JPH0772136A - Tbp有機溶媒中のdbp、mbp及びリン酸の分析方法 - Google Patents
Tbp有機溶媒中のdbp、mbp及びリン酸の分析方法Info
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- JPH0772136A JPH0772136A JP21884193A JP21884193A JPH0772136A JP H0772136 A JPH0772136 A JP H0772136A JP 21884193 A JP21884193 A JP 21884193A JP 21884193 A JP21884193 A JP 21884193A JP H0772136 A JPH0772136 A JP H0772136A
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- tbp
- mbp
- dbp
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 TBP有機溶媒中のTBP分解物であるDB
P、MBP及びリン酸を精度よく1回の操作のみで短時
間で測定できる分析法を提供する。 【構成】 TBP有機溶媒をアルカリ性水溶液と接触さ
せてDBP、MBP及びリン酸を水溶液中に抽出し、こ
れをイオンクロマトグラフィーのカラムを通過させ、次
いで超音波により噴霧化し、この中のリン濃度をICP
発光分光分析計で分析する。
P、MBP及びリン酸を精度よく1回の操作のみで短時
間で測定できる分析法を提供する。 【構成】 TBP有機溶媒をアルカリ性水溶液と接触さ
せてDBP、MBP及びリン酸を水溶液中に抽出し、こ
れをイオンクロマトグラフィーのカラムを通過させ、次
いで超音波により噴霧化し、この中のリン濃度をICP
発光分光分析計で分析する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はトリブチルフォスフェー
ト(以後TBPと略記する)有機溶媒中のTBPが分解
して生成したジブチルフォスフェート(以後DBPと略
記する)、モノブチルフォスフェート(以後MBPと略
記する)及びリン酸の分析方法に関する。
ト(以後TBPと略記する)有機溶媒中のTBPが分解
して生成したジブチルフォスフェート(以後DBPと略
記する)、モノブチルフォスフェート(以後MBPと略
記する)及びリン酸の分析方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、TBP有機溶媒は使用済核燃料の
再処理のためのピュレックス法における溶媒抽出でよく
用いられている。この方法では、使用済核燃料の硝酸溶
解液からウラン(U)とプルトニウム(Pu)をn−ド
デカンで30%に希釈したTBPで抽出する。有機相で
TBP錯体となったU及びPuは希硝酸で逆抽出され、
精製及び回収される。使用済核燃料はUとPuの他に放
射能の強い核***生成物を含有しており、上記TBPの
一部はこの放射線により、DBP、MBP、及びリン酸
に分解する。これらの分解生成物は上記ピュレックス法
における再処理プロセスにおいて、以下の様な様々な問
題を引き起こすことが知られている。 1)U及びPuを抽出及び回収の際、損失が生じる。 2)界面クラッド、エマルジョン、沈殿等が発生する。 このためTBPの分解により劣化した有機相をアルカリ
溶液で洗浄し、再生する。この際、アルカリ洗浄後の有
機相及び水相中に存在するDBP、MBP及びリン酸の
正確な濃度を知ることは、上記の不良の原因を追求する
上で重要である。
再処理のためのピュレックス法における溶媒抽出でよく
用いられている。この方法では、使用済核燃料の硝酸溶
解液からウラン(U)とプルトニウム(Pu)をn−ド
デカンで30%に希釈したTBPで抽出する。有機相で
TBP錯体となったU及びPuは希硝酸で逆抽出され、
精製及び回収される。使用済核燃料はUとPuの他に放
