JPH08506997A

JPH08506997A - 超臨界流体抽出装置及び方法

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Publication number: JPH08506997A
Application number: JP6520130A
Authority: JP
Inventors: リークレイ，デール・; オーリントン，ロバート・ウィリアム; ライシェスキ，フィリップ・バーナード，ザ・サード; ウィンター，ロビン・ランドール; ジェームソン，ダニエル・ジーン
Original assignee: Isco Inc
Current assignee: Teledyne Isco Inc
Priority date: 1993-03-05
Filing date: 1994-03-02
Publication date: 1996-07-30
Anticipated expiration: 2018-08-04
Also published as: JP3432514B2; EP0639099A1; EP0639099B1; DE69412393T2; EP0639099A4; DE69412393D1; WO1994020190A1; US5268102A

Abstract

(57)【要約】超臨界流体を自動超臨界流体抽出装置に供給し、抽出物質を抽出装置から採取するため、サンプル保持カートリッジ（３０Ａ）を昇降装置プラグにより一つずつ連続的に圧力チャンバ（２４Ａ）内に持ち上げる。カートリッジ（３０Ａ）の頂部の入口が抽出材の圧力容器の入口に係合し、このため、抽出材は、カートリッジ（３０Ａ）及び該カートリッジと圧力チャンバ（２４Ａ）の内壁とのスペース内に流動する。カートリッジ（３０Ａ）及び圧力容器からの出口は、プラグの通路を通じて採取装置（４０８）及び排出路に連通している。該プラグは、シールを洗浄する洗浄ポートを備えており、また、カートリッジ（３０Ａ）からの排出物は、該シールを通って流動する。採取装置（４０８）は、バイアルを所定位置に持ち上げ、採取溶剤を予め冷却することが出来、また、その後に採取手順の一部として、採取装置（４０８）を加熱し且つ加圧することが出来る。

Description

【発明の詳細な説明】超臨界流体抽出装置及び方法関連出願本出願は、1990年７月13日付けで出願された、「超臨界流体抽出装置及び方法（APPARATUS AND METHOD FOR SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION）」に係る、米国特許出願第07/553,119号の一部継続出願である、1991年11月22日付けの米国特許出願第07/795,987号の分割出願である、1992年７月６日に出願された米国特許出願第07/908,485号の一部継続出願である。発明の背景本発明は、超臨界流体抽出に関し、より具体的には、かかる装置内でその超臨界温度付近にて液体を送出する往復運動ポンプに関するものである。超臨界流体抽出において、抽出容器は、臨界温度以上の温度に保持され、該容器には、その臨界圧力以上にて流体が供給される。これらの状況下にて、その抽出容器内の流体は、超臨界流体である。超臨界抽出のための一型式の容器において、熱源内には、特殊な構造の抽出容器が設けられる。加熱炉内で加熱された、ボルト止めしたステンレス鋼から成る抽出容器の内部にガラスを裏当てした抽出チャンバを使用する、上記型式の従来技術の装置は、Ｂ.Ｗ.ライト（Wright）等により、ANAL．CHEM．59、38−44頁（1987年１月）に記載されている。この型式の抽出装置は、（１）使用する前に、サンプルを挿入するために、加圧した抽出容器を開放し、また、使用後には、使用済みのサンプルを取り出すために再度、開放するという、時間を費やす手順を必要とすること、（２）ある状況のときは、高温の抽出容器を取り扱わなければならないことという欠点がある。サンプルを自動的に交換する従来技術の装置は公知である。例えば、ベックマン・インスツルメンツ・インコーポレーテット（Beckman Instruments，Inc.）は、放射線免疫型やバイオガンマ分析装置を製造しており、該バイオガンマ分析装置は、サンプルバイアルとサンプル交換装置からサンプルチャンバ上方の鉛遮蔽放射線計数チャンバの上まで上昇させる昇降機構を備えるサンプル交換装置を内蔵している。また、ベックマン・インスツルメンツ・インコーポレーテットが製造するガンマシリーズ３００装置は、サンプルバイアル及び計数チャンバを該チャンバの外部環境から分離する厚い鉛シャッタを自動的に介在させる。これらの装置は、1972年又は1973年のベックマン・資料7250（Beckman Bulletin）に記載されている。別の装置は、ローム・アンド・ハス（Rhom and Haas）の一部門であるマイクロメディク（Micromedic）が製造する、マイクロメディク・コンセプト（Micromedic Concept）４と称するものがある。これは、1976年の資料Ｍ15 15に記載されている。この型式の装置を記載した米国特許が２件あり、それは、1966年６月21日付でパッカード（Packard）等に付与された「トレーに対する移し替え及び割り出し手段を備える可搬型トレーで運んだサンプルの放射性活性度検出装置（RADIOACT IVITY LEVEL DETECTING APPARATUS FOR SAMPLES CARRIED BY PORTABLE TRAYS WI TH TRANSFER AMD INDEXING MEANS FOR THE TRAYS）」という名称の米国特許第3, 257,561号及び、1965年８月３日付けでオルソン（Olson）に付与された「放射性サンプルの活性度の測定装置（APPARATUS FOR MEASURING ACTIVITY LEVELS OF R ADIOACTIVE SAMPLES）」という名称の米国特許第3,198,948号である。これらの装置は、超臨界に必要な高温、高圧の流体装置の取り扱いには適していない。発明の概要従って、本発明の一つの目的は、新規な超臨界抽出技術を提供することである。本発明の別の目的は、新規な超臨界抽出装置を提供することである。本発明の更に別の目的は、一連のサンプルを自動的に処理する新規な超臨界抽出装置を提供することである。本発明の更に別の目的は、一連のサンプルを自動的に処理するが、抽出材が圧力容器及びサンプルを通って下方に流動することに伴う利点を保持する新規な超臨界抽出装置を提供することである。本発明の更に別の目的は、各抽出後にそれ自体で洗浄する新規な超臨界抽出装置を提供することである。本発明の更に別の目的は、寸法の異なる採取バイアルを使用することの出来る新規な超臨界抽出装置を提供することである。本発明の更に別の目的は、抽出過程中にバイアルの交換を可能にする新規な超臨界抽出装置を提供することである。本発明の更に別の目的は、採取バイアルの温度及び圧力を制御することにより、捕捉効率を改善し、しかも操作者の操作を必要とせずに、自動的に装填される新規な超臨界抽出採取装置を提供することである。本発明の更に別の目的は、採取バイアルの温度及び圧力を制御することにより、採取溶剤の損失を少なくし、しかも操作者の操作を必要とせずに、自動的に装填される新規な超臨界抽出採取装置を提供することである。本発明の更に別の目的は、採取バイアルの温度及び圧力を制御することにより、リストラクターの詰まりを回避し、しかも操作者の操作を必要とせずに、自動的に装填されるする新規な超臨界抽出採取装置を提供することである。本発明の更に別の目的は、抽出前にバイアルを予め冷却する新規な超臨界抽出採取装置を提供することである。本発明の更に別の目的は、抽出中、又は抽出の完了後に、採取バイアルに溶剤を再充填する新規な超臨界抽出装置を提供することである。本発明の上記及びその他の目的に従い、超臨界流体抽出装置は、抽出すべきサンプルを保持することが出来るカートリッジと、該カートリッジが装着される圧力容器と、ポンプ装置とを備えている。該圧力容器は、ヒータに取り付けられ、カートリッジは、該圧力容器を密封するブリーチプラグに着脱可能に取り付けられる。カートリッジの外側であるが、圧力容器の内部が不純物で汚染されずに、カートリッジの内側及び外側の圧力を均等にするため、カートリッジ及び圧力容器に対する別個の出口がある。プログラマブルバルブの開閉を許容し、これにより、高圧流体が超臨界流体抽出装置の圧力チャンバ内に流動するのを制御するため、モータ被動バルブは、球状又はボール状のバルブ要素を受け入れる弁座と、モータの制御により往復運動可能に動いて、バルブ要素を弁座に付勢し、又は該バルブ要素を解放するバルブステムとを備えている。ボールは、解放されたときに回転自在となり、超臨界流体が弁座を通り且つボールを経て流動し、圧力容器に入る。ボールが回転するときに、ボールに傷を付け、その寿命を短くすることを回避するため、ステムの面は、弁座よりも堅いが、球状のバルブ要素の面ほど堅くはないようにする。球状のバルブ要素は、弁座よりも遥かに堅く、弁座は、顕著な傷を生ぜずに、20,000ｐｓｉの圧力に耐えるのに十分な堅さである。マイクロプロセッサの制御により作動を自動化するために、モータ作動の成分採取器、モータ作動のサンプル供給面及びモータ作動のサンプル注入装置は、サンプル及び採取容器を自動的に動かして採取ステーション内に入れ、サンプルを抽出圧力容器内に注入して、抽出を行い、一連のサンプルを人間の取り扱いが最小の状態で抽出することが可能なタイミングの合った順序にて抽出材を異なる適当な採取容器内に採取する。好適な実施例において、可動のモータ部材は、（１）サンプルを運ぶサンプルカートリッジを抽出ステーション内に動かすサンプルカートリッジリールの開口部に、及び（２）採取圧力容器の開口部に整合される。該可動部材は、圧力容器の対応する寸法の開口部を密封可能な寸法をしており、サンプルカートリッジを圧力容器内に動かし且つ圧力容器を密封し得るようにしてある。カートリッジに対する抽出作用を可能にするため、バルブを作動させるモータが設けられている可動部材は、抽出後に圧力容器から除去されて、サンプルカートリッジをサンプルリールに戻す。作動中、抽出すべきサンプルは、カートリッジ内に配置され、カートリッジは圧力容器内に挿入し且つ該圧力容器内で密封する。挿入したとき、二つの出口接続部の一方は、カートリッジの内部と連通し、もう一方は、カートリッジの外側の圧力容器の内部と連通する。圧力容器への入口へは、ポンプの出口に連通し、該ポンプは、流体を加熱する経路に沿って超臨界流体を送出し、またプログラマブルバルブを通じて圧力容器及び抽出カートリッジの内部に送出する。各抽出毎に、バルブは、バルブ要素を解放して、流動を許容し且つ該バルブ要素を閉じて、更なる流動を阻止する、コンピュータ制御モータによって自動的に作動される。カートリッジの外側から汚染物質を除去するため、出口は、圧力容器の内部に及びカートリッジの外部に連通し、これにより、流体が汚染物質収集器まで外方に流動するときに、超臨界流体がカートリッジの外部及び圧力容器の内壁を洗浄することを可能にする。抽出のため、カートリッジは、圧力容器の抽出材出口と協働し、また、超臨界流体がカートリッジ内に流動するように、成分採取器に接続された出口を備えており、カートリッジの内部に連通する接続部から出て適当な採取容器に入る。自動超臨界流体採取器の作動中、サンプルのカートリッジは、サンプル交換群内に配置され、超臨界流体により抽出すべく圧力容器に自動的に搬送される。好適な実施例において、この搬送は、連続的なサンプルバイアルのリール内で最初に水平方向に行われ、次に、開口部を通じて圧力容器内に垂直方向に行われる。搬送機構は、圧力容器を密封し、所定位置にロックされ、また、モータ被動バルブが再処理のための洗浄サイクル中に、抽出流体を自動的に付与し、次に、一又は複数の抽出サイクルを通じて流体を抽出する。好適な実施例において、リール保持容器である成分採取器は、成分採取器容器を採取に適した位置に動かす。選択可能な別の実施例において、抽出材流体管は、容器毎に動かすことも可能である。プログラム制御の下、一連のサンプルを連続的に抽出する自動抽出装置の一実施例において、抽出容器は、抽出流体がカートリッジを通って頂部から底部に流動するのを許容する手段を備えている。これは、底部から頂部に流動する場合よりも迅速且つ均一な抽出が可能である。一実施例の採取バイアル穿孔機構は、バイアルに対する温度及び正内圧の制御を行う手段を備えている。バイアル内の正圧は、採取溶剤及び溶解した抽出物質のミスト化を抑制する。また、バイアルからの余剰ガスは、保持されて、次に、遠方の位置に送られて、採取及び処分が行われる。抽出材がサンプルカートリッジの頂部から底部に流動し得るようにするため、チャンバの頂部に形成された流動入口、及びブリーチプラグの内側とチャンバ壁（この場合、出口側）のシールとの間のスペースは、各抽出後に、掃引されて清浄になる。この下方への流路は、抽出材が上方に流動する場合のようにサンプルが上昇し、チャンバ内で分解して成分に分離する傾向を解消する。遊離したサンプルの成分間に形成される流路は、サンプルの周囲の殆どの流れに短絡を生じさせるため、サンプルが上昇することは望ましくない。カートリッジ出口からシール内に流動する流体は、サンプルカートリッジの抽出が完了したと見なした後も、相当の間、少量の抽出材を含んでいる、各抽出後にブリーチプラグシールを洗浄しなければならない。従って、洗浄層中にポンプからの清浄な超臨界流体が抽出カートリッジを迂回して、シールに直接、流動するようにする措置が講じられている。サンプルを採取するため、採取装置の一実施例は、その一部に採取溶剤が充填された多数の採取バイアルを備えており、リストラクターは、該採取溶剤を通じて取り込んだ採取材によりＣＯ₂を発生させる。各バイアルは、その開放した上端にスリット付き隔膜を有し、リストラクターの端部がバイアル内に貫入することを許容する。一実施例において、リストラクターは、バイアル内に下降させる。別の実施例において、バイアルは、採取カートリッジの昇降装置に直接接続されたロッドによってリストラクターの上に持上げられる。更に別の実施例において、バイアルは、カートリッジ昇降装置と独立したバイアルリフターにより持上げられる。採取過程中に、バイアルを交換することを可能にするため、サンプルカートリッジ昇降装置と独立的に機能するリフトが必要とされる。この実施例は、リストラクターを繰り返し曲げてリストラクターを摩耗させたり、破損させたりすることが無い点でリストラクターを移動させる実施例に優る利点がある。この実施例の利点は、バイアルリフターがカートリッジ昇降装置に直接接続され、（１）採取過程中、採取チャンバを減圧することなく、バイアルの交換が可能である。（２）捕捉効率を改善すること。（３）抽出物質／溶剤の損失が少ない。（４）リストラクターの凍結及び詰まりが少ない。（５）バイアルの外側の着氷が少ないことである。採取過程中にバイアルの交換が可能であることは、例えば、次のような利点がある。（１）温度及び圧力のような抽出条件を変更し、又は特定の物質をサンプルマトリックスから除去し、各物質を別個のバイアル内に付着させることが比較的容易であること。（２）採取運動状態を観察するのに有用であること。（３）別個のリフトを使用するならば、ストロークは採取カートリッジ昇降装置に無関係となるため、寸法の異なるバイアルを使用することが可能である。抽出後に、抽出チャンバを減圧せずに、バイアルを交換し得ることは、多数の洗浄ステーションの使用を一層容易にする。洗浄ステーションは、リストラクターの外側の洗浄に使用される。リストラクターを連続的に洗浄するとき、抽出毎の汚染を許容可能なレベルまで希釈するため、幾つかのバイアルが使用される。独立的なバイアルリフトを使用しなかったならば、チャンバを減圧して、各洗浄段階毎にブランク材を繰り返し装填しなければならないであろう。捕捉効率の改善及び採取溶剤の損失の軽減は、幾つかの技術により達成可能である。かかる技術の一つは、採取中、採取溶剤の温度を５℃以下程度に低くしなければならない。しかしながら、低い温度は、捕捉効率を改善し、損失を軽減するものの、リストラクターの詰まり及びバイアルの着氷という問題点を生じさせる。バイアルの外側に着氷することは、採取後にバイアルをバイアルラック内に下降させるときの邪魔となる。こうした問題点を防止するため、バイアルに熱を加えて、最小温度を維持しなければならない。採取の開始前にバイアルを予め冷却し、次に、熱を加えてこの温度を維持する装置であるならば理想的である。捕捉効率を改善し且つ損失を軽減するため、圧力を維持すべく調節装置には密封装置を使用し、採取バイアルは十分に加圧して、非加圧状態のバイアル内のリストラクターから出るガスが急激に膨張することに起因するミスト及び蒸気を少なくし且つバイアルの通気口からのガスの損失を防止する。圧力は、十分に上昇させ、採取溶剤及び抽出物質の蒸発量を少なくし、ガスの所定の体積流量のとき、ガス容積及び気泡の寸法が小さくなるようにする。密封装置において、ガス及び蒸気は、適正且つ安全に処分可能であるように流動させることが出来る。十分な溶剤の液位を維持するため、バイアル内の液位を光学的に検出する機能を備える液位制御装置が設けられる。この装置は、蒸発により採取バイアルが過度の採取溶剤を失うとき、採取溶剤の補充手段を作動させる。高圧であれば、急激な発泡が少なくなり、このことにて、光学的検出が一層容易となるため、流体の液位の検出装置は、加圧装置による利点がある。上記の説明から理解されるように、超臨界抽出技術は、例えば、次のような幾つかの利点がある。即ち、（１）抽出過程のサンプルの注入及び分析物質の採取部分を自動化し及び抽出自体を自動化する。（２）抽出過程中、抽出チャンバを減圧することなく、バイアルの交換が可能である。（３）優れた捕捉効率が得られる。（４）抽出／溶剤の損失が少ない。（５）リストラクターの凍結及び詰まりが少ない。（６）バイアル外側の着氷が少ない。（７）特定の物質をサンプルマトリックスから除去し、各物質を別個のバイアル内に入れることが出来るように温度及び圧力のような抽出条件の変更が可能である。（８）抽出中、バイアルを交換することにより、検査のため、抽出運動作用を観察するのに有用である。（９）リフトは、採取カートリッジ昇降装置と無関係であるため、寸法の異なるバイアルの使用が可能となる。（１０）多数の洗浄ステーションを使用してリストラクターの外側を洗浄することが可能となる。図面の説明本発明の上記及びその他の特徴は、添付図面に関する以下の詳細な説明から一層良く明らかになるであろう。添付図面において、図１は、本発明による単一の超臨界流体抽出装置の作用を示す概略図、図２は、採取カートリッジ、ブリーチプラグの圧力容器及び加熱ブロックの部分断面図、図３は、一連のサンプルを自動的に抽出可能である本発明の別の実施例の斜視図、図４は、図３の線４−４に沿った断面図、図５は、図４の線５−５に沿った断面図、図６は、図４の線６−６に沿った断面図、図７は、本発明に有用なバルブの断面図、図８は、図７のバルブと共に使用される接続管の接続具の平面図、図９は、図７のバルブの外側側面図、図１０は、図７のバルブの外側平面図、図１１は、装置を作動させる回路のブロック図、図１２は、図１１のブロック図の一部の概略図的な回路図、図１３は、図１１のブロック図の別の部分の概略図的な回路図、図１４は、自動超臨界流体抽出の別の実施例を示す概略図、図１５は、採取チャンバ、カートリッジ、ブリーチプラグ及び流れ分割器の一実施例の断面図、図１６は、図１５の線１６−１６に沿った図１５のチャンバの断面図、図１７は、バイアルの隔膜を穿刺し且つ溶剤を採取する装置の断面図、図１８は、バイアルヒータ及び冷却器から見たバイアル隔膜を穿刺し且つ溶剤を採取する装置組立体の別の断面図である。【実施例】図１において、ポンプ装置、バルブ装置、収集装置１６及び圧力容器と流体抽出装置の組立体１８を有する二重チャンネル式超臨界流体抽出装置１０の内の一チャンネルの流体ダイヤグラムが図解的に示されている。ポンプ装置１２は圧力容器と流体抽出装置の組立体内の２個の抽出カートリッジを連結する。この目的のためポンプ装置１２はティ継手を介して２個の同じバルブ装置に連結されており、その内の１つは１４で図示されている。各バルブ装置は２個の抽出カートリッジの対応するカートリッジ用の２つの出口の１つと別々に連通している。バルブ装置１４及びティ継手２０の他の枝管へ連結されている第２のバルブ装置（図１には示されていない）は、各々２式の異った収集装置１６に連結されており、その内の１式が図１には示されている。これは又圧力容器と流体抽出組立体１８内の２個の抽出カートリッジの異った１つに連結されている。従って、２つの抽出作動を同一のポンプ装置１２を使用して同時に行うことができる。このような機構において、バルブ装置１４は、（１）ポンプ装置１２からカートリッジ及び圧力容器と流体抽出装置の組立体１８の圧力容器内部の間の空間へ超臨界状態の流体を流動させてカートリッジの外側及び圧力容器の内側を洗浄させ、（２）カートリッジ内のサンプル１３４の抽出を行うためカートリッジを介して超臨界状態の流体を流動させるようにする。この流体はカートリッジの内側及び外側の双方へ送られるため、カートリッジは該内側及び外側の間の高い差圧に耐える必要性がなく経済的に製造することができる。圧力容器と流体抽出装置の組立体１８内へ入る流体の流れを制御することに加え、バルブ装置１４は以下の流動をも制御する。すなわち、（１）カートリッジと圧力容器の内部との間の空間から収集装置１６又は排気装置まで超臨界状態の流体を排出すること、及び（２）カートリッジの内部から収集装置１６へ抽出物質を送り別の収集を行うこと、である。