JPH08130102A - Adhesive coating film containing nickel and chromium placed on diamond for electronic application - Google Patents
Adhesive coating film containing nickel and chromium placed on diamond for electronic applicationInfo
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- JPH08130102A JPH08130102A JP7145038A JP14503895A JPH08130102A JP H08130102 A JPH08130102 A JP H08130102A JP 7145038 A JP7145038 A JP 7145038A JP 14503895 A JP14503895 A JP 14503895A JP H08130102 A JPH08130102 A JP H08130102A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の背景】本発明は電子工学用途のための金属被覆
ダイヤモンド基板に関するものであって、更に詳しく言
えば、薄膜電気抵抗体として使用するためダイヤモンド
基板上に設置された密着性のニッケル−クロム−炭素合
金被膜に関する。ダイヤモンドは、集積回路及びマルチ
チップモジュール用の基板材料として大いに注目を集め
ている。中でも、化学蒸着法（すなわち、水素及び炭化
水素を含有する低圧の混合ガスを活性化することによっ
て基体表面上にダイヤモンドを析出させる方法）によっ
て製造された合成ダイヤモンド（以後は「ＣＶＤダイヤ
モンド」と呼ぶ）が重要である。導電率及び誘電率が低
く、かつヒートシンク材料として使用し得るほどに熱伝
導率が高いため、ダイヤモンドは回路素子が互いに密接
して配置されている結果として熱の放散が不可欠である
ような高密度相互接続モジュール及びレーザダイオード
含有回路において特に有用である。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to metal-coated diamond substrates for electronic applications, and more particularly to an adherent nickel-chromium deposited on a diamond substrate for use as a thin film electrical resistor. -Relating to carbon alloy coatings. Diamond has received a great deal of attention as a substrate material for integrated circuits and multichip modules. Among them, a synthetic diamond (hereinafter referred to as "CVD diamond") produced by a chemical vapor deposition method (that is, a method of activating a low-pressure mixed gas containing hydrogen and hydrocarbon to deposit diamond on the surface of a substrate). )is important. Due to its low electrical conductivity and dielectric constant, and its high thermal conductivity to the extent that it can be used as a heat sink material, diamond is a high density material where heat dissipation is essential as a result of the circuit elements being placed in close proximity to one another It is especially useful in interconnect modules and circuits containing laser diodes.
【０００２】かかるモジュールを製造するためには、一
般に、導電性及び（又は）抵抗性の接続用金属パターン
をダイヤモンド表面上に設置することが必要である。特
に、制御された抵抗を有する金属パターンを形成するた
めにはニッケル−クロム合金が有用である。その主な理
由は、この合金が安定であると共に、両方の成分金属が
比較的安価であることにある。In order to manufacture such modules, it is generally necessary to place conductive and / or resistive connecting metal patterns on the diamond surface. In particular, nickel-chromium alloys are useful for forming metal patterns with controlled resistance. The main reason is that the alloy is stable and both component metals are relatively inexpensive.
【０００３】パターン化されたニッケル−クロム合金の
薄膜をセラミック基板上に設置して成る抵抗体は、多年
にわたって使用されてきた。このような抵抗体に関して
認識されかつ解決されてきた問題の１つは、かかる合金
の抵抗の温度係数（以後は「ＴＣＲ」と呼ぶことがあ
る）が大きいことである。すなわち、かかる合金の抵抗
は温度の変化に伴って実質的に変化するのである。特定
の抵抗レベルを有する抵抗体は既知抵抗率の導電性パタ
ーンの寸法を変化させることによって形成されるのが通
例であるから、ニッケル−クロム合金のＴＣＲを通例は
約５ｐｐｍ／°Ｋ以下の値にまで低下させることが必要
であった。セラミック基板を使用する材料の場合、これ
は酸素又はアルミニウムのごとき元素を金属被膜中に混
入することによって達成されるのが通例である。Resistors consisting of a patterned nickel-chromium alloy thin film deposited on a ceramic substrate have been used for many years. One of the problems recognized and solved for such resistors is the large temperature coefficient of resistance (hereinafter sometimes referred to as the "TCR") of such alloys. That is, the resistance of such alloys changes substantially with changes in temperature. Since a resistor having a specific resistance level is typically formed by changing the dimensions of a conductive pattern of known resistivity, a nickel-chromium alloy TCR typically has a value of less than about 5 ppm / ° K. It was necessary to reduce to For materials that use ceramic substrates, this is typically accomplished by incorporating elements such as oxygen or aluminum into the metal coating.
