JPH0765207B2 - Bismuth-tin alloy electroplating method - Google Patents
Bismuth-tin alloy electroplating methodInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はビスマス−錫合金電気めっき方法に関する。The present invention relates to a bismuth-tin alloy electroplating method.
従来、電子部品に半田付けを行なうような場合、錫めっ
きや錫−鉛合金めっきを施すことが行なわれているが、
最近半田付けのためにビスマス−錫（Bi−Sn）合金めっ
きが要望されている。Conventionally, tin plating or tin-lead alloy plating has been performed when soldering electronic components.
Recently, bismuth-tin (Bi-Sn) alloy plating is required for soldering.
このBi−Sn合金めっき法としては、従来、硫酸浴、有機
スルホン酸浴などが知られている（特開昭63−14887号
公報）。Conventionally known sulfuric acid baths, organic sulfonic acid baths, and the like are known as the Bi—Sn alloy plating method (Japanese Patent Laid-Open No. 63-14887).
しかし、これらの硫酸浴及び有機スルホン酸浴は、いず
れもビスマスが貴の金属であるため、浴中のビスマスイ
オンが置換反応を起こし易く、被めっき物を浴中に浸漬
するとき或いはBi−Sn合金めっきが施された被めっき物
を浴から引き上げるとき、被めっき物が通電されていな
いと被めっき物やその表面に電気めっきされたBi−Sn皮
膜上にBiが置換析出する。このように被めっき物にめっ
き前にBiが置換析出することは、その上にBi−Sn合金め
っき皮膜が形成された場合、その密着を損ない、また得
られたBi−Sn合金めっき皮膜上にBiが置換析出すること
は、Bi−Sn合金めっき皮膜の特製を損なう。However, in these sulfuric acid baths and organic sulfonic acid baths, since bismuth is a noble metal, bismuth ions in the bath are liable to cause a substitution reaction, and when the object to be plated is immersed in the bath or Bi-Sn. When the alloy-plated object to be plated is pulled out of the bath, Bi is substitutionally deposited on the object to be plated and on the Bi-Sn film electroplated on the surface of the object to be plated. In this way, Bi is deposited by substitution before plating on the object to be plated, if a Bi-Sn alloy plating film is formed on it, the adhesion thereof is impaired, and on the obtained Bi-Sn alloy plating film. The substitutional precipitation of Bi impairs the special production of the Bi-Sn alloy plating film.
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、上述したよ
うな被めっき物及びその上に形成されたBi−Sn合金めっ
き皮膜へのBiの置換析出を防止することができ、良好な
Bi−Sn合金めっき皮膜を被めっき物に密着性よく形成す
ることができるBi−Sn合金電気めっき方法を提供するこ
とを目的とする。The present invention has been made in view of the above circumstances, it is possible to prevent substitution precipitation of Bi to the object to be plated and the Bi-Sn alloy plating film formed thereon as described above, which is excellent.
An object of the present invention is to provide a Bi-Sn alloy electroplating method capable of forming a Bi-Sn alloy plating film on an object to be plated with good adhesion.
本発明は、上記目的を達成するため、ビスマス塩と第１
錫塩と無機酸又は有機スルホン酸とを含有するビスマス
−錫合金めっき浴を用いて被めっき物を陰極電流密度0.
1〜5A/dm2で電気めっきする方法において、被めっき物
を給電しながら上記めっき浴に浸漬すると共に、めっき
が施された被めっき物を給電しながら上記めっき浴より
引き上げるようにしたものである。In order to achieve the above object, the present invention provides a bismuth salt and a first
A bismuth-tin alloy plating bath containing a tin salt and an inorganic acid or an organic sulfonic acid is used to form a cathode current density of the object to be plated of 0.
In the method of electroplating at 1 to 5 A / dm 2 , the object to be plated is immersed in the plating bath while supplying power, and the plated object is supplied from the plating bath while supplying power. is there.
