JPH08269890A - 製紙用添加剤及び製紙方法 - Google Patents

製紙用添加剤及び製紙方法

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JPH08269890A
JPH08269890A JP7095826A JP9582695A JPH08269890A JP H08269890 A JPH08269890 A JP H08269890A JP 7095826 A JP7095826 A JP 7095826A JP 9582695 A JP9582695 A JP 9582695A JP H08269890 A JPH08269890 A JP H08269890A
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meth
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acrylamide
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正祥 小国
Satoshi Takizawa
智 滝沢
Kiyoshi Iwai
瀏 岩井
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NIPPON P M C KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 酸性から中性ないしアルカリ性領域での抄紙
系で優れた濾水性、歩留り及び紙力増強効果を発揮する
水溶性ポリアクリルアミド系製紙用添加剤及びこれを用
いた製紙方法。 【構成】 アクリルアミド類（ａ）、（ａ）成分と共重
合可能なカチオン基を有するビニルモノマー（ｂ）、
（ａ）、（ｂ）成分と共重合可能な一分子中にカルボキ
シル基を２、３あるいは４個有するビニルモノマーもし
くはそれらの塩類の少なくとも１種（ｃ）および架橋性
化合物（ｄ）をエチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、ジエタノールアミン、グリセリンの少なくとも１
種（ｆ）の存在下で反応して得られる水溶性共重合体を
含有することを特徴とする製紙用添加剤、及びこれを使
用する製紙方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリアクリルアミド系
製紙用添加剤及びこれを使用する製紙方法に関する。さ
らに詳細には、酸性から中性ないしアルカリ性領域での
抄紙系で優れた濾水性、歩留り及び紙力増強効果を発現
する製紙用添加剤及びこれを使用する製紙方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より製紙工程において、抄紙機の高
速化に伴う生産性の向上、あるいは紙の品質向上のため
に、種々の製紙用添加剤が用いられている。とりわけ、
紙力増強剤、濾水性向上剤及び歩留り向上剤等は紙質向
上並びに生産性向上をはかる上で重要な薬品であり、そ
の使用範囲はさらに広まり、これら薬品の改良も進んで
いる。この背景としては、原木供給事情の悪化に伴いバ
ージンパルプの使用に制約があり、さらに省エネルギー
や資源の有効利用の目的で、古紙利用の必要性が一層強
まったこと、及び排水規制等により白水のクローズド化
率が上がり夾雑物の量が増えたことなどが挙げられる。
【０００３】製紙用添加剤としては澱粉類、ポリアミド
ポリアミン−エピクロルヒドリン樹脂、メラミンホルム
アルデヒド樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂及びアクリ
ルアミドを主成分とするアクリルアミド系ポリマーなど
が目的に応じて使用されているが、なかでもアクリルア
ミド系ポリマーはその合成上の利点、性能、使用上の取
扱い易さ等から最も広く一般的に使用されている。アク
リルアミドのカルバモイル基の水素結合能力によって、
セルロース繊維間及びセルロースとポリアクリルアミド
間の水素結合が強化されるために乾燥紙力が向上すると
考えられる。
【０００４】アクリルアミド系ポリマーからなる製紙用
添加剤としては、そのイオン性によりアニオンタイプ、
カチオンタイプ、及び両性タイプが知られている。アニ
オンタイプとしては、アクリルアミド類とアニオン基を
有するビニルモノマーとの共重合体やアクリルアミド系
ポリマーの部分加水分解物などがある。カチオンタイプ
としては、アクリルアミド類とカチオン基を有するビニ
ルモノマーとの共重合体やアクリルアミド系ポリマーの
ホフマン変性物あるいはマンニッヒ変性物などがある。
両性タイプとしては、アクリルアミド類とカチオン基を
有するビニルモノマーとアニオン基を有するビニルモノ
マー、必要に応じてこれらモノマー類と共重合しうるノ
ニオン性ビニルモノマーとの共重合体（例えば特開昭６
