JPH08102282A - 質量分析装置 - Google Patents

質量分析装置

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JPH08102282A
JPH08102282A JP6236693A JP23669394A JPH08102282A JP H08102282 A JPH08102282 A JP H08102282A JP 6236693 A JP6236693 A JP 6236693A JP 23669394 A JP23669394 A JP 23669394A JP H08102282 A JPH08102282 A JP H08102282A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
mass
time
mass number
scanning
filter
Prior art date
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Pending
Application number
JP6236693A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshikatsu Umemura
佳克 梅村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Filing date
Publication date
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Priority to JP6236693A priority Critical patent/JPH08102282A/ja
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 定性分析のための質量スペクトルと定量分析
のためのターゲットイオンについてのS/N比の良好な
クロマトグラムとを、1回の分析で得られるようにして
分析効率を向上させることを目的とする。 【構成】 イオン化された試料を質量分離するマスフィ
ルタに印加する電圧を制御することにより、所定の質量
数範囲(m1〜m2)に亘る連続的な質量走査の途中で、
ターゲットイオンに対応する特定の質量数(m1,m3
4)に一定時間維持するという走査を一定の周期Tで
繰り返し行うように構成している。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、質量分析装置に関し、
さらに詳しくは、ガスクロマトグラフ、液体クロマトグ
ラフあるいは直接試料導入装置などで成分分離された試
料を質量分析する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、この種の質量分析装置において
は、図5に示されるように、一定時間間隔で所定の質量
数範囲(m1〜m2)に亘って質量走査を繰り返し行って
質量スペクトルを測定するScan測定と、図6に示さ
れるように予め選定した複数のターゲットイオンの質量
数(m1,m3,m4)のみに段階的に切り換えて各ター
ゲットイオンの経時的な強度変化を測定するSIM(S
elected Ion Monitoring)測定とがある。
【0003】Scan測定は、質量スペクトルによる定
性分析には適しているけれども、各質量数毎のデータ取
り込み時間が短いために、S/N比の良好なクロマトグ
ラムが得られず、定量目的に使用するのは不向きであ
る。
【0004】一方、SIM測定は、イオン種を予め限定
して測定するので、共存する妨害成分の影響を受け難
く、しかも、Scan測定に比べてデータ取り込み時間
が長くとれるので、S/N比の良好なクロマトグラムを
得ることができ、定量分析には適しているけれども、す
べての質量数を走査していないために、定性目的に使用
するのは不向きである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このため、従来では、
分析者は、定性目的であるか定量目的であるかに応じて
Scan測定とSIM測定とを使い分けており、また、
例えば、特定の成分が特定量含有されているか否かを知
るとともに、不純物などの共存化合物の有無およびその
同定が必要であるような場合には、SIM測定およびS
can測定の2回の分析を同一の試料に対して行う必要
があり、分析効率の向上を図る上での障害となってい
る。
【0006】本発明は、上述の点に鑑みて為されたもの
であって、定性分析のための質量スペクトルと定量分析
のためのターゲットイオンについてのS/N比の良好な
クロマトグラムとを、1回の分析で得られるようにした
質量分析装置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明では、上述の目的
を達成するために、次のように構成している。
【0008】すなわち、本発明は、試料をイオン化する
イオン源と、イオン化された試料を質量分離するマスフ
ィルタと、前記マスフィルタを通過したイオンを検出す
る検出器とを備える質量分析装置において、前記マスフ
ィルタを制御して質量走査する制御手段を備え、前記制
御手段は、所定の質量数範囲に亘る連続的な質量走査お
よび特定の質量数に段階的に切り換えて前記特定の質量
数に一定時間維持する走査を1回の分析で行うものであ
る。
【0009】
【作用】上記構成によれば、所定の質量数範囲に亘る連
