JPH08217565A - 多孔質導電性炭化珪素焼結体とその製造方法及び用途 - Google Patents
多孔質導電性炭化珪素焼結体とその製造方法及び用途Info
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- JPH08217565A JPH08217565A JP7020381A JP2038195A JPH08217565A JP H08217565 A JPH08217565 A JP H08217565A JP 7020381 A JP7020381 A JP 7020381A JP 2038195 A JP2038195 A JP 2038195A JP H08217565 A JPH08217565 A JP H08217565A
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Abstract
フィルターとして最適な気孔径及び気孔率を有する多孔
質導電性炭化珪素焼結体、及びその製造方法並びにこれ
を用いた導電性ディーゼルパーティキュレートフィルタ
ーを提供する。 【構成】 α型炭化珪素と粒界結合部からなる焼結体で
あって、該α型炭化珪素の含有量が 20 〜 80 % であ
り、該粒界結合部主相がβ型炭化珪素で構成されている
ことを特徴とする多孔質導電性炭化珪素焼結体である。
また、特定粒度の炭化珪素粉末(平均粒径 5〜 50 μ
m、D10/D50 ≧ 0.2)と金属珪素と炭素物質(金属珪素
/カーボン比 1〜 2)の混合粉末を窒化後、炭化するこ
とを特徴とする多孔質導電性炭化珪素焼結体の製造方法
である。
Description
から排出される可燃性微粒子の捕集用に用いられる多孔
質導電性炭化珪素焼結体に関するもので、更に詳しくは
補集した可燃性微粒子を、通電発熱により均一にしかも
効率的に焼却し、再生可能な導電性ディーゼルパティキ
ュレートフィルターに関する。
燃性微粒子を補集するフィルターは、低熱膨張性のコー
ディエライトセラミックが使用されているが、一定量の
微粒子を捕集すると圧力損失が増大するため、定期的に
焼却し再生する必要がある。フィルターの再生は、バー
ナの燃焼ガスを噴射しその燃焼熱で焼却する方法やニク
ロム線ヒータあるいは発熱金属層を組み合わせて加熱し
焼却する方法がとられている。しかし、これらの方法は
外部からフィルターを加熱するため、可燃性微粒子の燃
焼に伴い局所的な発熱と大きな温度勾配によってフィル
ターの溶損や熱応力割れが発生する問題がある。
却し、コンパクトで現状の装置を大きく変更することな
く取り付けられる自己発熱型フィルターが検討されてい
る。この方法で使用されるフィルターは、主に炭化珪
素、珪化モリブデン、炭化チタニウムあるいはランタン
クロマイトを主成分とした導電性セラミックス(特開昭
58-119317, 特開平 2-42112)を用いる技術が開示され
ている。
な導電性の酸化物系セラミックスは、耐熱性が低く熱膨
張率が高いため熱応力割れが発生する問題がある。一
方、珪化モリブデン、炭化チタニウム等の導電性の非酸
化物系セラミックスはフィルター機能を付与するために
気孔率、気孔径を大きくすると容易に酸化し導電性が失
われる問題がある。また、炭化珪素セラミックは、基本
的に絶縁体であるため、所望の導電性を得るためには T
i, Zr のような周期律表IVa 族元素あるいはV,Nbのよう
なVa 族元素の炭化物、窒化物、ホウ化物を添加し、焼
結体中に連続的な導電相を形成させることによって導電
性を付与する必要がある。しかし、これら導電性物質は
多量の添加が必要で、この多量添加によって大気中など
酸素を含む雰囲気で容易に酸化を受け導電性が失われる
問題がある。
であり、導電性付与物質を添加することなく導電性を向
上し優れた耐酸化性を付与させるとともに、フィルター
として最適な気孔径及び気孔率を有する多孔質導電性炭
化珪素焼結体、及びその製造方法並びにこの焼結体で構
成された導電性ディーゼルパティキュレートフィルター
の提供を目的とする。
質導電性炭化珪素焼結体は、α型炭化珪素結晶粒と粒界
結合部からなる焼結体であって、該α型炭化珪素結晶粒
の含有量が20〜80体積%であり、該粒界結合部主相がβ
型炭化珪素で構成されていることを特徴とする。
5〜 50 μm 、粒度分布の累積粒度10% 径(D10) と50%
径(D50) の粒径比(D10/D50)が 0.2以上の炭化珪素粉末
