JPH0894579A - Gas chromatograph-mass spectrometer - Google Patents
Gas chromatograph-mass spectrometerInfo
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- JPH0894579A JPH0894579A JP6228432A JP22843294A JPH0894579A JP H0894579 A JPH0894579 A JP H0894579A JP 6228432 A JP6228432 A JP 6228432A JP 22843294 A JP22843294 A JP 22843294A JP H0894579 A JPH0894579 A JP H0894579A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、有機化合物等の定性、
定量に特に有効なガスクロマトグラフ−質量分析計（以
下、ＧＣ−ＭＳという）に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to the qualitative analysis of organic compounds,
The present invention relates to a gas chromatograph-mass spectrometer (hereinafter referred to as GC-MS) which is particularly effective for quantification.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ＧＣ−ＭＳは、有機化合物の定性、定量
を目的とした分析装置で、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）
と質量分析計（ＭＳ）を結合した複合装置である。ＧＣ
は、成分分離に優れた威力を持つが、成分の構造に関す
る情報はほとんどなく、逆にＭＳは、成分分離は困難で
あるが、成分の構造に関する情報には優れている。従っ
て、両者を結合することにより、石油製品に含まれる複
雑な炭化水素類の分析、香気成分やタンパク質の加水分
解物などの多成分の分析に大いに威力が発揮される。こ
こで、ＧＣとＭＳの結合は、インタフェースと呼ばれる
連結部材により行われている。このインタフェースは、
ＧＣのカラムからの溶出成分の保温のため、加温されて
おり、その温度は一般にはＧＣのカラムオーブンの最終
到達温度程度に固定されている。2. Description of the Related Art A GC-MS is an analyzer for the purpose of qualitative and quantitative determination of organic compounds, which is a gas chromatograph (GC).
And a mass spectrometer (MS). GC
Has excellent power for component separation, but there is almost no information on the structure of the component, and conversely, MS is difficult to separate components, but it has excellent information on the structure of components. Therefore, by combining the two, great power is exerted in the analysis of complex hydrocarbons contained in petroleum products and the analysis of multi-components such as aroma components and protein hydrolysates. Here, the coupling between the GC and the MS is performed by a coupling member called an interface. This interface is
In order to keep the elution component from the GC column warm, it is heated, and its temperature is generally fixed at about the final temperature of the GC column oven.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＧＣを
用いた分析では、多成分の分離を行うためにカラムオー
ブンの温度を昇温しながら分析する昇温分析が行われる
ことが多いが、インタフェースの温度をＧＣの最終到達
温度（昇温分析時の最高温度）程度に固定しているた
め、カラムオーブンの温度が低いときに溶出する成分
が、そのままインタフェースに導入されると、インタフ
ェース内でその成分が熱分解を起こすことがあった。However, in the analysis using the GC, a temperature increase analysis is often carried out in which the temperature of the column oven is increased in order to perform separation of multiple components. Since the temperature is fixed at about the final temperature of the GC (maximum temperature at the time of temperature rising analysis), if a component that elutes when the temperature of the column oven is low is directly introduced into the interface, that component will be generated in the interface. Sometimes caused thermal decomposition.
【０００４】そのため、インタフェースの温度を最終到
達温度より低い温度（熱分解を起こさない程度の温度）
に設定することも考えられるが、そうすれば、カラムオ
ーブンの温度が高いとき（昇温分析の最高温度時）に溶
出する成分が、インタフェース内で吸着するなどして、
溶出しなくなったり、テーリングしたりする。Therefore, the temperature of the interface is lower than the final temperature (a temperature at which thermal decomposition does not occur).
It is possible to set to, but if you do so, components that elute when the temperature of the column oven is high (at the maximum temperature of temperature rising analysis) are adsorbed in the interface, etc.
No longer elutes or tails.
