JPH08225324A - アナターゼ二酸化チタン及びその製法 - Google Patents
アナターゼ二酸化チタン及びその製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶サイズの大きいアナターゼ二酸化チタン
とその製法を提供する。 【解決手段】 硫酸チタン水溶液から、添加核なしで含
水酸化チタンを沈降させ、含水酸化チタンをか焼するこ
とから成り、かつ硫酸チタン水溶液は200〜300g
TiO2 /lの濃度を有し、硫酸塩対チタンの重量比は
H2 SO4 :TiO2 で表し1.6:1〜2.2:1で
あり、含水酸化チタンの沈降は硫酸チタン水溶液100
重量部当り水5〜35重量部の量で硫酸チタン水溶液に
水を添加し誘導し、沈降含水酸化チタンを前記水溶液か
ら分離し、カリウム化合物とリン化合物の存在下でか焼
し、カリウム化合物はTiO2 に対してK2 Oとして計
算したカリウム酸化物0.20〜0.60重量%の量で
存在し、リン化合物はTiO 2 に対してP2 O5 として
計算したリン酸化物0.15〜0.55重量%の量で存
在し、か焼は特定の温度プロフィルを持つ、アナターゼ
二酸化チタンの製法。
とその製法を提供する。 【解決手段】 硫酸チタン水溶液から、添加核なしで含
水酸化チタンを沈降させ、含水酸化チタンをか焼するこ
とから成り、かつ硫酸チタン水溶液は200〜300g
TiO2 /lの濃度を有し、硫酸塩対チタンの重量比は
H2 SO4 :TiO2 で表し1.6:1〜2.2:1で
あり、含水酸化チタンの沈降は硫酸チタン水溶液100
重量部当り水5〜35重量部の量で硫酸チタン水溶液に
水を添加し誘導し、沈降含水酸化チタンを前記水溶液か
ら分離し、カリウム化合物とリン化合物の存在下でか焼
し、カリウム化合物はTiO2 に対してK2 Oとして計
算したカリウム酸化物0.20〜0.60重量%の量で
存在し、リン化合物はTiO 2 に対してP2 O5 として
計算したリン酸化物0.15〜0.55重量%の量で存
在し、か焼は特定の温度プロフィルを持つ、アナターゼ
二酸化チタンの製法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、二酸化チタン、特
に結晶サイズの大きいアナターゼ二酸化チタンの調製に
関する。
に結晶サイズの大きいアナターゼ二酸化チタンの調製に
関する。
【0002】二つの型の顔料、アナターゼ二酸化チタン
と、一層利用価値があって技術的に重要なルチル二酸化
チタンとを製造する、いわゆる「硫酸塩法」による二酸
化チタン顔料の製造は、十分に確立されてきた。
と、一層利用価値があって技術的に重要なルチル二酸化
チタンとを製造する、いわゆる「硫酸塩法」による二酸
化チタン顔料の製造は、十分に確立されてきた。
【0003】ルチル二酸化チタンの顔料特性によって、
この顔料は好ましいものになる。しかし、アナターゼは
白色度と明度とが一層高く、このことはある種の用途に
おいて重要である。
この顔料は好ましいものになる。しかし、アナターゼは
白色度と明度とが一層高く、このことはある種の用途に
おいて重要である。
【0004】従って、少なくとも幾つかの顔料特性が改
善されたアナターゼ二酸化チタンを製造することができ
るなら、それは有益なことである。特に、従来入手可能
であったアナターゼ二酸化チタンより結晶サイズの大き
いアナターゼ二酸化チタンは、今日、望ましいものとし
て認識されている。
善されたアナターゼ二酸化チタンを製造することができ
るなら、それは有益なことである。特に、従来入手可能
であったアナターゼ二酸化チタンより結晶サイズの大き
いアナターゼ二酸化チタンは、今日、望ましいものとし
て認識されている。
【0005】硫酸塩法では、チタン含有鉱石を濃硫酸で
温浸し(digeste) 、次いで、得られたケークを弱酸又は
水で溶解して硫酸チタンの溶液を生成する。次いで、こ
