JPH0760508B2 - 磁気記録ディスクおよびその製造方法 - Google Patents
磁気記録ディスクおよびその製造方法Info
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- JPH0760508B2 JPH0760508B2 JP60277403A JP27740385A JPH0760508B2 JP H0760508 B2 JPH0760508 B2 JP H0760508B2 JP 60277403 A JP60277403 A JP 60277403A JP 27740385 A JP27740385 A JP 27740385A JP H0760508 B2 JPH0760508 B2 JP H0760508B2
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Description
【発明の詳細な説明】 Ｉ 発明の背景 技術分野 本発明は、ディスク状の磁気記録媒体とその製造方法に
関する。さらに詳しくは、針状磁性粉とバインダーとを
含有する磁性層を、特に可とう性の非磁性支持体上に有
する磁気記録ディスクとその製造方法に関する。
関する。さらに詳しくは、針状磁性粉とバインダーとを
含有する磁性層を、特に可とう性の非磁性支持体上に有
する磁気記録ディスクとその製造方法に関する。
先行技術とその問題点 ディスク状の磁気記録媒体としては、いわゆるフロッピ
ーディスクとして、種々のものが実用化されている。こ
のようなディスク状の媒体は、その使用に際して、媒体
を回転させながら、ディスク周方向に磁気ヘッドを摺接
させて記録・再生を行うものであり、そのため、例えば
媒体の磁性層中に含有される磁性粉が一定方向に配向し
ていれば、ディスクの回転に伴なって、最大出力と最小
出力が交互にあらわれる、いわゆるモジュレーションと
呼ばれる出力変動が生じる。
ーディスクとして、種々のものが実用化されている。こ
のようなディスク状の媒体は、その使用に際して、媒体
を回転させながら、ディスク周方向に磁気ヘッドを摺接
させて記録・再生を行うものであり、そのため、例えば
媒体の磁性層中に含有される磁性粉が一定方向に配向し
ていれば、ディスクの回転に伴なって、最大出力と最小
出力が交互にあらわれる、いわゆるモジュレーションと
呼ばれる出力変動が生じる。
このようなモジュレーションは上記の針状磁性粉の配向
度等に起因しており、変動が大きくなると、媒体に記録
された情報の正確な読みとりができなくなって、実用上
好ましくない。
度等に起因しており、変動が大きくなると、媒体に記録
された情報の正確な読みとりができなくなって、実用上
好ましくない。
この場合、通常、モジュレーションは、最大振幅のトラ
ック平均と最小振幅のトラック平均をそれぞれＡおよび
Ｂとしたとき、（Ａ−Ｂ）／（Ａ＋Ｂ）×100％で算出
される。
ック平均と最小振幅のトラック平均をそれぞれＡおよび
Ｂとしたとき、（Ａ−Ｂ）／（Ａ＋Ｂ）×100％で算出
される。
他方、出力変動には、このモジュレーションの他、ハイ
パスモジュレーションと呼ばれているものがある。この
ハイパスモジュレーションは、主に表面性に起因した出
力変動があり、第１図に示されるように、振幅の最大値
Ａ′と最小値Ｂ′との差のトラック平均としての値を要
因とする出力変動比率である。
パスモジュレーションと呼ばれているものがある。この
ハイパスモジュレーションは、主に表面性に起因した出
力変動があり、第１図に示されるように、振幅の最大値
Ａ′と最小値Ｂ′との差のトラック平均としての値を要
因とする出力変動比率である。
そして、このハイパスモジュレーションも小さいほど好
ましい。
ましい。
また、さらにディスク状の媒体は前述したように通常磁
気ヘッドのフロント面と摺動しながら回転しており、そ
の回転数は、数百r.p.m以上、場合によっては数千r.p.m
の高速回転数で用いられることもある。そのため媒体の
摩耗・劣化等がはげしく、時として信頼性の低下の大き
な要因となりうる。従って媒体の耐久性の改善は強く要
望されており、耐久性向上のために種々の提案がなされ
ているが未だ不十分である。
気ヘッドのフロント面と摺動しながら回転しており、そ
の回転数は、数百r.p.m以上、場合によっては数千r.p.m
の高速回転数で用いられることもある。そのため媒体の
摩耗・劣化等がはげしく、時として信頼性の低下の大き
な要因となりうる。従って媒体の耐久性の改善は強く要
望されており、耐久性向上のために種々の提案がなされ
ているが未だ不十分である。
II 発明の目的 本発明の目的は、出力変動、特にハイパスモジュレーシ
ョンが小さくしかも耐久性に優れたた磁気記録ディスク
を提供することにある。
ョンが小さくしかも耐久性に優れたた磁気記録ディスク
を提供することにある。
III 発明の開示 このような目的は、下記の本発明によって達成される。
すなわち、第１の発明は、非磁性の可とう性の樹脂製支
持体上に、針状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層
を有し、 上記磁性層には、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2
の細孔が設けられており、 ディスク径方向と周方向の残留磁束密度のうち、小さい
方を大きい方で除した値が0.9以上である磁気記録ディ
スクである。
持体上に、針状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層
を有し、 上記磁性層には、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2
の細孔が設けられており、 ディスク径方向と周方向の残留磁束密度のうち、小さい
方を大きい方で除した値が0.9以上である磁気記録ディ
スクである。
また、第２の発明は、非磁性の可とう性の樹脂製支持体
上に、針状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を塗
設した後、 磁性層に、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2の細孔
が形成され、支持体長手方向の残留磁束密度を支持体巾
方向の残留磁束密度で除した値が0.9〜1.05となるよう
にランダム配向を行い、 次いで、ディスク状に打ち抜く磁気記録ディスクの製造
方法である。
上に、針状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を塗
設した後、 磁性層に、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2の細孔
が形成され、支持体長手方向の残留磁束密度を支持体巾
方向の残留磁束密度で除した値が0.9〜1.05となるよう
にランダム配向を行い、 次いで、ディスク状に打ち抜く磁気記録ディスクの製造
方法である。
第３の発明は、非磁性の可とう性の樹脂製支持体上に、
針状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を有する磁
気記録媒体において、 上記磁性層には、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2
の細孔が設けられており、 しかもこの細孔内には、潤滑剤が存在しており、 ディスク径方向と周方向の残留磁束密度のうち、小さい
方を大きい方で除した値が0.9以上である磁気記録ディ
スクである。
針状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を有する磁
気記録媒体において、 上記磁性層には、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2
の細孔が設けられており、 しかもこの細孔内には、潤滑剤が存在しており、 ディスク径方向と周方向の残留磁束密度のうち、小さい
方を大きい方で除した値が0.9以上である磁気記録ディ
スクである。
第４の発明は、非磁性の可とう性の樹脂製支持体上に、
針状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を塗設した
後、 磁性層に、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2の細孔
が形成され、支持体長手方向の残留磁束密度を支持体巾
方向の残留磁束密度で除した値が0.9〜1.05となるよう
にランダム配向を行い、 しかる後、この細孔内に潤滑剤を含浸させ、 次いで、ディスク状に打ち抜く磁気記録ディスクの製造
方法である。
針状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を塗設した
後、 磁性層に、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2の細孔
が形成され、支持体長手方向の残留磁束密度を支持体巾
方向の残留磁束密度で除した値が0.9〜1.05となるよう
にランダム配向を行い、 しかる後、この細孔内に潤滑剤を含浸させ、 次いで、ディスク状に打ち抜く磁気記録ディスクの製造
方法である。
IV 発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。
本発明の磁気記録ディスクは、非磁性支持体上に、針状
磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を有し、この磁
性層表面には、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2よ
り好ましくは２×〜10-3〜７×10-1μm2細孔が多数存在
するものである。
磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を有し、この磁
性層表面には、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2よ
り好ましくは２×〜10-3〜７×10-1μm2細孔が多数存在
するものである。
そして、磁性層の総体積に対するこれら細孔の総体積の
比率である気孔率は、５〜30％、より好ましくは15〜30
％の範囲内にあることが好ましい。
比率である気孔率は、５〜30％、より好ましくは15〜30
％の範囲内にあることが好ましい。
平均細孔面積が６×10-5μm2未満の場合は耐久性が悪化
してしまう。また、平均細孔面積が７×10-1μm2をこえ
ると、出力変動、特にバイパスモジュレーションが大き
くなり、ドロップアウトも増大する。
してしまう。また、平均細孔面積が７×10-1μm2をこえ
ると、出力変動、特にバイパスモジュレーションが大き
くなり、ドロップアウトも増大する。
また、気孔率が30％をこえると表面平滑性が悪くなり、
電磁変換特性上好ましくなく、また、５％未満になると
媒体の使用時における衝撃緩和効果がなくなって耐久性
がわるくなってしまう。
電磁変換特性上好ましくなく、また、５％未満になると
媒体の使用時における衝撃緩和効果がなくなって耐久性
がわるくなってしまう。
上記平均細孔面積の測定方法としては、電子顕微鏡法
［操作形顕微鏡（SEM）］を用いて磁性層表面を写真撮
影し、写し出された細孔をそれぞれ面積分してそれらの
平均値をもって、平均細孔面積とする。
［操作形顕微鏡（SEM）］を用いて磁性層表面を写真撮
影し、写し出された細孔をそれぞれ面積分してそれらの
平均値をもって、平均細孔面積とする。
この方法についてさらに詳しく述べると、試料の磁性層
表面において、一つの視野を選び5000〜10000倍程度で
観察する。そして、一視野中の細孔面積を測定する。
表面において、一つの視野を選び5000〜10000倍程度で
観察する。そして、一視野中の細孔面積を測定する。
この場合、測定に際しては、テレビカメラを用い画像解
析を行ってもよい。
析を行ってもよい。
画像解析に際しては、画面を所定の画素に分解し、しか
も画素の階調を16階調程度に分割し、その細孔階調の画
素のみを黒とし、他の階調のものを白とし、このように
した画像から平均細孔面積を求めればよい。画素を階調
分解するのは、他の分散物による測定ミスをなくすため
である。
も画素の階調を16階調程度に分割し、その細孔階調の画
素のみを黒とし、他の階調のものを白とし、このように
した画像から平均細孔面積を求めればよい。画素を階調
分解するのは、他の分散物による測定ミスをなくすため
である。
また、気孔率は下記のような水銀圧入法で行うことが好
ましい。
ましい。
すなわち、公知の水銀圧入法細孔径測定装置を用い、水
銀中に試料を入れ、圧力を印加して、水銀減量と圧力と
の関係を求める。いま、圧力Ｐと細孔半径ｒとは、表面
張力をσ、接触角をθとしたとき、ｒ＝−２σcosθ/P
の関係をもつ。そこで、水銀減量と圧力との関係から、
縦軸に細孔分布量（％）をとり、細孔径2rの相対的累積
曲線をプロットし、さらにこの累積曲線を微分する。
銀中に試料を入れ、圧力を印加して、水銀減量と圧力と
の関係を求める。いま、圧力Ｐと細孔半径ｒとは、表面
張力をσ、接触角をθとしたとき、ｒ＝−２σcosθ/P
の関係をもつ。そこで、水銀減量と圧力との関係から、
縦軸に細孔分布量（％）をとり、細孔径2rの相対的累積
曲線をプロットし、さらにこの累積曲線を微分する。
この場合、通常微分曲線にはいくつかのピークが現出す
るが、通常、それらのうち何本かは、前述の電子顕微鏡
法による値とかけはなれたところに現出するものであ
り、またその強度は小さく、このため、最も大きいピー
クを平均細孔面積πr2とし、気孔率を下記のようにして
求める。
るが、通常、それらのうち何本かは、前述の電子顕微鏡
法による値とかけはなれたところに現出するものであ
り、またその強度は小さく、このため、最も大きいピー
クを平均細孔面積πr2とし、気孔率を下記のようにして
求める。
すなわち である。
このように磁性層に設けられた細孔は、通常、均一な形
状ではなく、種々の形状をなしている。そして、このよ
うな細孔は、後述する製造工程中におけるランダム配向
化によって形成される。
状ではなく、種々の形状をなしている。そして、このよ
うな細孔は、後述する製造工程中におけるランダム配向
化によって形成される。
ランダム配向は、例えば磁性層の硬化前に支持体の幅方
向に磁場をかけたり、あるいは交番磁場をかけたり等す
ることによって行う。このランダム配向により、塗布に
より、支持体長手方向に機械的に自然配向する磁性粉
は、支持体長手方向以外の磁場を与えられ、自然配向の
配向方向をランダム化させられるとともに、強制的に磁
性層に前述したような細孔が形成される。
向に磁場をかけたり、あるいは交番磁場をかけたり等す
ることによって行う。このランダム配向により、塗布に
より、支持体長手方向に機械的に自然配向する磁性粉
は、支持体長手方向以外の磁場を与えられ、自然配向の
配向方向をランダム化させられるとともに、強制的に磁
性層に前述したような細孔が形成される。
なお、このようなランダム配向化処理としては、例え
ば、特開昭第54−159204号、同第57−198545号、同第57
−189344号、同第57−189345号、同第58−141446号、同
第60−124029号、同第60−1387373号、特願昭第60−228
530号等に記載の方法が適用できる。
ば、特開昭第54−159204号、同第57−198545号、同第57
−189344号、同第57−189345号、同第58−141446号、同
第60−124029号、同第60−1387373号、特願昭第60−228
530号等に記載の方法が適用できる。
このようなランダム配向の結果として、支持体の長手方
向および幅方向の残留磁束密度を、それぞれφrMDおよ
びφrTDとしたとき、φrMD/φrTDの値は、ほぼ１、特に
0.9〜1.05程度となる。この結果、ディスクに打ち抜い
たときの径方向と周方向のФｒのうち、小さい方を大き
い方で除した値は0.9〜１となる。
向および幅方向の残留磁束密度を、それぞれφrMDおよ
びφrTDとしたとき、φrMD/φrTDの値は、ほぼ１、特に
0.9〜1.05程度となる。この結果、ディスクに打ち抜い
たときの径方向と周方向のФｒのうち、小さい方を大き
い方で除した値は0.9〜１となる。
また、角形比の比（φr/φｍ）MD/（φr/φｍ）TDもほ
ぼ同様な値を示す。
ぼ同様な値を示す。
なお、磁性層中に含有される磁性粉は二次粒子を形成し
てもよい。
てもよい。
本発明においては、磁性粉の含有量はバインダー100重
量部に対して100〜900重量部、より好ましくは150〜600
重量部である。
量部に対して100〜900重量部、より好ましくは150〜600
重量部である。
さらにこのように磁性層表面につくられた細孔内には、
後述するような潤滑剤を含浸させることが好ましい。
後述するような潤滑剤を含浸させることが好ましい。
こうすることによって、媒体の耐久性は格段と向上す
る。この場合、磁性層上に、潤滑剤を含有するトップコ
ート層を設けると同時に細孔内に含浸させるのが好適で
あるが、必要に応じて細孔内にのみ潤滑剤をとり込ませ
るようにしてもよい。細孔内に潤滑剤を含浸させるに
は、公知の種々の方法に従えばよく、例えば、潤滑剤溶
液をオーバーコートしたり、それをロール圧延したり、
加熱含浸させたりすればよい。
る。この場合、磁性層上に、潤滑剤を含有するトップコ
ート層を設けると同時に細孔内に含浸させるのが好適で
あるが、必要に応じて細孔内にのみ潤滑剤をとり込ませ
るようにしてもよい。細孔内に潤滑剤を含浸させるに
は、公知の種々の方法に従えばよく、例えば、潤滑剤溶
液をオーバーコートしたり、それをロール圧延したり、
加熱含浸させたりすればよい。
用いる潤滑剤としては、公知の種々の潤滑剤の中で、特
に脂肪酸および／または脂肪酸エステルを用いるのが好
ましい。脂肪酸としては、カプリル酸、カプリン酸、ラ
ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、ベヘン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール
酸、リノレン酸、ステアロール酸等の炭素数８以上の脂
肪酸（RCOOH、Ｒは炭素数11以上のアルキル基）であ
り、なかでも、オレイン酸、エライジン酸、リノール
酸、リノレン酸、ステアロール酸等の不飽和脂肪酸が好
適である。また、脂肪酸エステルとしては、炭素数10〜
22個の一塩基性の不飽和ないし飽和の脂肪酸と炭素数３
〜22個の一価の飽和ないし不飽和のアルコールとからな
る脂肪酸エステル等が好ましい。
に脂肪酸および／または脂肪酸エステルを用いるのが好
ましい。脂肪酸としては、カプリル酸、カプリン酸、ラ
ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、ベヘン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール
酸、リノレン酸、ステアロール酸等の炭素数８以上の脂
肪酸（RCOOH、Ｒは炭素数11以上のアルキル基）であ
り、なかでも、オレイン酸、エライジン酸、リノール
酸、リノレン酸、ステアロール酸等の不飽和脂肪酸が好
適である。また、脂肪酸エステルとしては、炭素数10〜
22個の一塩基性の不飽和ないし飽和の脂肪酸と炭素数３
〜22個の一価の飽和ないし不飽和のアルコールとからな
る脂肪酸エステル等が好ましい。
エステルにおける脂肪酸および／またはアルコールの脂
肪族鎖は飽和でも不飽和であってもよく、ｎ−体、ｉ−
体等種々のものであってよい。
肪族鎖は飽和でも不飽和であってもよく、ｎ−体、ｉ−
