JPH07315830A - Production of aluminum silicate hydrate - Google Patents
Production of aluminum silicate hydrateInfo
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- JPH07315830A JPH07315830A JP11129594A JP11129594A JPH07315830A JP H07315830 A JPH07315830 A JP H07315830A JP 11129594 A JP11129594 A JP 11129594A JP 11129594 A JP11129594 A JP 11129594A JP H07315830 A JPH07315830 A JP H07315830A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は硅酸アルミニウム水和物
の製造方法に関する。更に詳細には透光性に優れた樹脂
組成物の提供を可能とする、特に樹脂充填用物質に適し
た硅酸アルミニウム水和物の製造方法に関するものであ
る。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing aluminum silicate hydrate. More specifically, the present invention relates to a method for producing an aluminum silicate hydrate, which is capable of providing a resin composition having excellent translucency, and is particularly suitable for a resin filling material.
【０００２】[0002]
【従来の技術】アクリル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂
等に水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の無機
粉末を充填することにより樹脂組成物を製造することは
普く知られている。しかしながら該樹脂組成物に於いて
はマトリクスである樹脂と充填材としての無機粉末の屈
折率が大きく異なるときには透明性が低下する。それ故
透明性に優れた樹脂組成物を得る目的からは樹脂の屈折
率に等しい、或いは近似した無機粉末の開発が求められ
ている。2. Description of the Related Art It is generally known to manufacture a resin composition by filling an acrylic resin, an unsaturated polyester resin or the like with an inorganic powder such as aluminum hydroxide or magnesium hydroxide. However, in the resin composition, the transparency is lowered when the refractive index of the matrix resin and the refractive index of the inorganic powder as the filler are largely different. Therefore, for the purpose of obtaining a resin composition having excellent transparency, it is required to develop an inorganic powder having a refractive index equal to or close to that of the resin.
【０００３】一方、アルミナの主たる製造方法であるバ
イヤー法からはアルミナ１トン当たりほぼ同量のアルカ
リ溶液に対して不溶解残渣である、所謂「赤泥」と称さ
れるボーキサイト残渣が発生する。これら不溶解残渣
は、ボーキサイトの種類により一義的ではないものの、
乾燥後の溶解残渣の組成は灼熱減量（ＬＯＩ）８〜１２
重量％、Ａｌ2 Ｏ3 １８〜２５重量％、ＳｉＯ2 １５〜
２０重量％、Ｆｅ2 Ｏ3３０〜４０重量％、Ｎａ2 Ｏ８
〜１２重量％、ＴｉＯ2 ２〜８重量％であり、製造プロ
セスにより量の多少はあるがソーダライトを含有してい
る。また、ボーキサイトよりアルミナを溶解したアルカ
リ溶液（アルミン酸ソーダ溶液）中の酸化硅素も水酸化
アルミニウムの析出に際し、予め種子を添加しソーダラ
イトとして溶液中より析出除去し、赤泥と同様に通常は
埋め立て材として処理されている。しかしながら上記組
成から明らかなように赤泥並びにソーダライトは各種の
有価成分を含有することよりこれまでに種々の観点から
その有効利用の方法が研究されている。On the other hand, from the Bayer method, which is the main production method of alumina, a so-called "red mud" bauxite residue, which is an insoluble residue in almost the same amount of alkaline solution per ton of alumina, is generated. Although these insoluble residues are not unique depending on the type of bauxite,
The composition of the dissolved residue after drying is the ignition loss (LOI) 8-12.
% By weight, Al 2 O 3 18 to 25% by weight, SiO 2 15 to
20 wt%, Fe 2 O 3 30~40 wt%, Na 2 O8
.About.12% by weight, TiO.sub.2 2 to 8% by weight, and contains sodalite to some extent depending on the manufacturing process. In addition, during the precipitation of aluminum hydroxide in the alkaline solution (sodium aluminate solution) in which alumina is dissolved from bauxite, seeds are added in advance to remove sodalite from the solution, which is usually the same as red mud. It is processed as landfill material. However, as is clear from the above composition, since red mud and sodalite contain various valuable components, various methods have been studied so far for their effective use.
