JPH0746604B2 - Method for producing positive electrode mixture sheet for lithium battery - Google Patents
Method for producing positive electrode mixture sheet for lithium batteryInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術的分野〕 本発明はリチウム電池用正極合剤シートの製造方法、さ
らに詳細には可撓性があり、しかも広い厚さ範囲で製造
可能なリチウム電池用正極合剤シートの製造方法に関す
るものである。TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing a positive electrode material mixture sheet for a lithium battery, more specifically for a lithium battery which is flexible and can be produced in a wide thickness range. The present invention relates to a method for manufacturing a positive electrode mixture sheet.
リチウム電池は、リチウムを負極活物質とし、二酸化マ
ンガンなどを正極活物質とするとともに前記負極活物質
および正極活物質に対し化学的に安定で、かつリチウム
イオンが正極活物質と電気化学的に反応をするための移
動を行うことが可能な電解質を用いた構造の電池であ
る。このようなリチウム電池は、小型で高エネルギ密度
の電池として、現在広く使用されている。A lithium battery uses lithium as a negative electrode active material and manganese dioxide or the like as a positive electrode active material, and is chemically stable to the negative electrode active material and the positive electrode active material, and lithium ions react electrochemically with the positive electrode active material. It is a battery having a structure that uses an electrolyte that can be moved for the purpose of charging. Such a lithium battery is currently widely used as a small battery having a high energy density.
前述のような二酸化マンガンを正極活物質として用いる
リチウム電池の正極合剤は、シート状に形成され、たと
えば第１図に示すような構造のリチウム電池に組み込ま
れる。すなわち、Niなどの負極板１上にリチウムを負極
活物質とする負極合剤あるいは金属リチウム層２を形成
し、電解質を含むセパレータ３を介して正極合剤シート
４を積層し、この正極合剤シート４にさらにNiなどの正
極板５を積層した構造を有している。The positive electrode mixture for a lithium battery using manganese dioxide as the positive electrode active material as described above is formed into a sheet and incorporated into a lithium battery having a structure as shown in FIG. 1, for example. That is, a negative electrode mixture containing lithium as a negative electrode active material or a metallic lithium layer 2 is formed on a negative electrode plate 1 made of Ni or the like, and a positive electrode mixture sheet 4 is laminated via a separator 3 containing an electrolyte. The sheet 4 has a structure in which a positive electrode plate 5 made of Ni or the like is further laminated.
このような構造のリチウム電池において、正極活物質合
剤シート４は、第２図に示すように、細いステンレス繊
維を編んで製造したステンレスネット40を二酸化マンガ
ンを正極活物質とする正極合剤層41で覆ってシート状に
した構造を有している。このような正極合剤シート４
は、粘度を調製した正極合剤液中に前記帯状のステンレ
スネット40を連続して浸漬する、いわゆるディッピング
により製造される。In the lithium battery having such a structure, as shown in FIG. 2, the positive electrode active material mixture sheet 4 has a positive electrode material mixture layer in which manganese dioxide is used as a positive electrode active material in a stainless net 40 manufactured by knitting thin stainless fibers. It has a sheet-like structure covered with 41. Such a positive electrode mixture sheet 4
Is manufactured by so-called dipping, in which the strip-shaped stainless steel net 40 is continuously immersed in the positive electrode mixture liquid whose viscosity is adjusted.
このような正極合剤シート４を製造するための正極合剤
液に添加されるバインダとしては、水系の樹脂が用いら
れている。このため前記正極合剤液における溶媒として
は、水が使用されるのが一般的であった。このためステ
ンレスネット40に正極合剤層41を形成するにあたって
は、前記正極合剤層41をステンレスネット40に設けたの
ち、水を充分に乾燥除去する必要がある。しかしなが
ら、このような溶媒である水の乾燥除去には多大な時間
と、エネルギを要するという欠点があった。A water-based resin is used as a binder added to the positive electrode mixture liquid for manufacturing such a positive electrode mixture sheet 4. Therefore, water is generally used as the solvent in the positive electrode mixture liquid. Therefore, when forming the positive electrode mixture layer 41 on the stainless net 40, it is necessary to sufficiently dry and remove water after providing the positive electrode mixture layer 41 on the stainless net 40. However, there is a drawback that it takes a lot of time and energy to dry and remove such water as a solvent.
