JPH07500616A - Tire and belt compositions - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】 タイヤ及びベルト組成物 本発明は、従来のタイヤ及びベルト組成物に比べ改善された性質を有するタイヤ 及びベルトに関するものである。[Detailed description of the invention] Tire and belt compositions The present invention provides tires with improved properties compared to conventional tire and belt compositions. and belts.
本発明者らは、特にゴム組成物の老化を引き起こす環境下に置いたときに、熱発 生（ｈｅａｔ ｂｕｉｌｄｕｐ）の少ないタイヤ及びベルト組成物が改善された 性質を示すことを見いだした。The present inventors have found that heat generation occurs particularly when the rubber composition is placed in an environment that causes aging. Improved tire and belt compositions with less heat buildup It was found that the properties of
熱発生の重要性は、文献” トラックタイヤ用のＮ Ｒ／ＢＲブレンド中のカー ボンブラック” 、 Ｒｕｂｂｅｒ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎ ｏｌｏｇｙ、 Ｖｏｌ、５８． ｐｐ、３５０−３６８（１９８５）において認 識されており、その中で、トレッド磨耗、熱発生、切削及びチッピングに対する 抵抗性、及び燃料の節減が高負荷トラックタイヤの性能にとって重要であると述 べられている。The importance of heat generation is explained in the literature “Car in N R/BR Blends for Truck Tires”. Bomb Black”, Rubber Chemistry and Techn ology, Vol. 58. Approved in pp. 350-368 (1985). Among them, protection against tread wear, heat generation, cutting and chipping. states that resistance, and fuel savings are important to heavy-duty truck tire performance. It's being ignored.
よって、本技術分野においては、低熱発生を示すタイヤ及びベルト製品が必要と されている。なぜなら、このような製品は改善された性能を示し、かつ多くの場 合、より永い作用寿命を有するからである。Therefore, in this technical field, there is a need for tires and belt products that exhibit low heat generation. has been done. Because such products show improved performance and are often This is because it has a longer working life.
低熱発生の製品を製造すべく多くの試みがなされてきた。Many attempts have been made to produce products with low heat generation.
例えば、ヨーロッパ特許出願第０３１４２７１号は、熱発生の減少並びに、タイ ヤの操作性、耐久性、回転抵抗性（ｒｏｌｌｉｎｇ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）を 改善するための改良された加工助剤の使用を開示している。For example, European patent application no. The operability, durability, and rolling resistance of the Discloses the use of improved processing aids to improve
ヨーロッパ特許出願第０４５１６０３号は、ヒステリシスを改善するための、エ ラストマー硬化用陰イオン性重合開始剤の使用に関するものである。改善された ヒステリシスは、低回転抵抗性を有するタイヤをもたらす。ヒステリシスの一面 が熱発生である。European Patent Application No. 0451603 discloses an It relates to the use of anionic polymerization initiators for curing lastomers. Improved Hysteresis results in a tire with low rolling resistance. A side of hysteresis is thermogenesis.
ＰＣＴ特許出願Ｗ０９１１０５８２１は、内部熱発生が望ましく減少し、タイヤ の隣接するゴム、カーカス及びトレッド部への接着が改善したサイドウオールを もたらす、特定の重合体を含むタイヤのサイドウオール組成物を開示Ｔｅｃｈｎ ｏｌｏｇｙ、 Ｖｏｌ、１６． Ｐａｒｔ １ （１９８５）は、トラックタイ ヤの性質のうち、発熱を減少させるために追加的なステアリン酸活性剤の使用を 示唆している。PCT Patent Application W091105821 discloses that internal heat generation is desirably reduced and tire Sidewalls with improved adhesion to the adjacent rubber, carcass and tread Discloses tire sidewall compositions containing certain polymers that provide ology, Vol. 16. Part 1 (1985) is a track tie The use of additional stearic acid activators to reduce heat generation Suggests.
しかしながら、これらの解決策は全て、より長い使用寿命、より良い老化特性、 より低い回転抵抗性、そしてより良い燃料節約をタイヤ及びベルトに与えること には成功していない。本発明者らは、驚くべきことに１．特にタイヤ及びベルト を使用状況下に置いたとき、特定の熱発生をもつタイヤ及びベルト組成物が改善 された性質を示すことを見いだした。However, all these solutions have longer service life, better aging properties, Providing tires and belts with lower rolling resistance and better fuel economy has not been successful. The present inventors surprisingly discovered 1. especially tires and belts Improves tire and belt compositions with certain heat generation conditions when subjected to It was found that this property exhibits certain properties.
更に詳しくは、本発明は一つの態様によれば、トレッド、スチールコードスキム ストック（ｓｔｅｅｌ−ｃｏｒｄ ｓｋｉｍ ５ｔｏｃｋ ）、サイドウオール 、及びカーカス部の少なくとも一つが、少なくとも、 ５０〜１００重量９６の天然ゴム、ポリイソプレン又はそれらの混合物、 ０〜５０重量％のブタジェンゴム、スチレン−ブタジェンゴム又はそれらの混合 物、 全ゴム含有量に対し、 ２０〜６５ｐｈｒのカーボンブラック、０．５〜４．０ｐｈｒの活性剤、 １．０〜１０．０ｐｈｒの酸化亜鉛、 １．０〜１０．０ｐｈｒの硫黄又は硫黄供与体、及び、０．５−５．０ｐｈｒの 硬化促進剤、 のブレンドを硬化することによって形成される、２０〜３５モの熱発生を有する ことによって特徴づけられるゴム組成物を含むところのタイヤに関するものであ る。これらのタイヤは、広範囲の多種類の性質、例えば、磨耗耐性、回転抵抗性 、老化耐性、スチールへの接着、切削及びチッピング耐性及び使用寿命において −或いはそれ以上の改善を示す。More particularly, according to one aspect, the present invention provides a tread, a steel cord skim. Stock (steel-cord skim 5tock), side wall , and at least one of the carcass portions includes at least: 50-100% by weight 96 natural rubber, polyisoprene or mixtures thereof; 0 to 50% by weight of butadiene rubber, styrene-butadiene rubber or a mixture thereof thing, For total rubber content, 20-65 phr carbon black, 0.5-4.0 phr activator, 1.0-10.0 phr zinc oxide, 1.0-10.0 phr sulfur or sulfur donor and 0.5-5.0 phr curing accelerator, with a heat release of 20 to 35 mo It relates to a tire containing a rubber composition characterized by Ru. These tires have a wide range of different properties, e.g. abrasion resistance, rolling resistance , aging resistance, adhesion to steel, cutting and chipping resistance and service life. - or more improvement.
