JPH0774409B2 - ガス霧化により製造される分散強化コバルト―クロム―モリブデン合金から製造される人工補装具 - Google Patents

ガス霧化により製造される分散強化コバルト―クロム―モリブデン合金から製造される人工補装具

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JPH0774409B2
JPH0774409B2 JP2249916A JP24991690A JPH0774409B2 JP H0774409 B2 JPH0774409 B2 JP H0774409B2 JP 2249916 A JP2249916 A JP 2249916A JP 24991690 A JP24991690 A JP 24991690A JP H0774409 B2 JPH0774409 B2 JP H0774409B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は実質的な割合のクロムおよびモリブデン他の合
金成分、特に酸化物の微細分散を与える成分と共に含有
し、ガス霧化法（gas atomization）により製造され
る、コバルトを基体とする合金から製造される人工補装
具に関する。
本発明の合金は当技術分野で“スーパーアロイ”として
知られている群に含まれる。
“スーパーアロイ”という語は、特に高い強度、良好な
機械的特性および耐食性ならびに安定なミクロ組織を備
えた合金を一般に表わす技術用語である。特に興味深い
ものは、きわめて高い温度での熱処理ののち高い強度特
性（および安定なミクロ組織）をさらに保有する合金で
ある。
既知のバイタリウム（Vitallium,登録商標）合金は多数
の整形外科用品として有効に用いられている耐食性の高
いコバルト／クロム合金である。バイタリウム合金の一
般的組成は下記のものである元素 重量％ 炭素 0.25 ケイ素 0.75 マンガン 0.70 クロム 28.00 モリブデン 5.50 コバルト 64.80 バイタリウム合金はその多数の好ましい特性は、たとえ
ば高い周囲温度強度および疲れ強さ、耐摩耗性、生物適
合性、ならびに特に耐食性のため整形外科用に、特に人
工補装具として広く用いられている。整形外科用移植材
料の分野で特に有用な開発は、移植体の固着性を高める
ためにバイタリウム合金の表面に多層の球状バイタリウ
ム合金の形の多孔質被膜を施すことである。しかし多孔
質被膜の出現によって焼結に必要な高温のため鋳造バイ
タリウム合金の疲れ強さが若干失われる可能性がある。
従って、疲れ強さが最大となる股関節移植体用のバイタ
リウム型合金を提供する必要がある。
一定の合金の特性はその組成、および各種合金成分が最
終合金に形成される様式に依存することは知られてい
る。合金製造の一方法は“機械的合金法”として知ら
れ、この方法は均一に分散した酸化物を含む均質複合粒
子を製造するのに理想的である。この方法は、“機械的
合金法による分散強化スーパーアロイ”と題する報文
（ジョイ・エス・ベンジャミン、メタルルジカル・トラ
ンザクションズ、１巻、1970年10月、2943頁）に記載さ
れている。
米国特許第3,591,362号明細書（1971年７月６日発行、
ジョン・エス・ベンジャミン）に、機械的合金法により
製造された複合合金粉末が示されている。
合金組成物にある種の選ばれた酸化物を含有させること
によって最終合金の特性を改良することができ、機械的
合金法により製造された酸化物分散強化（O.D.S.）スー
パーアロイは、熱的損傷に抵抗しかつ合金の設計に際し
ていっそう大きな自由度を与える安定な酸化物の分散物
が存在することにより高温強度および安定性を示す。
たとえば、O.D.S.機械的合金法により製造された改良コ
バルト−クロムスーパーアロイは、バイタリウム合金に