また、上記の水系樹脂バインダは可撓性に欠けるという
欠点があるため、0.4mm以上の正極合剤シート４を製造
しようとすると、乾燥時間が長くなり、このために乾燥
温度を上げると、乾燥時の収縮で亀裂を生じ、実質的に
連続した厚い正極合剤シート４を製造することはできな
いという欠点もあった。In addition, since the above water-based resin binder has a drawback that it lacks flexibility, drying time becomes longer when trying to manufacture the positive electrode mixture sheet 4 having a thickness of 0.4 mm or more. There is also a defect that cracks occur due to shrinkage at the time and a substantially continuous thick positive electrode mixture sheet 4 cannot be manufactured.
また、反対に0.1mm以下の厚さの正極合剤シート４は、
ステンレスネット40を支持体として使用できないことに
なり、強度に欠け、実用とはならなかった。On the contrary, the positive electrode mixture sheet 4 having a thickness of 0.1 mm or less is
Since the stainless net 40 could not be used as a support, it lacked strength and was not practical.
すなわち、このような従来の正極合剤シート４は上述の
ように可撓性に欠けるため、支持体としてのステンレス
ネット40を必要とし、このステンレスネット40がない場
合には、曲げによって簡単に破壊されるという欠点もあ
る。That is, since such a conventional positive electrode mixture sheet 4 lacks flexibility as described above, it requires the stainless steel net 40 as a support. If the stainless steel net 40 is not provided, it is easily broken by bending. There is also the drawback that it will be done.
本発明は上述の点に鑑みなされたものであり、乾燥工程
に多大のエネルギと時間を消費せず、しかも充分な可撓
性を有する、したがってステンレスネットなどの支持体
を必要としない正極合剤シートの製造方法を提供するこ
とを目的とするものである。The present invention has been made in view of the above points, and does not consume a large amount of energy and time in the drying step, has sufficient flexibility, and therefore does not require a support such as a stainless net. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a sheet.
したがって、本発明によるリチウム電池用正極合剤シー
トの製造方法は、二酸化マンガンおよびカーボンを耐熱
性ゴム分が３〜10重量％になるように添加した耐熱性ゴ
ム有機溶液を用意し、乾燥し、有機溶媒を蒸発させ、得
られた固形分を粉砕して混合粉体を形成するとともに、
圧縮してシート状にすることを特徴とするものである。Therefore, the method for producing a positive electrode material mixture sheet for a lithium battery according to the present invention provides a heat-resistant rubber organic solution containing manganese dioxide and carbon added so that the heat-resistant rubber content is 3 to 10% by weight, and drying the solution. While evaporating the organic solvent and crushing the obtained solid content to form a mixed powder,
It is characterized by being compressed into a sheet.
本発明によるリチウム電池用正極合剤シートの製造方法
によれば、水系樹脂を使用しておらず、蒸発しやすい溶
媒を使用するため、乾燥工程においても多大のエネルギ
と時間を消費することがないという利点がある。また、
ステンレスネットなどの基体を使用しないとともに、可
撓性があるために、広い厚さ範囲で正極合剤シートを製
造可能であるという利点もある。According to the method for producing a positive electrode mixture sheet for a lithium battery according to the present invention, a water-based resin is not used and a solvent that easily evaporates is used. Therefore, a great amount of energy and time are not consumed even in the drying step. There is an advantage. Also,
There is also an advantage that the positive electrode mixture sheet can be manufactured in a wide thickness range because it does not use a substrate such as a stainless net and has flexibility.
〔発明の具体的説明〕 本発明をさらに詳しく説明する。[Detailed Description of the Invention] The present invention will be described in more detail.