【０００４】例えば、溶解残渣を分解し、有価成分を回
収する方法（特開昭６３−２６１３５０号公報）や溶解
残渣を固めコンクリート、タイル、道路舗装材等の骨材
として有効利用を図る方法（特開昭６２−３１９２５９
号公報）や、残渣中のＡｌ2Ｏ3 に着眼し硫酸アルミニ
ウム溶液を製造する方法（特公昭３５−６５４０号公
報）、ソーダライト（アルミノシリケート）に着眼し合
成ゼオライトを得る方法（オーストラリア特許９１−８
９７６８号公報）等々がある。しかしながら、未だこれ
らソーダライトやボーキサイトの溶解残渣を透明性が優
れた樹脂組成物を提供し得る為の樹脂充填用硅酸アルミ
ニウム水和物として適用することは知られていない。For example, a method of decomposing a dissolution residue and recovering a valuable component (Japanese Patent Laid-Open No. 63-261350) or a method of solidifying the dissolution residue and effectively utilizing it as an aggregate such as concrete, tile, and road paving material ( JP-A-62-319259
Gazette), a method of producing an aluminum sulfate solution by focusing on Al 2 O 3 in the residue (Japanese Patent Publication No. Sho 35-6540), and a method of obtaining synthetic zeolite by focusing on sodalite (aluminosilicate) (Australian Patent 91). -8
No. 9768) and so on. However, it has not been known yet to apply the dissolution residue of sodalite or bauxite as a resin-filling aluminum silicate hydrate for providing a resin composition having excellent transparency.
【０００５】ところで代表的アクリル樹脂の屈折率は
１．４９〜１．５０でありこの屈折率に相当する硅酸ア
ルミニウムを含有する鉱物としてアロフェン、イモゴラ
イト等の天然鉱物が知られている。しかし、これら天然
に産出するアロフェン、イモゴライト（例えばバルセロ
ナ産アロフェン）は不純物が含まれている為か着色して
いるので、例え樹脂と屈折率が等しいとしても、樹脂に
充填した場合に透明性に優れた樹脂組成物は得られな
い。By the way, a typical acrylic resin has a refractive index of 1.49 to 1.50, and natural minerals such as allophane and imogolite are known as minerals containing aluminum silicate corresponding to this refractive index. However, these naturally-occurring allophane and imogolite (for example, allophane from Barcelona) are colored because they contain impurities, so even if the refractive index is the same as that of the resin, it becomes transparent when filled with the resin. No excellent resin composition can be obtained.
【０００６】イモゴライト構造の硅酸アルミニウムの人
工的な合成に関してはアルミニウム・アルコキシドとテ
トラアルキル硅酸塩から合成する方法が報告されている
（特開昭５５−１０４９８号公報）。しかし、この方法
により合成される硅酸アルミニウムが樹脂充填材に適す
ることは一切教示されていない。加えて、該方法により
得る硅酸アルミニウムは原料として高価なアルコキシド
を使用しているため、充填剤として広範囲に生産、使用
する用途には向かない。Regarding the artificial synthesis of aluminum silicate having an imogolite structure, a method of synthesis from aluminum alkoxide and tetraalkyl silicate has been reported (JP-A-55-10498). However, there is no teaching that aluminum silicate synthesized by this method is suitable as a resin filler. In addition, since aluminum silicate obtained by the method uses expensive alkoxide as a raw material, it is not suitable for a wide range of production and use as a filler.