続的な質量走査と特定の質量数に段階的に切り換えて前
記特定の質量数に一定時間維持する走査とを1回の分析
で行うので、定性分析のための質量スペクトルと定量分
析のための特定質量数のイオンについてのS/N比の良
好なクロマトグラムとを1回の分析で得ることが可能と
なる。
【0010】
【実施例】以下、図面によって本発明の実施例につい
て、詳細に説明する。
【0011】図1は、本発明の一実施例の質量分析装置
のブロック図であり、この実施例の質量分析装置1は、
ガスクロマトグラフ(GC)あるいは液体クロマトグラ
フ(LC)などのクロマトグラフ2あるいは直接試料導
入装置(DI)13によって成分分離された試料を質量
分析するものである。
【0012】この質量分析装置1は、クロマトグラフ2
からの試料をイオン化するイオン源3と、イオン化され
た試料を質量分離する、例えば四重極電極から成るマス
フィルタ4と、このマスフィルタ4を通過したイオンを
検出する検出器5と、各部を制御するとともに、測定さ
れた質量スペクトルのデータを処理する制御手段6と、
この制御手段6からの走査制御信号に基づいて、マスフ
ィルタ4に対する直流電圧と高周波電圧とを重畳した印
加電圧を発生する電源部7と、測定された質量スペクト
ルのデータに基づいて、制御手段6で作成されたマスク
ロマトグラムなどを表示する表示部8とを備えている。
【0013】制御手段6は、検出器5の出力をA/D変
換するA/D変換器9と、後述のようにマスフィルタ4
に対する印加電圧を制御して質量走査するともに、従来
と同様のデータ処理を行うCPU10と、測定された質
量スペクトルのデータが格納されるメモリ11と、CP
U10からの走査制御信号をD/A変換して電源部7に
与えるD/A変換器12とを備えている。
【0014】この実施例では、制御手段6は、電源部7
を介してマスフィルタ4に印加する電圧を制御して図2
に示される質量走査を行うものである。
【0015】図2は、この実施例による質量走査を説明
するための検出するイオンの質量数(m/z)と時間
(t)との関係を示す図である。
【0016】制御手段6は、所定の質量数範囲(m1
2)に亘る連続的な質量走査の途中で、ターゲットイ
オンに対応する特定の質量数(m1,m3,m4)に段階
的に切り換えて特定の質量数(m1,m3,m4)に一定
時間維持する走査を1回の分析で繰り返して行うもので
ある。なお、ターゲットイオンに対応する特定の質量数
は、従来と同様に、予め選定されるものであり、このタ
ーゲットイオンの数は、任意に選定される。
【0017】以下、この質量走査をさらに詳細に説明す
る。
【0018】クロマトグラフ2で成分分離された試料
は、イオン源3でイオン化されてマスフィルタ4に導入
される。
【0019】制御手段6は、電源部7を介してマスフィ
ルタ4に、質量数m1に対応する電圧の印加を時刻t0
ら時刻t01までの一定時間に亘って行い、これによっ
て、質量数m1のイオンがマスフィルタ4を通過して検
出器5で検出される。
【0020】一定時間に亘る質量数m1のイオンの検出
が終了するとそれに引き続いて、時刻t01から時刻t02
にかけて、マスフィルタ4に印加する電圧を、質量数m
1〜m3に対応する範囲に亘って連続的に変化させ、これ
によって、質量数m1〜m3のイオンが連続的に検出器5
で検出される。
【0021】さらに、マスフィルタ4に対する質量数m
3に対応する電圧の印加を、時刻t02から時刻t03まで
の一定時間継続して質量数m3のイオンの検出を一定時
間に亘って行い、それに引き続いて、時刻t03から時刻
04にかけて、マスフィルタ4に印加する電圧を、質量
数m3〜m4に対応する範囲に亘って連続的に変化させ、
これによって、質量数m3〜m4のイオンが連続的に検出
器5で検出される。
【0022】次いで、マスフィルタ4に対する質量数m
4に対応する電圧の印加を、時刻t04から時刻t05まで
の一定時間継続して質量数m4のイオンの検出を一定時
間に亘って行い、それに引き続いて、時刻t05から時刻
1にかけて、マスフィルタ4に印加する電圧を、質量
数m4〜m2に対応する範囲に亘って連続的に変化させ、
これによって、質量数m4〜m2のイオンが連続的に検出
器5で検出される。
【0023】以上の質量走査を一定周期Tで繰り返して
行うものであり、検出器5からの質量スペクトルのデー
タは、制御手段6のメモリ11に格納され、このデータ
に基づいて、マスクロマトグラムやトータルイオンクロ
マトグラムなどが作成される。
【0024】このように1回の分析で、所定の質量数範
囲(m1〜m2)に亘る連続的な質量走査および特定の質
量数(m1,m3,m4)に一定時間維持する走査を、繰
り返して行うので、定性分析のための質量スペクトルと
定量分析のための特定の質量数(m1,m3,m4)のイ
オンについてのS/N比の良好なクロマトグラムとを得
ることが可能となり、分析者は、定性目的であるか定量
目的であるかに応じて測定方法を使い分ける必要がな
く、分析者の負担を軽減することができる。
【0025】また、例えば、定量目的で分析していると
きに、未知のクロマトピークが現れたような場合でも、
再度分析する必要がなく、定性することが可能となり、
分析効率が向上することになる。
【0026】特に、特定の成分が特定量含有されている
か否かを知るとともに、不純物などの共存化合物の有無
およびその同定が必要であるような場合、例えば、製造
された薬品を製造ロット毎に抜き取って品質検査するよ
うな場合に、本発明では、同一試料に対して1回の分析
