JPH0797601A - Aluminum alloy (powder) and production thereof - Google Patents
Aluminum alloy (powder) and production thereofInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、高温域（３００〜５０
０℃）でも従来のアルミニウム合金展伸材等に比べ著し
く高強度を有する軽量高強度の金属間化合物分散強化ア
ルミニウム合金（粉末）とその製造方法に関するもので
ある。The present invention relates to a high temperature range (300 to 50).
The present invention relates to a lightweight and high-strength intermetallic compound dispersion strengthened aluminum alloy (powder) having a significantly higher strength than conventional aluminum alloy wrought materials and the like, and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、特公平３−２０４５２号のよう
に、セラミック粒子を強化粒子としてアルミニウム合金
中に取り込んだもの、あるいは、特開平３−７２０４７
号のようにアルミニウム粉末にＭｇ2 Ｓｉ粒子を混合
し、もしくは、アトマイズ法等によりＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ
粉末を調製し、合金をアルミニウムマトリックス中に取
り込んだものが知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, as disclosed in Japanese Examined Patent Publication No. 3-20452, ceramic particles are incorporated into an aluminum alloy as reinforcing particles, or JP-A-3-72047.
No.2, aluminum powder is mixed with Mg 2 Si particles, or by an atomizing method or the like, Al-Mg-Si
It is known to prepare a powder and incorporate the alloy into an aluminum matrix.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかし、特公平３−２
０４５２号のような技術では、強化粒子としてセラミッ
クス粒子を用いており、これがアルミニウムとの硬さが
かけ離れているために被削性が著しく悪くなるという欠
点があった。また、アルミニウムマトリックスと強化粒
子とのぬれ性に問題があり、十分な強化効果が得られな
いおそれもあった。その他、硬さ、引張強さ等は向上す
るが、伸びは激減し、衝撃値や破壊じん性値も低下し、
その結果、信頼性も低下する。熱間押し出し等の熱間加
工がし難い。マトリックスが純アルミニウムのものが多
く、３００℃以上の高温域では十分な強度を示さないも
のが多い等、従来技術による合金は多くの欠点を有して
いた。[Problems to be Solved by the Invention] However, Japanese Patent Publication No. 3-2
In the technique like No. 0452, ceramic particles are used as the reinforcing particles, and there is a drawback that the machinability is significantly deteriorated because the hardness of the particles is far from that of aluminum. Further, there is a problem in the wettability between the aluminum matrix and the reinforcing particles, and there is a possibility that a sufficient reinforcing effect cannot be obtained. In addition, although hardness, tensile strength, etc. are improved, elongation is drastically reduced, impact value and fracture toughness value are also lowered,
As a result, reliability is also reduced. Hot working such as hot extrusion is difficult. The alloys according to the prior art have many drawbacks such that the matrix is often pure aluminum and often does not exhibit sufficient strength in a high temperature range of 300 ° C. or higher.
【０００４】一方、特開平３−７２０４７号のような技
術では、原料として用いるＭｇ2 Ｓｉ粉末（または、金
属間化合物粉末）が高価であり、アトマイズする場合も
コスト的に負担が大きかった。さらに、Ｍｇ2 Ｓｉに限
らず、強化材に用いる金属間化合物が高融点元素を含む
ものからなるような場合には、アトマイズも難しく、目
的とする成分組成が得られないばかりか、目的とする金
属間化合物を均一に分散させることが困難であった。On the other hand, in the technique disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 3-72047, the Mg 2 Si powder (or intermetallic compound powder) used as a raw material is expensive, and the cost is heavy even when atomizing. Further, when the intermetallic compound used for the reinforcing material is not limited to Mg 2 Si and contains a high melting point element, atomization is difficult and the desired component composition cannot be obtained, It was difficult to uniformly disperse the intermetallic compound.
【０００５】したがって、本発明の目的は、Ａｌマトリ
ックス中に後に金属間化合物〔以下、ＩＭＣ（Inter-Me
tallic Compounds）ともいう〕になりうる前駆複合体を
均一・微細に取り込んだ金属間化合物分散強化アルミニ
ウム合金粉末およびその製造方法、さらにはかかる複合
粉末から得られる金属間化合物分散強化アルミニウム合
金およびその製造方法を提供することにある。Therefore, the object of the present invention is to provide an intermetallic compound [hereinafter referred to as IMC (Inter-Me
Also referred to as tallic compounds)], an intermetallic compound dispersion-strengthened aluminum alloy powder uniformly and finely incorporating a precursor composite, a method for producing the same, and an intermetallic compound dispersion-strengthened aluminum alloy obtained from the composite powder and the production thereof To provide a method.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記目的達成のため、請
求項１の発明の要旨は、強化粒子となる金属間化合物の
各構成元素の粉末を化学量論組成に従って秤量・混合
し、混合した粉末をメカニカルアロイングし、これによ
って得られる前駆複合体に純Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉
末を加え、再度メカニカルアロイングを実施することよ
り成る前駆複合体を複合化したアルミニウム合金粉末の
製造方法にある。In order to achieve the above object, the gist of the invention of claim 1 is that the powders of the respective constituent elements of the intermetallic compound to be the reinforcing particles are weighed and mixed according to the stoichiometric composition and mixed. There is provided a method for producing an aluminum alloy powder in which a precursor composite is compounded by mechanically alloying the powder, adding pure Al powder or Al alloy powder to the precursor composite thus obtained, and performing mechanical alloying again. .
【０００７】上記目的達成のため、請求項２の発明は、
請求項１の金属間化合物分散強化アルミニウム合金粉末
の製造方法において、前駆複合体のＡｌ中への混合比が
全体の４０重量％以下であることを特徴とする。To achieve the above object, the invention of claim 2 is
In the method for producing an intermetallic compound dispersion strengthened aluminum alloy powder according to claim 1, the mixing ratio of the precursor composite in Al is 40% by weight or less of the whole.
【０００８】上記目的達成のため、請求項３の発明は、
請求項１または２の前駆複合体を複合化したアルミニウ
ム合金粉末の製造方法において、メカニカルアロイング
処理中に分散剤としてアルコールを用い、該アルコール
の残さから混入する炭素量が１重量％以下であることを
特徴とする。In order to achieve the above object, the invention of claim 3 is
The method for producing an aluminum alloy powder in which the precursor composite according to claim 1 or 2 is composited, wherein alcohol is used as a dispersant during the mechanical alloying treatment, and the amount of carbon mixed from the residue of the alcohol is 1% by weight or less. It is characterized by
【０００９】上記目的達成のため、請求項４の発明の要
旨は、請求項１ないし３のいずれか一のアルミニウム合
金粉末の製造方法によって製造される前駆複合体を複合
化したアルミニウム合金粉末にある。To achieve the above object, the subject matter of the invention of claim 4 is an aluminum alloy powder obtained by compounding a precursor composite produced by the method for producing an aluminum alloy powder according to any one of claims 1 to 3. .
【００１０】上記目的達成のため、請求項５の発明の要
旨は、請求項１ないし３のいずれか一によって得られた
前駆複合体を複合化したアルミニウム合金粉末を、ビレ
ット成形、熱間加工を含む後の工程により加工し、素材
を得ることより成る金属間化合物分散強化アルミニウム
合金の製造方法にある。To achieve the above object, the gist of the invention of claim 5 is to subject the aluminum alloy powder obtained by compounding the precursor composite obtained in any one of claims 1 to 3 to billet forming and hot working. It is a method for producing an intermetallic compound dispersion-strengthened aluminum alloy, which is obtained by processing in the subsequent step of including and obtaining a raw material.
【００１１】上記目的達成のため請求項６の金属間化合
物分散強化アルミニウム合金素材の製造方法は、請求項
５の製造方法において、機械的に合金化している前駆複
合体をビレット成形ないし熱間塑性加工に至る工程間
で、冶金的に反応させ金属間化合物としてＡｌ中に微細
に分散させることを特徴とする。In order to achieve the above object, the method for producing an intermetallic compound dispersion strengthened aluminum alloy raw material according to claim 6 is the method according to claim 5, wherein the mechanically alloyed precursor composite is billet formed or hot plasticized. It is characterized in that it is finely dispersed in Al as an intermetallic compound by reacting metallurgically between the steps leading to processing.