【０００７】また、ボーキサイト残渣を酸で処理した
後、中和、熟成する方法により合成ゼオライト（硅酸ア
ルミニウムナトリウム化合物）を製造する方法は公知で
ある。しかしながら、この様にして製造されたゼオライ
トはｐＨが中性乃至酸性領域ではゼオライト中のアルカ
リ成分が溶出する為、これを樹脂充填材として用いた樹
脂組成物の耐酸性を劣化せしめる問題がある。A method for producing a synthetic zeolite (sodium aluminum silicate compound) by treating the bauxite residue with an acid, then neutralizing and aging is known. However, in the thus produced zeolite, the alkaline component in the zeolite is eluted in the pH range of neutral to acidic, so that there is a problem that the acid resistance of the resin composition used as the resin filler is deteriorated.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み本
発明者等は廉価で、かつ透明性に優れた樹脂組成物の提
供が可能な樹脂充填材を見いだすことを目的として鋭意
検討した結果、原料として従来埋立て材としての用途が
主体であったソーダライトやソーダライト含有ボーキサ
イト未溶解残渣或いは廉価な天然産ゼオライトを用い、
これを特定の処理を行う場合には、上記目的を全て満足
した物質が得られることを見いだし本発明を完成するに
至った。In view of such circumstances, the present inventors have conducted diligent studies for the purpose of finding a resin filler capable of providing a resin composition that is inexpensive and has excellent transparency. As a raw material, sodalite or sodalite-containing bauxite undissolved residue or inexpensive naturally occurring zeolite that was mainly used as a landfill material was used as a raw material,
It was found that a substance satisfying all of the above objects can be obtained when this is subjected to a specific treatment, and the present invention has been completed.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、硅酸ア
ルミニウム化合物を酸溶解し、不溶解残渣を分離した
後、該残渣分離後の溶液にアルカリ溶液を添加してｐＨ
５〜９に中和し、得られた析出物を乾燥することを特徴
とする屈折率１．４６〜１．５６の硅酸アルミニウム水
和物の製造方法を提供するものである。That is, according to the present invention, an aluminum silicate compound is acid-dissolved and an insoluble residue is separated, and then an alkaline solution is added to the solution after the residue separation to adjust the pH.
The present invention provides a method for producing a hydrated aluminum silicate having a refractive index of 1.46 to 1.56, which comprises neutralizing to 5 to 9 and drying the obtained precipitate.
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
於いて、原料として用いられる硅酸アルミニウム化合物
は、バイヤー工程より生ずるソーダライト或いはソーダ
ライトを含有しているボーキサイト残渣、または天然に
産出するゼオライト化合物である。その組成は一義的で
はないものの、ソーダライトではＡｌ2 Ｏ3 ２０〜３
５重量％、ＳｉＯ2 ２０〜３５重量％、Ｎａ2 Ｏ ５
〜２０重量％、灼熱減量８〜１０重量％、残りは酸化
鉄、酸化チタン等であり、天然ゼオライトでは、Ａｌ2
Ｏ3 １０〜２０重量％、ＳｉＯ2 ５０〜８０重量
％、Ｎａ2 Ｏ ０〜５重量％、灼熱減量 ２〜１０重量
％である。The present invention will be described in detail below. In the present invention, the aluminum silicate compound used as a raw material is sodalite generated from the Bayer process, a bauxite residue containing sodalite, or a naturally occurring zeolite compound. Although its composition is not unique, sodalite has Al 2 O 3 20-3.
5 wt%, SiO 2 20-35 wt%, Na 2 O 5
20 wt%, ignition loss 8 to 10 wt%, the remainder being iron oxide, titanium oxide or the like, in the natural zeolite, Al 2
O 3 10 to 20 wt%, SiO 2 50 to 80 wt%, Na 2 O 0 to 5% by weight, a loss on ignition 2-10 wt%.
