JPH0831366A - X-ray spectrometer and x-ray sensor used therein - Google Patents
X-ray spectrometer and x-ray sensor used thereinInfo
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- JPH0831366A JPH0831366A JP16023394A JP16023394A JPH0831366A JP H0831366 A JPH0831366 A JP H0831366A JP 16023394 A JP16023394 A JP 16023394A JP 16023394 A JP16023394 A JP 16023394A JP H0831366 A JPH0831366 A JP H0831366A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線分光装置に係り、
特に低真空状態においても波長分散形Ｘ線分光器を用い
てＸ線分析を行うことができるＸ線分光装置及びそれに
用いるＸ線検出器に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an X-ray spectroscope,
Particularly, the present invention relates to an X-ray spectroscope capable of performing X-ray analysis using a wavelength dispersive X-ray spectroscope even in a low vacuum state, and an X-ray detector used therefor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、試料に電子線を照射し、そのとき
に試料から放射されるＸ線を分析することによって元素
分析を行うＸ線分光装置が知られているが、このような
Ｘ線分光装置においては、Ｘ線分光器としては、分光結
晶を用いる波長分散形Ｘ線分光器（Wave-length Disper
sive Spectrometer ：以下、ＷＤＳと称す。）と、エネ
ルギー分散形Ｘ線分光器（Energy Dispersive Spectrom
eter：以下、ＥＤＳと称す。）の両方が設けられている
のが通常である。2. Description of the Related Art Conventionally, there is known an X-ray spectroscope for elemental analysis by irradiating a sample with an electron beam and analyzing the X-ray emitted from the sample at that time. In the spectrometer, the wavelength dispersive X-ray spectrometer (Wave-length Disperser) using a dispersive crystal is used as the X-ray spectrometer.
sive Spectrometer: Hereinafter referred to as WDS. ) And an energy dispersive X-ray spectrometer (Energy Dispersive Spectrom
eter: Hereinafter referred to as EDS. Both are usually provided.
【０００３】しかし、従来のＸ線分光装置においては試
料室は高真空になされていたので、試料は固体でなけれ
ばならず、また試料が導電性を有しないものである場合
にはその表面に金属やカーボン等を蒸着して導電性を備
えさせる必要がある。However, in the conventional X-ray spectroscopic apparatus, the sample chamber is set to a high vacuum, so the sample must be a solid, and if the sample is not electrically conductive, its surface is It is necessary to vapor-deposit metal, carbon, or the like to provide conductivity.
【０００４】これに対して、絶縁物の試料をカーボン蒸
着等を行わないで、そのままの状態で形態観察や分析
（以下、これらを総称して単に分析と称す）を行いた
い、また固体でない試料についても分析を行いたいとい
う要求が高まってきており、これに応じて 0.1Pa〜 300
Pa程度の低真空の状態でも分析を行うＸ線分光装置が提
案されている。On the other hand, it is desired to perform morphological observation and analysis (hereinafter collectively referred to simply as “analysis”) without changing the sample of the insulating material by carbon vapor deposition or the like, or the sample is not a solid sample. There is an increasing demand for analysis of 0.1 Pa to 300 Pa.
An X-ray spectroscopic device has been proposed which performs analysis even in a low vacuum state of about Pa.
【０００５】その概略の構成例を図２に示す。図２にお
いて、１は電子銃室、２は試料室、３は試料、４は分光
結晶、５は比例計数管、６はＥＤＳ、７は二次電子検出
器、８はオリフィス、９、１０は真空ポンプ、１１はフ
ォアライントラップ、１２はニードル弁、１３〜１５は
弁を示す。FIG. 2 shows a schematic configuration example thereof. In FIG. 2, 1 is an electron gun chamber, 2 is a sample chamber, 3 is a sample, 4 is a dispersive crystal, 5 is a proportional counter, 6 is an EDS, 7 is a secondary electron detector, 8 is an orifice, 9 and 10 are. A vacuum pump, 11 is a foreline trap, 12 is a needle valve, and 13 to 15 are valves.
【０００６】分光結晶４と比例計数管５はＷＤＳを構成
するものであり、試料３、分光結晶４及び比例計数管５
はローランド円上に位置するように配置されている。ま
た、分光結晶４と比例計数管５は当該ローランド円上を
所定の関係を満足するように移動可能となされているこ
とは当然である。The spectroscopic crystal 4 and the proportional counter 5 constitute a WDS, and the sample 3, the spectroscopic crystal 4 and the proportional counter 5 are included.
