JPH0731169B2 - Process liquid chromatograph - Google Patents
Process liquid chromatographInfo
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- JPH0731169B2 JPH0731169B2 JP2261578A JP26157890A JPH0731169B2 JP H0731169 B2 JPH0731169 B2 JP H0731169B2 JP 2261578 A JP2261578 A JP 2261578A JP 26157890 A JP26157890 A JP 26157890A JP H0731169 B2 JPH0731169 B2 JP H0731169B2
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は化学工業のプロセスラインなどに接続され、プ
ロセス側からオンラインで試料を採取して分析すること
のできるプロセス液体クロマトグラフに関するものであ
る。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a process liquid chromatograph which is connected to a process line of the chemical industry or the like, and which allows a sample to be sampled and analyzed online from the process side. .
（従来の技術） プロセス液体クロマトグラフを実現しようとすれば、プ
ロセス側から試料を採取して液体クロマトグラフに導入
する試料導入部として、試料を液体クロマトグラフで分
析するのに適当で、かつ試料濃度と検出値との間に直線
関係の得られる濃度範囲にまで希釈する機能を備える必
要である。そのような希釈機能を備えた試料導入部を備
えたプロセス液体クロマトグラフとしては、第３図に示
されるような系が考えられる。(Prior Art) If a process liquid chromatograph is to be realized, it is suitable for analyzing a sample by a liquid chromatograph as a sample introduction part for collecting a sample from the process side and introducing it into the liquid chromatograph. It is necessary to have a function of diluting to a concentration range where a linear relationship is obtained between the concentration and the detected value. As a process liquid chromatograph equipped with such a sample introduction part having a diluting function, a system as shown in FIG. 3 can be considered.
第３図で、２はプロセスラインの反応器であり、反応器
２の試料４は試料ポンプ６でミキサー８へ送られる。ミ
キサー８には試料を希釈液12で希釈するために希釈液ポ
ンプ10が接続されている。ミキサー８で希釈された試料
を採取して液体クロマトグラフに注入するために、計量
ループ14を備えたインジェクタ16が設けられている。イ
ンジェクタ16は例えば六方切換え弁であり、計量ポンプ
14に採取された試料はインジェクタ16の切換えにより分
析部である高速液体クロマトグラフ（HPLC）に注入され
る。18はインジェクタ16を経て溶離液20を供給する溶離
液ポンプ、22はカラム、24は検出器である。ミキサー８
を経てインジェクタ16に供給され、採取されなかった試
料はドレイン17へ排出される。In FIG. 3, 2 is a reactor in the process line, and the sample 4 in the reactor 2 is sent to the mixer 8 by the sample pump 6. A diluent pump 10 is connected to the mixer 8 to dilute the sample with the diluent 12. An injector 16 with a metering loop 14 is provided for collecting the sample diluted in the mixer 8 and injecting it into the liquid chromatograph. The injector 16 is, for example, a six-way switching valve,
The sample collected in 14 is injected into a high performance liquid chromatograph (HPLC) which is an analysis unit by switching the injector 16. Reference numeral 18 is an eluent pump that supplies the eluent 20 through the injector 16, 22 is a column, and 24 is a detector. Mixer 8
The sample that has not been collected is supplied to the injector 16 via the drain and is discharged to the drain 17.
（発明が解決しようとする課題） ミキサー８における試料の希釈倍率は試料ポンプ６の流
量と希釈ポンプ10の流量の比で決まる。試料ポンプ６の
流量は試料の代表性を考慮するとある程度大きな流量に
する必要があり、例えば1ml/分程度に設定される。い
ま、例として試料を100倍に希釈する場合を考えると、
試料ポンプ６の流量を1ml/分に設定するとすれば、希釈
液ポンプ10の流量は100ml/分に設定しなければならなく
なる。しかし、このような大型ポンプは高価であり、希
釈液の消費量も多くなる問題がある。その結果、100倍
以上の希釈は装置コストの面から困難である。(Problems to be Solved by the Invention) The dilution ratio of the sample in the mixer 8 is determined by the ratio of the flow rate of the sample pump 6 and the flow rate of the dilution pump 10. The flow rate of the sample pump 6 needs to be set to a relatively large flow rate in consideration of the representativeness of the sample, and is set to, for example, about 1 ml / min. Now, consider the case of diluting a sample 100 times as an example.
