JPH07508215A - 水酸化カリウムおよび/または水酸化ナトリウムまたはその塩で亜炭を処理することによる活性炭およびそれによる吸着 - Google Patents

水酸化カリウムおよび/または水酸化ナトリウムまたはその塩で亜炭を処理することによる活性炭およびそれによる吸着

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JPH07508215A JP6502455A JP50245594A JPH07508215A JP H07508215 A JPH07508215 A JP H07508215A JP 6502455 A JP6502455 A JP 6502455A JP 50245594 A JP50245594 A JP 50245594A JP H07508215 A JPH07508215 A JP H07508215A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称 水酸化カリウムおよび/または水酸化ナトリウムまたはその塩で亜炭を処理する ことによる活性炭およびそれによる吸着 l」−処理1 本発明は、高い作業能力、低い見掛は密度、さらにガス、蒸気および液体に対す る除去能力の向上した活性炭を得るために、水酸化カリウムおよび水酸化すトリ ウムまたはそのカリウム塩およびナトリウム塩を使用する、有機蒸気、ガス、ま たは液体吸着用の改良された活性炭に関する。 兄−謂−の」」 本発明は、改良された吸着物質に3いて優れた吸着作業能力および他の望ましい 特徴を達成するために、安価な亜炭(かつ炭)から活性炭の製造を含む。 この活性炭は、有機ガス、蒸気および液体を除去、吸着、または蓄積するのに有 用であり、特別の使用は自動車における蒸発損失制御吸収化、インラインフィル ター、溶剤回収フィルター、および他の用途を含むが、これらに限定されない、 たとえば、活性炭を自動車の蒸発損失吸収缶に使用するときは、活性炭は可能な 限り最高の炭化水素作業能力および可能な限り最低の見掛は密度をもつべきであ る。これらの目的のため活性化前にカリウム含浸の使■を含む活性炭処方物が知 られているが、既知処方物は望ましい(作業)吸着容量に欠けており、多くの用 途に望ましいその他の吸収物質の使用を必要とし、および/または製造するのに 高価であり得る。輸送機関燃料系における蒸発制御装置で使用されるカーボンフ ィルターまたはベッドの場合には、上記既知の燃料蒸気制御カーボンに関連した 欠点は顕著である。 本発明の活性炭は、非含浸活性炭を使用しては除去されないガス、蒸気および液 体除去のために、特定の含浸剤のさらなる使用を含むことができる。 カリウムイオンの使用により、活性炭の性質を増強する試みがなされてきた。た とえば、Karlのドイツ特許公開第3.834.745号においては、湿った かつ炭をカリウムで含浸する。 Karlの活性炭は、活性化前に、KOHで含 浸した湿ったかつ炭(未処理)を加熱または水蒸気活性化により製造される。  Earlは、約46乃至59%の水分水準と、約2%までのKOH水準をもつカ ーボンの使用を開示している。60口乃至1100嘗g/gのヨウ素吸着性をも つ活性炭が、約14%(乾燥基準で)の最終活性収率で、かつ炭から製造された 。また、5chaferの米国特許第4.039.473号は、さらなる活性度 を達成するために、カリウムで処理し、炭化しそして浸出しくカリウム除去のた め)、所望により水蒸気活性化するカーボン(亜炭)を記載している。 これらおよび他の既知カーボンの欠点は容易に理解される。これらは、単位容積 当りの吸着作業能力が劣るから、空間を多く必要とする。燃料蒸発損失制御吸収 化および他の用途において要求される寸法および重量制限に合格するためには、 最小の充填容量を使う必要があるから、活性炭は単位容量当り著しく高い作業能 力をもつ必要がある。 