【０００５】そこで、本発明は、ＧＣ−ＭＳのインタフ
ェースの温度をＧＣのカラムオーブンに合った温度に制
御するＧＣ−ＭＳを提供することを目的とする。Therefore, an object of the present invention is to provide a GC-MS that controls the temperature of the interface of the GC-MS to a temperature suitable for the GC column oven.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、ＧＣとＭＳをインタフェースを介して連結
してなるＧＣ−ＭＳにおいて、前記インタフェースの温
度をＧＣのカラムオーブンの温度に応じて制御する制御
部を設けたことを特徴とする。In order to solve the above problems, the present invention provides a GC-MS in which a GC and an MS are connected via an interface, and the temperature of the interface depends on the temperature of the column oven of the GC. It is characterized in that a control unit for controlling the control is provided.
【０００７】ここで、ＧＣは、分離カラムをカラムオー
ブン内に収容してなり、分離カラムは、パックドカラ
ム、キャピラリーカラムいずれでも良い。パックドカラ
ムとは、内径２〜４mm、長さ１〜３ｍのパイプ内に充填
剤を詰めたものをいい、充填剤は、モレキュラーシーブ
５Ａ、ＯＶ１０１、ＳＥ−３０などが一般的である。ま
た、キャピラリーカラムとは、内径０．５mm以下、長さ
数十ｍのカラムをいい、高純度シリカを溶融してキャピ
ラリーに成型し、外面をポリイミドなどで被覆した溶融
シリカキャピラリー、ガラス中空管カラムの中に液相を
架橋させたり、液相をカラム内壁と化学的に結合させた
化学結合型カラムなどを用いることができる。The GC has a separation column housed in a column oven, and the separation column may be a packed column or a capillary column. The packed column refers to a column having an inner diameter of 2 to 4 mm and a length of 1 to 3 m packed with a packing material, and the packing material is generally a molecular sieve 5A, OV101, SE-30 or the like. A capillary column refers to a column having an inner diameter of 0.5 mm or less and a length of several tens of meters. A fused silica capillary in which high-purity silica is melted and molded into a capillary, and the outer surface is covered with polyimide or the like, or a glass hollow tube column. It is possible to use a chemically bonded column in which the liquid phase is cross-linked, or the liquid phase is chemically bonded to the inner wall of the column.
【０００８】カラムオーブンは、試料がカラム内を蒸気
の状態で移動するよう加温されており、加温はヒータ等
により行われる。昇温分析が行われる場合には、カラム
オーブンは室温〜約３５０℃の範囲まで加温される。The column oven is heated so that the sample moves in the column in a vapor state, and heating is performed by a heater or the like. When the temperature rise analysis is performed, the column oven is warmed to a range of room temperature to about 350 ° C.
【０００９】ＭＳは、イオン源、質量分離部、イオン検
出部からなり、イオン源には、電子衝撃イオン化法、化
学イオン化法などのイオン化法が用いられる。質量分離
部は、磁場形と四重極形などのいずれを用いても良い。
イオン検出部は、例えば、電子増倍管を用いることがで
きる。The MS is composed of an ion source, a mass separation section, and an ion detection section, and an ionization method such as an electron impact ionization method or a chemical ionization method is used for the ion source. The mass separation unit may use either a magnetic field type or a quadrupole type.
As the ion detector, for example, an electron multiplier tube can be used.
【００１０】インタフェースは、ＧＣとＭＳを連結する
部分で、ＧＣは加圧、ＭＳは減圧状態で作動するため、
その圧力を調整する機構を付加させるとともに、ＧＣか
らの溶出成分を保温する機構を備える。圧力調整の機構
は、ＧＣのカラムにパックドカラムを用いた場合に特に
必要となり、ジェットセパレーターが一般に用いられ
る。ジェットセパレーターは、ＧＣのカラムからの配管
とＭＳのイオン源への配管を間隙を設けて対向させてお
き、その間隙部を真空ポンプで吸引するもので、この構
成により、ＧＣカラムからの試料分子は大部分配管を通
りＭＳのイオン源に導かれるが、キャリアガスは軽いの
で真空ポンプにより吸引され、外部に排出されることに
なる。なお、ＧＣのカラムにキャピラリーカラムを用い
る場合には、キャピラリーカラム端を直接ＭＳのイオン
源に接続するので、ジェットセパレーターは必要でなく
なる。また、保温する機構としては、ヒータを挙げるこ
とができるが、これに限定されない。The interface is a part connecting the GC and the MS. Since the GC operates under pressure and the MS operates under reduced pressure,
A mechanism for adjusting the pressure is added, and a mechanism for keeping the elution component from GC warm is provided. A mechanism for adjusting pressure is particularly necessary when a packed column is used as the GC column, and a jet separator is generally used. In the jet separator, a pipe from the GC column and a pipe to the MS ion source are opposed to each other with a gap, and the gap is sucked by a vacuum pump. With this configuration, sample molecules from the GC column are Most of the gas is guided to the ion source of the MS through the pipes, but the carrier gas is light and is sucked by the vacuum pump and discharged to the outside. When a capillary column is used as the GC column, the end of the capillary column is directly connected to the MS ion source, so a jet separator is not necessary. A heater may be used as the mechanism for keeping the temperature, but the mechanism is not limited to this.
