JPH0747209A - 濾過機における洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 濾材や濾材支持材に付着している結晶を円滑
に除去回収することができて、目詰まりや濾液流れ空間
の閉塞を確実に防止することができる濾過機における洗
浄方法を提供することを目的とする。 【構成】 濾布１の背面部に、結晶成分の再結晶化が行
われる温度以上に保持された洗浄液を供給して所定時間
濾布１の背面部（濾布及び濾布支持材）を洗浄液中に浸
漬することにより、この濾布１の背面部に滞積付着して
いる結晶を洗浄液中に溶解させた後、洗浄液を回収す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、濾布等の濾材を通すこ
とにより結晶成分を含む液を結晶成分と母液とに分離す
る濾過機の洗浄方法に関する。さらに詳しくは、有機物
の結晶の精製に当り、溶剤中より目的とする結晶成分を
回収すること、共晶系の結晶から目的とする１つの結晶
を分離すること、あるいは固溶体系結晶からそこに付着
する母液を分離する際などに本発明は適用される。

【０００２】

【従来の技術】濾過操作により、結晶成分を含む液から
母液を分離し結晶成分を取り出したり結晶成分を純化さ
せる精製操作が行われている。例えば、溶剤に溶けた有
機物の結晶成分を母液から分離して結晶として取り出す
場合、従来、遠心分離機、連続式濾過機または水平式ト
レイフィルタ等により行われている。その際、結晶成分
を含む液は飽和溶液であり、また操作開始時において、
濾材及びこれと接触する部材は、一般的に操作温度より
低い常温状態にあり、かつ操作対象物質の熱的条件を左
右する大きな熱容量を有するものからなるなどの理由に
よって、上記液がケーキ層や濾材に接触及びそれを通過
する過程で冷却され、結晶の析出が起こり、特に濾材の
開孔目や濾材支持材（グリッド）の開孔目や脚部に結晶
が付着し、目詰まりや濾液流れ空間の閉塞が生じる。こ
のような現象は回分式でも連続式でも生じることであ
り、濾材の閉塞が生じると、濾過能力が著しく低下し、
結果的に、純度の低い結晶しか得られず、しかも収率が
低下する。そこで、濾材や濾材支持材（グリッド）の洗
浄を定期的に行う必要が生じ、その結果、稼動率の低下
を招く。そして、このような問題は、共晶系のスラリー
や固溶体の結晶の精製に際して、上述した機械的濾過操
作を行う場合にも現出する。

【０００３】また、溶剤に溶けた有機物の結晶の溶解温
度と結晶析出温度との温度差が１０℃以内と小さい場
合、または溶解温度が３０℃以下の結晶成分を母液から
分離して結晶として取り出す場合においては、特開平２
−１２６９０２号に記載の特殊濾材構造により上記問題
を解決することができるが、上記以外の温度条件での結
晶成分については、装置がより複雑化し、設備費が嵩む
という問題がある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、濾材や濾材支持材（グリッド）に結晶が付
着して目詰まりや濾液流れ空間の閉塞を生じる問題であ
る。

【０００５】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、濾材や濾材支持材に付着
している結晶を円滑に除去回収することができて、目詰
まりや濾液流れ空間の閉塞を確実に防止することができ
る濾過機における洗浄方法を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の請求項１は、結晶成分を含む液を濾材を介
して結晶成分と母液とに分離する濾過機において、濾材
の背面部に洗浄液を供給して充満させ、この濾材の背面
部に滞積付着している結晶を溶解させて回収するもので
ある。また、本発明の請求項２は、洗浄液の温度を、結
晶成分の再結晶化が行われる温度以上に保持するもので
ある。

【０００７】

【作用】本発明の請求項１の濾過機の洗浄方法にあって
は、濾材の背面部に洗浄液を供給して所定時間濾材の背
面部（濾材及び濾材支持材）を洗浄液中に浸漬すること
により、この濾材の背面部に滞積付着している結晶を洗
浄液中に溶解させた後、洗浄液を回収する。また、本発
明の請求項２にあっては、結晶成分の再結晶化が行われ
る温度以上に保持された洗浄液によって、濾材の背面部
に滞積付着している結晶の洗浄液中への溶解を促進す
る。