If the flow rate of the sample pump 6 is set to 1 ml / min, the flow rate of the diluent pump 10 must be set to 100 ml / min. However, such a large pump is expensive, and there is a problem that the consumption amount of the diluent is large. As a result, it is difficult to dilute 100 times or more in terms of equipment cost.
また、試料ポンプ６及び希釈液ポンプ10の流量精度が希
釈倍率に直接影響するので、高精度で信頼性の高いポン
プを使用する必要がある。この点でも装置コストが高く
なる。Further, since the flow rate accuracy of the sample pump 6 and the diluent pump 10 directly affects the dilution rate, it is necessary to use a highly accurate and highly reliable pump. Also in this respect, the device cost becomes high.
本発明は希釈液ポンプを小型で低価格なものにすること
ができ、ポンプの流量精度が希釈倍率に直接影響しない
ようにして、信頼性が高く、安定性も高く、かつ希釈倍
率を変更することのできる希釈装置を備えたプロセス液
体クロマトグラフを提供することを目的とするものであ
る。INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, the diluent pump can be made small and inexpensive, and the flow rate accuracy of the pump does not directly affect the dilution ratio, so that the reliability is high, the stability is high, and the dilution ratio is changed. An object of the present invention is to provide a process liquid chromatograph equipped with a diluting device capable of performing the above.
（課題を解決するための手段） 本発明ではプロセス側から試料を採取し希釈して分析部
へ導入する試料導入部に、濾過装置を備えてプロセス側
から試料を取り込み再びプロセス側へ戻す循環流路、そ
の循環流路の濾過装置に接続され濾過された試料を計量
ループに採取するサンプリングバルブ、そのサンプリン
グバルブにより採取された試料と希釈液を混合して希釈
するとともに混合部の容積が可変のミキサー、及び前記
計量ループを経て前記ミキサーへ希釈液を送る希釈液ポ
ンプを備える。(Means for Solving the Problems) In the present invention, a circulation flow in which a sample is taken from the process side, diluted and introduced into the analysis part is equipped with a filtering device to take in the sample from the process side and return it to the process side. A sampling valve that is connected to the filtering device in the circulation channel and that collects the filtered sample into the measuring loop, mixes the sample collected by the sampling valve with the diluent, and dilutes the volume of the mixing section. A mixer and a diluent pump that pumps diluent through the metering loop to the mixer.
（作用） 試料はサンプリングバルブの切換えにより計量ループの
容積分だけ採取され、希釈液ポンプから送られる希釈液
とともにミキサーへ送られ、希釈液と混合されて希釈さ
れる。(Operation) A sample is collected by the volume of the measuring loop by switching the sampling valve, sent to the mixer together with the diluent sent from the diluent pump, mixed with the diluent and diluted.
希釈倍率は計量ループの容積とミキサヘーの容積との容
積比で決まる。The dilution factor is determined by the volume ratio between the volume of the metering loop and the volume of the mixer.
ミキサーで希釈された試料は分析部のインジェクタを経
てカラムに注入され、分離分析が行なわれる。The sample diluted with the mixer is injected into the column through the injector of the analysis section, and separated and analyzed.
（実施例） 第１図は一実施例を表わし、第２図は同実施例における
ミキサーを表わしている。第１図において、分析部であ
る高速液体クロマトグラフは第３図のものと同じである
ので同じ記号を使用する。(Embodiment) FIG. 1 shows an embodiment, and FIG. 2 shows a mixer in the same embodiment. In FIG. 1, the high performance liquid chromatograph, which is the analysis unit, is the same as that in FIG. 3, and therefore the same symbols are used.
第１図において、プロセスラインの反応器２中の試料４
を採取し希釈して分析部である高速液体クロマトグラフ
へ送る試料導入部は、濾過装置と希釈装置を備えてい
る。In FIG. 1, sample 4 in reactor 2 of the process line
The sample introduction unit that collects and dilutes the sample and sends it to the high-performance liquid chromatograph, which is the analysis unit, includes a filtering device and a diluting device.
