JPH08246228A - 高強度不織材料用繊維の製造方法および得られた繊維並びに不織材料 - Google Patents

高強度不織材料用繊維の製造方法および得られた繊維並びに不織材料

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JPH08246228A
JPH08246228A JP7330432A JP33043295A JPH08246228A JP H08246228 A JPH08246228 A JP H08246228A JP 7330432 A JP7330432 A JP 7330432A JP 33043295 A JP33043295 A JP 33043295A JP H08246228 A JPH08246228 A JP H08246228A
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fiber
molecular weight
fibers
filament
melt flow
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Randall Earl Kozulla
アール コズーラ ランダル
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Hercules LLC
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 ポリプロピレン繊維と、その製造の為のポリ
プロピレン繊維組成物の製法、該ポリプロピレン繊維で
作られた不織布、及び該ポリプロピレン繊維を含有する
物品の提供。 【解決手段】 ポリプロピレン混合物を押出して、1種
の高温押出物を形成する工程と、該高温押出物を酸化性
雰囲気内で急冷して、該押出物表面を酸化により連鎖分
断減成して、実質的に減成されていない繊維またはフィ
ラメントに対応する、該少なくとも1種の繊維またはフ
ィラメントの内部の減成されていない部分の平均溶融流
量に比して、高い平均溶融流量をもつスキン−コア繊維
またはフィラメントを得る工程とを含み、該繊維または
フィラメントが、5×105 を越える分子量を有する分子
を少なくとも7重量%含有することを特徴とする、繊維
またはフィラメントを含むポリプロピレンの調製方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、不織布の製造において
使用する合成繊維に関する。特に、本発明はこのような
用途で使用するためのポリプロピレン繊維、ポリプロピ
レン繊維を製造するためのポリプロピレン繊維組成物の
製法、該ポリプロピレン繊維で作られた不織布、および
該ポリプロピレン繊維を含有する物品に関する。より詳
しく言えば、本発明の繊維は、該繊維の所定の特性を調
節することを可能とするようなポリマー混合物を使用し
て製造することができる。
【0002】
【技術的背景】ポリプロピレン繊維およびフィラメント
の製造は、通常単一のポリマーと、公称量の安定化剤お
よび/または酸化防止剤および顔料との混合物の使用を
含む。この混合物を、公知の工業的方法を利用して、繊
維および繊維製品に溶融押出しする。不織布は、典型的
には該繊維のウエブを製造し、次いで該繊維をそれらが
接触する部分で一緒に熱的に結合することによって作ら
れる。より具体的には、ステープルファイバーを、例え
ばカードを使用して、不織布に転化し、該カーディング
処理したファブリックを熱的に結合する。この熱結合
は、加熱したローラーによる加熱および超音波融合技術
の利用による加熱を包含する種々の加熱技術を使用して
達成できる。従来の熱的に結合した不織布は、良好な弾
性および柔軟性を呈するが、最適の横方向強度および最
適の高い伸びとの組み合わせとしての横方向強度をもつ
とはいえない。この熱的に結合した不織布の強度は、該
繊維の配向および該結合点の固有の強度に依存する。長
年に渡り、より強力な結合強度を与える繊維を得るべく
改善が施された。しかし、更に改良するためには、より
高いファブリック強度をも付与して、衛生製品、例えば
オムツおよび他の型の失禁製品に関する最近の高速転化
工程において、これらファブリックの使用を可能とする
ことが要求されている。特に、高い横方向の強度および
高い伸びを有する熱的に結合可能な繊維およびそれから
得られる不織布に対する需要がある。
【0003】更に、種々の延伸比および温度を使用する
ことにより、変動する延伸条件下で製造でき、一方でフ
ァブリック均一性および弾性との組み合わせで優れた横
方向の強度、伸びおよび靱性をも達成する、熱によって
結合可能なファブリックの製造に関する需要もある。特
に、76.2 m/min(250 ft/min)で結合された23.9g/m2 (20
g/yd2)のファブリックについて、256-276 g/cm(650-700
g/in)程度の横方向特性、140-180%の伸びおよび189-27
6 g/cm(480-700 g/in)の靱性を有する、カード処理し、
カレンダー処理したファブリックを製造し得る繊維を得
ることが要求されている。多数の特許出願が、本件発明
者および本譲受人によって出願されており、該特許出願
は、熱的結合能を有し、かつ高い強度、伸び、靱性およ
び保全性を有する不織布の製造可能性をもつ繊維の製造
を可能とする、ポリマー減成、紡糸および急冷工程並び
に押出組成物の改良を意図する。
【0004】特に、コズラ(Kozulla) の米国特許第5,28
1,378 号、同第5,318,735 号、同第5,431,994 号は、少
なくとも約5.5 の分子量分布をもつポリプロピレン含有
材料を押出して、表面をもつ高温押出物を形成すること
による、ポリプロピレン含有繊維の製造法を意図してお
り、ここで該高温押出物の酸素含有雰囲気内での急冷
は、該表面の酸化による連鎖分断減成を達成するように
制御される。例えば、この高温押出物の酸素含有雰囲気
内での急冷は、該高温押出物の温度を、該表面の酸化に
よる連鎖分断減成を達成するに十分な時間の間、約250
℃以上に維持するように調節することができる。これら
の出願に記載されているように、該表面の酸化による連
鎖分断減成を達成するように、該急冷を調節することに
より、得られる繊維は本質的に、溶融流量、分子量、融
点、複屈折、配向および結晶性における差異を含む種々
の特性によって画成される複数の領域を含む。特にこれ
ら特許出願に記載した如く、該遅延急冷法によって製造
した繊維は、実質的に酸化によるポリマー減成を含まな
いことにより特定される内部領域と、高濃度の酸化によ
る連鎖分断減成されたポリマー材料を含む外部領域とを
含み、従って酸化による連鎖分断ポリマー減成の量は内
側から外側に向かって増大する。即ち、該高温押出物の
酸素含有雰囲気内での急冷は、該繊維の表面に向かって
減少する重量平均分子量および該繊維の表面に向かって
増大する溶融流量をもつ繊維が得られるように制御する
ことができる。更に、該内部のコア領域は該外部表面領
域よりも高い融点および配向度を有する。更に、グプタ
(Gupta) 等の欧州特許出願公開第0552013 号は、ポリプ
ロピレン繊維の紡糸方法、得られた繊維並びに該繊維か
ら作成した製品を記載している。このグプタ等の方法
は、紡糸口金を通して、広い分子量分布をもつポリプロ
ピレン組成物を溶融紡糸して、溶融繊維を形成し、該溶
融繊維を急冷して、熱的に結合可能なポリプロピレン繊
維を得る工程を含む。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的の一つ
は、上記特許出願に記載された該コズラおよびグプタ等
の発明に関連する利点を、種々の条件下で達成し、かつ
優れた横方向の強度、伸びおよび靱性をもつカード処理
し、かつカレンダー処理したファブリックの製造を可能
とする、熱的に結合可能な繊維の製造を保証することに
ある。換言すれば、本発明の目的の一つは、高い横方向
の強度、並びに高い伸びおよび靱性を有する熱的に結合
可能な繊維および該繊維から作成される不織布を提供す
ることにある。本発明の目的は、更により大きな結合窓
(bonding window)与えて、より柔軟な不織布を製造する
のに、より低い結合温度の使用を可能とすることにあ
る。また、ポリマーの混合物を使用して、所定の特性の
制御および高い紡糸連続性を達成する、繊維の製法を提
供することも本発明の目的の一つである。もう一つの本
発明の目的は、メルト安定性の増大との関連で、高分子
量種を制御することによって、スキン−コア構造と共に
良好な靱性を有する繊維を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の一局面において
は、少なくとも1種のポリプロピレン含有繊維またはフ
ィラメントを調製する方法が提供され、該方法は、ポリ
プロピレン混合物の任意の個々の成分よりも広い分子量
分布をもつ該ポリプロピレン混合物を押出して、表面を
有する少なくとも1種の高温押出物を形成する工程と、
該少なくとも1種の高温押出物を酸化性雰囲気内で急冷
して、該押出物表面の酸化による連鎖分断減成を実施し
て、実質的に減成されていない繊維またはフィラメント
に相当する、該少なくとも1種の繊維またはフィラメン
トの内部の減成されていない部分の平均溶融流量に比し
て、高い平均溶融流量をもつスキン−コア繊維またはフ
ィラメントを得る工程とを含み、該繊維またはフィラメ
ントが、5×105 g/moleを越える分子量を有する分子
を、少なくとも7重量%、好ましくは7-50重量%および
より好ましくは9-20重量%含有することを特徴とする。
【0007】更に、本発明は少なくとも1種のポリプロ
ピレン含有繊維またはフィラメントを調製する方法を提
供することを目的とし、該方法は、高分子量および低分
子量の少なくとも一方にシフトされた広い分子量分布を
有する、少なくとも2種のポリプロピレン含有材料の混
合物を押出して、表面を有する少なくとも1種の高温押
出物を形成する工程と、該少なくとも1種の高温押出物
を酸化性雰囲気内で急冷して、該表面の酸化による連鎖
分断減成を実施して、実質的に減成されていない繊維ま
たはフィラメントに相当する、該少なくとも1種の繊維
またはフィラメントの内部の減成されていない部分の平
均溶融流量に比して、高い平均溶融流量をもつスキン−
コア繊維またはフィラメントを得る工程とを含み、該繊
維またはフィラメントが、5×105 を越える分子量を有
