JPH08167146A - Production of magnetic recording medium - Google Patents
Production of magnetic recording mediumInfo
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- JPH08167146A JPH08167146A JP30631994A JP30631994A JPH08167146A JP H08167146 A JPH08167146 A JP H08167146A JP 30631994 A JP30631994 A JP 30631994A JP 30631994 A JP30631994 A JP 30631994A JP H08167146 A JPH08167146 A JP H08167146A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、高密度磁気記録に適し
た金属薄膜型磁気記録媒体、更に詳しくは磁気テープ，
磁気ディスクなどの金属薄膜型磁気記録媒体の製造方法
に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a metal thin film type magnetic recording medium suitable for high density magnetic recording, more specifically a magnetic tape,
The present invention relates to a method for manufacturing a metal thin film type magnetic recording medium such as a magnetic disk.
【０００２】[0002]
【従来の技術】磁気記録の分野においては、近年、ディ
ジタル化，小型化，長時間化などの高性能化が進んでい
るが、それに伴って高密度磁気記録媒体への要求が高ま
り、磁気記録層を強磁性金属薄膜で構成した金属薄膜型
磁気記録媒体が短波長の信号の記録に有利であることか
ら、盛んに検討されているのが実情である。2. Description of the Related Art In the field of magnetic recording, high performance such as digitalization, miniaturization and long time has been advanced in recent years, and the demand for high density magnetic recording media has increased accordingly, and magnetic recording Since a metal thin film type magnetic recording medium having a layer made of a ferromagnetic metal thin film is advantageous for recording a signal of a short wavelength, it is actually being actively studied.
【０００３】以下図面を参照しつつ、従来の磁気記録媒
体の製造方法及び磁気記録媒体について説明する。図２
は従来の磁気記録媒体の製造方法により製造された磁気
テープの構成を示す断面図で、図中、１は、ポリエステ
ルフィルム，ポリイミドフィルム，などの高分子フィル
ムや、アルミニューム薄膜などの非磁性金属薄膜からな
る基板、２は強磁性金属薄膜からなる磁気記録層で、コ
バルト，ニッケル，鉄、またはそれらを主成分とする合
金を電子ビーム蒸着法，スパッタリング法，イオンプレ
ーティング法などの真空蒸着法によって基板１の上に形
成されている。３は潤滑剤層で、有機化合物を常法のコ
ーティング法または真空蒸着法によって磁気記録層２の
上に形成されている。なお、４はバックコート層であ
る。A conventional method of manufacturing a magnetic recording medium and a conventional magnetic recording medium will be described below with reference to the drawings. Figure 2
1 is a cross-sectional view showing the structure of a magnetic tape manufactured by a conventional magnetic recording medium manufacturing method, in which 1 is a polymer film such as a polyester film or a polyimide film, or a non-magnetic metal such as an aluminum thin film. A thin film substrate 2 is a magnetic recording layer made of a ferromagnetic metal thin film, and is made of cobalt, nickel, iron, or an alloy containing them as a main component by a vacuum evaporation method such as an electron beam evaporation method, a sputtering method, or an ion plating method. Is formed on the substrate 1. Reference numeral 3 is a lubricant layer, which is formed on the magnetic recording layer 2 with an organic compound by a conventional coating method or a vacuum deposition method. In addition, 4 is a back coat layer.
【０００４】以上のように構成されている磁気記録媒
体、例えば、磁気テープでは、高密度磁気記録を達成す
るため、磁性層表面は極めて良好な表面性を形成してい
るが、信号の記録再生過程における磁気ヘッドと磁気テ
ープとの高速摺動に伴う摩耗，摩擦により前記表面性が
劣化する等、走行耐久性に大きな影響を受けており、そ
の改善は大きな課題となっている。In the magnetic recording medium having the above-mentioned structure, for example, a magnetic tape, the surface of the magnetic layer has a very good surface property in order to achieve high density magnetic recording. In the process, wear and friction caused by high-speed sliding of the magnetic head and the magnetic tape deteriorate the surface property, and the running durability is greatly affected.