抽出処理中にサンプル１３４を保持するように、前記組立体１８は、加熱ブロック２２、圧力容器２４及びカートリッジとプラグの組立体２６を備え、このカートリッジとプラグの組立体２６は圧力容器２４の中へ伸長している。このような構成において、加熱ブロック２２は圧力容器と流体抽出装置の組立体１８内の流体を抽出用の超臨界状態の流体温度と圧力に維持する。カートリッジとプラグ組立体２６は抽出カートリッジ組立体３０、ブリーチプラグ３２及びノブ３４を備えている。これらの要素は、相互に連結されており、従って、（１）圧力容器２４は容易にブリーチプラグ３２に封着され、（２）抽出カートリッジ組立体３０はブリーチプラグ３２にスナップ止めされかつノブ３４により担持され、そして（３）ノブ３４は当該組立体３０を抽出管付きの管状圧力容器に挿入しかつ締結するハンドルとして作用する。ここで、抽出管は、その軸心と整合する出口と、圧力容器２４の内壁及び抽出カートリッジ３０の外側の間の空間用の入口であって圧力容器２４の内側で当該組立体３０を取り囲む溝を介して設けられた抽出カートリッジ組立体３０の内側用の入口と、を連通させる。かかる構成において、抽出カートリッジ組立体３０は、ブリーチプラグ３２をねじ込むことにより圧力容器２４内へ容易に封着され、かつブリーチプラグ３２のねじを緩ませてノブ３４を持ち上げることにより容易に取り出される。抽出カートリッジ組立体３０は中空の内部、入口及び出口を含み、従って抽出されるべきサンプルが中空の内部に位置決めされかつ超臨界状態の流体が入口、中空の内部を介して出口へそして収集装置へと通過するようになされ得る。抽出カートリッジ組立体３０は抽出室又は抽出管として作用し、圧力容器２４は抽出容器として、加熱ブロック２２はオーブンとして作用する。これらの用語は従来では普通に使用されているものである。好適実施例においては、ノブ３４は低い熱伝導性の材質で造られており、全ての実施例において、ノブ３４のハンドル部分の加熱を低減するように取り付けられた少くとも断熱性の熱遮蔽装置を備えていることが必要である。ノブ３４は圧力容器２４の外側へ伸長しかつ圧力容器２４とブリーチプラグ３２の封止状態を支援するようになされている。従って、抽出カートリッジ組立体３０は圧力容器２４内で適当な温度で維持されている。そしてノブ３４は取り扱いに十分な程度に冷却を維持するように圧力容器２４の外部にある。好適な実施例では、ノブ３４は断熱材で造られているが、これは圧力容器２４の内側から伝達される熱を遮断するのに必要であるだけのことであり、このことは又ノブ３４から圧力容器２４を分離する熱遮蔽によってもなし得る。例えば、少くとも１mmの幅を有し、ノブ３４の断面の少くとも８０％の範囲にわたりその断面を横切って伸長しカートリッジとノブ３４間の熱移動のかなりの量を効果的に遮断する断熱ディスクのようなものであってもよい。断熱ディスクは３０度Ｃで０．０５カロリー／cm・sec.以下の熱伝導率でなければならない。抽出カートリッジ組立体３０は開口部を有しており、この開口部はいくらかの超臨界状態の流体が圧力容器２４へ入り抽出管内へ通じる１つの経路に沿って移動し抽出管の出口を介して流出し収集装置へ導く導管内へと移動することを可能にする。他の臨界超過の状態の流体はカートリッジの外側を周って第２の経路に沿って移動し圧力容器２４から汚染物質を取り除き、圧力を均衡させ他の出口から流出する。抽出カートリッジ組立体３０の入口及び出口の１つは組立体３０の中心軸線に沿って入りその他は側部から入り、圧力容器２４が着座している間相互に部品の回転を可能とし、かつ抽出カートリッジ組立体３０と流体源及び収集装置との連通を可能にする。熱と流体の損失を減少させるため、カートリッジの外側と圧力容器２４の内壁間の空間は、洗浄流用の流れを収容するため及びカートリッジの内側と外側間の圧力を平衡させるために十分な大きさに限られる。カートリッジの外側と圧力容器２４の内側間の体積は１０cm³以下である。好適実施例においては、入口は圧力容器２４の内壁とカートリッジ・プラグ組立体２６間の環状の空間内に開口している。流体は環状の空間から２つの経路に沿って移動する。これら双方共、狭い孔付きの環状マニホールドと、ブリーチプラグ３２内の凹所と連通する通路とを備えている。１つの経路は抽出カートリッジ組立体３０内に開口している。他の経路は抽出カートリッジ組立体３０の外側の狭い空間に沿って通じている。従って、超臨界流体はラビリンス状の経路を経て抽出管へ入り、同時に、抽出管の外側を通ることにより、抽出管内の圧力は常時圧力容器２４内の圧力とほぼ同じ圧力である。圧力がほぼ同じであるため、抽出管内のサンプルから抽出するに際し高圧が望まれるにもかかわらず、抽出管自体は比較的低価格のプラスチックで形成することができる。圧力容器２４は金属のような強い材料で全体的に形成されかつ開放した頂部、入口開口部及び２つの出口開口部を有する容器として形成されている。入口開口部は入口継手４２を受け入れるような寸法となっている。この入口継手４２は図１に示されており対応する熱交換器４０にチェックバルブ６０Ａで直列に連結されている。２つの入口開口部の各々は対応する洗浄バルブ継手４４及び対応する抽出流体用の継手４６のそれぞれを受ける寸法となっている。これらの継手により、圧力容器２４はカートリッジ・プラグ組立体２６をその開口部端部に受け入れることが可能でありかつカートリッジと４６で示す抽出流体バルブ継手の間の連通を可能とする。４２で示す入口継手及び４４で示す洗浄バルブ継手は圧力容器２４の内側との連通を可能とする。圧力容器と流体抽出装置の組立体１８へ入る又はそれから出る流体の流れを制御するため、バルブ装置１４は抽出バルブ５０、洗浄流体バルブ５２及び抽出流体バルブ５４を備えている。抽出流体を圧力容器と流体抽出装置の組立体１８へ導入するため、抽出流体バルブ５４はティ継手の１つの枝管を管５６を介して連通させかつ管５８を介して熱交換器の一端を連通させる。熱交換器の他端は管６０、チェックバルブ６０Ａ及び管６０Ｂを介して入口継手４２と連通させる。これらの連結により、抽出流体バルブ５４は、ポンプ装置１２から熱交換器４０及び入口継手４２を介して圧力容器へ流れる流体を制御する。圧力容器２４からの洗浄流体を除去するため、洗浄流体バルブ５２は、１つのポートを管６２を介して洗浄バルブ継手４４と連通し、かつ他のポートを管６４（図１には図示されていない）を介して収集装置１６又は排出口（図示されていない）と連通しており抽出カートリッジ組立体３０の外部及び圧力容器２４の内部からの汚染物質を含んだ流体を除去する。抽出カートリッジ組立体３０からの抽出物質を取り除くため、抽出物バルブ５０はそのポートの内の１つを管６６を介して抽出流体用の継手４６と連通しかつ他のポートを抽出物質を集める管６８を介して収集装置１６と連通する。これら抽出された物質は、しばしば圧力容器と流体抽出装置の組立体１８内のサンプルからの分析物又は抽出物と見なされている。便宜性を考慮して、バルブ５２，５４は単一の手動式制御ノブ７０により操作されるように装着されている。バルブ装置１４へ流体を供給するため、（１）管５６は圧力流体をポンプ装置１２からティ継手２０へ移動させ、（２）管７６はティ継手２０の一方のアームに連結されていて図１には示されていない他の流体抽出装置のユニットへ圧力流体を移動させ、そして、（３）ティ継手２０のもう１つのアームは管５６を介して抽出流体バルブ５４の入口継手７４へ連結されている。バルブ５０，５２及び５４は、好適な実施例ではＳＳｉ形式の０２−０１２０である。抽出流出バルブ５４は回転式制御軸８０を有し、この軸８０は入口ポートを開放又は閉鎖するように回転される。この軸は、又、手動制御ノブ７０により操作され制御軸８０にピン付けされたはすば歯車８２を担持する。はすば歯車８４は、洗浄流体バルブ５２の制御軸１０７にピン付けされていて、はすば歯車８２と噛み合っており、従って、制御ノブ７０が時計方向へ回転した時、抽出流体バルブ５４は閉鎖されるが、洗浄流体バルブ５２の制御軸は回転方向に対して反対方向に噛み合っているので、ノブ７０の時計方向の回転により洗浄流体バルブ５２が開放する。２つの軸の２つの歯車の相対的な配置は以下の通りである。すなわちノブ７０の第１（時計方向）の位置において、抽出流体バルブ５４は遮断され、洗浄流体バルブ５２は開放される。この第１の位置から制御ノブ７０を反時計方向に１３０度回転することにより抽出流体バルブ５４が開放する一方、洗浄流体バルブ５２は開放した状態を維持することが可能である。このように、両バルブは、ノブ７０が第１の位置から反時計方向に１３０度回転された時、開放する。ノブ７０が第１の位置から反時計方向に２６０度回転されると、抽出流体バルブ５４は開放されそして洗浄流体バルブ５２が閉鎖される。従って、制御ノブ７０用の３箇所の定義可能な位置が存在する。すなわち、（１）バルブ５４が遮断しかつバルブ５２が開放した状態の時計方向位置、（２）両バルブが開放した状態の中間位置、そして（３）バルブ５４が開放しかつバルブ５２が遮断した状態の完全に反時計方向の位置、である。抽出バルブ５０は入口継手１２０、出口継手１２２、手動制御ノブ１３２及び制御軸１２６を備えている。回転式制御１２６は制御ノブ１３２に取り付けられる。抽出バルブ５０が、制御ノブ１３２をその閉鎖位置から反時計方向へ回すことにより開放された時、流体は抽出カートリッジ組立体３０から、抽出流体継手４６、バルブ入口継手１２０、出口継手１２２、管６８を介して収集装置１６へと流れる。収集装置１６は、洗浄カップリング９０、洗浄流体収集装置９２、抽出物カップリング９４、分析用計器９６、及び抽出流体収集装置９８を備えている。バルブ５２を介して流れる洗浄流体は、洗浄カップリング９０を介して毛細管１１０へ入りそしてそこから洗浄流体収集装置９２内に入り、溶剤１００の中へと流れる。同様に、バルブ５０を介して流れる抽出物質は、管６８を介して抽出物カップリング９４へ入り、そしてそこから毛細管１２８へ入り、好適な実施例では適当な溶剤１０４を収容した抽出流体収集装置９８の中へ流れる。分析用計器９６は従来の公知の方法で光学カップリング１０２を介して毛細管１２８へ接続されていてもよい。光学カップリング１０２は光検出装置及び毛細管１２８の一部の両側にある光源である。この部分は光を通過させるように修正されている。この計器９６は抽出物質を監視しかつ抽出流体収集装置９８への流入の表示を与え更に光の吸光度についての情報を与える。他の分析用計器も又、抽出物質の他の特性を表示し同定するように使用されてもよい。図２には、クリップ止めされた抽出カートリッジ２６、ノブ３４、及び圧力容器２４に取り外し可能に取り付けられたブリーチプラグ３２の断面が示されている。圧力容器２４は予め加熱ブロック２２内に締りばめされている。圧力容器２４は良好な切削性の耐蝕性を有する３０３ステンレス鋼で製造されかつ円筒形の中央開口部を有している。この中央開口部は抽出カートリッジ２６、底部端に嵌合する２つの出口用開口部、円筒形の側壁の開口部を受けかつ入口継手及びブリーチプラグ３２の外ねじ１８８と係合するように寸法決めされた内ねじを有する頂部開口部を受けるように寸法決めされている。加熱ブロック２２は良好な熱伝導性のアルミニウムから製造されており、かつ圧力容器２４を堅く受けるように寸法決めされた円筒形の開口部を備えている。ブリーチプラグ３２及び抽出カートリッジ組立体３０は圧力容器２４内で滑りばめで取り付けられている。ブリーチプラグ３２の外ねじ１８８は圧力容器２４内に内ねじ２００で係合している。環状の自己作用の高圧シール２０２は封止面１８６と協働して大気から高圧超臨界流体を封止する。そして、環状の高圧シール２０２から離隔した環状の低圧シール２０４は、圧力容器２４の内部と抽出カートリッジ組立体３０の外部の間の空間にある汚染した超臨界流体が超臨界流体源に逆流するのを防止する。これら２つの環状のシール２０２及び２０４はそれらの間にドーナツ状の入口室を形成し、この入口室内には流体入口４２の出口が流体を導入するように伸長している。汚染は抽出カートリッジ組立体３０の外壁の指紋又は他の外来物質により生じる。それで低圧シール２０４はかかる汚染を防止する。シール２０２，２０４はバルーシール（Ｂａｌ−Ｓｅａｌ）のタイプ５０４ＭＢ−１１８−ＧＦＰである。超臨界状態の流体は流体入口４２に供給されそして高圧シール２０２及び低圧シール２０４の間の環状空間内を循環し、更に、圧力容器２４と抽出カートリッジ３０内に２つの経路に沿って流動する。１つの経路は洗浄用、他の１つは抽出用である。環状のスペーサ２０６がシール２０２及び２０４の間のドーナツ状開口部にあり、これは半径方向貫通孔付きの砂時計の形状の断面を有し、入口の継手４２から流入する超臨界流体をスペーサ２０６の反対側へ分配し、そこからブリーチプラグ３２にドリル加工された通路２０８へと流れる。通路２０８はブリーチプラグ３２の凹所１８０から半径方向に伸長し環状リングへ達する。この通路２０８は通路２０８の方向とは無関係に凹所と環状リング間の流体に開放経路を与える。通路２０８は、入口継手４２（内側）に対して非制御の角度付きの位置に開口している。流体は入口継手４２の出口と連通する砂時計の形状をしたスペーサ２０６の内方へ湾曲した部分の一側部から、内方へ湾曲した部分の他側へそしてそこから通路２０８へと流れる。カートリッジとプラグの組立体２６が図２に示されたように圧力容器２４内へ挿入される場合、ノブ３４は回転されて、１インチ当り８ねじのコネクタを形成するブリーチプラグ３２の外ねじ１８８は圧力容器２４の内ねじ２００と係合し、ブリーチプラグ３２をねじ込んでカートリッジとプラグの組立体２６を圧力容器２４に取り付ける。底部蓋１４４の円錐形凹部２１０が継手アダプタ２１４の外部円錐の先端部２１２に達すると、カートリッジとプラグの組立体２６は更に下方に移動するのが阻止される。カートリッジとプラグの組立体２６が底部に達した後更にブリーチプラグ３２をねじ込むことにより、継手ニップル１７６の上部の平坦な環状面が帽子状のワッシャ２１６の平坦な下面に突き当る。この場合、帽子状のワッシャ２１６は、ブリーチプラグ３２の円筒形孔２２２にねじ止めされた肩部ねじ２１８の頭部の上面と対向している。更に、ブリーチプラグ３２を圧力容器２４内にねじ込むことにより、ニップル１７６がねじの頭部から離れてワッシャ２０６を持ち上げて、環状面２０５とワッシャ２１６の***部の間のコイルばね２０１を押圧する。ブリーチプラグ３２の圧力容器２４へのねじ込みを続けることにより、ブリーチプラグ３２の環状フランジ１９０が圧力容器２４の上面に突き当たる。このことは、図２に示す通りコイルばね２０１の圧縮の限界位置を与える。コイルばね２０１の圧縮力は帽子状のワッシャ２１６と継手ニップル１７６の上部環状面２０３の間に低圧封止を提供するのに十分な力である。より重要なことは、この力は、又、底部蓋１４４の凹所２１０の円錐面と継手アダプタ２１４の外部の円錐状先端部２１２を組合せる際の低圧封止をも提供することである。封止面１８６は最初の部分の挿入の間にパイロットとして作用し、内ねじ１８８が交差して噛み合っていないことを確認できる。円筒形の封止面１８６の端部のテーパ１８９はブリーチプラグ３２がシール２０２，２０４を通過するのを案内することにより、ブリーチプラグ３２の挿入中に損傷を与えることはない。凹所２２４、通路２０８、高圧シール２０２及び係合するねじ１８８と２００の配置は、圧力容器２４の内部に圧力が作用した時、ブリーチプラグ３２が不意に外れた場合、圧力容器２４内の流体が高圧シール２０２を通って漏れかつ噛み合った状態のねじ１８８と２００を伝わって上昇し、そして装置の圧力を低下させる一方、最大作動圧力で安全性を確保するに十分なねじ係合を保持するような配置に選定される。図２に示す実施例の最大作動圧力は１０，０００psi（約７０３kg／cm²）である。最大作動温度は１５０度Ｃである。設備は、３００度Ｃ以上の作動温度で３０，０００psi（約２，１１０kg／cm²）以上の圧力に対して設計する必要はない。上述の通り、ブリーチプラグ３２、カートリッジとプラグの組立体２６が圧力容器２４内に組込まれた後、ただし抽出の前に、カートリッジとプラグの組立体２６と圧力容器２４の間の空間は汚染物質が除去される。かかる除去又は洗浄サイクルの間、超臨界流体が流体入口４２へ流入し、環状スペーサ２０６により分配されそして通路２０８を通過する。超臨界状態の流体は帽子状ワッシャ２１６の外径とブリーチプラグ３２内の凹所の円筒形内径２３０の間を通る。次に流体は流下し継手ニップル１７６の外径とブリーチプラグ３２の凹所１８０の内径２３０の間の環状空間を通過する。次に流体は止めばね１８４を通過し、頂部蓋１４８の外側、抽出管１５２及び底部蓋１４４の周りを循環して円周状に分配する。この流れは底部蓋１４４の下方で圧力容器２４の底部２４０の上方の環状の空間に集められて排出用継手４４を介して流出しそれと共に汚染物質を運び去る。抽出カートリッジの外側と圧力容器２４の内側間の汚染した流体は抽出容器の内側への通路を通ることはない。低圧シール２０４は汚染した流体が通路２０８へ達するのを阻止する。継手ニップル１７６の大きい径と凹所１８０の内径２３０の間の狭い隙間及び帽子状ワッシャ２１６の内径と外径の間の狭い隙間からなるラビリンスシールは、汚染物質が拡散して帽子状ワッシャ２１６の上方の空間へ達するのを阻止する。洗浄又は除去サイクルの間、これらの隙間を介して超臨界流体が下方へ流動し、この隙間が小さい故に、下方への流動は汚染した流体の渦が、隙間を介して通過するのを阻止する。これらの隙間はほんの数千分の一インチである。ニップル１７６の頂部及び抽出カートリッジの底部の円錐形の凹所２１０はばね圧で封止されているため、汚染物質はこれらの通路には入らない。抽出に際しては、入口継手４２から入る超臨界流体はスペーサリング２０６で占められている空間に分配され、通路２０８を介して肩部のねじ２１８とワッシャ２１６の内径の間の数千分の一の半径方向隙間を流下する。流体は更に流下を続け通路２５０、多孔のフリット１６２を介して抽出されるべき物質を通過させる抽出室２５４内に流動する。抽出室２５４は図４においてサンプルを受けるため１０cm³の体積で寸法決めされて図示されている。抽出室の流体を通過させた後、流体はフリット１６０、通路２６０、継手アダプタ２１４及び継手４６を介してサンプル収集装置へ排出される。毛細管として設計された管を除き、この閉鎖室内にある全ての導管は外径１／１６インチ（約１．５９mm）、内径０．０２インチ（約０．５１mm）の３００シリーズステンレス鋼で製造されている。組立完了後の作動において、ポート１１４（図１）を出る純粋流体のバルブ５４（図１）と直接関連する流体の流れは、導管の近接した部分をら線状に巻付けることにより形成された熱交換器４０を介し、チェックバルブ６０Ａ及び導管６０Ｂを介して圧力容器２４の入口継手４２へと流動する。熱交換器４０は、実際は、加熱ブロック２２を通る長い孔の中に存在するため、熱交換器は圧力容器２４及び抽出管３０と同じ温度である。熱交換器は入口継手４２に流入する流体を抽出カートリッジ組立体３０とほぼ同じ温度に予め加熱する。この温度は流体の臨界温度より高い温度である。ポンプ装置１２が臨界圧よりも高い一定の流体圧を発生するように設定されている場合、圧力容器２４に入る流体は超臨界状態の流体となる。ティ２０の位置で超臨界流体の圧力が一時的に低下した場合には、チェックバルブ６０Ａが、二重系統の超臨界抽出装置の第１の系統の圧力容器２４及び抽出カートリッジ２６からの超臨界流体の逆流を阻止する。かかる圧力変動は、第１の系統が抽出している間に二重系統の抽出装置の第２の系統が突然洗浄された場合に発生する。各系統はそのようなチェックバルブを必要とする。洗浄サイクルの間、汚染された流体は継手４４を離れ、管６２を介して流動し洗浄流体バルブ５２の入口継手１１６に入る。次に、それは出口継手１１８から流出し管６４を介してカップリング９０（図１）へ至る。カップリング９０は水晶の毛細管１１０を結合するため、汚染された洗浄ガスが流出する。毛細管の孔は、７５ミクロンのように十分に小さく、長さも数インチのオーダーと十分に長く、適切な量に流れを限定するに十分な流体抵抗を与える。例えば、３，０００ psi（２１１kg／cm²）の圧力ではポンプ装置１２の変位量に対して５ミリリットル／分である。ポンプ装置１２は定圧力型ポンプであり、従って、流体の流動は一旦流れが安定すると圧力容器２４内の圧力には影響を受けない。毛細管１１０の外端部は、収集装置として作用するイソプロピルアルコールのような適当な溶剤１００を含んだ洗浄流体収集装置９２（図１）の中に浸されていてもよい。この溶剤を通る泡は適切な流動を表わし、溶剤は毛細管１１０の端部が排出された汚染物質により塞がれるのを防止する。溶剤は汚染物質を溶解するように当業者に公知の方法で選定されるため、毛細管１１０の端部は塞がれず又、抽出カートリッジの外部に汚染物質があるかどうか決定することが望まれる場合、溶剤を後で分析することが可能である。抽出サイクルの間、抽出物は圧力容器２４の継手４６から流出して管６６を通過する。この管６６は制御ノブ１３２に取り付けられた回転式制御軸１２６を有する抽出バルブ５０の入口継手１２０へと伸長している。抽出バルブ５０が閉鎖位置から反時計方向に回転して開放した時、流体はその継手１２２から流出し管６８を介して継手９４へと流れる。継手９４は水晶製毛細管１２８に接続されている。毛細管１２８は、定圧ポンプ１２の変位に対して適切な量の流量を発生するに十分な程度小さい５０ミクロンの孔と、十分な程度長い数インチの長さを有している。例えば、この場合２ミリリットル／分の流量である。毛細管１２８の端部は抽出物質収集装置９８の溶剤１０４内に浸されている。イソプロピルアルコールはいくつかの条件の下で溶剤１０４に使用される。この溶剤１０４は抽出物質に対して良好な溶剤でなければならない。溶剤は抽出物質を通って泡立つガスから抽出物質を溶解することにより抽出物質を捕獲しなければならず又、毛細管１２８の端部での閉塞を防止しなければならないからである。