JPH07288098A - 質量分析装置における気体導入装置 - Google Patents
質量分析装置における気体導入装置Info
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- JPH07288098A JPH07288098A JP6081706A JP8170694A JPH07288098A JP H07288098 A JPH07288098 A JP H07288098A JP 6081706 A JP6081706 A JP 6081706A JP 8170694 A JP8170694 A JP 8170694A JP H07288098 A JPH07288098 A JP H07288098A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 気体試料を測定対象とする質量分析装置にお
いて、素材に吸着ないし吸蔵または内封されている微量
気体を有効に分析し得る、簡単な構成で操作の簡便な気
体導入装置を得る。 【構成】 試料Ｓを挿入配置する試料室１０と、この試
料室を高真空に排気する真空ライン２０と、前記試料室
内に挿入される可動軸３２を有し該室内の真空度を低下
させることなく直線または回転運動を与えて試料Ｓを破
砕する破砕手段３４と、破砕された試料Ｓより脱離した
気体成分を質量分析計に導入する可変バルブ２２とを備
える。
いて、素材に吸着ないし吸蔵または内封されている微量
気体を有効に分析し得る、簡単な構成で操作の簡便な気
体導入装置を得る。 【構成】 試料Ｓを挿入配置する試料室１０と、この試
料室を高真空に排気する真空ライン２０と、前記試料室
内に挿入される可動軸３２を有し該室内の真空度を低下
させることなく直線または回転運動を与えて試料Ｓを破
砕する破砕手段３４と、破砕された試料Ｓより脱離した
気体成分を質量分析計に導入する可変バルブ２２とを備
える。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、質量分析装置への試
料導入装置に係り、特に量的に制限のある気体試料の質
量分析において、試料を有効に分析計に導入して分析測
定するための気体導入装置に関するものである。
料導入装置に係り、特に量的に制限のある気体試料の質
量分析において、試料を有効に分析計に導入して分析測
定するための気体導入装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、化学プラントにおける反応ガスの
分析を行うプロセス分析、生体の呼、吸気ガスの分析に
基づく代謝機能や麻酔状態の分析ないしは反応経過を知
得するための医療用あるいは医学上の成分分析、または
半導体や触媒などを加熱することにより脱離する気体成
分からその表面状態もしくは反応経過を知得するための
脱離気体や発生気体の分析を行う手段として、質量分析
装置が提案されている。
分析を行うプロセス分析、生体の呼、吸気ガスの分析に
基づく代謝機能や麻酔状態の分析ないしは反応経過を知
得するための医療用あるいは医学上の成分分析、または
半導体や触媒などを加熱することにより脱離する気体成
分からその表面状態もしくは反応経過を知得するための
脱離気体や発生気体の分析を行う手段として、質量分析
装置が提案されている。
【０００３】これら質量分析装置の内、新たにフーリエ
変換方式を用いた装置として、例えば特開平５−５４８
５２号公報には、十分な安定度が得られ、磁場ドリフト
を自動的に補償して、高分解能質量分析を行うことがで
きるフーリエ変換質量分析装置が開示されている。すな
わち、このフーリエ変換質量分析装置は、静磁場内に置
かれた高真空セル内に導入した試料気体をイオン化し、
高真空セルに設けられた照射電極対に高周波を印加する
ことにより高周波電場をイオンに印加して、測定対象で
ある特定成分のイオンにイオンサイクロトロン共鳴を誘
起させ、前記イオンサイクロトロン共鳴を高周波電気減
衰信号として検出し、この高周波電気減衰信号をデジタ
ル信号に変換し、時間領域信号であるデジタル高周波電
気減衰信号を周波数領域信号に変換するものであって、
静磁場としての永久磁石または電磁石と、静磁場の変動
を補償する変動磁場補償コイルおよび高安定直流電源か
らなる磁場発生手段と、磁場の長周期変動を特定成分の
イオンサイクロトロン共鳴周波数の変化として検出する
と共に、その変化分を磁場変動の誤差信号として前記高
安定直流電源に帰還する帰還手段とを備え、静磁場／照
射周波数比を一定に保持するように磁場を制御するよう
構成されている。
変換方式を用いた装置として、例えば特開平５−５４８
５２号公報には、十分な安定度が得られ、磁場ドリフト
を自動的に補償して、高分解能質量分析を行うことがで
きるフーリエ変換質量分析装置が開示されている。すな
わち、このフーリエ変換質量分析装置は、静磁場内に置
かれた高真空セル内に導入した試料気体をイオン化し、
高真空セルに設けられた照射電極対に高周波を印加する
ことにより高周波電場をイオンに印加して、測定対象で
ある特定成分のイオンにイオンサイクロトロン共鳴を誘
