JPH0749567B2 - Additive for aqueous polish - Google Patents
Additive for aqueous polishInfo
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- JPH0749567B2 JPH0749567B2 JP13858687A JP13858687A JPH0749567B2 JP H0749567 B2 JPH0749567 B2 JP H0749567B2 JP 13858687 A JP13858687 A JP 13858687A JP 13858687 A JP13858687 A JP 13858687A JP H0749567 B2 JPH0749567 B2 JP H0749567B2
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Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、水性つや出し剤用添加剤に関するものであ
る。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an aqueous polish additive.
[従来の技術] 従来、ワックスを主体とする水性つや出し剤において、
つや出し効果や作業性を向上させるために、ジメチルポ
リシロキサンやメチルフェニルポリシロキサンのような
ジオルガノポリシロキサンのエマルジョンを添加するこ
とが行われていた(特開昭52−141493号公報参照)。[Prior Art] Conventionally, in a water-based polish based on wax,
In order to improve the polishing effect and workability, an emulsion of a diorganopolysiloxane such as dimethylpolysiloxane or methylphenylpolysiloxane has been added (see JP-A-52-141493).
[発明が解決しようとする問題点] しかしながら、かかる水性つや出し剤は、オルガノポリ
シロキサンを界面活性剤と水により機械乳化した通常の
エマルジョンを添加するものであり、平均粒子径が非常
に大きく(0.3μm以上)、水性つや出し剤としての安
定性が不充分であるという欠点があった。[Problems to be Solved by the Invention] However, such an aqueous polishing agent is one in which a normal emulsion obtained by mechanically emulsifying an organopolysiloxane with a surfactant and water is added, and the average particle size is very large (0.3 .mu.m or more) and the stability as an aqueous polish is insufficient.
すなわち、長期保存安定性や、研磨剤等の各種添加剤併
用時の配合安定性が不充分であるために、オルガノポリ
シロキサンがオイル分離し易く、オイル分離したままつ
や出し剤として使用すると、基材に光沢むら、伸びむ
ら、拭き取りむら、べとつきが発生するという欠点があ
った。That is, since the long-term storage stability and the compounding stability when various additives such as abrasives are used in combination are insufficient, the organopolysiloxane easily separates oil, and when used as a polishing agent with the oil separated, In addition, there are drawbacks such as uneven gloss, uneven stretch, uneven wiping, and stickiness.
また、オイル分離したつや出し剤は、外観上著しく商品
価値を低下するという欠点があった。In addition, the oil-separated polish has a drawback in that the product value is remarkably reduced in appearance.
本発明は、上述した欠点を解消することを目的とするも
のであり、水性つや出し剤において優れた長期保存安定
性、配合安定性を有し、基材に対し、伸びむら、拭き取
りむら、べとつき、光沢むらの発生がなく、優れたつや
出し効果を付与することのできる、添加剤を提供するも
のである。The present invention is intended to eliminate the above-mentioned drawbacks, has excellent long-term storage stability in an aqueous polish, compounding stability, with respect to the substrate, uneven stretch, wiping unevenness, tackiness, It is an object of the present invention to provide an additive capable of imparting an excellent gloss effect without causing uneven gloss.
[問題点を解決するための手段とその作用] 前記した目的は、 一般式 (式中、Rは一価炭化水素基、nは3〜10の整数)で示
される環状ジオルガノポリシロキサン、界面活性剤およ
び水よりなる粗エマルジョンを、乳化重合触媒含有水溶
液中に添加しながら乳化重合することにより得られた平
均粒子径0.15μm以下のオルガノポリシロキサンマイク
ロエマルジョンを主剤としてなる、水性つや出し剤用添
加剤により達成される。[Means for Solving Problems and Actions Thereof] (Wherein R is a monovalent hydrocarbon group, n is an integer of 3 to 10) while adding a crude emulsion consisting of a cyclic diorganopolysiloxane, a surfactant and water to the aqueous solution containing the emulsion polymerization catalyst. This is achieved by an additive for an aqueous polish, which comprises an organopolysiloxane microemulsion having an average particle size of 0.15 μm or less obtained by emulsion polymerization as a main component.
これを説明するに、本発明において使用されるオルガノ
ポリシロキサンマイクロエマルジョンは、その平均粒子
径が、0.15μm以下であることが必要とされ、好ましく
は、0.12μm以下である。これは、平均粒子径が0.15μ
mよりも大きいと、長期保存安定性、配合安定性が不充
分となり、オルガノポリシロキサンが分離し易く、この
ためつや出し剤として使用した時に、基材に光沢むら、
伸びむら、拭き取りむら、べとつきが発生するからであ
る。To explain this, the organopolysiloxane microemulsion used in the present invention is required to have an average particle size of 0.15 μm or less, preferably 0.12 μm or less. This has an average particle size of 0.15μ
When it is larger than m, the long-term storage stability and the compounding stability become insufficient, and the organopolysiloxane easily separates. Therefore, when used as a polish, uneven gloss on the substrate,
This is because uneven stretching, uneven wiping, and stickiness occur.