する分子を、少なくとも7重量%、好ましくは7-50重量
%およびより好ましくは9-20重量%含有することを特徴
とする。
【0008】本発明のもう一つの目的は、少なくとも1
種のポリプロピレン含有繊維またはフィラメントを調製
する方法を提供することにあり、該方法は、広い分子量
分布を有する、少なくとも2種のポリプロピレン含有材
料の混合物を押出して、表面を有する少なくとも1種の
高温押出物を形成する工程と、該少なくとも1種の高温
押出物を酸化性雰囲気内で急冷して、該表面の酸化によ
る連鎖分断減成を実施して、実質的に減成されていない
繊維またはフィラメントに相当する、該少なくとも1種
の繊維またはフィラメントの内部の減成されていない部
分の平均溶融流量に比して、高い平均溶融流量をもつ少
なくとも1種のスキン−コア繊維またはフィラメントを
得る工程とを含み、該繊維またはフィラメントが、該少
なくとも1種の繊維またはフィラメントの平均溶融流量
が27以下、好ましくは5-27およびより好ましくは10-27
である場合に、5×105 を越える分子量を有する分子
を、少なくとも9重量%、好ましくは9-50重量%および
より好ましくは9-25重量%含有し、かつ該少なくとも1
種の繊維またはフィラメントの平均溶融流量が27を越
え、好ましくは27-60 およびより好ましくは27-40 であ
る場合に、5×105 を越える分子量を有する分子を、少
なくとも7重量%、好ましくは7-20重量%およびより好
ましくは7-15重量%含有することを特徴とする。
【0009】上記のようなポリプロピレン含有材料は、
高分子量または低分子量側にシフトした広い分子量分布
をもつことができるが、該シフトは高分子量側であるこ
とが好ましい。更に、該ポリプロピレン含有材料は少な
くとも約5、好ましくは少なくとも約5.5 の分子量分布
をもつが、該分子量分布は少なくとも約6、あるいは少
なくとも約7であり得、また15〜20程度であってもよ
い。該ポリプロピレン含有材料の例示的溶融流量は約
1、4、10、13、20または400 またはその混合状態であ
る。該少なくとも1種の繊維またはフィラメントの該平
均溶融流量は少なくとも約20dg/minであり、最大平均溶
融流量約70dg/minまでである。押出される該ポリプロピ
レン含有材料の温度は約250 〜325 ℃、より好ましくは
約275 〜320 ℃とすべきである。該ポリプロピレン含有
材料は、メルトフロー安定化剤および/または酸化防止
剤を含むことができ、これは好ましくは、該少なくとも
1種の繊維またはフィラメント中に、5×105 を越える
分子量をもつ分子の割合を少なくとも7重量%に維持す
るのに有効な量で存在する。このメルトフロー安定化剤
および/または酸化防止剤は、該ポリプロピレン含有材
料基準で、約0.05〜2.0 重量%、より好ましくは約0.02
〜1.0 重量%の量で含まれ、また該ポリプロピレン含有
材料の分子量分布に依存して、該ポリプロピレン含有材
料の約0.03〜0.07重量%、または約0.05〜0.06重量%の
量で存在し得る。該メルトフロー安定化剤および/また
は酸化防止剤は、好ましくはフェニルホスファイト類お
よびヒンダードフェノール類から選ばれる。例えば、フ
ェニルホスファイト類は、高温において十分にフリーラ
ジカルを生成する反応を阻害するように作用する安定化
剤である。
【0010】該少なくとも1種の繊維またはフィラメン
トの該平均の溶融流量は、好ましくは該少なくとも1種
の繊維またはフィラメントの該減成されていない部分の
溶融流量よりも約20〜200%高い。該少なくとも1種の繊
維またはフィラメントの表面の酸化による連鎖の分断減
成を実施するための、該少なくとも1種の高温押出物の
酸化性雰囲気内での急冷は、該高温押出物の急冷速度を
制御する工程を含むことができ、該制御は該少なくとも
1種の高温押出物の急冷を遅延することを含む。一態様
においては、該酸素含有急冷雰囲気はクロス−ブロー急
冷を含むことができ、この際に該クロス−ブロー急冷の
上方部分は遮断される。更に、該少なくとも1種の高温
押出物の酸化性雰囲気内での急冷は、該表面の酸化によ
る連鎖の分断減成を達成するのに十分な時間、該少なく
とも1種の高温押出物の温度を約250 ℃以上に維持する
ように調節できる。本発明は、また上記方法によって製
造されたポリプロピレン繊維またはフィラメントをも意
図する。更に、ポリプロピレン繊維を提供することも本
発明の目的であり、該ポリプロピレン繊維はその外部表
面を含む表面領域をもつスキン−コア構造を含み、該表
面領域は、内部の減成されていない部分に比して、高い
濃度の酸化により連鎖が分断減成されたポリマー材料を
含み、かつ分子の少なくとも7重量%、好ましくは7-50
重量%、より好ましくは9-20重量%が、5×105 を越え
る分子量を有する。
【0011】更に、繊維の外部表面を含む表面領域を有
するスキン−コア構造を含有するポリプロピレン繊維を
提供することも本発明の目的であり、該表面領域は、内
部の減成されていない部分に比して、高い濃度の酸化に
より連鎖が分断減成されたポリマー材料を含み、かつ該
繊維の平均溶融流量が27以下、好ましくは5-27、より好
ましくは10-27 である場合には、分子の少なくとも9重
量%、好ましくは9-50重量%、より好ましくは9-25重量
%が、5×105 を越える分子量を有し、また該繊維の平
均溶融流量が27以上、好ましくは27-60 、より好ましく
は27-40 である場合には、分子の少なくとも7重量%、
好ましくは7-20重量%、より好ましくは7-15重量%が、
5×105 を越える分子量を有する。本発明の繊維の該平
均の溶融流量は、10〜50であり得、また好ましくは約15
〜50、より好ましくは20〜50であり、また少なくとも約
20、少なくとも約25および少なくとも約30であり得る。
この繊維は、その製造法に関連して論じられたように、
メルトフロー安定化剤および/または酸化防止剤の任意
の組み合わせを含むことができる。更に、該表面領域は
0.5 μm以上、好ましくは0.5-3μm、およびより好ま
しくは0.5-2μmの厚みをもつことができる。
【0012】更に、本発明は、一緒に熱的に結合可能な
本発明の繊維を含む不織材料、並びに少なくとも1種の
吸収材層と、一緒に熱的に結合可能な本発明の繊維を含
む少なくとも1種の不織布とを含有する衛生製品をも提
供することを意図する。該衛生製品は、外部不透過性層
と内部の不織布層と中間の吸収材層とを有するオムツを
含むことができる。本発明の繊維は公知のポリプロピレ
ン繊維と比較して、優れた結合強度を与えるので、かく
して製造した該不織材料は優れた横方向の引張特性を示
す。更に、本発明の繊維を使用して作成した不織材料は
優れた伸び、均一性、弾性、白色度および柔軟性を有す
ると共に、上記の優れた機械的特性をも有する。本明細
書で使用する、ポリプロピレンとは、通常の工業的意味
で使用され、そこでは該ポリプロピレンは実質上線状の
分子である。更に、本明細書で使用するポリプロピレン
組成物とは、優れた紡糸並びに熱結合特性を有する繊維
およびフィラメントを得ることのできる、広い分子量分
布をもつ線状ポリプロピレンを含む材料を包含する。更
に、本発明の繊維およびフィラメントは、広い分子量分
布をもつ上記の線状ポリプロピレン成分を含む上記のポ
リプロピレン組成物を使用し、そこに他の成分が存在す
るか否かに拘らず、これを遅延急冷処理にかけることに
より、著しく優れた横方向の強度、伸び、均一性、弾性
および柔軟性をもつ不織材料を与える。
【0013】更に、本明細書で使用するポリプロピレン
は、プロピレンのホモポリマー、プロピレンを含む種々
のポリマー、例えばプロピレンのコポリマーおよびター
ポリマー並びにポリプロピレンと他の物質およびポリマ
ーとの混合物(別々のバッチを混合することによりある
いはその場でブレンドを形成することにより生成される
ブレンドおよびポリマーアロイを包含する)を含む。例
えば、該ポリマーはプロピレンのコポリマーを含むこと
ができ、これらのコポリマーは種々の成分を含むことが
できる。好ましくは、該コポリマーは約10重量%まで
の、エチレンおよびブテンの少なくとも1種を含むが、
その量は所定の繊維またはフィラメントに依存して種々
の値をとり得る。本発明の紡糸組成物を使用して、本発
明の方法を実施することにより、優れた紡糸並びに熱的
結合特性をもつ繊維およびフィラメントを得ることがで
きる。更に、本発明の繊維およびフィラメントは、広い
分子量分布をもつ線状ポリプロピレンを含む材料を使用
し、そこに他の成分が存在するか否かに拘らず、遅延急
冷処理を利用することにより、著しく優れた横方向の強
度、靱性、伸び、均一性、弾性および柔軟性をもつ不織
材料を与える。
【0014】本発明は、フィラメントおよびステープル
ファイバーを含む種々の型の繊維を意図する。これらの
用語は通常の工業的意味で使用する。本明細書におい
て、典型的には、フィラメントとは紡糸装置上で連続な
繊維を表すのに使用するが、ここでは便宜的に、繊維お
よびフィラメントなる用語を互換性あるものとして使用
する。「ステープルファイバー」とは、裁断繊維または
フィラメントを表すのに使用する。好ましくは、例えば
オムツにおいて有用な不織布用のステープルファイバー
は約2.54〜7.62cm(約1〜3インチ)、より好ましくは
約3.18〜5.08cm(約1.25〜2インチ)の長さをもつ。更
に、幾つかの手順を、本発明の組成物および繊維を分析
し、かつ定義するために使用し、また該組成物および繊
維の特性を定義するのに種々の用語を使用する。これら
について、以下に説明する。先ず、フィラメントを製造
するために、例えば紡糸口金を通して押出される該組成
物は、一般的に押出し可能な組成物と呼ばれる。更に、
上で論じた如く、繊維、フィラメントおよびステープル
ファイバーは異なる意味をもつが、便宜上これら種々の
用語を一括して繊維と呼ぶ。
【0015】サイズ排除クロマトグラフィー(SEC) を、
該ポリプロピレンの分子量分布を測定するのに使用す
る。特に、該押出し可能な組成物および該繊維の高性能
サイズ排除クロマトグラフィーは、示唆屈折率(ウォー
ターズ(Waters)) 検出系を備えたウォーターズ(Waters)
150-C ALC/GPC 高温液体クロマトグラフを利用して、温
度145 ℃にて実施する。温度を調節するために、該カラ
ム区画、検出器および注入装置を145 ℃に温度調節し、
かつポンプを55℃に温度調節する。使用する易動相は、
