JPH0836751A - Manufacture of magnetic recording medium and device thereof - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To provide a simple method and a device for manufacturing a magnetic recording medium which make it feasible to form a film under a high pressure of a reaction gas in the film formation using d.c. arc plasma. CONSTITUTION:A discharge plasma flow 5 made incident on a vacuum tank 4 is passed through a reaction pipe 7 extended in the vacuum tank 4 along the direction of the flow of discharge plasma and having a grid electrode 30 and an anode 15 for relatively closely surrounding the plasma flow, and at the same time, a reaction gas is supplied into the reaction pipe 7 to produce gas phase reaction in the reaction pipe 7. A gas component decomposed by the gas phase reaction in the reaction pipe 7 is sputtered on the surface side of a substrate 2 from an opening 9 for film formation which is opened in a part of a pipe wall of the reaction pipe 7 in such a manner that the surface of the substrate 2 and the discharge plasma flow 5 confront each other.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は真空槽内において形成す
るシート状の放電プラズマ流に反応ガスを供給し、磁気
記録媒体の構成要素であるウェブ状の基板をこの放電プ
ラズマ流の近傍に走行させ、放電プラズマ流による反応
ガスの気相反応によって放電プラズマ流に面した基板表
面に薄膜を形成する磁気記録媒体の製造方法および装置
に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention supplies a reaction gas to a sheet-shaped discharge plasma flow formed in a vacuum chamber, and runs a web-shaped substrate, which is a component of a magnetic recording medium, in the vicinity of this discharge plasma flow. The present invention relates to a method and apparatus for manufacturing a magnetic recording medium, in which a thin film is formed on a substrate surface facing a discharge plasma flow by a gas phase reaction of a reaction gas by the discharge plasma flow.

【０００２】[0002]

【従来の技術】磁気記録媒体としての例えば磁気テープ
は、磁性層を塗布法によって形成したものと、蒸着法に
よって形成したものとに大別することができる。蒸着法
により形成した磁性層は、塗布法により形成したものと
比較して、高密度化、高画質化の点で優れているが、走
行耐久性が低い。そこで、蒸着法によって形成した磁性
層の走行耐久性を改善するため、磁性層の上にダイヤモ
ンド状カーボン膜を形成して保護層として活用する技術
が提案されている（特開昭６１−２１０５１８号公報参
照）。2. Description of the Related Art For example, a magnetic tape as a magnetic recording medium can be roughly classified into a magnetic layer formed by a coating method and a magnetic layer formed by a vapor deposition method. The magnetic layer formed by the vapor deposition method is superior in high density and high image quality to the magnetic layer formed by the coating method, but has low running durability. Therefore, in order to improve the running durability of the magnetic layer formed by the vapor deposition method, a technique of forming a diamond-like carbon film on the magnetic layer and utilizing it as a protective layer has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 61-210518). See the bulletin).

【０００３】そして、前述のダイヤモンド状カーボン膜
を成膜する方法としては、これまで、グロー放電やアー
ク放電を利用したプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Dep
osition）法が種々提案されている。例えば、グロー放
電によるものでは、高周波グロー放電を利用するもの
（特開昭６３−２７９４２６号公報参照）等が提案され
ている。As a method for forming the above-mentioned diamond-like carbon film, plasma CVD (Chemical Vapor Dep) using glow discharge or arc discharge has been used so far.
osition) method has been proposed. For example, a glow discharge method utilizing high-frequency glow discharge (see Japanese Patent Laid-Open No. 63-279426) has been proposed.

【０００４】しかし、高周波グロー放電を利用した場合
は、成膜速度が遅く、生産性が低下するという問題があ
った。そして、マイクロ波グロー放電を利用した場合
は、高周波グロー放電を利用した場合よりも成膜速度を
上げることができるが、成膜面積が小さく、そのため
に、やはり、生産性の向上が難しいという問題があっ
た。一方、直流アーク放電を利用する方法は、グロー放
電による場合と比較して、高速成膜や大面積成膜に適す
るが、その反面、分解した反応ガスによってプラズマ陰
極の損傷等の不都合が生じる虞があった。However, when the high frequency glow discharge is used, there is a problem that the film forming speed is slow and the productivity is lowered. When the microwave glow discharge is used, the film formation rate can be increased as compared with the case where the high frequency glow discharge is used, but the film formation area is small, and thus it is difficult to improve the productivity. was there. On the other hand, the method using DC arc discharge is suitable for high-speed film formation and large-area film formation as compared with the case of glow discharge, but on the other hand, decomposed reaction gas may cause inconvenience such as damage to the plasma cathode. was there.

【０００５】そこで、このような直流アーク放電のもつ
欠点を解消するべく、圧力勾配型放電によるプラズマＣ
ＶＤ法による成膜装置も提案されている（特開平１−２
５２７８１号公報参照）。この圧力勾配型放電によるプ
ラズマＣＶＤ法による成膜装置は、通常、成膜処理用の
真空環境を提供する真空槽と、該真空槽内にシート状の
放電プラズマ流を形成するプラズマ流発生手段と、前記
真空槽の放電プラズマ流に反応ガスを供給するガス導入
手段と、前記真空槽内で前記放電プラズマ流に沿って成
膜対象の基板を移動させる基板搬送手段と、成膜対象と
なる基板の表面に電圧を印加する電圧印加手段とを備え
た構成とされ、高速成膜や大面積成膜に適すると同時
に、プラズマ陰極の損傷等を防止する。Therefore, in order to eliminate the drawbacks of such a DC arc discharge, plasma C by pressure gradient type discharge is used.
A film forming apparatus using the VD method has also been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 1-22).
No. 52781). A film forming apparatus by the plasma CVD method using this pressure gradient type discharge generally includes a vacuum tank for providing a vacuum environment for film forming processing, and a plasma flow generating means for forming a sheet-like discharge plasma flow in the vacuum tank. A gas introducing means for supplying a reaction gas to the discharge plasma flow of the vacuum tank, a substrate transport means for moving a substrate to be film-formed in the vacuum tank along the discharge plasma flow, and a substrate to be film-formed And a voltage applying means for applying a voltage to the surface of the substrate, which is suitable for high-speed film formation and large-area film formation, and at the same time prevents damage to the plasma cathode.

【０００６】[0006]

【発明が解決しようとする課題】このような状況下にお
いて、直流アーク放電を利用したプラズマは反応ガス圧
が高い領域では電子温度が低下し反応ガスを励起しなく
なる。また、反応ガス圧を高くしすぎると放電を維持で
きなくなる場合もあることが知られている。そして、真
空２６，１（１９８３）〔浦本 上進 、高融点金属イ
オンプレーティングのための電子加速型プラズマ〕に示
された内容には、直流アーク放電で反応ガス圧が高い領
域でも高い電子温度と安定な放電を維持する方法が提案
されている。これはアーク・プラズマ発生部と反応室と
の間に真空ポンプと電圧印加用の電極と集束コイルを接
続した加速室を設けプラズマを加速する構造の装置が示
されている。Under such circumstances, plasma utilizing DC arc discharge has a lower electron temperature in a region where the pressure of the reaction gas is high, and the plasma does not excite the reaction gas. It is also known that if the reaction gas pressure is too high, the discharge may not be maintained. And, the contents shown in Vacuum 26, 1 (1983) [Uramoto, K., Electron Acceleration-type Plasma for Refractory Metal Ion Plating] show that high electrons are generated even in a region where the reaction gas pressure is high by DC arc discharge. Methods for maintaining temperature and stable discharge have been proposed. This shows an apparatus having a structure in which a vacuum pump, an electrode for voltage application, and an accelerating chamber connected to a focusing coil are provided between the arc / plasma generating section and the reaction chamber to accelerate plasma.

