JPH08231855A - Modified silicone resin composition - Google Patents
Modified silicone resin compositionInfo
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- JPH08231855A JPH08231855A JP3675695A JP3675695A JPH08231855A JP H08231855 A JPH08231855 A JP H08231855A JP 3675695 A JP3675695 A JP 3675695A JP 3675695 A JP3675695 A JP 3675695A JP H08231855 A JPH08231855 A JP H08231855A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、速硬化、深部硬化性が
要求される接着、充填用途に好適に用いられる変性シリ
コーン樹脂組成物に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a modified silicone resin composition which is suitable for use in adhesion and filling applications where fast curing and deep curability are required.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、変性シリコーン樹脂組成物は、常
温硬化性、優れた可撓性等を有することから接着剤、シ
ーリング材、充填材として、様々な産業で用いられてい
る。2. Description of the Related Art Conventionally, modified silicone resin compositions have been used in various industries as adhesives, sealing materials, and fillers because they have room temperature curing properties and excellent flexibility.
【０００３】しかしながら、変性シリコーン樹脂組成物
は、湿気が触媒となり硬化する硬化機構を持つために、
深部硬化性が悪いという欠点をもっている。変性シリコ
ーン樹脂組成物の深部硬化性を上げるために、使用にあ
たっては水を混入させることが行われているが、十分な
深部硬化性を発揮させるためには混入する水の量を増や
す必要がある。この理由は、いまだ十分に解明されては
いないが、変性シリコーン樹脂組成物中に水が十分に分
散しないためであると思われる。変性シリコーン樹脂組
成物中に水を入れすぎると、接着付与剤となるシランカ
ップリング剤を配合しておいた場合、接着性が低下する
という問題がある。また、場合により、硬化が遅くなる
こともある。この発生原因は、触媒活性が低下するため
であると推測される。However, since the modified silicone resin composition has a curing mechanism in which moisture acts as a catalyst and cures,
It has the disadvantage of poor deep-hardening. In order to enhance the deep-part curability of the modified silicone resin composition, water is mixed during use, but it is necessary to increase the amount of water to be mixed in order to exhibit sufficient deep-part curability. . The reason for this is thought to be that water is not sufficiently dispersed in the modified silicone resin composition, although it has not been sufficiently clarified yet. If too much water is added to the modified silicone resin composition, there is a problem in that the adhesiveness is reduced when a silane coupling agent serving as an adhesion-imparting agent is blended. In some cases, curing may be delayed. It is presumed that the cause of this generation is that the catalytic activity is lowered.
【０００４】変性シリコーン樹脂組成物中に水を混入す
る場合には、水はできるだけ溶解もしくは微粒子の形で
変性シリコーン樹脂組成物中に分散する必要がある。と
ころが、本来、変性シリコーン樹脂と水は相溶性がない
ため、水を変性シリコーン樹脂組成物中に分散する方法
により、深部硬化速度や接着性がばらつく欠点があっ
た。When water is mixed in the modified silicone resin composition, the water must be dissolved or dispersed in the form of fine particles in the modified silicone resin composition as much as possible. However, since the modified silicone resin and the water are not inherently compatible with each other, there is a drawback that the deep curing rate and the adhesiveness vary depending on the method of dispersing the water in the modified silicone resin composition.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来技術の問題点に鑑みてなされたもので、少量の含水量
で、接着性能、深部硬化速度にばらつきがなく、その機
能を充分に発揮することのできる変性シリコーン樹脂組
成物を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art. It has a small amount of water content and does not have variations in adhesive performance and deep curing rate, and its function is sufficiently improved. It is an object to provide a modified silicone resin composition that can exert its effect.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の変性シリコーン樹脂組成物は、変性シリコ
ーン樹脂および変性シリコーン樹脂用硬化剤を含有する
主剤と、水を含む組成物を含有する硬化促進剤とからな
ることを特徴とする。該水を含む組成物を含有する硬化
促進剤に対して、さらに変性シリコーン樹脂を含有させ
ることもできる。In order to solve the above-mentioned problems, the modified silicone resin composition of the present invention comprises a main agent containing a modified silicone resin and a curing agent for the modified silicone resin, and a composition containing water. It is characterized by comprising a curing accelerator. A modified silicone resin can be further contained in the curing accelerator containing the composition containing water.