濾過装置においては、濾過ポンプ32で反応器２から試料
４を吸引し、セラミックフィルタ34を経て再び反応器２
へ戻す循環流路が構成されている。この循環流路のチュ
ーブ30,36としては例えば内径が6mmのシリコンチューブ
が使用され、濾過ポンプ32による流量は例えば30ml/分
に設定される。In the filtration device, the sample 4 is sucked from the reactor 2 by the filtration pump 32, and the reactor 2 is again passed through the ceramic filter 34.
A circulation flow path for returning to is configured. Silicon tubes having an inner diameter of 6 mm, for example, are used as the tubes 30 and 36 of the circulation channels, and the flow rate of the filtration pump 32 is set to 30 ml / min.
希釈装置は濾過装置で濾過された試料を採取して希釈す
るように構成されている。セラミックフィルタ34で濾過
された試料はチューブ38から試料ポンプ40を経て試料採
取と希釈のためにサンプリングバルブ42に導かれてい
る。サンプリングバルブ42は六方切換え弁式であり、計
量ループ44を備えている。サンプリングバルブ42の破線
の流路を経て流れる試料はチューブ46から再び反応器２
へ戻る循環流路を構成している。サンプリングバルブ42
にはさらに、試料を希釈液と混合するミキサー56がチュ
ーブ54を介して接続され、希釈液48をチューブ50を経て
供給する希釈液ポンプ52が接続されている。サンプリン
グバルブ42に接続されるチューブ46,50,54などは例えば
内径が2mmのシリコンチューブである。The diluting device is configured to collect and dilute the sample filtered by the filtering device. The sample filtered by the ceramic filter 34 is led from a tube 38 through a sample pump 40 to a sampling valve 42 for sampling and dilution. The sampling valve 42 is a hexagonal switching valve type, and has a metering loop 44. The sample flowing through the broken line flow path of the sampling valve 42 is returned from the tube 46 to the reactor 2 again.
It constitutes a circulation flow path. Sampling valve 42
Further, a mixer 56 for mixing the sample with the diluent is connected via the tube 54, and a diluent pump 52 for supplying the diluent 48 via the tube 50 is connected. The tubes 46, 50, 54, etc. connected to the sampling valve 42 are, for example, silicon tubes having an inner diameter of 2 mm.
ミキサー56は第２図に示されるように、混合部62の容積
が可変のミキサーであり、入口側チューブ54が接続され
る隔壁60がＯリングシール64によりミキサーの内壁に対
して摺動可能に取りつけられている。この隔壁62を移動
させることにより混合部62の容積を例えば200μｌ〜20m
lの範囲で変化させることができる。混合部62には扱う
試料に対して化学的に不活性なメッシユなどが充填され
ている。As shown in FIG. 2, the mixer 56 is a mixer in which the volume of the mixing section 62 is variable, and the partition wall 60 to which the inlet side tube 54 is connected is slidable with respect to the inner wall of the mixer by the O-ring seal 64. It is installed. By moving the partition wall 62, the volume of the mixing section 62 is increased to, for example, 200 μl to 20 m.
It can be changed in the range of l. The mixing section 62 is filled with a mesh or the like which is chemically inert to the sample to be handled.
ミキサー56の出口はチューブ58を経て高速液体クロマト
グラフのインジェクタ16に接続されている。インジェク
タ16は六方切換え弁式であり、計量ループ14を備えてい
る。チューブ58からインジェクタ16に供給された試料で
カラムに注入されない試料はドレイン17へ排出される。
インジェクタ16には、高速液体クロマトグラフの溶離液
ポンプ18及びカラム22が接続されている。24は検出器、
26はドレインである。The outlet of the mixer 56 is connected via a tube 58 to the injector 16 of the high performance liquid chromatograph. The injector 16 is of a six-way switching valve type and has a metering loop 14. The sample supplied from the tube 58 to the injector 16 but not injected into the column is discharged to the drain 17.
The injector 16 is connected to an eluent pump 18 and a column 22 of a high performance liquid chromatograph. 24 is a detector,
26 is a drain.
希釈装置において、計量ループ44の容積を20μｌとし、
ミキサー56の混合部の容積が200μｌ〜20mlの範囲で可
変であるとすると、希釈倍率は10〜1000倍の範囲で可変
になる。In the diluter, the volume of the measuring loop 44 is set to 20 μl,
If the volume of the mixing section of the mixer 56 is variable in the range of 200 μl to 20 ml, the dilution ratio is variable in the range of 10 to 1000 times.