第二の態様によれば、本発明は、少なくとも、５０〜１００重量％の天然ゴム、 ポリイソプレン又はそれらの混合物、 ０〜５０重量％のブタジェンゴム、スチレン−ブタジェンゴム又はそれらの混合 物、 全ゴム含有量に対し、 ２０〜６５ｐｈｒのカーボンブラック、０．５〜４．０ｐｈｒの活性剤、 １．０−１０．０ｐｈｒの酸化亜鉛、 １．０〜１０．０ｐｈｒの硫黄又は硫黄供与体、及び、０．１−５．０ｐｈｒの 硬化促進剤、 のブレンドを硬化することによって形成される、１０〜２５℃の熱発生を有する ことによって特徴づけられるゴム組成物を含むベルトに関する。これらベルトは 、引裂強度、引張強度、使用寿命及び老化耐性を含む種々の特性における一以上 の改善を示す。According to a second aspect, the invention provides at least 50-100% by weight of natural rubber, polyisoprene or mixtures thereof, 0 to 50% by weight of butadiene rubber, styrene-butadiene rubber or a mixture thereof thing, For total rubber content, 20-65 phr carbon black, 0.5-4.0 phr activator, 1.0-10.0 phr zinc oxide, 1.0-10.0 phr sulfur or sulfur donor and 0.1-5.0 phr curing accelerator, with a heat release of 10-25°C, formed by curing a blend of The present invention relates to a belt comprising a rubber composition characterized by: These belts , tear strength, tensile strength, service life and aging resistance. shows improvement in
本発明の低熱発生ゴム組成物は、トラックタイヤ及びオフロードタイヤのための タイヤトレッド、特にサイドウオール、タイヤカーカス及びスチールコードスキ ムストックのために用いることができる。ベルトでは、本発明のゴム組成物は、 特に、使用において高い負荷及び磨耗の影響下に置かれる、コンベアーベルト又 はＶ−ベルトに有用である。The low heat generation rubber composition of the present invention is suitable for truck tires and off-road tires. Tire treads, especially sidewalls, tire carcass and steel cord skis Can be used for mustoc. In the belt, the rubber composition of the present invention is In particular, conveyor belts or is useful for V-belts.
本発明に従った代表的なトラックタイヤトレッド組成物は、 ５０〜１００重量％の天然ゴム、ポリイソプレン又はそれらの混合物、 ０〜５０重量％のブタジェンゴム、スチレン−ブタジェンゴム又はそれらの混合 物、 全ゴム含有量に対し、 ４５〜６５ｐｈｒのカーボンブラック、１．０〜３．０ｐｈｒの活性剤、 １．０〜１０．０ｐｈｒの酸化亜鉛、 １．０〜５．Ｑｐｈｒの硫黄又は硫黄供与体、及び、０．５〜５．０ｐｈｒの硬 化促進剤、 を含むブレンドの硬化生成物を含むものである。A typical truck tire tread composition according to the present invention includes: 50-100% by weight of natural rubber, polyisoprene or mixtures thereof; 0 to 50% by weight of butadiene rubber, styrene-butadiene rubber or a mixture thereof thing, For total rubber content, 45-65 phr carbon black, 1.0-3.0 phr activator, 1.0-10.0 phr zinc oxide, 1.0-5. Q phr of sulfur or sulfur donor and 0.5 to 5.0 phr of hardness. accelerator, It contains a cured product of a blend containing.
もちろん、これらのトラックタイヤトレッドは他の慣用の添加剤、例えば、０〜 ２０ｐｈｒのシリカ、２〜１０ｐｈｒの粘着付与剤、５〜５０ｐｈｒのプロセス 油、１〜５ｐｈｒのワックス、１〜５ｐｈｒの酸化防止剤、１〜５ｐｈｒのオゾ ン亀裂防止剤を含んでもよい。Of course, these truck tire treads also contain other conventional additives, e.g. 20 phr silica, 2-10 phr tackifier, 5-50 phr process oil, 1-5 phr wax, 1-5 phr antioxidant, 1-5 phr ozo It may also contain a crack inhibitor.
トラックタイヤトレッドにとっての重要な性質とは、磨耗耐性、回転抵抗性、亀 裂抵抗性、熱及び酸化安定性、耐久性等である。Important properties for truck tire treads include abrasion resistance, rolling resistance, and These include tear resistance, thermal and oxidation stability, and durability.
