JPH08225324A - アナターゼ二酸化チタン及びその製法 - Google Patents

アナターゼ二酸化チタン及びその製法

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JPH08225324A
JPH08225324A JP8007591A JP759196A JPH08225324A JP H08225324 A JPH08225324 A JP H08225324A JP 8007591 A JP8007591 A JP 8007591A JP 759196 A JP759196 A JP 759196A JP H08225324 A JPH08225324 A JP H08225324A
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David Leighton Foulger
レイトン フォウルガー デビッド
Pier Giorgio Nencini
ジョルジオ ネンシニ ピアー
Sergio Pieri
ピエリ セルジオ
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Tioxide Group Services Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶サイズの大きいアナターゼ二酸化チタン
とその製法を提供する。 【解決手段】 硫酸チタン水溶液から、添加核なしで含
水酸化チタンを沈降させ、含水酸化チタンをか焼するこ
とから成り、かつ硫酸チタン水溶液は２００〜３００ｇ
ＴｉＯ2 ／ｌの濃度を有し、硫酸塩対チタンの重量比は
Ｈ2 ＳＯ4 ：ＴｉＯ2 で表し１．６：１〜２．２：１で
あり、含水酸化チタンの沈降は硫酸チタン水溶液１００
重量部当り水５〜３５重量部の量で硫酸チタン水溶液に
水を添加し誘導し、沈降含水酸化チタンを前記水溶液か
ら分離し、カリウム化合物とリン化合物の存在下でか焼
し、カリウム化合物はＴｉＯ2 に対してＫ2 Ｏとして計
算したカリウム酸化物０．２０〜０．６０重量％の量で
存在し、リン化合物はＴｉＯ 2 に対してＰ2 Ｏ5 として
計算したリン酸化物０．１５〜０．５５重量％の量で存
在し、か焼は特定の温度プロフィルを持つ、アナターゼ
二酸化チタンの製法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、二酸化チタン、特
に結晶サイズの大きいアナターゼ二酸化チタンの調製に
関する。
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
【０００２】二つの型の顔料、アナターゼ二酸化チタン
と、一層利用価値があって技術的に重要なルチル二酸化
チタンとを製造する、いわゆる「硫酸塩法」による二酸
化チタン顔料の製造は、十分に確立されてきた。
【０００３】ルチル二酸化チタンの顔料特性によって、
この顔料は好ましいものになる。しかし、アナターゼは
白色度と明度とが一層高く、このことはある種の用途に
おいて重要である。
【０００４】従って、少なくとも幾つかの顔料特性が改
善されたアナターゼ二酸化チタンを製造することができ
るなら、それは有益なことである。特に、従来入手可能
であったアナターゼ二酸化チタンより結晶サイズの大き
いアナターゼ二酸化チタンは、今日、望ましいものとし
て認識されている。
【０００５】硫酸塩法では、チタン含有鉱石を濃硫酸で
温浸し(digeste) 、次いで、得られたケークを弱酸又は
水で溶解して硫酸チタンの溶液を生成する。次いで、こ
の硫酸チタンを加水分解し、核を慎重に添加する（メク
レンブルグ法(Mecklenburg process))か、又は水の添加
によって前記溶液内に核を誘導する（ブルメンフェルト
法(Blumenfeld process)）かによって、含水酸化チタン
を沈降させる。核を添加して大結晶のアナターゼを製造
する方法は、最近、英国公報(GB)２２４７００９号明細
書に記述された。本発明は、ブルメンフェルト法を使用
しないで、類似生成物を製造する代替法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】本発明によるアナターゼ二酸化チタンの製