【００１１】得られる硅酸アルミニウム水和物の屈折率
は概ね原料である硅酸アルミニウム化合物中のＳｉＯ2
／Ａｌ2 Ｏ3 比を変更することにより調節可能であり、
相対的にＳｉＯ2 の割合を高くすれば屈折率は小さくな
る。それ故、樹脂充填材として透明性に優れた樹脂組成
物を得る目的からは、マトリクス樹脂と同一の屈折率或
いは近似屈折率になるよう、例えば、アクリル系樹脂
（屈折率１．４６〜１．５２）に対する樹脂充填材とし
て適用する場合には屈折率１．４６〜１．５２、また不
飽和ポリエステル系樹脂（屈折率１．５２〜１．５６）
に対して適用する場合には、該樹脂の屈折率である１．
５２〜１．５６となるよう、予め原料中のＳｉＯ2 ／Ａ
ｌ2 Ｏ3 比を調節しもちいればよい。ＳｉＯ2 ／Ａｌ2
Ｏ3 比の調整は各種組成のソーダライトや天然ゼオライ
トを混合してもよく、またＳｉＯ2 源として水ガラスや
シリカゾル、Ａｌ2 Ｏ3 源として水酸化アルミニウムや
アルミナゾル等を用いて調整してもよい。The refractive index of the obtained aluminum silicate hydrate is almost the same as that of SiO 2 in the aluminum silicate compound as a raw material.
It can be adjusted by changing the / Al 2 O 3 ratio,
If the proportion of SiO 2 is relatively high, the refractive index becomes small. Therefore, for the purpose of obtaining a resin composition having excellent transparency as a resin filler, for example, an acrylic resin (refractive index 1.46 to 1. Refractive index 1.46 to 1.52 when applied as a resin filler for 52), and unsaturated polyester resin (refractive index 1.52 to 1.56)
When applied to, the refractive index of the resin is 1.
SiO 2 / A in the raw material in advance so as to be 52 to 1.56.
It suffices to adjust the l 2 O 3 ratio. SiO 2 / Al 2
The O 3 ratio may be adjusted by mixing sodalite or natural zeolite having various compositions, or by using water glass or silica sol as the SiO 2 source and aluminum hydroxide or alumina sol as the Al 2 O 3 source. Good.
【００１２】本発明の実施に際し、原料である硅酸アル
ミニウム化合物は乾燥状或いはウェットケーキ状のいず
れの形態でもよく、通常は先ず水と混合して１０〜３０
重量％スラリーに調節し次工程の酸溶解工程に導入す
る。仕込量はハンドリング、設備費等を考慮して決めら
れる。In carrying out the present invention, the aluminum silicate compound as a raw material may be in the form of either a dry form or a wet cake form. Usually, it is first mixed with water to give 10 to 30.
The slurry is adjusted to a weight% slurry and introduced into the next acid dissolving step. The amount to be charged is determined in consideration of handling, equipment costs, etc.
【００１３】酸溶解は塩酸、硫酸、硝酸、亜硫酸ガス等
の無機酸が使用できる。ソーダライトの酸による分解は
ソーダライト１ｇ当たり２００ｃａｌの発熱があり酸溶
液のゲル化を防止するため冷却しながら酸に溶解するこ
とが推奨される。温度は５０℃以下で行うことが好まし
く、普通には５℃〜２０℃の範囲である。硅酸アルミニ
ウム化合物の分解反応（酸への溶解）はｐＨ３以下で進
行するため、ｐＨ３以下であれば何れで行っても良いが
溶液の安定性、固液分離等の設備費から溶解時のｐＨは
決められ、好ましくはｐＨ１〜２で行われる。For acid dissolution, inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid and sulfurous acid gas can be used. Decomposition of sodalite by an acid generates heat of 200 cal per 1 g of sodalite, and it is recommended to dissolve in acid while cooling in order to prevent gelation of the acid solution. The temperature is preferably 50 ° C. or lower, usually in the range of 5 ° C. to 20 ° C. Since the decomposition reaction (dissolution in acid) of the aluminum silicate compound proceeds at pH 3 or lower, any pH may be used as long as it is pH 3 or lower. Is determined and is preferably carried out at pH 1-2.