Are arranged on the Roland circle. Further, it goes without saying that the dispersive crystal 4 and the proportional counter 5 can be moved on the Rowland circle so as to satisfy a predetermined relationship.
【０００７】電子銃室１と試料室２とはオリフィス８に
より真空的に隔離されている。そして、高真空の状態で
分析を行う場合には弁１３，１４を閉じ、弁１５を開け
て、真空ポンプ９により排気を行う。これにより、電子
銃室１及び試料室２を10-4Pa程度の真空状態にすること
ができる。The electron gun chamber 1 and the sample chamber 2 are vacuum-separated from each other by an orifice 8. When the analysis is performed in a high vacuum state, the valves 13 and 14 are closed, the valve 15 is opened, and the vacuum pump 9 evacuates. As a result, the electron gun chamber 1 and the sample chamber 2 can be brought to a vacuum state of about 10 −4 Pa.
【０００８】また、低真空の状態で分析を行う場合に
は、弁１５を閉じ、弁１３，１４を開けて、電子銃室１
については真空ポンプ９で排気し、試料室２については
真空ポンプ１０により排気を行う。これによって電子銃
室１は10-4Pa程度の高真空状態となるが、試料室２は
0.1Pa〜 300Pa程度の低真空の状態とすることができ、
この状態においては試料３が絶縁物であっても、あるい
は試料が固体でないものであっても、そのまま分析を行
うことができる。When performing analysis in a low vacuum state, the valve 15 is closed, the valves 13 and 14 are opened, and the electron gun chamber 1 is opened.
The sample chamber 2 is evacuated by the vacuum pump 9, and the sample chamber 2 is evacuated by the vacuum pump 10. As a result, the electron gun chamber 1 is in a high vacuum state of about 10 -4 Pa, but the sample chamber 2 is
It can be in a low vacuum state of about 0.1 Pa to 300 Pa,
In this state, even if the sample 3 is an insulator or the sample is not a solid, the analysis can be performed as it is.
【０００９】ここで、フォアライントラップ１１は真空
ポンプ１０からのオイルミストが試料室２へ逆流するこ
とを防止するために設けられているものであり、またニ
ードル弁１２は試料室２内の真空度を微調整し、試料３
の帯電を中和するためのものである。The foreline trap 11 is provided to prevent the oil mist from the vacuum pump 10 from flowing back to the sample chamber 2, and the needle valve 12 is a vacuum inside the sample chamber 2. Fine adjustment, sample 3
It is for neutralizing the electrostatic charge of.
【００１０】なお、実際にはＸ線分光装置には反射電子
検出器等も備えられているのであるが、図２では省略し
ている。また、図２においては対物レンズ等のレンズ系
も省略している。Although the X-ray spectroscope is actually equipped with a backscattered electron detector and the like, it is omitted in FIG. Further, in FIG. 2, a lens system such as an objective lens is also omitted.
【００１１】以上の構成によって、試料の分析を高真空
の状態で行うこともでき、低真空の状態で行うこともで
きる。With the above structure, the sample can be analyzed in a high vacuum state and a low vacuum state.
【００１２】[0012]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
図２に示すような試料室の真空度が高真空の状態と低真
空の状態に切り換え可能となされたＸ線分光装置におい
ては、低真空状態においてＸ線分析を行う場合にはＷＤ
Ｓは使用できず、ＥＤＳを用いるしかなかったという問
題があった。However, in the conventional X-ray spectroscopic apparatus as shown in FIG. 2, the degree of vacuum in the sample chamber can be switched between a high vacuum state and a low vacuum state. WD for X-ray analysis
There was a problem that S could not be used and there was no choice but to use EDS.
【００１３】その理由を図３を用いて説明すると次のよ
うである。図３はＷＤＳを構成する分光結晶４、比例計
数管５の近傍を拡大して示す図であり、図中、２０、２
１は偏向板、３０は陰極、３１、３２は絶縁体、３３は
陽極、３４はハンダ、３５、３６、３７、３８は導線、
３９はポリプロピレンフィルム、４０は鏡筒、４１はコ
ネクタ、５０は高電圧電源を示す。なお、図２に示す構
成要素と同等のものについては同一の符号を付す。The reason will be described below with reference to FIG. FIG. 3 is an enlarged view showing the vicinity of the dispersive crystal 4 and the proportional counter 5 which form the WDS.