0.04 mg/mlのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT) で0.5m
l/分なる流量にて安定化した1,2,4-トリクロロベンゼン
(TCB) である。このカラムセットは2種のポリマーラボ
ラトリーズ(Polymer Laboratories) PL ゲル(Gel) 混合
床カラムと500 Åカラムとを含む。このカラムクロマト
グラフィー分析を実施するために、175 ℃にて2時間、
次いで145 ℃にて更に2時間加熱することにより、TCB
中に該サンプルを溶解する。更に、これらサンプルは該
分析前には濾過しない。全ての分子量のデータは実験的
ポリスチレン検量線の汎用の換算により得られるポリプ
ロピレン検量線に基くものである。この汎用の換算で
は、経験的に最適化された、α=0.710およびK=0.0160な
るマーク−ホーインク(Mark-Houwink)係数を使用する。
「広い分子量分布」なる用語は、ここでは好ましくはMW
D 値(即ち、重量平均分子量/数平均分子量)少なくと
も約5.0 、好ましくは少なくとも約5.5 およびより好ま
しくは少なくとも約6を有する、乾燥ポリマーペレッ
ト、フレークまたは粒子として定義される。
【0016】本発明のポリマー材料の動的剪断特性は、
ツァイヒナー&パテル(Zeichner and Patel), プロシー
ディングズオブセカンドワールドコングレスオブケミカ
ルエンジニアリング,モントリオール(Proceedings of
Second World Congress of Chemical Engineering, Mon
treal), 1981, Vol. 6, pp. 333-337(これを本発明の参
考文献とする)に記載されたように、少量のポリマーサ
ンプルを、小振幅の振動運動の作用下に置くことにより
測定される。より具体的には、該サンプルを、2mmの間
隔で、径25mmの平行な2枚のプレート間に保持する。該
上部プレートをダイナミックモータに取付け、一方で該
下部プレートを、レオメトリックス(Rheometrics: 登録
商標)ダイナミックスペクトロメータ(Dynamic Spectro
meter)またはアナライザー(Analyzer)の2000g-cmトルク
変換器に取り付ける。テスト温度を200 ℃に維持する。
該下部プレートを静止状態に維持し、小振幅の振動運動
を該上部プレートに印加し、0.1 〜500 ラジアン/秒の
範囲の周波数で掃引する。各周波数において、該減衰振
動が終止した後、該動的応力応答は剪断歪の同期および
非同期成分に分離される。動的弾性率G'は該同期成分を
特徴付け、一方で損失弾性率G'' は該動的応力の非同期
成分を特徴付ける。ポリプロピレン類等の高分子量のポ
リオレフィンについては、これらの弾性率は、周波数の
関数として測定した場合には、ある点(即ち、ある弾性
率)において、交叉または一致する。この交叉弾性率は
Gcとして特徴付けられ、かつ該交叉周波数はWcによって
特徴付けられる。
【0017】この多分散指数は106/交叉弾性率によって
定義され、かつ分子量分布Mw/Mn と相関関係をもつこと
が分かっている。該交叉周波数はポリプロピレンに対す
る重量平均分子量Mwの逆数と相関関係をもつ。レオメト
リックダイナミックスペクトロメータによるデータの更
なる処理を実施して、粘弾性定数を算出できる。この粘
弾性定数(VC)は、式VC= η0/(Gc/Wc)1 .21(ここで、η0
はポアズで表した零剪断粘度であり、Gc/Wc はポアズで
表した交叉弾性率対交叉周波数の比である)に従って定
義される、その単位は(ダイン)(sec)/cm2である。Gcお
よびWcの値は、上記の動的剪断手順を利用して測定され
る。しかしながら、該零剪断粘度は、低剪断定常的剪断
手順を用いて測定され、そこでは円錐およびプレート状
の取付け具が、該動的剪断手順における該2つの平行な
プレートの代わりにプラテンとして使用される。より詳
しく言えば、該円錐は0.1 ラジアンなる円錐角を有し、
かつ該円錐およびプレート両者は径25mmを有する。該動
的剪断手順と同様に、テスト温度は200 ℃に保持され
る。該下部プレートを静止状態に維持しつつ、一定の回
転運動を、一定の剪断速度で該上部の円錐に印加する。
ある時間の経過後、変換器によって測定した応力を一定
値に維持する。粘度を、この定常的応力および印加した
剪断速度から計算する。零剪断粘度η0 を、粘度が剪断
速度の関数として不変である高分子量ポリマーの粘度と
して定義する。この零剪断粘度は、剪断速度0.001sec-1
〜3.0sec-1の範囲で剪断の掃引を実施することにより測
定される。この零剪断粘度は、低剪断速度領域で得ら
れ、かつこれは剪断速度によって変化しない粘度であ
る。本明細書で記載する溶融流量(MFR) は、ASTM D-123
8(条件L;230/2.16) に従って測定される。本発明によっ
て得られる紡糸繊維は、一成分または二成分型の連続繊
維および/またはステープルファイバーであり得、また
好ましくは約5以下、好ましくは約0.5 〜3.0 の範囲の
フィラメント当たりのデニール(dpf) 範囲に入る。
【0018】特に繊維の熱的に結合する能力を評価する
際に、興味あるもう一つのテスト手順は、ホットステー
ジテスト(hot stage test)を利用した残分の微量溶融(m
icrofusion) 分析からなる。この手順は、加熱中の繊維
の軸方向の収縮に伴う残分の存在を調べるために使用
し、多量の残分の存在は、繊維の良好な熱的結合能と直
接的に関連付けられる。このホットステージ手順におい
て、適当なホットステージ、例えばメトラー(Mettler)
FP5 コントロールプロセッサーにより制御されたメトラ
ーFP5 低質量ホットステージ等は、145 ℃に設定され
る。シリコーンオイル1滴を清浄な顕微鏡のスライドグ
ラス上に配置する。フィラメント状サンプルの3つの無
秩序に選択された領域から長さ1/2 mmの繊維を切取り、
プローブと共に該シリコーンオイル中で攪拌する。この
ランダムに分散されたサンプルをカバーグラスで覆い、
該ホットステージ上に配置し、該切り取った繊維の両端
を、その殆どが視野の範囲内に入るようにする。次い
で、該ホットステージの温度を3℃/分の割合で164 ℃
まで上げる。約163 ℃において、該繊維は軸方向に収縮
するので、引きずられる残分の有無を観測する。該温度
が164 ℃に達したら、該加熱を停止し、該温度を迅速に
145 ℃にまで減ずる。次いで、該サンプルを適当な顕微
鏡、例えばニコンSK-Eトライノキュラー(Nikon SK-E tr
inocular) 偏光顕微鏡を通して調べる。好ましくは、代
表的な領域の写真を撮影する。例えば、パセコン(Pasec
on) ビデオチューブを備えたMTI-NC70ビデオカメラおよ
びソニー(Sony) Up-850 B/W ビデオグラフプリンターを
使用して、静止写真の複製を行う。繊維の大部分が残分
を残している場合には、「良好」なる等級を使用する。
該繊維の僅かに数%が残分を残している場合には、「不
良」なる等級を使用する。他の比較用の等級も利用可能
であり、「良好」と「不良」との間の「かなり良好」な
る等級、「良好」の上に位置する「非常に良好」なる等
級および勿論「不良」以下である「ナシ」なる等級を包
含する。
【0019】本発明の該スキン−コア繊維の実質的に不
均一な形態学的構造は、四酸化ルテニウム(RuO4)で染色
した繊維の薄い部分の透過型電子顕微鏡(TEM) 観察によ
って特徴付けることができる。この点に関連して、トレ
ント(Trent) 等のMacromolecules, 1983, 16, No. 4,
「電子顕微鏡観察用のポリマーの四酸化ルテニウム染色
(Ruthenium Tetroxide Staining of Polymers for Elec
tron Microscopy)」(本文献全体を本発明の参考とす
る)に教示されているように、ポリマー材料の微視的形
態はその熱処理、組成、および加工に依存し、かつ結果
としてこれら材料の機械的特性、例えば靱性、耐衝撃強
度、レジリエンス、疲労、および破壊強さは著しく形態
に敏感であることは周知である。更に、この文献は透過
型電子顕微鏡観察が、不均一ポリマー系の構造を高いレ
ベルの分解能で特徴付けするための確立された技術であ
ることを教示しているが、しばしば染色剤を使用してポ
リマー像のコントラストを高める必要がある。ポリマー
用の有用な染色剤は四酸化オスミウムおよび四酸化ルテ
ニウムを包含することが教示されている。本発明のフィ
ラメントおよび繊維の染色のためには、四酸化ルテニウ
ムが好ましい染色剤である。本発明の形態学的特徴にお
いて、フィラメントまたは繊維のサンプルは水性RuO4
例えばポリサイエンスズ社(Polysciences, Inc.)から入
手可能な四酸化ルテニウムの0.5%(重量)水性溶液等
で、室温にて一夜染色される。(この手順では液体染色
を使用したが、同様にガス染色により該サンプルを染色
することも可能である)。染色された繊維はスパール(S
purr) エポキシ樹脂中に埋設し、60℃にて一夜硬化させ
る。次いで、この埋設された染色繊維を、室温にてダイ
アモンドナイフを使用するウルトラミクロトーム上で薄
片として、約80nmの厚みの薄片に切断された部分を得、
これを公知の装置、例えばツァイス(Zeiss) EM-10 TEM
等により、100kV で検査できる。エネルギー分散型X-線
解析(EDX) を使用して、RuO4が該繊維の中心部まで完全
に浸透していることを確認した。
【0020】本発明の遅延急冷法を利用して作成した繊
維は、該繊維断面の外部表面領域から、深さ約1〜1.5
μmまで、ルテニウム(Ru残分)に富むことを示し、該
繊維のコアはより低いルテニウム含量を有する。また、
中間領域もこれらの領域において明白である。この遅延
急冷によらずに作成した繊維は、深さ0.5 μm未満の表
面において不連続性を示す。本発明のポリプロピレン
は、少なくとも2種の独立に作成したポリマー材料の機
械的ブレンド、またはポリマー材料の緊密なブレンドを
含有する混合物を包含する。この点に関連して、本発明
の押出し可能な組成物で使用するポリプロピレンは、好
ましくは広い分子量をもつ混合物を得るようにブレンド
した種々のポリプロピレンのブレンドを含む。この押出
し可能な組成物中の該ポリプロピレンは高分子量または
低分子量となるようにすることができ、また任意の所定