一般式 で示される環状ジオルガノポリシロキサンは、粗エマル
ジョンにおいて原料となるものである。General formula The cyclic diorganopolysiloxane represented by is a raw material in the crude emulsion.
前記した式中、Rは一価炭化水素基であり、これには、
メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基のようなア
ルキル基、2−フェニルエチル基、2−フェニルプロピ
ル基、3.3.3−トリフルオロプロピル基のような置換ア
ルキル基、ビニル基、プロペニル基のようなアルケニル
基、フェニル基、トリル基のようなアリール基または置
換アリール基が例示され、分子中のRは同種であってよ
く、また異種であってよい。nは3〜10の整数である。
該環状オルガノポリシロキサンは、1種でよく、また2
種以上の組合せであってよい。In the above formula, R is a monovalent hydrocarbon group, which includes
Alkyl groups such as methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, 2-phenylethyl group, 2-phenylpropyl group, substituted alkyl groups such as 3.3.3-trifluoropropyl group, vinyl group, propenyl group Examples of such an alkenyl group, a phenyl group, an aryl group such as a tolyl group, or a substituted aryl group, and Rs in the molecule may be the same or different. n is an integer of 3-10.
The cyclic organopolysiloxane may be one kind, and
It may be a combination of two or more species.
該オルガノポリシロキサンは粗エマルジョンとするため
に界面活性剤が必要であり、これにはアニオン系界面活
性剤、カチオン系界面活性剤およびノニオン系界面活性
剤がある。The organopolysiloxane requires a surfactant in order to form a crude emulsion, which includes anionic surfactants, cationic surfactants and nonionic surfactants.
アニオン系界面活性剤としては、ヘキシルベンゼンスル
ホン酸、オクチルベンゼンスルホン酸、デシルベンゼン
スルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、セチルベン
ゼンスルホン酸、ミリスチルベンゼンスルホン酸のよう
なアルキルベンゼンスルホン酸、 CH3(CH2)6CH2O(C2H4O)2SO3H CH3(CH2)8CH2O(C2H4O)8SO3H CH3(CH2)19CH2O(C2H4O)2SO3H CH3(CH2)8CH2C6H4O(C2H4O)2SO3Hのようなポリオキ
シエチレンモノアルキルエーテルの硫酸エステル、アル
キルナフチルスルホン酸が例示される。Anionic surfactants include hexylbenzenesulfonic acid, octylbenzenesulfonic acid, decylbenzenesulfonic acid, dodecylbenzenesulfonic acid, cetylbenzenesulfonic acid, alkylbenzenesulfonic acids such as myristylbenzenesulfonic acid, CH 3 (CH 2 ) 6 CH 2 O (C 2 H 4 O) 2 SO 3 H CH 3 (CH 2 ) 8 CH 2 O (C 2 H 4 O) 8 SO 3 H CH 3 (CH 2 ) 19 CH 2 O (C 2 H 4 O) 2 SO 3 H CH 3 (CH 2 ) 8 CH 2 C 6 H 4 O (C 2 H 4 O) 2 SO 3 H, such as sulfuric acid ester of polyoxyethylene monoalkyl ether, alkylnaphthyl sulfonic acid It is illustrated.
カチオン系界面活性剤としては、オクチルトリメチルア
ンモニウムヒドロキシド、ドデシルトリメチルアンモニ
ウムヒドロキシド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウ
ムヒドロキシド、オクチルジメチルベンジルアンモニウ
ムヒドロキシド、デシルジメチルベンジルアンモニウム
ヒドロキシド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムヒ
ドロキシド、牛脂トリメチルアンモニウムヒドロキシ
ド、ヤシ油トリメチルアンモニウムヒドロキシドのよう
な第4級アンモニウムヒドロキシドおよびこれらの塩が
例示される。As the cationic surfactant, octyltrimethylammonium hydroxide, dodecyltrimethylammonium hydroxide, hexadecyltrimethylammonium hydroxide, octyldimethylbenzylammonium hydroxide, decyldimethylbenzylammonium hydroxide, dioctadecyldimethylammonium hydroxide, beef tallow trimethyl. Examples are ammonium hydroxide, quaternary ammonium hydroxides such as coconut oil trimethylammonium hydroxide, and salts thereof.
ノニオン系界面活性剤としては、ポリオキシアルキレン
アルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェ
ノールエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステ
ル、ポリオキシアルキレンソルビタンアルキルエステ
ル、ポリエチレングライコール、ポリプロピレングライ
コール、ジエチレングライコールが例示される。Examples of the nonionic surfactant include polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkylphenol ether, polyoxyalkylene alkyl ester, polyoxyalkylene sorbitan alkyl ester, polyethylene glycol, polypropylene glycol, and diethylene glycol.