【００１２】上記目的達成のため、請求項７の発明の要
旨は、請求項５ないし６の製造方法によって得られる金
属間化合物分散強化アルミニウム合金にある。To achieve the above object, the subject matter of the invention of claim 7 is an intermetallic compound dispersion strengthened aluminum alloy obtained by the manufacturing method of claims 5 to 6.
【００１３】上記目的達成のため、請求項８の金属間化
合物分散強化アルミニウム合金は、請求項７に記載の金
属間化合物分散強化アルミニウム合金において、合金粉
末の酸化量に依存した熱間加工後の全酸素量が５重量％
以下であることを特徴とする。To achieve the above object, the intermetallic compound dispersion-strengthened aluminum alloy of claim 8 is the same as the intermetallic compound dispersion-strengthened aluminum alloy of claim 7, after hot working depending on the amount of oxidation of the alloy powder. 5% by weight of total oxygen
It is characterized by the following.
【００１４】本発明にかかる金属間化合物分散強化アル
ミニウム合金の製造方法を図１を参照しながら説明す
る。A method for producing an intermetallic compound dispersion strengthened aluminum alloy according to the present invention will be described with reference to FIG.
【００１５】（１） 強化粒子となる金属間化合物の各
構成元素Ａ，Ｂ，Ｃ・・・（通常２種類以上である。こ
こでは、Ａ，Ｂ２元素の場合について説明する。）の各
粉末を用意する。(1) Each powder of each constituent element A, B, C ... (Normally two or more kinds. Here, the case of A and B2 elements will be described.) Of the intermetallic compound which becomes the reinforcing particles. To prepare.
【００１６】（２） 目標とする金属間化合物の各構成
元素の化学量論組成に従ってＡ，Ｂ２元素の粉末を秤量
した後混合する。ここで、化学量論組成とは、本来構造
式で示される化学組成のことで、例えば、Ａｌ3 Ｔｉな
らばＡｌ原子とＴｉ原子の構成比が３：１で化合してい
ること、即ちＡｌ−２５ａｔ（原子）％ＴｉがＡｌ3 Ｔ
ｉの化学量論組成ということで、Ｍｇ2 ＳｉならばＭｇ
とＳｉが２：１だからＭｇ−３３．３ａｔ％Ｓｉが化学
量論組成である。しかし、化学量論組成が固定のもので
あったとしても金属間化合物の種類によっては、同一の
結晶構造を持ちながら、ある組成幅を持って存在しうる
ものがある。図１５のものは、高温で均一ランダムな固
溶体であるが、冷却の途中で原子配列が規則化し、組成
ＡＢを中心とした規則相を形成するもので Kurnakov
（クルナコフ）型と呼ばれている。一般にＦｅ3 Ａｌ、
Ｔｉ3 Ａｌ等が相当する。図１６のものは、化学量論組
成ＡＢからずれても、同一結晶構造を有しながらある組
成幅を持つ金属間化合物で Berthollide（バーソライ
ド）型と呼ばれている。Ｎｉ3 Ａｌ、ＴｉＡｌ等がこれ
に相当する。したがって、強化粒子に応用しようとする
金属間化合物が、これらクルナコフ型又はバーソライド
型に相当するものであれば、本件でいう化学量論組成と
は、以上のようなある幅を持った組成範囲を意味するこ
とになる。ところが、もう１つ図１６の様に組成幅を持
たないで構造式のみで形成される金属間化合物がある。
実施例でも用いているＭｇ2 ＳｉやＡｌ3 Ｔｉ、他にＡ
ｌ3 Ｎｉ等がこのパターンを取る。 Daltonide（ダルト
ナイド）型と呼ばれている。この型では、化学量論組成
ＡＢよりＡ側かＢ側にシフトした組成になるとＡＢとい
う金属間化合物の他にもう１つの別の相が混存すること
になる。本件が示す金属間化合物分散強化アルミ合金で
は後に強化粒子として用いる前駆複合体の組成が必ずし
も化学量論組成ＡＢである必要はなく、既述の様にこの
化学量論組成ＡＢからいずれかにシフトした組成であっ
ても化学量論組成ＡＢからなる金属間化合物が後の熱間
加工で生成し、強化作用を示すようになる。したがっ
て、ダルトナイド型の平衡状態図を有する金属間化合物
を強化粒子に応用する場合はこの化学量論組成ＡＢを中
心に前後１０ｗｔ％程度が有意性を示す組成範囲とな
る。例えば、Ａ元素を基にＢ元素を添加していって、Ｘ
ｗｔ％が化学量論組成ＡＢだとすると、Ａ−（Ｘ−１
０）ｗｔ％〜Ａ−（Ｘ＋１０）ｗｔ％程度が有意性を持
つ。(2) A and B2 elemental powders are weighed according to the stoichiometric composition of each constituent element of the target intermetallic compound and then mixed. Here, the stoichiometric composition means the chemical composition originally represented by the structural formula, and for example, in the case of Al 3 Ti, the composition ratio of Al atoms and Ti atoms is 3: 1, that is, Al -25 at (atom)% Ti is Al 3 T
The stoichiometric composition of i means that if Mg 2 Si, then Mg
And Si is 2: 1, Mg-33.3 at% Si has a stoichiometric composition. However, even if the stoichiometric composition is fixed, some intermetallic compounds may have the same crystal structure but have a certain composition range, depending on the kind. The one shown in FIG. 15 is a solid solution which is uniformly random at high temperature, but the atomic arrangement is ordered during cooling to form an ordered phase centered on the composition AB Kurnakov.
It is called (Kurnakov) type. In general Fe 3 Al,
Ti 3 Al or the like corresponds. The one shown in FIG. 16 is an intermetallic compound having the same crystal structure and a certain composition width even if deviated from the stoichiometric composition AB, and is called a Berthollide type. Ni 3 Al, TiAl, etc. correspond to this. Therefore, if the intermetallic compound to be applied to the strengthening particles is one that corresponds to these Kurnakov type or versolide type, the stoichiometric composition in this case means a composition range having a certain width as described above. Will mean. However, as shown in FIG. 16, there is another intermetallic compound which is formed only by the structural formula without the composition width.
Mg 2 Si and Al 3 Ti, which are also used in the examples, and A
l 3 Ni etc. take this pattern. It is called Daltonide type. In this type, when the composition shifts to the A side or the B side from the stoichiometric composition AB, another different phase is present in addition to the intermetallic compound AB. In the intermetallic compound dispersion strengthened aluminum alloy shown in this case, the composition of the precursor composite to be used later as the reinforcing particles does not necessarily have to be the stoichiometric composition AB, and as described above, the stoichiometric composition AB is shifted to either one. Even with the above composition, the intermetallic compound having the stoichiometric composition AB is generated in the subsequent hot working and exhibits a strengthening effect. Therefore, when an intermetallic compound having a dultonide type equilibrium diagram is applied to the reinforcing particles, a composition range showing significance is about 10 wt% around this stoichiometric composition AB. For example, adding B element based on A element,
Assuming that wt% is the stoichiometric composition AB, A- (X-1
0) wt% to A- (X + 10) wt% are significant.