【０００７】上記変性シリコーン樹脂としては、（Ａ）
１分子中に１個以上の反応性基を有する化合物が好適に
用いられる。Examples of the modified silicone resin include (A)
A compound having one or more reactive groups in one molecule is preferably used.
【０００８】上記水を含む組成物としては、（ａ）水溶
性溶媒と水からなる組成物、（ｂ）疎水性溶媒に水をエ
マルジョン化した組成物、または（ｃ）特定の含水フィ
ラーの１種類又は２種類以上を組み合わせたものが好ま
しい。The water-containing composition includes (a) a composition comprising a water-soluble solvent and water, (b) a composition obtained by emulsifying water in a hydrophobic solvent, or (c) a specific water-containing filler. A kind or a combination of two or more kinds is preferable.
【０００９】ここで、（ａ）水溶性溶媒と水からなる組
成物における水溶性溶媒としては、水を溶解する溶剤で
あれば特に制限はないが、労働安全衛生上高沸点のもの
が好ましく、例えば、エチレングリコール、ジエチレン
グリコール等のグリコール類、γ‐ブチロラクトン、モ
ノアセチン等のエステル類が挙げられる。また、ポリエ
ーテルポリオール等の水を溶解する希釈剤も挙げられ
る。水溶性溶媒と水の混合割合は、水が完全に溶解する
比率が好ましい。混合方法は特に限定されないが、攪拌
翼で通常混合する程度で目的を達する。親水性溶媒の量
は、変性シリコーン樹脂１００重量部に対し、０．４〜
８０重量部用いるのが好ましい。The water-soluble solvent in the composition (a) consisting of the water-soluble solvent and water is not particularly limited as long as it is a solvent capable of dissolving water, but one having a high boiling point is preferable in view of occupational safety and health, Examples thereof include glycols such as ethylene glycol and diethylene glycol, and esters such as γ-butyrolactone and monoacetin. Further, a water-soluble diluent such as a polyether polyol may also be used. The mixing ratio of the water-soluble solvent and water is preferably such that water is completely dissolved. The mixing method is not particularly limited, but the purpose is reached only by mixing with a stirring blade. The amount of the hydrophilic solvent is 0.4 to 100 parts by weight of the modified silicone resin.
It is preferable to use 80 parts by weight.
【００１０】（ｂ）疎水性溶媒に水をエマルジョン化し
た組成物における疎水性溶媒としては、水を相溶しない
溶剤であれば特に制限はないが労働安全衛生上高沸点の
ものが好ましく、例えば、ノルマルパラフィン等の溶媒
が挙げられる。ところで、疎水性溶媒に水は相溶しない
ため、界面活性剤を水１００重量部に対し０．０１〜２
０．０重量部用い、ホモジナイザー等の乳化分散装置を
使用して、疎水性溶媒に水を分散させた乳化物とする。
乳化剤は非水エマルジョン用に用いられるＨＬＢが２〜
１５のノニオン系活性剤、アニオン系活性剤等が好まし
い。乳化物を安定させるためにポリビニルアルコール等
の水溶性高分子を必要に応じて添加することもできる。
疎水性溶媒は、シリコーン樹脂１００重量部に対し、
０．４〜８０重量部用いるのが好ましい。(B) The hydrophobic solvent in the composition obtained by emulsifying water in the hydrophobic solvent is not particularly limited as long as it is a solvent incompatible with water, but one having a high boiling point is preferable from the viewpoint of occupational safety and hygiene. , Normal paraffin, and other solvents. By the way, since water is not compatible with the hydrophobic solvent, the surfactant is added in an amount of 0.01 to 2 per 100 parts by weight of water.