本発明で製造されるリチウム電池用正極合剤シートは前
述のように、二酸化マンガンとカーボンより基本的にな
る正極合剤を使用したものである。このような正極合剤
において、二酸化マンガンの含有量は76〜89％であるの
が好ましい。76％未満であると、リチウムの放電効率が
低下する虞を生じ、一方89％を超えると、前記正極合剤
をシート状にするのが困難になるからである。As described above, the positive electrode mixture sheet for a lithium battery manufactured by the present invention uses the positive electrode mixture which is basically composed of manganese dioxide and carbon. In such a positive electrode mixture, the content of manganese dioxide is preferably 76 to 89%. This is because if it is less than 76%, the lithium discharge efficiency may decrease, while if it exceeds 89%, it becomes difficult to form the positive electrode mixture into a sheet.
前述の正極合剤シートは、上述のように耐熱性ゴム分を
３〜10重量％含んでいる。このゴム分は二酸化マンガン
およびカーボン粉末の結合剤となるものであり、乾燥処
理などが行われることから耐熱性があり、良好な接着性
を有していることが必要になる。さらに、シート状にす
る必要があるために物性が良好でシート化が容易であ
り、またリチウムの放電効率を上昇させるためには、不
純物が少ないゴムであることが好ましい。このようなゴ
ム分としては、たとえば、アクリル系ゴム、EPDM,NBRな
どの一種以上を例として挙げることができる。The above-mentioned positive electrode mixture sheet contains 3 to 10% by weight of the heat resistant rubber component as described above. This rubber component serves as a binder for manganese dioxide and carbon powder, and is required to have heat resistance and good adhesiveness because it is dried. Further, since it is necessary to form a sheet, it is preferable that the rubber has good physical properties and can be easily formed into a sheet, and in order to increase the discharge efficiency of lithium, the rubber has few impurities. As such a rubber component, for example, one or more of acrylic rubber, EPDM, NBR and the like can be mentioned.
このようなゴム分の添加量は３〜10重量％であるが、こ
のゴム分の添加量が３重量％未満であると可撓性が不足
してシート状にすることが困難になり、また10重量％を
超えると、正極合剤シートの導電性が不足し、良好な放
電効率がえられない虞があるからである。The addition amount of such a rubber component is 3 to 10% by weight, but if the addition amount of the rubber component is less than 3% by weight, flexibility becomes insufficient and it becomes difficult to form a sheet. This is because if it exceeds 10% by weight, the positive electrode mixture sheet may have insufficient conductivity, and good discharge efficiency may not be obtained.
このような正極合剤シートは、0.1〜5mmの広い厚さ範囲
で製造可能である。Such a positive electrode mixture sheet can be manufactured in a wide thickness range of 0.1 to 5 mm.
本発明による製造方法によれば、まず二酸化マンガンお
よびカーボン粉末に対し、３〜10重量％のゴム分が添加
可能なゴム溶液を添加し、これを乾燥してゴム分の溶媒
を蒸発させて固体状態にする。According to the manufacturing method of the present invention, first, a manganese dioxide and a carbon powder are added with a rubber solution to which a rubber content of 3 to 10% by weight can be added, and this is dried to evaporate the solvent of the rubber content to obtain a solid. Put in a state.
上述のゴム溶液の溶媒としては、乾燥効率を上げるため
に、前記ゴム分を溶解可能で、かつ良好に蒸発するよう
な溶媒であるのが好ましい。たとえば、トルエン、メチ
ルエチルケトン、アセトン、酢酸エチルエステルなど。As the solvent of the above-mentioned rubber solution, in order to improve the drying efficiency, it is preferable to use a solvent that can dissolve the rubber component and that can evaporate well. For example, toluene, methyl ethyl ketone, acetone, acetic acid ethyl ester, etc.
このゴム溶液のゴム分の濃度は、好ましくは10〜20重量
％であるのが好ましい。ゴム分の濃度が10重量％未満で
あると、乾燥に時間およびエネルギを多大に消費する虞
があり、一方20重量％を超えると、二酸化マンガンおよ
びカーボン粉末との混合がむずかしくなる。The concentration of the rubber component in the rubber solution is preferably 10 to 20% by weight. If the concentration of the rubber component is less than 10% by weight, drying may consume a lot of time and energy, while if it exceeds 20% by weight, the mixing with the manganese dioxide and the carbon powder becomes difficult.
