JPH0737574B2 - Organopolysiloxane emulsion composition - Google Patents
Organopolysiloxane emulsion compositionInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はオルガノポリシロキサン
組成物に関し、特に貯蔵安定性、希釈安定性及び機械的
安定性等に優れるＯ／Ｗ型オルガノポリシロキサンエマ
ルジョン組成物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an organopolysiloxane composition, and more particularly to an O / W type organopolysiloxane emulsion composition which is excellent in storage stability, dilution stability and mechanical stability.
【０００２】[0002]
【従来技術】オルガノポリシロキサンエマルジョン組成
物は繊維処理剤、離型剤等として多くの分野で使用され
ている。従来のオルガノポリシロキサンエマルジョン
（以下単にエマルジヨンという）は、その分散質である
オルガノポリシロキサンの含有量を多くするとエマルジ
ョンの粘度が高くなって容器から抜き出すのが困難とな
る上、水等による希釈に際しては長時間を必要とする
等、作業性の点で欠点があった。従って、従来において
はエマルジョン組成物中のオルガノポリシロキサンの含
有量は一般に４０％が上限であるとされていた。BACKGROUND OF THE INVENTION Organopolysiloxane emulsion compositions are used in many fields as fiber treatment agents, mold release agents and the like. In conventional organopolysiloxane emulsions (hereinafter simply referred to as emulsion), if the content of the organopolysiloxane that is the dispersoid is increased, the viscosity of the emulsion becomes high and it becomes difficult to extract it from the container. Has a drawback in terms of workability such as requiring a long time. Therefore, in the past, the content of the organopolysiloxane in the emulsion composition was generally said to be 40% as the upper limit.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】又、分散質であるオル
ガノポリシロキサンの疎水性が強いため、エマルジヨン
組成物を貯蔵しているとオルガノポリシロキサンが分離
してエマルジョンが破壊されるため貯蔵安定性に欠け
る。更に、エマルジョンを希釈する場合にもエマルジヨ
ンが破壊されるため希釈安定性に欠ける上、攪拌する場
合にもエマルジョンが破壊されるため機械的安定性にも
欠けるという欠点があった。Further, since the organopolysiloxane which is a dispersoid has a strong hydrophobicity, when the emulsion composition is stored, the organopolysiloxane is separated and the emulsion is destroyed, resulting in storage stability. Lack. Further, when the emulsion is diluted, the emulsion is broken, so that the dilution stability is poor, and also when the emulsion is stirred, the emulsion is broken, so that the mechanical stability is also poor.
【０００４】これらの欠点を改良する方法として、低分
子の環状オルガノポリシロキサンを出発物質とし、乳化
分散系で強酸或いは強アルカリを触媒として重合高分子
化するいわゆる乳化重合法によるオルガノポリシロキサ
ンエマルジョン組成物の製造方法（特公昭４１─１３９
９５、特公昭４４─２０１１６）が知られており、既に
広く実用化されているが、このエマルジョン組成物の場
合でも、貯蔵安定性や希釈安定性はかなり改善されるも
のゝ強い機械的剪断力に対しての安定性については未だ
不十分である。As a method for improving these drawbacks, an organopolysiloxane emulsion composition by a so-called emulsion polymerization method in which a low molecular weight cyclic organopolysiloxane is used as a starting material and a polymer is polymerized in an emulsion dispersion system by using a strong acid or a strong alkali as a catalyst Manufacturing method of products (Japanese Patent Publication No. 41-139)
95, Japanese Patent Publication No. 44-20116), which has already been widely put into practical use. However, even in the case of this emulsion composition, the storage stability and the dilution stability are considerably improved-strong mechanical shearing force. Is still insufficient in stability.
【０００５】又、上記製造方法においては使用できる乳
化剤がアニオン性又はカチオン性の界面活性剤に限定さ
れるため、得られたエマルジョン組成物を他の薬剤と併
用する場合には、前記界面活性剤のイオン性との関係で
該エマルジョン組成物の用途が限定されるという欠点が
あった。Further, since the emulsifiers that can be used in the above production method are limited to anionic or cationic surfactants, when the obtained emulsion composition is used in combination with other drugs, the surfactants are However, there is a drawback in that the use of the emulsion composition is limited due to its ionicity.