【００１１】制御部は、例えば、ＧＣのカラムオーブン
及びインタフェース内に設けられる感熱体、該感熱体お
よびインタフェースの保温機構と接続される温度制御回
路からなり、温度制御回路は、例えばカラムオーブンと
インタフェースの相互の温度プログラム、試料注入後の
経過時間に応じてカラムオーブンを自動昇温させるプロ
グラムを設定することができる。The control unit comprises, for example, a heat sensitive body provided in the GC column oven and the interface, and a temperature control circuit connected to the heat retention mechanism of the heat sensitive body and the interface. The temperature control circuit interfaces with the column oven, for example. It is possible to set a mutual temperature program and a program for automatically raising the temperature of the column oven according to the elapsed time after the sample injection.
【００１２】[0012]
【作用】本発明では、制御部によりインタフェースの温
度がカラムオーブンの温度と一定の関係を保ちながら昇
温させられるので、インタフェース部で溶出成分の分解
が起こることはない。In the present invention, the controller raises the temperature of the interface while maintaining a constant relationship with the temperature of the column oven, so that the elution component does not decompose in the interface.
【００１３】[0013]
【実施例】本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１が本発明に係るＧＣ−ＭＳの概略図で、図中１がＧ
Ｃ、２がＭＳである。ＧＣは試料気化部３とそれに接続
されるキャピラリーカラム４とからなり、キャピラリー
カラム４はカラムオーブン６内で図示しないヒータによ
り加温される。試料気化部３とキャピラリーカラム４の
接続は、カラム４端が試料気化部３の下部開口に挿入す
ることにより行える。Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic diagram of a GC-MS according to the present invention, in which 1 is G
C and 2 are MS. The GC comprises a sample vaporization section 3 and a capillary column 4 connected to it, and the capillary column 4 is heated in a column oven 6 by a heater (not shown). The sample vaporization section 3 and the capillary column 4 can be connected by inserting the end of the column 4 into the lower opening of the sample vaporization section 3.
【００１４】また、ＭＳ２は、イオン源９、レンズ１
０、四重極１１、デフレクタ１２、電子増倍管１３から
なる。イオン源９は、例えば電子衝撃イオン化法を採用
しており、電子流が試料分子の１個を叩きだしイオン化
を起こしている。レンズ１０は、生成したイオンを加速
し、広がりの少ないイオンビームとして四重極１１に入
射させるもので、強い加速電圧が印加されている。四重
極１１は、４本のポール状の電極からなり、対角線状の
２本のポールには同一の電圧を、他の２本のポールには
極性の異なる同一電圧がかけられている。極性を高速に
切り替えることにより、ポール内を通過するイオンが質
量数毎に分離される。デフレクタ１２は、質量数毎に分
離されたイオンを偏向させて電子増倍管１３に入射させ
るもので、電子増倍管１３は、スリットを通過するイオ
ンを金属表面にあてて多くの２次電子を放射させ、これ
をつぎつぎとくりかえして増倍させている。なお、ＭＳ
２内は図示しない真空ポンプにより真空排気されてい
る。The MS 2 includes an ion source 9 and a lens 1.