1 is a deflection plate, 30 is a cathode, 31 and 32 are insulators, 33 is an anode, 34 is solder, 35, 36, 37 and 38 are conductors,
39 is a polypropylene film, 40 is a lens barrel, 41 is a connector, and 50 is a high voltage power supply. The same components as those shown in FIG. 2 are designated by the same reference numerals.
【００１４】試料３（図３には図示せず）と分光結晶４
との間には、試料３からの反射電子やその他の荷電粒子
（以下、これらを総称して単に荷電粒子と称す。）が分
光結晶４の方向に進行しないように捕獲するための偏向
板２０が設けられている。また、分光結晶４と比例計数
管５との間には荷電粒子が比例計数管５に入射しないよ
うに捕獲するための偏向板２１が設けられている。Sample 3 (not shown in FIG. 3) and dispersive crystal 4
In between, the deflection plate 20 for trapping backscattered electrons from the sample 3 and other charged particles (hereinafter collectively referred to as simply charged particles) so as not to travel toward the dispersive crystal 4. Is provided. Further, a deflecting plate 21 is provided between the dispersive crystal 4 and the proportional counter 5 for trapping charged particles so as not to enter the proportional counter 5.
【００１５】比例計数管５は、円筒状の導電体からなる
陰極３０と、陰極の両端開口に取り付けられた円盤状の
絶縁体３１、３２と、金線等からなり絶縁体３１、３２
の間に張架された陽極３３とを備えている。そして、陰
極３０の一部には開口が設けられ、ポリプロピレンフィ
ルム３９が貼られている。この部分がＸ線の入射口にな
る。また、比例計数管５の内部にはキセノンガスが封入
されており、大気圧程度の圧力になされている。なお、
陰極３０は接地される。また、陽極３３で検出されたパ
ルス信号は図示しない信号処理回路へ導かれる。The proportional counter 5 comprises a cathode 30 made of a cylindrical conductor, disk-shaped insulators 31 and 32 attached to openings at both ends of the cathode, and insulators 31 and 32 made of gold wire or the like.
And an anode 33 suspended between the two. An opening is provided in a part of the cathode 30 and a polypropylene film 39 is attached. This portion becomes the X-ray entrance. Further, xenon gas is sealed inside the proportional counter 5 to a pressure of about atmospheric pressure. In addition,
The cathode 30 is grounded. Further, the pulse signal detected by the anode 33 is guided to a signal processing circuit (not shown).
【００１６】高電圧電源５０は 1ｋＶ〜 2ｋＶの高電圧
を発生するものであり、Ｘ線分光装置の外部に設けられ
ている。そして、高電圧電源５０は鏡筒４０の所定の箇
所に設けられた導電性部材からなるコネクタ４１と導線
３５で接続されている。また、コネクタ４１からは導線
３６が比例計数管５に導かれ、ハンダ３４によって陽極
３３に接続されている。更に、陽極３３は偏向板２１の
一方の極板と導線３７で接続され、この極板は偏向板２
０の一方の極板と導線３８で接続されている。The high-voltage power supply 50 generates a high voltage of 1 kV to 2 kV and is provided outside the X-ray spectroscope. The high-voltage power supply 50 is connected to a connector 41 made of a conductive member provided at a predetermined position of the lens barrel 40 by a conducting wire 35. Further, a lead wire 36 is led from the connector 41 to the proportional counter 5 and is connected to the anode 33 by the solder 34. Further, the anode 33 is connected to one plate of the deflector plate 21 by a conductor 37, and this plate is the deflector plate 2
It is connected to one electrode plate of No. 0 by a conducting wire 38.
【００１７】これによって高電圧電源５０で発生された
高電圧が比例計数管５及び偏向板２１と偏向板２０の一
方の極板に印加され、所定の動作が行われることにな
る。なお、偏向板２０、２１のもう一方の極板は接地さ
れている。As a result, the high voltage generated by the high voltage power supply 50 is applied to the proportional counter 5 and one of the deflection plate 21 and the deflection plate 20, and a predetermined operation is performed. The other plates of the deflection plates 20 and 21 are grounded.