【０００７】そこで、本発明者らは上記文献の装置を磁
気記録媒体の製造方法に適用したものを考察した。この
結果、図４のように加速型プラズマ・ガンと巻き取り装
置を組み合わせた真空成膜装置が考えられる。ここに示
す成膜装置４００においては、通常、成膜処理用の真空
環境を提供する真空ポンプ４１４を具備した真空槽４１
３、該真空槽４１３の中にはウエブ状の基体４３０を走
行させる送り出しロール４０８、巻き取りロール４０
９、成膜ドラム４１１、防着板４１６、反応ガス導入管
４１２、また、この真空槽内にシート状の放電プラズマ
流を形成するプラズマ・ガン４０１を真空槽外に設ける
ことができる。前記プラズマ・ガン４０１は陰極４０２
と陽極４０３との間に真空ポンプ４１７を具備する加速
室４０７を設け、アーク・プラズマ４０６をシート状に
集束させるための磁気手段４０４を設けた構成とするこ
とができる。しかしながら、前記加速室４０７を設けた
場合は、第一に、プラズマ・ガン設備において真空槽４
１３に設けた真空ポンプ４１４とは別の真空ポンプ４１
７を設けた別々の吸引空間を設けなければならないなど
複雑になっていまう。第二に、前述のように別々の吸引
空間が繋がっていると、槽内の圧力差によっては反応ガ
スの逆流によって加速室内を汚染してしまう場合があ
る。第三に、放電安定化のため反応ガスにキャリア・ガ
スを少量混合する必要があり、真空槽内例えばキャリア
・ガスにＡｒを使用した場合、Ａｒイオンのエネルギー
も増加し基板表面でのエッチングが多くなり、ディポジ
ションの量が減少してしまう。すなわち、ディポジショ
ンにおいては反応ガスの励起、電離によるラジカル、イ
オンの量が多いほど良く、この励起、電離にはキャリア
・ガスで生成されるプラズマの電子ビーム成分が重要で
あるものの、このキャリア・ガスは電子ビームを生成し
た後はエッチング現象を誘発して、かえって成膜過程の
障害となる。Therefore, the present inventors have considered applying the device of the above document to a method of manufacturing a magnetic recording medium. As a result, a vacuum film forming apparatus in which an acceleration type plasma gun and a winding device are combined as shown in FIG. 4 can be considered. In the film forming apparatus 400 shown here, a vacuum chamber 41 normally equipped with a vacuum pump 414 that provides a vacuum environment for film forming processing.
3. In the vacuum chamber 413, a delivery roll 408 for moving a web-shaped substrate 430 and a winding roll 40
9. The film forming drum 411, the deposition preventive plate 416, the reaction gas introducing pipe 412, and the plasma gun 401 for forming a sheet-like discharge plasma flow in the vacuum chamber can be provided outside the vacuum chamber. The plasma gun 401 is a cathode 402
An acceleration chamber 407 having a vacuum pump 417 may be provided between the anode 403 and the anode 403, and magnetic means 404 for focusing the arc plasma 406 in a sheet shape may be provided. However, when the acceleration chamber 407 is provided, firstly, the vacuum chamber 4 in the plasma gun equipment is used.
A vacuum pump 41 different from the vacuum pump 414 provided in
It has become complicated, such as having to provide a separate suction space provided with 7. Secondly, if separate suction spaces are connected as described above, the acceleration chamber may be contaminated due to the reverse flow of the reaction gas depending on the pressure difference in the tank. Thirdly, it is necessary to mix a small amount of carrier gas with the reaction gas in order to stabilize the discharge, and when Ar is used in the vacuum chamber, for example, as the carrier gas, the energy of Ar ions also increases and etching on the surface of the substrate occurs. It will increase and the amount of deposition will decrease. That is, in deposition, the larger the amount of radicals and ions due to the excitation and ionization of the reaction gas, the better. The electron beam component of the plasma generated by the carrier gas is important for this excitation and ionization. After generating the electron beam, the gas induces an etching phenomenon, which is an obstacle to the film formation process.

【０００８】そこで、本発明の目的は上記課題を解消す
ることにあり、直流アーク・プラズマを用いた薄膜形成
において、高い反応ガス圧下での成膜を可能にしする簡
易な磁気記録媒体の製造方法及び装置を提供することで
ある。Therefore, an object of the present invention is to solve the above problems, and a simple method for producing a magnetic recording medium which enables film formation under high reaction gas pressure in thin film formation using DC arc plasma. And to provide a device.

【０００９】[0009]

【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、真
空槽内に形成されたシート状の放電プラズマ流に反応ガ
スを供給する一方で、ウェブ状の基板を前記放電プラズ
マ流の近傍に走行させ、前記放電プラズマ流による前記
反応ガスの気相反応によって放電プラズマ流側に面した
前記基板の表面に所定成分の薄膜を形成する磁気記録媒
体の製造方法であって、成膜処理用の真空環境を提供す
る真空槽内にて前記基板に対峙する位置に設けた反応ガ
ス閉じ込め手段の中に前記放電プラズマ流を発生させる
ときに、ガス導入手段によって前記反応ガス閉じ込め手
段内に反応ガスを供給しながら、かつ該反応ガス閉じ込
め手段内の放電プラズマ流に電圧印加して該放電プラズ
マ流を加速しながら薄膜の形成を行うことを特徴とする
磁気記録媒体の製造方法により達成される。The above object of the present invention is to supply a reaction gas to a sheet-shaped discharge plasma stream formed in a vacuum chamber while a web-shaped substrate is provided in the vicinity of the discharge plasma stream. A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising: forming a thin film of a predetermined component on a surface of the substrate facing the discharge plasma flow side by a gas phase reaction of the reaction gas by the discharge plasma flow, the method comprising: When the discharge plasma flow is generated in the reaction gas confining means provided at a position facing the substrate in a vacuum chamber providing a vacuum environment, the reaction gas is introduced into the reaction gas confining means by the gas introducing means. A magnetic recording medium characterized in that a thin film is formed while supplying and applying a voltage to the discharge plasma flow in the reaction gas confining means to accelerate the discharge plasma flow. It is achieved by the method.

【００１０】また、上記の磁気記録媒体の製造方法にお
いて、前記反応ガス閉じ込め手段に反応ガスを成膜面に
対面しない方向に排気可能な主排気口を設けることによ
り、前記反応ガス閉じ込め手段への反応ガスの供給とと
もに前記主排気口から主に排気を行う方法、前記基板は
前記放電プラズマ流と対峙する表面に予め強磁性体から
なる磁性層が成膜されており、前記反応ガス閉じ込め手
段内に供給する反応ガスとして炭化水素を用いると共
に、前記磁性層の表面に電圧を印加することで、該基板
の表面に炭素を主成分とする保護膜を成膜する方法によ
っても上記目的を達成することができる。Further, in the above-described method for manufacturing a magnetic recording medium, the reaction gas confining means is provided with a main exhaust port capable of exhausting the reaction gas in a direction not facing the film-forming surface. In the reaction gas confining means, a magnetic layer made of a ferromagnetic material is formed in advance on the surface of the substrate facing the discharge plasma flow while the reaction gas is supplied and the gas is mainly exhausted from the main exhaust port. The object is also achieved by a method of forming a protective film containing carbon as a main component on the surface of the substrate by applying a voltage to the surface of the magnetic layer while using hydrocarbon as a reaction gas to be supplied to be able to.

【００１１】更に、真空槽内に形成されるシート状の放
電プラズマ流に反応ガスを供給する一方で、ウェブ状の
基板を前記放電プラズマ流の近傍に走行させ、該放電プ
ラズマ流による前記反応ガスの気相反応によって放電プ
ラズマ流側に面した前記基板の表面に所定成分の薄膜を
形成する磁気記録媒体の製造装置であって、成膜処理用
の真空環境を提供する真空槽と、該真空槽内にシート状
の放電プラズマ流を形成するプラズマ流発生手段と、前
記真空槽内に設置されて前記放電プラズマ流の周囲を囲
うようにしガス導入手段によって供給される前記反応ガ
スを閉じ込める反応ガス閉じ込め手段と、前記基板の表
面が前記反応ガス閉じ込め手段の成膜用開口を介して前
記放電プラズマ流と対峙するべく前記基板を走行させる
基板搬送手段とを備え、さらに前記反応ガス閉じ込め手
段には該手段内の反応ガスを一定量ずつ排気可能な主排
気口が設けられていると共に、前記放電プラズマ流への
電圧印加を可能とするプラズマ加速手段が設けられたこ
とを特徴とする磁気記録媒体の製造装置によっても、上
記目的を達成することができるものである。Further, while supplying the reaction gas to the sheet-shaped discharge plasma flow formed in the vacuum chamber, the web-shaped substrate is caused to run in the vicinity of the discharge plasma flow, and the reaction gas generated by the discharge plasma flow is supplied. Is a manufacturing apparatus of a magnetic recording medium for forming a thin film of a predetermined component on the surface of the substrate facing the discharge plasma flow side by the gas phase reaction, and a vacuum chamber for providing a vacuum environment for film formation processing; Plasma flow generating means for forming a sheet-like discharge plasma flow in the tank, and a reaction gas installed in the vacuum tank so as to surround the discharge plasma flow and confine the reaction gas supplied by the gas introducing means. Confinement means and substrate transfer means for moving the substrate so that the surface of the substrate faces the discharge plasma flow through the film formation opening of the reaction gas confinement means. Further, the reaction gas confining means is provided with a main exhaust port capable of exhausting the reaction gas in the means at a constant rate, and a plasma accelerating means capable of applying a voltage to the discharge plasma flow. The above-described object can also be achieved by a magnetic recording medium manufacturing apparatus characterized by the above.

【００１２】又、上記の磁気記録媒体の製造装置におい
て、前記反応ガス閉じ込め手段は前記プラズマが入射す
る側がグリット電極のグリット開口を残して閉じられて
いると共に該グリット電極とは反対側が陽極が配置され
て閉じられている構成、前記基板を位置決め走行させる
成膜ドラムの一部が前記反応ガス閉じ込め手段の成膜用
開口の内側に位置する構成によっても、上記目的を達成
することができるものである。Further, in the above-mentioned magnetic recording medium manufacturing apparatus, the reaction gas confining means is closed on the side on which the plasma is incident, leaving the grid opening of the grid electrode, and the anode is arranged on the side opposite to the grid electrode. The above object can also be achieved by a closed structure and a structure in which a part of the film forming drum for positioning and moving the substrate is located inside the film forming opening of the reaction gas confining means. is there.