溶剤１０４は抽出後取り除かれて、抽出物質の成分と量を決定するために分析される。毛細管１２８（同様に毛細管１１０）の長さに沿う圧力及び温度の低下により、超臨界流体（又は、継手９０若しくは継手９４が熱せられていない場合には液体）は、室温の溶剤内に浸されている先端部に流体が達する時までに、ガスに変化している。抽出装置１０を使用する前に、ポンプ装置１２は所望の圧力に設定されかつ加熱要素２２は所望の温度に設定される。フリット１６０付きの底部キャップ１４４（図２）は抽出管１５２の底部にねじ止めされている。内側凹部１５８は抽出されるサンプルで充填され又は部分的に充填される。フリット１６２及び上部キャップ１７４はカートリッジとプラグの組立体２６を形成する抽出管１５２の上面にねじ付けされる。カートリッジとプラグの組立体２６は、ブリーチプラグ３２内に配置されたガータばね１８４を通る抽出カートリッジの継手ニップル１７６をねじ込むことによりブリーチプラグ３２内に結合される。ノブ７０はバルブ５４を閉鎖しバルブ５２を開放する排出位置（図１）に設定される。バルブ１２４は時計回り方向（閉鎖）の位置に設定される。組立てられたブリーチプラグと抽出カートリッジは予熱された圧力容器２２内へ挿入されて、環状フランジ１９０が圧力容器２４の上面と接触するまで圧力容器２４の中へノブ３４により手動でねじ込まれる（図４）。圧力容器は熱電対式温度調節装置３６０の制御の下で所望の温度まで予熱される。カートリッジとプラグの組立体２６は圧力容器２４内で必要な温度まで急速に上昇する。カートリッジとプラグの組立体２６をサンプルブロック２４内へ挿入した後、バルブノブ７０は洗浄位置に回転される。この位置では、両バルブ５４及び５２は開放される。ポンプ装置１２は所望の流体圧力に既に設定されているので、流体は管７６，５６、バルブ５４、管５８、熱交換器４０、管６０、チェックバルブ６０Ａ，６０Ｂ及び入口継手４２を介して凹所１８０（図４）内へ流れる。バルブ１２４は閉鎖されているので、熱交換器４０により適切な温度に予熱された超臨界流体は帽子状ワッシャ２１６、継手ニップル１７６を通過しカートリッジとプラグの組立体２６の外側を周って流動する。この超臨界流体は抽出カートリッジ組立体３０の外側の汚染物質及び圧力容器２４の内側の汚染物質を溶解する。高温の超臨界流体によっても、抽出カートリッジ組立体３０が適当な作動温度にあることが保証される。超臨界流体は継手４４から、管６２、バルブ５２、管６４、継手９２及び毛細管１１０を通って汚染物質を洗い流す。短時間の洗浄サイクルの後、制御ノブ７０は抽出位置に設定される。このことにより、バルブ５４が開放されかつバルブ５２が閉鎖するように設定される。かかる設定を行った直後に、操作員が抽出方向に反時計回りにノブ１３２を回転することによりバルブ１２４が開放される。圧力がかかった流体は所望の超臨界温度になるようにバルブ５４を介して熱交換器４０内に入り、入口継手４２へと流れる。流体は次に凹所１８０内へ入り、ねじ２１８及び帽子状ワッシャ２１６の内径の間の環状空間を通り、その後、継手ニップル１７６の内部と、通路２５０とを介して圧力容器と流体抽出装置の組立体２６へと流動する。抽出カートリッジの内部サンプル用凹所２５４（図２）を介して流れる超臨界流体は凹所２５４内に収容されているサンプル１３４から分析物質を抽出する。溶液中の分析物質を伴う超臨界流体は、継手４６、管６６、バルブ１２４、管６８、カップリング９４及び試験管９８内の収集用溶剤１０４の中に導入する毛細管１２８を介して流出する。分析物質は後で分析するために溶剤１０４で溶解される。抽出が完了した時、ノブ１３２は閉鎖位置へ時計回り方向へ回転される。このことにより、バルブ１２４が閉鎖されて、超臨界流体の抽出カートリッジ２６への流入が停止する。ノブ７０は、次に、排出位置に時計回り方向に回転される。このことにより、バルブ５４が閉鎖しかつバルブ５２が開放して、圧力容器２４及びカートリッジとプラグの組立体２６が毛細管１１０を介して圧力降下する。毛細管１１０の端部を介して発生する泡が止った時、圧力降下が完了する。ノブ３４は反時計回り方向に回転されて圧力容器２４からブリーチプラグ３２及びカートリッジとプラグの組立体２６を取り外す。抽出カートリッジ組立体３０は空の用済みサンプルへ開放する。図３は、超臨界流体抽出装置の他の実施例１０Ａの簡単化した斜視図であり、この実施例では、下部部分に駆動部（図示しない）を収容するキャビネット４００、キャビネットの上部部分の抽出部（図示しない）、サンプル注入部４０６及び断片（ｆｒａｃｔｉｏｎ）収集部４０８が備っている。超臨界流体抽出装置１０Ａは、キャビネット４００の前方のパネル４１０から制御され、そして駆動部は抽出部、サンプル注入部４０６、及び断片収集部４０８を操作する。断片収集部４０８は複数のサンプルを連続的に抽出しかつ操作員が最少限介在することにより別々の容器内のサンプルから抽出物質を収集するように協働する。本実施例１０Ａの液体抽出装置は図１の実施例と同様な方法で作動するが、新規なサンプル注入装置及び断片収集装置と協働するようになされている。この機構において、抽出されるべき一連のサンプルはサンプルを保持する手段内に予め位置決めされており、又、このサンプルは一時に１つの抽出装置の中へ自動的に注入される。抽出装置において、超臨界状態の流体がサンプルへ供給されそして抽出物質は１つずつサンプルから取り除かれる。実施例１０と実施例１０Ａとを相互に関係づけるために、同じ部品は同じ符号を付しているが、実施例１０Ａでは符号に「Ａ」を付している。抽出物質は断片収集部の個別の容器又は１つの容器の個別の隔室へ供給される。従って、手動によりサンプルを供給する必要性又は個別のサンプル用の超臨界流体の流れを生じさせる必要性もなく、複数の異った予め位置決めされたサンプルについて複数の抽出を行うことができる。これらのサンプルは操作員により個別に物理的に注入される代りに、自動的に機械的に１つずつ抽出装置へ移動される。キャビネット４００は傾斜角の付いた制御パネル４１０を有するほぼ直方体の形状をした底部部分４１２と直立する上部部分４１４を有している。上部部分４１４は上方に伸長する別の直方体の形状であり、補充ポンプ等の継手及びファンを収容可能な共通の背面部分又は後部パネル４１６を有するほぼＬ字形の外形をしている。流体接続具４２０が一端から伸長しほぼ超臨界状態の流体をキャビネット４００へ導入することを可能とする。Ｌ形キャビネット４００は制御装置を使用するに便利な傾斜角度付きの前面パネル４１０と、注入されるサンプル及び収集された抽出物質を取り扱うための「Ｌ」形の足部上の上面とを有している。キャビネット４００の内部へ接近可能とするため、上部部分４１４は、上方に枢動できるように頂部にヒンジ４２６を有するヒンジ付き前面開放パネル４２２を備えている。パネル４２２はその底部近傍に開口部４２４を備えていて比較的高い断片収集受容器の搬入を可能とする。開口部４２４は、キャビネット４００の下部部分４１２の頂面から十分な距離だけ離れた点まで下方に伸長しサンプル注入装置及び断片収集器で使用される通常の受容器の搬入を可能とする。サンプル注入部４０６は、相互に垂直方向に離間した上部及び下部回転板４３２，４３４の形状をしたサンプルリール４３０と、上部回転板４３２の収容孔と、垂直方向長軸線及び開口端を有する円筒状管スリーブ４３６を受ける下部回転板４３４の開口部とを備えている。上部開口端４３８は、サンプルリール４３０が抽出装置の方へ回転する時、サンプルを受け入れかつ取り除くことを可能にする。かかる機構において、サンプルリール４３０は回転してサンプルを１つずつ抽出装置へと移動させ処理する。サンプルリール４３０は水平でありかつキャビネット４００の上部部分４１４内へ伸び更に抽出装置内へと伸長し、そしてサンプルリール４３０の回転の垂直軸線は上部部分４１４の外側にあるため、使用者が多数のスリーブ４３６に容易に接近することが可能となり、更に、自動装置により抽出装置内への連続的な回転が可能となる。好適な実施例では、異ったサンプルを個別に収容する２４個のスリーブを備え、それらは、人間の手をわずらわすことなく、抽出装置へ移動される。抽出物質を受けるため、断片収集部４０８は、サンプルリール４３０と同心状に装着されているが、サンプルリール４３０の内径より小さい径を有する水平な断片収集リール４４０を備え、このリール４４０は、断片収集リール４４０の上部板４４６の周辺に相互に離間して円形に配列された複数の開口部４４２を有し、かつ断片収集リール４４０が上昇されてキャビネットから取り外されることを可能にするノブ４４４を中心部に有する。かかる機構において、断片収集リール４４０は、ヒンジ付きのパネル４２２がヒンジ４２６の周りに上方に枢動した後、上昇されかつ取り除かれるか又は再度挿入される。断片収集リール４４０が所定の位置にある場合、リール４４０は１個又はそれ以上の個別の容器４４２が抽出物質を受け入れることが可能な位置へ開口部４２４を通って自動的に回転される。断片収集リール４４０はサンプルリール４３０と交互にかつサンプルリールとは独立して移動され、従って、サンプルを注入し抽出した後、他のサンプル抽出のための注入を行う前に、１個又はそれ以上の開口部４４２が、抽出物質を受ける位置に移動される。リール４３０及び４４０は、キャビネット４００の周縁部外側の一部と共に、キャビネット４００の上部部分４１４内で回転するため、収集された抽出物質は取り除かれて装置の操作中に新しいサンプルが追加される。この目的のため、断片用受容器及びサンプル用受容器は上方に開放した端部を有しかつその軸心が垂直状態で装着されている。図４は、キャビネット４００、キャビネット４００内の駆動部４０２、抽出部４０４、サンプル注入部４０６及び断片収集部４０８を示す図３の４−４線を通る長手方向断面図である。駆動部４０２は、制御装置４５０、サンプル及び抽出物質収納容器のリール駆動機構４５２、サンプル注入装置駆動部４５４及び流体駆動部又はポンプ装置４５６を備えている。制御装置４５０は制御パネル４１０からの情報を受け又、ケーブル４５８を介して制御パネル４１０へ情報を伝達する。それは、更に、ポンプ装置４５６、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２及びサンプル注入装置駆動部４５４を制御し、これらは協働してサンプルを所定の位置へ移動させ、抽出装置内へサンプルを注入し、流体を抽出装置を介して圧送してサンプルを抽出しかつサンプルを１つずつ連続して収集する。サンプルを注入部４０４へ注入するため、サンプル注入部４０６は、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２、サンプルリール機構４３０、及びカートリッジ注入装置機構４６０を備えている。サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２はサンプルリール機構４３０を駆動してカートリッジ組立体３０Ａをカートリッジ注入機構４６０の上に運ぶ。このカートリッジ注入機構４６０はカートリッジ組立体をサンプル注入駆動部４５４の制御の下で上方に圧力容器２４Ａ内へ持ち上げて、カートリッジ組立体３０Ａ内のサンプルを抽出する。カートリッジ組立体３０Ａ及び圧力容器２４Ａは図１乃至１４の実施例のカートリッジ組立体３０と圧力容器２４と同様のものであり、これらは、反転される頂部側と底部側を有することにより、カートリッジ組立体３０Ａが底部から圧力容器２４Ａ内へ挿入されてその中で抽出のために容易に封止され、抽出後重力により取り除かれることを可能とするようになされている。サンプルリール機構４３０を駆動するため、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２は中央の伝達機構及び各側にモータを備えている。モータは制御装置４５０の制御の下に伝達機構を駆動して、サンプル注入リール機構４３０及び断片収集リール４４０のいずれか一方又は双方を駆動する。サンプル注入リール機構４３０は、上部プレート４３２、下部プレート４３４を備え、それら双方はいずれも回転可能であり、一時に、複数のスリーブ４３６を連続的に、圧力容器２４Ａ内で１個ずつカートリッジの注入を繰り返す位置へ運ぶ。この位置で、カートリッジは圧力容器２４Ａから取り除かれかつ１個ずつリール機構４３０へ戻される。従って一時にただ１個のカートリッジのみが圧力容器２４Ａに存在することとなる。抽出部４０４では、静止した下部プレート４６２が１個の孔４６４を有している。この孔４６４は圧力容器２４Ａの開放した下端及びカートリッジ注入機構４６０の上端と整合している。その結果、３０Ａのようなカートリッジ組立体は、下部プレート４６２の開放端４６４上で１個ずつ回転されて、サンプルの抽出のために、サンプル注入装置駆動部４５４の制御の下でカートリッジ注入機構４６０により圧力容器２４Ａ内へ上方へ移動される。かかる機構において、カートリッジ組立体３０Ａが上部及び下部プレート４３２，４３４により回転される場合、静止した下部プレート４６２が、所定の位置にそれらカートリッジ組立体３０Ａを保持する間、カートリッジ組立体３０Ａは開口４６４の上から上昇用静止プレート４６２を介して圧力容器２４Ａへ連続的に移動される。圧力容器２４Ａ内へカートリッジを注入するため、カートリッジ注入機構４６０は、サンプル注入装置駆動部４５４、ピニオン４７０、歯車４７２、多条ねじ、ナット４７４、対応するねじ４７６、及びピストン又はプラグ３２Ａを備えている。ピニオン４７０は駆動ギヤモータ４５４の出力軸に装着されていて歯車４７２の歯と噛合う。歯車４７２は動力ナット４７４に締付けられるか、又はそれと一体となっている。動力ナットは、回転する場合、ねじ４７６を上方又は下方に移動させる。支持プラットフォーム４７５、ピストン又はプラグ３２Ａ及びサンプル容器３０Ａはねじ４７６の頂部により担持されていて上方及び下方へ移動する。ねじ４７６により下方位置に支持されているプラグ３２Ａの上面は、固定プレート４６２の開口部４６４の底部と面一となっていて、３０Ａのようなカートリッジを中に支持しかつ最上位置では、ピストン又はプラグ３２Ａを圧力容器２４Ａの底部に位置決めする。プラグ３２Ａはバル−シール（Ｂａｌ−Ｓｅａｌ）会社により製造されている自己作動式のばねで付勢されたシリンダシールを担持する。これらのシールは、プラグ３２Ａと圧力容器２４Ａの内壁の間に高圧の耐流体性の封止を提供する。かかる機構において、カートリッジ組立体３０Ａを上方へ圧力容器２４Ａへ移動させた後、抽出過程の間、ピストン又はプラグ３２Ａは、圧力容器２４Ａの壁部を封止可能であり、そして注出後、新しいカートリッジが圧力容器２４Ａ内に注入される位置に移動された時、カートリッジ組立体３０Ａをサンプルリール機構４３０の方へ下方へ復帰させて上部注入ハウジング４１４から外方へ回転させる。ベアリング取付台は同じ垂直位置に維持しながらナットを回転可能に支持し、従ってナットは急速進行ねじ又は他のねじ４７６を上方又は下方に移動させる。プラグ３２Ａは図１乃至１４の実施例のブリーチプラグ３２と同様な機能を行い、中にばね２０１Ａ及び支持ブロック４８２を支持する開口部を収容することにより、サポートブロック４８２はカートリッジ端部１４８Ａに対して内方に付勢力を与えてカートリッジ３０Ａを超臨界流体用の継手に抗して所定の位置に移動させる。カートリッジ３０Ａが所定位置に移動されブリーチプラグ３２Ａがシール位置に固定された後、カートリッジ３０Ａのサンプルを抽出するため、超臨界流体を図１の実施例と同じ方法で入口継手４２Ａを介して流動させる。従って、抽出流体はカートリッジ３０Ａへの１つの経路を通りかつカートリッジ３０Ａの外側の別の経路を通って継手４４Ａへ流れ、そこから洗浄用収集装置又は排出口へ流れる。抽出物質はカートリッジ及びサンプルを通過した後、継手４６Ａから流出し後述する方法でサンプル収集装置へ流動する。二酸化炭素のような流体を超臨界抽出に適した温度で圧力容器２４Ａへ送り込むため、（１）ポンプ４５６はポンプヘッド４９０と電動モータ４９２を備え、（２）圧力容器２４Ａはその上にアルミニウムの加熱ブロック２２Ａと、アルミニウムの加熱ブロック内の開口部２７８Ａと、開口部２７８Ａのロッド状の加熱要素２７４Ａと、抽出流体用管の継手４２Ａ及び開口部２７０Ａでアルミニウムの加熱ブロック２２Ａに入る熱交換器４０Ａとを有している。モータ４９２はポンプ機構４９０を駆動して流体を開口部２７０Ａへ送り、開口部２７０Ａ内の熱交換器４０Ａ、接続管６０Ａ及び入口継手４２Ａを介してカートリッジ３０Ａ及び圧力容器２４Ａへ送り込む。アルミニウムブロック２２Ａは、二酸化炭素又は他の有用な抽出流体の温度を制御し、かつ流体及び目的に対応して抽出流体超臨界温度以上に維持する一方、開口部２７８Ａ内の加熱ロッド２７４Ａはアルミニウムブロック２２Ａの加熱が必要な時使用される。ポンプ４５６は適当なポンプでもよいが、二酸化炭素に適したポンプは、ネブラスカ州，リンカーンのイスコ（Ｉｓｃｏ）社により購売されている、イスコモデル２３５０ＨＰＬＣポンピングシステムである。しかしながら、二酸化炭素を使用する場合の最も良好な結果は、ポンプのストロークが１０mmから１５mmに修正されかつ、小型の低いトラップボリュームのチェックバルブが使用されている。かかる修正はポンプの圧縮比を１．７：１から２．６：１に増大させ、そして変形が１．５倍に増大する。更に付加的な修正は、良好な温度伝達のために、３１６ステンレス鋼の代りに、カーペンターテクノロジー（ＣａｒｐｅｎｔｅｒＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）社の１８２ＦＭステンレス鋼をポンプヘッドに使用することである。抽出物質を収集するために、断片収集部４０８は、断片収集リール４４０、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２、洗浄流体出口装置５２０及び抽出物質流体出口装置５２２を備えている。断片収集リール４４０は、９８Ａのような受容器をハウジング４１４の所定の位置へ移動させる。ここにおいて、後述する抽出物質の流体出口装置５２２は、圧力容器２４Ａの継手４６Ａからの流体を、受容器９８のシールを貫いた後受容器から外へ又は受容器の中へ流動させる。洗浄流体装置５２０は、洗浄流体を洗浄流体用の継手４４Ａから圧力制御ユニットへ流動させて、最終的に排出ユニット又は収集ユニットへ流動させる。収集用の受容器９８Ａを所定の位置に移動するため、断片収集リール４４０は、ノブ４４４、中間プレート４４８、上部プレート４４６、下部円盤プレート５３０及び駆動ロッド５３２を備えている。駆動ロッド５３２は固定の円盤プレート５３０内で回転しかつその上部で上部プレート４４６、下部プレート４４８を担持する。上部プレート４４６及び下部プレート４４８はそれらを貫通する円周方向に間隔を置いて設けられた孔と整合し、その各々は９８Ａのような収集びんを受ける。下部円盤プレート５３０は孔を有さず、又移動する場合は、プレートを支持する。ノブ４４４は、ヒンジ付きの前面開放パネルがヒンジ４２６の周りに回転して開いた後断片収集リール４４０をサンプル注入リール４３０から持ち上げるのに使用することができる。サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２は収集びんを１つずつハウジング４１４の上方部分の内側へ移動して抽出物質を受ける。１個又はそれ以上の受容器９８Ａが適宜所定の位置に移動されてサンプルカートリッジ３０Ａが抽出される。受容器９８Ａは、サンプルカートリッジ３０Ａと共に交互に移動される。但しいくつかの受容器９８Ａは、圧力容器２４Ａへ向ってサンプルカートリッジ３０Ａの１つが動いている間に移動してもよいし、又はサンプルカートリッジが圧力容器２４Ａから離れる時に移動してもよい。抽出物質は継手４６Ａを介して後述の方法で断片収集用の受容器９８Ａへと流動する。洗浄管用の継手４４Ａはカートリッジ３０Ａ内の抽出室と連通しておりそして管６２Ａを介してティ継手５４２へ連結される。ティ継手５４２の第２のアームは１２，５００psi（約８８０kg／cm²）で噴出するように目盛り付けされた過圧防止安全ダイヤフラム５４０に連結されている。これは、圧力容器２４Ａに対して１０，０００psi（約７０３kg／cm²）の最大作動圧力を超過するものである。ティ継手５４２の別のアームは洗浄バルブ５２Ａへ連結されている。洗浄バルブ５２Ａの他側は管６４Ａを通って第２のティ継手５４４の第１の側へ連結されている。ティ継手５４４の第２の側は管５４８を通って外側の排出ポート５４６へ連結されている。ティ継手５４４の第３のアームは断片収集びんとしてのサンプル受容器９８Ａを排出する排出管１１０Ａへ連結されている。このような機構において、継手４４Ａを介して流れる洗浄流体は除去され、そして排出ポート５４６へ連結される管は、後述する方法でサンプルの受容器９８Ａを排出するのにも使用される。図５は、図４の５−５線を通る超臨界流体抽出装置の実施例１０Ａの簡略化した正面断面図であり、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２と、ポンプ４５６と、抽出物質流体出口装置５２２とを有している。リール駆動機構４５２は、制御装置４５０（図４）の制御の下でサンプルリール４３０又は断片収集リール４４０のいずれかを選択的に移動させる。断片収集リール４４０を選択的に駆動するために、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２は、断片収集用軸５３２、管状の軸５８０、カサ歯車５８２、カサ歯車５８４、及びギヤモータ５８６を備えている。制御装置４５０は、断片収集リール４４０を回転するようにギヤモータ５８６を制御する。かかる目的のため、軸５３２は管状の軸５８０で保持されている。