亜炭(かつ炭)を使用して、本発明によって優れた作業能力がもたらされる改良 された独特の細孔構造をもつ活性炭が得られ、価格、重量、空間の節約に寄与す る一層有効なカーボンが生成する。一層安価な原料(亜炭)の使用により、本発 明は直接的な価格の節約をもたらす。 従って、本発明は、自動車用機器および工業用途に用いられる、ガスおよび/ま たは蒸気および液体の除去および/または蓄積に有効な、一層有効な、一層コン パクトな、一層安価な活性炭を提供することを意図している。 本発明の亜炭(かつ炭)の処理に使用される水酸化カリウムおよび/または水酸 化カリウムおよびその塩は効率のよい、信頼性のある、価格的に有効な方式で、 炭化および活性化前に、施用される。 光」Lの−I丑 本発明は、亜炭に水酸化カリウムおよび/または水酸化ナトリウムまたはその塩 の溶液を含浸し、ついで炭化し、その後活性化することにより、亜炭(かつ炭) から製造した活性炭を含む。本発明のこの目的に対し、 [1IIi炭Jおよび 「かっ炭」の用語は、約15乃至17%より大きく、約30%までの酸素含量を もつ低品位炭を意味する。 本発明は、比較的安価な原料に水酸化カリウム右よび/または水酸化ナトリウム および/またはその塩を使うことによりその性能を改良できるから、一層高価な カーボンの使用に要求される問題を解決する。さらに、本発明のカーボンは、一 層大きな炭化水素作業能力、−最小さい見掛は密度および炭化水素容量の増加を 達成できる。 本発明の活性炭は、優れた作業能力をもたらす改良された独特の細孔構造を有し 、このカーボンは価格を節約し、環境的利点と優れた性能をもたらす。 本発明の活性炭は、活性化前にKOHで含浸した既知の水蒸気活性化木材ベース のペレットカーボン、またはかり炭右よび坑湿潤亜炭を含め、既知のK OH含 浸炭素質物質から製造した既知カーボンよりも著しく安価に製造でき、一層大き な作業能力をもつ。 ある商業的木材ベースのカーボンは、34g/lのガソリン作業能力をもっこと がわかった。かつ炭カーボンは。 29、4g/lのガソリン作業能力をもっことがわかった6本発明のカーボンは 、57.0g/lより大きいガソリン作業能力を達成できる。従って、本発明の 活性炭は、上記かつ炭カーボンより少なくとも91%大きい作業能力の増加、上 記木材ベースのカーボンより少なくとも67%大きい作業能力の増加を達成でき る。木材ベースのカーボンは、本発明の亜炭(かつ炭)ベースのカーボンより、 高価な物質であり、有効でない、他方、既知のかつ炭または坑?1!潤亜炭代替 品は、その高い水含量のために輸送には「重」く、一層有効でない活性炭を生成 する。 本発明の活性炭の作業能力増加によって、吸着性のより低いカーボンと同一の作 業能力をより少ないカーボンI遇物質の量で達成できる0本発明の活性炭を充填 した一層小さい吸収缶を使用することによって、著しい価格の節約を達成できる 。 本発明の活性炭はまた、坑湿潤物質の不必要に過剰の重量を避け、処理装置に利 点を与える1本発明の製品は。 (最も望ましくはン加圧成形により、結合剤なしに粒状化、ペレット化、または 他の形に「成形」でき、または結合剤と共に製造できる。 本発明の方法は、炭化および活性化前にカリウムまたはナトリウムで処理された 広い範囲の炭素質物質に有効である。炭化および活性化後カーボン上に存在する 水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムまたはその塩の量(重量)は、活性化後 のカーボンの収縮により、たとえば2倍に増加できる。特定の用途および/また は所望の性能特性に依存して、処方を変化できる。 