JPH08246353A - Production of polyester fiber - Google Patents

Production of polyester fiber

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Publication number
JPH08246353A
JPH08246353A JP7052228A JP5222895A JPH08246353A JP H08246353 A JPH08246353 A JP H08246353A JP 7052228 A JP7052228 A JP 7052228A JP 5222895 A JP5222895 A JP 5222895A JP H08246353 A JPH08246353 A JP H08246353A
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JP
Japan
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agent
yarn
oil
polyester fiber
oil agent
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Application number
JP7052228A
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Japanese (ja)
Inventor
Takeshi Kitahara
武司 北原
Masaru Sugawa
勝 栖川
Naohiro Matsuo
直弘 松尾
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Unitika Ltd
Original Assignee
Unitika Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE: To impart the adhesion to rubber by applying a spinning oil agent to a melt spun polyester fiber yarn, then drawing the yarn and applying a finish oil agent containing an epoxy compound and a silane coupling agent thereto. CONSTITUTION: A polyester polymer is melt spun to provide a yarn and a usual spinning oil agent is applied thereto. The resultant yarn is then hot drawn and an aqueous emulsion of a finish oil agent containing 30-60wt.% epoxy compound having >=2 epoxy groups in one molecule such as glycerol polyglycidyl ether and 5-20wt.% silane coupling agent such as N-β-aminoethyl-γ- aminopropylmethyldimethoxysilane and other additives such as a lubricating agent in an amount of 0.1-2wt.%, preferably 0.3-1wt.% based on the fiber is applied thereto.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、ゴムとの接着性の改良
されたポリエステル繊維の製造法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing polyester fibers having improved adhesion to rubber.

【0002】[0002]

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレート及びこれを
主体とするポリエステル繊維は、優れた物理的、化学的
性質を有し、工業的に大量生産され、各方面に多用され
ている極めて有用な繊維であり、ゴムの補強材料として
も非常に好適な素材である。しかしながら、ポリエステ
ル繊維は、ゴムとの接着性が良好でないという欠点を有
しており、従来、ポリエステル繊維とゴムとの接着性を
改良する方法が種々提案されている。
2. Description of the Related Art Polyethylene terephthalate and polyester fiber mainly composed of polyethylene terephthalate have excellent physical and chemical properties, are industrially mass-produced, and are very useful fibers widely used in various fields. It is also a very suitable material as a reinforcing material for rubber. However, polyester fiber has a drawback that it has poor adhesiveness to rubber, and various methods for improving the adhesiveness between polyester fiber and rubber have hitherto been proposed.

【0003】その代表的な方法として、生コード又はそ
の織物を、レゾルシンとホルムアルデヒドとの初期縮合
物及びゴムラテックスを混合して熟成させた液(RF
L)で処理する、いわゆるディップ処理に際し、その前
処理としてエポキシ化合物、イソシアネート化合物、エ
チレン尿素化合物等の接着性向上剤で処理した後に、R
FL処理する方法(特公昭60−24226 号) 、RFLに
2,6−ビス(2′,4′−ジヒドロキシフェニルメチ
ル)−4−クロロフェノール等の縮合フェノール化合物
を配合したRFLで処理する方法(特公昭46−11251
号、特開昭63−249784号)がある。しかし、これらの方
法では、ある程度目的とする接着性能は得られるもの
の、これらの方法は、接着性向上剤の使用量が大、処理
方法の煩雑化等の問題から結果的にコストの増大を招く
という欠点を有している。
As a typical method thereof, a liquid (RF) obtained by aging raw cord or its woven fabric by mixing an initial condensate of resorcin and formaldehyde and a rubber latex is used.
In the so-called dip treatment, which is a treatment with L), after pretreatment with an adhesion improver such as an epoxy compound, an isocyanate compound, an ethylene urea compound, R
FL treatment (Japanese Examined Patent Publication No. 60-24226), and treatment with RFL in which a condensed phenol compound such as 2,6-bis (2 ', 4'-dihydroxyphenylmethyl) -4-chlorophenol is mixed with RFL ( Japanese Patent Publication 46-11251
And JP-A-63-249784). However, although these methods can obtain the desired adhesive performance to some extent, these methods use a large amount of the adhesiveness improver, resulting in an increase in cost due to problems such as complicated treatment methods. It has the drawback of

