JPH0895101A - Nonlinear optical material and nonlinear optical device and directional-coupler type optical switch using the same - Google Patents
Nonlinear optical material and nonlinear optical device and directional-coupler type optical switch using the sameInfo
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- JPH0895101A JPH0895101A JP6228035A JP22803594A JPH0895101A JP H0895101 A JPH0895101 A JP H0895101A JP 6228035 A JP6228035 A JP 6228035A JP 22803594 A JP22803594 A JP 22803594A JP H0895101 A JPH0895101 A JP H0895101A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は非線形光学材料並びにそ
れを用いた非線形光学デバイスに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a non-linear optical material and a non-linear optical device using the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】光交換、光コンピュータ、光インターコ
ネクションなど光情報処理機器においては、電気信号に
より、導波路間で光を交換する光スイッチが不可欠であ
る。光スイッチの基本的な形として例えば図１に示した
ような方向性結合器が知られている。２本の導波路１を
光２の波長程度に接近させると、ある結合長において導
波路間で光パワーの移行が起こる。このとき、結合部の
屈折率を電気光学効果などにより変化させることにより
光パワーの移行を制御するのが方向性結合型スイッチで
ある。2. Description of the Related Art In optical information processing equipment such as optical switching, optical computer, and optical interconnection, an optical switch for exchanging light between waveguides by an electric signal is indispensable. As a basic form of the optical switch, for example, a directional coupler as shown in FIG. 1 is known. When the two waveguides 1 are brought close to each other to the wavelength of the light 2, the optical power shifts between the waveguides at a certain coupling length. At this time, the directional coupling type switch controls the shift of the optical power by changing the refractive index of the coupling portion by an electro-optical effect or the like.
【０００３】従来の方向性結合器は１平面上の２本の導
波路間で構成されていたが、本発明者らは導波路層を積
層させ、その層間で方向性結合器を構成する多層型の方
向性結合器を新しく提案した（特願平 4-48961号出願参
照）。このような多層型方向性結合器により、光回路の
高集積化が可能となる。The conventional directional coupler was constructed between two waveguides on one plane, but the present inventors have laminated a plurality of waveguide layers and construct a directional coupler between the layers. A new type of directional coupler was proposed (see Japanese Patent Application No. 4-48961). Such a multilayer directional coupler enables high integration of an optical circuit.
【０００４】光の移行がおこる距離（結合長）は、導波
路のコアおよびクラッド層の厚さと屈折率によって決ま
る。方向性結合器を製作する際には、結合長に応じて適
切な距離だけ導波路を接近させる必要がある。従来の平
面型の方向性結合器では必要な距離だけ導波路を接近さ
せることは容易であったが、本発明者らが新しく提案し
た多層型方向性結合器のための適切な技術は従来知られ
ていなかった。The distance (coupling length) over which light is transferred is determined by the thickness and refractive index of the core and cladding layers of the waveguide. When manufacturing a directional coupler, it is necessary to bring the waveguides close to each other by an appropriate distance according to the coupling length. In the conventional planar type directional coupler, it was easy to bring the waveguides close to each other by a required distance, but a suitable technique for the multi-layer type directional coupler newly proposed by the present inventors has been known in the prior art. It wasn't done.
【０００５】方向性結合器を作製する際には、結合長に
応じて適切な区間だけ、例えば図１に示したように、２
本の導波路１及び１′を接近させる必要がある。従来の
平面型の方向性結合器では必要な区間だけ導波路を接近
させることは容易であったが、我々が新しく提案した多
層型方向性結合器では、そのための適切な技術がなかっ
た。When manufacturing a directional coupler, only an appropriate section depending on the coupling length, for example, as shown in FIG.
It is necessary to bring the waveguides 1 and 1'of the book close together. In the conventional planar type directional coupler, it was easy to bring the waveguides close to each other as much as necessary, but in the newly proposed multilayer directional coupler, there was no suitable technique for that purpose.
【０００６】方向性結合器を構成する場合、導波路間の
結合定数（κ）及び２つの導波路の伝搬定数（β）の差
（δ）が重要になる（例えばA. Yariv. Introduction t
o Optical Erectronics, 3rd edition, 光エレクトロニ
クスの基礎、原書３版（丸善）13章参照）。方向性結合
器の長さ（結合長）はπ／２κで表され、一方の導波路
に光を入れた時の光パワー移行の最大値はκ2 ／（κ2
＋δ2 ）で表される。つまり方向性結合器として用いる
ためには、κがδよりも充分大きい必要がある。When constructing a directional coupler, the coupling constant (κ) between the waveguides and the difference (δ) between the propagation constants (β) of the two waveguides are important (eg A. Yariv. Introduction t
o Optical Erectronics, 3rd edition, Basics of Optoelectronics, Original Book 3rd Edition (Maruzen), Chapter 13). The length of the directional coupler (coupling length) is expressed as π / 2κ, and the maximum value of optical power transfer when light is introduced into one waveguide is κ 2 / (κ 2
It is represented by + δ 2 ). That is, κ must be sufficiently larger than δ for use as a directional coupler.
【０００７】従来の方向性結合器は、LiNbO3などの電気
光学材料の基板上に、Ti拡散等による導波路形成により
作製していた（例えば西原、春名、栖原、光集積回路
（オーム社）10章参照）。この際結晶の光学軸によって
電極構成が異なるが、基本的には電場を印加しない状態
では伝搬定数が等しく（δ＝０）、光の移行が起こって
いる２つの導波路において、電圧を印加して（２つの導
波路に屈折率差を与え）伝搬定数に差を与えることによ
り光の移行を抑えてスイッチングを行う。The conventional directional coupler has been manufactured by forming a waveguide by Ti diffusion or the like on a substrate made of an electro-optical material such as LiNbO 3 (for example, Nishihara, Haruna, Susuhara, optical integrated circuit (Ohm Co.). (See Chapter 10). At this time, the electrode configuration differs depending on the optical axis of the crystal, but basically the propagation constants are the same (δ = 0) when no electric field is applied, and a voltage is applied in the two waveguides in which light is transferred. (By giving a difference in refractive index to the two waveguides) to give a difference in propagation constant, light transfer is suppressed and switching is performed.