【０００４】ダイヤモンド上に設置されたニッケル−ク
ロム合金被膜に関するもう１つの問題は、基板に対する
付着力が一般に小さいことである。電子工学用途に対し
ては一般に約１４０〜３５０ｋｇ／ｃｍ2 の付着力が必
要とされる。かかる付着力はまた、集積回路などの製造
に際して実施される高温加工操作に耐えることも必要で
ある。Another problem with nickel-chromium alloy coatings deposited on diamond is that they generally have low adhesion to the substrate. Adhesion forces of about 140-350 kg / cm 2 are generally required for electronic applications. Such adhesion is also required to withstand high temperature processing operations performed in the manufacture of integrated circuits and the like.
【０００５】容易に炭化物を生成する各種の金属の場
合、ダイヤモンドに対するそれらの付着力を向上させる
ためには、通例は還元雰囲気中において９００〜１００
０℃の温度下で熱処理を施せばよい。かかる熱処理条件
が炭化物結合被膜の生成をもたらすことは明らかであ
る。クロムは炭化物を生成する。実際、それは３種の炭
化物を生成することができる。とは言え、上記のごとき
熱処理条件下で優先的に生成される炭化物は脆く、従っ
て適切な結合被膜を生成し得ないことがある。その上、
高率の鉄族金属（たとえばニッケル）の存在下で上記の
ごとき条件を使用しながら加熱を行った場合、ダイヤモ
ンドの黒鉛化が起こると共に、ＴＣＲを制御するために
導入された酸素又はアルミニウムの損失が生じることも
ある。それ故、ダイヤモンド基板と組合わせてかかる合
金を使用することはこれまで成功しなかった。In the case of various metals which readily form carbides, in order to improve their adhesion to diamond, it is customarily 900 to 100 in a reducing atmosphere.
The heat treatment may be performed at a temperature of 0 ° C. It is clear that such heat treatment conditions lead to the formation of a carbide-bonded coating. Chromium produces carbides. In fact, it can produce three types of carbides. Nevertheless, the carbides preferentially formed under the heat treatment conditions as described above are brittle and may therefore fail to form a suitable bond coat. Moreover,
When heated in the presence of a high percentage of iron group metals (eg nickel) using the above conditions, graphitization of the diamond occurs and the loss of oxygen or aluminum introduced to control the TCR. May occur. Therefore, the use of such alloys in combination with diamond substrates has hitherto not been successful.
【０００６】窒化タンタルもまた、薄膜抵抗体として常
用されている。窒化タンタルは適切に制御されたＴＣＲ
を有するように生成させることができるが、そのために
は空気中において３００〜４００℃の範囲内の温度下で
不動態化を施す必要がある。しかるに、ダイヤモンド基
板と組合わせて窒化タンタルを使用しようとした場合、
不動態化操作が窒化タンタル（又はダイヤモンドに接触
した炭化タンタル結合層）を酸化タンタルに転化させ、
そのためダイヤモンドに対する付着力が低下することが
ある。Tantalum nitride is also commonly used as a thin film resistor. Tantalum nitride is a properly controlled TCR
However, for this purpose, it is necessary to perform passivation in air at a temperature in the range of 300 to 400 ° C. However, when trying to use tantalum nitride in combination with a diamond substrate,
A passivation operation converts tantalum nitride (or a tantalum carbide bond layer in contact with diamond) to tantalum oxide,
Therefore, the adhesion to diamond may decrease.
【０００７】[0007]
【発明の概要】それ故、ダイヤモンド基板上に設置され
て強い密着性及び小さいＴＣＲを示すようなニッケル及
びクロム含有合金被膜が得られれば望ましいのである。
また、薄膜抵抗体を形成するために適した導電性の金属
パターンとしてかかる被膜を設置することも望ましい。
これらの目的は本発明によって達成される。SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, it would be desirable to have nickel and chromium containing alloy coatings that would be deposited on diamond substrates to exhibit strong adhesion and low TCR.