本発明に従った、代表的なスチールコードスキムスト・ツク組成物は、 ８５〜１００重量％の天然ゴム、ポリイソプレン又はそれらの混合物、 ０〜１５重量％のブタジェンゴム、スチレン−ブタジェンゴム又はそれらの混合 物、 全ゴム含有量に対し、 ４５−６５ ｐ ｈ ｒの平均粒子サイズ１０〜３０ｎｍのカーボンブラック、 ０．５−２．０ｐｈｒの活性剤、 １．０〜１０．０の酸化亜鉛、 ４．０〜８．０ｐｈｒの硫黄又は硫黄供与体、及び、０．５〜１．５ｐｈｒの硬 化促進剤、 を含むブレンドの硬化生成物である。A representative steel cord skimst composition according to the present invention is: 85-100% by weight of natural rubber, polyisoprene or mixtures thereof; 0-15% by weight of butadiene rubber, styrene-butadiene rubber or a mixture thereof thing, For total rubber content, 45-65 phr carbon black with an average particle size of 10 to 30 nm, 0.5-2.0 phr activator, 1.0-10.0 zinc oxide, 4.0-8.0 phr sulfur or sulfur donor and 0.5-1.5 phr hard accelerator, is the cured product of a blend containing.
これらのスチールコードスキムストックはまた、０〜２Ｑｐｈ ｒのシリカ、０ 〜２．Ｑｐｈｒのコバルト塩、そして１〜３ｐｈｒの老化防止剤を含んでも良い 。スチールへの接着は、タイヤのこの部分の重要な性質である。These steel cord skim stocks also contain 0-2Qphr of silica, 0 ~2. Q phr of cobalt salts and may contain 1 to 3 phr of anti-aging agents. . Adhesion to steel is an important property of this part of the tire.
本発明に従った代表的なタイヤのカーカス部は、５０〜８０重量％の天然ゴム、 ポリイソプレン又はそれらの混合物、 ２０〜５０重量％のブタジェンゴム、スチレン−ブタジェンゴム又はそれらの混 合物、 全ゴム含有量に対し、 ２０−５０ ｐ ｈ ｒの平均粒子サイズ４５〜７０ｎｍのカーボンブラック、 １．０−３．０ｐｈｒの活性剤、 １．０〜１０．０ｐｈｒの酸化亜鉛、 ２．０〜５．０ｐｈｒの硫黄又は硫黄供与体、及び、０．５〜５．０ｐｈｒの硬 化促進剤、 を含むブレンドの硬化生成物である。The carcass of a typical tire according to the invention comprises 50-80% by weight natural rubber; polyisoprene or mixtures thereof, 20-50% by weight of butadiene rubber, styrene-butadiene rubber or mixtures thereof Compound, For total rubber content, 20-50 p h r carbon black with an average particle size of 45-70 nm, 1.0-3.0 phr activator, 1.0-10.0 phr zinc oxide, 2.0-5.0 phr sulfur or sulfur donor and 0.5-5.0 phr hardness. accelerator, is the cured product of a blend containing.
これらのカーカス部はまた、所望により、１〜３ｐｈｒの酸化防止剤及び２〜ｇ ｐｈｒのプロセス油を含んでも良い。カーカス部にとっての重要な性質は、耐熱 性及び弾性反撥レジリエンスである。These carcass parts also optionally contain 1-3 phr of antioxidant and 2-g It may also contain phr process oil. An important property for the carcass is heat resistance. elasticity and elastic rebound resilience.
本発明に従った代表的なタイヤサイドウオール部は、５０〜１００重量％の天然 ゴム、ポリイソプレン又はそれらの混合物、 ０〜５０重量％のブタノエンゴム、スチレン−ブタジェンゴム又はそれらの混合 物、 全ゴム含有量に対し、 ４０〜６０ｐｈｒの平均粒子サイズ２０−７０ ｎｍのカーボンブラック、 １．０〜４．’ Ｏｐ ｈ ｒの活性剤、２．０−６．０ｐｈｒの酸化亜鉛、 １．０〜３．０ｐｈｒの硫黄又は硫黄供与体、及び、０．５−１．５ｐｈｒの硬 化促進剤、 を含むブレンドの硬化生成物である。A typical tire sidewall section in accordance with the present invention contains 50-100% by weight natural rubber, polyisoprene or mixtures thereof; 0-50% by weight of butanoene rubber, styrene-butadiene rubber or a mixture thereof thing, For total rubber content, 40-60 phr carbon black with average particle size 20-70 nm, 1.0-4. 'Ophr activator, 2.0-6.0 phr zinc oxide, 1.0-3.0 phr sulfur or sulfur donor and 0.5-1.5 phr hard accelerator, is the cured product of a blend containing.
これらのサイドウオール部はまた、５〜１０ｐｈ ｒの白色化剤を含んでも良い 。サイドウオール部にとっての重要な性質は、耐疲労性、耐オゾン性、切削及び チツピング耐性、及び戻り抵抗性（ｒｅｖｅｒｓｉｏｎ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ）である。These sidewall sections may also contain 5-10phr of whitening agent. . Important properties for sidewalls are fatigue resistance, ozone resistance, cutting resistance and Chipping resistance and reversion resistance ).
本発明に従った、代表的なオフロードタイヤのトレ・ソドは、 ８０〜１００重量％の天然ゴム、ボリイソブレン又ｌヨそれらの混合物、 ０〜２０重量％のブタジェンゴム、スチレン−ブタジェンゴム又はそれらの混合 物、 全ゴム含有量に対し、 ２０〜５０ｐｈｒの平均粒子サイズ１０−３０ ｎ ｍのカーボンブラック、 １．０−３．０ｐｈｒの活性剤、 １．０〜１０．０ｐｈｒの酸化亜鉛、 リカ、 １．０〜２．（ｌｐｈｒの硫黄又は硫黄供与体、及び、１．０〜２．０ｐｂｒの 硬化促進剤、 を含むブレンドの硬化生成物である。A typical off-road tire according to the present invention is 80-100% by weight of natural rubber, polyisobrene or mixtures thereof; 0-20% by weight of butadiene rubber, styrene-butadiene rubber or a mixture thereof thing, For total rubber content, 20-50 phr carbon black with average particle size 10-30 nm, 1.0-3.0 phr activator, 1.0-10.0 phr zinc oxide, Rika, 1.0-2. (lphr of sulfur or sulfur donor and 1.0-2.0 pbr of curing accelerator, is the cured product of a blend containing.