【００１３】[0013]

【実施態様】以下、図面に基づいて本発明の実施態様を
説明する。図１は、本発明に係る磁気記録媒体の製造装
置の一実施態様を示したものである。この実施態様にお
ける磁気記録媒体の製造装置１は、磁気テープの構成要
素である長尺のウェブ状の基板２の表面に、プラズマＣ
ＶＤ法により所定成分の薄膜を形成するもので、成膜処
理用の真空環境を提供するための真空槽４と、該真空槽
４内にシート状の放電プラズマ流（シートプラズマ）５
を形成するプラズマ流発生手段であるプラズマ・ガン６
と、真空槽４内に設置されて前記シート状の放電プラズ
マ流５の周囲を囲う反応ガス閉じ込め手段である反応管
７と、該反応管７内に反応ガスを供給するガス導入手段
８と、前記基板２の表面１０２が前記反応管７の管壁の
一部に開口した成膜用開口９を介して放電プラズマ流５
と対峙するように真空槽４内で基板２を走行させる基板
搬送手段１０とを備えた構成をなしている。前記反応管
７は前記放電プラズマ流５が入射する側（陰極１４側）
にグリット電極３０が設けられており、この陰極１４側
は前記基板２の幅方向にわたって細長く開口したグリッ
ト開口３１を残して閉じられており、一方、前記グリッ
ト電極３０とは反対側には陽極１５が配置されて閉じら
れている。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 shows an embodiment of a magnetic recording medium manufacturing apparatus according to the present invention. In the magnetic recording medium manufacturing apparatus 1 in this embodiment, plasma C is formed on the surface of a long web-shaped substrate 2 which is a component of a magnetic tape.
A thin film of a predetermined component is formed by the VD method, and a vacuum chamber 4 for providing a vacuum environment for film forming processing, and a sheet-like discharge plasma flow (sheet plasma) 5 in the vacuum chamber 4.
Plasma gun 6 which is a plasma flow generating means for forming
A reaction tube 7 which is installed in the vacuum chamber 4 and surrounds the sheet-shaped discharge plasma flow 5 and which is a reaction gas confining means, and a gas introduction means 8 which supplies a reaction gas into the reaction tube 7. The surface 102 of the substrate 2 passes through the film-forming opening 9 opened in a part of the wall of the reaction tube 7, and the discharge plasma flow 5
And a substrate transfer means 10 for moving the substrate 2 in the vacuum chamber 4 so as to face the above. The reaction tube 7 is on the side where the discharge plasma flow 5 is incident (cathode 14 side)
Is provided with a grit electrode 30, and the cathode 14 side is closed except for a grit opening 31 which is elongated in the width direction of the substrate 2, while the anode 15 is provided on the side opposite to the grit electrode 30. Are placed and closed.

【００１４】ここに、前記真空槽４は、非磁性材料で形
成された密封容器である。非磁性材料としては、例え
ば、ＳＵＳ３０４、アルミニウム、銅などを利用するこ
とができるが、槽の大きさ、要求される強度等に応じ
て、材料の選定がなされる。本実施態様の場合、前記真
空槽４の上部に、該真空槽４内の雰囲気を排気して真空
槽４内を所定の真空雰囲気に保つ排気手段である真空ポ
ンプ１２が装備されている。前記真空ポンプ１２は、膜
質を劣化させるような残留ガスを少なくするために、例
えば初期排気として、７×１０^ー5Ｔｏｒｒ以下まで、好
ましくは、５×１０^ー6Ｔｏｒｒ以下まで真空槽４内の雰
囲気を排気することができ、また、成膜中は、反応ガス
の導入で１×１０^ー1〜１×１０^ー4Ｔｏｒｒに維持できる
排気性能を有したものが使用される。シート状の偏平さ
れた前記放電プラズマ流５は、通常、前記基板２の幅に
合せて幅寸法（図１では紙面に直交する方向の寸法）が
設定されるもので、例えば、通常は、２００〜３００ｍ
ｍ程度の幅のシート状に成形されている。したがって、
前記グリット開口３１は前記放電プラズマ流５の幅を許
容する大きさに構成されている。Here, the vacuum chamber 4 is a sealed container made of a non-magnetic material. As the non-magnetic material, for example, SUS304, aluminum, copper or the like can be used, but the material is selected according to the size of the tank, the required strength and the like. In the case of the present embodiment, a vacuum pump 12, which is an evacuation unit for exhausting the atmosphere in the vacuum chamber 4 to maintain a predetermined vacuum atmosphere in the vacuum chamber 4, is provided above the vacuum chamber 4. In order to reduce the amount of residual gas that deteriorates the film quality, the vacuum pump 12 uses, for example, initial exhaust up to 7 × 10 ⁻⁵ Torr or less, preferably 5 × 10 ⁻⁶ Torr or less in the vacuum chamber 4. An atmosphere capable of being exhausted and having an exhaust performance capable of being maintained at 1 × 10 ⁻¹ to 1 × 10 ⁻⁴ Torr by introducing a reaction gas during film formation is used. The sheet-shaped flat discharge plasma flow 5 is usually set to have a width dimension (a dimension in the direction orthogonal to the paper surface in FIG. 1) according to the width of the substrate 2, and, for example, usually 200 ~ 300m
It is formed into a sheet having a width of about m. Therefore,
The grit opening 31 is sized to allow the width of the discharge plasma stream 5.

【００１５】前記プラズマ流発生手段６は、電子密度が
１０¹¹個／ｃｍ³以上、好ましくは、１０¹²個／ｃｍ³以
上のものがよい。この実施態様の場合は、前記陰極１４
から前記陽極１５に向うシート状の放電プラズマ流５を
前記グリット電極３０によって加速した状態で提供する
ものである。そして、前記反応管７によって反応ガスを
効果的に閉じ込めるので、従来のような陰極領域に別途
吸引手段を設ける必要もなくかつ陰極１４の損傷を著し
く軽減することができる。The plasma flow generating means 6 has an electron density of 10 ¹¹ / cm ³ or more, preferably 10 ¹² / cm ³ or more. In this embodiment, the cathode 14
To discharge the sheet-like discharge plasma flow 5 toward the anode 15 by the grit electrode 30 in an accelerated state. Further, since the reaction gas is effectively confined by the reaction tube 7, it is not necessary to separately provide a suction means in the cathode region as in the conventional case, and the damage of the cathode 14 can be remarkably reduced.

【００１６】なお、前記基板２のウェブが幅広の場合
は、前述したように、該基板２の幅に合せて前記シート
状の放電プラズマ流５の幅を調整することになるが、前
記プラズマガン１６から出射されるプラズマ流は例えば
横断面形状が円形の軸流であり、これをシート状に偏平
に広げるには、真空槽４内に設置した永久磁石（図示
略）によってプラズマ流の上下方向に磁場を加える。ま
た、この実施態様では、前記真空槽４内での前記放電プ
ラズマ流５の流れを安定した状態に維持するために、図
示のように、外径が３００〜５００ｍｍの空芯コイル
（集束コイル）１８を前記真空槽４の両側に配置し、該
真空槽４の両側の該空芯コイル１８，１８による磁場の
中心軸と、対向配置された前記陰極１４および前記陽極
１５の中心軸とが一致するように配置設定されている。When the web of the substrate 2 is wide, the width of the sheet-shaped discharge plasma flow 5 is adjusted according to the width of the substrate 2 as described above. The plasma flow emitted from 16 is, for example, an axial flow having a circular cross-sectional shape, and in order to spread it flatly in a sheet shape, a permanent magnet (not shown) installed in the vacuum chamber 4 is used to vertically move the plasma flow. Add a magnetic field to. Further, in this embodiment, in order to maintain a stable state of the discharge plasma flow 5 in the vacuum chamber 4, as shown in the drawing, an air-core coil (focusing coil) having an outer diameter of 300 to 500 mm. 18 are arranged on both sides of the vacuum chamber 4, and the central axes of the magnetic fields generated by the air-core coils 18, 18 on both sides of the vacuum chamber 4 coincide with the central axes of the cathode 14 and the anode 15 which are arranged opposite to each other. It is arranged and set to.

【００１７】前記反応管７においては、図２に示すよう
に、シート状の前記放電プラズマ流５が挿通し得るよう
に偏平に成形された前記グリット開口３１を有した前記
グリット電極３０と前記陽極１５とによって両端が閉じ
られ、上側には前記成膜用開口９が形成されている。そ
して、前記成膜用開口９は矩形の開口であり、成膜ドラ
ム２４の一部が反応管内に進入した状態において該ドラ
ム２４と該開口９との隙間は前記グリット開口３１の開
口面積に比べて小さくするように構成されている。In the reaction tube 7, as shown in FIG. 2, the grit electrode 30 and the anode having the grit opening 31 formed into a flat shape so that the sheet-shaped discharge plasma flow 5 can be inserted. Both ends are closed by 15 and the film forming opening 9 is formed on the upper side. The film forming opening 9 is a rectangular opening, and the gap between the film forming drum 24 and the opening 9 is smaller than the opening area of the grit opening 31 in a state where a part of the film forming drum 24 enters the reaction tube. It is configured to be small.