起させ、前記イオンサイクロトロン共鳴を高周波電気減
衰信号として検出し、この高周波電気減衰信号をデジタ
ル信号に変換し、時間領域信号であるデジタル高周波電
気減衰信号を周波数領域信号に変換するものであって、
静磁場としての永久磁石または電磁石と、静磁場の変動
を補償する変動磁場補償コイルおよび高安定直流電源か
らなる磁場発生手段と、磁場の長周期変動を特定成分の
イオンサイクロトロン共鳴周波数の変化として検出する
と共に、その変化分を磁場変動の誤差信号として前記高
安定直流電源に帰還する帰還手段とを備え、静磁場／照
射周波数比を一定に保持するように磁場を制御するよう
構成されている。
【０００４】このように構成されるフーリエ変換質量分
析装置は、測定しようとする特定対象イオンのイオンサ
イクロトロン共鳴周波数に近似する照射周波数を、照射
電極対に印加するので、検出された高周波減衰信号をデ
ジタル変換する際の限られたダイナミックレンジの範囲
内で、特定対象イオンを測定可能な程度に十分に大きく
励起することができるようになる。そして、このフーリ
エ変換質量分析装置においては、試料気体を連続的にあ
るいは定期的に高真空セルに供給することにより、試料
気体中の特定対象イオンの検出を継続的に行うことがで
きる。
析装置は、測定しようとする特定対象イオンのイオンサ
イクロトロン共鳴周波数に近似する照射周波数を、照射
電極対に印加するので、検出された高周波減衰信号をデ
ジタル変換する際の限られたダイナミックレンジの範囲
内で、特定対象イオンを測定可能な程度に十分に大きく
励起することができるようになる。そして、このフーリ
エ変換質量分析装置においては、試料気体を連続的にあ
るいは定期的に高真空セルに供給することにより、試料
気体中の特定対象イオンの検出を継続的に行うことがで
きる。
【０００５】また、静磁場の経時的変化があったとして
も、その経時的変化をイオンサイクロトロン共鳴周波数
の変化として検出し、そのイオンサイクロトロン共鳴周
波数の変化に応じて、あるいは照射周波数または静磁場
を制御することにより、磁場の経時変化を補償し、ある
いは周波数測定値を校正し、フーリエ変換質量分析装置
を設置する部屋や装置をとりまく周囲温度の変化に対し
ても高精度の測定を可能にするという利点が得られるも
のである。
も、その経時的変化をイオンサイクロトロン共鳴周波数
の変化として検出し、そのイオンサイクロトロン共鳴周
波数の変化に応じて、あるいは照射周波数または静磁場
を制御することにより、磁場の経時変化を補償し、ある
いは周波数測定値を校正し、フーリエ変換質量分析装置
を設置する部屋や装置をとりまく周囲温度の変化に対し
ても高精度の測定を可能にするという利点が得られるも
のである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかるに、試料気体が
微量である場合に、前述した質量分析装置による分析結
果として、十分な質量スペクトルを得ることは困難であ
る。すなわち、微量気体の場合には、赤外線分析計によ
る赤外線分光も容易ではなく、またバックグラウンドガ
スの除外のために高真空中のサンプリングではガスクロ
マトグラフへの注入も困難である。
微量である場合に、前述した質量分析装置による分析結
果として、十分な質量スペクトルを得ることは困難であ
る。すなわち、微量気体の場合には、赤外線分析計によ
る赤外線分光も容易ではなく、またバックグラウンドガ
スの除外のために高真空中のサンプリングではガスクロ
マトグラフへの注入も困難である。
【０００７】例えば、素材に吸着ないし吸蔵または内封
されている気体成分を分析することが必要となる場合が
ある。すなわち、白熱電球の残留気体を求める品質管理
の要求や、放電管および特種電球の開発、さらには半導
体パッケージの不純物、発泡材内の気体成分とその経時
変化の分析等、様々な産業上での要求がある。この場合
に、対象気体成分の濃度は、必ずしも低くはないが、量
においては厳しく制限される場合が多い。従って、試料
から脱離させた微量成分気体をそのまま分析計に導入
し、有効にイオン化することが必要となる。
されている気体成分を分析することが必要となる場合が
ある。すなわち、白熱電球の残留気体を求める品質管理
の要求や、放電管および特種電球の開発、さらには半導
体パッケージの不純物、発泡材内の気体成分とその経時
変化の分析等、様々な産業上での要求がある。この場合
に、対象気体成分の濃度は、必ずしも低くはないが、量
においては厳しく制限される場合が多い。従って、試料
から脱離させた微量成分気体をそのまま分析計に導入
し、有効にイオン化することが必要となる。
【０００８】しかしながら、従来においては、この種の
微量成分気体による質量分析により適正な質量スペクト
ルを得るための手段について、未だ研究され、報告され
た事例は見当たらない。
微量成分気体による質量分析により適正な質量スペクト
ルを得るための手段について、未だ研究され、報告され
た事例は見当たらない。
【０００９】そこで、本発明の目的は、気体試料を測定
対象とする質量分析装置において、素材に吸着ないし吸