次に、本実施例の動作について説明する。Next, the operation of this embodiment will be described.
サンプリングバルブ42が実線の流路に設定されている
と、濾過装置で濾過された試料４は試料ポンプ40で送ら
れてサンプリングバルブ42の計量ループ44を通り反応器
２へと流れる。When the sampling valve 42 is set to the flow path of the solid line, the sample 4 filtered by the filtering device is sent by the sample pump 40 and flows through the metering loop 44 of the sampling valve 42 to the reactor 2.
サンプリングバルブ42が60度切り換えられると、サンプ
リングバルブ42の流路が実線から破線の状態に切り換わ
り、計量ループ44で採取された試料は希釈液ポンプ52で
送液されている希釈液48とともにミキサー56へ送られて
混合され希釈される。高速液体クロマトグラフのインジ
ェクタ16が実線の流路に設定されていると、ミキサー56
で希釈された試料は計量ループ14を通りドレイン17へと
流れる。When the sampling valve 42 is switched by 60 degrees, the flow path of the sampling valve 42 is switched from the solid line to the broken line state, and the sample collected by the measuring loop 44 is mixed with the diluent 48 sent by the diluent pump 52 along with the mixer 48. It is sent to 56 and mixed and diluted. If the injector 16 of the high-performance liquid chromatograph is set in the solid flow path, the mixer 56
The sample diluted with flows through the metering loop 14 to the drain 17.
試料の希釈倍率はミキサー56の容積と計量ループ44の容
積との容積比で決まるので、例えば計量ループ44の容積
が20μｌであり、ミキサー56の容積を4mlに設定してお
くと、希釈倍率は200倍となる。希釈液ポンプ52の流量
を1ml/分とすると、ミキサー56の容積が4mlであれば４
分後に試料が希釈される。この場合、希釈開始後４分を
経過すると、希釈された試料がインジェクタ16の計量ル
ープ14を通過するので、その時間にインジェクタ16を切
り換えて破線の流路とし、計量ループ14で採取した希釈
試料を溶離液20とともにカラム22に注入し、通常の高速
液体クロマトグラフと同様に分析を行なう。Since the dilution ratio of the sample is determined by the volume ratio of the volume of the mixer 56 and the volume of the measuring loop 44, for example, the volume of the measuring loop 44 is 20 μl, and if the volume of the mixer 56 is set to 4 ml, the dilution ratio is 200 times. If the flow rate of the diluent pump 52 is 1 ml / min, 4 if the volume of the mixer 56 is 4 ml.
After minutes the sample is diluted. In this case, 4 minutes after the start of dilution, the diluted sample passes through the measuring loop 14 of the injector 16. Therefore, the injector 16 is switched at that time to make the flow path of the broken line, and the diluted sample collected by the measuring loop 14 is used. Is injected into the column 22 together with the eluent 20, and the analysis is performed in the same manner as in a normal high performance liquid chromatograph.
このプロセス液体クロマトグラフをプロセスラインにオ
ンラインセンサとして設置できるようにするためには、
電気系は全て防爆構造とする必要がある。To be able to install this process liquid chromatograph as an online sensor in the process line,
All electrical systems must be explosion proof.
（発明の効果） 本発明ではその試料導入部の希釈部として、計量ループ
で採取した試料を希釈液とともにミキサーに送って混合
し希釈するようにしたので、大きな希釈倍率を小型の希
釈液ポンプで実現することができる。(Effect of the invention) In the present invention, as the diluting part of the sample introducing part, the sample collected by the measuring loop is sent together with the diluting solution to the mixer so as to be mixed and diluted. Can be realized.
希釈倍率は計量ループの容積とミキサーの混合部の容積
との容積比で決まり、希釈液ポンプの流量精度が希釈倍
率に直接影響しないので、低価格で低圧力のポンプを使
用することができる。液体クロマトグラフ用の高精度な
高圧ポンプを希釈液ポンプとして使用する必要はない。The dilution rate is determined by the volume ratio of the volume of the metering loop and the mixing section of the mixer, and since the flow rate accuracy of the diluent pump does not directly affect the dilution rate, a low-cost and low-pressure pump can be used. It is not necessary to use a highly accurate high-pressure pump for a liquid chromatograph as a diluent pump.