射能の強い核***生成物を含有しており、上記TBPの
一部はこの放射線により、DBP、MBP、及びリン酸
に分解する。これらの分解生成物は上記ピュレックス法
における再処理プロセスにおいて、以下の様な様々な問
題を引き起こすことが知られている。 1)U及びPuを抽出及び回収の際、損失が生じる。 2)界面クラッド、エマルジョン、沈殿等が発生する。 このためTBPの分解により劣化した有機相をアルカリ
溶液で洗浄し、再生する。この際、アルカリ洗浄後の有
機相及び水相中に存在するDBP、MBP及びリン酸の
正確な濃度を知ることは、上記の不良の原因を追求する
上で重要である。
【0003】有機相をアルカリ洗浄した際、DBP、M
BPおよびリン酸が水相に99%以上逆抽出すること、
つまり、アルカリ洗浄効率が99%以上であることが望
ましいとされる。したがって有機相に含まれるDBP、
MBP及びリン酸の濃度の約100分の1を定量下限と
し、それらを測定する必要がある。有機相に含まれるD
BP、MBPおよびリン酸の濃度はそれぞれ100〜2
00mg/l、10〜25mg/l及び50〜100m
g/l程度とされている。従って要求されるDBP、M
BP及びリン酸の定量下限としてはそれぞれ1mg/
l、0.1mg/l及び0.5mg/l程度が必要とな
る。
BPおよびリン酸が水相に99%以上逆抽出すること、
つまり、アルカリ洗浄効率が99%以上であることが望
ましいとされる。したがって有機相に含まれるDBP、
MBP及びリン酸の濃度の約100分の1を定量下限と
し、それらを測定する必要がある。有機相に含まれるD
BP、MBPおよびリン酸の濃度はそれぞれ100〜2
00mg/l、10〜25mg/l及び50〜100m
g/l程度とされている。従って要求されるDBP、M
BP及びリン酸の定量下限としてはそれぞれ1mg/
l、0.1mg/l及び0.5mg/l程度が必要とな
る。
【0004】従来、TBP分解物を測定するために様々
な方法が検討されてきた。種々のカラムを用いた高速液
体クロマトグラフィーによる方法もあるが、いずれの方
法も長時間かかるという難点があり、又、メチル化して
からガスクロマトグラフィーによる方法では前処理に手
間がかかるといった欠点があった。
な方法が検討されてきた。種々のカラムを用いた高速液
体クロマトグラフィーによる方法もあるが、いずれの方
法も長時間かかるという難点があり、又、メチル化して
からガスクロマトグラフィーによる方法では前処理に手
間がかかるといった欠点があった。
【0005】イオンクロマトグラフィーによる方法は簡
便でしかも正確であることが知られている(例えば特開
昭63−55460号公報参照)。しかし、今回のDB
P、MBP、及びリン酸の目標となる定量下限である
1.0mg/l、0.1mg/l及び0.5mg/lに
達していなかった。
便でしかも正確であることが知られている(例えば特開
昭63−55460号公報参照)。しかし、今回のDB
P、MBP、及びリン酸の目標となる定量下限である
1.0mg/l、0.1mg/l及び0.5mg/lに
達していなかった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、TBPの7
0%n−ドデカン溶液に含まれるTBP分解物であるD
BP、MBP、及びリン酸をそれぞれ1mg/l、0.
1mg/l及び0.5mg/lの定量下限で、1回の操
作のみで短時間に測定できる分析法を提供することを目
的とする。
0%n−ドデカン溶液に含まれるTBP分解物であるD
BP、MBP、及びリン酸をそれぞれ1mg/l、0.
1mg/l及び0.5mg/lの定量下限で、1回の操
作のみで短時間に測定できる分析法を提供することを目
的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、トリブ
チルフォスフェート有機溶媒中のジブチルフォスフェー
ト、モノブチルフォスフェート及びリン酸を定量分析す
る際に、該溶媒をアルカリ性水溶液と接触せしめてジブ