蔵または内封されている微量気体を有効に分析し得る、
簡単な構成で操作の簡便な気体導入装置を提供すること
にある。
対象とする質量分析装置において、素材に吸着ないし吸
蔵または内封されている微量気体を有効に分析し得る、
簡単な構成で操作の簡便な気体導入装置を提供すること
にある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明に係る質量分析装置における気体導入装置
は、試料を挿入配置する試料室と、この試料室を高真空
に排気する真空ラインと、前記試料室内に挿入される可
動軸を有し該室内の真空度を低下させることなく直線ま
たは回転運動を与えて試料を破砕する手段と、破砕され
た試料より脱離した気体成分を質量分析計に導入する手
段とを備えることを特徴とする。
め、本発明に係る質量分析装置における気体導入装置
は、試料を挿入配置する試料室と、この試料室を高真空
に排気する真空ラインと、前記試料室内に挿入される可
動軸を有し該室内の真空度を低下させることなく直線ま
たは回転運動を与えて試料を破砕する手段と、破砕され
た試料より脱離した気体成分を質量分析計に導入する手
段とを備えることを特徴とする。
【００１１】前記の質量分析装置において、可動軸の先
端には、多孔板ないし格子状部材により形成される可動
方向の面積が大きくかつ気体分子の流通を容易にした試
料を押し潰すための破砕部品を設けることができる。
端には、多孔板ないし格子状部材により形成される可動
方向の面積が大きくかつ気体分子の流通を容易にした試
料を押し潰すための破砕部品を設けることができる。
【００１２】また、前記可動軸の先端には、鋭利な刃な
いし錐状部材により形成される試料の細断を行うための
破砕部品を設けることができる。
いし錐状部材により形成される試料の細断を行うための
破砕部品を設けることができる。
【００１３】さらに、前記試料室における試料を挿入配
置する部分を、ベローズ管ないしセラミック管等の熱伝
導率の低い管により構成することができる。
置する部分を、ベローズ管ないしセラミック管等の熱伝
導率の低い管により構成することができる。
【００１４】本発明に係る質量分析装置における気体導
入装置の代案として、試料を挿入配置する試料室と、こ
の試料室を高真空に排気する真空ラインと、前記試料室
内に挿入される試料加熱器を有し該室内の真空度を低下
させることなく試料から気体成分を加熱脱離する加熱手
段と、試料より気化脱離した気体成分を質量分析計に導
入する手段とを備えた構成とすることができる。
入装置の代案として、試料を挿入配置する試料室と、こ
の試料室を高真空に排気する真空ラインと、前記試料室
内に挿入される試料加熱器を有し該室内の真空度を低下
させることなく試料から気体成分を加熱脱離する加熱手
段と、試料より気化脱離した気体成分を質量分析計に導
入する手段とを備えた構成とすることができる。
【００１５】
【作用】本発明に係る質量分析装置における気体導入装
置によれば、高真空中の微量気体試料を、直接質量分析
計に導入して測定することができるので、バックグラウ
ンド信号の混入を避けた質量スペクトルが得られ、分析
計のダイナミックレンジの問題も軽減できる。
置によれば、高真空中の微量気体試料を、直接質量分析
計に導入して測定することができるので、バックグラウ
ンド信号の混入を避けた質量スペクトルが得られ、分析
計のダイナミックレンジの問題も軽減できる。
【００１６】また、本発明において、質量分析計とし
て、特にフーリエ変換方式イオンサイクロトロン共鳴質
量分析計を使用すれば、非常に高い質量分解能が容易に
得られるという前記フーリエ変換方式の特徴により、導
入気体成分の質量を精密に求めることができ、しかも質
量数が等しくかつ質量を異にする気体成分をも、直接分
離、同定および定量することができる。
て、特にフーリエ変換方式イオンサイクロトロン共鳴質
量分析計を使用すれば、非常に高い質量分解能が容易に
得られるという前記フーリエ変換方式の特徴により、導
入気体成分の質量を精密に求めることができ、しかも質
量数が等しくかつ質量を異にする気体成分をも、直接分
離、同定および定量することができる。
【００１７】
【実施例】次に、本発明に係る気体導入装置の実施例に
つき、添付図面を参照しながら以下詳細に説明する。
つき、添付図面を参照しながら以下詳細に説明する。
【００１８】図１は、本発明に係る気体導入装置の一実
施例を示すものであって、試料から脱離する気体成分を
質量分析計に導入する構成を示すものである。すなわ
ち、参照符号１０は試料室を示す。この試料室１０の具
体的な一実施例を図２に示す。しかるに、図１および図
２において、試料室１０に対し、高真空バルブ１２を介
してターボ分子ポンプ１４、フォアライントラップ１６
およびロータリーポンプ１８が順次接続配置された真空
ライン２０が連通接続される。従って、この真空ライン
２０は、前記試料室１０を高真空に排気するために使用
される。また、前記試料室１０に対し、可変バルブ２２
を介して質量分析計（図示せず）に接続するための分析
ライン２４が連通接続される。さらに、前記分析ライン