小流量の希釈液ポンプを使用すれば、希釈液使用量が少
なくてすむ。If a small flow rate diluent pump is used, less diluent can be used.
希釈倍率を大きくすることが可能であるので、カラムへ
の試料の絶対注入量を少なくしてカラムの長寿命化を図
ることができる。Since the dilution ratio can be increased, the absolute injection amount of the sample into the column can be reduced to prolong the service life of the column.
ミキサーの混合部の容積を変えることができるので、試
料によって希釈倍率を最適なものに設定することができ
るようになる。Since the volume of the mixing section of the mixer can be changed, the dilution ratio can be set to the optimum one depending on the sample.
第１図は一実施例を示す流路図、第２図は同実施例にお
けるミキサーを示す断面図、第３図は考えられるプロセ
ス液体クロマトグラフを示す流路図である。 ２……反応器、４……試料、14……インジェクタの計量
ループ、16……インジェクタ、18……溶離液ポンプ、22
……カラム、24……検出器、40……試料ポンプ、42……
サンプリングバルブ、44……サンプリングバルブの計量
ループ、52……希釈液ポンプ、56……ミキサー、60……
可動の隔壁、62……ミキサーの混合部。FIG. 1 is a flow chart showing an embodiment, FIG. 2 is a sectional view showing a mixer in the same embodiment, and FIG. 3 is a flow chart showing a possible process liquid chromatograph. 2 ... Reactor, 4 ... Sample, 14 ... Injector metering loop, 16 ... Injector, 18 ... Eluent pump, 22
…… Column, 24 …… Detector, 40 …… Sample pump, 42 ……
Sampling valve, 44 …… Sampling valve metering loop, 52 …… Diluent pump, 56 …… Mixer, 60 ……
Movable partition, 62 ... Mixing part of mixer.
Claims (1)
ロセス側から試料を採取し希釈して分析部へ導入する試
料導入部とを備え、前記試料導入部には濾過装置を備え
てプロセス側から試料を取り込み再びプロセス側へ戻す
循環流路、その循環流路の濾過装置に接続され濾過され
た試料を計量ループに採取するサンプリングバルブ、そ
のサンプリングバルブにより採取された試料と希釈液を
混合して希釈するとともに混合部の容積が可変のミキサ
ー、及び前記計量ループを経て前記ミキサーへ希釈液を
送る希釈液ポンプが備えられているプロセス液体クロマ
トグラフ。1. A liquid chromatograph as an analysis unit, and a sample introduction unit for collecting a sample from the process side, diluting it, and introducing it into the analysis unit. The sample introduction unit is equipped with a filtering device from the process side. A circulation channel that takes in the sample and returns it to the process side again, a sampling valve that is connected to the filtration device of the circulation channel and that collects the filtered sample into the measurement loop, and mixes the sample collected by the sampling valve with the diluent. A process liquid chromatograph equipped with a mixer for diluting and having a variable volume in a mixing section, and a diluent pump for feeding a diluent through the metering loop to the mixer.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2261578A JPH0731169B2 (en) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | Process liquid chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2261578A JPH0731169B2 (en) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | Process liquid chromatograph |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04138355A JPH04138355A (en) | 1992-05-12 |
| JPH0731169B2 true JPH0731169B2 (en) | 1995-04-10 |
Family
ID=17363866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2261578A Expired - Lifetime JPH0731169B2 (en) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | Process liquid chromatograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0731169B2 (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5505249B2 (en) * | 2010-10-19 | 2014-05-28 | 株式会社島津製作所 | Online sample introduction device |
| WO2020179119A1 (en) * | 2019-03-06 | 2020-09-10 | 株式会社島津製作所 | Liquid chromatograph |
| GB2588635B (en) * | 2019-10-30 | 2022-04-20 | Agilent Technologies Inc | Sample injector with fluidic sample mixing |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5416369Y2 (en) * | 1973-05-28 | 1979-06-27 | ||
| JPS5027595A (en) * | 1973-07-09 | 1975-03-20 | ||
| JPS54116997A (en) * | 1978-03-03 | 1979-09-11 | Hitachi Ltd | Analyzer |
-
1990
- 1990-09-29 JP JP2261578A patent/JPH0731169B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04138355A (en) | 1992-05-12 |
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