一般的な高い耐食性のみではなく、優れた室温強度（引
張りおよび疲れ）特性をも備えており、これらの特性は
過酷な温度条件に暴露されたのちも実質的に保有され
る。しかし、この改良された合金は優れた強度特性およ
び高温安定性を備えており、これによりいかなる先行技
術の合金よりもきわめて優れたものとなってはいるが、
これは一般の高温作業用としては延性が不十分である。
意外にも本発明者らは、少量の酸化物および窒化物を含
む合金を上記の機械的合金法ではなくガス霧化および適
切な熱的機械的処理により製造すると、大幅に高められ
た延性および結果的に良好な高温作業性を備えた合金が
得られることを見出した。
金属のガス霧化法は特定の粉末特性、たとえば特定の平
均粒度、粒度分布、および粒子形状を備えた合金粉末を
製造するための既知の方法である。これらの特性は粉末
の圧縮により製造される固体合金の機械的特性に影響を
与える。一般的なガス霧化法はたとえばASMハンドブッ
ク、第９版、７巻、粉末冶金学、25〜38頁（米国金属学
会、オハイオ州メタルズ・パーク、1984年）に記載され
ている。
本発明によれば、高温処理後に微細な等軸結晶構造をも
つ、高強度、耐食性、高温安定性、生物適合性のある延
性合金を鍛造することにより製造される人工補装具であ
って、ガス霧化により製造され、本質的に下記の重量％
組成 クロム 26−30 モリブデン ５−７ マンガン １以下 ケイ素 １以下 鉄 0.75以下 ニッケル 1.0以下 炭素 0.35以下 窒素 0.30以下 酸素 0.003−0.20 酸化物形成金属0.03−2.0 からなり、残部は痕跡量の付随する不純物を除いてコバ
ルトであり；上記において酸化物形成金属はマグネシウ
ム、カルシウム、アルミニウム、イットリウム、ランタ
ン、チタン及びジルコニウムからなる群から選択された
金属であり、これは高温安定性、非成長性の微細な酸化
物粒子を形成し、この酸化物はマトリックス金属の酸化
物よりも大きな生成の自由エネルギーをもち、分散相中
に存在し；この合金がガス霧化による製造、熱的機械的
処理及びさらに高温処理ののち1103〜1379MPa（160〜20
0ksi）の極限引張強さ、517〜690MPa（75〜100ksi）の
0.2％オフセット降伏強さ、37〜60％の伸び、及び107サ
イクル（回転ビーム）において483〜655MPa（70〜95ks
i）の疲れ強さをもつ、前記人工補装具が提供される。
ここで用いられる“痕跡量の付随する不純物”という表
現は、目的とする合金成分の純度がいかなるものであっ
ても少量保有されるのが避けられないがその存在が最終
合金の特性に実質的な影響を与えることはない物質を意
味するものとする。
人工補装具の製造に用いられる実際の方法は、好ましく
は標準的な鍛造法、例えば股関節幹の製造に慣用される
ものである。本発明の特に好ましい形態は前記により製
造された、多孔質被膜を施された人工補装具である。代
表的な人工補装具の例は人工股関節である。
本発明方法により製造されたODS合金において微細な酸
化物分散物を与える酸化物は、マトリックス金属、即ち
コバルト−クロム−モリブデン基体金属よりも大きな生
成の自由エネルギーをもつ耐火性酸化物である。さらに
酸化物は分散相中で非成長性の微粒子を形成すべく調製
されなければならない。適切な耐火性酸化物の例はマグ
ネシウム、カルシウム、アルミニウム、イットリウム、
ランタン、チタン及びジルコニウムの酸化物である。好
ましい耐火性酸化物形成金属はアルミニウム、ランタン
およびイットリウムである。特に好ましい本発明の合金
は、酸化物形成金属がアルミニウム、ランタンまたはそ
れらの混合物であるものである。
微細な酸化物分散物の存在により合金が強化され、ガス
霧化による製造および熱的機械的処理によって延性が高
められる。得られる改良合金をここではガス霧化分散強
化（GADS）合金と呼ぶ。