Using 0.0 part by weight, an emulsifying and dispersing device such as a homogenizer is used to prepare an emulsion in which water is dispersed in a hydrophobic solvent.
As the emulsifier, HLB used for non-aqueous emulsion is 2 to
Preferred are 15 nonionic activators and anionic activators. A water-soluble polymer such as polyvinyl alcohol may be added as necessary to stabilize the emulsion.
The hydrophobic solvent is 100 parts by weight of the silicone resin,
It is preferable to use 0.4 to 80 parts by weight.
【００１１】(ｃ）特定の含水フィラーの１種類又は２
種類以上を組み合わせたものにおける特定の含水フィラ
ーは水分を５％以上含有するものならば、ほかに特に限
定はない。特に効果があるものとして、通常水を約１５
％含有する小麦粉等の炭水化物粉末、パルプがある。(C) One or two of the specific water-containing fillers
The specific hydrous filler in the combination of more than one type is not particularly limited as long as it contains 5% or more of water. Especially effective is about 15
There are carbohydrate powders such as wheat flour and pulp that are contained.
【００１２】本発明の変性シリコーン樹脂組成物におけ
る含水量は変性シリコーン樹脂組成物１００重量部に対
して、０．１〜１０重量部、好ましくは０．５〜７重量
部となるように上記（ａ）（ｂ）（ｃ）の水を含む組成
物を用いるのが好ましい。The water content in the modified silicone resin composition of the present invention is 0.1 to 10 parts by weight, preferably 0.5 to 7 parts by weight, based on 100 parts by weight of the modified silicone resin composition. It is preferable to use the composition containing water of a) (b) (c).
【００１３】本発明で好適に用いられる変性シリコーン
樹脂の具体例としては、特開昭５０−１５６５９９号公
報、特開昭５２−７３９９８号公報、特公昭５８−１０
４１８号公報、特開昭６２−２３０８２２号公報等に開
示された様な化合物、特開昭６３−１２６７７号公報で
示された様な加水分解可能な基が結合した珪素原子を分
子中に少なくとも２個以上有する有機シリコーン系化合
物、特開昭６０−２２８５１６号公報、特開昭６３−１
１２６４２号公報、特開平１−１３１２７１号公報に開
示された珪素基を有するオキシアルキレン重合体と珪素
基を有する（メタ）アクリレート（共）重合体よりなる
組成物の様なものを挙げることができる。Specific examples of the modified silicone resin preferably used in the present invention include JP-A-50-156599, JP-A-52-73998, and JP-B-58-10.
No. 418, Japanese Patent Laid-Open No. 62-230822, etc., and at least a silicon atom having a hydrolyzable group such as that shown in Japanese Patent Laid-Open No. 63-12677 bonded to the molecule. Organic silicone compounds having two or more compounds, JP-A-60-228516, JP-A-63-1
Examples thereof include compositions such as the oxyalkylene polymer having a silicon group and the (meth) acrylate (co) polymer having a silicon group disclosed in Japanese Patent No. 12642 and Japanese Patent Laid-Open No. 1311271. .
【００１４】特に特開昭６３−１１２６４２号公報に開
示されている（イ）反応性珪素基を有し、分子鎖が実質
的に（１）炭素数１〜８のアルキル基を有するアクリル
酸アルキルエステル単量体単位および（または）メタク
リル酸アルキルエステル単量体単位と、（２）炭素数１
０以上のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステ
ル単量体単位および（または）メタクリル酸アルキルエ
ステル単量体単位とからなる共重合体、（ロ）反応性珪
素基を有するオキシアルキレン重合体からなる硬化性組
成物を用いると、接着特性（例えば、タックレンジな
ど）の優れたものが得られる。ここで反応性珪素基と
は、シロキサン結合を形成することによって架橋しうる
珪素含有官能基であり、代表例は、下記の一般式（Ｉ）
で表される。Particularly disclosed in JP-A-63-112642, (a) Alkyl acrylate having a reactive silicon group and having a molecular chain substantially (1) an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms. Ester monomer unit and / or methacrylic acid alkyl ester monomer unit, and (2) carbon number 1
Copolymer consisting of acrylic acid alkyl ester monomer unit having 0 or more alkyl groups and / or methacrylic acid alkyl ester monomer unit, (b) curing consisting of oxyalkylene polymer having reactive silicon group When the composition is used, a composition having excellent adhesive properties (for example, tack range) can be obtained. Here, the reactive silicon group is a silicon-containing functional group that can be crosslinked by forming a siloxane bond, and its representative example is represented by the following general formula (I).