体等種々のものであってよい。
なお、これらは２種以上、併用してもよい。
なお、その他の潤滑剤として、前記脂肪酸のアルカリ金
属またはアルカリ土類金属からなる金属石鹸、シリコー
ンオイル、フッ素オイル、パラフィン、流動パラフィ
ン、界面活性剤等も使用可能である。
属またはアルカリ土類金属からなる金属石鹸、シリコー
ンオイル、フッ素オイル、パラフィン、流動パラフィ
ン、界面活性剤等も使用可能である。
用いる潤滑剤量は、磁性粉100重量部に対して総計20重
量部以下、特に0.1〜15重量部とする。
量部以下、特に0.1〜15重量部とする。
そして、潤滑剤は磁性層中に含有される他、全細孔の10
vol％以上、特に30〜130vol％に充填ないし含浸されて
いることが好ましい。
vol％以上、特に30〜130vol％に充填ないし含浸されて
いることが好ましい。
なお、この値が100vol％をこえる場合は、全気孔に上記
潤滑剤が完全に充填され、さらに余剰の潤滑剤が磁性層
表面に存在することを意味するものである。
潤滑剤が完全に充填され、さらに余剰の潤滑剤が磁性層
表面に存在することを意味するものである。
本発明で用いる非磁性支持体としては、可とう性のある
樹脂を用い、ポリエチレンテレフタレート等のポリエス
テル類、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルロ
ーストリアセテート等のセルロース誘導体、ポリイミ
ド、ポリカーボネート、ポリサルホン、ポリエチレンナ
フタレート、芳香族アラミド、芳香族ポリエステル等の
各種樹脂が用いられる。
樹脂を用い、ポリエチレンテレフタレート等のポリエス
テル類、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルロ
ーストリアセテート等のセルロース誘導体、ポリイミ
ド、ポリカーボネート、ポリサルホン、ポリエチレンナ
フタレート、芳香族アラミド、芳香族ポリエステル等の
各種樹脂が用いられる。
これらの中では、特に、ポリエステル、ポリアミド、ポ
リイミド等を用いることが好ましい。
リイミド等を用いることが好ましい。
また、磁性層中に含有される磁性粉としては、金属磁性
粉、γ−Fe2O3、コバルト被着酸化鉄等を用いることが
できる。
粉、γ−Fe2O3、コバルト被着酸化鉄等を用いることが
できる。
このうち、金属磁性粉としては、 １）α−FeOOH（Goethite），β−FeOOH（Akaganit
e），γ−FeOOH（Lepidocrocite）等のオキシ水酸化鉄
や；α−Fe2O3,γ−Fe2O2,Fe2O2,γ−Fe2O3−Fe2O3（固
溶体）等の酸化鉄や;Co,Mn,Ni,Ti,Bi,Bo,Ag等の金属の
１つまたは２つ以上がドープされ、その表面にアルミニ
ウム化合物またはケイ素化合物を吸着、被着したもの
を、還元性ガス気流中で加熱還元して、鉄または鉄を主
成分とする磁性粉末を製造する方法、 ２）金属塩水溶液よりNaBH4により液相還元して作製す
る方法、 ３）あるいは低圧力の不活性ガス雰囲気中で金属を蒸発
させて作製する方法等により得られる。
e），γ−FeOOH（Lepidocrocite）等のオキシ水酸化鉄
や；α−Fe2O3,γ−Fe2O2,Fe2O2,γ−Fe2O3−Fe2O3（固
溶体）等の酸化鉄や;Co,Mn,Ni,Ti,Bi,Bo,Ag等の金属の
１つまたは２つ以上がドープされ、その表面にアルミニ
ウム化合物またはケイ素化合物を吸着、被着したもの
を、還元性ガス気流中で加熱還元して、鉄または鉄を主
成分とする磁性粉末を製造する方法、 ２）金属塩水溶液よりNaBH4により液相還元して作製す
る方法、 ３）あるいは低圧力の不活性ガス雰囲気中で金属を蒸発
させて作製する方法等により得られる。
金属磁性粉の組成としては、Fe,Co,Niの単体および、こ
れらの合金、またはこれらの単体および合金に、Cr,Mn,
Co,Ni、さらにはZn,Cu,Zr,Al,Ti,Bi,Ag,Pt等を添加した
金属が使用できる。
れらの合金、またはこれらの単体および合金に、Cr,Mn,
Co,Ni、さらにはZn,Cu,Zr,Al,Ti,Bi,Ag,Pt等を添加した
金属が使用できる。
また、これらの金属にB,C,Si,P,Nなどの非金属元素を少
量添加したものでも本発明の効果は失われない。
量添加したものでも本発明の効果は失われない。
あるいは、Fe4N等、一部窒化ないし炭化された金属磁性
粉であってもよい。
粉であってもよい。
さらに、金属磁性粉は、粒子表面に酸化被膜を有するも
のであってもよい。
のであってもよい。
このような酸化被膜をもつ金属磁性粉を用いた磁気記録
媒体は、温度湿度等の外部環境による磁束密度の低下、
磁性層のサビの発生による特性劣化に有利であるが、磁
性層の電気抵抗が上昇し、使用時の帯電によるトラブル
を生じやすい。
媒体は、温度湿度等の外部環境による磁束密度の低下、
磁性層のサビの発生による特性劣化に有利であるが、磁
性層の電気抵抗が上昇し、使用時の帯電によるトラブル
を生じやすい。
金属磁性粉は、磁気ディスクに使用する場合は針状形態
のものが好ましい。
のものが好ましい。
また、γ−Fe2O3分としては、α−FeOOH（geothite）を
400℃以上で脱水してα−Fe2O3とし、H2ガス中で350℃
以上で還元してFe3O4とし、さらに250℃以下で酸化して
作製したものを用いればよい。
400℃以上で脱水してα−Fe2O3とし、H2ガス中で350℃
以上で還元してFe3O4とし、さらに250℃以下で酸化して
作製したものを用いればよい。
コバルト被着酸化鉄粉としては、γ−Fe2O3粒子の表面
から数10Å以内のごく薄い層にCo2+を拡散させたものを
用いればよい。
から数10Å以内のごく薄い層にCo2+を拡散させたものを
用いればよい。
なお、磁性粉は、平均長軸径が２μｍ以下、特に0.01〜
１μｍ、平均長軸径／平均短軸径で表わされる軸比が３
以上、特に５〜15の形状異方性を有する針状磁性粉であ
る。軸比３未満のものは、媒体として使用した場合電特
上好ましくない。
１μｍ、平均長軸径／平均短軸径で表わされる軸比が３
以上、特に５〜15の形状異方性を有する針状磁性粉であ
る。軸比３未満のものは、媒体として使用した場合電特
上好ましくない。
バインダーとしては、放射線硬化性樹脂、熱硬化性樹
脂、反応型樹脂、熱可塑性樹脂等が用いられる。
脂、反応型樹脂、熱可塑性樹脂等が用いられる。
放射線硬化性樹脂を用いる場合、その具体例としては、
ラジカル重合性を有する不飽和二重結合を示すアクリル
酸、メタクリル酸あるいはそれらのエステル化合物のよ
うなアクリル系二重結合、ジアリルフタレートのような
アリル系二重結合、マレイン酸、マレイン酸誘導体等の
不飽和結合等の放射線照射による架橋あるいは重合乾燥
する基を熱可塑性樹脂の分子中に含有または導入した樹
脂である。その他放射線照射により架橋重合する不飽和
二重結合を有する化合物であれば用いることができる。
ラジカル重合性を有する不飽和二重結合を示すアクリル
酸、メタクリル酸あるいはそれらのエステル化合物のよ
うなアクリル系二重結合、ジアリルフタレートのような
アリル系二重結合、マレイン酸、マレイン酸誘導体等の
不飽和結合等の放射線照射による架橋あるいは重合乾燥
する基を熱可塑性樹脂の分子中に含有または導入した樹
脂である。その他放射線照射により架橋重合する不飽和
二重結合を有する化合物であれば用いることができる。
放射線照射による架橋あるいは重合乾燥する基を熱可塑
性樹脂の分子中に含有または導入した樹脂としては、樹
脂中にマレイン酸やフマル酸等を含有するもので、その
含有量は、製造時の架橋、放射線硬化性等から酸成分中
１〜40モル％、好ましくは10〜30モル％である。
性樹脂の分子中に含有または導入した樹脂としては、樹
脂中にマレイン酸やフマル酸等を含有するもので、その
含有量は、製造時の架橋、放射線硬化性等から酸成分中
１〜40モル％、好ましくは10〜30モル％である。
放射線硬化性樹脂に変性できる熱可塑性樹脂の例として
は、次のようなものを挙げることができる。
は、次のようなものを挙げることができる。
塩化ビニール−酢酸ビニール−ビニールアルコール共重
合体、塩化ビニール−ビニールアルコール共重合体、塩
化ビニール−ビニールアルコール−プロピオン酸ビニー
ル共重合体、塩化ビニール−酢酸ビニール−マレイン酸
共重合体、塩化ビニール−酢酸ビニール−ビニルアルコ
ール−マレイン酸共重合体、塩化ビニール−酢酸ビニー
ル−末端OH側鎖アルキル基共重合体、例えばUCC社製VRO
H、VYNC、VYEGX、VERR、VYES、VMCA、VAGH、UCARMAG52
0、UCARMAG528等が挙げらる。
合体、塩化ビニール−ビニールアルコール共重合体、塩
化ビニール−ビニールアルコール−プロピオン酸ビニー
ル共重合体、塩化ビニール−酢酸ビニール−マレイン酸
共重合体、塩化ビニール−酢酸ビニール−ビニルアルコ
ール−マレイン酸共重合体、塩化ビニール−酢酸ビニー
ル−末端OH側鎖アルキル基共重合体、例えばUCC社製VRO
H、VYNC、VYEGX、VERR、VYES、VMCA、VAGH、UCARMAG52
0、UCARMAG528等が挙げらる。
そして、このものにアクリル系二重結合、マレイン酸系
二重結合、アリル系二重結合を導入して放射線感応変性
を行う。
二重結合、アリル系二重結合を導入して放射線感応変性
を行う。
これらはカルボン酸を含有してもよい。
この他、飽和ポリエステル樹脂、ポリビニルアルコール
系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノキシ系樹脂、繊維素誘
導体等が好適である。
系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノキシ系樹脂、繊維素誘
導体等が好適である。
その他、放射線感応変性に用いることのできる樹脂とし