チルフォスフェート、モノブチルフォスフェート及びリ
ン酸を該水溶液に抽出し、該抽出後の水溶液をイオンク
ロマトグラフィーのカラムを通過させ、該通過後の水溶
液を超音波により噴霧化し、該噴霧化した水溶液の中の
リン濃度を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法によ
り分析する点に特徴がある。
チルフォスフェート有機溶媒中のジブチルフォスフェー
ト、モノブチルフォスフェート及びリン酸を定量分析す
る際に、該溶媒をアルカリ性水溶液と接触せしめてジブ
チルフォスフェート、モノブチルフォスフェート及びリ
ン酸を該水溶液に抽出し、該抽出後の水溶液をイオンク
ロマトグラフィーのカラムを通過させ、該通過後の水溶
液を超音波により噴霧化し、該噴霧化した水溶液の中の
リン濃度を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法によ
り分析する点に特徴がある。
【0008】
【作用】本発明ではイオンクロマトグラフィーと超音波
ネブライザー及び高周波誘導結合プラズマ発光分光分析
計(以下ICP発光分光分析計と略記する)を接続させ
た図1に示した測定装置でTBP分解物を測定するもの
である。一般的に、イオンクロマトグラフィーはそのカ
ラム部で、液中の陽イオン(または陰イオン)の溶出分
子(X)と移動相の成分として含まれている陽イオン
(または陰イオン;Y)とが充填剤のイオン性基である
陰イオン(または陽イオン;R)とイオン交換を繰り返
しながら溶出する現象により各イオンを分離させ、該分
離された各イオン種の濃度を電気伝導度を検出して分析
する装置である。なお、溶離液中のNaイオンによって
電気伝導度が上がらないように、陽イオン交換膜を用い
たサプレッサーがカラム部と電気伝導度検出部との間に
備え付けられている。本発明では、カラム部を通過した
液をサプレッサーに送液させずに超音波ネブライザーに
送液させて、電気伝導度の検出を行なわずにICP発光
分光分析計により該分離された各イオン種の濃度を分析
するものである。
ネブライザー及び高周波誘導結合プラズマ発光分光分析
計(以下ICP発光分光分析計と略記する)を接続させ
た図1に示した測定装置でTBP分解物を測定するもの
である。一般的に、イオンクロマトグラフィーはそのカ
ラム部で、液中の陽イオン(または陰イオン)の溶出分
子(X)と移動相の成分として含まれている陽イオン
(または陰イオン;Y)とが充填剤のイオン性基である
陰イオン(または陽イオン;R)とイオン交換を繰り返
しながら溶出する現象により各イオンを分離させ、該分
離された各イオン種の濃度を電気伝導度を検出して分析
する装置である。なお、溶離液中のNaイオンによって
電気伝導度が上がらないように、陽イオン交換膜を用い
たサプレッサーがカラム部と電気伝導度検出部との間に
備え付けられている。本発明では、カラム部を通過した
液をサプレッサーに送液させずに超音波ネブライザーに
送液させて、電気伝導度の検出を行なわずにICP発光
分光分析計により該分離された各イオン種の濃度を分析
するものである。
【0009】超音波ネブライザーでは試料溶液をポンプ
でピエゾトランスジューサーの表面に送り、超音波の作
用によって、試料溶液を効率よく細かい高密度のエーロ
ゾル(霧)に変換する装置である。エーロゾルはキャリ
ヤーガスによって約140℃に加熱されたU字管に運ば
れ、溶媒が蒸発する。続いて約5℃の冷却コンデンサー
を通ることによって溶媒蒸気の大部分が液化し、エーロ
ゾルから除去される。その結果、乾燥した濃縮エーロゾ
ルができる。この装置は試料の輸送効率が高いこと、
エーロゾルから溶媒を除去し、プラズマの溶媒のロー
ドを減少できることから検出器であるICP発光分光分
析計の検出限界を改善する。ここでできた濃縮エーロゾ
ルをICP発光分光分析計に導入する。
でピエゾトランスジューサーの表面に送り、超音波の作
用によって、試料溶液を効率よく細かい高密度のエーロ