【０００８】

【実施例】以下、図１ないし図３に基づいて本発明の実
施例を説明する。

【０００９】図１は本発明の洗浄方法を実施する水平型
ベルトフィルターの一例を示すもので、この図において
符号１は無端状の濾布（濾材）で有り、この濾布１は、
駆動ロール２と、複数の案内ロール３との間に巻き掛け
られたものである。そして、上記濾布１は、その張力を
緩めたり強めたりすることにより、上記駆動ロール２の
回転力を間欠的に受け取って、移動するようになってい
る。また、上記濾布１の水平部分の下部には、４つの真
空トレイＦ１，Ｆ２，Ｆ３，Ｆ４が設置されており、こ
れらの真空トレイＦ１〜Ｆ４及び上記濾布１及び各ロー
ル２，３は、密閉室Ｒ内に収納されている。上記各真空
トレイＦ１〜Ｆ４の下部には、それぞれ真空ホースを介
して開閉作動用の自動弁ＳＶ１〜ＳＶ６，気液分離槽
４，５，６と、自動弁ＳＶ７，ＳＶ８，ＳＶ９とが連結
されている。そして、上記各気液分離槽４〜６には、濾
液ポンプ７，８，９と、液位計測器１０，１１，１２の
出力により開閉制御される自動弁ＳＶ１０，ＳＶ１１，
ＳＶ１２とがそれぞれ連結されている。さらに、上記各
気液分離槽４〜６には冷却器１３が連結されており、こ
の冷却器１３においては、温度計測器１４の出力に応じ
て制御弁ＣＶ１の開度を操作することにより、温度制御
が行われるように構成されている。そして、上記冷却器
１３において熱凝集化した溶液は、気液分離槽５内に戻
されるようになっている。さらにまた、上記冷却器１３
には、真空ポンプ１５が連結されており、この真空ポン
プ１５には加熱器１６が連結されている。この加熱器１
６においては、上記密閉室Ｒ内の温度を計測する温度計
測器１７の出力に応じて制御弁ＣＶ２の開度を操作する
ことにより、加熱器１６内を通過する（排ガス戻り系
の）ガスの温度が、母液の結晶化が行われる温度より５
〜２０℃高くなるように制御されている。そして、上記
加熱器１６には、流量計測器１８の出力に応じて開度制
御される制御弁ＣＶ３と、自動弁ＳＶ１３を介して上記
密閉室Ｒとが連結されている。

【００１０】上記各自動弁（ＳＶ１，ＳＶ２），（ＳＶ
３，ＳＶ４），（ＳＶ５，ＳＶ６）間には、自動弁ＳＶ
１４，ＳＶ１５，ＳＶ１６を介して、加熱器１９が連結
されており、この加熱器１９においては、温度計測器２
０の出力に応じて制御弁ＣＶ４の開度を操作することに
より、加熱器１９内を通過するトレイ洗浄液の温度が、
母液の結晶化が行われる温度より５〜１０℃程度高くな
るように制御されている。また、上記真空トレイＦ１の
上方には、スラリーＳを供給する供給手段２１が設置さ
れており、上記各真空トレイＦ２，Ｆ３の上方には、ケ
ーキ洗浄液を供給する供給手段２２，２３がそれぞれ設
置されている。そして、上記各供給手段２２，２３に
は、自動弁ＳＶ１７，ＳＶ１８を介して、加熱器２４が
連結されており、この加熱器２４においては、温度計測
器２５の出力に応じて制御弁ＣＶ５の開度を操作するこ
とにより、加熱器２４内を通過するケーキ洗浄液の温度
が、母液の結晶化が行われる温度より５〜１０℃程度高
くなるように制御されている。さらに、上記濾布１の間
欠移動にともない、移動用シリンダによって上記各真空
トレイＦ１〜Ｆ４が濾布１の移動方向に沿って移動する
一方、濾布１の緊張を緩めて濾布１を停止させた際に
は、上記移動用シリンダによって上記各真空トレイＦ１
〜Ｆ４が元の位置に戻されるように構成されている。な
お、上記各真空トレイＦ１〜Ｆ４の往復移動の代わり
に、上記スラリーＳを供給する供給手段２１及びケーキ
洗浄液を供給する供給手段２２，２３を濾布１の移動方
向に沿って往復移動自在に設け、かつ濾布１の停止時に
上記各供給手段２１，２２，２３を往復移動させるよう
に構成してもよい。