しかし1本発明の好ましい実施態様は、炭化および活性化前に処理した、カリウ ム(K OHまたは当量カリウム塩として)約30重量%までを含む組成物を生 成する低品位炭、好ましくは亜炭を含む、約120重量%までの水も使用できる 。この水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムまたはその塩を、アグロメレー1 −fN集)した亜炭拉(8X30.6×20.12X 30、または他のメツシ ュ寸法)または類似の炭素質媒体に有効に分散できる6本発明の活性炭の見掛は 密度は、望ましくは370g/l以下であり、少なくとも5.4%の高いヘキサ ン作業能力(後で定義するンをもつ。 本発明の特別の好ましい実施態様は、炭化右よび活性化前に、約5%のカリウム (KOH)kよび25%の水で処理した亜炭(かつ炭)を含む。 本発明の活性炭は広範囲の利用性を有し、均衡のとれた性能をもたらす、自動車 機器用のようなある種の用途に対しては、この活性炭は、カーボン上に通常の空 気を送ることにより再生できる高い作業能力を付与する1本発明の活性炭の他の 利点は、添付図面に関連した現在好ましい実施態様の次の詳細な説明から明らか となる。 図面の簡単な説明 図Iは、ペレット化活性炭製造のための本発明の方法の流れ図である。 図2は、非アグロメレート粒状活性炭製造のための本発明の方法の流れ図である 。 図3は、アグロメレート粒状活性炭製造のための本発明の方法の流れ図である。 1LLl翌翌−突」1」L様 本発明は、亜炭(かつ炭)がら、増加した表面積を持ちそして炭化水素および他 のガス、蒸気右よび液体吸着の優れた作業能力を有する活性炭の製造に関する1 本発明に従い製造された活性炭は、蒸発損失制御吸収化、溶剤回収、他の用途に 対する優れた吸着剤である。 本発明の方法は、広範囲の水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムおよび/また はその塩処理組成物の使用に有効である。これらの処方物は、活性炭の特定の用 途および/または所望の性能特性に依存して変化できる。 カーボン製品の性能に影響する多数のプロセスパラメータが見出されている。こ のパラメータは、(11使用する特定の水酸化カリウムまたは水酸化すトリウム またはその塩、これら水酸化物および塩の水準およびこれらの水酸化物または塩 が得られる出所、(2)亜炭(かつ炭)の水酸化物および塩処理法、(3)亜炭 (かつ炭)炭化に使用する方法、(4) カーボン活性化に使用する方法、(5 )活性炭の乾燥上よび/または洗浄に使用する操作、(6)存在するまたは各工 程で添加する水分のIt右よび(7)原料亜炭(かつ炭)の活性を含む、他のパ ラメータも、本発明の活性炭の最終特性に影響を与えるが、その程度は低い。 本発明の活性炭の独特の品位を説明するため、試験を実施した。また、活性炭の 好ましい製造法を記載する。 例えば、オーストラリア亜炭(かつ炭)は良好なヘキサン吸着と作業能力をもつ カーボンを製造することがわかった。他の亜炭は法外に良好な作業能力を示すこ ともわかった。この試験では、亜炭(かつ炭)をKOH溶液で処理し、不活性雰 囲気中で炭化し、水蒸気で活性化した。 初期製造は、乾燥亜炭(かつ炭)を微粉砕し、ついでKOH溶液で処理し、その 後2m−ベレットに形成することを含む、この操作は、本発明に対し、KO)( と亜炭(かつ炭)の酸素化表面基の間の可能な相互作用の利点を最大にする。こ のベレットを不活性雰囲気中で炭化し、水蒸気中で活性化した。炭化前にKOH による亜炭のこの好ましい処理法は、驚くことに望ましい結果を生じた。 予#l試験で、2mmベレットを、KOH2,5%含有の亜炭(かつ炭)から形 成した。ベレットを3日間空気乾燥し、窒素中700℃で炭化し、水蒸気中87 0乃至950℃で活性化した。活性炭約20乃至25−gを微量てんびんに入れ て、30℃の一定温度に保った。