２４と真空ライン２０とを開閉バルブ２６を介して相互
に連通する分岐ライン２８が接続される。なお、参照符
号３０は、真空ライン２０に接続配置した真空計を示
す。
施例を示すものであって、試料から脱離する気体成分を
質量分析計に導入する構成を示すものである。すなわ
ち、参照符号１０は試料室を示す。この試料室１０の具
体的な一実施例を図２に示す。しかるに、図１および図
２において、試料室１０に対し、高真空バルブ１２を介
してターボ分子ポンプ１４、フォアライントラップ１６
およびロータリーポンプ１８が順次接続配置された真空
ライン２０が連通接続される。従って、この真空ライン
２０は、前記試料室１０を高真空に排気するために使用
される。また、前記試料室１０に対し、可変バルブ２２
を介して質量分析計（図示せず）に接続するための分析
ライン２４が連通接続される。さらに、前記分析ライン
２４と真空ライン２０とを開閉バルブ２６を介して相互
に連通する分岐ライン２８が接続される。なお、参照符
号３０は、真空ライン２０に接続配置した真空計を示
す。
【００１９】また、本実施例装置において、前記試料室
１０の内部には、その軸方向に直線運動ないしはその軸
周りに回転運動を行う可動軸３２を有し、この可動軸３
２の先端部において試料を破砕するための破砕手段３４
が設けられている。なお、参照符号１０ａは、前記試料
室１０へ試料Ｓの挿入を行うための開閉自在なフランジ
部を示す。
１０の内部には、その軸方向に直線運動ないしはその軸
周りに回転運動を行う可動軸３２を有し、この可動軸３
２の先端部において試料を破砕するための破砕手段３４
が設けられている。なお、参照符号１０ａは、前記試料
室１０へ試料Ｓの挿入を行うための開閉自在なフランジ
部を示す。
【００２０】このように構成した本実施例装置におい
て、前記フランジ部１０ａを介して試料室１０内に試料
Ｓを挿入配置する。次に、高真空バルブ１２および可変
バルブ２２を閉じると共に、開閉バルブ２６を開き、ロ
ータリーポンプ１８を駆動して、試料室１０内を１０-1
〜１０-3Ｔｏｒｒにまで排気する。その後、開閉バルブ
２６を閉じ、高真空バルブ１２を開いて、試料室１０を
１０-6Ｔｏｒｒ程度の高真空に排気する。これは、質量
分析において、バックグラウンド信号または不要信号と
して微量気体検出を妨げる残留気体成分を除去する処置
である。従って、前記排気の到達真空圧は、試料室１０
内部の残留気体量（試料室内容積×真空圧）が、試料Ｓ
から脱離する対象気体の量よりも十分に少なくなるまで
高く保持することが必要である。なお、到達真空度は、
真空計３０で測定することができる。
て、前記フランジ部１０ａを介して試料室１０内に試料
Ｓを挿入配置する。次に、高真空バルブ１２および可変
バルブ２２を閉じると共に、開閉バルブ２６を開き、ロ
ータリーポンプ１８を駆動して、試料室１０内を１０-1
〜１０-3Ｔｏｒｒにまで排気する。その後、開閉バルブ
２６を閉じ、高真空バルブ１２を開いて、試料室１０を
１０-6Ｔｏｒｒ程度の高真空に排気する。これは、質量
分析において、バックグラウンド信号または不要信号と
して微量気体検出を妨げる残留気体成分を除去する処置
である。従って、前記排気の到達真空圧は、試料室１０
内部の残留気体量（試料室内容積×真空圧）が、試料Ｓ
から脱離する対象気体の量よりも十分に少なくなるまで
高く保持することが必要である。なお、到達真空度は、
真空計３０で測定することができる。
【００２１】試料室１０内が十分に排気されれば、可変
バルブ２２を開き、真空バルブ１２を閉じる。そして、
試料室１０は引き続き質量分析計を通して排気される。
試料室１０の真空度が質量分析計と平衡すれば、質量分
析計のモニタディスプレイ（図示せず）に表示される残
留気体の質量スペクトルは、ほぼ一定となる。この状態
で、破砕手段３４を操作して、可動軸３２により試料Ｓ
を破砕すれば、試料内部に含まれていた気体は脱離す
る。このようにして脱離した気体成分は、可変バルブ２
２を介して質量分析計に導入し、その質量スペクトルを
得ることができる。この結果、得られた質量スペクトル
と、先の残留気体質量スペクトルとの差から、試料内に
含まれていた気体成分を分析することができる。
バルブ２２を開き、真空バルブ１２を閉じる。そして、
試料室１０は引き続き質量分析計を通して排気される。
試料室１０の真空度が質量分析計と平衡すれば、質量分
析計のモニタディスプレイ（図示せず）に表示される残
留気体の質量スペクトルは、ほぼ一定となる。この状態
で、破砕手段３４を操作して、可動軸３２により試料Ｓ
を破砕すれば、試料内部に含まれていた気体は脱離す
る。このようにして脱離した気体成分は、可変バルブ２
２を介して質量分析計に導入し、その質量スペクトルを
得ることができる。この結果、得られた質量スペクトル
と、先の残留気体質量スペクトルとの差から、試料内に
含まれていた気体成分を分析することができる。
【００２２】図２に示す実施例において、試料Ｓは小型
電球を示し、この小型電球Ｓの内部に封入されている気
体成分の分析を行う場合について、以下説明する。すな