造方法は、硫酸チタンの水溶液から、添加核の不存在下
で含水酸化チタンを沈降させ、次いで、前記含水酸化チ
タンをか焼することから成り、しかも、前記の硫酸チタ
ン水溶液は、２００〜３００ｇＴｉＯ2 ／リットルに等
しい濃度を有し、硫酸塩対チタンの重量比は、Ｈ2 ＳＯ
4 ：ＴｉＯ2 で表して１．６：１〜２．２：１であり、
含水酸化チタンの沈降は、硫酸チタン水溶液１００重量
部当り、水５〜３５重量部の量で、前記硫酸チタン水溶
液に水を添加することによって誘導し、前記沈降含水酸
化チタンを前記水溶液から分離し、次いで、カリウム化
合物及びリン化合物の存在下でか焼し、前記カリウム化
合物は、ＴｉＯ2 に対して、Ｋ2 Ｏとして計算したカリ
ウム酸化物０．２０〜０．６０重量％に等しい量で存在
し、また、前記リン化合物は、ＴｉＯ2 に対して、Ｐ2
Ｏ5 として計算したリン酸化物０．１５〜０．５５重量
％に等しい量で存在し、前記のか焼の温度プロフィル
は、４６０O Ｃ〜６００O Ｃの範囲のガス温度を有する
第１か焼領域の中にチタン酸化物が導入され、次いで、
６５０O Ｃ〜７００O Ｃの範囲のガス温度を有する第２
領域へ進み、第１か焼領域と第２領域とを通過すること
によって、２２０〜２６０分間に渡り、６５０ O Ｃ〜７
００O Ｃの範囲の温度まで加熱され、更に、第３領域中
で２０〜６０分間に渡り、７４０O Ｃ〜８００O Ｃの範
囲の温度まで加熱され、また、第４領域中で５０〜９０
分間に渡り、８４５O Ｃ〜９００O Ｃの範囲の温度まで
加熱され、更に、第５領域中で３０〜７０分間に渡り、
９００O Ｃ〜９５０O Ｃの範囲の温度まで加熱され、次
いで最終的に、第６領域中で７０〜１３０分間に渡り、
９３０O Ｃ〜１０２０O Ｃの範囲の温度まで加熱される
ような温度プロフィルである。
【０００７】この方法は、従来の「硫酸塩法」によって
生成されるアナターゼ二酸化チタンよりも平均結晶サイ
ズの一層大きいアナターゼを生成するために見出だし
た。
【０００８】硫酸チタンの溶液を形成するためには、適
切なあらゆるチタン含有鉱石を使用することができる。
典型的な鉱石はイルメナイト(ilmenite)又はスラグ(sia
g)である。これらの鉱石を濃硫酸で温浸して温浸ケーク
を生成し、次いで、前記温浸ケークを水又は希酸で溶解
して硫酸チタンの溶液を生成する。
【０００９】硫酸鉄、硫酸チタン、硫酸及び他の不純物
を含有するこの溶液は通常、還元剤で処理して濾過し、
次いで、本発明に従って加水分解する。
【００１０】本発明によると、硫酸チタンは加水分解前
には、ＴｉＯ2 １リットル当り２００〜３００ｇに等し
い濃度を有し、初期に調製した溶液は、必要ならば、こ
の濃度に調整する。その濃度は好ましくは、ＴｉＯ2 １
リットル当り２３０〜２７０ｇの範囲である。
【００１１】使用される硫酸チタンは、硫酸塩対チタン
の重量比が１．６０：１〜２．２０：１の範囲であるよ
うな組成を有する。二酸化チタン業界で一般に行われて
いるように、この比はＨ2 ＳＯ4 の重量対ＴｉＯ2 の重
量の比として表される。この比は好ましくは、１．７
０：１〜１．９５：１の範囲であり、一層好ましくは、
１．８０：１〜１．８５：１の範囲である。
【００１２】前記硫酸チタン溶液を加水分解して含水チ
タン酸化物を生成することは、水の添加によって引き起
こされる。その添加の間、前記硫酸チタンは高温に保持
する。前記硫酸チタン溶液の温度は好ましくは、８０O
Ｃ〜１００O Ｃであり、更に好ましくは９０O Ｃ〜１０
０O Ｃである。
【００１３】硫酸チタン溶液１００部当り５〜３５重量
部の量で水を添加する。水の量は好ましくは、硫酸チタ
ン溶液１００重量部当り１８〜２５重量部である。水は
通常、２〜３分間に渡って硫酸チタンに添加する。典型
的なプラント規模のバッチでは、１０〜２０分間が一般
的である。
【００１４】水を添加した後、硫酸チタン溶液は通常、
加水分解が完了する時間の間、沈降のために選定した温
度に保持する。その溶液は通常、２００〜４００分間、
典型的には２００〜２５０分間の間９０O Ｃ〜１１０O
Ｃの温度に保持する。
【００１５】次いで、真空ろ過、圧力ろ過等のいかなる
適切な手段を用いてもよいが、沈降済み含水チタン酸化