It is represented by.
【００１５】[0015]
【化１】 Embedded image
【００１６】（式中、Ｒ1 は炭素数１〜２０の置換もし
くは非置換の１価の有機基またはトリオルガノシロキシ
基、Ｘは水酸基または異質もしくは同種の加水分解基、
ａは０、１、または２の整数、ｂは０、１、２または３
の整数でａ＝２でかつｂ＝３にならない、ｍは０〜１８
の整数である。）(In the formula, R 1 is a substituted or unsubstituted monovalent organic group having 1 to 20 carbon atoms or a triorganosiloxy group, X is a hydroxyl group or a different or similar hydrolyzable group,
a is an integer of 0, 1, or 2, b is 0, 1, 2 or 3
An integer of a = 2 and not b = 3, m is 0-18
Is an integer. )
【００１７】経済性などの点から好ましい反応性シリコ
ン官能基は、下記の一般式(II）で表される基である。A reactive silicon functional group which is preferable from the viewpoint of economical efficiency is a group represented by the following general formula (II).
【００１８】[0018]
【化２】 Embedded image
【００１９】（式中、Ｒ1 は前記におなじ、ｎは０、１
又は２の整数である。）(Wherein R 1 is the same as above, n is 0, 1
Or an integer of 2. )
【００２０】本発明の変性シリコーン樹脂組成物中に、
塩ビ（共）重合体等のビニル系化合物、フェノール樹脂
系化合物、石油樹脂、テルペン−フェノール樹脂、ロジ
ンエステル樹脂等の粘着付与剤、特開昭６３−２９１９
１８号公報に提案されたようなあらかじめ反応したエポ
キシ樹脂、ブチルアクリレート（共）重合体等の（メ
タ）アクリレート化合物等を必要に応じて添加してもよ
い。In the modified silicone resin composition of the present invention,
Vinyl compounds such as vinyl chloride (co) polymers, phenol resin compounds, petroleum resins, terpene-phenol resins, rosin ester resins and other tackifiers, JP-A-63-2919
If necessary, a pre-reacted epoxy resin, a (meth) acrylate compound such as a butyl acrylate (co) polymer, etc., as proposed in Japanese Patent No. 18, may be added.
【００２１】本発明の変性シリコーン樹脂組成物におい
ては、変性シリコーン樹脂１００重量部に対して、変性
シリコーン樹脂用硬化剤は０．１〜１０重量部程度配合
すればよい。In the modified silicone resin composition of the present invention, about 0.1 to 10 parts by weight of the curing agent for the modified silicone resin may be added to 100 parts by weight of the modified silicone resin.
【００２２】変性シリコーン樹脂用硬化剤としては、例
えば有機スズ化合物、酸性リン酸エステル、酸性リン酸
エステルとアミンとの反応物、飽和または不飽和の多価
カルボン酸またはその酸無水物、有機チタネート化合物
等が挙げられる。Examples of the curing agent for the modified silicone resin include organic tin compounds, acidic phosphoric acid esters, reaction products of acidic phosphoric acid esters and amines, saturated or unsaturated polyvalent carboxylic acids or acid anhydrides thereof, organic titanates. A compound etc. are mentioned.