わち、電球の品質管理においては、電球内部気体の圧力
および成分を知ることが求められる。白熱電球は、一般
に、ガラス球内にフィラメント組立等を配置し、ロータ
リーポンプ等で排気して熔封することにより製作され
る。そこで、小さな球内の気圧は、１０-1〜１０-3Ｔｏ
ｒｒであり、封入気体量は極く微量である。このため、
分析に際しては、球の破砕に先立ち、試料室１０内を１
０-6Ｔｏｒｒ以内の高真空に排気し、室内残留気体の影
響を避けるように設定する。そこで、高真空に排気後、
破砕手段３４を操作して試料の電球Ｓを破砕すれば、球
内の気体は試料室１０内に拡散する。拡散した気体は、
可変バルブ２２を介して質量分析計に導入し、分析測定
を行う。なお、図３の（ａ）、（ｂ）は、破砕手段３４
の可動軸３２の先端部に取付けられて電球等の試料Ｓを
破砕するための破砕部品３６を示し、この破砕部品３６
は、試料の置かれた位置に拘らず有効に機能するよう
に、試料室１０の内径一杯の直径を有し、かつ脱離気体
が容易に通過できるように構成した多数の通孔３８を穿
設した多孔板あるいは格子状部材として構成される。
なお、試料の分析に際し、試料内部に含まれる気体は、
殆どの場合において混合成分である。従って、測定され
る質量スペクトルは、成分個々のスペクトルがその含有
比に対応する強度で加え合わされた混合スペクトルとな
る。そこで、フーリエ変換方式イオンサイクロトロン共
鳴（ＦＴ−ＩＣＲ）質量分析計を除く、一般の質量分析
計により測定する場合は、質量数の等しい成分のスペク
トルは互いに重なり合い、弁別は困難である。このよう
な混合スペクトルから、試料の構成成分の同定、定量を
行うことは、原理的に不可能である。
電球を示し、この小型電球Ｓの内部に封入されている気
体成分の分析を行う場合について、以下説明する。すな
わち、電球の品質管理においては、電球内部気体の圧力
および成分を知ることが求められる。白熱電球は、一般
に、ガラス球内にフィラメント組立等を配置し、ロータ
リーポンプ等で排気して熔封することにより製作され
る。そこで、小さな球内の気圧は、１０-1〜１０-3Ｔｏ
ｒｒであり、封入気体量は極く微量である。このため、
分析に際しては、球の破砕に先立ち、試料室１０内を１
０-6Ｔｏｒｒ以内の高真空に排気し、室内残留気体の影
響を避けるように設定する。そこで、高真空に排気後、
破砕手段３４を操作して試料の電球Ｓを破砕すれば、球
内の気体は試料室１０内に拡散する。拡散した気体は、
可変バルブ２２を介して質量分析計に導入し、分析測定
を行う。なお、図３の（ａ）、（ｂ）は、破砕手段３４
の可動軸３２の先端部に取付けられて電球等の試料Ｓを
破砕するための破砕部品３６を示し、この破砕部品３６
は、試料の置かれた位置に拘らず有効に機能するよう
に、試料室１０の内径一杯の直径を有し、かつ脱離気体
が容易に通過できるように構成した多数の通孔３８を穿
設した多孔板あるいは格子状部材として構成される。
なお、試料の分析に際し、試料内部に含まれる気体は、
殆どの場合において混合成分である。従って、測定され
る質量スペクトルは、成分個々のスペクトルがその含有
比に対応する強度で加え合わされた混合スペクトルとな
る。そこで、フーリエ変換方式イオンサイクロトロン共
鳴（ＦＴ−ＩＣＲ）質量分析計を除く、一般の質量分析
計により測定する場合は、質量数の等しい成分のスペク
トルは互いに重なり合い、弁別は困難である。このよう
な混合スペクトルから、試料の構成成分の同定、定量を
行うことは、原理的に不可能である。
【００２３】そこで、混合成分の分析には、ガスクロマ
トグラフを前置し、個々の成分を単離した後、質量分析
を行う所謂ＧＣ−ＭＳ方式が一般的な方法として実施し
得るが、前記高真空中の微量混合気体をガスクロマトグ
ラフの加圧されたキャリアガスに注入することは、現在
のところ事実上不可能であり、これらの分析は困難であ
る。
トグラフを前置し、個々の成分を単離した後、質量分析
を行う所謂ＧＣ−ＭＳ方式が一般的な方法として実施し
得るが、前記高真空中の微量混合気体をガスクロマトグ
ラフの加圧されたキャリアガスに注入することは、現在
のところ事実上不可能であり、これらの分析は困難であ
る。
【００２４】しかるに、前述した本発明による気体導入
装置によれば、高真空中の微量気体試料を、直接質量分
析計に導入して測定することができるので、バックグラ
ウンド信号の混入を避けた質量スペクトルが得られ、分
析計のダイナミックレンジの問題も軽減できる。従っ
て、フーリエ変換方式イオンサイクロトロン共鳴質量分
析計と接続して使用する場合には、成分気体の質量の精
密測定により、直接構成気体成分の化学組成を求めるこ
とができる。
装置によれば、高真空中の微量気体試料を、直接質量分
析計に導入して測定することができるので、バックグラ
ウンド信号の混入を避けた質量スペクトルが得られ、分
析計のダイナミックレンジの問題も軽減できる。従っ
て、フーリエ変換方式イオンサイクロトロン共鳴質量分
析計と接続して使用する場合には、成分気体の質量の精
密測定により、直接構成気体成分の化学組成を求めるこ
とができる。
【００２５】図４は、試料室１０の別の実施例を示す要