界面活性剤は1種、もしくはアニオン系界面活性剤とカ
チオン系界面活性剤の組合せを除く2種以上を使用して
よい。すなわち、アニオン系界面活性剤の1種もしくは
2種以上の組合せ、ノニオン系界面活性剤の1種もしく
は2種以上の組合せ、カチオン系界面活性剤の1種もし
くは2種以上の組合せ、アニオン系界面活性剤およびノ
ニオン系界面活性剤の2種以上の組合せ、カチオン系界
面活性剤およびノニオン系界面活性剤の2種以上の組合
せを使用してよい。As the surfactant, one kind may be used, or two or more kinds excluding a combination of an anionic surfactant and a cationic surfactant may be used. That is, one or more combinations of anionic surfactants, one or more combinations of nonionic surfactants, one or more combinations of cationic surfactants, anionic interfaces A combination of two or more kinds of the active agent and the nonionic surfactant, and a combination of two or more kinds of the cationic surfactant and the nonionic surfactant may be used.
これら界面活性剤の、粗エマルジョンにおける使用量と
しては、エマルジョンを形成できる程度の量でよく、界
面活性剤の種類により異なり、特に限定されないが、好
ましくは、2〜50重量%となるような量である。The amount of these surfactants used in the crude emulsion may be such an amount that an emulsion can be formed, and it varies depending on the type of the surfactant and is not particularly limited, but preferably 2 to 50% by weight. Is.
粗エマルジョンにおける水の使用量としては、オルガノ
ポリシロキサンの濃度が10〜60重量%となるような量が
好ましい。The amount of water used in the crude emulsion is preferably such that the concentration of organopolysiloxane is 10 to 60% by weight.
粗エマルジョンは、前述したオルガノポリシロキサン、
界面活性剤および水を均一に混合し、ホモゲナイザー、
コロイドミル、ラインミキサーなどの乳化機を通して調
製する。The crude emulsion is the aforementioned organopolysiloxane,
Mix evenly the surfactant and water, homogenizer,
Prepare through an emulsifying machine such as a colloid mill or line mixer.
なお、粗エマルジョンを調製する際に、少量の両末端水
酸基封鎖のジオルガノポリシロキサン、N−(2−アミ
ノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、
トリメトキシビニルシラン、γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシランのような加水分解性基を有するシラ
ン類を添加してよい。また、粘度調節用末端封鎖剤とし
てヘキサオルガノジシロキサンを添加してよい。In addition, when preparing a crude emulsion, a small amount of diorganopolysiloxane with both end hydroxyl groups blocked, N- (2-aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane,
Silanes having hydrolyzable groups such as trimethoxyvinylsilane and γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane may be added. Hexaorganodisiloxane may be added as a viscosity adjusting end-capping agent.
本発明において、使用されるマイクロエマルジョンは、
該粗エマルジョンを別に調製した乳化重合触媒含有水溶
液中に添加しながら乳化重合することにより得られる。In the present invention, the microemulsion used is
It is obtained by emulsion polymerization while adding the crude emulsion to a separately prepared aqueous solution containing an emulsion polymerization catalyst.
該乳化重合触媒としては、アニオン系触媒、カチオン系
触媒があり、アニオン系触媒としては、塩酸、硫酸のよ
うな鉱酸、また界面活性剤で例示したアルキルベンゼン
スルホン酸、ポリオキシエチレンモノアルキルエーテル
の硫酸エステルおよびアルキルナフチルスルホン酸が例
示される。またカチオン系触媒としては、水酸化カリウ
ム、水酸化ナトリウムのようなアルカリ金属水酸化物、
また界面活性剤で例示した第4級アンモニウムヒドロキ
シドおよびその塩が例示される。ただし、第4級アンモ
ニウム塩は、触媒作用が低いので、アルカリ金属水酸化
物と併用し、活性化させて使用する。The emulsion polymerization catalyst includes an anion catalyst and a cation catalyst, and the anion catalyst includes a mineral acid such as hydrochloric acid or sulfuric acid, or an alkylbenzene sulfonic acid or polyoxyethylene monoalkyl ether exemplified as a surfactant. Illustrative are sulfuric acid esters and alkylnaphthyl sulfonic acids. As the cation-based catalyst, potassium hydroxide, alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide,
In addition, the quaternary ammonium hydroxides and salts thereof exemplified as the surfactant are exemplified. However, since the quaternary ammonium salt has a low catalytic action, it is used in combination with an alkali metal hydroxide and activated.