【0004】また、ヤーンの段階で接着性向上剤として
エポキシ化合物を付与した、いわゆるプレコート糸をR
FL処理する方法(特公平1− 37514号等)がある。す
なわち、ポリエステル繊維の製造工程において紡糸油剤
としてエポキシ化合物を含有した油剤を付与し、延伸工
程の熱を利用して熱処理を行うことにより接着性を向上
させるものである。しかし、この方法では、延伸ローラ
や熱処理ローラ等にエポキシ化合物の硬化物や熱劣化物
等が付着し、ポリエステル繊維の性能が変わったり、頻
繁に操業を止めてローラに付着したエポキシ硬化物や熱
劣化物を除去しなければならないという問題があった。
In addition, a so-called pre-coated yarn, to which an epoxy compound has been added as an adhesion improver at the yarn stage, is
There is a method of FL processing (Japanese Patent Publication No. 37514 / etc.). That is, in the polyester fiber manufacturing process, an oil agent containing an epoxy compound is applied as a spinning oil agent, and heat treatment is performed using heat of the stretching step to improve the adhesiveness. However, in this method, a cured product of epoxy compound or a heat-deteriorated product adheres to the stretching roller or heat treatment roller, the performance of the polyester fiber is changed, or the epoxy cured product or heat adhered to the roller is frequently stopped by the operation. There was a problem that the deteriorated material had to be removed.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
現状に鑑み、繊維製造工程における延伸ローラや熱処理
ローラ等を汚さずに、後でRFL処理を行うだけでゴム
との良好な接着性を示すポリエステル繊維を得ることの
できるのポリエステル繊維の製造法を提供しようとする
ものである。
SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above situation, the present invention does not stain the stretching roller or heat treatment roller in the fiber manufacturing process, and simply performs the RFL treatment later to obtain good adhesion to rubber. It is intended to provide a method for producing a polyester fiber, which is capable of obtaining a polyester fiber having

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するもので、その要旨は、ポリエステル繊維を製造
するに際し、溶融紡出した糸条に紡糸油剤を付与し、熱
延伸した後、1分子中にエポキシ基を2個以上有するエ
ポキシ化合物及びシランカップリング剤を含有した仕上
油剤を付与することを特徴とするポリエステル繊維の製
造法にある。
Means for Solving the Problems The present invention is to solve the above-mentioned problems, and the gist thereof is to provide a spinning oil agent to a melt spun yarn in the production of polyester fiber, and after hot drawing. A method for producing polyester fiber is characterized in that a finishing oil agent containing an epoxy compound having two or more epoxy groups in one molecule and a silane coupling agent is applied.

【0007】以下、本発明について詳細に説明する。The present invention will be described in detail below.

【0008】本発明においてポリエステル繊維とは、ポ
リエチレンテレフタレート及びこれを主体とするポリエ
ステルからなるマルチフィラメントであり、ポリエステ
ル繊維の分子量、デニール、フィラメント数、断面形
状、糸質物性、微細構造、添加剤含有の有無、ポリマー
性状(末端カルボキシル基濃度)は何等限定されるもの
ではない。
In the present invention, the polyester fiber is a multifilament composed of polyethylene terephthalate and polyester mainly composed of polyethylene terephthalate, and the polyester fiber has a molecular weight, denier, number of filaments, cross-sectional shape, physical properties of yarn, fine structure, and additives. The presence or absence of the polymer and the polymer properties (terminal carboxyl group concentration) are not particularly limited.

【0009】本発明においては、溶融紡出した糸条を冷
却固化した後、まず、紡糸油剤を付与する。
In the present invention, the melt spun yarn is cooled and solidified, and then the spinning oil is applied.