【０００６】更に、上記製造方法においては出発物質で
ある低分子の環状シロキサンが未重合のまゝ約１０％程
度残存するため、得られたエマルジョンの使用時に揮散
して乾燥工程における熱酸化によって白色粉が生成し、
これが周囲の表面に付着して塗料にハジキ現象が生じた
り、周囲に存在する電気機器の接点不良を起こす等の欠
点があった。Further, in the above-mentioned production method, about 10% of the low molecular weight cyclic siloxane which is a starting material remains unpolymerized, so that the obtained emulsion volatilizes during use and is whitened by thermal oxidation in the drying step. Powder is generated,
There are drawbacks such that they adhere to the surface of the surroundings and cause a cissing phenomenon in the paint, and cause a contact failure of the electric devices existing in the surroundings.
【０００７】又、ジオルガノポリシロキサンの水性エマ
ルジョンにポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル硫酸ナトリウムを添加することによって機械的安定性
を向上させることが提案されている（特公昭５３ー１３
５０１）。この場合には、確かに機械的安定性が改良さ
れるものゝ、前記オルガノポリシロキサンの含有量の増
加に伴う粘度上昇を抑える効果は乏しい。Further, it has been proposed to improve the mechanical stability by adding sodium polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfate to an aqueous emulsion of diorganopolysiloxane (Japanese Patent Publication No. 53-13).
501). In this case, the mechanical stability is certainly improved, but the effect of suppressing the increase in viscosity due to the increase in the content of the organopolysiloxane is poor.
【０００８】本発明者等は上記欠点を解決すべく鋭意検
討した結果、一定組成のオルガノポリシロキサンとポリ
オキシエチレンアルキルエーテル及びポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル硫酸塩並びに水からなるＯ／Ｗ型オ
ルガノポリシロキサンエマルジョン組成物が、オルガノ
ポリシロキサンの含有量を従来以上に多くしても低粘度
を維持することができる上、エマルジョンとしての貯蔵
安定性、希釈安定性及び機械的安定性等にも優れること
を見出し本発明に到達した。As a result of intensive studies to solve the above-mentioned drawbacks, the present inventors have found that an O / W type organopolysiloxane composed of an organopolysiloxane having a constant composition, polyoxyethylene alkyl ether and polyoxyethylene alkyl ether sulfate, and water. The emulsion composition can maintain a low viscosity even when the content of organopolysiloxane is increased more than ever, and is excellent in storage stability, dilution stability and mechanical stability as an emulsion. Heading The invention has been reached.
【０００９】従って、本発明の目的はオルガノポリシロ
キサンの含有量を増加させても低粘度を維持することが
できると共に貯蔵安定性、希釈安定性及び機械的安定性
に優れるオルガノポリシロキサンエマルジョン組成物を
提供することにある。Therefore, an object of the present invention is to maintain an organopolysiloxane having a low viscosity even when the content of the organopolysiloxane is increased, and to provide an organopolysiloxane emulsion composition having excellent storage stability, dilution stability and mechanical stability. To provide.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明の上記の目的は
（イ）：平均組成式 Ｒ1 a ＳｉＯ(4-a)/2 で示されるオルガノポリシロキサ
ン１００重量部、 （ロ）：一般式 Ｒ2 Ｏ（Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）m Ｈで示されるポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル１〜５０重量部、 （ハ）：一般式 Ｒ3 Ｏ（Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）n ＳＯ3 Ｍで示されるポリオキシ
エチレンアルキルエーテル硫酸塩０．０１〜１０重量
部、及び （ニ）：水 からなるＯ／Ｗ型オルガノポリシロキサンエマルジョン
組成物によって達成された。Means for Solving the Problems The above-mentioned object of the present invention is (a): 100 parts by weight of an organopolysiloxane represented by the average composition formula R 1 a SiO (4-a) / 2 , (b): a general formula 1 to 50 parts by weight of a polyoxyethylene alkyl ether represented by R 2 O (C 2 H 4 O) m H, (c): a poly (ethylene) represented by the general formula R 3 O (C 2 H 4 O) n SO 3 M It was achieved by an O / W type organopolysiloxane emulsion composition consisting of 0.01 to 10 parts by weight of oxyethylene alkyl ether sulfate, and (d): water.