0, a quadrupole 11, a deflector 12, and an electron multiplier 13. The ion source 9 employs, for example, an electron impact ionization method, and the electron flow hits one of the sample molecules to cause ionization. The lens 10 accelerates the generated ions and makes them enter the quadrupole 11 as an ion beam with a small spread, and a strong acceleration voltage is applied. The quadrupole 11 is composed of four pole-shaped electrodes. The same voltage is applied to two diagonal poles, and the same voltage with different polarities is applied to the other two poles. By switching the polarity at high speed, the ions passing through the pole are separated for each mass number. The deflector 12 deflects the ions separated for each mass number and makes them incident on the electron multiplier tube 13. The electron multiplier tube 13 applies the ions passing through the slit to the metal surface to cause many secondary electrons. Is emitted, and this is repeated one after another for multiplication. In addition, MS
The inside of 2 is evacuated by a vacuum pump (not shown).
【００１５】ＭＳ２とＧＣ１はインタフェース８を介し
て接続される。インタフェース８は、中空の円筒体から
なり、その内部はヒータ５で加温される。The MS 2 and the GC 1 are connected via the interface 8. The interface 8 is composed of a hollow cylindrical body, and the inside thereof is heated by the heater 5.
【００１６】また、ＧＣ１からインターフェイス８、イ
ンターフェイス８からＭＳ２に各々繋がるところには、
開口が設けられてキャピラリーカラム４が貫通するよう
になっており、各々の開口は、キャピラリーカラム４貫
通後真空シール７、７´がされる。キャピラリーカラム
４の先端は、イオン源９に直接挿入される。In addition, where the GC1 is connected to the interface 8 and the interface 8 is connected to the MS2,
An opening is provided so that the capillary column 4 can pass therethrough, and each opening is provided with a vacuum seal 7, 7 ′ after passing through the capillary column 4. The tip of the capillary column 4 is directly inserted into the ion source 9.
【００１７】１４、１５は、例えば熱電対からなる感熱
体で、これらは温度制御回路１６に接続され、その信号
が伝えられるとともに、前述のヒータ５が温度制御回路
１６により制御される。温度制御回路１６には例えば図
２（ａ）（ｂ）に示す温度プログラムが格納されてい
る。図２（ａ）は、カラムオーブン温度と時間の関係
を、図２（ｂ）はインターフェイス温度と時間の関係を
各々示す。この図より明らかなようにインターフェイス
温度としてＴi1、Ｔi2の２段の温度を設定しておき、温
度が切り替わる（ヒータ５を加温する）のは、カラムオ
ーブン温度がＴOSとなる時間である。従って、この設定
でカラムオーブン温度が図２（ａ）のように変化したと
き、インターフェイス温度は図２（ｂ）のように変化す
る。Reference numerals 14 and 15 denote heat-sensitive bodies made of, for example, thermocouples, which are connected to a temperature control circuit 16 to transmit a signal thereof and the heater 5 described above is controlled by the temperature control circuit 16. The temperature control circuit 16 stores, for example, a temperature program shown in FIGS. 2A shows the relationship between the column oven temperature and time, and FIG. 2B shows the relationship between the interface temperature and time. As is clear from this figure, the temperature of two stages of T i1 and T i2 is set as the interface temperature, and the temperature is switched (heats the heater 5) at the time when the column oven temperature becomes T OS. is there. Therefore, when the column oven temperature changes as shown in FIG. 2 (a) with this setting, the interface temperature changes as shown in FIG. 2 (b).
【００１８】以上の構成で、試料の分析を行うときは、
先ず試料気化部３に試料を導入して試料を気化させ、そ
れをキャピラリーカラム４で分離する。最初、カラムオ
ーブン６の温度は室温程度に保たれており（インターフ
ェイス温度はＴi1）、この温度で分離する成分がＭＳ２
のイオン源９に導入される。イオン源９に入った試料分
子は、その流れに直角方向から電子流があてられ、イオ
ン化される。生成したイオンは、レンズ１０で加速され
て、四重極１１に入り、そこで質量数毎に分離され、電
子増倍管１３で検出される。With the above configuration, when analyzing a sample,
First, the sample is introduced into the sample vaporizing section 3 to vaporize the sample, and the sample is separated by the capillary column 4. Initially, the temperature of the column oven 6 is maintained at about room temperature (the interface temperature is T i1 ), and the component separated at this temperature is MS2.