オフロートタイヤトレッドはまた、５〜５０ｐｈｒのプロセス油、θ〜５ｐｈｒ の樹脂、０〜２ｐｈ ｒのワックス、１〜４ｐｈｒのオゾン亀裂防止剤、そして ０．５〜２．０ｐｈｒの酸化防止剤を含んでも良い。オフロードタイヤトレッド にとっての重要な性質は、トレッド磨耗、切削及びチッピング耐性、及びヒステ リシスである。Off-float tire treads also require 5 to 50 phr process oil, θ to 5 phr resin, 0-2phr wax, 1-4phr antiozonant, and 0.5-2.0 phr of antioxidant may also be included. off road tire tread Important properties for It is Lysis.
本発明に従った代表的なコンベアーベルトは、９５〜１００重量％の天然ゴム、 ポリイソプレン又はそれらの混合物、 ０〜５重量％のブタジェンゴム、スチレン−ブタジェンゴム又はそれらの混合物 、 全ゴム含有量に対し、 ３Ｏ−５０ｐｈｒの平均粒子サイズ２０〜４０ｎｍのカーボンブランク、 ０．５−４．０ｐｈｒの活性剤、 １．０〜１０．０ｐｈｒの酸化亜鉛、 １．０〜１０．０ｐｈｒの硫黄又は硫黄供与体、及び、０．１−５．０ｐｈｒの 硬化促進剤、 を含むブレンドの硬化生成物である。A typical conveyor belt according to the present invention comprises 95-100% by weight natural rubber; polyisoprene or mixtures thereof, 0-5% by weight of butadiene rubber, styrene-butadiene rubber or mixtures thereof , For total rubber content, 3O-50phr carbon blank with average particle size 20-40nm, 0.5-4.0 phr activator, 1.0-10.0 phr zinc oxide, 1.0-10.0 phr sulfur or sulfur donor and 0.1-5.0 phr curing accelerator, is the cured product of a blend containing.
他の添加剤、例えば１〜４ｐｈｒのオゾン亀裂防止剤、を用いてもよい。コンベ アーベルトにとっての重要な性質は、耐疲労性、磨耗耐性及び引裂強度である。Other additives may be used, such as 1 to 4 phr of antiozonants. conveyor belt Important properties for Arbelt are fatigue resistance, abrasion resistance and tear strength.
本発明に従った代表的なＶ−ベルトは、５０〜１００重量％の天然ゴム、ポリイ ソプレン又はそれらの混合物、 ０〜５０重量％のブタジェンゴム、スチレン−ブタジェンゴム又はそれらの混合 物、 全ゴム含有量に対し、 ３０〜６５ ｐ ｈ ｒの平均粒子サイズ２０〜１００ ｎ ｍのカーボンブラ ック、 ０．５〜４．０ｐｈｒの活性剤、 １．０−１０．０ｐｈｒの酸化亜鉛、 １．０〜１０．０ｐｈｒの硫黄又は硫黄供与体、及び、０．１〜５．０ｐｈｒの 硬化促進剤、 を含むブレンドの硬化生成物である。A typical V-belt according to the present invention contains 50-100% by weight natural rubber, polyimide soprene or mixtures thereof, 0 to 50% by weight of butadiene rubber, styrene-butadiene rubber or a mixture thereof thing, For total rubber content, Carbon bra with average particle size of 20-100 nm with 30-65 phr , 0.5-4.0 phr activator, 1.0-10.0 phr zinc oxide, 1.0-10.0 phr sulfur or sulfur donor and 0.1-5.0 phr curing accelerator, is the cured product of a blend containing.
他の添加剤、例えば１〜４ｐｈ ｒのオゾン亀裂防止剤、を用いてもよい。■− ベルトにとって重要な性質は、耐疲労性及び使用寿命である。Other additives may be used, such as 1-4 phr antiozonants. ■− Important properties for belts are fatigue resistance and service life.
本発明に用いることができる硫黄の具体例としては、種々のタイプの硫黄、例え ば、粉末硫黄、沈降硫黄、不溶性硫黄を含む。また、硫黄供与体は、硫黄の代わ り或いは硫黄に加えて、加硫工程の間に要求される硫黄量を供給すべく用いるこ とができる。このような硫黄供与体の具体例としては、テトラメチルチウラムジ スルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスル フィド、ジペンタメチレンチウラムへキサスルフィド、ジペンタメチレンチウラ ムテトラスルフィド、ジチオサルフェート、カプロラクタムジスルフィド、及び それらの混合物を含むが、これらに限定されるものではない。Specific examples of sulfur that can be used in the present invention include various types of sulfur, such as Examples include powdered sulfur, precipitated sulfur, and insoluble sulfur. In addition, the sulfur donor is a substitute for sulfur. or in addition to sulfur, can be used to supply the amount of sulfur required during the vulcanization process. I can do it. A specific example of such a sulfur donor is tetramethylthiuramdi Sulfide, Tetraethylthiuram disulfide, Tetrabutylthiuram disulfide fido, dipentamethylenethiuram hexasulfide, dipentamethylenethiuram mutetra sulfide, dithiosulfate, caprolactam disulfide, and including, but not limited to, mixtures thereof.
本明細書では、硫黄なる言及は、硫黄供与体及び、硫黄と硫黄供与体の混合物を 含むものとする。更に、加硫において用いる硫黄量への言及は、硫黄供与体につ いては、明記した硫黄量と同量の硫黄を供給するのに要求される硫黄供与体量を 指している。References to sulfur herein refer to sulfur donors and mixtures of sulfur and sulfur donors. shall be included. In addition, references to the amount of sulfur used in vulcanization refer to the sulfur donor. , the amount of sulfur donor required to supply the same amount of sulfur as specified. pointing.
