JPH07287844A - Production of magnetic recording medium - Google Patents

Production of magnetic recording medium

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JPH07287844A
JPH07287844A JP32135794A JP32135794A JPH07287844A JP H07287844 A JPH07287844 A JP H07287844A JP 32135794 A JP32135794 A JP 32135794A JP 32135794 A JP32135794 A JP 32135794A JP H07287844 A JPH07287844 A JP H07287844A
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filtration
filtering
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recording medium
magnetic
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茂夫 黒瀬
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Abstract

PURPOSE:To decrease drop-outs and to improve durability by preventing intrusion of foreign matters into a coating material to be finally obtd. CONSTITUTION:At least one among filtering I to V stages are selected at need for the coating material for forming a coating film on a base surface side. At least one among filtering IV to IV stages are selected at need for the coating material for the back coating layer. The front surface side is provided with at least two layers of the coating films. The coating film of the uppermost layer is formed as the magnetic layer having a thickness of 0.1 to 0.18mum. The accuracy of 95% cut filtration of the final filtering means in the filtering stage for the coating material is set at 1.0 to 0.6mum. Further, the stage for preparing the coating material for the coating film of the uppermost layer includes a kneading stage for kneading the solid contents and a binder soln., a dispersing stage for dispersing the solids in the kneaded matter obtd. in this stage and a viscosity adjusting stage for obtaining the coating material by adding a viscosity control liquid to the dispersant obtd. by this dispersing stage.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体を製造す
る方法に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for manufacturing a magnetic recording medium.

【０００２】[0002]

【従来の技術】磁気記録媒体を製造する際に用いる磁性
塗料に、磁性粉等の未分散物や再凝集物、あるいは樹脂
不溶物などが存在すると、磁性塗膜としたときに欠陥と
なって、ドロップアウトの増大やエラーレートの上昇を
招く。このため、通常、塗布前に磁性塗料をフィルタに
より濾過する工程が設けられる。磁性塗料調製工程にお
ける濾過に関しては、以下に挙げるような各種提案がな
されている。2. Description of the Related Art The presence of undispersed materials such as magnetic powder, reaggregated materials, or resin insoluble materials in magnetic coatings used in the production of magnetic recording media causes defects in magnetic coatings. However, it causes an increase in dropout and an increase in error rate. Therefore, a step of filtering the magnetic paint with a filter is usually provided before the application. Regarding the filtration in the magnetic paint preparation process, various proposals as mentioned below have been made.

【０００３】特開平２−２４０８３０号公報に開示され
た実施例中には、混練された磁性塗料中には、通常、強
磁性体粉末や結合剤等の未分散物、さらにはボールや混
練容器からの摩擦粉などの異物が含有されているため、
これらを除去するために混練終了後ただちに塗料をフィ
ルタに通過せしめ濾過を行なうこと、および交流分散装
置やサンドミルを用いて分散処理が行なわれた塗料を、
サンドミルで発生した磨耗粉や未分散物を除去するため
にフィルタを通過させることが記載されている。しかし
ながら、同公報には、フィルタの孔径等の具体的な構成
についての記載はない。In the examples disclosed in JP-A-2-240830, in the kneaded magnetic paint, undispersed substances such as ferromagnetic powder and binder are usually used, and further balls and kneading containers are used. Since foreign matter such as friction powder from
In order to remove these, the paint is passed through a filter immediately after the kneading and filtered, and the paint subjected to dispersion treatment using an AC disperser or a sand mill is used.
It is described to pass through a filter in order to remove abrasion powder and undispersed substances generated in a sand mill. However, the publication does not describe a specific configuration such as the pore size of the filter.

【０００４】特開昭５３−１３３４０５号公報には、磁
気塗料を濾紙（孔径１μm 、４μm）を通過させながら
塗布する方法が開示されている。ただし、同公報には単
に孔径と記載されているだけで、孔径の明確な定義は記
載されていない。Japanese Unexamined Patent Publication No. 53-133405 discloses a method of applying a magnetic paint while passing it through a filter paper (pore size 1 μm, 4 μm). However, the publication only describes the pore size, and does not describe a clear definition of the pore size.

【０００５】特開昭５４−１４３１１８号公報には、磁
性粉からなる顔料を除くバインダ、溶剤、溶液等を、顔
料の粒径（０．０５〜５μm 程度）以下のメッシュを有
するフィルタにより濾過し、該溶液中に顔料を分散した
後、顔料の粒径と同等あるいはそれより大きいメッシュ
を有するフィルタにて濾過し、該磁性塗料をアルミ基板
上に塗布する方法が開示されている。In JP-A-54-143118, binders, solvents, solutions, etc. excluding pigments composed of magnetic powder are filtered through a filter having a mesh with a particle size of pigments (about 0.05 to 5 μm) or less. There is disclosed a method in which a pigment is dispersed in the solution and then filtered through a filter having a mesh having a particle size equal to or larger than the particle size of the pigment to apply the magnetic paint onto an aluminum substrate.

【０００６】特開昭５７−１４７１３４号公報には、磁
性塗料から、磁性粉末の凝集塊、混練用ボールの破片な
どの不溶物を遠心分離して除去した後、平均孔径５μm
以上のメンブレンフィルタで濾過する方法が開示されて
いる。ただし、同公報には平均孔径の定義は記載されて
いない。In Japanese Patent Laid-Open No. 147134/1982, after removing insoluble matters such as aggregates of magnetic powder and fragments of kneading balls from the magnetic paint by centrifugation, the average pore diameter is 5 μm.
The method of filtering with the above membrane filter is disclosed. However, the publication does not describe the definition of the average pore size.

【０００７】特開昭５８−１０２３３２号公報には、磁
気塗料を金属フィルタ（孔径２μm以下）に通過させた
後、基板上に塗布することにより、ビットエラーを低減
する方法が開示されている。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 58-102332 discloses a method of reducing bit errors by passing a magnetic paint through a metal filter (pore diameter of 2 μm or less) and then applying it on a substrate.

【０００８】特開昭５９−５８６３１号公報には、塗料
槽内の磁性塗料を、塗料槽外に設けたフィルタを通して
循環させるための装置が開示されているが、このフィル
タの孔径に関する記載はない。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 59-58631 discloses an apparatus for circulating magnetic paint in a paint tank through a filter provided outside the paint tank, but there is no description about the pore size of this filter. .

【０００９】特開昭５９−１１７７３７号公報には、磁
気塗料の混練分散終了後、３μm 孔径のフィルタにより
濾過しながら攪拌して塗料を安定化させた後、平均孔径
２０μm のメンブランフィルタにより濾過することによ
り、ビットエラーを低減する方法が開示されている。In JP-A-59-117737, after completion of kneading and dispersion of a magnetic paint, the paint is stabilized by stirring while filtering with a filter having a pore size of 3 μm, and then filtered with a membrane filter having an average pore size of 20 μm. Thus, a method of reducing bit error is disclosed.

【００１０】特開昭６１−８２３３１号公報には、磁性
塗料を３〜５μm の孔を有する濾過器を通して濾過した
後、塗布およびカレンダ加工を行ない、厚さ４．５μm
の磁性層を有するオーディオテープを作製することが開
示されている。In Japanese Unexamined Patent Publication No. 61-82331, a magnetic paint is filtered through a filter having pores of 3 to 5 μm and then coated and calendered to a thickness of 4.5 μm.
It is disclosed to make an audio tape having the magnetic layer of.

【００１１】特開昭６１−２４８２３０号公報には、磁
性塗料を超音波処理しつつ濾過し、次いで塗布する方法
が開示されている。同公報には、１０μm のフィルタを
使用した旨が記載されているが、孔径の定義は明確では
ない。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 61-248230 discloses a method in which a magnetic coating material is subjected to ultrasonic treatment while being filtered, and then applied. The publication describes that a 10 μm filter is used, but the definition of the pore size is not clear.

【００１２】特開昭６１−１２２９２７号公報には、磁
性塗料を約２０℃以下に冷却してからフィルタを通過さ
せた後、室温に戻して塗布する方法が開示されている。
同公報の第２図には、磁性塗料がフィルタを複数回通過
できる装置が開示されているが、このフィルタの孔径に
関する記載はない。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 61-122927 discloses a method in which a magnetic coating material is cooled to about 20 ° C. or lower, passed through a filter, and then returned to room temperature for coating.
FIG. 2 of the publication discloses a device which allows magnetic paint to pass through the filter a plurality of times, but there is no description regarding the pore size of the filter.

【００１３】特開昭６２−６４４０号公報には、磁性液
を第１のフィルタ内蔵型超音波タンクを通して超音波に
よる分散と同時に濾過を行なった後、磁性液の一部を、
第２のフィルタ内蔵型超音波タンクに通して再度超音波
による分散と同時に濾過を行なうか、あるいは超音波タ
ンクに通して再度分散処理を行なった後、フィルタにて
再度濾過を行なう方法が開示されている。同公報には、
フィルタを通して磁性液を循環させるための装置が開示
されているが、このフィルタの孔径に関する記載はな
い。In Japanese Unexamined Patent Publication No. 62-6440, a magnetic liquid is dispersed through ultrasonic waves through an ultrasonic tank with a first filter and simultaneously filtered, and then a part of the magnetic liquid is removed.
A method is disclosed in which a second ultrasonic wave tank with a built-in filter is used to carry out filtration by dispersion with ultrasonic waves at the same time, or a second treatment is carried out through an ultrasonic tank to carry out dispersion treatment again, and then filtration is carried out again with a filter. ing. In the publication,
Although an apparatus for circulating magnetic liquid through a filter is disclosed, there is no mention of the pore size of this filter.

【００１４】特開昭６２−１３４８２７号公報には、研
磨材とバインダとを含む研磨材分散液を予め調製した
後、この分散液に強磁性粉末を混合する方法が開示され
ている。同公報には、磁性塗料を平均孔径０．５〜１．
５μm のフィルタにより濾過した後、塗布することが開
示されており、実施例では、平均孔径１μm のフィルタ
を用いて、乾燥後の厚さ３μm の８ミリビデオ用テープ
を作製している。そして、８ミリビデオレコーダを用い
てドロップアウトの数を測定し、５個／分間という結果
を得ている。ただし、同公報には平均孔径の定義は記載
されていない。Japanese Unexamined Patent Publication No. 62-134827 discloses a method in which an abrasive dispersion containing an abrasive and a binder is prepared in advance, and then ferromagnetic powder is mixed with the dispersion. In the same publication, a magnetic coating material having an average pore diameter of 0.5 to 1.
It is disclosed to apply after filtering with a 5 μm filter, and in the examples, a filter with an average pore size of 1 μm is used to prepare an 8 mm video tape having a thickness of 3 μm after drying. Then, the number of dropouts was measured using an 8 mm video recorder, and a result of 5 drops / minute was obtained. However, the publication does not describe the definition of the average pore size.

【００１５】特開昭６２−２５８７１６号公報には、磁
性塗料濾過用のフィルタのハウジング内に、濾材に近接
して回転する攪拌羽根を設置した濾過装置が開示されて
いる。同公報の実施例において用いているフィルタの濾
材は、セルロース＋エポキシ樹脂製で公称除去率２〜５
μm のものである。ただし、同公報記載の公称除去率が
具体的に何を意味するかは不明確である。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 62-258716 discloses a filter device in which a stirring blade rotating in proximity to a filter material is installed in a housing of a filter for filtering magnetic paint. The filter medium used in the examples of the publication is made of cellulose + epoxy resin and has a nominal removal rate of 2-5.
of μm. However, it is unclear what the nominal removal rate described in that publication specifically means.

【００１６】特開昭６３−２１７５２８号公報には、メ
ッシュ径が４０〜１００μm の内部捕獲型のフィルタを
磁性塗料の自重で通過させてゲル状の未分散物や粗大な
異物の除去を行なった後、精密フィルタで濾過し塗布す
ることで、ゲル状未分散物の除去を確実に行なえるよう
にする方法が開示されている。同公報には、精密フィル
タの孔径に関する記載はない。In Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-217528, a gel-like undispersed substance and coarse foreign matters are removed by passing an internal trapping type filter having a mesh diameter of 40 to 100 μm by its own weight of magnetic paint. After that, a method is disclosed in which the gelled undispersed substance can be reliably removed by filtering with a precision filter and applying. The publication does not describe the pore size of the precision filter.