【００２３】前記有機スズ化合物の具体例としては、ジ
ブチルスズジラウレート、ジオクチルスズジマレート、
ジブチルスズフタレート、オクチル酸第一スズ、ジブチ
ルスズメトキシド、ジブチルスズジアセチルアセテー
ト、ジブチルスズジバーサテートなどが挙げられる。Specific examples of the organic tin compound include dibutyltin dilaurate, dioctyltin dimaleate,
Examples thereof include dibutyltin phthalate, stannous octylate, dibutyltin methoxide, dibutyltin diacetylacetate, dibutyltin diversate and the like.
【００２４】有機チタネート化合物としては、テトラブ
チルチタネート、テトライソプロピルチタネート、トリ
エタノールアミンチタネートなどのチタン酸エステルが
挙げられる。Examples of the organic titanate compound include titanic acid esters such as tetrabutyl titanate, tetraisopropyl titanate and triethanolamine titanate.
【００２５】また、本発明の変性シリコーン樹脂組成物
には、必要に応じて、希釈剤（ジオクチルフタレート、
ブチルベンジルフタレートのようなフタル酸エステル系
可塑剤、エポキシ化大豆油等の可塑剤、メタノール、エ
タノール、トルエン等の溶剤、反応性希釈剤等）、充填
剤（重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、膠質炭
酸カルシウム、カオリン、タルク、シリカ、酸化チタ
ン、ケイ酸アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜
鉛、カーボンブラック等）、接着付与剤（アミノシラ
ン、エポキシシラン等のシランカップリング剤等）、タ
レ止め剤、着色剤、防腐剤等を添加することができる。In the modified silicone resin composition of the present invention, if necessary, a diluent (dioctyl phthalate,
Phthalates plasticizers such as butylbenzyl phthalate, plasticizers such as epoxidized soybean oil, solvents such as methanol, ethanol and toluene, reactive diluents, etc., fillers (heavy calcium carbonate, light calcium carbonate, Colloidal calcium carbonate, kaolin, talc, silica, titanium oxide, aluminum silicate, magnesium oxide, zinc oxide, carbon black, etc.), adhesion promoter (silane coupling agent such as aminosilane, epoxysilane, etc.), anti-sagging agent, coloring Agents, preservatives and the like can be added.
【００２６】本発明の変性シリコーン樹脂組成物の主剤
成分に対してさらにビスフェノールＡジグリシジルエー
テル等のエポキシ樹脂を添加し、また硬化促進剤成分に
対して一般に知られるエポキシ用硬化剤を添加して使用
することも可能である。An epoxy resin such as bisphenol A diglycidyl ether is added to the main component of the modified silicone resin composition of the present invention, and a generally known epoxy curing agent is added to the curing accelerator component. It is also possible to use.
【００２７】[0027]
【作用】本発明の変性シリコーン樹脂組成物は、上記し
た特定の水を含む組成物（ａ）（ｂ）（ｃ）を組成物中
に含有することにより、少量の含水量で、変性シリコー
ン樹脂組成物の硬化物が優れた接着性、深部硬化性、粘
着発現を示し、それらの性能におけるバラツキを少なく
することができるものであり、この点が本発明の最大の
特徴である。The modified silicone resin composition of the present invention contains a composition (a), (b) and (c) containing the above-mentioned specific water in the composition so that the modified silicone resin composition has a small water content. The cured product of the composition exhibits excellent adhesiveness, deep-part curability, and development of tackiness, and variations in their performance can be reduced, which is the greatest feature of the present invention.
【００２８】[0028]
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて説明する。 合成例１〜５ 特開昭６３−１１２６４２号公報の合成例１〜５〔１１
０℃に加熱した表１に示す量のキシレン中に表１に示す
モノマー混合物に重合開始剤としてアゾビスイソブチロ
ニトリルを溶かした溶液を６時間かけて滴下したのち、
２時間後重合を行い、表１に示すような共重合体（Ａ）
を得た。〕に従って表１に示すような（メタ）アクリル
酸エステル系重合体を得た。Embodiments of the present invention will be described below. Synthesis Examples 1 to 5 Synthesis Examples 1 to 5 [11 of JP-A-63-112642]
A solution prepared by dissolving azobisisobutyronitrile as a polymerization initiator in the monomer mixture shown in Table 1 in the amount of xylene heated to 0 ° C. was added dropwise over 6 hours,
After 2 hours of polymerization, a copolymer (A) as shown in Table 1 is obtained.