部断面側面図である。すなわち、図４においては、試料
Ｓとして、水銀放電灯あるいはこれにハロゲン、希ガス
等を添加した特種電球を対象とするものである。そこ
で、本実施例では、試料Ｓの破砕時に水銀蒸気も拡散す
ることになる。しかるに、水銀蒸気は、試料室１０、フ
ランジ、パッキン、バルブ等の金属と反応し、アマルガ
ムとなり、これらを劣化させることがある。このため、
本実施例においては、試料Ｓの位置と試料室１０の操作
部との間を高真空ベローズ管４０で接続した構成からな
る。
部断面側面図である。すなわち、図４においては、試料
Ｓとして、水銀放電灯あるいはこれにハロゲン、希ガス
等を添加した特種電球を対象とするものである。そこ
で、本実施例では、試料Ｓの破砕時に水銀蒸気も拡散す
ることになる。しかるに、水銀蒸気は、試料室１０、フ
ランジ、パッキン、バルブ等の金属と反応し、アマルガ
ムとなり、これらを劣化させることがある。このため、
本実施例においては、試料Ｓの位置と試料室１０の操作
部との間を高真空ベローズ管４０で接続した構成からな
る。
【００２６】本実施例における、分析測定に際しては、
試料および試料を配置するフランジ部１０ａのみを、寒
剤に浸して冷却しておく。寒剤として、例えばドライア
イス＋酢酸アミルとした場合、水銀蒸気圧は１０-9Ｔｏ
ｒｒレンジとなる。これは、常温における蒸気圧１０-3
Ｔｏｒｒに比較して著しく低い。すなわち、脱離した水
銀蒸気は、殆ど冷却されたフランジ部１０ａにトラップ
されるので、材料腐蝕はベローズ管４０の接続を施さな
い場合に比べて、１０-6程度に軽減することができる。
試料および試料を配置するフランジ部１０ａのみを、寒
剤に浸して冷却しておく。寒剤として、例えばドライア
イス＋酢酸アミルとした場合、水銀蒸気圧は１０-9Ｔｏ
ｒｒレンジとなる。これは、常温における蒸気圧１０-3
Ｔｏｒｒに比較して著しく低い。すなわち、脱離した水
銀蒸気は、殆ど冷却されたフランジ部１０ａにトラップ
されるので、材料腐蝕はベローズ管４０の接続を施さな
い場合に比べて、１０-6程度に軽減することができる。
【００２７】なお、本実施例において、ベローズ管４０
は、薄いステンレス製で、沿面距離が長く、熱伝導率の
非常に低いものが好適である。これにより、前述した試
料配置部分を十分に冷却しても、破砕手段３４やバルブ
等の機械的操作部の温度低下は避けることができる。し
かし、ベローズ管４０では、排気コンダクタンスが低く
なる。これに対しては、最近市販されている高真空セラ
ミック管またはガラスアダプタを使用することが有効で
ある。
は、薄いステンレス製で、沿面距離が長く、熱伝導率の
非常に低いものが好適である。これにより、前述した試
料配置部分を十分に冷却しても、破砕手段３４やバルブ
等の機械的操作部の温度低下は避けることができる。し
かし、ベローズ管４０では、排気コンダクタンスが低く
なる。これに対しては、最近市販されている高真空セラ
ミック管またはガラスアダプタを使用することが有効で
ある。
【００２８】図５の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、破砕手
段３４の可動軸３２に取付けられて、試料Ｓを破砕する
ための破砕部品３７の別の実施例を示すものである。す
なわち、本実施例の破砕部品３７は、発泡材等の試料に
含まれる気体成分を分析測定する場合に、好適に使用し
得るものである。すなわち、この種の試料は、電球等と
は異なり、柔軟性があり、しかも弾力に富んでいるの
で、図３に示す構成のものでは、破砕手段３４の操作で
押し潰す作用が不完全となる。そこで、図示のように、
破砕部品３７には、鋭利な刃３９あるいは錐状部材を取
付け、これにより試料を細断して内封気体を脱離し、そ
の気体成分を分析測定するように構成する。
段３４の可動軸３２に取付けられて、試料Ｓを破砕する
ための破砕部品３７の別の実施例を示すものである。す
なわち、本実施例の破砕部品３７は、発泡材等の試料に
含まれる気体成分を分析測定する場合に、好適に使用し
得るものである。すなわち、この種の試料は、電球等と
は異なり、柔軟性があり、しかも弾力に富んでいるの
で、図３に示す構成のものでは、破砕手段３４の操作で
押し潰す作用が不完全となる。そこで、図示のように、
破砕部品３７には、鋭利な刃３９あるいは錐状部材を取
付け、これにより試料を細断して内封気体を脱離し、そ
の気体成分を分析測定するように構成する。
【００２９】図６の（ａ）、（ｂ）は、試料Ｓに吸着な
いし吸蔵されている成分を、加熱脱離するように構成し
た試料室１０のさらに別の実施例を示す要部断面側面図
である。本実施例において、試料室１０には、破砕手段
に代えて貫通端子付きフランジ５０を設け、端子として
ヒータ用の電流端子５２と温度センサ用のセンサ端子５
４とを装着する。そして、試料室１０内には、ヒータ５
６で加熱し得るルツボ５８を配置する。従って、本実施
例による試料Ｓの分析測定に際しては、試料Ｓをルツボ
５８に入れ、前記フランジ５０により試料室１０を密閉
した後、室内を高真空に排気し、その後ヒータ５６に電