n−ヘキサンで飽和した純粋窒素気流100閣 l/分を、0℃でカーボンに2o分通通させた。ついで、純粋な窒素気流+00 鯵】7分を、ヘキサン飽和のカーボンに20分通した。カーボンの重量差を、ヘ キサン作業能力と定義する。 870乃至900℃の範囲で活性化したベレットのヘキサン容量およびヘキサン 作業能力は、それぞれ約42乃至45%、J3乃至14%に達した。ブタン容量 およびブタン作業能力は、それぞれ約36乃至46%、22乃至24%に達した 。このブタン容量範囲は、既知の市販カーボン(W V A IllooT。 34%、Weatvaco Corporation)の最高容量より高い。 従って、炭化前にKOHによる乾燥亜炭(かつ炭)の処理は、大きな吸着容量と 高い作業能力をもつ活性炭を生成した。 水酸化カリウムまたは塩処理および炭化温度の異なる水準を研究して、最適作業 能力を得た。30重量%までのKOHを有するオーストラリア亜炭(かつ炭)で 試験を実施した。KOH含浸のこの水準を使用し、20%のヘキサン作業能力を 達成した。 これらの試験は、特に蒸発損失制御吸収缶、溶剤回収、その他のような気相用途 に使用するための、種々の高度に望ましい特性をもった、5%K OHで製造し た製品を導いた。KOH2,5%および1.5%で含浸した亜炭(かつ炭)も、 ある種の用途に有用な活性炭を生成したが、KOHの5.0%水準が一層高活性 のカーボンを生成した。 KOH2,5%水準のカーボンは、K O81,25%のカーボンよりも大きい ブタン作業能力を示す6粒状アグロメレート形および分粒非アグロメレート形の 両者の、亜炭(かつ炭)の水酸化カリウム接触活性化は、良好なヘキサン容量と ヘキサン作業能力をもつ活性炭を生成した。 さらに亜炭(かつ炭)試料を、KOH溶液で処理し、その後6X20メツシュ粒 状形にアグロメレートし、または直接8X30メツシユに分粒し、ついで窒素雰 囲気中で700℃で10分炭化した。ついで、チャーを水蒸気中で活性化した9 本発明の3種の活性炭の製造の流れ図を図]、、2. 3に示す。 増強した細孔構造を達成するためには、K OH溶液を、微粉亜炭に5%のK  OH負荷となるまで噴霧した。亜炭とK OHの湿った混合物を、さらに結合剤 を添加することなくベレット化し、 2園■のベレットを形成した。湿ったベレ ットを窒素雰囲気中700℃で10分間炭化した。水蒸気供給速度を減少するこ とにより、また活性化ガスを窒素で稀釈することにより、ヘキサン作業能力が劇 的に増加し、カーボン収率が増加することを発見した。ヘキサン作業能力は20 .5%であった。 さらなる試験で、チャー原料にKOH5,2%を含有させることで、870乃至 900℃の活性化温度で、約45%に達するヘキサン容量をもつ活性炭を生成し た。これら生成物のヘキサン作業能力は、約13乃至14%に達した(第1の商 業上使われるカーボンでは、ヘキサン容量およびヘキサン作業能力は2 夫々的 32%と17%であり、第2の商業上使われるカーボンでは夫々44%と20% である)。 25%(亜炭重量の)の水および5%(亜炭重量の)水酸化カリウムからなる溶 液と混合した。水含量14.4%を有する微粉砕乾燥亜炭(かつ炭)を使用し、 さらに試験を実施した。この混合物をアグロメレートし、破砕し。 8X30メツシユにふるった。この粒状物を不活性雰囲気下800℃で20分間 炭化した。このチャーを水蒸気雰囲気中870℃で活性化し、本発明の活性炭を 得た。この方法で優れた活性炭が製造され、230分間活性化した第1試料はヘ キサン作業能力17.7%を有し、250分間活性化した第2試料はヘキサン作 業能力22.1%を有していた。 亜炭(かつ炭)を使用する本発明の活性炭は、250g71程度またはそれ以下 の低い見掛は密度をもつ、この驚くほど低い密度が、優れた性能に一部分寄与し ている。!!