I got According to the above, a (meth) acrylic acid ester-based polymer as shown in Table 1 was obtained.
【００２９】[0029]
【表１】 [Table 1]
【００３０】表１における注）は次の通りである。 ＊１：三菱レイヨン（株）製のアクリエステルＳ ＊２：三菱レイヨン（株）製のＣ12、Ｃ13混合アルキル
メタクリレート ＊３：γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン ＊４：γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン ＊５：アゾビスイソブチロニトリル ＊６：γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシ
ラン ＊７：γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン ＊８：ＧＰＣ測定による。The notes in Table 1 are as follows. * 1: Acryester S manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd. * 2: C 12 and C 13 mixed alkyl methacrylate manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd. * 3: γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane * 4: γ-mercaptopropyltri Methoxysilane * 5: Azobisisobutyronitrile * 6: γ-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane * 7: γ-mercaptopropylmethyldimethoxysilane * 8: By GPC measurement.
【００３１】合成例６及び７ 特開昭６３−１１２６４２号公報の合成例８及び９〔ア
リルエーテル基を全末端の９７％に導入した平均分子量
８０００のポリオキシプロピレン８００ｇを攪拌機付耐
圧反応容器に入れ、メチルジメトキシシラン１９ｇを加
えた。ついで塩化白金酸触媒溶液（Ｈ2ＰｔＣｌ6・６Ｈ
2Ｏの８．９ｇをイソプロピルアルコール１８ｍｌおよ
びチトラヒドロフラン１００ｍｌに溶解させた溶液）
０．３４ｍｌを加えたのち８０℃で６時間反応させた。
反応溶液中の残存水素化ケイ素基の量をＩＲスペクトル
分析法により定量したところ、ほとんど残存していなか
った。またＮＭＲ法によりケイ素基の定量をしたとこ
ろ、分子末端にSynthetic Examples 6 and 7 Synthetic Examples 8 and 9 of Japanese Patent Laid-Open No. 63-112642 [800 g of polyoxypropylene having an average molecular weight of 8000 with allyl ether groups introduced at 97% of all terminals is placed in a pressure resistant reactor equipped with a stirrer. Then, 19 g of methyldimethoxysilane was added. Then, chloroplatinic acid catalyst solution (H 2 PtCl 6・ 6H
A solution of 8.9 g of 2 O dissolved in 18 ml of isopropyl alcohol and 100 ml of citrahydrofuran)
After adding 0.34 ml, the mixture was reacted at 80 ° C. for 6 hours.
When the amount of residual silicon hydride groups in the reaction solution was quantified by the IR spectrum analysis method, almost no residue remained. In addition, when the silicon group was quantified by the NMR method,
【化３】 基を１分子当たり約１．７個有するポリオキシプロピレ
ンがえられた。〕に従って分子末端に下記式（ＩＩＩ）
の基を有するポリオキシプロピレンを得た。Embedded image A polyoxypropylene having about 1.7 groups per molecule was obtained. ] The following formula (III)
A polyoxypropylene having a group of was obtained.
【００３２】[0032]
【化４】 [Chemical 4]
【００３３】実施例１〜４、比較例１〜２ 変性シリコーン樹脂組成物につき、表２に示した主剤成
分の組成及び表３に示した硬化促進剤成分の組成を用
い、両者の混合を二頭カートリッジ、二液混合ガン、羽
根が１３枚のスタティックミキサーを用いて行った。実
施例４の場合のみ、攪拌羽根を用いて両者を混合した。
この変性シリコーン樹脂組成物の硬化特性のうち、深部
硬化性及び接着強さについて評価し、その結果を表４に
示した。表４の結果から明らかなごとく、本発明の変性
シリコーン樹脂組成物は、深部硬化性及び接着強さに優
れているが、比較例の変性シリコーン樹脂組成物は、深
部硬化性及び接着強さのいずれにおいても劣ることが判
明した。Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 2 For the modified silicone resin compositions, the composition of the main agent component shown in Table 2 and the composition of the curing accelerator component shown in Table 3 were used, and two of them were mixed. A head cartridge, a two-component mixing gun, and a static mixer with 13 blades were used. Only in the case of Example 4, both were mixed using a stirring blade.