【００１７】特開平１−１０６３３１号公報には、非磁
性支持体の表面に第一磁性層および第二磁性層をこの順
に設けてなる磁気記録媒体において、第二磁性層の層厚
を０．５μm 未満とし、かつ第二磁性層に含まれるモー
ス硬度６以上の研磨材の平均粒子径を０．５μm 以下と
することにより、電磁変換特性と走行耐久性とを向上で
きることが開示されている。同公報の実施例では、第一
磁性層形成用の塗布液および第二磁性層形成用の塗布液
をそれぞれ１μm の平均孔径を有するフィルタにより濾
過した後、乾燥後の厚さが０．２５μm 、０．４５μm
または１μm （比較例）となるように第二磁性層を塗布
し、磁気テープを作製している。そして、電磁変換特性
（４MHz でのＹ・Ｓ／Ｎ）と走行耐久性（スチルライ
フ）とを測定している。ただし、同公報には平均孔径の
定義は記載されていない。Japanese Patent Laid-Open No. 1-106331 discloses a magnetic recording medium in which a first magnetic layer and a second magnetic layer are provided in this order on the surface of a non-magnetic support, and the layer thickness of the second magnetic layer is 0. It is disclosed that the electromagnetic conversion characteristics and the running durability can be improved by setting the average particle diameter of the abrasive having a Mohs hardness of 6 or more contained in the second magnetic layer to less than 5 μm and 0.5 μm or less. In the example of the publication, the coating liquid for forming the first magnetic layer and the coating liquid for forming the second magnetic layer were filtered through filters each having an average pore diameter of 1 μm, and the thickness after drying was 0.25 μm. 0.45 μm
Alternatively, the second magnetic layer is applied so as to have a thickness of 1 μm (comparative example) to produce a magnetic tape. Then, the electromagnetic conversion characteristics (Y / S / N at 4 MHz) and running durability (still life) are measured. However, the publication does not describe the definition of the average pore size.

【００１８】特開平２−８７３２６号公報には、１μm
メッシュの濾過器を通過させて調製した磁性塗料を乾燥
層厚３μm に塗布し、ＶＨＳカセットまたは８ミリビデ
オカセットを作製することが開示されている。Japanese Unexamined Patent Publication No. 2-87326 discloses 1 μm.
It is disclosed that a magnetic paint prepared by passing through a mesh filter is applied to a dry layer thickness of 3 μm to prepare a VHS cassette or an 8 mm video cassette.

【００１９】特開平２−２７０１２５号公報には、２層
からなる磁性層の上層が厚さ０．５μm 以下であり、上
層に含まれる強磁性金属粉末が、粒子長０．１μm 以
下、針状比（粒子長／粒子幅）１超３以下であって垂直
配向されている磁気記録媒体が開示されている。同公報
の実施例では、上層用塗料および下層用塗料をそれぞれ
１μm の平均孔径を有するフィルタにより濾過した後、
厚さ０．２９μm または０．５μm の上層を形成して、
８ミリビデオ用の磁気記録媒体を作製している。ただ
し、同公報には平均孔径の定義は記載されていない。In JP-A-2-270125, the upper layer of a magnetic layer composed of two layers has a thickness of 0.5 μm or less, and the ferromagnetic metal powder contained in the upper layer has a particle length of 0.1 μm or less and a needle shape. A magnetic recording medium having a ratio (particle length / particle width) of more than 1 and 3 or less and vertically aligned is disclosed. In the example of the publication, after filtering the upper layer coating material and the lower layer coating material through filters each having an average pore size of 1 μm,
Form an upper layer with a thickness of 0.29 μm or 0.5 μm,
We are making a magnetic recording medium for 8 mm video. However, the publication does not describe the definition of the average pore size.

【００２０】特開平３−３１１６号公報には、フィルタ
による濾過に際して、磁性塗料を１０〜２０℃の範囲に
温度調整することにより、ゲル状の未分解物や不溶解物
の流動性や柔軟性を低下させて、これらをフィルタで十
分に捕獲可能とする方法が開示されている。同公報に
は、従来の技術として、絶対濾過精度が１〜３０μm 程
度のフィルタで磁性塗料を濾過するようにしている旨が
記載されている。同公報には、濾過後の磁性塗料の一部
をプールタンクに循環させて再び濾過する装置が開示さ
れているが、この濾過用のフィルタの孔径に関する記載
はない。また、同公報には絶対濾過精度の定義は記載さ
れていない。In Japanese Patent Laid-Open No. 3-3116, fluidity and flexibility of gel-like undecomposed matter and insoluble matter are obtained by adjusting the temperature of the magnetic coating material in the range of 10 to 20 ° C. during filtration with a filter. Are disclosed so that they can be sufficiently captured by the filter. The publication describes that as a conventional technique, the magnetic paint is filtered by a filter having an absolute filtration accuracy of about 1 to 30 μm. The publication discloses a device in which a part of the magnetic paint after filtration is circulated in a pool tank and filtered again, but there is no description about the pore size of the filter for filtration. Further, the definition of absolute filtration accuracy is not described in the publication.

【００２１】一方、磁気記録媒体には、記録信号の短波
長化、高密度化にともなって磁性層表面の平滑化や高い
走行安定性が求められており、このため、磁性層形成面
の裏面側にバックコート層を塗設する方法が用いられて
いる。バックコート層用の塗料に、樹脂不溶物あるいは
通常添加されることの多い導電性顔料や各種研磨材等の
未分散物や再凝集物、さらに製造工程中で混入した固形
不純物などが存在すると、バックコート層を形成したと
きにバックコート層表面の欠陥となり、磁気記録媒体の
走行性や磁性層表面の平滑性を損ない、ドロップアウト
の増大やエラーレートの上昇を招く。このため、バック
コート層用の塗料の濾過についても以下のような提案が
なされている。On the other hand, the magnetic recording medium is required to have a smooth surface on the magnetic layer and a high running stability as the recording signal has a shorter wavelength and a higher density. A method of coating a back coat layer on the side is used. In the coating material for the backcoat layer, resin insoluble or undispersed substances such as conductive pigments and various abrasives that are often added or reaggregates, and the presence of solid impurities mixed in during the manufacturing process, When the backcoat layer is formed, it becomes a defect on the surface of the backcoat layer, impairs the running property of the magnetic recording medium and the smoothness of the surface of the magnetic layer, and causes an increase in dropout and an increase in error rate. Therefore, the following proposals have been made regarding the filtration of the paint for the back coat layer.

【００２２】特公平４−７９０５２号公報の実施例で
は、バック層用の塗料を、粘度調整前後に、０．５μの
平均粒孔を有するフィルタにより濾過し、この塗料を用
いて１μまたは０．６μの厚さのバック層を形成して、
ＶＨＳ方式のビデオテープを作製している。そして、こ
れらのビデオテープのドロップアウトを測定している。
しかし、同公報には、フィルタの平均粒径の定義は記載
されておらず、ドロップアウト判定基準の定義も記載さ
れていない。また、同公報では、磁性層用塗料について
は濾過を行なっていない。In the example of Japanese Examined Patent Publication No. 4-79052, the paint for the back layer is filtered through a filter having an average particle size of 0.5 μ before and after the viscosity adjustment, and 1 μ or 0. Forming a back layer with a thickness of 6μ,
We are making VHS videotapes. And we are measuring dropouts on these videotapes.
However, the publication does not describe the definition of the average particle size of the filter nor the definition of the dropout determination standard. Further, in this publication, the magnetic layer coating material is not filtered.

【００２３】特開昭６０−６９８３３号公報には、粘度
調整のための分散液と架橋剤とを添加、攪拌した後の裏
打層用の塗料を、塗布装置によりポリエチレンテレフタ
ラート（ＰＥＴ）製のシート上に塗布し、０．２〜５．
０μm の厚さの裏打層を形成するに際し、塗布前に濾紙
による濾過を行う旨が記載されている。同公報にはこの
濾紙の孔径等の濾過精度に関する記載はない。同公報で
は、この裏打層を形成したＶＨＳテープについて欠陥率
を測定している。この場合の欠陥率とは、２０dB 以上
のレベルダウンが１５μs 以上継続する欠陥の１分間あ
たりの数であり、いわゆるドロップアウトである。同公
報の実施例では、この欠陥率が５〜１０となっている。
同公報では、磁性層用の塗料については濾過を行なって
いない。In JP-A-60-69833, a coating material for a backing layer after adding and stirring a dispersion liquid for adjusting viscosity and a crosslinking agent is prepared from polyethylene terephthalate (PET) by a coating device. Apply on a sheet, 0.2-5.
It is described that when a backing layer having a thickness of 0 μm is formed, filtration with a filter paper is performed before coating. In this publication, there is no description regarding the filtration accuracy such as the pore size of the filter paper. In this publication, the defect rate of the VHS tape having this backing layer is measured. In this case, the defect rate is the number of defects per minute in which the level down of 20 dB or more continues for 15 μs or more, which is so-called dropout. In the example of the publication, the defect rate is 5 to 10.
In this publication, the paint for the magnetic layer is not filtered.

【００２４】以上のように、磁気記録媒体の製造用の塗
料の調製の際に用いられるフィルタの特性と磁気記録媒
体の特性との関係についての詳細な検討は行なわれてい
ない。また、磁性塗料においても、バックコート層用塗
料においても、磁性粉等に代表される顔料を含有した状
態のものに対し濾過を行なうのが大部分であり、顔料を
除いたバインダ溶液に対し濾過を行なうものは、わずか
に特開昭５４−１４３１１８号公報に開示されているも
のだけである。As described above, no detailed study has been conducted on the relationship between the characteristics of the filter used when preparing the coating material for manufacturing the magnetic recording medium and the characteristics of the magnetic recording medium. In addition, most of the magnetic paints and the paints for the back coat layer are those that contain a pigment typified by magnetic powder, and filtration is performed on the binder solution excluding the pigments. Only that disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 54-143118.

【００２５】[0025]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、第一
に、製造直後のドロップアウトが少なく、かつ、経時的
なドロップアウト増加および電磁変換特性低下が少な
く、しかも、磁性層等の塗膜の耐久性が良好である磁気
記録媒体を提供することである。また、第二に、これら
に加え、バックコート層の耐久性が良好で、かつ、バッ
クコート層による帯電防止効果の良好な磁気記録媒体を
提供することである。また、第三に、このような磁気記
録媒体を製造する際に、生産性の向上とコストの低減と
をはかることである。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is, firstly, to reduce dropout immediately after production, increase dropout over time and decrease electromagnetic conversion characteristics, and to coat a magnetic layer or the like. It is an object of the present invention to provide a magnetic recording medium having good film durability. Secondly, in addition to these, it is to provide a magnetic recording medium in which the durability of the backcoat layer is good and the antistatic effect of the backcoat layer is good. Thirdly, when manufacturing such a magnetic recording medium, it is necessary to improve productivity and reduce cost.

【００２６】[0026]

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（４３）のいずれかの構成により達成される。This object is achieved by any of the following constitutions (1) to (43).

【００２７】態様１は、下記の（１）〜（２）である。 （１）非磁性支持体の少なくとも一方の面上に少なくと
も２層の塗膜を有し、最上層の塗膜が厚さ０．１〜０．
８μm の磁性層である磁気記録媒体を製造する方法であ
って、最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、少なくと
も１つの濾過手段により塗料を濾過する塗料の濾過工程
を有し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が１．０〜６．０μm である磁気記録媒
体の製造方法。 （２）最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、固形分と
バインダ溶液とを混練する混練工程、この混練工程によ
り得られた混練物中の固形分を分散する分散工程、およ
びこの分散工程により得られた分散物に粘度調整液を加
えて塗料を得る粘度調整工程を有する上記（１）の磁気
記録媒体の製造方法。Aspect 1 is the following (1) to (2). (1) At least two layers of coating film are provided on at least one surface of the non-magnetic support, and the coating film of the uppermost layer has a thickness of 0.1 to 0.
A method of producing a magnetic recording medium having a magnetic layer of 8 μm, wherein the step of preparing the coating material for the uppermost layer includes a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means. 95% of the final filtration means in the filtration process
A method for producing a magnetic recording medium having a cut filtration accuracy of 1.0 to 6.0 μm. (2) The step of preparing the coating material for the uppermost layer is a kneading step of kneading the solid content and the binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and this dispersion The method for producing a magnetic recording medium according to (1) above, further comprising a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by the step to obtain a coating material.

【００２８】態様２は、下記の（３）〜（４）である。 （３）非磁性支持体の少なくとも一方の面上に少なくと
も１層の塗膜を有し、最上層の塗膜が磁性層である磁気
記録媒体を製造する方法であって、最上層の塗膜用塗料
を調製する工程が、少なくとも１つの濾過手段により塗
料を濾過する塗料の濾過工程を有し、塗料の濾過工程に
おける最終濾過手段の９５％カット濾過精度が、最短記
録波長の１０倍以下かつ６．０μm 以下かつ１．０μm
以上である磁気記録媒体の製造方法。 （４）最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、固形分と
バインダ溶液とを混練する混練工程、この混練工程によ
り得られた混練物中の固形分を分散する分散工程、およ
びこの分散工程により得られた分散物に粘度調整液を加
えて塗料を得る粘度調整工程を有する上記（３）の磁気
記録媒体の製造方法。Aspect 2 is the following (3) to (4). (3) A method of producing a magnetic recording medium having a coating film of at least one layer on at least one surface of a non-magnetic support, and the coating film of the uppermost layer is a magnetic layer. The step of preparing the coating material for use has a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the coating material filtering step is 10 times or less of the shortest recording wavelength and 6.0 μm or less and 1.0 μm
A method for manufacturing a magnetic recording medium as described above. (4) The step of preparing the coating material for the uppermost layer is the kneading step of kneading the solid content and the binder solution, the dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and the dispersion The method for producing a magnetic recording medium according to the above (3), which has a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained in the step to obtain a coating material.

