JPH08183665A - セラミックス顆粒 - Google Patents

セラミックス顆粒

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JPH08183665A
JPH08183665A JP6337911A JP33791194A JPH08183665A JP H08183665 A JPH08183665 A JP H08183665A JP 6337911 A JP6337911 A JP 6337911A JP 33791194 A JP33791194 A JP 33791194A JP H08183665 A JPH08183665 A JP H08183665A
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JP
Japan
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granules
ceramic
weight
oleate
granule
Prior art date
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Pending
Application number
JP6337911A
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English (en)
Inventor
Takashi Kan
剛史 管
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Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
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Publication date
Application filed by Showa Denko KK filed Critical Showa Denko KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 低圧で顆粒の潰れが良く、そのため、セラミ
ックス成形体の生強度も高くなり、また、成形用金型内
で流動性に優れ、離型性もよいセラミックス顆粒を提供
する。 【構成】 残留水分を1〜2wt%およびオレイン酸エ
ステルを含有するセラミックス顆粒。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス顆粒に関
する。更に詳しくは、プレス成形が良好で、緻密な焼結
体を製造するための顆粒に関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックス焼結体を造るのに用いられ
るセラミックス顆粒の製造方法としては、原料セラミッ
クス粉末、溶媒として水、バインダー、離型剤としてス
テアリン酸をボールミル等で混合してスラリーを作製
し、スプレードライヤーにて乾燥造粒する。これを成
形、焼結してセラミックス焼結体とする。顆粒化のバイ
ンダーとしてはPVAまたはアクリル樹脂等が使用され
ているが、顆粒をつぶれ易くするためには、PEG等の
可塑剤を添加することも行われている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】PVA、アクリル樹脂
を顆粒化バインダーとして使用すると成形時に顆粒が潰
れにくく、高密度の生成形体を得ることが困難である。
また、生成形体中に顆粒の3重点等による空隙が多く存
在し、焼結後も気孔として残留し、焼結体の密度を低下
させる原因となっている。その3重点等の気孔は焼結体
の破壊源となりセラミックスの信頼性および曲げ強度を
低下させる原因となる。そのため、セラミックスのプレ
ス成形時の圧力を高くする必要があり、金型の摩耗など
が早く、金型費用および焼結体の製造に掛かる費用が高
く、コストの上昇を強いられていた。
【0004】また、顆粒化の際、バインダーの作用を高
め、その使用量を低下させるために可塑剤も使用するが
可塑剤を多く添加しすぎると生成形体の強度不足が生
じ、生加工の際に破損する問題点もあった。また、顆粒
の潰れを良くするために分子量を40000〜6000
0と特定したPEGを成形用バインダーとして使用し、
高密度の焼結体を得ているもの(特開平1−29457
6)もあるが、これも成形体の生強度の不足により成形
体を生加工することには向かない問題があった。本発明
は、低圧で顆粒の潰れが良く、そのため、セラミックス
成形体の生強度も高くなり、また、成形用金型内で流動
性に優れ、均一に充填し易いセラミックス顆粒を提供す
ることを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記の目的を果たすべく
種々検討した結果、セラミックス粉末と一般的なバイン
ダーのほかに、水分を1〜2wt%およびオレイン酸エ
ステルを含有するセラミックス顆粒を見出した。
【0006】まず、顆粒の残留水分を1〜2wt%にす
ることにより顆粒の潰れを良くすることを見出し、更に
オレイン酸エステルをセラミックス顆粒の中に入れるこ
とにより、成形時顆粒の潰れが良く、セラミックス成形
体の生強度も高く、また成形用金型内で流動性に優れ、
均一に充填し易いセラミックス顆粒となる。
【0007】顆粒内の残留水分はスプレードライヤーの
乾燥温度を調整することにより1〜2wt%にする。2