０−９４６９７号、特開昭６２−４５７９８号、特開昭
６２−８５１００号、特開平３−２２７４８４号、特開
平６−９３５９４号の各公報）やアクリルアミド類とア
ニオン基を有するビニルモノマーとの共重合体のホフマ
ン変性物、あるいはマンニッヒ変性物などがある。
【０００５】イオン性モノマーはセルロース繊維にポリ
アクリルアミドを定着させるために導入する。アクリル
アミド系ポリマーに導入されたアニオン基は硫酸バンド
を介して、カチオン基は単独でセルロース繊維に定着さ
せる作用を有する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、近年の製紙業
界においては上記のような紙の原料事情の悪化、抄紙機
の高速化、製紙工程中に生ずる白水中の夾雑物量の増大
や抄紙ｐＨの変動といった紙質に係る諸問題を抱えてい
る。そこで、従来にはない濾水性、歩留り及び紙力増強
効果に優れる製紙用添加剤の出現が待たれていた。本発
明は従来から知られているアクリルアミド系共重合体の
製紙用添加剤に比べ、酸性から中性ないしアルカリ性領
域において優れた濾水性、歩留り（微細繊維、填料等の
歩留り）及び紙力増強効果を付与できる新規なアクリル
アミド系共重合体を含有する製紙用添加剤及びこれを使
用する製紙方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は鋭意検討を重
ねた結果、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ジエタノールアミン、グリセリンの少なくとも１種
の存在下で、一分子中にカルボキシル基を２、３あるい
は４個有するビニルモノマーもしくはそれらの塩類を必
須構成モノマーとして含有したアクリルアミド系共重合
体を合成することにより、本発明の製紙用添加剤を得、
該製紙用添加剤をパルプスラリーに加えて、酸性から中
性ないしアルカリ性ｐＨ領域で抄紙することを特徴とす
る製紙方法を提供するものである。
【０００８】即ち本発明は、アクリルアミド類（ａ）、
（ａ）成分と共重合可能なカチオン基を有するビニルモ
ノマー（ｂ）、（ａ）、（ｂ）成分と共重合可能な一分
子中にカルボキシル基を２、３あるいは４個有するビニ
ルモノマーもしくはそれらの塩類の少なくとも１種
（ｃ）および架橋性化合物（ｄ）をエチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、ジエタノールアミン、グリ
セリンの少なくとも１種（ｆ）の存在下で反応して得ら
れる水溶性共重合体を含有する製紙用添加剤、及び上記
（ａ）、（ｂ）、（ｃ）成分と、これら各成分と共重合
可能なノニオン性ビニルモノマー（ｅ）、架橋性化合物
（ｄ）をエチレングリコール、ジエチレングリコール、
ジエタノールアミン、グリセリンの少なくとも１種の存
在下で反応して得られる水溶性共重合体を含有する製紙
用添加剤及び該製紙用添加剤をパルプスラリーに加え
て、酸性から中性ないしアルカリ性ｐＨ領域で抄紙する
製紙方法を提供するものである。
【０００９】エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ジエタノールアミン、グリセリンの少なくとも１種
（ｆ）は、（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）成分の、または
（ａ）、（ｂ）、（ｃ）と（ｅ）成分の合計モル量に対
して、０．１〜５モル％の範囲内で存在させて重合せし
めることが好ましい。
【００１０】次に本発明を詳細に説明する。本発明にお
いて、上記アクリルアミド類（ａ）としては、アクリル
アミド、メタクリルアミドの他に、Ｎ−メチル（メタ）
アクリルアミド、Ｎ−エチル（メタ）アクリルアミド、
Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプ
ロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ｔ−オクチル（メ
タ）アクリルアミド等のＮ置換アクリルアミド等が挙げ
られ、これらの一種を単独でまたは二種以上併用して使
用することができる。
【００１１】上記カチオン基を有するビニルモノマー
（ｂ）としては、例えばジメチルアミノエチル（メタ）
アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレ
ート、ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、
ジエチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、ジメチ
ルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドもしくはジエ
チルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド、アルキル