【００１７】（３） 混合した粉末をボールミル処理好
ましくは高エネルギ型のアトライタを用いてメカニカル
アロイングを行う。アトライタの一例を図２に示す。図
２のアトライタ１では、シャフト２の回転によってアジ
テータ３を回転させ、これによってボール４を運動させ
る。このボール４の運動によって原料を混合する。混合
操作中、ガス流入口５からガスを流入させ、混合雰囲気
を一定に保つ。また、水流入口６から冷却水を流入させ
温度を一定に保つ。なお、図２で７はガス排出口、８は
水排出口である。上記ボール４は最大１インチ好ましく
は３／８インチの鋼球であることが好ましい。ボールと
投入粉末全重量の比率は、ボールの全重量と粉末の全重
量の比率が１５０：１ないし２０：１好ましくは１４
０：１ないし４０：１である。シャフト２の回転数は好
ましくは２５０ｒｐｍである。混合雰囲気としてはＡｒ
あるいはＨｅ等を使用した非酸化雰囲気で行う。アジテ
ータ３の先端の周速度は、３．５ｍ／秒以内とし、最大
でも１インチのボールを使用して２０時間以内の時間好
適には１０〜１５時間で処理することが必要である。２
０時間以上ではコストが上昇し、Ｆｅが混入して完成品
の伸びを低下させてしまう。ボール４は、鋼球以外にも
ＷＣ系の超硬球、ＺｒＯ2 系あるいはＳｉＮ4 系等のセ
ラミックス等各種のものを使用することができる。な
お、メカニカルアロイングの際は、粉の分散性、または
潤滑効果も考慮してメタノールまたはエタノールを分散
剤として適量添加して行う。添加量は、 ［分散剤量（ｍｌ）／粉末総重量（ｇ）］×１００＝１
〜５ とする。但し、メタノールの場合、１〜５、エタノール
の場合１〜３．５が好適である。分散剤の量が少ないと
純Ａｌがアトライタ内のボール表面に付着し、十分なメ
カニカルアロイングができない。逆に多すぎると処理粉
末が細かくなりすぎ排出後に急速に酸化して発火する。
不活性ガス雰囲気又は真空の粉末回収装置が必要となる
ばかりか、ブリケット成形まで非酸化性雰囲気中で行う
必要がありコスト高となる。また、粒子が細かくなると
表面積が大きくなるため酸化量も上昇するし、残さとし
て残る炭素がＡｌと反応し、アルミニウム炭化物を形成
して素材を脆化させる。なお、アルコールの残さから混
入する炭素量が１重量％以下であれば好適である。この
メカニカルアロイングによって得られる粉は、Ａ（Ｂ）
がＢ（Ａ）に機械的に取り込まれて合金粉末となったも
ので、金属間化合物にはなっていない。すなわち、金属
間化合物の前駆複合体Ｘとなっている。(3) Ball milling the mixed powders, preferably mechanical alloying using a high energy type attritor. An example of the attritor is shown in FIG. In the attritor 1 of FIG. 2, the rotation of the shaft 2 causes the agitator 3 to rotate, which causes the ball 4 to move. The raw materials are mixed by the movement of the balls 4. During the mixing operation, gas is introduced from the gas inlet 5 to keep the mixed atmosphere constant. Further, cooling water is introduced from the water inlet 6 to keep the temperature constant. In FIG. 2, 7 is a gas outlet and 8 is a water outlet. The ball 4 is preferably a steel ball having a maximum size of 1 inch, preferably 3/8 inch. The ratio of the total weight of the balls to the total weight of the powder is 150: 1 to 20: 1, preferably 14: 1.
It is 0: 1 to 40: 1. The rotation speed of the shaft 2 is preferably 250 rpm. Ar mixed atmosphere
Alternatively, it is performed in a non-oxidizing atmosphere using He or the like. The peripheral speed of the tip of the agitator 3 should be 3.5 m / sec or less, and it is necessary to use a ball of 1 inch at the maximum for a time of 20 hours or less, preferably 10 to 15 hours. Two
If the time is longer than 0 hours, the cost rises and Fe mixes in to reduce the elongation of the finished product. As the balls 4, various kinds of balls such as WC type super hard balls, ceramics such as ZrO 2 type or SiN 4 type can be used in addition to steel balls. The mechanical alloying is performed by adding an appropriate amount of methanol or ethanol as a dispersant in consideration of the dispersibility of powder or the lubricating effect. The amount added is [dispersant amount (ml) / total powder weight (g)] × 100 = 1.
Set to ~ 5. However, 1 to 5 is preferable for methanol and 1 to 3.5 is preferable for ethanol. When the amount of the dispersant is small, pure Al adheres to the ball surface in the attritor, and sufficient mechanical alloying cannot be performed. On the contrary, if the amount is too large, the treated powder becomes too fine and is rapidly oxidized and ignited after being discharged.
Not only a powder recovery device in an inert gas atmosphere or a vacuum is required, but also briquette molding needs to be performed in a non-oxidizing atmosphere, resulting in high cost. Further, as the particles become finer, the surface area becomes larger and the amount of oxidation also increases. The carbon that remains as a residue reacts with Al to form aluminum carbide and embrittle the material. It is preferable that the amount of carbon mixed from the residue of alcohol is 1% by weight or less. The powder obtained by this mechanical alloying is A (B)
Is mechanically incorporated into B (A) to form an alloy powder, not an intermetallic compound. That is, it is the precursor complex X of the intermetallic compound.
【００１８】（４） 上記前駆複合体Ｘは、例えば、発
火性の強いＭｇを含む成分組成からなる場合は、容器外
に排出せず、これが内蔵される混合容器内にＡｌ粉末ま
たはＡｌ合金粉末を投入し、再度メカニカルアロイング
を実施する。また、上記前駆複合体ＸがＴｉ、又はＮｉ
等延性の高い金属粉末を用いて製造される場合は上記の
方法であっても、または容器外へ１度排出し、分級した
後にＡｌ粉末またはＡｌ合金粉末と混合して再度メカニ
カルアロイングを実施しても良い。好ましくは後者の方
が均一性が向上する。この際分級した粉末のうち１５０
メッシュより細かいもの、好ましくは４００メッシュよ
り細かいものを以後用いた方がよい。これは１５０メッ
シュより大きい前駆複合体であると次のメカニカルアロ
イングでもＡｌ中に微細に分散することが難しく強度，
伸びが低下する。また熱間加工中で前駆複合体が十分に
反応しきれないなどの問題が生じ易い。前駆複合体Ｘと
後に添加するアルミニウム粉末の量は、重量比で次の通
りとする。 １〜３重量％≦Ｘ／［Ｘ＋アルミニウム粉末］≦４０重
量％ ４０重量％以上になると押し出し性が低下し、衝撃値も
低下するので好ましくない。また、１〜３重量％を加え
ないと添加する効果が小さい。本工程におけるメカニカ
ルアロイングもアトライタを用いてアルコール（メタノ
ール、エタノール等）等の有機溶剤を添加して非酸化雰
囲気で行う。(4) For example, when the precursor composite X is composed of a component composition containing Mg, which has a strong ignitability, it is not discharged to the outside of the container but Al powder or Al alloy powder is contained in the mixing container in which it is contained. , And perform mechanical alloying again. The precursor composite X is Ti or Ni.
Even if it is manufactured using a metal powder with high isoductivity, even if it is the above method, it is discharged once out of the container, classified and then mixed with Al powder or Al alloy powder and mechanical alloying is performed again. You may. The latter preferably improves uniformity. 150 of the classified powders
It is better to use those finer than the mesh, preferably finer than 400 mesh. This is because if the precursor composite is larger than 150 mesh, it is difficult to disperse finely in Al even with the following mechanical alloying, and strength,
Elongation decreases. In addition, problems such as insufficient reaction of the precursor composite during hot working tend to occur. The amounts of the precursor composite X and the aluminum powder to be added later are as follows in weight ratio. 1 to 3% by weight ≦ X / [X + aluminum powder] ≦ 40% by weight 40% by weight or more is not preferable because the extrudability decreases and the impact value also decreases. Further, the effect of adding is small unless 1 to 3% by weight is added. Mechanical alloying in this step is also performed in a non-oxidizing atmosphere by adding an organic solvent such as alcohol (methanol, ethanol, etc.) using an attritor.
【００１９】（５） 排出 上記（４）の工程を経た後、粉末を排出する。鋼球ボー
ルに粉末が付着して容器内からの処理粉末の排出が悪い
場合は、新たに分散剤を少量上部から滴下してやると著
しく排出が促進される。(5) Discharge After the above step (4), the powder is discharged. When the powder adheres to the steel balls and the discharge of the treated powder from the container is bad, a small amount of a dispersant is newly dropped from the upper portion, and the discharge is remarkably promoted.
【００２０】（６） 分級 排出が完了した粉末を分級し、１５０メッシュより細か
い粉末を以後用いる。好ましくは、４００メッシュより
細かい方が良いが、１５０メッシュより粗い粒は、
（４）のメカニカルアロイングの工程に戻す。(6) Classification The discharged powder is classified and a powder finer than 150 mesh is used thereafter. Preferably, finer than 400 mesh is better, but particles coarser than 150 mesh are
Return to the process of mechanical alloying in (4).