ゾル(霧)に変換する装置である。エーロゾルはキャリ
ヤーガスによって約140℃に加熱されたU字管に運ば
れ、溶媒が蒸発する。続いて約5℃の冷却コンデンサー
を通ることによって溶媒蒸気の大部分が液化し、エーロ
ゾルから除去される。その結果、乾燥した濃縮エーロゾ
ルができる。この装置は試料の輸送効率が高いこと、
エーロゾルから溶媒を除去し、プラズマの溶媒のロー
ドを減少できることから検出器であるICP発光分光分
析計の検出限界を改善する。ここでできた濃縮エーロゾ
ルをICP発光分光分析計に導入する。
【0010】ICP発光分光分析計では誘導コイルから
供給されているエネルギーによってアルゴンガスが電離
し、プラズマとなったものを用いる。数kW程度のエネ
ルギーがこのプラズマに常時供給される。このプラズマ
に霧化した液体試料を導入し、プラズマ内で観測される
発光を分光器で元素ごとに分光して、各元素ごとの濃度
を測定するものである。本発明では前記カラム部でTB
P分解物すなわちDBP、MBP及びリン酸が分離さ
れ、経時的にICP発光分光分析計に送られてくるが、
それらのTBP分解物のいずれも成分としてリン(P)
を含んでいるのでICP発光分光分析計でPを分析すれ
ばこれらのTBP分解物の濃度が分析できる訳である。
すなわち、ICP発光分光分析計で分析可能な成分であ
ればよく、リンに限定される訳ではない。又、DBP、
MBP及びリン酸は分離されて経時的に多少時間を置い
てICP発光分光分析計に送られて分析されるので、そ
れぞれを分析する時のバックグランドが多少違うことが
あるので、本出願人による本出願と同日出願の特許出願
(整理番号:93−325、発明の名称:同時バックグ
ランド補正法)に記載した同時バックグランド補正を行
なうのが望ましい。
供給されているエネルギーによってアルゴンガスが電離
し、プラズマとなったものを用いる。数kW程度のエネ
ルギーがこのプラズマに常時供給される。このプラズマ
に霧化した液体試料を導入し、プラズマ内で観測される
発光を分光器で元素ごとに分光して、各元素ごとの濃度
を測定するものである。本発明では前記カラム部でTB
P分解物すなわちDBP、MBP及びリン酸が分離さ
れ、経時的にICP発光分光分析計に送られてくるが、
それらのTBP分解物のいずれも成分としてリン(P)
を含んでいるのでICP発光分光分析計でPを分析すれ
ばこれらのTBP分解物の濃度が分析できる訳である。
すなわち、ICP発光分光分析計で分析可能な成分であ
ればよく、リンに限定される訳ではない。又、DBP、
MBP及びリン酸は分離されて経時的に多少時間を置い
てICP発光分光分析計に送られて分析されるので、そ
れぞれを分析する時のバックグランドが多少違うことが
あるので、本出願人による本出願と同日出願の特許出願
(整理番号:93−325、発明の名称:同時バックグ
ランド補正法)に記載した同時バックグランド補正を行
なうのが望ましい。
【0011】
(実施例1)TBP有機溶媒(30%TBP、70%n
−ドデカン)を調製し、これにDBPを1.0、5.
0、10、50、100、500、及び1000mg/
l、またはMBPを0.5、1.0、5.0、10、2
0、50、100、200、500、及び1000mg
/l、またはリン酸を0.1、0.5、1.0、5.
0、10、20、50、100、200、500、及び
1000mg/lとなるように添加して28種の試料溶
液を作成した。これらの試料溶液のそれぞれ10mlを
100ml分液ロートに分取し、それぞれに0.005
規定NaOH水溶液を10ml添加し、20分間振とう
機で振とうして逆抽出を行った。この操作を各2回行っ
て水相のみをまとめて測定溶液とした。
−ドデカン)を調製し、これにDBPを1.0、5.
0、10、50、100、500、及び1000mg/
l、またはMBPを0.5、1.0、5.0、10、2
0、50、100、200、500、及び1000mg
/l、またはリン酸を0.1、0.5、1.0、5.
