JPH0826895A - イットリウムバナデイト単結晶の製造方法 - Google Patents
イットリウムバナデイト単結晶の製造方法Info
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- JPH0826895A JPH0826895A JP16365194A JP16365194A JPH0826895A JP H0826895 A JPH0826895 A JP H0826895A JP 16365194 A JP16365194 A JP 16365194A JP 16365194 A JP16365194 A JP 16365194A JP H0826895 A JPH0826895 A JP H0826895A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 イットリウムバナデイト単結晶の製造におい
て、｛１００｝面ウエハー作製の簡便性を維持しつつ、
レーザ光に対し損失として働く結晶欠陥の発生を抑制
し、単結晶の歩留まりを向上させる。 【構成】 引き上げ法によりイットリウムバナデイト単
結晶を製造する際、種結晶の方位を〈１１０〉として単
結晶を製造する。
て、｛１００｝面ウエハー作製の簡便性を維持しつつ、
レーザ光に対し損失として働く結晶欠陥の発生を抑制
し、単結晶の歩留まりを向上させる。 【構成】 引き上げ法によりイットリウムバナデイト単
結晶を製造する際、種結晶の方位を〈１１０〉として単
結晶を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は引き上げ法によるイット
リウムバナデイト単結晶の製造方法に関するもので、上
記単結晶は光学用途、主として小型の固体レーザ用材料
として用いられる。
リウムバナデイト単結晶の製造方法に関するもので、上
記単結晶は光学用途、主として小型の固体レーザ用材料
として用いられる。
【０００２】
【従来の技術】イットリウムバナデイト単結晶は、ＹＶ
Ｏ4の化学式で表すことのできる材料で、Ｎｄ等の希土
類元素を添加しレーザ結晶として用いられる。イットリ
ウムバナデイト単結晶には通常Ｎｄを２〜３原子％ほど
添加するが、Ｎｄを２原子％添加したイットリウムバナ
デイト単結晶は、最も一般的なレーザ結晶であるＮｄを
１原子％添加したイットリウムアルミニウムガーネット
に比べ、波長０．８μｍの半導体レーザ光に対する吸収
係数が約６倍も大きい。そのため半導体レーザにより結
晶を端面から励起しレーザ発振を行う場合には、レーザ
結晶の光軸方向に対する長さは１ｍｍ程度で良く、特に
小型の固体レーザ用材料として用いられている。
Ｏ4の化学式で表すことのできる材料で、Ｎｄ等の希土
類元素を添加しレーザ結晶として用いられる。イットリ
ウムバナデイト単結晶には通常Ｎｄを２〜３原子％ほど
添加するが、Ｎｄを２原子％添加したイットリウムバナ
デイト単結晶は、最も一般的なレーザ結晶であるＮｄを
１原子％添加したイットリウムアルミニウムガーネット
に比べ、波長０．８μｍの半導体レーザ光に対する吸収
係数が約６倍も大きい。そのため半導体レーザにより結
晶を端面から励起しレーザ発振を行う場合には、レーザ
結晶の光軸方向に対する長さは１ｍｍ程度で良く、特に
小型の固体レーザ用材料として用いられている。
【０００３】また、この結晶は正方晶系に属し、光学的
に異方で、電界ベクトルの方向がｃ軸に平行な、いわゆ
るπ偏光の光に対する吸収係数が、ｃ軸に垂直なσ偏光
の光と比較し大きい。そこで通常は結晶の光軸がｃ軸と
垂直となるよう、厚さ１ｍｍ程度の｛１００｝面ウエハ
ーから数ｍｍ角の小片を切り出し、レーザ発振器中のレ
ーザ結晶として用いられている。
に異方で、電界ベクトルの方向がｃ軸に平行な、いわゆ
るπ偏光の光に対する吸収係数が、ｃ軸に垂直なσ偏光
の光と比較し大きい。そこで通常は結晶の光軸がｃ軸と
垂直となるよう、厚さ１ｍｍ程度の｛１００｝面ウエハ
ーから数ｍｍ角の小片を切り出し、レーザ発振器中のレ
ーザ結晶として用いられている。
【０００４】イットリウムバナデイト単結晶は引き上げ
法により単結晶を製造しているが、上記｛１００｝面ウ