【００２９】態様３は、下記の（５）〜（９）である。 （５）非磁性支持体の表面上に磁性層を有し、非磁性支
持体の裏面上に塗布により形成されたバックコート層を
有し、バックコート層の厚さが１．０μm 以下である磁
気記録媒体を製造する方法であって、バックコート層用
塗料を調製する工程が、少なくとも１つの濾過手段によ
り塗料を濾過する塗料の濾過工程を有し、塗料の濾過工
程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度が、
１．０μm 以上かつ６．０μm 以下かつバックコート層
の厚さの１０倍以下である磁気記録媒体の製造方法。 （６）バックコート層用塗料を調製する工程が、固形分
をバインダ溶液中に分散させる分散工程、およびこの分
散工程により得られた分散物に粘度調整液を加えて塗料
を得る粘度調整工程を有する上記（５）の磁気記録媒体
の製造方法。 （７）前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の表面上に少
なくとも２層の塗膜を有し、最上層の塗膜が厚さ０．１
〜０．８μm の磁性層であり、最上層の塗膜用塗料を調
製する工程が、少なくとも１つの濾過手段により塗料を
濾過する塗料の濾過工程を有し、塗料の濾過工程におけ
る最終濾過手段の９５％カット濾過精度が、１．０〜
６．０μm である上記（５）または（６）の磁気記録媒
体の製造方法。 （８）前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の表面上に少
なくとも１層の塗膜を有し、最上層の塗膜が磁性層であ
り、最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、少なくとも
１つの濾過手段により塗料を濾過する塗料の濾過工程を
有し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カ
ット濾過精度が、最短記録波長の１０倍以下かつ６．０
μm 以下かつ１．０μm 以上である上記（５）または
（６）の磁気記録媒体の製造方法。 （９）最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、固形分と
バインダ溶液とを混練する混練工程、この混練工程によ
り得られた混練物中の固形分を分散する分散工程、およ
びこの分散工程により得られた分散物に粘度調整液を加
えて塗料を得る粘度調整工程を有する上記（７）または
（８）の磁気記録媒体の製造方法。Aspect 3 is the following (5) to (9). (5) It has a magnetic layer on the surface of the non-magnetic support and a back coat layer formed by coating on the back surface of the non-magnetic support, and the thickness of the back coat layer is 1.0 μm or less. A method for producing a magnetic recording medium, wherein the step of preparing the coating material for the back coat layer has a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, and the final filtering means in the coating material filtering step is 95 % Cut filtration accuracy
A method for producing a magnetic recording medium, which is 1.0 μm or more and 6.0 μm or less and 10 times or less the thickness of the backcoat layer. (6) The step of preparing the coating material for the back coat layer includes the dispersion step of dispersing the solid content in the binder solution, and the viscosity adjusting step of adding the viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain the coating material. The method for producing a magnetic recording medium according to (5) above. (7) The magnetic recording medium has a coating film of at least two layers on the surface of a non-magnetic support, and the coating film of the uppermost layer has a thickness of 0.1.
The magnetic layer having a thickness of about 0.8 μm, and the step of preparing the uppermost coating film coating material has a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, 95% cut filtration accuracy is 1.0 to
The method for producing a magnetic recording medium according to (5) or (6) above, which has a thickness of 6.0 μm. (8) The magnetic recording medium has at least one coating film on the surface of a non-magnetic support, the uppermost coating film is a magnetic layer, and a step of preparing a coating material for the uppermost coating film is performed. And a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, wherein the final filtering means in the coating material filtering step has a 95% cut filtration accuracy of 10 times or less than the shortest recording wavelength and 6.0.
The method for producing a magnetic recording medium according to the above (5) or (6), wherein the magnetic recording medium is not more than μm and not less than 1.0 μm. (9) The step of preparing the coating material for the uppermost layer is the kneading step of kneading the solid content and the binder solution, the dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and this dispersion The method for producing a magnetic recording medium according to (7) or (8) above, which has a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by the step to obtain a coating material.

【００３０】態様４は、下記の（１０）〜（１４）であ
る。 （１０）非磁性支持体の少なくとも一方の面上に少なく
とも１層の塗膜を有し、最上層の塗膜が磁性層である磁
気記録媒体を製造する方法であって、最上層の塗膜用塗
料を調製する工程が、固形分とバインダ溶液とを混練す
る混練工程、この混練工程により得られた混練物中の固
形分を分散する分散工程、およびこの分散工程により得
られた分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整
工程を有し、さらに、前記混練物を少なくとも１つの濾
過手段により濾過する混練物の濾過工程および前記分散
物を少なくとも１つの濾過手段により濾過する分散物の
濾過工程の少なくとも一方を有し、混練物の濾過工程お
よび分散物の濾過工程における最終濾過手段の９５％カ
ット濾過精度がいずれも１５μm 以上であり、混練物の
濾過工程および分散物の濾過工程の少なくとも一方にお
ける最終濾過手段の９５％カット濾過精度が８０μm 以
下である磁気記録媒体の製造方法。 （１１）前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の少なくと
も一方の面上に少なくとも２層の塗膜を有し、最上層の
塗膜が厚さ０．１〜０．８μm の磁性層であり、最上層
の塗膜用塗料を調製する工程が、塗料を少なくとも１つ
の濾過手段により濾過する塗料の濾過工程を有し、塗料
の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾過精
度が、１．０〜６．０μm である上記（10）の磁気記録
媒体の製造方法。 （１２）最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、塗料を
少なくとも１つの濾過手段により濾過する塗料の濾過工
程を有し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５
％カット濾過精度が、最短記録波長の１０倍以下かつ
６．０μm 以下かつ１．０μm 以上である上記（10）の
磁気記録媒体の製造方法。 （１３）前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の裏面上に
塗布により形成されたバックコート層を有し、バックコ
ート層の厚さが１．０μm 以下であり、バックコート層
用塗料を調製する工程が、固形分をバインダ溶液中に分
散させる分散工程、およびこの分散工程により得られた
分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を
有し、さらに、前記分散物を少なくとも１つの濾過手段
により濾過する分散物の濾過工程を有し、分散物の濾過
工程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度が、
１５〜８０μm である上記（10）〜（12）のいずれかの
磁気記録媒体の製造方法。 （１４）バックコート層用塗料を調製する工程が、塗料
を少なくとも１つの濾過手段により濾過する塗料の濾過
工程を有し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９
５％カット濾過精度が、１．０μm 以上かつ６．０μm
以下かつバックコート層の厚さの１０倍以下である上記
（13）の磁気記録媒体の製造方法。Aspect 4 is the following (10) to (14). (10) A method for producing a magnetic recording medium having a coating film of at least one layer on at least one surface of a non-magnetic support, and the coating film of the uppermost layer is a magnetic layer, which is the coating film of the uppermost layer. The step of preparing the coating composition is a kneading step of kneading the solid content and the binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and a dispersion obtained by this dispersing step. It has a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to obtain a coating material, and further, a kneaded material filtering step of filtering the kneaded material by at least one filtering means, and a dispersion of filtering the dispersion by at least one filtering means. And the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in both the kneaded product filtration step and the dispersion filtration step is 15 μm or more. A method for producing a magnetic recording medium, wherein the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in at least one of the filtration steps is 80 μm or less. (11) The magnetic recording medium has at least two coating films on at least one surface of a non-magnetic support, and the uppermost coating film is a magnetic layer having a thickness of 0.1 to 0.8 μm. The step of preparing the paint for the uppermost coating film has a paint filtering step of filtering the paint by at least one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the paint filtering step is 1. The method for producing a magnetic recording medium according to (10) above, which has a thickness of 0 to 6.0 μm. (12) The step of preparing the paint for the uppermost coating film has a paint filtering step of filtering the paint with at least one filtering means, and the final filtering means in the paint filtering step is 95
The method for producing a magnetic recording medium according to (10) above, wherein the% cut filtration accuracy is 10 times or less of the shortest recording wavelength and 6.0 μm or less and 1.0 μm or more. (13) The magnetic recording medium has a back coat layer formed by coating on the back surface of a non-magnetic support, and the back coat layer has a thickness of 1.0 μm or less, and a back coat layer coating material is prepared. The step of having a dispersion step of dispersing the solid content in a binder solution, and a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain a coating material, and further comprising at least the dispersion. It has a dispersion filtration step of filtering by one filtration means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in the dispersion filtration step is
The method for producing a magnetic recording medium according to any one of (10) to (12), wherein the magnetic recording medium has a thickness of 15 to 80 μm. (14) The step of preparing the coating material for the back coat layer includes a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, and the final filtering means in the coating material filtering step is
5% cut filtration accuracy is 1.0 μm or more and 6.0 μm
The method for producing a magnetic recording medium according to (13) above, which is 10 times or less the thickness of the backcoat layer.

【００３１】態様５は、下記の（１５）〜（２２）であ
る。 （１５）非磁性支持体の少なくとも一方の面上に少なく
とも１層の塗膜を有し、最上層の塗膜が磁性層である磁
気記録媒体を製造する方法であって、最上層の塗膜用塗
料を調製する工程が、固形分とバインダ溶液とを混練す
る混練工程、この混練工程により得られた混練物中の固
形分を分散する分散工程、およびこの分散工程により得
られた分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整
工程を有し、さらに、前記バインダ溶液を少なくとも１
つの濾過手段により濾過するバインダ溶液の濾過工程お
よび前記粘度調整液を少なくとも１つの濾過手段により
濾過する粘度調整液の濾過工程の少なくとも一方を有
し、バインダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９
５％カット濾過精度が４．０μm 以上であり、粘度調整
液の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾過
精度が１．０μm 以上であって、バインダ溶液の濾過工
程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度が８０
μm 以下であること、および粘度調整液の濾過工程にお
ける最終濾過手段の９５％カット濾過精度が３０μm 以
下であること、の少なくとも一方の条件を満たす磁気記
録媒体の製造方法。 （１６）最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、前記混
練物を少なくとも１つの濾過手段により濾過する混練物
の濾過工程および前記分散物を少なくとも１つの濾過手
段により濾過する分散物の濾過工程の少なくとも一方を
有し、混練物の濾過工程および分散物の濾過工程におけ
る最終濾過手段の９５％カット濾過精度がいずれも１５
μm 以上であり、混練物の濾過工程および分散物の濾過
工程の少なくとも一方における最終濾過手段の９５％カ
ット濾過精度が８０μm 以下である上記（15）の磁気記
録媒体の製造方法。 （１７）前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の少なくと
も一方の面上に少なくとも２層の塗膜を有し、最上層の
塗膜が厚さ０．１〜０．８μm の磁性層であり、最上層
の塗膜用塗料を調製する工程が、塗料を少なくとも１つ
の濾過手段により濾過する塗料の濾過工程を有し、塗料
の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾過精
度が、１．０〜６．０μm である上記（15）または（1
6）の磁気記録媒体の製造方法。 （１８）最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、塗料を
少なくとも１つの濾過手段により濾過する塗料の濾過工
程を有し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５
％カット濾過精度が、最短記録波長の１０倍以下かつ
６．０μm 以下かつ１．０μm 以上である上記（15）ま
たは（16）の磁気記録媒体の製造方法。 （１９）非磁性支持体の表面上に磁性層を有し、非磁性
支持体の裏面上に塗布により形成されたバックコート層
を有し、バックコート層の厚さが１．０μm 以下である
磁気記録媒体を製造する方法であって、バックコート層
用塗料の調製工程が、固形分をバインダ溶液中に分散さ
せる分散工程、およびこの分散工程により得られた分散
物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を有
し、さらに、前記バインダ溶液を少なくとも１つの濾過
手段により濾過するバインダ溶液の濾過工程および前記
粘度調整液を少なくとも１つの濾過手段により濾過する
粘度調整液の濾過工程の少なくとも一方を有し、バイン
ダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット
濾過精度が４．０μm 以上であり、粘度調整液の濾過工
程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度が１．
０μm 以上であって、バインダ溶液の濾過工程における
最終濾過手段の９５％カット濾過精度が８０μm 以下で
あること、および粘度調整液の濾過工程における最終濾
過手段の９５％カット濾過精度が３０μm 以下であるこ
と、の少なくとも一方の条件を満たす磁気記録媒体の製
造方法。 （２０）バックコート層用塗料の調製工程が、前記分散
物を少なくとも１つの濾過手段により濾過する分散物の
濾過工程を有し、分散物の濾過工程における最終濾過手
段の９５％カット濾過精度が、１５〜８０μm である上
記（19）の磁気記録媒体の製造方法。 （２１）バックコート層用塗料の調製工程が、塗料を少
なくとも１つの濾過手段により濾過する塗料の濾過工程
を有し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が、１．０μm 以上かつ６．０μm 以下
かつバックコート層の厚さの１０倍以下である上記（1
9）または（20）の磁気記録媒体の製造方法。 （２２）上記（15）〜（18）のいずれかの磁気記録媒体
の製造方法により非磁性支持体表面上に塗膜を形成する
上記（19）〜（21）のいずれかの磁気記録媒体の製造方
法。Aspect 5 is the following (15) to (22). (15) A method for producing a magnetic recording medium, which comprises at least one coating film on at least one surface of a non-magnetic support, and the uppermost coating film is a magnetic layer. The step of preparing the coating composition is a kneading step of kneading the solid content and the binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and a dispersion obtained by this dispersing step. The method has a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to obtain a coating material, and further includes at least one of the binder solutions.
At least one of a binder solution filtering step of filtering with one filtering means and a viscosity adjusting solution filtering step of filtering the viscosity adjusting liquid with at least one filtering means, and a final filtering means in the binder solution filtering step.
5% cut filtration accuracy is 4.0 μm or more, 95% of final filtration means in the viscosity adjusting liquid filtration step is 1.0 μm or more, and 95% of final filtration means in binder solution filtration step. Cut filtration accuracy is 80
A method for producing a magnetic recording medium satisfying at least one of the following conditions: the particle size is not more than μm, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the step of filtering the viscosity adjusting liquid is not more than 30 μm. (16) The step of preparing the coating material for the coating film of the uppermost layer includes a step of filtering the kneaded material in which the kneaded material is filtered by at least one filtering means and a filtration of the dispersion in which the dispersion is filtered by at least one filtering means At least one of the steps is provided, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in both the kneaded product filtration step and the dispersion filtration step is 15
The method for producing a magnetic recording medium according to (15) above, wherein the final filtration means has a 95% cut filtration accuracy of 80 μm or less in at least one of the kneaded product filtration step and the dispersion filtration step. (17) The magnetic recording medium has at least two coating films on at least one surface of a non-magnetic support, and the uppermost coating film is a magnetic layer having a thickness of 0.1 to 0.8 μm. The step of preparing the paint for the uppermost coating film has a paint filtering step of filtering the paint by at least one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the paint filtering step is 1. 0 to 6.0 μm (15) or (1
6) A method of manufacturing a magnetic recording medium. (18) The step of preparing the paint for the uppermost coating film has a paint filtering step of filtering the paint by at least one filtering means, and the final filtering means in the paint filtering step is 95
The method for producing a magnetic recording medium according to (15) or (16), wherein the% cut filtration accuracy is 10 times or less of the shortest recording wavelength and 6.0 μm or less and 1.0 μm or more. (19) A magnetic layer is provided on the surface of the non-magnetic support, a back coat layer is formed by coating on the back surface of the non-magnetic support, and the thickness of the back coat layer is 1.0 μm or less. A method for producing a magnetic recording medium, the step of preparing a coating material for a backcoat layer, a dispersion step of dispersing a solid content in a binder solution, and adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersion step. A viscosity adjusting step of obtaining a paint, further comprising a binder solution filtering step of filtering the binder solution with at least one filtering means, and a viscosity adjusting solution filtering step of filtering the viscosity adjusting solution with at least one filtering means. At least one of them, the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in the binder solution filtration step is 4.0 μm or more, and the final filtration step in the viscosity adjustment liquid filtration step. 95% cut filtration accuracy of 1.
0 μm or more, the final filtration means in the binder solution filtration step have a 95% cut filtration accuracy of 80 μm or less, and the viscosity adjustment liquid filtration step have a 95% cut filtration accuracy of 30 μm or less. A method of manufacturing a magnetic recording medium satisfying at least one of the above conditions. (20) The step of preparing the coating material for the back coat layer has a dispersion filtration step of filtering the dispersion with at least one filtration means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in the dispersion filtration step is The method for producing a magnetic recording medium according to (19) above, wherein the magnetic recording medium has a thickness of 15 to 80 μm. (21) The step of preparing the coating material for the back coat layer includes a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, and 95% of the final filtering means in the coating material filtering step.
The cut filtration accuracy is 1.0 μm or more and 6.0 μm or less and 10 times or less the thickness of the back coat layer, as described in the above (1
9) The method for manufacturing a magnetic recording medium according to (20). (22) A magnetic recording medium according to any one of (19) to (21), wherein a coating film is formed on the surface of a non-magnetic support by the method for producing a magnetic recording medium according to any of (15) to (18). Production method.