なお、界面活性剤と触媒のイオン性の関係から、粗エマ
ルジョンにおいてアニオン系界面活性剤を使用した場合
には、マイクロエマルジョンを製造する際の触媒はアニ
オン系を使用する。また、粗エマルジョンにおいてカチ
オン系界面活性剤を使用した場合には、マイクロエマル
ジョンを製造する際の触媒はカチオン系を使用する。ま
た、粗エマルジョンにおいてノニオン系界面活性剤を使
用した場合には、マイクロエマルジョンを製造する際の
触媒は、アニオン系もしくはカチオン系を使用する。From the relationship between the ionicity of the surfactant and the catalyst, when the anionic surfactant is used in the crude emulsion, the anion-based catalyst is used for producing the microemulsion. Further, when a cationic surfactant is used in the crude emulsion, the catalyst used for producing the microemulsion is cationic. When a nonionic surfactant is used in the crude emulsion, an anionic or cationic catalyst is used for producing the microemulsion.
該乳化重合触媒の使用量は、触媒の種類によって異なり
特に限定されないが、鉱酸、アルカリ金属触媒の場合、
粗エマルジョン中のオルガノポリシロキサン100重量部
に対し、0.2〜5.0重量部が好ましく、より好ましくは0.
5〜3.0重量部である。また、アルキルベンゼンスルホン
酸、ポリオキシエチレンモノアルキルエーテルの硫酸エ
ステルおよびアルキルナフチルスルホン酸、第4級アン
モニウムヒドロキシドおよびその塩の場合、粗エマルジ
ョン中のオルガノポリシロキサン100重量部に対し、0.5
〜50重量部が好ましく、より好ましくは1.0〜30重量部
である。ここで乳化重合時の安定性を向上させるため
に、粗エマルジョンで使用する界面活性剤で例示したノ
ニオン系界面活性剤を更に添加してよい。The amount of the emulsion polymerization catalyst used varies depending on the type of the catalyst and is not particularly limited, but in the case of a mineral acid or an alkali metal catalyst,
With respect to 100 parts by weight of the organopolysiloxane in the crude emulsion, 0.2 to 5.0 parts by weight is preferable, and more preferably 0.
5 to 3.0 parts by weight. In the case of alkylbenzene sulfonic acid, sulfuric acid ester of polyoxyethylene monoalkyl ether and alkylnaphthyl sulfonic acid, quaternary ammonium hydroxide and its salt, 0.5 parts by weight per 100 parts by weight of organopolysiloxane in the crude emulsion are used.
-50 parts by weight is preferable, and 1.0-30 parts by weight is more preferable. Here, in order to improve the stability during emulsion polymerization, a nonionic surfactant exemplified as the surfactant used in the crude emulsion may be further added.
粗エマルジョンの添加時の触媒水溶液の温度は、40〜95
℃が好ましい。添加速度は、触媒の種類、温度および触
媒水溶液の温度によって異なる。触媒の温度が高い場合
或は触媒水溶液の温度が高い場合には早く添加すること
ができるが、一般に30分以上かけて添加することがより
粒子径の小さなマイクロエマルジョンを製造する点から
好ましい。添加後は、0〜90℃の温度で、所望の粘度に
なるまで、更に乳化重合すれば平均粒子径0.15μm以下
のマイクロエマルジョンが得られる。乳化重合後は、ア
ニオン系重合触媒を用いた場合は酸で重合触媒を中和し
ておくことが好ましい。なお、乳化重合する際のオルガ
ノポリシロキサンの濃度は、特に限定されないが5〜50
重量%が好ましい。The temperature of the aqueous catalyst solution during the addition of the crude emulsion was 40-95.
C is preferred. The addition rate depends on the type of catalyst, the temperature, and the temperature of the aqueous catalyst solution. When the temperature of the catalyst is high or the temperature of the aqueous solution of the catalyst is high, it can be added early, but it is generally preferable to add it over 30 minutes from the viewpoint of producing a microemulsion having a smaller particle size. After the addition, emulsion polymerization is further carried out at a temperature of 0 to 90 ° C. until a desired viscosity is reached, whereby a microemulsion having an average particle size of 0.15 μm or less can be obtained. After emulsion polymerization, when an anionic polymerization catalyst is used, it is preferable to neutralize the polymerization catalyst with an acid. The concentration of the organopolysiloxane used in emulsion polymerization is not particularly limited, but may be 5 to 50.
Weight percent is preferred.
マイクロエマルジョン中のオルガノポリシロキサン粘度
は特に限定されないが25℃における粘度が20〜1000000
センチストークスが好ましく、さらには20〜500000セン
チストークスが好ましい。また、粘度の異なるオルガノ
ポリシロキサンの、マイクロエマルジョン(例えば、粘
度200センチストークスのオルガノポリシロキサンのマ
イクロエマルジョンと、粘度100000センチストークスの
オルガノポリシロキサンマイクロエマルジョン)の2種
以上併用してよい。The viscosity of the organopolysiloxane in the microemulsion is not particularly limited, but the viscosity at 25 ° C is 20 to 100,000.
