JPH0766774B2 - 試料表面分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はＸ線高電子分析装置と走査型トンネル顕微鏡と
を結合した分析装置に関する。

（従来の技術） Ｘ線光電子分析法は試料表面の元素分析および元素の結
合状態の分析ができるが、試料表面の微細な形状構造を
知ることはできない。他方走査型トンネル顕微鏡は試料
表面の形状構造を原子的スケールで観察することができ
るが、観察された形状構造と試料表面の構成元素の化学
結合状態との関係を直接知ることはできない。従来走査
型電子顕微鏡と走査型トンネル顕微鏡とを結合した装置
はあるが、走査型電子顕微鏡は試料表面の形状観察が行
えるだけであるから、走査型トンネル顕微鏡と組合せた
場合、走査型トンネル顕微鏡の分析位置を走査型電子顕
微鏡で観察して確認すると云うことはできても、そのよ
うな構造を形成している元素についての情報を得ること
はできない。

このため試料表面の微細構造と構成元素とを関係づけて
観察しようとする場合は、試料表面のＸ線光電子分析を
行った後、その試料を走査型トンネル顕微鏡に移して観
察をする他なく、Ｘ線光電子分析装置も走査型トンネル
顕微鏡も共に高真空装置であるから、試料はＸ線光電子
分析装置から走査型トンネル顕微鏡に移すとき一旦大気
中に出さねばならず、そのとき試料表面は大気中成分が
吸着したり酸化されたりして、トンネル顕微鏡での観察
結果が本来の試料表面の元素組成と対応しないものとな
る。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は試料表面の元素組成と微細構造との相関性の解
析とか試料表面に薄層を生長させるときの成長過程の解
析等を大気による撹乱作用なしに行い得る装置を得るこ
とを目的とする。

（課題を解決するための手段） 一つの真空外筐の中にＸ線光電子分析装置とイオン照射
手段と、試料を上記イオン照射手段とＸ線光電子分析装
置との間で移動させる手段と、上記Ｘ線光電子分析装置
の試料位置上に探針が進出退避可能な走査型トンネル顕
微鏡と、上記探針がＸ線光電子分析装置における試料位
置上から退避した位置において、上記探針に対向配置さ
れたチャンネルプレートとこの位置で探針と上下チャン
ネルプレート間に高電圧を印加する手段とで構成される
電界顕微鏡とを配置した。

（作用） Ｘ線光電子分析装置の外筺内に走査型トンネル顕微鏡を
設置すれば、両者間で試料を移動させること、或は試料
は動かさないで、走査型トンネル顕微鏡の探針を試料面
の分析位置に臨ませることは容易であり、試料は真空外
筺内に設置されたまゝで両方の装置による観察ができ、
大気による撹乱作用を受けない。そして本発明ではイオ
ン照射手段が同じ真空外筐体に設けられているので、試
料面のイオン衝撃による浄化，イオンエッチング等が可
能であり、試料表面層の成長過程の走査型トンネル顕微
鏡による観察は探針先端を同じ形状に保ってトンネル顕
微鏡像を得る必要があるが、同一真空容器内にトンネル
顕微鏡の探針自体を試料とする電界顕微鏡を設けたの
で、探針先端形状の確認ができ、観察結果の信頼性も高
くなる。

（実施例） 図に本発明の一実施例を示す。第１図は装置各部の配置
を横一列に展開した図で、実際の配置の位置関係は第２
図に示される。１は外筺で排気系２に接続されて10^-10T
orr程度まで排気される。外筺内で３はＸ線銃、４は試
料ステージで、Ｘ線銃の下方に配置されX,Y,Z3軸方向の
微動機構を有する。Ｓは試料ステージ上にセットされた
試料である。外筺内にはＸ線銃の横にイオン銃５が配置
されている。６はイオン銃５の下方に配置された試料台
で、試料を加熱するヒータ７が設けられている。８は試
料導入用の予備真空室で９はゲートバルブである。10は
電子エネルギー分析器で、二重球面電極型であり、電子
入射側は試料面のＸ線照射領域を望んでいる。11は電子
検出器で、電子エネルギー分析器10を通過した特定エネ
ルギーの電子が入射し検出される。12は走査型トンネル
顕微鏡の探針で、X,Y,Z3軸方向微動装置13の下面に固定
されている。この微動装置は３軸方向に配置された３つ
圧電素子により構成されており、水平ガイド14に沿って
第１図で左右に移動でき、ガイド14の左端に位置せしめ
られたとき、探針12が試料面の観察点に位置するように
なっている。この観察点はＸ線銃による試料面のＸ線照
射域の中心に位置し、それはまた電子エネルギー分析器
10の光軸と試料面との交点ともなっている。探針微動装
置13をガイド14の第１図で右端に位置させたとき、探針
12の下方になる位置にマルチチャンネルプレート15が配
置されている。また微動装置13のガイド右端位置で探針
12に高電圧が印加できるようにしてあり、マルチチャン
ネルプレートの出力は図外のCRTに映像として表示され
る。探針12に高電圧を印加したときのこの像は探針先端
の電界電子顕微鏡像であり、随時この像を観測すること
により、探針先端の変化の有無を検知することができ
る。ガイド14は第１図では電子エネルギー分析器の下に
位置しているが、実際の配置は第２図に示すように、Ｘ
線銃3,イオン銃5,電子エネルギー分析器10の三者配列に
対して直交する方向に配置されている。