【００１４】酸で溶解処理した後、該溶液中から不溶解
成分である酸化鉄、酸化チタン、また酸に難溶、不溶な
アルミニウム分、シリコン分が不溶解残渣として分離さ
れる。分離方法は、特に限定されないが、シックナー、
スクリュ−デカンター、フィルタープレス等が使用され
る。After the dissolution treatment with an acid, insoluble components such as iron oxide, titanium oxide, and aluminum and silicon components which are hardly soluble or insoluble in acid are separated as insoluble residues. Separation method is not particularly limited, thickener,
A screw decanter, a filter press, etc. are used.
【００１５】不溶解残渣を分離除去した溶液は、次いで
アルカリ溶液によりｐＨ５〜９に中和される。ｐＨが１
２より高いとゼオライト等の硅酸アルミニウムナトリウ
ム化合物の生成があり、樹脂充填材としての用いた場
合、着色問題を生起する。また、中和ｐＨが９より高い
場合や５より低い場合は、排水規制を満たす為、新たな
中和処理工程を必要とするので経済的でない。中和に使
用するアルカリ溶液として、炭酸ナトリウム、アンモニ
ア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が使用でき
る。ｐＨ調節を精度良く行う為、炭酸ナトリウム、アン
モニア等の弱アルカリ性溶液が好ましい。The solution from which the insoluble residue has been separated and removed is then neutralized to pH 5-9 with an alkaline solution. pH is 1
When it is higher than 2, a sodium aluminum silicate compound such as zeolite is produced, and when used as a resin filler, a coloring problem occurs. Further, when the neutralization pH is higher than 9 or lower than 5, the wastewater regulation is satisfied and a new neutralization treatment step is required, which is not economical. As the alkaline solution used for neutralization, sodium carbonate, ammonia, sodium hydroxide, potassium hydroxide or the like can be used. A weakly alkaline solution such as sodium carbonate or ammonia is preferable in order to accurately adjust the pH.
【００１６】中和時の温度は、硅酸アルミニウム水和物
へのナトリウム等のアルカリ分の汚染を防止するため、
５０℃以下、通常５℃〜４０℃で行うことが好ましい。
温度が５０℃より高い場合には硅酸アルミニウムナトリ
ウム化合物の生成がある。中和処理後の溶液は、フィル
タープレス等の公知方法により固液分離し、中和析出物
を回収した後、必要により水洗し、乾燥することにより
硅酸アルミニウム水和物を得ることができる。乾燥は流
動層乾燥機等により分散させながら乾燥させる方法、或
いは乾燥した後、粉砕する等の公知方法が採用される。The temperature during the neutralization is to prevent the aluminum silicate hydrate from being contaminated with alkali components such as sodium.
It is preferably performed at 50 ° C or lower, usually at 5 ° C to 40 ° C.
When the temperature is higher than 50 ° C, there is formation of sodium aluminum silicate compound. The solution after the neutralization treatment is subjected to solid-liquid separation by a known method such as filter press, the neutralized precipitate is recovered, washed with water if necessary, and dried to obtain an aluminum silicate hydrate. For drying, a method of drying while dispersing with a fluidized bed dryer or the like, or a known method of pulverizing after drying is adopted.
【００１７】得られた硅酸アルミニウム水和物にＮａ2
Ｏ、Ｋ2 Ｏ、ＮＨ3 等のアルカリ分が残留する場合には
樹脂充填時、樹脂への着色の原因となる。それ故樹脂へ
の着色を防止する目的よりＮａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ＋ＮＨ3 は
５％以下、好ましくは２％以下にすることが推奨され
る。これらは硅酸アルミニウムナトリウム化合物の生成
防止や得られた硅酸アルミニウム水和物を十分洗浄する
ことにより達成し得る。The obtained aluminum silicate hydrate was mixed with Na 2
If an alkali content such as O, K 2 O, or NH 3 remains, it will cause coloring of the resin during resin filling. Therefore, it is recommended that the content of Na 2 O + K 2 O + NH 3 be 5% or less, preferably 2% or less for the purpose of preventing coloring of the resin. These can be achieved by preventing the formation of a sodium aluminum silicate compound and thoroughly washing the obtained aluminum silicate hydrate.
