JPH0835062A - Sputtering target for indium-tin oxide film and its production - Google Patents
Sputtering target for indium-tin oxide film and its productionInfo
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- JPH0835062A JPH0835062A JP6188856A JP18885694A JPH0835062A JP H0835062 A JPH0835062 A JP H0835062A JP 6188856 A JP6188856 A JP 6188856A JP 18885694 A JP18885694 A JP 18885694A JP H0835062 A JPH0835062 A JP H0835062A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示装置、薄膜エ
レクトロルミネッセンス表示装置等に使用され、透明電
極となるインジウム・スズ酸化物膜を形成するのに用い
られるインジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用タ
ーゲットおよびその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention is used for liquid crystal display devices, thin film electroluminescent display devices, etc., and is used for forming an indium tin oxide film as a transparent electrode for sputtering an indium tin oxide film. Target and manufacturing method thereof.
【０００２】[0002]
【従来の技術】酸化インジウムＩｎ2Ｏ3中に酸化スズＳ
ｎＯ2がドープされた膜であるインジウ ム・スズ酸化物
膜（以下ＩＴＯ膜と称する）は高い透光性と高い導電性
を備えており、液晶表示素子やエレクトロルミネッサン
スなどの表示装置、あるいは航空機などの窓ガラスの氷
結防止用ヒータなどへの導電経路として広く使用されて
いる。このようなＩＴＯ膜は通常スパッタリング法、電
子ビーム蒸着、ＣＶＤ法等により形成されるものであ
る。このなかで、インジウムとスズの酸化物からなる焼
結体をターゲットとし、不活性ガスイオンによりスパッ
タリングすることによりＩＴＯ膜を形成するスパッタリ
ング法は、他の方法よりも装置の構成が単純であり、現
在、ＩＴＯ膜を形成する方法の主流になっている。 2. Description of the Related Art Tin oxide S in tin oxide In 2 O 3
An indium tin oxide film (hereinafter referred to as an ITO film), which is a film doped with nO 2, has high translucency and high conductivity, and is used for a display device such as a liquid crystal display device or an electroluminescence device, or It is widely used as a conductive path to heaters for preventing icing of window glass of aircraft. Such an ITO film is usually formed by a sputtering method, an electron beam evaporation method, a CVD method, or the like. Among these, the sputtering method of forming an ITO film by sputtering a sintered body composed of an oxide of indium and tin as a target and sputtering with an inert gas ion has a simpler device configuration than other methods, At present, the method of forming an ITO film has become the mainstream.
【０００３】焼結体ターゲットは、当初、10wt%ＳｎＯ2
−Ｉｎ2Ｏ3の混合粉末を焼結することから出発したが、
種々の問題点が提起された。その一つとしてスパッタリ
ング中の異常放電現象がある。この異常放電現象が生ず
るとスパッタリング膜の特性が均一にならず、また異常
放電現象発生を放置してスパッタリングを続けると、ス
パッタリング面に黒化物が発生し、これにより形成する
膜の薄膜抵抗が増大していくという結果になることがわ
かった。この問題に対して、特開平4-160047号では、実
質的にインジウム、酸素及び3重量％以上のスズから成
り、相対密度が80％以上であるＩＴＯ焼結体において、
電子線マイクロアナライザーの線分析におけるスズ組成
が平均組成の0.8〜1.2倍の範囲内にあり、表面抵抗値が
1mΩ/cm2以下であり、ＳｎＯ2相の(110)面のＸ線回折の
ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の(222)面のＸ線回折
ピークの積分強度の0.5％以下であることを特徴とする
ＩＴＯ焼結体ターゲットを提案している。このターゲッ
トは、ＳｎＯ2相の存在量を低減することにより先の問
題点を解決せんとするものである。なお、ＳｎＯ2相の
低減は、原料粉末を1350℃以上、好ましくは1400〜1550
℃の温度範囲で10時間以上熱処理することによってＳｎ
Ｏ2相とＩｎ2Ｏ3相とを十分に反応させＳｎＯ2相の量を
大幅に減少させることにより実現される。Initially, the sintered target was 10 wt% SnO 2
The mixed powder of -in 2 O 3 but starting from sintering,
Various issues have been raised. One of them is an abnormal discharge phenomenon during sputtering. If this abnormal discharge phenomenon occurs, the characteristics of the sputtering film will not be uniform, and if the abnormal discharge phenomenon is left unattended and sputtering is continued, a black oxide is generated on the sputtering surface, which increases the thin film resistance of the formed film. It turns out that the result will be. To solve this problem, in Japanese Patent Laid-Open No. 4-160047, in an ITO sintered body which is substantially composed of indium, oxygen and 3% by weight or more of tin, and has a relative density of 80% or more,
In the line analysis of the electron beam microanalyzer, the tin composition is within 0.8 to 1.2 times the average composition, and the surface resistance value is
1 mΩ / cm 2 or less, and the integrated intensity of the X-ray diffraction peak of the (110) plane of the SnO 2 phase is 0.5% or less of the integrated intensity of the X-ray diffraction peak of the (222) plane of the In 2 O 3 phase. An ITO sintered body target characterized by being present is proposed. This target is intended to solve the above problems by reducing the amount of SnO 2 phase present. The SnO 2 phase can be reduced by using a raw material powder of 1350 ° C. or higher, preferably 1400 to 1550.