【００２１】（７） ビレット成形 閉塞した金型内にメカニカルアロイング粉末を入れ、圧
縮してビレット成形する。形状は、押出に適した形状、
例えば円柱状とする。(7) Billet molding Mechanical alloying powder is placed in a closed mold and compressed to form a billet. The shape is suitable for extrusion,
For example, a cylindrical shape.
【００２２】（８） 脱ガス ビレットを真空熱処理炉で加熱し、脱ガスを行う。粉末
表面には吸着水分や水酸化物があり、加熱時にガスを発
生するので成形したビレットの脱ガスを十分にしてお
く。通常、３５０〜５００℃で２時間以上行う。(8) The degassed billet is heated in a vacuum heat treatment furnace to degas it. Since there is adsorbed moisture or hydroxide on the powder surface and gas is generated during heating, degassing of the formed billet should be sufficient. Usually, it is carried out at 350 to 500 ° C. for 2 hours or more.
【００２３】（９） 熱間塑性加工 脱ガスの完了したビレットを熱間加工することにより素
材（合金の完成品）を作製する。代表的な方法として熱
間押出しがある。４１０〜５００℃、押出し比５以上好
ましくは１０以上で行う。この際、加熱と粉末の塑性変
形時に隣接する粉同士の摩擦熱等で前駆複合体Ｘが反応
し、金属間化合物となる。Ｘは、既に図１に示す（３）
のメカニカルアロイング処理で機械的に合金化され、原
子レベルで合金化されていることから、原子の拡散距離
が短くなっている。したがって、Ｘの構成元素Ａまたは
ＢがＡｌと反応するよりＡ，Ｂ同士のほうが反応し易く
なり、ここで目的とする金属間化合物Ｘを生成させてア
ルミニウムマトリックス中に点在させることが可能とな
る。ただし、ビレット成形、脱ガス時あるいは次工程の
熱間押出し、熱間鍛造もしくは熱間圧延等を２００℃以
上の温度領域で行う場合には、これらの工程においても
素材によって金属間化合物Ｘを生成する反応が起こり得
る。なお、合金粉末の酸化量に依存した熱間加工後の全
酸素量が（酸化物Ａｌ2 Ｏ3 として存在するので、Ａｌ
2 Ｏ3 の存在比（重量％）として表記して）５重量％以
下であるようにする。酸化量がこれを超えると伸びが低
下し、押出し性が悪くなり、後の形状付与のための熱間
加工が難しくなる。(9) Hot plastic working A material (complete alloy product) is produced by hot working the billet that has been degassed. A typical method is hot extrusion. It is carried out at 410 to 500 ° C. and an extrusion ratio of 5 or more, preferably 10 or more. At this time, during heating and plastic deformation of the powder, the precursor composite X reacts with each other due to frictional heat between adjacent powders, etc., and becomes an intermetallic compound. X is already shown in FIG. 1 (3)
Since it is mechanically alloyed by the mechanical alloying process of and is alloyed at the atomic level, the diffusion distance of atoms is shortened. Therefore, A and B are more likely to react with each other than the constituent element A or B of X reacts with Al, and the target intermetallic compound X can be generated here and scattered in the aluminum matrix. Become. However, when billet forming, degassing or hot extrusion in the next step, hot forging or hot rolling is performed in a temperature range of 200 ° C. or higher, the intermetallic compound X is generated also in these steps depending on the material. Reaction can occur. It should be noted that the total amount of oxygen after hot working that depends on the amount of oxidation of the alloy powder is (Since the oxide Al 2 O 3 exists,
5% by weight or less) (expressed as abundance ratio of 2 O 3 (% by weight)). If the amount of oxidation exceeds this, the elongation decreases, the extrudability deteriorates, and it becomes difficult to perform hot working for imparting shape later.
【００２４】（１０） 押出し棒 得られた押出し棒を熱間鍛造（熱間加工の１種）もしく
は機械加工等またはこれらを併用することにより、部品
形状を付与する。また、ビレットを直接加熱して直接鍛
造（粉末鍛造）しても、単純な形状のものであれば、部
品形状を付与することができる。(10) Extruded Rod The obtained extruded rod is subjected to hot forging (one type of hot working), machining, or the like, or a combination of these, to give the shape of the part. Further, even if the billet is directly heated and directly forged (powder forging), a component shape can be imparted as long as it has a simple shape.
【００２５】[0025]
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらの実施例に限定されるものではない。EXAMPLES Examples of the present invention will be shown below, but the present invention is not limited to these examples.
【００２６】実施例１ 実施例１として最終的な強化粒子にＭｇ2 Ｓｉを分散さ
せた金属間化合物分散強化アルミニウム合金に関するも
のを挙げる。The mention relates to final intermetallic compound dispersion strengthened aluminum alloys containing dispersed Mg 2 Si to the reinforcing particles as Example 1 Example 1.
【００２７】まず、純Ｍｇ、純Ｓｉの各粉末を用意し、
Ｍｇ2 Ｓｉの化学量論組成であるＭｇ−３８ｗｔ％Ｓｉ
となるように既述の各粉末を秤量した後、混合した。本
実施例では、Ｍｇ＝３７．２ｇ、Ｓｉ＝２２．８ｇと
し、全体で６０ｇを用意した。Ｍｇ粉は、発火性が強い
ため、純度９９．９％以上、粒度１００メッシュ以下で
消防法危険物第２類可燃性固体第２種に相当するものを
用意した。純Ｓｉ粉末は、純度９８％以上、粒度２５０
メッシュ以下のものを使用した。これらを良く混合した
後、メカニカルアロイングを行った。First, powders of pure Mg and pure Si are prepared,
Mg-38 wt% Si, which is the stoichiometric composition of Mg 2 Si
The powders described above were weighed so that In this example, Mg = 37.2 g and Si = 22.8 g, and 60 g in total was prepared. Since the Mg powder has a strong ignitability, a powder having a purity of 99.9% or more and a particle size of 100 mesh or less and corresponding to the second class of flammable solids of the Hazardous Materials of Fire Service Act was prepared. Pure Si powder has a purity of 98% or more and a particle size of 250.
The following mesh was used. After mixing them well, mechanical alloying was performed.
【００２８】メカニカルアロイング（Ｉ） 高エネルギーボールミルとして代表的なアトライタを使
用した。容器中の３／８インチの鋼球ボールは１４ｋｇ
であった。低速で回転させながらｉ）の混合粉をゆっく
りと容器内に装入した。分散剤および潤滑剤として作用
するメタノールを２ｃｃ添加した後、アジテータ回転数
２５０ｒｐｍで５時間のメカニカルアロイングを行い、
ＭｇとＳｉの前駆複合体を作製した。なお、５時間のう
ち２時間３０分後にメタノール１ｃｃを追加添加してい
る。また、容器中の雰囲気は終始アルゴン雰囲気とし
た。 Mechanical Alloying (I) A typical attritor was used as a high energy ball mill. 14kg for a 3/8 inch steel ball in the container
Met. The mixed powder of i) was slowly charged into the container while rotating at a low speed. After adding 2 cc of methanol that acts as a dispersant and a lubricant, mechanical alloying was performed for 5 hours at an agitator rotation speed of 250 rpm,
A precursor composite of Mg and Si was prepared. Note that 1 cc of methanol was additionally added after 2 hours and 30 minutes in 5 hours. The atmosphere in the container was an argon atmosphere throughout.