【００１１】上記のように構成された水平型ベルトフィ
ルターを用いて、結晶を精製する場合について説明する
と、まず、通常運転時には、従来同様、供給手段２１に
よって濾布１上にスラリーＳを供給すると共に、各供給
手段２２，２３によって濾布１上に形成されたケーキ層
にケーキ洗浄液を供給する。そして、各真空トレイＦ１
〜Ｆ４を真空ポンプ１５によって真空吸引することによ
り、真空トレイＦ１上の濾布１にケーキ層を形成し、か
つ各真空トレイＦ２，Ｆ３上の濾布１に形成されている
ケーキ層を洗浄すると共に、真空トレイＦ４上の濾布１
に形成されているケーキ層の脱液を行う。この場合、各
真空トレイＦ１〜Ｆ４において回収された濾液は、それ
ぞれ、自動弁ＳＶ１〜ＳＶ６を通って各気液分離槽４〜
６に導かれ気液分離された後、各液位計測器１０〜１２
による各気液分離槽４〜６内の連続的な液位計測に応じ
て各自動弁ＳＶ１０〜ＳＶ１２の開閉を制御することに
より、濾液ポンプ７〜９によって各気液分離槽１０〜１
２から任意の工程に連続的に送出される。一方、上記各
気液分離槽４〜６から排出されたガスにおいては、多少
の溶液が混入しているため、冷却器１３を通すことによ
り、熱凝集化して除去し気液分離槽５内に戻す。この結
果、真空ポンプ１５が吸引するガスは乾燥状態となり、
排ガス戻り系を通って密閉室Ｒ内に戻される。この場
合、上記戻しガスの温度を母液の結晶析出温度以上に保
持する必要があるため、密閉室Ｒ内の温度を温度計測器
１７によって常に検出し、かつこの温度計測器１７の出
力に応じて制御弁ＣＶ２の開度を操作することにより、
加熱器１６によって上記戻しガスの温度を母液の結晶化
が行われる温度より５〜２０℃高くなるように制御す
る。これにより、密封室Ｒ内が所定の温度に保持された
恒温状態になる。さらに、上記ケーキ洗浄液について
も、その温度を温度計測器２５によって常に検出し、か
つこの温度計測器２５の出力に応じて制御弁ＣＶ５の開
度を操作することにより、加熱器２４によって上記ケー
キ洗浄液の温度を母液の結晶化が行われる温度より５〜
１０℃高くなるように制御する。このようにすることに
より、図２に示すように、母液及び濾液の温度を結晶化
温度以上に保持することができ、結晶の析出を阻止して
長時間安定した運転を行うことができる。