【０００５】これに対処するため、潤滑特性の優れたフ
ッ素系潤滑剤の研究開発が盛んであり、例えば、強磁性
金属薄膜への密着性を向上させ、かつ優れた潤滑性を発
揮させるために、カルボキシル基，アミノ基，リン酸
基，ヒドロキシル基，メリカプト基などの極性基と、フ
ルオロアルキル基と、脂肪族アルキル基とを少なくとも
各１個以上を有するフッ素系潤滑剤があり、特開昭60-2
29221号公報，特開昭61-107527号公報，特開昭61-10752
8号公報，特開昭61-107529号公報，特開昭62-092225号
公報，特開昭62-092226号公報，特開昭62-092227号公報
に示されている。In order to deal with this, research and development of a fluorine-based lubricant having an excellent lubricating property has been actively conducted. For example, in order to improve the adhesion to a ferromagnetic metal thin film and to exhibit an excellent lubricating property. There is a fluorinated lubricant having at least one polar group such as a carboxyl group, an amino group, a phosphoric acid group, a hydroxyl group, a mercapto group, a fluoroalkyl group, and an aliphatic alkyl group. 60-2
29221, JP 61-107527, JP 61-10752
No. 8, JP 61-107529, JP 62-092225, JP 62-092226, and JP 62-092227.
【０００６】しかしながら、上記の各例においても、耐
久性，走行性，耐触性などの点で十分に満足できないた
め、耐久性に優れた材料および走行性に優れた材料など
を積層して用いる役割分担的考え方が増えてきている。
例えば、保護膜上に潤滑剤層を形成したものとして、特
開昭61-131231号公報には、Ｓi−Ｎ−Ｏ系薄膜上に潤滑
剤層を形成したものが示されており、また特開昭61-126
627号公報，特開昭62-219314号公報には、硬質カーボン
層の上にフッ素系潤滑剤を配したものが示されており、
これらはより改善された例である。However, also in each of the above-mentioned examples, since durability, running property, and touch resistance are not sufficiently satisfied, a material having excellent durability and a material having excellent running property are laminated and used. The role-sharing concept is increasing.
For example, JP-A-61-131231 discloses that a lubricant layer is formed on a protective film, and that a lubricant layer is formed on a Si—N—O type thin film. Kaisho 61-126
Japanese Laid-Open Patent Publication No. 627 and Japanese Laid-Open Patent Publication No. 62-219314 show that a fluorine-based lubricant is disposed on a hard carbon layer.
These are more improved examples.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近来の
磁気記録媒体の性能向上に対する要求は厳しく、特に、
耐久性，耐蝕性において一層の改善が望まれており、前
記従来のものは、これに応えられるものではない。本発
明は、上記の要望に応えるべくなされたものであり、長
期間の保存、特に高温多湿の環境下に長期間保存した後
の電磁変換特性，耐久性に優れ、極めて高い信頼性を有
する磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とす
る。However, there is a severe demand for improving the performance of recent magnetic recording media.
Further improvement in durability and corrosion resistance is desired, and the conventional ones cannot meet these requirements. The present invention has been made to meet the above-mentioned demands, and is excellent in electromagnetic conversion characteristics and durability after long-term storage, especially after long-term storage in a hot and humid environment, and has extremely high reliability. It is an object to provide a method for manufacturing a recording medium.
【０００８】[0008]
第１の手段：非磁性基板上に強磁性金属薄膜からなる磁
気記録層と、硬質炭素膜からなる保護膜層と、含窒素プ
ラズマ重合膜とを順次形成した後、前記プラズマ重合膜
表面に水分を吸着させ、更に、前記プラズマ重合膜上に
含フッ素カルボン酸を含む潤滑剤層を形成する。First means: A magnetic recording layer made of a ferromagnetic metal thin film, a protective film layer made of a hard carbon film, and a nitrogen-containing plasma polymerized film are sequentially formed on a non-magnetic substrate, and then water is deposited on the surface of the plasma polymerized film. Is adsorbed, and a lubricant layer containing a fluorinated carboxylic acid is further formed on the plasma polymerized film.
【０００９】第２の手段：非磁性基板上に強磁性金属薄
膜からなる磁気記録層と、硬質炭素膜からなる保護膜層
と、含窒素プラズマ重合膜と、含フッ素カルボン酸を含
む潤滑剤層とを順次形成した後、前記潤滑剤層表面に水
分を吸着させる。Second means: A magnetic recording layer made of a ferromagnetic metal thin film on a non-magnetic substrate, a protective film layer made of a hard carbon film, a nitrogen-containing plasma polymerized film, and a lubricant layer containing a fluorine-containing carboxylic acid. After sequentially forming and, moisture is adsorbed on the surface of the lubricant layer.