ジアリルアミン、ジアルキルアリルアミン、ジアリルア
ミン、アリルアミン等の３級アミノ基、２級アミノ基、
１級アミノ基を有するビニルモノマー、またはそれらの
塩酸、硫酸、ギ酸、酢酸などの無機酸ないしは有機酸の
塩類、
【００１２】または該３級アミノ基含有ビニルモノマー
とメチルクロライド、メチルブロマイド等のアルキルハ
ライド、ベンジルクロライド、ベンジルブロマイド等の
アラルキルハライド、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸、エ
ピクロロヒドリン、３−クロロ−２−ヒドロキシプロピ
ルトリメチルアンモニウムクロライド、グリシジルトリ
アルキルアンモニウムクロライド等の４級化剤との反応
によって得られる４級アンモニウム塩を含有するビニル
モノマー、例えば２−ヒドロキシ−Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ’，
Ｎ’−ペンタメチル−Ｎ’−［３−｛（１−オキソ−２
−プロペニル）アミノ｝プロピル］−１，３−プロパン
ジアミニウムジクロライド等が例示され、これらの一種
を単独でまたは二種以上を併用して使用することができ
る。
【００１３】上記（ａ），（ｂ）成分と共重合可能な一
分子中にカルボキシル基を２、３あるいは４個有するビ
ニルモノマーもしくはそれらの塩類（ｃ）は、代表的な
ものを例示すると、マレイン酸、フマル酸、イタコン
酸、ムコン酸、シトラコン酸等の２価の不飽和カルボン
酸またはこれら各種有機酸のナトリウム、カリウム塩等
のアルカリ金属塩類またはアンモニウム塩等、３−ブテ
ン−１，２，３−トリカルボン酸、４−ペンテン−１，
２，４−トリカルボン酸、アコニット酸、４−ペンテン
−１，２，３，４−テトラカルボン酸等の３価および４
価の不飽和カルボン酸もしくはそれらのナトリウム塩、
カリウム塩、アンモニウム塩などが挙げられることがで
きる。これらの不飽和カルボン酸もしくはそれらの塩類
は、一種を単独でまたは二種以上併用することができ
る。
【００１４】なお、アニオン性モノマーが、（メタ）ア
クリル酸、クロトン酸等の１価の不飽和カルボン酸、ビ
ニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、アリルスルホン
酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸等の有機スルホン酸の場合にはエチレングリコール、
ジエチレングリコール、ジエタノールアミン、グリセリ
ンの少なくとも１種の存在下で反応してもその効果は認
められなかった。なお、本発明に必須のアニオン性モノ
マーもしくはそれらの塩類（ｃ）成分に、（ｃ）成分以
外のこれらのアニオン性モノマーもしくはそれらの塩類
を一部併用することは差し支えない。
【００１５】上記架橋性化合物（ｄ）としては、エチレ
ングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリ
コールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコー
ルジ（メタ）アクリレート、プロピレングリコールジ
（メタ）アクリレート等のジ（メタ）アクリレート類、
グリセリンジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプ
ロパン・エチレンオキサイド付加物トリアクリレート、
メチレンビス（メタ）アクリルアミド、エチレンビス
（メタ）アクリルアミド、ヘキサメチレンビス（メタ）
アクリルアミド、Ｎ，Ｎ’−ビスアクリルアミド酢酸、
Ｎ，Ｎ’−ビスアクリルアミド酢酸メチル、Ｎ，Ｎ−ベ
ンジリデンビスアクリルアミド等のビス（メタ）アクリ
ルアミド類、
【００１６】アジピン酸ジビニル、セバシン酸ジビニル
等のジビニルエステル類、エポキシアクリレート類、ウ
レタンアクリレート類、アリル（メタ）アクリレート、
ジアリルフタレート、ジアリルマレート、ジアリルサク
シネート、ジアリルアクリルアミド、ジビニルベンゼ
ン、ジイソプロピルベンゼン、Ｎ，Ｎ−ジアリルメタク
リルアミド、Ｎ−メチロ−ルアクリルアミド、ジアリル
ジメチルアンモニウム、ジアリルクロレンデート、グリ
シジル（メタ）アクリレート等の２官能性ビニルモノマ
ー、
【００１７】１，３，５−トリアクリロイルヘキサヒド
ロ−Ｓ−トリアジン、トリアリルイソシアヌレート、
Ｎ，Ｎ−ジアリルアクリルアミド、トリアリルアミン、
トリアリルトリメリテート等の３官能性ビニルモノマ
ー、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、テト
ラアリルピロメリテート、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラ
アリル−１，４−ジアミノブタン、テトラアリルアミン
塩、テトラアリルオキシエタン等の４官能性ビニルモノ