【００１２】ところで、上述したように結晶の析出を阻
止する手段を講じながら運転を続けていった場合であっ
ても、濾布１の背面部の真空トレイＦ１〜Ｆ４及びそれ
に接続されている濾液回収系にどうしても結晶が滞積付
着してくる。この場合には、水平型ベルトフィルターの
運転を停止することなく洗浄を行う。すなわち、まず、
真空トレイＦ１及びそれに接続されている濾液回収系の
洗浄を行う場合には、スラリー供給バルブＳＶ１９を閉
めＳＶ２０を開けて真空トレイＦ２，Ｆ３，Ｆ４を、そ
れぞれ、ケーキ形成用、ケーキ洗浄用、脱液用として操
作する。すなわち、自動弁ＳＶ１７を閉じて真空トレイ
Ｆ２上への洗浄液の供給を停止すると共に、自動弁ＳＶ
２を閉じ、かつ自動弁ＳＶ１４を開いて、トレイ洗浄液
を真空トレイＦ１に導く。この際、上記トレイ洗浄液
は、短時間で結晶を除去するために、上記加熱器１９及
び温度計測器２０、制御弁ＣＶ４によって母液の温度よ
り５〜１０℃程度高く保持しておく。このようにして真
空トレイＦ１に導かれたトレイ洗浄液は、濾布１に接触
する液位まで張り込んだ後（真空トレイ及び配管容量は
定量なため、タイマー制御等により行う）、自動弁ＳＶ
１４を閉じる。そして、この状態において、所定時間濾
過運転を継続することにより、真空トレイＦ１及びそれ
に接続されている濾液回収系に封じ込まれたトレイ洗浄
液は、各真空トレイＦ１〜Ｆ４の往復移動にともない、
機械的に揺すられるため、効果的に洗浄が行われる。次
いで、所定時間経過後、自動弁ＳＶ２を開いて上記トレ
イ洗浄液を濾液として回収する。また、上記真空トレイ
Ｆ２，Ｆ３，Ｆ４とそれらに接続されている濾液回収系
についても、同様の操作を行うことにより洗浄を行う。
ここで、真空トレイＦ２の洗浄を行う場合には、自動弁
ＳＶ１７を閉じて、真空トレイＦ１，Ｆ３，Ｆ４を、そ
れぞれ、ケーキ形成用、ケーキ洗浄用、脱液用として操
作すると共に、真空トレイＦ３の洗浄を行う場合には、
自動弁ＳＶ１８を閉じて、真空トレイＦ１，Ｆ２，Ｆ４
を、それぞれ、ケーキ形成用、ケーキ洗浄用、脱液用と
して操作し、また、真空トレイＦ４の洗浄を行う場合に
は、自動弁ＳＶ１８を閉じて、真空トレイＦ１，Ｆ２，
Ｆ３を、それぞれ、ケーキ形成用、ケーキ洗浄用、脱液
用として操作する。

【００１３】また、図３は本発明の方法を適用したトレ
イフィルターの一例を示すもので、この図において符号
３０は容器であり、この容器３０内を貫通して回転軸３
１が水平に設けられており、この回転軸３１には、回転
軸３１を回転させるモータ３２が伝達機構３３を介して
連結されている。そして、上記回転軸３１には真空トレ
イ３４が固定されており、この真空トレイ３４内には濾
材３５が張設されている。また、上記真空トレイ３４の
下部には、上記回転軸３１内を介して開閉作動用の自動
弁ＳＶ３０，ＳＶ３１，ＳＶ３２及び気液分離槽３６，
３７，３８が連結されている。そして、上記各気液分離
槽３６，３７には、濾液ポンプ３９，４０と、液位計測
器４１，４２の出力により開閉制御される自動弁ＳＶ３
３，ＳＶ３４とがそれぞれ連結されていると共に、上記
気液分離槽３８には、濾液ポンプ４３及び自動弁ＳＶ３
５を介して上記気液分離槽３７が連結されている。さら
に、上記各気液分離槽３６〜３８には冷却器４４が連結
されており、この冷却器４４においては、温度計測器４
５の出力に応じて制御弁ＣＶ３０の開度を操作すること
により、温度制御が行われるように構成されている。そ
して、上記冷却器４４には、真空ポンプ４６が連結され
ており、この真空ポンプ４６には加熱器４７が連結され
ている。この加熱器４７においては、上記容器３０内の
温度を計測する温度計測器４８の出力に応じて制御弁Ｃ
Ｖ３１の開度を操作することにより、加熱器４７内を通
過する（排ガス戻り系の）ガスの温度が、母液の結晶化
が行われる温度より５〜２０℃高くなるように制御され
ている。そして、上記加熱器４７には、流量計測器４９
の出力に応じて開度制御される制御弁ＣＶ３２と、上記
容器３０とが連結されている。さらにまた、上記真空ト
レイ３４の上方には、スラリーＳを供給する供給手段５
０及びケーキ洗浄液を供給する供給手段５１がそれぞれ
設置されている。そして、上記供給手段５１及び回転軸
３１には、自動弁ＳＶ３６，ＳＶ３７を介して、洗浄液
が供給されるようになっており、この洗浄液の温度は、
母液の結晶化が行われる温度より５〜１０℃程度高くな
るように制御されている。また、上記濾液ポンプ４３と
自動弁ＳＶ３５との間には自動弁ＳＶ３８が連結されて
おり、この自動弁ＳＶ３８には、加熱器５２，温度計測
器５３及び制御弁ＣＶ３３からなる液温制御手段を介し
て、上記ケーキ洗浄液を供給する供給手段５１が連結さ
れている。