の硫酸チタンを加水分解し、核を慎重に添加する(メク
レンブルグ法(Mecklenburg process))か、又は水の添加
によって前記溶液内に核を誘導する(ブルメンフェルト
法(Blumenfeld process))かによって、含水酸化チタン
を沈降させる。核を添加して大結晶のアナターゼを製造
する方法は、最近、英国公報(GB)2247009号明細
書に記述された。本発明は、ブルメンフェルト法を使用
しないで、類似生成物を製造する代替法を提供する。
温浸し(digeste) 、次いで、得られたケークを弱酸又は
水で溶解して硫酸チタンの溶液を生成する。次いで、こ
の硫酸チタンを加水分解し、核を慎重に添加する(メク
レンブルグ法(Mecklenburg process))か、又は水の添加
によって前記溶液内に核を誘導する(ブルメンフェルト
法(Blumenfeld process))かによって、含水酸化チタン
を沈降させる。核を添加して大結晶のアナターゼを製造
する方法は、最近、英国公報(GB)2247009号明細
書に記述された。本発明は、ブルメンフェルト法を使用
しないで、類似生成物を製造する代替法を提供する。
【0006】本発明によるアナターゼ二酸化チタンの製
造方法は、硫酸チタンの水溶液から、添加核の不存在下
で含水酸化チタンを沈降させ、次いで、前記含水酸化チ
タンをか焼することから成り、しかも、前記の硫酸チタ
ン水溶液は、200〜300gTiO2 /リットルに等
しい濃度を有し、硫酸塩対チタンの重量比は、H2 SO
4 :TiO2 で表して1.6:1〜2.2:1であり、
含水酸化チタンの沈降は、硫酸チタン水溶液100重量
部当り、水5〜35重量部の量で、前記硫酸チタン水溶
液に水を添加することによって誘導し、前記沈降含水酸
化チタンを前記水溶液から分離し、次いで、カリウム化
合物及びリン化合物の存在下でか焼し、前記カリウム化
合物は、TiO2 に対して、K2 Oとして計算したカリ
ウム酸化物0.20〜0.60重量%に等しい量で存在
し、また、前記リン化合物は、TiO2 に対して、P2
O5 として計算したリン酸化物0.15〜0.55重量
%に等しい量で存在し、前記のか焼の温度プロフィル
は、460O C〜600O Cの範囲のガス温度を有する
第1か焼領域の中にチタン酸化物が導入され、次いで、
650O C〜700O Cの範囲のガス温度を有する第2
領域へ進み、第1か焼領域と第2領域とを通過すること
によって、220〜260分間に渡り、650 O C〜7
00O Cの範囲の温度まで加熱され、更に、第3領域中
で20〜60分間に渡り、740O C〜800O Cの範
囲の温度まで加熱され、また、第4領域中で50〜90
分間に渡り、845O C〜900O Cの範囲の温度まで
加熱され、更に、第5領域中で30〜70分間に渡り、
900O C〜950O Cの範囲の温度まで加熱され、次
いで最終的に、第6領域中で70〜130分間に渡り、
930O C〜1020O Cの範囲の温度まで加熱される
ような温度プロフィルである。
造方法は、硫酸チタンの水溶液から、添加核の不存在下
で含水酸化チタンを沈降させ、次いで、前記含水酸化チ
タンをか焼することから成り、しかも、前記の硫酸チタ
ン水溶液は、200〜300gTiO2 /リットルに等
しい濃度を有し、硫酸塩対チタンの重量比は、H2 SO
4 :TiO2 で表して1.6:1〜2.2:1であり、
含水酸化チタンの沈降は、硫酸チタン水溶液100重量
部当り、水5〜35重量部の量で、前記硫酸チタン水溶
液に水を添加することによって誘導し、前記沈降含水酸
化チタンを前記水溶液から分離し、次いで、カリウム化
合物及びリン化合物の存在下でか焼し、前記カリウム化
合物は、TiO2 に対して、K2 Oとして計算したカリ
ウム酸化物0.20〜0.60重量%に等しい量で存在
し、また、前記リン化合物は、TiO2 に対して、P2
O5 として計算したリン酸化物0.15〜0.55重量