【0010】紡糸油剤は、特に限定されるものではない
が、エポキシ化合物やシランカップリング剤を含有しな
い通常のポリエステル繊維用紡糸油剤が使用される。例
えば、ヤシ油、ナタネ油、マッコウ油等の天然油、高級
アルコールもしくは多価アルコールと高級脂肪酸とのエ
ステル、アルキルポリエーテル等の合成油、このような
合成油の硫黄付加物等の平滑剤、さらにその平滑剤を乳
化、分散するに足る界面活性剤と、さらに必要に応じて
帯電防止剤、耐熱剤、着色剤等を配合したものが使用さ
れる。乳化、分散剤としての界面活性剤の使用は必ずし
も必要ではないが、一般にはヒマシ油や高級アルコール
にアルキレンオキシドを付加した化合物もしくはポリエ
チレンオキシドやポリエチレングリコールと高級脂肪酸
とのエステル等が好ましく用いられる。
The spinning oil agent is not particularly limited, but a conventional spinning oil agent for polyester fibers containing no epoxy compound or silane coupling agent is used. For example, palm oil, rapeseed oil, natural oils such as sperm oil, esters of higher alcohols or polyhydric alcohols and higher fatty acids, synthetic oils such as alkyl polyethers, leveling agents such as sulfur adducts of such synthetic oils, Further, a surfactant which is sufficient to emulsify and disperse the smoothing agent and, if necessary, an antistatic agent, a heat-resistant agent, a coloring agent and the like are used. Although it is not always necessary to use a surfactant as an emulsifying agent or a dispersing agent, generally, castor oil, a compound obtained by adding an alkylene oxide to a higher alcohol, a polyethylene oxide, an ester of a polyethylene glycol and a higher fatty acid, or the like is preferably used.

【0011】紡糸油剤の各成分の割合は、平滑剤30〜80
重量%、乳化剤20〜70重量%、その他の添加剤適量で全
体で 100重量%になるような組み合わせが好ましい。こ
の範囲であれば、紡糸油剤本来の平滑性、集束性の機能
が失われない。
The ratio of each component of the spinning oil is 30-80
A combination is preferably such that the total amount is 100% by weight with 20% to 70% by weight of emulsifier and appropriate amounts of other additives. Within this range, the original smoothness and bundling function of the spinning oil agent is not lost.

【0012】紡糸油剤は、通常のローラ式給油法やノズ
ル式給油法により溶融紡出された糸条に付与されるが、
その付与量は0.05〜1重量%、好ましくは 0.2〜0.6 重
量%である。紡糸油剤は、通常、低粘度鉱物油等で希釈
したストレート油剤の形で付与されるが、水性エマルジ
ョン油剤として付与してもよい。
The spinning oil agent is applied to the yarn spun by the usual roller-type oil supply method or nozzle-type oil supply method,
The applied amount is 0.05 to 1% by weight, preferably 0.2 to 0.6% by weight. The spinning oil is usually applied in the form of a straight oil diluted with a low viscosity mineral oil or the like, but may be applied as an aqueous emulsion oil.

【0013】紡糸油剤が付与された糸条は、常法によっ
て熱延伸された後、1分子中にエポキシ基を2個以上有
するエポキシ化合物及びシランカップリング剤を含有し
た仕上油剤が付与される。
The yarn to which the spinning oil agent is applied is heat-stretched by a conventional method, and then a finishing oil agent containing an epoxy compound having two or more epoxy groups in one molecule and a silane coupling agent is applied.