の様式で高い割合で高分子量分子を含むように、例えば
5×105 を越える分子量を有する分子を少なくとも約12
重量%含むように改良することができる。例えば、好ま
しい態様において、該ポリプロピレンは高い割合で高分
子量分子を含むことができる。例えば、5×105 を越え
る分子量を有する分子を少なくとも約14重量%含むこと
ができる。
【0021】別々のポリマーをブレンドして本発明の広
い分子量分布をもつ組成物を得るための変法として、高
分子量および低分子量の何れに適したものとするかは別
として、該押出し可能な組成物中の該ポリプロピレン
は、公知の多重−反応手順、例えばセイラー&ゴラー(S
eiler and Goller),「ポリプロピレン(Polypropylene(P
P)), KUNSTSTOFFE 80 (1990) 10, pp. 1085-1092(これ
を本発明の参考文献とする)に記載の如く、エチレンま
たはブテンの存在または不在下で、プロピレンをその場
で重合することによって製造できる。本発明によれば、
該出発組成物は、好ましくは約5〜35dg/分のMFR を有
し、その結果約250 〜325 ℃、好ましくは約275 〜320
℃の範囲の温度にて紡糸可能である。該酸化性環境は、
該紡糸口金の下流側において、加熱されたまたは周囲温
度下にある空気、オゾン、酸素、または他の公知の酸化
性環境を含むことができる。該繊維内で十分な酸素の拡
散が達成され、その結果該繊維の少なくとも表面領域に
おいて、酸化による連鎖の分断を実施して、少なくとも
約20、25または30、最大約70までの該繊維の平均の溶融
流量の達成を保証するように、この配置における該温度
並びに酸化条件を維持する必要がある。
【0022】本発明の繊維の製法は、上記のコズラ&グ
プタ等の出願に記載されているように、2段階の「ロン
グスピン(long spin)」法並びに一段階の「ショートスピ
ン(short spin)」法両者を使用でき、好ましくは2段階
「ロングスピン」法を利用する。例えばロングスピン法
は、先ず約50〜4,000 、好ましくは約3,000 〜3,500個
のホールをもつ紡糸口金を通して、500 〜1500m/分なる
典型的な紡糸速度で繊維を溶融−押出しする工程を含
む。典型的には、100 〜250 m/分で行われる第二の工程
において、これら繊維は延伸され、クリンプ処理され、
かつステープルファイバーに裁断される。該一段階ショ
ートスピン法は、単一工程でのポリマーのステープルフ
ァイバーへの転化を含み、そこでの典型的な紡糸速度は
50〜200 m/分の範囲内にある。該一段階法の生産性は、
該ロングスピン法で典型的に使用される紡糸口金中のキ
ャピラリー数と比較して、約5〜20倍のキャピラリー数
を利用することにより増大する。例えば、典型的な工業
的「ロングスピン」法で使用する紡糸口金は、約50〜4,
000 、好ましくは約3,000 〜3,500 個のキャピラリーを
含み、また典型的な工業的「ショートスピン」法で使用
する紡糸口金は、約500 〜100,000 個のキャピラリー、
好ましくは約30,000〜70,000個のキャピラリーを含むで
あろう。紡糸メルトの典型的な押出し温度は、約250 〜
325 ℃、好ましくは275 〜320 ℃である。
【0023】本発明に従って該繊維を製造するに際し
て、少なくとも1種のメルト安定化剤および/または酸
化防止剤を該押出可能な組成物と混合する。このメルト
安定化剤および/または酸化防止剤は、好ましくは繊維
に形成すべき該ポリプロピレンの全量中に、該押出し可
能な組成物基準で、約0.005-2.0 重量%、好ましくは約
0.03-1.0重量%およびより好ましくは約0.03-0.06 重量
%の量で混合して、押出し中の、該ポリプロピレン中の
高分子量分子の損失を防止する。このような安定化剤お
よび/または酸化防止剤も、ポリプロピレン−繊維製造
分野において公知であり、フェニルホスファイト類、例
えばイルガフォス(IRGAFOS) 168(チバガイギー社(Ciba
Geigy Corp.)から入手できる)、ウルトラノックス(ULT
RANOX) 626(ゼネラルエレクトリック社(General Elect
ric Co.)から入手できる)およびサンドスタブ(SANDOST
AB) P-EPQ(ザンドツケミカル社(Sandoz Chemical Co.)
から入手できる)、およびヒンダードフェノール類、例
えばイルガフォス(IRGAFOS)1076(チバガイギー社(Ciba
Geigy Corp.)から入手できる)、およびシアノックス
(CYANOX) 1790(アメリカンシアナミド社から入手でき
る)、並びにN,N'- ビス−ピペリジニルジアミン含有材
料、例えばチマソーブ(CHIMASSORB) 119およびチマソー
ブ(CHIMASSORB) 944(チバガイギー社(Ciba Geigy Cor
p.)から入手できる)を包含する。これらのメルト安定
化剤および/または酸化防止剤は、該押出しすべきポリ
プロピレン中の高分子量分子の割合が比較的高い場合に
は、低濃度で使用でき、高分子量分子の割合が減少する
場合には、これに対応して低濃度で使用できる。例え
ば、約14重量%未満の、5×105 を越える分子量をもつ
分子の割合を有するポリプロピレンに対しては、該メル
ト安定化剤および/または酸化防止剤の濃度は、好まし
くは約0.05〜0.1 重量%であり、一方高分子量種の高い
割合をもつポリプロピレンに対しては、該メルト安定化
剤および/または酸化防止剤の濃度は、好ましくは約0.
02〜0.05重量%である。
【0024】このメルト安定化剤および/または酸化防
止剤を、任意の方法で該押出し可能な組成物に添加し
て、所定の濃度とすることができる。場合により、白色
体質顔料、例えば約2重量%までの量の二酸化チタン、
約0.05〜0.2 重量%の範囲の量のカルシウムステアレー
ト等の制酸剤、0.01〜2.0 重量%の範囲の量の着色剤、
および他の公知の添加剤を、本発明の繊維中に含めるこ
とができる。例えば米国特許第4,578,414 号(これを本
発明の参考文献とする)に記載されているような湿潤剤
も、本発明の繊維中に有利に配合される。本発明の繊維
の製造に際して、繊維に形成すべき該ポリプロピレンは
上記グプタ等の欧州特許出願公開第0552013 号に教示さ
れているようなポリプロピレン組成物を含めることがで
きる。しかしながら、他のポリプロピレン含有材料も、
押出しし、かつ酸化性環境内での遅延急冷に付される該
組成物が、該繊維の内部減成されていない部分の平均溶
融流量に比して高い平均の溶融流量を与え、かつ5×10
5 を越える分子量を有する分子を少なくとも7重量%含
有する限り、使用することができる。例えば、該繊維の
平均の溶融流量は、該繊維の減成されていない部分(酸
化性環境内での遅延急冷処理に付されていない繊維)よ
りも少なくとも約20% 高い値であり得、かつ好ましくは
約20-200% 高い値であり得る。
【0025】この少なくとも7重量%の、5×105 を越
える分子量を有する分子は、種々の出発ポリプロピレン
材料を使用することにより、該繊維中に形成することが
できる。例えば、該広い分子量分布をもつポリプロピレ
ン材料は、変動する量の高分子量分子およびメルト安定
化剤および/または酸化防止剤を含むことができる。こ
の出発組成物の取扱いによって、好ましくは約20-50 の
該繊維の所定の平均溶融流量および高分子量分子の高い
濃度の両者を達成することができる。前に論じた如く、
本発明の押出し可能な組成物は、広い分子量分布を有
し、十分な数の高分子量分子を含んでいて、本発明の繊
維を得ることを可能とする1種のポリプロピレン、並び
に同一のまたは異なる溶融流量を有する種々のポリプロ
ピレンの混合物とを含むことができる。例えば、該出発
組成物はポリプロピレンの種々の組み合わせを含むこと
ができ、これらのポリプロピレンは、約1、4、10、1
3、20および400 等の溶融流量を有する少なくとも1種
のポリプロピレンを含むことができる。勿論、本発明は
これらの溶融流量に制限されず、任意の溶融流量の組み
合わせを含むことができ、ここで該出発組成物は広い分
子量分布を有し、かつ酸化性急冷条件を使用して、本発
明の繊維を得ることを可能とする。同様に、本発明の繊
維は約2.5 g/デニール程度の破断応力、および約1.25cm
の繊維ゲージ長さと約200%/分の伸張速度(テストした
10本の繊維についての平均)をもつフェイフグラフ(FAF
EGRAPH) 引張試験器を使用して個々の繊維について測定
した、少なくとも約250%の繊維伸びをもつことが好まし
い。繊維破断応力は該繊維のデニールで割った切断力と
して定義され、一方で繊維伸びは破断点%伸びとして定
義される。
【0026】上で議論した如く、本発明は一緒に熱的に
結合された本発明の繊維を含む不織材料をも提供する。
本発明の繊維を不織材料に組み込むことにより、非常に
優れた横方向の強度および%伸びをもつ不織材料を得る
ことができる。これらの不織材料は、衛生用品、例えば
生理用ナプキン、失禁用製品およびオムツを包含する種
々の製品中の少なくとも1層として使用できる。該種々
の製品は、少なくとも1種の液体吸収材層と、少なくと
も1種の本発明の不織材料層および/または熱的に一緒
に結合された本発明の繊維を組み込んだ不織材料層を含
む。更に、前に示した如く、本発明の物品は少なくとも
1種の液体不透過性層を含むことができる。例えば、本
発明の不織材料を組み込んだオムツは、好ましい態様と
して、不透過性の最外層、該不織材料の内部層および少
なくとも一つの中間吸収材層を含むであろう。勿論、複
数の不織材料層および吸収材層を種々の配向で該オムツ
(または他の衛生製品)に組み込むことができ、また複
数の外部不透過性層を、強度を斟酌するように含むこと
ができる。
【0027】
【実施例】本発明を更に明確に説明するために、以下の
非−限定的例を与える。以下の実施例における全ての部
および%は、特に述べない限り重量基準である。実施例1 2段階法を使用して、各繊維を調製した。該第一の工程
では、線状のアイソタクチックポリプロピレンフレーク
(ハイモント社(Himont, Inc.)から得たもので、以下の
表1に"A" 〜"D" として示される)のブレンドした組成
物を調製した。即ち、これらポリマーの種々の組み合わ
せのブレンドをタンブル混合して、以下の表2に示すよ
うなブレンド1〜7を形成した。これらの混合物は75〜