Centistokes are preferred, and 20-500000 centistokes are more preferred. Further, two or more kinds of microemulsions of organopolysiloxanes having different viscosities (for example, a microemulsion of organopolysiloxane having a viscosity of 200 centistokes and an organopolysiloxane microemulsion having a viscosity of 100000 centistokes) may be used in combination.
かくして得られたマイクロエマルジョンをそのまま、あ
るいは水でさらに希釈して、例えばカルナウバロウを界
面活性剤により乳化したエマルジョンに所定量加えるこ
とにより、光沢むら、伸びむら拭き取りむら、べとつき
の発生のない水性つや出し剤が得られる。The microemulsion thus obtained is used as it is or further diluted with water, and for example, a predetermined amount of carnauba wax emulsified with a surfactant is added to the emulsion to give a water-based polish which does not cause uneven glossiness, uneven wiping, or stickiness. Is obtained.
本発明の水性のつや出し剤用添加剤の水性つや出し剤へ
の添加量は、オルガノポリシロキサン分として、少なく
とも0.001重量%添加することが好ましく、更に好まし
くは0.005〜50重量%である。The amount of the aqueous polish additive of the present invention added to the aqueous polish is preferably at least 0.001% by weight, more preferably 0.005 to 50% by weight, as an organopolysiloxane component.
なお、本発明の水性つや出し剤用添加剤を添加する水性
つや出し剤としては、ワックス、溶剤、濃稠剤、研磨
剤、着色剤、芳香剤等を界面活性剤で乳化したものが例
示される。Examples of the water-based polish to which the additive for a water-based polish of the present invention is added include those obtained by emulsifying a wax, a solvent, a thickening agent, an abrasive, a coloring agent, an aromatic and the like with a surfactant.
上記した、ワックスとしては、例えば、ミツロウ、羊毛
ロウ、鯨ロウ等の動物ロウ、カルナウバロウ、綿ロウ、
ショロウ等の植物ロウ、モンタンロウ、セライトロウ、
セレシンロウ、パラフィンロウ等の合成ロウ等が、溶剤
としては、トルエン、キシレン、ケロシン、MVPナフ
サ、ナフサミネラルスピリット等が、濃稠剤としてはけ
い酸アルミニウム、けいそう土、ベントナイト、シリ
カ、水和けい酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化
鉄、酸化すず等が、界面活性剤としてはアルキルサルフ
ェート、アルキルスルホネート、ポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエ
チレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン
アルキルエーテル、ソルビタンモノエステル、ベンジル
アンモニウム塩等が挙げられる。Examples of the above-mentioned waxes include animal waxes such as beeswax, wool wax, whale wax, carnauba wax, cotton wax,
Plant waxes such as showa, montan wax, celite wax,
Synthetic wax such as ceresin wax and paraffin wax, toluene as solvent, xylene, kerosene, MVP naphtha, naphtha mineral spirit, etc. as thickeners, aluminum silicate, diatomaceous earth, bentonite, silica, hydrated silica. Calcium acid, magnesium oxide, iron oxide, tin oxide, etc., as the surfactant, alkyl sulfate, alkyl sulfonate, sodium polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene alkyl ether, sorbitan monoester , Benzyl ammonium salt and the like.
本発明の水性つや出し剤用添加剤を添加してなる水性つ
や出し剤は、自動車用、家具用、ガラス用、皮革用等各
種基材のつや出しに有用である。The water-based polish of the present invention to which the additive for a water-based polish is added is useful for polishing various base materials such as automobiles, furniture, glass, and leather.
[実施例] 次に本発明を実施例により説明する。実施例中、部とあ
るのは、重量部を意味し、粘度は25℃における値であ
る。[Examples] Next, the present invention will be described with reference to Examples. In the examples, "parts" means "parts by weight", and the viscosity is a value at 25 ° C.
