JPH0881221A - 酸化物超電導体およびその製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体およびその製造方法Info
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、１００Ｋ以上のＴｃを有すると共
に、取扱いの極めて困難なＴｌやＨｇ、あるいは資源的
に資源的に偏在し精製コストが高い希土類元素を含まな
い酸化物超電導体およびその製造方法を提供することを
目的とする。 【構成】（Ｐｂ1-x-y Ｍx （Ａ１）y ）（Ａ２）2 （Ａ
３）n-1 Ｃｕn Ｏ2n+3+z（ただし、０≦ｘ≦0.6 、０≦
ｙ≦0.6 、ｘ＋ｙ≦0.6 、ｎは１以上の整数、-0.6≦ｚ
≦0.5 、ＭはＣｕもしくはＣｄ、Ａ１，Ａ２，およびＡ
３は各々Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａのうち少なくとも一つの元
素）の組成式で表され、Ｐｂ、ＭおよびＡ１原子の原子
数の合計を１としたときに酸素の原子数が 0.5〜1.5 で
ある原子層およびＡ２原子１に対して酸素原子１以下で
ある原子層の積層構造を有する岩塩構造を基本とした部
分と、Ｃｕ原子１に対して酸素原子２である原子層およ
びＡ３原子のみの原子層の積層構造を有する無限層構造
部分とを積層した結晶構造を有することを特徴とする。
に、取扱いの極めて困難なＴｌやＨｇ、あるいは資源的
に資源的に偏在し精製コストが高い希土類元素を含まな
い酸化物超電導体およびその製造方法を提供することを
目的とする。 【構成】（Ｐｂ1-x-y Ｍx （Ａ１）y ）（Ａ２）2 （Ａ
３）n-1 Ｃｕn Ｏ2n+3+z（ただし、０≦ｘ≦0.6 、０≦
ｙ≦0.6 、ｘ＋ｙ≦0.6 、ｎは１以上の整数、-0.6≦ｚ
≦0.5 、ＭはＣｕもしくはＣｄ、Ａ１，Ａ２，およびＡ
３は各々Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａのうち少なくとも一つの元
素）の組成式で表され、Ｐｂ、ＭおよびＡ１原子の原子
数の合計を１としたときに酸素の原子数が 0.5〜1.5 で
ある原子層およびＡ２原子１に対して酸素原子１以下で
ある原子層の積層構造を有する岩塩構造を基本とした部
分と、Ｃｕ原子１に対して酸素原子２である原子層およ
びＡ３原子のみの原子層の積層構造を有する無限層構造
部分とを積層した結晶構造を有することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体窒素温度以上の温
度（７７Ｋ以上）で超電導特性を発揮する酸化物超電導
体およびその製造方法に関する。
度（７７Ｋ以上）で超電導特性を発揮する酸化物超電導
体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化物超電導体は、臨界温度（以下、Ｔ
ｃと省略する）以下で電気抵抗がゼロとなり、完全反磁
性を示し、ジョセフソン効果を発揮するという他の物質
にない特性を有しており、電力輸送用ケーブル、発電機
用電線、核融合プラズマ閉じ込め材、磁気浮上列車用材
料、磁気シールド材、高速コンピュータの分野等に幅広
い応用が期待されている。
ｃと省略する）以下で電気抵抗がゼロとなり、完全反磁
性を示し、ジョセフソン効果を発揮するという他の物質
にない特性を有しており、電力輸送用ケーブル、発電機
用電線、核融合プラズマ閉じ込め材、磁気浮上列車用材
料、磁気シールド材、高速コンピュータの分野等に幅広
い応用が期待されている。
【０００３】ベドノルツ(Bednorz) とミュラー(Muller)
が１９８６年にＴｃ約３０ＫであるＬａ−Ｂａ−Ｃｕ−
Ｏ系酸化物超電導体を発見した後、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ
系酸化物超電導体（Ｔｃ≧９０Ｋ）、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ
−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体（Ｔｃ≧１１０Ｋ）、Ｔｌ
−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体（Ｔｃ≧１２
５Ｋ）、Ｈｇ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体
（Ｔｃ≧１３５Ｋ）等の比較的高温の酸化物超電導体が
報告されている。現在、これらの物質の製造方法、物
性、応用等に関して多くの研究がなされている。
が１９８６年にＴｃ約３０ＫであるＬａ−Ｂａ−Ｃｕ−
Ｏ系酸化物超電導体を発見した後、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ
系酸化物超電導体（Ｔｃ≧９０Ｋ）、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ
−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体（Ｔｃ≧１１０Ｋ）、Ｔｌ
−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体（Ｔｃ≧１２
５Ｋ）、Ｈｇ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体
（Ｔｃ≧１３５Ｋ）等の比較的高温の酸化物超電導体が
報告されている。現在、これらの物質の製造方法、物
性、応用等に関して多くの研究がなされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】Ｔｃが高いことは、超
電導特性を発揮させるために必要な冷却が容易であるこ
とを意味する。したがって、Ｔｃが高い酸化物超電導体
は実用上極めて大きな利点があり、このような新しい酸
化物超電導体の発見が待望されている。しかしながら、
現在発見されている、比較的高いＴｃを有するＴｌ−Ｂ
ａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体やＨｇ−Ｂａ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体は、極めて毒性の強いＴ
ｌやＨｇを含むために取扱いが非常に困難である。ま
た、Ｙ等の希土類元素は、資源的に偏在し精製コストが
高い。これらは、高いＴｃを有する酸化物超電導体の実
用化に大きな障害となる。
電導特性を発揮させるために必要な冷却が容易であるこ
とを意味する。したがって、Ｔｃが高い酸化物超電導体
は実用上極めて大きな利点があり、このような新しい酸
化物超電導体の発見が待望されている。しかしながら、
現在発見されている、比較的高いＴｃを有するＴｌ−Ｂ
ａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体やＨｇ−Ｂａ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体は、極めて毒性の強いＴ
ｌやＨｇを含むために取扱いが非常に困難である。ま
た、Ｙ等の希土類元素は、資源的に偏在し精製コストが
高い。これらは、高いＴｃを有する酸化物超電導体の実
用化に大きな障害となる。
【０００５】本発明はかかる点に鑑みてなされたもので
あり、１００Ｋ以上のＴｃを有すると共に、取扱いの極
めて困難なＴｌやＨｇ、あるいは資源的に資源的に偏在
し精製コストが高い希土類元素を含まない新規な酸化物
超電導体およびその製造方法を提供することを目的とす
る。
あり、１００Ｋ以上のＴｃを有すると共に、取扱いの極
めて困難なＴｌやＨｇ、あるいは資源的に資源的に偏在
し精製コストが高い希土類元素を含まない新規な酸化物
超電導体およびその製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段および作用】本発明は、
（Ｐｂ1-x-y Ｍx （Ａ１）y ）（Ａ２）2 （Ａ３）n-1
Ｃｕn Ｏ2n +3+z（ただし、０≦ｘ≦０．６、０≦ｙ≦
０．６、ｘ＋ｙ≦０．６、ｎは１以上の整数、−０．６
≦ｚ≦０．５、ＭはＣｕもしくはＣｄ、Ａ１，Ａ２，お
よびＡ３は各々Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａのうち少なくとも一つ
の元素）の組成式で表され、岩塩構造を基本とした部分
と無限層構造部分とが積み重なった結晶構造を有し、前
記岩塩構造を基本とした部分は、Ｐｂ、ＭおよびＡ１原
子の原子数の合計を１としたときに酸素の原子数が０．
５〜１．５である原子層と、Ａ２原子１に対して酸素原
子１以下である原子層とが積み重なった構造を有し、前
記無限層構造部分は、Ｃｕ原子１に対して酸素原子２で
ある原子層と、Ａ３原子のみの原子層とが積み重なった
構造を有することを特徴とする酸化物超電導体を提供す
る。
（Ｐｂ1-x-y Ｍx （Ａ１）y ）（Ａ２）2 （Ａ３）n-1
Ｃｕn Ｏ2n +3+z（ただし、０≦ｘ≦０．６、０≦ｙ≦
０．６、ｘ＋ｙ≦０．６、ｎは１以上の整数、−０．６
≦ｚ≦０．５、ＭはＣｕもしくはＣｄ、Ａ１，Ａ２，お
よびＡ３は各々Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａのうち少なくとも一つ
の元素）の組成式で表され、岩塩構造を基本とした部分
と無限層構造部分とが積み重なった結晶構造を有し、前
記岩塩構造を基本とした部分は、Ｐｂ、ＭおよびＡ１原
子の原子数の合計を１としたときに酸素の原子数が０．
５〜１．５である原子層と、Ａ２原子１に対して酸素原
子１以下である原子層とが積み重なった構造を有し、前
記無限層構造部分は、Ｃｕ原子１に対して酸素原子２で
ある原子層と、Ａ３原子のみの原子層とが積み重なった