【００１８】このように、ＷＤＳを用いる場合には、比
例計数管５及び偏向板２０、２１に高電圧を印加する必
要があるため、試料室２を低真空の状態にしてＷＤＳを
用いてＸ線分析を行うと、偏向板２０、２１の極板間
で、あるいは比例計数管５のハンダ３４の部分と陰極３
０との間で、またはコネクタ４１の試料室２側の近傍で
放電が生じてしまい、ＷＤＳが使用できなくなるもので
ある。As described above, when the WDS is used, it is necessary to apply a high voltage to the proportional counter 5 and the deflection plates 20 and 21, so that the sample chamber 2 is kept in a low vacuum state and the WDS is used. When line analysis is performed, between the polar plates of the deflection plates 20 and 21, or between the solder 34 portion of the proportional counter 5 and the cathode 3
Discharge occurs between 0 and 0, or near the sample chamber 2 side of the connector 41, and the WDS cannot be used.
【００１９】以上のようであるので、従来の試料室の真
空度が高真空の状態と低真空の状態に切り換え可能とな
されたＸ線分光装置においては、低真空状態においてＸ
線分析を行う場合にはＥＤＳを用いてＸ線分析を行わざ
るを得ないものであった。As described above, in the conventional X-ray spectroscopic apparatus in which the degree of vacuum in the sample chamber can be switched between a high vacuum state and a low vacuum state, the X-ray spectroscopy is performed in the low vacuum state.
When performing the line analysis, it was unavoidable to perform the X-ray analysis using EDS.
【００２０】しかし、ＥＤＳはエネルギー分解能や検出
限界がＷＤＳに比較して劣っているので、例えば低真空
の状態でしか分析できない試料であって、且つ微量の元
素を分析したいような場合やスペクトルのピークが近接
している元素を含むような試料の場合には良好なＸ線分
析は行うことができないものであった。However, since the energy resolution and the detection limit of EDS are inferior to those of WDS, for example, a sample which can be analyzed only in a low vacuum state and a trace amount of element is desired to be analyzed or a spectrum of Good X-ray analysis could not be carried out in the case of a sample containing elements whose peaks are close to each other.
【００２１】なお、以上の説明においてはＸ線検出器と
して比例計数管を用いるものとしたが、他の形式のＸ線
検出器を用いた場合においても同じ問題があるものであ
る。In the above description, the proportional counter is used as the X-ray detector, but the same problem occurs when other types of X-ray detectors are used.
【００２２】本発明は、上記の課題を解決するものであ
って、低真空の状態においてもＷＤＳを用いてＸ線分析
を行うことができるＸ線分光装置を提供することを目的
とするものである。The present invention is intended to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide an X-ray spectroscope capable of performing X-ray analysis using WDS even in a low vacuum state. is there.
【００２３】また、本発明は、低真空の状態においても
使用することができるＸ線検出器を提供することを目的
とするものである。Another object of the present invention is to provide an X-ray detector which can be used even in a low vacuum state.
【００２４】[0024]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、請求項１記載のＸ線分光装置は、試料室内に少な
くとも分光結晶と、Ｘ線検出器と、試料と分光結晶の間
及び／または分光結晶とＸ線検出器との間に電子等の荷
電粒子を捕獲するための偏向板を備えるＸ線分光装置で
あって、且つ試料室の真空度が高真空の状態と低真空の
状態に切り換え可能となされたＸ線分光装置において、
試料室が高真空の状態になされた場合には偏向板に高電
圧を印加し、試料室が低真空の状態になされた場合には
偏向板に高電圧を印加しないスイッチを備えることを特
徴とする。In order to achieve the above object, an X-ray spectroscopic apparatus according to claim 1 has at least a dispersive crystal, an X-ray detector, a space between the sample and the dispersive crystal in a sample chamber, and And / or an X-ray spectroscope including a deflection plate for trapping charged particles such as electrons between a dispersive crystal and an X-ray detector, and a sample chamber having a high degree of vacuum and a low degree of vacuum. In the X-ray spectroscopic device capable of switching to the state,
A switch is provided that applies a high voltage to the deflector when the sample chamber is in a high vacuum state and does not apply a high voltage to the deflector when the sample chamber is in a low vacuum state. To do.
【００２５】また、請求項２記載のＸ線分光装置は、請
求項１記載のＸ線分光装置において、Ｘ線検出器の陽極
が取り付けられている部分は絶縁性材料でモールドされ
てなることを特徴とする。According to a second aspect of the present invention, in the X-ray spectroscopic apparatus according to the first aspect, the portion of the X-ray detector to which the anode is attached is molded with an insulating material. Characterize.