0、10、20、50、100、200、500、及び
1000mg/lとなるように添加して28種の試料溶
液を作成した。これらの試料溶液のそれぞれ10mlを
100ml分液ロートに分取し、それぞれに0.005
規定NaOH水溶液を10ml添加し、20分間振とう
機で振とうして逆抽出を行った。この操作を各2回行っ
て水相のみをまとめて測定溶液とした。
【0012】測定に用いた装置は図1の装置であり、イ
オンクロマトグラフィー6(YOKOGAWA製 IC
7000)と超音波ネブライザーシステム7(セイコー
電子工業社製 U−5000AT)とICP発光分光分
析計8(セイコー電子工業社製 SPS4000)とか
ら構成されている。図1において、前記の測定溶液50
μl/回がオートサンプラー1により注入され、ポンプ
2により2.0ml/分の溶離液と共にプレカラム3
(HPIC−AS4A)及びカラム4(DIONEX
HPIC−AG4A)に送液されて各成分が分離され
る。カラムによって各成分が分離した測定溶液はサプレ
ッサー5の前につないだ内径0.3mmのテフロンチュ
ーブ9によってそのままの流量で超音波ネブライザー1
0に送液された。ここで細かい霧状になった測定溶液は
ヒーター11及び冷却管12を経て内径6mmのタイゴ
ンチューブ13によってICP発光分光分析計8のプラ
ズマトーチ14に導入されてリン濃度が測定される。I
CP発光分光分析計の測定条件はプラズマガス16l/
min.、補助ガス0.5l/min.、キャリヤガス
1.0l/min.、高周波出力1.3kW、測光高さ
10.0mmである。プラズマトーチ14での炎からの
光は、コリメーターミラー16、回折格子15、カメラ
メーターミラー17及びホトマル18からなる光学処理
系を2系列使用して(図1では1系列しか表示していな
い)、データ処理機19に電気信号として導びかれ、同
時バックグランド補正を行なって分析値を求めた。
オンクロマトグラフィー6(YOKOGAWA製 IC
7000)と超音波ネブライザーシステム7(セイコー
電子工業社製 U−5000AT)とICP発光分光分
析計8(セイコー電子工業社製 SPS4000)とか
ら構成されている。図1において、前記の測定溶液50
μl/回がオートサンプラー1により注入され、ポンプ
2により2.0ml/分の溶離液と共にプレカラム3
(HPIC−AS4A)及びカラム4(DIONEX
HPIC−AG4A)に送液されて各成分が分離され
る。カラムによって各成分が分離した測定溶液はサプレ
ッサー5の前につないだ内径0.3mmのテフロンチュ
ーブ9によってそのままの流量で超音波ネブライザー1
0に送液された。ここで細かい霧状になった測定溶液は
ヒーター11及び冷却管12を経て内径6mmのタイゴ
ンチューブ13によってICP発光分光分析計8のプラ
ズマトーチ14に導入されてリン濃度が測定される。I
CP発光分光分析計の測定条件はプラズマガス16l/
min.、補助ガス0.5l/min.、キャリヤガス
1.0l/min.、高周波出力1.3kW、測光高さ
10.0mmである。プラズマトーチ14での炎からの
光は、コリメーターミラー16、回折格子15、カメラ
メーターミラー17及びホトマル18からなる光学処理
系を2系列使用して(図1では1系列しか表示していな
い)、データ処理機19に電気信号として導びかれ、同
時バックグランド補正を行なって分析値を求めた。
【0013】この装置で得られた一例としてMBPを1
00ppm含くむ試料溶液の場合のクロマトを図2に示
す。それぞれのクロマトをもとにしてICP発光分光分
析計で測定されたリンの発光強度とDBP、MBPおよ
びリン酸の濃度からDBP、MBP及びリン酸の検量線
を求めた。DBPは1〜1000ppmの範囲で相関関
数r=0.9992、MBPは1〜1000ppmの範
囲でr=0.9994及びリン酸は1〜1000ppm
の範囲でr=0.9994となった(図3にDBPの場
合を示した)。この範囲の濃度で測定が可能であること
がわかった。
00ppm含くむ試料溶液の場合のクロマトを図2に示
す。それぞれのクロマトをもとにしてICP発光分光分
析計で測定されたリンの発光強度とDBP、MBPおよ
びリン酸の濃度からDBP、MBP及びリン酸の検量線
を求めた。DBPは1〜1000ppmの範囲で相関関
数r=0.9992、MBPは1〜1000ppmの範
囲でr=0.9994及びリン酸は1〜1000ppm
の範囲でr=0.9994となった(図3にDBPの場
合を示した)。この範囲の濃度で測定が可能であること
がわかった。
【0014】(実施例2)次に、定量下限を調査するた
めの実験を行った。DBPについては0、1.0、5.
0及び10.0mg/l、MBPについては0、0.
5、1.0、及び5.0mg/l、リン酸については
0、0.1、0.5、及び1.0mg/lとなるように
加えたTBP溶媒を実施例1と同様処理し、それぞれ4
回ずつ測定を行った。(標準偏差/平均)値が10%で
ある濃度を定量下限とした。表1に示す様にいずれも目
標となる定量下限に達することができた。
めの実験を行った。DBPについては0、1.0、5.