【０００８】しかしながら、前記方法を、従来の高分子
電気光学材料を用いた多層型方向性結合器に適用しよう
とすると困難が生じる。高分子電気光学材料において
は、例えば非線形光学特性を付与するために電場配向処
理を行うが、電場配向処理に用いた電極はそのまま電気
光学効果発現のための電極として用いられる。この場
合、電気光学効果による屈折率変化は各層でほぼ等しく
なり、電圧印加によって２つの導波路に伝搬定数の差を
与えることはできない。また、３次非線形光学効果や熱
光学効果を用いる場合でも、多層型方向性結合器では一
方の導波路のみ屈折率を変化させることは困難である。However, it is difficult to apply the above method to a multilayer directional coupler using a conventional polymer electro-optical material. In a polymer electro-optical material, an electric field orientation treatment is performed in order to impart, for example, a non-linear optical characteristic, and the electrode used for the electric field orientation treatment is used as it is as an electrode for expressing an electro-optical effect. In this case, changes in the refractive index due to the electro-optical effect are almost equal in each layer, and it is impossible to give a difference in propagation constant to the two waveguides by applying a voltage. Further, even when the third-order nonlinear optical effect or the thermo-optical effect is used, it is difficult to change the refractive index of only one waveguide in the multilayer directional coupler.
【０００９】ところで、２次非線形光学材料は、反転対
称性を持たないで物質でしか発現しないため、高分子で
は、分子を一方向に配向させるポーリング処理が必要と
なる。しかし、このように分子を配向させた高分子は、
分子鎖の熱運動のため、徐々に配向が弱まり、非線形効
果が小さくなるという欠点がある。この配向緩和を防ぐ
ためには、ガラス転移温度の高い高分子を用いることが
有効であり、高耐熱高分子であるポリイミドの適用が注
目されている。かかる観点から、LockheedのWuらは、ポ
リアミック酸に非線形光学効果の大きい分子を混ぜ込
み、ポーリング処理をしながらポリイミド化することに
より、ポリイミドをホストとする分散型の非線形光学高
分子を得ている（J.W.Wu,et.al,Appl.Phys.Lett.58,225
(1991)）。この材料は 150℃で10時間以上の加熱処理に
対しても配向緩和による非線形光学応答（電気光学効
果；EO効果）の減衰を示さないが、EO係数が数pm/V（Li
NbO3は30pm/V）と小さく、実用的な材料ではない。この
材料でEO係数が小さいのは、分散型材料ではゲストであ
る非線形光学分子の濃度をあまり大きくできないためと
考えられる。By the way, since the second-order nonlinear optical material does not have inversion symmetry and is expressed only by a substance, a poling treatment for orienting the molecules in one direction is necessary for a polymer. However, the polymer with the molecules oriented in this way is
Due to the thermal motion of the molecular chains, there is a drawback that the orientation is gradually weakened and the nonlinear effect is reduced. In order to prevent this relaxation of orientation, it is effective to use a polymer having a high glass transition temperature, and attention has been paid to the application of polyimide, which is a high heat-resistant polymer. From this point of view, Wu et al. Of Lockheed obtained a dispersion type nonlinear optical polymer having a polyimide as a host by mixing a polyamic acid with a molecule having a large nonlinear optical effect and polyimidating it while performing a poling treatment. (JWWu, et.al, Appl.Phys.Lett. 58 , 225
(1991)). This material does not show the attenuation of the nonlinear optical response (electro-optical effect; EO effect) due to orientational relaxation even when heated at 150 ° C for 10 hours or more, but the EO coefficient is several pm / V (Li
NbO 3 is as small as 30 pm/V) and is not a practical material. The low EO coefficient of this material is considered to be because the concentration of the nonlinear optical molecule that is a guest cannot be increased so much in the dispersion type material.
【００１０】[0010]
【発明が解決しようとする課題】本発明者らが先に出願
した特願平４−７６０７号出願に記載の発明において使
用するアゾベンゼン色素は、光吸収スペクトルの形状が
幅広く、導波路型電気光学デバイス（光スイッチ、光変
調器など）としたときに、吸収損失の関係で使用できる
光の波長が１μｍ以上の長波長に限られるという制限が
あった。The azobenzene dye used in the invention described in Japanese Patent Application No. 4-7607 previously filed by the present inventors has a broad optical absorption spectrum shape and is a waveguide type electro-optical device. When used as a device (optical switch, optical modulator, etc.), there is a limitation that the wavelength of light that can be used is limited to a long wavelength of 1 μm or more because of absorption loss.
【００１１】従って、本発明は非線形光学効果が大き
く、使用できる波長の幅が広く、かつ耐熱性に優れた高
分子非線形材料及びそれを用いた光学デバイスを提供す
ることを目的とする。Accordingly, it is an object of the present invention to provide a polymer nonlinear material having a large nonlinear optical effect, a wide usable wavelength range, and excellent heat resistance, and an optical device using the same.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、式
（Ｉ）：According to the present invention, formula (I):
【００１３】[0013]
【化３】 [Chemical 3]
【００１４】（式中、Ｒ1 ，Ｒ2 , Ｒ3 ，Ｒ4 及びＲ5
はそれぞれ独立に水素あるいは有機基であり、Ｒ2 とＲ
4 、及びＲ3 とＲ5 はそれぞれ結合して有機環状構造を
とることができる。Ｒ1 ，Ｒ2 , Ｒ3 ，Ｒ4 及びＲ
5 は、好ましくはアルキル基、あるいはポリイミド、ア
クリル樹脂、又はベンゾシクロブテン樹脂骨格につなが
るアルキル鎖、あるいはポリイミド、アクリル樹脂、又
はベンゾシクロブテン樹脂骨格につながるエステル結合
を含むアルキル鎖を示し、ｎは１〜３の整数である）で
表されるメロシアニン色素の基本構造を有する分子又は
化学基を、ゲスト分子としてもしくは側鎖として、又は
主鎖中に、含むポリイミド、アクリル樹脂又はベンゾシ
クロブテン樹脂からなる非線形光学材料並びにそれを用
いた光学デバイスが提供される。(Wherein R 1 , R 2 , R 3 , R 4 and R 5
Are independently hydrogen or an organic group, and R 2 and R
4 , and R 3 and R 5 can be bonded to each other to form an organic cyclic structure. R 1 , R 2 , R 3 , R 4 and R
5 is preferably an alkyl group or an alkyl chain linked to a polyimide, acrylic resin, or benzocyclobutene resin skeleton, or an alkyl chain containing an ester bond linked to a polyimide, acrylic resin, or benzocyclobutene resin skeleton, and n is From a polyimide, an acrylic resin or a benzocyclobutene resin containing a molecule or a chemical group having a basic structure of a merocyanine dye represented by (1 to 3) as a guest molecule or as a side chain or in the main chain. Provided are a non-linear optical material and an optical device using the same.