マー、
【００１８】テトラメチロールメタン−トリ−β−アジ
リジニルプロピオネート、トリメチロールプロパン−ト
リ−β−アジリジニルプロピオネート、４，４’−ビス
（エチレンイミンカルボニルアミノ）ジフェニルメタン
等の水溶性アジリジニル化合物、（ポリ）エチレングリ
コールジグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリ
コールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグ
リシジルエーテル、（ポリ）グリセリントリグリシジル
エーテル等の水溶性の多官能エポキシ化合物、
【００１９】及び３−（メタ）アクリロキシメチルトリ
メトキシシラン、３−（メタ）アクリロキシプロピルジ
メトキシメチルシラン、３−（メタ）アクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン、３−（メタ）アクリロキシプ
ロピルメチルジクロロシラン、３−（メタ）アクリロキ
シオクタデシルトリアセトキシシラン、３−（メタ）ア
クリロキシ−２，５−ジメチルヘキシルジアセトキシメ
チルシラン、３−（メタ）アクリルアミドプロピルトリ
メトキシシラン、２−（メタ）アクリルアミドエチルト
リメトキシシラン、１−（メタ）アクリルアミドメチル
トリメトキシシラン、
【００２０】２−（メタ）アクリルアミド−２−メチル
プロピルトリメトキシシラン、２−（メタ）アクリルア
ミド−２−メチルエチルトリメトキシシラン、２−（メ
タ）アクリルアミドイソプロピルトリメトキシシラン、
３−（メタ）アクリルアミドプロピルトリエトキシシラ
ン、Ｎ−（２−（メタ）アクリルアミドエチル）アミノ
プロピルトリメトキシシラン、（３−（メタ）アクリル
アミドプロピル）オキシプロピルトリメトキシシラン、
３−（Ｎ−メチル（メタ）アクリルアミド）プロピルト
リメトキシシラン、３−（（メタ）アクリルアミド−メ
トキシ）−３−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、
【００２１】３−（（メタ）アクリルアミド−メトキ
シ）プロピルトリメトキシシラン、３−（ビニルベンジ
ルアミノプロピル）トリメトキシシラン、ジメチル−３
−（メタ）アクリルアミド−プロピル−３−（トリメト
キシシリル）−プロピルアンモニウムクロライド、ジメ
チル−２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロピ
ル−３−（トリメトキシシリル）−プロピルアンモニウ
ムクロライド、３−（メタ）アクリルアミドプロピルメ
チルジメトキシシラン、３−（メタ）アクリルアミドプ
ロピルジメチルメトキシシラン、
【００２２】３−（メタ）アクリルアミドプロピルイソ
ブチルジメトキシシラン、２−（メタ）アクリルアミド
プロピルイソブチルジメトキシシラン、２−（メタ）ア
クリルアミド−２−メチルプロピルモノクロロジメトキ
シシラン、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプ
ロピルハイドロジエンジメトキシシラン、３−（メタ）
アクリルアミドプロピルベンジルジエトキシシラン、３
−（メタ）アクリルアミドプロピルトリアセトキシシラ
ン、２−（メタ）アクリルアミドエチルトリアセトキシ
シラン、４−（メタ）アクリルアミドブチルトリアセト
キシシラン、
【００２３】２−（メタ）アクリルアミド−２−メチル
プロピルトリアセトキシシラン、Ｎ−（２−（メタ）ア
クリルアミドエチル）アミノプロピルトリアセトキシシ
ラン、２−（Ｎ−エチル（メタ）アクリルアミド）エチ
ルトリアセトキシシラン、３−（メタ）アクリルアミド
プロピルオクチルジアセトキシシラン、１−（メタ）ア
クリルアミドメチルフェニルジアセトキシシラン、３−
（メタ）アクリルアミドプロピルトリプロピオニロキシ
シラン、３−（メタ）アクリルアミドプロピルトリ（Ｎ
−メチルアミノエトキシ）シラン、ビニルトリクロロシ
ラン、
【００２４】ビニルメチルジクロロシラン、ジビニルジ
クロロシラン、ビニルフェニルジクロロシラン、ビニル
ジメチルクロロシラン、ビニルメチルフェニルクロロシ
ラン、ビニルジフェニルクロロシラン、ビニルトリメト
キシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルイ
ソブチルジメトキシシラン、ビニルジメチルメトキシシ
ラン、ビニルトリエトキシシラン、３−ビニルベンジル
アミノプロピルトリエトキシシラン、ビニルメチルジエ
トキシシラン、ジビニルジエトキシシラン、ビニルジメ
チルエトキシシラン、ビニルジフェニルエトキシシラ
ン、ビニルトリイソプロポキシシラン、
【００２５】ビニルトリブトキシシラン、ビニルジメチ
ルイソブトキシシラン、ビニルトリフェノキシシラン、
ビニルジメチル（３−アミノフェノキシ）シラン、ビニ
ルジメチル（４−アミノフェノキシ）シラン、ビニルジ