実施例1 2のビーカーに、水850部、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸10部および環状ジメチルシロキサン4量体600部を
投入し、均一に撹拌した。この混合物をホモゲナイザー
乳化機を用いて、400kg/cm2の圧力で4回通過させ、粗
エマルジョンを得た。次に別の5の4つ口フラスコに
水1300部およびドデシルベンゼンスルホン酸130部を投
入して溶解させ、液温85℃でゆっくりと撹拌しながら保
持した。このドデシルベンゼンスルホン酸水溶液に先に
作成した粗エマルジョンを2時間かけて徐々に滴下し
た。滴下後冷却し、更に60℃で1時間保持し乳化重合さ
せた。重合後、水酸化ナトリウムの50重量%水溶液で、
PHが7.0になるように調整し、透明なエマルジョンを得
た。得られたエマルジョンの平均粒子径を、QUNDSIELAT
IC LIGHTSCATTERING MODEL M2000(MALVER社製:米国)
を用いて測定したところ、0.05μmであった(エマルジ
ョンA)。マイクロエマルジョンをメタノールにより破
壊してオイルを抽出したところ、粘度6000センチストー
クスの両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサンである
ことが確認された。また透過率を580nmで測定したとこ
ろ、96%であった。850 parts of water, 10 parts of dodecylbenzenesulfonic acid and 600 parts of cyclic dimethyl siloxane tetramer were put into the beaker of Example 12 and stirred uniformly. This mixture was passed through a homogenizer emulsifier at a pressure of 400 kg / cm 2 four times to obtain a crude emulsion. Next, 1300 parts of water and 130 parts of dodecylbenzenesulfonic acid were put into another four-necked flask of No. 5 and dissolved therein, and the mixture was maintained at a liquid temperature of 85 ° C. with slow stirring. The crude emulsion prepared previously was gradually added dropwise to the dodecylbenzenesulfonic acid aqueous solution over 2 hours. After dropping, the mixture was cooled, and further held at 60 ° C. for 1 hour for emulsion polymerization. After polymerization, with a 50% by weight aqueous solution of sodium hydroxide,
The pH was adjusted to 7.0 to obtain a transparent emulsion. The average particle size of the obtained emulsion is calculated by QUNDSIELAT
IC LIGHTSCATTERING MODEL M2000 (MALVER: USA)
It was 0.05 μm when measured using (Emulsion A). When the microemulsion was destroyed with methanol and the oil was extracted, it was confirmed to be dimethylpolysiloxane with a viscosity of 6000 centistokes blocked at both ends by hydroxyl groups. When the transmittance was measured at 580 nm, it was 96%.
次に、カルナウバロウ8部、密ロウ6部、固形パラフィ
ン6部およびオレイン酸3部を120℃で加熱融解し、モ
ルフォリン3部を添加して得たワックス混融物を、95℃
の水74部に添加し、ホモゲナイザーを用いて乳化し、室
温まで放冷させた(エマルジョンワックスB)。Then, 8 parts of carnauba wax, 6 parts of beeswax, 6 parts of solid paraffin and 3 parts of oleic acid were heated and melted at 120 ° C., and 3 parts of morpholine was added to obtain a wax mixture, which was heated to 95 ° C.
Was added to 74 parts of water, emulsified using a homogenizer, and allowed to cool to room temperature (emulsion wax B).
次に、エマルジョンA10部、エマルジョンワックスB40部
および水50部を均一に混合して水性つや出し剤を調製し
た。Next, 10 parts of emulsion A, 40 parts of emulsion wax B and 50 parts of water were uniformly mixed to prepare an aqueous polish.
本つや出し剤を黒色塗装パネル(40cmX40cm)に塗布
し、磨いたところ、伸びむら、拭き取りむらおよびべと
つきの発生はなく、黒色の艶のあるむらのない光沢が得
られた。After applying this polish to a black-painted panel (40 cm x 40 cm) and polishing it, there was no unevenness of stretch, uneven wiping or stickiness, and a black glossy and even gloss was obtained.
また本つや出し剤は、3個月間40℃で放置後もオルガノ
ポリシロキサンのオイル分離は全くなく安定であった。
更に黒色塗装パネルを用いて同様に塗布し磨いたとこ
ろ、その光沢及び作業性は、全く変わらなかった。Moreover, the present polish was stable without oil separation of the organopolysiloxane even after being left at 40 ° C. for 3 months.
Further, when it was applied and polished in the same manner using a black painted panel, its gloss and workability did not change at all.
比較例1 両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン(粘度6000センチストークス)80部、ポリオキシエチ
レンラウリルエーテル(HLB:11.5)8部および水12部を
均一に混合した後、ホモゲナイザーを使用して乳化し、
これを300部の水に均一に分散させて、平均粒子径1.2μ
mの機械乳化エマルジョン(エマルジョンC)を得た。Comparative Example 1 80 parts of dimethylpolysiloxane blocked with trimethylsiloxy groups at both ends (viscosity 6000 centistokes), 8 parts of polyoxyethylene lauryl ether (HLB: 11.5) and 12 parts of water were uniformly mixed, and then emulsified using a homogenizer. Then
Disperse this evenly in 300 parts of water, average particle size 1.2μ
A mechanical emulsion of m (Emulsion C) was obtained.
次にエマルジョンC10部、実施例1で調製したエマルジ
ョンワックスB40部および水50部を均一に混合して水性
つや出し剤を調製した。Next, 10 parts of emulsion C, 40 parts of emulsion wax B prepared in Example 1 and 50 parts of water were uniformly mixed to prepare an aqueous polish.
