JPH0812487A - Manufacturing of oxide single crystal - Google Patents
Manufacturing of oxide single crystalInfo
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- JPH0812487A JPH0812487A JP14762294A JP14762294A JPH0812487A JP H0812487 A JPH0812487 A JP H0812487A JP 14762294 A JP14762294 A JP 14762294A JP 14762294 A JP14762294 A JP 14762294A JP H0812487 A JPH0812487 A JP H0812487A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は酸化物単結晶の製造方
法、特にはチョクラルスキー法による酸化物単結晶製造
工程に使用する保温材を特定した酸化物単結晶の製造方
法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an oxide single crystal, and more particularly to a method for producing an oxide single crystal in which a heat insulating material to be used in an oxide single crystal producing step by the Czochralski method is specified. .
【０００２】[0002]
【従来の技術】酸化物単結晶、例えばニオブ酸リチウ
ム、タンタル酸リチウムなどの単結晶の製造は、坩堝内
に収納された融液に回転している種子結晶と接触させ、
この種子結晶を引き上げて単結晶を育成する、いわゆる
チョクラルスキー法により行なわれている。このチョク
ラルスキー法による酸化物単結晶の製造は例えばこの装
置の縦断面図である図２に示した装置で行なわれる。こ
のルツボ炉21はルツボ台22の上に貴金属製のルツボ23が
静置されていて、これにはアフターヒーター24が設けら
れており、このルツボ23には目的とする単結晶成分の融
液25が入れられているが、この融液には回転軸26に設置
された種子結晶27が接触され、この種子結晶27の引き上
げにより育成結晶28が作られるのであるが、このルツボ
炉21についてはこれを保温する必要があることから、ル
ツボ23の周囲は耐火物ホルダー29、耐火性バブル30で囲
まれており、このルツボ上部はアルミナシリカ円筒31、
ジルコニア煉瓦円筒32で囲まれ、ルツボ炉21の上部はジ
ルコニア煉瓦33で閉じられている。2. Description of the Related Art The production of oxide single crystals such as lithium niobate and lithium tantalate is carried out by contacting a rotating seed crystal with a melt contained in a crucible,
This is carried out by the so-called Czochralski method of pulling up this seed crystal to grow a single crystal. The production of an oxide single crystal by the Czochralski method is carried out, for example, by the apparatus shown in FIG. 2, which is a longitudinal sectional view of this apparatus. In this crucible furnace 21 , a precious metal crucible 23 is statically placed on a crucible stand 22, which is provided with an after-heater 24. The crucible 23 has a melt 25 of a target single crystal component. this is has been placed, this is the melt is contacted the seed crystal 27 disposed to the rotary shaft 26, but pulled by the grown crystal 28 of the seed crystal 27 is of being made, for the crucible furnace 21 Since it is necessary to keep warm, the periphery of the crucible 23 is surrounded by a refractory holder 29, a refractory bubble 30, and the upper part of the crucible is an alumina-silica cylinder 31,
It is surrounded by a zirconia brick cylinder 32, and the upper part of the crucible furnace 21 is closed by a zirconia brick 33.
【０００３】この場合、その加熱は高周波誘導加熱が使
用されており、原料融液を収納している貴金属製のルツ
ボが熱源となるが、通常は熱源から発生する熱を保温
し、また最適な温度環境を作る方法としてはルツボ周辺
に保温材を配置する方法が取られており、この保温材と
しては育成温度が高温であることから、ジルコニア系の
煉瓦やバブル、およびアルミナバブルまたはアルミナ−
シリカ系の材質などが例示される（特開昭 54-128989号
公報参照）。In this case, high-frequency induction heating is used for the heating, and the crucible made of a noble metal containing the raw material melt serves as a heat source. Normally, the heat generated from the heat source is kept warm, and it is optimal. A method of creating a temperature environment is to place a heat insulating material around the crucible.Since the growth temperature is high for this heat insulating material, zirconia-based bricks and bubbles, and alumina bubbles or alumina-
Examples thereof include silica-based materials (see Japanese Patent Laid-Open No. 54-128989).