【００１０】[0010]
【作用】硬質炭素膜表面に含窒素プラズマ重合膜を介し
て含フッ素カルボン酸を含む潤滑剤層を化学吸着させる
に際し、前記含窒素プラズマ重合膜表面に水分を吸着さ
せることにより、前記化学吸着を促進させる第１の作用
と、前記潤滑剤層形成工程の後、ミクロ的に残された潤
滑剤未吸収の含窒素プラズマ重合膜表面に水分を吸着さ
せることにより、前記第１の作用と同様前記化学吸着を
促進させる第２の作用があり、これにより、保護膜表面
への潤滑剤の十分な化学吸着が実現し、耐久性，耐蝕性
が大幅に向上する。[Function] When a lubricant layer containing a fluorinated carboxylic acid is chemically adsorbed on the surface of a hard carbon film through a nitrogen-containing plasma polymerized film, the chemical adsorption is performed by adsorbing water on the surface of the nitrogen-containing plasma polymerized film. The same first action as the above first action is achieved by adsorbing water on the surface of the nitrogen-containing plasma polymerized film of the microscopically left unabsorbed lubricant after the lubricant layer forming step. There is a second action that promotes chemical adsorption, whereby a sufficient chemical adsorption of the lubricant on the surface of the protective film is realized, and durability and corrosion resistance are greatly improved.
【００１１】[0011]
【実施例】以下、本発明の磁気記録媒体の製造方法の各
実施例について図面を参照しつつ説明する。なお、前記
従来のものと同一の部分については同一の符号を用いる
ものとする。図１は本発明の磁気記録媒体の製造方法に
より製造された磁気テープの構成を示す断面図であり、
図中、１は高分子フィルムからなる基板、２は強磁性金
属薄膜からなる磁気記録層、３は潤滑剤層、４はバック
コート層であり、ここまでは前記従来の磁気テープの一
例として説明した構成と同様であるが、本発明の製造方
法の対象となる磁気テープにおいては、磁気記録層２と
潤滑剤層３の間に硬質炭素膜からなる保護膜層５と含窒
素プラズマ重合膜６を有している。Embodiments of the method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention will be described below with reference to the drawings. The same reference numerals are used for the same parts as the conventional ones. FIG. 1 is a sectional view showing the structure of a magnetic tape manufactured by the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention,
In the figure, 1 is a substrate made of a polymer film, 2 is a magnetic recording layer made of a ferromagnetic metal thin film, 3 is a lubricant layer, and 4 is a back coat layer. The description so far has been made as an example of the conventional magnetic tape. However, in the magnetic tape which is the object of the manufacturing method of the present invention, the protective film layer 5 made of a hard carbon film and the nitrogen-containing plasma polymerized film 6 are provided between the magnetic recording layer 2 and the lubricant layer 3. have.
【００１２】前記高分子フィルムとしては、ポリエチレ
ンテレフタレートがよく用いられるが、ポリエチレンナ
フタレートなどの他のポリエステルフィルム，セルロー
スアセテートなどのセルロース誘導体、ポリアミド，ポ
リイミドなどのプラスチックフィルムであってもよい。
強磁性金属薄膜としては、真空蒸着法，スパッタリング
法，イオンプレーティング法で形成したコバルト，ニッ
ケル，鉄、またはそれらを主成分とする合金、あるい
は、それらの部分酸化物，部分窒化物などを用いること
ができる。硬質炭素膜からなる保護膜は、炭化水素ガ
ス，炭化水素とアルゴンの混合ガスのプラズマ重合、あ
るいはカーボン，グラファイトのスパッタリングによっ
て形成することができる。Polyethylene terephthalate is often used as the polymer film, but other polyester films such as polyethylene naphthalate, cellulose derivatives such as cellulose acetate, and plastic films such as polyamide and polyimide may be used.
As the ferromagnetic metal thin film, cobalt, nickel, iron formed by vacuum deposition, sputtering, or ion plating, or an alloy containing them as a main component, or a partial oxide or partial nitride thereof is used. be able to. The protective film made of a hard carbon film can be formed by plasma polymerization of hydrocarbon gas, a mixed gas of hydrocarbon and argon, or sputtering of carbon or graphite.