Sn by heat treatment in the temperature range of ℃ for 10 hours or more
This is realized by sufficiently reacting the O 2 phase and the In 2 O 3 phase and greatly reducing the amount of the SnO 2 phase.
【０００４】また、特開平4-293769号には、焼結密度80
％〜100％以下、焼結粒径5μm以上30μm以下、かつ少な
くとも焼結粒子表面に(Ｉｎ0.6Ｓｎ0.4)2Ｏ3が存在しな
いＩＴＯ焼結体ターゲットが開示されている。このター
ゲットは、低温スパッタリングで低抵抗の透明電極膜の
形成を可能とすることを目的とするものであり、ＩＴＯ
粉末成形体を1450℃〜1600℃以下で焼結させた後、この
焼結体を少なくとも酸素を含有する雰囲気1000℃以上13
00℃以下の温度範囲で熱処理することにより得られる。
すなわち、酸素含有雰囲気において(Ｉｎ0.6Ｓｎ0.4)2
Ｏ3を熱分解させることにより、(Ｉｎ0.6Ｓｎ0.4)2Ｏ3
を消失させるのである。In Japanese Patent Laid-Open No. 4-293769, a sintered density of 80
% To 100% or less, Shoyuitsubu径5μm or 30μm or less, and at least the sintered particle surfaces (In 0.6 Sn 0.4) 2 O 3 is absent ITO sintered target is disclosed. This target is intended to enable formation of a low resistance transparent electrode film by low temperature sputtering.
After sintering the powder compact at 1450 ° C to 1600 ° C or lower, the sintered body is heated to an atmosphere containing at least oxygen at 1000 ° C or higher 13
It is obtained by heat treatment in a temperature range of 00 ° C or lower.
That is, in an oxygen-containing atmosphere, (In 0.6 Sn 0.4 ) 2
By thermally decomposing O 3 , (In 0.6 Sn 0.4 ) 2 O 3
To disappear.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】以上のように、特開平
4-160047号および特開平4-293769号は、ＩＴＯターゲッ
トにとって有害となる相の低減を達成しており、有効な
技術である。しかし、いずれも焼結以外に熱処理工程が
必要となるため生産効率、コストの面から言えば望まし
いものではない。また、特開平4-160047号ではＳｎＯ2
相の低減は達成されるが(Ｉｎ0.6Ｓｎ0.4)2Ｏ3相といっ
た中間化合物相の低減は達成されず、逆に特開平4-2937
69号では(Ｉｎ0.6Ｓｎ0.4)2Ｏ3相の低減は達成されるが
ＳｎＯ2相の低減は達成されない。そこで本発明は、熱
処理工程を特に要せずにＳｎＯ2相、および(Ｉｎ0.6Ｓ
ｎ0 .4)2Ｏ3相等の中間化合物相の存在を低減したＩＴＯ
ターゲットおよびその製造方法の提供を課題とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION Problems to be Solved by the Invention
4-160047 and Japanese Patent Laid-Open No. 4-293769 achieve effective reduction of phases that are harmful to the ITO target, and are effective techniques. However, in both cases, a heat treatment step is required in addition to sintering, which is not desirable in terms of production efficiency and cost. Further, in Japanese Patent Laid-Open No. 4-160047, SnO 2
Although reduction of the phases is achieved (In 0.6 Sn 0.4) reducing the intermediate compound phase such as 2 O 3 phase is not achieved, JP conversely 4-2937
In No. 69, reduction of the (In 0.6 Sn 0.4 ) 2 O 3 phase is achieved, but reduction of the SnO 2 phase is not achieved. Therefore, in the present invention, the SnO 2 phase and (In 0.6 S
n 0 .4) 2 O 3 phase etc. ITO with a reduced presence of an intermediate compound phase
An object is to provide a target and a manufacturing method thereof.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記課題
を解決するため、種々検討を行った結果、Ｓｎ含有量を
従来に比べて少なくした酸化インジウムと酸化スズから
なる粉末を成形、焼結することにより、ＳｎＯ2相およ
び中間化合物相が存在しないか、存在しても微少である
ターゲットを得ることができることを知見した。すなわ
ち、本発明のインジウム・スズ酸化物膜用スパッタリン
グ用ターゲットは、実質的にインジウム、スズおよび酸
素からなる焼結体であり、スズ量が2wt％未満で単相構
造を有し、比抵抗値が6×10-3Ω・cm以下であることを特
徴とし、また本発明のインジウム・スズ酸化物膜用スパ
ッタリング用ターゲットの製造方法は、スズ量が2wt％
未満に調整された酸化インジウムと酸化スズからなる粉
末を成形した後、酸素雰囲気中、1400〜1700℃で焼結す