【００１８】前記ガス導入手段８は、１〜２ｋｇｆ／ｃ
ｍ²の反応ガスを図示略のマスフロー・コントローラー
にて流量制御し、前記真空槽４内に挿通されたノズル２
０を介して前記反応管７内の前記放電プラズマ流５に供
給する。なお、このノズルの開口形状、大きさ、設置
数、反応ガスの供給量等は、前記基板２および前記放電
プラズマ流５の幅寸法等に応じて、最適値を選定する。The gas introducing means 8 is 1 to 2 kgf / c.
The flow rate of the reaction gas of m ² is controlled by a mass flow controller (not shown), and the nozzle 2 is inserted into the vacuum chamber 4.
Through 0 to the discharge plasma stream 5 in the reaction tube 7. Optimal values are selected for the opening shape, size, number of installations, supply amount of reaction gas, etc. of the nozzle according to the width dimension of the substrate 2 and the discharge plasma flow 5.

【００１９】前記基板搬送手段１０は、巻回されている
前記基板２を送り出す送り出しロール２２と、前記送り
出しロール２２から送り出された前記基板２を巻き取る
巻き取りロール２３と、前記送り出しロール２２から送
り出されて前記巻き取りロール２３に巻き取られる前記
基板２を、該基板２の表面が前記成膜用開口９を介して
反応管７内にて放電プラズマ流５と対峙するように走行
させる成膜ドラム２４と、前記基板２が前記成膜ドラム
２４に密着して走行するように基板２に適度の張力をか
けるとともに、成膜が良好に進むように前記基板２の表
面１０２に電圧を印加させて帯電させる電圧印加手段で
ある電極ローラ２５と、これらのローラやドラムを回転
駆動する図示略の駆動手段と、この駆動手段の動作を制
御する駆動装置とを具備した構成となっている。The substrate transfer means 10 sends out the wound substrate 2 from the delivery roll 22, the take-up roll 23 that winds up the substrate 2 delivered from the delivery roll 22, and the delivery roll 22. The substrate 2 sent out and wound up by the winding roll 23 is made to travel so that the surface of the substrate 2 faces the discharge plasma stream 5 in the reaction tube 7 through the film formation opening 9. Appropriate tension is applied to the film drum 24 and the substrate 2 so that the substrate 2 runs in close contact with the film formation drum 24, and a voltage is applied to the surface 102 of the substrate 2 so that film formation proceeds well. An electrode roller 25, which is a voltage applying means for charging and charging, a driving means (not shown) for rotationally driving these rollers and a drum, and a driving device for controlling the operation of the driving means. And it has a equipped configuration.

【００２０】前記基板搬送手段１０の駆動手段として
は、各種のモータを利用することができる。また、駆動
制御装置は、クラッチを使用し、前記各ロール２２，２
３等のの駆動力を変化させる簡易的な公知の装置の他、
前記基板２に作用している張力を検出して各ロールの回
転数等を制御するようにした張力制御式の装置、あるい
はダンサー・ロールを設置してその位置を検出して各ロ
ールの回転数等を制御するダンサー制御式の装置など、
種々のものを利用することができる。また、走行する前
記基板２の皺を無くすためのエキスパンダー・ロール
や、前記送り出しロール２２および前記巻き取りロール
２３における前記基板２の状態を安定させる接触ロール
などは、適宜、増設することができる。Various motors can be used as the driving means of the substrate carrying means 10. Further, the drive control device uses a clutch, and the rolls 22 and 2 are
In addition to a simple known device that changes the driving force such as 3,
A tension control type device that detects the tension acting on the substrate 2 to control the rotation speed of each roll, or a dancer roll is installed and its position is detected to detect the rotation speed of each roll. A dancer-controlled device that controls things such as
Various ones can be used. Further, an expander roll for eliminating wrinkles of the traveling substrate 2 and a contact roll for stabilizing the state of the substrate 2 in the delivery roll 22 and the winding roll 23 can be appropriately added.

【００２１】また、図示はしていないが、前記成膜ドラ
ム２４には、該成膜ドラム２４の内部に冷却液を循環さ
せることによって該成膜ドラム２４の昇温を抑え、該成
膜ドラム２４を介して成膜時に基板２が所定以上の温度
に昇温することを防止する冷却手段が装備されている。
前記プラズマ流発生手段６および電極ローラ２５に電圧
を印加する電源２７，２８は、極性が負または正の０〜
１０００ボルトの直流電圧を印加し得るバイアス電源で
ある。Although not shown in the figure, the film forming drum 24 is cooled by circulating a cooling liquid inside the film forming drum 24 to suppress the temperature rise of the film forming drum 24. A cooling means for preventing the temperature of the substrate 2 from rising to a predetermined temperature or higher during film formation via 24 is provided.
The power supplies 27 and 28 for applying a voltage to the plasma flow generating means 6 and the electrode roller 25 have a polarity of 0 or 0.
It is a bias power supply capable of applying a DC voltage of 1000 V.

【００２２】前記電極ローラ２５は、金属または導電性
材料によって形成されており、同じく金属または導電性
材料によって形成された支持体によって真空槽４内に支
持されている。この支持体自体は、絶縁性と真空シール
機能を有した導入端子２９をかいして真空槽４に取り付
けられている。前記電源２８は、前記導入端子２９およ
び支持体を介して前記電極ローラ２５の表面に所定の電
圧を印加している。The electrode roller 25 is formed of a metal or a conductive material, and is supported in the vacuum chamber 4 by a support body also formed of a metal or a conductive material. The support itself is attached to the vacuum chamber 4 through an introduction terminal 29 having an insulating property and a vacuum sealing function. The power supply 28 applies a predetermined voltage to the surface of the electrode roller 25 via the introduction terminal 29 and a support.

【００２３】上述の反応管７ならびにプラズマ加速手段
について更に詳細に説明する。前記反応管７は例えばパ
イレックス、石英等の材料からなる偏平構造のガラス管
７０を本体として構成することができる。そして、ガラ
ス管７０は３箇所に口が開いており、第１の口に陽極１
５を配設し、第２の口に中央にスリット状の細長い穴の
開いたグリット電極３０を配設し、第３の口として成膜
用開口９が形成されている。さらに、前記ガラス管７０
の壁にガス導入口であるノズル２０を配設してガラス管
内に反応ガスを導入できるようにする。こ前記ノズル２
０はグリット電極３０の一部に穴を開けてた構成として
も良い。前記ガラス管７０の代わりに金属材料からなる
同様の部材を加工したもの、金属部材の内側に絶縁性の
材料を介在したものを使用しても良い。この場合はグリ
ット電極、陽極との絶縁、金属部材の電位を考慮する必
要がある。The above-mentioned reaction tube 7 and plasma accelerating means will be described in more detail. The reaction tube 7 can be constituted by a glass tube 70 having a flat structure made of a material such as Pyrex or quartz as a main body. The glass tube 70 has three open mouths, and the anode 1 is attached to the first mouth.
5 is provided, a grit electrode 30 having a slit-shaped elongated hole is provided at the center of the second opening, and a film forming opening 9 is formed as the third opening. Further, the glass tube 70
A nozzle 20 which is a gas inlet is provided on the wall of the glass tube so that the reaction gas can be introduced into the glass tube. This nozzle 2
0 may have a configuration in which a hole is formed in a part of the grid electrode 30. Instead of the glass tube 70, a similar member made of a metal material may be processed, or a metal member having an insulating material inside may be used. In this case, it is necessary to consider the grit electrode, the insulation with the anode, and the potential of the metal member.

【００２４】反応ガスの主排気口は前記グリット３０に
開けたグリット開口３１とし、前記陽極１５側および成
膜用開口９から反応ガスが真空槽内に流出しないように
シールする必要がある。このシールは主排気口からの排
出量に対して十分小さければ良く、特にＯリングを使用
する等の特別な構造によって完全密閉にする必要はな
い。また、真空度はプラズマ発生および反応ガス導入時
で真空槽内が１×１０^-4〜１×１０^-3 Torr 、ガラス管
内５×１０^-3〜１×１０^-1 Torr になるようにする。前
記グリット電極３０は真空槽４と電気的に絶縁し抵抗を
介して接地する。この抵抗は１０〜１００Ω程度とする
ことができる。この時、電流は１Ａ程度流れるので１０
０Ｗ程度のものを使用すれば良い。直流電源によって直
接グリットに電圧を印加する方法もあるが２次放電が発
生する場合もあり好ましい方法ではない。また、前記グ
リット電極３０の材質は導電性かつ非磁性のＳＵＳ３０
４、銅、アルミニウム等を使用することができる。プラ
ズマによる熱損傷を少なくするために内部を適宜冷却構
造にしても良い。A main exhaust port for the reaction gas is a grit opening 31 formed in the grit 30, and it is necessary to seal the reaction gas from the anode 15 side and the film forming opening 9 so as not to flow out into the vacuum chamber. It suffices that this seal be sufficiently small with respect to the amount discharged from the main exhaust port, and it is not necessary to make it completely hermetic by a special structure such as using an O-ring. The degree of vacuum is set to 1 × 10 ⁻⁴ to 1 × 10 ⁻³ Torr in the vacuum chamber and 5 × 10 ⁻³ to 1 × 10 ⁻¹ Torr in the glass tube during plasma generation and reaction gas introduction. The grid electrode 30 is electrically insulated from the vacuum chamber 4 and grounded via a resistor. This resistance can be about 10 to 100Ω. At this time, the current flows about 1 A, so 10
It suffices to use one of about 0 W. There is a method of directly applying a voltage to the grid with a DC power source, but secondary discharge may occur, which is not a preferable method. The material of the grid electrode 30 is a conductive and non-magnetic SUS30.
4, copper, aluminum, etc. can be used. The inside may be appropriately cooled to reduce heat damage due to plasma.