構造を有することを特徴とする酸化物超電導体を提供す
る。
【０００７】本発明の酸化物超電導体は、（Ｐｂ1-x-y
Ｍx （Ａ１）y ）（Ａ２）2 （Ａ３）n-1 Ｃｕn Ｏ
2n+3+zの組成式において、ＭをＣｕまたはＣｄに規定し
ている。これは、ＭとしてＣｕを用いることにより取扱
いが容易となり、人体に対する影響が少なくなるからで
あり、ＭとしてＣｄを用いることにより、Ｔｃや体積分
率（作製された試料中に占める超電導相の割合）が高い
良質の酸化物超電導体を得ることができるからである。
また、上記組成式において、Ａ１，Ａ２，Ａ３として、
各々Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａのうち少なくとも一つの元素を選
択することとしている。これは、これらの元素でなけれ
ば超電導体とならないからである。また、一つのサイト
を２種以上の元素が占めても超電導特性にさほど影響し
ないので、複数の元素を用いてもよい。
Ｍx （Ａ１）y ）（Ａ２）2 （Ａ３）n-1 Ｃｕn Ｏ
2n+3+zの組成式において、ＭをＣｕまたはＣｄに規定し
ている。これは、ＭとしてＣｕを用いることにより取扱
いが容易となり、人体に対する影響が少なくなるからで
あり、ＭとしてＣｄを用いることにより、Ｔｃや体積分
率（作製された試料中に占める超電導相の割合）が高い
良質の酸化物超電導体を得ることができるからである。
また、上記組成式において、Ａ１，Ａ２，Ａ３として、
各々Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａのうち少なくとも一つの元素を選
択することとしている。これは、これらの元素でなけれ
ば超電導体とならないからである。また、一つのサイト
を２種以上の元素が占めても超電導特性にさほど影響し
ないので、複数の元素を用いてもよい。
【０００８】上記組成式において、ｘおよびｙは０≦ｘ
≦０．６に設定する。これは、ｘまたはｙが０．６を超
えると岩塩構造を基本とする部分が不安定となり、超電
導特性が低下するからである。また、ｘおよびｙはｘ＋
ｙ≦０．６となるように設定する。これは、ｘ＋ｙが
０．６を超えると酸化物超電導体の超電導特性が低下す
るからである。
≦０．６に設定する。これは、ｘまたはｙが０．６を超
えると岩塩構造を基本とする部分が不安定となり、超電
導特性が低下するからである。また、ｘおよびｙはｘ＋
ｙ≦０．６となるように設定する。これは、ｘ＋ｙが
０．６を超えると酸化物超電導体の超電導特性が低下す
るからである。
【０００９】また、上記組成式において、ｎは１以上の
整数となるように設定する。特に、無限層構造を有する
酸化物超電導体の場合では、高いＴｃを示すようにｎは
２〜４の整数であることが好ましい。さらに、ｚは−
０．６≦ｚ≦０．５に設定する。これは、Ｃｕの酸化物
において高いＴｃを示す状態、すなわちＣｕイオンの平
均価数が＋２．０５〜＋２．２５である状態にするため
である。
整数となるように設定する。特に、無限層構造を有する
酸化物超電導体の場合では、高いＴｃを示すようにｎは
２〜４の整数であることが好ましい。さらに、ｚは−
０．６≦ｚ≦０．５に設定する。これは、Ｃｕの酸化物
において高いＴｃを示す状態、すなわちＣｕイオンの平
均価数が＋２．０５〜＋２．２５である状態にするため
である。
【００１０】本発明の酸化物超電導体において、岩塩構
造を基本とした部分はＰｂ、ＭおよびＡ１原子の原子数
の合計を１としたときに酸素の原子数が０．５〜１．５
である原子層と、Ａ２原子１に対して酸素原子１以下で
ある原子層とが積み重なった構造である。すなわち、図
１において、（Ｐｂ，Ｍ，Ａ１）−Ｏ層およびＡ２−Ｏ
層が積み重なった構造である。
造を基本とした部分はＰｂ、ＭおよびＡ１原子の原子数
の合計を１としたときに酸素の原子数が０．５〜１．５
である原子層と、Ａ２原子１に対して酸素原子１以下で
ある原子層とが積み重なった構造である。すなわち、図
１において、（Ｐｂ，Ｍ，Ａ１）−Ｏ層およびＡ２−Ｏ
層が積み重なった構造である。
【００１１】この構造において、アルカリ土類元素Ａ１
の位置は、Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａのいずれかの元素または他
の複数の元素が占めても超電導特性には大きな変化は生
じない。また、Ａ２の位置にはＳｒまたはＢａが占め易
いが、Ｃａが一部固溶する場合もある。いずれの場合
も、Ｔｃや体積分率には大きな影響はない。（Ｐｂ，
Ｍ，Ａ１）−Ｏ層において、Ｐｂ、ＭおよびＡ１原子の
原子数の合計を１としたときに酸素の原子数が０．５〜
１．５と規定しているのは、また、Ａ２−Ｏ層におい
て、Ａ２原子１に対して酸素原子１以下と規定している
のは、無限層部分のＣｕの価数を超電導特性が発現する
＋２．０５〜＋２．２５にするためである。なお、酸素
量の変化（ｚ）は、（Ｐｂ，Ｍ，Ａ１）−Ｏ層とＡ２−