It is also desirable to provide such a coating as a conductive metal pattern suitable for forming thin film resistors.
These objects are achieved by the present invention.
【０００８】本発明に従えば、(a) ダイヤモンド基板及
び(b) 前記ダイヤモンド基板上に設置された密着性の金
属層から成りかつ前記金属層中に拡散した炭素を含有す
る抵抗層を含み、前記抵抗層が１０ｐｐｍ／°Ｋより小
さい抵抗の温度係数及び前記ダイヤモンド基板に対して
７００ｋｇ／ｃｍ2 より大きい付着力を示すことを特徴
とする抵抗素子が提供される。According to the present invention, (a) a diamond substrate and (b) a resistive layer comprising an adherent metal layer disposed on the diamond substrate and containing carbon diffused in the metal layer, A resistance element is provided, wherein the resistance layer exhibits a temperature coefficient of resistance of less than 10 ppm / ° K and an adhesion force of more than 700 kg / cm 2 to the diamond substrate.
【０００９】[0009]
【好適な実施の態様の詳細な説明】単結晶ダイヤモンド
又は多結晶質ダイヤモンドのいずれであるかを問わず、
任意のダイヤモンド表面を本発明の抵抗層によって被覆
することができる。とは言え、本発明の抵抗層は多結晶
質ダイヤモンドとりわけＣＶＤダイヤモンドと共に使用
すれば最も有用である。ＣＶＤダイヤモンドは蒸着用の
基体上にそのまま保持されることもあるが、薄板として
基体から分離される場合が多い。かかる薄板は、集積回
路において使用するため、所望の寸法及び形状を持った
断片に切断されることがある。Detailed Description of the Preferred Embodiments Whether single crystal diamond or polycrystalline diamond,
Any diamond surface can be coated with the resistive layer of the present invention. Nevertheless, the resistive layer of the present invention is most useful with polycrystalline diamond, especially CVD diamond. The CVD diamond may be held as it is on the substrate for vapor deposition, but it is often separated from the substrate as a thin plate. Such sheets may be cut into pieces of desired size and shape for use in integrated circuits.
【００１０】通例、汚染されていないダイヤモンドの表
面抵抗は１５ＭΩ／ｍｍより高く、またそれの抵抗率は
１０13Ω・ｃｍ程度である。しかるに、ダイヤモンドが
その他の物質で汚染されると、表面抵抗は実質的に低下
することがある。更にまた、ダイヤモンドの表面上に黒
鉛状の炭素が存在すると、ダイヤモンドに対する金属パ
ターンの付着力が小さくなることもある。それ故、本発
明の金属層を設置するのに先立ち、黒鉛及びその他の汚
染物を完全に除去することが望ましい。そのためには、
比較的低い温度下でダイヤモンドを各種の強酸混合物に
接触させればよい。通例、痕跡量の金属を除去するため
には沸騰する塩酸−フッ化水素酸−硝酸混合物が使用さ
れ、また黒鉛を除去するためには沸騰する硫酸−硝酸混
合物が使用される。清浄処理の後、ダイヤモンド表面に
は金属層の付着力を向上させるための処理を施すことが
できる。そのためには、たとえば、スパッタエッチング
又はその他のプラズマ清浄処理技術を使用すればよい。Generally, the surface resistance of uncontaminated diamond is higher than 15 MΩ / mm and its resistivity is of the order of 10 13 Ω · cm. However, if the diamond is contaminated with other substances, the surface resistance may be substantially reduced. Furthermore, the presence of graphitic carbon on the surface of the diamond may reduce the adhesion of the metal pattern to the diamond. Therefore, it is desirable to completely remove graphite and other contaminants prior to applying the metal layer of the present invention. for that purpose,
The diamond may be contacted with various strong acid mixtures at relatively low temperatures. Typically, a boiling hydrochloric acid-hydrofluoric acid-nitric acid mixture is used to remove traces of metal, and a boiling sulfuric acid-nitric acid mixture is used to remove graphite. After the cleaning treatment, the diamond surface can be treated to improve the adhesion of the metal layer. To that end, for example, sputter etching or other plasma cleaning process techniques may be used.