本つや出し剤を黒色塗装パネルに塗布し、磨いたとこ
ろ、のびむら、拭き取りむらの発生はなかったが、べと
つきと光沢に微小のむらが発生した。When this blackener was applied to a black-painted panel and polished, there was no unevenness in spreading or wiping, but there were slight unevenness in stickiness and gloss.
また本つや出し剤を3個月間40℃で放置したところ、上
層部に、オルガノポリシロキサンが分離して油膜が発生
していた。さらに黒色塗装パネルを用いて上層部の油膜
部分を使用して塗布し磨いたところ、伸びおよび拭き取
りにむらが発生し、また油膜が部分的に多量付着してべ
とつきが見られた。また光沢のむらも多く見られた。In addition, when this polish was left for 3 months at 40 ° C., organopolysiloxane was separated in the upper layer and an oil film was formed. Further, when a black painted panel was used to apply and polish the upper part of the oil film, unevenness occurred in stretching and wiping, and a large amount of the oil film was partially adhered and sticky. Also, many uneven glosses were seen.
実施例2 環状ジメチルシロキサン4量体400部、ヘキサメチルジ
シロキサン10部、水560部およびオクチルフェノールの
エチレンオキサイド45モル付加物30部を均一に混合後、
ホモゲナイザー乳化機を用いて450kg/cm2の圧力下で、
3回通過させて粗エマルジョンを得た。次に、別の3
の4つ口フラスコにドデシルベンゼンスルホン酸130部
および水870部投入して溶解させ、液温80℃でゆっくり
と撹拌しながら保持した。このドデシルベンゼンスルホ
ン酸水溶液に先に調製した粗エマルジョンを2時間かけ
て徐々に滴下した。Example 2 After uniformly mixing 400 parts of cyclic dimethyl siloxane tetramer, 10 parts of hexamethyldisiloxane, 560 parts of water and 30 parts of an ethylene oxide 45 mol adduct of octylphenol,
Using a homogenizer emulsifying machine under a pressure of 450 kg / cm 2 ,
Three passes were made to obtain a crude emulsion. Then another 3
Into a four-necked flask of No. 1 was added 130 parts of dodecylbenzenesulfonic acid and 870 parts of water to dissolve, and the mixture was maintained at a liquid temperature of 80 ° C. with slow stirring. The crude emulsion prepared above was gradually added dropwise to this aqueous dodecylbenzenesulfonic acid solution over 2 hours.
滴下終了後冷却し、さらに3時間同温度で保持し乳化重
合させた。重合後、水酸化ナトリウムの10重量%水溶液
でPHが7.0になるように調製した。得られたものは平均
粒子径0.08μm、透過率(580nm)91%の透明なマイク
ロエマルジョンであった(エマルジョンD)。このマイ
クロエマルジョンをメタノールにより破壊したところ、
抽出オイルは粘度280センチストークスの両末端トリメ
チルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサンであることが
確認された。After the completion of dropping, the mixture was cooled and kept at the same temperature for 3 hours for emulsion polymerization. After the polymerization, the pH was adjusted to 7.0 with a 10% by weight aqueous solution of sodium hydroxide. The obtained product was a transparent microemulsion having an average particle size of 0.08 μm and a transmittance (580 nm) of 91% (emulsion D). When this microemulsion was broken with methanol,
It was confirmed that the extracted oil was a dimethylpolysiloxane having a viscosity of 280 centistokes and blocked at both ends with trimethylsilyl groups.
次に、ミネラルスピリット25部、カルナウバロウ9部、
界面活性剤(商品名:エソミンC−10,ライオンアーマ
ー社製)3部からなる混合物の95℃の加熱溶解物と水40
部を、ホモゲナイザーを用いて乳化し、室温まで放冷さ
せた(エマルジョンワックスE)。Next, 25 parts mineral spirits, 9 parts carnauba wax,
A mixture of 3 parts of a surfactant (trade name: Esomin C-10, manufactured by Lion Armor Co., Ltd.) heated at 95 ° C. and dissolved in water 40
The part was emulsified using a homogenizer and allowed to cool to room temperature (emulsion wax E).
次にエマルジョンD50部および、エマルジョンワックスE
39部を均一に混合し、さらに平均粒子径5ミクロンのセ
ライト粉12部を添加して2時間撹拌機で混合し、つや出
し剤を調製した。得られたつや出し剤のオルガノポリシ
ロキサンのオイル分離はみられなかった。Next, 50 parts of emulsion D and emulsion wax E
39 parts were uniformly mixed, 12 parts of celite powder having an average particle diameter of 5 microns was further added, and mixed with a stirrer for 2 hours to prepare a polish. No oil separation of the resulting polish polyorganosiloxane was observed.