エハーを作製するには、種結晶の方位を〈１００〉ある
いは〈００１〉として製造した単結晶を用いるのが簡単
である。種結晶方位を〈１００〉として製造した単結晶
の場合には、引き上げ軸方向に対し垂直な方向に切断す
るだけで上記｛１００｝面ウエハーを作製することがで
きる。また種結晶方位を〈００１〉とした場合には、製
造された結晶において、結晶径が一定になるよう制御し
成長させた部分の結晶表面、つまり直胴部表面に必ず
｛１００｝面が現れるため、この｛１００｝面に対し平
行に結晶を切断することで上記ウエハーを作製すること
ができる。
法により単結晶を製造しているが、上記｛１００｝面ウ
エハーを作製するには、種結晶の方位を〈１００〉ある
いは〈００１〉として製造した単結晶を用いるのが簡単
である。種結晶方位を〈１００〉として製造した単結晶
の場合には、引き上げ軸方向に対し垂直な方向に切断す
るだけで上記｛１００｝面ウエハーを作製することがで
きる。また種結晶方位を〈００１〉とした場合には、製
造された結晶において、結晶径が一定になるよう制御し
成長させた部分の結晶表面、つまり直胴部表面に必ず
｛１００｝面が現れるため、この｛１００｝面に対し平
行に結晶を切断することで上記ウエハーを作製すること
ができる。
【０００５】以上のように上記２つの種結晶方位を用い
た場合には、｛１００｝面ウエハー切断の際に基準とな
る方向ないし面が存在するため、容易にかつ正確に｛１
００｝面ウエハーを作製することができる。そのためレ
ーザ材料として用いるイットリウムバナデイト単結晶を
作製する際の種結晶方位には、専ら〈１００〉あるいは
〈００１〉が用いられている。
た場合には、｛１００｝面ウエハー切断の際に基準とな
る方向ないし面が存在するため、容易にかつ正確に｛１
００｝面ウエハーを作製することができる。そのためレ
ーザ材料として用いるイットリウムバナデイト単結晶を
作製する際の種結晶方位には、専ら〈１００〉あるいは
〈００１〉が用いられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】レーザ結晶の具備すべ
き条件の１つに、結晶欠陥を持っていないことがある。
それは結晶欠陥が存在するウエハーをレーザ結晶として
レーザ発振に用いると、結晶欠陥がレーザ光に対する散
乱体つまりレーザ共振器にとってレーザ光の損失要因と
して働くため、高強度のレーザ光出力が得られないから
である。
き条件の１つに、結晶欠陥を持っていないことがある。
それは結晶欠陥が存在するウエハーをレーザ結晶として
レーザ発振に用いると、結晶欠陥がレーザ光に対する散
乱体つまりレーザ共振器にとってレーザ光の損失要因と
して働くため、高強度のレーザ光出力が得られないから
である。
【０００７】ところが種結晶方位を〈１００〉あるいは
〈００１〉として製造を行った単結晶には、結晶欠陥が
多いという欠点がある。引き上げ法による結晶成長で
は、結晶成長炉内の温度制御を行い結晶径が一定な直胴
部を形成しているが、イットリウムバナデイト単結晶の
製造では、結晶が直径方向に突起的かつ急激に成長する
急成長と呼ばれる現象が頻繁に発生していた。ここで、
結晶が突起的に成長する方向は決まっており、必ず〈１
００〉方向となっている。その理由は、｛１００｝面の
成長速度が他の面に比較し速いためと考えられている。
一般に急激に成長した結晶には欠陥が多く入るが、イッ
トリウムバナデイト単結晶の場合も急成長が生じた部分
は他の部分に比べボイド等の結晶欠陥が多く、このこと
が種結晶方位を〈１００〉あるいは〈００１〉として製
造を行った単結晶の品質を低下させていた。
〈００１〉として製造を行った単結晶には、結晶欠陥が
多いという欠点がある。引き上げ法による結晶成長で
は、結晶成長炉内の温度制御を行い結晶径が一定な直胴
部を形成しているが、イットリウムバナデイト単結晶の
製造では、結晶が直径方向に突起的かつ急激に成長する
急成長と呼ばれる現象が頻繁に発生していた。ここで、
結晶が突起的に成長する方向は決まっており、必ず〈１
００〉方向となっている。その理由は、｛１００｝面の
成長速度が他の面に比較し速いためと考えられている。
一般に急激に成長した結晶には欠陥が多く入るが、イッ
トリウムバナデイト単結晶の場合も急成長が生じた部分