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、チョクラルス
キー法のように昇温、降温を繰り返す引き上げ方法にお
いては、使用される保温材がジルコニア系の煉瓦である
と、これがその熱衝撃によってクラックを発生してその
保温能力が著しく低下するし、これがジルコニア系やア
ルミナ系のバブルであると、これらが中空構造であるた
めに高温下でバブルが崩壊して保温能力が著しく低下す
る。また、この保温材がアルミナ−シリカ系の材質のも
のは、製造する単結晶がタンタル酸リチウムやニオブ酸
リチウムであると、引き上げの際に生ずるLi2Oとシリカ
成分が反応して低融点物質を生成するために保温材の形
状がLi2Oと反応した部分を中心に変化する結果、保温能
力が低下し、この保温能力の低下によって結晶成長時の
温度環境が変化し、この結晶には結晶内の熱歪でクラッ
クが発生し易いという欠点がある。However, in the pulling method of repeatedly raising and lowering the temperature like the Czochralski method, if the heat insulating material used is a zirconia-based brick, this will cause cracks due to its thermal shock. When it is generated, its heat retaining ability is remarkably reduced, and when it is a zirconia-based or alumina-based bubble, these bubbles have a hollow structure, so that the bubble collapses at a high temperature and the heat retaining ability is remarkably reduced. Further, when the heat insulating material is an alumina-silica-based material, when the single crystal to be produced is lithium tantalate or lithium niobate, Li 2 O generated during pulling up reacts with the silica component to form a low melting point substance. As a result, the shape of the heat insulating material changes mainly in the portion that has reacted with Li 2 O, resulting in a decrease in the heat insulating capacity, and this decrease in the heat insulating capacity changes the temperature environment during crystal growth. There is a drawback that cracks are likely to occur due to thermal strain in the crystal.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した酸化物単結晶の製造方法に関する
ものであり、これはチョクラルスキー法で酸化物単結晶
を製造する方法において、その保温材としてカサ密度が
0.5〜0.9g/cc である多孔質状の材料を使用することを
特徴とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing an oxide single crystal which solves the above disadvantages and problems, which is a method for producing an oxide single crystal by the Czochralski method. , The bulk density as its heat insulating material
It is characterized by using a porous material of 0.5 to 0.9 g / cc.
【０００６】すなわち、本発明者らはチョクラルスキー
法による酸化物単結晶の製造工程において使用する新規
な保温材を開発すべく種々検討した結果、これについて
はカサ密度が 0.5〜0.9g/cc である多孔質状材料からな
るもの、例えばアルミナを主材とする多孔質材からなる
ものとすると、これが従来のジルコニア、アルミナバブ
ルと同様の保温性を示し、耐熱衝撃性、耐アルカリ性、
耐久性も優れているので、チョクラルスキー法による単
結晶製造方法における保温材として有用とされることを
見出して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述
する。That is, the present inventors have conducted various studies to develop a new heat insulating material to be used in the process of producing an oxide single crystal by the Czochralski method, and as a result, have a bulk density of 0.5 to 0.9 g / cc. What is made of a porous material, which is, for example, a material made of a porous material mainly composed of alumina, shows the same heat retention as conventional zirconia and alumina bubbles, thermal shock resistance, alkali resistance,
The present invention has been completed by finding that it is also useful as a heat insulating material in the method of producing a single crystal by the Czochralski method because it has excellent durability. This will be described in more detail below.
【０００７】[0007]
【作用】本発明は酸化物単結晶の製造方法に関するもの
であり、これは前記したようにチョクラルスキー法で酸
化物単結晶を製造する方法において、その保温材として
カサ密度が 0.5〜0.9g/cc である多孔質状の材料を使用
することを特徴とするものであるが、保温材としてこの
ような多孔質材を使用すると、このものが耐久性の優れ
たものであり、温度環境が変化しないことから安定した
引上げ条件で良好な結晶を歩留りよく製造することがで
きるという有利性が与えられる。The present invention relates to a method for producing an oxide single crystal, which has a bulk density of 0.5 to 0.9 g as a heat insulating material in the method for producing an oxide single crystal by the Czochralski method as described above. It is characterized by using a porous material that is / cc, but when such a porous material is used as a heat insulating material, it has excellent durability and the temperature environment is Since it does not change, there is an advantage that good crystals can be produced with a good yield under stable pulling conditions.