【００２５】この方法により前記反応管７内に例えばキ
ャリア・ガスにＡｒを使用して供給した場合にはこのＡ
ｒは主排気口である前記グリット開口３１の手前で排気
され、さらにグリット電極３０に電圧を掛けることで前
記プラズマ流５のビーム成分が加速し電子温度が上昇す
る。この加速されたビーム成分により例えばＣＨ₄ 等の
反応ガスを励起し易くなる。なお、前記グリット電極３
０の電圧は６０〜１５０Ｖ程度にすることができ、好ま
しくは８０〜１２０Ｖ程度が良い。これはガスの電離能
率が１００Ｖ付近で最大になるためと思われる。この電
圧は前記プラズマ・ガン１６の放電条件で制御できる。
また、前記反応管７は反応ガスが主排気口である前記グ
リット開口３１から真空槽４に向かって流出し、前記基
板２の膜形成面から離れた方向に流出するので、成膜面
に面した領域に不必要に滞留するＡｒイオンの量が少な
くなり成膜面のエッチング量が少なくなる。したがっ
て、基板面での成膜は蒸着とエッチング量との差になる
ことから、エッチング量が少ないことによって成膜速度
を高めることができる。When Ar is used as a carrier gas in the reaction tube 7 by this method, this A
r is exhausted before the grit opening 31 which is the main exhaust port, and by further applying a voltage to the grit electrode 30, the beam component of the plasma flow 5 is accelerated and the electron temperature rises. This accelerated beam component facilitates excitation of a reaction gas such as CH ₄ . The grit electrode 3
The voltage of 0 can be about 60 to 150V, preferably about 80 to 120V. It is considered that this is because the ionization efficiency of the gas becomes maximum around 100V. This voltage can be controlled by the discharge conditions of the plasma gun 16.
In addition, since the reaction gas flows out from the grit opening 31 which is the main exhaust port toward the vacuum chamber 4 in the reaction tube 7 and in the direction away from the film forming surface of the substrate 2, the reaction gas is exposed to the film forming surface. The amount of Ar ions unnecessarily staying in the formed region is reduced, and the etching amount on the film formation surface is reduced. Therefore, since the film formation on the substrate surface is the difference between the vapor deposition and the etching amount, the film forming rate can be increased by the small etching amount.

【００２６】以上のように構成された前記製造装置１に
より、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法が実施され
る。図３は、前記製造装置１によって実施される成膜処
理の開始時におけるプロセスの一例を示したものであ
る。まず、ウェブ状の前記基板２を前記基板搬送手段１
０にセットして所定の張力をかけた状態で、前記真空ポ
ンプ１２により真空槽４内を所定の真空度まで初期排気
する（ステップ２０１）。次いで、前記基板搬送手段１
０を動作させて、前記基板２を所定の速度で走行させる
（ステップ２０２）。次いで、前記プラズマ流発生手段
６により、シート状の放電プラズマ流５を所定の強度で
反応管７内に発生させる（ステップ２０３）。次いで、
ガス導入手段８により前記反応管７内に所定の反応ガス
を所定の流量で導入する（ステップ２０４）。次いで電
源２８により前記電極ローラ２５を介して前記基板２の
表面１０２に所定の電圧を印加する（ステップ２０
５）。以上のプロセスにより、成膜を実行するが、ステ
ップ２０２〜ステップ２０５の順序は図示例の順序に限
定されるものではなく、成膜が実行される前に多量の前
記基板２が走行しないように、装置性能等に合せて、適
宜に順序を入れ替えることができる。The manufacturing apparatus 1 configured as described above carries out the method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention. FIG. 3 shows an example of a process at the start of the film forming process performed by the manufacturing apparatus 1. First, the substrate 2 in web form is transferred to the substrate transfer means 1
With the tension set to 0 and a predetermined tension applied, the inside of the vacuum chamber 4 is initially evacuated to a predetermined vacuum degree by the vacuum pump 12 (step 201). Next, the substrate transfer means 1
0 is operated to run the substrate 2 at a predetermined speed (step 202). Then, the sheet-shaped discharge plasma flow 5 is generated in the reaction tube 7 with a predetermined intensity by the plasma flow generation means 6 (step 203). Then
The gas introducing means 8 introduces a predetermined reaction gas into the reaction tube 7 at a predetermined flow rate (step 204). Next, a predetermined voltage is applied to the surface 102 of the substrate 2 by the power source 28 via the electrode roller 25 (step 20).
5). The film formation is performed by the above process, but the order of steps 202 to 205 is not limited to the order shown in the drawing, and a large amount of the substrate 2 should not run before the film formation is performed. The order can be appropriately changed according to the device performance and the like.

【００２７】以上に示した前記製造装置１による成膜で
は、前記放電プラズマ流５の周囲を囲う前記反応管７に
よって該放電プラズマ流５に供給される反応ガスの拡散
が抑制されると同時に該放電プラズマ流５の近傍に分布
する反応ガスの濃度が均一化され、これによって、未反
応のまま排出されてしまう反応ガス量が大幅に低減され
ると共に、キャルアガスなどの不要になったガスは基板
幅方向に均一幅にて開口した前記グリット開口３１から
反応管幅方向にわたって略均一排出されるので、前記基
板２の表面の成膜の品位を高度に均一化することが容易
になる。In the film formation by the above-described manufacturing apparatus 1, the reaction tube 7 surrounding the discharge plasma flow 5 suppresses the diffusion of the reaction gas supplied to the discharge plasma flow 5 and at the same time The concentration of the reaction gas distributed in the vicinity of the discharge plasma flow 5 is made uniform, thereby significantly reducing the amount of the reaction gas that is discharged unreacted, and the unnecessary gas such as Calor gas is discharged onto the substrate. Since the grit opening 31 opened in the width direction with a uniform width is discharged substantially uniformly in the width direction of the reaction tube, it becomes easy to highly uniformize the film formation quality on the surface of the substrate 2.

【００２８】しかも、前記放電プラズマ流５による気相
反応で分解された反応ガスのガス成分は、前記反応管７
の成膜用開口９と前記成膜ドラム２４との隙間が小さい
ので、これによって、気相反応によって分解されたガス
成分が真空槽４内の広範囲に飛散することを防止し、ガ
ス成分の付着によって前記基板２に擦り傷が形成された
り前記基板搬送手段１０が汚損されるといった不都合の
発生を効果的に防止することも可能になる。Moreover, the gas component of the reaction gas decomposed by the gas phase reaction by the discharge plasma flow 5 is the reaction tube 7
Since the gap between the film-forming opening 9 and the film-forming drum 24 is small, this prevents the gas component decomposed by the gas-phase reaction from scattering in a wide range in the vacuum chamber 4 and attaches the gas component. This makes it possible to effectively prevent the occurrence of inconveniences such as scratches formed on the substrate 2 and stains on the substrate carrying means 10.

【００２９】また、前記放電プラズマ流５の近傍を走行
する前記基板２の表面に前記電極ローラ２５によって電
圧を印加して帯電させることによって、高速成膜や大面
積成膜に適した圧力勾配型放電による成膜処理をさらに
効率化することができ、ウェブ状の前記基板２の表面に
対する高速成膜や大面積成膜を良好に実現し得るように
なる。そして、例えば、磁気テープの磁性層上へのダイ
ヤモンド状カーボン膜の成膜に用いれば、ダイヤモンド
状カーボン膜の高速成膜が可能になり、高密度化や高画
質化だけでなく走行耐久性にも優れた磁気テープを高能
率に生産することが可能になる。Further, by applying a voltage to the surface of the substrate 2 running in the vicinity of the discharge plasma flow 5 by the electrode roller 25 to charge it, a pressure gradient type suitable for high speed film formation and large area film formation. It is possible to further improve the efficiency of the film formation process by electric discharge, and it is possible to favorably realize high-speed film formation and large-area film formation on the surface of the web-shaped substrate 2. Then, for example, when it is used for forming a diamond-like carbon film on the magnetic layer of a magnetic tape, it becomes possible to form a diamond-like carbon film at a high speed, which not only improves the density and image quality but also improves running durability. It is also possible to produce excellent magnetic tape with high efficiency.