【００１３】炭化水素ガスのプラズマ重合によって保護
膜層５を形成する場合は、真空容器中に炭化水素ガス、
または炭化水素ガスと不活性ガスの混合ガスを導入し、
0.001Torrから１Torrの圧力を保持した状態で、真空容
器内部の放電電極から基体側電極に放電を起こし、炭化
水素ガスのプラズマを発生させ、前記基体表面に硬質炭
素膜を形成する。放電の形式としては外部電極方式，内
部電極方式のいずれでもよく、放電周波数については実
験的に決めることができる。また、前記基体側電極に０
Ｖから−３kVの電圧を印加することによって、保護膜層
５の硬度の増大及び密着性を向上させることができる。
なお、前記炭化水素ガスとしては、メタン，エタン，プ
ロパン，ブタン，ペンタン，ヘキサン，ヘプタン，オク
タン，ベンゼンなどを用いることができる。更にまた、
硬質膜を形成するには、できるだけ放電エネルギーを大
きくすることが望ましく、基板の温度もできるだけ高く
することが望ましい。When the protective film layer 5 is formed by plasma polymerization of hydrocarbon gas, hydrocarbon gas in a vacuum container,
Or introducing a mixed gas of hydrocarbon gas and inert gas,
While maintaining a pressure of 0.001 Torr to 1 Torr, discharge is caused from the discharge electrode inside the vacuum container to the electrode on the substrate side, plasma of hydrocarbon gas is generated, and a hard carbon film is formed on the surface of the substrate. The discharge method may be either an external electrode method or an internal electrode method, and the discharge frequency can be experimentally determined. In addition, the base side electrode is 0
By applying a voltage of V to −3 kV, the hardness and the adhesiveness of the protective film layer 5 can be improved.
As the hydrocarbon gas, methane, ethane, propane, butane, pentane, hexane, heptane, octane, benzene or the like can be used. Furthermore,
In order to form a hard film, it is desirable to increase the discharge energy as much as possible and also to raise the temperature of the substrate as much as possible.
【００１４】一方、前記のスパッタリング法について
は、直流スパッタリング，交流スパッタリング，高周波
スパッタリング，マグネトロンスパッタリング，イオン
ビームスパッタリングなどがあるが、いずれの方法でも
差し支えない。また、硬質膜を形成するには、圧力は0.
01Torr以下、エネルギー密度は高くするのがよく、例え
ばマグネトロンスパッタリングでは、ターゲット面積当
たり１Ｗ／cm2以上が好ましく、また基体側電極に０Ｖ
から−３kVの電圧を印加しつつスパッタリングすること
によって、前記プラズマ重合の場合と同様に、膜の硬度
の増大及び密着性の向上を図ることができる。On the other hand, as the above-mentioned sputtering method, there are direct current sputtering, alternating current sputtering, high frequency sputtering, magnetron sputtering, ion beam sputtering and the like, but any method is acceptable. To form a hard film, the pressure is 0.
The energy density is preferably higher than 01 Torr, and for example, in magnetron sputtering, 1 W / cm 2 or more per target area is preferable, and 0 V is applied to the substrate side electrode.
By applying a voltage of from −3 kV to sputtering, it is possible to increase the hardness and the adhesion of the film, as in the case of the plasma polymerization.
【００１５】硬質膜の膜厚としては、50Åから300Åの
範囲が適当で、これよりも薄い場合には、十分な保護膜
効果が得られず、これよりも厚い場合には、磁気記録層
２と磁気ヘッドとのスペーシングロスによって出力の低
下が大きくなる。The thickness of the hard film is suitably in the range of 50Å to 300Å. If it is thinner than this, a sufficient protective film effect cannot be obtained, and if it is thicker than this, the magnetic recording layer 2 The reduction in output becomes large due to the spacing loss between the magnetic head and the magnetic head.
【００１６】次に含窒素プラズマ重合膜６の形成は、真
空容器中にアミン化合物のガス、またはアミン化合物と
炭化水素の混合ガスを導入し、0.001Torrから１Torrの
圧力を保持した状態で、真空容器内部の放電電極から基
体側電極に放電を起こし、アミン化合物のガスのプラズ
マを発生させ、前記基体表面に含窒素プラズマ重合膜６
を形成する。放電の形式としては外部電極方式，内部電
極方式のいずれでもよく、放電周波数については実験的
に決めることができる。また、前記基体側電極に０Ｖか
ら−３kVの電圧を印加することによって、密着性を向上
させることができる。なお、前記アミン化合物として
は、エチレンジアミン，プロパンジアミン，テトラジア
ミン，メチレンジアミン，ペンタジアミン，メチレンジ
アミン，ヘキサメチレンジアミンなどのアルキルジアミ
ン、ジエチレントリアミン，トリエチレンテトラミンな
どのポリアミン、アニリン，アミノトルエンなどの芳香
族アミン、エチルアミン，プロピルアミン，ブチルアミ
ンなどの脂肪族アミンを使用することができる。含窒素
プラズマ重合膜６の膜厚としては50Å以下が適当で、こ
れよりも厚いと硬質炭素膜の保護効果が薄れ、実用性が
低下する。Next, the formation of the nitrogen-containing plasma polymerized film 6 is carried out by introducing a gas of an amine compound or a mixed gas of an amine compound and hydrocarbon into a vacuum vessel and maintaining a pressure of 0.001 Torr to 1 Torr under vacuum. Discharge is caused from the discharge electrode inside the container to the electrode on the substrate side, plasma of amine compound gas is generated, and the nitrogen-containing plasma polymerized film 6 is formed on the surface of the substrate.