wt%を超えると水分による顆粒間の付着により流動性
を低下し、また金型と成形体との離型性も低下し問題を
生じる。また1wt%未満では顆粒が硬く、プレス成形
時に潰れにくいため、高密度のセラミックス焼結体は望
めない。
【0008】本発明では離型剤的または滑剤的な役目と
してオレイン酸エステルを含有しているが、その量はセ
ラミックス粉末量100部に対し1〜10重量部含有す
ることが好ましい。オレイン酸エステルは、1重量部未
満になると成形時にきしみ音が発生し、また無添加だ
と、顆粒同士の付着が起こり、流動性の優れる顆粒が得
られない。10重量部を超えると、成形体の生強度の低
下による生加工性が低下すること、また焼結前の脱脂時
期に爆裂状態になったりするため好ましくない。
【0009】本発明に使用するオレイン酸エステルは、
オレイン酸と炭素数4〜30程度の分子内にエーテル結
合を含む多価アルコール系の部分エステルである。具体
的には、ポリエチレンオキシド、ポリグリセリンおよび
ソルビタン等の部分エステルであり、これらのものを単
独あるいは混合物で本発明には使用する。また、ポリプ
ロピレンオキシドのエステルが混合されていてもよい。
オレイン酸エステルが顆粒化のための水スラリー中に分
散し難い固体または液体の場合、ひとまずバインダーと
十分に混合し添加することが好ましい。
【0010】本発明に使用できるセラミックス粉末に
は、アルミナ、ジルコニア、チタニア、ムライト、ベリ
リア、サイアロン、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニ
ウム、窒化ホウ素、もしくはフェライトなどの酸化物系
ならびに非酸化物系の汎用セラミックス粉末の一種ある
いはこれらの混合物を主体とする。好ましくは難焼結性
で成形体の生密度を高くすることが要求される非酸化物
系のセラミックス粉末に本発明には有効である。セラミ
ックス粉末の粒度は、緻密な焼結体を造るためには平均
粒径5μm以下が好ましい。また、本発明に使用できる
バインダーとしては、アクリル樹脂、PVA、PEG、
セルロース系等の成形用バインダー、またはこれらの混
合およびこれらのモノマーの共重合バインダーがある。
アクリル樹脂を含むバインダー系が本発明では望まし
い。バインダーの添加量はセラミックス粉末量100部
に対し0.5〜10重量部が好ましい。
【0011】上記のようにセラミックス粉末、バインダ
ー、オレイン酸エステル、場合によっては焼結助剤を混
合し、セラミックス粉末量100部に対し、好ましくは
100〜300重量部の水にてスラリー化しスプレード
ライヤーにて入口温度150〜300℃程度、出口温度
50〜150℃程度にて顆粒化し、顆粒内残留水分を1
〜2wt%とする。更に、混合後のスラリーに発泡が認
められる場合は、消泡剤を添加してもよい。また、スラ
リーの粘度が高い場合、スプレードライヤーにスラリー
を送る際に、スラリーの供給に支障を来すため、分散剤
等を添加してスラリー化し、顆粒化してもよい。一般的
には成形用顆粒の大きさは、平均粒径で50〜120μ
mである。50μm未満では顆粒の流動性が劣り、12
0μmを超えると顆粒の潰れが不十分になり易く、生成
形体中に気孔ができ易いため好ましくない。
【0012】
【実施例】以下に本発明を実施例および比較例にて詳説
する。 実施例1 平均粒径0.6μmの炭化珪素粉末(昭和電工製DUA
−2)100重量部に対し、バインダーとしてアクリル
樹脂(第一工業製薬製PB−72)3重量部、オレイン
酸エステル(第一工業製薬製R−30)1重量部、炭化
ホウ素粉末0.6重量部、カーボンブラック粉末2.5
重量部および水を配合し、ボールミル中で20時間混合
してスラリーを得た。このスラリーを乾燥温度150℃
にて坂本技研(株)製型番DA−2S−19のスプレー
ドライヤーで平均粒径80μmの顆粒を得た。顆粒の残
留水分量は1.2wt%であった。
【0013】この顆粒を20mmφの金型を用い1.5
ton/cm2 の圧力で加圧成形し、密度2.04g/
cm3 、生強度60g/mm2 の生成形体を得た。次い
でこの生成形体をN2 雰囲気中、800℃で脱脂し、更
にAr雰囲気中、2100℃で5時間焼結した。その結
果焼結密度が3.12g/cm3 のSiC焼結体を得
た。実施例1の顆粒の流動性および金型との離型性の評
価を表1に示す。
【0014】実施例2 オレイン酸エステルを2重量部にすること以外は実施例
1と同様にしてスラリーを得て、乾燥温度140℃のス
プレードライヤーにて顆粒化した。顆粒の残留水分、実
施例1と同様の条件で成形した生成形体の特性および実
施例1と同様の条件で焼結した焼結体の特性並びに顆粒
の流動性等を表1に示す。
【0015】また、得られた焼結体を切断し、#100
0、#2000、#4000のダイヤモンドスラリーに
て順次研磨し、#8000のもので鏡面仕上げを行な
い、200倍で顕微鏡観察し、その組織写真を図1に示
す。
【0016】実施例3 オレイン酸エステルを2重量部にすること以外は実施例
1と同一条件でスラリー化し、顆粒化した。顆粒の残留
水分等の特性を表1に示す。
【0017】実施例4 平均粒径0.45μmの炭化珪素粉末(昭和電工製DU
A−2)100重量部に対し、バインダーとしてアクリ
ル樹脂(第一工業製薬製PB−72)5重量部、オレイ
ン酸エステル(第一工業製薬製R−30)4重量部、炭
化ホウ素粉末0.6重量部、カーボンブラック粉末2.
5重量部および水を配合し、ボールミル中で20時間混
合してスラリーを得た。実施例1と同一条件で顆粒化