160ppmの一次酸化防止剤、イルガノックス(Irganox)107
6(チバ−ガイギー社(Ciba-Geigy Corp.)から入手)を含
んでいた。更に、300 〜600ppmの二次酸化防止剤、イル
ガフォス(Irgafos) 168(チバ−ガイギー社(Ciba-Geigy
Corp.)から入手)を、各ブレンドに添加した。表2に、
安定化用添加剤の量を示した。
【0028】次いで、この混合物を加熱し、押出し、か
つメルト温度約295 〜300 ℃にて、円形断面の繊維に紡
糸した。溶融する前に、該混合物を窒素で包囲した。こ
のメルトを標準的な1068個の孔をもつ紡糸口金を通して
押出し、820 m/分の速度で取り出して、フィラメント当
たりのデニール3.0(3.3 dtex) をもつ紡糸糸を調製し
た。該急冷ボックス中の繊維スレッドライン(threadlin
e)を、約76.3m/分(約250 ft/min)(クロスブロー)の周
囲空気急冷に付し、該紡糸口金に最も近い該急冷部の20
mmを該クロスブロー領域から、シュラウドを使用して遮
断して、該急冷工程を遅延させた。また、急冷を、同様
な条件下であるが、遮断なしに、例えばシュラウドを使
用することなしに、実施して、遅延急冷処理せずに調製
された比較用の繊維を得た。該第二の工程では、得られ
た連続フィラメントを、3組の機械的延伸比およびロー
ル温度条件、即ち(A) 1.4x延伸比と、40℃および110 〜
125 ℃に加熱された延伸ロールとの組み合わせ、(B) 1.
65x延伸比と、同様に加熱された延伸ロールとの組み合
わせ、および(C) 1.4x(または1例については1.65x)の
延伸比と周囲温度(25℃)の延伸ロールとの組み合わせ
を使用して、包括的に延伸した。この延伸したトウを、
スチームで満たされたラム押出しボックスを使用して、
約30クリンプ/インチ(118 クリンプ/10cm) でクリン
プ処理した。
【0029】各段階中に、該繊維を、エトキシル化脂肪
酸エステルとエトキシル化アルコールホスフェートとの
仕上げ混合物(ジョージAゴールストン社(George A. G
houlston Co., Inc., モンロー,NC; 商品名ルロール(L
urol) PP 912) で被覆(繊維重量当たり0.4 〜1.2 重量
%の仕上げ剤)し、1.5 インチ(38mm)に裁断した。各ブ
レンド組成物および各延伸条件の繊維を、次に250ft/mi
n(76m/min)にて、カード処理して公知の繊維ウエブとし
た。ここで使用した装置並びに手順は、レガール(Legar
e), 1986 TAPPIシンセティックファイバーズフォーウエ
ットシステム&サーマルボンディングアプリケーション
ズ(Synthetic Fibers for Wet System and Thermal Bon
ding Applications), ボストンパークプラザホテル&タ
ワーズ,ボストン,MA, 1986, 10 9-10,「「サーマルボ
ンディングオブポリプロピレンファイバーズインノンウ
ォーブンズ(Thermal Bonding of Polypropylene Fibers
in Nonwovens)」, pp. 1-13 および添付の表並びに図面
に記載されている。具体的には、ステープルの3−層ウ
エブを同等に配向し、積み重ね(初めは機械方向に)、
全結合領域約20% をもつダイアモンド結合点を有するカ
レンダーロールおよびロール温度148 〜172 ℃およびロ
ール圧力240 ポンド/インチ(pounds per linear inch)
(420ニュートン/cm(linear centimeter))の平滑なロー
ルを使用して結合し、公称坪量20 g/yd2(23.9 g/m2) の
テスト不織材料を得た。
【0030】次いで、各不織材料のテストストリップ、
1インチ×7インチ(25mm×178mm)を、同じように、横
方向(CD)の強度、伸び、および靱性(応力−歪曲線下の
面積に基く、ファブリックを破壊するのに要するエネル
ギーとして定義される)についてテストした。各ブレン
ドの組成および特徴を表2に示した。各組成物から紡糸
した繊維の特徴を表3および表4に示し、表3ではシュ
ラウドを使用せずに生成した紡糸繊維を特徴付けし、ま
た表4では遅延急冷を利用して作成した紡糸繊維を特徴
付けした。表5、6および7は、表4に示した各紡糸繊
維に対する延伸条件を含む。表8、9および10には、各
サンプルについて得られたファブリック横方向の諸特性
を示す。該強度値および靱性値は坪量20 g/yd2(23.9 g/
m2) に規格化した。該ファブリックの伸びの値は規格化
されていない。0.49mJ/5cmに等しい1g-in/in の換算値
を、該表におけるmJ/5cm単位への変換に使用した。コン
トロールサンプルはブレンド6および7から作成したも
のである。ブレンド2および3における本発明の繊維の
断面は、狭い転移(transition)領域を示し、鞘とコア領
域との間に1〜2μmの粗い組織をもつ。低い横方向の
強度特性を与えるブレンド7のコントロール繊維は、
(全コア領域を包含する)1〜1.5 μmの鞘領域内部
に、該転移領域と類似する組織を示す。
【0031】
【表1】 表1:個々のポリマーの性質 ポリマー1 A B C D プラストメータ2, MFR, dg/min 4 4 10 20 RDS3, MFR 4.2 6.4 11.6 23.1 RDS, PI 4.38 5.90 4.68 4.62 RDS, MWD 5.0 6.5 5.3 5.2 SEC4, Mnx10 -3, g/mole 71.2 68.6 23.5 31.1 SEC, Mwx10 -3, g/mole 330 297 274 237 SEC, MWD 4.6 4.3 11.7 7.6 WT%>1x106,g/mole 6.59 5.28 4.99 3.92 WT%>5x105, g/mole 17.59 15.26 13.59 10.94 1: 全てのポリマーはアイソタクチック(>95%キシレン
不溶分)ポリプロピレン樹脂(ハイモント社(Himont, I
nc.)から市販品として入手)である。 2: 全てのプラストメータ測定値は、ASTM-123B の手順
に従って、ティニアス−オルセン(Tinius-Olsen)メルト
フローアナライザーを使用して実施した。 3: RDS とは、レオメトリック動的分光計による測定値
を意味する。 4: SEC とは、高分子量種の分子量平均値および百分率
(重量基準)のサイズ排除クロマトグラフィー測定値を
意味する。 Mnは数平均分子量である。Mwは重量平均分子量である。
MWD はMw/Mn を意味する。(WT%>1x106g/mole)および(W
T%>5x105g/mole) は、それぞれ1x106 および5x10 5g/mol
e を越える、該領域または繊維中の分子の累積重量%を
表す。
【0032】
【表2】 表2:組成 ブレンド No. 1 2 3 4 5 6 7 %A 30 70 0 0 0 0 0 %B 0 0 30 10 0 30 70 %C 60 0 0 60 100 60 0 %D 10 30 70 30 0 10 30 イルガフォス 168, wt% .03 .03 .06 .06 .05 .03 .03 イルガノックス 1076, wt% .011 .016 .014 .010 .0075 .011 .016 プラストメータ, MFR, dg/min 10.7 8.4 15.4 13.8 10.0 10.3 9.6 RDS, PI 5.3 4.5 4.6 4.8 4.7 4.5 4.3 SEC, Mnx10 -3, g/mole 47.5 43.3 35.7 39.9 21.0 24.3 48.1 SEC, Mwx10 -3, g/mole 299 307 274 273 293 267 280 SEC, MWD 6.3 7.1 7.7 6.8 14.0 11.0 5.8 WT%>1x106,g/mole 5.44 5.76 4.66 4.76 5.65 4.67 4.94 WT%>5x105, g/mole 14.52 15.45 12.64 13.20 14.70 13.49 14.31
【0033】
【表3】 表3:遅延急冷されていない繊維の諸特性 ブレンド No. 1 2 3 4 5 6 7 プラストメータ, MFR, dg/min 11.0 9.7 17.8 15.1 12.8 14.7 14.3 RDS, MFR, dg/min 11.0 10.2 18.4 16.4 13.0 14.7 14.9 RDS, PI 4.2 4.1 4.0 4.2 4.1 3 3.5 SEC, Mnx10 -3, g/mole 25.3 37.6 31.2 20.3 36.8 30.3 SEC, Mwx10 -3, g/mole 240 249 209 218 211 209 SEC5, Mzx10 -3, g/mole 876 893 654 841 569 598 SEC, MWD 9.5 6.6 6.7 10.7 5.7 6.9 WT%>1x106,g/mole 3.52 3.69 2.52 2.88 -- 2.34 2.10 WT%>5x105, g/mole 11.64 12.11 9.36 9.91 -- 9.65 9.17 粘弾性定数 1.39 1.36 1.52 1.38 1.39 1.33 粘度零剪断,ポアズ 2.52 2.38 1.19 2.38 1.60 1.38 微量溶融残分6 不良 不良 ナシ ナシ 不良 不良 鞘部厚み7,μm <0.5 <0.5 <0.5 %スメクチック含量8 15.5 19.6 14.0 17.8 16.5 14.5 伸び9, % 475 500 426 491 425 396 X-線による全配向10 .272 .290 .259 .233 .275 .291 ATR-IRによる螺旋配向11Px 65 63 66 69 73 74 透過型IRによる螺旋配向12 77 75 78 (バルク),Px
【0034】5: Mzはz平均分子量を表す。 6: 微量溶融残分とは、3℃/分での伝導加熱により、
溶融された繊維が軸方向に収縮した後に残される、残分
の存在を意味する。 7: 四酸化ルテニウム染色により輪郭形成された鞘部厚
みとは、繊維の外部端部上の該染色された領域により示
される不連続性を意味する。 8: %スメクチック含量とは、半規則的な結晶領域の百
分率を意味する。「スメクチック」とは、結晶化の型を
意味し、そこで右巻きおよび左巻きの螺旋が相互にラン
