JPH07300341A - 不透明石英ガラスおよびその製造方法 - Google Patents
不透明石英ガラスおよびその製造方法Info
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Abstract
性に優れた不透明石英ガラスを提供すること。 【構成】 気泡直径が10〜160μm、気泡密度が1
00,000〜600,000個/cm3、気泡総体積
が3〜10%の独立気泡を有し、かつ石英ガラス基質中
の窒素元素濃度が50〜500ppmで比重が2.08
〜2.18である高純度不透明石英ガラス、および比表
面積が0.01〜100m2/gである結晶質石英粉を
アンモニア雰囲気中で600〜1,300℃の温度範囲
に加熱しアンモニア化を行ったのち、該アンモニア化石
英粉を不活性ガス雰囲気下で1,600〜2,000℃
で溶融加熱することで製造する方法。
Description
く、しかも遮熱性の優れた不透明石英ガラス、特に熱処
理炉の赤外線散乱および遮熱材料としての不透明石英ガ
ラス板を効率よく製造できる不透明石英ガラスに関す
る。
かも耐熱性に優れているところから半導体工業用の熱処
理炉や熱処理治具として用いられてきた。この半導体工
業用の熱処理炉にあっては炉内の温度分布を均一にする
ことが重要であり、その目的で特開平5−900号公報
にみるように100,000個/cm3以下の気泡を含
有した不透明石英ガラスで炉芯管を作成したり、あるい
は実開平1−162234号公報に記載するように半導
体ウエハ−を載置するボ−トの両端に6000個/cm
3未満の気泡を含有する不透明石英ガラスの熱線散乱板
が設けられたりしていた。
は縦型の熱処理炉が主流となってきたが、この縦型熱処
理炉は、炉の下端部が金属製架台に載置されているため
その接合部で熱線の不規則散乱が起ったり、あるいは下
端部と金属製架台との接合部をシ−ルするシ−ル部材を
保護するために設けた冷却部が炉内温度を乱したりし、
炉内の温度分布が均一にならず熱線散乱および遮熱板を
設けるのが常態であった。前記熱線散乱および遮熱材料
としては不透明石英ガラスが耐熱性および遮熱性の良さ
から好適に使用されてきた。ところが、従来の不透明石
英ガラス板は、高温における粘性が低く高温処理時に熱
変形が、特に約1000℃以上にも加熱されるシリコン
ウエハ−の熱処理時には大きな熱変形が起り、遮熱およ
び赤外線散乱材料としての機能を十分に果たすことがで
きず、熱処理炉の寿命は短いものであった。
には酸素、水素、アンモニア等の活性の高いガスが残存
し、それらが高温処理時に開放され、処理する半導体製
品に悪影響を及ぼす等の欠点があった。
は、上記不透明石英ガラスの欠点を解決すべく鋭意研究
を重ねた結果、不透明石英ガラス中の独立気泡を特定の
範囲のものにするとともに、不透明石英ガラスに窒素を
含有させ、かつ活性ガスを窒素ガスで置換することによ
り、遮熱性、高温粘性の向上が図られるとともに、活性
ガスによる半導体製品への悪影響を抑えることができる
ことを見出し、本発明を完成したものである。すなわち
性ガス量の少ない高純度不透明石英ガラスを提供するこ
とを目的とする。
性に優れた高純度不透明石英ガラスを提供することを目
的とする。
ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
明は、比重が2.08〜2.18であって、気泡直径が
10〜160μm、気泡密度が100,000〜60
0,000個/cm3、気泡総体積が3〜10%の独立
気泡を有し、かつ石英ガラス基質中の窒素元素濃度が5
0〜500ppmで、しかも気泡中のガスの90%以上
が窒素ガスである高純度不透明石英ガラス、およびその
