JPH08332467A

JPH08332467A - 液体充填用容器内部の洗浄法

Info

Publication number: JPH08332467A
Application number: JP14163195A
Authority: JP
Inventors: Hidemitsu Shimizu; 英満清水; Toshimasa Nakai; 敏雅中井; Kazuhide Tanaka; 一秀田中; Masao Morikawa; 正男森川
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 1995-06-08
Filing date: 1995-06-08
Publication date: 1996-12-17

Abstract

(57)【要約】【構成】洗浄用液体が充填された容器を、振動の振幅
が０．１〜５０ｍｍ、振動数が０．１〜５００Ｈｚで２
０分間以上振動させることを特徴とする液体充填用容器
内部の洗浄法。【効果】容器に高純度硫酸等の電子工業薬品を充填
し、トラック等で１０００ｋｍを越える長距離を搬送し
た後も、容器内壁に付着する固体不純物に起因する平均
粒子径が０．２μｍ以上の固体粒子の混入による汚染
を、約４００個／ｍｌ以下に抑制することが可能とな
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は液体充填用容器内部の洗
浄方法に係わり、更に詳細には、容器中に液体を充填し
この容器をトラック等の搬送手段で長時間搬送後も、容
器内の液体が容器内壁に付着する固体粒子により汚染さ
れることの少ない液体充填用容器内部の洗浄方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造などに使用されるいわゆる電
子工業薬品には、硫酸、過酸化水素水を始めとする液体
状のものがある。これら液体状の薬品に要求される品質
のひとつとして、不純物として含まれる粒子の濃度が低
いことが要求される。この要求は、近年の集積回路の高
性能化などにより一層高度なものとなりつつあり、たと
えば粒径０．２μｍ以上を有する固体粒子の濃度が４０
０個／ｍｌ程度であるといった水準が要求されている。
かかる要求を満たすため、薬品を精密濾過することによ
り、薬品中の粒子を除去する方法がとられている。粒子
が高度に除去された薬品は容器に充填され、トラックな
どの輸送手段により薬品の使用地点まで輸送されるが、
この輸送中に薬品中の粒子濃度が増加するという問題が
ある。このため、薬品充填前に容器内部を予め不純物粒
子を実質的に含有しない純水等を高圧噴射して洗浄する
方法が実施されているが満足し得る結果が得られていな
い。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】かかる状況下に鑑み、
本発明者等は容器内に充填した液体の容器内壁に付着し
た不純物に起因する固体粒子汚染を減少せしめることを
目的とし鋭意検討した結果、液体充填用容器を特定方法
により予め洗浄する場合には、該容器に液体を充填し搬
送した後も、極めて液体中の固体粒子濃度の増加が少な
いことを見出し、本発明を完成するに至った。

【０００４】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、洗
浄用液体が充填された容器を、２０分間以上振動させる
ことを特徴とする液体充填用容器内部の洗浄法を提供す
るにある。

【０００５】以下、本発明方法をさらに詳細に説明す
る。本発明が対象とする容器に充填する液体とは、特に
制限されないが、通常純度約８５％以上、好ましくは約
９０％以上の高純度を有する硫酸溶液、或いは過酸化水
素溶液等の半導体製造に使用されるいわゆる電子工業薬
品であり、該溶液中に含有される０．２μｍ以上の粒径
を有する固体粒子濃度が１０個／ｍｌ以下の溶液であ
る。

【０００６】また、液体充填用容器とは、通常電子工業
用薬品製造メーカ、或いは中間取扱業者よりこれら薬品
を使用するユーザに搬送するのみの、いわゆるワンウェ
イ容器が主体であり、ポリエチレン等の合成樹脂製、ス
テンレススチール等の金属製等が挙げられるが、通常容
器コストの点から合成樹脂製が多用される。容器の形状
及び容量にも特に制限はないが、通常ドラム缶状の約１
００〜約２００リットル／個の円筒型容器が使用され
る。これら容器内壁には容器素材にもよるが、素材構成
物質や加工屑に起因する固体微粒子や大気中の塵埃が付
着していると考えられる。