%に等しい量で存在し、前記のか焼の温度プロフィル
は、460O C〜600O Cの範囲のガス温度を有する
第1か焼領域の中にチタン酸化物が導入され、次いで、
650O C〜700O Cの範囲のガス温度を有する第2
領域へ進み、第1か焼領域と第2領域とを通過すること
によって、220〜260分間に渡り、650 O C〜7
00O Cの範囲の温度まで加熱され、更に、第3領域中
で20〜60分間に渡り、740O C〜800O Cの範
囲の温度まで加熱され、また、第4領域中で50〜90
分間に渡り、845O C〜900O Cの範囲の温度まで
加熱され、更に、第5領域中で30〜70分間に渡り、
900O C〜950O Cの範囲の温度まで加熱され、次
いで最終的に、第6領域中で70〜130分間に渡り、
930O C〜1020O Cの範囲の温度まで加熱される
ような温度プロフィルである。
【0007】この方法は、従来の「硫酸塩法」によって
生成されるアナターゼ二酸化チタンよりも平均結晶サイ
ズの一層大きいアナターゼを生成するために見出だし
た。
生成されるアナターゼ二酸化チタンよりも平均結晶サイ
ズの一層大きいアナターゼを生成するために見出だし
た。
【0008】硫酸チタンの溶液を形成するためには、適
切なあらゆるチタン含有鉱石を使用することができる。
典型的な鉱石はイルメナイト(ilmenite)又はスラグ(sia
g)である。これらの鉱石を濃硫酸で温浸して温浸ケーク
を生成し、次いで、前記温浸ケークを水又は希酸で溶解
して硫酸チタンの溶液を生成する。
切なあらゆるチタン含有鉱石を使用することができる。
典型的な鉱石はイルメナイト(ilmenite)又はスラグ(sia
g)である。これらの鉱石を濃硫酸で温浸して温浸ケーク
を生成し、次いで、前記温浸ケークを水又は希酸で溶解
して硫酸チタンの溶液を生成する。
【0009】硫酸鉄、硫酸チタン、硫酸及び他の不純物
を含有するこの溶液は通常、還元剤で処理して濾過し、
次いで、本発明に従って加水分解する。
を含有するこの溶液は通常、還元剤で処理して濾過し、
次いで、本発明に従って加水分解する。
【0010】本発明によると、硫酸チタンは加水分解前
には、TiO2 1リットル当り200〜300gに等し
い濃度を有し、初期に調製した溶液は、必要ならば、こ
の濃度に調整する。その濃度は好ましくは、TiO2 1
リットル当り230〜270gの範囲である。
には、TiO2 1リットル当り200〜300gに等し
い濃度を有し、初期に調製した溶液は、必要ならば、こ
の濃度に調整する。その濃度は好ましくは、TiO2 1
リットル当り230〜270gの範囲である。
【0011】使用される硫酸チタンは、硫酸塩対チタン
の重量比が1.60:1〜2.20:1の範囲であるよ
うな組成を有する。二酸化チタン業界で一般に行われて
いるように、この比はH2 SO4 の重量対TiO2 の重
量の比として表される。この比は好ましくは、1.7
0:1〜1.95:1の範囲であり、一層好ましくは、
1.80:1〜1.85:1の範囲である。
の重量比が1.60:1〜2.20:1の範囲であるよ
うな組成を有する。二酸化チタン業界で一般に行われて
いるように、この比はH2 SO4 の重量対TiO2 の重
量の比として表される。この比は好ましくは、1.7
0:1〜1.95:1の範囲であり、一層好ましくは、
1.80:1〜1.85:1の範囲である。
【0012】前記硫酸チタン溶液を加水分解して含水チ
タン酸化物を生成することは、水の添加によって引き起
こされる。その添加の間、前記硫酸チタンは高温に保持
する。前記硫酸チタン溶液の温度は好ましくは、80O
C〜100O Cであり、更に好ましくは90O C〜10
0O Cである。
タン酸化物を生成することは、水の添加によって引き起
こされる。その添加の間、前記硫酸チタンは高温に保持
する。前記硫酸チタン溶液の温度は好ましくは、80O
C〜100O Cであり、更に好ましくは90O C〜10