本発明の好ましい形態は、鍛造された合金の重量％組成
が クロム 26.47−27.27 モリブデン 5.50−6.01 マンガン 0.73−0.78 ケイ素 0.70−0.71 鉄 0.066−0.520 ニッケル 0.002−0.187 炭素 0.09−0.11 窒素 0.10−0.26 酸素 0.0035−0.016 アルミニウム 0.40−0.81 ランタン 0.15以下 であり、残部は痕跡量の付随する不純物を除き、コバル
トである、前記の高強度、耐食性、高温安定性、延性の
人工補装具である。
本発明の特に好ましい形態は、鍛造された合金の重量％
組成が クロム 27.24 モリブデン 5.97 マンガン 0.74 ケイ素 0.71 鉄 0.215 ニッケル 0.053 炭素 0.09 窒素 0.21 酸素 0.0038 アルミニウム 0.45 ランタン 0.022 であり、残部が痕跡量の付随する不純物を除いてコバル
トであり、ガス霧化による製造、熱的機械的処理、およ
びさらに高温処理後に58.7％の伸びを示す人工補装具で
ある。
他の好ましい種類は、鍛造された合金の重量％組成が クロム 26.81 モリブデン 5.97 マンガン 0.74 ケイ素 0.70 鉄 0.52 ニッケル 0.094 炭素 0.09 窒素 0.22 酸素 0.0142 アルミニウム 0.47 ランタン 0.15 であり、残部が痕跡量の付随する不純物を除いてコバル
トであり、ガス霧化による製造、熱的機械的処理、およ
びさらに高温処理後に51.0％の伸びの示すものである人
工補装具である。
本発明の高強度、耐食性、高温安定性、延性のGADS合金
はガス霧化により粉末状で製造され、得られる粉末が熱
的機械的処理により圧縮されて固体合金が得られ、これ
をたとえば鍛造により加工して人工補装具を製造するこ
とができる。
ガス霧化は目的とする合金成分をたとえば実質的に窒
素、不活性ガスまたはそれらの混合物からなる雰囲気下
に誘導溶融することにより溶融させることによって行わ
れる。合金成分は混合物に前記の順序で装入される。次
いで溶融して混合物を当技術分野で知られているガス霧
化法に従ってガス霧化する。
ガス霧化を実施するのに適した装置を添付の図面に概略
的に示す。
添付の図面は、本発明に従ってガス霧化処理を行うのに
適した装置の断面概略図である。
図面に示した装置は溶融室１からなり、ここに炉２が含
まれ、ここで合金成分が窒素雰囲気下に溶融されて溶融
混合物３を形成する。炉から溶融物はタンデッシュ４へ
注入され、これから出る溶融混合物流はノズル５により
制御されて排出流６となり、霧化帯域７で終結する。溶
融金属の霧化は、プレナム８から供給され、高圧（たと
えば700〜750p.s.i.）下にノズル９を通って霧化帯域へ
供給される不活性ガス（たとえば窒素）によって行わ
れ、これは霧化帯域で溶融合金を霧化して均質な粉末10
となし、これは微粒子カーテンとして垂直塔11内を塔の
基底にある液体窒素で冷却された採集車12へ下降する。
ガスは垂直塔の側壁にある排気管13を通って排出され
る。
以下の実施例および実験結果は本発明によるGADS合金の
製造および試験を示す。
実施例１ 下記の重量％組成をもつ合金を与える合金成分の150ポ
ンド（約68kg）混合物を以下の方法により窒素雰囲気下
で誘導溶融した。
クロム 26.47 モリブデン 5.5 マンガン 0.78 ケイ素 0.71 アルミニウム 0.40 ニッケル 0.002 鉄 0.066 炭素 0.09 酸素 0.016 窒素 0.10 ランタン 0.04 コバルト 残部 コバルト、クロム、モリブデンおよび炭素の原料成分を
炉に装填した（図面参照）。組成物の最終分析に際して
現われる鉄およびニッケルは故意に添加したものではな
く、コバルトおよびクロムを含有する合金には常に少量
存在する点を留意すべきである。本発明の合金、特に人