【0014】本発明における仕上油剤に添加されるエポ
キシ化合物は、1分子中にエポキシ基を2個以上有する
もので、通常、ハロゲン含有のエポキシ類、例えばエピ
クロルヒドリンと多価アルコール又は多価フェノールと
の反応によって合成される。この種の多価アルコール又
は多価フェノールの例としては、グリセロール、エチレ
ングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリ
コール、ソルビトール、ポリエチレングリコール、トリ
メチロールプロパンあるいはこれらの誘導体等の多価ア
ルコール、レゾルシノール、カテコール、ハイドロキノ
ンあるいはこれらの誘導体等の多価フェノールがある。
また、不飽和結合を過酢酸等で酸化して得られるシクロ
ヘキサンエポキシド、ジグリシジルエーテル等も使用で
きる。
The epoxy compound added to the finishing oil agent in the present invention has two or more epoxy groups in one molecule, and is usually a halogen-containing epoxy compound such as epichlorohydrin and a polyhydric alcohol or a polyhydric phenol. It is synthesized by the reaction. Examples of polyhydric alcohols or polyhydric phenols of this kind include glycerol, ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, sorbitol, polyethylene glycol, trimethylolpropane or their derivatives, and other polyhydric alcohols, resorcinol, catechol, hydroquinone or these. There are polyhydric phenols such as derivatives.
Further, cyclohexane epoxide obtained by oxidizing an unsaturated bond with peracetic acid, diglycidyl ether and the like can also be used.

【0015】エポキシ化合物の具体例としては、次のよ
うな化合物が挙げられる。(かっこ内はナガセ化成工業
社から市販されている製品の商品名を示す。) グリセロールポリグリシジルエーテル (「デナコールEX− 313」、「デナコールEX− 31
4」) ポリグリセロールポリグリシジルエーテル (「デナコールEX− 512」、「デナコールEX− 52
1」) ジグリセロールポリグリシジルエーテル (「デナコールEX− 421」) レゾルシンジグリシジルエーテル (「デナコールEX− 201」) ソルビトールポリグリシジルエーテル (「デナコールEX− 611」、「デナコールEX− 61
4」) エチレングリコールジグリシジルエーテル (「デナコールEX− 811」)
Specific examples of the epoxy compound include the following compounds. (The name in parentheses indicates the product name of a product commercially available from Nagase Kasei Co., Ltd.) Glycerol polyglycidyl ether (“Denacol EX-313”, “Denacol EX-31”
4 ") Polyglycerol polyglycidyl ether (" Denacol EX-512 "," Denacol EX-52 "
1 ”) diglycerol polyglycidyl ether (“ Denacol EX-421 ”) resorcin diglycidyl ether (“ Denacol EX-201 ”) sorbitol polyglycidyl ether (“ Denacol EX-611 ”,“ Denacol EX-61 ”
4 ") Ethylene glycol diglycidyl ether (" Denacol EX-811 ")

【0016】また、本発明における仕上油剤に添加され
るシランカップリング剤は、1分子中に少なくとも2種
類の反応性の異なる官能基を有するシラン化合物(ただ
し、エポキシ基を2個以上有するものを除く)で、官能
基としてアミノ基、エポキシ基及びビニル基から選ばれ
た基を有するものが望ましい。
The silane coupling agent added to the finishing oil agent in the present invention is a silane compound having at least two kinds of functional groups having different reactivities in one molecule (provided that one having two or more epoxy groups). Except), those having a group selected from an amino group, an epoxy group and a vinyl group as a functional group are desirable.

【0017】シランカップリング剤の具体例としては、
次のような化合物が挙げられる。(かっこ内は信越化学
工業社から市販されている製品の商品名を示す。) N−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン (「KBM 602」) N−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキ
シシラン (「KBM 603」) γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン (「KBM 403」) γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン (「KBE 402」) ビニルトリメトキシシラン (「KBM1003」)
Specific examples of the silane coupling agent include:
The following compounds may be mentioned. (The names in parentheses are the trade names of products marketed by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) N-β-aminoethyl-γ-aminopropylmethyldimethoxysilane (“KBM 602”) N-β-aminoethyl-γ- Aminopropyltrimethoxysilane (“KBM 603”) γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane (“KBM 403”) γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane (“KBE 402”) Vinyltrimethoxysilane (“KBM1003”) )