【００１１】上記平均組成式Ｒ1 a ＳｉＯ(4-a)/2 で示
される（イ）成分としてのオルガノポリシロキサンにお
いて、式中のＲ1 は水素原子又は１価の有機基を表し、
ａは１．９〜２．１の値である。In the organopolysiloxane as the component ( a) represented by the average composition formula R 1 a SiO (4-a) / 2 , R 1 in the formula represents a hydrogen atom or a monovalent organic group,
a is a value of 1.9 to 2.1.
【００１２】Ｒ１の具体例としては、例えばメチル基、
エチル基、イソプロピル基、ｔ−ブチル基、オクチル
基、ラウリル基、ステアリル基等のアルキル基、ビニル
基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル
基、ナフチル基等のアリール基、２−フェニルエチル基
等のアラルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル
基等のシクロアルキル基、エポキシ基、アミノ基、メタ
クリロキシ基、カルボキシル基、シアノ基、ポリオキシ
アルキレン基、メルカプト基、ヒドロキシ基及びメトキ
シ基、エトキシ基等のアルコキシ基等を挙げることがで
きる。特に９０モル％以上がメチル基であることが好ま
しい。Specific examples of R 1 include, for example, a methyl group,
Alkyl group such as ethyl group, isopropyl group, t-butyl group, octyl group, lauryl group and stearyl group, alkenyl group such as vinyl group and allyl group, aryl group such as phenyl group, tolyl group and naphthyl group, 2-phenyl Aralkyl groups such as ethyl groups, cyclopentyl groups, cycloalkyl groups such as cyclohexyl groups, epoxy groups, amino groups, methacryloxy groups, carboxyl groups, cyano groups, polyoxyalkylene groups, mercapto groups, hydroxy groups and methoxy groups, ethoxy groups, etc. The alkoxy group and the like can be mentioned. Particularly, 90 mol% or more is preferably a methyl group.
【００１３】前記一般式 Ｒ2 Ｏ（Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）m Ｈで
示される（ロ）成分としてのポリオキシエチレンアルキ
ルエーテルにおいて、式中のＲ2 は炭素数１２〜２２の
１価の炭化水素基を表す。Ｒ2 の具体例としては、例え
ば、ラウリル基、トリデシル基、テトラデシル基、セチ
ル基、ステアリル基等の飽和炭化水素基又はオレイル基
等の不飽和炭化水素基を挙げることができるが、これら
に限定されるものではない。In the polyoxyethylene alkyl ether as the component (b) represented by the general formula R 2 O (C 2 H 4 O) m H, R 2 in the formula is a monovalent carbon atom having 12 to 22 carbon atoms. Represents a hydrogen group. Specific examples of R 2 include, but are not limited to, saturated hydrocarbon groups such as lauryl group, tridecyl group, tetradecyl group, cetyl group, stearyl group and unsaturated hydrocarbon groups such as oleyl group. It is not something that will be done.
【００１４】又、ｍはエチレンオキサイドの付加モル数
を示す。ｍの数は１以上であれば特に制限されないが、
オルガノポリシロキサンの水への乳化分散性の観点から
は５〜２０が好ましい。上記（ロ）成分は、２種以上を
混合して使用することもできる。Further, m represents the number of moles of ethylene oxide added. The number of m is not particularly limited as long as it is 1 or more,
From the viewpoint of the emulsion dispersibility of the organopolysiloxane in water, 5 to 20 is preferable. Two or more kinds of the above-mentioned component (b) can be mixed and used.
【００１５】（ロ）成分は（イ）成分であるオルガノポ
リシロキサン１００重量部に対して１〜５０重量部配合
することが好ましく、特に５〜３０重量部配合すること
が好ましい。The component (b) is preferably blended in an amount of 1 to 50 parts by weight, more preferably 5 to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of the organopolysiloxane of the component (a).
【００１６】１重量部未満では乳化分散安定性の良いエ
マルジョン組成物を得ることができず、５０重量部以上
では（ロ）成分が不揮発成分として多量に残存すること
となるため、オルガノポリシロキサンの特性を阻害する
こととなる。If it is less than 1 part by weight, an emulsion composition having good emulsion dispersion stability cannot be obtained, and if it is more than 50 parts by weight, a large amount of component (b) remains as a non-volatile component. It will hinder the characteristics.