To form. The discharge method may be either an external electrode method or an internal electrode method, and the discharge frequency can be experimentally determined. Further, by applying a voltage of 0 V to −3 kV to the substrate side electrode, the adhesion can be improved. Examples of the amine compound include alkyldiamines such as ethylenediamine, propanediamine, tetradiamine, methylenediamine, pentadiamine, methylenediamine, hexamethylenediamine, polyamines such as diethylenetriamine and triethylenetetramine, and aromatic compounds such as aniline and aminotoluene. Aliphatic amines such as amines, ethylamines, propylamines, butylamines can be used. A suitable film thickness of the nitrogen-containing plasma polymerized film 6 is 50 Å or less. If it is thicker than this, the protective effect of the hard carbon film is weakened and the practicality is lowered.
【００１７】潤滑剤としては、含フッ素カルボン酸が有
効であり、少なくとも分子末端にパーフルオロアルキル
基，カルボン酸基が各々１つ以上有するものが有効であ
る。この潤滑剤層３の形成は、バーコーティング法，リ
バースロールコーティング法，ダイコーティング法など
従来の塗工方法が適用できる。塗工液としては、フッ素
潤滑剤を有機溶剤に溶解したものを用いることができ
る。含窒素プラズマ重合膜６または潤滑剤層３表面に水
分を吸着させる方法としては、高湿雰囲気炉を通過させ
ることによって行うことができる。表面への結露を防止
するため、磁気テープ原反の温度，高湿炉の温湿度は厳
密に制御することが必要である。As the lubricant, a fluorinated carboxylic acid is effective, and a lubricant having at least one perfluoroalkyl group and one or more carboxylic acid group at each molecular end is effective. For forming the lubricant layer 3, a conventional coating method such as a bar coating method, a reverse roll coating method, or a die coating method can be applied. As the coating liquid, a solution obtained by dissolving a fluorine lubricant in an organic solvent can be used. As a method for adsorbing moisture on the surface of the nitrogen-containing plasma polymerized film 6 or the lubricant layer 3, it can be carried out by passing it through a high humidity atmosphere furnace. In order to prevent dew condensation on the surface, it is necessary to strictly control the temperature of the magnetic tape stock and the temperature and humidity of the high humidity furnace.
【００１８】磁気テープ原反表面への結露はブロッキン
グを招き、信号欠陥の生成や著しい場合は原反表面と裏
面とが貼り付き、次工程の処理が不可能となる。磁気テ
ープ原反(製造過程における裁断前の幅広の磁気テープ)
のロールを高湿槽に保存することによっても水分の吸着
を行うことができるが、均一な水分吸着を行うためには
長時間の保存が必要である。Condensation on the original surface of the magnetic tape causes blocking, and if signal defects are generated or, if significant, the original surface and the back surface adhere to each other, making it impossible to carry out the next process. Original magnetic tape (wide magnetic tape before cutting in the manufacturing process)
Water can be adsorbed also by storing the rolls in a high-humidity tank, but long-term storage is required for uniform adsorption of water.
【００１９】以下、更に具体的な実施例を示す。A more specific embodiment will be described below.