Ｏ層の酸素量が増減することにより生じる。
の位置は、Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａのいずれかの元素または他
の複数の元素が占めても超電導特性には大きな変化は生
じない。また、Ａ２の位置にはＳｒまたはＢａが占め易
いが、Ｃａが一部固溶する場合もある。いずれの場合
も、Ｔｃや体積分率には大きな影響はない。（Ｐｂ，
Ｍ，Ａ１）−Ｏ層において、Ｐｂ、ＭおよびＡ１原子の
原子数の合計を１としたときに酸素の原子数が０．５〜
１．５と規定しているのは、また、Ａ２−Ｏ層におい
て、Ａ２原子１に対して酸素原子１以下と規定している
のは、無限層部分のＣｕの価数を超電導特性が発現する
＋２．０５〜＋２．２５にするためである。なお、酸素
量の変化（ｚ）は、（Ｐｂ，Ｍ，Ａ１）−Ｏ層とＡ２−
Ｏ層の酸素量が増減することにより生じる。
【００１２】本発明の酸化物超電導体において、無限層
構造部分はＣｕ原子１に対して酸素原子２である原子層
と、Ａ３原子のみの原子層とが積み重なった構造であ
る。すなわち、図１において、Ｃｕ−Ｏ2 層およびＡ３
層が積み重なった構造である。本発明の酸化物超電導体
の製造方法は、酸化物超電導体の原料に圧力２〜８ＧＰ
ａの超高圧下で温度８００〜１２００℃の熱処理を施す
ことを特徴としている。ここで、熱処理の圧力は２〜８
ＧＰａに設定する。これは、熱処理の圧力が２ＧＰａ未
満であると圧力が低すぎて本発明の酸化物超電導体が得
られず、圧力が８ＧＰａを超えると高圧力を発生させる
ために特殊な圧力発生技術が必要となり、装置およびコ
ストの面から考えて工業的に現実的でないからである。
また、熱処理の温度は８００〜１２００℃に設定する。
これは、熱処理の温度が８００℃未満であると温度が低
すぎて本発明の酸化物超電導体が得られず、温度が１２
００℃を超えると温度が高すぎて原料が融解してしまう
からである。
構造部分はＣｕ原子１に対して酸素原子２である原子層
と、Ａ３原子のみの原子層とが積み重なった構造であ
る。すなわち、図１において、Ｃｕ−Ｏ2 層およびＡ３
層が積み重なった構造である。本発明の酸化物超電導体
の製造方法は、酸化物超電導体の原料に圧力２〜８ＧＰ
ａの超高圧下で温度８００〜１２００℃の熱処理を施す
ことを特徴としている。ここで、熱処理の圧力は２〜８
ＧＰａに設定する。これは、熱処理の圧力が２ＧＰａ未
満であると圧力が低すぎて本発明の酸化物超電導体が得
られず、圧力が８ＧＰａを超えると高圧力を発生させる
ために特殊な圧力発生技術が必要となり、装置およびコ
ストの面から考えて工業的に現実的でないからである。
また、熱処理の温度は８００〜１２００℃に設定する。
これは、熱処理の温度が８００℃未満であると温度が低
すぎて本発明の酸化物超電導体が得られず、温度が１２
００℃を超えると温度が高すぎて原料が融解してしまう
からである。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して具体
的に説明する。
的に説明する。
【００１４】（実施例１）純度９９．９％以上のＳｒＣ
Ｏ3 およびＣｕＯの各原料粉末を１：１のモル比で秤量
し、混合した。この粉末を空気中において９７０℃、１
０時間で仮焼して仮焼体とし、これを粉砕した。この仮
焼および粉砕を数回繰り返して行い、前駆体としてＳｒ
ＣｕＯ2 を作製した。
Ｏ3 およびＣｕＯの各原料粉末を１：１のモル比で秤量
し、混合した。この粉末を空気中において９７０℃、１
０時間で仮焼して仮焼体とし、これを粉砕した。この仮
焼および粉砕を数回繰り返して行い、前駆体としてＳｒ
ＣｕＯ2 を作製した。
【００１５】一方、純度９９．９％以上のＣａＣＯ3 お
よびＣｕＯの各原料粉末を２：１のモル比で秤量し、混
合した。この粉末を上記と同様にして、空気中において
９７０℃、１０時間で仮焼して仮焼体とし、これを粉砕
した。この仮焼および粉砕を数回繰り返して行い、前駆
体としてＣａ2 ＣｕＯ3 を作製した。
よびＣｕＯの各原料粉末を２：１のモル比で秤量し、混
合した。この粉末を上記と同様にして、空気中において
９７０℃、１０時間で仮焼して仮焼体とし、これを粉砕
した。この仮焼および粉砕を数回繰り返して行い、前駆
体としてＣａ2 ＣｕＯ3 を作製した。
【００１６】次いで、得られた前駆体ＳｒＣｕＯ2 およ
びＣａ2 ＣｕＯ3 、並びに純度９９．９％以上のＰｂＯ
およびＣｕＯの原料粉末をＰｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝
０．５：２：２：３．５のモル比になるように混合して
混合粉末を得た。この混合粉末を金カプセル中に充填
し、さらに酸化物超電導体の酸素量が調節されるように
酸化剤としてＫＣｌＯ4 を加え、金カプセルを封印し
た。この金カプセルを六方キュービックアンビル型超高
圧発生装置内に設置し、金カプセルに圧力５ＧＰａ、温