【０００８】本発明による酸化物単結晶の製造方法は、
例えばニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムなどの酸
化物単結晶の製造に好適に使用することができる。この
発明で使用される保温材はカサ密度が 0.5〜0.9g/cc の
多孔質状の材料からなるものとされる。これはカサ密度
が 0.5g/cc未満では機械的強度に乏しく、破損しやす
く、 0.9g/ccより大きいと逆に耐熱衝撃性に乏しくなる
ことから、 0.5〜0.9g/cc の範囲とすることが必要とさ
れるのであるが、このものを多孔質状のものとするとい
うことはこれが緻密質のものであると耐熱衝撃性が著し
く低下するので多孔質のものとされるのであるが、これ
には耐熱性を高めるアルミナを主剤とするものとするこ
とがよく、例えばアルミナを70％以上含有する多孔質状
のセラミックスファイバからなるものとすればよい。The method for producing an oxide single crystal according to the present invention comprises:
For example, it can be suitably used for the production of oxide single crystals of lithium niobate, lithium tantalate, and the like. The heat insulating material used in the present invention is made of a porous material having a bulk density of 0.5 to 0.9 g / cc. If the bulk density is less than 0.5 g / cc, the mechanical strength is poor and it easily breaks, and if it is more than 0.9 g / cc, the thermal shock resistance is poor, so the range is 0.5 to 0.9 g / cc. However, the fact that the material is porous means that if it is dense, the thermal shock resistance will be significantly reduced. It is preferable that the main component is alumina that improves heat resistance, and for example, it may be formed of a porous ceramic fiber containing 70% or more of alumina.
【０００９】この本発明で使用される保温材としての多
孔質状のセラミックスファイバは厚さが10〜70mmの円筒
形の保温材に容易に成形することができるし、これは従
来公知のジルコニア、アルミナ、アルミナ製ブランケッ
ト、ジルコニアバブル、アルミナバブルと同様な保温能
力を有しているが、これはその耐熱衝撃性を向上させる
ためには保温材の厚さを20〜50mmの範囲のものとするこ
とがよい。なお、このものはそのカサ密度とアルミナの
含有比率によってその熱伝導体を制御することができる
が、Li2O蒸気による高温アルカリ雰囲気下での耐久性を
持たすためにはアルミナの含有比率を70％以上とするこ
とが望ましく、また、さらに高温アルカリ雰囲気下での
耐久性を高めるためには表面を高純度アルミナでコート
するのが望ましく、この使用に当ってはルツボ上部の保
温材もこれによって行なうように設計することが望まし
い。The porous ceramic fiber as the heat insulating material used in the present invention can be easily formed into a cylindrical heat insulating material having a thickness of 10 to 70 mm. It has the same heat retaining capacity as alumina, blanket made of alumina, zirconia bubble, and alumina bubble, but in order to improve its thermal shock resistance, the thickness of the heat insulating material should be in the range of 20 to 50 mm. Is good. The heat conductor of this product can be controlled by its bulk density and alumina content ratio, but in order to have durability in a high temperature alkaline atmosphere with Li 2 O vapor, the alumina content ratio should be 70%. % Or more, and it is desirable to coat the surface with high-purity alumina in order to further improve durability in a high temperature alkaline atmosphere. In this use, the heat insulating material above the crucible is also Designed to do so is desirable.
【００１０】なお、この保温材を用いた酸化物単結晶の
製造は例えばその縦断面図としての図１に示した装置で
行えばよい。すなわち、この図１による酸化物単結晶の
製造はルツボ炉１で行なわれるが、このルツボ炉１はル
ツボ台２の上に貴金属製のルツボ３が静置され、これに
はアフターヒーター４が設けられており、このルツボ３
には目的とする単結晶成分の融液５が入れられている
が、この融液５には回転軸６に設置された種子結晶７が
接触され、この種子結晶７の引き上げにより育成結晶８
が作られるのであるが、このルツボ１についてはこれを
保温する必要があることから、ルツボ３の周囲およびル
ツボ３の上部周囲には耐火性ホルダー９および本発明の
多孔質状の保温材10が配置され、ルツボ炉の上部はアル
ミナ製の蓋11で閉じられている。The oxide single crystal using this heat insulating material may be manufactured, for example, by the apparatus shown in FIG. 1 as a longitudinal sectional view thereof. That is, the production of the oxide single crystal according to Figure 1 is carried out in a crucible furnace 1, the crucible furnace 1 noble metal crucible 3 is left on the crucible base 2, after-heater 4 is provided to this The crucible 3
A melt 5 of a desired single crystal component is placed in the melt, and a seed crystal 7 set on a rotary shaft 6 is brought into contact with this melt 5 and the seed crystal 7 is pulled up to grow a grown crystal 8.
However, since it is necessary to keep the crucible 1 warm, the refractory holder 9 and the porous heat insulating material 10 of the present invention are provided around the crucible 3 and around the upper portion of the crucible 3. The crucible furnace is placed and the upper part of the crucible furnace is closed by a lid 11 made of alumina.