【００１１】本発明の金属層を形成するために使用され
るニッケル−クロム合金は、一般に約６０〜９０重量％
のニッケル及び残部のクロムから成っている。なお、約
７５〜８５重量％のニッケルを含有する合金が好適であ
り、また８０重量％のニッケルを含有する合金が最も好
適である。かかるニッケル−クロム合金は通常の技術に
よって設置することができる。多くの場合、スパッタリ
ングが好適である。こうして得られた合金被膜の厚さは
通例約１００〜５０００オングストロームであり、また
好ましくは約１０００〜５０００オングストロームであ
る。The nickel-chromium alloy used to form the metal layer of the present invention is generally about 60-90% by weight.
Made of nickel and the balance chrome. Note that alloys containing about 75-85% by weight nickel are preferred, and alloys containing 80% by weight nickel are most preferred. Such nickel-chromium alloy can be installed by conventional techniques. In many cases sputtering is preferred. The thickness of the alloy coating thus obtained is typically about 100 to 5000 angstroms, and preferably about 1000 to 5000 angstroms.
【００１２】かかる合金被膜については、被覆操作と同
時又はその後においてパターン化を施すことが一般に好
ましい。通例、単純なマスキングによる同時パターン化
が採用される。合金被膜の設置及び（随意の）パターン
化の後、かかる合金被膜を有する基板が窒化物を生成さ
せない非酸化性雰囲気中において加熱される。かかる雰
囲気は、全ガス量を基準として通例約１０重量％までの
量で少なくとも１種の還元ガス（最も普通には水素）を
含有することが好ましい。なお、不活性ガスを単独で使
用してもよいし、あるいは上記の還元ガスと組合わせて
使用してもよい。不活性ガスの実例としてはヘリウム、
アルゴン、ネオン及びキセノンのごとき希ガスが挙げら
れるが、比較的安価に入手可能であるという点で一般に
アルゴンが好適である。窒素は、熱処理条件下で１種以
上の金属と容易に窒化物を生成するから避ける必要があ
る。It is generally preferred for such alloy coatings to be patterned at the same time as or after the coating operation. Simultaneous patterning with simple masking is usually employed. After depositing and (optionally) patterning the alloy coating, the substrate bearing such alloy coating is heated in a non-oxidizing atmosphere that does not produce nitrides. Such atmosphere preferably contains at least one reducing gas (most commonly hydrogen) in an amount of typically up to about 10% by weight, based on the total amount of gas. The inert gas may be used alone or in combination with the reducing gas described above. Helium is an example of an inert gas,
Noble gases such as argon, neon and xenon are mentioned, but argon is generally preferred because it is relatively inexpensive and available. Nitrogen must be avoided because it readily forms nitrides with one or more metals under heat treatment conditions.
【００１３】熱処理の温度もまた重要である。かかる温
度は約７５０〜９００℃の範囲内になければならない
が、約７５０〜８５０℃の範囲内にあることが好まし
く、また約８００℃であることが最も好ましい。約７５
０℃より低い温度の使用は無効である。他方、約９００
℃より高い温度下では、合金中のニッケルがダイヤモン
ド表面の黒鉛化を促進して部分的に導電性を付与し、そ
のために誘電体としての有効性が損なわれることがあ
る。The temperature of the heat treatment is also important. Such temperature should be in the range of about 750 to 900 ° C, preferably in the range of about 750 to 850 ° C, and most preferably about 800 ° C. About 75
The use of temperatures below 0 ° C is invalid. On the other hand, about 900
At temperatures higher than 0 ° C, nickel in the alloy promotes graphitization of the diamond surface and partially imparts conductivity, which may impair its effectiveness as a dielectric.