【００２９】メカニカルアロイング（II） 既述のメカニカルアロイング（Ｉ）で作製した前駆複合
体は、ベースがＭｇのため容器中に微細かつ活性度の高
い状態で存在している。容器中は、不活性ガスに雰囲気
制御されているため、この前駆複合体が酸化反応による
燃焼または爆発を起こすことはない。しかし、これを容
器外へ排出しようとすると、瞬時に燃焼して危険性を伴
う。このため本実施例では、メカニカルアロイング
（Ｉ）が終了してから、この前駆複合体を容器に内蔵し
たまま容器の上方から純Ａｌ粉末を２４０ｇ投入した。
１０分間ゆっくりとアジテータを回転しながら純Ａｌ粉
と前駆複合体を混合した。その際、メタノールを２ｃｃ
添加した。その後アジテータ回転数を２５０ｒｐｍで５
時間メカニカルアロイングを行った。これら一連のプロ
セスは全て容器中をアルゴン雰囲気で行った。メタノー
ルの添加は、スタート時の２ｃｃの他に、２時間後に１
ｃｃ、３時間３０分後に１ｃｃ計４ｃｃ添加している。
こうしてＭｇとＳｉの前駆複合体をＡｌマトリックス中
に取り込んだ粉末の断面組織写真を図３に示す。また、
この段階でのＸ線回折チャートを図４に示す。この段階
では、Ｍｇ，Ｓｉ，Ａｌが単体で存在し、金属間化合物
はできていない。 Mechanical Alloying (II) The precursor composite prepared by the above-mentioned mechanical alloying (I) exists in the container in a fine and highly active state because the base is Mg. Since the atmosphere in the container is controlled by an inert gas, the precursor composite does not burn or explode due to the oxidation reaction. However, if it is attempted to discharge it out of the container, it will burn instantly, which is dangerous. Therefore, in the present example, after the mechanical alloying (I) was completed, 240 g of pure Al powder was charged from above the container while the precursor composite body was contained in the container.
The pure Al powder and the precursor composite were mixed while slowly rotating the agitator for 10 minutes. At that time, add 2 cc of methanol
Was added. After that, the agitator rotation speed is 5 at 250 rpm.
Time mechanical alloying was done. All of these series of processes were performed in an atmosphere of argon in the container. In addition to 2 cc at the start, methanol was added 1 hour after 2 hours.
After 3 hours and 30 minutes of cc, 1 cc in total of 4 cc was added.
FIG. 3 shows a cross-sectional structure photograph of the powder obtained by incorporating the precursor composite of Mg and Si in the Al matrix in this way. Also,
An X-ray diffraction chart at this stage is shown in FIG. At this stage, Mg, Si, and Al exist alone and no intermetallic compound is formed.
【００３０】排出 容器内を大気雰囲気に戻した後、容器の底より粉末を排
出した。粉末の排出は速く、１０分で終了した。After returning the inside of the discharge container to the atmosphere, the powder was discharged from the bottom of the container. The powder discharge was fast and ended in 10 minutes.
【００３１】分級 排出されたメカニカルアロイ粉をフルイによって分級し
た。目開き１０６μｍのフルイ目を通った粉は回収粉の
９７％であり、この１０６μｍ以下の粉末を使用した。 Classification The discharged mechanical alloy powder was classified by a sieve. The powder that passed through the sieve having an opening of 106 μm was 97% of the recovered powder, and the powder of 106 μm or less was used.
【００３２】ビレット成形 金型内に上記メカニカルアロイング粉を投入し、上部よ
り加圧成形しφ３２×16 0 ｍｍの円柱状ビレットを成
形した。[0032] The above mechanical alloying powder were charged into a billet mold and was molded cylindrical billet was press-molded from the upper φ32 × 1 6 0 mm.
【００３３】脱ガス ３５０℃で３時間、真空中（約１０-3Ｔｏｒｒ）で加熱
し、ビレット中の脱ガスを行った。 Degassing The billet was degassed by heating in vacuum (about 10 -3 Torr) at 350 ° C. for 3 hours.
【００３４】熱間塑性加工 脱ガスを経たビレットを４５０℃、押出比１０で熱間押
出しを行い、押出し棒を得た。この押出し棒の組織を図
５に示す。この図によって了解されるように、最大５μ
ｍ大の遊離Ｓｉがわずかに存在するが、他は１μｍ以下
の微粒子が均一にマトリックス中に分散し、極めて良好
な組織を呈している。この押出し棒のＸ線回折チャート
を図６に示す。遊離Ｓｉの他に、Ｍｇ2 Ｓｉのピークが
認められ、熱間での塑性加工により前駆複合体が反応
し、金属間化合物であるＭｇ2 Ｓｉが生成したことを確
認することができる。したがって、図５中に均一に分散
している１μｍ以下の微粒子は、Ｍｇ2 Ｓｉである。な
お、この金属間化合物は、脱ガス時までにかなり形成さ
れていたものと推測される。図７〜図９は、Ａｌ−２０
重量％Ｘ、Ａｌ−３０重量％Ｘ、Ａｌ−２０重量％Ｍｇ
の示差熱曲線（ＤＳＣ曲線）を示す。図に示されるよう
に、Ａｌ−２０重量％Ｘ、特にＡｌ−３０重量％Ｘは、
ビレット成形の行われる温度（２００℃）で既にピーク
を示している。これに対し、比較例として示したＡｌ―
２０重量％Ｍｇでは、より高温域でピークを示してい
る。The billet having undergone hot plastic working degassing was hot extruded at 450 ° C. and an extrusion ratio of 10 to obtain an extruded rod. The structure of this extruded rod is shown in FIG. As understood by this figure, maximum 5μ
There is a slight amount of m-sized free Si, but other than that, fine particles of 1 μm or less are uniformly dispersed in the matrix, and an extremely good structure is exhibited. The X-ray diffraction chart of this extruded rod is shown in FIG. In addition to free Si, a peak of Mg 2 Si was observed, and it can be confirmed that the precursor complex reacted due to hot plastic working and Mg 2 Si that was an intermetallic compound was produced. Therefore, the fine particles of 1 μm or less uniformly dispersed in FIG. 5 are Mg 2 Si. It is speculated that this intermetallic compound had been formed considerably by the time of degassing. 7 to 9 show Al-20.
Wt% X, Al-30 wt% X, Al-20 wt% Mg
The differential thermal curve (DSC curve) of is shown. As shown in the figure, Al-20 wt% X, especially Al-30 wt% X,
It already shows a peak at the temperature (200 ° C.) at which the billet is formed. On the other hand, Al-shown as a comparative example
20 wt% Mg shows a peak in a higher temperature region.
【００３５】得られた素材の最終的な成分組成として
は、ＭｇとＳｉの前駆複合体Ｘに由来するＭｇ2 Ｓｉの
基本組成が、Ｍｇ：６２重量％，Ｓｉ：３８重量％であ
る。一方、ＡｌとＸの混合比は、Ａｌ−２０重量％Ｘ
（Ａｌ−２０重量％Ｍｇ2 Ｓｉ；８０重量％のＡｌと２
０重量％のＭｇ2 Ｓｉという組成を示す。以下同様。）
である。したがって、装入した各原料粉の組成比は、次
の通りである。 Ａｌ−２０重量％Ｘ＝Ａｌ−２０重量％Ｘ（Ｍｇ−３８
重量％Ｓｉ）As the final component composition of the obtained material, the basic composition of Mg 2 Si derived from the precursor composite X of Mg and Si is 62% by weight of Mg and 38% by weight of Si. On the other hand, the mixing ratio of Al and X is Al-20 wt% X
(Al-20 wt% Mg 2 Si; 80 wt% Al and 2
It shows a composition of 0 wt% Mg 2 Si. The same applies below. )
Is. Therefore, the composition ratio of each raw material powder charged is as follows. Al-20 wt% X = Al-20 wt% X (Mg-38
Wt% Si)
【００３６】得られた素材の物性 Ｉ．引張強さ 得られた素材の引張強さを表１に示す。 Physical properties of the obtained material I. Tensile Strength Table 1 shows the tensile strength of the obtained material.
【００３７】[0037]
【表１】 [Table 1]
【００３８】表１から了解されるように、２５０℃以上
では、明確に本実施例の素材のほうが有効性が高い。さ
らに、Ａｌに対するＸの混合比を多くすれば、室温〜２
５０℃の強度は向上し、Ａ２０１８材より強度は上回
る。しかし、押出し性を考慮すると前駆複合体Ｘの混合
比は４０重量％までが限界であった。なお、３０重量％
Ｘの添加品では、３００℃の引張り強度は２１５．６Ｍ
Ｐａに達した。As can be seen from Table 1, above 250 ° C., the material of this example is clearly more effective. Further, if the mixing ratio of X with respect to Al is increased, room temperature to 2
The strength at 50 ° C is improved and exceeds that of A2018 material. However, considering extrudability, the mixing ratio of the precursor composite X was limited to 40% by weight. 30% by weight
With the additive of X, the tensile strength at 300 ° C is 215.6M.
