JPH08332327A - スラリーの固液分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 スラリー中に含まれる粗粒子と細粒子を個別
に分級濃縮し得るスラリーの固液分離方法を提供する。 【構成】 粗粒子と細粒子を含むスラリーを液体サイク
ロン１５に供給し、粗粒子を遠心沈降させて溶媒と共に
アンダーフローとして排出しながら、主として細粒子を
含むオーバーフローをろ過モジュール１のセラミックフ
ィルター４に供給してクロスフローろ過し、細粒子をフ
ィルター面に捕捉しつつろ過液と濃縮液とに分離する一
方、セラミックフィルターの逆洗時に細粒子をろ過モジ
ュールの濃縮液排出口２７から逆洗液と共に回収するこ
とにより、上記スラリーをフィルター孔径以上の粒子を
含まない清澄ろ過液と、主として粗粒子を多量に含む濃
縮液と、細粒子を多量に含む濃縮液とに連続的に分離可
能とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、粗粒子と細粒子を含む
スラリーの固液分離方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種のスラリーの固液分離方法
としては、特願平５−９８７１４号記載の固液分離方法
が知られている。この固液分離方法は、筒状のセラミッ
クフィルターを有する垂直なろ過モジュールを備えると
共に、そのセラミックフィルターを逆洗する逆洗手段を
備え、かつろ過モジュールの下端部に液体サイクロンを
連設し、更に濃縮原液からＳＳ（Ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ
Ｓｏｌｉｄｓ；浮遊物質）を分離するバケットストレー
ナを備えた固液分離装置を用い、ＳＳを含む原液を液体
サイクロンに供給し、重比重分を遠心沈降させて１次濃
縮原液とすると共に、低比重分を１次減損原液と共にオ
ーバーフローさせてセラミックフィルターに供給し、ろ
過モジュールの濃縮液排出口から排出される２次濃縮原
液の流出量が１次減損原液の流入量より格段に少なくな
るようにクロスフローろ過して２次濃縮原液と２次減損
原液（ろ過液）とに分離し、２次濃縮原液をバケットス
トレーナに送給してＳＳを分離する一方、セラミックフ
ィルターのろ過効率が低下した際の逆洗時にフィルター
面から剥離されたＳＳを液体サイクロン内の重比重分と
共にバケットストレーナに送給してＳＳを分離する方法
である。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
固液分離方法では、ＳＳが一括して分離されるので、粗
粒子と細粒子を含むスラリー、例えば、シリコンウエハ
をラッピング後のウエハラッピング液のように、粗粒子
としての砥粒、細粒子としてのシリコン粉及び溶媒とし
ての油を個別に分離して回収することができない不具合
がある。一方、粗粒子を回収するため、メッシュフィル
ターを備えた固液分離装置を用いて上記スラリーの固液
分離を行う方法も考えられているが、メッシュフィルタ
ーが早期に目詰まりするので、その交換又は篩上産物の
かき落し等を行わなければならず、連続的な固液分離が
困難となる不具合がある。そこで、本発明は、スラリー
中に含まれる粗粒子と細粒子を個別に分級濃縮し得るス
ラリーの固液分離方法を提供することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明のスラリーの固液分離方法は、筒状のセラミ
ックフィルターを有する垂直なろ過モジュールを備える
と共に、そのセラミックフィルターを逆洗する逆洗手段
を備え、かつろ過モジュールの下端部に液体サイクロン
を連設した固液分離装置を用いて粗粒子と細粒子を含む
スラリーを固液分離する方法であって、粗粒子と細粒子
を含むスラリーを液体サイクロンに供給し、粗粒子を遠
心沈降させて溶媒と共にアンダーフローとして排出しな
がら、主として細粒子を含むオーバーフローをろ過モジ
ュールのセラミックフィルターに供給してクロスフロー
ろ過し、細粒子をフィルター面に捕捉しつつろ過液と濃
縮液とに分離する一方、セラミックフィルターの逆洗時
に細粒子をろ過モジュールの濃縮液排出口から逆洗液と
共に回収することを特徴とする。前記アンダフローの排
出は、流量制御しつつ行うことが好ましい。

【０００５】

【作用】本発明のスラリーの固液分離方法においては、
粗粒子と細粒子を含むスラリーを、フィルター孔径以上
の粒子を含まない清澄ろ過液と、主として粗粒子を多量
に含む濃縮液と、細粒子を多量に含む濃縮液とに連続的
に分離することが可能となる。アンダーフローの排出を
流量制御することにより、分級限界が可変となる。