本発明によれば、被めっき物を給電しながら浴に浸漬
し、浴から引き上げるようにしたので、被めっき物を浴
に浸漬するとき及び浴から引き上げるときも電気めっき
が行なわれている状態にあり、このためBiの置換は生ぜ
ず、このためめっき前に被めっき物表面にBiの置換膜が
形成されてBi−Sn合金めっき皮膜の密着を損なうという
ようなことはなく、また形成されたBi−Sn合金めっき皮
膜にBi置換膜が生じてBi−Sn合金めっき皮膜の特性を損
なうという不都合もないものである。According to the present invention, the object to be plated is immersed in the bath while being energized and pulled out from the bath, so that the electroplating is performed even when the object to be plated is immersed in the bath or pulled out from the bath. Therefore, the substitution of Bi did not occur, and therefore, the substitution film of Bi was not formed on the surface of the object to be plated before plating and the adhesion of the Bi-Sn alloy plating film was not damaged, and it was also formed. There is no inconvenience that a Bi substitution film is generated in the Bi-Sn alloy plating film and the characteristics of the Bi-Sn alloy plating film are impaired.
以下、本発明につき更に詳しく説明する。Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
本発明のめっき方法に使用するめっき浴は、ビスマス塩
と第１錫塩と無機酸又は有機スルホン酸とを含有し、そ
れ自体ではBiの置換析出が生じ易いものである。The plating bath used in the plating method of the present invention contains a bismuth salt, a stannous salt, and an inorganic acid or an organic sulfonic acid, and by itself is liable to cause substitutional precipitation of Bi.
ここで、ビスマス塩としては、硫酸ビスマス，メタンス
ルホン酸ビスマス，フェノールスルホン酸ビスマス等の
有機スルホン酸ビスマスなどが挙げられる。また、第１
錫塩としては、硫酸錫，塩化錫，有機スルホン酸錫など
が挙げられる。Examples of the bismuth salt include bismuth sulfate, bismuth methanesulfonate, bismuth organic sulfonate such as bismuth phenolsulfonate, and the like. Also, the first
Examples of the tin salt include tin sulfate, tin chloride and tin organic sulfonate.
これらビスマス塩，第１錫塩の浴中の含有量は種々選定
されるが、ビスマス塩は、ビスマスとして５〜30g/、
特に８〜20g/とし、第１錫塩は錫として１〜6g/、
特に２〜5g/とすることが好ましい。The contents of these bismuth salts and stannous salts in the bath are selected variously, but the bismuth salt is 5-30 g /
In particular, 8 to 20 g /, the stannous salt is 1 to 6 g / as tin,
It is particularly preferable that the amount is 2 to 5 g /.
また、無機酸としては、硫酸、塩酸、硝酸などが挙げら
れるが、硫酸が好ましい。一方、有機スルホン酸として
は、置換又は未置換のアルカンスルホン酸、ヒドロキシ
アルカンスルホン酸，ベンゼンスルホン酸，ナフタレン
スルホン酸などを挙げることができる。Examples of the inorganic acid include sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, etc., and sulfuric acid is preferable. On the other hand, examples of the organic sulfonic acid include substituted or unsubstituted alkane sulfonic acid, hydroxyalkane sulfonic acid, benzene sulfonic acid, and naphthalene sulfonic acid.