【００１５】このようなメロシアニン色素の構造（式
中、Ｒ1 〜Ｒ5 はそれぞれ独立に水素又は有機基を示
し、ＸはＯ又はＳを示し、ｎは１〜３の整数である）と
しては具体的には以下のものをあげることができる。The structure of such a merocyanine dye (wherein R 1 to R 5 each independently represents hydrogen or an organic group, X represents O or S, and n is an integer of 1 to 3) Specifically, the following can be mentioned.
【００１６】[0016]
【化４】 [Chemical 4]
【００１７】本発明に従えば、上述の使用可能な波長の
制限を解決するために、アゾベンゼン色素に代えてメロ
シアニン色素を利用する。メロシアニン色素は光吸収ス
ペクトル形状が鋭く、吸収帯が長波長側で急峻に消失し
ているため、導波路型電気光学デバイスとしたとき、波
長０．８μｍ以上の光が使用可能であり、使用する光の
波長の選択の幅を広げることができる。さらに、非線形
光学効果の大きさは、非線形光学分子の吸収波長と、使
用する光の波長を接近させることによって急激に増大す
る（共鳴効果）ため、メロシアニン色素のような吸収ス
ペクトル形状が鋭い材料を用いて、吸収波長に近い波長
の光源を使用すれば、非常に高効率の電気光学デバイス
を作製することができる。このように高効率の非線形光
学分子であるメロシアニン色素を、高耐熱性の側鎖型ポ
リイミド材料とすることで、高効率、高耐熱性の実用的
な非線形光学材料を得ることができ、またアクリル樹脂
又はベンゾシクロブテン樹脂に組み込むことによっても
高効率の実用的な非線形光学材料を得ることができる。According to the present invention, a merocyanine dye is used in place of the azobenzene dye in order to solve the above-mentioned limitation of usable wavelengths. Since the merocyanine dye has a sharp optical absorption spectrum shape and the absorption band disappears sharply on the long wavelength side, when a waveguide type electro-optical device is used, light with a wavelength of 0.8 μm or more can be used. The range of selection of the wavelength of light can be expanded. Furthermore, the magnitude of the nonlinear optical effect sharply increases when the absorption wavelength of the nonlinear optical molecule is brought close to the wavelength of the light used (resonance effect), so a material with a sharp absorption spectrum shape such as a merocyanine dye is used. If a light source having a wavelength close to the absorption wavelength is used, a highly efficient electro-optical device can be manufactured. By using a highly heat-resistant side-chain polyimide material as the merocyanine dye, which is a highly efficient nonlinear optical molecule, a highly efficient and highly heat-resistant practical nonlinear optical material can be obtained. A highly efficient and practical nonlinear optical material can also be obtained by incorporating it into a resin or a benzocyclobutene resin.
【００１８】前記高分子非線形光学材料は、例えばメロ
シアニン色素を結合したポリアミック酸、あるいはメロ
シアニン色素を結合したアクリル樹脂またはベンゾシク
ロブテン樹脂前駆体の状態で溶媒に溶かし、スピンコー
ト、ディップコートなどにより基板（例えばシリコン、
石英、ガラス等）上に製膜し、乾燥及び加熱して製造で
きる。また前記高分子非線形光学材料は、例えばメロシ
アニン色素を結合した二酸無水物とジアミン（例えばフ
ェニレンジアミン、ジアミノジフェニルエーテル等）を
原料として、基板（例えばシリコン、石英、ガラス等）
上に蒸着重合させて製膜することによっても製造でき
る。The above-mentioned polymer nonlinear optical material is dissolved in a solvent in the state of, for example, a polyamic acid having a merocyanine dye bound thereto, or an acrylic resin or a benzocyclobutene resin precursor having a merocyanine dye bound thereto, and then spin-coated or dip-coated onto the substrate. (Eg silicon,
It can be manufactured by forming a film on quartz, glass, etc.), drying and heating. The polymer nonlinear optical material is, for example, a substrate (eg, silicon, quartz, glass, etc.) using, as a raw material, a dianhydride and a diamine (eg, phenylenediamine, diaminodiphenyl ether, etc.) bound with a merocyanine dye.
It can also be manufactured by vapor deposition polymerization on the above to form a film.
【００１９】本発明に従えば、更に、２つの近接した導
波路のコア部分又はクラッド部分の屈折率を、前記高分
子非線形材料を用いて電気光学効果、３次非線形光学効
果又は熱光学効果により変化させ、導波路間の結合定数
を変化させることにより光のスイッチングを行う方向性
結合型光スイッチが提供される。According to the present invention, the refractive index of the core portion or the cladding portion of two adjacent waveguides is further adjusted by the electro-optical effect, the third-order nonlinear optical effect or the thermo-optical effect by using the polymer nonlinear material. There is provided a directional coupling type optical switch that switches light by changing the coupling constant between the waveguides.