カサ歯車５８２は軸５３２の端部で締結されておりかつギヤモータ５８６のカサ歯車５８４と噛合っている。制御装置４５０はこれらの歯車を噛合い位置に移動しかつモータ５８６をしてその出力軸を回転させ、収集リール４４０（図３及び４）を駆動するがサンプル注入リール４３０（図３及び４）を駆動しない。サンプル注入リール４３０を移動するために、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２は、ベアリングブロック５９０で支持された管状の軸５８０と、断片収集用軸５３２と、カサ歯車５８８と、カサ歯車５９２と、ギヤモータ５９４を備えている。制御装置４５０はカサ歯車５９２を回転させるようにギヤモータ５９４を作動させる。カサ歯車５９２は、断片収集用軸５３２の下端に取り付けられたカサ歯車と噛合っている。抽出物質を断片収集びんとしての受容器９８Ａに流入させるように、抽出物質の流体出口装置５２２は、ギヤモータ５５２、ピニオン５５４、歯車５５６、リードねじ５５８、アーム５６０、リストリクタ管６６Ａを備えている。受容器９８Ａは頂部に貫通することができるシール部５５０を有している。シール５５０を貫通して抽出物質を受容器９８Ａの中に流入させるために、制御装置４５０はギヤモータ５５２を始動させる。ギヤモータ５５２は歯車５５６と係合するピニオン５５４を回転させる。ピニオン５５４は歯車５５６を回転させ、歯車５５６は回転するリードねじ５５８と係合しかつそれに締結されている。アーム５６０はリードねじ５５８で移動可能に装着されており、リードねじ５５８を所定の位置まで下降させる。この位置において、リストリクタ管６６Ａは、受容器９８Ａの蓋５５０を貫通して受容器内の収集流体の表面５６４の下方にその先端を移動させる。抽出物質がリストリクタ管６６Ａ内に流入した時、排出物が管６６Ａから排出管１１０Ａ（図４及び５）を介して取り除かれる。管６６Ａ又は管１１０Ａのいずれか一方が剛性を有し又は曲げにくい場合、受容器９８Ａ内に管６６Ａ，１１０Ａを下降させる代りに受容器９８Ａを管６６Ａ及び１１０Ａまで上昇させるとよい。受容器９８Ａをプラグ３２Ａと同様な支持で上昇させることができるので、代案の機構は困難なことではない。この支持は直接プラグ３２Ａに連結されているためプラグ３２Ａと同期して移動する。いずれの機構においても、抽出物質は、継手４６Ａ（図４）を介して流動し、サンプルカータトリッジ３０Ａ（図４）から管５２２（図４）、バルブ５０Ａ及びリストリクタ管６６Ａを介して流動する。管６６Ａからの泡の中に存在する抽出物質はトラップ流体１０４Ａを介して捕獲され、それにより、抽出物質は受容器９８Ａ内のトラップ流体１０４中に拘束され、そして抽出流体は排出管１１０Ａ、ティ継手５４４（図４）、管６６Ａ及び排出ポート５４６（図４）を介して流出する。抽出物質の収集後、モータ５５２は反転方向に移動してアーム５６０を上昇させ、アーム５６０はリストリクタ管６６Ａ及び排出管１１０Ａを受容器９８Ａから移動させる。ポンプヘッド４９０は高圧で作動することにより熱が発生するため、ポンプヘッド４９０及び流入する流体ラインは冷却されるのが好ましい。好適実施例では、これらは熱電気的（ペルチエ効果）に冷却されていて、ポンプヘッド４９０、入口チェックバルブハウジング４９４は温度伝導性を増加するため３１６型ステンレス鋼よりもむしろカーペンタ１８２ＦＭステンレス鋼で製造される。ポンプ作動において、ポンプの駆動モータ４９２（図４）は、カムハウジング４９５内のカムを歯車ハウジング４９６内の適当な歯車列を通して駆動する。カムハウジング４９５内で回転するカムはポンプのプランジャを作動する。このプランジャはポンプヘッド４９０（図５）と協働して液状の二酸化炭素を入口チェックバルブ組立体４９４を介して引き込み、そして出口チェックバルブ組立体４３６を介して吐出する。一実施例では、ペルチエ冷却プレート５００は、ポンプヘッド４９０（図５）の平坦面に装着され、ペルチエ冷却プレート５００の反対側に良好な熱接触を与えるために装着された冷却フィン５０２を有している。電流が適当な方向へペルチエ冷却プレート５００を介して流れた時、熱はポンプヘッド４９０（図５）から引き出されそして冷却フィン５０２へ排熱される。電動モータ４９３（図４）により駆動されるファン５０４はフィン５０２から熱を引き出す。他のペルチエ効果で冷却される熱交換器も入口ラインで使用される。モータ４９２（図４）の速度を制御するため、タコメータホイール５０５がモータ４９２の軸に装着され、一方該ホイールの状態を読み取る信号を与えるため光電式タコメータセンサ５１０が装着されている。光電式タコメータ５１０からの信号はモータ４９２の速度、従ってポンプ４５６の作動速度を表示する。これらの信号は制御装置４５０で比較されてモータ４９２の速度を制御するために有用である。ポンプからの出口ライン５１２の圧力を制御するため、圧力変換器５１４（図６）は圧力を表示する信号を発生させる。この信号は、ポンプの速度を制御するフィードバック信号として使用される。この構成はイスコ社のモデル２６０Ｄポンプのようなポンプで与えられる。図６において、図４の６−６線を通る、一部簡略化した断面図が示されており、圧力容器２４Ａに入るプラク３２Ａを固定する固定機構６１４と、抽出流体を制御する制御機構６１６とが示されている。本図に好適に示されている通り、固定機構６１４は、ギヤモータ６００、ピニオン６０２、ラック６０４、固定ピン６０６、圧力容器２４Ａの孔６０９、ピストン又はエンドピース又はブリーチプラグ３２Ａの孔６１０、及び圧力容器２４Ａの他側を貫通する孔６１２を備えている。ピン６０６の代りに、ウィンチェスタ９４ライフルの固定機構として従来から使用されている型式のヨークも使用することができる。この型式の固定機構は図６に示されるようなピニオン６０２及びラック６０４に装着されたヨークである。かかる機構において、ヨークを形成するように切欠されたスロットを有するプレートが、ラック及びピニオンにより移動されてプラグ３２Ａの下を通過し圧力に抗してプラグ３２Ａを保持し、そして圧力容器２４Ａのスロットと係合することにより、それらの間に強い支持を与える。前述のプレートのスロットはねじ４７６のための間隙を提供する。作用について説明すると、ギヤモータ６００は、制御装置４５０（図４）により、圧力容器２４Ａの開口部６０９を通り、ピストン３２Ａの開口部６１０を通りそしてピニオン６０２を回転させて圧力容器２４Ａの開口部６１２を通る固定ピン６０６を駆動させ、固定ピン６０６を担持するラック６０４を駆動する。しかして、圧力容器２４Ａ内の所定の位置にカートリッジ３０Ａ（図４）が固定される。ポンプ１２（図１）から圧力容器２４Ａ及びカートリッジ３０Ａに入る抽出流体の流れを制御するため、抽出流体を制御する機構は、ギヤモータ５７０、ライン５１２から伸長している導管５８Ａに一端が連結されたバルブ５４Ａ、及び熱交換器４０（図１）内へ通じる導管５８へ接続する圧力変換器５１４を備えている。作動時には、ギヤモータ５７０は制御装置４５０の制御の下でバルブ５４Ａを開放し、抽出操作の間、カートリッジ３０Ａ及び圧力容器２４Ａへ入る抽出流体の流動を可能にする。抽出が完了してバルブ５４Ａを閉鎖した後、ギヤモータは反対方向へ回転する。サンプルカートリッジ３０Ａ（図４）は管状のスリーブ又は本体部分１４０Ａ（図４）とエンドピース１４４Ａ及び４６４Ａ（図４）からなる。エンドピース１４４Ａ及び４６４Ａはステンレス鋼又は不活用のプラスチックで製造されかつそれぞれの内部に中心決めされたステンレス鋼製のフリット又はフィルタディスクを担持する。管状のスリーブ１４０Ａの平坦な狭い両端部はフリットの周りをＰＴＦＥワッシャと当接して封止する。このフリットは、フィルタディスクの直径とエンドピース１４４Ａ又は４６４Ａのそれぞれの内径との間の位置で、エンドピースと当接して封止する。図７において、本発明の実施例に使用することのできるバルブ５４Ａの断面図が示されている。このバルブ５４Ａは本体１００１、雌側継手部１００２及び１００３、ボール弁組立部７０２及びバルブステム組立部７００を有している。雌側継手部１００３はポンプ装置１２（図１）と連通してポンプ装置からの超臨界状態の流体を受入れるようになされ、そして雌側継手部１００２は圧力容器と流体抽出装置の組立体１８と連通するようにされている。該継手部１００２，１００３は、各々がボール弁組立部７０２を介して相互に連通している。バルブステム組立部７００は１つの位置で閉鎖されたボール組立部７０２を保持するように位置決めされているため、継手部１００３と継手部１００２の間の流れを遮断し、他の位置でボール弁組立体７０２を解除する。それ故、流体はポンプ装置１２（図１）からバルブ５４Ａを介して圧力容器と流体抽出装置組立体１８（図１）内へ流れる。ボール弁組立部７０２は、流路１００６，１００７，１００８，１００９及び１０１０、弁座１０１３、弁体１０１４、及び凹部１０１５を備えている。弁座１０１３は雌側円錐部として最初に加工される。弁体１０１４は球状であり、弁体が弁座１０１３に押圧された時バルブが堅く閉鎖されるように弁座に合致し、それによりシールを形成する。バルブが開放された場合、弁体１０１４は座から持ち上げられて継手部１００２と１００３の間を連通させる。この目的のため、弁座１０１３は、バルブ出口としてのバルブの底部の流路１００８を介しかつそれに続くより大きな流路１００７及び１００６を介して入口側の継手部１００３と連通し、弁体１０１４を持ち上げることが可能な弁座直下の流体を受け入れる。凹部１０１５は弁体の上に設けられていて、弁体１０１４が持ち上げられた時流路１００８と連通するが、弁体が最下部に位置している時は流路１００８とは封止される。凹部１０１５は、それに続くより大きな流路１００９及び１０１０を介して出口側の継手部１００２と連通して、弁体１０１４がバルブステム組立体７００により凹部１０１５内に持ち上げられた時、流体が雌側継手部１００３から雌側継手部１００２を通って流動することを可能とする。弁体１０１４はその表面が硬化されており弁座１０１３よりも高い降伏点を有していなければならず、更に、その表面が弁座１０１３の少くとも３倍の硬さがなければならない。弁体が弁座１０１３から持ち上げられた場合でも回体しそしてバルブ５４Ａがバルブステム組立体７００により閉鎖された場合弁座１０１３にステムにより押圧されるように完全な球形を保持しなければならないため、弁体は少くとも２０，０００psi（約１，４０６kg／cm²）の弁座の３倍以上の降伏点を有しなければならない。弁体１０１４は弁座の比較的大きな領域を形成して十分な封止部を形成するためヘルツ線接触をするものでなければならない。弁座１０１３はバルブ本体１００１と同じ材質で形成されており少くとも２０，０００psi（約１，４０６kg／cm²）の降伏強度を有し、約８５，０００psi（約５，９７６kg／cm²）のものが好ましい。弁座は３１６ステンレス鋼の棒鋼で製造されて面積が２０パーセント減少する冷間成形により約８５，０００psi（約５，９７６kg／cm²）の降伏強度にまで硬化される。かかる成形法において、バルブ自体及び本体１００１は１１／８インチ平方（約７．２６cm²）につき１／２インチ（１２．７mm）厚さだけ小さい。好ましい実施例において、弁体１０１４は弁座１０１３の約８倍の硬さがあり、従って、弁体１０１４が変形するよりもむしろ弁座１０１３が変形することにより弁体１０１４と嵌合する。この明細書において、硬さとは圧縮降伏点を意味し、例えば、硬さが８倍という表現は降伏点が８倍高いことを意味する。本実施例では表面を硬化するよりも材料全体にわたり硬化されているので、表面硬度は降伏点に比例する。弁体１０１４は弁座よりもかなり硬化されているので、１回又は何回かのバルブの密閉により弁体が弁座に押圧されて、弁座は弁体の球面に一致する形状となる。弁体は非常に硬いので変形しない。十分に強い弁体１０１４を形成するため、弁体は窒化珪素で形成されている。単結晶のサファイアの球及び多結晶のアルミニウムオキサイドセラミックの球のようなもろい球は、一般的に好ましくなく、回転しながら弁座から持ち上げられる時、漏洩がなくこすりや破損に対する抵抗性を有して弁座のシールを可能にするという最も有益な硬化の特性を備えていない。弁体１０１４は、直径が１／８インチ（約３．１８mm）であり、１００マイクロインチ（約０．０２５mm）の直径公差と１６マイクロインチ（約０．００４mm ）の球形公差で形成されている。緊密な球形公差が好ましい。これは、バルブ１５Ａが開放される時予測できない理由により弁体が回転した後、弁体１０１４の接触圧又は押圧力により３１６ステンレス鋼のコールドフロー（ｃｏｌｄｆｌｏｗ）により円錐形の弁座１０１３に重ね合ったシール面が継続して弁体１０１４の表面と合致するからである。接触面におけるかかる形状の一致により、バルブ５４Ａが閉鎖した時漏洩を防止する。本実施例では、膠結されたタングステンカーバイドの弁体１０１４は５５０，０００psi（約３８，６６５kg／cm²）の硬度を有する。バルブ５４Ａを通る流体を導く継手部は後述する方法で雌側継手部１００２と１００３にねじ付けされる。雌側継手部１００２及び１００３のテーパ状又は円錐状の部分は、それぞれ１０１１及び１００５で示されている。これらは、封止用フェルールを受けて通路１０１０及び１００６のフェルールから突出している接続管を封止する。内ねじはそれぞれ１０１２及び１００４に図示されており、対応する雄側継手部の外ねじと係合する。バルブステム組立体７００は、外側ステム１０３０、内側ステム１０２７、硬い摩擦防止装置１０３５、捕捉要素１０３４、ばね１０１６、段付ブッシュ１０２２、及びねじ付ブッシュ１０４５を備えている。外側ステム１０３０はねじ付ブッシュ１０４５内でねじ付ブッシュ１０４５の内ねじと係合する外側ステム１０３０の外ねじと回転可能に嵌合する。外側ステム１０３０の下部は捕捉要素１０３４が形成されており、この要素は内側ステム１０２７の上部を保持する。内側ステム１０２７の上端と外側ステム１０３０の間には摩擦防止装置１０３５が配設されており、これは、比較的小さい部分で内側ステムと接触し、かつ広い領域で外側ステム１０３０の上部と接触して内側ステム１０２７を下方に押圧可能に連結するが逆に外側ステム１０３０と内側ステム１０２７の間の回転力は伝達しない。ばね１０１６は内側のパッキング支持体を上方に付勢し、ステム１０２７に対してワッシャ状のパッキング１０１８を押圧する。内側ステム１０２７は段付ブッシュ１０２２内で上方及び下方運動するように支持されている。かかる構成において、外側ステム１０３０の回転によりステム１０３０はねじ付ブッシュ１０４５内で下方に移動して、摩擦防止装置１０３５が内側ステム１０２７を堅く嵌合されたパッキング１０１８を介して下方へ押圧される。内側ステム１０２７が下方へ移動するにつれて、それは弁体１０１４を弁座１０１３に押圧し、そして上方へ移動する時、弁体１０１４を解放する。円錐形の座１０１３の大きい方の開口部は直径が十分大きく、凹部１０１９は直径が十分に小さいため、弁体（以下球と呼ぶ）１０１４がステム１０２７の面１０２３により押圧された場合、球は弁座の大きい方の開口部から外方へ向って流動する流体に無関係にかつ重力に関してバルブの方向付けに無関係に弁座の方へ移動する。空洞部１０１５の上方には、大きな１／４インチ（約６．３５mm）径の円筒状凹部１０１９がある。この凹部１０１９には、高度に加工硬化された３０２ステンレス鋼（関連するスプリング社の部品番号Ｂ−０２５０−０１３−Ｓ）で製造されたベルビーレ（Ｂｅｌｌｖｉｌｌｅ）型ステンレス鋼製ばね１０１６、ワッシャの形状のパッキング支持ワッシャ１０１７及び半硬化されたパッキング又はシール１０１８が配設されている。ベルビーレ型のばね１０１６は１／４インチ（約６．３５mm）径の凹部１０１９内に緩く嵌合するように寸法決めされかつ１／４インチ（約６．３５mm）径の内側ステム１０２７の周囲と緩く嵌合している。このばね１０１６は、パッキング支持ワッシャ１０１７を上方へ押圧しかつ凹部１０１９の壁を下方に押圧する。パッキング支持ワッシャ１０１７はアームコ社のニクロニック（Ｎｉｃｒｏｎｉｃ）Ｒ６０ステンレス鋼製のものであって、内側ステム１０２７と接触しながら移動することによる摩耗を防ぐ。環状の半硬化シール１０１８がパッキング支持ワッシャ１０１７と段付ブッシュ１０２１の底部の間に位置決めされている。このシール１０１８は、凹部１０１９の円筒壁と封止状態で嵌合するように寸法決めされかつ１／８インチ（約３．１８mm）直径の内側ステム１０２７の周囲と封止状態で嵌合するように寸法決めされた中央孔を有する円環状の形状をしている。半硬化ステムシール１０１８はデュポン社のベスペル（Ｖｅｓｐｅｌ）タイプＳＰ−２１１で製造されている。ベスペルとは炭素で強化された耐温度熱硬化性ポリイミド樹脂に対するデュポン社の商標であり、テフロンポリ四フッ化エチレン樹脂のパウダを含んだ内部潤滑性を有するものである（テフロンとはデュポン社の商標である）。普通の強化ポリ四フッ化エチレン樹脂（ＰＴＦＥ）製の種々の軟いシールを試みたが、高圧高温において不十分な寿命しか得られなかった。４，０００psi（約２８０kg／cm²）以上の硬度を有するシールが必要であり、これは高温ではＰＴＦＥよりも良好な硬度を維持する。内側ステム１０２７は時効硬化された型式の１７−７ＰＨステンレス鋼製である。内側ステム１０２７はニトロニック６０ステンレス鋼で製造された段付ブッシュ１０２２で案内される。ニトロニック６０は内側ステム１０２７の接触移動による摩耗を防止するために使用される。内側ステム１０２７の圧縮に対する降伏強度又は硬度と、非常に硬い球１０１４と、円錐形の弁座１０１３との間に異った関係がある。球１０１４はステム１０２７の面１０２３より相当に硬くなければならず、かつステム１０２７は弁座１０１３より相当に硬くなければならない。このことは、バルブが堅く閉じた場合、球１０１４は密封するために弁座の比較的大きな領域（ヘルツライン接触と呼ばれている）を変形させなければならないが、球１０１４はステム１０２７のより小さい領域（ヘルツ点接触と呼ばれている）と接触するからである。ステム１０２７にかかる球の接触圧は弁座１０１３にかかる接触圧よりも高い。これは、弁座１０１３上の接触領域の方が大きいからである。それにもかかわらず球１０１４はステム１０２７の面１０２３をあまり大きく変形させてはならない（つまりあまり大きなくぼみを生じさせてはならない）。さもないと、ステム１０２７は外方へ曲りワッシャ１０１７と干渉するか又はそれと強くこすり合うこととなる。従って、ステム１０２７は、円錐型の弁座１０１３より著しく高い降伏点を有していなければならない。更に、球１０１４はステム１０２７より著しく高い降伏点を有していなければならない。従って、ステム面１０２３には恒久的な接触圧痕が生ずるが、球１０１４には生じない。球１０１４はほとんど完全に球状を維持しなければならない。それは、バルブが開放した時球が自由に回転するようにするためであり、接触圧痕がある場合には、バルブが閉鎖した時弁座において漏洩が発生するからである。内側ステム１０２７は首部１０２９と、外側ステム１０３０の捕捉要素１０３４と協働する頭部１０３３とを有している。頭部１０３３は外側ステム１０３０の円筒状凹部１０７０に設けられている。摩擦防止装置もしくは硬い球１０３５は外側ステム１０３０の雌側円錐面１０３６から頭部１０３３の端部の平坦面１０３８までスラスト力を伝達する。内側ステム１０２７の頭部１０３３と硬い球１０３５とを外側ステム１０３０に組付ける前は、捕捉要素１０３４は曲線よりもむしろ直線であり中空の円筒部として伸長し、伸長した内径は円筒状の凹部又は空洞部１０７０の一部をなしている。最終の組立工程において、図に示すように、捕捉要素１０３４はスピニング加工又は回転スウェージング加工により曲げられる。外側ステム１０３０は１７−４ＰＨ型の時効硬化されたステンレス鋼で製造されるが、内側ステム１０２７ほど硬くはない。この１７−７ＰＨステンレス製のステム１０２７及びその面１０２３は２６０，０００psi（約１８，３００kg／cm²）の硬度を有する。ステム１０２７の面１０２３は弁座１０１３よりも少くとも１．３倍の降伏点と硬度を有しかつ球１０１４の０．５倍を超えない強さの降伏点と硬度を有する。ステム１０３０を反時計方向に回すとステム面１０２３と球１０１４の間の力が解除され、そして球１０１４は継手部１００３に入る流体内に存在する超過圧力により移動され、次に流体は継手部１００２を介して流出しばねと流体圧がかかった半硬化シール１０１８によりバルブステム領域を通る漏洩が防止される。１７−７ＰＨステンレス鋼の降伏点は内側ステム１０２７の面１０２３でほんの約２６０，０００psi（約１８，３００kg／cm²）であり、窒化珪素の球１０１４の降伏点は約５５０，０００psi（約３８，７００kg／cm²）であり、そしてステム１０２７の回転による非常に硬い球又は要素１０１４へ有害な影響を与えることはないと考えられる。さもなければ、ステム１０２７の回転により球１０１４とステム端部１０２３間の界面で球１０１４に顕微鏡的な傷痕が不意に生ずることとなる。球１０１４が、バルブが開放され又バルブが再び閉鎖された時、半不規則的な理由により後方へ回転した場合、これらの顕微鏡的な傷痕は球１０２７と円錐形の弁座１０１３の間の界面で封止部と干渉する。これらの傷痕を回避するため、内側ステム１０２７は球１０３５のような回転防止要素が設けられている。図８には、１／１６インチ（約１．５９mm）の外径又は別の直径のステンレス鋼管をバルブのポート１００２及び１００３（図７）に連結する従来の管継手が示されており、この管継手は本体の外面の六角レンチ用平坦部１０４０と、ねじ部１１０５と一体となったねじが切られていない軸部１１０６とを有している。ねじ部１１０５から更に内方には一体の非ねじ部１１０４が形成されている。使用に際しては、管１１００−１１００Ａは継手本体１１０７及び貫通孔付きのステンレス製円錐形フェルールを貫通する。