20〜80重量% とカーボンに対する金属珪素のモル比(金
属珪素/カーボン)が 1.0〜2.0である金属珪素と炭素
物質の混合粉末 80 〜 20 重量% とを配合し成形体とし
た後、該成形体を窒素ガスを含む雰囲気中で加熱し窒化
した後、炭化することを特徴とするものである。この
際、前記、成形体を窒化し窒化珪素を生成させた後、炭
化することによって、反応生成したβ型炭化珪素がα型
炭化珪素の粒界相主相を構成することにより、導電性物
質を添加することなく導電性を向上させることができる
とともに、粒界結合力を高め粒界相が緻密化し耐酸化性
を向上させることができる。
窒素ガスを含む雰囲気中で加熱し窒化した後、炭化する
工程が次の(1)及び(2)の工程からなることを特徴
とするものである。 (1)高くても 400℃の温度から 1100 ℃〜 1800 ℃の
任意の温度までをN2 分圧が 0.2 atm以上の非酸化性雰
囲気中で 600℃/hr以下の昇温速度で加熱した後、
(2)N2 分圧が 0.2 atm 未満の非酸化性雰囲気中で
600℃/hr以下の昇温速度で 1500 ℃以上でかつ(1)
の最高温度以上の温度に加熱する。
の粒径及び配合量を適宜、設定することによって、所望
の気孔径及び気孔率を有する多孔質導電性炭化珪素焼結
体を製造することができる。
る。
例えば金属珪素粉末、炭素質物質及びα型炭化珪素粉末
から成る混合原料を窒化し、生成した窒化珪素をさらに
炭化することによって得られる。原料中の金属珪素を窒
化し、さらに炭化することによって、粒界部に不純物導
電相を形成し容易に 10 Ω・ cm以下の比抵抗を有する焼
結体となる。また、金属珪素粉末を用いないでも、あら
かじめ窒化されて形成された窒化珪素を配合してもよ
い。このようにして得られた炭化珪素焼結体は、α型炭
化珪素とこれを結合する粒界部からなる炭化珪素焼結体
であって、α型炭化珪素の含有量 20 〜 80 体積%であ
って、粒界部の主相がβ型炭化珪素で構成されているこ
とによって、粒界相は通常の炭化珪素の粉末焼結体と比
べると緻密化しているため、比抵抗が小さく優れた耐酸
化性を有する。また、比抵抗は10Ω・ cm以下で、10Ω・
cmより高いと導電性ディーゼルパティキュレートフィル
ターとして通電加熱を行う場合、通常、搭載される 24
V のバッテリー容量では捕集したパティキュレートを焼
却できる温度まで加熱させることが難しくなる。
20〜80体積%の範囲であるが、20体積%未満では機械的
強度が低下し、80体積%を越えると粒界相を構成するβ
型炭化珪素の量が少ないため比抵抗が高く耐酸化性が低
下する。粒界相の比抵抗と耐酸化性の変化は次の理由に
よる。すなわち、粒界相を構成するβ型炭化珪素は、窒
化珪素を経由して生成されたものであり、多量の窒素固
溶量を確保することができ低い比抵抗を備えるため、粒
界相を構成するβ型炭化珪素の量が少ないと比抵抗が高
くなり、また粒界結合部の緻密性が低下するため容易に
粒界酸化が進行し耐酸化性が低下するためである。
体の気孔特性は、平均気孔径 5〜40μm の範囲で、5 μ
m より小さいと、可燃性微粒子の目詰まりが顕著になり
短時間に圧力損失が大きくなる。また、気孔径が 40 μ
m を越えると、捕集効率が低下しフィルター機能が低下
する。さらに、気孔率は40%以上、好ましくは50〜80%
の範囲で、40%より低いと圧力損失が高く、80%を越え
ると機械的強度が低下する。
ための製造方法として、出発原料となるα型炭化珪素粉
末の平均粒径及び粒度分布が重要で、焼結体の気孔特性
に影響する。すなわち、出発原料となるα型炭化珪素の
平均粒径は 5〜 50 μmで、その粒度分布の累積粒度10
%径と50%径の粒径比(D10/D50)が 0.2以上必要であ
る。すなわち、平均粒径が 5μm より小さい場合、また
は、粒度分布の(D10/D5 0)がの粒径比が 0.2未満の場
合、焼結体の気孔径が小さくなる。一方、平均粒径が 5
0 μm を越えると焼結体の機械的強度が低下する。金属
珪素粉末は、通常の工業用金属珪素で十分で、平均粒径
は成形性及び炭素質物質との反応性の点から100μm 以
下が好ましい。また、炭素質物質としてはカーボンブラ
ック、アセチレンブラック等の微粒子固体カーボン粉末
の他、フェノール、フラン、ポリイミド等の熱分解し炭
素となる有機系樹脂等も使用することができる。
末20〜80重量%と金属珪素粉末と炭素質物質の混合粉80