【０００７】本発明の実施に際して、容器の洗浄は、容
器内部に８０容量％以上の洗浄液を充填した後、該容器
を２０分以上、通常４０分〜２００分間振動させること
を必須とする。洗浄液としては洗浄後の容器に製品であ
る液体を充填し搬送した後に於いて、該液体中の粒子径
０．２μｍ以上の固体粒子が４００個／ｍｌ以下にする
ものであればよく、例えば純水や超純水、或いは容器に
充填するのと同種の液体であってもよい。また洗浄処理
を複数回実施する場合には最初の洗浄液は純度が低いも
のでもよく、例えば既に洗浄に使用した洗浄液を用い、
仕上げに高純度の純水や超純水、さらには洗浄後容器に
充填し搬送される液体を用いて濯ぎ洗浄した後、この洗
浄液を排出する方法を採用してもよい。また、純水、超
純水で容器内部を洗浄した場合には、該洗浄後に容器に
充填し搬送される液体で濯ぎ洗いすることが好ましい。

【０００８】洗浄時容器に充填する洗浄液量は容器内容
量に対し約８０容量％以上、好ましくは約９０容量％〜
約９５容量％であることを必須とする。これより洗浄液
量が少ない場合には、振動により洗浄液が容器内壁に接
触しない個所が生起する場合があり、洗浄効果が低減す
る。洗浄液を充填した容器は次いで振動の振幅が０．１
〜５０ｍｍ、好ましくは１ｍｍ〜１０ｍｍ、振動数が
０．１〜５００Ｈｚ、好ましくは１５０〜２５０Ｈｚの
範囲で約２０分以上、普通には４０分〜約２００分間振
動を与える。振動の振幅や振動数が上記範囲よりも低い
場合には所望とする洗浄効果が得られず、一方上記範囲
を越えても大型振動機の設置に要するコスト、或いは容
器に与える負担等のマイナス要因に値する効果の発現は
ない。また洗浄時間が上記範囲よりも短い場合には十分
な洗浄効果が望めず、他方これ以上長い場合には時間に
見合った洗浄効果の発現は見られず、経済的でない。

【０００９】洗浄に際し容器への振動は、洗浄液が容器
の振動により容器本体の内壁面に広い範囲で細かく強く
叩きつけられるように接触させる、即ち容器の輸送時に
容器に加わる振動スペクトル以上のものを継続的に、容
易かつ安全に加えられることが好ましく、このような条
件を付与し得る方法であればいかなる方法を採用しても
よいが、例えば容器がドラム缶形状の場合には、図１に
示す構造の装置を用い実施することができる。図１に於
いて、１は液体充填用容器、２、３はローラ、４は架
台、５は空気バネ、６は振動モータ、７は回転モータ、
８はベルト、９〜１２は受金を示す。該装置の使用に於
いて、架台４上にはローラ２、３間に液体充填用容器１
が載置し得る如く、互いに並行にローラ２、３が配置さ
れており、図に於いてはローラ端部はローラが回動自在
にボールベアリングが内包された受金９、１０、１１、
１２（図示せず）により軸承されている。更にこのロー
ラ２、３の他端は受金１１、１２より更に延設され、そ
の最端部はベルト８によりモータ７と繋合されている。
また架台４の下部には空気バネ５及び振動モータ６が配
設されている。実施に際しては洗浄液を充填した容器１
をローラ２、３上に載置し、振動モータの回転数を調整
することにより、容器１に所望の振幅と振動数を付与す
る。それ故、図に於いて２、３のローラに回転機能を付
与したものを記載したが、これらローラ２、３は固定さ
れたものであってもよい。

【００１０】ローラ２、３はそのローラ間に載置する液
体充填用容器の重量等を勘案し、通常その材料としては
鋼材が使用されるが、その表面は滑り防止、更には該容
器表面の汚染防止の目的より合成樹脂、天然ゴム、或い
は布等を完全に、或いは部分的に被覆し使用することが
推奨される。

【００１１】また、より高い洗浄効果を得る目的より、
上記振動モータの稼働と同時に、回転モータ７をも稼働
し、ベルト８を介してローラ２、３を回転させることに
より液体充填用容器１を回転させ、容器の洗浄を実施す
ることも可能である。この場合、回転条件としては特に
制限されないが、洗浄用液体が充填された容器を回転速
度２０〜８０ｒｐｍ、好ましくは４０〜８０ｒｐｍの回
転速度の範囲で実施すればよい。また回転を併用する場
合には、容器に充填する洗浄液量は３０〜９０容量％、
好ましくは５０〜６０容量％の範囲で実施する方が洗浄
効率に優れた結果が得られる。

【００１２】

【発明の効果】以上詳述した本発明方法により洗浄した
容器を用いて電子工業用薬品等の高純度の液体を搬送す
る場合には、その搬送後（例えば東京→大阪間）の充填
溶液中の固体不純物の粒子濃度の増加は、粒子径約０．
２μｍ以上のもので通常約４００個／ｍｌ以下、好まし
くは約３００個／ｍｌ以下の極めて低い水準に制御する
ことを可能とするもので、その工業的価値は頗る大であ
る。