【００２０】なお、ここで、電気光学効果などにより２
つの導波路のコアまたは中間クラッド部の屈折率を変化
させると、導波路間の結合定数κが変化する。κの変化
によって結合長π／２κを半分にする、即ち、κを２倍
にすれば導波光のスイッチングができる。現実には電気
光学効果などでκが２倍になるほどの屈折率変化を実現
することは困難である。そこで、方向性結合器のデバイ
ス長を結合長の（２ｎ＋１）倍にしておき、デバイス内
で多周期の移行が起こるようにしておく（図２参照）。
このような構成では、コアまたは中間クラッド層の屈折
率変化により結合長をｎ／（ｎ＋１）倍にすることによ
り、即ち、κを（ｎ＋１）／ｎ倍にすることにより光の
スイッチングを行うことができる。κの大きさは、２つ
の導波路のコア幅及び中間クラッド幅により大きく変化
する。多層型方向性結合器ではサブミクロンオーダーで
コア層厚やクラッド層厚を（スピンコートや蒸着によ
り）制御することは容易なので、κの大きさを最適化し
て、デバイス長を実用的な長さ（数cm以下）にすること
ができる。以上の原理による方向性結合型光スイッチ
は、平面型においても可能である。Here, due to the electro-optic effect, etc.
When the refractive index of the core or the intermediate cladding of one waveguide is changed, the coupling constant κ between the waveguides changes. The guided light can be switched by halving the coupling length π / 2κ by changing κ, that is, doubling κ. In reality, it is difficult to realize such a change in the refractive index that κ doubles due to the electro-optic effect or the like. Therefore, the device length of the directional coupler is set to (2n + 1) times the coupling length so that multi-cycle transition occurs in the device (see FIG. 2).
In such a configuration, switching of light is performed by multiplying the coupling length by n / (n + 1), that is, by multiplying κ by (n + 1) / n, by changing the refractive index of the core or the intermediate cladding layer. You can The magnitude of κ varies greatly depending on the core width and the intermediate cladding width of the two waveguides. In a multi-layered directional coupler, it is easy to control the core layer thickness and cladding layer thickness (by spin coating or vapor deposition) on the order of submicrons, so optimize the size of κ and make the device length a practical length. It can be (a few cm or less). The directional-coupling type optical switch based on the above principle can be applied to a planar type.
【００２１】本発明に従えば、また、基板上に２層以上
の導波路層を持つ多層型導波路において、中間クラッド
層の厚さを結合領域では小さく、非結合領域では大きく
することによって２導波路層間で形成した方向性結合器
が提供される。According to the present invention, in the multilayer waveguide having two or more waveguide layers on the substrate, the thickness of the intermediate cladding layer is reduced in the coupling region and increased in the non-coupling region. A directional coupler formed between waveguide layers is provided.
【００２２】多層型方向性結合器の結合領域の設定は、
２つの導波路間の中間クラッド層の厚さを変化させるこ
とにより達成できる。このため、中間クラッド層を誘電
体の蒸着またはスピンコート、ディップコート、ドクタ
ーブレードなどのウェットプロセスにより２段階で成膜
する。このとき、導波路の折れ曲がりによる光の損失を
防ぐために中間クラッド層の厚さを連続的に変化させる
こともできる。また成膜における２段階のプロセスの順
序を逆にしてもよい。中間クラッド層を成膜するための
材料としては、SiO2などの無機物や、蒸着重合による有
機高分子などを用いることができる。The setting of the coupling area of the multilayer directional coupler is performed as follows.
This can be achieved by changing the thickness of the intermediate cladding layer between the two waveguides. Therefore, the intermediate clad layer is formed in two stages by vapor deposition of a dielectric or a wet process such as spin coating, dip coating, and doctor blade. At this time, the thickness of the intermediate cladding layer may be continuously changed in order to prevent light loss due to bending of the waveguide. Further, the order of the two-stage process in film formation may be reversed. As a material for forming the intermediate cladding layer, an inorganic material such as SiO 2 or an organic polymer obtained by vapor deposition polymerization can be used.
【００２３】本発明に従えば、基板上に２層以上の導波
路層を持つ多層型導波路において、中間クラッド層の屈
折率を結合領域では大きく、非結合領域では小さくする
ように２導波路層間に形成した方向性結合器が提供され
る。According to the present invention, in a multi-layered waveguide having two or more waveguide layers on a substrate, two waveguides are formed so that the refractive index of the intermediate cladding layer is large in the coupling region and small in the non-coupling region. A directional coupler formed between layers is provided.
【００２４】前記した多層型方向性結合器の結合区間の
設定は、２つの導波路間の中間クラッド層の屈折率を変
化させることにより達成できる。このため、中間クラッ
ド層を誘電体の蒸着により２種類のマスクを用いて２段
階で成膜する。また中間クラッド層を感光性色素を含む
一様な膜として成膜したのち、マスクを通して光照射す
ることにより結合領域と非結合領域で屈折率を変化させ
ることができる。クラッド層の材料および作成方法とし
ては、無機誘電体の蒸着、有機高分子のスピンコート、
ディップコートまたは蒸着重合が挙げられる。The setting of the coupling section of the multilayer directional coupler can be achieved by changing the refractive index of the intermediate cladding layer between the two waveguides. Therefore, the intermediate clad layer is formed in two steps by vapor deposition of a dielectric material using two types of masks. Moreover, after forming the intermediate clad layer as a uniform film containing a photosensitive dye, the refractive index can be changed between the coupling region and the non-coupling region by irradiating light through a mask. The material and method for forming the clad layer include vapor deposition of an inorganic dielectric, spin coating of an organic polymer,
Examples include dip coating or vapor deposition polymerization.
【００２５】本発明に係る第一の高分子非線形材料はポ
リイミドのゲスト分子として又はポリイミド分子鎖の主
鎖又は側鎖に前記メロシアニン色素の基本構造（Ｉ）を
組み込んで、ポリイミド非線形光学材料としたものであ
る。このように、ポリイミドとメロシアニン色素の基本
構造を結合させることにより、非線形光学分子の濃度を
大きくした場合でも、分子が結晶として析出することが
ないため、非線形光学分子の濃度を大きくして、材料の
非線形光学効果を大きくすることができる。また、側鎖
型ポリイミドでは、分子の運動が制限されるため、分散
型ポリイミドよりもさらに良好な耐熱性が期待される。The first polymeric non-linear material according to the present invention is a polyimide non-linear optical material by incorporating the basic structure (I) of the merocyanine dye as a guest molecule of polyimide or in the main chain or side chain of the polyimide molecular chain. It is a thing. In this way, by binding the basic structure of the polyimide and the merocyanine dye, even when the concentration of the nonlinear optical molecule is increased, the molecule does not precipitate as a crystal. The non-linear optical effect of can be increased. Further, in the side chain type polyimide, since the movement of molecules is limited, it is expected that the side chain type polyimide has better heat resistance than the dispersion type polyimide.