ては、多官能ポリエステル樹脂、ポリエーテルエステル
樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂および誘導体（PVPオ
レフィン共重合体）、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹
脂、フェノール樹脂、スピロアセタール樹脂、水酸基を
含有するアクリルエステルおよびメタクリルエステルを
重合成分として少なくとも一種含むアクリル系樹脂等も
有効である。
ては、多官能ポリエステル樹脂、ポリエーテルエステル
樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂および誘導体（PVPオ
レフィン共重合体）、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹
脂、フェノール樹脂、スピロアセタール樹脂、水酸基を
含有するアクリルエステルおよびメタクリルエステルを
重合成分として少なくとも一種含むアクリル系樹脂等も
有効である。
そして、これらは単独で、あるいは２種以上併用して用
いられる。
いられる。
エラストマーもしくはプレポリマーも使用でき、その好
適例としては、ポリウレタンエラストマーもしくはプレ
ポリマーがある。
適例としては、ポリウレタンエラストマーもしくはプレ
ポリマーがある。
ポリウレタンの使用は耐摩耗性、および支持体、例えば
PETフィルムへの接着性が良い点で特に有効である。ウ
レタン化合物の例としては、イソシアネートとして、2,
4−トルエンジイソシアネート、2,6−トルエンジイソシ
アネート、1,3−キシレンジイソシアネート、1,4−キシ
レンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネ
ート、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ｐ−フェニレ
ンジイソシアネート、3,3′−ジメチル−4,4′−ジフェ
ニルメタンジイソシアネート、4,4′−ジフェニルメタ
ンジイソシアネート、3,3′−ジメチルビフェニレンジ
イソシアネート、4,4′−ビフェニレンジイソシアネー
ト、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソフォロンジ
イソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネ
ート、デスモジュールＬ、デスモジュールＮ等の各種多
価イソシアネートと、線状飽和ポリエステル（エチレン
グリコール、ジメチレングリコール、グリセリン、トリ
メチロールプロパン、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキ
サンジオール、ペンタエリスリット、ソルビトール、ネ
オペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノ
ールの様な多価アルコールと、フタル酸、イソフタル
酸、テレフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸
の様な飽和多塩基酸との縮重合によるもの）、線状飽和
ポリエーテル（ポリエチレングリコール、ポリプロピレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコール）やカプ
ロラクタム、ヒドロキシル含有アクリル酸エステル、ヒ
ドロキシル含有メタクリル酸エステル等の各種ポリエス
テル類の縮重合物により成るポリウレタンエラストマ
ー、プレポリマーが有効である。
PETフィルムへの接着性が良い点で特に有効である。ウ
レタン化合物の例としては、イソシアネートとして、2,
4−トルエンジイソシアネート、2,6−トルエンジイソシ
アネート、1,3−キシレンジイソシアネート、1,4−キシ
レンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネ
ート、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ｐ−フェニレ
ンジイソシアネート、3,3′−ジメチル−4,4′−ジフェ
ニルメタンジイソシアネート、4,4′−ジフェニルメタ
ンジイソシアネート、3,3′−ジメチルビフェニレンジ
イソシアネート、4,4′−ビフェニレンジイソシアネー
ト、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソフォロンジ
イソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネ
ート、デスモジュールＬ、デスモジュールＮ等の各種多
価イソシアネートと、線状飽和ポリエステル（エチレン
グリコール、ジメチレングリコール、グリセリン、トリ
メチロールプロパン、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキ
サンジオール、ペンタエリスリット、ソルビトール、ネ
オペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノ
ールの様な多価アルコールと、フタル酸、イソフタル
酸、テレフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸
の様な飽和多塩基酸との縮重合によるもの）、線状飽和
ポリエーテル（ポリエチレングリコール、ポリプロピレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコール）やカプ
ロラクタム、ヒドロキシル含有アクリル酸エステル、ヒ
ドロキシル含有メタクリル酸エステル等の各種ポリエス
テル類の縮重合物により成るポリウレタンエラストマ
ー、プレポリマーが有効である。
これらのウレタンエラストマーの末端のイソシアネート
基または水酸基と、アクリル系二重結合またはアリル系
二重結合等を有する単量体とを反応させることにより、
放射線感応性に変性することは非常に効果的である。ま
た、末端に極性基としてOH、COOH等を含有するものも含
む。
基または水酸基と、アクリル系二重結合またはアリル系
二重結合等を有する単量体とを反応させることにより、
放射線感応性に変性することは非常に効果的である。ま
た、末端に極性基としてOH、COOH等を含有するものも含
む。
さらに、不飽和二重結合を有する長鎖脂肪酸のモノある
いはジグリセリド等、イソシアネート基と反応する活性
水素を持ち、かつ放射線硬化性を有する不飽和二重結合
を有する単量体も含まれる。
いはジグリセリド等、イソシアネート基と反応する活性
水素を持ち、かつ放射線硬化性を有する不飽和二重結合
を有する単量体も含まれる。
上述のアクリロ変性塩化ビニル系共重合体とのこれらウ
レタンエラストマーの併用は、配向度および面粗れの改
良に特に好適である。
レタンエラストマーの併用は、配向度および面粗れの改
良に特に好適である。
この他、アクリロニトリル−ブタジエン共重合エラスト
マー、ポリブタジエンエラストマーも好適である。
マー、ポリブタジエンエラストマーも好適である。
またポリブタジエンの環化物、日本合成ゴム製CBR−M90
1も熱可塑性樹脂との組合せによりすぐれた性質を有し
ている。
1も熱可塑性樹脂との組合せによりすぐれた性質を有し
ている。
その他、熱可塑性エラストマーおよびそのプレポリマー
の系で好適なものとしては、スチレン−ブタジエンゴ
ム、塩化ゴム、アクリルゴム、イソプレンゴムおよびそ
の環化物（日本合成ゴム製CIR701）があり、エポキシ変
性ゴム、内部可塑化飽和線状ポリエステル（東洋紡バイ
ロン＃300）等のエラストマーも放射線感応変性処理を
施すことにより有効に利用できる。
の系で好適なものとしては、スチレン−ブタジエンゴ
ム、塩化ゴム、アクリルゴム、イソプレンゴムおよびそ
の環化物（日本合成ゴム製CIR701）があり、エポキシ変
性ゴム、内部可塑化飽和線状ポリエステル（東洋紡バイ
ロン＃300）等のエラストマーも放射線感応変性処理を
施すことにより有効に利用できる。
この他、各種放射線硬化性不飽和二重結合を有するオリ
ゴマー、モノマーも好適に用いられる。
ゴマー、モノマーも好適に用いられる。
熱可塑性樹脂としては軟化温度が150℃以下、平均分子
量10,000〜200,000、重合度200〜2,000程度のもので、 例えば塩化ビニール−酢酸ビニール共重合体（カルボン
酸導入のものも含む）、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニ
ルアルコール共重合体（カルボン酸導入のものも含
む）、塩化ビニール−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビ
ニール−アククリロニトリル共重合体、アクリル酸エス
テル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル
−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−スチ
レン共重合体、メタクリル酸エステル−アクリロニトリ
ル共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデン共
重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共重合体、ウ
レタンエラストマー、ナイロン−シリコン系樹脂、ニト
ロセルロース−ポリアミド樹脂、ポリフッ化ビニル、塩
化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン
−アクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビ
ニールブチラール、セルロース誘導体（セルロースアセ
テート、セルロースダイアセテート、セルローストリア
セテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロー
ス等）、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエステル
樹脂、クロロビニルエーテル−アクリル酸エステル共重
合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂お
よびこれらの混合物が使用される。
量10,000〜200,000、重合度200〜2,000程度のもので、 例えば塩化ビニール−酢酸ビニール共重合体（カルボン
酸導入のものも含む）、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニ
ルアルコール共重合体（カルボン酸導入のものも含
む）、塩化ビニール−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビ
ニール−アククリロニトリル共重合体、アクリル酸エス
テル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル
−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−スチ
レン共重合体、メタクリル酸エステル−アクリロニトリ
ル共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデン共
重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共重合体、ウ
レタンエラストマー、ナイロン−シリコン系樹脂、ニト
ロセルロース−ポリアミド樹脂、ポリフッ化ビニル、塩
化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン
−アクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビ
ニールブチラール、セルロース誘導体（セルロースアセ
テート、セルロースダイアセテート、セルローストリア
セテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロー
ス等）、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエステル
樹脂、クロロビニルエーテル−アクリル酸エステル共重
合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂お
よびこれらの混合物が使用される。
熱可塑性樹脂または反応型樹脂としては、塗布液の状態
では200000以下の分子量であり、塗布、乾燥後に加熱す
ることにより、縮合、付加等の反応により分子量が無限
大のものとなる。また、これらの樹脂のなかで、樹脂が
熱分解するまでのあいだに軟化または溶融しないものが
好ましい。
では200000以下の分子量であり、塗布、乾燥後に加熱す
ることにより、縮合、付加等の反応により分子量が無限
大のものとなる。また、これらの樹脂のなかで、樹脂が
熱分解するまでのあいだに軟化または溶融しないものが
好ましい。
具体的には例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリ
ウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、ブチラール樹脂、ホル
マール樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコー
ン樹脂、アクリル系反応樹脂、ポリアミド樹脂、エポキ
シ−ポリアミド樹脂、飽和ポリエステル樹脂、尿素ホル
ムアルデヒド樹脂などの縮重合系の樹脂あるいは高分子
量ポリエステル樹脂とイソシアネートプレポリマーの混
合物、メタクリル酸塩共重合体とジイソシアネートプレ
ポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポリイソ
シアネートの混合物、低分子量グリコール／高分子量ジ
オール／トリフェニルメタントリイソシアネートの混合
物など、上記の縮重合系樹脂とイソシアネート化合物な
どの架橋剤との混合物、塩化ビニル−酢酸ビニル（カル
ボン酸含有も含む）、塩化ビニル−ビニルアルコール−
酢酸ビニル（カルボン酸含有も含む）、塩化ビニル−塩
化ビニリデン、塩化ビニル−アクリロニトリル、ビニル
ブチラール、ビニルホルマール等のビニル共重合系樹脂
と架橋剤との混合物、ニトロセルロース、セルロースア
セトブチレート等の繊維素系樹脂と架橋剤との混合物、
ブタジエン−アクリロニトリル等の合成ゴム系と架橋剤
との混合物、さらにはこれらの混合物が好適である。
ウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、ブチラール樹脂、ホル
マール樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコー
ン樹脂、アクリル系反応樹脂、ポリアミド樹脂、エポキ
シ−ポリアミド樹脂、飽和ポリエステル樹脂、尿素ホル
ムアルデヒド樹脂などの縮重合系の樹脂あるいは高分子
量ポリエステル樹脂とイソシアネートプレポリマーの混
合物、メタクリル酸塩共重合体とジイソシアネートプレ
ポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポリイソ
シアネートの混合物、低分子量グリコール／高分子量ジ
オール／トリフェニルメタントリイソシアネートの混合
物など、上記の縮重合系樹脂とイソシアネート化合物な
どの架橋剤との混合物、塩化ビニル−酢酸ビニル（カル
ボン酸含有も含む）、塩化ビニル−ビニルアルコール−
酢酸ビニル（カルボン酸含有も含む）、塩化ビニル−塩
化ビニリデン、塩化ビニル−アクリロニトリル、ビニル
ブチラール、ビニルホルマール等のビニル共重合系樹脂
と架橋剤との混合物、ニトロセルロース、セルロースア
セトブチレート等の繊維素系樹脂と架橋剤との混合物、
ブタジエン−アクリロニトリル等の合成ゴム系と架橋剤
との混合物、さらにはこれらの混合物が好適である。
このような、熱硬化性樹脂を硬化するには、一般に加熱
オーブン中で50〜80℃にて６〜100時間加熱すればよ
い。
オーブン中で50〜80℃にて６〜100時間加熱すればよ
い。
上述したようなバインダーの中で、耐久性および磁性層
との接着強度を向上させるには、特に放射線硬化性樹脂
を含有させることが好ましい。
との接着強度を向上させるには、特に放射線硬化性樹脂
を含有させることが好ましい。
このような放射線硬化性樹脂をバインダーとして用いた
場合、磁性塗膜の架橋に使用する活性エネルギー線とし
ては、電子線加速器を線源とした電子線、Co 60を線源
としたγ−線、Sr 90を線源としたβ−線、Ｘ線発生器
を線源としたＸ線等が使用される。
場合、磁性塗膜の架橋に使用する活性エネルギー線とし
ては、電子線加速器を線源とした電子線、Co 60を線源
としたγ−線、Sr 90を線源としたβ−線、Ｘ線発生器
を線源としたＸ線等が使用される。
特に、照射線源としては、吸収線量の制御、製造工程ラ
インへの導入、電離放射線のしゃ閉等の見地から電子線
加速器による電子線を使用する方法が有利である。
インへの導入、電離放射線のしゃ閉等の見地から電子線
加速器による電子線を使用する方法が有利である。
磁性塗膜を硬化する際に使用する電子線特性としては、
透過力の面から加速電圧100〜750KV、好ましくは150〜3
00KVの電子線加速器を用い、吸収線量を0.5〜20メガラ
ッドになるように照射するのが好都合である。
透過力の面から加速電圧100〜750KV、好ましくは150〜3
00KVの電子線加速器を用い、吸収線量を0.5〜20メガラ
ッドになるように照射するのが好都合である。
また、放射線架橋に際しては、H2ガス、Heガス等の不活
性ガス気流中で放射線を記録媒体に照射することが重要
であり、磁性塗膜のように非常に磁性粒子充填度の高い
塗膜は、非常に多孔質となっている為に、空気中で放射
線を照射することは、バインダー成分の架橋に際し、放
射線照射により生じたO3等の影響でポリマー中に生じた
ラジカルが有効に架橋反応に働くことを阻害する。
性ガス気流中で放射線を記録媒体に照射することが重要
であり、磁性塗膜のように非常に磁性粒子充填度の高い
塗膜は、非常に多孔質となっている為に、空気中で放射
線を照射することは、バインダー成分の架橋に際し、放
射線照射により生じたO3等の影響でポリマー中に生じた
ラジカルが有効に架橋反応に働くことを阻害する。
その影響は磁性層表面は当然として、多孔質のため塗膜
内部までバインダー架橋阻害の影響を受ける。
内部までバインダー架橋阻害の影響を受ける。
従って、活性エネルギー線を照射する部分の雰囲気は特
に酸素濃度が最大で１％のN2、He、Co2等の不活性ガス
雰囲気に保つことが重要となる。
に酸素濃度が最大で１％のN2、He、Co2等の不活性ガス
雰囲気に保つことが重要となる。
なお、磁性塗膜の硬化に際して、紫外線を用いる場合、
上述したような、放射線硬化型化合物の中には、光重合
増感剤が加えられる。
上述したような、放射線硬化型化合物の中には、光重合
増感剤が加えられる。
この光重合増感剤としては、従来公知のものでよく、例
えばベンゾインメチルエーテル、ベンゾイネチルエーテ
ル、α−メチルベンゾイン、α−クロルデオキシベンゾ
イン等のベンゾイン系、ベンゾフェノン、アセトフェノ
ン、ビスジアルキルアミノベンゾフェノン等のケトン
類、アセトラキノン、フェナントラキノン等のキノン
類、ベンジルジスルフィド、テトラメチルチウラムモノ
スルフィド等のスルフィド類、等を挙げることができ