【００３２】態様６は、下記の（２３）〜（２６）であ
る。 （２３）非磁性支持体の少なくとも一方の面上に少なく
とも２層の塗膜を有し、最上層の塗膜が厚さ０．１〜
０．８μm の磁性層である磁気記録媒体を製造する方法
であって、少なくとも最上層に隣接する塗膜用塗料を調
製する工程が、少なくとも１つの濾過手段により塗料を
濾過する塗料の濾過工程を有し、塗料の濾過工程におけ
る最終濾過手段の９５％カット濾過精度が、１．０〜
６．０μm である磁気記録媒体の製造方法。 （２４）少なくとも最上層に隣接する塗膜用塗料を調製
する工程が、固形分とバインダ溶液とを混練する混練工
程、この混練工程により得られた混練物中の固形分を分
散する分散工程、およびこの分散工程により得られた分
散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を有
する上記（23）の磁気記録媒体の製造方法。 （２５）最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、少なく
とも１つの濾過手段により塗料を濾過する塗料の濾過工
程を有し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５
％カット濾過精度が、１．０〜６．０μm である上記
（23）または（24）の磁気記録媒体の製造方法。 （２６）最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、固形分
とバインダ溶液とを混練する混練工程、この混練工程に
より得られた混練物中の固形分を分散する分散工程、お
よびこの分散工程により得られた分散物に粘度調整液を
加えて塗料を得る粘度調整工程を有する上記（25）の磁
気記録媒体の製造方法。Aspect 6 is the following (23) to (26). (23) At least two layers of coating film are provided on at least one surface of the non-magnetic support, and the coating film of the uppermost layer has a thickness of 0.1 to 0.1.
A method for producing a magnetic recording medium having a 0.8 μm magnetic layer, wherein the step of preparing a coating material coating film adjacent to at least the uppermost layer comprises a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means. Having a 95% cut filtration accuracy of the final filtration means of 1.0 to
A method for manufacturing a magnetic recording medium having a size of 6.0 μm. (24) A step of preparing a coating material coating film adjacent to at least the uppermost layer is a kneading step of kneading the solid content and a binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by the kneading step, And the method for producing a magnetic recording medium according to the above (23), which has a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain a coating material. (25) The step of preparing the paint for the uppermost coating film has a paint filtering step of filtering the paint by at least one filtering means, and the final filtering means in the paint filtering step is 95
The method for producing a magnetic recording medium as described in (23) or (24) above, wherein the% cut filtration accuracy is 1.0 to 6.0 μm. (26) The step of preparing the coating material for the uppermost layer is the kneading step of kneading the solid content and the binder solution, the dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and this dispersion The method for producing a magnetic recording medium according to (25) above, which has a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by the step to obtain a coating material.

【００３３】態様７は、下記の（２７）〜（２８）であ
る。 （２７）前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の裏面上に
塗布により形成されたバックコート層を有し、バックコ
ート層の厚さが１．０μm 以下であり、バックコート層
用塗料を調製する工程が、少なくとも１つの濾過手段に
より塗料を濾過する塗料の濾過工程を有し、塗料の濾過
工程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度が、
１．０μm 以上かつ６．０μm 以下かつバックコート層
の厚さの１０倍以下である上記（23）〜（26）のいずれ
かの磁気記録媒体の製造方法。 （２８）バックコート層用塗料を調製する工程が、固形
分をバインダ溶液中に分散させる分散工程、およびこの
分散工程により得られた分散物に粘度調整液を加えて塗
料を得る粘度調整工程を有する上記（27）の磁気記録媒
体の製造方法。Aspect 7 is the following (27) to (28). (27) The magnetic recording medium has a back coat layer formed by coating on the back surface of a non-magnetic support, and the thickness of the back coat layer is 1.0 μm or less, and a back coat layer coating material is prepared. The step of applying has a paint filtering step of filtering the paint by at least one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the paint filtering step is
The method for producing a magnetic recording medium according to any one of (23) to (26), wherein the magnetic recording medium has a thickness of 1.0 μm or more and 6.0 μm or less and 10 times or less the thickness of the backcoat layer. (28) The step of preparing the coating material for the back coat layer includes a dispersion step of dispersing the solid content in the binder solution, and a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersion step to obtain the coating material. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to (27) above.

【００３４】態様８は、下記の（２９）〜（３１）であ
る。 （２９）少なくとも最上層に隣接する塗膜用塗料を調製
する工程が、固形分とバインダ溶液とを混練する混練工
程、この混練工程により得られた混練物中の固形分を分
散する分散工程、およびこの分散工程により得られた分
散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を有
し、さらに、前記混練物を少なくとも１つの濾過手段に
より濾過する混練物の濾過工程および前記分散物を少な
くとも１つの濾過手段により濾過する分散物の濾過工程
の少なくとも一方を有し、混練物の濾過工程および分散
物の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾過
精度がいずれも１５μm 以上であり、混練物の濾過工程
および分散物の濾過工程の少なくとも一方における最終
濾過手段の９５％カット濾過精度が８０μm 以下である
上記（23）〜（28）のいずれかの磁気記録媒体の製造方
法。 （３０）最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、固形分
とバインダ溶液とを混練する混練工程、この混練工程に
より得られた混練物中の固形分を分散する分散工程、お
よびこの分散工程により得られた分散物に粘度調整液を
加えて塗料を得る粘度調整工程を有し、さらに、前記混
練物を少なくとも１つの濾過手段により濾過する混練物
の濾過工程および前記分散物を少なくとも１つの濾過手
段により濾過する分散物の濾過工程の少なくとも一方
と、前記塗料を少なくとも１つの濾過手段により濾過す
る塗料の濾過工程とを有し、混練物の濾過工程および分
散物の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾
過精度がいずれも１５μm 以上であり、混練物の濾過工
程および分散物の濾過工程の少なくとも一方における最
終濾過手段の９５％カット濾過精度が８０μm 以下であ
り、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カッ
ト濾過精度が、１．０〜６．０μm である上記（29）の
磁気記録媒体の製造方法。 （３１）前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の裏面上に
塗布により形成されたバックコート層を有し、バックコ
ート層の厚さが１．０μm 以下であり、バックコート層
用塗料を調製する工程が、固形分をバインダ溶液中に分
散させる分散工程、およびこの分散工程により得られた
分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を
有し、さらに、前記分散物を少なくとも１つの濾過手段
により濾過する分散物の濾過工程と、前記塗料を少なく
とも１つの濾過手段により濾過する塗料の濾過工程とを
有し、分散物の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が、１５〜８０μm であり、塗料の濾過
工程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度が、
１．０μm 以上かつ６．０μm 以下かつバックコート層
の厚さの１０倍以下である上記（27）〜（30）のいずれ
かの磁気記録媒体の製造方法。Aspect 8 is the following (29) to (31). (29) A step of preparing a coating material coating film adjacent to at least the uppermost layer is a kneading step of kneading the solid content and a binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by the kneading step, And a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain a coating material, and further, a step of filtering the kneaded material in which the kneaded material is filtered by at least one filtering means, and the dispersion. Having at least one of the steps of filtering the dispersion by means of at least one filtration means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in both the filtration step of the kneaded material and the filtration step of the dispersion is 15 μm or more, In the above (23) to (28), the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in at least one of the kneaded product filtration step and the dispersion filtration step is 80 μm or less. The method of manufacturing a magnetic recording medium Zureka. (30) The step of preparing the coating composition for the uppermost layer is a kneading step of kneading the solid content and the binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by the kneading step, and this dispersion. The method has a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by the step to obtain a coating material, and further comprises a step of filtering the kneaded material in which the kneaded material is filtered by at least one filtration means, and at least 1 of the dispersion. At least one of the steps of filtering the dispersion by means of one filtering means and the step of filtering the paint by means of at least one filtering means, the final filtration in the step of filtering the kneaded material and the step of filtering the dispersion. The 95% cut filtration accuracy of all the means is 15 μm or more, and the 95% filter of the final filtration means in at least one of the kneaded product filtration step and the dispersion filtration step. The method for producing a magnetic recording medium according to the above (29), wherein the filtration accuracy is 80 μm or less, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in the paint filtration step is 1.0 to 6.0 μm. (31) The magnetic recording medium has a back coat layer formed by coating on the back surface of a non-magnetic support, and the back coat layer has a thickness of 1.0 μm or less, and a back coat layer coating material is prepared. The step of having a dispersion step of dispersing the solid content in a binder solution, and a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain a coating material, and further comprising at least the dispersion. 95% of the final filtration means in the dispersion filtration step, comprising a dispersion filtration step of filtering with one filtration means and a paint filtration step of filtering the paint with at least one filtration means.
The cut filtration accuracy is 15 to 80 μm, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in the paint filtration step is
The method for producing a magnetic recording medium according to any one of (27) to (30) above, wherein the magnetic recording medium is 1.0 μm or more and 6.0 μm or less and 10 times or less the thickness of the backcoat layer.