このフェルールは非ねじ部１１０４の端部上を滑動する。従って、組立て後は、継手はポート１００３（又はポート１００２）内に手でねじ締めされ、管１１００はその先端が管の通路１００６（図７）の内側端部に達するように押込められる。継手は次にフェルール１１０２が内部の円錐部１００５（図７）に押圧されるようにレンチで締付けられる。これによりフェルールは直径方向に十分に圧縮され直径方向に降伏してフェルールを通過する管と共に恒久的なシールを形成する。外部の円錐面も雌側円錐部１００５と共にシールを形成する。図９には、バルブ本体１００１の正面図が示されている。このバルブ本体１００１は継手１１０７及び１１０８により管１１００及び１１０１にそれぞれ連結されている。ねじ１０４３及び１０４４は２個の管状スペーサ１０５４（図１０）及び１０５４Ａ（図示しない）を介して装着板１０５５にバルブ本体１００１に保持されている。ねじ１０４３及び１０４４はそれぞれバルブ本体１００１（図７）の装着孔１０４２及び１０４１を通る。装着板１０５５は基台１０５８と電動ギヤモータ５７０にねじ１０５６及び１０５７でねじ付けされる。ギヤモータ５７０の回転出力軸１０５１は可撓軸継手１０７０によりバルブ５４Ａ（図７）の外側ステム１０３０へ連結される。モータとバルブ間の連結部は、モータの出力軸に連結された連結部材１０５０と、バルブの連結部材１０４９とを備えている。それらは各々が基台を有しており、その基台に軸がピン付けされ、又はその代りに他の部材の方向へ伸長するアームを位置決めして取り付けられている。それらは連結部の軸方向運動と同様に変形及び組立て誤差を許容するように離間されている。軸方向運動は、バルブ５４Ａの外側ステム１０３０がねじ領域１０３２（図７）に与えられた運動により軸方向に１ミリメートルだけ移動可能となるため、必要である。弾性部材８００は単一部品として連結部材１０５０と１０４９の間に取り付けられている。連結部材１０５０，１０４９及び８００を含む連結具はラブジョイ社（ＬｏｖｅＪｏｙ）で製作されており、米国，ネブラスカ州６８５２１，リンカーン通り，２９０９北第２７ストリートのニコルソンインダストリアルサプライ社から部品番号Ｇ３５−Ａの名の下に入手可能である。この間隔の１／１０だけが、円錐状の弁座１０１３（図７）内の非常に硬い球１０１４の動作によりバルブを開閉するのに必要とされるが、より大きい動作を許容することが好ましい。バルブが侵入しかつ作動の初期に形成された球対円錐の適合シールを形成するため、付加的な間隔が行過ぎや円錐形の弁座１０１３の最初のコールドフローに対して有効である。球１０１４は、バルブ５４Ａが組立てられた後そのバルブの最初の閉鎖の間にトルクが外側ステム１０３０（図７）に掛けられるので、弁座１０１３の中に更に押込められる。連結部品１０４９及び１０５０は各々がＣ形断面をしたばねピン１０４７及び１０６７によりそれぞれのバルブ及びモータ軸に保持される。ギヤモータ５７０として使用するのに適したギヤモータはピットマン（Ｐｉｔｔｍａｎ）シリーズ９４１３であり、これは３０ポンドインチ（約３５kgcm）のトルクを有するギヤボックスと、２４ボルトＤＣの通常の供給電圧と、１５ボルトＤＣで約１６rpmの出力軸回転速度と、１４ポンドインチ（約１６．１kgcm）のトルクで約１／２アンペアの電流とを有する直流永久磁石界磁のモータである。図１０には、直流電流の永久磁石界磁型のギヤモータ５７０に連結されたバルブ１００１の平面図が示されている。この型式のモータの回転方向は、ターミナルにかかる直流電流供給電圧の極性を反対にすることにより制御される。この型式のモータにより生ずるトルクはモータを通る電流に密接に比例する。モータは２箇所のターミナル端子１０５９及び１０６０を有し、ターミナル端子１０６０は図２２のターミナル端子１０５９の直下に配設されている。この開示においてバルブに連結されるギヤモータの全ては直流電流の永久磁石界磁の型式のものである。バルブの作動の準備において、ロックナット１０２６がねじ付ブッシュ１０４５の外ねじ１０２５（図７）に沿って巻きもどしされる。ねじ付ブッシュ１０４５は、レンチを平坦部１０３７（図７）に当ててブッシュ１０４５を時計回りに回転することにより図７に示すよりも更にバルブ本体１００１内へねじ込められる。ねじ付ブッシュ１０４５は、バルブ本体内にねじ込まれるにつれて、段付ブッシュ１０２１を押圧し、ワッシャ１０１７の方に向ってシール１０１８を押圧してベルビーレばね１０１６を平坦にする。かかる締付け及び圧縮は連続して行われ、シール１０１８（図７）は外方に向って平坦状になり、従って、その内径は内側ステム１０２７（図７）の円筒面に対して密封的に圧縮され、そしてその外径は凹部１０１９（図７）の円筒壁に対して密封的に押圧される。ブッシュ１０４５に作用する典型的な締付けトルクは４０ポンドインチ（約４６．１kgcm）である。このトルクで、ベルビーレばね１０１６（図７）は平坦となる。平坦になった場合、ばね１０１６はシール１０１８（図７）内で１，０００psi（約７０．３k g／cm²）の残余の圧縮力を与え得るように寸法決めされていて、最大作動温度１５０℃での圧縮力によりばね１０１６（図７）が最少限のクリーページ（ｃｒｅｅｐａｇｅ）を生じた後でさえ、内側ステム１０２７（図７）にシール力を与える。シール１０１８は、ばね１０１６による流体圧により付加的に自己作用する。ばね１０１６によるシール１０１８内の圧縮は、流体圧力が低い場合、シール１０１８の漏洩防止作用が緩むのを防止する。ねじ付ブッシュ１０４５が締付けられた後、ロックナット１０２６はバルブ本体１００１の方に向って下方にねじ締めされ、ねじ付ブッシュ１０４５を所定の位置に固定する。作動時には、外側バルブステム１０３０は、ピンの貫通孔１０４６により外側ステム１０３０に従来の方法で連結され得るいずれの手段によっても回転させることができる。ステム１０３０の時計方向回転に伴い、ステム１０３２の面と一致するねじ付ブッシュ１０４５の内ねじと接触する外側ステム１０３０の外ねじによってステム１０３０がバルブ内に移動する。１／４×２８の細目ねじなら十分である。ステム１０３２のねじ面ばデュポンのクリトックス（Ｋｒｙｔｏｘ）Ｒ２１７高温高圧用潤滑剤で潤滑される。この潤滑剤は過フッ素性ポリエーテルオイルと、低分子質量の粉末状のポリテトラフルオロエチレンのシックナーと、粉末状のモリブデン二硫化高圧ソリッド潤滑剤で構成される。この潤滑剤は６回の高圧、高温潤滑剤テストを受けた最良の耐温度性を有していることがわかっている。ねじ付ブッシュ１０４５はニトロニック（Ｎｉｔｒｏｎｉｃ）６０で製造されており圧力及び外側ステム１０３０のねじ１０３２の運動による損耗を防止する。外側ステム１０３０が内方へ移動した時、球１０３５（図７）により伝達される力のため内側ステム１０２７（図７）も同様に移動する。外側ステム１０３０が回転しても、内側ステム１０２７は回転しない。それは球１０３５と内側ステム１０２７の頭部（図７）の上部１０３８との間の接触領域における直径が小さいことにより回転摩擦力が弱いからである。この弱い摩擦力は、内側ステム１０２７の円筒面に対して緩く圧縮されたシール１０１８（図７）の反回転摩擦力に打ち勝つには十分な大きさでない。外側ステム１０３０の時計方向回転が続くにつれて、内側ステム１０２７は、その平坦な端部又はステム面１０２３が非常に硬いバルブの球１０１４と接触するに十分な程押圧されるようになる。外側ステム１０３０の時計方向回転により非常に硬い球１０１４が弁座１０１３内へ更に押圧されて弁座１０１３が球１０１４と適合するように変形させかつ雌側嵌合部１００３（図７）に入る流体の流れに対して締付シール部を提供する。ステム１０３０にかかる１４ポンドインチ（約１６．１kgcm）のトルクが締付シール部を提供する。それとは逆に、外側ステム１０３０が反時計回りに回転されると、外側ステム１０３０はそのねじの作力により外方へ移動する。外側ステム１０３０の捕捉要素１０３４が内側ステム１０２７の頭部１０３３を外方へ引張り、内側ステム１０２７のボス１０２３をバルブ要素又は球１０１４との緊密な接触から離脱させる。このことにより、流体がバルブのポート１００３からポート１００２へ流動することが可能となる。図１１は、ギヤモータ５７０（図８、９及び１０）用の制御回路２２００のブロック回路ダイヤグラムを示す。この回路２２００は超臨界流体供給バルブ５４Ａ（図６）、抽出バルブ５０Ａ（図５）を作動させるギヤモータ５７４（図５）、及びバルブ５２Ａ（図４）を作動させるギヤモータ５７３（図４）を作動させる。制御回路２２００はプログラマ又は他のコンピュータ２１００と、供給モータを制御する回路７１０と、抽出モータ回路７１２と、バルブ５４Ａ（図６）、５０Ａ（図５）及び５２Ａ（図４）をそれぞれ制御する排出モータ回路７１４と、逆転スイッチ７１６、駆動回路７２０と逆転モータトルク回路７１８とを備えている。コンピュータ２１００はコンピュータ２１００の出力端子に電気的に接続された導体２１１８，２１１９及び２１２０を介して、供給モータ回路７１０と、抽出モータ回路７１２と、排出モータ回路とに電気的に接続されている。駆動回路７２０は、供給モータ回路７１０に同様に電気的に接続された逆転スイッチ７１６、抽出モータ回路７１２及び排出モータ回路７１４に電力を供給して、これらのモータの回転方向を制御する極性と共にこれらのモータの選定されたいずれか１つに電力を供給し、バルブの開閉を行う。逆転スイッチ７１６はコンピュータのポート２０２２から導体２１２２に電気的に接続されていて、バルブを閉鎖するために逆方向に付勢する。このポート２０２２は逆転モータトルク回路７１８に電気的に接続されている。この回路７１８はバルブの作動時にトルクの大きさを制御しかつその目的のため、駆動回路７２０に電気的に接続されている。導体２０５７のフィードバック回路は供給モータ回路７１０、抽出モータ回路７１２及び排出モータ回路７１４に電気的に接続されていて、バルブが完全に閉鎖した時モータの停止を制御するコントローラへのフィードバック信号を与える。モータの停止信号はコンピュータ又はプログラマ２１００のポート２０２１からの導体２１２１で電送される。好適実施例においては、タイミング回路を有するプログラム可能なコンピュータが有利である。同じコンピュータが図３の実施例の装置を作動するのにも使用される。しかしながら、手動スイッチが代りに使用される。この手動スイッチは正電圧供給装置に接続されて、スイッチを入れた時対応するモータを付勢する。制御回路２２００は供給モータ回路７１０、抽出モータ回路７１２、排出モータ回路７１４、コンピュータ又はプログラマ２１００、逆転スイッチ７１６、駆動回路７２０及び逆転モータトルク回路７１８を備えている。供給モータ回路７１０、抽出モータ回路７１２及び排出モータ回路７１４は、バルブ５４Ａ，５０Ａ及び５２Ａの内の対応するバルブを開閉する。バルブを制御するため、コンピュータ又はプログラマ２１００は、どのバルブを作動すべきか及び作動の方向を決定する複数の出力導体を有している。好適実施例においては、抽出装置１０Ａ（図３）を作動させるのはコンピュータであるが、プログラマの代りにタイミング装置であってもよく、又は実際に手動スイッチが使用されて、回路を１５ボルトのＤＣ電圧で閉じて操作人が望むようにバルブを開閉してもよい。好適実施例においては、導体２１１８，２１１９及び２１２０はコンピュータ又はプログラマ２１００の出力２０１８，２０１９及び２０２０にそれぞれ接続され、かつ供給モータ回路７１０、抽出モータ回路７１２及び排出モータ回路７１４の対応するいずれかに接続されてそれらのバルブの開放又は閉鎖を選択する。導体２１２７の低レベル信号はコンピュータの出力ポート２０２１に取り付けられていてインバータ２０２６を介して駆動回路７２０へ電気的に接続されて、逆転スイッチ７１６を介して選定されたバルブに電力を供給させる。この信号はポート２０２３から導体２１２３を介して逆転スイッチ７１６及び駆動回路７１２に電気的に接続されている。逆転スイッチ７１６は導体２０５３及び２０５１を介して供給モータ回路７１０、抽出モータ回路７１２及び排出モータ回路７１４の各々に電気的に接続されていて、バルブを開閉するための適当な極性と共に駆動電力を供給する。コンピュータ２１００の逆転モータのポート２０２２は導体２１２２を介して逆転モータトルク回路７１８及び逆転スイッチ７１６へ電気的に接続されて、電力の極性を選定し、導体２０５３及び２０５１を介して供給モータ回路７１０、抽出モータ回路７１２及び排出モータ回路７１４のいずれか選定された回路に供給して、バルブが開位置又は閉位置となるようにモータを駆動する。モータ回路７１０，７１２及び７１４の各々に接続されたトルク調整フィードバック回路は導体２０５７を介して駆動回路７２０へフィードバックする電圧を発生し、そして導線２１２３の電流検出信号並びにコンピュータ２１００からのモータ停止用の導体２１２１と関連して、バルブ閉位置で何時モータを停止させるべきかを決定する。逆転モータトルク回路は、モータがバルブを開放する方向に回転した時、駆動回路７２０への供給電力を増加し、バルブが最終的に閉鎖された時以来生じた温度変化による膨張差に伴う過締付けに抵抗する。それにより、バルブを閉じた状態に保持させかつ指令によるバルブの開放を確実にする。図１２において、ギヤモータ５７０、ギヤモータ５７４及びギヤモータ５７３をそれぞれ有する供給モータ回路７１０、抽出モータ回路７１２及び排出モータ回路７１４の回路を図解したダイヤグラムが示されている。ギヤモータ５７０はリレー２０００により電気的に選択され、ギヤモータ５７４はリレー２００１により又ギヤモータ５７３はリレー２００２により電気的に選択される。ギヤモータ５７０はバルブ５４Ａ（図６）の位置（この場合は開放位置又は閉鎖位置）を制御し調整する。ギヤモータ５７４は同様にバルブ５０Ａを（図５）及びギヤモータ５７３はバルブ５２Ａ（図４）を制御する。コンピュータ又はプログラマブルコントローラ２１００は図３に示す自動抽出装置の他の機能を自動化するのと同じコンピュータ（又はプログラマブルコントローラ）である。かかる従来型のコンピュータ２１００はバルブの制御を含めて種々の抽出プロトコルのいずれか１つを実行するように従来通りにプログラムされてもよい。コンピュータ２１００は図１１に示すように出力ポート２０１８，２０１９，２０２０，２０２１及び２０２２を有している。出力ポート２０１８はインバータ２０１５を介してリレー２０００を制御する。図１１に使用される全てのインバータは開放コレクタ出力を有するタイプ２８０３型のデバイスである。出力ポート２０１９はインバータ２０１６を介してリレー２００１を制御する。出力ポート２０２０はインバータ２０１７を介してリレー２００２を制御する。図１３において、逆転スイッチ７１６、逆転モータトルク回路７１８及び制御回路２２００の駆動回路７２０の回路を図解したダイヤグラムを示す。この回路に明瞭に示されるように、出力ポート２０２２は逆転スイッチ７１６のリレー２００３をインバータ２０２７を介して制御する。リレー２００３は、従来の二極の双投形の逆転スイッチである。このリレー２００３は３個のギヤモータのいずれがリレー２０００，２００１又は２００２（図１２）により選択されたにしても付与された電圧を逆転するように使用される。トルクを制御するために、制御回路２２００は、選択されたギヤモータの電流制御（従ってトルク制御）を行う作動増幅器２０３６及び電力用電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）２０２９を備えている。作動増幅器２０３６はタイプ３２４型のものであり電力用ＦＥＴ２０２９はタイプＭＴＰ１２Ｎ０６のものである。リレー２００３の接触子２０２４は電力用ＦＥＴ２０２９のドレン２０５０を３個のギヤモータ５７０（図６），５７４（図５）及び５７３（図４）の電気的端子の１つ及びリレー２０００，２００１又は２００２（図１２）により選択されたモータに接続する。従って、モータ電流は、電力ＦＥＴ２０２９及び電流検出レジスタ２０３０を介して共通回路へと流れる。電流検出レジスタ２０３０にかかる電圧降下は作動増幅器２０３６の変換された入力２０４５へ付与される。作動増幅器２０３６の出力２０４３はレジスタ２０３４を介して電力用ＦＥＴ２０２９のゲート２０４８へ導入される。レジスタ２０３０及び２０３２、作動増幅器２０３６及び電力用ＦＥＴ２０２９は負のフィードバック又はサーボループを与え、このサーボループはギヤモータの最大電流（従って最大トルク又はトルクリミット）を設定するのに使用される。レジスタ２０３３は作動増幅器２０３６の出力２０４３間で接続されゲイン又はサーボループの比例帯域を設定する。電流セットポイントは作動増幅器２０３６の非変換入力２０４４の電圧により設定される。正の２．５ボルトの基準電圧は端子２０４２に付与されてレジスタ２０４０を介して非変換入力へ導入される。３個のモータ５７０，５７４及び５７３（図１２）のいずれかを選択するのと同じリレー２０００，２００１及び２００２が各ギヤモータに対応する調整可能なレジスタを同時に選択する。調整可能なレジスタ２０１８はギヤモータ５７０に対応し、調整可能なレジスタ２０１９はギヤモータ５７４に対応し、そして調整可能なレジスタ２０２０はギヤモータ５７３に対応する。別の名目上は同様なギヤモータはいく分異った電流対トルク特性を有しかつトルクリミットは各ギヤモータに対して別個に設定されなければならない。可変抵抗２０１８，２０１９及び２０２０はギヤモータ５７０，５７４及び５７３にそれぞれ対応しそしてリレーの接触子２００６，２００９又は２０１１によりそれぞれ選定される。接触子２００６，２００９及び２０１１は選択された可変抵抗を導体２０５７へ接続し、この導体２０５７はレジスタ２０４０と増幅器２０３６の非変換端子２０４４とに接続する。変換入力２０４５の電力は、電流又はトルク制限が作動した場合非変換入力２０４４の電圧と等しくなる。レジスタ２０３０にかかる電圧は変換入力２０４５での電圧とほぼ同じであり、電流制限が働く間可変抵抗２０１８，２０１９又は２０２０の抵抗値を変更し、レジスタ２０３０にかかる電圧を変化させ、かつ選択されたギヤモータを通る電流と同じレジスタ２０３０を通る制限電流を変化させる。コンピュータ２１００（図１１）の出力ポート２０２２は、ＦＥＴ２０３８のゲート電極２０４６へも接続されている。電界効果トランジスタ２０３８は共通回路へ接続されそしてそのドレンはレジスタ２０３７を介して作動増幅器２０３６の変換入力２０４５へ接続される。コンピュータが逆転方向（バルブ開の方向）へ選択されたモータを作動させた場合、出力ポート２０２２（図１１）の電圧レベルは高くなり、そのゲート２０４６を介して電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）２０３８を作動させる。このことにより共通回路と作動増幅器２０３６の変換入力２０４５との間でレジスタ２０３７が接続される。レジスタ２０３７はレジスタ２０３２の値の約２倍あり、従って、レジスタ２０３７はレジスタ２０３０と選択されたギヤモータにかかる電圧の１．５倍の値が必要であり、変換入力２０４５の電圧を非変換入力２０４４の電圧と同圧にする。その効果は、バルブが開いた場合に、バルブが閉鎖した場合の約１．５倍のファクタでトルクリミットが増大することである。このことにより、開放トルクが閉鎖トルクより大きくなった場合バルブがかじりつくことが確実になくなる。かかるかじりはバルブを開くトルクが閉じるトルクより小さい場合に生じ得ることが経験からわかっている。しかしながら、高い開放トルクを要する理由は、バルブが高温で閉鎖されてその後著しく低い温度で開放される場合に生ずる異った温度収縮によると考えられている。選択リレー２０００，２００１及び２００２以外の方法でギヤモータ５７０，５７４及び５７３（図１２）への電力を遮断し又は投入することが望ましく、又同様に逆転リレー２００３の状態が変化する間に電力を遮断することが望ましい。これらのリレーは長い寿命を有しかつソリッドステートの電力切換が電気的ノイズをあまり発生しないため、それらのリレーの接触子を電流が通っていない時にそれらの接触を切換えることが望ましい。その目的のため、コンピュータ２１００（図１１）の出力ポート２０２１はインバータ２０２６を介して電力ＦＥＴ２０２９を遮断するロジック高レベルを備えている。出力ポート２０２１（図１１）の高レベル信号はインバータ２０２６により変換され、その結果低レベル電圧が電力ＦＥＴ２０２９のゲート２０４８に付与されて、ＦＥＴ２０２９を遮断し、リレー２００３の接触子２０２４及び２０２５、リレー２０００の接触子２００５、リレー２００１の接触子２００８及びリレー２００２の接触子２０１０へ入る電力を遮断する。コンピュータ２１００（図７）は、出力ポート２０２１（図７）の電圧レベルが各レベルの状態の変更前に高く（パワーオフの状態）となり次にリレー状態の変化後低く（パワーオンの状態）なるように、プログラムされる。バルブが閉鎖した場合、ギヤモータに印加されたトルクは立上がりを開始し、ギヤモータを通る電流は、球１０１４（図７）が合致した弁座１０１３に押圧された時上昇する。トルクと電流が前述の制限点まで上昇した場合、作動増幅器２０３６の出力２０４３の電圧は降下する。この降下した電圧は、電力ＦＥＴ２０２９のゲート２０４８に付与されて、電力ＦＥＴ２０２９は作動を停止し始める。このことが発生すると、そのドレン２０５０と導体２０５５の電圧が上昇し始め電流がレジスタ２０３５を通して流れる。レジスタ２０４１はレジスタ２０３５と共に電圧デバイダを形成する。電圧分割比は、導体２０５５の電圧がコンピュータ２１００（図１１）の入力ポート２０２３の電圧を発生した場合、トルク制限状態を表示するように選択される。ここで、コンピュータ２１００の入力ポートの電圧はその入力ポートの論理レベルと等しい。