物を硫酸チタン溶液の残渣から分離する。ろ過後、ろ過
ケークは通常、水で洗浄し、次いで、少量の希酸又は他
の適切な反応物(reagents)で浸出する。分離、洗浄の
後、湿気のあるろ過ケークは典型的にはＴｉＯ2 ４０〜
５５重量％を含有する。
【００１６】次いで、このろ過ケークは、後続のか焼工
程の間に、乾燥させる。か焼は、少なくとも１種のカリ
ウム化合物及び少なくとも１種のリン化合物の存在下で
行う。これら化合物は好都合なあらゆる形態で添加する
が、典型的には、湿ったろ過ケークへ濃縮溶液として、
又はか焼炉へ供給物として添加する。
【００１７】使用するカリウム化合物の量は、ＴｉＯ2
に対し、Ｋ2 Ｏとして計算して０．２０〜０．６０重量
％である。その量は好ましくは、ＴｉＯ2 に対し、Ｋ2
Ｏ０．３０〜０．５０重量％である。適切なカリウム化
合物には、硫酸カリウム及び塩化カリウムが含まれる
が、水酸化カリウムは好都合であり、好ましい化合物で
ある。
【００１８】使用するリン化合物の量は、ＴｉＯ2 に対
し、Ｐ2 Ｏ5 として計算して０．１５〜０．５５重量％
である。その量は好ましくは、ＴｉＯ2 に対し、Ｐ2 Ｏ
5０．２０〜０．５０重量％である。アルカリ金属のリ
ン酸塩又はリン酸アンモニウムは適切なリン化合物であ
るが、好ましい化合物はリン酸である。
【００１９】か焼の間、所望により、他の化合物を存在
させてもよい。例えば、少量の（例えば、ＴｉＯ2 に対
し、Ａｌ2 Ｏ3 ０．２重量％以下に等しい量の）アルミ
ニウム化合物を添加して、ニオブ化合物等の痕跡不純物
によって最終のアナターゼに生じるあらゆる色彩を修正
することができる。しかし、アナターゼのルチルへの転
化を促進するいかなる化合物も、添加するのは避けるべ
きである。
【００２０】か焼プロフィルの制御は、本発明の重要な
特徴である。チタン酸化物は、好ましくは通常の周囲温
度で湿った粉末として、４６０O Ｃ〜６００O Ｃのガス
温度を有する第１か焼領域の中に導入する。その温度は
好ましくは、４６０O Ｃ〜５５０O Ｃである。その第１
領域で、チタン酸化物を加熱し乾燥する。次いで、チタ
ン酸化物は、ガス温度が６５０O Ｃ〜７００O Ｃの範囲
にある第２か焼領域へ進める。チタン酸化物がこれら２
つの領域を通過するとき、２２０〜２６０分間に渡っ
て、６５０O Ｃ〜７００O Ｃの範囲の温度まで前記チタ
ン酸化物を加熱する。チタン酸化物は好ましくは、６７
０O Ｃ〜６９０O Ｃの範囲の温度まで加熱する。また、
好ましい加熱時間は２３０〜２５０分間である。次い
で、チタン酸化物は、第３領域へ進める。第３領域でチ
タン酸化物を、２０〜６０分間に渡って、７４０O Ｃ〜
８００O Ｃの範囲の温度まで加熱する。第３領域でチタ
ン酸化物は好ましくは、７５０O Ｃ〜７７０O Ｃの範囲
の温度まで加熱する。また、好ましい加熱時間は２０〜
４０分間である。次いで、第４領域でチタン酸化物は、
５０〜９０分間に渡って、８４５O Ｃ〜９００O Ｃの範
囲の温度まで加熱する。チタン酸化物は好ましくは、８
６０O Ｃ〜８９０O Ｃの範囲の温度まで加熱する。ま
た、好ましい加熱時間は５０〜７０分間である。第５領
域でチタン酸化物は、３０〜７０分間に渡って、９００
O Ｃ〜９５０O Ｃの範囲の温度まで更に加熱する。チタ
ン酸化物は好ましくは、９２０O Ｃ〜９４０O Ｃの範囲
の温度まで加熱する。また、好ましい加熱時間は３０〜
５０分間である。最終的に、第６領域でチタン酸化物
は、７０〜１３０分間に渡って、９３０O Ｃ〜１０２０
O Ｃの範囲の温度まで持ってくる。第６領域の端部にお
けるチタン酸化物の温度は好ましくは、９７０O Ｃ〜１
０１０O Ｃであり、第６領域での好ましい時間は７０〜
９０分間である。
【００２１】か焼からの生成物は冷却し、次いで、二酸
化チタン顔料業界で従来より使用された処理を行う。例
えば、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム等
の元素の含水酸化物で被覆することができる。また、前
記生成物は、ポリオール、アルカノールアミン、シロキ
サン等の有機化合物で処理してもよい。例えば、トリメ
チロールプロパン、ペンタエリトリトール、トリエタノ
ールアミン又はジメチルシロキサンで処理してもよい。