メチル（３−メチル−４−クロロフェノキシ）シラン、
ビニルジメチル（２−メチル−４−クロロフェノキシ）
シラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルメチルジ
アセトキシシラン、ビニルジメチルアセトキシシラン等
のシリコン系化合物が例示できる。
【００２６】架橋性化合物（ｄ）によって架橋構造を導
入することによって、分子が広がり、パルプ繊維間の接
点が多くなる。そのために濾水性、歩留り、紙力増強効
果等が向上する。上記の構成モノマーと共重合可能なノ
ニオン性ビニルモノマー（ｅ）としては、例えばアルコ
ールと（メタ）アクリル酸とのエステル、（メタ）アク
リロニトリル、スチレン、スチレン誘導体、酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、メチルビニルエーテル等が例
示できる。
【００２７】本発明において、（ａ）〜（ｆ）の各成分
の使用量は、得られる共重合体水溶液の製紙用添加剤と
しての性能を十分考慮して決定されなければならず、そ
のため、それぞれ、以下の範囲が好ましい。
【００２８】（ａ）成分の使用量は、用いられるモノマ
ー（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）成分もしくは（ａ）、
（ｂ）、（ｃ）及び（ｅ）成分の合計モル量において通
常９８〜６０モル％、好ましくは９６〜７０モル％であ
る。同様に（ｂ）成分は、通常１〜２０モル％、好まし
くは２〜１５モル％であり、（ｃ）成分は、０．５〜２
０モル％、好ましくは１〜１５モル％の範囲である。
（ｄ）成分の使用量は、用いるモノマー（ａ）、
（ｂ）、（ｃ）もしくは（ａ）、（ｂ）、（ｃ）及び
（ｅ）成分の合計モル量に対して通常０．００５〜５モ
ル％である。（ｅ）成分の使用量は、用いられるモノマ
ー（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および（ｅ）成分の合計モル
量において通常０．１〜２０モル％、好ましくは０．２
〜１０モル％である。
【００２９】（ｂ）、（ｃ）成分の使用量が、上記の範
囲より少ない場合に濾水性、歩留り及び紙力増強効果が
向上せず好ましくない。また、多い場合には、濾水性、
歩留りや紙力が低下すると共に、コスト高になるので好
ましくない。（ｄ）成分の使用量が、０．００５モル％
未満の場合は濾水性、歩留りや紙力の向上が少なく、５
モル％を越える場合にはポリマーが取扱い困難なほどの
高粘度または水に難溶性になり好ましくない。
【００３０】（ｆ）成分の使用量は、用いるモノマー
（ａ）、（ｂ）、（ｃ）もしくは（ａ）、（ｂ）、
（ｃ）、（ｅ）成分の合計モル量に対して通常０．１〜
５モル％である。（ｆ）成分の使用量が、０．１モル％
未満の場合には、濾水性、歩留り及び紙力増強効果が低
い場合があり好ましくない。また、５モル％を越えた場
合は、濾水性、歩留りや紙力がある程度以上には向上し
ないかまたは低下するので好ましくない。
【００３１】本発明に用いられるアクリルアミド系ポリ
マーの合成は、従来公知の各種方法により行うことがで
きる。例えば、所定の反応容器にモノマー濃度が２〜４
０重量％、好ましくは５〜３０重量％になるように
（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）及び（ｆ）成
分と水を仕込み、ラジカル重合開始剤を加え、必要に応
じ、アルキルメルカプタン類、チオグリコール酸あるい
はそのエステル類、イソプロピルアルコール、アリルア
ルコール等の公知の連鎖移動剤を適宜使用し、撹拌下、
加温することにより目的とするアクリルアミド系ポリマ
ーを得ることができる。もちろん、（ａ）、（ｂ）、
（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）及び（ｆ）成分は、使用する成
分の特徴に合わせて、連続滴下等を行うこともできる。
【００３２】ラジカル重合開始剤としては過硫酸ナトリ
ウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸
塩、過酸化水素、過酸化ベンゾイル、tert−ブチルパー
オキサイド等の過酸化物、臭素酸ナトリウム、臭素酸カ
リウム等の臭素酸塩、過ホウ酸ナトリウム、過ホウ素酸
カリウム、過ホウ素酸アンモニウム等の過ホウ素酸塩、
過炭酸ナトリウム、過炭酸カリウム、過炭酸アンモニウ
ム等の過炭酸塩、過リン酸ナトリウム、過リン酸カリウ
ム、過リン酸アンモニウム等の過リン酸塩等が例示でき
る。
【００３３】この場合、単独でも使用できるが、還元剤
と組み合わせてレドックス系重合開始剤としても使用で
きる。還元剤としては、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩あるい
はＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン
等の有機アミン、２，２’−アゾビス−２−アミジノプ
ロパン塩酸塩等のアゾ化合物、アルドース等の還元糖等
が例示できる。また、アゾビスイソブチロニトリル、
２，２’−アゾビス−２−アミジノプロパン塩酸塩、
２，２’−アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリ
ル、４，４’−アゾビス−４−シアノバレイン酸及びそ
の塩等のアゾ化合物も使用可能である。これらの開始剤
は２種類以上併用することも可能である。得られるアク
リルアミド系ポリマーの粘度（２５℃）は、作業性の点
から通常は、ブルックフィールド回転粘度計にて１５０
００ｃｐｓ以下とするのが好ましい。
【００３４】本発明の製紙方法は、紙または板紙の製造
工程において、本発明の製紙用添加剤を、例えばウェッ
ト・エンド部に添加することにより実施される。具体的
には、本発明の製紙用添加剤をパルプの水性分散液にそ
の乾燥重量に対して０．０１〜８固形分重量％の使用が
可能であり、一般的には０．０５〜２固形分重量％添加
する。硫酸バンドは、紙の種類により、使用したりある
いは全く使用されないこともある。また、アルカリ性物
質、酸性物質を添加して抄紙ｐＨを適宜調節して使用し
てもよい。
【００３５】本発明は製紙用添加剤を、炭酸カルシウム
を填料として用いる抄紙系で使用する場合、炭酸カルシ
ウムは一般的にパルプ乾燥重量に対して２〜３０％使用
し、ｐＨ７〜９で抄紙する。上記製紙用添加剤は上記と
同様に０．０１〜８％、一般的には０．０５〜２％添加
する。硫酸バンドは炭酸カルシウムを使用する抄紙系に
おいても添加できる。
【００３６】本発明の製紙方法によれば、硫酸バンドの
添加量の多い酸性抄紙系での紙質の優れた紙・板紙の製
造のみならず、古紙原料から炭酸カルシウムが混入する
抄紙系、例えば石膏ボード原紙、コート原紙、中質紙、
一般ライナー及び中芯、硫酸バンドを使用できないか、
その使用量が少量に限定される抄紙系、例えば中性純白
ロール紙、中性ライナー、防錆ライナー及び金属合紙、
定着剤の使用量が限定される抄紙系、例えばクラフト紙
などにおいても使用することができる。
【００３７】填料として炭酸カルシウムを使用する抄紙
系、例えば中性印刷筆記用紙、中性コート原紙、中性Ｐ
ＰＣ用紙、中性感熱原紙、中性感圧原紙、中性インクジ
ェット用紙及び中性情報用紙においても優れた上記紙質
の紙を得ることができる。
【００３８】上記種々の紙または板紙を酸性から中性な
いしアルカリ性領域で製造するにあたって、パルプ原料
として、クラフトパルプあるいはサルファイトパルプな
どの晒あるいは未晒化学パルプ、砕木パルプ、機械パル
プあるいはサーモメカニカルパルプなどの晒あるいは未
晒高収率パルプ、新聞古紙、雑誌古紙、段ボール古紙あ
るいは脱墨古紙などの古紙パルプのいずれも使用するこ
とができる。また、上記パルプ原料と石綿、ポリアミ
ド、ポリエステル、ポリオレフィン等との混合物も使用
することができる。
【００３９】填料、染料、酸性抄紙用ロジン系サイズ
剤、アルキルケテンダイマー系、アルケニルコハク酸無
水物系、特殊変性ロジン系サイズ剤等の弱酸性及び中性
ないしアルカリ性抄紙用サイズ剤、乾燥紙力向上剤、湿
潤紙力向上剤、歩留り向上剤、濾水性向上剤、消泡剤な
どの他の製紙用添加剤も、各々の紙種に要求される物性
を発現させるために、必要に応じて使用してもよい。填
料としては、クレー、タルク、酸化チタン、重質または
軽質炭酸カルシウム等が挙げられ、これらの１種を単独
でまたは２種以上併用して使用してもよい。本発明の製
紙用添加剤の使用により抄紙工程に於いて優れた濾水性
及び歩留りが得られ、また製紙後の紙力に優れる紙が得
られる。
【００４０】
【実施例】次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り詳細に説明するが、本発明は下記実施例に限定される
ものではない。なお、％はいずれも重量基準による。
【００４１】実施例１ 撹拌機、温度計、還流冷却管および窒素ガス導入管を備
えた四つ口フラスコに５０％アクリルアミド水溶液１９
８．３７ｇ（９３．０モル％）、ジメチルアミノエチル
メタクリレート１１．７９ｇ（５．０モル％）、イタコ
ン酸３．９０ｇ（２．０モル％）、１％メチレンビスア
クリルアミド水溶液５．７８ｇ（０．０２５モル％）、
エチレングリコール０．０９３ｇ（０．１モル％）、イ
ソプロピルアルコール３１．５５ｇ、水４６９．８５
ｇ、２０％硫酸水溶液１７．２５ｇを仕込みｐＨ３．０
とし、窒素ガス導入下６０℃に昇温した。次いで５％過
硫酸アンモニウム水溶液４．５６ｇを加え、窒素ガス導
入下８０℃に昇温し２時間反応させ、固形分２０．３
％、粘度（２５℃、ブルックフィールド回転粘度計使
用）６１７０ｃｐｓ、ｐＨ３．７の共重合体の水溶液を
得た。これを製紙用添加剤Ａとする。得られた共重合体
水溶液の性状を表１に示す。