【0018】仕上油剤には、エポキシ化合物及びシラン
カップリング剤の他に、ヤシ油、ナタネ油、マッコウ油
等の天然油、高級アルコールもしくは多価アルコールと
高級脂肪酸とのエステル、アルキルポリエーテル等の合
成油、このような合成油の硫黄付加物等の平滑剤、さら
にその平滑剤を乳化、分散するに足る界面活性剤と、さ
らに必要に応じて帯電防止剤、耐熱剤、着色剤等が配合
される。乳化、分散剤としての界面活性剤の使用は必ず
しも必要ではないが、一般にはヒマシ油や高級アルコー
ルや脂肪族アミン化合物にアルキレンオキシドを付加し
た化合物もしくはポリエチレンオキシドやポリエチレン
グリコールと高級脂肪酸とのエステル等が好ましく用い
られる。
The finishing oil agent includes, in addition to the epoxy compound and the silane coupling agent, natural oils such as coconut oil, rapeseed oil and sperm oil, esters of higher alcohols or polyhydric alcohols and higher fatty acids, and alkyl polyethers. Synthetic oil, a smoothing agent such as a sulfur adduct of such a synthetic oil, a surfactant sufficient for emulsifying and dispersing the smoothing agent, and an antistatic agent, a heat-resistant agent, a colorant, etc., if necessary. To be done. Although it is not always necessary to use a surfactant as an emulsifying and dispersing agent, generally, a compound obtained by adding alkylene oxide to castor oil, higher alcohol or aliphatic amine compound, polyethylene oxide, ester of polyethylene glycol and higher fatty acid, etc. Is preferably used.

【0019】仕上油剤の各成分の割合は、エポキシ化合
物30〜60重量%、シランカップリング剤5〜20重量%、
平滑剤20〜50重量%、乳化剤5〜20重量%、その他の添
加剤適量で全体で 100重量%になるような組み合わせが
好ましい。この範囲であれば、仕上油剤本来の平滑性、
集束性の機能を失わず、目的とする接着性能向上効果が
好ましく発揮される。
The proportion of each component of the finishing oil agent is 30 to 60% by weight of the epoxy compound, 5 to 20% by weight of the silane coupling agent,
A combination of 20 to 50% by weight of a leveling agent, 5 to 20% by weight of an emulsifier, and 100% by weight of other additives in a proper amount is preferable. Within this range, the original smoothness of the finishing oil agent,
The desired effect of improving the adhesive performance is preferably exhibited without losing the function of focusing.

【0020】仕上油剤は、通常のローラ式給油法やノズ
ル式給油法により熱延伸後の糸条に付与されるが、その
付与量は 0.1〜2重量%、好ましくは 0.3〜1重量%で
ある。仕上油剤は、通常、水性エマルジョンの形で使用
さる。
The finishing oil agent is applied to the yarn after hot drawing by a usual roller type oil supply method or nozzle type oil supply method, and the application amount is 0.1 to 2% by weight, preferably 0.3 to 1% by weight. . The finishing oil is usually used in the form of an aqueous emulsion.

【0021】本発明によって得られるポリエステル繊維
は、常法どおり撚糸してコードとし、コードの状態又は
それを製織してコード織物とした状態で、通常のRFL
処理を施すだけでゴムとの接着性が著しく良好なものと
なる。このような接着性能の向上は、ポリエステル繊維
自身の改良にとどまらず、補強の対象であるゴム製品の
品質向上に直結するものであり、大きな実用効果をもた
らすものである。
The polyester fiber obtained by the present invention is twisted into a cord in the usual manner to obtain a cord, and the cord is woven or woven into a cord woven fabric to obtain a usual RFL.
Adhesion to rubber becomes remarkably good only by treatment. Such an improvement in the adhesive performance is not limited to the improvement of the polyester fiber itself, but is directly connected to the improvement of the quality of the rubber product to be reinforced, and brings a great practical effect.

【0022】[0022]

【作用】本発明において、仕上油剤に配合されるエポキ
シ化合物とシランカップリング剤との相乗効果でこれら
がポリエステル繊維と強固に接着し、RFLとも強固な
接着が起こり、さらには、ゴムとも強固に接着するよう
になる。
In the present invention, the synergistic effect of the epoxy compound and the silane coupling agent compounded in the finishing oil strongly adheres to the polyester fiber, firmly adheres to the RFL, and further to the rubber. It comes to adhere.