【００２６】また、請求項３記載のＸ線検出器は、陽極
が取り付けられている部分が絶縁性材料でモールドされ
てなることを特徴とする。An X-ray detector according to a third aspect of the present invention is characterized in that the portion to which the anode is attached is molded with an insulating material.
【００２７】[0027]
【作用及び発明の効果】請求項１記載のＸ線分光装置に
ついては次のようである。このＸ線分光装置において
は、試料室が高真空の状態になされた場合には偏向板に
高電圧を印加し、試料室が低真空の状態になされた場合
には偏向板に高電圧を印加しないスイッチを備える。The operation and effect of the invention are as follows with respect to the X-ray spectroscopic apparatus described in claim 1. In this X-ray spectroscope, a high voltage is applied to the deflection plate when the sample chamber is in a high vacuum state, and a high voltage is applied to the deflection plate when the sample chamber is in a low vacuum state. Not equipped with a switch.
【００２８】従って、試料室が高真空の状態になされる
ときには偏向板には所定の高電圧が印加されるのでＷＤ
Ｓは従来と同様に機能する。Therefore, when the sample chamber is brought to a high vacuum state, a predetermined high voltage is applied to the deflecting plate, so WD
S functions as before.
【００２９】これに対して、試料室が低真空の状態にな
されるときには偏向板には高電圧は印加されない。従っ
て、低真空の状態において偏向板の極板間で放電が生じ
ることはないものである。また、低真空の状態において
は電子をはじめとする荷電粒子の平均自由行程は短いも
のであり、従って試料室内の荷電粒子が分光結晶やＸ線
検出器に悪影響を及ぼす可能性は非常に低いものとなる
ので、偏向板に高電圧を印加しなくても実用上問題はな
いものである。On the other hand, when the sample chamber is in a low vacuum state, no high voltage is applied to the deflection plate. Therefore, no discharge is generated between the polar plates of the deflecting plate in the low vacuum state. Also, in a low vacuum state, the mean free path of charged particles such as electrons is short, and therefore the possibility that charged particles in the sample chamber adversely affect the dispersive crystal and X-ray detector is very low. Therefore, there is no practical problem even if a high voltage is not applied to the deflection plate.
【００３０】以上の通りであるから、請求項１記載のＸ
線分光装置によれば、試料室が低真空になされた場合に
おいてもＷＤＳを用いて分析を行うことが可能である。As described above, X according to claim 1
According to the line spectroscope, it is possible to perform analysis using WDS even when the sample chamber is evacuated to a low vacuum.
【００３１】そして、請求項１記載のＸ線分光装置にお
いては、Ｘ線検出器は、請求項２記載のように、陽極が
取り付けられている部分を絶縁性材料でモールドしてお
くことを可とする。In the X-ray spectroscope according to the first aspect of the present invention, the X-ray detector may be such that the portion to which the anode is attached is molded with an insulating material. And
【００３２】これによれば、絶縁性を向上させることが
できるので、低真空の状態においても放電が生じること
を回避することができ、以て試料室が低真空になされた
場合においてもＷＤＳを用いて分析を行うことを可能と
するものである。According to this, since the insulating property can be improved, it is possible to avoid the occurrence of discharge even in a low vacuum state, so that the WDS can be reduced even when the sample chamber is in a low vacuum. It makes it possible to carry out an analysis.
【００３３】次に、請求項３記載のＸ線検出器について
は次のようである。このＸ線検出器においては、陽極が
取り付けられている部分が絶縁性材料でモールドされて
いる。従って、絶縁性を向上させることができるので、
低真空の状態においても放電が生じることを回避するこ
とができ、以て試料室が低真空になされた場合において
もＷＤＳを用いて分析を行うことを可能とするものであ
る。Next, the X-ray detector according to claim 3 is as follows. In this X-ray detector, the part to which the anode is attached is molded with an insulating material. Therefore, the insulation can be improved,
It is possible to avoid the occurrence of discharge even in a low vacuum state, and thus it is possible to perform analysis using WDS even when the sample chamber is in a low vacuum state.
【００３４】[0034]
【実施例】以下、図面を参照しつつ実施例を説明する。
本発明に係るＸ線分光装置は全体としては図２に示すと
同様の構成を備えているが、ＷＤＳ及びその周辺の構成
が異なっているので、この実施例においては従来と異な
っている部分に関してのみ説明することにする。また、
以下の実施例においてはＸ線検出器として比例計数管を
用いるものとするが、他の形式のＸ線検出器であっても
よいことは当然である。Embodiments will be described below with reference to the drawings.