【００１８】このようにして得られた硅酸アルミニウム
水和物はＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 モル比１〜１０、灼熱減
量５重量％以上、普通には灼熱減量５重量％〜４０重量
％、Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ＋ＮＨ3 ５重量％以下の組成を有
し、屈折率が１．４６〜１．５６の範囲で適宜調整し
得、かつ自己消化性を持つ難燃性樹脂充填材として適用
し得るものである。The aluminum silicate hydrate thus obtained has a SiO 2 / Al 2 O 3 molar ratio of 1 to 10, an ignition loss of 5% by weight or more, and usually an ignition loss of 5% to 40% by weight. Na 2 O + K 2 O + NH 3 having a composition of 5% by weight or less, a refractive index that can be appropriately adjusted within a range of 1.46 to 1.56, and can be applied as a flame-retardant resin filler having self-extinguishing property. It is a thing.
【００１９】適用樹脂としてはアクリル系樹脂、不飽和
ポリエステル系樹脂を先に例示したが、本発明の硅酸ア
ルミニウム水和物の調整し得る屈折率１．４６〜１．５
６の範囲内でポリビニルアルコール（１．５０）、ポリ
アミド（１．５３）、ポリエチレン（１．５１〜１．５
４）、ポリプロピレン（１．４９）、エチレンビニルア
セテート（１．５０）及び塩化ビニル樹脂（１．５３）
等の充填材としても適用可能である。As the applicable resin, acrylic resins and unsaturated polyester resins have been exemplified above, but the adjustable refractive index of the aluminum silicate hydrate of the present invention is 1.46 to 1.5.
Within the range of 6, polyvinyl alcohol (1.50), polyamide (1.53), polyethylene (1.51 to 1.5)
4), polypropylene (1.49), ethylene vinyl acetate (1.50) and vinyl chloride resin (1.53)
It is also applicable as a filling material for the like.
【００２０】樹脂充填時のハンドリング特性や樹脂組成
物の物性改良を目的とし、通常シリカ等の無機粉末に施
される表面処理、例えばシランカップリング剤による処
理等を適用することは勿論可能である。更に、本発明の
硅酸アルミニウム水和物は各種紙に対する内填剤やコー
ト用充填剤、セラミックス用基材、研磨剤、化粧用基
材、農薬、香料、芳香剤等の担持用担体等の用途にも適
用可能である。It is of course possible to apply a surface treatment usually applied to an inorganic powder such as silica, for example, a treatment with a silane coupling agent, for the purpose of improving the handling characteristics at the time of resin filling and the physical properties of the resin composition. . Further, the aluminum silicate hydrate of the present invention is used as an internal filler for various papers, a coating filler, a ceramic base material, an abrasive, a cosmetic base, a pesticide, a perfume, a carrier for carrying an aromatic agent, etc. It can also be used for various purposes.
【００２１】[0021]
【発明の効果】以上詳述した本発明方法によれば、従来
埋立て資材としての用途が主体であったソーダライトや
ソーダライト含有ボーキサイト未溶解残渣或いは天然産
ゼオライト等の廉価な原料を適用し、かつ樹脂に対する
着色がなく、透明性に優れた樹脂組成物の提供が可能な
樹脂充填材として適用し得る屈折率 １．４６〜１．５
６の硅酸アルミニウム水和物を提供するもので、充填剤
としての貢献は勿論のこと、資源の有効利用や環境保護
の面からもその産業上の貢献度は頗る大である。According to the method of the present invention described in detail above, inexpensive raw materials such as sodalite, non-dissolved bauxite containing sodalite, or naturally occurring zeolite, which have been mainly used as landfill materials, are applied. Further, there is no coloring to the resin and a refractive index of 1.46 to 1.5 applicable as a resin filler capable of providing a resin composition having excellent transparency.