る。光重合増感剤は樹脂固形分に対し、0.1〜10重量％
の範囲が望ましい。
えばベンゾインメチルエーテル、ベンゾイネチルエーテ
ル、α−メチルベンゾイン、α−クロルデオキシベンゾ
イン等のベンゾイン系、ベンゾフェノン、アセトフェノ
ン、ビスジアルキルアミノベンゾフェノン等のケトン
類、アセトラキノン、フェナントラキノン等のキノン
類、ベンジルジスルフィド、テトラメチルチウラムモノ
スルフィド等のスルフィド類、等を挙げることができ
る。光重合増感剤は樹脂固形分に対し、0.1〜10重量％
の範囲が望ましい。
紫外線照射は、例えばキセノン放電管、水素放電管など
の紫外線電球等を用いればよい。
の紫外線電球等を用いればよい。
磁性層には無機顔料が含まれていてもよい。
無機顔料としては、１）導電性のあるカーボンブラッ
ク、グラファイト、グラファイト化カーボンブラック、
また２）無機充填剤としてSiO2、TiO2、Al2O3、Cr2O3、
SiC、CaO、CaCO3、酸化亜鉛、ゲーサイト、γ−Fe2O3、
タルク、カオリン、CaSO4、窒化硼素、フッ化黒鉛、二
硫化モリブデン、ZnS等がある。またこの他、次のよう
な微粒子顔料（エアロジルタイプ、コロイダルタイ
プ）:SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、Cr2O3、Y2O3、CeO2、F
e3O4、Fe2O3、ZrSiO4、Sb2O5、SnO2等も用いられる。こ
れら微粒子顔料は、例えばSiO2の場合、無水硅酸の超
微粒子コロイド溶液（スノーテックス、水系、メタノー
ルシリカゾル等、日産化学）、精製四塩化ケイ素の燃
焼によって製造される超微粒子状無水シリカ（標準品10
0Å）（アエロジル、日本アエロジル株式会社）などが
挙げられる。また、前記の超微粒子コロイド溶液およ
びと同様の気相法で製造される超微粒子状の酸化アル
ミニウム、並びに酸化チタンおよび前述の微粒子顔料が
使用され得る。この様な無機顔料の使用量は１）に関し
ては磁性粉100重量部に対して１〜30重量部、また２）
に関しては１〜30重量部が適当であり、これらがあまり
多くなると、塗膜がもろくなり、かえってドロップアウ
トが多くなるという欠点がある。
ク、グラファイト、グラファイト化カーボンブラック、
また２）無機充填剤としてSiO2、TiO2、Al2O3、Cr2O3、
SiC、CaO、CaCO3、酸化亜鉛、ゲーサイト、γ−Fe2O3、
タルク、カオリン、CaSO4、窒化硼素、フッ化黒鉛、二
硫化モリブデン、ZnS等がある。またこの他、次のよう
な微粒子顔料（エアロジルタイプ、コロイダルタイ
プ）:SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、Cr2O3、Y2O3、CeO2、F
e3O4、Fe2O3、ZrSiO4、Sb2O5、SnO2等も用いられる。こ
れら微粒子顔料は、例えばSiO2の場合、無水硅酸の超
微粒子コロイド溶液（スノーテックス、水系、メタノー
ルシリカゾル等、日産化学）、精製四塩化ケイ素の燃
焼によって製造される超微粒子状無水シリカ（標準品10
0Å）（アエロジル、日本アエロジル株式会社）などが
挙げられる。また、前記の超微粒子コロイド溶液およ
びと同様の気相法で製造される超微粒子状の酸化アル
ミニウム、並びに酸化チタンおよび前述の微粒子顔料が
使用され得る。この様な無機顔料の使用量は１）に関し
ては磁性粉100重量部に対して１〜30重量部、また２）
に関しては１〜30重量部が適当であり、これらがあまり
多くなると、塗膜がもろくなり、かえってドロップアウ
トが多くなるという欠点がある。
また、無機顔料の径については１）に関しては0.1μｍ
以下、さらには0.05μｍ以下が好ましく、２）に関して
は0.7μｍ以下、さらには0.05μｍ以下が好ましい。
以下、さらには0.05μｍ以下が好ましく、２）に関して
は0.7μｍ以下、さらには0.05μｍ以下が好ましい。
さらに、磁性塗料には、溶剤、分散剤および前述したよ
うな潤滑剤等が含まれていてもよい。
うな潤滑剤等が含まれていてもよい。
溶剤としては特に制限はないが、バインダーの溶解性お
よび相溶性等を考慮して適宜選択される。
よび相溶性等を考慮して適宜選択される。
例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロオヘキサノン等のケトン類、ギ酸エチ
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、メタノー
ル、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のア
ルコール類、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の
芳香族炭化水素類、イソプロピルエーテル、エチルエー
テル、ジオキサン等のエーテル類、テトラヒドロフラ
ン、フルフラール等のフラン類等を単一溶剤またはこれ
らの混合溶剤として用いられる。
ルケトン、シクロオヘキサノン等のケトン類、ギ酸エチ
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、メタノー
ル、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のア
ルコール類、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の
芳香族炭化水素類、イソプロピルエーテル、エチルエー
テル、ジオキサン等のエーテル類、テトラヒドロフラ
ン、フルフラール等のフラン類等を単一溶剤またはこれ
らの混合溶剤として用いられる。
これらの溶剤はバインダーに対して10〜10000wt％、特
に100〜5000wt％の割合で用いる。
に100〜5000wt％の割合で用いる。
本発明の磁気記録ディスクを製造するには常法に従って
行えばよく、磁性粉をバインダー、有機溶剤等とともに
混合分散して磁性塗料を調製し、この磁性塗料をポリエ
ステルフィルムなどの基体上にグラビアコート、リバー
スロールコート、エアーナイフコート、エアードクター
コート、ブレードコート、キスコート、スプレーコート
などの手法を用いて塗布し、好ましくは、製造工程中で
磁性塗料内の剪断応力によって発生する磁性粉の機械的
配向をうちけすように、例えば前述したように磁性層の
硬化前に支持体幅方向に磁場をかけたり、あるいは交番
磁場をかけたり等することによって、磁性層中に所望の
細孔を強制的につくる。
行えばよく、磁性粉をバインダー、有機溶剤等とともに
混合分散して磁性塗料を調製し、この磁性塗料をポリエ
ステルフィルムなどの基体上にグラビアコート、リバー
スロールコート、エアーナイフコート、エアードクター
コート、ブレードコート、キスコート、スプレーコート
などの手法を用いて塗布し、好ましくは、製造工程中で
磁性塗料内の剪断応力によって発生する磁性粉の機械的
配向をうちけすように、例えば前述したように磁性層の
硬化前に支持体幅方向に磁場をかけたり、あるいは交番
磁場をかけたり等することによって、磁性層中に所望の
細孔を強制的につくる。
その後、乾燥処理、好ましくは常法に従い放射線硬化す
ればよい。しかる後、上述したような強制的につくられ
た細孔内に、上記の潤滑剤溶液をオーバーコートした
り、それをロール圧延したり加熱含浸させればよい。そ
して必要に応じて種々の公知のトップコート等を設け
て、ディスク形状に打ち抜かれる。
ればよい。しかる後、上述したような強制的につくられ
た細孔内に、上記の潤滑剤溶液をオーバーコートした
り、それをロール圧延したり加熱含浸させればよい。そ
して必要に応じて種々の公知のトップコート等を設け
て、ディスク形状に打ち抜かれる。
Ｖ 発明の具体的作用効果 本発明によれば、磁性層中に針状磁性粉を含有し、ラン
ダム配向され、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1の細孔
が好ましくは気孔率５〜30％の範囲で形成されている。
ダム配向され、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1の細孔
が好ましくは気孔率５〜30％の範囲で形成されている。
そして、さらにより好ましい態様として、この細孔内に
潤滑剤が含浸されるために、得られた媒体は出力変動、
特に、前記のハイパスモジュレーションが小さく、しか
も耐久性が格段と優れたものとなる。
潤滑剤が含浸されるために、得られた媒体は出力変動、
特に、前記のハイパスモジュレーションが小さく、しか
も耐久性が格段と優れたものとなる。
VI 発明の具体的実施例 以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳
細に説明する。
細に説明する。
［実施例１］ （磁性塗料１） コバルト被着γ−Fe2O3（長軸0.4μｍ、短軸0.005μ
ｍ、Hc 600 Oe） 120重量部 カーボンブラック（帯電防止用、三菱カーボンブラック
MA−600） 5重量部 α−Al2O3粉末（0.5μｍ粒状） 2重量部 分散剤（大豆精製レシチン） 3重量部 溶剤（メチルエチルケトン／トルエン50/50）100重量部 上記組成物をボールミル中にて３時間混合し、針状磁性
酸化鉄を分散剤によりよく湿潤させた。
ｍ、Hc 600 Oe） 120重量部 カーボンブラック（帯電防止用、三菱カーボンブラック
MA−600） 5重量部 α−Al2O3粉末（0.5μｍ粒状） 2重量部 分散剤（大豆精製レシチン） 3重量部 溶剤（メチルエチルケトン／トルエン50/50）100重量部 上記組成物をボールミル中にて３時間混合し、針状磁性
酸化鉄を分散剤によりよく湿潤させた。
次に、バインダーとして 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体