度９００℃で３０分の熱処理を施した。なお、熱処理
は、金カプセルの外側に薄いＮａＣｌ層を設け、これを
ヒータであるグラファイトスリーブの中に入れ、圧力を
印加しながら、グラファイトに電流を流すことにより行
った。
びＣａ2 ＣｕＯ3 、並びに純度９９．９％以上のＰｂＯ
およびＣｕＯの原料粉末をＰｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝
０．５：２：２：３．５のモル比になるように混合して
混合粉末を得た。この混合粉末を金カプセル中に充填
し、さらに酸化物超電導体の酸素量が調節されるように
酸化剤としてＫＣｌＯ4 を加え、金カプセルを封印し
た。この金カプセルを六方キュービックアンビル型超高
圧発生装置内に設置し、金カプセルに圧力５ＧＰａ、温
度９００℃で３０分の熱処理を施した。なお、熱処理
は、金カプセルの外側に薄いＮａＣｌ層を設け、これを
ヒータであるグラファイトスリーブの中に入れ、圧力を
印加しながら、グラファイトに電流を流すことにより行
った。
【００１７】熱処理を施した後に金カプセルを装置から
取り出し、さらに金カプセルから酸化物超電導体を取り
出した。
取り出し、さらに金カプセルから酸化物超電導体を取り
出した。
【００１８】得られた酸化物超電導体の磁化率について
の温度依存性を調べた。その結果を図２に示す。磁化率
の測定は、酸化物超電導体をゼロ磁場中で４．２Ｋまで
冷却した後、１０Ｏｅの磁場を印加して徐々に温度を上
げながら行うゼロ磁場冷却（ＺＦＣ）、および１０Ｏｅ
磁場中で酸化物超電導体を冷却して行う磁場中冷却（Ｆ
Ｃ）の２つのモードで行った。図２から分かるように、
反磁性を示す温度（Ｔｃ）は１１５Ｋであった。また、
ＦＣのデータから５Ｋにおける体積分率を見積もると２
６％となり比較的高かった。
の温度依存性を調べた。その結果を図２に示す。磁化率
の測定は、酸化物超電導体をゼロ磁場中で４．２Ｋまで
冷却した後、１０Ｏｅの磁場を印加して徐々に温度を上
げながら行うゼロ磁場冷却（ＺＦＣ）、および１０Ｏｅ
磁場中で酸化物超電導体を冷却して行う磁場中冷却（Ｆ
Ｃ）の２つのモードで行った。図２から分かるように、
反磁性を示す温度（Ｔｃ）は１１５Ｋであった。また、
ＦＣのデータから５Ｋにおける体積分率を見積もると２
６％となり比較的高かった。
【００１９】次に、得られた酸化物超電導体の電気抵抗
率についての温度依存性を調べた。その結果を図３に示
す。電気抵抗率の測定は、通常の４端子法により行っ
た。図３から分かるように、温度が下がるにしたがって
電気抵抗率は金属と同様に減少し、１１５Ｋ付近で急激
に減少し、１０４Ｋにおいて抵抗はゼロとなった。
率についての温度依存性を調べた。その結果を図３に示
す。電気抵抗率の測定は、通常の４端子法により行っ
た。図３から分かるように、温度が下がるにしたがって
電気抵抗率は金属と同様に減少し、１１５Ｋ付近で急激
に減少し、１０４Ｋにおいて抵抗はゼロとなった。
【００２０】また、得られた酸化物超電導体を粉末Ｘ線
回折および高分解能透過電子顕微鏡により調べたとこ
ろ、酸化物超電導体の主相は（Ｐｂ0.5 Ｃｕ0.5 ）Ｓｒ
2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ9+z の組成で表されることが確認され
た。図４にこの酸化物超電導体の粉末Ｘ線回折パターン
を示す。また、図５（Ａ）および（Ｂ）にこの酸化物超
電導体の電子線回折パターンを示す。図５（Ａ）は［０
０１］方向から電子線を照射したときの回折パターンで
あり、図５（Ｂ）は［１１０］方向から電子線を照射し
たときの回折パターンである。これらの回折パターンか
ら、結晶構造の単位胞がａ軸長＝３．８２オングストロ
ーム、ｃ軸長＝１５．５オングストロームの正方晶系で
あることが分かる。
回折および高分解能透過電子顕微鏡により調べたとこ
ろ、酸化物超電導体の主相は（Ｐｂ0.5 Ｃｕ0.5 ）Ｓｒ
2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ9+z の組成で表されることが確認され
た。図４にこの酸化物超電導体の粉末Ｘ線回折パターン
を示す。また、図５（Ａ）および（Ｂ）にこの酸化物超
電導体の電子線回折パターンを示す。図５（Ａ）は［０
０１］方向から電子線を照射したときの回折パターンで
あり、図５（Ｂ）は［１１０］方向から電子線を照射し
たときの回折パターンである。これらの回折パターンか
ら、結晶構造の単位胞がａ軸長＝３．８２オングストロ
ーム、ｃ軸長＝１５．５オングストロームの正方晶系で
あることが分かる。
【００２１】図６に実施例１の酸化物超電導体の結晶構
造を示す。この結晶構造においては、無限層構造部分が
ｎ＝３で表されるものと対応しており、図６には示され
ていないが、超電導特性が発現する状態であるＣｕの平
均価数が＋２．０５〜＋２．２５である状態となるよう
に、岩塩構造部分の酸素が一部欠損している。