ることを特徴とする。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted various studies in order to solve the above-mentioned problems, and as a result, formed a powder of indium oxide and tin oxide having a smaller Sn content than in the conventional case, It has been found that by sintering, it is possible to obtain a target in which the SnO 2 phase and the intermediate compound phase do not exist, or even if they exist, are minute. That is, the sputtering target for indium tin oxide film of the present invention is a sintered body substantially consisting of indium, tin and oxygen, having a single phase structure with a tin content of less than 2 wt% and a specific resistance value. Is 6 × 10 −3 Ω · cm or less, and the method for producing a sputtering target for an indium tin oxide film according to the present invention has a tin content of 2 wt%.
It is characterized in that a powder of indium oxide and tin oxide adjusted to less than 1 is molded and then sintered at 1400 to 1700 ° C. in an oxygen atmosphere.
【０００７】本発明ターゲットにおいて、その組織を単
相構造としたのは、スパッタリング時の投入電力1W/c
m2、スパッタリングガス圧1Pa、基板温度25℃の条件で
スパッタリングを実施したとき、30時間スパッタリング
しても抵抗値の変動を2％以下とすることが可能となっ
たからである。本発明において組織が単相構造であると
は、スズが酸化インジウム格子間に存在するドーパント
状態にあり、ＩｎＯ3相以外のＳｎＯ2相および中間化合
物相が皆無であるか、存在していても面積率で10％以
下、望ましくは5％以下であることを言う。単相構造で
あることの確認は、Ｘ線回折およびミクロ組織観察によ
り行うことができる。図１に単相構造のミクロ組織写真
を、また図２に異相を含む複相構造のミクロ組織写真を
示す。また、本発明において、相対密度は90％以上であ
るのが望ましい。90％未満であると単相構造とすること
による薄膜抵抗の安定化の効果が明瞭に現れないためで
ある。また、低密度に起因して、スパッタリング進行中
の薄膜抵抗が増加する。本発明のターゲットにおいて比
抵抗値を6×10-3Ω・cm以下とするのは、ＩＴＯ膜の比抵
抗値を10-4Ω・cm台にするために必要だからである。In the target of the present invention, the structure has a single-phase structure because the input power during sputtering is 1 W / c.
This is because, when the sputtering is performed under the conditions of m 2 , the sputtering gas pressure of 1 Pa, and the substrate temperature of 25 ° C., it is possible to reduce the variation of the resistance value to 2% or less even after sputtering for 30 hours. In the present invention, the structure has a single-phase structure means that tin is in a dopant state in which it exists in the indium oxide lattice, and there is no SnO 2 phase and intermediate compound phase other than the InO 3 phase, or even if they exist. The area ratio is 10% or less, preferably 5% or less. Confirmation of a single-phase structure can be performed by X-ray diffraction and microstructure observation. FIG. 1 shows a microstructure photograph of a single-phase structure, and FIG. 2 shows a microstructure photograph of a multi-phase structure containing different phases. Further, in the present invention, the relative density is preferably 90% or more. This is because if it is less than 90%, the effect of stabilizing the thin film resistance due to the single-phase structure does not clearly appear. Also, due to the low density, the thin film resistance during sputtering is increased. The target of the present invention has a specific resistance value of 6 × 10 −3 Ω · cm or less because it is necessary to set the specific resistance value of the ITO film to the order of 10 −4 Ω · cm.