0O Cである。
【0013】硫酸チタン溶液100部当り5〜35重量
部の量で水を添加する。水の量は好ましくは、硫酸チタ
ン溶液100重量部当り18〜25重量部である。水は
通常、2〜3分間に渡って硫酸チタンに添加する。典型
的なプラント規模のバッチでは、10〜20分間が一般
的である。
部の量で水を添加する。水の量は好ましくは、硫酸チタ
ン溶液100重量部当り18〜25重量部である。水は
通常、2〜3分間に渡って硫酸チタンに添加する。典型
的なプラント規模のバッチでは、10〜20分間が一般
的である。
【0014】水を添加した後、硫酸チタン溶液は通常、
加水分解が完了する時間の間、沈降のために選定した温
度に保持する。その溶液は通常、200〜400分間、
典型的には200〜250分間の間90O C〜110O
Cの温度に保持する。
加水分解が完了する時間の間、沈降のために選定した温
度に保持する。その溶液は通常、200〜400分間、
典型的には200〜250分間の間90O C〜110O
Cの温度に保持する。
【0015】次いで、真空ろ過、圧力ろ過等のいかなる
適切な手段を用いてもよいが、沈降済み含水チタン酸化
物を硫酸チタン溶液の残渣から分離する。ろ過後、ろ過
ケークは通常、水で洗浄し、次いで、少量の希酸又は他
の適切な反応物(reagents)で浸出する。分離、洗浄の
後、湿気のあるろ過ケークは典型的にはTiO2 40〜
55重量%を含有する。
適切な手段を用いてもよいが、沈降済み含水チタン酸化
物を硫酸チタン溶液の残渣から分離する。ろ過後、ろ過
ケークは通常、水で洗浄し、次いで、少量の希酸又は他
の適切な反応物(reagents)で浸出する。分離、洗浄の
後、湿気のあるろ過ケークは典型的にはTiO2 40〜
55重量%を含有する。
【0016】次いで、このろ過ケークは、後続のか焼工
程の間に、乾燥させる。か焼は、少なくとも1種のカリ
ウム化合物及び少なくとも1種のリン化合物の存在下で
行う。これら化合物は好都合なあらゆる形態で添加する
が、典型的には、湿ったろ過ケークへ濃縮溶液として、
又はか焼炉へ供給物として添加する。
程の間に、乾燥させる。か焼は、少なくとも1種のカリ
ウム化合物及び少なくとも1種のリン化合物の存在下で
行う。これら化合物は好都合なあらゆる形態で添加する
が、典型的には、湿ったろ過ケークへ濃縮溶液として、
又はか焼炉へ供給物として添加する。
【0017】使用するカリウム化合物の量は、TiO2
に対し、K2 Oとして計算して0.20〜0.60重量
%である。その量は好ましくは、TiO2 に対し、K2
O0.30〜0.50重量%である。適切なカリウム化
合物には、硫酸カリウム及び塩化カリウムが含まれる
が、水酸化カリウムは好都合であり、好ましい化合物で
ある。
に対し、K2 Oとして計算して0.20〜0.60重量
%である。その量は好ましくは、TiO2 に対し、K2
O0.30〜0.50重量%である。適切なカリウム化
合物には、硫酸カリウム及び塩化カリウムが含まれる
が、水酸化カリウムは好都合であり、好ましい化合物で
ある。
【0018】使用するリン化合物の量は、TiO2 に対
し、P2 O5 として計算して0.15〜0.55重量%
である。その量は好ましくは、TiO2 に対し、P2 O
50.20〜0.50重量%である。アルカリ金属のリ
ン酸塩又はリン酸アンモニウムは適切なリン化合物であ
るが、好ましい化合物はリン酸である。
し、P2 O5 として計算して0.15〜0.55重量%
である。その量は好ましくは、TiO2 に対し、P2 O
50.20〜0.50重量%である。アルカリ金属のリ
ン酸塩又はリン酸アンモニウムは適切なリン化合物であ
るが、好ましい化合物はリン酸である。
【0019】か焼の間、所望により、他の化合物を存在
させてもよい。例えば、少量の(例えば、TiO2 に対
し、Al2 O3 0.2重量%以下に等しい量の)アルミ