The X-ray spectroscopic apparatus according to the present invention has the same structure as that shown in FIG. 2 as a whole, but the WDS and its peripheral structure are different. I will only explain. Also,
In the following embodiments, a proportional counter is used as the X-ray detector, but it goes without saying that other types of X-ray detector may be used.
【００３５】図１は本発明に係るＸ線分光装置及びＸ線
検出器の一実施例の構成を示す図であり、図中、５１は
固定接点、５２はスイッチ、５３は切片、５４はコネク
タ、５５は導線、５６、５７、５８は絶縁モールドを示
す。なお、図１において図３に示す構成要素と同等のも
のについては同一の符号を付して重複する説明を省略す
る。FIG. 1 is a diagram showing the construction of an embodiment of an X-ray spectroscope and an X-ray detector according to the present invention. In the figure, 51 is a fixed contact, 52 is a switch, 53 is a section, and 54 is a connector. , 55 are conducting wires, and 56, 57, 58 are insulating molds. In FIG. 1, the same components as those shown in FIG. 3 are designated by the same reference numerals, and the duplicated description will be omitted.
【００３６】まず、比例計数管５について説明する。比
例計数管５の陽極３３が取り付けられている両端部、即
ち陽極３３を張架している絶縁体３１、３２には、それ
ぞれ絶縁モールド５６、５７が施されている。特に絶縁
体３１側の絶縁モールド５６はハンダ３４を覆うように
なされている。First, the proportional counter 5 will be described. Insulating molds 56 and 57 are applied to both ends of the proportional counter 5 to which the anode 33 is attached, that is, to the insulators 31 and 32 on which the anode 33 is stretched. Particularly, the insulating mold 56 on the side of the insulator 31 covers the solder 34.
【００３７】これによって絶縁性が向上するので、試料
室２が低真空の状態になされた場合であっても、ハンダ
３４と陰極３０との間で放電が起こることを回避するこ
とができ、このことによって低真空の状態においても比
例計数管５を動作させることが可能となる。Since the insulating property is improved by this, it is possible to prevent the discharge from occurring between the solder 34 and the cathode 30 even when the sample chamber 2 is in a low vacuum state. As a result, the proportional counter 5 can be operated even in a low vacuum state.
【００３８】絶縁モールド５６、５７のための材料とし
ては、電気絶縁性を有する樹脂、例えば絶縁性シリコン
樹脂を用いることができる。As a material for the insulating molds 56 and 57, an electrically insulating resin, for example, an insulating silicon resin can be used.
【００３９】また、コネクタ４１の試料室２側にも絶縁
モールド５８が施されている。この絶縁モールド５８も
比例計数管５の絶縁モールド５６、５７と同じ意味であ
り、これによって絶縁性を向上させることができるの
で、試料室２が低真空の状態になされた場合であって
も、コネクタ４１の近傍で放電が起こることを回避する
ことができる。絶縁モールド５８のための材料として
は、電気絶縁性を有する樹脂、例えば絶縁性シリコン樹
脂を用いることができる。An insulating mold 58 is also provided on the sample chamber 2 side of the connector 41. This insulating mold 58 has the same meaning as the insulating molds 56 and 57 of the proportional counter 5, and since the insulating property can be improved by this, even when the sample chamber 2 is in a low vacuum state, It is possible to prevent discharge from occurring in the vicinity of the connector 41. As a material for the insulating mold 58, an electrically insulating resin, for example, an insulating silicon resin can be used.
【００４０】なお、このコネクタ４１については、絶縁
モールドを行うのではなく、 0.1Pa〜 300Pa程度の低真
空の状態においても良好な絶縁性を有するものを用いて
もよいものである。It should be noted that the connector 41 may have good insulation even in a low vacuum state of about 0.1 Pa to 300 Pa instead of performing insulation molding.
【００４１】また、このＸ線分光装置はスイッチ５２を
備えている。スイッチ５２の固定接点５１には高電圧電
源５０からの高電圧が印加されている。また、スイッチ
５２のＬＶ接点はオープンになされており、ＨＶ接点は
コネクタ５４に接続されている。コネクタ５４と偏向板
２１の一方の極板は導線５５により接続されている。Further, this X-ray spectroscopic device has a switch 52. A high voltage from the high voltage power source 50 is applied to the fixed contact 51 of the switch 52. The LV contact of the switch 52 is open, and the HV contact is connected to the connector 54. The connector 54 and one of the polar plates of the deflection plate 21 are connected by a conductor 55.