【００１７】本発明に用いることのできる（ハ）成分と
してのポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩は、
一般式Ｒ3 Ｏ（Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）n ＳＯ3 Ｍで示されるもの
であるが、式中のＲ3 は炭素数１２〜２２の１価の炭化
水素基であり、前記Ｒ2 と同じである。式中のｎは前記
ｍと同様にエチレンオキサイドの付加モル数を示し１以
上であれば特に制限はないが、オルガノポリシロキサン
の含有量が多い場合の粘度低下効果及び機械的安定性の
向上の観点から、１〜１０とすることが好ましい。The polyoxyethylene alkyl ether sulfate as the component (c) that can be used in the present invention is
A compound represented by the general formula R 3 O (C 2 H 4 O) n SO 3 M, wherein R 3 is a monovalent hydrocarbon group having 12 to 22 carbon atoms and is the same as R 2 described above. Is. In the formula, n represents the number of moles of ethylene oxide added as in the case of m and is not particularly limited as long as it is 1 or more. However, when the content of the organopolysiloxane is large, the effect of lowering the viscosity and the improvement of mechanical stability From the viewpoint, it is preferably 1 to 10.
【００１８】式中のＭはアルカリ金属又はアンモニウム
基を表す。Ｍの具体例としては、例えば、ナトリウム、
カリウム及びこれらの混合物等が挙げられるが、これら
に限定されるものではない。M in the formula represents an alkali metal or ammonium group. Specific examples of M include, for example, sodium,
Examples thereof include potassium and mixtures thereof, but are not limited thereto.
【００１９】（ハ）成分としてのポリオキシエチレンア
ルキルエーテル硫酸塩の配合量は（イ）成分であるオル
ガノポリシロキサン１００重量部に対して０．０１〜１
０重量部であることが好ましく、特に０．１〜５重量部
の配合量が好ましい。配合量が０．０１重量部未満では
エマルジョン組成物の粘度低下効果及び機械的安定性向
上に対する効果が無く、１０重量部以上では逆にエマル
ジョン組成物の粘度が上昇する。The compounding amount of the polyoxyethylene alkyl ether sulfate as the component (c) is 0.01 to 1 with respect to 100 parts by weight of the organopolysiloxane as the component (a).
It is preferably 0 parts by weight, and particularly preferably 0.1 to 5 parts by weight. If the blending amount is less than 0.01 part by weight, the effect of lowering the viscosity of the emulsion composition and the effect of improving the mechanical stability are not exhibited, and if it is 10 parts by weight or more, the viscosity of the emulsion composition increases on the contrary.
【００２０】本発明に用いる（ニ）成分としての水の配
合量については特に制限はないが、（イ）成分であるオ
ルガノポリシロキサン１００重量部に対して５０〜３０
０重量部とすることがが好ましく、特に本発明のエマル
ジョン組成物は粘度上昇を抑える効果を有することから
５０〜１５０重量部と少なくすることができる。The amount of water as the component (d) used in the present invention is not particularly limited, but 50 to 30 per 100 parts by weight of the organopolysiloxane as the component (a).
The amount is preferably 0 parts by weight, and in particular, the emulsion composition of the present invention has an effect of suppressing an increase in viscosity, so it can be reduced to 50 to 150 parts by weight.
【００２１】本発明のオルガノポリシロキサンエマルジ
ョン組成物は公知の方法により製造された（イ）成分の
オルガノポリシロキサンに乳化剤として（ロ）成分のポ
リオキシエチレンアルキルエーテル及び（ハ）成分のポ
リオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩を添加し、得
られた混合物をホモミキサー、コロイドミル、高圧ホモ
ジナイザー等の高剪断乳化分散機を用いて水中に乳化分
散させて製造することができる。The organopolysiloxane emulsion composition of the present invention comprises a polyoxyethylene alkyl ether of (b) component and a polyoxyethylene of (c) component as an emulsifier to the organopolysiloxane of component (a) produced by a known method. It can be produced by adding an alkyl ether sulfate and emulsifying and dispersing the resulting mixture in water using a high shear emulsifying disperser such as a homomixer, a colloid mill and a high pressure homogenizer.