ニウム化合物を添加して、ニオブ化合物等の痕跡不純物
によって最終のアナターゼに生じるあらゆる色彩を修正
することができる。しかし、アナターゼのルチルへの転
化を促進するいかなる化合物も、添加するのは避けるべ
きである。
させてもよい。例えば、少量の(例えば、TiO2 に対
し、Al2 O3 0.2重量%以下に等しい量の)アルミ
ニウム化合物を添加して、ニオブ化合物等の痕跡不純物
によって最終のアナターゼに生じるあらゆる色彩を修正
することができる。しかし、アナターゼのルチルへの転
化を促進するいかなる化合物も、添加するのは避けるべ
きである。
【0020】か焼プロフィルの制御は、本発明の重要な
特徴である。チタン酸化物は、好ましくは通常の周囲温
度で湿った粉末として、460O C〜600O Cのガス
温度を有する第1か焼領域の中に導入する。その温度は
好ましくは、460O C〜550O Cである。その第1
領域で、チタン酸化物を加熱し乾燥する。次いで、チタ
ン酸化物は、ガス温度が650O C〜700O Cの範囲
にある第2か焼領域へ進める。チタン酸化物がこれら2
つの領域を通過するとき、220〜260分間に渡っ
て、650O C〜700O Cの範囲の温度まで前記チタ
ン酸化物を加熱する。チタン酸化物は好ましくは、67
0O C〜690O Cの範囲の温度まで加熱する。また、
好ましい加熱時間は230〜250分間である。次い
で、チタン酸化物は、第3領域へ進める。第3領域でチ
タン酸化物を、20〜60分間に渡って、740O C〜
800O Cの範囲の温度まで加熱する。第3領域でチタ
ン酸化物は好ましくは、750O C〜770O Cの範囲
の温度まで加熱する。また、好ましい加熱時間は20〜
40分間である。次いで、第4領域でチタン酸化物は、
50〜90分間に渡って、845O C〜900O Cの範
囲の温度まで加熱する。チタン酸化物は好ましくは、8
60O C〜890O Cの範囲の温度まで加熱する。ま
た、好ましい加熱時間は50〜70分間である。第5領
域でチタン酸化物は、30〜70分間に渡って、900
O C〜950O Cの範囲の温度まで更に加熱する。チタ
ン酸化物は好ましくは、920O C〜940O Cの範囲
の温度まで加熱する。また、好ましい加熱時間は30〜
50分間である。最終的に、第6領域でチタン酸化物
は、70〜130分間に渡って、930O C〜1020
O Cの範囲の温度まで持ってくる。第6領域の端部にお
けるチタン酸化物の温度は好ましくは、970O C〜1
010O Cであり、第6領域での好ましい時間は70〜
90分間である。
特徴である。チタン酸化物は、好ましくは通常の周囲温
度で湿った粉末として、460O C〜600O Cのガス
温度を有する第1か焼領域の中に導入する。その温度は
好ましくは、460O C〜550O Cである。その第1
領域で、チタン酸化物を加熱し乾燥する。次いで、チタ
ン酸化物は、ガス温度が650O C〜700O Cの範囲
にある第2か焼領域へ進める。チタン酸化物がこれら2
つの領域を通過するとき、220〜260分間に渡っ
て、650O C〜700O Cの範囲の温度まで前記チタ
ン酸化物を加熱する。チタン酸化物は好ましくは、67
0O C〜690O Cの範囲の温度まで加熱する。また、
好ましい加熱時間は230〜250分間である。次い
で、チタン酸化物は、第3領域へ進める。第3領域でチ
タン酸化物を、20〜60分間に渡って、740O C〜
800O Cの範囲の温度まで加熱する。第3領域でチタ
ン酸化物は好ましくは、750O C〜770O Cの範囲
の温度まで加熱する。また、好ましい加熱時間は20〜
40分間である。次いで、第4領域でチタン酸化物は、
50〜90分間に渡って、845O C〜900O Cの範
囲の温度まで加熱する。チタン酸化物は好ましくは、8
60O C〜890O Cの範囲の温度まで加熱する。ま
た、好ましい加熱時間は50〜70分間である。第5領