（マレイン酸１％含有;MW40,000） 6重量部 （固型分換算）、 アクリル二重結合導入塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニル
アルコール共重合体（マレイン酸含有率;MW20,000） 12
重量部 （固型分換算）、 アクリル二重結合導入ポリエーテルウレタンエラストマ
ー（MW40,000） 9重量部 （固型分換算）、 ペンタエリスリトールトリアクリレート 3重量部 溶剤（MEK/トルエン;50/50） 200重量部 ステアリン酸を４重量部、 および ステアリン酸ブチル２重量部 を混合溶解させた。
（マレイン酸１％含有;MW40,000） 6重量部 （固型分換算）、 アクリル二重結合導入塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニル
アルコール共重合体（マレイン酸含有率;MW20,000） 12
重量部 （固型分換算）、 アクリル二重結合導入ポリエーテルウレタンエラストマ
ー（MW40,000） 9重量部 （固型分換算）、 ペンタエリスリトールトリアクリレート 3重量部 溶剤（MEK/トルエン;50/50） 200重量部 ステアリン酸を４重量部、 および ステアリン酸ブチル２重量部 を混合溶解させた。
これを磁性粉混合物の入ったボールミル中に投入し、再
び42時間混合分散させた。
び42時間混合分散させた。
このようにして得られた磁性塗料を媒体の磁性層の原料
として、厚さ75μｍのポリエステル（PET）フィルム上
に乾燥厚2.0μｍになるようにリバースロールコートを
用いて塗布し、その後、ソレノイドコイル交流50〜1000
Gの範囲内で種々の磁場処理を行った。
として、厚さ75μｍのポリエステル（PET）フィルム上
に乾燥厚2.0μｍになるようにリバースロールコートを
用いて塗布し、その後、ソレノイドコイル交流50〜1000
Gの範囲内で種々の磁場処理を行った。
その後、バインダーはESI社製エレクトロンカーテンタ
イプ電子線加速装置を使用して加速電圧150KeV、電極交
流20mA、全照射量5Mradの条件下でN2雰囲気下にて電子
線を照射し、塗膜を硬化させた。
イプ電子線加速装置を使用して加速電圧150KeV、電極交
流20mA、全照射量5Mradの条件下でN2雰囲気下にて電子
線を照射し、塗膜を硬化させた。
このように塗膜を硬化させた後、3.5″のディスク形状
に打ち抜いて媒体サンプルを作製した。
に打ち抜いて媒体サンプルを作製した。
なお、磁性層の気孔率をかえるため、上述したような磁
場処理に加えてバインダーと磁性粉との混合比をかえて
表１に示されるようなサンプルを作製した。
場処理に加えてバインダーと磁性粉との混合比をかえて
表１に示されるようなサンプルを作製した。
またさらに、これらの方法に準じて、以下に示すような
磁性塗料を用い、種々の媒体サンプルを作製した。
磁性塗料を用い、種々の媒体サンプルを作製した。
（磁性塗料２） Fe合金針状磁性粉 （長軸0.3μｍ、短軸0.04μｍ、Hc 1100 Oe）120重量
部 分散剤（オレイン酸） 2重量部 溶剤（メチルエチルケトン／トルエン50/50）100重量部 上記組成物を強力ミキサーにて３時間混合し、磁性合金
粉末を分散剤によりよく湿潤させる。
部 分散剤（オレイン酸） 2重量部 溶剤（メチルエチルケトン／トルエン50/50）100重量部 上記組成物を強力ミキサーにて３時間混合し、磁性合金
粉末を分散剤によりよく湿潤させる。
次に、バインダーとして、 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体
（マレイン酸１％含有;MW20,000）10重量部（固型分換
算）、アクリル変性フェノキシ（MW35,000）６重量部
（固型分換算）、 アクリル変性ポリエーテルウレタンエラストマー（MW2
0,000）24重量部（固型分換算）、 溶剤（MEK/シクロヘキサノン;70/30） 200重量部、 高級脂肪酸変性シリコーンオイル 3重量部、 ミリスチン酸ブチル３重量部 の混合物をよく混合溶解させる。
（マレイン酸１％含有;MW20,000）10重量部（固型分換
算）、アクリル変性フェノキシ（MW35,000）６重量部
（固型分換算）、 アクリル変性ポリエーテルウレタンエラストマー（MW2
0,000）24重量部（固型分換算）、 溶剤（MEK/シクロヘキサノン;70/30） 200重量部、 高級脂肪酸変性シリコーンオイル 3重量部、 ミリスチン酸ブチル３重量部 の混合物をよく混合溶解させる。
これを先の磁性分処理物と高速ミキサーにより、１時間
十分混合し、サンドグランドミルを用いて４時間混合分
散を行った。
十分混合し、サンドグランドミルを用いて４時間混合分
散を行った。
（磁性塗料３） γ−Fe2O3（長軸0.8μｍ、短軸0.2μｍ、Hc300Oe） 120
重量部 カーボンブラック（帯電防止用、三菱カーボンブラック
MA−600） 10重量部 α−Al2O3粉末（0.5μｍ粒子） 2重量部 分散剤（ソルビタンモノオレエート） 3重量部 溶剤（メチルエチルケトン／トルエン50/50）100重量部 上記組成物をボールミル中にて３時間混合し、磁性酸化
鉄を分散剤によりよく湿潤させる。
重量部 カーボンブラック（帯電防止用、三菱カーボンブラック
MA−600） 10重量部 α−Al2O3粉末（0.5μｍ粒子） 2重量部 分散剤（ソルビタンモノオレエート） 3重量部 溶剤（メチルエチルケトン／トルエン50/50）100重量部 上記組成物をボールミル中にて３時間混合し、磁性酸化
鉄を分散剤によりよく湿潤させる。
次に、バインダーとして、 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体
（ユニオンカーバイド社製UCARMAG528）15重量部（固型
分換算）、 ウレタン（日本ポリウレタン社製ニッポラン3022）15重
量部（固型分換算）、 溶剤（MEK/シクロヘキサノン;70/30） 200重量部、 高級脂肪酸変性シリコーンオイル 3重量部、 および ミリスチン酸ブチル３重量部 を混合溶解させた。
（ユニオンカーバイド社製UCARMAG528）15重量部（固型
分換算）、 ウレタン（日本ポリウレタン社製ニッポラン3022）15重
量部（固型分換算）、 溶剤（MEK/シクロヘキサノン;70/30） 200重量部、 高級脂肪酸変性シリコーンオイル 3重量部、 および ミリスチン酸ブチル３重量部 を混合溶解させた。
さらに、分散後、磁性塗料中にイソシアネート化合物
（日本ポリウレタン社製コロネートＬ）を５重量部（固
型分換算）を加えた。
（日本ポリウレタン社製コロネートＬ）を５重量部（固
型分換算）を加えた。
なお、磁性塗料３を用いた場合には、塗膜の硬化手段と
して、放射線照射を行わず、60℃、24時間の熱処理・乾
燥とした。
して、放射線照射を行わず、60℃、24時間の熱処理・乾
燥とした。
硬加後の塗膜（磁性層）の厚さは1.5μｍであった。
この膜厚の測定は電子マイクロメーターで行った。
これら塗膜をフィルムの両面に形成し、両面コートとし
た。
た。
さらに必要に応じて潤滑剤としてオレイン酸とオレイン
酸オレイルを1:1の割合で混合してこれを磁性層表面に
塗布し、磁性層の細孔内にこの潤滑剤を含浸させた（サ
ンプルNo.8〜10,13,15）。
酸オレイルを1:1の割合で混合してこれを磁性層表面に
塗布し、磁性層の細孔内にこの潤滑剤を含浸させた（サ
ンプルNo.8〜10,13,15）。
なお、磁性層中の潤滑剤含浸量（vol％）は表１に示す
とおりであった。
とおりであった。
このようにして作製した種々の媒体サンプルについて下
記の特性を測定した。
記の特性を測定した。
（１）平均細孔面積（μm2） 上記の電子顕微鏡法［走査型顕微鏡（SEM）］に従って
測定を行った。
測定を行った。
（２）気孔率（％） 上記の水銀圧入法に従った測定値より算出して求めた。
（３）ハイパスモジュレーション 第１図に示されるように、振幅の最大値Ａ′と最小値
Ｂ′とのトラック平均としての値を要因とする出力変動
比率を測定し、各々のレベルを下記のように判断した。レベル区分 判 断 基 準 ◎ 出力変動比率３％以下 ○ 出力変動比率３％こえ４％以下 △ 出力変動比率４％こえ７％以下 × 出力変動比率７％こえ10％以下 × × 出力変動比率10％こえ （４）耐久性 ０℃から60℃10％RHまでの温湿度サイクルを加えて、信
号が読取れなくなったパス回数を測定した。
Ｂ′とのトラック平均としての値を要因とする出力変動
比率を測定し、各々のレベルを下記のように判断した。レベル区分 判 断 基 準 ◎ 出力変動比率３％以下 ○ 出力変動比率３％こえ４％以下 △ 出力変動比率４％こえ７％以下 × 出力変動比率７％こえ10％以下 × × 出力変動比率10％こえ （４）耐久性 ０℃から60℃10％RHまでの温湿度サイクルを加えて、信
号が読取れなくなったパス回数を測定した。
結果を表１に示す。
なお、全てのサンプルについてモジュレーションを測定
した結果、その値は４％前後であった。またφrMD/φr
TDの値はほぼ１であった。
した結果、その値は４％前後であった。またφrMD/φr
TDの値はほぼ１であった。
表１の結果より本発明の効果が明らかである。
【図面の簡単な説明】 第１図はハイパスモジュレーションを説明するための出
力変動波形を示すものである。
力変動波形を示すものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 五十嵐 庸彦 東京都中央区日本橋１丁目13番１号 テイ ーデイーケイ株式会社内 (72)発明者 徳田 典道 東京都中央区日本橋１丁目13番１号 テイ ーデイーケイ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭53−104202（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−54639（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】非磁性の可とう性の樹脂製支持体上に、針