工補装具に用いられるものの場合、ニッケル含量は可能
な限り低く保たれる。
上記装填物を入れた炉を250μｍの圧力にまで排気し、
次いで0.5気圧の窒素を装入した。
合金粉末を1482℃（2700゜F）の温度で誘導溶融させた。
マンガンおよびケイ素成分を溶融物に添加した。
溶融物の温度を調べ、約1510℃（2750゜F）以下に保っ
た。
アルミニウムおよびランタンを溶融物に添加した。
アルミニウムおよびランタンを合金混合物中で溶融させ
た直後に溶融混合物をタンデッシュ（図面参照）に注入
し、溶融物をノズルから送り出し、約700p.s.i.（約49k
g/cm2）の圧力のアルゴンガスで霧化した。
篩分けして粗大な＋60メッシュの粒子を除いたのち、上
記で製造されたガス霧化粉末を軟鋼製の缶に充填し、次
いでこれを204℃（400゜F）で10ミクロン／分の漏出速度
に排気し、密封した。次いでこの合金を1400トンのプレ
ス中で1121℃（2050゜F）または1177℃（2150゜F）の温度
において押出比9:1で押出した。いずれの場合も押出し
の前にビレットを押出し温度に４時間加熱した。潤滑処
理は油を基剤とするグラファイトにより行われた。いず
れの温度においても押出しに際して問題は起こらなかっ
た。いずれの場合も押出棒の寸法は軟鋼缶材料を含めて
直径38.1mm（1.5インチ）であった。
次いで押出棒を酸洗いして缶材料を除去し、加熱工用に
調製した。
押出し後に棒を熱スエージ加工および鍛造し、合金の熱
加工性を評価した。
現在、鍛造高力（FHS、登録商標）バイタリウム合金か
ら鍛造股関節人工補装具の製造に採用されているものと
同一の操作順序により上記の合金を加工した。
押出された棒を長さ約22インチ（約56cm）の実質的に等
しい２片に切断し、各片を871℃（1600゜F）に0.5時間お
よびスエージ加工温度に１時間予熱したのちそれぞれ約
1066℃（1950゜F）および1121℃（2050゜F）で１時間、ス
エージ加工した。押出棒は34.9mm（1.375インチ）か
ら、４種のパスすなわち31.7mm（1.248インチ）、27.7m
m（1.089インチ）、23.6mm（0.929インチ）、次いで21.
0mm（0.825インチ）を採用してスエージ加工され、その
際各パス後に再加熱を行った。
1066℃（1950゜F）および1121℃（2050゜F）でスエージ加
工した棒をそれぞれ１盛66℃（1950゜F）および1121℃
（2050゜F）で、FHSバイタリウム合金に関する標準的な
股関節幹人工補装具鍛造法を採用して鍛造した。
合金粉末の組成、および鍛造された合金の金属組織学的
特性および強度特性を評価し、結果を下記の手順に従っ
て判定した。
このGADS合金粉末の組成（％）は先きに示した。主な合
金元素の含量は、外科用移植体の製造に用いられるコバ
ルト−クロム−モリブデン合金に関する下記の化学組成
制限を示したASTM F799−82明細の範囲内に含まれる。
実施例１の合金と一般のFHSバイタリウムとの組成の差
はアルミニウムおよびランタンが存在すること、ならび
にニッケル含量が低いことである。アルミニウムおよび
ランタン（酸化物形成元素）霧化の前に溶融混合物に故
意に添加された。低いニッケル含量は原料を慎重に選ぶ
ことにより達成された。窒素含量は目的とする最適量
（約0.22％）よりも若干低く、これはアルゴン霧化によ
る予想外の窒素損失によるものであった。以下の実施例
においては窒素含量は窒素霧化法を採用することにより
0.21〜0.26重量％の範囲内に保たれた。ガス霧化された
粉末の篩分析は下記のとおりであった。
実際の−60メッシュの粉末収率は最初の原料150ポンド
（約68kg）から約55％であった。
粉末のミクロ組織検査により、樹木状組織を含む球状粒
子であることが示された。
このGADS合金を押出により圧縮し、スエージ加工および