The aluminum silicate hydrate of No. 6 is provided, and its industrial contribution is great not only as a filler but also in terms of effective use of resources and environmental protection.
【００２２】[0022]
【実施例】以下に、本発明を実施例により更に詳細に説
明する。尚、本発明に於いて、屈折率の測定は、ＣＡＲ
ＧＩＬＬＥ標準屈折液シリーズＡ（モリテックス社製）
を使用して単純浸液法（窯業工学ハンドブック第２版３
４７ページ）で測定した。また、原料及び硅酸アルミニ
ウム水和物の灼熱減量は１０５０℃、２時間処理前後の
試料の重量減により測定した。EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to examples. In the present invention, the refractive index is measured by CAR.
GILLE Standard Refractive Liquid Series A (Moritex)
Using the simple immersion method (ceramic engineering handbook 2nd edition 3
Page 47). The ignition loss of the raw material and aluminum silicate hydrate was measured by weight loss of the sample before and after the treatment at 1050 ° C. for 2 hours.
【００２３】実施例１ アクリル樹脂（屈折率１．４９）の充填材を得るべく、
ソーダライトを含有するボーキサイト残渣（Ａｌ2 Ｏ3
２９重量％、ＳｉＯ2 ２７重量％、Ｎａ2 Ｏ１６％重
量、灼熱減量８重量％、Ｆｅ2 Ｏ3 等その他２０重量
％）６０ｇと水２００ｇを５００ｍｌビーカーに入れた
後、２０℃に冷却し、撹拌しながら２０％塩酸を溶液中
のｐＨが１になるまで滴下した。このようにして酸溶解
した液をＮｏ．５Ｃ濾紙を用いて濾過した後、得られた
濾液を１４％アンモニア水によりｐＨ７まで中和した。
中和は５０℃で行った。次いで中和液をＮｏ．５Ｃ濾紙
を用いて濾過し、濾紙上の含水ケーキを１２０℃エアバ
ス内で５時間乾燥した後、乳鉢により粉砕した。得られ
た粉末はＡｌ2 Ｏ3 ３８重量％、ＳｉＯ2 ４０重量％、
Ｎａ2 Ｏ１重量％、ＮＨ3 １重量％、Ｋ2 Ｏ０．１重量
％、灼熱減量２０重量％、中心粒径１０μｍであり、着
色がなく、屈折率は１．５０であった。このようにして
得られた硅酸アルミニウム水和物１０ｇを上記アクリル
樹脂２０ｇに充填し、６ｃｍφ×５ｍｍのテストピース
を作成し、比較のため充填材として硅酸アルミニウム水
和物に代え、白色水酸化アルミニウム（ＣＷ−３０８；
住友化学工業株式会社製；屈折率１．５７）を用い同様
にテストピースを作成した。得られたテストピースの透
明性は上記方法により得られた硅酸アルミニウム水和物
を用いた方が視覚によっても優れていることが判別でき
た。Example 1 To obtain a filler of acrylic resin (refractive index 1.49),
Bauxite residue containing sodalite (Al 2 O 3
29% by weight, 27% by weight of SiO 2 , 16% by weight of Na 2 O, 8% by weight of ignition loss, 20% by weight of Fe 2 O 3 etc.) 60 g and 200 g of water were placed in a 500 ml beaker and then cooled to 20 ° C., With stirring, 20% hydrochloric acid was added dropwise until the pH of the solution became 1. The acid-dissolved solution was added to No. After filtration using 5C filter paper, the obtained filtrate was neutralized to pH 7 with 14% aqueous ammonia.