【００１３】

【実施例】以下、本発明方法を実施例により更に詳細に
説明する。尚、本発明に於いて溶液中の固体粒子個数は
リオン株式会社製のパーティクルカウンターを用いて測
定した。

【００１４】実施例１直径５９０ｍｍ，長さ９００ｍｍ、内容積２００リット
ルのポリエチレン製ドラム缶に、超純水精製装置（日本
碍子社製）で得た超純水（粒子径０．２μｍ以上の固体
粒子個数１０個／ｍｌ）１８５リットルを充填した。次
いでこのドラム缶を図１に示す構造の振動装置（ローラ
直径５５ｍｍ，ローラ長さ９５０ｍｍ，ローラ軸間隔５
００ｍｍ）のローラ２、３間に載置し、振動モータ６を
稼働し容器を振幅６ｍｍ、振動数２００Ｈｚで振動させ
９０分間洗浄を行った。その後容器内の液を廃棄し超純
水２０リットルで容器内を１回濯ぎ洗いして洗浄液を廃
棄した。このようにして洗浄した後のドラム缶に３１％
の過酸化水素水（粒子径０．２μｍ以上の固体粒子個数
５個／ｍｌ）２００リットルを充填し、これをトラック
の荷台に積載し、新居浜から千葉迄の公道を往復（約１
８００ｋｍ）走行した。走行後のドラム缶内の過酸化水
素水中に存在する粒子径０．２μｍ以上の固体粒子を測
定した所、３６０個／ｍｌであった。

【００１５】実施例２実施例１の方法に於いて、容器に充填する超純水を１２
０リットルとし、洗浄時に実施例１と同一条件の振動を
加え、更に回転モータ７を稼働し、容器を４０ｒｐｍの
速度で回転させつつ９０分間洗浄した。その後実施例１
と同様に容器内の液を廃棄し超純水２０リットルで容器
内を１回濯ぎ洗いして洗浄液を廃棄し、この容器に実施
例１と同じ過酸化水素水を同じ量充填し、新居浜から千
葉迄の公道を往復（約１８００ｋｍ）走行した。走行後
のドラム缶内の過酸化水素水中に存在する粒子径０．２
μｍ以上の固体粒子を測定した所、２８０個／ｍｌであ
った。

【００１６】比較例１実施例１で使用したのと同一形状のドラム缶を、実施例
で用いたのと同じ製法で得た超純水を用い、ドラム管の
液供給口を下に向け、該液供給口よりノズルを挿入し、
吐出圧１２ｋｇ／ｃｍ²（ノズル先端部）・吐出量４０
リットル／分の高圧洗浄液によりドラム缶内壁を１０分
間洗浄した後５分休憩するパターンで計３０分可能な限
り丁寧に均一に洗浄した。その後実施例１と同様に超純
水２０リットルで容器内を１回濯ぎ洗いして洗浄液を廃
棄し、この容器に実施例１と同じ過酸化水素水を同じ量
充填し、新居浜から千葉迄の公道を往復（約１８００ｋ
ｍ）走行した。走行後のドラム缶内の過酸化水素水中に
存在する粒子径０．２μｍ以上の固体粒子を測定した
所、７５０個／ｍｌであった。

【図面の簡単な説明】

【図１】液体充填用容器内部の洗浄に用いる回転装置の
概略図である。

【符号の説明】

１は液体充填用容器、２、３はローラ、４は架台、５は
空気バネ、６は振動モータ、７は回転モータ、８はベル
ト、９〜１２は受金を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者森川正男千葉県市原市姉崎海岸５番１号住友化学工業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】洗浄用液体が充填された容器を、２０分
間以上振動させることを特徴とする液体充填用容器内部
の洗浄法。
【請求項２】振動の振幅が０．１〜５０ｍｍ、振動数
が０．１〜５００Ｈｚであることを特徴とする請求項１
記載の液体充填用容器内部の洗浄法。
【請求項３】容器が液体電子工業用薬品の充填用容器
であることを特徴とする請求項１記載の洗浄法。
【請求項４】洗浄用液体が充填された容器を回転しつ
つ振動させることを特徴とする請求項１記載の洗浄法。
【請求項５】洗浄用液体が充填された容器を回転速度
２０〜８０ｒｐｍで回転しつつ振動させることを特徴と
する請求項１記載の洗浄法。
【請求項６】容器に充填する洗浄用液体が３０〜９０
容量％であることを特徴とする請求項４または５記載の
洗浄法。