0及び10.0mg/l、MBPについては0、0.
5、1.0、及び5.0mg/l、リン酸については
0、0.1、0.5、及び1.0mg/lとなるように
加えたTBP溶媒を実施例1と同様処理し、それぞれ4
回ずつ測定を行った。(標準偏差/平均)値が10%で
ある濃度を定量下限とした。表1に示す様にいずれも目
標となる定量下限に達することができた。
【0015】 表1 DBP MBP H3 PO4 本実施例 0.5mg/l 0.1mg/l 0.5mg/l 比較例1 5.0mg/l 3.0mg/l 1.0mg/l 比較例2 10mg/l 10mg/l 10mg/l
【0016】(実施例3)また、TBP溶媒にDBP、
MBP、及びリン酸を、それぞれが20mg/lとなる
ように添加した。これを実施例1と同様に処理をして測
定した。得られたクロマトグラムを図4に示す。図4に
おいて3つのピーク21,22,23は溶離時間の短い
順にDBP、MBP及びリン酸であることがわかってい
る。これによりTBP分解物3成分が同時に測定できる
ことがわかった。
MBP、及びリン酸を、それぞれが20mg/lとなる
ように添加した。これを実施例1と同様に処理をして測
定した。得られたクロマトグラムを図4に示す。図4に
おいて3つのピーク21,22,23は溶離時間の短い
順にDBP、MBP及びリン酸であることがわかってい
る。これによりTBP分解物3成分が同時に測定できる
ことがわかった。
【0017】(比較例1)本発明に先だってイオンクロ
マトグラフィーのみでTBP分解物を測定した。上記の
実施例1及び実施例2と同様の方法で得られた試料溶液
をイオンクロマトグラフィーに注入して定量下限を調査
した。イオンクロマトグラフィーに注入された試料は
2.0ml/min.の流量でカラムへ送液した。カラ
ムによって分離した試料溶液を電気伝導度検出を行っ
た。結果を表1に示す。しかし、目標となる定量下限に
達しなかった。
マトグラフィーのみでTBP分解物を測定した。上記の
実施例1及び実施例2と同様の方法で得られた試料溶液
をイオンクロマトグラフィーに注入して定量下限を調査
した。イオンクロマトグラフィーに注入された試料は
2.0ml/min.の流量でカラムへ送液した。カラ
ムによって分離した試料溶液を電気伝導度検出を行っ
た。結果を表1に示す。しかし、目標となる定量下限に
達しなかった。
【0018】(比較例2)イオンクロマトグラフィーの
カラムには送液するが電気伝導度検出器を用いず、本発
明における様な超音波ネブライザーを使用する替りに通
常使用されている霧吹き器の如き気体による噴霧器を用
いたICP発光分光分析計を検出器として接続してTB
P分解物を測定した。上記の実施例1及び実施例2と同
様の方法で得られた試料溶液をイオンクロマトグラフィ
ーに注入する。イオンクロマトグラフィーに注入された
試料溶液は2.0ml/min.の流量でカラムへ送液
した。カラムによって分離した試料溶液はイオンクロマ
トグラフィーのサプレッサーの前につないだ内径0.3
mmのテフロンチューブによってそのままの流量でIC
P発光分光分析計に送液された。ここでTBP分解物の
リン濃度を検出し、定量下限を調査した。結果を表1に
示す。この方法に関しても目標となる定量下限に達しな
かった。
カラムには送液するが電気伝導度検出器を用いず、本発
明における様な超音波ネブライザーを使用する替りに通
常使用されている霧吹き器の如き気体による噴霧器を用
いたICP発光分光分析計を検出器として接続してTB
P分解物を測定した。上記の実施例1及び実施例2と同
様の方法で得られた試料溶液をイオンクロマトグラフィ
ーに注入する。イオンクロマトグラフィーに注入された
試料溶液は2.0ml/min.の流量でカラムへ送液
した。カラムによって分離した試料溶液はイオンクロマ
トグラフィーのサプレッサーの前につないだ内径0.3
mmのテフロンチューブによってそのままの流量でIC
P発光分光分析計に送液された。ここでTBP分解物の
リン濃度を検出し、定量下限を調査した。結果を表1に
示す。この方法に関しても目標となる定量下限に達しな
かった。
【0019】
【発明の効果】本発明によりTBP有機溶媒に添加した
DBP、MBP、及びリン酸の定量下限の目標値の濃度
まで測定でき、及び上記3成分を短時間に同時測定する
ことができた。
DBP、MBP、及びリン酸の定量下限の目標値の濃度
まで測定でき、及び上記3成分を短時間に同時測定する
ことができた。
【図1】本発明の方法を実施する為の測定装置を示す図
である。
である。
【図2】本発明の方法により、TBP有機溶媒にMBP
のみが含まれている溶液を分析した場合のクロマトグラ
フを示す図である。
のみが含まれている溶液を分析した場合のクロマトグラ
フを示す図である。
【図3】本発明の方法により求めたDBPの検量線を示
す図である。
す図である。
【図4】本発明の方法により、TBP有機溶媒にDB