【０００８】また、本発明者は、ターゲット材を単相構
造とする方法として、スズ量を2wt%未満とすれば良いこ
とを見いだした。すなわち、本発明のターゲットの製造
方法は、スズ量が2wt％未満に調整された酸化インジウ
ムと酸化スズからなる粉末を成形した後、酸素雰囲気
中、1400〜1700℃で焼結することを特徴とする インジ
ウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットの製
造方法である。本発明において酸化インジウムと酸化ス
ズからなる粉末とは、酸化インジウムと酸化スズからな
る混合粉末か、あるいは単一粉末粒子中にＩｎ、Ｓｎお
よび酸素が混在しているような複合粉末をいう。複合粉
末とは、具体的には固溶体粉末、共沈法による粉末、あ
るいはＩｎ−Ｓｎ合金を不活性ガス中で加熱蒸発させこ
れに空気または酸素ガスを吹きつけ酸化物化する蒸発急
冷法による粉末が掲げられる。原料粉末の粒径は、焼結
温度1400〜1700℃の範囲で相対密度90％以上の焼結体を
得るために平均粒径0.1μｍ以下とするのが望ましい。
本発明の製造方法の第１の特徴は、ターゲットの組織を
単相構造とするためにスズ量を2wt%未満とする点にあ
る。すなわち、スズ量を2wt%以上とすると単一な組織を
もつ焼結体を得ることができず、第２相としてＳｎＯ2
とＩｎ2Ｏ3からなる複合酸化物相の発生を抑制すること
ができない。一方、スズ量を0より大、2wt%未満とする
ことにより、組織は単一になりＳｎＯ2とＩｎ2Ｏ2から
なる複合酸化物の発生を抑制することができる。The present inventor has also found that as a method of making the target material have a single-phase structure, the tin content should be less than 2 wt%. That is, the method for producing a target of the present invention is characterized in that after forming a powder composed of indium oxide and tin oxide in which the amount of tin is adjusted to less than 2 wt%, it is sintered at 1400 to 1700 ° C. in an oxygen atmosphere. This is a method of manufacturing a sputtering target for an indium tin oxide film. In the present invention, the powder composed of indium oxide and tin oxide means a mixed powder composed of indium oxide and tin oxide, or a composite powder in which In, Sn and oxygen are mixed in a single powder particle. The composite powder means, specifically, a solid solution powder, a powder by a coprecipitation method, or a powder by an evaporation quenching method in which an In—Sn alloy is heated and evaporated in an inert gas and air or oxygen gas is blown into the oxide to be oxidized. Be raised. The particle size of the raw material powder is preferably set to an average particle size of 0.1 μm or less in order to obtain a sintered body having a relative density of 90% or more in a sintering temperature range of 1400 to 1700 ° C.
The first feature of the manufacturing method of the present invention is that the amount of tin is less than 2 wt% so that the structure of the target has a single-phase structure. That is, when the tin content is 2 wt% or more, a sintered body having a single structure cannot be obtained, and SnO 2 is used as the second phase.
It is not possible to suppress the generation of the complex oxide phase composed of In 2 O 3 and In 2 . On the other hand, when the amount of tin is more than 0 and less than 2 wt%, the structure becomes single and the generation of the composite oxide composed of SnO 2 and In 2 O 2 can be suppressed.