【００３０】また、成膜時にウェブ状の前記基板２を支
えている前記成膜ドラム２４に冷却手段が装備されてい
るため、該基板２が熱に弱い高分子フィルム等の場合で
も、高密度の放電プラズマ流５によって前記基板２が過
熱されることを防止することができ、高密度の放電プラ
ズマ流を利用した高速な成膜処理を良好に続けることが
可能になる。Further, since the film-forming drum 24 supporting the web-shaped substrate 2 at the time of film-forming is equipped with a cooling means, high density is achieved even when the substrate 2 is a polymer film which is weak against heat. It is possible to prevent the above-mentioned substrate 2 from being overheated by the discharge plasma flow 5, and it is possible to favorably continue the high-speed film forming process using the high-density discharge plasma flow.

【００３１】また、前記製造装置１の真空槽４の内部構
造や、排気手段の具体的な構成も、本実施態様のものに
限定するものではなく種々変更できるものである。例え
ば、前記真空槽４内には、前記反応管７内の気相反応に
よって分解されて該反応管７から洩れ出たガス成分の飛
散範囲を更に抑えるために前記成膜ドラム２４の近辺で
真空槽４内をほぼ気密に仕切る適宜構造の仕切壁を設け
ることによて基板４の搬送空間と成膜空間と区画し、こ
の仕切壁によって区画された成膜空間側から排気するよ
うなに構成することもできる。このような構成では、前
記搬送空間と前記成膜空間とを個別に最適の真空圧に設
定可能であるため、プラズマＣＶＤ法による成膜処理に
要求される真空環境をより高精度に維持管理して高品位
の成膜を可能にすることができると同時に、真空槽４内
を所定の真空環境に維持する排気手段における排気能力
を下げて装置の小型化や装置コストの低減を図ることが
でき、さらに、前記仕切壁が気相反応によって分解され
たガス成分の不要範囲への飛散を更に防止し、前述した
ガス成分の付着によって前記基板２に擦り傷が形成され
たり前記基板搬送手段１０が汚損されるといった不都合
の発生をさらに厳密に防止することが可能になる。Further, the internal structure of the vacuum chamber 4 of the manufacturing apparatus 1 and the specific structure of the exhaust means are not limited to those of this embodiment, but can be variously modified. For example, in the vacuum chamber 4, a vacuum is provided in the vicinity of the film forming drum 24 in order to further suppress the scattering range of the gas component decomposed by the gas phase reaction in the reaction tube 7 and leaked from the reaction tube 7. By providing a partition wall having an appropriate structure for partitioning the inside of the tank 4 in a substantially airtight manner, the substrate 4 is divided into a transport space and a film formation space, and the film formation space partitioned by the partition wall is exhausted. You can also do it. With such a configuration, since the transfer space and the film forming space can be individually set to the optimum vacuum pressure, the vacuum environment required for the film forming process by the plasma CVD method can be maintained and managed with higher accuracy. It is possible to achieve high-quality film formation at the same time, and at the same time, it is possible to reduce the exhaust capacity of the exhaust means for maintaining the inside of the vacuum chamber 4 in a predetermined vacuum environment, thereby reducing the size of the device and reducing the cost of the device. Further, the partition wall further prevents the gas component decomposed by the gas phase reaction from scattering to an unnecessary range, and the above-mentioned gas component adheres to form scratches on the substrate 2 or stain the substrate transfer means 10. It is possible to more strictly prevent the occurrence of such inconvenience.

【００３２】本願発明者等は、前述の実施態様の製造装
置１を用いて、実際に成膜テストを実施した。図１及び
図２に示す装置を用い該装置の仕様の詳細については下
記のものを仕様とした。真空槽４はＳＵＳ３０４製であ
り、前記排気手段１２は、排気能力が３０００リットル
／ｓｅｃのターボ・ポンプが２台、２５０００リットル
／ｍｉｎのメカニカル・ブースター・ポンプが１台、１
５００リットル／ｍｉｎのロータリー・ポンプを１台を
備えた排気系とした。真空槽内でプラズマによる発熱を
嫌う箇所には必要に応じて、銅板に銅パイプを付け該パ
イプに冷却水を通す構成の防着板を使用した。また、真
空槽４の外壁も必要に応じて冷却した。そして、初期排
気で真空度が５．０×１０^-6Ｔｏｒｒ以下、成膜中は反
応管７内が１×１０^-2〜１×１０^-1Ｔｏｒｒ、真空槽４
内が５×１０^-4〜１×１０^-3Ｔｏｒｒとなるようにし
た。プラズマ流発生手段６としては、Ｔａ−ＬａＢ₆ か
らなる複合陰極と中間電極を備えた圧力勾配型の装置を
用い、磁場により石英からなる反応管７内でプラズマを
シート状にした。プラズマ・ガン１６の能力は放電電流
が最大２００アンペアまで可能なものを使用した。基板
２に印加する電流は両極で最大１０００ボルト印加でき
る直流電源を使用した。反応ガスを導入するノズル２０
はＳＵＳ製のパイプをグリット電極を加工して取り付け
た構造とした。The inventors of the present application actually conducted a film formation test using the manufacturing apparatus 1 of the above-described embodiment. The details of the specifications of the apparatus using the apparatus shown in FIGS. 1 and 2 are as follows. The vacuum chamber 4 is made of SUS304, and the evacuation means 12 has two turbo pumps having an evacuation capacity of 3000 liters / sec and one mechanical booster pump having an evacuation capacity of 25,000 liters / min.
The exhaust system was equipped with one 500 l / min rotary pump. If necessary, an anti-adhesion plate having a configuration in which a copper pipe was attached to a copper plate and cooling water was passed through the pipe was used in a place in the vacuum chamber where heat generation by plasma was disliked. The outer wall of the vacuum chamber 4 was also cooled as needed. The degree of vacuum is 5.0 × 10 ⁻⁶ Torr or less at initial exhaust, the reaction tube 7 is 1 × 10 ⁻² to 1 × 10 ⁻¹ Torr during film formation, and the vacuum chamber 4 is used.
The inside was set to 5 × 10 ⁻⁴ to 1 × 10 ⁻³ Torr. As the plasma flow generating means 6, a pressure gradient type device having a composite cathode made of Ta-LaB ₆ and an intermediate electrode was used, and the plasma was formed into a sheet in the reaction tube 7 made of quartz by a magnetic field. The capacity of the plasma gun 16 was such that the discharge current could be up to 200 amps. The current applied to the substrate 2 was a DC power supply capable of applying a maximum of 1000 V to both electrodes. Nozzle 20 for introducing reaction gas
Has a structure in which a grit electrode is processed and attached to a SUS pipe.

【００３３】基板の搬送系は３００ｍｍの基板２を搬送
可能なようにロール幅を３２０ｍｍとした。成膜ドラム
２４は径が６００ｍｍで内部に冷却水、冷媒を流せる機
構のものを使用した。又、送り出しロール２２及び巻き
取りロール２３の巻き芯径は１６０ｍｍとした。成膜ド
ラム２４の回転数を基準にしてクラッチ機構によって送
り出し及び巻き取りロールの回転数を変化させて基板の
搬送スピード、張力を制御した。搬送スピードは５〜２
００ｍ／ｍｉｎ，最大張力３〜１５ｋｇ／ｗになるよう
に搬送し、また成膜ドラム用の駆動モータは４．０ｋＷ
とした。反応ガス閉じ込め手段である反応管７は石英管
を加工し、グリット電極３０はＳＵＳ製とし、陽極１５
は銅製の本体の表面に厚さ５ｍｍのモリブデン板を貼り
付けた構成とした。そして、グリット電極の中心には幅
１０ｍｍで長さ３０ｍｍのグリット開口を開けて、電極
には２５オームの抵抗を介して接地した。この反応管７
のサイズＬ１は３００ｍｍ、Ｌ２は４００ｍｍ、Ｌ３は
１００ｍｍとした（図２参照）。The substrate transfer system has a roll width of 320 mm so that the substrate 2 of 300 mm can be transferred. The film forming drum 24 has a diameter of 600 mm and has a mechanism capable of flowing cooling water and a refrigerant therein. The core diameter of the delivery roll 22 and the winding roll 23 was 160 mm. The conveyance speed and tension of the substrate were controlled by changing the rotation speed of the feeding and winding rolls by the clutch mechanism based on the rotation speed of the film forming drum 24. Transport speed is 5 to 2
It is transported so that the maximum tension is 00 m / min and the maximum tension is 3 to 15 kg / w, and the drive motor for the film formation drum is 4.0 kW.
And The reaction tube 7, which is a reaction gas confining means, is a quartz tube processed, and the grit electrode 30 is made of SUS.
Has a structure in which a molybdenum plate having a thickness of 5 mm is attached to the surface of a copper body. Then, a grit opening having a width of 10 mm and a length of 30 mm was opened at the center of the grit electrode, and the electrode was grounded via a resistance of 25 ohms. This reaction tube 7
The size L1 was 300 mm, L2 was 400 mm, and L3 was 100 mm (see FIG. 2).