【００２２】この場合に用いる乳化機、装置及び製造方
法には特に制限はなく、分散質であるオルガノポリシロ
キサンの粘度等により選定すれば良い。又、（イ）成分
のオルガノポリシロキサンに乳化剤として（ロ）成分の
ポリオキシエチレンアルキルエーテルのみを先に添加
し、水中に乳化分散させてエマルジョンとした後、
（ハ）成分のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸
塩を添加混合して本発明のエマルジョン組成物を製造す
ることもできる。尚、本発明のエマルジョン組成物に公
知の防腐剤、浸透剤等を添加することもできる。The emulsifying machine, apparatus and manufacturing method used in this case are not particularly limited and may be selected depending on the viscosity of the organopolysiloxane as the dispersoid. Moreover, only the polyoxyethylene alkyl ether of the component (b) is first added to the organopolysiloxane of the component (a) as an emulsifier, and the mixture is emulsified and dispersed in water to form an emulsion.
The emulsion composition of the present invention can be produced by adding and mixing the polyoxyethylene alkyl ether sulfate as the component (c). Known emulsions such as preservatives and penetrants may be added to the emulsion composition of the present invention.
【００２３】[0023]
【発明の効果】本発明のオルガノポリシロキサンエマル
ジョン組成物はオルガノポリシロキサン含有量を多くし
ても粘度上昇を招くことがないため、容器から容易に抜
き出すことができる等その取扱が極めて容易であり、例
えば繊維処理剤等として使用する場合の作業性は極めて
良好となる。Since the organopolysiloxane emulsion composition of the present invention does not cause an increase in viscosity even if the content of the organopolysiloxane is increased, it can be easily taken out from the container and is extremely easy to handle. For example, the workability when used as a fiber treating agent becomes extremely good.
【００２４】又、オルガノポリシロキサンの含有量を多
くすることができるため、高濃度のオルガノポリシロキ
サン組成物としての使用が可能となるので用途が非常に
拡大するのみならず運送コストも低減することができ
る。更に、本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョ
ン組成物は貯蔵安定性、希釈安定性及び機械的安定性に
も優れている。Further, since the content of the organopolysiloxane can be increased, it can be used as a high-concentration organopolysiloxane composition, which not only greatly expands the application but also reduces the transportation cost. You can Furthermore, the organopolysiloxane emulsion composition of the present invention is also excellent in storage stability, dilution stability and mechanical stability.
【００２５】[0025]
【実施例】以下、本発明を実施例によって更に詳述する
が、本発明はこれによって限定されるものでない。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to examples below, but the present invention is not limited thereto.
【００２６】[0026]
【実施例１】エマルジョンＡの調製 ２リットルのビーカーに、２５℃における粘度が１００
０ｃｓのジメチルポリシロキサン５００ｇ、ポリオキシ
エチレンラウリルエーテル（エチレンオキサイド５モル
付加物）２５ｇ、ポリオキシエチレンラウリルエーテル
（エチレンオキサイド２０モル付加物）２５ｇ及びポリ
オキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム（エチ
レンオキサイド５モル付加物）０．５ｇを仕込み、ホモ
ミキサーによって均一に混合した後水５００ｇを徐々に
添加して乳化分散を行い、次いで得られた分散液を高圧
ホモジナイザーに３００Ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で１回通し
て、オルガノポリシロキサン含有量４７．６重量％のエ
マルジョンＡを得た。Example 1 Preparation of Emulsion A In a 2 liter beaker, the viscosity at 25 ° C. is 100
500 g of 0 cs dimethylpolysiloxane, 25 g of polyoxyethylene lauryl ether (5 mol of ethylene oxide adduct), 25 g of polyoxyethylene lauryl ether (20 mol of ethylene oxide adduct) and sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate (5 mol of ethylene oxide added) 0.5 g of the product) was uniformly mixed with a homomixer, 500 g of water was gradually added to emulsify and disperse, and the obtained dispersion was passed once through a high pressure homogenizer at a pressure of 300 Kg / cm 2. An emulsion A having an organopolysiloxane content of 47.6% by weight was obtained.
【００２７】[0027]
【比較例１】エマルジョンＢの調製 実施例１で使用したポリオキシエチレンラウリルエーテ
ル硫酸ナトリウムを使用しない他は実施例１と全く同様
にしてエマルジョンＢを調製した。Comparative Example 1 Preparation of Emulsion B An emulsion B was prepared in exactly the same manner as in Example 1 except that the sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate used in Example 1 was not used.