【０００９】本発明においては、原料粉末としてスズ量
を2wt%未満に調整した混合粉末でよいが、均一性に優れ
る複合粉末を用いるほうががより望ましい。また、複合
粉末を主成分とし、酸化インジウムおよび酸化スズの一
種または二種を混合した混合粉末を用いることもでき
る。本発明の製造方法の第２の特徴は、Ｓｎ量を2wt％
未満と従来に比べて少量とした点にある。すなわち、前
記特開平4-160047号、同4-293769号の実施例に示される
ように、従来Ｉｎ2Ｏ3粉末に対してＳｎＯ2粉末は10wt
％、つまりＳｎ量に換算 すると8wt％程度含有されてい
たのに対し本発明では0wt%より大、2wt%未満とするので
ある。本発明において、Ｓｎは必須元素であり、Ｓｎ量
が0wt％ではＩＴＯ膜に要求される低抵抗値を得ること
ができない。また、Ｓｎ量が2wt％以上になるとＳｎＯ2
とＩｎ2Ｏ3からなる複合酸化物相が形成し組織の単相化
が達成されないからである。Ｓｎ量のより望ましい範囲
は0.1〜1.9wt％である。In the present invention, a mixed powder having a tin content adjusted to less than 2 wt% may be used as a raw material powder, but it is more desirable to use a composite powder having excellent uniformity. It is also possible to use a mixed powder containing a composite powder as a main component and a mixture of one kind or two kinds of indium oxide and tin oxide. The second feature of the manufacturing method of the present invention is that the Sn content is 2 wt%.
It is less than the conventional amount and less than the conventional amount. That is, as shown in the examples of JP-A Nos. 4-160047 and 4-293769, the SnO 2 powder is 10 wt% with respect to the conventional In 2 O 3 powder.
%, That is, about 8 wt% when converted to the amount of Sn, in the present invention, it is greater than 0 wt% and less than 2 wt%. In the present invention, Sn is an essential element, and if the Sn content is 0 wt%, the low resistance value required for the ITO film cannot be obtained. Also, if the Sn content becomes 2 wt% or more, SnO 2
This is because a complex oxide phase composed of In 2 O 3 and In 2 O 3 is formed and a single phase structure cannot be achieved. A more desirable range of Sn content is 0.1 to 1.9 wt%.
【００１０】本発明において、焼結雰囲気を酸素雰囲気
中とするのは 高密度化のために必要だからであるが、
酸素濃度は２５％以上、より好ましくは５０％以上が望
ましい。加圧酸素雰囲気中であれば更に望ましい。焼結
温度は、1400℃未満では相対密度90％以上の焼結体が得
られず、一方1700℃を越えると酸化スズ、酸化インジウ
ムの分解による密度低下が生ずるので1400〜1700℃とす
る。In the present invention, the sintering atmosphere is set to the oxygen atmosphere because it is necessary for increasing the density.
The oxygen concentration is preferably 25% or more, more preferably 50% or more. It is more desirable to be in a pressurized oxygen atmosphere. If the sintering temperature is less than 1400 ° C, a sintered body having a relative density of 90% or more cannot be obtained. On the other hand, if the sintering temperature exceeds 1700 ° C, the density is lowered due to the decomposition of tin oxide and indium oxide.
【００１１】[0011]
（実施例１）インジウム−スズ合金を加熱溶融後、1300
℃に加熱されたチャンバー内へ噴霧する乾式法により酸
化インジウム−酸化スズ複合粉末を製造し、平均粒径0.
07μmを有する粉末を準備した。さらに、酸化インジウ
ム粉末、酸化スズ粉末は各々インジウム、スズを同様に
乾式法により平均粒径0.07μmのＩｎ2Ｏ3粉末と、平均
粒径0.1μmのＳｎＯ2粉末とを得た。これらの粉末を混
合する場合は、所定の比率になるようにボールミルによ
って24時間混合した。成形は、これらの粉末にポリビニ
ルアルコール（ＰＶＡ）を1％添加して造粒し、これを
冷間静水圧プレスで成形圧力3000kg/cm2で成形した。こ
の成形体を1550℃、１気圧で70%の酸素雰囲気中で5時間
保持し焼結した。得られた焼結体を研削により直径100m
m、厚さ5mmのターゲットに加工した。表１のターゲット
の金属組織を鏡面加工後、走査型電子顕微鏡にて観察し
た。図１にＮｏ．１の、また図２にＮｏ．１５の金属組
織写真を示すが、Ｎｏ．１は単相構造、またＮｏ．１５
は複相構造であることがわかる。他のターゲットの相構
造も表１に記載する。(Example 1) After heating and melting an indium-tin alloy, 1300
An indium oxide-tin oxide composite powder was produced by a dry method of spraying into a chamber heated to 0 ° C., and an average particle size of 0.