【0023】また、本発明においては、紡糸工程におい
て付与される紡糸油剤はエポキシ化合物やシランカップ
リング剤を含まず、エポキシ化合物やシランカップリン
グ剤を含む仕上油剤は、最高周速で回転する熱延伸ロー
ラより下流で付与されることから、エポキシ化合物やシ
ランカップリング剤の硬化物や熱劣化物が最高周速で回
転する延伸ローラまでの各段の延伸ローラ上に堆積する
ことを回避できる。その結果、熱延伸の長期連続操業が
可能となるとともに、製品品質の均一化が達成でき、大
きな実用効果がもたらされる。
Further, in the present invention, the spinning oil agent applied in the spinning step does not contain the epoxy compound or the silane coupling agent, and the finishing oil agent containing the epoxy compound or the silane coupling agent is the heat that rotates at the maximum peripheral speed. Since it is applied downstream of the stretching roller, it is possible to prevent the cured product of the epoxy compound or the silane coupling agent or the heat-degraded product from being deposited on the stretching rollers at each stage up to the stretching roller that rotates at the maximum peripheral speed. As a result, long-term continuous operation of hot stretching becomes possible, and uniform product quality can be achieved, resulting in great practical effects.

【0024】[0024]

【実施例】次に、実施例により本発明を具体的に説明す
る。なお、「部」は重量部を意味し、測定、評価は、次
の方法により行った。 (1) 製糸性 延伸ローラ及び熱処理ローラにエポキシ硬化物及び熱劣
化物が堆積し、延伸が困難となり、清掃を行うことが必
要となるまでの時間により、次の3段階で評価した。 ○:2日以上、△:8時間〜2日未満、×:8時間未満 (2) 接着力 処理コードを自動車タイヤ用カーカス配合ゴム中に、コ
ード密度35本/2.5cmになるように埋め込んだプライ2
枚を重ね合せ、20kg/cm2の加圧下で、150 ℃で30分間加
硫した後取り出し、温度20〜25℃で、オートグラフを使
用して、引張速度5cm/分で剥離に要する剥離強力を測
定した。
EXAMPLES Next, the present invention will be described in detail with reference to examples. In addition, "part" means a weight part, and measurement and evaluation were performed by the following methods. (1) Spinnability Epoxy cured products and heat-deteriorated products were deposited on the stretching roller and heat treatment roller, making stretching difficult, and the time required for cleaning was evaluated in the following three grades. ◯: 2 days or more, Δ: 8 hours to less than 2 days, ×: less than 8 hours (2) Adhesive strength A cord was embedded in a carcass compound rubber for automobile tires so that the cord density would be 35 cords / 2.5 cm. Ply 2
The sheets are stacked, vulcanized under a pressure of 20 kg / cm 2 for 30 minutes at 150 ° C, then taken out, and the peel strength required for peeling at a temperature of 20 to 25 ° C and a pulling speed of 5 cm / min using an autograph. Was measured.

【0025】実施例1〜4及び比較例1〜7 (a) 紡糸油剤A〜Eの調製 低粘度鉱物油50部を40℃に加温し、表1に示す組成
(部)の油剤組成物の50℃に加温した混合液50部をゆっ
くり添加しながら撹拌した後、室温に冷却した。なお、
POE はポリオキシエチレン化を意味し、かっこ内の数値
はエチレンオキシドの付加モル数を示す。
Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 7 (a) Preparation of Spinning Oil Agents A to E An oil agent composition having the composition (parts) shown in Table 1 was prepared by heating 50 parts of low viscosity mineral oil to 40 ° C. 50 parts of the mixed solution heated to 50 ° C. was slowly added and stirred, and then cooled to room temperature. In addition,
POE means polyoxyethylation, and the value in parentheses indicates the number of moles of ethylene oxide added.