流を供給して加熱し、ルツボ５８内の試料Ｓを所要温度
に加熱する。この時の温度は、適宜温度センサによって
モニタすることができる。このようにして、加熱された
試料から気化脱離した成分は、可変バルブ２２を介して
質量分析計へ導入し、分析測定を行うことができる。
いし吸蔵されている成分を、加熱脱離するように構成し
た試料室１０のさらに別の実施例を示す要部断面側面図
である。本実施例において、試料室１０には、破砕手段
に代えて貫通端子付きフランジ５０を設け、端子として
ヒータ用の電流端子５２と温度センサ用のセンサ端子５
４とを装着する。そして、試料室１０内には、ヒータ５
６で加熱し得るルツボ５８を配置する。従って、本実施
例による試料Ｓの分析測定に際しては、試料Ｓをルツボ
５８に入れ、前記フランジ５０により試料室１０を密閉
した後、室内を高真空に排気し、その後ヒータ５６に電
流を供給して加熱し、ルツボ５８内の試料Ｓを所要温度
に加熱する。この時の温度は、適宜温度センサによって
モニタすることができる。このようにして、加熱された
試料から気化脱離した成分は、可変バルブ２２を介して
質量分析計へ導入し、分析測定を行うことができる。
【００３０】以上、本発明の好適な実施例について説明
したが、本発明はこれら実施例に限定されることなく、
本発明の精神を逸脱しない範囲内において種々の設計変
更をなし得ることは勿論である。
したが、本発明はこれら実施例に限定されることなく、
本発明の精神を逸脱しない範囲内において種々の設計変
更をなし得ることは勿論である。
【００３１】
【発明の効果】前述した実施例から明らかな通り、本発
明によれば、高真空中の微量気体試料を、直接質量分析
計に導入して測定することができるので、バックグラウ
ンド信号の混入を避けた質量スペクトルが得られ、分析
計のダイナミックレンジの問題も軽減できる。従って、
本発明に係る質量分析装置における気体導入装置によれ
ば、質量分析計として、特にフーリエ変換方式イオンサ
イクロトロン共鳴質量分析計を使用すれば、非常に高い
質量分解能が容易に得られるという前記フーリエ変換方
式の特徴により、導入気体成分の質量を精密に求めるこ
とができ、しかも質量数が等しくかつ質量を異にする気
体成分をも、直接分離、同定および定量することができ
る。
明によれば、高真空中の微量気体試料を、直接質量分析
計に導入して測定することができるので、バックグラウ
ンド信号の混入を避けた質量スペクトルが得られ、分析
計のダイナミックレンジの問題も軽減できる。従って、
本発明に係る質量分析装置における気体導入装置によれ
ば、質量分析計として、特にフーリエ変換方式イオンサ
イクロトロン共鳴質量分析計を使用すれば、非常に高い
質量分解能が容易に得られるという前記フーリエ変換方
式の特徴により、導入気体成分の質量を精密に求めるこ
とができ、しかも質量数が等しくかつ質量を異にする気
体成分をも、直接分離、同定および定量することができ
る。
【図１】本発明に係る気体導入装置を備える質量分析装
置の概略系統図である。
置の概略系統図である。
【図２】本発明に係る気体導入装置の一実施例を示す要
部断面側面図である。
部断面側面図である。
【図３】本発明に係る気体導入装置の試料室に設ける破
砕手段の可動軸に取付ける破砕部品の一実施例を示し、
（ａ）は側面図、（ｂ）は底面図である。
砕手段の可動軸に取付ける破砕部品の一実施例を示し、
（ａ）は側面図、（ｂ）は底面図である。
【図４】本発明に係る気体導入装置の別の実施例を示す
要部断面側面図である。
要部断面側面図である。
【図５】本発明に係る気体導入装置の試料室に設ける破
砕手段の可動軸に取付ける破砕部品の別の実施例を示
し、（ａ）は底面図、（ｂ）は右側面図、（ｃ）は正面
図である。
砕手段の可動軸に取付ける破砕部品の別の実施例を示
し、（ａ）は底面図、（ｂ）は右側面図、（ｃ）は正面
図である。
【図６】本発明に係る気体導入装置のさらに別の実施例
を示すものであって、（ａ）は要部断面平面図、（ｂ）
は要部断面側面図である。
を示すものであって、（ａ）は要部断面平面図、（ｂ）
は要部断面側面図である。
１０ 試料室 １０ａ フランジ部 １２ 高真空バルブ １４ ターボ分子ポンプ １６ フォアライントラップ １８ ロータリーポンプ ２０ 真空ライン ２２ 可変バルブ ２４ 分析ライン ２６ 開閉バルブ ２８ 分岐ライン ３０ 真空計 ３２ 可動軸 ３４ 破砕手段 ３６ 破砕部品 ３７ 破砕部品 ３８ 通孔 ３９ 刃 ４０ ベローズ管 ５０ 貫通端子付きフランジ ５２ 電流端子 ５４ センサ端子 ５６ ヒータ ５８ ルツボ Ｓ 試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高▲桑▼ 保志 静岡県榛原郡榛原町静谷498番１ 日機装 株式会社静岡製作所内 (72)発明者 青木 吉昭 静岡県榛原郡榛原町静谷498番１ 日機装 株式会社静岡製作所内
Claims (5)
- 【請求項１】 試料を挿入配置する試料室と、この試料
室を高真空に排気する真空ラインと、前記試料室内に挿
入される可動軸を有し該室内の真空度を低下させること
なく直線または回転運動を与えて試料を破砕する手段