鍛造により熱的機械的に処理して最終的な鍛造股関節幹
にすることができた。これはこの合金が良好な加工性を
もつことを示す。
結晶粒組織を観察するために、鍛造股関節幹につき、鍛
造し放しで焼結サイクル〔２時間/1218℃（2225゜F）＋
0.5時間/1293℃（2360゜F）〕および〔２時間/1218℃（2
225゜F）＋0.5時間/1343℃（2450゜F）〕処理条件でミク
ロ組織検査を行った。金属組織学的検査試料を95％塩酸
および５％過酸化水素（30％）中でエッチングした。
鍛造し放しのGADS合金のミクロ組織を鋳造およびFHSバ
イタリウム合金のものと比較した。GADSおよびFHSバイ
タリウム合金は共に微細な等軸結晶構造ASTM＃10および
９を示した。これらはそれぞれ、合金が熱加工中に再結
晶したことを示す変形双晶を含んでいた。これに対し鋳
造合金はインベストメンと鋳造に特徴的なきわめて粗大
な樹木状組織をもつ。
焼結サイクル熱処理後にこれら３種の合金間の差は最も
著しくなった。FHSバイタリウム合金および鋳造バイタ
リウム合金はともに焼結温度に暴露されたのち著しいミ
クロ組織変化を生じたが、GADS合金は実際上未変化のま
まであった。
GADS合金はなお微細な等軸結晶構造（ASTM＃８）を示し
たが、FHSバイタリウム合金の場合は著しい結晶粒成長
が起こった（ASTM＃１）。鋳造バイタリウム合金につい
ては、鋳造材料を強化する樹木状炭化物が溶融し、また
は溶融し始めていた。
試験によって、GADS合金は有意の結晶粒構造の変化なし
に1343℃（2450゜F）に焼鈍しうることも示された。これ
らの結果はこの合金が熱安定性であることを示す。これ
は結晶粒成長に対する抑制剤として作用する酸化物およ
び窒化物による。
1066℃（1950゜F）および1121℃（2050゜F）で鍛造したGA
DS合金間には有意の結晶粒組織の差は認められなかっ
た。
鍛造し放し、焼結サイクル処理、および多孔質被覆の各
条件下で片持ちばり折曲げ疲れ試験を行った。この試験
は空気中で30HZにおいてゾンタークまたはESH疲れ試験
機（Ａ＝１）により行われた。結果を下記の表１に示
す。
上記のデータはGADS合金が焼結条件下で鋳造およびFHS
バイタリウム合金よりも強靱である（約２倍）ことを示
す。
回転ビーム式疲れ試験を鍛造し放しおよび焼結サイクル
処理の各条件で行った。データを下記の表IIに示す。
上記のデータをFHSバイタリウム合金および鋳造バイタ
リウム合金について得たデータと比較すると、鍛造し放
しのGADS合金が疲れ強さにおいてFHSバイタリウム合金
に匹敵し、鋳造バイタリウム合金よりも強いことが示さ
れる。焼結した状態では、GADS合金は鋳造およびFHSバ
イタリウム合金よりも大幅に強く、これは片持ちばり疲
れ試験において得たデータと一致する。多孔質被覆条件
下では、GADS合金の疲れ強さ（107サイクルで483MPa（7
0ksi））も鋳造バイタリウム合金のもの（107サイクル
で276MPa（40ksi））より大幅に高かった。これは先行
技術による股関節人工補装具よりも約75％の強度改善に
相当する。以上のデータからみて、1066℃（1950゜F）で
鍛造したGADS合金の疲れ特性は、1121℃（2050゜F）で鍛
造したGADS合金のものに匹敵した。
GADS合金の優れた耐食性を調べるために、脱泡した0.9
％塩化ナトリウム中で37℃において平滑な試料につき焼
結サイクル処理条件下で陽極分極試験を行った。FHSお
よび鋳造バイタリウム合金も対照として同一条件下で試
験した。試料をそれらの自由腐食電位から＋700mv（酸
化膜損傷の電位領域）まで走査し、次いで膜修復の証拠
が認められるまで逆方向に走査した。自由腐食電位（E
corr）およびピッチング防止電位（Ep）を各合金につき
測定した。
GADS合金の平均陽極分極走査（電位対正規化電流）は鋳