多くの状況では、ゴム組成物中に加硫促進剤を含ませることが望ましい。慣用の 、公知の加硫促進剤を用いることができる。好ましい加硫促進剤としては、メル カプトベンゾチアゾール、２．２° −メルカプトベンゾチアゾールジスルフィ ド、スルフェンアミド促進剤、例えば、Ｎ−シクロへキシル−２−ベンゾチアゾ ールスルフェンアミド、Ｎ−第三ブチル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミ ド、Ｎ、Ｎ’ −ジシクロへキシル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミド及 び２−（モルホリノチオ）ベンゾチアゾール；チオリン酸誘導体促進剤、チウラ ム、ジチオカルバメート、ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、 ジチオカルバミルスルフェンアミド、キサンテート、トリアジン促進剤、及びこ れらの混合物を含むものである。In many situations, it is desirable to include a vulcanization accelerator in the rubber composition. customary A known vulcanization accelerator can be used. Preferred vulcanization accelerators include mel Captobenzothiazole, 2.2°-Mercaptobenzothiazole disulfide sulfenamide promoters, such as N-cyclohexyl-2-benzothiazo lsulfenamide, N-tert-butyl-2-benzothiazolesulfenamide Do, N, N'-dicyclohexyl-2-benzothiazolesulfenamide and and 2-(morpholinothio)benzothiazole; thiophosphoric acid derivative accelerator, thiura dithiocarbamate, diphenylguanidine, diorthotolylguanidine, dithiocarbamylsulfenamide, xanthate, triazine promoter, and It includes a mixture of these.
他のゴム添加物も、通常の量で用いることができる。例えば、充填剤の混合物、 並びに、補強剤、例えば、カーボンブラック、シリカ、クレー、白亜及び他の鉱 物質充填剤、をゴム組成物中に含ませることもできる。他の添加剤、例えば、プ ロセス油、粘着付与剤、ワックス、酸化防止剤、オゾン亀裂防止剤、顔料、樹脂 、可塑剤、加工助剤、サブ、フンパウンド化剤、及び活性剤、例えば、ステアリ ン酸、オレイン酸、酸化亜鉛、をその記載しである量で含ませることができる。Other rubber additives may also be used in conventional amounts. For example, mixtures of fillers, and reinforcing agents such as carbon black, silica, clay, chalk and other minerals. Material fillers can also be included in the rubber composition. Other additives, e.g. process oil, tackifier, wax, antioxidant, antiozonant, pigment, resin , plasticizers, processing aids, sub-pounding agents, and activators, e.g. phosphoric acid, oleic acid, zinc oxide, etc., in amounts as indicated.
本発明で組み合わせて用いることができるゴム添加物を更に詳しく列記したもの としては、Ｗ、 Ｈｏｆｍａｎｎ、”ゴム工学ハンドブック（Ｒｕｂｂｅｒ Ｔ ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｈａｎｄｂｏｏｋ） ” 、第４章。A more detailed list of rubber additives that can be used in combination in the present invention See W. Hofmann, “Rubber Engineering Handbook”. technology Handbook)”, Chapter 4.
Ｒｕｂｂｅｒ ＣｈｅＩＩｉｃａｌｓ ａｎｄ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ、 ｐｐ、 ２１７−３５３． Ｂａｎ５ｅｒＰｕｂｌｉｓｈｅｒｓ、 １ｌｕｎｉｃｈ １ ９８９ を見ることができる。Rubber CheIIcals and Additives, pp, 217-353. Ban5erPublishers, 1lunch 1 989 can be seen.
更に、スコーチ防止剤、例えば、無水フタル酸、ピロメリット酸無水物、ベンゼ ンヘキサカルボン酸三無水物、４−メチル無水フタル酸無水物、トリメリット酸 無水物、４−クロロ無水フタル酸無水物、Ｎ−シクロヘキシル−チオフタルイミ ド、サリチル酸、安息香酸、無水マレイン酸及びＮ−二トロッジフェニルアミン 、を通常の公知の量でゴム組成物中に含ませることができる。最後に、特定の用 途において、スチールコード接着促進剤、例えば、コバルト塩類やジチオサルフ ェート、を通常の公知の量含ませることも望ましい。Additionally, scorch inhibitors such as phthalic anhydride, pyromellitic anhydride, benzene hexacarboxylic trianhydride, 4-methylphthalic anhydride, trimellitic acid Anhydride, 4-chlorophthalic anhydride, N-cyclohexyl-thiophthalimide salicylic acid, benzoic acid, maleic anhydride and N-ditrodiphenylamine can be included in the rubber composition in conventional and known amounts. Finally, for specific Steel cord adhesion promoters, such as cobalt salts and dithiosulfur It may also be desirable to include esters in conventional and known amounts.
本発明のブレンドを硬化する工程は、１１０〜２２０℃の温度で、２４時間まで の期間かけて行うのが好ましく、１２０〜１９０℃で８時間までの期間かけて行 うのが更に硫工程の間中、存在してもよい。The step of curing the blends of the invention is at a temperature of 110-220°C for up to 24 hours. It is preferable to carry out the process over a period of 8 hours at 120 to 190°C. A sulfuric acid may also be present throughout the sulfurization step.
加硫工程の更に好ましい態様は、加硫を１２０〜１９０℃で８時間間での期間か けて、かつ少なくとも１つの加硫促進剤の存在下で行うことである。本発明に従 った最良の越える時間で行った場合に見いだされる。A further preferable embodiment of the vulcanization process is that the vulcanization is carried out at 120 to 190°C for 8 hours. and in the presence of at least one vulcanization accelerator. According to the invention The best way to find out is if you go over time.