ダムに配置されて、偽六方晶形構造を与えると考えられ
る。この結晶格子は変形されるものと考えられ、かつ単
位格子の端部は長さおよび方向両者において、統計的に
決定されるベクトルによって置き換えられる。このよう
なものとして、該「スメクチック」含量は、ポリプロピ
レン微結晶の中間的な秩序の尺度となる。このスメクチ
ック含量は広角X-線技術によって測定した。 9: 繊維の伸びは、見掛けの%破断点伸びとして測定さ
れる。約1.25cmの繊維ゲージ長さおよび200 %/分の伸張
速度をもつ、フェイフグラフ引張試験器を使用した。表
中の値はテストした10本の繊維の平均値である。 10: X-線による全配向は、110 および040 面の方位画像
を評価し、ローレンツ配向をヘルマンの配向関数に換算
して測定する。 11: この螺旋配向Pxは、減衰全反射率赤外分光法(ATR-I
R)により測定される、該繊維表面から約4μ未満の領域
の、該繊維軸方向に配向した螺旋の割合である。 12: この螺旋配向Pxは、該繊維のバルク部分の、透過型
IR分光法により測定された、繊維軸方向に配向した螺旋
の割合である。
【0035】
【表4】 表4:遅延急冷した繊維の諸特性 ブレンド No. 1 2 3 4 5 6 7 プラストメータ, MFR, dg/min 24.0 21.6 30.1 28.8 27.4 25.9 25.7 RDS, MFR, dg/min 23.6 19.5 33.5 29.1 25.6 25.8 RDS, PI 4.1 3.9 3.9 4.0 3.7 3.4 SEC, Mnx10 -3, g/mole 35.2 34.3 19.2 20.1 26.3 29.1 SEC, Mwx10 -3, g/mole 207 221 182 193 189 186 SEC, Mzx10 -3, g/mole 657 809 526 613 544 542 SEC, MWD 5.9 6.4 9.5 9.6 7.2 6.4 WT%>1x106,g/mole 2.49 2.93 1.77 2.09 1.79 1.52 WT%>5x105, g/mole 9.26 10.02 7.37 8.18 7.67 7.24 粘弾性定数 1.60 1.56 1.57 1.61 1.52 1.46 粘度零剪断,ポアズ 0.77 0.99 0.64 0.70 0.75 0.71 微量溶融残分 良好 極めて かなり 良 良好 良好 良好 良好 好 %スメクチック含量 35.5 33.8 36.4 33.4 33.1 36.7 伸び, % 553 520 522 565 494 510 ATR-IRによる螺旋配向, Px 45.0 49.9 51.9 48.4 50.3 54.2 X-線による全配向 .249 .248 .195 .226 .226 .230 透過型IRによる螺旋配向 69 65 67 (バルク),Px
【0036】
【表5】表5:表4記載の繊維の第二段階の延伸条件/繊維特性、1.4x延伸率/高温条 件A ブレンド No. 1 2 3 4 5 6 7 機械的延伸比 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 第一クインテット(QUINTET) 40 40 40 40 40 40 40 温度(℃) 第二クインテット温度(℃) 125 110 110 110 115 110 110 dpf 2.4 2.3 2.6 2.6 2.5 2.6 2.7 破断応力,g/デニール 2.0 1.8 1.8 1.8 1.9 1.9 2.2 伸び,% 339 357 409 347 382 369 330
【0037】
【表6】表6:表4記載の繊維の第二段階の延伸条件/繊維特性、1.65x−高温条件B ブレンド No. 2 3 4 5 6 7 機械的延伸比 1.65 1.65 1.65 1.65 1.65 1.65 第一クインテット温度(℃) 40 40 40 40 40 40 第二クインテット温度(℃) 110 110 110 110 110 110 dpf 2.3 2.5 2.1 2.2 2.2 2.2 破断応力,g/デニール 2.2 2.1 2.0 2.1 2.3 2.4 伸び,% 351 328 377 245 338 235
【0038】
【表7】 表7:表4記載の繊維の第二段階の延伸条件/繊維特性、1.4x−高温条件C ブレンドNo. 1 2 3 4 5 6 7 機械的延伸比 1.4 1.65 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 第一クインテット温度(℃) 25 25 25 25 25 25 25 第二クインテット温度(℃) 25 25 25 25 25 25 25 dpf 2.7 2.7 2.7 2.9 2.7 2.7 2.6 破断応力,g/デニール 1.8 1.7 1.7 1.6 1.7 1.9 2.1 伸び,% 481 436 490 443 477 439 395
【0039】
【表8】 表8:1.4xおよび高温延伸条件下で作成したファブリックの横方向の諸特 ブレンドNo. 1 2 3 4 5 6 7 延伸条件 A A A A A A A CDS(N/5cm) 148℃ 9.8 10.4 6.9 10.8 8.2 9.2 3.8 151℃ 11.6 9.7 8.0 12.8 11.0 9.1 5.4 154℃ 10.3 13.1 11.7 12.4 11.0 9.3 7.3 157℃ 12.1 11.7 12.1 14.4 10.9 10.5 10.8 160℃ 13.0 13.3 13.4 13.0 13.1 12.4 12.2 163℃ 13.1 13.2 14.1 13.3 12.5 12.2 11.1 166℃ 13.2 13.2 13.4 12.9 12.4 12.3 12.4 169℃ 11.7 13.4 13.4 11.9 10.9 12.4 12.1 172℃ 11.6 12.3 13.0 10.0 10.4 10.2 11.3 規格化曲線,最大CDS(N/5cm) 12.7 13.1 13.9 13.7 12.4 12.2 12.3 規格化曲線,最大TEA(mJ/5cm) 259 287 272 274 245 246 166 CDE (%) 148℃ 118 145 89 139 115 133 58 151℃ 144 124 96 147 143 118 70 154℃ 134 145 129 145 130 118 90 157℃ 159 148 132 154 144 138 111 160℃ 158 171 141 139 160 145 119 163℃ 140 150 142 133 142 154 101 166℃ 144 149 132 123 147 145 115 169℃ 115 149 119 104 115 141 113 172℃ 112 133 113 92 105 99 107 曲線,最大CDE(%) 150 150 137 145 145 145 117
【0040】
【表9】 表9:1.65xおよび高温延伸条件下で作成したファブリックの横方向の諸特 ブレンドNo. 2 3 4 5 6 7 延伸条件 B B B B B B CDS(N/5cm) 148℃ 4.5 3.8 4.3 5.1 5.5 3.6 151℃ 6.9 5.9 7.8 5.5 6.3 4.6 154℃ 10.3 8.5 8.3 7.7 6.9 6.3 157℃ 11.7 10.5 10.4 8.5 8.6 7.9 160℃ 12.0 11.5 11.6 9.6 9.6 10.4 163℃ 13.0 11.3 12.1 9.8 8.1 10.3 166℃ 12.8 10.2 11.8 10.2 10.6 10.6 169℃ 12.9 10.5 10.9 10.0 9.7 9.5 172℃ 11.3 8.4 9.8 8.8 7.9 9.7 曲線,最大 (N/5cm) 13.0 11.4 11.9 9.9 9.5 10.3 曲線,最大TEA(mJ/5cm) 218 175 198 157 180 127 CDE (%) 148℃ 73 65 75 91 106 53 151℃ 98 85 109 98 106 58 154℃ 125 106 112 123 110 69 157℃ 140 126 125 120 134 80 160℃ 135 125 131 135 140 97 163℃ 142 111 132 130 102 88 166℃ 137 97 122 125 133 94 169℃ 134 100 106 120 113 83 172℃ 118 79 94 105 90 88 曲線,最大CDE(%) 140 125 135 130 135 100
【0041】
【表10】 表10:1.4xおよび低温延伸条件下で作成したファブリックの横方向の諸 特性 ブレンドNo. 1 2 3 4 5 6 7 延伸条件 C C'' C C C C C CDS(N/5cm) 148℃ 0.0 12.3 10.4 7.3 10.2 8.0 6.6 151℃ 11.3 11.8 10.8 9.5 11.2 10.0 6.0 154℃ 11.9 13.0 11.8 12.2 11.8 10.6 8.4 157℃ 10.4 13.5 12.6 12.2 11.6 12.0 10.2 160℃ 12.2 13.5 12.4 13.1 11.0 12.1 12.4 163℃ 12.3 14.1 11.8 11.2 10.9 11.5 12.4 166℃ 11.9 13.8 11.7 12.5 11.4 11.4 12.1 169℃ 11.8 13.4 11.7 12.4 11.0 9.2 11.9 172℃ 12.5 13.2 11.3 11.4 9.8 11.1 11.2 曲線,最大CDS(N/5cm) 12.0 13.8 12.3 12.8 11.5 11.8 12.2 曲線,最大TEA(mJ/5cm) 289 343 284 297 267 251 236 CDE (%) 148℃ 167 142 103 167 127 94 151℃ 165 157 155 131 178 150 92 154℃ 191 186 156 170 197 152 115 157℃ 147 176 163 153 182 175 136 160℃ 185 171 161 161 156 165 159 163℃ 173 171 144 122 149 129 158 166℃ 168 164 128 139 164 131 133 169℃ 156 157 128 140 132 97 132 172℃ 143 137 121 119 112 119 115 曲線,最大CDE(%) 180 155 145 145 180 150 130 ブレンド2は1.65xにて延伸した。