これにより、バルブが閉鎖したことをコンピュータ２１００に送信する。プログラマブル制御による簡単な抽出手順は、バルブ５４Ａ（図６）、５０Ａ（図５）及び５２Ａ（図４）が閉じた状態で以下の通りである。コンピュータ制御の下で、ギヤモータ４５４（図４）は高速でねじ４７６を回転させ、カートリッジ３０Ａを圧力容器２４Ａ（図４）内の抽出チャンバ内に持ち上げる。抽出チャンバ内に位置決めされたカートリッジ３０Ａは図６に示されている。ギヤモータ６００は、コンピュータ制御により揺動機構６０６を駆動して、抽出チャンバ（図６）内で抽出カートリッジ３０Ａを効果的に揺動させる。コンピュータ（図１１）の出力ポート２０２１での論理レベルは、全てのリレー接点に対して高い遮断パワーを有している。それ故コンピュータ２１００（図１１）のポート２０１８での論理レベルは高くなり、インバータ２０１５（図１２）の作用によりリレー２０００のコイルを付勢する。同時に、出力ポート２０２２（図１１）は高くなり、インバータ２０２７を介してリレー２００３（図１３）を作動させる。このことにより、リレー２００３（図１３）の接触子２０２４及び２０２５は図１１に示された位置から反対側の位置へ移る。この位置は逆転又はバルブ開放の位置である。同時に、ＦＥＴ２０３８のゲート２０４６が高くなりＦＥＴ２０３８が付勢される。数分の１秒後、ポート２０２１（図１１）の論理レベルが低くなった後、ＦＥＴ２０２９を付勢可能とすることにより、リレー接触子回路が活性化される。端子２０７０での１５ボルトの正電圧が接触子２０２５を介してギヤモータ５７０，５７４及び５７３（図１２）の下側端子（図１１）にかかる。このことによりこれらのモータを、逆方向に又は関連するバルブを開放する方向に回転させることを可能にする。正電圧がこれら３個のモータの上側端子にかかると、それぞれのバルブの閉鎖が可能となる。リレー２０００は、次に、導体２０５２、接触子２００５及び導体２０５４及び２０５３（図１２）を介してギヤモータ５７０の上側端子を選択する。リード線２０５３は、リレー２００３が付勢されるため、接触子２０２４を介して導体２０５５へ接続される。リード線２０５５は電流制限回路の電力ＦＥＴ２０２９のドレンへ接続される。モータは開放するには制限電流より少い電流しか要しないため、モータは約１６rpmの連続速度で逆転（バルブ開放）方向に回転し、バルブ５４Ａ（図６）を開放する。３秒間のかかる作動及びバルブ５４Ａの対応する開放動作の後、コンピュータ２１００は出力ポート２０２１（図１１）を高くし、インバータ２０２６（図１３）を介して電力電界効果レジスタ２０２９のゲートを低くする。このことにより、リレーの接触子及びモータ５７０（図１２）を通る電流が停止し、バルブ５４Ａ（図７）がモータ停止の状態で、開放状態を維持する。数分の１秒後ポート２０１８（図１１）は低くなりモータ５７０（図１２）を選択したリレー２０００を遮断する。コンピュータ２１００（図１１）は、リレー２０００，２００１，２００２（図１２）又は２００３（図１３）が状態を変更する前に、出力ポート２０２１（図１１）の信号が常に電力ＦＥＴ電流源のトランジスタ２０２９（図１３）を数分の１秒間遮断するようにプログラムされる。コンピュータ２１００は、更に、電力が必要な場合、単一の又は一群のリレーが同時に状態を変更した後、ポート２０２１の信号が電力ＦＥＴ２０２９を数分の１秒間再び可能にするようにプログラムされる。このことにより、これらのリレーのいずれも作動電流又は電力を切換えることを要しない。従ってそれらの寿命は長くなる。かかる作動上の防護的な特徴は、いずれかのリレーの状態が変化する前後に各々行われる。上述によると、ギヤモータ５７０（図１２）はバルブ５４Ａを開放する。このバルブは、流体導入路、ライン又は管５８Ａ（図６）及び６０Ａ（図１）を介して抽出チャンバ２４（図１，２及び３）の内部及び抽出カートリッジ３０Ａ（図６）へ超臨界流体を供給する。次に、コンピュータ出力ポート２０１９（図１１）は高くなり、インバータ２０１６（図１２）を介してリレー２００１を選択する。リレー２００３（図１３）は未だ作動している。リレー２００１（図１２）の接触子２００８はリレー２００３（図１３）の接触子２０２４を介してモータ５７４（図１２）の上側導体を導体２０５５に接続する。このことにより、ギヤモータ５７４はバルブ５０Ａ（図５）を開放させる。バルブ５０Ａは抽出カートリッジ３０Ａ（図６）の出力を抽出物収集容器９８Ａへ導入するリストリクタ管６６Ａ（図５）へ接続する。３秒後バルブ５０Ａは開き始め、コンピュータ２１００はポート２０１９（図１１）のレベルを低くさせ、そしてモータ５７４はバルブ５０Ａの開放を停止しバルブ５０Ａを開いたままにしておく。リストリクタ６６Ａ（図４及び５）は超臨界流体を抽出カートリッジ３０Ａ（図６）内の高圧から収集容器９８Ａ（図４）の低圧にまで降下させる。収集容器９８Ａの圧力は、通常大気圧と比較的接近した圧力であり、溶解したサンプルを運搬する超臨界流体は、通常、リストリクタ６６Ａに入るのでガスを運搬する一連のサンプルへと変化する。抽出カートリッジ３０Ａの内容物である超臨界抽出物質は既述の通り処理される。コンピュータ２１００（図１１）内のプログラマブルタイマーが超臨界抽出物質の所望の継続時間に設定される。タイマーが１０分間に設定された場合、それから１０分後バルブ５０Ａ（図５）が開放し、抽出が完了する。コンピュータ２１００（図１１）の出力ポート２０２２が低くなり、インバータ２０２７（図１３）を介してリレー２００３を消勢する。リレー２００３（図１３）の消勢された接触子２０２４及び２０２５はモータ５７０，５７４及び５７３（図１２）への電圧を逆転させて、モータが前方（バルブを閉鎖する）方向へ変更することを可能とする。電界効果トランジスタ２０３８は、そのゲート２０４６（図１３）の低電圧によりオフの状態となる。同時に、コンピュータはその出力ポート２０１８（図１１）を高くしてインバータ２０１５（図１２）を介してリレー２０００を付勢する。リレー２０００は導体２０５２、導体２０５３（図１２）、リレー２００３（図１３）の接触子２０２５を介してギヤモータ５７０の上側端子を端子２０７０（図１２）の１５ボルトの正電圧源へ接続されている。ギヤモータ５７０の下側端子は導体２０５１（図１２）を介して接触子２０２４、電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）２０２９（図１３）のドレン２０５０及び導体２０５５へ、そしてＦＥＴ２０２９の電源からレジスタ２０３０へと接続されている。リレー２０００の接触子２００６は可変抵抗２０１８を導体２０５７（図１２）へ、更に、作動増幅器２０３６（図１３）の非変換入力２０４４へと接続している。従ってギヤモータ５０７は、可変抵抗２０１８（図１２）により電流制限又はトルク制限されて前方方向（バルブを閉じる方向）へ動作する。バルブが堅く閉鎖するにつれて、球１０１４が合致する弁座１０１３（図７）内へ押圧され、モータトルク及びモータ電流は増加して、検出レジスタ２０３０（図１３）にかかる電圧が増加する。トルク及び電流が設定量だけ増加すると、導体２０５５（図１３）の電圧が十分に高くなり、コンピュータ入力２０２３（図１１）の論理レベルがレジスタ２０３５及び２０４１（図１３）からなる電圧デバイダまで達する。このことにより、コンピュータ２１００（図１１）は出力ポート２０１８の電圧が低くなり、リレー２０００（図１２）が減勢する。次に、コンピュータは出力ポート２０１９の電圧を高くする。このことにより、インバータ２０１６を介してリレー２００１を付勢しギヤモータ５７４（これはバルブ５０Ａへ連結されている）及び可変抵抗２０１４を選択する。モータ５７４は前方方向へ回転し、バルブ５０Ａ（図５）を閉鎖する。バルブ５０Ａ（図５）が閉鎖した場合、モータ電流は、電流検出レジスタ２０３０にかかる電圧が作動増幅器２０３６（図１３）の変換入力端子２０４５の電圧とほぼ等しくなるまで増加する。作動増幅器２０３６の変換入力端子の電圧はモータ５７４（図１２）と関連する可変抵抗２０１９により設定される。このことにより、導体２０５５（図１３）の電圧を上昇させる電流及びトルク制限を発生させ、次に電流検出入力ポート２０２３（図１１）の電圧をレジスタ２０３５及び２０４１（図１３）からなる電圧デバイダまで上昇させる。入力ポート２０２３の電圧がコンピュータ２１００（図１１）の論理レベルとなった時、コンピュータ２１００はその設定トルク制限でモータ５７４（図１２）を遮断する。出力ポート２０１９の電圧が低くなると、インバータ２０１６（図１２）を介してリレー２００３（図１３）が減勢される。出力ポート２０２２（図１１）が高くなると、インバータ２０２７（図１３）を介してリレー２００３が付勢される。付勢された接触子２０２４及び２０２５（図１３）は、ギヤモータ５７３がインバータ２０１７（図１２）を介して付勢されたリレー２００２を開放することを可能とする。リレー２００２の接触子２０１０及び２０１１はバルブ５２Ａに連結されたギヤモータ５７３（図４）を選択しかつギヤモータ５７３用のトルク及び電流制限を設定する可変抵抗２０２０（図１２）を選択する。ギヤモータ５７３は３秒間逆転方向（バルブ開の方向）に作動してバルブ５２Ａを開放する。このことにより、内側の圧力容器２４Ａ内及び抽出カートリッジ３０Ａ（図４及び６）内の圧力が排気され又は排出される。圧力が近似大気圧に達し得るのに最適な時間経過後、ギヤモータ６００（図６）は逆転し、固定機構６０６（図６）をコンピュータ制御の下で解除する。次に、ギヤモータ４５４（図４）が逆転し高速ねじ４７６を抽出容器２４Ａ内の抽出チャンバからカートリッジ３０Ａを下降させる。ギヤモータがトルク制限に達した時、バルブステムの動作が停止するようにバルブの閉鎖を制御することが、制限位置に達するまでバルブを閉鎖することよりも好ましい。かかるトルクフィードバック制限制御は、バルブを閉鎖するに十分な力を供する。一方、位置制御では、漏洩が発生するような不十分なバルブの閉鎖が発生するか又は弁座の不要な摩耗を生じる不要な過度の力でバルブを閉鎖するという、傾向が生じる。ギヤモータを制御して対応するバルブを開閉するのに使用されるアルゴリズムは、内側ステム１０２７が球１０１４をいかに多く弁座１０１３（図７）に押付けるかに関係なく自己調整式であるため、特に有益である。バルブ開放トルクは閉鎖トルクより大きいため、バルブは、閉じたままかじり付くということがなくかつコンピュータ又はプログラマ内に誤って「バルブ開放」状態を発生させることもない。作動を繰り返す場合でも、球１０１４が円錐形の弁座１０１３により多く押付けられるにつれて球１０１４は円錐形の弁座１０１３のより広範な領域を球１０１４と合致する形状に変形させることが可能である。バルブ５４Ａを閉鎖する場合、ギヤモータは、球１０１４の緊密な着座を表示するトルク制限に達するまで連続して動作するため、常に球１０１４を弁座１０１３に強く押圧して流体の流れを遮断する。バルブ５４Ａの開放の間、モータは所定の角度回転に等価な所定時間作動する。このことは、モータが内側ステム１０２７（図７）の１０００分の１インチ（０．０２５mm）のストローク行程後一定の速度で逆転する一方、ステム１０２７は未だ球（図７）に力を作用させている、ということによる。かかる間中、モータは過トルクで作動しており、コンピュータの出力ポート２０２２（図１１）の高論理レベルがゲート２０４６にかかり電界効果トランジスタ２０３８（図１３）を付勢しているため、モータは過度に低下しない。前述の通り、このことによりトルク制限は球１０１４を弁座１０１３から緩めるに必要なトルクよりかなり高い値に設定される。作動中において、プログラムは制御パネル４１０（図４）で行われる。このプログラムは、コントローラ４５０（図４）に収納されて、サンプルの交換、断片収集、静的及び／又は動的な抽出作動、流体圧力、圧力の段階又はその変化の程度、超臨界流体温度、サンプラーリールの上昇から抽出チャンバまでのサンプルカートリッジの持ち上げ並びに抽出後のサンプラーリールの復帰、抽出チャンバの固定及び固定解除、そして前述の方法により３個のモータ駆動式バルブを作動し手動式実施例の手動による操作機能を自動的に繰り返すこと、等を制御する。代案として、これらの作動は所望する順序で行うことが必要な場合、モータへの回路を手動で閉鎖してキーボードから始動するようにしてもよい。抽出サイクルを始める際、抽出流体バルブ５４Ａ（図６及び７）、洗浄バルブ５０Ａ（図５）、及び抽出物質バルブ５２Ａ（図４）は閉鎖している。サンプルリール４３０（図３）は、選択された抽出カートリッジ３０Ａを抽出チャンバ６１８（図４）の下の位置へ移動させる。リール４３０のスリーブ４３６（図３）内にある抽出サンプルカートリッジ３０Ａはディスク４６２（図４）の単一孔４６４の上に位置決めされ、そしてピストン又はプラグ３２Ａ（図４）の上部のばね力がかけられた支持ブロック４８２で支持される。サンプルカートリッジ３０Ａ（図４及び６）を抽出チャンバ６１８（図４）内に移動するため、ギヤモータ４５４（図４）により、ねじ４７６、ピストン３２Ａ及びカートリッジ３０Ａ（図４及び６）を図６に示す位置まで持ち上げて、カートリッジ３０Ａ及びピストン３２Ａを圧力容器２４Ａ内に挿入する。サンプルカートリッジ３０Ａを所定の位置で固定するため、ギヤモータ６００はピン６０６を駆動して、圧力容器２４Ａの孔６０９を通し、ピストン３２Ａの孔６１０を通し更に圧力容器２４Ａ（図６）の孔６１２を通す。このことにより、圧力容器２４Ａ内の所定の位置にピストンが固定される。抽出物質を取り除くため、ブロック４８２（図４）の下のばね２０１Ａはブロック４８２を押圧して、継手４６Ａ（図４）の底部に向けてサンプルカートリッジ３０Ａを押付ける。ギヤモータ５５２はリストリクタ管６６Ａ及びラック４０６（図３）を担持するアーム５６０を図５に示すピストンの位置に降下させ、キャップ５５０を収集管９８Ａ上にさし込む。その代りに、収集管９８Ａはリストリクタ管９８Ａまで自動的に上昇されてもよい。ギヤモータ５７０（図９、１０及び１２）は回転し、抽出流体バルブ５４Ａ（図６）を開き、熱交換器４０Ａ、管６０Ａ及び継手４２Ａ（図４）を介して抽出流体を導入する。継手４２Ａを通って流れる抽出流体は抽出カートリッジ３０Ａ（図４）の底部に入りカートリッジ中のサンプルを透過する。カートリッジ３０Ａの外側が汚染されるおそれがある場合には、洗浄バルブ５２Ａがギヤモータ５７３（図４）の制御により開かれる。このことにより、サンプルカートリッジ３０Ａの外壁と圧力容器２４Ａの内壁との間の空間が洗浄又は一掃される。洗浄用流体はカートリッジ３０Ａの外側の抽出チャンバ６１８を離れ、洗浄継手４４Ａ、管６２Ａ、ティ継手管５４２、管６２０（図４）、ティ継手管５４４、管５４８及び排気ポート５４６（図４）を通って流出する。洗浄後、ギヤモータ５７３は洗浄バルブ５２Ａ（図４）を閉鎖し洗浄作動を終了する。この場合、コントローラ４５０（図３）は抽出物質バルブ５０Ａを開放するギヤモータ５７４（図５）を起動させる。抽出物質の流体はカートリッジ３０Ａを通過して流動し、カートリッジ３０Ａ内のサンプルから物質を抽出し、継手４６Ａ（図４）、管６２Ａ（図４）、抽出物質バルブ５０Ａ（図５）を介してリストリクタ管６６Ａ（図４）へと流動する。リストリクタ管６６Ａは所望の抽出流体速度で所望の抽出圧力を維持するのに十分に小さい直径の毛細孔を有している。抽出カートリッジ３０Ａ（図４及び６）がサンプルで完全に充填されていない場合、抽出流体を前述の例のように上方に流す代りにカートリッジ３０Ａを介して下方に流すことが好ましい。抽出物質の下方への流動は抽出物質を継手４６Ａ（図４）を介してカートリッジ３０Ａ内に流動させかつカートリッジ３０Ａから継手プラグ３２Ａ（図４）及び継手４２Ａ（図４）を介して流動させることによりなされる。抽出が終了しかつ抽出物質が容器９８Ａ（図５）内のトラップ流体１０４Ａに収集された後、ギヤモータ５７０（図６）は抽出流体バルブ５４Ａ（図６）を遮断する。ギヤモータ５７３は圧力及び抽出チャンバ６１８（図４）を急速に降下させる洗浄バルブ５２Ａを開放する。ギヤモータ５７４は抽出物質バルブ５０Ａを閉鎖し、ギヤモータ５５２はアーム５６０、リストリクタ管６６Ａ及び排気管１１０Ａ（図５）を上昇させる。ギヤモータ６００はピン６０６を圧力容器２４Ａの孔６０９，６１０及び６１２及びピストン３２Ａ（図６）から引き抜く。ピストン３２Ａの固定が解除された後、ギヤモータ５７３（図４）はピストンとサンプルカートリッジ３０Ａを降下させ、それにより、カートリッジ３０Ａは抽出室６１８（図４）にある状態からサンプルリール４３０（図３）のスリーブ４３６にある状態にまで降下される。ギヤモータ５７０は洗浄バルブ５４Ａ（図６）を閉鎖する。バルブが閉鎖されかつサンプルカートリッジ３０Ａ（図４及び６）がサンプルリールへ復帰した後、サンプルリール４３０及び断片収集リール４４０（図３）は前進し別のサンプルカートリッジを別の断片収集容器の所定の位置に移動する。その代りに同一カートリッジにおける多数の抽出を、サンプルカートリッジ３０Ａを所定の場所に置いたままとし収集リールのみを進めることにより、行うようにしてもよい。バルブの開放及び抽出のサイクルを繰り返し行って単一のサンプルカートリッジ３０Ａから多数の抽出を行い抽出物質を連続して多くの収集容器に配設してもよい。図１４には、ポンプ装置８１４と、流体抽出組立体８７８と、採取装置９１６とを備える超臨界流体抽出装置１０（図１）、１０Ｂ（図３）と同様の自動超臨界流体抽出装置１０Ｂの概略図的な流体線図が示してある。抽出流体をポンプ装置８１４に供給するため、タンク８０２は、管９５２、手動バルブ８０６、該バルブ８０６の接続具８０４を通じてポンプ装置８１４と連通している。バルブ８０６の出口は、接続具８０８によりバルブ８０６に接続され、図示しない別の接続具によりポンプに接続された管８１０を通じてポンプ装置８１４の入口ポート８１２に接続されている。ポンプ装置８１４の出口は、２本の異なる管、入口バルブ装置９５６（破線で囲った部分）と、洗浄バルブ装置９５４（同様に破線で囲ってある）を通じて流体抽出組立体８７８に連通している。また、ポンプ装置８１４は、冷却バルブ装置９５８を通じて採取装置９１６に連通している。抽出前、超臨界流体抽出装置１０Ｂ（図３）の実施例に関して上述した方法にてサンプルカートリッジ８７０を圧力チャンバ内に動かす。該ポンプは、抽出流体源からブリーチプラグ組立体の一つのポートに清浄な抽出流体を供給し、該流体は、シール付近まで流動して、該シールを清浄にし、流体抽出組立体８７８から外に出る。サンプルの抽出中、この流体は、流動しない。抽出中、該ポンプは、入口バルブ装置９５６を通じて流体抽出組立体８７８内に排出されたサンプルカートリッジ８７０と連通している。流体の流路は、ポンプから、接続部８１６、８１８により接続された管９６０を通じてティコネクタ８２０まで伸長している。第一のティコネクタ８２０は、管８３８、接続具８３６、８４０を通じて第二のティコネクタ８４２に接続されている。第二のティコネクタ８４２の一つの出口は、接続具８４４、８４８を使用して接続された管８４６により電磁作動バルブ８５０に接続されている。この電磁作動バルブ８５０は、その開示内容を引用して本明細書に含めた、ロビン・Ｒ・ウインター（Robin R.Winter）、ロバート・Ｗ・アーリングトン（Robert W.Allin gton）、ダニエル・Ｇ・ジェメソン（Daniel G.Jameson）、デール・Ｌ・クレイ（Dale L.Clay）の名で出願された米国特許出願第847,652号（18-438-10-1）に記載されている。該電磁作動バルブ８５０は、コイル状の熱交換器８５４及び接続具８５２、８６６を通じて入口ハウジング８６８に接続されている。実際には、アルミニウム製の温度制御ジャケット９６６の凹所内に配置されたこの熱交換器は、図１４では、便宜上省略してある。ジャケット９６６内には、加熱要素及び温度感知型熱電対（何れも図示せず）が埋め込まれている。従来の温度制御装置が、加熱程度を調節して、ジャケットの温度、故に、抽出容器１０４２の温度を制御する。加圧された超臨界ＣＯ₂は、熱交換器８５４内で加熱されて、抽出容器１０４２及びサンプルカートリッジ８７０の内部に入る。この流体は、以下に更に詳細に説明するように、入口ハウジングを通じて抽出容器の頂部及びサンプルカートリッジから入る。入口ハウジングは、チャンバが加圧される最初の充填中に、カートリッジ８７０の外側と内側との間に流れを分割する。入口ハウジングは、漏洩を防止し且つ流体が周囲の要素に連通するのを防止し得るように密封されている。カートリッジ８７０の内部では、サンプルの上方に空隙スペースが形成されている。流体は、この空隙スペース及びサンプルを通過した後、カートリッジ８７０の下方のブリーチプラグのノズルに入る。簡単に上述したように、抽出中、管８６４、又は８８２内にはブリーチプラグシールの洗浄に使用される流体は存在しない。抽出カートリッジからの流体は、ブリーチプラグ１０１０のノズルの開口部に入り、上方シール沿って上方に進み、またブリーチプラグを圧力容器に密封するシールの下方部分に沿って下方に流れる。この構造は、デッドスペース、従って、抽出材の損失を解消する。流体の流れは、シールを清浄な流体にて１分以内に洗浄するのに十分である。この目的上、洗浄ポートが設けられている。このポートは、洗浄バルブ装置９５４を通じてポンプ装置８１４と直接、連通している。この洗浄バルブ装置９５４は、第二のティコネクタ８４２を通じてポンプ装置８１４に通じている。このティコネクタは、管９６２及び接続具８５８、８５６により電磁作動バルブ８６０に接続されている。バルブ８６０及び洗浄ポートからの接続は、実際に、アルミニウム製温度制御ジャケット９６６に形成された凹所（図示せず）内に物理的に配置された熱交換器８６４によって行われる。この熱交換器は、接続具８６２、８７２により接続されている。