ここで、未置換のアルカンスルホン酸としては CnH2n+1SO3H （但し、ｎは１〜５、好ましくは１又は２である） で示されるものが使用でき、未置換のヒドロキシアルカ
ンスルホン酸としては （但し、ｍは０〜２、ｌは１〜３である） で示されるものが使用できる。また、置換アルカンスル
ホン酸、ヒドロキシアルカンスルホン酸としてはそのア
ルキル基の水素原子の一部がハロゲン原子、アリール
基、アルキルアリール基、カルボキシル基、スルホン酸
基などで置換されたものが使用できる。一方、ベンゼン
スルホン酸，ナフタレンスルホン酸は、下記式 で示されるものであるが、置換ベンゼンスルホン酸、ナ
フタレンスルホン酸としては、ベンゼン環、ナフタレン
環の水素原子の一部が水酸基、ハロゲン原子、アルキル
基、カルボキシル基、ニトロ基、メルカプト基、アミノ
基、スルホン酸基などで置換されたものが使用できる。
具体的には、有機カルボン酸として、メタンスルホン
酸、エタンスルホン酸、プロパンスルホン酸、２−プロ
パンスルホン酸、ブタンスルホン酸、２−ブタンスルホ
ン酸、ペンタンスルホン酸、クロルプロパンスルホン
酸、２−ヒドロキシエタン−１−スルホン酸、２−ヒド
ロキシプロパン−１−スルホン酸、２−ヒドロキシブタ
ン−１−スルホン酸、２−ヒドロキシペンタンスルホン
酸、アリルスルホン酸、２−スルホ酢酸、２−又は３−
スルホプロピオン酸、スルホこはく酸、スルホマレイン
酸、スルホフマル酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンス
ルホン酸、キシレンスルホン酸、ニトロベンゼンスルホ
ン酸、スルホ安息香酸、スルホサルチル酸、ベンズアル
デヒドスルホン酸、ｐ−フェノールスルホン酸などが例
示され、これらの１種又は２種以上を組み合せて用いる
ことができる。Here, as the unsubstituted alkane sulfonic acid, those represented by C n H 2n + 1 SO 3 H (where n is 1 to 5, preferably 1 or 2) can be used, and the unsubstituted hydroxy alkane can be used. As sulfonic acid (However, m is 0 to 2 and l is 1 to 3) can be used. As the substituted alkane sulfonic acid and hydroxyalkane sulfonic acid, those in which a part of the hydrogen atoms of the alkyl group are substituted with a halogen atom, an aryl group, an alkylaryl group, a carboxyl group, a sulfonic acid group or the like can be used. On the other hand, benzenesulfonic acid and naphthalenesulfonic acid are represented by the following formula In the substituted benzenesulfonic acid and naphthalenesulfonic acid, some of the hydrogen atoms of the benzene ring and naphthalene ring are a hydroxyl group, a halogen atom, an alkyl group, a carboxyl group, a nitro group, a mercapto group, and an amino group. Those substituted with a sulfonic acid group can be used.
Specifically, as the organic carboxylic acid, methanesulfonic acid, ethanesulfonic acid, propanesulfonic acid, 2-propanesulfonic acid, butanesulfonic acid, 2-butanesulfonic acid, pentanesulfonic acid, chloropropanesulfonic acid, 2-hydroxy. Ethane-1-sulfonic acid, 2-hydroxypropane-1-sulfonic acid, 2-hydroxybutane-1-sulfonic acid, 2-hydroxypentanesulfonic acid, allylsulfonic acid, 2-sulfoacetic acid, 2- or 3-
Examples include sulfopropionic acid, sulfosuccinic acid, sulfomaleic acid, sulfofumaric acid, benzenesulfonic acid, toluenesulfonic acid, xylenesulfonic acid, nitrobenzenesulfonic acid, sulfobenzoic acid, sulfosalicylic acid, benzaldehydesulfonic acid, and p-phenolsulfonic acid. These can be used alone or in combination of two or more.
上記酸の含有量も適宜選定されるが、浴中50〜400g/
、特に100〜200g/とすることが好ましい。The content of the above acid is also appropriately selected, but 50 to 400 g /
And particularly preferably 100 to 200 g /.
なお、めっき浴には、必要によりアルキルノニルフェノ
ルエーテル，ゼラチン，ペプトン等の適宜な添加剤を含
んでいてもよい。The plating bath may contain an appropriate additive such as alkylnonylphenol ether, gelatin, peptone or the like, if necessary.
上記めっき浴を用いてめっきを行なう場合の条件も種々
選定され、陰極電流密度は0.1〜5A/dm2、めっき温度は1
5〜30℃とすることができ、また攪拌は液流、カソード
ロッカー等の機械的攪拌を採用し得る。Various conditions for plating using the above plating bath were also selected, the cathode current density was 0.1 to 5 A / dm 2 , and the plating temperature was 1
The temperature can be 5 to 30 ° C., and mechanical stirring such as a liquid flow or a cathode rocker can be used for stirring.