と、破砕された試料より脱離した気体成分を質量分析計
に導入する手段とを備えることを特徴とする質量分析装
置における気体導入装置。 - 【請求項２】 可動軸の先端には、多孔板ないし格子状
部材により形成される可動方向の面積が大きくかつ気体
分子の流通を容易にした試料を押し潰すための破砕部品
を設けてなる請求項１記載の質量分析装置における気体
導入装置。 - 【請求項３】 可動軸の先端には、鋭利な刃ないし錐状
部材により形成される試料の細断を行うための破砕部品
を設けてなる請求項１記載の質量分析装置における気体
導入装置。 - 【請求項４】 試料室における試料を挿入配置する部分
を、ベローズ管ないしセラミック管等の熱伝導率の低い
管により構成してなる請求項１記載の質量分析装置にお
ける気体導入装置。 - 【請求項５】 試料を挿入配置する試料室と、この試料
室を高真空に排気する真空ラインと、前記試料室内に挿
入される試料加熱器を有し該室内の真空度を低下させる
ことなく試料から気体成分を加熱脱離する加熱手段と、
試料より気化脱離した気体成分を質量分析計に導入する
手段とを備えることを特徴とする質量分析装置における
気体導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08170694A JP3713057B2 (ja) | 1994-04-20 | 1994-04-20 | 質量分析装置における気体導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08170694A JP3713057B2 (ja) | 1994-04-20 | 1994-04-20 | 質量分析装置における気体導入装置 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2005202320A Division JP4091977B2 (ja) | 2005-07-11 | 2005-07-11 | フーリエ変換方式イオンサイクロトロン共鳴質量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07288098A true JPH07288098A (ja) | 1995-10-31 |
| JP3713057B2 JP3713057B2 (ja) | 2005-11-02 |
Family
ID=13753832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08170694A Expired - Fee Related JP3713057B2 (ja) | 1994-04-20 | 1994-04-20 | 質量分析装置における気体導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3713057B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001349870A (ja) * | 2000-06-07 | 2001-12-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Ｐｄｐパネル封入ガス分析方法およびｐｄｐパネル封入ガス分析装置 |
| JP2012512393A (ja) * | 2008-12-15 | 2012-05-31 | コリア リサーチ インスティチュート オブ スタンダーズ アンド サイエンス | 発泡体内部のガス試料捕集装置及びこれを利用した分析方法 |
-
1994
- 1994-04-20 JP JP08170694A patent/JP3713057B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001349870A (ja) * | 2000-06-07 | 2001-12-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Ｐｄｐパネル封入ガス分析方法およびｐｄｐパネル封入ガス分析装置 |
| JP2012512393A (ja) * | 2008-12-15 | 2012-05-31 | コリア リサーチ インスティチュート オブ スタンダーズ アンド サイエンス | 発泡体内部のガス試料捕集装置及びこれを利用した分析方法 |
| US8881575B2 (en) | 2008-12-15 | 2014-11-11 | Korea Research Institute Of Standards And Science | Apparatus for collecting gas sample in foam, and analysis method using the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3713057B2 (ja) | 2005-11-02 |
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