【００２０】(実施例１)平滑な表面上に粒径180Åのシ
リカ微粒子を分散させた変性シリコーンと、増粘剤とか
らなる波状突起と粒状突起を有する厚み10.3μのポリエ
チレンテレフタレートフィルム上に、酸素を導入しなが
ら電子ビーム法で連続斜め蒸着を行い、膜厚1850ÅのＣ
o−Ｏ膜を形成した。ついで、蒸着層と反対側の面に、
カーボンブラックと炭酸カルシウムが１：１重量比の混
合物を、ポリウレタンとニトロセルローズが３：２重量
比の樹脂成分中に分散させた塗工液をリバースロール方
式の塗工機で塗布し、100℃の温度で乾燥させ、0.6μの
膜厚でバックコート層４を形成した。更に、蒸着層の上
に、メタン，アルゴンの混合ガスの高周波プラズマ(10k
Hz)により、放電電極から磁気テープ原反自身を対向電
極として、これに−1.5kVの直流電圧を印加し、放電を
行い240Å膜厚の硬質炭素膜を形成した。更にアニリ
ン，プロパンの混合ガスの高周波プラズマ(10kHz)によ
り、放電電極から磁気テープ原反自身を対向電極とし
て、これに−0.9kVの直流電圧を印加し、放電を行い15
Å膜厚の含窒素プラズマ重合膜６を形成した。ついで、
図３に示す水分吸着装置において、次のように原反表面
に水分を吸着させた。即ち、この水分吸着装置は、巻出
しロール７より巻き出された磁気テープ原反８を、恒温
炉９，恒温恒湿炉10を通して巻取りロール11に巻き取る
ように構成されており、前記磁気テープ原反８は、この
巻取り過程でその表面に水分を吸着することになる。(Example 1) On a polyethylene terephthalate film having a thickness of 10.3μ having wavy projections and granular projections composed of a modified silicone in which silica fine particles having a particle size of 180Å are dispersed on a smooth surface and a thickener, Continuous oblique vapor deposition was performed by the electron beam method while introducing oxygen, and the film thickness was 1850ÅC.
An o-O film was formed. Then, on the surface opposite to the vapor deposition layer,
A mixture of carbon black and calcium carbonate in a ratio of 1: 1 by weight was dispersed in a resin component in which polyurethane and nitrocellulose were in a ratio of 3: 2 by weight. The back coat layer 4 was formed with a film thickness of 0.6 μm. In addition, a high frequency plasma (10k
Hz), a magnetic tape raw material itself was used as the counter electrode from the discharge electrode, and a DC voltage of −1.5 kV was applied to the counter electrode to discharge, thereby forming a 240 Å-thick hard carbon film. Further, by high-frequency plasma (10 kHz) of a mixed gas of aniline and propane, the magnetic tape raw material itself was used as the counter electrode from the discharge electrode, and a DC voltage of −0.9 kV was applied to this to discharge.
A nitrogen-containing plasma polymerized film 6 having a thickness of Å was formed. Then,
In the water adsorption device shown in FIG. 3, water was adsorbed on the surface of the raw fabric as follows. That is, this moisture adsorption device is configured to wind the magnetic tape raw material 8 unwound from the unwinding roll 7 through the constant temperature oven 9 and the constant temperature and constant humidity oven 10 onto the take-up roll 11 and The raw tape 8 absorbs water on its surface during the winding process.
【００２１】この水分吸着が終了した磁気テープ原反８
をリバースロール方式の塗工機にかけ、パーフルオロカ
ルボン酸をトルエンに溶解した塗工液を塗布し、乾燥し
て潤滑剤層３を形成した。本実施例では、同様の工程で
水分吸着処理条件を変えた原反を４種類作成し、各々ス
リッターで８mm幅に裁断し、８mmビデオ用の磁気テープ
とした。(表１)のNO１からNO４にその特性を示す。Magnetic tape raw material 8 after the adsorption of water is completed
Was applied to a reverse roll type coating machine to apply a coating solution in which perfluorocarboxylic acid was dissolved in toluene, followed by drying to form a lubricant layer 3. In this example, four kinds of raw fabrics having different moisture adsorption treatment conditions were prepared in the same process and cut into 8 mm widths by slitters to obtain 8 mm video magnetic tapes. The characteristics are shown in NO1 to NO4 in Table 1.
【００２２】(実施例２)実施例１と同様にポリエステル
フィルム表面に、磁気記録層，バックコート層，硬質炭
素膜，含窒素プラズマ重合膜６，潤滑剤層３を形成した
後、図３の水分吸着装置により３種類の水分吸着処理条
件で水分吸着処理を行い、３種類の原反を作成した。次
に、各々スリッターで８mm幅に裁断し、８mmビデオ用の
磁気テープとした。(表１)のNO５からNO８にその特性を
示す。(Example 2) As in Example 1, after forming a magnetic recording layer, a back coat layer, a hard carbon film, a nitrogen-containing plasma polymerized film 6, and a lubricant layer 3 on the surface of the polyester film, as shown in FIG. The moisture adsorption device was used to perform the moisture adsorption treatment under the three types of moisture adsorption treatment conditions to prepare three types of original fabrics. Next, each was cut into a 8 mm width with a slitter to obtain an 8 mm video magnetic tape. The characteristics are shown in NO5 to NO8 in Table 1.