ここで、本発明においては、被めっき物の材質としてス
チール，ニッケル，ニッケル合金，銅，銅合金などから
形成されたものを使用することができるが、かかる被め
っき物をめっき浴中に浸漬する際、被めっき物に陽極と
接続された整流機の陰極端子と予め接続しておくことに
より、浸漬している途中にも被めっき物を給電しておく
ものである。また、めっきが施された被めっき物を浴か
ら引き上げる際、整流機の陰極端子との接続を維持した
まま給電しながら被めっき物を浴から取り出し、浴から
被めっき物全体が取り出された後に陰極端子との接続を
解消するものであり、これにより被めっき物への置換析
出が確実に防止される。Here, in the present invention, as the material of the object to be plated, those formed of steel, nickel, nickel alloy, copper, copper alloy, etc. can be used, but such object to be plated is immersed in a plating bath. At this time, the object to be plated is supplied with power even during the immersion by previously connecting the object to be plated with the cathode terminal of the rectifier connected to the anode. In addition, when pulling out the plated object from the bath, the object to be plated is taken out from the bath while supplying power while maintaining the connection with the cathode terminal of the rectifier, and after the entire object to be plated is taken out from the bath. The connection with the cathode terminal is eliminated, and thereby substitutional deposition on the object to be plated is reliably prevented.
なお、陽極としては、Bi−Sn合金,Sn金属,Bi金属，或い
は不溶性陽極が用いられるか、Bi−Sn合金陽極及びSn陽
極は浴中において給電されていないBiの置換が生じるの
で、Bi陽極を使用し、かつSn2+の減少分を補給し、浴の
組成を維持するため、間欠的または連続的にめっき浴に
硫酸第１錫等の第１錫塩や酸化第１錫を添加溶解する方
法を採用することが好ましい。As the anode, Bi-Sn alloy, Sn metal, Bi metal, or insoluble anode is used, or the Bi-Sn alloy anode and Sn anode are replaced by unpowered Bi in the bath. In order to maintain the composition of the bath by supplementing Sn 2+ depletion, stannous sulfate such as stannous sulfate and stannous oxide are added and dissolved in the plating bath intermittently or continuously. It is preferable to adopt the method described above.
本発明によれば、被めっき物やBi−Sn合金めっき皮膜へ
のBiの置換析出を防止できるので、良好なBi−Sn合金め
っき皮膜を密着よく被めっき物に形成することができ
る。According to the present invention, it is possible to prevent substitutional precipitation of Bi on an object to be plated or a Bi-Sn alloy plated film, and thus a good Bi-Sn alloy plated film can be formed on the object to be plated with good adhesion.
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明するが、本
発明は下記の実施例に限定されるものではない。Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples.
下記構成のめっき液A,Bを調製し、いずれも下記条件で
めっきを行なった。この場合、被めっき物としてはニッ
ケル合金を使用し、液中に浸漬する際及び液から引き上
げる際も給電を行ないながら実施した。The plating solutions A and B having the following constitutions were prepared and plated under the following conditions. In this case, a nickel alloy was used as the object to be plated, and it was carried out while supplying electric power when it was immersed in the liquid and when it was pulled out of the liquid.