〜20重量%とする。この時の金属珪素粉末と炭素質物質
の配合比は、カーボンに対する金属珪素のモル比が 1.0
〜2.0 の範囲にする。このモル比が 1.0より小さいと焼
結体中にカーボンが残存し、反応生成したβSiC の焼結
を阻害する。一方、2.0 より多いと残存する金属珪素が
多く機械的強度及び耐酸化性が低下する。
式、湿式混合等均一に混合できる方法であれば何れの混
合方法でも適用することが可能である。また、混合原料
の成形は、メチルセルロース、ポリビニルアルコール等
の有機バインダーを添加し、プレス成形、押出成形、射
出成形あるいはスラリーを調整し所望の形状の容器に注
入固化する方法で成形することができる。
(1)高くても 400℃の温度から 1100 ℃〜 1800 ℃の
任意の温度までをN2 分圧が 0.2 atm以上の非酸化性雰
囲気中で 600℃/hr以下の昇温速度で加熱する。成形体
はバインダーの種類に応じて必要に応じて脱脂するが、
脱脂は酸化雰囲気中で行う方が好ましい場合もあり、少
なくとも 400℃以上の温度ではN2 分圧が 0.2 atm以上
の非酸化性雰囲気中で加熱する必要があるが、 400℃未
満の温度では必ずしも非酸化性雰囲気中である必要はな
い。N2 分圧が0.2atm未満では金属珪素の窒化が不十分
で、炭化して得られる焼結体の比抵抗が高くなる。同様
に、昇温速度が 600℃/hr を越えると窒化が不十分で比
抵抗が高くなる。また、窒化反応の温度が1100℃未満で
は窒化反応が起こらず、1800℃を越えると生成した窒化
珪素の炭化珪素への転化が起こり、このような条件で得
られた焼結体は気孔径が小さく、耐酸化性が低下する。
(2)N2 分圧が 0.2atm 未満の非酸化性雰囲気中で 6
00℃/hr以下の昇温速度で 1500 ℃以上でかつ(1)の
最高温度以上の温度に加熱する。好ましくは 1800 ℃以
上、より好ましくは 1900 ℃以上がよい。N2 分圧が
0.2atm 未満の非酸化性雰囲気としては、真空、又は窒
素とアルゴン、一酸化炭素、アンモニア、メタン、水素
等との混合ガスの雰囲気も可能である。この工程の温度
が1500℃あるいは(1)の工程の最高温度よりも低い温
度では炭化が不十分で窒化珪素が残存し比抵抗が高くな
る。
ては、気孔率が 40%以上、平均気孔径が 5〜40μm 、室
温比抵抗が 10 Ω・ cm以下の多孔質導電性炭化珪素焼結
体であることから、ディーゼルエンジンから排出される
可燃性微粒子を捕集し燃焼することのできるヒーター性
能を付加した導電性フィルターとして最適である。一
方、これらの特性はダクトヒーター、大型ドライヤーの
熱源に使用される熱風発生機用ヒーターとしても、発熱
面積を大きくし熱効率を高める点から適している。さら
に、通常の暖房機器、調理機器、乾燥機器、焼成炉等に
使用されるヒーターとしても充分に使用することが可能
である。
に本発明を説明する。
原料として表1記載の粒径(平均粒径、粒度分布粒径
比)の炭化珪素粉末と、工業用金属珪素粉末及びカーボ
ンブラックの混合粉末を表1に示す割合で配合した原料
100重量部に対して、さらに水20重量部、バインダーと
してメチルセルロース 8.0重量部を添加し、ヘンシェル
混合機で10分間混合し、次いでニーダ式混練機を用いて
30分混練した。得られた混練物は高圧真空押出成形機を
用いて、外径寸法□50mm、セル寸法 2.5mm、リブ圧 0.5
mmのハニカムを成形圧力 60kg/cm2 で押出成形した。得
られた成形体は、乾燥後、窒素雰囲気中、450 ℃× 1hr
の脱脂を行った後、表2に示す窒化反応欄の焼成条件で
窒化後、炭化反応欄の焼成条件で炭化させた。
し表3に示した。 (1) 気孔率:アルキメデス法。 (2) 平均気孔径: 水銀圧入法。 (3) 炭化珪素結晶相の同定:X線回折を行い以下の式に
より算出した。 α型炭化珪素含有量(体積%)=100−{β型炭化珪
素含有量(体積%)} 但し、β型炭化珪素含有量(体積%)=100/(1+
a+b) a= 4.571Ia /(100− 2.721Ia − 0.665Ib) b= 2.531Ib /(100− 2.721Ia − 0.665Ib) ここで、Ia は CuKα 2θが 34.3 °におけるピーク強
度、Ib は 34.9 °におけるピーク強度であり、 CuKα
2θ=36.5 °におけるピーク強度を 100とした場合の相
対値である。 (4) 室温比抵抗:ハニカム構造体を□10×50mm Lに切断