Reached Pa.
【００３９】II．比重 実施例： ２．６１ Ａ２０１８： ２．８０ したがって、室温の比強度（引張強さ／比重）は、本実
施例のほうが約１５％高い。II. Specific gravity Example: 2.61 A2018: 2.80 Therefore, the specific strength at room temperature (tensile strength / specific gravity) is about 15% higher in this example.
【００４０】III. 硬さ 本実施例の硬さは、Ｈｖ１４７であった。Ｔ５（１８０
℃で８時間）処理、またはＴ６（５５０℃で１時間→Ｗ
Ｑ，１８０℃で８時間）処理後でも硬さの変化はなかっ
た。したがって、本発明にかかる合金は熱処理性を有し
ない。すなわち、熱処理を省略することができ、熱的に
も安定であることが了解される。III. Hardness The hardness of this example was Hv147. T5 (180
8 hours at ℃) or T6 (1 hour at 550 ℃ → W
(Q, 8 hours at 180 ° C.) The hardness did not change even after the treatment. Therefore, the alloy according to the present invention has no heat treatability. That is, it is understood that the heat treatment can be omitted, and that it is thermally stable.
【００４１】実施例２ 実施例２として最終的な強化粒子にＡｌ3 Ｔｉを分散さ
せた金属間化合物分散強化アルミニウム合金に関するも
のを行った。[0041] was related to the final intermetallic compound dispersion strengthened aluminum alloys containing dispersed Al 3 Ti on the reinforcing particles as Example 2 Example 2.
【００４２】まず、純Ｔｉ，純Ａｌの各粉末を用意しＡ
ｌ3 Ｔｉの化学量論組成であるＡｌ−３７ｗｔ％Ｔｉと
なるように既述の各粉末を秤量した後、混合した。本実
施例では、Ａｌ＝１８９ｇ，Ｔｉ＝１１１ｇとし、全体
で３００ｇを用意した。ここで、純Ａｌ粉は、純度９
９．９９％，粒度４４μｍ以下９０．５％のものを、純
Ｔｉ粉は、純度９９．５％，粒度４５〜１０μｍのもの
を使用した。これらをよく混合した後、メカニカルアロ
イングを行った。First, each powder of pure Ti and pure Al was prepared and A
After weighing the powders described above so that l 3 is the stoichiometric composition of Ti Al-37wt% Ti, and mixed. In this example, Al = 189 g and Ti = 111 g, and 300 g in total was prepared. Here, the pure Al powder has a purity of 9
9.99% and a particle size of 44 μm or less 90.5%, and pure Ti powder having a purity of 99.5% and a particle size of 45 to 10 μm. After mixing them well, mechanical alloying was performed.
【００４３】メカニカルアロイング（Ｉ） ３／８インチの鋼球ボール１４ｋｇが容器中に入ったア
トライターによりメカニカルアロイングを行った。アジ
テータを低速で回転させながら既述のＡｌとＴｉの混合
粉を装入し、分散剤および潤滑剤としてメタノール２ｃ
ｃを添加した後、アジテータ回転数２５０ｒｐｍで１５
時間のメカニカルアロイングを行い、ＡｌとＴｉの前駆
複合体を作製した。なお、１５時間のうち３時間後にメ
タノール２ｃｃ、７時間２０分後、及び１０時間２０分
後、１２時間２０分後にエタノールを各１ｃｃずつ追加
添加している。また、容器中の雰囲気は終始アルゴン雰
囲気とした。 Mechanical alloying (I) Mechanical alloying was carried out by an attritor having 14 kg of 3/8 inch steel balls in the container. While the agitator is rotating at a low speed, the above-mentioned mixed powder of Al and Ti is charged and methanol 2c is used as a dispersant and a lubricant.
After adding c, the agitator is rotated at 250 rpm for 15
Mechanical alloying was performed for a time to prepare a precursor composite of Al and Ti. It should be noted that, 3 hours after 15 hours, 2 cc of methanol was added, 7 hours and 20 minutes later, 10 hours and 20 minutes later, and 12 hours and 20 minutes later, 1 cc of ethanol was additionally added. The atmosphere in the container was an argon atmosphere throughout.
【００４４】排出分級 既述のメカニカルアロイング（Ｉ）で作製した前駆複合
体を１時間容器中で冷却した後、容器底より大気中に排
出した。排出時、容器上部よりメタノール０．４ｃｃを
添加することで排出は著しく促進され１０分で終了し
た。この粉末をフルイにより分級し１０６μｍ以下の前
駆複合体粉２６８ｇ（回収率約９０％）を得た。 Discharge classification After the precursor composite prepared by the mechanical alloying (I) described above was cooled in the container for 1 hour, it was discharged into the atmosphere from the bottom of the container. At the time of discharging, by adding 0.4 cc of methanol from the upper part of the container, the discharging was remarkably accelerated and completed in 10 minutes. This powder was classified with a sieve to obtain 268 g (recovery rate: about 90%) of a precursor composite powder having a size of 106 μm or less.
【００４５】メカニカルアロイング（II） 排出回収した１０６μｍ以下の粉末のうち、さらに３８
μｍ以下の粉を分級した。この前駆複合体粉（Ｙとして
以後用いる）が、Ａｌ−３０ｖｏｌ％Ｙとなる様に、即
ちＹの比重が最終的にはＡｌ3 Ｔｉの３．３になると仮
定してＡｌ−３４．４ｗｔ％Ｙとなる様に秤量した。本
実験ではＡｌ＝１９６．８ｇ、Ｙ＝１０３．２ｇの計３
００ｇとした。この場合のＡｌ粉は、前駆複合体Ｙを得
る際に用いた粉末と同様のものを用いた。こうして、Ａ
ｌとＹをよく混合した後、アトライター容器中に装入し
アジテータ回転数２５０ｒｐｍで４時間のメカニカルア
ロイングを行った。分散剤は運転開始時にメタノールを
２ｃｃ、運転開始２時間後に１ｃｃを添加していた。容
器内雰囲気は終始アルゴン雰囲気としていた。こうし
て、Ａｌ3 Ｔｉの前駆複合体をＡｌマトリックス中に取
り込んだ粉末の断面組織写真を図１０に示す。また、こ
の段階でのＸ線回析チャートを図１１に示す。この段階
では、Ｔｉが結晶性を失っているためＴｉの回析ピーク
が認められずＡｌのみのピークが検出される。当然この
段階ではＡｌ3 Ｔｉのピークも検出されず金属間化合物
として生成されていない。 Mechanical alloying (II) Out of the recovered powder of 106 μm or less, 38
The powder having a particle size of not more than μm was classified. This precursor composite powder (hereinafter used as Y) becomes Al-30 vol% Y, that is, assuming that the specific gravity of Y finally becomes 3.3 of Al 3 Ti, Al-34.4 wt% Weighed so as to be Y. In this experiment, Al = 196.8 g and Y = 103.2 g, totaling 3
It was set to 00 g. In this case, the Al powder used was the same as the powder used when the precursor composite Y was obtained. Thus, A
After thoroughly mixing 1 and Y, the mixture was placed in an attritor container and mechanically alloyed at an agitator rotation speed of 250 rpm for 4 hours. As the dispersant, 2 cc of methanol was added at the start of operation, and 1 cc was added 2 hours after the start of operation. The atmosphere in the container was always an argon atmosphere. FIG. 10 shows a photograph of the cross-sectional structure of the powder in which the precursor composite of Al 3 Ti was thus incorporated into the Al matrix. An X-ray diffraction chart at this stage is shown in FIG. At this stage, since Ti has lost its crystallinity, a diffraction peak of Ti is not observed and only a peak of Al is detected. Naturally, at this stage, no peak of Al 3 Ti was detected and no intermetallic compound was generated.
【００４６】排出 容器内を大気雰囲気に戻した後、容器の底より粉末を排
出した。排出は良好でありメタノールの添加なしで約１
０分で終了した。After returning the inside of the discharge container to the atmosphere, the powder was discharged from the bottom of the container. Emission is good, about 1 without addition of methanol
It finished in 0 minutes.