本発明のタイヤ及びベルト生成物は、減少した熱発生を有する。タイヤ生成物に 関しては、２０〜３５℃の熱発生を示し、一方ベルト生成物では１０〜３５℃の 熱発生を示す。The tire and belt products of the present invention have reduced heat generation. to tire products For belt products, it shows a heat evolution of 20-35°C, while for belt products it shows a heat evolution of 10-35°C. Indicates heat generation.
本明細書の目的のため、熱発生を、ＡＳＴＭ６２３Ａを用いて、１００℃の開始 温度で測定した。実際の熱発生は、１００℃から、平衡が達せられた温度への温 度上昇である。For purposes herein, heat generation was determined using ASTM 623A with a starting temperature of 100°C. Measured in temperature. The actual heat release is the temperature increase from 100°C to the temperature at which equilibrium is reached. The temperature is rising.
平衡温度とは、温度が安定し、もはやそれ以上上昇しない時の温度である。先行 技術製品のいくつかについては、温度は決して安定しないことに留意されたい。Equilibrium temperature is the temperature at which the temperature is stable and no longer increases. advance It should be noted that for some technical products the temperature is never stable.
本発明に従った製品を製造する一つの方法は、一般式（Ａ）で表される助剤０． １〜５．０重量部の存在下、ブレンドを硬化することによって行う。One method for manufacturing the product according to the invention is to use an auxiliary agent of general formula (A) with 0. This is done by curing the blend in the presence of 1 to 5.0 parts by weight.
Ｑ Ｄ （Ｑ２ ） ｎ （Ａ） ； ここでＤは、場合により、１又はそれ以上のへテロ原子、又は窒素、酸素、珪素 、リン、ホウ素、スルホン及びスルホキシから選ばれる基を含んでもよい、モノ マー又はオリゴマー状の二価、三価、或いは四価の基であり、ｎは１、それぞれ 独立して式Ｉ及び式■Ｉか選ばれる、ここで、Ｒ、Ｒ及びＲ３は、それぞれ独立 して水素、Ｃ−Ｃのアルキル基、Ｃ３〜Ｃ１８のシクロアルキル基、Ｃ−Ｃのア リール基、Ｃ７〜Ｃ３ｏのアラルキル基、及びＣ−Ｃのアルカリール基から選ば れ、Ｒ１が水素の場合はＲ２とＲ３は一緒になって環を形成してもよく、Ｂ及び Ｂ は、それぞれ独立して以下のへテロ原子、即ち酸素及び硫黄から選ばれる。Q D (Q2 ) n (A) ; where D is optionally one or more heteroatoms, or nitrogen, oxygen, silicon , phosphorus, boron, sulfone and sulfoxy. is a divalent, trivalent, or tetravalent group in the form of a mer or oligomer, where n is 1 and each are independently selected from Formula I and Formula ■I, where R, R and R3 are each independently hydrogen, C-C alkyl group, C3-C18 cycloalkyl group, C-C alkyl group, selected from lyl group, C7-C3o aralkyl group, and C-C alkaryl group If R1 is hydrogen, R2 and R3 may be combined to form a ring, and B and B is each independently selected from the following heteroatoms: oxygen and sulfur.
一般に、これらのイミドは公知の化合物であり、”ビスントラコンイミド及びポ リビスシトラコンイミドの合成”。In general, these imides are known compounds and are known as "bisuntraconimide and polymer." ``Synthesis of libiscitraconimide''.
Ｇａ１ａｎｔｉ、 Ａ、Ｖ、 ａｎｄ ５ｃｏｌａ、 Ｄ、Ａ、、 Ｊｏｕｒｎ 、 ｏｆ Ｐｏ１ｙ、 Ｓｃｉ。Ga1anti, A, V, and 5cola, D, A,, Journ , of Po1y, Sci.
Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｅｄｉｔｉｏｎ、 Ｍｏ１． １９． ｐｐ、４５１−４７５． （１９８１）；ビスイタコン酸（Ｂｉｓｉｔａｃｏｎ ａｎｉｃ Ａｃ１ｄｓ ） 、異性体ビスイミドモノマーの合成” Ｇａ１ａｎ ｔｉ、 Ａ、Ｖ、 ｅｔ ａｌ、、 Ｊｏｕｒｎ、Ｐｏ１ｙ、Ｓｃｉ、： Ｐｏ １ｙｉｅｒ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｅｄｉｔｉｏｎ、Ｖｏｌ、２０． ｐｐ、２ ３３−２３９ （１９８２） ；及びＨａｒｔｆｏｒｄ、 Ｓ、Ｌ、、 Ｓｕｂ ｒａｍａｎｉａｎ。Polymer Chemistry Edition, Mo1. 19. pp, 451-475. (1981); Bisitaconic acid (1981); anic Ac1ds), synthesis of isomeric bisimide monomers” Ga1an ti, A, V, et al, , Journ, Po1y, Sci, : Po 1year Chemistry Edition, Vol, 20. pp, 2 33-239 (1982); and Hartford, S.L., Sub. ramanian.
Ｓ、ａｎｄ Ｐａｒｋｅｒ、Ｊ、Ａ、、Ｊｏｕｒｎ、Ｐｏ１ｙ、Ｓｃｉ、： Ｐ ｏ１ｙ＋＊ｅｒ Ｃｈｅｗｉｓｔｒｙ Ｅｄｉｔｉｏｎ、 Ｖｏｌ、１６． ｐ 、１３７．１９８２ に開示されている方法で調製できる。これらの文献は、引 用することによって、本明細書に含まれる。特に有用なイミド化合物が、ＰＣＴ 特許出願ｐｃＴ／ＥＰ ９１１０２０４８に開示されている。S,and Parker,J,A,,Journ,Poly,Sci,:P o1y+*er Chewistry Edition, Vol, 16. p. , 137.1982. These documents are is incorporated herein by reference. A particularly useful imide compound is PCT It is disclosed in patent application pcT/EP 91102048.