この熱交換器は、内径0.005インチの１／16インチ管で形成されている。この小さい内径の結果、管の容積が小さくなり、洗浄バルブを閉じたとき、抽出サイクル中に内部に取り込まれる流体及び抽出物は、最小となる。洗浄中、バルブ８６０を開放した後、バルブ８５０を閉じる。このとき、バルブ８５０は閉じ、バルブ８６０は開放し、ブリーチプラグ１０１０内の半径方向通路内の流体は、妨害されずに流動する。これらの状態にて、ブリーチプラグ１０１０内の分析物質は、カートリッジのチャンバ１０４２内に流動して戻ることはない。洗浄ポート１０４６に入る流体１０２２（図１５）は、シール内面の上を通過するように分岐する直前に、カートリッジからの流体が達する箇所１０２４に向けられる。流体が洗浄ポート又はカートリッジの何れから来るかを問わず、この箇所から、同一の流路となる。図１６に関して一層良く説明するように、流体は、分割した円形の流路内をシール経て流動する。流体は、収斂して、接続具８７４の出口ポート、バルブ９０４を通って採取装置に排出される。この洗浄は、相互の汚染を防止するため、各抽出後に行われる。抽出の完了後、バルブ８５０、８６０、９０４を閉じる。通気バルブ８９４から圧力が逃げる迄、圧力容器のチャンバ内の流体は滞留している。このバルブは、電磁作動バルブであり、接続具８７６、８８４を有する管８８２を通じてチャンバに接続され、また、リストラクター管８９０、接続具８８８、８９２を有する過圧安全ダイヤフラム８８６に接続されている。リストラクター８９０は、洗浄流が超臨界的となるように洗浄量の圧力を維持する。次に、流体は、接続具８９６によりバルブ８９４に接続された管８９８を通じて、装置から安全な処分箇所に送られる。管から出る流体は、ガスである。抽出材の出口ポートから出る流体は、採取装置９１６のリストラクター９１２に送られる。出口ポートを接続具８７４、９１４を通じて電磁作動バルブ９０６に接続する管８８０がこの経路に沿って配置されている。次に、流体は、接続具９０６を使用して接続された管９０８によってフィルタ９１０に送られる。この流体は、フィルタを通り、次に、バイアル９１４内に挿入されたリストラクター９１２を通る。抽出材は、バイアル９１４内の採取溶剤中で分離され、ガスは、管９２６を通って出る。隔膜がバイアル内のガス圧力を維持し、背圧調節装置９２０によってポートは圧力を維持する。図１５には、その主要部品として、カートリッジ８７０と、接続具８７６により管８８２に接続された出口ポートと、抽出流体の入口ポートの接続具８６６と、洗浄入口ポートの接続具８７２と、圧力容器の洗浄流体の出口ポートの接続具８７６とを備える、流体抽出組立体８７８の部分断面図が示してある。作用中、加圧された超臨界ＣＯ₂は、熱交換器８５４内で加熱され、（１）管１００８を通って圧力容器の壁と外側チャンバスペース１００６との間の外側チャンバスペースに入り、また、（２）サンプルカートリッジ８７０の内部１０１４に入る。この流体の流入は、入口ハウジング８６８を通じて行われる。該入口ハウジング８６８は、チャンバが加圧される最初の充填中に流れを分割する。この流れは、カートリッジ８７０の外部１００６と、内部１０１４との間で分割される。流れ分割器は、入口ハウジング８６８内のチャンバ１００２と、ばね１１１０と、ノズル１００４とから成っている。入口ハウジング８６８は、漏洩を防止し且つ座金シール１１１２により流体とその周囲の要素との連通を防止する。好適な実施例において、シールは、黄銅のような軟質な金属で形成されている。ばね１１１０は、ノズル１００４をカートリッジに押し付け、流体が内部１０１４とカートリッジの外部のスペース１００６との間に直接、連通するのを阻止する。しかしながら、最初の加圧中、ノズル１００４は、流体の一部をその中心を貫通して流動させ、及びその他の流体をその外部のその長さに沿ったスリット１００４Ａに沿って流動させることにより、内部とカートリッジ８７０の外部との間で流体の流れを分割する。流体が分割する箇所は、入口ハウジング内に配置された小さいチャンバ１００２内である。次に、流体は、チャンバスペース１００６に入る前に、ノズル１００４と座金シール１１１２との間を通る。カートリッジの内部と外部との間の圧力が常に略等しいような構造とする。抽出前及び抽出中、管８８２を通じて流体が流出することはない。抽出中、スペース１００６内の流体は、静止している、即ち、滞留している。カートリッジ８７０の内部には、サンプル１０１６の上方に空隙スペース１０１４がある。流体は、空隙スペース１０１４及びサンプル１０１６を通過した後、ブリーチプラグ１０１０のノズル１０３０に入る。ブリーチプラグ組立体は、ブリーチプラグ１０１０と、下方シール１０２６と、シールスペーサ１０３４と、上方シール１０２０と、出口ポート又は先端１０３８と、ポート管１０１２とから成っている。抽出中、管８６４、又は８８２内を流動する流体はない。抽出カートリッジからの流体は、ブリーチプラグ１０１０のノズル１０３０の開口部に入り、ブリーチプラグ１０１０に穿孔したポート管１０１２を通って流れる。該ポート管１０１２は、上方及び下方ブリーチプラグシール１０２０、１０２６の中央部分１０２４に流体を送る。また、該管は、シールスペーサ１０３４の方向を固定する。シールスペーサには、二つの開口部が形成されており、その一つは、ポート管１０１２にあり、もう一方は、出口ポート、又は先端１０３８の付近に形成されている。流体は、上方シールの周りを上方に流動し、及び下方シールの周りを下方に流動するように、箇所１０２４にて４方向に分割される。シールスペーサ１０３４は、シール間のスペースを占め、これにより、流体をシール内に導入する。この構造は、デッドスペースを解消し、従って、抽出の損失を解消する。流体の流れは、清浄な流体によりシールを１分以内で洗浄するのに十分である。この目的上、洗浄ポートが形成されている。このポートは、洗浄バルブ装置９５４（図１４）を通じてポンプ装置８１４に直接、連通している。この洗浄バルブ装置９５４は、第二のティコネクタ８４２を介してポンプ装置８１４に連通している。このティコネクタは、管９６２、接続具８５８、８５６により電磁作動バルブ８６０に接続されている。洗浄中、バルブ８６０が開放した後、バルブ８５０が閉じる。このとき、バルブ８５０は閉じて、バルブ８６０が開放しており、ブリーチプラグ１０１０内の半径方向通路内の流体は妨害されずに流動する。これらの状態下にて、ブリーチプラグ１０１０内の分析物質は、カートリッジのチャンバ１０４２内に流動して戻ることはない。洗浄ポート１０４６に入る流体１０２２（図１５）は、シールの内面を横断する直前に、分割されて、カートリッジからの流体が達すると同一の箇所１０２４に向けられる。流体が洗浄ポート又はカートリッジの何れから来るかを問わず、この箇所から同一の流路となる。流体は、図１６に示すように、分割された円形の経路内でシールを通って流動し、箇所１０３４にて収斂する。この箇所から、流体は、出口ポート１０３８を通り、採取装置に流動する。この洗浄は、相互の汚染を防止するため各抽出後に行われる。抽出が完了すると、バルブ８５０、８６０、９０４が閉じられる。通気バルブ８９４により圧力が解放される迄、チャンバ１００６内の流体は滞留している。このバルブは、電磁作動バルブであり、接続具８７６、８８４を有する管８８２を通じてチャンバに接続され、また、通気リストラクター管８９０及び接続具８８８、８９２を有する過圧安全ダイヤフラム８８６に接続されている。次に、流体は、接続具８９６によりバルブ８９４に接続された管８９８を通じて、装置から安全な処分箇所に流動する。管から出る流体は、ガスである。出口ポートから出る流体は、採取装置９１６のリストラクター９１２に流動する。接続具８７４、９１４を使用して出口ポートを電磁作動の出口バルブ９０６に接続する管８８０がこの経路に沿って配置されている。次に、流体は、接続具９０６を使用して接続された管９０８によりフィルタ９１０に流動する。流体は、フィルタを通り、次に、バイアル９１４内に挿入されたリストラクター９１２を通って流動する。図１６には、図１３の線１６−１６に沿った断面図が示してあり、ブリーチプラグ１０１０と抽出容器１０４２との間のシール、及び接続具８７２、８７４における洗浄入口ポートと出口ポートとの間のシールがそれぞれ図示されている。矢印は、上方及び下方シールの間で、接続具８７２から入って接続具８７４から出る、洗浄流体が箇所１０２４から反時計方向及び時計方向に循環する状態を示す。図１７には、その主要部品として、リストラクター９１２と、溶剤１４４２と、プッシュ管９３６と、バイアル９１４と、溶剤ポート又は管９２６と、隔膜１４１８とを備える採取装置９１６の部分断面図が示してある。抽出物質を含む流体は、リストラクター９１２を通ってバイアル９１４の底部から出る。膨張する気泡１４２４は、抽出物質を溶剤中に残して、溶剤１４４２を通って上方に上昇する。溶剤の上方のガス１４２６は、上昇を続け、隔膜１４１８のスリットを通って流れる。この隔膜は、バイアルキャップ１４２０によりバイアル９１４の開口に保持されている。隔膜のスリットは、リストラクターに対する通路を提供する。この隔膜は、シリコンゴム、又はその他の可撓性のエラストマー材料で形成され、テフロンが裏当てされている。バイアルから出るガスが通るための開口部がリストラクターの両側部に、形成されるような方法で、リストラクターは、隔膜のスリットを開放する。ガスはバイアルガイド１４３２の大きい開口部１４３８に入る。バイアルガイドは、ばね１４１６により隔膜に対して密封されている。ばね１４１６の他端は、底部片１４２２に定着されている。また、大きい開口部１４３８は、リストラクターの周りでフランジシール１４３０により密封されている。リストラクター９１２は、イングルウッド・カンパニー（Englewood Co.）のスターリング・ステンレス・チューブ・カンパニー（Sterling Stainless Tube Co.）から市販されているステンレス鋼管で形成した毛管リストラクターとすることが出来る。典型的な有効な溶剤は、液体ジクロロメタン及び液体イソプロパノールである。隔膜は、シリコンゴム、又はその他の可撓性のエラストマー材料で形成し、テフロンを裏当てしたものである（テフロンは、デラウエア州19898 、ウイルミングトンのデュポン・ディ・ヌムロス・Ｅ−Ｉ・アンド・カンパニー（Dupont de Numours，E.I．and Co.）から販売されているテトラフロロエチレン・フロロカーボン・ポリマーの商標名である）。この構造は、ガスが周囲の要素に連通するのを阻止する。ガスは、管９１８を通って背圧調節装置９２０（図１４）に入る。この調節装置は、採取バイアル内に圧力を蓄積させると共に、採取溶剤及び抽出物質の損失を少なくする。当然にミストは解消される。また、高圧であるため、激しい発泡作用が最小となり、採取溶剤の量の測定が可能となる。 40乃至50ｐｓｉの圧力が満足し得るものであり、また、５乃至200ｐｓｉの範囲の圧力でもよい。調節装置９２０から出るガスは、管９２２を通じて適当な処分箇所に送られる。また、バイアルガイドは、圧力が安全値を超えたとき、圧力がバイアルガイド１４３２を上方に押して、シールを破断させるように設計されている。そのため、ガラス製の採取バイアルの安全限界値を上廻る圧力に上昇することが防止される。しかしながら、圧力によって破断することに伴う危険性を少なくするため、バイアルは、包囲体内に配置されている。冷媒浴により採取容器の温度を制御すること、及び多数の手動操作ニードルバルブにより容器の圧力を制御することは、ナム（Nam）等により、Chemosphere 20、ｎ.7−9、873−88 0頁（1990）に記載されている。スリット付きの隔膜１４１８は、バイアル９１４をリストラクター９１２から降ろして、バイアルラック（図示せず）内に配置したとき、完全な気密ではないが、この隔膜は、バイアルがバイアルラック内にあるとき、採取溶剤及び抽出物質の蒸発を略阻止する。スリットは、再度閉じる傾向となる。バイアル内で追加的な溶剤が必要とされる場合、その溶剤の一部は、ポンプ９２８を使用してリザーバ９３２から送出することが出来る。流体は、管９３０を通じてリザーバ９３２から送出され、管９２６を通ってバイアルガイドに送られる。流体は、バイアルガイド１４３２の開口部１４３８に入る。次に、流体は、隔膜のスリットの同一の開口部を通ってバイアル内部に入り、また、このスリットからガスが逃げる。高圧で且つ低温であれば、捕捉率は、概ね向上する。故に、採取溶剤の温度を予め冷却し且つその温度を維持するための手段が提供される。溶剤温度が低温であると、リストラクターの詰まり、及び氷の形成といった問題点が発生する。図１８には、その主要部品として、冷却管１６１４、１６４８、８３２と、ブロック１６１８、１６４４と、電気ヒータ１６２０、１６４２とを備える加熱及び冷却装置１６３１が示してある。これらのヒータ及び冷却装置は、採取バイアル９１４と選択的に熱接触するように配置されている。この目的上、管１６１４、１６４８、８３２は、バイアル冷却組立体９５８（図１４）を通じてポンプに連通している。この組立体は、第一のティコネクタ８２０に接続されている。この接続は、接続具８２２、８２６により電磁バルブ８２８に取り付けられた管８２４によって行われる。次に、このバルブは、採取装置の上方に配置された別のティコネクタ１６５２に接続される。この接続は、管８３２、接続具８３０、１６５４により行われる。流体８３４は、ティコネクタ１６５２に入り、２方向に分割される。次に、流体は、接続具１６１２、１６５０によりティコネクタに取り付けられた二つのリストラクター冷却管１６１４、１６４８内を流動する。この対のリストラクターは、可撓性材料で形成しなければならず、その好適な実施例は、ステンレス鋼毛管である。管８３２により供給された液体ＣＯ₂が蒸発する結果、採取バイアル９１４及びその中身が冷却する。リストラクターの各々は、バイアルの両側に対し同一の機能を提供する。故に、バイアルの温度を制御する各構成要素は、両側に同一のものが設けられている。リストラクター冷却管が取り付けられるブロック１６１８、１６４４は、バイアルの両側部にばねでクランプ止めされている。これらのブロックは、採取装置のハウジング１４１２内に配置されている。このハウジングは、プラスチックのような非伝熱伝導性材料で形成することが望ましい。ブロックの各々は、ばねピン１６２４、１６３８により、ハウジングに取り付けられている。ピンが貫通するブロックの開口部は、スロットである。これは、ブロックがバイアルに向けて且つバイアルに離れる方向に動くのを可能にするのみならず、その回転をも可能にする。これは、バイアルを所定位置に持ち上げるときに、バイアルの邪魔にならないようにブロックを動かすことを可能にする。この回転の結果、バイアル９１４よりも大きいバイアルキャップ１４２０からブロックが離れることが一層、容易となる。回転させなかったならば、バイアルを持ち上げたときに、ブロックが固着する可能性がある。ばね１６２６、１６３６によりブロック１６１８、１６４４は、バイアルに押し付けられる。これらのばねは、スロットよりも大きく、各ブロックの側部の開口部内に挿入され、止めねじ１６２８、１６３４により所定位置に保持される。ブロック１６１８、１６４４は、アルミニウム製であり、このアルミニウムは、同様にブロック内に配置された電気ヒータ１６２０、１６４２から熱を伝導する。この熱伝導によって、熱はヒータからバイアルの面に伝達される。これらのヒータ１６２０、１６４２及びＣＯ₂供給バルブ８２８は、バイアル９１４の液体を満たした部分と熱接触した熱電対（図示せず）を備える従来の温度制御装置によって制御される。バイアルを冷却すべく、冷却管は、ブロックの開口部１６５６、１６５８内に伸長している。これらの開口部は、ブロックの全体を伸長し、箇所１６３０、１６３２にてリストラクターの毛管から出る低温のＣＯ₂をバイアルに直接、供給することを可能にする。ブロックの側部に沿って、小さい溝１６２２、１６４０が形成されている。これらの溝は、バイアルの側部に沿ってＣＯ₂を案内して、冷却を促進する通路を形成する。箇所１６１６、１６４６におけるＣＯ₂ガスは、その周囲の要素に排気され、自然、又は強制的な空気対流によって排出される。この技術は、バイアルの冷却の開始前に、ブロックを冷却する必要がないから、、最小の時間で最大の冷却効果が得られる。バイアル９１４は、バイアルリフト９４２により持ち上げられる。これは、図１４に最も良く示してある。ギアモータ９４４がギア９４６を駆動する。このギアは、駆動スクリュー９４０に取り付けられている。この駆動スクリューは、軸受９４８により所定位置に保持されている。該駆動スクリューが回転すると、その回転動作は、ガイドナット９３８により直線動作に変換される。このナットは、バイアルを持ち上げるプッシュ管９３６に取り付けられている。このナットは、頂部及び底部が定着されたガイドロッド９５２により、その回転が阻止される。該プッシュ管９３６は、線形軸受９３４により案内される。抽出後、流体は、過圧吹出しプラグ安全装置８８６、このときに開放するバルブ８９４及び大気通気管８９８を経て、管８８２を通じてチャンバ領域１００６から排出される。吹出し安全装置８８６は、常に、チャンバ１００６に連通しており、12,500psiの圧力にて破断する吹出しディスクを内蔵している。このディスクは、50,000psi以上の圧力を保持し得るように設計されているため、危険な破断を生じないように抽出容器１０４２（図１５）を保護する。抽出容器１０４２内での通常の最高作動圧力は、10,000psiである。自動装置内で下方への流動を可能にするためには、ＣＯ₂入口及び流れ分割器は、チャンバの頂部に配置位置を変更しなければならない。これらの装置は、チャンバの上方部分の狭小部分に嵌まり得るものでなければならず、入口ハウジング、ばね、ノズル及びシール座金から成る組立体内に保持される。この流れ分割器組立体は、抽出カートリッジの内部に及び外部にポンプが連通することを可能にする。ノズル及びばねは、シール座金によりハウジング内に拘束されており、ノズル及びばねは、ばねがノズルをハウジング外に押し出して、チャンバ内に押し込むような位置に配置されている。チャンバ内に装填されたカートリッジがノズルをハウジング内に圧縮すると、ばねからの力は、該ノズルとカートリッジとの間にシールを形成する。その結果、チャンバの外側スペース１００６内の流体は、蛇行路を通じてノズル１００４の外側の周りで後方に拡散しない限り、この流体がカートリッジに入るのが阻止される。また、ノズルを所定位置に保持する座金シールは、ハウジングを密封し、流体が外部環境に漏洩するのを防止する。抽出中、流体は、ハウジング８６８に入り、経路を通って、ばね及びノズルが配置されたキャビティ１００２に流動する。流体は、このキャビティから、カートリッジ又はチャンバの何れか一方と連通することが出来る。ノズルは、その中央部を貫通する経路を有しており、この経路は、流体をキャビティからカートリッジの入口に向ける。また、キャビティからチャンバに至る経路を形成するスリットがノズルの側部の下方に形成されている。この構造は、充填及び抽出中に、カートリッジの内側と外側との圧力を均一にする。流体がカートリッジ、従ってサンプルを通過した後、該流体は、そのサンプルからの抽出物質を含んで、流体は、ブリッジプラグの開口部を通って進み、シールを横断しで流動し、出口ポートから出ることを要する。抽出中、運ぶ抽出物質の量が漸進的に少なくなる抽出流体によってシールは連続的に掃引される。これは、シールの上に抽出物質が蓄積するのを防止する。このため、この流路には、デッドスペース、即ち、滞留領域があってはならない。デッドスペースを回避するため、ブリッジプラグの出口ポートは、チャンバの出口ポートから180°の角度に方向決めされている。その結果、流体は、シールの全周に沿って掃引される。流体をシールの中心に向ける管１０１２がブリッジプラグの出口ポートに圧入されている。シール１０２０、１０２８の間に配置されたシールスペース１０２４によって、流体は、シール内まで上方に導入される。この流体は、４つの別の方向に分割され、チャンバの出口ポートに収斂する。シールが清浄であることを確実にするため、洗浄ポートが設けられている。このポートは、ポンプに連通し、ブリッジプラグの出口と同一の箇所に清浄な流体を供給する。このポンプからの清浄な流体は、シールのみならず、その下流に配置されたリストラクターを含む全ての管を洗浄する。採取バイアルは、バイアルリフトによって採取装置組立体内に持ち上げられ、所定の温度内に冷却され、次に、加熱又は冷却（必要であれば）が行われ、その温度を維持する。また、その圧力がバイアル内で維持且つ制御されるようにバイアルは密封され、ガスは適当な箇所に排出される。バイアルリフト機構は、サンプルカートリッジリフトと独立的に作用し、このことは、抽出過程の間、又はその後の任意の時点にて、抽出チャンバの圧力を逃がすことなく、バイアルの交換が可能となる。この機構は、ギヤモータによって駆動され、モータ、駆動スクリュー、ガイドナット及びプッシュ管から成っている。駆動スクリュー及びガイドナットは、モータの回転を直線動作に変換し、この直線動作がバイアルを採取組立体まで持ち上げる。この採取組立体は、バイアルガイドと、フランジ付きのリストラクターと、ばねと、静止型リストラクターと、採取装置のハウジング１４１２とを収容している。リストラクターは、ブロック１４２８によりハウジングに定着され、また、バイアルの上方にその中心がある。バイアルガイドは、組み立てハウジングによって拘束されるが、その長さに沿って上下に摺動可能な構造にしてある。ガイドには、フランジ付きシール１４３０を収容する大きい開口部が形成されており、ガイドが移動するとき、リストラクターがこの開口部を貫通する。このシール、及び隔膜１４１８に押し付けられる截頭円錐形の円錐体１４４０により提供されるシールは、大きい開口部内のガス及び蒸気がその周囲の要素に連通するのを阻止する。