【００４７】分級 排出されたメカニカルアロイ粉をフルイによって分級し
た。目開き３００μｍのフルイ目を通った粉は、回収粉
の約９４％であり、以後この３００μｍ以下の粉末を使
用した。なお、このメカニカルアロイング粉末の％Ｃ濃
度は０．３４ｗｔ％であった。 Classification The discharged mechanical alloy powder was classified by a sieve. The powder that passed through the sieve having an opening of 300 μm was about 94% of the recovered powder, and the powder of 300 μm or less was used thereafter. The% C concentration of this mechanical alloying powder was 0.34 wt%.
【００４８】ビレット成形 金型内に上記メカニカルアロイング粉を投入し、上部よ
り加圧成形してφ３２× l6 0 ｍｍの円柱状ビレットを
作製した。これは、大気中、常温で行なわれ、加圧力を
１２．４ｔ／ｃｍ2 とした。[0048] The above mechanical alloying powder billet molding die was charged to prepare a cylindrical billet of φ32 × l 6 0 mm by press molding from the top. This was performed in the atmosphere at room temperature and the applied pressure was 12.4 t / cm 2 .
【００４９】脱ガス ５００℃で４時間、真空中（約１０-3Ｔｏｒｒ）で加熱
し、ビレット中の脱ガスを行った。特に、エタノールを
用いたもの、又はアルコール添加が多い場合バーニング
が起り易いので５００℃付近で脱ガスすると効率が良
い。 Degassing The billet was degassed by heating in vacuum (about 10 -3 Torr) at 500 ° C for 4 hours. In particular, if ethanol is used, or if alcohol is added a lot, burning is likely to occur, so degassing at around 500 ° C. is efficient.
【００５０】熱間塑性加工 脱ガスを経たビレットを４５０℃、押出比１０で熱間押
出しを行い、押出し棒を得た。この押出し棒のＸ線回析
結果を図１２に示す。Ａｌの他はＡｌ3 Ｔｉしか認めら
れない。即ち、熱間での塑性加工によりＡｌとＴｉの前
駆複合体が反応し金属間化合物であるＡｌ3 Ｔｉが生成
したことを確認することができる。図１３は、この押出
材の金属組織を示すが、この写真より認められる最大１
２μｍないし１μｍ以下の粒状物はＡｌ3 Ｔｉである。
これらの粒子は均一に分散し、凝集体としては存在しな
い。The billet that had undergone hot plastic working degassing was hot extruded at 450 ° C. and an extrusion ratio of 10 to obtain an extruded rod. The X-ray diffraction result of this extruded rod is shown in FIG. Only Al 3 Ti is recognized in addition to Al. In other words, it can be confirmed that the precursor composite of Al and Ti reacts with each other by the hot plastic working to produce Al 3 Ti which is an intermetallic compound. FIG. 13 shows the metallographic structure of this extruded material.
Granules of 2 μm to 1 μm or less are Al 3 Ti.
These particles are uniformly dispersed and do not exist as agglomerates.
【００５１】得られた素材の物性 硬さ： １） メカニカルアロイング粉末（ボールミル処理（I
I））の硬さは、Ｈv １５３であり押出し性良好。押出
し材の硬さ、Ｈv １０９〜１１５（１００ｇ Ｌｏａ
ｄ）で加工性良好。 ２） 比重 ２．８８ ３） 常温ヤング率 実施例１の素材 ； ８，２１０ ｋｇｆ／ｍｍ2 実施例２の素材 ； ９，９００ ｋｇｆ／ｍｍ2 従って、従来のアルミ合金（７，７００ ｋｇｆ／ｍｍ
2 ）に比べ、最大約３０％上昇する。 ４） 引張強さ 表２に示す通りである。 Physical properties of the obtained material Hardness: 1) Mechanical alloying powder (ball mill treatment (I
The hardness of I)) is Hv 153 and the extrudability is good. Hardness of extruded material, Hv 109-115 (100g Loa
Good workability in d). 2) Specific gravity 2.88 3) Normal temperature Young's modulus Material of Example 1; 8,210 kgf / mm 2 Material of Example 2; 9,900 kgf / mm 2 Therefore, conventional aluminum alloy (7,700 kgf / mm 2)
Compared to 2 ), the maximum increase is about 30%. 4) Tensile strength As shown in Table 2.
【００５２】[0052]
【表２】 [Table 2]
【００５３】前駆複合体を作ることの有意性について Ａｌ−３０ｖｏｌ％Ａｌ3 Ｔｉの組成となる様に、Ａｌ
とＴｉをＡｌ−１２．７ｗｔ％Ｔｉの比率で秤量した
後、混合し（ｔｏｔａｌ ３００ｇ）、アジテータ回転
数２５０ｒｐｍ、１０時間メカニカルアロイングを実施
した。分散剤としてメタノールを処理開始時に２ｃｃ、
２時間３０分後２ｃｃ、４時間５０分後２ｃｃ、及び６
時間後２ｃｃの計８ｃｃ添加した。こうして得たメカニ
カルアロイング粉は粗大粒が多く１０６μｍ以上のもの
が２５８ｇで８６％も占めた。ＴｉもＡｌ中に細く分散
することはなく以後の熱間加工でも微細なＡｌ3 Ｔｉが
均一に分散することは不可能と思われる粉末組織であ
る。これを図１４に示した。本発明では一度大量にＡｌ
3 Ｔｉの前駆複合体を作ってしまえば以後はＡｌとそれ
を混合した後、短時間のメカニカルアロイング処理で微
細に前駆複合体を分散させることができる。後の熱間加
工で均一な金属間化合物で分散強化したアルミ合金を得
る手法として、前駆複合体を得ることからスタートする
ようにした本発明の有効性が了解される。 Significance of Forming Precursor Composite Al-30 vol% Al 3 Ti
And Ti were weighed at a ratio of Al-12.7 wt% Ti, then mixed (total 300 g), and mechanical alloying was performed at an agitator rotation speed of 250 rpm for 10 hours. 2cc at the beginning of treatment with methanol as a dispersant,
2cc after 2 hours and 30 minutes, 2cc after 4 hours and 50 minutes, and 6
After the lapse of time, a total of 8 cc of 2 cc was added. The mechanically-alloyed powder obtained in this manner had a large number of coarse particles, and the amount of powder having a particle size of 106 μm or more was 258 g, which accounted for 86%. Ti does not finely disperse in Al, and it is a powder structure in which it is considered impossible to uniformly disperse fine Al 3 Ti in the subsequent hot working. This is shown in FIG. In the present invention, once a large amount of Al
Once the precursor composite of 3 Ti is made, it is possible to finely disperse the precursor composite by mixing it with Al and then performing mechanical alloying treatment for a short time. It is understood that the effectiveness of the present invention, which is started from obtaining a precursor composite, as a method for obtaining an aluminum alloy dispersion-strengthened with a uniform intermetallic compound in the subsequent hot working.
【００５４】[0054]
【発明の効果】上記したところから明らかなように、本
発明によれば、特に高出力・低燃費型の自動車用エンジ
ン部品に適し、コンロッド、ピストン、シリンダースリ
ーブ、ロッカーアーム、ブレキデイスクその他足回りの
ナックルやボルト等の部品に適用でき、塑性加工が可能
である等応用分野の広い軽量高強度アルミニウム合金が
提供される。As is apparent from the above, according to the present invention, it is particularly suitable for high power and low fuel consumption type automobile engine parts, such as connecting rods, pistons, cylinder sleeves, rocker arms, brake disks and other underbody parts. A lightweight and high-strength aluminum alloy that can be applied to parts such as knuckles and bolts and has a wide range of application fields such as plastic working is provided.
【００５５】すなわち、本発明にかかるアルミニウム合
金は、セラミックスより軟らかい硬さの金属間化合物を
強化粒子とするため、被削性が著しく良い。また、素材
自体が既に微少な金属間化合物を均一・分散している状
態であるため、熱処理を省略することができる。さら
に、出発原料として高価な金属間化合物粉末や合金粉末
を使用しないため、原料コスト、素材コストが低減され
る。またさらに、上記前駆複合体をマトリックス中に取
り込んだ粉末は、軟らかく、塑性変形能に富んでいるた
めビレット成形が容易である。That is, since the aluminum alloy according to the present invention uses the intermetallic compound having a hardness softer than that of the ceramic as the reinforcing particles, it has a remarkably good machinability. Further, since the material itself is already in a state in which minute intermetallic compounds are uniformly dispersed, the heat treatment can be omitted. Further, since no expensive intermetallic compound powder or alloy powder is used as the starting material, the material cost and the material cost are reduced. Furthermore, the powder in which the precursor composite is incorporated into the matrix is soft and rich in plastic deformability, so that billet molding is easy.