域でチタン酸化物は、30〜70分間に渡って、900
O C〜950O Cの範囲の温度まで更に加熱する。チタ
ン酸化物は好ましくは、920O C〜940O Cの範囲
の温度まで加熱する。また、好ましい加熱時間は30〜
50分間である。最終的に、第6領域でチタン酸化物
は、70〜130分間に渡って、930O C〜1020
O Cの範囲の温度まで持ってくる。第6領域の端部にお
けるチタン酸化物の温度は好ましくは、970O C〜1
010O Cであり、第6領域での好ましい時間は70〜
90分間である。
【0021】か焼からの生成物は冷却し、次いで、二酸
化チタン顔料業界で従来より使用された処理を行う。例
えば、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム等
の元素の含水酸化物で被覆することができる。また、前
記生成物は、ポリオール、アルカノールアミン、シロキ
サン等の有機化合物で処理してもよい。例えば、トリメ
チロールプロパン、ペンタエリトリトール、トリエタノ
ールアミン又はジメチルシロキサンで処理してもよい。
化チタン顔料業界で従来より使用された処理を行う。例
えば、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム等
の元素の含水酸化物で被覆することができる。また、前
記生成物は、ポリオール、アルカノールアミン、シロキ
サン等の有機化合物で処理してもよい。例えば、トリメ
チロールプロパン、ペンタエリトリトール、トリエタノ
ールアミン又はジメチルシロキサンで処理してもよい。
【0022】生成物は通常、0.20〜0.30μmの
範囲の平均結晶サイズを有する。好ましい生成物は、
0.25〜0.30μmの範囲の平均結晶サイズを有
し、最も好ましい生成物は、0.25〜0.27μmの
範囲の平均結晶サイズを有する。前記結晶サイズの幾何
学的重量の標準偏差は通常、1.30〜1.50の範囲
であり、しばしば1.35〜1.40の範囲である。な
お、結晶サイズは通常、対数正規分布に従う。
範囲の平均結晶サイズを有する。好ましい生成物は、
0.25〜0.30μmの範囲の平均結晶サイズを有
し、最も好ましい生成物は、0.25〜0.27μmの
範囲の平均結晶サイズを有する。前記結晶サイズの幾何
学的重量の標準偏差は通常、1.30〜1.50の範囲
であり、しばしば1.35〜1.40の範囲である。な
お、結晶サイズは通常、対数正規分布に従う。
【0023】英国公報(GB)第2247009号明細書の
生成物と比較すると、本発明の生成物は比較的容易に粉
末化することができることが分かった。従って、粉砕(m
illing) によって、大きな単結晶片(single crystal fr
action) を有する(即ち、平均粒径が平均結晶サイズよ
りもほんの僅か大きい)生成物を生成することができ
る。特に、本発明の方法によって、平均結晶サイズが
0.20μmよりも大きく、かつ平均粒径が0.29μ
m未満、好ましくは0.28μm未満であるアナターゼ
酸化チタンを生成する方法が提供される。粉砕によって
形成される好ましい生成物では、平均結晶サイズは0.
25〜0.27μmの範囲であり、かつ平均粒径は0.
27〜0.29μmの範囲である。
生成物と比較すると、本発明の生成物は比較的容易に粉
末化することができることが分かった。従って、粉砕(m
illing) によって、大きな単結晶片(single crystal fr
action) を有する(即ち、平均粒径が平均結晶サイズよ
りもほんの僅か大きい)生成物を生成することができ
る。特に、本発明の方法によって、平均結晶サイズが
0.20μmよりも大きく、かつ平均粒径が0.29μ
m未満、好ましくは0.28μm未満であるアナターゼ
酸化チタンを生成する方法が提供される。粉砕によって
形成される好ましい生成物では、平均結晶サイズは0.
25〜0.27μmの範囲であり、かつ平均粒径は0.