【0042】実施例2 2段階法を使用して、各繊維を調製した。該第一の工程
では、線状のアイソタクチックポリプロピレンフレーク
(ハイモント社(Himont, Inc.)から得た)と、以下の表
11に"A" 、"C" 、"E" 、"F" および"G" として示された
成分とをブレンドした組成物を調製した。即ち、これら
ポリマーの種々の組み合わせのブレンドをタンブル混合
して該ブレンドを調製した。これらの混合物は75 ppmの
一次酸化防止剤、イルガノックス(Irganox)1076(チバ−
ガイギー社(Ciba-Geigy Corp.)から入手)を含んでい
た。更に、300ppmの二次酸化防止剤、イルガフォス(Irg
afos) 168(チバ−ガイギー社(Ciba-Geigy Corp.)から入
手)を、各ブレンドに添加した。表12には、安定化用添
加剤の量を示した。
【0043】次いで、この混合物を加熱し、押出し、か
つメルト温度約300 〜305 ℃にて、円形断面の繊維に紡
糸した。溶融する前に、該混合物を窒素で包囲した。こ
のメルトを標準的な1068個の孔をもつ紡糸口金を通して
押出し、794 m/分の速度で取り出して、フィラメント当
たりのデニール2.7(2.9 dtex) をもつ紡糸糸を調製し
た。該急冷ボックス中の繊維スレッドラインを、約76.3
m/分(約250 ft/min)(クロスブロー)の周囲空気急冷に
付し、該紡糸口金に最も機械該急冷部の20mmを該クロス
ブロー領域から遮断して、該急冷工程を遅延させた。ま
た、急冷を、同様な条件下であるが、遮断なしに、例え
ばシュラウドを使用することなしに、実施して、遅延急
冷処理せずに調製された比較用の繊維を得た。該第二の
工程では、得られた連続フィラメントを、3組の機械的
延伸比およびロール温度条件、即ち(D) 1.3x延伸比と、
40℃および100 ℃に加熱された延伸ロールとの組み合わ
せ、(E) 1.6 x延伸比と、60℃に加熱された延伸ロール
との組み合わせ、および(F) 1.1xの延伸比と周囲温度
(25℃)の延伸ロールとの組み合わせを使用して、包括
的に延伸した。この延伸したトウを、スチームで満たさ
れたラム押出しボックスを使用して、約30クリンプ/イ
ンチ(118 クリンプ/10cm) でクリンプ処理した。
【0044】各段階中に、該繊維を、エトキシル化脂肪
酸エステルとエトキシル化アルコールホスフェートとの
仕上げ混合物(ジョージAゴールストン社(George A. G
houlston Co., Inc.),モンロー,NC; 商品名ルロール(L
urol) PP 912) で被覆(繊維重量当たり0.4 〜1.2 重量
%の仕上げ剤)し、1.5 インチ(38mm)に裁断した。各ブ
レンド組成物および各延伸条件の繊維を、次に250ft/mi
n(76m/min)にて、カード処理して公知の繊維ウエブとし
た。ここで使用した装置並びに手順は、レガール(Legar
e), 1986 TAPPIシンセティックファイバーズフォーウエ
ットシステム&サーマルボンディングアプリケーション
ズ(Synthetic Fibers for Wet System and Thermal Bon
ding Applications), ボストンパークプラザホテル&タ
ワーズ,ボストン,MA, 1986, 10 9-10,「「サーマルボ
ンディングオブポリプロピレンファイバーズインノンウ
ォーブンズ(Thermal Bonding of Polypropylene Fibers
in Nonwovens)」, pp. 1-13 および添付の表並びに図面
に記載されている。具体的には、ステープルの3−層ウ
エブを同等に配向し、積み重ね(初めは機械方向に)、
全結合領域約20% をもつダイアモンド結合点を有するカ
レンダーロールおよびロール温度142 〜179 ℃およびロ
ール圧力240 ポンド/インチ(pounds per linear inch)
(420ニュートン/cm)の平滑なロールを使用して結合し、
繊維延伸条件DおよびEについては公称坪量20 g/yd2(2
3.9 g/m2) 、および繊維延伸条件Fについては公称坪量
25 g/yd2(30 g/m2) のテスト不織材料を得た。
【0045】次いで、各不織材料のテストストリップ、
1インチ×7インチ(25mm×178mm)を、同じように、横
方向(CD)の強度、伸び、および靱性(応力−歪曲線下の
面積に基く、ファブリックを破壊するのに要するエネル
ギーとして定義される)についてテストした。各ブレン
ドの組成および特徴を表12に示した。各組成物から紡糸
した繊維の特徴を表13および表14に示し、表13ではシュ
ラウドを使用せずに生成した紡糸繊維を特徴付けし、ま
た表14では遅延急冷を利用して作成した紡糸繊維を特徴
付けした。表15、16および17は、表14に示した各紡糸繊
維に対する延伸条件を含む。表18〜20には、それぞれ延
伸並びに温度条件D、EおよびFの下で作成したファブ
リックの横方向の諸特性、規格化された横方向の強度、
伸びおよび靱性に関する特性を示す。
【0046】
【表11】 表11:個々のポリマーの性質 ポリマー1 A E C F G プラストメータ, MFR, dg/min 4 13 10 400 1 RDS, MFR 4.2 11.6 RDS, PI 4.38 4.68 RDS, MWD 5.0 5.3 SEC, Mnx10 -3, g/mole 71.2 45.9 23.5 12.1 23.5 SEC, Mwx10 -3, g/mole 330 299 274 98.6 536 SEC, MWD 4.6 5.0 11.7 8.1 22.8 WT%>1x106, g/mole 6.59 3.30 4.99 0.47 12.3 WT%>5x105, g/mole 17.59 10.60 13.59 2.06 27.2
【0047】
【表12】 表12:組成 ブレンド No. 8 9 10 %G 2 2 1 %F 10 10 10 %A 0 0 89 %C 88 0 0 %E 0 88 0 イルガフォス 168, wt% .03 .03 .03 イルガノックス 1076, wt% .0075 .0075 .0075 プラストメータ, MFR, dg/min RDS, PI SEC, Mnx10 -3, g/mole 25.3 20.3 52.6 SEC, Mwx10 -3, g/mole 275 230 329 SEC, MWD 10.9 11.3 6.3 WT%>1x106,g/mole 5.02 3.56 5.05 WT%>5x105, g/mole 13.2 10.3 14.2
【0048】
【表13】 表13:遅延急冷されていない繊維の諸特性 ブレンド No. 8 9 10 プラストメータ, MFR, dg/min 16.4 24.8 14.2 RDS, MFR, dg/min 17.9 24.4 13.8 RDS, PI 4.6 4.5 3.9 SEC, Mnx10 -3, g/mole 23.4 18.9 33.4 SEC, Mwx10 -3, g/mole 226 202 223 SEC, Mzx10 -3, g/mole 908 705 643 SEC, MWD 9.7 10.7 6.7 WT%>1x106,g/mole 3.30 2.55 2.8 WT%>5x105, g/mole 10.8 9.0 10.7 伸び, % 489 461 427
【0049】
【表14】 表14:遅延急冷により作成した繊維の諸特性 ブレンド No. 8 9 10 プラストメータ, MFR, dg/min 37.7 38.3 28.0 RDS, MFR, dg/min 36.9 37.4 26.3 RDS, PI 4.4 4.2 3.9 SEC, Mnx10 -3, g/mole 13.9 26.2 25.7 SEC, Mwx10 -3, g/mole 199 183 201 SEC, Mzx10 -3, g/mole 824 547 600 SEC, MWD 14.3 7.0 7.8 WT%>1x106,g/mole 2.65 1.90 2.20 WT%>5x105, g/mole 8.8 7.6 9.0 伸び, % 486 484 478
【0050】
【表15】表15:表14記載の繊維の第二段階の延伸条件/繊維特性、1.3x延伸率/高 温条件D ブレンド No. 8 9 10 機械的延伸比 1.3 1.3 1.3 第一クインテット温度(℃) 40 40 40 第二クインテット温度(℃) 100 100 100
【0051】
【表16】表16:表14記載の繊維の第二段階の延伸条件/繊維特性、1.6x延伸率/中 温条件E ブレンド No. 8 9 10 機械的延伸比 1.6 1.6 1.6 第一クインテット温度(℃) 60 60 60 第二クインテット温度(℃) 60 60 60
【0052】
【表17】表17:表14記載の繊維の第二段階の延伸条件/繊維特性、1.14x延伸率/ 低温条件F ブレンド No. 8 10 機械的延伸比 1.1 1.1 第一クインテット温度(℃) 25 25 第二クインテット温度(℃) 25 25
【0053】
【表18】 表18:1.3xおよび高温延伸条件Dの下で作成したファブリックの横方向の諸 特性 20g/yd2(23.9g/m2) に規格化されたCDS, CDEおよびCD TEA ブレンド No. 8 9 10 延伸条件 D D D CDS(N/5cm) 148℃ 10.9 7.4 9.1 (規格化され 151℃ 10.2 9.0 10.6 た横方向の 154℃ 10.9 10.7 12.2 強度) 157℃ 12.7 12.0 12.3 160℃ 14.7 11.9 12.1 163℃ 13.1 11.6 11.7 166℃ 13.6 10.7 12.9 CDE (%) 148℃ 122 125 107 (規格化され 151℃ 151 153 127 た横方向の 154℃ 134 138 138 伸び) 157℃ 148 133 141 160℃ 147 114 131 163℃ 146 94 120 166℃ 139 71 124 CD TEA (mJ/5cm) 148℃ 140 119 130 (規格化され 151℃ 263 172 188 た横方向の 154℃ 210 221 233 靱性) 157℃ 268 268 243 160℃ 290 247 215 163℃ 232 227 188 166℃ 271 173 214