【００２８】次いで、得られたエマルジョンＡ及びＢに
ついて下記の試験を行った。 （１）エマルジョン粘度：ＢＭ型回転粘度計で２５℃の
エマルジョン組成物の粘度を測定した。 （２）貯蔵安定性：エマルジョン１００ｇをガラス瓶に
入れて室温に放置し、目視によって観察した。 （３）希釈安定性：２００ミリリットルのビーカーにエ
マルジョン２ｇを入れて水９８ｇで希釈して２４時間放
置した後の表面状態を目視によって観察した。 （４）機械的安定性：３００ミリリットルのビーカーに
エマルジョン４ｇを入れて水１９６ｇで希釈し、ホモミ
キサーによって５０００ｒｐｍで１０分間攪拌した後、
泡が消えた時の表面状態を目視によって観察した。試験
結果を表１に示す。Next, the following tests were conducted on the obtained emulsions A and B. (1) Emulsion viscosity: The viscosity of the emulsion composition at 25 ° C was measured with a BM type rotational viscometer. (2) Storage stability: 100 g of the emulsion was placed in a glass bottle, allowed to stand at room temperature, and visually observed. (3) Dilution stability: 2 g of the emulsion was placed in a 200 ml beaker, diluted with 98 g of water, and allowed to stand for 24 hours, and the surface condition was visually observed. (4) Mechanical stability: 4 g of the emulsion was placed in a 300 ml beaker, diluted with 196 g of water and stirred with a homomixer at 5000 rpm for 10 minutes.
The surface condition when the bubbles disappeared was visually observed. The test results are shown in Table 1.
【００２９】[0029]
【表１】 ─────────────────────────────────── 実施例１ 比較例２ （エマルジョンＡ） （エマルジョンＢ） ─────────────────────────────────── （１）エマルジョン粘度 １５０ｃｐ ３８００ｃｐ ─────────────────────────────────── （２）貯蔵安定性 ６ケ 月以上分離なし ２ケ 月で分離 ─────────────────────────────────── （３）希釈安定性 良好 オイル浮きあり ─────────────────────────────────── （４）機械的安定性 良好 オイル浮きあり ───────────────────────────────────[Table 1] ─────────────────────────────────── Example 1 Comparative Example 2 (Emulsion A) ( Emulsion B) ─────────────────────────────────── (1) Emulsion viscosity 150 cp 3800 cp ───── ────────────────────────────── (2) Storage stability No separation for 6 months or more No separation for 2 months ─── ──────────────────────────────────────── (3) Dilution stability Good Oil floating ─────────────────────────── (4) Mechanical stability Good Oil floating ───────────── ───────────────────────
【００３０】[0030]
【実施例２】エマルジョン組成物Ｃの調製 １リットルのビーカーに、２５℃の粘度が２０，０００
ｃｓの両末端にシラノール基を有するジメチルポリシロ
キサン５００ｇ、ポリオキシエチレントリデシルエーテ
ル（エチレンオキサイド１０モル付加物）６０ｇ、ポリ
オキシエチレントリデシルエーテル硫酸ナトリウム（エ
チレンオキサイド５モル付加物）１ｇ及び水６０ｇを仕
込み、混合した後コロイドミルに通して濃厚な乳化分散
物を得た。Example 2 Preparation of Emulsion Composition C A 1 liter beaker has a viscosity of 20,000 at 25 ° C.
500 g of dimethylpolysiloxane having silanol groups at both ends of cs, 60 g of polyoxyethylene tridecyl ether (10 mol of ethylene oxide adduct), 1 g of sodium polyoxyethylene tridecyl ether sulfate (5 mol of ethylene oxide adduct) and 60 g of water. Was charged, mixed and passed through a colloid mill to obtain a thick emulsified dispersion.
【００３１】次いで、得られた乳化分散物４９６．８ｇ
を１リットルのビーカーに入れた後水３５２ｇを加えて
攪拌・希釈し、オルガノポリシロキサン含有量４７．５
重量％のエマルジョンを得た。Then, 496.8 g of the obtained emulsified dispersion
Was placed in a 1 liter beaker, 352 g of water was added, and the mixture was stirred and diluted to give an organopolysiloxane content of 47.5.
A weight% emulsion was obtained.