造を示す。この結晶構造においては、無限層構造部分が
ｎ＝３で表されるものと対応しており、図６には示され
ていないが、超電導特性が発現する状態であるＣｕの平
均価数が＋２．０５〜＋２．２５である状態となるよう
に、岩塩構造部分の酸素が一部欠損している。
【００２２】（実施例２）実施例１で得られた前駆体Ｓ
ｒＣｕＯ2 およびＣａ2 ＣｕＯ3 、並びに純度９９．９
％以上のＰｂＯおよびＣｄＯの原料粉末をＰｂ：Ｃｄ：
Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝０．５：０．５：２：２：３のモル
比になるように混合して混合粉末を得た。この混合粉末
に実施例１と同様にして超高圧で熱処理を施して酸化物
超電導体を得た。
ｒＣｕＯ2 およびＣａ2 ＣｕＯ3 、並びに純度９９．９
％以上のＰｂＯおよびＣｄＯの原料粉末をＰｂ：Ｃｄ：
Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝０．５：０．５：２：２：３のモル
比になるように混合して混合粉末を得た。この混合粉末
に実施例１と同様にして超高圧で熱処理を施して酸化物
超電導体を得た。
【００２３】得られた酸化物超電導体の磁化率について
の温度依存性を実施例１と同様にして調べた。その結果
を図７に示す。図７から分かるように、反磁性を示す温
度（Ｔｃ）は１２１Ｋであった。また、ＦＣのデータか
ら５Ｋにおける体積分率を見積もると３２％となり比較
的高かった。さらに、得られた酸化物超電導体の電気抵
抗率についての温度依存性を実施例１と同様にして調べ
た。その結果を図８に示す。図８から分かるように、温
度が下がるにしたがって電気抵抗率は金属と同様に減少
し、１２１Ｋ付近で急激に減少し、１０９Ｋにおいて抵
抗はゼロとなった。また、粉末Ｘ線回折パターン、高分
解能透過電子顕微鏡写真より、作製された主相は（Ｐｂ
0.5 Ｃｄ0.5 ）Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ9+z の組成で表さ
れることが確認された。また、実施例１と同様に、無限
層構造部分はｎ＝３に対応している。
の温度依存性を実施例１と同様にして調べた。その結果
を図７に示す。図７から分かるように、反磁性を示す温
度（Ｔｃ）は１２１Ｋであった。また、ＦＣのデータか
ら５Ｋにおける体積分率を見積もると３２％となり比較
的高かった。さらに、得られた酸化物超電導体の電気抵
抗率についての温度依存性を実施例１と同様にして調べ
た。その結果を図８に示す。図８から分かるように、温
度が下がるにしたがって電気抵抗率は金属と同様に減少
し、１２１Ｋ付近で急激に減少し、１０９Ｋにおいて抵
抗はゼロとなった。また、粉末Ｘ線回折パターン、高分
解能透過電子顕微鏡写真より、作製された主相は（Ｐｂ
0.5 Ｃｄ0.5 ）Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ9+z の組成で表さ
れることが確認された。また、実施例１と同様に、無限
層構造部分はｎ＝３に対応している。
【００２４】（実施例３）製造条件（圧力、温度）を種
々変更して、（Ｐｂ1-x-y Ｍx （Ａ１）y ）（Ａ２）2
（Ａ３）n-1 Ｃｕn Ｏ2n+3+zの組成、すなわちＡ１，Ａ
２，Ａ３の元素、無限層の枚数、ｘ，ｙの値を種々変更
した酸化物超電導体を作製した。それぞれの酸化物超電
導体について臨界温度Ｔｃおよび体積分率を調べた。そ
の結果を製造条件および組成と共に下記表１〜４に示
す。なお、表１，２は元素ＭがＣｕの場合を示し、表
３，４は元素ＭがＣｄの場合を示す。
々変更して、（Ｐｂ1-x-y Ｍx （Ａ１）y ）（Ａ２）2
（Ａ３）n-1 Ｃｕn Ｏ2n+3+zの組成、すなわちＡ１，Ａ
２，Ａ３の元素、無限層の枚数、ｘ，ｙの値を種々変更
した酸化物超電導体を作製した。それぞれの酸化物超電
導体について臨界温度Ｔｃおよび体積分率を調べた。そ
の結果を製造条件および組成と共に下記表１〜４に示
す。なお、表１，２は元素ＭがＣｕの場合を示し、表
３，４は元素ＭがＣｄの場合を示す。
【００２５】表１〜４から分かるように、本発明におい
て規定している圧力および温度で作製された酸化物超電
導体はすべて１００Ｋ以上の高いＴｃを有するものであ
った。これに対して、本発明において規定している圧力
または温度の範囲外の条件で作製されたもの（試料Nos.
4,8,9,25,29,47,51,52,63,67）はいずれも非超電導相で
あった。なお、元素ＭとしてＣｄを用いた場合は、Ｃｕ
を用いた場合に比べて、より高いＴｃおよび体積分率を
有する酸化物超電導体が得られる傾向がある。
て規定している圧力および温度で作製された酸化物超電
導体はすべて１００Ｋ以上の高いＴｃを有するものであ
った。これに対して、本発明において規定している圧力
または温度の範囲外の条件で作製されたもの（試料Nos.