本発明を以下の実施例によって更に説明するが、以下の実施例は同等本発明を限 定するものではない。本発明の範囲は以下に記載の請求の範囲によって決定され るべきものである。The present invention is further illustrated by the following examples, which limit the equivalent invention. It is not determined. The scope of the invention is determined by the claims set forth below. It is something that should be done.
実施例で用いた実験方法 化合物の配合、加硫化及び特性決定 以下の実施例において、ゴム配合、加硫及び試験は特に記載のない限り標準法に 従って行った。Experimental method used in the example Compound formulation, vulcanization and characterization In the following examples, rubber compounding, vulcanization and testing follow standard methods unless otherwise noted. So I went.
ベースコンパウンドを、ファレルブリッジＢＲ１，６リツトルバンバリータイプ インターナルミキサー（５０℃で予備加熱し、ローター速度７７ｒｐｍ、完全冷 却で混合時間６分間）中で混合した。Use the base compound as Farrell Bridge BR1.6 liter Banbury type. Internal mixer (preheated at 50°C, rotor speed 77 rpm, completely cooled) The mixture was mixed in a cool room (for a mixing time of 6 minutes).
加硫成分及び助剤を、シュワベンタンボリミックス（Ｓｃｈｖａｂｅｎｔｈａｎ Ｐｏ１Ｉａｉｘ ） １５０リットル二本ロールミル（摩擦 １：１．２２、 温度７０℃、３分間）の上で前記フンパウンドに加えた。The vulcanization components and auxiliary agents were added to a Schwabenthan remix. Po1Iaix) 150 liter two roll mill (friction 1:1.22, 70° C. for 3 minutes) and then added to the above-mentioned flour pound.
最適硬化時間（ｔ９ｏ）は、最小値より上のデルタトルクの９０９６に達するま での時間であり、戻時間（ｔ ２）は、最大トルクより下のデルタトルクの２％ に達するまでの時間である。最終トルク（Ｔ、）は過硬化時間後に測定されたト ルクである。The optimum cure time (t9o) is until reaching 9096 delta torque above the minimum value. The return time (t2) is 2% of the delta torque below the maximum torque. This is the time it takes to reach . The final torque (T,) is the torque measured after the overcure time. It's Ruku.
シート及び試験片を、フォンティン（Ｆｏｎｔｙｎｅ ） Ｔ Ｐ −４００プ レス中で圧縮成形によって加硫した。The sheet and specimen were placed in a Fontyne TP-400 plate. It was vulcanized by compression molding in a vacuum cleaner.
引張測定は、ズウィック（Ｚｗｉｃｋ ） １４４５引張試験機（Ｉ ５Ｏ−２ ダンベル、ＡＳＴＭ Ｄ ４１２−８７＋、：従った引張性質、ＡＳＴＭ Ｄ ６２４−８６に従った引裂強度）を用いて行った。Tensile measurements were performed using a Zwick 1445 tensile tester (I5O-2). Dumbbell, ASTM D 412-87+, tensile properties according to ASTM D 624-86).
硬度は、ＤＩＮ ５３５０５及び１３０ ４８ （ＩＲＨＤ）に従って決定した 。 弾性反撥レジリエンスは、ＡＳＴＭ Ｄ １０５４−８７に従って、室温（ ＲＴ）にて測定した。Hardness was determined according to DIN 53505 and 130 48 (IRHD) . Elastic rebound resilience is measured at room temperature (according to ASTM D 1054-87) RT).
圧縮永久歪は、ＡＳＴＭ Ｄ ３９５−８９に従って、７０℃、２４時間後、又 は２３℃、７２時間後に決定した。Compression set is measured at 70°C after 24 hours or after 24 hours according to ASTM D 395-89. was determined after 72 hours at 23°C.
動的負荷の熱発生温度上昇及び圧縮永久歪は、グツドリッチ屈曲試験器（負荷Ｉ Ｍ ｐ ａ 、ストローク０．４．４５Ｃｍ１周波数３０Ｈｚ、開始温度１０ ０℃、運転時間３０分：ＡＳＴＭ Ｄ ６２３−７８）を用いて決定した。破裂 時間は、ＡＳＴＭ Ｄ ６２３−７８ （、負荷２Ｍｐａ、ストローク０．６４ ５Ｃｍ、周波数３０Ｈｚ、開始温度１００℃））に従って決定した。The heat generation temperature rise and compression set during dynamic loading were measured using a Gudrich flexure tester (Load I Mpa, stroke 0.4.45Cm1 frequency 30Hz, starting temperature 10 Determined using ASTM D 623-78): 0°C, 30 minute run time. rupture The time is ASTM D 623-78 (load 2Mpa, stroke 0.64 5Cm, frequency 30Hz, starting temperature 100°C)).
磨耗は、スウィング磨耗試験機を用いて、４０ｍ道走行当たりの体積損失量とし て決定した（ＤＩＮ ５３５１６）。Abrasion was measured using a swing abrasion tester as the amount of volume loss per 40m road run. (DIN 53516).
試験片の老化試験は、通風エアオーブン中で７０℃又は１００℃にて、１４日間 までの期間行った（ＩＳＯ１８実施例１〜３及び比較例Ａは、トラックタイヤト レッド用の配合物である。それぞれの配合物の成分を表１に示し、種々の硬化条 件における物理的・機械的性質を表２ａ〜２ｄに示した。種々の硬化条件におけ る熱発生及び永久歪を、表３ａ〜３ｄに示した。Aging test of specimens was carried out for 14 days at 70°C or 100°C in a ventilated air oven. (ISO18 Examples 1 to 3 and Comparative Example A This is a compound for red. The ingredients of each formulation are shown in Table 1, and various curing conditions were used. The physical and mechanical properties of the samples are shown in Tables 2a to 2d. Under various curing conditions The heat release and permanent set are shown in Tables 3a-3d.