は他の部分に比べボイド等の結晶欠陥が多く、このこと
が種結晶方位を〈１００〉あるいは〈００１〉として製
造を行った単結晶の品質を低下させていた。
【０００８】本発明の目的は、イットリウムバナデイト
単結晶製造において、｛１００｝面ウエハー作製の簡便
性を維持しつつ、レーザ光に対し損失として働く結晶欠
陥の発生を抑制し、単結晶の歩留まりを向上させること
にある。
単結晶製造において、｛１００｝面ウエハー作製の簡便
性を維持しつつ、レーザ光に対し損失として働く結晶欠
陥の発生を抑制し、単結晶の歩留まりを向上させること
にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、引き上げ法によるイットリウムバナデイ
ト単結晶の製造方法において種結晶の方位を〈１１０〉
として製造することを特徴とする。
成するために、引き上げ法によるイットリウムバナデイ
ト単結晶の製造方法において種結晶の方位を〈１１０〉
として製造することを特徴とする。
【００１０】
【作用】種結晶の方位を〈１１０〉とすると、直胴部製
造中に｛１００｝面の出現を防ぐことができるため、強
いては急成長を防止することができる。それは直胴部製
造中に｛１００｝面が現れるとすれば、坩堝内の融液と
接している結晶底部の面と引き上げ軸のなす角度、いわ
ゆる結晶底部角度が４５度の角度になったときのみ｛１
００｝面が出現するからである。結晶底部角度は、炉内
の温度環境を調節することにより容易に変更することが
できるため、｛１００｝面の出現は容易に防止すること
ができる。
造中に｛１００｝面の出現を防ぐことができるため、強
いては急成長を防止することができる。それは直胴部製
造中に｛１００｝面が現れるとすれば、坩堝内の融液と
接している結晶底部の面と引き上げ軸のなす角度、いわ
ゆる結晶底部角度が４５度の角度になったときのみ｛１
００｝面が出現するからである。結晶底部角度は、炉内
の温度環境を調節することにより容易に変更することが
できるため、｛１００｝面の出現は容易に防止すること
ができる。
【００１１】また直胴部製造中には防止したい｛１０
０｝面の出現も、種結晶から所定の径にまで結晶径を太
くする結晶肩部製造中においては、徐々に太くなる結晶
外周が積算された面、いわゆる肩部表面と引き上げ軸の
なす角度を４５度とし、むしろ積極的に結晶肩部表面に
｛１００｝面が生じるようにすることにより、引き上げ
られた単結晶から｛１００｝面ウエハーを切り出す際の
基準面を作製することができる。結晶肩部の｛１００｝
面を基準として、この面に平行に結晶を切断すれば、容
易にかつ正確に｛１００｝面ウエハーを作製することが
できる。
０｝面の出現も、種結晶から所定の径にまで結晶径を太
くする結晶肩部製造中においては、徐々に太くなる結晶
外周が積算された面、いわゆる肩部表面と引き上げ軸の
なす角度を４５度とし、むしろ積極的に結晶肩部表面に
｛１００｝面が生じるようにすることにより、引き上げ
られた単結晶から｛１００｝面ウエハーを切り出す際の
基準面を作製することができる。結晶肩部の｛１００｝
面を基準として、この面に平行に結晶を切断すれば、容
易にかつ正確に｛１００｝面ウエハーを作製することが
できる。
【００１２】以上に示したように種結晶方位として〈１
１０〉を用い、単結晶の製造を行うことにより結晶径の
急成長の発生を抑えることができ、結晶欠陥の無いイッ
トリウムバナデイト単結晶が製造できる。
１０〉を用い、単結晶の製造を行うことにより結晶径の
急成長の発生を抑えることができ、結晶欠陥の無いイッ
トリウムバナデイト単結晶が製造できる。
【００１３】
（実施例１） 実施例について説明する。まず、酸化イ
ットリウムに対する酸化ネオジウムの混合比率が２原子
％となるような混合物を作製した。ここで酸化イットリ
ウムの純度は９９．９９９重量％、酸化ネオジウムの純
度は９９．９９５重量％であった。次に直径１００ｍ
ｍ、深さ１００ｍｍのイリジウム製坩堝に純度９９．９
９重量％の五酸化バナジウムと上記混合物のモル比が
１：１となるように混入し、２体積％の酸素を含有した
窒素雰囲気中で高周波加熱炉により原料の溶融を行っ
た。次に種結晶方位を本発明の［１１０］とし、イット