製造方法に係る。
含有してなる不透明な石英ガラスをいうが、本発明の不
透明石英ガラスは、前記微細な気泡が気泡直径10〜1
60μm、気泡総体積3〜10%、気泡密度100,0
00〜600,000個/cm3の独立気泡からなり、
その独立気泡が均一に分散した不透明石英ガラスであ
る。そして、その比重は自重による変形がない2.08
〜2.18の範囲である。本発明の不透明石英ガラスは
前記のように独立気泡が均一に分散し気泡密度が高く、
全体として気泡総断面積が不透明石英ガラス100cm
3当り800〜1,500cm2と大く、断熱性および遮
熱性に優れている。また、本発明の不透明石英ガラスは
窒素元素濃度が50ppm〜600ppmの範囲であ
り、この含有される窒素がSiーO結合より強固なSi
ーN結合を生じ高温粘性が高く、例えば1,260℃の
粘度が1012.8ポイズと、天然結晶質石英粉から製造さ
れた不透明石英ガラスの粘度である1012.2ポイズ以上
となる。さらに、前記含有窒素に基づきNH基が存在す
ることになり、3,400cmー1波長の吸収が生じ赤外
線の吸収が良くなり、熱線の透過率が低下する。前記窒
素含有量が50ppm未満では、高温粘性の向上が見ら
れず、またその含有量が500ppmを超えると、使用
中に窒素が放出され、好ましくない。
0%以上が窒素ガスで置換されており高温加熱処理にお
いても半導体の歩留や性能等に悪影響を及ぼす活性ガス
の発生がない。
治工具として使用する場合には、Na、Kのアルカリ金
属元素の濃度を夫々0.2ppm以下、Fe元素濃度を
0.1ppm以下、Mg元素濃度を0.05ppm以
下、Zr元素濃度を0.1ppm以下とするのがよい。
前記各元素濃度は低い程よいが、過度の純化はコストを
急騰させるので工業的に採算の採れる範囲にとどめるべ
きである。
下のとおりである。すなわち、天然結晶質石英粉を例え
ば米国特許第4,983,370号明細書に記載の純化
法に従って、Na、Kのアルカリ金属元素の各濃度を夫
々0.2ppm以下、Fe元素濃度を0.1ppm以
下、Mg元素濃度を0.05ppm以下、Zr元素濃度
を0.1ppm以下、OH基濃度を50〜100pp
m、比表面積を0.01m/g以上に純化処理し、次い
で該純化石英粉を特開昭5ー345636号公報等に記
載するようにアンモニア雰囲気下で600℃〜1,30
0℃に加熱してアンモニア化し、次いそれをカーボン鋳
型に充填し、不活性ガス雰囲気中で1,600〜2,0
00℃、好ましくは1,600〜1,800℃の温度範
囲で加熱溶融することからなる製造方法である。
が0.01〜100m2/gの範囲内にあることにより
アンモニア化が好適に行われる。この際、OH基濃度を
50〜100ppmとするのがよい。これにより不透明
石英ガラス中の窒素元素濃度を50〜500ppm、O
H基濃度を10ppm以下とすることができる。
600℃以下とすると反応速度が低過ぎてOH基が残留
してしまう。また、処理温度が1,300℃を超えると
置換反応によって結合したアンモニア又は窒素含有ガス
が再び遊離し、最終的な含有窒素も減少し耐熱性の向上
がみられない。好ましい反応温度は、800℃〜1,0
00℃であり、この温度で1〜5時間処理する。
性ガス雰囲気中で1,600〜2,000℃、好ましく
は1,700〜1,800℃の温度範囲で行なわれる。
この温度範囲で行うことにより、アンモニア化石英粉か
らアンモニア又は窒素ガスが遊離し、石英ガラスを発泡
させるとともに、その一部が不透明石英ガラスと反応し
SiーN結合やNH基を発生させ、さらに気泡内の活性
なガスである酸素、水素、アンモニアガス等を窒素ガス
で置換させ気泡内のガスの90%以上を窒素ガスとす
る。前記加熱溶融が、不活性ガス雰囲気以外の雰囲気中