造およびFHSバイタリウム合金のものとほとんど等しか
った。これら３種の材料それぞれにおいて逆走査に際し
て認められたヒステリシスはわずかであった。これは膜
の修復が効果的に行われたことを示す。
自由腐食電位（Ecorr）およびピッチング防止電位
（Ep）を下記の表IIIにまとめる。電位はすべて飽和カ
ロメル電極に対比して示す。
実施例２〜５ 後記の組成をもつ合金成分の100ポンド（約45kg）バッ
チ４回分を以下と同様な様式で固体合金製品に加工し
た。
各バッチを誘導溶融し、添付の図面に概略的に示した方
法で窒素雰囲気下に霧化した。
霧化した粉体をそれぞれ−60メッシュに節分けし、次い
で軟鋼缶に装填した。軟鋼缶〔外径144.3mm（4.5イン
チ）×内径101.6mm（4.0インチ）〕はサンドブラスチン
グされ、ネフラップホイールで研磨され、同一の霧化粉
末でパージされて、内側を完全に清浄化された。圧縮体
を204℃（400゜F）で漏出速度10ミクロン／分に排気し、
次いで密封した。
密封した缶を1400トンのプレスにより直径38.1mm（1.5
インチ）に押出した。押出条件は下記のとおりであっ
た。
押出温度 1121℃（2050゜F） 押出比 9:1 ダイ寸法 38.1mm（1.5インチ） 潤滑処理 油性グラファイト ソーキング時間 1121℃（2050゜F）で４時間 缶を除去したのち、押出棒を1121℃（2050゜F）または11
77℃（2150゜F）で直径16.6mm（0.655インチ）にスエー
ジ加工した。このスエージ加工した棒を同じスエージ加
工温度で12.7mm（0.5インチ）×15.9mm（0.625インチ）
の棒製品に鍛造した。
スエージ加工および鍛造処理は下記のとおり行われた。
スエージ加工 押出棒の寸法 直径32.4mm（1.275インチ） 焼鈍 1/2時間/871℃（1600゜F）＋ １時間/1121℃（2050゜F） スエージ加工温度 1121℃（2050゜F）および 1177℃（2150゜F） 減少率 25％ 再加熱 スエージ加工温度での各パスの後 総減少率 75％ 仕上り寸法 16.6mm（.665インチ） パス回数 ５ 鍛造 スエージ加工棒の寸法 16.6mm（.655インチ） 温度 1121℃（2050゜F）および 1177℃（2150゜F） ダイ寸法 12.7mm（.5インチ）×15.9mm （.625インチ） 次いで室温での引張試験および疲れ試験を行った。
引張試験および疲れ試験の双方の試料につき光学顕微鏡
を用いて結晶構造を調べた。
４試料それぞれにおいて重量％組成は下記のとおりであ
った。
上記のように、４例それぞれにおける主合金元素−クロ
ムおよびモリブデン−は標準FHSバイタリウム合金の場
合と同様にそれぞれ約27.0重量％および6.0重量％に調
節された。実施例２は窒素含量が高い点を除いて実施例
１の場合と同様な組成であった。実施例３および４はそ
れぞれ実施例２の場合よりも高いアルミニウム水準をも
ち、ランタンを含まなかった。実施例５は実施例２の場
合よりもはるかに高い水準のランタンを含んでいた。
４例の粉末度分布は下記のように類似していた。
ミクロ組織検査によれば、均質に分布した分散質（酸化
物および窒化物）を含む鍛造し放しのGADS合金はASTM＃
10以下のきわめて微細な結晶粒度をもつことが示され
た。鍛造し放しのGADS合金の結晶粒度は1121℃（2050
℃）または1177℃（2150゜F）の鍛造温度、あるいは種々
のランタンおよびアルミニウム含量によってほとんど影
響を受けないことが認められた。
焼結サイクル処理〔２時間/1218℃（2225℃）＋1/2時間
/1293℃（2360゜F）〕ののち、GADS合金に起こった結晶
粒の成長は限られていた。ランタン含量がより高い実施
例５の合金の結晶粒度（ASTM8〜９）は実施例2,3および