【００１４】本発明の条件下における熱処理が有効であ
る理由は、明確には知られていない。とは言え、かかる
熱処理は基板から合金被膜中への炭素の拡散及び基板に
向かってのクロムの拡散を引起こし、それによって基板
にしっかりと結合したニッケル−クロム−炭素層を形成
することが判明している。また、炭化クロムの生成及び
ニッケル中への炭素の溶解はＴＣＲの小さい物質を生み
出すものと考えられている。The reason why the heat treatment under the conditions of the present invention is effective is not clearly known. Nevertheless, such heat treatment was found to cause diffusion of carbon from the substrate into the alloy coating and diffusion of chromium towards the substrate, thereby forming a nickel-chromium-carbon layer firmly bonded to the substrate. are doing. Also, the formation of chromium carbide and the dissolution of carbon in nickel are believed to produce low TCR materials.
【００１５】本発明を一層詳しく説明するため、以下に
実施例を示す。詳しく述べれば、約１２ミリ平方の大き
さ及び２５０ミクロンの厚さを有する複数の高度に研磨
されたＣＶＤダイヤモンド試験片を等容の塩酸、フッ化
水素酸及び硝酸の沸騰混合物中で１２時間にわたり処理
することによって金属汚染物を表面から除去し、次いで
４容の硫酸と１容の硝酸との沸騰混合物中で４時間にわ
たり処理することによって黒鉛状炭素及びその他の物質
を表面から除去した。清浄処理後に各々の試験片の表面
抵抗を測定したところ、使用した抵抗計の上限である１
５ＭΩ／ｍｍより高かった。In order to explain the present invention in more detail, examples will be given below. Specifically, a plurality of highly polished CVD diamond specimens having a size of about 12 millimeters square and a thickness of 250 microns were placed in an equal volume of a boiling mixture of hydrochloric acid, hydrofluoric acid and nitric acid for 12 hours. The treatment removed metal contaminants from the surface, and then the graphitic carbon and other materials from the surface by treatment in a boiling mixture of 4 volumes of sulfuric acid and 1 volume of nitric acid for 4 hours. When the surface resistance of each test piece was measured after the cleaning treatment, the upper limit of the resistance meter used was 1
It was higher than 5 MΩ / mm.
【００１６】試験片の表面に対して６分間にわたりスパ
ッタエッチングを施した後、１００ワットの直流磁電管
及び８ミリトルのアルゴン圧を使用したスパッタリング
により、（８０％のニッケル及び２０％のクロムから成
る）ニッケル−クロム合金の層を（重量の増加及び表面
のプロフィル測定結果から求めて）３０００オングスト
ロームの厚さに設置した。その際には、マイラー(Myla
r) ポリエステルマスクを用いてパターン化スパッタリ
ングを実施することにより、約３．２ｍｍの幅を有する
金属ストリップを形成した。設置されたままのニッケル
−クロム合金層は、約７〜約１７５ｋｇ／ｃｍ2 の範囲
内の付着力及び約１．２×１０-4Ω・ｃｍの抵抗率を有
していた。多くの場合、１５０〜２００℃に加熱すると
合金層は表面から剥落した。After sputter etching the surface of the specimen for 6 minutes, it was sputtered using a 100 watt dc magnet tube and an argon pressure of 8 mTorr (composed of 80% nickel and 20% chromium). ) A layer of nickel-chromium alloy was deposited to a thickness of 3000 Angstroms (determined from weight gain and surface profile measurements). In that case, Myla
r) Patterned sputtering was performed using a polyester mask to form metal strips having a width of about 3.2 mm. The as-installed nickel-chromium alloy layer had an adhesion force in the range of about 7 to about 175 kg / cm 2 and a resistivity of about 1.2 × 10 −4 Ω · cm. In many cases, the alloy layer exfoliated from the surface when heated to 150 to 200 ° C.