【００３５】態様９は、下記の（３２）〜（３４）であ
る。 （３２）少なくとも最上層に隣接する塗膜用塗料を調製
する工程が、固形分とバインダ溶液とを混練する混練工
程、この混練工程により得られた混練物中の固形分を分
散する分散工程、およびこの分散工程により得られた分
散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を有
し、さらに、前記バインダ溶液を少なくとも１つの濾過
手段により濾過するバインダ溶液の濾過工程および前記
粘度調整液を少なくとも１つの濾過手段により濾過する
粘度調整液の濾過工程の少なくとも一方を有し、バイン
ダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット
濾過精度が４．０μm 以上であり、粘度調整液の濾過工
程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度が１．
０μm 以上であって、バインダ溶液の濾過工程における
最終濾過手段の９５％カット濾過精度が８０μm 以下で
あること、および粘度調整液の濾過工程における最終濾
過手段の９５％カット濾過精度が３０μm 以下であるこ
と、の少なくとも一方の条件を満たす上記（23）〜（3
1）のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。 （３３）最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、固形分
とバインダ溶液とを混練する混練工程、この混練工程に
より得られた混練物中の固形分を分散する分散工程、お
よびこの分散工程により得られた分散物に粘度調整液を
加えて塗料を得る粘度調整工程を有し、さらに、前記バ
インダ溶液を少なくとも１つの濾過手段により濾過する
バインダ溶液の濾過工程および前記粘度調整液を少なく
とも１つの濾過手段により濾過する粘度調整液の濾過工
程の少なくとも一方と、前記塗料を少なくとも１つの濾
過手段により濾過する塗料の濾過工程とを有し、バイン
ダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット
濾過精度が４．０μm 以上であり、粘度調整液の濾過工
程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度が１．
０μm 以上であって、バインダ溶液の濾過工程における
最終濾過手段の９５％カット濾過精度が８０μm 以下で
あること、および粘度調整液の濾過工程における最終濾
過手段の９５％カット濾過精度が３０μm 以下であるこ
と、の少なくとも一方の条件を満たし、塗料の濾過工程
における最終濾過手段の９５％カット濾過精度が、１．
０〜６．０μm である上記（32）の磁気記録媒体の製造
方法。 （３４）前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の裏面上に
塗布により形成されたバックコート層を有し、バックコ
ート層の厚さが１．０μm 以下であり、バックコート層
用塗料を調製する工程が、固形分をバインダ溶液中に分
散させる分散工程、およびこの分散工程により得られた
分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を
有し、さらに、前記バインダ溶液を少なくとも１つの濾
過手段により濾過するバインダ溶液の濾過工程および前
記粘度調整液を少なくとも１つの濾過手段により濾過す
る粘度調整液の濾過工程の少なくとも一方と、前記塗料
を少なくとも１つの濾過手段により濾過する塗料の濾過
工程とを有し、バインダ溶液の濾過工程における最終濾
過手段の９５％カット濾過精度が４．０μm 以上であ
り、粘度調整液の濾過工程における最終濾過手段の９５
％カット濾過精度が１．０μm 以上であって、バインダ
溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾
過精度が８０μm 以下であること、および粘度調整液の
濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度
が３０μm 以下であること、の少なくとも一方の条件を
満たし、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が、１．０μm以上かつ６．０μm 以下
かつバックコート層の厚さの１０倍以下である上記（3
2）または（33）の磁気記録媒体の製造方法。Aspect 9 is the following (32) to (34). (32) A step of preparing a coating material coating film adjacent to at least the uppermost layer is a kneading step of kneading the solid content and a binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by the kneading step, And a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain a coating material, and further, a binder solution filtering step of filtering the binder solution by at least one filtering means and the viscosity adjusting At least one of the steps of filtering the viscosity adjusting liquid for filtering the liquid with at least one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the binder solution filtering step is 4.0 μm or more. The 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in the filtration step is 1.
0 μm or more, the final filtration means in the binder solution filtration step have a 95% cut filtration accuracy of 80 μm or less, and the viscosity adjustment liquid filtration step have a 95% cut filtration accuracy of 30 μm or less. (23) to (3
A method for manufacturing a magnetic recording medium according to any one of 1). (33) The step of preparing the coating material for the uppermost layer is the kneading step of kneading the solid content and the binder solution, the dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and this dispersion A viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by the step to obtain a coating material, and further comprising a binder solution filtering step of filtering the binder solution by at least one filtering means and the viscosity adjusting solution. 95% of the final filtering means in the binder solution filtering step, having at least one of the steps of filtering the viscosity adjusting liquid to be filtered by one filtering means and the coating material filtering step to filter the coating material by at least one filtering means. The cut filtration accuracy is 4.0 μm or more, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in the filtration step of the viscosity adjusting liquid is 1.
0 μm or more, the final filtration means in the binder solution filtration step have a 95% cut filtration accuracy of 80 μm or less, and the viscosity adjustment liquid filtration step have a 95% cut filtration accuracy of 30 μm or less. That is, the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in the paint filtration step is 1.
The method for producing a magnetic recording medium according to the above (32), which has a thickness of 0 to 6.0 μm. (34) The magnetic recording medium has a back coat layer formed by coating on the back surface of a non-magnetic support, and the thickness of the back coat layer is 1.0 μm or less, and a back coat layer coating material is prepared. The step of, a dispersion step of dispersing the solid content in a binder solution, and a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain a coating, further, at least the binder solution At least one of a step of filtering the binder solution by one filtering means and a step of filtering the viscosity adjusting liquid by at least one filtering means; and a coating material by which the coating material is filtered by at least one filtering means. And a filtration step, wherein the final filtration means has a 95% cut filtration accuracy of 4.0 μm or more in the binder solution filtration step, and the viscosity adjusting solution is filtered. 95 of the final filtration means in degree
% Cut filtration accuracy is 1.0 μm or more, 95% cut of final filtration means in binder solution filtration step is 80 μm or less, and 95% cut of final filtration means in viscosity control solution filtration step At least one of the conditions that the filtration accuracy is 30 μm or less is satisfied, and 95% of the final filtration means in the filtration process of the paint
The cut filtration accuracy is 1.0 μm or more and 6.0 μm or less and 10 times or less the thickness of the backcoat layer, as described in the above (3
2) The method for manufacturing a magnetic recording medium according to (33).

【００３６】また、上記各態様において、下記（３５）
〜（４３）であることが好ましい。 （３５）少なくとも１つの濾過工程において、被濾過処
理物の流路に直列に少なくとも２つの濾過手段を設け、
前記最終濾過手段の上流側に、９５％カット濾過精度が
前記最終濾過手段よりも大きい濾過手段を配置した上記
（１）〜（34）のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。 （３６）前記流路の上流側から下流側に向かって、９５
％カット濾過精度が次第に小さくなるように各濾過手段
を配置した上記（35）の磁気記録媒体の製造方法。 （３７）前記最終濾過手段の上流側に存在する濾過手段
の９５％カット濾過精度が、前記最終濾過手段の９５％
カット濾過精度の２０倍以下である上記（35）または
（36）の磁気記録媒体の製造方法。 （３８）前記濾過手段が、９５％カット濾過精度が同一
であって被濾過処理物の流路に並列に配置されている少
なくとも２個のフィルタから構成された並列濾過手段を
含む上記（１）〜（37）のいずれかの磁気記録媒体の製
造方法。 （３９）少なくとも１つの濾過手段に被濾過処理物を２
回以上通過させて循環濾過を行なう上記（１）〜（38）
のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。 （４０）前記最終濾過手段が、デプスタイプのフィルタ
を有する上記（１）〜（39）のいずれかの磁気記録媒体
の製造方法。 （４１）非磁性支持体の少なくとも一方の面上に少なく
とも２層の塗膜を有し、前記少なくとも２層の塗膜のう
ち少なくとも最下層の塗膜が非磁性層である上記（１）
〜（40）のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。 （４２）非磁性支持体の少なくとも一方の面上に少なく
とも２層の塗膜を有し、前記少なくとも２層の塗膜のす
べてが磁性層である上記（１）〜（40）のいずれかの磁
気記録媒体の製造方法。 （４３）非磁性支持体表面上の塗膜をウエット・オン・
ウエット塗布方法により形成する上記（１）〜（42）の
いずれかの磁気記録媒体の製造方法。In each of the above aspects, the following (35)
It is preferable that it is (43). (35) In at least one filtration step, at least two filtration means are provided in series in the flow path of the substance to be filtered,
The method for producing a magnetic recording medium according to any one of the above (1) to (34), wherein a filtration means having a 95% cut filtration accuracy higher than that of the final filtration means is arranged on the upstream side of the final filtration means. (36) From the upstream side to the downstream side of the flow path, 95
The method for producing a magnetic recording medium according to the above (35), wherein each filtering means is arranged so that the% cut filtration accuracy is gradually reduced. (37) The 95% cut filtration accuracy of the filtration means existing upstream of the final filtration means is 95% of that of the final filtration means.
The method for producing a magnetic recording medium according to (35) or (36), which has a cut filtration accuracy of 20 times or less. (38) The above-mentioned (1), wherein the filtering means includes a parallel filtering means having the same 95% cut filtration accuracy and composed of at least two filters arranged in parallel in the flow path of the object to be filtered. ~ A method of manufacturing a magnetic recording medium according to any one of (37). (39) Two or more objects to be filtered are provided in at least one filtering means.
Circulation filtration is performed by passing it more than once (1) to (38)
1. A method of manufacturing a magnetic recording medium according to any one of 1. (40) The method for producing a magnetic recording medium according to any one of the above (1) to (39), wherein the final filtering means has a depth type filter. (41) The above-mentioned (1), which has at least two coating films on at least one surface of the non-magnetic support, and at least the lowermost coating film of the at least two coating films is a non-magnetic layer.
(40) A method for manufacturing a magnetic recording medium according to any one of (40). (42) Any one of the above (1) to (40), which has at least two layers of coating film on at least one surface of the non-magnetic support, and all of the at least two layers of coating film are magnetic layers. Manufacturing method of magnetic recording medium. (43) Wet-on the coating film on the surface of the non-magnetic support.
The method for manufacturing a magnetic recording medium according to any one of the above (1) to (42), which is formed by a wet coating method.

【００３７】[0037]

【作用および効果】本発明は、非磁性支持体の少なくと
も一方の面上に、磁性層を含む少なくとも１層の塗膜を
有する単層の磁気記録媒体または多層の磁気記録媒体の
製造に適用される。塗膜のうち、少なくとも最上層が磁
性層である。また、本発明は、非磁性支持体裏面上に塗
布によりバックコート層を設けた磁気記録媒体の製造に
も適用される。この場合、非磁性支持体表面側の磁性層
については特に限定されないが、塗布型の磁性層を設け
る場合には、この磁性層の形成についても本発明を適用
することが好ましい。The present invention is applied to the production of a single-layer magnetic recording medium or a multi-layer magnetic recording medium having at least one coating film containing a magnetic layer on at least one surface of a non-magnetic support. It At least the uppermost layer of the coating film is the magnetic layer. The present invention is also applied to the production of a magnetic recording medium in which a back coat layer is provided on the back surface of a non-magnetic support by coating. In this case, the magnetic layer on the surface side of the non-magnetic support is not particularly limited, but when a coating type magnetic layer is provided, it is preferable to apply the present invention to the formation of this magnetic layer.

【００３８】本発明では、非磁性支持体表面側の塗膜形
成用の塗料は、一般に図１の左側のフローチャートに示
す工程で調製されるが、濾過Ｉ〜Ｖ工程は、本発明の各
態様において必要に応じ少なくとも１つが選択されて設
けられる。また、バックコート層形成用の塗料は、一般
に図１の右側に示す工程で調製されるが、濾過VI〜IX工
程は、本発明の各態様において必要に応じ少なくとも１
つが選択して設けられる。そして、本発明の各態様で
は、所定の濾過工程において、所定範囲の孔径（本発明
では孔径を９５％カット濾過精度として定義）をもつ最
終濾過手段を用いる。なお、本明細書において最終濾過
手段とは、濾過工程に用いる濾過手段が単数である場合
にはその濾過手段を意味し、濾過手段を複数用いる場合
には、９５％カット濾過精度が最も小さい濾過手段を意
味する。In the present invention, the coating material for forming a coating film on the surface side of the non-magnetic support is generally prepared by the steps shown in the flowchart on the left side of FIG. 1, but the filtration steps I to V are the respective aspects of the present invention. In, at least one is selected and provided according to need. Further, the coating material for forming the back coat layer is generally prepared by the steps shown on the right side of FIG. 1, but the filtration steps VI to IX may be carried out by at least 1 step in each embodiment of the present invention.
One is selected and provided. Then, in each aspect of the present invention, a final filtration means having a pore size within a predetermined range (in the present invention, the pore size is defined as 95% cut filtration accuracy) is used in a predetermined filtration step. In the present specification, the term “final filtration means” means the filtration means used when the number of filtration means used in the filtration step is singular, and the filtration accuracy with the smallest 95% cut filtration accuracy is used when a plurality of filtration means are used. Means means.

【００３９】バインダ溶液を濾過する濾過Ｉ工程および
粘度調整液を濾過する濾過IV工程では、バインダ溶液や
粘度調整液中の夾雑物、バインダのゲル化物、未溶解バ
インダなどの捕捉対象物が、前記最終濾過手段により精
度よく捕捉される。このため、最終的に得られる塗料に
おいて、上記捕捉対象物が混入して塗膜中に異物として
存在することによって惹き起こされる媒体特性の悪化が
防止され、とりわけドロップアウトが著しく減少する。
また、塗膜の性状も良好となり耐久性が向上する。In the filtration step I for filtering the binder solution and the filtration step IV for filtering the viscosity adjusting solution, the impurities to be captured in the binder solution or the viscosity adjusting solution, the gelled product of the binder, the undissolved binder, etc. It is accurately captured by the final filtration means. Therefore, in the finally obtained coating composition, deterioration of the medium characteristics caused by the inclusion of the above-mentioned trapping object as a foreign substance in the coating film is prevented, and especially dropout is significantly reduced.
Also, the properties of the coating film are improved and the durability is improved.