リウムバナデイト種結晶を１０ｒｐｍで回転させ、融液
に充分浸した後、毎時１ｍｍの引き上げ速度で結晶成長
炉内の温度を制御しながら結晶成長を行い、直径４０ｍ
ｍ、全長６０ｍｍのイットリウムバナデイト単結晶を製
造した。このとき、急成長は発生しなかった。このイッ
トリウムバナデイト単結晶から厚さ５ｍｍの（１００）
面ウエハーを切り出し、光学顕微鏡により観察したが、
光学顕微鏡で見る限りウエハー内には結晶欠陥は認めら
れなかった。
ットリウムに対する酸化ネオジウムの混合比率が２原子
％となるような混合物を作製した。ここで酸化イットリ
ウムの純度は９９．９９９重量％、酸化ネオジウムの純
度は９９．９９５重量％であった。次に直径１００ｍ
ｍ、深さ１００ｍｍのイリジウム製坩堝に純度９９．９
９重量％の五酸化バナジウムと上記混合物のモル比が
１：１となるように混入し、２体積％の酸素を含有した
窒素雰囲気中で高周波加熱炉により原料の溶融を行っ
た。次に種結晶方位を本発明の［１１０］とし、イット
リウムバナデイト種結晶を１０ｒｐｍで回転させ、融液
に充分浸した後、毎時１ｍｍの引き上げ速度で結晶成長
炉内の温度を制御しながら結晶成長を行い、直径４０ｍ
ｍ、全長６０ｍｍのイットリウムバナデイト単結晶を製
造した。このとき、急成長は発生しなかった。このイッ
トリウムバナデイト単結晶から厚さ５ｍｍの（１００）
面ウエハーを切り出し、光学顕微鏡により観察したが、
光学顕微鏡で見る限りウエハー内には結晶欠陥は認めら
れなかった。
【００１４】（比較例） 従来例による種結晶方位を
［１００］とした製造も行った。種結晶方位以外の条件
を同一にして製造を行ったところ、結晶長が２０ｍｍと
なったところで急成長が発生してしまった。急成長が発
生し、結晶径が太くなった部分から前述同様厚さ５ｍｍ
の（１００）ウエハーを切り出し、光学顕微鏡により同
様に観察を行ったところ、急成長部にのみ多数の散乱体
が観察された。
［１００］とした製造も行った。種結晶方位以外の条件
を同一にして製造を行ったところ、結晶長が２０ｍｍと
なったところで急成長が発生してしまった。急成長が発
生し、結晶径が太くなった部分から前述同様厚さ５ｍｍ
の（１００）ウエハーを切り出し、光学顕微鏡により同
様に観察を行ったところ、急成長部にのみ多数の散乱体
が観察された。
【００１５】（実施例２） 次に本発明による種結晶方
位を［１１０］とした単結晶より切り出したウエハーと
従来例の種結晶方位を［１００］とした単結晶より切り
出したウエハーを用い、波長０．８μｍの半導体レーザ
で励起し、波長１．０６μｍでレーザ発振実験を行っ
た。本発明、従来例共にそれぞれ８枚のウエハーを準備
し、ウエハー面内を縦横７ｍｍおきに２５箇所励起し、
そのときのレーザ出力を記録した。従って測定点の数は
全部で４００点になる。
位を［１１０］とした単結晶より切り出したウエハーと
従来例の種結晶方位を［１００］とした単結晶より切り
出したウエハーを用い、波長０．８μｍの半導体レーザ
で励起し、波長１．０６μｍでレーザ発振実験を行っ
た。本発明、従来例共にそれぞれ８枚のウエハーを準備
し、ウエハー面内を縦横７ｍｍおきに２５箇所励起し、
そのときのレーザ出力を記録した。従って測定点の数は
全部で４００点になる。
【００１６】前記４００点の測定点の中、最高のレーザ
出力強度を１としたときの各測定点におけるレーザ出力
の相対強度の度数分布を図１および２に示す。図１は種
結晶方位が［１１０］のもの、図２は［１００］のもの
の測定結果である。種結晶方位を［１１０］としたイッ
トリウムバナデイト単結晶ウエハーは、レーザ発振出力
が高いものの頻度が高く、その平均値は種結晶方位を
［１００］としたものより約３０％高かった。またウエ
ハー面位置によるレーザ発振出力のバラツキも、従来例
が０．１〜１．０であったのに対し、０．７〜１．０と
小さくなっていた。尚、レーザ出力が低いものは、結晶
欠陥の多い急成長部にのみ存在していた。
出力強度を１としたときの各測定点におけるレーザ出力
の相対強度の度数分布を図１および２に示す。図１は種
結晶方位が［１１０］のもの、図２は［１００］のもの
の測定結果である。種結晶方位を［１１０］としたイッ