A powder having 07 μm was prepared. Further, indium oxide powder and tin oxide powder were respectively obtained by dry method using indium and tin in the same manner to obtain In 2 O 3 powder having an average particle diameter of 0.07 μm and SnO 2 powder having an average particle diameter of 0.1 μm. When these powders were mixed, they were mixed by a ball mill for 24 hours so as to have a predetermined ratio. Molding was carried out by adding 1% of polyvinyl alcohol (PVA) to these powders and granulating them, and molding them with a cold isostatic press at a molding pressure of 3000 kg / cm 2 . The compact was held at 1550 ° C. and 1 atm in a 70% oxygen atmosphere for 5 hours for sintering. The resulting sintered body is ground to a diameter of 100 m
It was processed into a target of m and thickness 5mm. The metal structure of the target in Table 1 was mirror-finished and then observed with a scanning electron microscope. No. 1 in FIG. No. 1 and No. 1 in FIG. No. 15 shows a metallographic photograph of No. 15. No. 1 has a single-phase structure, and No. 1 15
It can be seen that has a multi-phase structure. The phase structures of other targets are also listed in Table 1.
【００１２】表１に示すように、スズ量が2wt%以上の試
料は複相構造の組織を示した。さらに、スズ量が0wt％
の焼結体はターゲット自体の比抵抗値が大きいことがわ
かる。As shown in Table 1, the samples containing 2 wt% or more of tin showed a multi-phase structure. Furthermore, the amount of tin is 0 wt%
It can be seen that the sintered body of No. 2 has a large specific resistance value of the target itself.
【００１３】↓[0013] ↓
【表１】 ↑[Table 1] ↑
【００１４】これらの試料のターゲットを用いて、次の
条件でスパッタリングを行った。 スパッタ電力 1.0W/cm2 スパッタガス組成 99％アルゴン＋1％酸素の混合ガス スパッタガス圧 1Pa 基板温度 25℃ 初めの2時間スパッタリングすることにより得られた膜
の初期抵抗値(a)と30時間スパッタリングを行った後、
新しい基板に交換しさらにスパッタリングを行い得られ
た膜の抵抗値(b)を表２に示す。Sputtering was performed using the targets of these samples under the following conditions. Sputtering power 1.0 W / cm 2 Sputtering gas composition 99% Argon + 1% Oxygen mixed gas Sputtering gas pressure 1Pa Substrate temperature 25 ° C Initial resistance value (a) of the film obtained by sputtering for the first 2 hours and sputtering for 30 hours After doing
Table 2 shows the resistance value (b) of the film obtained by replacing the substrate with a new one and then performing sputtering.
【００１５】↓[0015] ↓
【表２】 ↑[Table 2] ↑
【００１６】表２に示すように、本発明のターゲットの
試料No.1ないし試料No.10は30時間スパッタリング後の
抵抗値が初期値に対して2％以下しか変化せず極めて安
定して低抵抗のＩＴＯ薄膜が得られた。これに対して、
比較例のターゲットである試料No.13ないし15では抵抗
値が初期値に対して15％以上も変化しており、長期のス
パッタリングには耐えられないものであった。As shown in Table 2, in the samples No. 1 to No. 10 of the target of the present invention, the resistance value after sputtering for 30 hours changed by 2% or less with respect to the initial value and was extremely stable and low. An ITO thin film of resistance was obtained. On the contrary,
In the samples Nos. 13 to 15 which are the targets of the comparative examples, the resistance value was changed by 15% or more from the initial value, and it was impossible to endure long-term sputtering.
【００１７】（実施例２）実施例１のNo.11と同様に製
造したスズ含有量が1.7wt％の酸化インジウムと酸化ス
ズ からなる混合粉末を用いて、最終の焼結条件を表３
に示すように換えた以外は実施例１と同じ条件でターゲ
ッ トを製造した。これらのターゲットを用いて実施例
１と同様にスパッタリングを行い、ＩＴＯ膜の抵抗値を
測定した。結果を表３に示す。表３に示すように、焼結
温度の低い比較例の試料No.20は相対密度が83％と低い
ため抵抗値の変化率が大きい。この結果から、90％以上
の相対密度で安定して抵抗値の低いＩＴＯ膜が得られる
ことがわかる。(Example 2) The final sintering conditions are shown in Table 3 using a mixed powder of indium oxide and tin oxide having a tin content of 1.7 wt% produced in the same manner as No. 11 of Example 1.