【００２６】本発明に係るポリイミド型非線形光学材料
は式（Ｉ）のメロシアニン色素の基本構造を有しかつア
ミノ基又は酸無水物基を２個有する分子を原料として得
ることができる。更に具体的には、例えば酸無水物を２
個、エステル結合を含むアルキル鎖で結合したメロシア
ニン色素（化合物７）と、ジアミノジフェニルエーテル
（化合物８）を原料として得られる。The polyimide type nonlinear optical material according to the present invention can be obtained by using as a raw material a molecule having the basic structure of the merocyanine dye of the formula (I) and having two amino groups or acid anhydride groups. More specifically, for example, acid anhydride 2
The merocyanine dye (compound 7) bound by an alkyl chain containing an ester bond and diaminodiphenyl ether (compound 8) are used as raw materials.
【００２７】本発明に係る第二の高分子非線形材料はア
クリル樹脂のゲスト分子として又はアクリル樹脂分子鎖
の主鎖もしくは側鎖に前記メロシアニン色素の基本構造
（Ｉ）を組み込んで、ポリイミド非線形光学材料とした
ものである。このようにアクリル樹脂とメロシアニン色
素の基本構造を組み合わせることにより高濃度にメロシ
アニン色素を含む、高効率の高分子非線形光学材料が得
られる。なお、上述のアクリル樹脂とメロシアニン色素
との組み合わせは、以下のようにして得ることができ
る。メロシアニン色素をアクリル樹脂と混合すること、
あるいはメロシアニン色素を結合したアクリルモノマー
を重合することにより得られる。The second polymeric non-linear material according to the present invention is a polyimide non-linear optical material in which the basic structure (I) of the merocyanine dye is incorporated as a guest molecule of an acrylic resin or in a main chain or a side chain of an acrylic resin molecular chain. It is what By thus combining the basic structure of the acrylic resin and the merocyanine dye, a highly efficient polymer nonlinear optical material containing a high concentration of the merocyanine dye can be obtained. The combination of the acrylic resin and the merocyanine dye described above can be obtained as follows. Mixing a merocyanine dye with an acrylic resin,
Alternatively, it can be obtained by polymerizing an acrylic monomer bound with a merocyanine dye.
【００２８】本発明に係る第三の高分子非線形材料はベ
ンゾシクロブテン樹脂のゲスト分子として又はベンゾシ
クロブテン樹脂分子鎖の主鎖もしくは側鎖に前記メロシ
アニン色素の基本構造（Ｉ）を組み込んで、非線形光学
材料としたものである。このように、ベンゾシクロブテ
ンを重合して得られる高分子はガラス転移温度が 200℃
以上と高耐熱性であるため、配向緩和による特性劣化を
抑えることができると考えられる。高分子の原材料にな
るモノマーは、非線形光学効果を発現する前記メロシア
ニン色素の基本構造（Ｉ）を有する部分と、重合反応を
するベンゾシクロブテン部分からなる。The third polymeric nonlinear material according to the present invention incorporates the basic structure (I) of the merocyanine dye as a guest molecule of a benzocyclobutene resin or in a main chain or a side chain of a benzocyclobutene resin molecular chain, It is a non-linear optical material. Thus, the polymer obtained by polymerizing benzocyclobutene has a glass transition temperature of 200 ° C.
Because of the high heat resistance as described above, it is considered that characteristic deterioration due to orientation relaxation can be suppressed. The monomer, which is a raw material of the polymer, is composed of a portion having the basic structure (I) of the merocyanine dye that exhibits a non-linear optical effect, and a benzocyclobutene portion that causes a polymerization reaction.
【００２９】本発明に従った方向性結合型光スイッチ
は、例えば２つの導波路または導波路層を接近させて製
作することによって多周期の光の移行が起こるように方
向性結合器を構成し、小さな結合定数変化で光のスイッ
チングを行うことができる。また屈折率変化を起こさせ
る部分を電場配向処理によって非線型光学効果を付与し
たポリマー（例えばジアセチレン化合物を結合したエポ
キシポリマー（1991年秋季応用物理学会学術講演会11ａ
−Ｔ−１））で構成することができる。なお、実際の構
成においては、電場配向処理や屈折率変化を起こさせる
ための電圧印加用に電極を設けるが、これらは基板上に
一対の平行電極として設けてもよいし、基板上と導波路
層上の対向電極としてもよい。The directional-coupling type optical switch according to the present invention comprises a directional-coupling device in which multiple periods of light transfer occur, for example, by manufacturing two waveguides or waveguide layers close to each other. The light can be switched with a small change in the coupling constant. In addition, a polymer in which a non-linear optical effect is imparted to the portion that causes a change in the refractive index by an electric field orientation treatment (for example, an epoxy polymer bonded with a diacetylene compound (1991 Autumn Meeting of the Applied Physics Society of Japan 11a
-T-1)). In the actual configuration, the electrodes are provided for the electric field orientation treatment and the voltage application for causing the refractive index change. However, these may be provided as a pair of parallel electrodes on the substrate, or on the substrate and the waveguide. It may be a counter electrode on a layer.