で行われると、微細な独立気泡の発生が見れれず、また
溶融温度が1,600℃未満では石英粉の溶融が十分に
得られず、ガラス体にクラックが発生する。逆に、溶融
温度が、2,000℃を超えると溶融が進み過ぎて軟化
し、ガラス体中の気泡が連通し気泡の独立化が低くな
る。加熱溶融炉としては、OH基の混入の少ない電気溶
融炉、例えば、高純度カーボン、炭化珪素、窒化珪素等
からなる耐熱型又は耐熱ケースを有する抵抗加熱式の減
圧電気炉が良い。
が、各例で使用する原料粉は、表1に示す粒度分布(使
用した石英粉を篩分した際に、メッシュ開口が表中の粒
径欄に示す篩い上に残った重量割合をいう)であるとと
もに、表2に示す純度を有する結晶水晶粉である。
た結晶粉である。
によって測定された値である。 (i)比熱;断熱型連続法で測定した値。 (ii)熱拡散率;レ−ザ−フラッシュ法で測定した
値。 (iii)熱伝導率;熱線法で測定した値。 (iv)気泡総断面積;DIN58927に準じ、一定
体積の不透明石英ガラスの薄片を透過光で写真に撮り、
含まれる気泡の断面積を総計して、体積100cm3当
りの総断面積に換算した値。 (v)泡密度;気泡総断面積の測定法と同様な手法で気
泡の個数を数え、その個数を不透明石英ガラス1cm3
に換算した値。 (vi)比重;アルキメデス法により測定した値。 (vii)見掛け粘度;試料を3×1×50mmの短冊
状に切り出し、ビ−ムベンディング法(2点支持、無荷
重)によって1,260℃で10時間保持した時の変形
量から算出した値。 (viii)窒素元素濃度;不活性ガス融解伝導度法に
より測定した値。 (ix)OH基濃度;FTーIRによる拡散反射スペク
トル法により測定した値。 (x)気泡内ガス量;得られた不透明石英ガラス片を破
壊し、気泡から出てきた気体をガスクロマトグラフ質量
分析法で測定した値。
ラス管を炉芯管とする電気炉内に設置し、塩化水素/窒
素の50:50で1,200℃にて1時間熱処理し、ア
ルカリ金属及び、鉄、マグネシウム、ジルコニウムの各
元素の純化を行った。この純化水晶粉Aを再度炉芯管に
入れ、アンモニア/窒素の割合が50;50である雰囲
気下で900℃にて3時間処理しアンモニア化を行っ
た。このアンモニア化結晶粉を内径200mmφ×高さ
200mmの高純度グラファイト容器に深さ200mm
まで充填し、それを真空炉内に設置し、10-2Torr
以下に真空排気して粒子間に残留していた空気を除去
し、次いで、炉内を窒素で真空破壊し、5l/分の流量
で流しながら、温度を室温から1,200℃までを20
℃/分、1,200℃から1,630℃までを6.14
℃/分、1,630から1,750℃までを0.34℃
/分の割合で昇温し、1,750℃に50分保持しガラ
ス化した。ガラス化したところで、炉の通電を停止し自
然冷却した。得られた不透明石英ガラスブロックからサ
ンプルを切り出し、このサンプルについて、熱拡散率、
比熱、熱伝導率、気泡密度、気泡体積、気泡断面積、比
重、見掛け粘度、窒素濃度、OH基濃度、気泡分布、気
泡内ガス成分分析および赤外域での透過率を測定した。
熱拡散率、比熱、および熱伝導率は表3に、気泡密度、
気泡体積、気泡断面積、比重、見掛け粘度 窒素元素濃
度、およびOH基濃度については表4に、気泡分布につ
いては表5に、気泡内ガス成分分析は表6に示す。さら
に赤外域での透過率を図1で示す。同図から明らかなよ
うに本発明の不透明石英ガラスの赤外線透過率は低く、
遮熱性に優れている。
様な条件でアルカリ金属元素の除去処理を行った後、グ
ラファイト容器に充填し、実施例1と同様にして不透明
石英ガラスブロックを製造した。得られた不透明石英ガ
ラスブロックからサンプルを切り出し、実施例1と同様