27〜0.29μmの範囲である。
【0024】通常、生成物の少なくとも90重量%はア
ナターゼの結晶形であり、好ましくは少なくとも95重
量%がアナターゼ形である。
ナターゼの結晶形であり、好ましくは少なくとも95重
量%がアナターゼ形である。
【0025】
【発明の効果】本発明の非被覆生成物は、紙、紙のコー
ティング及び化粧品を製造するのに有用であり、また食
物添加剤として有用である。被覆生成物は、塗料、特に
エマルション塗料のために、またインク、放射線加硫コ
ーティング、ゴム及びプラスチックのために有用であ
る。本発明の生成物の隠ぺい力は、平均結晶サイズが小
さく、かつ生成物の白色度と輝度とがルチル以上に改善
されている、従来のアナターゼ生成物と比べて通常、改
善される。生成物は、光沢剤と共に用いたとき、特に有
用である。
ティング及び化粧品を製造するのに有用であり、また食
物添加剤として有用である。被覆生成物は、塗料、特に
エマルション塗料のために、またインク、放射線加硫コ
ーティング、ゴム及びプラスチックのために有用であ
る。本発明の生成物の隠ぺい力は、平均結晶サイズが小
さく、かつ生成物の白色度と輝度とがルチル以上に改善
されている、従来のアナターゼ生成物と比べて通常、改
善される。生成物は、光沢剤と共に用いたとき、特に有
用である。
【0026】
【発明の実施の形態】本発明を次の例によって説明す
る。実施例 1リットル当りTiO2 250g、及び酸対チタンの重
量比1.82と同等量を含有する硫酸チタンの水溶液
を、硫酸チタン100重量部当り水20.5重量部の比
で水を添加することによって加水分解した。水は、15
分間に渡って90 O Cの温度で硫酸チタン水溶液に添加
した。加水分解が完了したとき、その混合物を220分
間、90O Cの温度に維持した。沈降チタン酸化物は、
モーレ・フィルタ(Moore filter)を用いたろ過によって
分離し、次いで、加圧ろ過器で更に脱水した。
る。実施例 1リットル当りTiO2 250g、及び酸対チタンの重
量比1.82と同等量を含有する硫酸チタンの水溶液
を、硫酸チタン100重量部当り水20.5重量部の比
で水を添加することによって加水分解した。水は、15
分間に渡って90 O Cの温度で硫酸チタン水溶液に添加
した。加水分解が完了したとき、その混合物を220分
間、90O Cの温度に維持した。沈降チタン酸化物は、
モーレ・フィルタ(Moore filter)を用いたろ過によって
分離し、次いで、加圧ろ過器で更に脱水した。
【0027】ろ過ケークを、1時間当り2.9トンのろ
過ケークの送り速度でか焼機まで送った。リン酸及び水
酸化カリウムの濃厚溶液を、TiO2 に対してK2 O
0.30重量%及びP2 O5 0.39重量%を導入す
るのに十分な速度で、か焼機供給物に添加した。ろ過ケ
ークを導入した領域の平均ガス温度は524O Cであ
り、この領域中で二酸化チタンを加熱し、次いで、第2
領域中で680O Cまで加熱し、この2つの領域中での
平均滞留時間は合わせて240分間であった。次いで、
二酸化チタンを第3領域中で30分間に渡って750O
Cまで加熱し、第4領域中で60分間に渡って880O
Cまで加熱し、第5領域中で40分間に渡って925O
Cまで加熱し、次いで、第6領域中で更に80分間滞留
させた後、985O Cの温度でか焼機から最終的に取り
出した。
過ケークの送り速度でか焼機まで送った。リン酸及び水
酸化カリウムの濃厚溶液を、TiO2 に対してK2 O
0.30重量%及びP2 O5 0.39重量%を導入す
るのに十分な速度で、か焼機供給物に添加した。ろ過ケ
ークを導入した領域の平均ガス温度は524O Cであ
り、この領域中で二酸化チタンを加熱し、次いで、第2
領域中で680O Cまで加熱し、この2つの領域中での
平均滞留時間は合わせて240分間であった。次いで、
二酸化チタンを第3領域中で30分間に渡って750O
Cまで加熱し、第4領域中で60分間に渡って880O
Cまで加熱し、第5領域中で40分間に渡って925O
Cまで加熱し、次いで、第6領域中で更に80分間滞留
させた後、985O Cの温度でか焼機から最終的に取り
出した。
【0028】最終生成物は、0.25μmの平均結晶サ
イズを有し、かつ99%がアナターゼ結晶形であること
が分かった。標準配合表を使用してアルミナ及びシリカ
で被覆した後、それを使用して、類似の無機被覆を有す
る従来のアナターゼ顔料で作った塗料よりも優れた隠ぺ
い力を有するエマルション塗料を製造した。
イズを有し、かつ99%がアナターゼ結晶形であること
が分かった。標準配合表を使用してアルミナ及びシリカ
で被覆した後、それを使用して、類似の無機被覆を有す
る従来のアナターゼ顔料で作った塗料よりも優れた隠ぺ
い力を有するエマルション塗料を製造した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピアー ジョルジオ ネンシニ イタリア国フォロニカ (ジーアール), ビア トグリアティ ナンバー 4 (72)発明者 セルジオ ピエリ イタリア国フォロニカ (ジーアール), ビア パレルモ ナンバー 61
Claims (10)
- 【請求項1】 アナターゼ二酸化チタンの製法におい
て、硫酸チタンの水溶液から、添加核の不存在下で含水