４のものよりも若干小さいことが認められた（ASTM＃
８）。
比較的高い倍率においては、分散質（酸化物および窒化
物）は実施例２および５の合金中に均質に分布してい
た。しかしアルミニウム（Al2O3）は実施例３および４
の合金の粒界にクラスターを形成する傾向を示した。焼
結後GADS合金の結晶粒度は鍛造温度1121℃（2050゜F）対
1177℃（2150゜F）により影響されなかった。FHSバイタ
リウム合金の場合と同様に、GADS合金にも変形双晶が存
在していた。
本発明によるGADS合金の機械的特性 A.引張特性 実施例１〜５の合金についての引張試験の結果を下記の
表IVおよびＶに示す。1121℃（2050゜F）で鍛造した合金
は鍛造したものまたは焼結サイクル処理したものいずれ
も、1177℃（2150゜F）鍛造したものよりも高い強度を示
した。実施例３および４の合金と比べて実施例２および
５の合金の強度の方が大きいのは、酸化ランタン含量に
よる可能性が最も大きいと思われた。実施例１の合金と
比べて実施例２の合金の強度の方が有意に改良されてい
るのは、主としてその窒化物水準によるものであった。
表IVに示すように、実施例２〜５の鍛造し放しの合金の
引張延性は実施例１の合金のものよりも大幅に低かっ
た。破断した引張試料の表面を注意深く調べることによ
り、実施例２〜５の合金から機械加工された試料には深
い円周機械加工マークがあり、これが伸びおよび断面減
少率に関与していると思われる。
表Ｖに示すように、実施例２〜５の合金は優れた焼結後
延性（46.4〜58.7％）をもつ。
B.疲れ特性 （ａ）片持ちばり疲れ特性 例２〜５のGADS合金についての片持ちばり疲れ試験の結
果を表VIに示す。
上記のデータは、異なる鍛造温度1121℃（2050゜F）、11
77℃（2150゜F）が合金の片持ちばり特性にほとんど影響
を与えないことを示す。また実施例２および５の合金は
実施例３および４の合金よりも高い強度をもつ。実施例
５の合金の疲れ特性は実施例２のものよりもわずかに高
い。これら２種の合金間の唯一の有意差は実施例５の合
金が実施例２のものよりも高いランタン含量をもつこと
である。実施例４の合金は実施例３のものよりも低い強
度をもつ。GADS合金のＸ線EDS分析はアルミニウム（Al2
O3）が実施例３および４の粒界でクラスターを形成しや
すいことを示す。粒界にあるAl2O3は疲れ亀裂を開始さ
せやすく、従って実施例４の合金の強度をさらに低下さ
せる可能性がある。
GADS合金の疲れ特性を表VIIにまとめる。
表VIIのデータは実施例２および５の合金が実施例３お
よび４のものよりも強靱であることを示す。
実施例２の合金の疲れ強さは実施例１のものよりも有意
に大きい。この結果は窒素（窒化物）がGADS合金の焼結
後疲れ強さを高めることを示す。
実施例２および５の合金の回転ビーム疲れデータを鋳造
およびFHSバイタリウム合金のものと比較して表VIIIに
示す。実施例２の合金の焼結後疲れ強さは鋳造およびFH
Sバイタリウム合金のものよりも大幅に高い。これは鋳
造バイタリウム合金よりも約125％の強度改善に相当す
る。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に従ってガス霧化処理を行うのに適した
装置の断面概略図であり、各記号は下記のものを表わ
す。 1:溶融室;2:炉;3:溶融混合物;4:タンデッシュ;5:ノズ
ル;6:排出流;7:霧化帯域;8:プレナム;9:ノズル;10:粉
末;11:垂直塔;12:採集車;13:排気管；