【００３２】[0032]
【実施例３】エマルジョン組成物Ｄの調製 実施例２で使用したポリオキシエチレントリデシルエー
テル（エチレンオキサイド１０モル付加物）６０ｇを１
０ｇとした他は実施例２と全く同様にしてエマルジヨン
組成物を得た。Example 3 Preparation of Emulsion Composition D 60 g of polyoxyethylene tridecyl ether (10 mol ethylene oxide adduct) used in Example 2
An emulsion composition was obtained in the same manner as in Example 2 except that the amount was 0 g.
【００３３】[0033]
【実施例４】エマルジョン組成物Ｅの調製 実施例２で使用したポリオキシエチレントリデシルエー
テル硫酸ナトリウム（エチレンオキサイド５モル付加
物）１ｇを１０ｇとした他は実施例２と全く同様にして
エマルジョン組成物を得た。Example 4 Preparation of Emulsion Composition E Emulsion composition was carried out in the same manner as in Example 2 except that 1 g of sodium polyoxyethylene tridecyl ether sulfate (5 mol of ethylene oxide adduct) used in Example 2 was changed to 10 g. I got a thing.
【００３４】[0034]
【比較例２】エマルジョン組成物Ｆの調製 ２リットルのビーカーにオクタメチルシクロテトラシロ
キサン５００ｇを仕込み、ホモミキサーで攪拌しながら
１０重量％のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液５０ｇ
を徐々に添加して乳化分散を行った後、更に水４５０ｇ
を加えて乳化分散液を得た。Comparative Example 2 Preparation of Emulsion Composition F 500 g of octamethylcyclotetrasiloxane was charged into a 2 liter beaker, and 50 g of 10 wt% dodecylbenzenesulfonic acid aqueous solution was stirred with a homomixer.
Was gradually added to emulsify and disperse, and then 450 g of water was added.
Was added to obtain an emulsion dispersion.
【００３５】得られた乳化分散液を５０℃で２４時間加
熱して重合反応を行わせた後、得られた重合反応物を２
５℃に冷却し、次いで１０重量％の炭酸ナトリウム水溶
液を加えて中和した。得られた中和物を攪拌しつつ、ポ
リオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸ナトリウ
ム（エチレンオキサイド３モル付加物）１０ｇを添加し
て均一に混合し、オルガノポリシロキサン含有量が４
９．３重量％のエマルジョン組成物を得た。The obtained emulsified dispersion liquid was heated at 50 ° C. for 24 hours to carry out a polymerization reaction, and then the obtained polymerization reaction product was mixed with 2
The mixture was cooled to 5 ° C. and then neutralized by adding a 10 wt% sodium carbonate aqueous solution. While stirring the obtained neutralized product, 10 g of sodium polyoxyethylene nonylphenyl ether sulfate (3 mol of ethylene oxide adduct) was added and uniformly mixed to obtain an organopolysiloxane content of 4
An emulsion composition of 9.3% by weight was obtained.
【００３６】[0036]
【比較例３】エマルジョン組成物Ｇの調製 実施例１で使用したポリオキシエチレンラウリルエーテ
ル硫酸ナトリウムをポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテル硫酸ナトリウム（エチレンオキサイド３モル付
加物）に代えた他は実施例１と全く同様に行いエマルジ
ョン組成物を得た。Comparative Example 3 Preparation of Emulsion Composition G As in Example 1 except that sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate used in Example 1 was replaced with sodium polyoxyethylene nonylphenyl ether sulfate (ethylene oxide 3 mol adduct). An emulsion composition was obtained in exactly the same manner.
【００３７】[0037]
【実施例５】エマルジョン組成物Ｈの調製 ２リットルのビーカーに下記構造式Example 5 Preparation of Emulsion Composition H The following structural formula was added to a 2 liter beaker.
【化１】[Chemical 1]
【００３８】で示されるエポキシ変性オルガノポリシロ
キサン５００ｇ、ポリオキシエチレンラウリルエーテル
（エチレンオキサイド５モル付加物）１５ｇ、ポリオキ
シエチレンラウリルエーテル（エチレンオキサイド２０
モル付加物）５０ｇ及びポリオキシエチレンラウリルエ
ーテル硫酸ナトリウム（エチレンオキサイド５モル付加
物）１ｇを仕込み、ホモミキサーによって均一に混合し
た後、水５００ｇを徐々に添加して乳化分散を行った。500 g of epoxy-modified organopolysiloxane represented by: 15 g of polyoxyethylene lauryl ether (ethylene oxide 5 mol adduct), polyoxyethylene lauryl ether (ethylene oxide 20)
50 g of a molar adduct and 1 g of sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate (5 mol adduct of ethylene oxide) were charged and uniformly mixed by a homomixer, and then 500 g of water was gradually added to carry out an emulsion dispersion.