Among the curing characteristics of this modified silicone resin composition, deep-part curability and adhesive strength were evaluated, and the results are shown in Table 4. As is clear from the results in Table 4, the modified silicone resin composition of the present invention is excellent in deep-part curability and adhesive strength, but the modified silicone resin composition of Comparative Example is excellent in deep-part curability and adhesive strength. It turned out that both were inferior.
【００３４】[0034]
【表２】 [Table 2]
【００３５】表２における注）は次の通りである。 ＊１：合成例６の重合体。 ＊２：合成例１の重合体と合成例６の重合体の組成物。 ＊３：白艶華ＣＣＲ、白石工業株式会社商品名、表面処
理炭酸カルシウム。 ＊４：ｎ−β−（アミノエチル）アミノプロピルトリメ
トキシシラン。 ＊５：ジブチル錫オキサイド溶液、ジオクチルフタレー
ト等モルに溶解した溶液。The notes in Table 2 are as follows. * 1: Polymer of Synthesis Example 6 * 2: Composition of the polymer of Synthesis Example 1 and the polymer of Synthesis Example 6. * 3: White luster CCR, trade name of Shiroishi Industry Co., Ltd., surface-treated calcium carbonate. * 4: n-β- (aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane. * 5: Dibutyltin oxide solution, a solution dissolved in equimolar amount of dioctyl phthalate.
【００３６】[0036]
【表３】 [Table 3]
【００３７】表３における注）は次の通りである。 ＊１〜＊５：表２と同じ。 ＊６：小麦粉。 ＊７：メチルグリコール。 ＊８：ノルマルパラフィン、沸点１９０℃。 ＊９：Newco180、日本乳化剤商品名、ソルビタン・オレ
エート。 ＊１０：イオン交換水。The notes in Table 3 are as follows. * 1 to * 5: Same as Table 2. * 6: flour. * 7: Methyl glycol. * 8: Normal paraffin, boiling point 190 ° C. * 9: Newco180, Nippon Emulsifier trade name, sorbitan oleate. * 10: Ion exchange water.
【００３８】[0038]
【表４】 [Table 4]
【００３９】注１）深部硬化性の評価方法：深さ５mm、
径２５mmのポリエチレン容器に、２液混合した組成物を
充填し、硬化速度Ｉ．表面皮張り、硬化速度II．底部ま
でゲル化までの時間（表中数値単位は分）を測定した。 注２）接着強さ：塗付厚１００μｍでオープンタイムな
しに硬質塩ビ同士を１in 2 に貼り合わせ、２０℃１日養
生した後、５０mm／分の引張り速度で引張りせん断試験
を行った（表中数値単位はKgf/cm2)。Note 1) Evaluation method of deep part curability: depth 5 mm,
In a polyethylene container with a diameter of 25 mm, mix the two liquids with the composition
Fill and cure speed I.D. Surface peeling, curing speed II. Bottom
The time until gelation (the numerical unit in the table is minutes) was measured with. Note 2) Adhesive strength: 100 μm coating thickness and open time
1 in between hard PVC 2Attached to, and cultivated at 20 ℃ for 1 day
Tensile shear test at a pulling speed of 50 mm / min after growth
(The numerical unit in the table is Kgf / cm2).