【００４２】実施例２〜８及び比較例１〜１１ 実施例１において、表１のように（ａ）〜（ｆ）の成分
の種類、量を変えた以外は、実施例１と同様な操作を行
い、共重合体水溶液を得た。なお、重合開始剤、連鎖移
動剤の種類、量は適宜変更した。
【００４３】実施例２〜８及び比較例１〜１１で得られ
た各共重合体水溶液の性状を表１および表２に示す。な
お、比較例１は実施例１〜４の（ｆ）成分を含まない
例、比較例２は実施例５の（ｆ）成分を含まない例、比
較例３は実施例６の（ｆ）成分を含まない例、比較例４
は（ｃ）成分の代りにアクリル酸を使用し、（ｆ）成分
を含まない例、比較例５は（ｃ）成分の代りにアクリル
酸を使用し、（ｆ）成分を含む例、比較例６は（ｃ）成
分の代りに２−アクリルアミド−２−メチルプロパンス
ルホン酸を使用し（ｆ）成分を含まない例、比較例７は
（ｃ）成分の代りに２−アクリルアミド−２−メチルプ
ロパンスルホン酸を使用し、（ｆ）成分を含む例、比較
例８は（ｆ）成分の代りにポリエチレングリコールを使
用した例、比較例９は（ｄ）成分を使用しない例、比較
例１０、１１はそれぞれ実施例７、８の（ｆ）成分を含
まない例である。
【００４４】なお、表１および表２中の略号は下記の通
りである。ＡＡｍ：アクリルアミド、ＭＡＡｍ：メタク
リルアミド、ＤＭＡＡｍ：Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルア
ミド、ＤＭ：ジメチルアミノエチルメタクリレート、Ｄ
ＰＡ：ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、ＤＭＢ
ｚ：メタクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアン
モニウムクロライド、ＢＱＡ：２−ヒドロキシ−Ｎ，
Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−ペンタメチル−Ｎ’−〔３−
｛（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ｝プロピル〕
−１、３−プロパンジアミニウムジクロライド、ＤＡ
Ａ：ジアリルアミン、ＩＡ：イタコン酸、ＡＡｃ：アク
リル酸、ＭＡ：マレイン酸、ＢＴＣＡ：３−ブテン−
１，２，３−トリカルボン酸、ＦＡ：フマル酸、ＭＢＡ
Ａｍ：メチレンビスアクリルアミド、ＴＭＡＩＣ：トリ
メタアリルイソシアヌレート、ＴＡＦ：１、３、５−ト
リアクリロイルヘキサヒドロ−ｓ−トリアジン、ＡＮ：
アクリロニトリル、ＳＴ：スチレン、ＥＧ：エチレング
リコール、ＰＥＧ４００：重量平均分子量４００のポリ
エチレングリコール、ＤＥＧ：ジエチレングリコール、
Ｇｌｙ：グリセリン、ＤＥＡ：ジエタノールアミン、Ａ
ＭＰＳ：２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸
【００４５】
【表１】
【００４６】
【表２】
【００４７】応用例１〜６及び比較応用例１〜９ 段ボール古紙から得られる叩解度（カナディアンスタン
ダード・フリーネス、以下Ｃ．Ｓ．Ｆ．と略す）３０５
ｍｌに調整した濃度２．４％のパルプスラリーに、硫酸
バンドをパルプに対し１．５％添加してｐＨを６．４と
したパルプスラリーを調製した。ついでそれぞれのパル
プスラリーに上記実施例１〜６及び比較例１〜９で得ら
れた各アクリルアミド系共重合体水溶液すなわち製紙用
添加剤をパルプに対して０．８％添加して、撹拌した
後、パルプスラリー濃度を０．２５％になるように希釈
し、ノーブル・アンド・ウッド製シートマシンにて抄紙
し、ドラムドライヤーにて１１０℃、９０秒間乾燥さ
せ、坪量８０ｇ／ｍ2 （破裂強度測定用）及び１７０ｇ
／ｍ2 （圧縮強度測定用）の二種類の手抄き紙を得た。
得られた紙料は、２０℃、６５％Ｒ．Ｈ．の条件下で２
４時間調湿した後、各測定に供した。製紙用添加剤を添
加しない場合についても同様に行った。なお、上記薬品
の添加率は、パルプ絶乾重量に対する固形分重量比であ
る。
【００４８】測定結果を表３に示す。表３に示す測定
は、以下の方法に準じて行った。 比圧縮強度………ＪＩＳ Ｐ ８１２６ 比破裂強度………ＪＩＳ Ｐ ８１１２ ＤＤＴ………Ｔａｐｐｉ Ｊｏｕｒｎａｌ第５６巻，第
１０号（１９７３年）の第４６頁に記載されている「Ｄ
ｙｎａｍｉｃ Ｄｒａｉｎａｇｅ Ｊａｒ」と同様な装
置を用いて、薬品添加剤のパルプスラリー（濃度０．２
５％）５００ｍｌを直径７．５ｃｍのジャーに注ぎ、８
００rpm の撹拌をさせながら下部コックを開き、１００
メッシュの金網にて濾過させ、濾液量が一定になるまで
の時間を測定するものであり、濾水性の評価に用いるこ
とができる。ここでは、濾液量が２５０ｍｌになるまで
の時間を測定した。このＤＤＴの値（秒）が小さいほ
ど、濾水性がよいことを示している。
【００４９】ＲＤＤＴ………Ｔａｐｐｉ Ｐａｐｅｒｍ