バイアルを持ち上げる前、バイアルガイド１４３２は、張力ばね１４１６の作用によって底部片１４２２（図１７）付近に引っ張られる。バイアルは、最初に、バイアルガイドの上に配置された截頭円錐形の円錐体１４４０に接触する。この円錐体は、バイアルキャップ１４２０の頂部の穴に入り、静止リストラクターがバイアル隔膜１４１８を通じて挿入される前に、バイアルガイド上にバイアルの中心が位置するようにする。該隔膜は、バイアルキャップ１４２０により所定位置に保持されており、該隔膜は、リストラクターが貫入し、次に除去したときに、閉じることを可能にするスリットを備えている。採取装置内にバイアルが存在しない場合、ハウジングの張力ばね１４１６がバイアルガイド１４３２を下方に引っ張る。バイアルリフトが、下降したバイアルガイドに接触するまで、バイアルを持ち上げる。次に、該バイアルリフトは、図１８に示すように、静止リストラクターがバイアルの底部から約0.25インチの距離のその適正な位置に達するまで、バイアルガイド及びバイアルの双方を持ち上げる。ガイドとハウジングとの間に接続されたばね１４１６は、ガイドをバイアルの隔膜の上まで下方に押し付け、それにより、その両者の間にシールを形成する。このシール、及びリストラクターの周囲のシール１４３０は、バイアル内への圧力の蓄積を可能にする。バイアルガイドは、次の５つの基本的な機能がある。即ち、（１）バイアルを適正な位置に案内すること。（２）そのばね力がバイアルをリストラクターから離して、バイアルリフターがバイアルを下降させるときに、バイアルラック内に戻し、その結果、バイアルが冷却により霜が付いても、バイアルが採取組立体内に拘束されるのを防止すること。（３）截頭円錐形の円錐体１４４０に対する隔膜を密封し且つリストラクターの周りに密封し、このシールは、少なくとも50ps iの圧力を保持し得るようにすること。（４）バイアルに採取溶剤を添加するポートを備えること。（５）採取ガス及び蒸気を排気するポートを有すること。補充溶剤ポート９２６は、リストラクターがバイアルガイドの上で伸長する大きい開口部１４３８と直交している。採取溶剤は、このポートを通じて、リザーバからバイアル内に送出される。溶剤は、ポート及び大きい開口部を通り、隔膜の空隙を通ってバイアルに入る。隔膜に予め形成したスリットからリストラクターを押し込んだとき、円形のリストラクターの一側部に、この空隙が形成される。隔膜とバイアルガイドとのシールにより、及びリストラクターの周囲のシールにより、溶剤は、外部環境と連通しない。大きい開口部に直交する通気ポートは、バイアル内部の圧力を制御する調節装置に接続されている。リストラクターから出たガスは、溶剤ポートからの溶剤が通るのと同一のリストラクターの周囲のスリット及び空隙を通ってバイアルから出る。次に、ガスは、大きい開口部ポートを通って調節装置に流動する。ガス及び蒸気は、該調節装置から適当な処分箇所に送られる。バイアルの温度は、二つのアルミニウム製ブロック内に埋め込んだヒータ及びＣＯ₂リストラクターによって制御され、これらのブロックは、バイアルに対してばねに押し付けられ、かみ合い面上で湾曲しており、このため、バイアル壁に完全に接触する。また、これらブロックは、採取装置のハウジングに定着されたピンにより所定位置に保持されている。このピンは、ブロックのスロットを通って伸長し、このピンとブロックとの間に配置されたばねがブロックをバイアルに押し付ける。このピン及びスロットの構造は、回転させることによりブロックがバイアルキャップに出入りし、更に、バイアルキャップ及びバイアルの上で遊動することを可能にする。ブロックに埋め込んだヒータは、アルミニウム製ブロックからの熱伝導によりバイアルを加熱する。ＣＯ₂タンク又はポンプの何れかに連通する冷却管がバイアルまで伸長する各ブロックの開口部内に挿入される。この構造は、最初に加熱ブロックの全体を冷却せずに、ＣＯ₂が冷却管から膨張して、バイアルに直接、接触することを可能にする。ブロックを含むバイアルハウジングは、熱伝導に抵抗するプラスチックで形成されており、これにより、所望の温度に達するために加熱し又は冷却される熱質量を小さくする。抽出過程のために制御される因子には、チャンバ及び熱交換器の温度、採取溶剤の温度、採取バイアルの圧力、採取時間及び採取圧力、洗浄時間及び抽出のために多数のバイアルが必要であるか否かが含まれる。従来のマイクロプロセッサ採取制御装置は、全ての制御機能を提供する。抽出過程を開始する前に、再充填バルブ８０６、冷却バルブ８２８、入口バルブ８５０、洗浄バルブ８６０及び出口バルブ９０４といった弁を閉じる。唯一の例外は、通気バルブ８９４であり、このバルブは、このときは開放したままにしておいてよい。ポンプ装置８１４が空である場合、再充填バルブ８０６を開放して、ＣＯ₂シリンダ８０２がポンプ装置８１４に連通するのを可能にする。次に、ポンプを作動させて再充填する。完了したならば、再充填バルブ８０６を閉じて、ポンプ装置８１４を切換え運転に、所望の抽出圧力に加圧する。バイアル９１４及びカートリッジ８７０は、上述の方法にて所定位置に持ち上げられる。サンプルカートリッジ８７０は、ニトロニック60^Rブリーチプラグ１０１０を支持するカートリッジの昇降装置８０８により所定位置に持ち上げられる。ブリーチプラグは、図１５の面に対して垂直な動作により、ロックし且つロック解除するニトロニック（Nitronic）60の割型ロック止めバー１０４８により所定位置にロックされる。この作用は、ウインチェスターモデル94のライフルのロック機構と同様である。ロック止めバーは、スロット付き板１０５０により抽出容器１０４２に片持ち状に支持されている。該板１０５０及び容器１０４２は、Ｈ1050まで焼入れした17−４ＰＨステンレス鋼にて形成される。17−４ＰＨ及びニトロニック６０の材料を選択するのは、強度、耐食性及び捩れ抵抗性が得られるからである。ポンプ装置８１４の加圧後、通気バルブ８９４を閉じて、入口バルブ８５０を開放する。これで、ポンプ装置８１４は、チャンバ１０４２に連通し、流れ分割器１００２、１００４、１１１０を通じて、チャンバ１０４２、カートリッジ８７０の内部１０１４、１０１６及びその外部１００６を加圧する。チャンバ１０４２を加圧する間、所望であれば、バイアル９１４は、閉じてもよい。この場合、冷却バルブ８２８は、開放して、ポンプ装置８１４が冷却リストラクター１６１４、１６４８に連通することを可能にする。バイアル９１４は、所定の温度に達するまで、冷却を続ける。この時点で、極めて低い温度が選択されない限り、ヒータ１６２０、１６４２をその関係する温度制御装置により作動させ、この温度を調節する。ポンプ装置８１４がチャンバ１０４２をその所定の圧力に加圧したとき、出口バルブ８９４が開放する。このとき、ポンプ装置８１４は、リストラクター、従ってバイアル９１４に連通している。流体は、熱交換器８５４を通って流動し、超臨界温度に加熱され、所定の超臨界温度にてカートリッジに入る。流体は、サンプル１０１６を通過した後、ブリーチプラグ１０１０、シール１０２０、１０２６を通ってリストラクター９１２に進む。バイアル９１４にて、通気ポートの下流に圧力調節装置９２０が位置しているため、圧力の蓄積が生ずる。バイアル内の所定の調節圧力に達したとき、ガス及び蒸気は、処分箇所に流れることになる。抽出中、採取バイアル９１４内に追加の採取溶剤が必要とされる場合、ポンプ９２８を作動させ、流体は、リザーバ９３２からバイアル９１４に送出される。この抽出過程は、所定の時間だけ続行し、その終了時に、その過程を停止して、新たなカートリッジ８７０及びバイアル９１４を装填し、又は温度及び圧力のような任意の抽出因子と共に、バイアル９１４だけを交換することも可能である。この後者を選択する場合、洗浄バルブ８６０、及び入口バルブ８５０を開放して、所定の時間、超臨界流体による洗浄を行う。洗浄時間の終了時、洗浄バルブ８６０及び出口バルブ９０４を閉じ、バイアル９１４を下降させて、上述の方法にて新たなバイアルを挿入する。このとき、全ての因子が安定したならば、出口バルブを再開放する。サンプルカートリッジを抽出したならば、洗浄バイアルとすることが出来る新たなバイアル９１４を選択する。各採取バイアルの後に、幾つかの洗浄バイアルの群を連続的に使用することが出来る。各々に対して、洗浄バイアル８６０は、別の所定の時間、開放し、新たな採取バイアルが装填されるまで、バイアルの装填及び除去手順を反復する。各洗浄バイアルの交換に対して、汚染物質の希釈程度は、指数関数的に増すから、同一群の洗浄バイアルを使用して、全ての採取バイアルの洗浄を行うことが可能である。このサイクル後、それ以上バイアルを交換する必要がなくなったならば、出口バルブ９０４及び入口バルブ８５０を閉じて、通気バルブ８９４は、チャンバを通気するのに十分な時間、開放しておく。カートリッジ内部が狭小であるため、該カートリッジは、カートリッジと圧力容器の内壁との間のスペースよりも速く通気することが出来る。圧力差の発生を回避するため、リストラクターは、通気速度を遅くして、カートリッジの通気速度に近くし、カートリッジと圧力容器の内部との間の圧力差を小さくする。チャンバが大気圧であるとき、サンプルカートリッジ８７０及びバイアル９１４を除去し、装置は、別のサンプルに対する抽出手順を繰り返す用意が整う。上記の説明から理解されるように、超臨界抽出技術は、例えば、次のような幾つかの利点がある。即ち、（１）抽出過程のサンプル抽出及び成分採取段階を自動化し、また抽出手順自体も自動化すること。（２）抽出過程中、抽出チャンバを減圧することなく、バイアルの交換が可能であること。（３）捕捉効率に優れること。（４）抽出物質／溶剤の損失が少ないこと。（５）リストラクターの凍結及び詰まりが少ないこと。（６）バイアルの外側の着氷を少なくすること。（７）サンプルマトリックスから特定の物質を除去し、その物質を別個のバイアル内に入れることを可能にし得るように、温度及び圧力のような抽出条件が可能であること。（８）抽出中、バイアルを交換することにより、汚染について抽出運動作用を観察するのに有用であること。（９）リフトのストロークが抽出カートリッジの昇降装置に関係していないため、寸法の異なるバイアルを使用することが可能であること。（１０）多数の洗浄ステーションを使用して、リストラクターの外部を洗浄することが可能であること。（１１）抽出カートリッジ内で流体を下方に流動させることで優れた抽出効率が得られること。本発明の好適な実施例について、多少、詳細に説明したが、本発明から逸脱せずに、この好適な実施例の多数の変形例及び応用例が可能である。故に、請求の範囲の記載の範囲内で、本発明は、具体的に記載した以外の形態で実施することが可能であることを理解すべきである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ライシェスキ，フィリップ・バーナード, ザ・サードアメリカ合衆国ネブラスカ州68521，リンカーン，ドッジ・サークル 2009 (72)発明者ウィンター，ロビン・ランドールアメリカ合衆国ネブラスカ州68503，リンカーン，“ダブリュー”・ストリート 3801 (72)発明者ジェームソン，ダニエル・ジーンアメリカ合衆国ネブラスカ州68507，リンカーン，ボールドウィン・ストリート 7421

Claims

【特許請求の範囲】１．超臨界流体抽出装置にして、超臨界流体抽出を行う手段であって、圧力を保持する温度制御可能なチャンバを有する手段と、サンプルをチャンバ内に挿入する手段と、該サンプルを保持し得るようにした着脱可能なプラグ手段と、前記チャンバ及びプラグを密封する密封手段であって、抽出材と接触し得るように可動である流動手段を備える密封手段と、超臨界流体を前記サンプルを通じて下方に前記チャンバの頂部内に流動させ且つプラグのポートから出るようにする手段と、を備えることを特徴とする超臨界流体抽出装置。２．請求の範囲第１項に記載の装置にして、抽出が略完了したとき、前記密封手段を洗浄する手段を更に備えることを特徴とする装置。３．請求の範囲第２項に記載の超臨界流体抽出装置にして、前記洗浄手段が、抽出材が比較的高濃度の抽出物質を含むとき、抽出の早期の段階中、抽出材に接触する密封手段の上の略退却した使用済みの抽出カートリッジからの流体の流れを案内する手段を備えることを特徴とする超臨界流体抽出装置。４．請求の範囲第２項に記載の超臨界流体抽出装置にして、前記洗浄手段が、前記抽出材に接触する前記密封手段の領域の上方にて、洗浄流体を分配する手段を備えることを特徴とする超臨界流体抽出装置。５．請求の範囲第１項に記載の超臨界流体抽出装置にして、前記プラグが、前記チャンバの底部に形成された開口部を通じてサンプルを前記チャンバ内に上昇させることを特徴とする超臨界流体抽出装置。６．請求の範囲第２項に記載の装置にして、流体を前記頂部から前記底部に流動させる前記手段が、圧力容器の頂部に形成された流動入口と、プラグに形成された出口ポートとを備え、前記プラグが、圧力容器の底部に配置されることを特徴とする装置。７．請求の範囲第６項に記載の装置にして、前記密封手段の洗浄手段が、各抽出後に、流体の下方流路によって密封手段を掃引する手段を備え、サンプルが上昇して分離する傾向が解消されるようにしたことを特徴とする装置。８．請求の範囲第２項に記載の装置にして、洗浄相中に、前記洗浄手段が、流体を抽出カートリッジをバイパスさせて、シールに直接、流動させる手段を備えることを特徴とする装置。９．超臨界流体抽出方法にして、超臨界流体抽出を行う段階であって、サンプルを保持し得るようにした可動のプラグ手段の上で該サンプルをチャンバ内に上昇させることにより、該サンプルをチャンバ内に挿入する段階を含む実施段階と、前記プラグ手段及びチャンバを密封する段階と、超臨界流体がサンプルを通じて下方に前記チャンバの頂部内に流動し且つプラグのポートから出るようにする段階と、を備えることを特徴とする超臨界流体抽出方法。１０．請求の範囲第９項に記載の超臨界流体抽出方法にして、抽出が略完了したとき、密封手段を洗浄する段階を更に備えることを特徴とする超臨界流体抽出方法。１１．請求の範囲第１０項に記載の超臨界流体抽出方法にして、前記洗浄段階が、抽出材が抽出物質を比較的高濃度で含むとき、抽出の初期の段階中、該抽出材に接触する密封手段の上方にて略抽出された使用済みの抽出カートリッジから流体の流れを導入する段階を備えることを特徴とする超臨界流体抽出方法。１２．請求の範囲第１０項に記載の超臨界流体抽出方法にして、前記洗浄段階が、前記抽出材と接触する前記密封手段の領域の上方にて洗浄流体を分配する段階を備えることを特徴とする超臨界流体抽出方法。１３．請求の範囲第９項に記載の超臨界流体抽出方法にして、前記プラグが、前記チャンバの底部の開口部を通じてサンプルを前記チャンバ内に上昇させることを特徴とする超臨界流体抽出方法。１４．請求の範囲第１０項に記載の超臨界流体抽出方法にして、流体を頂部から底部まで流動させる前記段階が、流体を圧力容器の頂部に形成された入口を通じて下方に流動させ、圧力容器の底部に形成されたプラグの出口ポートから排出させる段階を含み、これにより、流体が下方に流動し、サンプルが上昇して成分に分離する傾向を解消するようにしたことを特徴とする超臨界流体抽出方法。１５．請求の範囲第１４項に記載の超臨界流体抽出方法にして、前記密封手段を洗浄する前記段階が、各抽出後に前記密封手段を掃引して清浄にする段階を備えることを特徴とする超臨界流体抽出方法。１６．請求の範囲第１０項に記載の超臨界流体抽出方法にして、前記洗浄段階が、洗浄相中、流体を抽出カートリッジをバイパスさせ、シールに直接、向かうようにする段階を備えることを特徴とする超臨界流体抽出方法。１７．超臨界流体抽出方法にして、超臨界流体抽出を行う段階と、分析物質を一連の容器内に採取する段階と、を備え、分析物質を採取する該段階が、容器を所定位置に動かす段階と、その開口部を容器の頂部ホルダーで密封する段階と、該容器を加圧する段階と、リストラクターを前記容器内に挿入する段階とを備え、容器内の採取溶剤中にガス化された超臨界流体が入るのが許容されるようにしたことを特徴とする超臨界流体抽出方法。１８．超臨界流体抽出装置にして、超臨界流体抽出を行う手段と、分析物質を採取する採取手段とを備え、前記採取手段が、超臨界流体抽出を行う前記手段と接触し、前記採取手段が、バイアルを動かす手段と、採取バイアルの温度を制御する手段とを備え、温度を制御する前記手段が、前記バイアルと接触した、枢動させ且つ摺動可能なアルミニウム製ブロックを備え、該ブロックが、ＣＯ₂冷却及び電気加熱手段の少なくとも一方を備えることを特徴とする超臨界流体抽出装置。１９．請求の範囲第１８項に記載の装置にして、前記採取手段が、前記バイアル内の圧力を大気圧以上の圧力に制御する手段を備えることを特徴とする装置。２０．請求の範囲第１８項に記載の超臨界流体抽出装置にして、十分な溶剤の液位を維持する手段であって、液位を制御する装置を備える手段と、バイアル内の液位を検出する光学的検出手段とを更に備えることを特徴とする超臨界流体抽出装置。２１．請求の範囲第２０項に記載の超臨界流体抽出装置にして、液位を維持する前記手段が採取溶剤の補充手段と、採取バイアルが蒸発によって過度に多量の採取溶剤を損失したことを検出する手段と、該検出手段に応答して、採取溶剤を追加する手段とを備えることを特徴とする超臨界流体抽出装置。２２．請求の範囲第２１項に記載の超臨界流体抽出装置にして、バイアルに対する温度及び正内圧力の制御を行う手段を有するバイアルの穿刺手段を更に備えることを特徴とする超臨界流体抽出装置。２３．請求の範囲第１８項に記載の超臨界流体抽出装置にして、前記採取手段が、その一部に採取溶剤が満たされた多数の採取バイアルを備え、リストラクターが、該採取バイアルを通じて取り込んだ抽出材により該溶剤を発泡させることを特徴とする超臨界流体抽出装置。２４．請求の範囲第２３項に記載の装置にして、各バイアルが、その開放した上端にスリット付きの隔膜を備え、リストラクターの端部をバイアル内に導入するのを許容することを特徴とする装置。２５．請求の範囲第２４項に記載の装置にして、前記バイアルがカートリッジ昇降装置と独立的なバイアルリフターによって持ち上げられることを特徴とする装置。２６．請求の範囲第２５項に記載の装置にして、前記採取容器が、抽出の開始前に予め冷却され、次に、この温度を維持する熱が付与されることを特徴とする装置。２７．請求の範囲第２６項に記載の装置にして、前記採取手段が圧力を維持する、調節装置と共に使用され、採取した分析物質及び採取溶剤のミスト及び蒸気を少なくし得るように、前記採取バイアルが十分に加圧されることを特徴とする装置。２８．超臨界流体抽出方法にして、装置超臨界流体抽出を行う段階であって、バイアル内に分析物質を採取する段階を含む実施段階と、バイアルを動かす段階と、採取バイアルの温度を制御する段階とを備えることを特徴とする超臨界流体抽出方法。２９．請求の範囲第２８項に記載の方法にして、前記バイアルが大気圧以上の圧力まで加圧されることを特徴とする方法。３０．超臨界流体抽出装置にして、超臨界流体抽出を行う手段と、分析物質を採取する採取手段であって、超臨界流体抽出を行う前記手段に接触した前記採取手段とを備え、前記採取手段が採取バイアルを動かす手段を備え、リストラクター手段と、シール手段と、バイアルをリストラクター及びシールまで上方に案内するばね手段と、バイアルに付着した霜に拘わらず、前記バイアルを後方に付勢して採取機構から外す手段とを備えることを特徴とする超臨界流体抽出装置。３１．請求の範囲第３０項に記載の超臨界流体抽出装置にして、前記リストラクター手段が静止型であり、バイアルを動かす前記手段が、該バイアルをリストラクターのバイアルの頂部ホルダに沿って垂直上方に動かし、前記バイアル頂部ホルダが、バイアルの頂部を拘束して、該バイアルをその上方まで案内する手段と、バイアルが完全に上昇したとき、バイアルを密封するガイドホルダ手段とを備えることを特徴とする超臨界流体抽出装置。３２．請求の範囲第３０項に記載の超臨界流体抽出装置にして、隔膜と、分析物質を採取する採取手段であって、超臨界流体抽出を行う前記手段に接触した採取手段とを更に備え、該採取手段が採取バイアルを動かす手段を備え、開口部を有するバイアルであって、該バイアルの開口部が、バイアルがリストラクターに接触していないとき、バイアルの少なくとも一部を密封する隔膜を保持するバイアルとを備えることを特徴とする超臨界流体抽出装置。３３．請求の範囲第３２項に記載の超臨界流体抽出装置にして、前記隔膜が前記バイアル頂部ホルダに対する前記シールの一部を備えることを特徴とする超臨界流体抽出装置。３４．超臨界流体抽出方法にして、超臨界流体抽出を行う段階と、採取バイアル内に分析物質を採取する段階と、採取バイアルを動かす段階と、ばね手段を使用して、バイアルをリストラクター及びシールまで上方に案内する段階と、バイアルに付着した霜に拘わらず、バイアルを下方に付勢して、採取機構から外す段階とを備えることを特徴とする超臨界流体抽出方法。３５．請求の範囲第３４項に記載の超臨界流体抽出方法にして、バイアルをリストラクターのバイアルの頂部ホルダまで垂直上方に動かす段階と、バイアルをその上方に案内するためバイアルの頂部を拘束する段階と、バイアルが完全に上昇したとき、バイアルを密封する段階とを備えることを特徴とする超臨界流体抽出方法。３６．請求の範囲第３４項に記載の超臨界流体抽出方法にして、超臨界流体抽出を行う段階と、採取バイアル内に分析物質を採取する段階と、採取バイアルを動かす段階と、バイアルがリストラクターに接触していないとき、バイアルを隔膜により密封する段階とを備えることを更に特徴とする超臨界流体抽出方法。３７．請求の範囲第３６項に記載の超臨界流体抽出方法にして、隔膜によりバイアルをバイアルの頂部ホルダに密封する段階を備えることを特徴とする超臨界流体抽出方法。