【００３０】本発明に従った多層導波路用方向性結合器
中間クラッド層を誘電体の蒸着またはウェットプロセス
で成膜し、マスクなしで誘電体を結合領域で必要な厚さ
だけ蒸着またはウェットプロセスで成膜し、次いで非結
合領域が開いているマスクを蒸着面に密着させてさらに
誘電体を蒸着せしめることから成る、結合領域と非結合
領域で中間クラッド層の厚さを変化させるか又は中間ク
ラッド層を誘電体の蒸着で成膜し、次いで結合領域が開
いているマスクを蒸着面に密着させて高屈折率誘電体を
必要な厚さだけ蒸着し、非結合領域が開いているマスク
を蒸着面に密着させて低屈折率誘電体を前と同じ厚さだ
け蒸着することからなる、結合領域と非結合領域で中間
クラッド層の屈折率を変化させることによって製造する
ことができる。The directional coupler intermediate cladding layer for a multilayer waveguide according to the present invention is deposited by a vapor deposition or wet process of a dielectric and the dielectric is vapor-deposited or wet process in a coupling region without a mask. And then depositing a dielectric by further adhering a mask with an open non-bonding region to the deposition surface, and changing the thickness of the intermediate cladding layer between the bonding region and the non-bonding region or The clad layer is formed by vapor deposition of a dielectric material, and then a mask with an open coupling region is brought into close contact with the vapor deposition surface to deposit a high-refractive-index dielectric film to the required thickness, and a mask with an open coupling region is opened. It can be manufactured by changing the refractive index of the intermediate cladding layer in the coupling region and the non-coupling region, which consists of depositing the low-refractive-index dielectric material in the same thickness as before, in close contact with the deposition surface.
【００３１】本発明によれば、中間クラッド層を誘電体
の蒸着またはウェットプロセスで成膜するものとし、マ
スクなしで誘電体を結合領域で必要な厚さだけ蒸着また
はスピンコート後、非結合領域が開いているマスクを蒸
着面から離して蒸着面と平行に設置してさらに誘電体を
蒸着することにより、結合領域と非結合領域で中間クラ
ッド層の厚さを連続的に変化させるようにして方向性結
合器を作製することができる。なお、非結合領域が開い
ているマスクを用いて誘電体を蒸着後に、マスクなしで
誘電体を蒸着またはウェットプロセスで成膜することが
でき、或いはこの順序を逆にしてもよい。上記方法にお
いて、結合領域にレジストを塗布後、全面に誘電体を蒸
着またはウェットプロセスにより成膜し、レジストを除
去して結合部分を開けた後に、さらに全面に誘電体を蒸
着またはウェットプロセスにより成膜することができ、
或いは全面に誘電体を成膜した後、非結合部分にレジス
トを塗布し、結合部分をエッチングすることにより結合
部分と非結合部分で厚さを変化させたり、全面に誘電体
を成膜した後、非結合領域にマスクをかぶせ、結合部分
をドライエッチングすることにより結合部分と非結合部
分で厚さを変化させることができる。蒸着誘電体として
は透明無機物（例えば酸化ケイ素（SiO2）、一酸化ケイ
素（SiO)、酸化アルミニウム（Al2O3)、酸化タングステ
ン（WO3)、フッ化カルシウム（CaF2）など）や有機物
（例えばポリイミド、ポリアミド、ポリウレア、ポリア
ゾメチン、エポキシポリマなど）の蒸着重合膜を用いる
ことができるが、前記した本発明の高分子非線形光学材
料を好適に用いることができる。According to the present invention, the intermediate clad layer is formed by vapor deposition or a wet process of the dielectric, and the dielectric is vapor-deposited or spin-coated in the coupling region without a mask to a required thickness, and then in the non-coupling region. The open mask is placed parallel to the deposition surface, apart from the deposition surface, and the dielectric is further deposited to continuously change the thickness of the intermediate cladding layer in the bonded region and the unbonded region. Directional couplers can be made. Note that the dielectric can be deposited by a vapor deposition or wet process without a mask after the dielectric is deposited using a mask having an open non-bonded region, or the order may be reversed. In the above method, a resist is applied to the bonding area, a dielectric is deposited on the entire surface by a vapor deposition or wet process, the resist is removed to open a bonding portion, and then a dielectric is further deposited on the entire surface by a vapor deposition or a wet process. Can be a membrane
Alternatively, after the dielectric film is formed on the entire surface, a resist is applied to the non-bonding portion and the bonding portion is etched to change the thickness between the bonding portion and the non-bonding portion, or after the dielectric material is deposited on the entire surface. By covering the non-bonded region with a mask and dry-etching the bonded part, the thickness of the bonded part and the non-bonded part can be changed. As the vapor-deposited dielectric, a transparent inorganic substance (for example, silicon oxide (SiO 2 ), silicon monoxide (SiO), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), tungsten oxide (WO 3 ), calcium fluoride (CaF 2 ), etc.) or an organic substance A vapor-deposited polymer film (for example, polyimide, polyamide, polyurea, polyazomethine, epoxy polymer, etc.) can be used, and the above-described polymer nonlinear optical material of the present invention can be preferably used.