酸化チタンを沈降させ、次いで、前記含水酸化チタンを
か焼することから成り、しかも、前記の硫酸チタン水溶
液は、200〜300gTiO2 /リットルに等しい濃
度を有し、硫酸塩対チタンの重量比は、H2 SO4 :T
iO2 で表して1.6:1〜2.2:1であり、前記の
含水酸化チタンの沈降は、硫酸チタン水溶液100重量
部当り、水5〜35重量部の量で、前記硫酸チタン水溶
液に水を添加することによって誘導し、前記沈降含水酸
化チタンを前記水溶液から分離し、次いで、カリウム化
合物及びリン化合物の存在下でか焼し、前記カリウム化
合物は、TiO2 に対して、K2 Oとして計算したカリ
ウム酸化物0.20〜0.60重量%に等しい量で存在
し、また、前記リン化合物は、TiO2 に対して、P2
O5 として計算したリン酸化物0.15〜0.55重量
%に等しい量で存在し、前記か焼の温度プロフィルは、
460O C〜600O Cの範囲のガス温度を有する第1
か焼領域の中に前記チタン酸化物が導入され、次いで、
650O C〜700O Cの範囲のガス温度を有する第2
か焼領域へ進み、第1領域と第2領域とを通過すること
によって、220〜260分間に渡り、650O C〜7
00O Cの範囲の温度まで加熱され、更に、第3領域中
で20〜60分間に渡り、740O C〜800O Cの範
囲の温度まで加熱され、また、第4領域中で50〜90
分間に渡り、845O C〜900O Cの範囲の温度まで
加熱され、更に、第5領域中で30〜70分間に渡り、
900O C〜950O Cの範囲の温度まで加熱され、次
いで最終的に、第6領域中で70〜130分間に渡り、
930O C〜1020O Cの範囲の温度まで加熱される
ようなものである、上記製法。 - 【請求項2】 水を硫酸チタンに添加し、次いで、その
硫酸チタンの溶液を80O C〜100O Cの温度に保持
する、請求項1に記載の製法。 - 【請求項3】 硫酸チタン溶液に水を、10〜20分間
に渡って添加する、請求項1又は2に記載の製法。 - 【請求項4】 水を添加した後、硫酸チタン溶液を20
0〜400分間の間、90O C〜110O Cの範囲の温
度に維持する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製
法。 - 【請求項5】 第1か焼領域の中に導入した沈降含水チ
タン酸化物が、TiO2 40〜55重量%を含有する、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の製法。 - 【請求項6】 か焼の間、アルミニウム化合物が、Ti
O2 の重量に基づきAl2 O3 として計算して0.2重
量%以下の量で存在する、請求項1〜5のいずれか1項
に記載の製法。 - 【請求項7】 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製
法によって製造される、0.20〜0.30μmの範囲
の平均結晶サイズを有するアナターゼ二酸化チタン。 - 【請求項8】 結晶サイズの幾何学的重量の標準偏差
が、1.30〜1.50の範囲である、請求項7に記載
のアナターゼ二酸化チタン。 - 【請求項9】 0.20μmよりも大きい平均結晶サイ
ズと、0.29μm未満の平均粒径とを有するアナター
ゼ二酸化チタン。 - 【請求項10】 0.25〜0.27μmの範囲の平均
結晶サイズと、0.27〜0.29μmの範囲の平均粒
径とを有する、請求項9に記載のアナターゼ二酸化チタ
ン。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GBGB9501086.4A GB9501086D0 (en) | 1995-01-20 | 1995-01-20 | Preparation of anatase titanium dioxide |
GB95010864 | 1995-01-20 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08225324A true JPH08225324A (ja) | 1996-09-03 |
Family
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8007591A Pending JPH08225324A (ja) | 1995-01-20 | 1996-01-19 | アナターゼ二酸化チタン及びその製法 |
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JP (1) | JPH08225324A (ja) |
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DE (1) | DE69600886T2 (ja) |
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FI (1) | FI960278A (ja) |
GB (2) | GB9501086D0 (ja) |
TW (1) | TW363941B (ja) |
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