上述のような混合物を乾燥し、溶媒を除去して固体化す
るものであるが、この乾燥は、二酸化マンガン、カーボ
ン、ゴム分を劣化せしめないような温度で行うのが好ま
しい。一般に、50〜100℃の温度で、0.5〜10時間乾燥す
るのがよい。100℃を超えると、ゴム分などが劣化する
虞を生じ、50℃未満であると、乾燥時間がながくなって
効率的ではなくなるからである。また、乾燥時間が0.5
時間未満であると、均一な乾燥粉粒体にするのがむずか
しい。一方、乾燥時間が10時間を超えると、効率が悪化
して好ましくないからである。The mixture as described above is dried and the solvent is removed to solidify it. This drying is preferably carried out at a temperature at which manganese dioxide, carbon and rubber are not deteriorated. Generally, it is preferable to dry at a temperature of 50 to 100 ° C for 0.5 to 10 hours. If it exceeds 100 ° C, the rubber content may be deteriorated, and if it is less than 50 ° C, the drying time becomes long and it becomes inefficient. Also, the drying time is 0.5
If it is less than the time, it is difficult to obtain a uniform dry powder or granule. On the other hand, if the drying time exceeds 10 hours, the efficiency deteriorates, which is not preferable.
このようにして製造された固形分を粉砕して粉末状にす
る。この粉砕方法は、本発明において基本的に限定され
るものではなく、たとえばハンマーなどで粉砕すること
ができる。このような粉末の粒径は、好ましくは、0.5m
m以下であるのがよい。0.5mmを超えると、均一な密度の
高いシートが得られない。The solid content thus produced is crushed into a powder. This crushing method is not basically limited in the present invention, and it can be crushed with, for example, a hammer. The particle size of such powders is preferably 0.5 m
It should be less than m. If it exceeds 0.5 mm, a uniform and dense sheet cannot be obtained.
このように製造した粉末を圧縮してシート状にする。こ
のシート状にする方法は、本発明においては基本的に限
定されるものではなく、たとえばゴム練用オープンロー
ルあるいは圧延機で圧縮シート化することができる。The powder thus produced is compressed into a sheet. The method of forming the sheet is not limited in the present invention, and it can be formed into a compressed sheet by using, for example, a rubber kneading open roll or a rolling mill.
この圧縮化の圧力は、好ましくは2000〜5000Kg/cm2であ
るのがよい。2000Kg/cm2未満であるとシート化がむずか
しい。The pressure for this compression is preferably 2000 to 5000 Kg / cm 2 . If it is less than 2000 kg / cm 2 , it is difficult to form a sheet.
このようにシート化するに際し、前記粉末混合物に加湿
剤を添加し、加湿することができる。When forming a sheet in this manner, a humidifying agent can be added to the powder mixture to humidify it.
このような加湿剤としては、たとえば上記ゴム分を溶解
させた溶媒などの有機化合物、可塑剤および水の一種以
上であることができる。すなわち、若干の湿り気をあた
えてシート化が容易になるようにするためである。As such a moisturizing agent, for example, one or more kinds of organic compounds such as a solvent in which the rubber component is dissolved, a plasticizer and water can be used. That is, it is for giving a little dampness to facilitate sheet formation.
このようなシート化する際に使用される加湿剤はの具体
例としては、たとえば前記ゴム分を溶解したものと同一
の溶媒、また異なる溶媒であるような通常有機溶媒とし
て使用される、トルエン、メチルエチルケトン、アセト
ン、酢酸エチルエステル、エチルアルコール、メチルイ
ソブチルケトン、酢酸ブチルエステルなどの一種以上、
リチウム電池の電気的特性を低下させないような不活性
のたとえばフロンなどの弗素系樹脂の一種以上の可塑剤
および水よりなる群より選択された一種以上であること
ができる。このような加湿剤は、好ましくは、８重量％
以下添加するのが好ましい。８重量％を超えると、湿り
気が多くなり、粉体の流動性が悪く、シート化の際途切
れたりロールに付着して均一な連続シートが出来ない。Specific examples of the moisturizing agent used in forming such a sheet include, for example, the same solvent as the one in which the rubber component is dissolved, or toluene which is usually used as a different solvent, toluene, One or more of methyl ethyl ketone, acetone, acetic acid ethyl ester, ethyl alcohol, methyl isobutyl ketone, acetic acid butyl ester,
It may be one or more selected from the group consisting of water and one or more plasticizers of an inactive fluorine-based resin such as Freon, which does not deteriorate the electrical characteristics of the lithium battery. Such moisturizers are preferably 8% by weight
It is preferable to add the following. If it exceeds 8% by weight, the amount of moistness increases, the fluidity of the powder is poor, and the powder is interrupted during sheet formation or adheres to rolls to form a uniform continuous sheet.