【００４０】塗料を濾過する濾過Ｖ工程、混練物を濾過
する濾過II工程および分散物を濾過する濾過III 工程で
は、磁性粉や非磁性粉等の未分散物、再凝集物、樹脂不
溶物などの捕捉対象物が、前記最終濾過手段により精度
よく捕捉される。このため、製造された磁気記録媒体の
ドロップアウトは、著しく少なくなる。また、これらの
濾過工程に用いる最終濾過手段は、磁性塗膜の耐久性向
上のために添加される研磨材粒子を必要以上に濾過して
しまうことがないため、耐久性に優れた塗膜が得られ
る。In the filtration V step for filtering the paint, the filtration II step for filtering the kneaded material and the filtration III step for filtering the dispersion, undispersed materials such as magnetic powder and non-magnetic powder, reaggregated materials, resin insoluble materials, etc. The object to be captured is accurately captured by the final filtering means. Therefore, the dropout of the manufactured magnetic recording medium is significantly reduced. Further, the final filtration means used in these filtration steps does not filter the abrasive particles added to improve the durability of the magnetic coating film more than necessary, so that a coating film excellent in durability can be obtained. can get.

【００４１】バックコート層用塗料の調製工程におい
て、バインダ溶液を濾過する濾過VI工程および粘度調整
液を濾過する濾過VIII工程で用いる最終濾過手段は、そ
れぞれ濾過Ｉ工程および濾過IV工程で用いる最終濾過手
段と同様な効果を示す。塗料を濾過する濾過IX工程や分
散物を濾過する濾過VII 工程では、樹脂不溶物、通常添
加されることの多い導電性顔料や各種研磨材等の未分散
物や再凝集物、さらに製造工程中で混入した固形不純物
などの捕捉対象物が、前記最終濾過手段により精度よく
捕捉される。このため、製造された磁気記録媒体のドロ
ップアウトは、著しく少なくなる。しかも、濾過IX工程
や濾過VII 工程で用いられる最終濾過手段は、バックコ
ート層の耐久性向上のために添加される研磨材粒子や帯
電を防止するための導電性顔料を必要以上に濾過してし
まうことがない。このため、耐久性にすぐれ、帯電防止
効果が高いバックコート層が得られる。また、バックコ
ート層に用いられるカーボンブラックは分散性が極めて
悪いことが知られているが、このような濾過手段による
濾過の際には、塗料や分散物に強力な剪断力がはたらく
ため、ボールミル等を用いる従来の分散工程だけを用い
る場合に比べ、分散性が格段に向上する。このため、磁
気記録媒体のドロップアウトがいっそう減少する。In the step of preparing the coating material for the back coat layer, the final filtration means used in the filtration VI step for filtering the binder solution and the filtration VIII step for filtering the viscosity adjusting solution are the final filtration means used in the filtration I step and the filtration IV step, respectively. It has the same effect as the means. In the filtration IX step for filtering paints and the filtration VII step for filtering dispersions, resin insoluble materials, undispersed materials such as conductive pigments and various abrasives that are often added, and reaggregated materials are also used in the manufacturing process. The object to be captured, such as solid impurities mixed in in step 3, is accurately captured by the final filtration means. Therefore, the dropout of the manufactured magnetic recording medium is significantly reduced. Moreover, the final filtering means used in the filtration IX step and the filtration VII step is to filter the abrasive particles added for improving the durability of the back coat layer and the conductive pigment for preventing electrification more than necessary. There is no end. Therefore, a back coat layer having excellent durability and a high antistatic effect can be obtained. Further, it is known that the carbon black used in the back coat layer has extremely poor dispersibility. However, during filtration by such a filtration means, a strong shearing force acts on the paint and the dispersion, so that the ball mill The dispersibility is remarkably improved as compared with the case of using only the conventional dispersion process using, for example. Therefore, the dropout of the magnetic recording medium is further reduced.

【００４２】磁気記録媒体は高温高湿等の厳しい条件下
で保存した後には、一般にドロップアウトが著しく増加
し、電磁変換特性も低下する。特に、多層構成の塗膜を
有する磁気記録媒体において最上層の磁性層が０．１〜
０．８μm と薄い場合には、最上層に隣接する塗膜中の
異物の影響が大きくなってドロップアウトが増え、電磁
変換特性が低下しやすい。しかし、態様６〜９のよう
に、最上層に隣接する塗膜用の塗料を調製する際の濾過
工程において、前記最終濾過手段を用いることにより、
高温高湿条件下で保存した後でもドロップアウトの増加
および電磁変換特性の低下はほとんど認められなくな
る。After being stored under severe conditions such as high temperature and high humidity, the magnetic recording medium generally has a marked increase in dropout and deteriorates electromagnetic conversion characteristics. In particular, in a magnetic recording medium having a multilayer coating film, the uppermost magnetic layer is 0.1 to
When the thickness is as thin as 0.8 μm, the influence of foreign matter in the coating film adjacent to the uppermost layer is large, the dropout increases, and the electromagnetic conversion characteristics are likely to deteriorate. However, by using the final filtration means in the filtration step when preparing the coating material for the coating film adjacent to the uppermost layer, as in Aspects 6 to 9,
Even after storage under high temperature and high humidity conditions, increase in dropout and deterioration of electromagnetic conversion characteristics are hardly observed.

【００４３】また、上述した効果の他に、本発明にした
がって所定の濾過を行なうことにより、磁性層表面やバ
ックコート層表面の平滑化を行なうカレンダロールの汚
損を軽減することができる。このため、カレンダロール
の交換回数を減らすことができ、生産性の向上とコスト
の低減が可能となる。In addition to the effects described above, by performing a predetermined filtration according to the present invention, it is possible to reduce the contamination of the calendar roll that smoothes the surface of the magnetic layer and the surface of the back coat layer. Therefore, it is possible to reduce the number of times the calendar rolls are exchanged, and it is possible to improve productivity and reduce costs.

【００４４】従来の技術として挙げた上記各公報では、
フィルタの孔径について様々な表現がなされている。例
えば、孔径、平均孔径、メッシュ、公称除去率、絶対濾
過精度等である。しかし、本発明で用いている９５％カ
ット濾過精度を開示した公報はない。In each of the above publications cited as the prior art,
Various expressions have been made regarding the pore size of the filter. For example, pore size, average pore size, mesh, nominal removal rate, absolute filtration accuracy, etc. However, there is no publication disclosing the 95% cut filtration accuracy used in the present invention.

【００４５】従来の技術として挙げた特公平４−７９０
５２号公報の実施例では、バックコート層用塗料の濾過
に０．５μの平均粒孔を有するフィルタを使用している
が、９５％カット濾過精度に関する記載はない。また、
本発明では、濾過IX工程に用いる最終濾過手段の９５％
カット濾過精度とバックコート層の厚さとを関係づけて
いるが、特公平４−７９０５２号公報にはこの旨の記載
もない。Japanese Patent Publication No. 4-790 cited as a conventional technique.
In the example of Japanese Patent Laid-Open No. 52, a filter having an average particle size of 0.5 μ is used for filtering the coating material for the back coat layer, but there is no description regarding 95% cut filtration accuracy. Also,
In the present invention, 95% of the final filtration means used in the filtration IX step
Although the cut filtration accuracy is related to the thickness of the back coat layer, there is no description in Japanese Patent Publication No. 4-79052.

【００４６】本発明では、上述した最終濾過手段を含む
濾過工程の少なくとも１つにおいて、多段濾過を行なう
ことが好ましい。この多段濾過では、図５に示すよう
に、被濾過処理物（バインダ溶液、粘度調整液、混練
物、分散物または塗料）が貯蔵されているタンク２０１
に連通された流路２０２に直列に複数の濾過手段（フィ
ルタＦ）を配置する。そして、最終濾過手段の上流側
に、最終濾過手段よりも孔径の大きな濾過手段を配置す
る。流路上流の孔径の大きな濾過手段は、被濾過処理物
中の粗大な捕捉対象物を捕捉し、微小な捕捉対象物を通
過させる。流路下流の最終濾過手段は、流路上流の濾過
手段を通過した微小な捕捉対象物を捕捉する。このよう
に、捕捉対象物を複数の濾過手段に分担して捕捉させる
ので、本発明における多段濾過では、各濾過手段の目詰
まりを遅らせることができる。濾過手段に著しい目詰ま
りが生じると、濾過流量が著減すると共に、通過すべき
磁性粉や研磨材等まで捕捉されて濾過の精度が低下して
しまうが、上記多段濾過を行なうことにより、耐用時間
の延長と濾過の精度向上とが実現する。In the present invention, it is preferable to perform multistage filtration in at least one of the filtration steps including the above-mentioned final filtration means. In this multi-stage filtration, as shown in FIG. 5, a tank 201 in which an object to be filtered (binder solution, viscosity adjusting liquid, kneaded material, dispersion or paint) is stored.
A plurality of filtering means (filters F) are arranged in series in the flow path 202 communicated with. Then, on the upstream side of the final filtering means, a filtering means having a pore size larger than that of the final filtering means is arranged. The filtering means having a large pore size upstream of the flow path captures a coarse capture target in the substance to be filtered and passes a fine capture target. The final filtering means on the downstream side of the flow path captures the minute capturing target that has passed through the filtering means on the upstream side of the flow path. In this way, the target to be captured is shared by the plurality of filtering means and captured, so that in the multistage filtration of the present invention, clogging of each filtering means can be delayed. If the filtration means is significantly clogged, the filtration flow rate will be significantly reduced, and even the magnetic powder and abrasives that should pass through will be captured, and the filtration accuracy will be reduced. The time is extended and the accuracy of filtration is improved.

【００４７】複数のフィルタを塗料の流路に直列に設け
て多段濾過を行なうことは、上記したように従来から知
られている。しかし、流路の上流側に孔径の大きな濾過
手段を配置し、流路の下流側に孔径の小さな濾過手段を
配置することは、本発明において初めて提案されたこと
である。孔径の等しい複数のフィルタを用いた場合、上
流側のフィルタが短時間で目詰まりするため、耐用時間
を延長することはできない。また、この場合の目詰まり
を防ぐためにフィルタの孔径を大きくした場合、微小な
捕捉対象物を捕捉することができなくなってしまう。It has been conventionally known that a plurality of filters are provided in series in a paint flow path to perform multistage filtration, as described above. However, it is the first proposal in the present invention to dispose the filtering means having a large pore size on the upstream side of the flow channel and the filtering means having a small pore size on the downstream side of the flow channel. When a plurality of filters having the same pore diameter are used, the upstream side filter is clogged in a short time, so that the service life cannot be extended. Further, if the pore diameter of the filter is increased in order to prevent clogging in this case, it becomes impossible to capture a minute capturing target.

【００４８】本発明では、図６に示すように、２個以上
のフィルタＦを流路２０２に並列に配置した並列濾過手
段２０３を用いることが好ましい。生産性を向上するた
めには濾過工程における被濾過処理物の流量を大きくす
る必要があり、そのためには濾過面積を大きくすること
が有効である。円筒状の濾材を有するデプスタイプのフ
ィルタにおいて濾過面積を大きくするためには、濾材を
大径化するか、軸方向長さを長くする。しかし、大径の
濾材では孔径のばらつきを小さくすることが困難であ
り、濾過の精度に問題が生じる。一方、軸方向長さの長
い濾材では目詰まりが生じやすく、耐用時間および濾過
の精度に問題が生じる。これに対し本発明における並列
濾過手段では、比較的小径で軸方向長さも比較的短い濾
材を複数用いるため、大きな濾過面積が得られ、しか
も、精度の高い濾過が可能で、耐用時間も長くなる。In the present invention, as shown in FIG. 6, it is preferable to use parallel filtering means 203 in which two or more filters F are arranged in parallel in the flow path 202. In order to improve productivity, it is necessary to increase the flow rate of the material to be filtered in the filtration step, and for that purpose, it is effective to increase the filtration area. In order to increase the filtration area in a depth type filter having a cylindrical filter medium, the filter medium should be increased in diameter or axial length. However, it is difficult to reduce the variation in pore size with a large-diameter filter medium, which causes a problem in filtration accuracy. On the other hand, a filter material having a long axial length is likely to be clogged, which causes problems in service life and filtration accuracy. On the other hand, in the parallel filtration means of the present invention, since a plurality of filter media having a relatively small diameter and a relatively short axial length are used, a large filtration area can be obtained, moreover, highly accurate filtration is possible and the service life is long. .