Is introduced into the ion source 9. The sample molecules that have entered the ion source 9 are ionized by the flow of electrons from a direction perpendicular to the flow. The generated ions are accelerated by the lens 10 and enter the quadrupole 11, where they are separated by mass number and detected by the electron multiplier 13.
【００１９】カラムオーブン６の温度は、図２（ａ）の
プログラムに従って図示しないヒータにより時間ととも
に昇温させられ、温度に応じた成分が検出されていく。
カラムオーブン６内の感熱体１４の検知温度がＴOSとな
ったとき、温度制御回路１６からの指令によりヒータ５
が作動され、インターフェイス８の温度がＴi1からＴi2
へと変化していく。感熱体１５による検知温度がＴi2と
なったとき、ヒータ５の作動が停止し、インターフェイ
ス温度がＴi2に保たれる。The temperature of the column oven 6 is raised with time by a heater (not shown) according to the program of FIG. 2 (a), and the component corresponding to the temperature is detected.
When the detected temperature of the heat sensitive body 14 in the column oven 6 becomes T OS , the heater 5 is instructed by the temperature control circuit 16.
Is activated and the temperature of the interface 8 rises from T i1 to T i2.
Will change to. When the temperature detected by the heat sensitive body 15 reaches T i2 , the operation of the heater 5 is stopped and the interface temperature is maintained at T i2 .
【００２０】なお、以上の説明では、インターフェイス
８の温度をカラムオーブン６の温度を検知しながら切り
換えたが、本発明は、これに限定されず、試料注入後の
一定時間で切り換えてもよい。In the above description, the temperature of the interface 8 is switched while detecting the temperature of the column oven 6, but the present invention is not limited to this and may be switched at a fixed time after the sample injection.
【００２１】[0021]
【発明の効果】本発明によれば、分析しようとする試料
に適切なインターフェイス温度の設定が可能となるの
で、インタフェースでＧＣからの溶出成分の分解が起こ
ることがない。According to the present invention, it is possible to set the interface temperature suitable for the sample to be analyzed, so that the elution component from GC is not decomposed at the interface.
【図１】本発明のＧＣ−ＭＳの概略図FIG. 1 is a schematic diagram of a GC-MS of the present invention.
【図２】（ａ）は、カラムオーブン温度と時間の関係
図、（ｂ）はインターフェイス温度と時間の関係図FIG. 2 (a) is a relationship diagram between column oven temperature and time, and (b) is a relationship diagram between interface temperature and time.
１：ＧＣ ２：ＭＳ ４：キャピラリーカラム ５：ヒータ ６：カラムオーブン ８：インターフェイス １４、１５：感熱体 １６：温度制御回路 1: GC 2: MS 4: Capillary column 5: Heater 6: Column oven 8: Interface 14, 15: Heat sensitive body 16: Temperature control circuit
Claims (1)
タフェースを介して連結してなるガスクロマトグラフ−
質量分析計において、 前記インタフェースの温度をガスクロマトグラフのカラ
ムオーブンの温度に応じて制御する制御部を設けたこと
を特徴とするガスクロマトグラフ−質量分析計。1. A gas chromatograph comprising a gas chromatograph and a mass spectrometer connected through an interface.
In the mass spectrometer, a controller for controlling the temperature of the interface according to the temperature of the column oven of the gas chromatograph is provided, and the gas chromatograph-mass spectrometer.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6228432A JPH0894579A (en) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | Gas chromatograph-mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6228432A JPH0894579A (en) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | Gas chromatograph-mass spectrometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0894579A true JPH0894579A (en) | 1996-04-12 |
Family
ID=16876400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6228432A Pending JPH0894579A (en) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | Gas chromatograph-mass spectrometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0894579A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1994
- 1994-09-22 JP JP6228432A patent/JPH0894579A/en active Pending
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