【図１】本発明による工程を説明するブロック図であ
る。FIG. 1 is a block diagram illustrating a process according to the present invention.
【図２】本発明の実施例で使用するアトライタを説明す
る概念図である。FIG. 2 is a conceptual diagram illustrating an attritor used in an embodiment of the present invention.
【図３】ＭｇとＳｉの前駆複合体をＡｌマトリックス中
に取り込んだ粉末の構造を説明する４００倍の顕微鏡写
真である。FIG. 3 is a 400 × photomicrograph illustrating the structure of a powder incorporating a precursor composite of Mg and Si in an Al matrix.
【図４】ＭｇとＳｉの前駆複合体をＡｌマトリックス中
に取り込んだ粉末のＸ線回折チャート図である。FIG. 4 is an X-ray diffraction chart of a powder in which a precursor composite of Mg and Si is incorporated in an Al matrix.
【図５】熱間塑性加工後の押出し棒の構造を説明する４
００倍の顕微鏡写真である。FIG. 5 illustrates the structure of an extruded rod after hot plastic working 4
It is a micrograph of 00 times.
【図６】熱間塑性加工後の押出し棒のＸ線回折チャート
図である。FIG. 6 is an X-ray diffraction chart of the extruded rod after hot plastic working.
【図７】Ａｌ−２０重量％Ｘの示差熱曲線（ＤＳＣ曲
線）を示すグラフである。FIG. 7 is a graph showing a differential thermal curve (DSC curve) of Al-20 wt% X.
【図８】Ａｌ−３０重量％Ｘの示差熱曲線（ＤＳＣ曲
線）を示すグラフである。FIG. 8 is a graph showing a differential thermal curve (DSC curve) of Al-30 wt% X.
【図９】Ａｌ−２０重量％Ｍｇの示差熱曲線（ＤＳＣ曲
線）を示すグラフである。FIG. 9 is a graph showing a differential thermal curve (DSC curve) of Al-20 wt% Mg.
【図１０】Ａｌ3 Ｔｉの前駆複合体をＡｌマトリックス
中に取り込んだ粉末の構造を説明する４００倍の顕微鏡
写真である。FIG. 10 is a 400 × photomicrograph illustrating the structure of a powder incorporating an Al 3 Ti precursor composite in an Al matrix.
【図１１】図１０の粉末のＸ線回析チャート図である。11 is an X-ray diffraction chart of the powder shown in FIG.
【図１２】実施例２について、熱間塑性加工後の押出し
棒のＸ線回析チャート図である。12 is an X-ray diffraction chart of the extruded rod after hot plastic working in Example 2. FIG.
【図１３】図１２の押出し棒の構造を説明する４００倍
の顕微鏡写真である。FIG. 13 is a 400 × photomicrograph illustrating the structure of the extrusion rod of FIG.
【図１４】比較例１の粉末の構造を説明する４００倍の
顕微鏡写真である。FIG. 14 is a 400 × photomicrograph illustrating the structure of the powder of Comparative Example 1.
【図１５】クルナコフ型の状態変化をする強化粒子の状
態図である。FIG. 15 is a phase diagram of the reinforcing particles that change the state of the Kurnakov type.
【図１６】バーソライド型の状態変化をする強化粒子の
状態図である。FIG. 16 is a phase diagram of reinforcing particles that undergo a state change of the versolide type.
【図１７】ダルトナイド型の状態変化をする強化粒子の
状態図である。FIG. 17 is a state diagram of a reinforced particle that changes its state in a Daltonide type.
１ アトライタ ２ シャフト ３ アジテータ ４ ボール ５ ガス流入口 ６ 水流入口 ７ ガス排出口 ８ 水排出口 1 Attritor 2 Shaft 3 Agitator 4 Ball 5 Gas inlet 6 Water inlet 7 Gas outlet 8 Water outlet
Claims (8)
素の粉末を化学量論組成に従って秤量・混合し、混合し
た粉末をメカニカルアロイングし、これによって得られ
る前駆複合体に純Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉末を加え、
再度メカニカルアロイングを実施することより成る前駆
複合体を複合化したアルミニウム合金粉末の製造方法。1. A powder of each constituent element of an intermetallic compound which becomes reinforcing particles is weighed and mixed according to a stoichiometric composition, and the mixed powder is mechanically alloyed, and a precursor composite obtained by this is mixed with pure Al powder or Add Al alloy powder,
A method for producing an aluminum alloy powder in which a precursor composite is compounded, which comprises performing mechanical alloying again.
ミニウム合金粉末の製造方法において、前駆複合体の混
合比が全体の４０重量％以下であることを特徴とする前
駆複合体を複合化したアルミニウム合金粉末の製造方
法。2. The method for producing an aluminum alloy powder in which the precursor composite according to claim 1 is composited, wherein the mixing ratio of the precursor composite is 40% by weight or less based on the whole composite composite. Of producing a finished aluminum alloy powder.
したアルミニウム合金粉末の製造方法において、メカニ
カルアロイング処理中に分散剤としてアルコールを用
い、該アルコールの残さから混入する炭素量が１重量％
以下であることを特徴とする前駆複合体を複合化したア
ルミニウム合金粉末の製造方法。3. A method for producing an aluminum alloy powder in which the precursor composite according to claim 1 or 2 is composited, wherein alcohol is used as a dispersant during the mechanical alloying treatment, and the amount of carbon mixed from the residue of the alcohol is 1 weight%
The following is a method for producing an aluminum alloy powder that is a composite of a precursor composite.
ニウム合金粉末の製造方法によって製造される前駆複合
体を複合化したアルミニウム合金粉末。4. An aluminum alloy powder obtained by compounding a precursor composite produced by the method for producing an aluminum alloy powder according to any one of claims 1 to 3.
得られた前駆複合体を複合化したアルミニウム合金粉末
を、ビレット成形、熱間加工を含む後の工程により加工
し、素材を得ることより成る金属間化合物分散強化アル
ミニウム合金の製造方法。5. An aluminum alloy powder obtained by compounding the precursor composite obtained according to any one of claims 1 to 3 is processed by a subsequent step including billet forming and hot working to obtain a raw material. Of producing an intermetallic compound dispersion strengthened aluminum alloy comprising the same.
合金化している前駆複合体を、ビレット成形ないし熱間
塑性加工に至る後工程間で反応させ、金属間化合物とし
てＡｌ中に微細に分散させることを特徴とする金属間化
合物分散強化アルミニウム合金素材の製造方法。6. The manufacturing method according to claim 5, wherein the mechanically alloyed precursor composite is reacted during a subsequent step leading to billet forming or hot plastic working to form fine particles in Al as an intermetallic compound. A method of manufacturing an intermetallic compound dispersion-strengthened aluminum alloy material, which comprises dispersing.
金属間化合物分散強化アルミニウム合金。7. An intermetallic compound dispersion strengthened aluminum alloy produced by the production method of claim 5.
の全酸素量が５重量％以下であることを特徴とする請求
項７に記載の金属間化合物分散強化アルミニウム合金。8. The intermetallic compound dispersion strengthened aluminum alloy according to claim 7, wherein the total oxygen content after hot working depending on the oxidation content of the alloy powder is 5% by weight or less.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5265857A JPH0797601A (en) | 1993-09-29 | 1993-09-29 | Aluminum alloy (powder) and production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5265857A JPH0797601A (en) | 1993-09-29 | 1993-09-29 | Aluminum alloy (powder) and production thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797601A true JPH0797601A (en) | 1995-04-11 |
Family
ID=17423054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5265857A Pending JPH0797601A (en) | 1993-09-29 | 1993-09-29 | Aluminum alloy (powder) and production thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0797601A (en) |
-
1993
- 1993-09-29 JP JP5265857A patent/JPH0797601A/en active Pending
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