このように製造したリチウム電池用正極合剤シートは、
第１図に示すようなリチウム電池に組みこまれるが、こ
のときの電解質としては、従来この種のリチウム電池に
用いられている非水電解液を使用することができる。た
とえばLiClO4、LiCl、LiAlCl4などの無機リチウム塩を
プロピレンカーボネート、メチルテトラヒドロフランな
どの有機溶媒に溶解した電解質をセパレータなどの支持
体に含浸させたものであることができる。The positive electrode mixture sheet for a lithium battery manufactured in this way is
It is incorporated into a lithium battery as shown in FIG. 1, and as the electrolyte at this time, a nonaqueous electrolytic solution conventionally used in this type of lithium battery can be used. For example, an electrolyte prepared by dissolving an inorganic lithium salt such as LiClO 4 , LiCl or LiAlCl 4 in an organic solvent such as propylene carbonate or methyltetrahydrofuran may be impregnated into a support such as a separator.
さらに負極としては、負極活物質としてリチウムを含む
合剤あるいはリチウム金属板などを用いることができ
る。Further, as the negative electrode, a mixture containing lithium as a negative electrode active material or a lithium metal plate can be used.
つぎに本発明の実施例について説明する。Next, examples of the present invention will be described.
実施例１ 二酸化マンガン 360g カーボン 48g 10％ ゴム溶液 360g よりなる混合物をボールミルで１週間混合したのち、乾
燥機中で、90℃、５時間加熱して溶媒を揮散させた。え
られた固形分をハンマーで粉砕したのち、50メッシュの
ふるいにかけ、前記ふるいを通過した粉体（粒径0.3mm
以下）をゴム練用オープンロールで潰し、約1.0mmのシ
ート状とした。さらに、圧延機で3000Kg/cm2の圧力で３
回圧延し、0.3mmの連続シートにした。Example 1 A mixture of 360 g of manganese dioxide, 48 g of carbon, and 360 g of 10% rubber solution was mixed in a ball mill for 1 week, and then heated in a dryer at 90 ° C. for 5 hours to volatilize the solvent. After crushing the obtained solid content with a hammer, it is passed through a 50-mesh sieve and the powder that passes through the sieve (particle size 0.3 mm
The following) was crushed with an open roll for rubber kneading to form a sheet of about 1.0 mm. In addition, it is 3 at a pressure of 3000 Kg / cm 2 on a rolling mill.
Rolled twice to form a 0.3 mm continuous sheet.
このシートは可撓性があり、また導電性は10Ω／cm2で
あった。The sheet was flexible and had a conductivity of 10 Ω / cm 2 .
このように製造された正極合剤シートを用い、第１図に
示すような構造のリチウム電池を製造した。電解質とし
ては、1MのLiClO4をプロピレンカーボネートに溶解させ
た電解質を用い、負極として金属リチウムを用いた場合
の放電容量は、56mA・hrであり、従来の水系バインダを
用いた場合の50mA・hrより優れた値を示した。Using the positive electrode mixture sheet manufactured as described above, a lithium battery having a structure as shown in FIG. 1 was manufactured. As the electrolyte, an electrolyte in which 1M LiClO 4 was dissolved in propylene carbonate was used, and the discharge capacity when metallic lithium was used as the negative electrode was 56 mAhr, and when the conventional water-based binder was used, 50 mAhr It showed a better value.