【００３９】得られた乳化分散液を高圧ホモジナイザー
に３００ｋｇ／ｃｍの圧力で１回通し、オルガノポリシ
ロキサン含有量が４６．９重量％のエマルジョン組成物
を得た。実施例２〜５及び比較例２〜３で作製したエマ
ルジョン組成物（Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ及びＨ）について
前記と全く同様な試験を行った。結果を表２に示す。The resulting emulsified dispersion was passed through a high pressure homogenizer once at a pressure of 300 kg / cm to obtain an emulsion composition having an organopolysiloxane content of 46.9% by weight. The emulsion compositions (C, D, E, F, G and H) produced in Examples 2 to 5 and Comparative Examples 2 to 3 were tested in exactly the same manner as described above. The results are shown in Table 2.
【表２】[Table 2]
Claims (1)
又は、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラル
キル基、シクロアルキル基、エポキシ基、アミノ基、メ
タクリロキシ基、カルボキシル基、シアノ基、ポリオキ
シアルキレン基、メルカプト基、ヒドロキシ基、及びア
ルコキシ基の中から選択される１価の有機基を表し、ａ
は１．９〜２．１の値である。）で示されるオルガノポ
リシロキサン１００重量部、 （ロ）：一般式 Ｒ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｍＨ （式中Ｒ２は炭素数１２〜
２２の１価の炭化水素基を表し、ｍは１以上の整数であ
る。）で示されるポリオキシエチレンアルキルエーテル
１〜５０重量部、 （ハ）：一般式 Ｒ３Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｎＳＯ３Ｍ （式中Ｒ３は炭素数
１２〜２２の１価の炭化水素、Ｍはアルカリ金属又はア
ンモニウム基を表し、及びｎは１以上の整数である。）
で示されるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩
０．０１〜１０重量部、及び （ニ）：水 からなるＯ／Ｗ型オルガノポリシロキサンエマルジョン
組成物。1. (a): Average composition formula R 1 a SiO 2 (4-a) / 2 (wherein R 1 is a hydrogen atom ,
Or , an alkyl group, an alkenyl group, an aryl group, an aral
Kill group, cycloalkyl group, epoxy group, amino group,
Tacryloxy group, carboxyl group, cyano group, polyoxy
Sialkylene group, mercapto group, hydroxy group, and
Represents a monovalent organic group selected from among the lucoxy groups , and
Is a value of 1.9 to 2.1. 100 parts by weight of an organopolysiloxane represented by the formula: (b): R 2 O (C 2 H 4 O) m H (wherein R 2 has 12 to 12 carbon atoms).
22 represents a monovalent hydrocarbon group, and m is an integer of 1 or more. 1 to 50 parts by weight of a polyoxyethylene alkyl ether represented by the formula: (c): General formula R 3 O (C 2 H 4 O) n SO 3 M (wherein R 3 is a monovalent group having 12 to 22 carbon atoms). Hydrocarbon, M represents an alkali metal or ammonium group, and n is an integer of 1 or more.)
An O / W type organopolysiloxane emulsion composition comprising 0.01 to 10 parts by weight of a polyoxyethylene alkyl ether sulfate represented by and (d): water.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7479391A JPH0737574B2 (en) | 1991-03-13 | 1991-03-13 | Organopolysiloxane emulsion composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7479391A JPH0737574B2 (en) | 1991-03-13 | 1991-03-13 | Organopolysiloxane emulsion composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04285665A JPH04285665A (en) | 1992-10-09 |
| JPH0737574B2 true JPH0737574B2 (en) | 1995-04-26 |
Family
ID=13557535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7479391A Expired - Lifetime JPH0737574B2 (en) | 1991-03-13 | 1991-03-13 | Organopolysiloxane emulsion composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0737574B2 (en) |
-
1991
- 1991-03-13 JP JP7479391A patent/JPH0737574B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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|---|---|
| JPH04285665A (en) | 1992-10-09 |
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