表１ コンパウンド組成 零ＢＣＩ−ＭＸ＝Ｎ、 Ｎ −−ｍ−キシレンービスーシトラコンイミト 表２ｂ １５０℃、６０分間硬化した加硫ゴムの物理的・機械的性質 表２６ １７０℃、３０分間硬化した加硫ゴムの物理的・機械的性質 表３ａ １７０℃、３０分間硬化した加硫ゴムの熱発生及び永久歪 実施例４及び比較例Ｂ 実施例４及び比較例Ｂは、トラックタイヤトレッド用の配合物である。それぞれ の配合物の成分を表４に示し、種々の硬化条件での物理的・機械的性質を表５ａ 〜表５ｂに示した。種々の硬化条件での熱発生及び永久歪を表６ａ〜６ｂに示し た。Table 1 Compound composition Zero BCI-MX=N, N--m-xylene-bis-citraconimite Table 2b Physical and mechanical properties of vulcanized rubber cured at 150°C for 60 minutes Table 26 Physical and mechanical properties of vulcanized rubber cured at 170°C for 30 minutes Table 3a Heat generation and permanent deformation of vulcanized rubber cured at 170°C for 30 minutes Example 4 and Comparative Example B Example 4 and Comparative Example B are formulations for truck tire treads. Each The components of the formulation are shown in Table 4, and the physical and mechanical properties at various curing conditions are shown in Table 5a. - Shown in Table 5b. The heat release and permanent set at various curing conditions are shown in Tables 6a-6b. Ta.
表４ フンバウンド組成 ＊括弧の値は、１５０℃、６０分間硬化した加硫ゴムの性質を表す。Table 4 Hunbound composition *The values in parentheses represent the properties of vulcanized rubber cured at 150°C for 60 minutes.
表５ｂ ：１７０℃、ｔ で硬化した加硫ゴムの機械的性質＊括弧の値は、１７ ０℃、３０分間硬化した加硫ゴムの問題となる性質を表す。Table 5b: Mechanical properties of vulcanized rubber cured at 170°C and t *Values in brackets are 17 Represents the problematic properties of a vulcanized rubber cured for 30 minutes at 0°C.
＊括弧の値は、１５０℃、６０分間硬化した加硫ゴムの性質を表す。*The values in parentheses represent the properties of vulcanized rubber cured at 150°C for 60 minutes.
＊括弧の値は、１７０℃、３０分間硬化した加硫ゴムの性質を表す。*The values in parentheses represent the properties of vulcanized rubber cured at 170°C for 30 minutes.
実施例５〜７及び比較例Ｃ−Ｄ 実施例５〜７及び比較例Ｃ−Ｄは、オフロードタイヤトレッド用の配合物である 。それぞれの配合物の成分を表７に、種々の硬化条件での物理的・機械的性質を 表８ａ〜８ｄに示す。種々の硬化条件での熱発生及び永久歪を表９〜１０に示す 。Examples 5 to 7 and comparative examples C-D Examples 5-7 and Comparative Examples C-D are formulations for off-road tire treads. . Table 7 shows the ingredients of each formulation, and the physical and mechanical properties under various curing conditions. Shown in Tables 8a-8d. Heat release and permanent set under various curing conditions are shown in Tables 9-10. .
表７＝フンパウンド組成 表８ｂ：１５０℃、６０分間硬化した加硫ゴムの物理的・機械的性質 表８ｄ：１７０℃、３０分間硬化した加硫ゴムの物理的・機械的性質 表９・１５０℃、ｔ ９０ Ｘ ２で硬化した加硫ゴムの動的性質括弧の値は、 １５０℃、６０分間硬化した加硫ゴムの動的性質である。Table 7 = Fun pound composition Table 8b: Physical and mechanical properties of vulcanized rubber cured at 150°C for 60 minutes Table 8d: Physical and mechanical properties of vulcanized rubber cured at 170°C for 30 minutes Table 9: Dynamic properties of vulcanized rubber cured at 150°C and t90x2 The values in parentheses are: Dynamic properties of vulcanized rubber cured at 150°C for 60 minutes.
括弧の値は、１７０℃、３０分間硬化した加硫ゴムの動的性質である。The values in parentheses are the dynamic properties of the vulcanized rubber cured at 170° C. for 30 minutes.
実施例８及び比較例Ｅ−Ｆ 実施例８及び比較例Ｅ−Ｆは、コンベアーベルト用の配合物である。それぞれの 配合物の成分を表１１に、種々の硬化条件での物理的・機械的性質を表１２ａ〜 １２ｂに示す。種々の硬化条件での熱発生及び永久歪を表１３に示す。Example 8 and Comparative Examples E-F Example 8 and Comparative Examples EF are formulations for conveyor belts. each The ingredients of the formulation are shown in Table 11, and the physical and mechanical properties at various curing conditions are shown in Tables 12a-12a. 12b. Heat release and permanent set under various curing conditions are shown in Table 13.
表１１ コンパウンド組成 表１２８ 機械的性質（加硫 １５０℃、ｔ９０）表１２ｂ＝機械的性質（加硫 １７０℃、３０分間）表１３ 老化性質（加硫 １５０℃、ｔ９ｏ）宝 腔 慣 喜 鯨 牛 フロントページの続きTable 11 Compound composition Table 128 Mechanical properties (vulcanization 150°C, t90) Table 12b = Mechanical properties (vulcanization (170℃, 30 minutes) Table 13 Aging properties (vulcanization 150℃, t9o) Treasure cavity Tomoki Kujira Cow Continuation of front page
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