【００２２】生成物は通常、０．２０〜０．３０μｍの
範囲の平均結晶サイズを有する。好ましい生成物は、
０．２５〜０．３０μｍの範囲の平均結晶サイズを有
し、最も好ましい生成物は、０．２５〜０．２７μｍの
範囲の平均結晶サイズを有する。前記結晶サイズの幾何
学的重量の標準偏差は通常、１．３０〜１．５０の範囲
であり、しばしば１．３５〜１．４０の範囲である。な
お、結晶サイズは通常、対数正規分布に従う。
【００２３】英国公報(GB)第２２４７００９号明細書の
生成物と比較すると、本発明の生成物は比較的容易に粉
末化することができることが分かった。従って、粉砕(m
illing) によって、大きな単結晶片(single crystal fr
action) を有する（即ち、平均粒径が平均結晶サイズよ
りもほんの僅か大きい）生成物を生成することができ
る。特に、本発明の方法によって、平均結晶サイズが
０．２０μｍよりも大きく、かつ平均粒径が０．２９μ
ｍ未満、好ましくは０．２８μｍ未満であるアナターゼ
酸化チタンを生成する方法が提供される。粉砕によって
形成される好ましい生成物では、平均結晶サイズは０．
２５〜０．２７μｍの範囲であり、かつ平均粒径は０．
２７〜０．２９μｍの範囲である。
【００２４】通常、生成物の少なくとも９０重量％はア
ナターゼの結晶形であり、好ましくは少なくとも９５重
量％がアナターゼ形である。
【００２５】
【発明の効果】本発明の非被覆生成物は、紙、紙のコー
ティング及び化粧品を製造するのに有用であり、また食
物添加剤として有用である。被覆生成物は、塗料、特に
エマルション塗料のために、またインク、放射線加硫コ
ーティング、ゴム及びプラスチックのために有用であ
る。本発明の生成物の隠ぺい力は、平均結晶サイズが小
さく、かつ生成物の白色度と輝度とがルチル以上に改善
されている、従来のアナターゼ生成物と比べて通常、改
善される。生成物は、光沢剤と共に用いたとき、特に有
用である。
【００２６】
【発明の実施の形態】本発明を次の例によって説明す
る。実施例 １リットル当りＴｉＯ2 ２５０ｇ、及び酸対チタンの重
量比１．８２と同等量を含有する硫酸チタンの水溶液
を、硫酸チタン１００重量部当り水２０．５重量部の比
で水を添加することによって加水分解した。水は、１５
分間に渡って９０ O Ｃの温度で硫酸チタン水溶液に添加
した。加水分解が完了したとき、その混合物を２２０分
間、９０O Ｃの温度に維持した。沈降チタン酸化物は、
モーレ・フィルタ(Moore filter)を用いたろ過によって
分離し、次いで、加圧ろ過器で更に脱水した。
【００２７】ろ過ケークを、１時間当り２．９トンのろ
過ケークの送り速度でか焼機まで送った。リン酸及び水
酸化カリウムの濃厚溶液を、ＴｉＯ2 に対してＫ2 Ｏ
０．３０重量％及びＰ2 Ｏ5 ０．３９重量％を導入す
るのに十分な速度で、か焼機供給物に添加した。ろ過ケ
ークを導入した領域の平均ガス温度は５２４O Ｃであ
り、この領域中で二酸化チタンを加熱し、次いで、第２
領域中で６８０O Ｃまで加熱し、この２つの領域中での
平均滞留時間は合わせて２４０分間であった。次いで、
二酸化チタンを第３領域中で３０分間に渡って７５０O
Ｃまで加熱し、第４領域中で６０分間に渡って８８０O
Ｃまで加熱し、第５領域中で４０分間に渡って９２５O
Ｃまで加熱し、次いで、第６領域中で更に８０分間滞留
させた後、９８５O Ｃの温度でか焼機から最終的に取り
出した。
【００２８】最終生成物は、０．２５μｍの平均結晶サ
イズを有し、かつ９９％がアナターゼ結晶形であること
が分かった。標準配合表を使用してアルミナ及びシリカ
で被覆した後、それを使用して、類似の無機被覆を有す
る従来のアナターゼ顔料で作った塗料よりも優れた隠ぺ
い力を有するエマルション塗料を製造した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピアー ジョルジオ ネンシニ イタリア国フォロニカ （ジーアール）, ビア トグリアティ ナンバー ４ (72)発明者 セルジオ ピエリ イタリア国フォロニカ （ジーアール）, ビア パレルモ ナンバー 61

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アナターゼ二酸化チタンの製法におい