4,8,9,25,29,47,51,52,63,67）はいずれも非超電導相で
あった。なお、元素ＭとしてＣｄを用いた場合は、Ｃｕ
を用いた場合に比べて、より高いＴｃおよび体積分率を
有する酸化物超電導体が得られる傾向がある。
【００２６】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】 本発明の酸化物超電導体のｃ軸長は無限層の枚数ｎによ
り変化する。このｃ軸長はｃ＝５．３＋３．４×ｎオン
グストロームで表され、１５．５オングストロームはｎ
＝３に相当する。無限層構造の一単位胞分のｃ軸長は約
３．４オングストロームであるので、無限層の枚数がｎ
＝４である場合には、ｃ軸長はｃ＝１５．５＋３．４オ
ングストロームとなる。この場合にも酸化物超電導体
は、１００Ｋ以上のＴｃを有することが確認された。こ
のように、無限層の枚数が増加するにしたがってｃ軸長
も長くなる。なお、ａ軸長は３．８２±０．１オングス
トロームでほぼ一定である。
り変化する。このｃ軸長はｃ＝５．３＋３．４×ｎオン
グストロームで表され、１５．５オングストロームはｎ
＝３に相当する。無限層構造の一単位胞分のｃ軸長は約
３．４オングストロームであるので、無限層の枚数がｎ
＝４である場合には、ｃ軸長はｃ＝１５．５＋３．４オ
ングストロームとなる。この場合にも酸化物超電導体
は、１００Ｋ以上のＴｃを有することが確認された。こ
のように、無限層の枚数が増加するにしたがってｃ軸長
も長くなる。なお、ａ軸長は３．８２±０．１オングス
トロームでほぼ一定である。
【００２７】
【発明の効果】以上説明した如く本発明の酸化物超電導
体は、（Ｐｂ1-x-y Ｍx （Ａ１）y ）（Ａ２）2 （Ａ
３）n-1 Ｃｕn Ｏ2n+3+zの組成式で表され、Ｐｂ、Ｍお
よびＡ１原子の原子数の合計を１としたときに酸素の原
子数が０．５〜１．５である原子層およびＡ２原子１に
対して酸素原子１以下である原子層の積層構造を有する
岩塩構造を基本とした部分と、Ｃｕ原子１に対して酸素
原子２である原子層およびＡ３原子のみの原子層の積層
構造を有する無限層構造部分とを積層した結晶構造を有
し、１００Ｋ以上のＴｃを示すものである。このため、
冷媒として液体窒素を使用することができる。また、本
発明の酸化物超電導体は、上記組成式から分かるよう
に、取扱いの極めて困難なＴｌやＨｇ、あるいは資源的
に資源的に偏在し精製コストが高い希土類元素を含まな
い利点がある。
体は、（Ｐｂ1-x-y Ｍx （Ａ１）y ）（Ａ２）2 （Ａ
３）n-1 Ｃｕn Ｏ2n+3+zの組成式で表され、Ｐｂ、Ｍお
よびＡ１原子の原子数の合計を１としたときに酸素の原
子数が０．５〜１．５である原子層およびＡ２原子１に
対して酸素原子１以下である原子層の積層構造を有する
岩塩構造を基本とした部分と、Ｃｕ原子１に対して酸素
原子２である原子層およびＡ３原子のみの原子層の積層
構造を有する無限層構造部分とを積層した結晶構造を有
し、１００Ｋ以上のＴｃを示すものである。このため、
冷媒として液体窒素を使用することができる。また、本
発明の酸化物超電導体は、上記組成式から分かるよう
に、取扱いの極めて困難なＴｌやＨｇ、あるいは資源的
に資源的に偏在し精製コストが高い希土類元素を含まな
い利点がある。
【図１】本発明の酸化物超電導体の結晶構造の一例を示
す図。
す図。
【図２】実施例１の酸化物超電導体についての磁化率の
温度依存性を示すグラフ。
温度依存性を示すグラフ。
【図３】実施例１の酸化物超電導体についての抵抗率の
温度依存性を示すグラフ。
温度依存性を示すグラフ。
【図４】実施例１の酸化物超電導体の粉末Ｘ線回折パタ
ーンを示す図。
ーンを示す図。
【図５】（Ａ）および（Ｂ）は実施例１の酸化物超電導
体の電子線回折パターンを示す図。
体の電子線回折パターンを示す図。
【図６】本発明の実施例１の酸化物超電導体の結晶構造
を示す図。
を示す図。
【図７】実施例２の酸化物超電導体についての磁化率の
温度依存性を示すグラフ。
温度依存性を示すグラフ。
【図８】実施例２の酸化物超電導体についての抵抗率の
温度依存性を示すグラフ。
温度依存性を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田村 俊之 東京都江東区東雲一丁目14番３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター超電導工 学研究所内 (72)発明者 安達 成司 東京都江東区東雲一丁目14番３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター超電導工 学研究所内 (72)発明者 呉 暁京 東京都江東区東雲一丁目14番３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター超電導工 学研究所内 (72)発明者 山内 尚雄 東京都江東区東雲一丁目14番３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター超電導工 学研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 （Ｐｂ1-x-y Ｍx （Ａ１）y ）（Ａ２）
2 （Ａ３）n-1 Ｃｕn Ｏ2n+3+z（ただし、０≦ｘ≦０．
６、０≦ｙ≦０．６、ｘ＋ｙ≦０．６、ｎは１以上の整
数、−０．６≦ｚ≦０．５、ＭはＣｕもしくはＣｄ、Ａ
１，Ａ２，およびＡ３は各々Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａのうち少
なくとも一つの元素）の組成式で表され、岩塩構造を基
本とした部分と無限層構造部分とが積み重なった結晶構
造を有し、前記岩塩構造を基本とした部分は、Ｐｂ、Ｍ
およびＡ１原子の原子数の合計を１としたときに酸素の
原子数が０．５〜１．５である原子層と、Ａ２原子１に
対して酸素原子１以下である原子層とが積み重なった構
造を有し、前記無限層構造部分は、Ｃｕ原子１に対して
酸素原子２である原子層と、Ａ３原子のみの原子層とが
積み重なった構造を有することを特徴とする酸化物超電
導体。 - 【請求項２】 前記ＭがＣｕであり、前記Ａ２がＳｒま
たはＢａであり、前記Ａ３がＣａであり、ｎが２〜４の
整数である請求項１記載の酸化物超電導体。 - 【請求項３】 前記ＭがＣｄであり、前記Ａ２がＳｒま
たはＢａであり、前記Ａ３がＣａであり、ｎが２〜４の
整数である請求項１記載の酸化物超電導体。 - 【請求項４】 酸化物超電導体の原料に、圧力２〜８Ｇ
Ｐａの超高圧下で温度８００〜１２００℃の熱処理を施
して、請求項１〜３のいずれか一つに記載された酸化物
超電導体を得ることを特徴とする酸化物超電導体の製造
方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6219250A JPH0881221A (ja) | 1994-09-13 | 1994-09-13 | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