【0026】[0026]

【表1】 [Table 1]

【0027】(b) 仕上油剤イ〜ホの調製 水80部を40℃に加温し、表2に示す組成(部)の油剤組
成物を40℃に加温した液20部をゆっくり添加しながら撹
拌した後、室温に冷却した。
(B) Preparation of Finishing Oil Agents (a) to (e) Eighty parts of water was heated to 40 ° C., and 20 parts of an oil agent composition having the composition (part) shown in Table 2 heated to 40 ° C. was slowly added. After stirring, the mixture was cooled to room temperature.

【0028】[0028]

【表2】 [Table 2]

【0029】(c) RFLの調製 水 125部に10%水酸化ナトリウム水溶液19部を加えた
後、レゾルシン17部を添加し、撹拌溶解した。次いで、
37%ホルムアルデヒド水溶液30部を加え、撹拌し、25℃
で30分間反応させた。得られた反応液を固形分濃度41%
のVPラテックス:「ピラテックスJ-1904」(住友ダウ
社商品名) 186部と固形分濃度40%のSBRラテック
ス:「JSR-2108」(日本合成ゴム社商品名) 190部との
混合液に撹拌しながら加え、さらに、水431部を撹拌し
ながら加え、10分間撹拌混合した後、25℃で24時間熟成
させた。
(C) Preparation of RFL To 125 parts of water was added 19 parts of a 10% sodium hydroxide aqueous solution, and then 17 parts of resorcin was added and dissolved with stirring. Then
Add 30 parts of 37% formaldehyde aqueous solution, stir, and 25 ℃
And reacted for 30 minutes. 41% solid content of the obtained reaction solution
VP latex of "Pilatex J-1904" (trade name of Sumitomo Dow Co., Ltd.) and SBR latex having a solid content of 40%: "JSR-2108" (trade name of Japan Synthetic Rubber Co., Ltd.) of 190 parts. The mixture was added with stirring, and 431 parts of water was added with stirring, and the mixture was stirred and mixed for 10 minutes, and then aged at 25 ° C for 24 hours.

【0030】(d) ポリエステル繊維の製造 固有粘度(フェノールと四塩化エタンとの等重量混合物
を溶媒とし、温度20℃で測定)が0.97のポリエチレンテ
レフタレートチップから溶融紡糸法により下記要領で15
00d/192fのヤーンを得た。紡糸口金より紡出され、冷
却固化した未延伸糸条に、上記の方法で調製した紡糸油
剤を繊維 100部に対して油剤付着分 0.3部となるように
ローラ給油法で付与した後、70℃の第1ローラで引取
り、第1ローラと 120℃の第2ローラとの間で3.5倍に
第1段延伸し、さらに、第2ローラと 220℃の第3ロー
ラとの間で合計延伸倍率が 6.1倍になるように第2段延
伸し、引き続き第3ローラと 180℃の第4ローラとの間
で4%のリラックスを与え、第4ローラと巻取機との間
で、上記の方法で調製した仕上油剤を繊維 100部に対し
て油剤付着分 0.6部となるように計量ノズル式給油法で
付与し、 2500m/分の速度で巻取った。
(D) Production of polyester fiber A polyethylene terephthalate chip having an intrinsic viscosity (measured at a temperature of 20 ° C. of an equal weight mixture of phenol and ethane tetrachloride as a solvent) of 0.97 was melt-spun in the following manner:
I got a yarn of 00d / 192f. To the unstretched filaments spun from the spinneret and cooled and solidified, the spinning oil prepared by the above method was applied to the 100 parts of the fiber by the roller lubrication method so that the oil adhesion was 0.3 parts, and then 70 ° C. The first drawing roller draws the film, draws it 3.5 times between the first roller and the second roller at 120 ℃, and draws it between the second roller and the third roller at 220 ℃. Is stretched in the second stage so as to be 6.1 times, and then 4% of relaxation is given between the third roller and the fourth roller at 180 ° C., and the above method is applied between the fourth roller and the winder. The finishing oil solution prepared in Step 1 was applied by a metering nozzle type oiling method so that the amount of the oil agent adhered was 0.6 parts per 100 parts of the fiber, and it was wound at a speed of 2500 m / min.