【００１１】なお、この保温材を用いてチョクラルスキ
ー法により結晶の引き上げを行なうと、これが耐熱衝撃
性、耐アルカリ性、耐久性に優れたものであることか
ら、温度環境の変化しないホットゾーンを提供すること
ができるという有利性が与えられる。When a crystal is pulled up by the Czochralski method using this heat insulating material, it has excellent thermal shock resistance, alkali resistance and durability, so that a hot zone where the temperature environment does not change is formed. The advantage that it can be provided is given.
【００１２】[0012]
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１〜２、比較例１〜４ カサ密度が 0.5または 0.9g/ccでアルミナを70％含有す
る多孔質状のセラミックファイバーから厚さが25mm、ま
たは30mmの一体成形の円筒を作成し、これを直径 150mm
φ、高さ150mmHのルツボの上部および周りに配置した。
ついで、このルツボに 10,000gの原料を充填し、高周波
誘導によりこれを溶融したのち、これに種子結晶を接触
させ、これを引き上げて結晶重量6,500g、直胴長 150mm
のタンタル酸リチウム単結晶を製造したが、この場合に
はこの保温材が0.5 〜0.9g/cc のカサ密度をもち、アル
ミナを含有する多孔質状のセラミックスファイバー製の
ものであることから、これは耐久回数が表１に示したよ
うに64回、83回のものとなった。EXAMPLES Next, examples and comparative examples of the present invention will be described. Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 4 An integrally molded cylinder having a thickness of 25 mm or 30 mm is prepared from a porous ceramic fiber having a bulk density of 0.5 or 0.9 g / cc and containing 70% of alumina, This is 150mm in diameter
It was placed on and around the φ, height 150 mmH crucible.
Then, fill the crucible with 10,000 g of raw material, melt it by high-frequency induction, then contact it with seed crystals, pull it up, crystal weight 6,500 g, straight body length 150 mm
Lithium tantalate single crystal was manufactured.In this case, this heat insulating material has a bulk density of 0.5 to 0.9 g / cc and is made of alumina-containing porous ceramic fiber. The durability was 64 times and 83 times as shown in Table 1.
【００１３】しかし、比較のためにこの保温材をカサ密
度が 0.3g/cc（比較例１）、 1.0g/cc（比較例２）、
1.5g/cc（比較例３）の多孔質状セラミックファイバ、
カサ密度が 4.5g/ccのジルコニア煉瓦からなるもの（比
較例４）とし、これらを表１に示したように厚さが20、
35、40、20mmのものとして実施例１と同じように単結晶
の引き上げを行なったところ、このものは表１に示した
ようにその耐久回数が30回、57回、51回、39回と低下し
た。However, for comparison, this heat insulating material was used with a bulk density of 0.3 g / cc (Comparative Example 1), 1.0 g / cc (Comparative Example 2),
1.5 g / cc (Comparative Example 3) of porous ceramic fiber,
A zirconia brick having a bulk density of 4.5 g / cc (Comparative Example 4) was used.
When a single crystal was pulled in the same manner as in Example 1 with 35, 40 and 20 mm, the durability was 30 times, 57 times, 51 times and 39 times as shown in Table 1. Fell.
【００１４】[0014]
【表１】 [Table 1]
【００１５】実施例３〜４、比較例５、６ カサ密度が 0.5g/ccであり、アルミナを70％含有する多
孔質状のセラミックスファイバー（実施例３）、また同
じアルミナを95％含有する多孔質状のセラミックスファ
イバー（実施例４）を用いたほかは実施例１と同様に処
理してタンタル酸リチウムの単結晶を引き上げたとこ
ろ、表２に示したとおりの耐久回数、歩留りが得られた
が、比較のためにこの保温材をアルミナを45％、60％含
有する多孔質状のセラミックスファイバーとした（比較
例５、６）としたところ、こについては表２に示したよ
うに耐久回数、歩留りが実施例３、４に比べて低下し
た。Examples 3 to 4, Comparative Examples 5 and 6 Porous ceramic fibers having a bulk density of 0.5 g / cc and containing 70% alumina (Example 3), and also containing 95% of the same alumina. When a single crystal of lithium tantalate was pulled up in the same manner as in Example 1 except that the porous ceramic fiber (Example 4) was used, durability times and yields shown in Table 2 were obtained. However, for the purpose of comparison, when this heat insulating material was made into a porous ceramic fiber containing 45% and 60% of alumina (Comparative Examples 5 and 6), the durability was as shown in Table 2. The number of times and the yield were lower than those of Examples 3 and 4.