くほど低い見掛は密度と優れたヘキサン作業能力の寄与が、広い範 囲の多数の用途用の吸着剤として著しく有効な活性炭を与える。 利用できる種々の処理方法論のうち、最も信頼のおける方法は、当該水酸化物ま たは塩の溶液で噴霧することによる亜炭(かつ炭)の処理である。製造法は、噴 霧、湿潤または他の方法により、選択した水酸化物または塩によるl、2、また はそれ以上の処理サイクルを含むことができる。 本発明の活性炭の製造に右いては、成分を好ましくは1回の施用で亜炭(かつ炭 )に施用すべきである。得られた混合物を、その後所望または必要なときは炭化 および水蒸気活性化により熱処理し所望の活性炭生成物にする。この1回施用法 の他に、第2施用(溶液または噴霧操作による)を含む方法も、所望の水酸化物 または塩の含有を達成するのに使用できる。この2工程施用を、均一な高い水酸 化物または塩の含有を達成するのに使用でき、または第1の含有中絶用したもの とは異なる液体も施用できる。 異なるメツシュ寸法の粒状、ベレット、および他の形状の炭素質粒子上に水酸化 カリウムまたは水酸化ナトリウムまたはその塩を種々含有する処方物も同様に望 ましく作動する。炭化前の亜炭(かつ炭)の低水分含量(たとえば、20重量% 以下)は、活性化後のカーボンの性能を増強するl因子であることが発見された 。 本発明に従い、亜炭(かつ炭)の多数の試料を作成し。 試験した。この試験結果を表Iに示す。 表 1 2go+−161 #i KIN !LO60109000,31037J 9 .6 27.2 17.32891−66−4 n # TOH”co 700  900 0.326 35.7+0.5 26.016Ju91−57−I  Al /J Mllllo 700 900 0.:llG 42.012.7  2!1J21.12A91−66−蔦〃〃?ロリ+’ho7009500.3 +939.010427.117.02A191−4s−4# II 1011  !ao 7f)D 950 0.293 37.6 10.6 29.2 1 19υ例−48−4 II II に111168圓 δ70 0.13g − −関51641%4−48−2 # # KIHI also 9!4 0.3 CI7 − − 31.1+9.7l例−60−1 n u IDIIL6 7 00 117(10,304−−79,816,421go4−49−+ n  n 101+15 700 !150 0.2JI −−29,519,029 1)4−37−3 n ty 1DIIL5 700 90G 0.329 −  − 30.718.72++2l−10−3II)’イ#KlllcL080 0M20−32.614.325.217.32921−33−3IQ状非rり ゛ロメレー+〃11ひ15.Q3QQ9500.24053δ22.7)9.4 26.3表 1(続き) 212+−&t−! 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Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.水酸化カリウムおよびその塩、および水酸化ナトリウムおよびその塩から選 ばれる1種またはそれ以上の化合物約30重量%までを含む組成物を生成するよ うに処理し、ついで炭化し、その後活性化した乾燥亜炭またはかっ炭を含む活性 炭。
  2. 2.当該化合物の少なくとも1種が少なくとも1.25重量%の量で存在する請 求の範囲1記載の活性炭。
  3. 3.当該カリウム化合物が水酸化カリウムを含み、当該ナトリウム化合物が水酸 化ナトリウムを含む請求の範囲1または2記載の活性炭。
  4. 4.当該亜炭またはかっ炭を、当該化合物で処理する前に、20重量%以下の水 分含量まで乾燥する請求の範囲1記載の活性炭。