    て、硫酸チタンの水溶液から、添加核の不存在下で含水
    酸化チタンを沈降させ、次いで、前記含水酸化チタンを
    か焼することから成り、しかも、前記の硫酸チタン水溶
    液は、２００〜３００ｇＴｉＯ2 ／リットルに等しい濃
    度を有し、硫酸塩対チタンの重量比は、Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｔ
    ｉＯ2 で表して１．６：１〜２．２：１であり、前記の
    含水酸化チタンの沈降は、硫酸チタン水溶液１００重量
    部当り、水５〜３５重量部の量で、前記硫酸チタン水溶
    液に水を添加することによって誘導し、前記沈降含水酸
    化チタンを前記水溶液から分離し、次いで、カリウム化
    合物及びリン化合物の存在下でか焼し、前記カリウム化
    合物は、ＴｉＯ2 に対して、Ｋ2 Ｏとして計算したカリ
    ウム酸化物０．２０〜０．６０重量％に等しい量で存在
    し、また、前記リン化合物は、ＴｉＯ2 に対して、Ｐ2
    Ｏ5 として計算したリン酸化物０．１５〜０．５５重量
    ％に等しい量で存在し、前記か焼の温度プロフィルは、
    ４６０O Ｃ〜６００O Ｃの範囲のガス温度を有する第１
    か焼領域の中に前記チタン酸化物が導入され、次いで、
    ６５０O Ｃ〜７００O Ｃの範囲のガス温度を有する第２
    か焼領域へ進み、第１領域と第２領域とを通過すること
    によって、２２０〜２６０分間に渡り、６５０O Ｃ〜７
    ００O Ｃの範囲の温度まで加熱され、更に、第３領域中
    で２０〜６０分間に渡り、７４０O Ｃ〜８００O Ｃの範
    囲の温度まで加熱され、また、第４領域中で５０〜９０
    分間に渡り、８４５O Ｃ〜９００O Ｃの範囲の温度まで
    加熱され、更に、第５領域中で３０〜７０分間に渡り、
    ９００O Ｃ〜９５０O Ｃの範囲の温度まで加熱され、次
    いで最終的に、第６領域中で７０〜１３０分間に渡り、
    ９３０O Ｃ〜１０２０O Ｃの範囲の温度まで加熱される
    ようなものである、上記製法。
  2. 【請求項２】 水を硫酸チタンに添加し、次いで、その
    硫酸チタンの溶液を８０O Ｃ〜１００O Ｃの温度に保持
    する、請求項１に記載の製法。
  3. 【請求項３】 硫酸チタン溶液に水を、１０〜２０分間
    に渡って添加する、請求項１又は２に記載の製法。
  4. 【請求項４】 水を添加した後、硫酸チタン溶液を２０
    ０〜４００分間の間、９０O Ｃ〜１１０O Ｃの範囲の温
    度に維持する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の製
    法。
  5. 【請求項５】 第１か焼領域の中に導入した沈降含水チ
    タン酸化物が、ＴｉＯ2 ４０〜５５重量％を含有する、
    請求項１〜４のいずれか１項に記載の製法。
  6. 【請求項６】 か焼の間、アルミニウム化合物が、Ｔｉ
    Ｏ2 の重量に基づきＡｌ2 Ｏ3 として計算して０．２重
    量％以下の量で存在する、請求項１〜５のいずれか１項
    に記載の製法。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか１項に記載の製
    法によって製造される、０．２０〜０．３０μｍの範囲
    の平均結晶サイズを有するアナターゼ二酸化チタン。
  8. 【請求項８】 結晶サイズの幾何学的重量の標準偏差
    が、１．３０〜１．５０の範囲である、請求項７に記載
    のアナターゼ二酸化チタン。
  9. 【請求項９】 ０．２０μｍよりも大きい平均結晶サイ
    ズと、０．２９μｍ未満の平均粒径とを有するアナター
    ゼ二酸化チタン。
  10. 【請求項１０】 ０．２５〜０．２７μｍの範囲の平均
    結晶サイズと、０．２７〜０．２９μｍの範囲の平均粒
    径とを有する、請求項９に記載のアナターゼ二酸化チタ
    ン。
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