【００１４】上記のように構成されたトレイフィルター
にあっては、通常運転時、真空トレイ３４の濾材３５上
に供給手段５０からスラリーＳを供給して真空吸引する
ことにより、上記濾材３５上にケーキ層を形成し、かつ
濾液を自動弁ＳＶ３０を介して気液分離槽３６に導き、
次いで、供給手段５１から洗浄液を供給して真空吸引す
ることにより、上記ケーキ層を洗浄し、かつ濾液を自動
弁ＳＶ３１を介して気液分離槽３７に導き、さらに、上
記真空トレイ３４を真空吸引して上記ケーキ層の脱液を
行い、かつ濾液を自動弁ＳＶ３２を介して気液分離槽３
８に導くようにする。この場合、上記実施例と同様に、
加熱器４７によって上記各気液分離槽３６〜３８からの
戻しガスの温度を母液の結晶化が行われる温度より５〜
２０℃高くなるように制御することにより、容器３０内
が所定の温度に保持された恒温状態になる。また、上記
ケーキ洗浄液についても、その温度を母液の結晶化が行
われる温度より５〜１０℃高くなるように制御すること
により、母液及び濾液の温度を結晶化温度以上に保持す
ることができ、結晶の析出を阻止して長時間安定した運
転を行うことができる。一方、濾材３５の背面部の真空
トレイ３４及びそれに接続されている濾液回収系に滞積
付着した結晶を溶かして回収する場合には、各自動弁Ｓ
Ｖ３０〜３２を閉じた状態で、自動弁ＳＶ３７を開き所
定温度に加温された洗浄液を回転軸３１内を介して真空
トレイ３４に導く。このようにして真空トレイ３４に導
かれた洗浄液は、濾材３５に接触する液位まで張り込ん
だ後、自動弁ＳＶ３７を閉じる。そして、この状態にお
いて、所定時間経過後、自動弁ＳＶ３０，ＳＶ３１ある
いはＳＶ３２を開いて上記洗浄液を濾液として回収す
る。

【００１５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の請求項１
は、濾材の背面部に洗浄液を供給して所定時間濾材の背
面部（濾材及び濾材支持材）を洗浄液中に浸漬して、こ
の濾材の背面部に滞積付着している結晶を洗浄液中に溶
解させた後、洗浄液を回収することにより、濾材や濾材
支持材に付着している結晶を円滑に除去回収することが
できて、目詰まりや濾液流れ空間の閉塞を確実に防止す
ることができる。また、本発明の請求項２は、洗浄液の
温度を、結晶成分の再結晶化が行われる温度以上に保持
するものであるから、この温度調整された洗浄液によっ
て、濾材の背面部に滞積付着している結晶の洗浄液中へ
の溶解を促進することができて、結晶の除去回収を迅速
に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す概略構成図である。

【図２】本発明の方法を従来例と対比して説明した説明
図である。

【図３】本発明の他の実施例を示す概略構成図である。

【符号の説明】

Ｆ１・Ｆ２・Ｆ３・Ｆ４ 真空トレイ １ 濾布（濾材） ３４ 真空トレイ ３５ 濾材

フロントページの続き (72)発明者 児玉 正宏 千葉県市原市姉崎海岸１番地１ 出光石油 化学株式会社内 (72)発明者 吉富 一之 千葉県市原市姉崎海岸１番地１ 出光石油 化学株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 結晶成分を含む液を濾材を介して結晶成
   分と母液とに分離する濾過機において、濾材の背面部に
   洗浄液を供給して充満させ、この濾材の背面部に滞積付
   着している結晶を溶解させて回収することを特徴とする
   濾過機における洗浄方法。
2. 【請求項２】 洗浄液の温度を、結晶成分の再結晶化が
   行われる温度以上に保持することを特徴とする請求項１
   記載の濾過機における洗浄方法。