【００４９】本発明では、図８に示すように、タンク２
０１中の被濾過処理物を、濾過手段（フィルタＦ）を通
して循環させる循環濾過を行なうことが望ましい。混練
物または分散物は、タンク２０１内で滞留時間が長くな
ることがある。また、濾過Ｖ工程や濾過IX工程を経た塗
料は、通常、硬化剤が投入されて塗布工程に供給される
が、硬化剤投入工程への塗料の供給速度によっては、タ
ンク２０１内での塗料の滞留時間が長くなることがあ
る。混練物や分散物、塗料中の微粒子は凝集しやすく、
特に高保磁力および高飽和磁束密度をもつ磁性微粒子は
凝集しやすいため、タンク２０１内で攪拌等により分散
を続けていても凝集塊が生じやすい。しかし、図８に示
すように混練物や分散物、塗料を循環すれば、濾過手段
を通過する際に強力な剪断力が働くため、凝集塊の発生
を防ぐことができる。また、循環濾過により、濾過の精
度も向上する。In the present invention, as shown in FIG.
It is desirable to perform circulation filtration in which the substance to be filtered in 01 is circulated through the filtering means (filter F). The kneaded material or dispersion may have a long residence time in the tank 201. In addition, the coating material that has been subjected to the filtration V step and the filtration IX step is usually charged with a curing agent and supplied to the coating step. However, depending on the supply rate of the coating material to the curing agent charging step, the coating material in the tank 201 Residence time may be long. Kneaded materials, dispersions, and fine particles in paints easily aggregate,
In particular, since magnetic fine particles having a high coercive force and a high saturation magnetic flux density are likely to aggregate, agglomerates are likely to occur even if the dispersion is continued in the tank 201 by stirring or the like. However, if a kneaded material, a dispersion, or a paint is circulated as shown in FIG. 8, a strong shearing force works when passing through the filtering means, so that it is possible to prevent the generation of aggregates. In addition, the filtration accuracy is improved by the circulation filtration.

【００５０】図９、図１０、図１１に示すように循環濾
過と多段濾過とを組み合わせることにより、保守性も良
好となる。通常の濾過工程では、濾過手段を交換する際
には濾過装置の運転を中断する必要があるが、循環濾過
と多段濾過とを組み合わせれば、装置の運転を中断する
ことなしに少なくとも一部の濾過手段を交換することが
できる。By combining the circulation filtration and the multi-stage filtration as shown in FIGS. 9, 10 and 11, the maintainability is also improved. In a normal filtration process, it is necessary to suspend the operation of the filtration device when exchanging the filtration means, but if the circulation filtration and the multi-stage filtration are combined, at least a part of the operation can be performed without interrupting the operation of the device. The filtering means can be replaced.

【００５１】[0051]

【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。Specific Structure The specific structure of the present invention will be described in detail below.

【００５２】本発明の態様２〜５は、非磁性支持体の少
なくとも一方の面上に単層の磁性層を有する磁気記録媒
体を製造する方法を含む。このような磁気記録媒体の構
成例を図２（ａ）に示す。図２（ａ）に示す磁気記録媒
体では、非磁性支持体２表面上に磁性層３が設けられて
おり、非磁性支持体の裏面側には、バックコート層４が
設けられている。なお、バックコート層４は、必要に応
じて設けられる。また、態様２〜５は、非磁性支持体の
少なくとも一方の面上に少なくとも２層の塗膜を有し、
少なくとも最上層の塗膜が磁性層である磁気記録媒体
（多層媒体）を製造する方法も含む。Aspects 2 to 5 of the present invention include a method for producing a magnetic recording medium having a single magnetic layer on at least one surface of a non-magnetic support. An example of the structure of such a magnetic recording medium is shown in FIG. In the magnetic recording medium shown in FIG. 2A, the magnetic layer 3 is provided on the surface of the non-magnetic support 2, and the back coat layer 4 is provided on the back surface side of the non-magnetic support. The back coat layer 4 is provided as needed. Aspects 2 to 5 have at least two layers of coating film on at least one surface of the non-magnetic support,
It also includes a method for producing a magnetic recording medium (multilayer medium) in which at least the uppermost coating film is a magnetic layer.

【００５３】そして、態様１および３〜９は、このよう
な多層媒体であって、最上層の塗膜が厚さ０．１〜０．
８μm の磁性層である磁気記録媒体を製造する方法を含
む。このような磁気記録媒体の構成例を図２（ｂ）に示
す。図２（ｂ）に示す磁気記録媒体では、非磁性支持体
２表面上に、下層５と上層６とがこの順で設けられてお
り、非磁性支持体の裏面側には、バックコート層４が設
けられている。なお、バックコート層４は、必要に応じ
て設けられる。下層５は、非磁性層または磁性層であ
り、上層６は磁性層である。本発明により製造される多
層媒体は、非磁性支持体表面上に３層以上の塗膜を有す
るものであってもよい。その場合、全ての塗膜が磁性層
であってもよく、最上層以外の塗膜が非磁性層であって
もよいが、非磁性層を設ける場合には、通常、最下層だ
けを非磁性層とする。なお、本発明では、最上層の磁性
層上に、潤滑剤塗膜や磁性層保護用の各種塗膜などを必
要に応じて設けてもよい。Embodiments 1 and 3 to 9 are such multi-layer media, in which the uppermost coating film has a thickness of 0.1 to 0.
A method of manufacturing a magnetic recording medium having a magnetic layer of 8 μm is included. An example of the structure of such a magnetic recording medium is shown in FIG. In the magnetic recording medium shown in FIG. 2B, the lower layer 5 and the upper layer 6 are provided in this order on the surface of the non-magnetic support 2, and the back coat layer 4 is provided on the back side of the non-magnetic support. Is provided. The back coat layer 4 is provided as needed. The lower layer 5 is a non-magnetic layer or a magnetic layer, and the upper layer 6 is a magnetic layer. The multilayer medium produced by the present invention may have a coating film of three or more layers on the surface of the non-magnetic support. In that case, all coatings may be magnetic layers, and coatings other than the uppermost layer may be non-magnetic layers, but when a non-magnetic layer is provided, usually only the lowermost layer is non-magnetic. Layer. In the present invention, a lubricant coating film or various coating films for protecting the magnetic layer may be provided on the uppermost magnetic layer, if necessary.

【００５４】本発明の態様３〜５および７〜９は、非磁
性支持体の表面上に磁性層を、裏面上にバックコート層
を有し、バックコート層の厚さが１．０μm 以下である
磁気記録媒体を製造する方法を含む。態様３、５では磁
性層は特に限定されず、例えば塗布型であっても連続薄
膜型であってもよい。Aspects 3 to 5 and 7 to 9 of the present invention have a magnetic layer on the surface of a non-magnetic support and a back coat layer on the back side, and the back coat layer has a thickness of 1.0 μm or less. A method of manufacturing a magnetic recording medium is included. In Aspects 3 and 5, the magnetic layer is not particularly limited, and may be, for example, a coating type or a continuous thin film type.

【００５５】〔非磁性支持体〕非磁性支持体には、ポリ
エチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフ
タレート（ＰＥＮ）等のポリエステル類、ポリオレフィ
ン類、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポ
リスルフォンセルローストリアセテート、ポリカーボネ
ート等の公知のフィルムを使用することができ、これら
のうちでは、ＰＥＴ、ＰＥＮ、芳香族ポリアミドが好ま
しく、特に、ＰＥＴないしＰＥＮの２種ないし３種によ
る多層共押出しによる複合化フィルムが好ましく、これ
らのフィルムを使用すると、電磁変換特性、耐久性、摩
擦特性、フィルム強度、生産性のバランスが良好とな
る。[Nonmagnetic Support] The nonmagnetic support includes polyesters such as polyethylene terephthalate (PET) and polyethylene naphthalate (PEN), polyolefins, polyamides, polyimides, polyamideimides, polysulfone cellulose triacetate, polycarbonates and the like. Known films can be used, among which, PET, PEN and aromatic polyamide are preferable, and in particular, a composite film obtained by multi-layer coextrusion with 2 to 3 types of PET or PEN is preferable, and When a film is used, the electromagnetic conversion characteristics, durability, friction characteristics, film strength, and productivity are well balanced.

【００５６】また、非磁性支持体には、フィラーとして
Ａｌ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ等の酸化物や炭酸塩等の無機化
合物、アクリル樹脂系微粉末等の有機化合物等を添加す
ることが好ましく、これらの量と大きさにより表面性を
自由にコントロールすることが可能となり、その結果、
電磁変換特性、耐久性、摩擦特性等をコントロールする
ことが可能となる。In addition, it is preferable to add inorganic compounds such as oxides and carbonates of Al, Ca, Si, Ti and the like, organic compounds such as fine particles of acrylic resin and the like to the non-magnetic support, It becomes possible to freely control the surface property by these amounts and sizes, and as a result,
It becomes possible to control electromagnetic conversion characteristics, durability, friction characteristics, and the like.

【００５７】さらに、これらの非磁性支持体には、あら
かじめコロナ放電処理、プラズマ放電および／または重
合処理、易接着剤塗布処理、除塵処理、熱および／また
は調湿による緩和処理等を施してもよい。Further, these non-magnetic supports may be previously subjected to corona discharge treatment, plasma discharge and / or polymerization treatment, easy adhesive coating treatment, dust removal treatment, relaxation treatment by heat and / or humidity control, and the like. Good.

【００５８】非磁性支持体の表面粗さは、中心線平均粗
さＲａで、好ましくは０．０３μm以下、より好ましく
は０．０２μm 以下、さらに好ましくは０．０１μm 以
下である。また、単に表面粗さが小さいだけではなく、
０．５μm 以上の粗大突起がないことが好ましい。The surface roughness of the non-magnetic support is a center line average roughness Ra of preferably 0.03 μm or less, more preferably 0.02 μm or less, still more preferably 0.01 μm or less. Also, not only the surface roughness is small,
It is preferable that there is no coarse protrusion of 0.5 μm or more.

【００５９】また、非磁性支持体の長手方向および幅方
向の１００℃・３０分での熱収縮率は、好ましくは３％
以下、より好ましくは１．５％以下であり、８０℃・３
０分での熱収縮率は、好ましくは１％以下、より好まし
くは０．５％以下である。The heat shrinkage ratio of the non-magnetic support in the longitudinal and width directions at 100 ° C. for 30 minutes is preferably 3%.
Or less, more preferably 1.5% or less, 80 ° C. · 3
The heat shrinkage ratio at 0 minutes is preferably 1% or less, more preferably 0.5% or less.

【００６０】非磁性支持体の厚さは４．０〜７５．０μ
m であることが好ましい。薄すぎると磁気記録媒体の機
械的強度が保てなくなり、耐久性が低下してくる。厚す
ぎると磁気記録媒体の総厚が厚くなりすぎ、単位体積あ
たりの記録量が減少するため好ましくない。The thickness of the non-magnetic support is 4.0 to 75.0 μm.
It is preferably m. If it is too thin, the mechanical strength of the magnetic recording medium cannot be maintained and the durability will decrease. If it is too thick, the total thickness of the magnetic recording medium becomes too thick, and the recording amount per unit volume decreases, which is not preferable.

【００６１】〔単層構成の磁性層または多層構成におけ
る最上層の磁性層〕この磁性層は、少なくとも磁性粉末
とバインダとを含有する。[Single-Layered Magnetic Layer or Uppermost Magnetic Layer in Multi-Layered Structure] This magnetic layer contains at least magnetic powder and a binder.

【００６２】＜磁性粉末＞磁性粉末としては、例えば以
下に示すものが好ましく用いられる。<Magnetic Powder> As the magnetic powder, for example, the following ones are preferably used.

【００６３】酸化鉄磁性粉末 本発明に使用される酸化鉄磁性粉末としては、γ−Ｆｅ
2 Ｏ3 、Ｆｅ3 Ｏ4 、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 とＦｅ3 Ｏ4 との
固溶体、Ｃｏ化合物被着型γ−Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｃｏ化合物
ドープ型γ−Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｃｏ化合物被着型Ｆｅ3 Ｏ
4 、Ｃｏ化合物ドープ型Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｃｏ化合物被着型
γ−Ｆｅ2 Ｏ3 とＣｏ化合物被着型Ｆｅ3Ｏ4 との固溶
体、Ｃｏ化合物ドープ型γ−Ｆｅ2 Ｏ3 とＣｏ化合物ド
ープ型Ｆｅ3 Ｏ4 との固溶体等が挙げられる。この場合
のＣｏ化合物とは、酸化コバルト、水酸化コバルト、コ
バルトフェライト、コバルトイオン吸着物等、コバルト
の磁気異方性を保磁力向上に活用する化合物を意味す
る。Ｃｏが被着またはドープされたγ−Ｆｅ2 Ｏ3 を用
いる場合における２価の鉄の３価の鉄に対する比は、好
ましくは０〜２０％であり、より好ましくは２〜１０％
である。 Iron Oxide Magnetic Powder The iron oxide magnetic powder used in the present invention is γ-Fe.
2 O 3 , Fe 3 O 4 , solid solution of γ-Fe 2 O 3 and Fe 3 O 4 , Co compound deposition type γ-Fe 2 O 3 , Co compound doping type γ-Fe 2 O 3 , Co compound coating Wearable Fe 3 O
4, Co compound-doped Fe 3 O 4, Co compound-coated γ-Fe 2 O 3 and Co compound solid solution of-coated Fe 3 O 4, Co compound-doped γ-Fe 2 O 3 and Co compound-doped Examples include solid solutions with type Fe 3 O 4 . In this case, the Co compound means a compound that utilizes the magnetic anisotropy of cobalt to improve the coercive force, such as cobalt oxide, cobalt hydroxide, cobalt ferrite, and cobalt ion adsorbate. The ratio of divalent iron to trivalent iron in the case of using γ-Fe 2 O 3 coated or doped with Co is preferably 0 to 20%, more preferably 2 to 10%.
Is.