にその気泡密度、気泡体積、気泡断面積、見掛け粘度、
窒素元素濃度、OH基濃度、気泡分布、および気泡内成
分を測定した。その結果を表4、5に示す。また、赤外
域での透過率を調べそれを図1に示す。同図から明らか
なように赤外線の透過率の低下が認められなかった。
ファイト型に充填し、実施例1と同様な条件で溶融ガラ
ス化して不透明石英ガラスを得た。その不透明石英ガラ
スブロックからサンプルを作成し、実施例1と同様にそ
の気泡密度、気泡体積、気泡断面積、見掛け粘度、窒素
元素濃度、OH基濃度、気泡分布、および気泡内成分を
測定した。その結果を表4、5に示す。また、赤外域で
の透過率を調べそれを図1に示す。同図から明らかなよ
うに赤外線の透過率の低下が認められなかった。
明石英ガラスは、熱伝導が低く断熱性に優れてり、粒度
の最大径を103μm以上212μm以下の範囲に調整
した水晶粉にアルカリ除去処理を施した不透明石英ガラ
スは粒度調整しない比較例1、粒度調整してもアンモニ
ア処理しない比較例2の不透明石英ガラスに比して気泡
体積がほぼ同じであるが気泡密度および不透明石英ガラ
ス100cm3当りの気泡総断面積が大きくなり、遮熱
効果が大きく、また高温粘度も高く、耐熱性に優れてい
ることがわかる。
石英ガラスはその気泡分布が比較例の不透明石英ガラス
の気泡分布に比べて均一である。
明石英ガラス片を破壊し、気泡からでてきた気体をガス
クロマトグラフ質量分析計で分析したところ、表6のと
おり本発明の不透明石英ガラスの気泡中のガスは殆ど窒
素で置換されてた。
および気泡総断面積が大きく、しかも径の小さい気泡が
均一に分散しており、その1,260℃における見掛け
粘度も12.8ポアズ以上と高く、耐熱性、赤外線散乱
および遮熱性に優れた不透明石英ガラスである。この不
透明石英ガラスを用いて作成した遮熱材はシリコンウエ
ハ−の熱処理時のように1,000℃を越える熱処理で
あっても熱変形することがなく、十分な赤外線散乱およ
び遮熱性を保持する。
す。
Claims (4)
- 【請求項1】 気泡直径が10〜160μm、気泡密度
が100,000〜600,000個/cm3、気泡総
体積が3〜10%の独立気泡を有し、かつ石英ガラス基
質中の窒素元素濃度が50〜500ppmで比重が2.
08〜2.18であることを特徴とする不透明石英ガラ
ス。 - 【請求項2】 不透明石英ガラス中に含まれるナトリウ
ム元素、カリウム元素の各濃度が夫々0.2ppm以
下、OH基濃度が10ppm以下、鉄元素濃度が0.1
ppm、マグネシウム元素濃度が0.05ppm以下、
ジルコニウム元素濃度が0.1ppm以下で、かつ3,
400cmー1付近に吸収帯を有することを特徴とする請
求項1記載の高純度不透明石英ガラス。 - 【請求項3】 1,260℃における粘度が1012.8ポ
アズ以上で、気泡内ガス成分の90%以上が窒素ガスで
あることを特徴とする請求項1記載の高純度不透明石英
ガラス。 - 【請求項4】 比表面積が0.01〜100m2/gで
ある結晶質石英粉をアンモニア雰囲気中で600〜1,
300℃の温度範囲に加熱しアンモニア化を行ったの
ち、該アンモニア化石英粉を不活性ガス雰囲気下で1,
600〜2,000℃で加熱溶融することを特徴とする
不透明石英ガラスの製造方法。
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JP11184794A JP3368547B2 (ja) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | 不透明石英ガラスおよびその製造方法 |
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