【００４０】[0040]
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明の変性シリコ
ーン樹脂組成物は、少量の含水量で、接着性能、深部硬
化速度にばらつきがなく、その機能を充分に発揮するこ
とができるという大きな効果を奏する。As described above, the modified silicone resin composition of the present invention has a great effect that it can sufficiently exhibit its function even with a small amount of water content, without variation in adhesive performance and deep curing rate. Play.
フロントページの続き (72)発明者 若梅 智和 東京都品川区東五反田４丁目５番９号 セ メダイン株式会社内Front Page Continuation (72) Inventor Tomokazu Wakaume 4-5-9 Higashigotanda, Shinagawa-ku, Tokyo Cemedine Co., Ltd.
Claims (5)
ン樹脂用硬化剤を含有する主剤と、水を含む組成物を含
有する硬化促進剤とからなることを特徴とする２液形の
変性シリコーン樹脂組成物。1. A two-pack type modified silicone resin composition comprising a main agent containing a modified silicone resin and a curing agent for the modified silicone resin, and a curing accelerator containing a composition containing water.
ン樹脂用硬化剤を含有する主剤と、変性シリコーン樹脂
および水を含む組成物を含有する硬化促進剤とからなる
ことを特徴とする２液形の変性シリコーン樹脂組成物。2. A two-pack type modified silicone comprising a main agent containing a modified silicone resin and a curing agent for the modified silicone resin, and a curing accelerator containing a composition containing the modified silicone resin and water. Resin composition.
子中に１個以上の反応性基を有する化合物よりなること
を特徴とする請求項１又は２記載の変性シリコーン樹脂
組成物。3. The modified silicone resin composition according to claim 1, wherein the modified silicone resin comprises (A) a compound having one or more reactive groups in one molecule.
媒と水からなる組成物、（ｂ）疎水性溶媒に水をエマル
ジョン化した組成物、または（ｃ）特定の含水フィラー
の１種類又は２種類以上の組み合わせであることを特徴
とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の変性シリコ
ーン樹脂組成物。4. The composition containing water is (a) a composition comprising a water-soluble solvent and water, (b) a composition obtained by emulsifying water in a hydrophobic solvent, or (c) a specific water-containing filler. The modified silicone resin composition according to any one of claims 1 to 3, which is a single type or a combination of two or more types.
量が、変性シリコーン樹脂組成物１００重量部に対して
０．１〜１０重量部であることを特徴とする請求項１〜
４のいずれか１項に記載の変性シリコーン樹脂組成物。5. The modified silicone resin composition has a water content of 0.1 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of the modified silicone resin composition.
The modified silicone resin composition according to any one of 4 above.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3675695A JPH08231855A (en) | 1995-02-24 | 1995-02-24 | Modified silicone resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3675695A JPH08231855A (en) | 1995-02-24 | 1995-02-24 | Modified silicone resin composition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08231855A true JPH08231855A (en) | 1996-09-10 |
Family
ID=12478596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3675695A Pending JPH08231855A (en) | 1995-02-24 | 1995-02-24 | Modified silicone resin composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08231855A (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002294073A (en) * | 2001-04-02 | 2002-10-09 | Bridgestone Corp | Curable composition |
| JP2005112969A (en) * | 2003-10-07 | 2005-04-28 | Konishi Co Ltd | Two-pack separate application-type adhesive and method for using the same |
| JP2011503323A (en) * | 2007-11-14 | 2011-01-27 | モメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッド | Two-component moisture-curable resin composition, and adhesive, sealant and coating composition based thereon |
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| KR20210125292A (en) * | 2020-04-08 | 2021-10-18 | 주식회사 와이케이 | Modified silicon waterproofing coating agent cured by water and a complex waterproof method therewith |
| WO2023282172A1 (en) | 2021-07-09 | 2023-01-12 | 株式会社カネカ | Multi-component curable composition |
-
1995
- 1995-02-24 JP JP3675695A patent/JPH08231855A/en active Pending
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| KR101540368B1 (en) * | 2007-11-14 | 2015-07-30 | 모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈 인크. | Two-part moisture-curable resin composition and adhesive, sealant and coating compositions based thereon |
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