で済むことになり、従来例のように、SIM測定および
Scan測定の2回の分析を行う必要がない。
【0027】さらに、定量しようとするクロマトピーク
が、目的成分であるか否かの確認も容易に、かつ確実に
行えることになる。
【0028】図3は、本発明の他の実施例の質量走査を
説明するための図である。
【0029】上述の実施例では、所定の質量範囲(m1
〜m2)に亘る連続的な質量走査の途中で、ターゲット
イオンに対応する特定の質量数(m1,m3,m4)に一
定時間維持するようにしたけれども、この実施例では、
所定の質量範囲(m1〜m2)に亘る連続的な質量走査が
終了した後に、ターゲットイオンに対応する特定の質量
数(m1,m3,m4)に段階的に切り換えて特定の質量
数(m1,m3,m4)に一定時間維持する走査を行うも
のであり、それら走査を時分割で交互に繰り返すもので
ある。
【0030】なお、この実施例では、連続的な質量走査
と段階的な走査とを1回ずつ交互に行ったけれども、1
回ずつに限らず、複数回ずつ行ってもよい。
【0031】図4は、本発明のさらに他の実施例の質量
走査を説明するための図である。
【0032】この実施例では、所定の質量範囲(m1
2)に亘る連続的な質量走査が終了して、質量数m1
復帰させる途中で、ターゲットイオンに対応する特定の
質量数(m4,m3,m1)に段階的に切り換えて特定の
質量数(m4,m3,m1)に一定時間維持する走査を行
うものである。
【0033】上述の各実施例では、マスフィルタとし
て、四重極型を用いたけれども、本発明の他の実施例と
して、磁場型であってもよく、この場合には、加速電圧
あるいは磁場に流す電流を制御して上述の質量走査を行
うものである。
【0034】また、本発明は、上述のガスクロマトグラ
フ(GC)等に代えてMSを用いてMS/MSとして適
用することも可能である。
【0035】本発明の実施の態様としては、上記実施例
のほか以下の態様がある。
【0036】(1)試料をイオン化するイオン源と、イ
オン化された試料を質量分離するマスフィルタと、前記
マスフィルタを通過したイオンを検出する検出器とを備
える質量分析装置において、前記マスフィルタを制御し
て質量走査する制御手段を備え、前記制御手段は、所定
の質量数範囲に亘る連続的な質量走査の途中で、特定の
質量数に一定時間維持するものである。
【0037】このような構成によれば、所定の質量数範
囲に亘る連続的な質量走査と特定の質量数に段階的に切
り換えて前記特定の質量数に一定時間維持する走査とを
個別に行う構成に比べて、質量走査の1サイクルの期間
を短く設定することができ、分析効率が一層向上する。
【0038】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、所定の質
量数範囲に亘る連続的な質量走査と特定の質量数に段階
的に切り換えて前記特定の質量数に一定時間維持する走
査とを1回の分析で行うので、定性分析のための質量ス
ペクトルと定量分析のためのターゲットイオンについて
のS/N比の良好なクロマトグラムとを1回の分析で得
ることが可能となり、これによって、定性目的であるか
定量目的であるかに応じて測定方法を使い分ける必要が
なく、分析者の負担を軽減することができる。
【0039】また、例えば、特定の成分が特定量含有さ
れているか否かを知るとともに、不純物などの共存化合
物の有無およびその同定が必要であるような場合に、本
発明では、1回の分析で済むことになり、従来例のよう
に、SIM測定およびScan測定の2回の分析を行う
必要がなく、分析効率が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の質量分析装置のブロック図
である。
【図2】図1の実施例の質量走査を説明するための図で
ある。
【図3】本発明の他の実施例の質量走査を説明するため
の図である。
【図4】本発明のさらに他の実施例の質量走査を説明す
るための図である。
【図5】従来のScan測定を説明するための図であ
る。
【図6】従来のSIM測定を説明するための図である。
【符号の説明】
1 質量分析装置 3 イオン源 4 マスフィルタ 5 検出器 6 制御手段

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料をイオン化するイオン源と、イオン
    化された試料を質量分離するマスフィルタと、前記マス
    フィルタを通過したイオンを検出する検出器とを備える
    質量分析装置において、 前記マスフィルタを制御して質量走査する制御手段を備
    え、 前記制御手段は、所定の質量数範囲に亘る連続的な質量
    走査および特定の質量数に段階的に切り換えて前記特定
    の質量数に一定時間維持する走査を1回の分析で行うこ
    とを特徴とする質量分析装置。
JP6236693A 1994-09-30 1994-09-30 質量分析装置 Pending JPH08102282A (ja)

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JP6236693A JPH08102282A (ja) 1994-09-30 1994-09-30 質量分析装置

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ID=17004378

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