JPH0774185B2 - 新規アスパラギン酸結晶及びその製造方法 - Google Patents

新規アスパラギン酸結晶及びその製造方法

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JPH0774185B2
JPH0774185B2 JP62036604A JP3660487A JPH0774185B2 JP H0774185 B2 JPH0774185 B2 JP H0774185B2 JP 62036604 A JP62036604 A JP 62036604A JP 3660487 A JP3660487 A JP 3660487A JP H0774185 B2 JPH0774185 B2 JP H0774185B2
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JP
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asp
aspartic acid
crystals
producing
same
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利秀 湯川
正雄 中村
英雄 武田
里次 高橋
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Ajinomoto Co Inc
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Ajinomoto Co Inc
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C229/00—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C229/02—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton
    • C07C229/04—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and saturated
    • C07C229/24—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and saturated having more than one carboxyl group bound to the carbon skeleton, e.g. aspartic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
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    • C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＬ−アスパラギン酸（以下、Ｌ−Aspと略記す
る。）の新規な結晶形及びその製造方法に関するもので
ある。
Ｌ−Aspは甘味料アスパルテームの原料として有用であ
る。
〔従来の技術〕
Ｌ−Aspの製造方法としては、フマール酸の酵素反応で
得られる溶液を中和晶析する方法が一般的である。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかし乍ら、この方法で得られるＬ−Aspは隣片状のα
型結晶である。その為、遠心分離機で分離された結晶
は、付着水分が15〜18％と多く、又、付着水分が多いた
め晶析媒体中の不純物の取り込みが多く、得られるＬ−
Aspの純度は低い。
〔問題点を解決する為の手段〕
そこで我々は、種々晶析条件の検討を加えた結果、食塩
の存在下、少量のＬ−フェニルアラニン（以下、Ｌ−Ph
eと略記する。）を添加することにより、柱状晶の新規
なβ型結晶体を得る方法を見い出した。
β型結晶は遠心分離機で分離した際、付着水分が４〜５
％と少なく、その結果不純物の取り込みも少なく高純度
のＬ−Aspが得られる。又、得られた含水Ｌ−Aspの乾燥
はβ型結晶の方がα型結晶よりも付着水分が少なく容易
であり、又、経済的にも有利である。
β型結晶を得る方法としては、Ｌ−Aspの溶液に5wt％か
ら飽和溶解度まで、好ましくは15〜25wt％の食塩を添
加、溶解し、更にＬ−Pheを添加、溶解後冷却又は中和
晶析する。
添加するＬ−Pheの量としては特に制限はないが、実施
例１に示すごとく、溶液に対して0.02wt％と極少量でも
効果を示すことが解る。通常は0.01〜0.1wt％の範囲が
適している。
得られたβ型結晶は粉末Ｘ線回析で測定した場合に少な
くとも18.8゜、19.7゜及び25.0゜の回析角度（２θ、Cu
Kα線）を示す。
以上述べた如く、本発明によればＬ−Aspを晶析する
際、食塩の存在下、少量のＬ−Pheを添加することによ
り、工業的に有利な、高純度のＬ−Aspを得ることが出
来る。
実施例 １ Ｌ−Asp150gと食塩200gに水1Lを加え、攪拌し乍ら苛性
ソーダを添加し、pH5.5に調整しＬ−Aspを溶解した。次
いでＬ−Phe270mgを添加、溶解後、35％塩酸を添加し、
pH3に調整し、Ｌ−Aspを中和、晶析した。得られた結晶
を遠心分離機で分離した。
得られた結晶は柱状結晶でその付着水分は4.5％であっ
た。次いで含水結晶を乾燥し粉末Ｘ線を測定した所、β
型の結晶構造を示した。（第１図参照。） 実施例 ２ Ｌ−Asp100gと食塩250gに水1Lを加え、攪拌し乍ら35％
塩酸を添加し、Ｌ−Aspを溶解した。次いでＬ−Phe540m
gを添加、溶解後、苛性ソーダを添加し、pH3に調整し、
Ｌ−Aspを中和、晶析した。得られた結晶を遠心分離機
で分離した。得られた結晶は柱状結晶でその付着水分は
4.0％であった。次いで含水結晶を乾燥し粉末Ｘ線を測
定した所、β型の結晶構造を示した。
比較例 １ Ｌ−Asp150gと食塩200gに水1Lを加え攪拌し乍ら、苛性
ソーダを添加し、pH5.5に調整しＬ−Aspを溶解した。Ｌ
−Aspの溶解を確認後、35％塩酸添加し、pH3に調整しＬ
−Aspを中和、晶析した。得られた結晶を遠心分離機で
分離した。得られた結晶は隣片状結晶で、その付着水分
は16.5％であった。次いで、含水結晶を乾燥し粉末Ｘ線
を測定した所、α型の結晶構造を示した。（第２図参
照。）
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は粉末Ｘ線回析法で測定したＸ線回析
図形であり、第１図は、β型結晶、そして第２図はα型
結晶のものである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粉末Ｘ線回析法で測定した場合に、少なく
    とも18.8゜、19.7゜及び25.0゜の回析角度（２θ、CuK
    α線）に回析Ｘ線のピークを示すアスパラギン酸のβ型
    結晶。
  2. 【請求項２】食塩及びフェニルアラニンの共存下に晶析
    することを特徴とするアスパラギン酸β型結晶の製造方
    法。
JP62036604A 1987-02-19 1987-02-19 新規アスパラギン酸結晶及びその製造方法 Expired - Lifetime JPH0774185B2 (ja)

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DE8888300742T DE3864275D1 (de) 1987-02-19 1988-01-28 Asparaginsaeurekristalle und verfahren zu ihrer herstellung.
EP88300742A EP0279542B1 (en) 1987-02-19 1988-01-28 Novel aspartic acid crystals and a process for the production thereof
IE30988A IE60207B1 (en) 1987-02-19 1988-02-04 Novel aspartic acid crystals and process for the production thereof
KR1019880001760A KR950006893B1 (ko) 1987-02-19 1988-02-19 신규의 아스파트산 결정 및 이의 제조방법

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WO2000026234A1 (fr) 1998-10-30 2000-05-11 Ajinomoto Co., Inc. Procede de cristallisation pour la formation de cristaux stables de derive d'aspartame
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US3183263A (en) * 1962-10-19 1965-05-11 Commercial Solvents Corp Method for changing the crystal habit of mono-sodium glutamate
DE2613564A1 (de) * 1976-03-30 1977-10-13 Troponwerke Gmbh & Co Kg Dikaliummonomagnesium-d.l-diaspartat- tetrahydrat-komplexverbindung, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung in arzneimitteln

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IE880309L (en) 1988-08-19
KR880009907A (ko) 1988-10-05
EP0279542A1 (en) 1988-08-24
KR950006893B1 (ko) 1995-06-26
EP0279542B1 (en) 1991-08-21
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