【００１７】金属被覆された基板を５重量％の水素と９
５重量％のアルゴンとから成る混合ガスに接触させなが
ら８００℃で１時間にわたり熱処理したところ、付着力
が７００ｋｇ／ｃｍ2 以上に増大した。それと同時に、
抵抗率は６．６×１０-5Ω・ｃｍに低下した。試験片の
オージェ電子分光分析を行ったところ、ニッケル−クロ
ム合金中に炭素が拡散すると共に金属−ダイヤモンド界
面に向かってクロムが拡散し、それによって炭化クロム
結合層の生成をもたらす条件が生み出されたことが判明
した。The metallized substrate was treated with 5% by weight hydrogen and 9
When heat-treated at 800 ° C. for 1 hour while being in contact with a mixed gas containing 5% by weight of argon, the adhesive force increased to 700 kg / cm 2 or more. At the same time,
The resistivity decreased to 6.6 × 10 −5 Ω · cm. Auger electron spectroscopy analysis of the specimens produced conditions that resulted in the diffusion of carbon into the nickel-chromium alloy and the diffusion of chromium towards the metal-diamond interface, which resulted in the formation of a chromium carbide bond layer. It has been found.
【００１８】合金層の熱安定性を評価するため、空気中
において試験片を２００〜５００℃で様々な時間にわた
り加熱した。各々の試験片が高温にある間にそれの抵抗
を測定した。熱処理を施したものは、４時間までの時間
にわたって４５０℃の温度に暴露した後にも付着力の低
下及び抵抗率の変化を示さなかった。５００℃では１時
間後に抵抗率の増大が認められたが、オージェ電子分光
分析によれば、これは酸化及び合金層からの炭素の喪失
に原因することが判明した。To evaluate the thermal stability of the alloy layers, the test pieces were heated in air at 200-500 ° C. for various times. The resistance of each test piece was measured while it was at high temperature. The heat-treated product showed no decrease in adhesion and no change in resistivity even after exposure to a temperature of 450 ° C. for up to 4 hours. An increase in resistivity was observed after 1 hour at 500 ° C., but Auger electron spectroscopy analysis revealed that this was due to oxidation and loss of carbon from the alloy layer.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０５Ｋ 1/16 Ｃ 7726−4Ｅ (72)発明者 エリュー・カルヴァン・ジェラベク アメリカ合衆国、ニューヨーク州、グレン モント、フューラ・ブッシュ・ロード、 504番─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Internal reference number FI Technical display location H05K 1/16 C 7726-4E (72) Inventor Eleu Calvin Geravek Glenmont, NY, USA , Fura Bush Road, No. 504
Claims (5)
ヤモンド基板上に設置された密着性の金属層から成りか
つ前記金属層中に拡散した炭素を含有する抵抗層を含
み、前記抵抗層が１０ｐｐｍ／°Ｋより小さい抵抗の温
度係数及び前記ダイヤモンド基板に対して７００ｋｇ／
ｃｍ2 より大きい付着力を示すことを特徴とする抵抗素
子。1. A resistive substrate comprising: (a) a diamond substrate; and (b) an adhesive metal layer provided on the diamond substrate and containing carbon diffused in the metal layer, the resistive layer comprising: Temperature coefficient of resistance less than 10 ppm / ° K and 700 kg / for the diamond substrate
A resistance element characterized by exhibiting an adhesive force greater than cm 2 .
ケル及び残部のクロムから成る請求項１記載の抵抗素
子。2. The resistance element according to claim 1, wherein the metal layer comprises about 60 to 90% by weight of nickel and the balance of chromium.
項１記載の抵抗素子。3. The resistance element according to claim 1, wherein the metal layer is patterned.
モンドから成る請求項１記載の抵抗素子。4. The resistance element according to claim 1, wherein the diamond substrate is made of polycrystalline diamond.
モンドから成る請求項１記載の抵抗素子。5. The resistance element according to claim 1, wherein the diamond substrate is made of chemical vapor deposited diamond.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US26210794A | 1994-06-17 | 1994-06-17 | |
| US262107 | 1994-06-17 | ||
| US34765994A | 1994-12-01 | 1994-12-01 | |
| US347659 | 1994-12-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08130102A true JPH08130102A (en) | 1996-05-21 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7145038A Withdrawn JPH08130102A (en) | 1994-06-17 | 1995-06-13 | Adhesive coating film containing nickel and chromium placed on diamond for electronic application |
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| EP (1) | EP0688026A1 (en) |
| JP (1) | JPH08130102A (en) |
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