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２２Ｆ 9/08 Ａ Ｃ２２Ｃ 1/05 Ｄ (72)発明者 ジョン・ハーバート・ダムブルトン アメリカ合衆国ニュージャージー州リッジ ウッド，イースト・サドル・リヴァー・ロ ード 512 (56)参考文献 特公 昭56−41686（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭59−1779（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】高温処理後に微細な等軸結晶構造をもつ、
    高強度、耐食性、高温安定性、延性合金を鍛造すること
    により製造される人工補装具であって、ガス霧化により
    製造され、本質的に下記の重量％組成 クロム 26−30 モリブデン ５−７ マンガン １以下 ケイ素 １以下 不純物としての鉄 0.75以下 不純物としてのニッケル 1.0以下 随意成分としての炭素 ０〜0.35 随意成分としての窒素 ０〜0.25 酸素 0.003−0.20 酸化物形成金属 0.03−2.0 からなり、残部は痕跡量の付随する不純物を除いてコバ
    ルトであり；上記において酸化物形成金属はマグネシウ
    ム、カルシウム、アルミニウム、イットリウム、ランタ
    ン、チタン及びジルコニウムからなる群から選択された
    金属であり、これは高温安定性、非成長性の微細な酸化
    物粒子を形成し、この酸化物はマトリックス金属の酸化
    物よりも大きな生成の自由エネルギーをもち、分散相中
    に均一に存在し；この合金がガス霧化による製造、熱的
    機械的処理及びさらに高温処理ののち1103〜1379MPa（1
    60〜200ksi）の極限引張強さ、517〜690MPa（75〜100ks
    i）の0.2％オフセット降伏強さ、37〜60％の伸び、及び
    107サイクル（回転ビーム）において483〜655MPa（70〜
    95ksi）の疲れ強さをもつ、前記人工補装具。
  2. 【請求項２】鍛造された合金の酸化物形成金属がアルミ
    ニウム、ランタン又はそれらの混合物である、特許請求
    の範囲第１項に記載の人工補装具。
  3. 【請求項３】鍛造された合金の重量％組成が クロム 26.47−27.27 モリブデン 5.50−6.01 マンガン 0.73−0.78 ケイ素 0.70−0.71 鉄 0.066−0.359 ニッケル 0.002−0.187 炭素 0.09−0.11 窒素 0.10−0.26 酸素 0.0035−0.016 アルミニウム 0.40−0.81 ランタン 0.15以下 であり、残部が痕跡量の付随する不純物を除いてコバル
    トである、特許請求の範囲第２項に記載の人工補装具。
  4. 【請求項４】鍛造された合金の重量％組成が クロム 27.24 モリブデン 5.97 マンガン 0.74 ケイ素 0.71 鉄 0.215 ニッケル 0.053 炭素 0.09 窒素 0.21 酸素 0.0038 アルミニウム 0.45 ランタン 0.022 からなり、残部が痕跡量の付随する不純物を除いてコバ
    ルトであり、ガス霧化による製造、熱的機械的処理、及
    びさらに高温処理後に58.7％の伸びを示す、特許請求の
    範囲第２項に記載の人工補装具。
  5. 【請求項５】鍛造された合金の重量％組成が クロム 26.81 モリブデン 5.97 マンガン 0.74 ケイ素 0.70 鉄 0.52 ニッケル 0.094 炭素 0.09 窒素 0.22 酸素 0.0142 アルミニウム 0.47 ランタン 0.15 からなり、残部が痕跡量の付随する不純物を除いてコバ
    ルトであり、ガス霧化による製造、熱的機械的処理、及
    びさらに高温処理後に51.0％の伸びを示す、特許請求の
    範囲第２項に記載の人工補装具。
  6. 【請求項６】多孔質被膜を有する特許請求の範囲第１項
    記載の人工補装具。
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