トリウムバナデイト単結晶ウエハーは、レーザ発振出力
が高いものの頻度が高く、その平均値は種結晶方位を
［１００］としたものより約３０％高かった。またウエ
ハー面位置によるレーザ発振出力のバラツキも、従来例
が０．１〜１．０であったのに対し、０．７〜１．０と
小さくなっていた。尚、レーザ出力が低いものは、結晶
欠陥の多い急成長部にのみ存在していた。
【００１７】図１および２の測定点の内、相対強度が
０．９以上のものを良品とすると、本発明の歩留まりは
８０％、従来例では２７％であった。
０．９以上のものを良品とすると、本発明の歩留まりは
８０％、従来例では２７％であった。
【００１８】
【発明の効果】本発明により、急成長に伴う結晶欠陥の
無いイットリウムバナデイト単結晶の製造方法を提供す
ることができる。本発明により製造された単結晶から切
り出されたウエハーを用いてレーザ発振を行ったとこ
ろ、ウエハー面位置の違いによるレーザ出力のバラツキ
が少なく、かつ得られるレーザ出力の平均値が高いとい
う結果が得られた。また歩留まりも２７％から８０％に
まで向上した。
無いイットリウムバナデイト単結晶の製造方法を提供す
ることができる。本発明により製造された単結晶から切
り出されたウエハーを用いてレーザ発振を行ったとこ
ろ、ウエハー面位置の違いによるレーザ出力のバラツキ
が少なく、かつ得られるレーザ出力の平均値が高いとい
う結果が得られた。また歩留まりも２７％から８０％に
まで向上した。
【図１】図１は本発明の種結晶方位を［１１０］とした
ウエハーのレーザ発振出力度数分布を示す図である。
ウエハーのレーザ発振出力度数分布を示す図である。
【図２】図２は従来の種結晶方位を［１００］としたウ
エハーのレーザ発振出力度数分布を示す図である。
エハーのレーザ発振出力度数分布を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 引き上げ法によるイットリウムバナデイ
ト単結晶の製造方法において、種結晶の方位を〈１１
０〉として製造することを特徴とするイットリウムバナ
デイト単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16365194A JPH0826895A (ja) | 1994-07-15 | 1994-07-15 | イットリウムバナデイト単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16365194A JPH0826895A (ja) | 1994-07-15 | 1994-07-15 | イットリウムバナデイト単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0826895A true JPH0826895A (ja) | 1996-01-30 |
Family
ID=15777996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16365194A Pending JPH0826895A (ja) | 1994-07-15 | 1994-07-15 | イットリウムバナデイト単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0826895A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008201618A (ja) * | 2007-02-20 | 2008-09-04 | Covalent Materials Corp | 希土類バナデイト単結晶の製造方法 |
-
1994
- 1994-07-15 JP JP16365194A patent/JPH0826895A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008201618A (ja) * | 2007-02-20 | 2008-09-04 | Covalent Materials Corp | 希土類バナデイト単結晶の製造方法 |
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