状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を有し、 上記磁性層には、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2
の細孔が設けられており、 ディスク径方向と周方向の残留磁束密度のうち、小さい
方を大きい方で除した値が0.9以上である磁気記録ディ
スク。 - 【請求項２】磁性層の気孔率が５〜30％である特許請求
の範囲第１項に記載の磁気記録ディスク。 - 【請求項３】針状磁性粉の軸比が３以上である特許請求
の範囲第１項または第２項に記載の磁気記録ディスク。 - 【請求項４】非磁性の可とう性の樹脂製支持体上に、針
状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を塗設した
後、 磁性層に、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2の細孔
が形成され、支持体長手方向の残留磁束密度を支持体巾
方向の残留磁束密度で除した値が0.9〜1.05となるよう
にランダム配向を行い、 次いで、ディスク状に打ち抜く磁気記録ディスクの製造
方法。 - 【請求項５】非磁性の可とう性の樹脂製支持体上に、針
状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を有する磁気
記録媒体において、 上記磁性層には、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2
の細孔が設けられており、 しかもこの細孔内には、潤滑剤が存在しており、 ディスク径方向と周方向の残留磁束密度のうち、小さい
方を大きい方で除した値が0.9以上である磁気記録ディ
スク。 - 【請求項６】非磁性の可とう性の樹脂製支持体上に、針
状磁性粉とバインダーとを含有する磁性層を塗設した
後、 磁性層に、平均細孔面積６×10-5〜７×10-1μm2の細孔
が形成され、支持体長手方向の残留磁束密度を支持体巾
方向の残留磁束密度で除した値が0.9〜1.05となるよう
にランダム配向を行い、 しかる後、この細孔内に潤滑剤を含浸させ、 次いで、ディスク状に打ち抜く磁気記録ディスクの製造
方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60277403A JPH0760508B2 (ja) | 1985-12-10 | 1985-12-10 | 磁気記録ディスクおよびその製造方法 |
| US06/939,033 US4759954A (en) | 1985-12-10 | 1986-12-08 | Magnetic recording medium and preparation |
| DE3642243A DE3642243C2 (de) | 1985-12-10 | 1986-12-10 | Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60277403A JPH0760508B2 (ja) | 1985-12-10 | 1985-12-10 | 磁気記録ディスクおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62137718A JPS62137718A (ja) | 1987-06-20 |
| JPH0760508B2 true JPH0760508B2 (ja) | 1995-06-28 |
Family
ID=17583058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60277403A Expired - Fee Related JPH0760508B2 (ja) | 1985-12-10 | 1985-12-10 | 磁気記録ディスクおよびその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4759954A (ja) |
| JP (1) | JPH0760508B2 (ja) |
| DE (1) | DE3642243C2 (ja) |
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| US5126215A (en) * | 1988-04-13 | 1992-06-30 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium having a surface with pores of specified average inlet diameter and wide pore size distribution controlled by calender treatment |
| DE3842635A1 (de) * | 1988-12-17 | 1990-06-21 | Basf Ag | Scheibenfoermige magnetische aufzeichnungstraeger, verfahren zu ihrer herstellung und informationsspeicher, enthaltend diese aufzeichnungstraeger |
| JPH03116413A (ja) * | 1989-09-28 | 1991-05-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JP2883229B2 (ja) * | 1990-09-14 | 1999-04-19 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPH06314446A (ja) * | 1992-06-19 | 1994-11-08 | Tdk Corp | 光磁気ディスク |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS503926B1 (ja) * | 1968-10-23 | 1975-02-12 | ||
| JPS58100B2 (ja) * | 1975-04-11 | 1983-01-05 | 富士写真フイルム株式会社 | ジキキロクタイ |
| FR2353110A1 (fr) * | 1976-03-12 | 1977-12-23 | Kodak Pathe | Nouveau produit d'enregistrement magnetique et procede pour sa preparation |
| JPS53104202A (en) * | 1977-02-23 | 1978-09-11 | Hitachi Ltd | Manufacture of magnetic disc |
| JPS5925284B2 (ja) * | 1979-10-09 | 1984-06-16 | 富士通株式会社 | 磁気デイスク記録媒体の製造方法 |
| DE3113859A1 (de) * | 1980-04-07 | 1982-01-28 | Fuji Photo Film Co., Ltd., Minami-Ashigara, Kanagawa | Magnetisches aufzeichnungsmaterial |
| JPS5990234A (ja) * | 1982-11-15 | 1984-05-24 | Hitachi Ltd | 磁気デイスク |
| US4546035A (en) * | 1983-06-27 | 1985-10-08 | International Business Machines Corporation | Polymeric additives for magnetic coating materials |
| US4626463A (en) * | 1984-09-26 | 1986-12-02 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Diskette having wear-resistant magnetizable layer |
| US4567096A (en) * | 1985-03-21 | 1986-01-28 | Piltingsrud Douglas H | Hydrated alumina binder system |
-
1985
- 1985-12-10 JP JP60277403A patent/JPH0760508B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1986
- 1986-12-08 US US06/939,033 patent/US4759954A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-12-10 DE DE3642243A patent/DE3642243C2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3642243C2 (de) | 1998-07-09 |
| US4759954A (en) | 1988-07-26 |
| JPS62137718A (ja) | 1987-06-20 |
| DE3642243A1 (de) | 1987-06-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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