【００４２】そして、このスイッチ５２の切片５３は、
試料室２の真空度の切り換えに連動して切り換えられる
ようになされており、試料室２が高真空の状態になされ
る場合には切片５３は図において実線で示すようにＨＶ
接点に接続され、試料室２が低真空の状態になされる場
合には切片５３は図において破線で示すようにＬＶ接点
に接続される。なお、スイッチを他の動作に連動させて
切り換える手法は周知であるので、詳細な説明は省略す
る。Then, the section 53 of the switch 52 is
The sample chamber 2 is switched in synchronism with the switching of the degree of vacuum, and when the sample chamber 2 is in a high vacuum state, the section 53 is HV as shown by the solid line in the figure.
When the sample chamber 2 is brought into a low vacuum state by being connected to the contact, the section 53 is connected to the LV contact as shown by a broken line in the figure. Since a method of switching a switch by interlocking with another operation is well known, detailed description thereof will be omitted.
【００４３】従って、試料室２が高真空の状態になされ
るときには、偏向板２０、２１の一方の極板には高電圧
電源５０からの高電圧が印加されることになり、これに
よって荷電粒子を捕獲することができる。Therefore, when the sample chamber 2 is brought to a high vacuum state, a high voltage from the high voltage power source 50 is applied to one of the polar plates of the deflecting plates 20 and 21, whereby the charged particles are charged. Can be captured.
【００４４】これに対して、試料室２が低真空の状態に
なされるときには、偏向板２０、２１には高電圧は印加
されないので荷電粒子を捕獲する機能は失われるが、こ
の場合には低真空であるので荷電粒子の平均自由行程は
短くなり、このことによって荷電粒子が分光結晶４ある
いは比例計数管５に対して悪影響を及ぼす度合いは非常
に小さなものとなるので、比例計数管５が動作していれ
ば良好にＸ線を検出することが可能である。On the other hand, when the sample chamber 2 is brought to a low vacuum state, a high voltage is not applied to the deflecting plates 20 and 21, so that the function of trapping charged particles is lost, but in this case, it is low. Since it is a vacuum, the mean free path of the charged particles becomes short, and the degree to which the charged particles have an adverse effect on the dispersive crystal 4 or the proportional counter 5 becomes very small. If so, X-rays can be satisfactorily detected.
【００４５】なお、図においてはコネクタ５４の試料室
２側には絶縁モールドが施されていないが、これは低真
空の状態においてはコネクタ５４には高電圧が印加され
ないので放電することがないからである。In the figure, the sample molding chamber 2 side of the connector 54 is not provided with an insulating mold, but this does not cause discharge because a high voltage is not applied to the connector 54 in a low vacuum state. Is.
【００４６】以上の構成によれば、偏向板２０、２１あ
るいは比例計数管５またはコネクタ４１において放電が
生じることを回避できるので、試料室２が低真空の状態
になされた場合においてもＷＤＳを用いてＸ線分析を行
うことができる。According to the above construction, it is possible to avoid the occurrence of discharge in the deflection plates 20 and 21, the proportional counter 5 or the connector 41. Therefore, even when the sample chamber 2 is in a low vacuum state, the WDS is used. X-ray analysis can be performed.
【００４７】以上、本発明の実施例について説明した
が、本発明は上記実施例に限定されるものではなく種々
の変形が可能である。例えば、上記実施例においては比
例計数管はいわゆる密封形のもの用いたが、いわゆるガ
スフロー形の比例計数管を用いることもできることは当
業者に明らかである。Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above embodiments and various modifications can be made. For example, in the above-mentioned embodiment, the proportional counter is a so-called sealed type, but it is obvious to those skilled in the art that a so-called gas flow type proportional counter can be used.
【００４８】また、上記実施例においては偏向板は２箇
所に配置されているものとしたが、何れか一方の偏向板
のみを設けるようにしてもよいものである。Further, in the above embodiment, the deflection plates are arranged at two places, but it is also possible to provide only one of the deflection plates.
【００４９】更に、スイッチ５２は、低真空の状態にお
いて絶縁性が良好であるものであれば試料室２の内部に
配置してもよいものである。Further, the switch 52 may be arranged inside the sample chamber 2 as long as it has a good insulating property in a low vacuum state.