し、顆粒の残留水分等の特性を表1に示す。また、実施
例2に記載したのと同一条件で焼結体を研磨し、その組
織写真を図2に示す。
【0018】実施例5 オレイン酸エステルを10重量部にすること以外は実施
例1と同様に顆粒し、顆粒の残留水分等の特性を表1に
示す。
【0019】比較例1 平均粒径0.6μmの炭化珪素粉末(昭和電工製DUA
−2)100重量部に対し、バインダーとしてアクリル
樹脂(第一工業製薬製PB−72)2重量部、オレイン
酸エステル(第一工業製薬製R−30)2重量部、炭化
ホウ素粉末0.6重量部、カーボンブラック粉末2.5
重量部および水を配合し、ボールミル中で20時間混合
してスラリーを得た。このスラリーを乾燥温度200℃
にて平均粒径80μmの顆粒を得た。顆粒の残留水分は
0.3wt%であった。
【0020】この顆粒を20mmφの金型を用い2.0
ton/cm2 の圧力で加圧成形し、密度2.02g/
cm3 、生強度88g/mm2 の生成形体を得た。次い
でこの生成形体をN2 雰囲気中、800℃で脱脂し、更
にAr雰囲気中、2100℃で5時間焼結した。その結
果焼結密度が3.09g/cm3 のSiC焼結体が得る
ことができた。この焼結体の実施例2と同一の条件での
研磨面の光学顕微鏡による組織写真を図3に示す。
【0021】比較例2 アクリル樹脂を3重量部入れること以外は比較例1と同
一条件で顆粒化した。顆粒の残留水分等の特性を表1に
示す。また得られた焼結体の組織写真を図4に示す(研
磨条件は実施例2に同じ)。
【0022】比較例3 オレイン酸エステル2重量部の代わりにステアリン酸
(中京油脂製セロゾール#920)を2重量部配合する
こと以外は実施例3同じ条件にて顆粒化した。表1に示
す圧力でこの顆粒を用いて金型成形し表1に示す特性値
等を得た。
【0023】比較例4 オレイン酸エステルを配合しないことを除いては実施例
1と同一条件でスラリー化し、顆粒化した。顆粒の残留
水分等の特性を表1に示す。
【0024】比較例5 実施例2の同じスラリーを115℃の乾燥温度にて顆粒
化した。顆粒の残留水分等の特性を表1に示す。
【0025】
【表1】
【0026】表1から分かるように焼結体の密度も高
く、かつ顆粒の流動性も高く、金型に対する離型性もよ
いのは本発明のものであることが分かる。また、焼結体
の組織写真からも分かるように、図1および図2は図3
および図4より緻密であり、大きな気孔はないことが分
かり、顆粒の潰れがよいことを裏付けている。
【0027】
【発明の効果】本発明により、顆粒の流動性に優れ、か
つ顆粒の潰れがよいために、緻密なセラミックス焼結体
が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例2で得られた顆粒により造った焼結体の
組織を示す光学顕微鏡写真である。(倍率200倍)
【図2】実施例4で得られた焼結体の組織を示す写真で
ある。(倍率200倍)
【図3】比較例1で得られた焼結体の組織を示す写真で
ある。(倍率200倍)
【図4】比較例2で得られた焼結体の組織を示す写真で
ある。(倍率200倍)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水分を1〜2wt%およびオレイン酸エ
    ステルを含有することを特徴とするセラミックス顆粒。
JP6337911A 1994-12-27 1994-12-27 セラミックス顆粒 Pending JPH08183665A (ja)

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JP6337911A JPH08183665A (ja) 1994-12-27 1994-12-27 セラミックス顆粒

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JP6337911A JPH08183665A (ja) 1994-12-27 1994-12-27 セラミックス顆粒

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JPH08183665A true JPH08183665A (ja) 1996-07-16

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ID=18313158

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6221270B1 (en) 1998-06-22 2001-04-24 Sumitomo Special Metal Co., Ltd. Process for producing compound for rare earth metal resin-bonded magnet
JP2006027914A (ja) * 2004-07-12 2006-02-02 Toray Ind Inc プレス成形用セラミックス顆粒
JP2013515665A (ja) * 2009-12-24 2013-05-09 サン−ゴバン サントル ド レシェルシュ エ デテュド ユーロペアン ジルコニアおよびアルミナの顆粒を含む粉末
CN114133253A (zh) * 2021-12-06 2022-03-04 山东硅元新型材料股份有限公司 一种氧化铝造粒粉及其制备方法、陶瓷部件

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