実施例２ 二酸化マンガン 360g カーボン 48g 10％ ゴム溶液 240g よりなる混合物をボールミルで１週間混合したのち、乾
燥機中で、90℃、４時間加熱して溶媒を揮散させた。え
られた固形分をハンマーで粉砕したのち、50メッシュの
ふるいにかけ、前記ふるいを通過した粉体（粒径0.3mm
以下）に、６％のトルエンを添加し加湿した。ついで、
ゴム練用オープンロールで潰し、約1.0mmのシート状と
した。さらに、圧延機で３回圧延し、0.3mmの連続シー
トにした。Example 2 A mixture of 360 g of manganese dioxide, 48 g of carbon, and 240 g of 10% rubber solution was mixed in a ball mill for 1 week, and then heated in a dryer at 90 ° C. for 4 hours to volatilize the solvent. After crushing the obtained solid content with a hammer, it is passed through a 50-mesh sieve and the powder that passes through the sieve (particle size 0.3 mm
To the following), 6% toluene was added and humidified. Then,
It was crushed with an open roll for rubber kneading into a sheet of about 1.0 mm. Further, it was rolled three times by a rolling mill to form a 0.3 mm continuous sheet.
このシートは可撓性があり、また導電性は９Ω／cm2で
あった。The sheet was flexible and had a conductivity of 9 Ω / cm 2 .
このように製造された正極合剤シートを用い、第１図に
示すような構造のリチウム電池を製造した。電解質とし
ては、1MのLiClO4をプロピレンカーボネートに溶解させ
た電解質を用い、負極として金属リチウムを用いた場合
の放電容量は、60mA・hrであった。Using the positive electrode mixture sheet manufactured as described above, a lithium battery having a structure as shown in FIG. 1 was manufactured. As the electrolyte, an electrolyte in which 1M LiClO 4 was dissolved in propylene carbonate was used, and when metallic lithium was used as the negative electrode, the discharge capacity was 60 mA · hr.
第１図はリチウム電池の構造を示す断面図、第２図は従
来の正極合剤シートの断面図である。 １……負極板、２……リチウム負極、３……セパレー
タ、４……正極合剤シート、５……正極板、６……封止
材、40……ステンレスネット、41……正極合剤層。FIG. 1 is a sectional view showing the structure of a lithium battery, and FIG. 2 is a sectional view of a conventional positive electrode mixture sheet. 1 ... Negative electrode plate, 2 ... Lithium negative electrode, 3 ... Separator, 4 ... Positive electrode mixture sheet, 5 ... Positive electrode plate, 6 ... Sealing material, 40 ... Stainless net, 41 ... Positive electrode mixture layer.
Claims (1)
ム分が３〜10重量％になるように添加した耐熱性ゴム有
機溶液を用意し、乾燥し、有機溶媒を蒸発させ、得られ
た固形分を粉砕して混合粉体を形成するとともに、圧縮
してシート状にすることを特徴とするリチウム電池用正
極合剤シートの製造方法。1. A heat-resistant rubber organic solution containing manganese dioxide and carbon added so that the heat-resistant rubber content is 3 to 10% by weight, dried, and the organic solvent is evaporated. A method for producing a positive electrode material mixture sheet for a lithium battery, which comprises pulverizing to form a mixed powder and compressing to form a sheet.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61085158A JPH0746604B2 (en) | 1986-04-15 | 1986-04-15 | Method for producing positive electrode mixture sheet for lithium battery |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61085158A JPH0746604B2 (en) | 1986-04-15 | 1986-04-15 | Method for producing positive electrode mixture sheet for lithium battery |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62243249A JPS62243249A (en) | 1987-10-23 |
| JPH0746604B2 true JPH0746604B2 (en) | 1995-05-17 |
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ID=13850861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61085158A Expired - Lifetime JPH0746604B2 (en) | 1986-04-15 | 1986-04-15 | Method for producing positive electrode mixture sheet for lithium battery |
Country Status (1)
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS5848360A (en) * | 1981-09-17 | 1983-03-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Battery |
-
1986
- 1986-04-15 JP JP61085158A patent/JPH0746604B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| JPS62243249A (en) | 1987-10-23 |
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