【００２３】(比較例)次の条件以外は実施例１と同一条
件で８mmビデオ用の磁気テープを作成し、(表１)のNO９
からNO12に示した。NO９の磁気テープは硬質炭素膜がな
いもの、NO10の磁気テープは含窒素プラズマ重合膜がな
いもの、NO11の磁気テープは水分吸着処理がないもの、
NO12の磁気テープはフッ素系カルボン酸エステルからな
る潤滑剤層を用いたものである。(Comparative Example) A magnetic tape for 8 mm video was prepared under the same conditions as in Example 1 except for the following conditions.
To NO12. NO9 magnetic tape has no hard carbon film, NO10 magnetic tape has no nitrogen-containing plasma polymerized film, NO11 magnetic tape has no water adsorption treatment,
The NO12 magnetic tape uses a lubricant layer made of a fluorinated carboxylic acid ester.
【００２４】これらの磁気テープを40℃，80％の環境に
３カ月保存した後のドロップアウト，スチル耐久性，繰
り返し走行時の耐久性を市販の８mmビデオテープレコー
ダＥＶ−Ｓ900(ソニー株式会社製)の改造機を用い測定
した結果、(表１)に示す通りとなった。Drop-out, still durability, and durability after repeated running after storing these magnetic tapes in an environment of 40 ° C. and 80% for 3 months, a commercially available 8 mm video tape recorder EV-S900 (manufactured by Sony Corporation) As a result of measurement using the modified machine of), the results are shown in (Table 1).
【００２５】[0025]
【表１】 [Table 1]
【００２６】次に、(表１)に基づき、前記測定方法につ
いて説明する。Next, the measuring method will be described based on (Table 1).
【００２７】ドロップアウトについては、15μs，−16d
B以上の信号欠陥を10分間測定し、１分間あたりの平均
値を算出して、保存前後の変化率を算出した。スチル耐
久性については、温度：５℃，湿度：80％の環境におい
て試料数２で５回測定し、初期出力から６dB低下するま
での時間を測定し、その平均値をテープのスチル寿命と
した。走行耐久性については、温度：５℃，湿度：80％
の環境で200パス繰り返し走行させた後、初期の状態に
対する出力低下を測定した。For dropout, 15 μs, −16d
The signal defects B and above were measured for 10 minutes, the average value per minute was calculated, and the change rate before and after storage was calculated. Regarding the still durability, the number of samples was measured 5 times in an environment of temperature: 5 ° C and humidity: 80%, the time until the initial output decreased by 6 dB was measured, and the average value was taken as the still life of the tape. . Regarding running durability, temperature: 5 ° C, humidity: 80%
After repeatedly running 200 passes in the above environment, the output reduction with respect to the initial state was measured.
【００２８】その結果、NO１からNO８の磁気テープは、
いずれもドロップアウトの変化も少なく、60分以上のス
チル寿命を示し、かつ繰り返し走行後の出力低下も低い
値を示している。しかしながら、NO９の硬質炭素膜がな
い磁気テープでは、テープ表面に腐食生成物の発生が観
察され、ドロップアウトの増加が大きく、スチル寿命及
び繰り返し走行後の出力低下において大幅な低下が見ら
れる。NO10の含窒素プラズマ重合膜がない磁気テープ，
NO11の水分吸着処理をしない磁気テープ，NO12のフッ素
系カルボン酸エステルからなる潤滑剤層を用いた磁気テ
ープは、いずれもテープ表面に腐食生成物の発生は観察
されなかったものの、潤滑剤の変質と見られる異物の発
生が見られ、ドロップアウトが増加し、スチル寿命及び
繰り返し走行後の出力低下において不充分な値を示して
いる。As a result, the magnetic tapes of NO1 to NO8 are
In each case, the change in dropout was small, the still life was 60 minutes or more, and the output reduction after repeated running was low. However, in the magnetic tape having no hard carbon film of NO9, the generation of corrosion products was observed on the tape surface, the dropout was greatly increased, and the still life and the output reduction after repeated running were significantly reduced. Magnetic tape without nitrogen-containing plasma polymerized film of NO10,
No corrosion products were observed on the tape surface of the magnetic tape of NO11, which was not subjected to moisture adsorption treatment, and the magnetic tape using the lubricant layer of NO12, a fluorocarboxylic acid ester. The occurrence of foreign matter is seen, and dropout increases, showing an insufficient value in still life and output reduction after repeated running.