【図１】 図１は本発明に係るＸ線分光装置及びＸ線検
出器の一実施例の構成を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an embodiment of an X-ray spectroscopic device and an X-ray detector according to the present invention.
【図２】 試料室の真空度が高真空の状態と低真空の状
態に切り換え可能となされたＸ線分光装置の概略の構成
例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a schematic configuration example of an X-ray spectroscopic apparatus in which the degree of vacuum of a sample chamber can be switched between a high vacuum state and a low vacuum state.
【図３】 図２に示すＸ線分光装置において、ＷＤＳを
構成する分光結晶４、比例計数管５の近傍を拡大して示
す図である。FIG. 3 is an enlarged view showing the vicinity of a dispersive crystal 4 and a proportional counter 5 which form a WDS in the X-ray spectroscopic device shown in FIG.
１…電子銃室、２…試料室、３…試料、４…分光結晶、
５…比例計数管、６…ＥＤＳ、７…二次電子検出器、８
…オリフィス、９、１０…真空ポンプ、１１…フォアラ
イントラップ、１２…ニードル弁、１３〜１５…弁、２
０、２１…偏向板、３０…陰極、３１、３２…絶縁体、
３３…陽極、３４…ハンダ、３５、３６、３７、３８…
導線、３９…ポリプロピレンフィルム、４０…鏡筒、４
１…コネクタ、５０…高電圧電源、５１…固定接点、５
２…スイッチ、５３…切片、５４…コネクタ、５５…導
線、５６、５７、５８…絶縁モールド。1 ... Electron gun chamber, 2 ... Sample chamber, 3 ... Sample, 4 ... Spectroscopic crystal,
5 ... Proportional counter, 6 ... EDS, 7 ... Secondary electron detector, 8
... Orifice, 9, 10 ... Vacuum pump, 11 ... Foreline trap, 12 ... Needle valve, 13-15 ... Valve, 2
0, 21 ... Deflection plate, 30 ... Cathode, 31, 32 ... Insulator,
33 ... Anode, 34 ... Solder, 35, 36, 37, 38 ...
Conductive wire, 39 ... Polypropylene film, 40 ... Lens barrel, 4
1 ... Connector, 50 ... High-voltage power supply, 51 ... Fixed contact, 5
2 ... Switch, 53 ... Section, 54 ... Connector, 55 ... Conductor wire, 56, 57, 58 ... Insulation mold.
Claims (3)
検出器と、試料と分光結晶の間及び／または分光結晶と
Ｘ線検出器との間に電子等の荷電粒子を捕獲するための
偏向板を備えるＸ線分光装置であって、且つ試料室の真
空度が高真空の状態と低真空の状態に切り換え可能とな
されたＸ線分光装置において、 試料室が高真空の状態になされた場合には偏向板に高電
圧を印加し、試料室が低真空の状態になされた場合には
偏向板に高電圧を印加しないスイッチを備えることを特
徴とするＸ線分光装置。1. A deflection for trapping charged particles such as electrons between a dispersive crystal, an X-ray detector, and between the sample and the dispersive crystal and / or between the dispersive crystal and the X-ray detector in the sample chamber. An X-ray spectroscope including a plate, wherein the sample chamber can be switched between a high vacuum state and a low vacuum state, and the sample chamber is in a high vacuum state An X-ray spectroscopic apparatus comprising a switch for applying a high voltage to the deflector and not applying a high voltage to the deflector when the sample chamber is brought into a low vacuum state.
部分は絶縁性材料でモールドされてなることを特徴とす
る請求項１記載のＸ線分光装置。2. The X-ray spectroscopic apparatus according to claim 1, wherein the portion of the X-ray detector to which the anode is attached is molded with an insulating material.
材料でモールドされてなることを特徴とするＸ線検出
器。3. An X-ray detector characterized in that a portion to which an anode is attached is molded with an insulating material.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16023394A JPH0831366A (en) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | X-ray spectrometer and x-ray sensor used therein |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16023394A JPH0831366A (en) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | X-ray spectrometer and x-ray sensor used therein |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0831366A true JPH0831366A (en) | 1996-02-02 |
Family
ID=15710590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16023394A Withdrawn JPH0831366A (en) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | X-ray spectrometer and x-ray sensor used therein |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0831366A (en) |
-
1994
- 1994-07-12 JP JP16023394A patent/JPH0831366A/en not_active Withdrawn
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