【００１６】[0016]
【表２】 [Table 2]
【００１７】[0017]
【発明の効果】本発明は酸化物単結晶の製造方法に関す
るものであり、これは前記したようにチョクラルスキー
法で酸化物単結晶を製造する方法において、その保温材
としてカサ密度が 0.5〜0.9g/cc である多孔質状の材料
を使用することを特徴とするものであるが、これによれ
ば高温下での引き上げ法における保温材の耐久性が向上
され、温度環境が変化しないことから、安定した引き上
げ条件で良好な結晶を歩留りよく製造することができる
という有利性が与えられる。INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention relates to a method for producing an oxide single crystal, which is a method for producing an oxide single crystal by the Czochralski method as described above and has a bulk density of 0.5 to 0.5 as a heat insulating material. It is characterized by using a porous material of 0.9 g / cc, which improves the durability of the heat insulating material in the pulling method at high temperature and does not change the temperature environment. Therefore, there is an advantage that good crystals can be produced with a good yield under stable pulling conditions.
【図１】本発明で使用される保温材を配置したチョクラ
ルスキー法による酸化物の単結晶引き上げ装置の縦断面
図を示したものである。FIG. 1 is a vertical cross-sectional view of an oxide single crystal pulling apparatus by the Czochralski method in which a heat insulating material used in the present invention is arranged.
【図２】従来公知のチョクラルスキー法による酸化物単
結晶引き上げ装置の縦断面図を示したものである。FIG. 2 is a vertical cross-sectional view of a conventionally known oxide single crystal pulling apparatus by the Czochralski method.
【符号の説明】１ ，21…チョクラルスキー法引き上げ用ルツボ炉 ２，22…ルツボ台 ３，23…ルツボ ４，24…アフターヒーター ５，25…融液 ６，26…回転軸 ７，27…種子結晶 ８，28…育成結晶 ９，29…耐火物ホルダー 10…多孔質材料 11…アルミナ製蓋 30…バブル 31…アルミナ−シリカ円筒 32…ジルコニア煉瓦円筒 33…ジルコニア煉瓦製蓋[Explanation of symbols] 1 , 21 ... crucible furnace for pulling up the Czochralski method 2, 22 ... crucible stand 3, 23 ... crucible 4, 24 ... after-heater 5, 25 ... melt 6, 26 ... rotating shaft 7, 27 ... Seed crystal 8, 28 ... Growing crystal 9, 29 ... Refractory holder 10 ... Porous material 11 ... Alumina lid 30 ... Bubble 31 ... Alumina-silica cylinder 32 ... Zirconia brick cylinder 33 ... Zirconia brick lid
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 流王 俊彦 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Toshihiko Nagao 2-13-1, Isobe, Annaka-shi, Gunma Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Precision Materials Research Laboratory
Claims (3)
造する方法において、その保温材としてカサ密度が 0.5
〜0.9g/cc である多孔質状の材料を使用することを特徴
とする酸化物単結晶の製造方法。1. A method for producing an oxide single crystal by the Czochralski method, wherein the heat insulating material has a bulk density of 0.5.
A method for producing an oxide single crystal, which comprises using a porous material having a concentration of about 0.9 g / cc.
り、その組成がアルミナを70％以上含有するものである
請求項１に記載した酸化物単結晶の製造方法。2. The method for producing an oxide single crystal according to claim 1, wherein one of the constituent materials of the heat insulating material is alumina, and the composition thereof contains alumina in an amount of 70% or more.
タンタル酸リチウムである請求項１に記載した酸化物単
結晶の製造方法。3. The method for producing an oxide single crystal according to claim 1, wherein the oxide single crystal is lithium niobate or lithium tantalate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14762294A JPH0812487A (en) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | Manufacturing of oxide single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14762294A JPH0812487A (en) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | Manufacturing of oxide single crystal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812487A true JPH0812487A (en) | 1996-01-16 |
Family
ID=15434495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14762294A Pending JPH0812487A (en) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | Manufacturing of oxide single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0812487A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019202923A (en) * | 2018-05-25 | 2019-11-28 | 住友金属鉱山株式会社 | Single crystal growth apparatus |
| JP2021059465A (en) * | 2019-10-04 | 2021-04-15 | 信越化学工業株式会社 | Monocrystal growth apparatus |
-
1994
- 1994-06-29 JP JP14762294A patent/JPH0812487A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019202923A (en) * | 2018-05-25 | 2019-11-28 | 住友金属鉱山株式会社 | Single crystal growth apparatus |
| JP2021059465A (en) * | 2019-10-04 | 2021-04-15 | 信越化学工業株式会社 | Monocrystal growth apparatus |
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