【０００６】

【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。図１は本発明のスラリーの固液分離方法の
実施に供した固液分離装置を示すフロー図である。図中
１は垂直なろ過モジュールで、このろ過モジュール１
は、ステンレス鋼からなる円筒状のケーシング２内に、
軸方向（図１においては上下方向）へ貫通した多数の通
路３を有する六角筒状のセラミックフィルター４（図１
においては模式的に示してある。）を同軸的に嵌挿する
ことにより、ケーシング２とセラミックフィルター４と
の間にろ過液室５を形成して構成されている。セラミッ
クフィルター４は、高純度のアルミナセラミックスから
なるもので、フィルター面となる各通路３の内面側から
外側に行くにつれて順次開気孔径が大きくなるような非
対称膜構造を有しており、その内面側の細開気孔径は
０．１μｍである。

【０００７】ろ過液室５の上部には、ろ過液を排出する
ろ過液排出路６が接続されており、このろ過液排出路６
には、第１電磁弁７が介挿されている。一方、ろ過液室
５の下部には、逆洗液（通常、ろ過液を用いる。）を収
容する逆洗チャンバー８が逆洗液送給路９を介して接続
されている。逆洗チャンバー８は、セラミックフィルタ
ー４を逆洗（逆圧洗浄）するため、逆洗液をろ過液室５
に送給する逆洗手段の一部を構成するものであり、この
逆洗チャンバー８の上部には、図示しない圧縮空気源か
ら圧縮空気を供給する圧縮空気供給路１０が、第２電磁
弁１１を介挿して接続されており、この圧縮空気供給路
１０には、第３電磁弁１２を介挿した排気路１３が、第
２電磁弁１１と逆洗チャンバー８との間において分岐接
続されている。そして、第２，第３電磁弁１１，１２
は、逆洗チャンバー８に付設したレベルスイッチ１４に
よって開閉作動するように設けられている。

【０００８】ろ過モジュール１の下端には、液体サイク
ロン１５がオーバーフロー口１６を介して連設されてい
る。液体サイクロン１５は、スラリー中の粗粒子を遠心
沈降させて、主として粗粒子を含んだ溶媒と、主として
細粒子を含んだ溶媒とに湿式分級するものであり、その
上部のスラリー入口１７と、粗粒子と細粒子を含むスラ
リーを収容したスラリータンク１８のスラリー排出口１
９とは、ポンプ２０及び第１電動弁２１を介挿したスラ
リー供給路２２によって接続されている。又、液体サイ
クロン１５の下部のアンダーフロー口２３には、主とし
て粗粒子を含んだ溶媒を粗粒子濃縮液として連続的に排
出する粗粒子濃縮液排出路２４が接続されており、この
粗粒子濃縮液排出路２４には、粗粒子濃縮液の流量を制
御する可変絞りのノズル２５と第２電動弁２６が介挿さ
れている。一方、ろ過モジュール１の濃縮液排出口２７
には、３ポート２位置の切換弁である第３電動弁２８を
介して濃縮液をスラリータンク１８へ還流させる濃縮液
還流路２９と、主として細粒子を含んだ溶媒を細粒子濃
縮液として逆洗時に排出する細粒子濃縮液排出路３０が
接続されている。図１において３１は濃縮されたスラリ
ーに水を添加する加水路である。

【０００９】上記構成の固液分離装置を用いて粗粒子と
細粒子を含むスラリーを分離するには、第１，第２電動
弁２１，２６と第１電磁弁７を開とすると共に、第３電
動弁２８を濃縮液還流路２９側に切り換え、かつポンプ
２０を駆動してスラリータンク１８からスラリーを液体
サイクロン１５へ供給する。液体サイクロン１５へ流入
したスラリーは、その中の粗粒子が遠心沈降し、溶媒と
共に粗粒子濃縮液排出路２４へ流入し、ポンプ２０の供
給圧力によりノズル２５で流量制御されつつ第２電動弁
２６を経由し、系外へ粗粒子濃縮液として排出回収され
る。一方、主として細粒子を含む溶媒は、オーバーフロ
ー口１６からろ過モジュール１におけるセラミックフィ
ルター４の通路３内に入って上昇し、細粒子がフィルタ
ー面に捕捉されつつクロスフローろ過され、セラミック
フィルター４を通過した溶媒は、ろ過液室５に流入した
後ろ過液排出路６に流入し、第１電磁弁７を経て回収さ
れる。又、液体サイクロン１５によって分級されなかっ
た粗粒子は、セラミックフィルター４に捕捉されること
なく溶媒と共に上昇し、第３電動弁２８及び濃縮液還流
路２９を経て濃縮液としてスラリータンク１８へ還流さ
れ、必要に応じて加水された後再度液体サイクロン１５
へ供給される。上記クロスフローろ過の経過により、ろ
過モジュール１のセラミックフィルター４のろ過効率が
低下すると、ポンプ２０の駆動を停止し、第１，第２電
動弁２１，２６と第１電磁弁７を閉とすると共に、第３
電動弁２８を細粒子濃縮液排出路３０側に切り換え、か
つ第２電磁弁１１を開閉して圧縮空気圧源から圧縮空気
を逆洗チャンバー８内に供給し、逆洗チャンバー８内の
逆洗液をろ過液室５内へ流入させてろ過モジュール１の
２次側へ脈圧をかけることにより、セラミックフィルタ
ー４を逆洗する。このセラミックフィルター４の逆洗に
よって、各通路３のフィルター面から剥離した細粒子
は、逆洗液と共に、第３電動弁２８を経て細粒子濃縮液
排出路３０から細粒子濃縮液として回収される。