P、MBP及びリン酸が含まれている溶液を分析した場
合のクロマトグラフを示す図である。
P、MBP及びリン酸が含まれている溶液を分析した場
合のクロマトグラフを示す図である。
1 オートサンプラー 2 ポンプ 3 プレカラム 4 カラム 5 サプレッサー 6 イオンクロマトグラフィー 7 超音波ネブライザーシステム 8 ICP発光分光分析計 9 テフロンチューブ 10 超音波ネブライザー 11 ヒーター 12 冷却管 13 タイゴンチューブ 14 プラズマトーチ 15 回折格子 16 コリメーターミラー 17 カメラメーターミラー 18 ホトマル 19 データ処理機 21 DBPによるピーク 22 MBPによるピーク 23 リン酸によるピーク
Claims (1)
- 【請求項1】 トリブチルフォスフェート有機溶媒中の
ジブチルフォスフェート、モノブチルフォスフェート及
びリン酸を定量分析する際に、該有機溶媒をアルカリ性
水溶液と接触せしめてジブチルフォスフェート、モノブ
チルフォスフェート及びリン酸を該水溶液に抽出し、該
抽出後の水溶液をイオンクロマトグラフィーのカラムを
通過させ、該通過後の水溶液を超音波により噴霧化し、
該噴霧化した水溶液の中のリン濃度を高周波誘導結合プ
ラズマ発光分光分析法により分析することを特徴とする
TBP有機溶媒中のDBP、MBP及びリン酸の分析方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21884193A JPH0772136A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | Tbp有機溶媒中のdbp、mbp及びリン酸の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21884193A JPH0772136A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | Tbp有機溶媒中のdbp、mbp及びリン酸の分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0772136A true JPH0772136A (ja) | 1995-03-17 |
Family
ID=16726183
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21884193A Pending JPH0772136A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | Tbp有機溶媒中のdbp、mbp及びリン酸の分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0772136A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102608243A (zh) * | 2012-02-22 | 2012-07-25 | 吉林化工学院 | 中药材中邻苯二甲二丁酯的检测方法 |
CN102778522A (zh) * | 2012-08-08 | 2012-11-14 | 中国原子能科学研究院 | 30%tbp-煤油辐解行为检测方法 |
JP2016061586A (ja) * | 2014-09-16 | 2016-04-25 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 加熱型誘導結合プラズマトーチ |
JP2017191088A (ja) * | 2016-04-06 | 2017-10-19 | 住友金属鉱山株式会社 | 有機溶媒の劣化分析法 |
-
1993
- 1993-09-02 JP JP21884193A patent/JPH0772136A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102608243A (zh) * | 2012-02-22 | 2012-07-25 | 吉林化工学院 | 中药材中邻苯二甲二丁酯的检测方法 |
CN102778522A (zh) * | 2012-08-08 | 2012-11-14 | 中国原子能科学研究院 | 30%tbp-煤油辐解行为检测方法 |
JP2016061586A (ja) * | 2014-09-16 | 2016-04-25 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 加熱型誘導結合プラズマトーチ |
JP2017191088A (ja) * | 2016-04-06 | 2017-10-19 | 住友金属鉱山株式会社 | 有機溶媒の劣化分析法 |
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