次に、つや出し剤を用いて、黒色塗装パネル(40cmX40c
m)に塗布し磨いたところ、むらのない優れた光沢が得
られた。また、伸びや拭き取りに優れた、べとつきもな
かった。Next, using a polish, a black painted panel (40cmX40c
When it was applied to m) and polished, excellent gloss without unevenness was obtained. Also, it was excellent in stretching and wiping, and was not sticky.
比較例2 両端末トリメチルシロキシ剤封鎖ジメチルポリシロキサ
ン(粘度280センチストークス)80部、ポリオキシエチ
レンラウリルエーテル(HLB:11.5)8部および水12部を
均一に混合した後、ホモゲナイザーを使用して乳化し、
これを300部の水に均一に分散させて、平均粒子径1.1μ
mの機械乳化エマルジョン(エマルジョンF)を得た。Comparative Example 2 80 parts of dimethylpolysiloxane (viscosity 280 centistokes) blocked with trimethylsiloxy agents at both ends, 8 parts of polyoxyethylene lauryl ether (HLB: 11.5) and 12 parts of water were uniformly mixed, and then emulsified using a homogenizer. Then
Disperse this evenly in 300 parts of water, the average particle size 1.1μ
A mechanical emulsion of m (Emulsion F) was obtained.
次に、エマルジョンF50部および実施例2で調製したエ
マルジョンワックスE39部を均一に混合し、更に平均粒
子径5ミクロンのセライト粉を添加して2時間撹拌機で
混合して、つや出し剤を調製した。Next, 50 parts of Emulsion F and 39 parts of Emulsion Wax E prepared in Example 2 were uniformly mixed, and Celite powder having an average particle size of 5 microns was further added and mixed with a stirrer for 2 hours to prepare a polish. .
得られたつや出し剤は、オルガノポリシロキサンのオイ
ル分離がみられた。次にこのつや出し剤を用いて、黒色
パネルに塗布し、磨いたところ、、伸びや拭き取りにむ
らが発生し、光沢にもむらがあった。またべとつきがか
なり発生した。In the obtained polish, oil separation of organopolysiloxane was observed. Next, when this blackening agent was applied to a black panel and polished, unevenness occurred in stretching and wiping and unevenness in gloss. Also, a lot of stickiness occurred.
[発明の効果] 本発明の水性つや出し剤用添加剤は、環状ジオルガノポ
リシロキサン、界面活性剤および水よりなる粗エマルジ
ョンを、乳化重合することにより得られた平均粒子径0.
15μm以下のオルガノポリシロキサンマイクロエマルジ
ョンを主剤とするので、これを含有してなる水性つや出
し剤は、優れた長期保存安定性を有し、かつ基材に対
し、伸びむら、拭き取りむら、光沢むら、べとつきの発
生がなく、優れたつや出し効果および作業性を有すると
いう特徴がある。[Effect of the invention] The aqueous polish additive of the present invention has an average particle diameter of 0, which is obtained by emulsion polymerization of a crude emulsion comprising a cyclic diorganopolysiloxane, a surfactant and water.
Since the main component is an organopolysiloxane microemulsion having a size of 15 μm or less, the water-based polish containing the same has excellent long-term storage stability, and has uneven spread, uneven wiping, uneven gloss on the substrate. It is characterized by having no stickiness and having an excellent polishing effect and workability.
Claims (1)
される環状ジオルガノポリシロキサン、界面活性剤およ
び水よりなる粗エマルジョンを、乳化重合触媒含有水溶
液中に添加しながら乳化重合することにより得られた平
均粒子径0.15μm以下のオルガノポリシロキサンマイク
ロエマルジョンを主剤としてなる、水性つや出し剤用添
加剤。1. A general formula (Wherein R is a monovalent hydrocarbon group, n is an integer of 3 to 10) while adding a crude emulsion consisting of a cyclic diorganopolysiloxane, a surfactant and water to the aqueous solution containing the emulsion polymerization catalyst. An additive for an aqueous polish, which comprises an organopolysiloxane microemulsion having an average particle size of 0.15 μm or less obtained by emulsion polymerization as a main component.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13858687A JPH0749567B2 (en) | 1987-06-02 | 1987-06-02 | Additive for aqueous polish |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13858687A JPH0749567B2 (en) | 1987-06-02 | 1987-06-02 | Additive for aqueous polish |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63301280A JPS63301280A (en) | 1988-12-08 |
JPH0749567B2 true JPH0749567B2 (en) | 1995-05-31 |
Family
ID=15225576
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13858687A Expired - Lifetime JPH0749567B2 (en) | 1987-06-02 | 1987-06-02 | Additive for aqueous polish |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0749567B2 (en) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4557147B2 (en) * | 2004-10-25 | 2010-10-06 | 信越化学工業株式会社 | Method for producing organopolysiloxane emulsion |
-
1987
- 1987-06-02 JP JP13858687A patent/JPH0749567B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS63301280A (en) | 1988-12-08 |
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