【００１０】ここで、粗粒子と細粒子を含むスラリーと
して、図２に示す粒度分布を有する粒子としての砥粒
（粗粒子）３０体積％及びシリコン（細粒子）１４体積
％、残部ラッピング油からなる、シリコンウエハをラッ
ピング後のウエハラッピング液を図１の装置を用いて、
固液分離したところ、液体サイクロン１５のアンダーフ
ロー口２３から回収した粗粒子濃縮液（粗粒子：約４５
体積％、細粒子：約３体積％）中の砥粒の粒度分布は、
図３に示すようになり、又、逆洗時にろ過モジュール１
の濃縮液排出口２７から回収した細粒子濃縮液（細粒
子：約６０体積％）中のシリコン粉の粒度分布は、図４
に示すようになり、更にろ過液室５から回収されるろ過
液には、０．１μｍ以上の粒子は存在しなかった。

【００１１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のスラリー
の固液分離方法によれば、粗粒子と細粒子を含むスラリ
ーを、フィルター孔径以上の粒子を含まない清澄ろ過液
と、主として粗粒子を多量に含む濃縮液と、細粒子を多
量に含む濃縮液とに連続的に分離することが可能となる
ので、スラリー中に含まれる粗粒子と細粒子を個別に分
級濃縮することができる。又、アンダーフローの排出を
流量制御することにより、分級限界が可変となるので、
スラリーの成分に応じて、分級限界粒子径を調整するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のスラリーの固液分離方法の実施に供し
た固液分離装置を示すフロー図である。

【図２】図１の固液分離装置を用いて固液分離したスラ
リー中の粒子の粒度分布を示す説明図である。

【図３】図１の固液分離装置を用いて固液分離したスラ
リー中の粗粒子の粒度分布を示す説明図である。

【図４】図１の固液分離装置を用いて固液分離したスラ
リー中の細粒子の粒度分布を示す説明図である。

【符号の説明】

１ ろ過モジュール ３ 通路 ４ セラミックフィルター ５ ろ過液室 ８ 逆洗チャンバー １５ 液体サイクロン １６ オーバーフロー口 １８ スラリータンク ２０ ポンプ ２３ アンダーフロー口 ２５ ノズル ２７ 濃縮液排出口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 横谷 雄二 愛知県刈谷市小垣江町南藤１番地 東芝セ ラミックス株式会社刈谷製造所内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 筒状のセラミックフィルターを有する垂
   直なろ過モジュールを備えると共に、そのセラミックフ
   ィルターを逆洗する逆洗手段を備え、かつろ過モジュー
   ルの下端部に液体サイクロンを連設した固液分離装置を
   用いて粗粒子と細粒子を含むスラリーを固液分離する方
   法であって、粗粒子と細粒子を含むスラリーを液体サイ
   クロンに供給し、粗粒子を遠心沈降させて溶媒と共にア
   ンダーフローとして排出しながら、主として細粒子を含
   むオーバーフローをろ過モジュールのセラミックフィル
   ターに供給してクロスフローろ過し、細粒子をフィルタ
   ー面に捕捉しつつろ過液と濃縮液とに分離する一方、セ
   ラミックフィルターの逆洗時に細粒子をろ過モジュール
   の濃縮液排出口から逆洗液と共に回収することを特徴と
   するスラリーの固液分離方法。
2. 【請求項２】 前記アンダーフローの排出を流量制御し
   つつ行うことを特徴とする請求項１記載のスラリーの固
   液分離方法。