し、銀電極を形成し4端子法で測定した (5) 耐酸化性:大気中、温度1000℃×100 時間処理後の
比抵抗を測定した。 (6) 機械的強度:ハニカム構造体を□10×10mm Lに切断
し、押出方向における圧縮強度を測定した。
7で得られた導電性多孔質炭化珪素焼結体は、好適な気
孔率及び平均気孔径を有し、室温比抵抗が低く優れた導
電性を示すとともに、すぐれた圧縮強度、耐酸化性を示
した。これらの焼結体の導電性ディーゼルパーティキュ
レートフィルターとしての特性、すなわち補集効率、補
集された微粒子の加熱除去性能の評価結果は良好であ
り、ディーゼルパーティキュレートフィルターとして優
れた特性を有するものであった。
法によれば、導電性付与材を添加することなく、導電
性、耐酸化性に優れ、フィルターとして最適な気孔率及
び気孔径を有する多孔質導電性炭化珪素焼結体が提供さ
れる。また、本発明の多孔質導電性炭化珪素焼結体の用
途は、特に、ディーゼルエンジンから排出される微粒子
を捕集し燃焼焼却するヒーター性能を有する導電性ディ
ーゼルパティキュレートフィルターとして、さらに、発
熱面積が大きく熱効率を高められる観点から、ダクトヒ
ーター、大型ドライヤーの熱源に使用される熱風発生機
用ヒーターとして、また、暖房機器、調理機器、乾燥機
器、焼成炉等に使用されるヒーターとしても適してい
る。
Claims (4)
- 【請求項1】 α型炭化珪素と粒界結合部からなる焼結
体であって、該α型炭化珪素の含有量が20〜80体積%で
あり、該粒界結合部主相がβ型炭化珪素で構成されてい
ることを特徴とする多孔質導電性炭化珪素焼結体。 - 【請求項2】 平均粒子径 5〜 50 μm 、粒度分布の累
積粒度10% 径(D10) と50% 径(D50) の粒径比(D10/D50)
が 0.2以上の炭化珪素粉末20〜80重量% とカーボンに対
する金属珪素のモル比(金属珪素/カーボン)が 1.0〜
2.0である金属珪素粉末と炭素物質の混合粉末 80 〜 2
0 重量% とを配合し成形体とした後、該成形体を窒素ガ
スを含む雰囲気中で加熱し窒化した後、炭化することを
特徴とする多孔質導電性炭化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項3】 前記成形体を(1)高くても 400℃の温
度から 1100 ℃〜 1800 ℃の任意の温度までをN2 分圧
が 0.2 atm以上の非酸化性雰囲気中で 600℃/hr以下の
昇温速度で加熱した後、(2)N2 分圧が 0.2 atm 未
満の非酸化性雰囲気中で 600℃/hr以下の昇温速度で 1
500 ℃以上でかつ(1)の最高温度以上の温度に加熱す
ることを特徴とする請求項2記載の多孔質導電性炭化珪
素焼結体の製造方法。 - 【請求項4】 気孔率 40%〜80% 、平均気孔径 5〜 40
μm 、室温比抵抗 10Ω・ cm以下である請求項1記載の
多孔質導電性炭化珪素焼結体で構成されてなることを特
徴とする導電性ディーゼルパティキュレートフィルタ
ー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP02038195A JP3681780B2 (ja) | 1995-02-08 | 1995-02-08 | 多孔質導電性炭化珪素焼結体とその製造方法及び用途 |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH08217565A true JPH08217565A (ja) | 1996-08-27 |
JP3681780B2 JP3681780B2 (ja) | 2005-08-10 |
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ID=12025470
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP02038195A Expired - Lifetime JP3681780B2 (ja) | 1995-02-08 | 1995-02-08 | 多孔質導電性炭化珪素焼結体とその製造方法及び用途 |
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JP (1) | JP3681780B2 (ja) |
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