【0031】(e) コードの処理 上記の方法で得られた1500d/192fのヤーン2本を、下
撚40回/10cm、上撚40回/10cmの撚数で撚糸してコード
とし、リッツラー社製コンピュートリーターを用いて、
上記の方法で調製したRFL浴に浸漬し、RFLを固形
分付着量が 4.5〜5.5 重量%となるように付与し、 120
℃で 120秒間乾燥した後、 200℃で 120秒間熱処理し
た。
(E) Treatment of cords Two 1500d / 192f yarns obtained by the above method are twisted at a twist number of 40 times / 10 cm for the lower twist and 40 times / 10 cm for the upper twist to form a cord, which is manufactured by Ritzler By using a computer made by
Immerse in the RFL bath prepared by the above method and apply RFL so that the amount of solids deposited becomes 4.5 to 5.5% by weight.
After drying at ℃ for 120 seconds, it was heat-treated at 200 ℃ for 120 seconds.

【0032】製糸性及び処理コードの接着力を評価した
結果を表3に示す。
Table 3 shows the results of evaluating the spinnability and the adhesive strength of the treated cord.

【0033】[0033]

【表3】 [Table 3]

【0034】表3から明かなように、本発明の実施例1
〜4では製糸性、接着力とも良好であった。これに対し
て、比較例1〜3では製糸性は良好であるものの、接着
力が劣り、比較例4〜7では接着力は良好であるもの
の、製糸性に問題があり、満足できるものではなかっ
た。
As is clear from Table 3, Example 1 of the present invention
In Nos. 4 to 4, the yarn-forming property and the adhesive force were good. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, the spunability is good, but the adhesive strength is poor, and in Comparative Examples 4 to 7, the adhesive strength is good, but there is a problem in the spinnability and it is not satisfactory. It was

【0035】比較例8〜9 仕上油剤の付与位置を延伸工程の最高周速ローラである
第3ローラの前に移した以外は実施例1、2と同一条件
で試験を繰返した。比較例8、9ともに製糸時間の経過
とともに第3ローラ上に樹脂皮膜の堆積が発生し、8時
間後には糸条に毛羽が発生し、ローラの清掃を必要とし
た。
Comparative Examples 8 to 9 The test was repeated under the same conditions as in Examples 1 and 2 except that the position of application of the finishing oil agent was moved in front of the third roller which was the highest peripheral speed roller in the stretching step. In Comparative Examples 8 and 9, the resin film was deposited on the third roller with the lapse of the yarn making time, and the fluff was generated on the yarn after 8 hours, which required cleaning of the roller.

【0036】[0036]

【発明の効果】本発明によれば、ポリエステル繊維の製
造工程における延伸ローラや熱処理ローラの汚れが著し
く少なくなり、長期連続した安定操業が可能となる、ま
た、本発明によって得られるポリエステル繊維は、常法
どおり撚糸してコードとし、コードの状態またはそれを
製織してコード織物とした状態で、通常のRFL処理を
施すだけでゴムとの接着性が良好となるものであり、大
きな実用効果をもたらすものである。
EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, the contamination of the stretching roller and the heat treatment roller in the production process of the polyester fiber is remarkably reduced, and stable operation for a long period of time is possible. Further, the polyester fiber obtained by the present invention is Twisted into a cord as in the usual method, and in the state of the cord or in the state of weaving it into a cord woven fabric, the adhesion to rubber becomes good only by applying a normal RFL treatment, and a great practical effect is obtained. To bring.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 ポリエステル繊維を製造するに際し、溶
融紡出した糸条に紡糸油剤を付与し、熱延伸した後、1
分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ化合物及
びシランカップリング剤を含有した仕上油剤を付与する
ことを特徴とするポリエステル繊維の製造法。
1. When producing a polyester fiber, a spinning oil is applied to a melt spun yarn, and the yarn is hot-drawn and then 1
A method for producing a polyester fiber, which comprises applying a finishing oil agent containing an epoxy compound having two or more epoxy groups in a molecule and a silane coupling agent.
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