  5. 5.水酸化カリウムおよびその塩、および水酸化ナトリウムおよひその塩から選 ばれる少なくとも1種の化合物の残留物約40重量%までを有する亜炭またはか っ炭ベースの活性炭において、見掛け密度約370g/1以下かつヘキサン作業 能力少なくとも5.4%を有する、亜炭またはかっ炭ベースの活性炭。
  6. 6.当該活性炭が約230乃至370g/1の見掛け密度をもつ請求の範囲1ま たは2記載の活性炭。
  7. 7.当該活性炭が少なくとも5.4%のヘキサン作業能力をもつ請求の範囲1記 載の活性炭。
  8. 8.当該カリウム化合物が水酸化カリウムであり、当該ナトリウム化合物が水酸 化ナトリウムである請求の範囲6記載の活性炭。
  9. 9.当該活性炭がカリウム塩残留物約10%を有する請求の範囲6記載の活性炭 。
  10. 10.当該亜炭またはかっ炭が、20%以下の初期水分含量を有し、500乃至 900℃で炭化され、水蒸気により800乃至950℃で活性される請求の範囲 5記載の活性炭。
  11. 11.活性炭の製法において、 A.20%以下の水分含量をもつ亜炭またはかっ炭を、水酸化カリウムおよびそ の塩、および水酸化ナトリウムおよびその塩から選ばれる少なくとも1種の化合 物で少なくとも1回処理し、 B.上記含浸亜炭またはかっ炭を炭化し、C.上記炭化した亜炭またはかっ炭を 活性化する、工程を含む、活性炭の製法。
  12. 12.当該カリウム化合物が水酸化カリウム形であり、当該ナトリウム化合物が 水酸化ナトリウム形である請求の範囲11記載の活性炭の製法。
  13. 13.亜炭を約600乃至800℃で炭化する請求の範囲11記載の活性炭の製 法。
  14. 14.炭化した亜炭を水蒸気で約800乃至950℃で活性化する請求の範囲1 1記載の活性炭の製法。
  15. 15.さらに、D.活性化した後の活性炭を冷却し、E.冷却後の活性炭を少な くとも1回洗浄し、洗浄した活性炭を乾燥する工程を含む請求の範囲11記載の 活性炭の製法。
  16. 16.活性炭を利用して、有機ガス、蒸気および液体を吸着する方法において、 活性炭を乾燥亜炭またはかっ炭から製造し、カリウム塩およびナトリウム塩から なる群から選ばれる1種またはそれ以上の化合物の残留物約40重量%までを有 し、370g/1以下の見掛け密度および少なくとも5.4%のヘキサン作業能 力をもつ活性炭を利用する、有機ガス、蒸気および液体の吸着法。
  17. 17.当該有機ガスおよび蒸気が、自動車蒸発放出制御装置、保護フィルター、 溶剤回収系、他の工業用途に関連した炭化水素を含む請求の範囲15記載の方法 。
  18. 18.自動車蒸発放出制御装置、保護フィルター、溶剤回収系、工業的用途にお いて有用である活性炭で有機ガス、蒸気および液体を吸着する方法において、活 性炭がカリウム塩およびナトリウム塩からなる群から選ばれる残留物約40重量 %までを有し、約370g/1以下の見掛け密度および少なくとも5.4%のヘ キサン作業能力を有する、有機ガス、蒸気および液体の吸着法。
  19. 19.吸着しようとする有機ガス、蒸気および液体が炭化水素である請求の範囲 18記載の方法。
  20. 20.当該吸着剤が230乃至370g/1の見掛け密度を有する請求の範囲1 8記載の方法。
  21. 21.当該活性炭がカリウム塩またはナトリウム塩の残留物約10%を有する請 求の範囲1δ記載の方法。
  22. 22.当該活性炭が、20重重%以下の初期水分含量を有する亜炭またはかっ炭 から製造される請求の範囲18記載の方法。
  23. 23.当該活性炭が、約600乃至800℃で炭化した亜炭から製造される請求 の範囲18記載の方法。
  24. 24.当該活性炭が、水蒸気で約800乃至950℃で活性化した炭化亜炭から 製造される請求の範囲18の方法。
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