| US08/525,912 US5705457A (en) | 1994-09-13 | 1995-09-08 | Oxide superconductor and method for manufacturing the same |
| DE69509844T DE69509844T2 (de) | 1994-09-13 | 1995-09-13 | Oxidischer Supraleiter und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP95114381A EP0701980B1 (en) | 1994-09-13 | 1995-09-13 | Oxide superconductor and method for manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6219250A JPH0881221A (ja) | 1994-09-13 | 1994-09-13 | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0881221A true JPH0881221A (ja) | 1996-03-26 |
Family
ID=16732584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6219250A Pending JPH0881221A (ja) | 1994-09-13 | 1994-09-13 | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5705457A (ja) |
| EP (1) | EP0701980B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0881221A (ja) |
| DE (1) | DE69509844T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020093964A (ja) * | 2018-12-14 | 2020-06-18 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 銅酸化物系化合物およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US6083885A (en) * | 1997-01-14 | 2000-07-04 | Weinstein; Roy | Method of forming textured high-temperature superconductors |
| JP3787572B2 (ja) * | 1999-03-26 | 2006-06-21 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 選択還元型高温超伝導体及びその製造方法 |
| DE10111938A1 (de) * | 2001-03-13 | 2002-09-26 | Merck Patent Gmbh | Herstellung von Hochtemperatur-Supraleiter-Pulvern in einem Pulsationsreaktor |
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| JP5421064B2 (ja) * | 2009-10-26 | 2014-02-19 | 後藤電子 株式会社 | 高周波高圧高電流電線 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5190914A (en) * | 1990-03-02 | 1993-03-02 | International Superconductivity Technology Center | Superconducting material of metal oxides |
| JP3205997B2 (ja) * | 1990-09-21 | 2001-09-04 | 東レ株式会社 | 超電導体 |
| ATE152089T1 (de) * | 1991-10-25 | 1997-05-15 | Marconi Gec Ltd | Supraleitende keramische zusammensetzung |
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| JPH06219736A (ja) * | 1993-01-27 | 1994-08-09 | Hitachi Ltd | 超電導体 |
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| JP2899510B2 (ja) * | 1993-09-17 | 1999-06-02 | 東北電力株式会社 | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
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1994
- 1994-09-13 JP JP6219250A patent/JPH0881221A/ja active Pending
-
1995
- 1995-09-08 US US08/525,912 patent/US5705457A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1995-09-13 EP EP95114381A patent/EP0701980B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020093964A (ja) * | 2018-12-14 | 2020-06-18 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 銅酸化物系化合物およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0701980A1 (en) | 1996-03-20 |
| US5705457A (en) | 1998-01-06 |
| DE69509844D1 (de) | 1999-07-01 |
| EP0701980B1 (en) | 1999-05-26 |
| DE69509844T2 (de) | 1999-10-21 |
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