【００３２】本発明によれば、非結合領域が開いている
マスクを用いて低屈折率誘電体を蒸着後に、結合領域が
開いているマスクを用いて高屈折率誘電体を蒸着しても
よいし、またこの順序を逆にしてもよい。或いは非結合
領域が開いているマスクを用いて低屈折率誘電体を蒸着
後に、マスクなしで高屈折率誘電体を蒸着またはスピン
コート、ディップコートにより成膜することもでき、更
に結合領域にレジストを塗布後、全面に低屈折率誘電体
を蒸着またはスピンコート、ディップコートにより成膜
し、レジストを除去して結合領域を開けた後、高屈折率
誘電体を蒸着またはスピンコート、ディップコートによ
り成膜してもよい。なお、中間クラッド層を感光性分子
を含む誘電体とし、結合領域と非結合領域全体に必要な
厚さに成膜後、非結合領域が開いているマスクを通して
光照射し、非結合領域の感光性分子の光反応により屈折
率を低下させ、結合領域と非結合領域で中間クラッド層
の屈折率を変化させるようにした方向性結合器を作製す
ることもできる。この場合に、中間クラッド層を感光性
分子を含む誘電体とし、結合領域と非結合領域全体に必
要な厚さに成膜後、結合領域が開いているマスクを通し
て光照射し、結合領域の感光性分子の光反応により屈折
率を増大させ、結合領域と非結合領域で中間クラッド層
の屈折率を変化させるような方向性結合器を作製するこ
ともできる。上記誘電体としては前記した透明無機物を
用いることができ、中間クラッド層は前記した本発明に
係る高分子非線形材料を好適に用いることができる。According to the present invention, a low refractive index dielectric may be deposited using a mask having open non-bonded regions and then a high refractive index dielectric may be deposited using a mask having open bonded regions. However, the order may be reversed. Alternatively, it is also possible to deposit a low-refractive-index dielectric by using a mask with an open non-bonded region, and then deposit a high-refractive-index dielectric without a mask by vapor deposition, spin coating, or dip coating. After coating, a low-refractive-index dielectric is deposited on the entire surface by vapor deposition, spin coating, or dip coating, the resist is removed to open the bonding region, and then a high-refractive-index dielectric is deposited by spin coating, spin coating, or dip coating. You may form a film. In addition, after forming the intermediate clad layer as a dielectric containing photosensitive molecules to a thickness required for the entire coupling and non-bonding regions, light is irradiated through a mask with the non-bonding regions open to expose the non-bonding regions. It is also possible to manufacture a directional coupler in which the refractive index is lowered by the photoreaction of the volatile molecules, and the refractive index of the intermediate cladding layer is changed between the coupling region and the non-coupling region. In this case, the intermediate clad layer is made of a dielectric containing photosensitive molecules, and after forming a film having a required thickness over the entire bonding region and the non-bonding region, light irradiation is performed through a mask having the bonding region open to expose the bonding region. It is also possible to fabricate a directional coupler in which the refractive index is increased by the photoreaction of the volatile molecules and the refractive index of the intermediate cladding layer is changed between the coupling region and the non-coupling region. The above-mentioned transparent inorganic material can be used as the dielectric, and the above-described polymer nonlinear material according to the present invention can be preferably used for the intermediate cladding layer.
【００３３】[0033]
【作用】本発明によれば、非線形光学効果及び耐熱性の
両者に優れたかつ使用波長域の広い特定の高分子非線形
材料が提供される。また、本発明によれば、中間クラッ
ド層の厚さを小さくしたり、又は中間クラッド層の屈折
率を大きくすることによって、多層型方向性結合器にお
いても結合長の所望の設定が可能となる。According to the present invention, a specific polymer non-linear material which is excellent in both non-linear optical effect and heat resistance and has a wide usable wavelength range is provided. Further, according to the present invention, by decreasing the thickness of the intermediate cladding layer or increasing the refractive index of the intermediate cladding layer, it becomes possible to set the coupling length as desired even in the multilayer directional coupler. .
【００３４】[0034]
【実施例】以下、実施例に従って、本発明を更に詳しく
説明するが、本発明の範囲をこれらの実施例に限定する
ものでないことはいうまでもない。EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to Examples, but it goes without saying that the scope of the present invention is not limited to these Examples.
【００３５】実施例１ 下記式の先に提案したアゾベンゼン色素の吸収スペクト
ルを図３に示す。 Example 1 The absorption spectrum of the previously proposed azobenzene dye of the following formula is shown in FIG.
【００３６】[0036]
【化５】 [Chemical 5]
【００３７】一方、下記式の本発明に係るメロシアニン
色素の吸収スペクトルを図４に示す。On the other hand, the absorption spectrum of the merocyanine dye according to the present invention having the following formula is shown in FIG.
【００３８】[0038]
【化６】 [Chemical 6]
【００３９】図３及び図４の比較から明らかなように、
メロシアニン色素の吸収スペクトル（図４）はアゾベン
ゼン色素の吸収スペクトル（図３）に比較して吸収帯が
非常にシャープである。As is clear from the comparison of FIGS. 3 and 4,
The absorption spectrum of the merocyanine dye (FIG. 4) has a much sharper absorption band than that of the azobenzene dye (FIG. 3).
【００４０】実施例２ 下記構造式の分子１ Example 2 Molecule 1 having the following structural formula
【００４１】[0041]
【化７】 [Chemical 7]
【００４２】及び分子２And molecule 2
【００４３】[0043]
【化８】 [Chemical 8]
【００４４】を、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（DMF)
中で１対１当量の割合で混合して下記構造のポリアミッ
ク酸を得た。N, N-dimethylacetamide (DMF)
The polyamic acid having the following structure was obtained by mixing in a ratio of 1: 1 equivalent.
【００４５】[0045]
【化９】 [Chemical 9]
【００４６】このポリアミック酸の DMF溶液を、透明 I
TO電極付きのガラス基板上にスピンコートし、 100℃で
１時間そして 250℃で１時間の加熱により、ポリイミド
膜（膜厚 1.5μｍ）を得た。このポリイミド膜上に金電
極を蒸着したのち、 ITO電極と金電極の間に電圧を印加
し、加熱してポリマー中の非線形分子を電場方向に整列
させたのち、電圧を印加したまま冷却して分子が配向し
た状態で固定させる電場配向処理を、印加電圧150V，加
熱温度 180℃及び加熱時間１時間行った。この試料に対
し、反射法(C.C.Teng and H.T.Man, Appl.Phys.Lett.5
6,1734(1990))により電気光学係数（ｒ）を測定したと
ころ、光波長780nm においてｒ33＝80pm/V，光波長 1.3
μｍにおいてｒ33＝20pm/Vであった。この試料は 120℃
及び 100時間の加熱処理後もｒ33は加熱前の95％の値を
保っており、高効率、高耐熱性の非線形光学材料が得ら
れたことが確認された。The DMF solution of this polyamic acid was used as a transparent I
A polyimide film (film thickness: 1.5 μm) was obtained by spin coating on a glass substrate with a TO electrode and heating at 100 ° C. for 1 hour and 250 ° C. for 1 hour. After depositing a gold electrode on this polyimide film, a voltage is applied between the ITO electrode and the gold electrode and heated to align the non-linear molecules in the polymer in the direction of the electric field, and then cooled with the voltage applied. The electric field orientation treatment for fixing the molecules in the oriented state was performed with an applied voltage of 150 V, a heating temperature of 180 ° C. and a heating time of 1 hour. For this sample, reflection method (CCTeng and HTMan, Appl.Phys.Lett. 5
6 , 1734 (1990)), the electro-optic coefficient (r) was measured and found to be r 33 = 80 pm / V at an optical wavelength of 780 nm and an optical wavelength of 1.3.