【００３４】また、上記装置を使用したときのテストに
おける条件は、以下の（１）乃至（５）に示す通りであ
る。 （１）放電ガス Ａｒを使用し、２０〜１００ｓｃｃｍを導入した。 （２）放電出力 放電電圧を８０〜１５０Ｖ、放電電流を１００〜１５０
Ａとした。 （３）ウェブ状の基板 厚さが５〜２０μｍのＰＥＴベースの上に、予め、Ｃｏ
−Ｏ層を２０００オングストロームの厚さに成膜したも
のを使用した。成膜面に負極性の０〜８００Ｖの電圧を
印加した。搬送速度及び張力は、２０〜４０ｍ／ｍｉ
ｎ、６ｋｇｆ／Ｗとした。 （４）反応ガス ＣＨ₄ 、Ｃ₂ Ｈ₆ 、Ｃ₃ Ｈ₈ 、Ｃ₂ Ｈ₂ の炭化水素ガス
を使用し、その供給は５０〜２００ｓｃｃｍ導入した。 （５）成膜ドラム 冷却水を流し、ドラム表面を１５〜４０℃の温度に保持
した。また、シート状の放電プラズマ流５との離間距離
は、２５〜１００ｍｍにした。The conditions in the test when the above device is used are as shown in the following (1) to (5). (1) Discharge gas Ar was used and 20-100 sccm was introduced. (2) Discharge output Discharge voltage 80-150V, discharge current 100-150
A. (3) Web-shaped substrate On a PET base having a thickness of 5 to 20 μm, Co
The -O layer having a thickness of 2000 angstrom was used. A negative voltage of 0 to 800 V was applied to the film formation surface. Transport speed and tension are 20-40 m / mi
n and 6 kgf / W. (4) the reaction gas CH _4, using _{C 2 H 6, C 3 H} 8, hydrocarbon gases C ₂ H _2, the feed was introduced 50-200. (5) Film-forming drum Cooling water was flowed to keep the surface of the drum at a temperature of 15 to 40 ° C. The distance from the sheet-shaped discharge plasma flow 5 was set to 25 to 100 mm.

【００３５】以上の条件によって成膜したサンプルにつ
いて、膜厚、硬度、膜質、成膜速度の評価を行った。膜
厚は、ＴＥＭ（Transmission Electron Microscopy）に
より断面観察を行い、基板２の幅方向での膜厚の最大、
最小値から（ｍａｘ−ｍｉｎ）／（ｍａｘ＋ｍｉｎ）を
算出して、膜厚分布（単位：％）を算出した。硬度は、
薄膜硬度計を使用してビッカース硬さを計測した。膜質
はＥＳＣＡ（Electron Spectroscopyfor Chemical Anal
ysis ）のプラズモン損失を利用した。これは予めアモ
ルファス、グラファイト、ダイヤモンドのプラズモン損
失を測定し、成膜サンプルがどの相になっているかを求
めたもので、今回は、磁気記録媒体用のカーボン保護膜
の最適値として２５〜２７ｅＶを採用した。成膜速度
は、前記基板２の幅方向の中心位置での膜厚と該基板２
の搬送速度、成膜領域より算出した。また、加速電圧は
プラスマ・ガン１６の放電電圧および中間電極電圧から
算出した。次の表１および表２（表１の続き）は、これ
らの成膜条件と測定結果の一覧を示したものである。The samples formed under the above conditions were evaluated for film thickness, hardness, film quality, and film formation rate. As for the film thickness, the cross-section is observed by TEM (Transmission Electron Microscopy), and the maximum film thickness in the width direction of the substrate 2,
The film thickness distribution (unit:%) was calculated by calculating (max-min) / (max + min) from the minimum value. The hardness is
Vickers hardness was measured using a thin film hardness meter. The film quality is ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Anal
ysis) plasmon loss was used. This is to measure the plasmon loss of amorphous, graphite, and diamond in advance to find out what phase the film-forming sample is in. This time, the optimum value of the carbon protective film for the magnetic recording medium is 25 to 27 eV. Adopted. The film formation speed is determined by the film thickness at the center position of the substrate 2 in the width direction and the film thickness of the substrate 2
Was calculated from the transport speed and the film formation region. The acceleration voltage was calculated from the discharge voltage of the plasma gun 16 and the intermediate electrode voltage. The following Table 1 and Table 2 (continuation of Table 1) show a list of these film forming conditions and measurement results.

【００３６】[0036]

【表１】 [Table 1]

【００３７】[0037]

【表２】 [Table 2]

【００３８】表１及び表２にも示したように、前述の製
造装置１によって形成したカーボン保護膜は、磁気記録
媒体用のダイヤモンド状カーボン膜として十分な膜質が
得られた。そして、高周波グロー放電を利用した従来の
成膜による場合は、成膜速度が３０〜４０Å／ｓｅｃで
あるのに対し、このテストでは、５０〜１５０Å／ｓｅ
ｃの極めて高い成膜速度が得られ、高速成膜が可能であ
ることが判明した。また、膜厚分布もばらつきが少なく
又ビッカース硬度も高くなり良好であり、磁気記録媒体
の製造等に良好に利用しうることが判明した。放電ガス
の流量も少なくて済むことが判明した。As shown in Tables 1 and 2, the carbon protective film formed by the above-mentioned manufacturing apparatus 1 was of sufficient quality as a diamond-like carbon film for magnetic recording media. And, in the case of the conventional film formation using high frequency glow discharge, the film formation rate is 30 to 40 Å / sec, whereas in this test, it is 50 to 150 Å / se.
It was found that an extremely high film formation rate of c was obtained, and high-speed film formation was possible. Further, it was found that the film thickness distribution has little variation and the Vickers hardness is high, which is favorable, and it can be satisfactorily used for manufacturing magnetic recording media and the like. It was found that the flow rate of the discharge gas was small.

【００３９】[0039]

【発明の効果】以上述べたように本発明の磁気記録媒体
の製造方法及び装置によれば、放電プラズマ流の周囲を
囲う反応管によって放電プラズマ流に供給される反応ガ
スの拡散が抑制されると同時に放電プラズマ流の周りに
分布する反応ガスの濃度が濃い状態で均一化され、これ
によって、未反応のまま排出されてしまう反応ガス量が
大幅に低減されると共に、基板表面の成膜の品位を高度
に均一化することが容易になる。しかも、反応ガスを基
板の成膜領域に面していない側の主排気口から排気する
ので、基板面のエッチング量が減少して成膜速度を大幅
に高めることができる。また、放電プラズマ流による気
相反応で分解された反応ガスのガス成分の飛び出す方向
は、前記反応管の成膜用開口の開口幅によって、基板表
面に向う一定の範囲に制限することができるので、気相
反応によって分解されたガス成分が真空槽内の広範囲に
飛散することを防止し、ガス成分の付着によって基板に
擦り傷が形成されたり基板搬送手段が汚損されるといっ
た不都合の発生を効果的に防止することも可能になる。
また、前記放電プラズマ流の近傍を走行させる基板の表
面に電圧を印加して帯電させておく構成とすれば、高速
成膜や大面積成膜に適した圧力勾配型放電による成膜処
理をさらに効率化することができ、ウェブ状の基板の表
面に対する高速成膜や大面積成膜を良好に実現し得るよ
うになる。そして、例えば、磁気テープの磁性層上への
ダイヤモンド状カーボン膜の成膜に用いれば、ダイヤモ
ンド状カーボン膜の高速成膜が可能になり、高密度化や
高画質化だけでなく走行耐久性にも優れた磁気テープを
高能率に生産することが可能になる。又、本発明による
反応ガス閉じ込め手段のように、真空槽内においてプラ
ズマ流を囲む成膜領域のみを特定の領域として他の領域
とは隔離することができるので、反応ガスの効率的利用
を図り且つ逆に成膜速度を遅延させるエッチング現象を
抑えることができ、また、真空環境に維持する排気手段
における排気能力を下げて装置の小型化や装置コストの
低減を図ることもできる。As described above, according to the method and apparatus for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention, the diffusion of the reaction gas supplied to the discharge plasma flow by the reaction tube surrounding the discharge plasma flow is suppressed. At the same time, the concentration of the reaction gas distributed around the discharge plasma flow is made uniform in a high concentration state, which significantly reduces the amount of the reaction gas that is discharged unreacted and allows the film formation on the substrate surface. It becomes easy to make the quality highly uniform. Moreover, since the reaction gas is exhausted from the main exhaust port on the side not facing the film formation region of the substrate, the etching amount on the substrate surface is reduced and the film formation rate can be greatly increased. Further, the direction in which the gas component of the reaction gas decomposed by the gas phase reaction due to the discharge plasma flow jumps out can be limited to a certain range toward the substrate surface by the opening width of the film formation opening of the reaction tube. , Prevents the gas components decomposed by the gas phase reaction from scattering in a wide range in the vacuum chamber, and effectively prevents the inconveniences such as the formation of scratches on the substrate and the contamination of the substrate transfer means due to the adhesion of the gas components. It becomes possible to prevent it.
Further, if the surface of the substrate that runs in the vicinity of the discharge plasma flow is charged by applying a voltage, film formation processing by pressure gradient discharge suitable for high-speed film formation or large-area film formation is further performed. The efficiency can be improved, and high-speed film formation and large-area film formation on the surface of the web-shaped substrate can be favorably realized. Then, for example, when it is used for forming a diamond-like carbon film on the magnetic layer of a magnetic tape, it becomes possible to form a diamond-like carbon film at a high speed, which not only improves the density and image quality but also improves running durability. It is also possible to produce excellent magnetic tape with high efficiency. Further, like the reaction gas confining means according to the present invention, since only the film formation region surrounding the plasma flow in the vacuum chamber can be set as a specific region and isolated from other regions, the reaction gas can be efficiently used. On the contrary, the etching phenomenon that delays the film formation rate can be suppressed, and the exhaust capacity of the exhaust means for maintaining the vacuum environment can be lowered to reduce the size of the apparatus and reduce the apparatus cost.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明の磁気記録媒体の製造装置の一実施態様
の概略構成図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an embodiment of a magnetic recording medium manufacturing apparatus of the present invention.