ａｋｅｒｓ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ（１９８５年）の第
１７１頁に記載されている「ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｈｅｒ
ｃｕｌｅｓ Ｄｙｎａｍｉｃ Ｄｒａｉｎａｇｅ Ｔｅ
ｓｔｅｒ」と同様の装置（直径７．５ｃｍのジャーにパ
ルプスラリーを注ぎ、８００rpm の撹拌下、マットを形
成しないように下部から空気を送り、撹拌及び送気を停
止すると同時に濾過される構造）を用いて、薬品添加後
のパルプスラリー（濃度０．２５％）５００ｍｌをジャ
ーに注ぎ、この濾液５０ｍｌを採取し、６２０ｎｍにお
ける透過率（Ｔ．Ｍ．：％）を測定する。ファースト・
パス・リテンションのパラメータとして、このＴ．Ｍ．
（％）を用いた。すなわち、Ｔ．Ｍ．（％）が高い程、
濾液が透明であることを示し、フィラー及び微細繊維の
歩留りが高いことを示す。
【００５０】
【表３】
【００５１】応用例７、８及び比較例１０、１１ ＢＫＰ Ｌ／Ｎ＝８／２であるＣ．Ｓ．Ｆ．３９０ｍｌ
に調製した濃度２．４％のパルプスラリーに、炭酸カル
シウム（タマパールー１２１Ｓ：奥多摩工業（株）製）
１０％、上記実施例７、８及び比較例１０、１１で得ら
れた製紙用添加剤を０．２５％、両性タピオカ澱粉 Ｃ
ＡＴＯ ３２１０（ナショナルスターチアンド ケミカ
ル（株）製）０．３％、硫酸バンド０．５％、サイズ剤
ＡＳ−２６３（アルキルケテンダイマーエマルションサ
イズ剤、日本ＰＭＣ（株）製）０．０８％を順次添加し
て、撹拌した。
【００５２】ｐＨ８．０の用水でパルプスラリー濃度を
０．２５％になるように希釈し、更に撹拌下歩留り剤ハ
イモロックＮＲ−１２ＭＬＳ（ハイモ（株）製）０．０
１％を添加し、ノーブル・アンド・ウッド製シートマシ
ンにて抄紙し、ドラムドライヤーにて１００℃、８０秒
間乾燥させ、坪量８０ｇ／ｍ2 の手抄き紙を得た。得ら
れた紙は、２０℃、６５％Ｒ．Ｈ．の条件下で２４時間
調湿した後、各測定に供した。製紙用添加剤を添加しな
い場合についても同様に行った。なお、上記薬品の添加
率は、パルプ絶乾重量に対する固形分重量比である。
【００５３】測定結果を表４に示す。表４に示す測定項
目は、以下の方法に準じて行った。比破裂度、ＤＤＴ、
ＲＤＤＴは上記と同じ方法で測定した。 内部強度（スコットボンド）………インターナルボンド
テスター（熊谷理機工業社製）を使用し、接着強度１０
０ｋｇ／ｃｍ2 、３０秒の条件で測定した。 裂断長………ＪＩＳ Ｐ ８１１３ 灰分率………ＪＩＳ Ｐ ８１２８
【００５４】
【表４】
【００５５】
【発明の効果】表３、４に示す結果から明らかな通り、
本発明の製紙用添加剤の使用により、比較例で使用した
薬剤に比較して、抄紙工程に於いて優れた濾水性及び歩
留りが得られ、製紙後の紙力に優れることが明らかであ
る。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アクリルアミド類（ａ）、（ａ）成分と
    共重合可能なカチオン基を有するビニルモノマー
    （ｂ）、（ａ）、（ｂ）成分と共重合可能な一分子中に
    カルボキシル基を２、３あるいは４個有するビニルモノ
    マーもしくはそれらの塩類の少なくとも１種（ｃ）およ
    び架橋性化合物（ｄ）をエチレングリコール、ジエチレ
    ングリコール、ジエタノールアミン、グリセリンの少な
    くとも１種（ｆ）の存在下で反応して得られる水溶性共
    重合体を含有することを特徴とする製紙用添加剤。
  2. 【請求項２】 アクリルアミド類（ａ）、（ａ）成分と
    共重合可能なカチオン基を有するビニルモノマー
    （ｂ）、（ａ）、（ｂ）成分と共重合可能な一分子中に
    カルボキシル基を２、３あるいは４個有するビニルモノ
    マーもしくはそれらの塩類の少なくとも１種（ｃ）、架
    橋性化合物（ｄ）および上記の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）
    成分と共重合可能なノニオン性ビニルモノマー（ｅ）を
    エチレングリコール、ジエチレングリコール、ジエタノ
    ールアミン、グリセリンの少なくとも１種（ｆ）の存在
    下で反応して得られる水溶性共重合体を含有することを
    特徴とする製紙用添加剤。
  3. 【請求項３】 エチレングリコール、ジエチレングリコ
    ール、ジエタノールアミン、グリセリンの少なくとも１
    種（ｆ）を、架橋性化合物（ｄ）を除く使用各成分の合
    計モル量を基準にして０．１〜５モル％使用することを
    特徴とする請求項１または２記載の製紙用添加剤。
  4. 【請求項４】 請求項１〜３記載の製紙用添加剤を使用
    することを特徴とする製紙方法。
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