液組成Ａ メタンスルホン酸ビスマス 50g/（Bi＝21g/） メタンスルホン酸第１錫 23g/（Sn＝9g/） メタンスルホン酸 200g/ アルキルノニルフェニルエーテル5g/ 液組成Ｂ フェノールスルホン酸ビスマス 73g/（Bi＝21g/） フェノールスルホン酸第１錫 35g/（Sn＝9g/） フェノールスルホン酸 350g/ アルキルノニルフェニルエーテル5g/ めっき条件 陰極電流密度 2A/dm2 浴 温 20℃ 攪 拌 カソードロッカー 陽 極 Bi（99.99％以上） めっき時間 20分 錫の補給 酸化第１錫を別槽で溶解して補給した。補給頻度は10分
に１回毎で、Snとして0.5g/／回の補給とした。Liquid composition A Bismuth methanesulfonate 50g / (Bi = 21g /) Stannous methanesulfonate 23g / (Sn = 9g /) Methanesulfonic acid 200g / Alkylnonylphenyl ether 5g / Liquid composition B Bismuth phenolsulfonate 73g / ( Bi = 21g /) Stannous phenol sulfonate 35g / (Sn = 9g /) Phenol sulfonate 350g / Alkyl nonyl phenyl ether 5g / Plating conditions Cathode current density 2A / dm 2 Bath temperature 20 ℃ Stirring Cathode rocker Positive Bi (99.99% or more) Plating time 20 minutes Replenishment of tin Stannous oxide was melted in a separate tank and replenished. The replenishment frequency was once every 10 minutes, and Sn was 0.5 g // replenishment.
上記液組成A,Bのいずれにおいても、めっき液にニッケ
ル合金の被めっき物を浸漬する際に給電せずに浸漬する
と、被めっき物に液中にBiの置換析出が生じ、このため
被めっき物とめっき皮膜との密着が悪いものとなり、ま
ためっき後に被めっき物を引き上げる際、給電しないと
めっき皮膜表面にBiが置換し、外観が黒い粉末状になる
ものであった。In any of the above liquid compositions A and B, when the object to be plated of a nickel alloy is immersed in the plating solution without supplying power, substitution precipitation of Bi in the solution occurs in the object to be plated, and thus the object to be plated The adhesion between the object and the plating film was poor, and when the object to be plated was pulled up after plating, Bi was substituted on the surface of the plating film without supplying power, resulting in a black powdery appearance.
これに対し、実施例の方法に従い、被めっき物をめっき
液に浸漬する際及びめっき液から引き上げる際に給電す
ることにより、被めっき物やめっき皮膜にBiの置換はな
く、被めっき物とめっき皮膜との密着は良好であり、ま
ためっき皮膜の外観は良好であった。On the other hand, according to the method of the embodiment, by supplying power when the object to be plated is immersed in the plating solution and when it is pulled out from the plating solution, there is no substitution of Bi in the object to be plated or the plating film, and the object to be plated The adhesion with the coating was good, and the appearance of the plating coating was good.
Claims (1)
ルホン酸とを含有するビスマス−錫合金めっき浴を用い
て被めっき物を陰極電流密度0.1〜5A/dm2で電気めっき
する方法において、被めっき物を給電しながら上記めっ
き浴に浸漬すると共に、めっきが施された被めっき物を
給電しながら上記めっき浴より引き上げるようにしたこ
とを特徴とするビスマス−錫合金電気めっき方法。1. A method of electroplating an object to be plated at a cathode current density of 0.1 to 5 A / dm 2 using a bismuth-tin alloy plating bath containing a bismuth salt, a stannous salt, and an inorganic acid or an organic sulfonic acid. 2. A bismuth-tin alloy electroplating method, wherein the object to be plated is immersed in the plating bath while supplying power, and the object to be plated is pulled up from the plating bath while supplying power.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63238306A JPH0765207B2 (en) | 1988-09-22 | 1988-09-22 | Bismuth-tin alloy electroplating method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63238306A JPH0765207B2 (en) | 1988-09-22 | 1988-09-22 | Bismuth-tin alloy electroplating method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0288791A JPH0288791A (en) | 1990-03-28 |
| JPH0765207B2 true JPH0765207B2 (en) | 1995-07-12 |
Family
ID=17028246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63238306A Expired - Fee Related JPH0765207B2 (en) | 1988-09-22 | 1988-09-22 | Bismuth-tin alloy electroplating method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0765207B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9666547B2 (en) | 2002-10-08 | 2017-05-30 | Honeywell International Inc. | Method of refining solder materials |
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-
1988
- 1988-09-22 JP JP63238306A patent/JPH0765207B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JPH0288791A (en) | 1990-03-28 |
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