Neutralization was performed at 50 ° C. Next, the neutralizing solution was added to No. The mixture was filtered using a 5C filter paper, the water-containing cake on the filter paper was dried in an air bath at 120 ° C. for 5 hours, and then pulverized with a mortar. The obtained powder is 38% by weight of Al 2 O 3 , 40% by weight of SiO 2 ,
Na 2 O 1% by weight, NH 3 1% by weight, K 2 O 0.1% by weight, ignition loss 20% by weight, central particle size 10 μm, no coloring, and refractive index 1.50. 20 g of the above-obtained acrylic resin was filled with 10 g of the aluminum silicate hydrate thus obtained, and a test piece of 6 cmφ × 5 mm was prepared. For comparison, the aluminum silicate hydrate was replaced with white water. Aluminum oxide (CW-308;
A test piece was similarly prepared using Sumitomo Chemical Co., Ltd .; refractive index 1.57). It was possible to determine that the transparency of the obtained test piece was visually superior when the aluminum silicate hydrate obtained by the above method was used.
Claims (4)
溶解残渣を分離した後、該残渣分離後の溶液にアルカリ
溶液を添加してｐＨ５〜９に中和し、得られた析出物を
乾燥することを特徴とする屈折率１．４６〜１．５６の
硅酸アルミニウム水和物の製造方法。1. An aluminum silicate compound is acid-dissolved, an insoluble residue is separated, an alkaline solution is added to the solution after separation of the residue to neutralize to pH 5-9, and the resulting precipitate is dried. A method for producing an aluminum silicate hydrate having a refractive index of 1.46 to 1.56.
より生ずるソーダライト或いはソーダライトを含有して
いるボーキサイト残渣であることを特徴とする請求項１
記載の硅酸アルミニウム水和物の製造方法。2. The aluminum silicate compound is sodalite or a bauxite residue containing sodalite produced by the Bayer process.
A method for producing the aluminum silicate hydrate described.
トをあることを特徴とする請求項１記載の硅酸アルミニ
ウム水和物の製造方法。3. The method for producing an aluminum silicate hydrate according to claim 1, wherein the aluminum silicate compound is a natural zeolite.
2 ／Ａｌ2 Ｏ3 モル比１〜１０、灼熱減量５重量％以
上、Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ＋ＮＨ3 ５重量％以下であること
を特徴とする請求項１記載の硅酸アルミニウム水和物の
製造方法。4. The composition of aluminum silicate hydrate is SiO 2.
The method for producing an aluminum silicate hydrate according to claim 1, wherein the molar ratio of 2 / Al 2 O 3 is 1 to 10, the loss on ignition is 5% by weight or more, and Na 2 O + K 2 O + NH 3 5% by weight or less. .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11129594A JPH07315830A (en) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | Production of aluminum silicate hydrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11129594A JPH07315830A (en) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | Production of aluminum silicate hydrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07315830A true JPH07315830A (en) | 1995-12-05 |
Family
ID=14557604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11129594A Pending JPH07315830A (en) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | Production of aluminum silicate hydrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07315830A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014518902A (en) * | 2011-03-23 | 2014-08-07 | フルオシュミ フランクフルト ゲーエムベーハー | Flame retardant |
| US9902832B2 (en) | 2013-01-22 | 2018-02-27 | Fluorchemie Gmbh Frankfurt | Inorganic, halogen-free flameproofing agent on the basis of chemically modified recarbonized red mud |
-
1994
- 1994-05-25 JP JP11129594A patent/JPH07315830A/en active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014518902A (en) * | 2011-03-23 | 2014-08-07 | フルオシュミ フランクフルト ゲーエムベーハー | Flame retardant |
| US9487636B2 (en) | 2011-03-23 | 2016-11-08 | Fluorchemie Gmbh Frankfurt | Flameproofing |
| US9902832B2 (en) | 2013-01-22 | 2018-02-27 | Fluorchemie Gmbh Frankfurt | Inorganic, halogen-free flameproofing agent on the basis of chemically modified recarbonized red mud |
| US9908986B2 (en) | 2013-01-22 | 2018-03-06 | Fluorchemie Gmbh Frankfurt | Modified carbonized red mud |
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