JPH0735305B2 - セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents

セラミックス焼結体の製造方法

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JPH0735305B2
JPH0735305B2 JP1140985A JP14098589A JPH0735305B2 JP H0735305 B2 JPH0735305 B2 JP H0735305B2 JP 1140985 A JP1140985 A JP 1140985A JP 14098589 A JP14098589 A JP 14098589A JP H0735305 B2 JPH0735305 B2 JP H0735305B2
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carbon
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ceramics sintered
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共久 木藤
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NGK Spark Plug Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は高温ガスタービン、ディーゼルエンジン、MHD
発電等で使用される高温高強度材料、自動車部品やベア
リングボール等に用いられる高信頼性高強度セラミック
ス、通常の焼結法では焼結しない焼結助剤無添加Si
3N4、同Si3N4−SiC複合材料等からなるセラミックス部
品を得るための有利な方法に関する。
〈従来の技術〉 従来このようなセラミックス焼結体を製造する方法とし
ては、シリケート系ガラス容器を用いるか、焼結温度で
ガス不透過性層を形成するシリケート系ガラス材料を用
いて熱間静水圧プレス処理を行なう方法がある。(例え
ば特公昭58-1074号公報、特公昭58-11319号公報、特公
昭59-10946号公報、特公昭59-7323号公報、特公昭59-35
870号公報、特公昭62-32241号公報参照)。
又この方法において更にBNの如きバリア材を成形体の表
面に塗布する熱間静水圧プレス方法がある(例えば特公
昭61-46432号公報、特公昭63-395号公報、特公昭62-347
11号公報参照)。
かかる方法は高信頼性、高温高強度セラミックス材料の
製造に有効な手段であり、特にガラスとSi3N4の如き成
形体との間に難焼結性のバリア材料(BNの如きもの)を
用いる方法は、ガラスとの難型性を高め、焼結体の形状
を維持する上で重要である。
〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら、上記のようにセラミックスをガラスカプ
セル等で保護して熱間静水圧プレス処理を行なう場合、
カーボンと試料中に不純物として含まれている鉄元素と
からなる黒い斑点状欠陥が形成して、それが焼結体材料
の破壊起源となり、強度低下、信頼性の低下を引き起す
ことが判った。(本間克彦ら;窯行協会誌95〔2〕229
−341987参照) 〈課題を解決するための手段〉 本発明は上記の課題を解決するためになされたもので、
前記黒斑点の原因がバリア材中のカーボン量による影響
が大きいことに着目し、種々検討の結果バリア材中のカ
ーボンを制御することにより、この欠陥が発生しなくな
ることを見出した。
カーボン量を制御する手段としては、バリア材にカーボ
ン量の少ない高純度粉末を用いるか、或いはバリア材を
バリア材が悪影響を生じない温度で、予め酸化仮焼する
方法によりカーボンを除去したカーボン含有量の少ない
粉末をバリア材として用いることにより達成される。
すなわち、本発明の概要はセラミックス粉末成形体の表
面に、難焼結性であって、セラミックス粉末成形体と反
応性の低いバリア材を塗布し、ガス不透過性容器、もし
くはガス不透過層で包被した後、熱間静水圧プレス処理
を行なうにあたり、カーボン含有量を0.10重量%以下よ
り好ましくは0.05重量%以下のバリア材を使用すること
を特徴とするセラミックス粉末成形体の製造方法であ
る。
〈作用〉 本発明によるときは、カーボン含有量を0.10重量%以下
のバリア材を使用してセラミックス粉末成形体の表面を
覆うので、熱間静水圧プレス処理によっても黒斑点の発
生が極めて少なく、特にカーボン含有量を0.05重量%以
下のバリア材を使用する場合は黒斑点の発生が皆無とな
り、これにより黒斑点の破壊起源を解消し、その結果と
して焼結体の強度のバラツキを減少せしめ、平均強度の
レベルを向上するものである。
〈実施例〉 以下実施例について説明する。
実施例1〜4 Si3N4粉末94重量%に、Al2O3粉末3重量%、Y2O3粉末3
重量%を混合し、プレス成形した。
このSi3N4粉末成形体に、予め500℃〜800℃の範囲で100
℃おきに2時間酸化仮焼を行ない、カーボン含有量を変
化させたBN粉末を塗布し、バイコールガラスに真空封入
して1600℃−1000kg/cm2−2hの条件で、熱間静水圧プレ
ス処理を行なった。
得られた焼結体について3点曲げ強度測定を行なうとと
もに、破壊起源の観察も併せて行った。
比較例1〜2 BN酸化仮焼をしない外は実施例1と同じ条件で処理した
ものを比較1とし、400℃で仮焼した外は実施例1と同
じ条件で処理したものを比較例2とし、実施例と同様な
試験を行なった。
これらの実験例及び比較例の結果は次表に示すとおりで
ある。
すなわち、実施例によるものは、いずれもBN中のカーボ
ン量が少なく、平均強度も強く、最大強度(σmax),
最小強度(σmin)のバラツキも少なく、かつ黒斑点は
実施例1,2については微量にあるがその程度は極めて少
なく、実施例4,5については黒斑点は全く無く、実施例
全体としては破壊起源となるものの確率は少なく、比較
例よりも極めて優れていることが判る。
また、上記においてバリア材としてBNの場合について述
べたが、AIN,Si3N4等の他のバリア材においてもカーボ
ン量を0.10重量%以下とすれば同様な成果を得られるこ
とは明らかでる。
〈発明の効果〉 本発明によれば、バリア材中のカーボン量を制御して0.
10重量%以下にすることによりセラミックス焼結体に黒
い斑点が少なくなるか消滅させることができ、焼結体の
強度のバラツキが減少し、平均強度レベルも向上し、高
信頼性、高強度の焼結体を得ることができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】セラミックス粉末成形体の表面に、難焼結
    性であってセラミックス粉末成形体と反応性の低いバリ
    ア材を塗布し、ガス不透過性容器もしくはガス不透過層
    で包被した後、熱間静水圧プレス処理を行なうにあた
    り、カーボン含有量が0.10重量%以下のバリア材を使用
    することを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
JP1140985A 1989-06-05 1989-06-05 セラミックス焼結体の製造方法 Expired - Lifetime JPH0735305B2 (ja)

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