上述した装置による試料測定手順の一例を述べる。予備
排気室８より試料台６上に試料を移し、ヒータ７により
試料を加熱し吸着物質を除去したり、イオン銃５を作動
させて、試料面をイオンビームによりエッチングして、
試料面を更に清浄の状態にした後、試料を試料ステージ
４上に移す。Ｘ線銃３を作動させて試料面にＸ線照射を
行い、試料から放出されるＸ線光電子を電子エネルギー
分析器10によりエネルギー分析する。この間探針12は第
１図でガイド右端位置に移動させてある。Ｘ線光電子分
析が終わったら、探針12に高電圧を印加し、探針先端の
電界顕微鏡像を観察し、要すればその映像を記録してお
く。次いで、探針12を第１図でガイド左端に移動させ、
試料ＳのＺ方向位置を調整し、探針12をX,Y方向に微動
させて試料面の走査を行い、走査型トンネル顕微鏡像を
記録する。

トンネル顕微鏡の映像信号は探針を試料面でX,Y方向に
走査しながら探針に流れる電流が一定になるように探針
をＺ方向に微動させたときの微動装置13のＺ方向駆動信
号である。以上の測定が終ったら試料を試料台６上に移
し、イオン銃５を作動させて試料面をイオンビームによ
りエッチングして試料表面を微小量削って再びＸ線光電
子分析と走査型トンネル顕微鏡像の映像信号の取込みを
行う。このときトンネル顕微鏡像の信号採取に先立ち、
探針12の先端の電界電子顕微鏡像を観察して、前回測定
時と変わっていないか否か確認する。以下上述した動作
を繰返して、試料面の深さ方向の分析を進めて行くこと
ができる。

上述実施例装置ではＸ線光電子分析と走査型トンネル顕
微鏡による観察が行われるだけであるが、イオン銃５を
利用して、散乱イオン質量分析をも行い得るように散乱
イオンの質量分析器を併設することも勿論可能である。

（発明の効果） 本発明によれば走査型トンネル顕微鏡により試料面の原
子レベルの構造，付着原子の付着状態が観察でき、Ｘ線
光電子分析法との併用により、その原子的構造に対応す
る化学的構造が判明でき、途中で大気による汚染を受け
る心配がないから、試料表面の化学的構造と原子レベル
の構造との関連について確実な情報を得ることができ
る。そして走査型トンネル顕微鏡の探針自体を試料とす
る電界顕微鏡を設けて探針先端形状の変化の有無をチェ
ックできるようにしたので、相互比較すべきトンネル顕
微鏡像が同一先端形状の探針で得られたものである保証
が得られて分析結果の信頼性が一層高められるのであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例装置の各部配置の展開側面
図、第２図は同実施例装置の平面図である。 １……外筺、２……排気系、３……Ｘ線銃、４……試料
ステージ、５……イオン銃、６……試料台、７……ヒー
タ、８……予備真空室、９……ゲートバルブ、10……電
子エネルギー分析器、11……電子検出器、12……探針、
13……探針微動装置、14……ガイド、15……マルチチャ
ンネルプレート、Ｓ……試料。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】一つの真空外筐の中にＸ線光電子分析装置
   とイオン照射手段と、試料を上記イオン照射手段とＸ線
   光電子分析装置との間で移動させる手段と、上記Ｘ線光
   電子分析装置の試料位置上に探針が進出退避可能な走査
   型トンネル顕微鏡と上記探針がＸ線光電子分析装置にお
   ける試料位置上から退避した位置において、上記探針に
   対向配置されたチャンネルプレートとこの位置で探針と
   上下チャンネリプレート間に高電圧を印加する手段とで
   構成される電界顕微鏡とを配置したことを特徴とする試
   料表面分析装置。