【００２９】[0029]
【発明の効果】本発明は上記の実施例から明らかなよう
に、強固なフッ素カルボン酸を含む潤滑剤層形成するこ
とができ、長期間の保存、特に高温多湿の環境下で長時
間保存した後の電磁変換特性及び耐久性に優れ、極めて
高い実用信頼性の磁気記録媒体の製造方法を提供するこ
とができる。As is apparent from the above examples, the present invention can form a lubricant layer containing a strong fluorocarboxylic acid, and can be stored for a long period of time, especially for a long period of time in a hot and humid environment. It is possible to provide a method for producing a magnetic recording medium which is excellent in electromagnetic conversion characteristics and durability and has extremely high practical reliability.
【図１】本発明の磁気記録媒体の製造方法の一実施例に
おいて製造された磁気テープを示す一部断面図である。FIG. 1 is a partial cross-sectional view showing a magnetic tape manufactured in an example of a method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention.
【図２】従来の磁気記録媒体の製造方法によって製造さ
れた磁気テープを示す一部断面図である。FIG. 2 is a partial cross-sectional view showing a magnetic tape manufactured by a conventional method of manufacturing a magnetic recording medium.
【図３】本発明の磁気記録媒体の製造方法の各実施例に
おいて用いられる水分吸着装置の概念図である。FIG. 3 is a conceptual diagram of a moisture adsorption device used in each example of the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention.
１…基板、 ２…磁気記録層、 ３…潤滑剤層、 ４…
バックコート層、 ５…保護膜層、 ６…含窒素プラズ
マ重合膜、 ７…巻出しロール、 ８…磁気テープ原
反、 ９…恒温炉、 10…恒温恒湿炉、 11…巻取りロ
ール。1 ... Substrate, 2 ... Magnetic recording layer, 3 ... Lubricant layer, 4 ...
Back coat layer, 5 ... Protective film layer, 6 ... Nitrogen-containing plasma polymerized film, 7 ... Unwinding roll, 8 ... Magnetic tape raw material, 9 ... Constant temperature oven, 10 ... Constant temperature and constant humidity oven, 11 ... Winding roll.
Claims (2)
磁気記録層と、硬質炭素膜からなる保護膜層と、含窒素
プラズマ重合膜とを順次形成した後、前記プラズマ重合
膜表面に水分を吸着させ、更に、前記プラズマ重合膜上
に含フッ素カルボン酸を含む潤滑剤層を形成したことを
特徴とする磁気記録媒体の製造方法。1. A magnetic recording layer made of a ferromagnetic metal thin film, a protective film layer made of a hard carbon film, and a nitrogen-containing plasma polymerized film are sequentially formed on a non-magnetic substrate, and then water is deposited on the surface of the plasma polymerized film. And a lubricant layer containing a fluorinated carboxylic acid is formed on the plasma polymerized film.
磁気記録層と、硬質炭素膜からなる保護膜層と、含窒素
プラズマ重合膜と、含フッ素カルボン酸を含む潤滑剤層
とを順次形成した後、前記潤滑剤層表面に水分を吸着さ
せることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。2. A magnetic recording layer made of a ferromagnetic metal thin film, a protective film layer made of a hard carbon film, a nitrogen-containing plasma polymerized film, and a lubricant layer containing a fluorine-containing carboxylic acid on a non-magnetic substrate. A method of manufacturing a magnetic recording medium, characterized in that water is adsorbed on the surface of the lubricant layer after the formation.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30631994A JPH08167146A (en) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | Production of magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30631994A JPH08167146A (en) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | Production of magnetic recording medium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08167146A true JPH08167146A (en) | 1996-06-25 |
Family
ID=17955686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30631994A Pending JPH08167146A (en) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | Production of magnetic recording medium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08167146A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009283106A (en) * | 2008-05-26 | 2009-12-03 | Fuji Electric Device Technology Co Ltd | Magnetic disk and method for manufacturing the same |
| JP2009283099A (en) * | 2008-05-26 | 2009-12-03 | Fuji Electric Device Technology Co Ltd | Magnetic recording medium and method for manufacturing the same |
| WO2018151589A1 (en) * | 2017-02-17 | 2018-08-23 | Fuji Electric (Malaysia) Sdn. Bhd. | Magnetic recording medium and method for manufacturing the same |
| WO2023190265A1 (en) * | 2022-03-29 | 2023-10-05 | 東レ株式会社 | Biaxially oriented polyester film |
-
1994
- 1994-12-09 JP JP30631994A patent/JPH08167146A/en active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2019508834A (en) * | 2017-02-17 | 2019-03-28 | フジ エレクトリック （マレーシア） エスディーエヌ ビーエイチディー | Magnetic recording medium and method of manufacturing the same |
| WO2023190265A1 (en) * | 2022-03-29 | 2023-10-05 | 東レ株式会社 | Biaxially oriented polyester film |
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