In μm, r 33 = 20 pm / V. This sample is 120 ℃
After the heat treatment for 100 hours, r 33 maintained the value of 95% before the heating, and it was confirmed that a highly efficient and highly heat resistant nonlinear optical material was obtained.
【００４７】[0047]
【発明の効果】以上説明したように、本発明に従えば非
線形光学効果及び耐熱性の両者に優れ、かつ、使用波長
域の広い高分子非線形光学材料が提供され、また２つの
直接した導波路のコア部分又はクラッド部分の屈折率を
変化させて導波路間の結合定数を変化させるので光のス
イッチングが効果的に行え、また多層型導波路において
中間クラッド層の厚さ又は屈折率を非結合領域と結合領
域とで変えることによって２導波路間に方向性結合器を
構成するので多層型導波路に使用するのに適した方向性
結合器を得ることができる。As described above, according to the present invention, a polymer non-linear optical material excellent in both non-linear optical effect and heat resistance and having a wide usable wavelength range is provided, and two direct waveguides are provided. Since the refractive index of the core part or the clad part is changed to change the coupling constant between the waveguides, light switching can be effectively performed, and the thickness or the refractive index of the intermediate clad layer in the multi-layered waveguide is not coupled. Since the directional coupler is formed between the two waveguides by changing the region and the coupling region, it is possible to obtain the directional coupler suitable for use in the multilayer waveguide.
【図１】図１は方向性結合器の構成を概念的に示した図
面である。FIG. 1 is a diagram conceptually showing the structure of a directional coupler.
【図２】図２（ａ）及び（ｂ）はコア又はクラッド部分
の屈折率を変化させた本発明の方向性光結合器における
光線の進行の様子を示す図面である。2 (a) and 2 (b) are drawings showing how a light beam travels in the directional optical coupler of the present invention in which the refractive index of the core or clad portion is changed.
【図３】実施例１のアゾベンゼン色素の吸収スペクトル
を示す図面である。FIG. 3 is a drawing showing an absorption spectrum of the azobenzene dye of Example 1.
【図４】実施例１のメロシアニン色素の吸収スペクトル
を示す図面である。FIG. 4 is a drawing showing an absorption spectrum of the merocyanine dye of Example 1.
１、１′…導波路 ２…光 ３…クラッド 1, 1 '... Waveguide 2 ... Optical 3 ... Clad
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松浦 東 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (72)発明者 早野 智明 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Higashi Matsuura 1015 Kamiodanaka, Nakahara-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Prefecture, Fujitsu Limited (72) Inventor Tomoaki Hayano 1015, Kamedotachu, Nakahara-ku, Kawasaki, Kanagawa Prefecture Fujitsu Limited
Claims (7)
立に水素又は有機基を示し、ｎは１〜３の整数である）
で表されるメロシアニン色素の基本構造を有する分子又
は化学基を、ゲスト分子として、又は側鎖としてもしく
は主鎖中に含むポリイミド、アクリル樹脂又はベンゾシ
クロブテン樹脂からなる非線形光学材料。1. Formula (I): (In the formula, R 1 , R 2 , R 3 , R 4 and R 5 each independently represent hydrogen or an organic group, and n is an integer of 1 to 3. )
A non-linear optical material comprising a polyimide, an acrylic resin, or a benzocyclobutene resin containing a molecule or a chemical group having a basic structure of a merocyanine dye represented by as a guest molecule or as a side chain or in the main chain.
を有しかつ酸無水物基を２個有する分子を用いて得られ
るポリイミドである請求項１に記載の材料。2. The material according to claim 1, which is a polyimide obtained by using a molecule having the basic structure of a merocyanine dye of formula (I) and having two acid anhydride groups.
を有しかつアミノ基を２個有する分子を用いて得られる
ポリイミドである請求項１に記載の材料。3. The material according to claim 1, which is a polyimide obtained by using a molecule having the basic structure of a merocyanine dye of formula (I) and having two amino groups.
Ｒ1 〜Ｒ5 はそれぞれ独立に水素又は有機基を示し、Ｘ
はＯ又はＳを示し、ｎは１〜３の整数である）を有する
色素の少なくとも一種である請求項１〜３のいずれか１
項に記載の材料。 【化２】 4. The merocyanine dye has the following structure (wherein
R 1 to R 5 each independently represent hydrogen or an organic group, and X 1
Represents O or S, and n is an integer of 1 to 3).
The material according to item. [Chemical 2]
からなる非線形光学デバイス。5. A nonlinear optical device made of the material according to any one of claims 1 to 4.
からなる光導波路デバイス。6. An optical waveguide device made of the material according to any one of claims 1 to 4.
からなる方向性結合型スイッチ。7. A directional coupling type switch made of the material according to claim 1. Description:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6228035A JPH0895101A (en) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | Nonlinear optical material and nonlinear optical device and directional-coupler type optical switch using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6228035A JPH0895101A (en) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | Nonlinear optical material and nonlinear optical device and directional-coupler type optical switch using the same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0895101A true JPH0895101A (en) | 1996-04-12 |
Family
ID=16870184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6228035A Withdrawn JPH0895101A (en) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | Nonlinear optical material and nonlinear optical device and directional-coupler type optical switch using the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0895101A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100310092B1 (en) * | 1998-11-18 | 2001-11-07 | 윤종용 | polyimide for optical communication, preparing method therefrom and forming method of multi-polyimide layer using the polyimide |
| US6319321B1 (en) | 1997-01-20 | 2001-11-20 | Agency Of Industrial Science & Technology Ministry Of International Trade & Industry | Thin-film fabrication method and apparatus |
-
1994
- 1994-09-22 JP JP6228035A patent/JPH0895101A/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6319321B1 (en) | 1997-01-20 | 2001-11-20 | Agency Of Industrial Science & Technology Ministry Of International Trade & Industry | Thin-film fabrication method and apparatus |
| KR100310092B1 (en) * | 1998-11-18 | 2001-11-07 | 윤종용 | polyimide for optical communication, preparing method therefrom and forming method of multi-polyimide layer using the polyimide |
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