A target was produced under the same conditions as in Example 1 except that the target was changed as shown in FIG. Sputtering was performed using these targets in the same manner as in Example 1, and the resistance value of the ITO film was measured. The results are shown in Table 3. As shown in Table 3, since the relative density of the comparative sample No. 20 having a low sintering temperature is as low as 83%, the rate of change of the resistance value is large. From this result, it is understood that an ITO film having a low resistance value can be stably obtained at a relative density of 90% or more.
【００１８】↓[0018] ↓
【表３】 ↑[Table 3] ↑
【００１９】[0019]
【発明の効果】本発明によれば、中間化合物相が低減さ
れた単相構造のＩＴＯターゲットが得られる。また、本
発明ターゲットを用いることにより、スパッタリング
中、安定して低い抵抗値のＩＴＯ膜が得られる。According to the present invention, an ITO target having a single phase structure in which the intermediate compound phase is reduced can be obtained. Further, by using the target of the present invention, an ITO film having a low resistance value can be stably obtained during sputtering.
【図１】走査型電子顕微鏡による本発明ターゲットの金
属組織写真である。FIG. 1 is a photograph of a metallographic structure of a target of the present invention by a scanning electron microscope.
【図２】走査型電子顕微鏡による比較例ターゲットの金
属組織写真である。FIG. 2 is a photograph of a metallographic structure of a target of a comparative example by a scanning electron microscope.
Claims (5)
らなる焼結体であり、スズ量が2wt％未満で単相構造を
有し、比抵抗値が6×10-3Ω・cm以下であることを特徴と
するインジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ター
ゲット。1. A sintered body consisting essentially of indium, tin, and oxygen, having a tin content of less than 2 wt% and a single-phase structure, and a specific resistance value of 6 × 10 −3 Ω · cm or less. A sputtering target for an indium tin oxide film, which is characterized in that
載のインジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ター
ゲット。2. The sputtering target for an indium tin oxide film according to claim 1, which has a relative density of 90% or more.
ンジウムと酸化スズからなる粉末を成形した後、酸素雰
囲気中、1400〜1700℃で焼結することを特徴とするイン
ジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットの
製造方法。3. An indium tin oxide, characterized in that a powder of indium oxide and tin oxide having a tin content adjusted to less than 2 wt% is molded and then sintered at 1400 to 1700 ° C. in an oxygen atmosphere. A method for manufacturing a sputtering target for a film.
ンジウム−酸化スズの複合粉末を成形した後、酸素雰囲
気中、1400〜1700℃で焼結することを特徴とするインジ
ウム・スズ酸化物膜用スパッタリングターゲットの製造
方法。4. An indium tin oxide, characterized in that an indium oxide-tin oxide composite powder having a tin content adjusted to less than 2 wt% is molded and then sintered at 1400 to 1700 ° C. in an oxygen atmosphere. A method for manufacturing a film sputtering target.
ンジウム−酸化スズの複合粉末と酸化インジウムおよび
酸化スズの一種または二種の混合粉末を成形した後、酸
素雰囲気中、1400〜1700℃で焼結することを特徴とする
インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリングターゲット
の製造方法。5. An indium oxide-tin oxide composite powder having a tin content adjusted to less than 2 wt% and a mixed powder of one or two kinds of indium oxide and tin oxide are molded and then heated in an oxygen atmosphere at 1400 to 1700 ° C. A method of manufacturing a sputtering target for an indium tin oxide film, comprising:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6188856A JPH0835062A (en) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | Sputtering target for indium-tin oxide film and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6188856A JPH0835062A (en) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | Sputtering target for indium-tin oxide film and its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0835062A true JPH0835062A (en) | 1996-02-06 |
Family
ID=16231056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6188856A Pending JPH0835062A (en) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | Sputtering target for indium-tin oxide film and its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0835062A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010255022A (en) * | 2009-04-22 | 2010-11-11 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ito sputtering target, and method for producing the same |
-
1994
- 1994-07-19 JP JP6188856A patent/JPH0835062A/en active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2010255022A (en) * | 2009-04-22 | 2010-11-11 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ito sputtering target, and method for producing the same |
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