【図２】図１に示した一実施態様の装置の反応管の斜視
図である。2 is a perspective view of a reaction tube of the apparatus of the embodiment shown in FIG. 1. FIG.

【図３】本発明の磁気記録媒体の製造方法の成膜実行ま
でのプロセスを示すフローチャートである。FIG. 3 is a flowchart showing a process up to execution of film formation in the method of manufacturing a magnetic recording medium of the present invention.

【図４】磁気記録媒体の製造装置の一例を示す概略構成
図である。FIG. 4 is a schematic configuration diagram showing an example of a magnetic recording medium manufacturing apparatus.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 製造装置 ２ 基板 ４ 真空槽 ５ シート状の放電プラズマ流 ６ プラズマ流発生手段 ７ 反応管 ８ ガス導入手段 ９ 成膜用開口 １０ 基板搬送手段 １２ 真空ポンプ（排気手段） １４ 陰極 １５ 陽極 １６ プラズマガン １８ 空芯コイル ２０ ノズル ２２ 送り出しロール ２３ 巻き取りロール ２４ 成膜ドラム ３０ グリット電極 ３１ グリット開口 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Manufacturing apparatus 2 Substrate 4 Vacuum tank 5 Sheet-shaped discharge plasma flow 6 Plasma flow generation means 7 Reaction tube 8 Gas introduction means 9 Film formation opening 10 Substrate transfer means 12 Vacuum pump (exhaust means) 14 Cathode 15 Anode 16 Plasma gun 18 air-core coil 20 nozzle 22 delivery roll 23 winding roll 24 film forming drum 30 grit electrode 31 grit opening

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 真空槽内に形成されたシート状の放電プ
ラズマ流に反応ガスを供給する一方で、ウェブ状の基板
を前記放電プラズマ流の近傍に走行させ、前記放電プラ
ズマ流による前記反応ガスの気相反応によって放電プラ
ズマ流側に面した前記基板の表面に所定成分の薄膜を形
成する磁気記録媒体の製造方法であって、 成膜処理用の真空環境を提供する真空槽内にて前記基板
に対峙する位置に設けた反応ガス閉じ込め手段の中に前
記放電プラズマ流を発生させるときに、ガス導入手段に
よって前記反応ガス閉じ込め手段内に反応ガスを供給し
ながら、かつ該反応ガス閉じ込め手段内の放電プラズマ
流に電圧印加して該放電プラズマ流を加速しながら薄膜
の形成を行うことを特徴とする磁気記録媒体の製造方
法。1. A reaction gas is supplied to a sheet-shaped discharge plasma flow formed in a vacuum chamber, while a web-shaped substrate is caused to run in the vicinity of the discharge plasma flow, and the reaction gas is generated by the discharge plasma flow. A method of manufacturing a magnetic recording medium, wherein a thin film of a predetermined component is formed on the surface of the substrate facing the discharge plasma flow side by the gas phase reaction of, which is performed in a vacuum chamber for providing a vacuum environment for film formation processing. When the discharge plasma flow is generated in the reaction gas confinement means provided at a position facing the substrate, while supplying the reaction gas into the reaction gas confinement means by the gas introduction means, and in the reaction gas confinement means 2. A method for manufacturing a magnetic recording medium, wherein a thin film is formed while applying a voltage to the discharge plasma flow to accelerate the discharge plasma flow. 【請求項２】 前記反応ガス閉じ込め手段には前記基板
の成膜領域に面していない側から前記反応ガスを排気可
能な主排気口を設けることにより、前記反応ガス閉じ込
め手段への反応ガスの供給とともに前記主排気口から主
に排気を行うようにする請求項１に記載の磁気記録媒体
の製造方法。2. The reaction gas confining means is provided with a main exhaust port capable of exhausting the reaction gas from the side not facing the film formation region of the substrate, so that the reaction gas confining means is provided with a main exhaust port. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the main exhaust port is mainly exhausted together with the supply. 【請求項３】 前記基板は前記放電プラズマ流と対峙す
る表面に予め強磁性体からなる磁性層が成膜されてお
り、前記反応ガス閉じ込め手段内に供給する反応ガスと
して炭化水素を用いると共に、前記磁性層の表面に電圧
を印加することで、該基板の表面に炭素を主成分とする
保護膜を成膜することを特徴とした請求項１又は２に記
載の磁気記録媒体の製造方法。3. The substrate has a magnetic layer made of a ferromagnetic material formed in advance on a surface facing the discharge plasma flow, and hydrocarbon is used as a reaction gas to be supplied into the reaction gas confining means. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein a protective film containing carbon as a main component is formed on the surface of the substrate by applying a voltage to the surface of the magnetic layer. 【請求項４】 真空槽内に形成されるシート状の放電プ
ラズマ流に反応ガスを供給する一方で、ウェブ状の基板
を前記放電プラズマ流の近傍に走行させ、該放電プラズ
マ流による前記反応ガスの気相反応によって放電プラズ
マ流側に面した前記基板の表面に所定成分の薄膜を形成
する磁気記録媒体の製造装置であって、 成膜処理用の真空環境を提供する真空槽と、該真空槽内
にシート状の放電プラズマ流を形成するプラズマ流発生
手段と、前記真空槽内に設置されて前記放電プラズマ流
の周囲を囲うようにしガス導入手段によって供給される
前記反応ガスを閉じ込める反応ガス閉じ込め手段と、前
記基板の表面が前記反応ガス閉じ込め手段の成膜用開口
を介して前記放電プラズマ流と対峙するべく前記基板を
走行させる基板搬送手段とを備え、さらに前記反応ガス
閉じ込め手段には該手段内の反応ガスを一定量ずつ排気
可能な主排気口が設けられていると共に、前記放電プラ
ズマ流への電圧印加を可能とするプラズマ加速手段が設
けられたことを特徴とする磁気記録媒体の製造装置。4. The reaction gas is supplied to a sheet-shaped discharge plasma flow formed in a vacuum chamber, while a web-shaped substrate is caused to run in the vicinity of the discharge plasma flow, and the reaction gas is generated by the discharge plasma flow. Is a manufacturing apparatus of a magnetic recording medium for forming a thin film of a predetermined component on the surface of the substrate facing the discharge plasma flow side by the gas phase reaction of a vacuum chamber for providing a vacuum environment for film formation processing, and the vacuum chamber. Plasma flow generating means for forming a sheet-like discharge plasma flow in the tank, and a reaction gas installed in the vacuum tank so as to surround the discharge plasma flow and confine the reaction gas supplied by the gas introducing means. Confinement means, and substrate transfer means for moving the substrate so that the surface of the substrate faces the discharge plasma flow through the film formation opening of the reaction gas confinement means. Further, the reaction gas confining means is provided with a main exhaust port capable of exhausting the reaction gas in the reaction gas by a constant amount and a plasma accelerating means capable of applying a voltage to the discharge plasma flow. An apparatus for manufacturing a magnetic recording medium characterized by the above. 【請求項５】 前記反応ガス閉じ込め手段は前記プラズ
マが入射する側がグリット電極側のグリット開口を残し
て閉じられていると共に該グリット電極とは反対側が陽
極が配置されて閉じられていることを特徴とする請求項
５に記載の磁気記録媒体の製造装置。5. The reaction gas confinement means is closed on the side on which the plasma is incident, leaving a grit opening on the side of the grit electrode, and on the side opposite to the grit electrode is closed by disposing an anode. The magnetic recording medium manufacturing apparatus according to claim 5. 【請求項６】 前記基板を位置決め走行させる成膜ドラ
ムの一部が前記反応ガス閉じ込め手段の成膜用開口の内
側に位置するように構成されたことを特徴とする請求項
４又は５に記載の磁気記録媒体の製造装置。6. The film forming drum for positioning and running the substrate is configured so as to be located inside the film forming opening of the reaction gas confining means. Magnetic recording medium manufacturing apparatus.