【0054】
【表19】 表19:1.6xおよび中温延伸条件Eの下で作成したファブリックの横方向の諸 特性 20g/yd2(23.9g/m2) に規格化されたCDS, CDEおよびCD TEA ブレンド No. 8 9 10 延伸条件 E E E CDS(N/5cm) 148℃ 9.7 7.1 8.8 (規格化され 151℃ 11.4 8.8 8.6 た横方向の 154℃ 10.9 9.1 10.2 強度) 157℃ 11.1 9.6 9.6 160℃ 11.0 10.0 10.7 163℃ 10.9 9.6 11.2 166℃ 11.1 9.0 11.1 CDE (%) 148℃ 138 124 119 (規格化され 151℃ 155 134 116 た横方向の 154℃ 145 130 126 伸び) 157℃ 138 134 118 160℃ 134 133 126 163℃ 128 120 135 166℃ 123 101 126 CD TEA (mJ/5cm) 148℃ 183 117 136 (規格化され 151℃ 242 159 132 た横方向の 154℃ 214 160 165 靱性) 157℃ 211 172 147 160℃ 193 181 177 163℃ 186 159 163 166℃ 185 124 181
【0055】
【表20】 表20:1.14x および周囲温度延伸条件Fで作成したファブリックの横方向の 諸特性 20g/yd2(23.9g/m2) に規格化されたCDS, CDEおよびCD TEA ブレンド No. 8 10 延伸条件 F F CDS(N/5cm) 142℃ 8.3 9.2 (規格化され 145℃ 7.9 10.7 た横方向の 148℃ 10.2 9.9 強度) 151℃ 11.0 9.9 154℃ 11.5 10.7 157℃ 11.8 10.8 160℃ 12.5 11.7 163℃ 12.5 11.5 166℃ 12.7 10.7 169℃ 12.3 11.7 CDE (%) 142℃ 123 140 (規格化され 145℃ 120 157 た横方向の 148℃ 165 154 伸び) 151℃ 173 149 154℃ 148 157 157℃ 166 164 160℃ 184 175 163℃ 159 145 166℃ 156 119 169℃ 143 132
【0056】 CD TEA (mJ/5cm) 142℃ 153 186 (規格化され 145℃ 143 260 た横方向の 148℃ 261 226 靱性) 151℃ 299 222 154℃ 257 246 157℃ 292 262 160℃ 359 306 163℃ 293 234 166℃ 295 172 169℃ 264 221 注:ターゲット坪量25g/yd2(30g/m2) にて作成したファブリック。
【0057】以上、本発明を特定の手段、材料および態
様を参照して記載してきたが、本発明はこれらの特定の
説明には何等制限されず、上記特許請求の範囲内のあら
ゆる等価なものにも及ぶものと理解すべきである。

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも1種のポリプロピレンを含有
    する繊維またはフィラメントを調製する方法であって、 ポリプロピレン混合物の任意の個々の成分よりも広い分
    子量分布をもつ該ポリプロピレン混合物を押出して、表
    面を有する少なくとも1種の高温押出物を形成する工程
    と、 該少なくとも1種の高温押出物を酸化性雰囲気内で急冷
    して、該押出物表面を酸化により連鎖分断減成して、実
    質的に減成されていない繊維またはフィラメントに対応
    する、該少なくとも1種の繊維またはフィラメントの内
    部の減成されていない部分の平均溶融流量に比して、高
    い平均溶融流量をもつスキン−コア繊維またはフィラメ
    ントを得る工程とを含み、該繊維またはフィラメント
    が、5×10 5 を越える分子量を有する分子を少なくとも
    7重量%含有することを特徴とする上記少なくとも1種
    の繊維またはフィラメントの製造方法。
  2. 【請求項2】 該混合物が、高分子量および低分子量の
    少なくとも一方にシフトした広い分子量分布を有する、
    少なくとも2種のポリプロピレン含有材料を含む、請求
    項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 該混合物が、広い分子量分布をもつ少な
    くとも2種のポリプロピレン含有材料を含み、かつ該繊
    維またはフィラメントが、該少なくとも1種の繊維また
    はフィラメントの平均溶融流量が27以下である場合に、
    5×105 を越える分子量を有する分子を少なくとも9重
    量%含有し、かつ該少なくとも1種の繊維またはフィラ
    メントの平均溶融流量が27より大きい場合に、5×105
    を越える分子量を有する分子を少なくとも7重量%含有
    する、請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3に記載の方法によって作ら
    れたポリプロピレン繊維またはフィラメント。
  5. 【請求項5】 内部の減成されていない部分と比較し
    て、酸化により連鎖分断減成されたポリマー材料を高濃
    度で含有する外表面を含む表面領域をもつ、スキン−コ
    ア構造と、 少なくとも7重量%の、5×105 を越える分子量を有す
    る分子と、を含有するポリプロピレン繊維。
  6. 【請求項6】 該繊維の平均溶融流量が27以下である場
    合には、分子の少なくとも9重量%が5×105 を越える
    分子量を有し、および該繊維の平均溶融流量が27より大
    きい場合には、分子の少なくとも7重量%が5×105
    越える分子量を有する、請求項5記載のポリプロピレン
    繊維。
  7. 【請求項7】 一緒に熱的に結合された、請求項4〜6
    の何れかに記載の繊維を含む不織材料。
  8. 【請求項8】 少なくとも1種の吸収材層と、請求項7
    記載の不織材料を含有する少なくとも1種のファブリッ
    クとを含む衛生用品。
  9. 【請求項9】 外部不透過性層、該ファブリック層、お
    よびこれらの中間の該少なくとも1種の吸収材層を含有
    するオムツを含む、請求項8記載の衛生用品。
  10. 【請求項10】 該混合物が高分子量側にシフトした広い
    分子量分布を有する請求項1〜4および7〜9のいずれ
    かに記載の方法または製品。
  11. 【請求項11】 該混合物が、メルトフロー安定化剤およ
    び酸化防止剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を
    含む、前記請求項の何れかに記載の方法または製品。
  12. 【請求項12】 該メルトフロー安定化剤および酸化防止
    剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を、該混合物
    基準で、約0.01〜2.0 重量%の範囲で含有する請求項11
    記載の方法または製品。
  13. 【請求項13】 該混合物が、メルトフロー安定化剤およ
    び酸化防止剤からなる群から選ばれる少なくとも1種
    を、該少なくとも1種の繊維またはフィラメント中に、
    5×105 を越える分子量を有する分子を少なくとも7重
    量%に維持するのに有効な量で含有する、請求項11また
    は12に記載の方法または製品。
  14. 【請求項14】 該混合物が少なくとも約5.5 の分子量分
    布をもつ前記請求項の何れかに記載の方法または製品。
  15. 【請求項15】 該混合物が少なくとも約6の分子量分布
    をもつ請求項14に記載の方法または製品。
  16. 【請求項16】 該混合物が少なくとも約7の分子量分布
    をもつ請求項14に記載の方法または製品。
  17. 【請求項17】 該少なくとも1種の繊維またはフィラメ
    ントの該平均溶融流量が少なくとも約10である、上記請
    求項の何れかに記載の方法または製品。
  18. 【請求項18】 該少なくとも1種の繊維またはフィラメ
    ントが少なくとも約30の平均溶融流量をもつ請求項17記
    載の方法または製品。
  19. 【請求項19】 該少なくとも1種の繊維またはフィラメ
    ントの最大平均溶融流量が少なくとも約50である、請求
    項17記載の方法または製品。
  20. 【請求項20】 該少なくとも1種の繊維またはフィラメ
    ントの該最大平均溶融流量が少なくとも約70である、請
    求項17記載の方法または製品。
  21. 【請求項21】 該繊維が約20〜50の平均溶融流量を有す
    る、請求項17記載の方法または製品。
  22. 【請求項22】 該少なくとも1種の繊維またはフィラメ
    ントの該平均溶融流量が、該少なくとも1種の繊維また
    はフィラメントの該減成されていない部分の溶融流量よ
    りも約20〜200%高い上記請求項の何れかに記載の方法ま
    たは製品。
  23. 【請求項23】 該少なくとも1種の繊維またはフィラメ
    ントの該表面を酸化により連鎖分断減成するための、該
    少なくとも1種の高温押出物の酸化性雰囲気内での該急
    冷が、該高温押出物の急冷速度を制御する工程を含む、
    上記請求項の何れかに記載の方法または製品。
  24. 【請求項24】 該少なくとも1種の繊維またはフィラメ
    ントの該表面を酸化により連鎖分断減成するための、該
    少なくとも1種の高温押出物の、酸化性雰囲気内での該
    急冷が、該少なくとも1種の押出物の急冷を遅らせる工
    程を含む、請求項23記載の方法または製品。
  25. 【請求項25】 該酸素含有冷却雰囲気が、クロス−ブロ
    ー急冷を含み、かつ該クロス−ブロー急冷の上方部分が
    遮られている、請求項24記載の方法または製品。
  26. 【請求項26】 該表面領域が、約0.5 μm以上の厚みを
    もつ、上記請求項の何れかに記載の方法または製品。
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