【００６４】強磁性金属粉末 本発明に使用される強磁性金属粉末としては、α−Ｆ
ｅ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ｃｏ−Ｎｉ等の強磁性金属元素を主成分とするもの
が挙げられる。このような強磁性金属粉末を用いる場
合、強磁性を有する金属（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等）または
合金を７０重量％以上含むことが好ましく、７５重量％
以上含むことがより好ましい。また、Ｆｅを主成分と
し、さらに少なくともＣｏを含有する強磁性金属粉末で
は、Ｆｅ原子に対するＣｏ原子の比率は、好ましくは０
〜４０モル％、より好ましくは６〜３５％である。ま
た、Ｆｅおよび／またはＣｏを主成分とする強磁性金属
粉末では、さらにＹを含む希土類元素の少なくとも１種
を含有するものが好ましい。さらにこれら強磁性金属粉
末は、粒子表面に酸化被膜を有するもの、表面が一部炭
化もしくは窒化されたもの、表面に炭素質被膜が形成さ
れたものであってもよい。上記強磁性金属粉末は、少量
の水酸化物または酸化物を含んでいてもよい。 Ferromagnetic Metal Powder The ferromagnetic metal powder used in the present invention is α-F.
e, Fe-Co, Fe-Ni, Fe-Co-Ni, C
Examples thereof include those containing a ferromagnetic metal element such as o or Co—Ni as a main component. When such a ferromagnetic metal powder is used, it is preferable to contain a metal (Fe, Co, Ni, etc.) or alloy having ferromagnetism in an amount of 70% by weight or more, and 75% by weight.
It is more preferable to include the above. In a ferromagnetic metal powder containing Fe as a main component and at least Co, the ratio of Co atoms to Fe atoms is preferably 0.
-40 mol%, more preferably 6-35%. Further, the ferromagnetic metal powder containing Fe and / or Co as a main component preferably further contains at least one rare earth element containing Y. Further, these ferromagnetic metal powders may be those having an oxide film on the particle surface, those having a partially carbonized or nitrided surface, and those having a carbonaceous film formed on the surface. The ferromagnetic metal powder may contain a small amount of hydroxide or oxide.

【００６５】これら強磁性金属粉末は、公知の方法に基
づいて製造すればよい。製造方法としては、例えば、強
磁性金属の有機酸塩（主としてシュウ酸塩）を、水素等
の還元性気体で還元する方法、含水酸化鉄または含水酸
化鉄を加熱して得た酸化鉄を、水素等の還元性気体で還
元する方法、金属カルボニル化合物を熱分解する方法、
強磁性合金の水溶液に水素化ホウ素ナトリウム、次亜リ
ン酸塩、ヒドラジン等の還元剤を添加して還元する方
法、金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて微粉末を得
る方法等が挙げられる。また、このようにして得られた
強磁性金属粉末に公知の徐酸化処理を施したものも用い
ることができる。徐酸化処理の方法としては、有機溶剤
に浸漬したのち乾燥させる方法、有機溶剤に浸漬したの
ち酸素含有ガスを送り込んで表面に酸化膜を形成したの
ち乾燥させる方法、有機溶剤を用いず酸素ガスおよび不
活性ガスの分圧を調整して表面に酸化被膜を形成する方
法などが挙げられる。These ferromagnetic metal powders may be manufactured by a known method. As a manufacturing method, for example, a method of reducing an organic acid salt of ferromagnetic metal (mainly oxalate) with a reducing gas such as hydrogen, iron oxide hydroxide or iron oxide obtained by heating iron oxide hydroxide, A method of reducing with a reducing gas such as hydrogen, a method of thermally decomposing a metal carbonyl compound,
Sodium borohydride, hypophosphite, a method of reducing by adding a reducing agent such as hydrazine to an aqueous solution of a ferromagnetic alloy, a method of evaporating a metal in a low-pressure inert gas to obtain a fine powder, and the like can be given. To be Further, the ferromagnetic metal powder thus obtained may be subjected to a known gradual oxidation treatment. As the method of the gradual oxidation treatment, a method of immersing in an organic solvent and then drying, a method of immersing in an organic solvent and then feeding an oxygen-containing gas to form an oxide film on the surface and then drying, an oxygen gas without using an organic solvent and Examples include a method of forming an oxide film on the surface by adjusting the partial pressure of the inert gas.

【００６６】二酸化クロム粉末 本発明には、針状のＣｒＯ2 磁性粉末を用いることもで
きる。 Chromium Dioxide Powder Needle-shaped CrO 2 magnetic powder can also be used in the present invention.

【００６７】六方晶フェライト粉末 また、本発明には、六角板状で磁化容易軸が板面の垂直
方向にある磁性粉末、例えば板状六方晶フェライト等を
用いてもよい。このような磁性粉末としては、Ｂａ−フ
ェライト、Ｓｒ−フェライト、Ｐｂ−フェライト、Ｃａ
−フェライトおよびこれらのＦｅ原子の価数を合わせた
金属原子置換フェライトなどが挙げられる。具体的に
は、マグネトプランバイト型のＢａ−フェライトおよび
Ｓｒ−フェライト、さらに一部スピネル相を含有したマ
グネトプランバイト型のＢａ−フェライトおよびＳｒ−
フェライト等が挙げられ、とくに好ましいものとして
は、Ｂａ−フェライトやＳｒ−フェライトの保磁力を制
御するためにＦｅ原子の価数を合わせた金属原子置換フ
ェライトである。保磁力を制御するために置換して用い
られる金属原子には、Ｃｏ−Ｔｉ、Ｃｏ−Ｔｉ−Ｓｎ、
Ｃｏ−Ｔｉ−Ｚｒ、Ｃｕ−Ｚｎ、Ｃｕ−Ｔｉ−Ｚｎ、Ｎ
ｉ−Ｔｉ−Ｚｎ等を用いることが好ましい。板状六方晶
フェライト粉末では、平均板径を０．０１〜０．１μm
、平均板厚を板径の１／２〜１／２０とすることが好
ましい。六角板状の磁性粉末の板径とは、六角板の径を
意味し、これは電子顕微鏡を使用して測定する。 Hexagonal Ferrite Powder Further , in the present invention, a magnetic powder having a hexagonal plate shape and an axis of easy magnetization perpendicular to the plate surface, for example, a plate-like hexagonal ferrite powder may be used. Examples of such magnetic powder include Ba-ferrite, Sr-ferrite, Pb-ferrite, and Ca.
-Ferrite and metal atom-substituted ferrite in which the valences of these Fe atoms are combined, and the like can be mentioned. Specifically, magnetoplumbite-type Ba-ferrite and Sr-ferrite, and magnetoplumbite-type Ba-ferrite and Sr-containing a part of the spinel phase.
Ferrite and the like can be mentioned, and particularly preferable is a metal atom-substituted ferrite in which the valences of Fe atoms are adjusted to control the coercive force of Ba-ferrite or Sr-ferrite. Co-Ti, Co-Ti-Sn, and Co-Ti-Sn are metal atoms used by substitution to control the coercive force.
Co-Ti-Zr, Cu-Zn, Cu-Ti-Zn, N
It is preferable to use i-Ti-Zn or the like. In the plate-like hexagonal ferrite powder, the average plate diameter is 0.01 to 0.1 μm.
It is preferable that the average plate thickness is 1/2 to 1/20 of the plate diameter. The plate diameter of the hexagonal plate-shaped magnetic powder means the diameter of the hexagonal plate, which is measured using an electron microscope.

【００６８】磁性粉末一般 なお、上記のすべての磁性粉末は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｒ、
Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ａ
ｇ、Ｐｔ、Ｂ、Ｃ、Ｐ、Ｎ、Ｙ、Ｓ、Ｓｃ、Ｖ、Ｍｏ、
Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔａ、
Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｌａ、Ｓｒ、希土類元素
等の元素を少量添加したものであってもよい。これらの
元素の中でも特にＡｌ、Ｓｉ、Ｐおよび希土類元素（Ｙ
を含む）の少なくとも１種の添加は、粒度分布を向上さ
せ、焼結を防止するなどの効果を示す。 Magnetic Powder Generally All of the above magnetic powders are Al, Si, Cr,
Mn, Co, Ni, Zn, Cu, Zr, Ti, Bi, A
g, Pt, B, C, P, N, Y, S, Sc, V, Mo,
Rh, Pd, Ag, Sn, Sb, Te, Ba, Ta,
A small amount of an element such as W, Re, Au, Hg, Pb, La, Sr or a rare earth element may be added. Among these elements, Al, Si, P and rare earth elements (Y
The addition of at least one of (1) and (3) exhibits effects such as improving the particle size distribution and preventing sintering.

【００６９】また、これらの磁性粉末は、Ａｌ、Ｓｉ、
Ｐまたはこれらの酸化物膜で覆ったものでも、Ｓｉ、Ａ
ｌ、Ｔｉ等のカップリング剤や各種の界面活性剤等で表
面処理したものでもよい。Further, these magnetic powders include Al, Si,
Even if it is covered with P or these oxide films, Si, A
It may be surface-treated with a coupling agent such as 1 or Ti or various surface active agents.

【００７０】強磁性金属粉末の場合には、水に可溶性の
Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ等の無機イオンを含む場合
があるが、その量は好ましくは５００ppm 以下、より好
ましくは３００ppm 以下である。The ferromagnetic metal powder may contain water-soluble inorganic ions such as Na, K, Ca, Fe and Ni, but the amount thereof is preferably 500 ppm or less, more preferably 300 ppm or less. is there.

【００７１】これらの磁性粉末は、分散剤、潤滑剤、界
面活性剤、帯電防止剤等で、分散前にあらかじめ処理を
行なってもよい。These magnetic powders may be treated with a dispersant, a lubricant, a surfactant, an antistatic agent, etc. before the dispersion.

【００７２】磁性粉末の含水率は０．１〜２％であれば
よいが、結合剤の種類に応じて最適化することが好まし
い。The magnetic powder may have a water content of 0.1 to 2%, but it is preferably optimized depending on the kind of the binder.

【００７３】磁性粉末のｐＨは、用いる結合剤との組み
合わせに応じて最適化することが好ましく、その範囲は
好ましくは４〜１２、より好ましくは６〜１０である。The pH of the magnetic powder is preferably optimized depending on the combination with the binder used, and the range is preferably 4 to 12, and more preferably 6 to 10.

【００７４】これらの磁性粉末のＢＥＴ法による比表面
積は、好ましくは２５〜８０m2/g、より好ましくは４０
〜７０m2/gである。比表面積が小さすぎるとノイズが高
くなり、大きすぎると良好な表面性が得にくく好ましく
ない。The specific surface area of these magnetic powders by the BET method is preferably 25 to 80 m 2 / g, more preferably 40.
~ 70 m 2 / g. If the specific surface area is too small, noise increases, and if it is too large, good surface properties cannot be obtained, which is not preferable.

【００７５】磁性層中において、バインダに対する磁性
粉末の含有量は、通常、バインダ１００重量部に対し１
００〜２０００重量部程度であり、磁性層全体中の磁性
粉末の含有量は、好ましくは５０〜９５重量％、より好
ましくは５５〜９０重量％である。磁性層中における磁
性粉末の含有量が多すぎると、磁性層中の樹脂を始めと
する添加物の量が相対的に少なくなるため、磁性層の耐
久性が低下する等の欠点が生じやすくなり、一方、少な
すぎると、高い再生出力が得られにくくなる。In the magnetic layer, the content of the magnetic powder with respect to the binder is usually 1 per 100 parts by weight of the binder.
The content of the magnetic powder in the entire magnetic layer is preferably 50 to 95% by weight, more preferably 55 to 90% by weight. If the content of the magnetic powder in the magnetic layer is too large, the amount of additives such as resin in the magnetic layer will be relatively small, and defects such as deterioration of durability of the magnetic layer are likely to occur. On the other hand, if the amount is too small, it becomes difficult to obtain a high reproduction output.

【００７６】なお、上記した磁性粉末は、それぞれ単独
で使用してもよいし、２種以上を混合して用いてもよ
い。The above magnetic powders may be used alone or in combination of two or more.

【００７７】磁性粉末の保磁力Ｈｃは、通常、２００〜
３０００ Oe の間において、システム要求値に基づいて
選定すればよいが、一般的に、Ｈｃが大きすぎると通常
のヘッドでの信号の記録や消去が困難になり、一方、小
さすぎると短波長記録において再生出力が十分に得られ
ない。強磁性金属粉末におけるＨｃは、好ましくは１１
００〜２５００ Oe であり、より好ましくは１４００〜
２０００ Oe であり、とくに最短記録波長が１μm 以下
の短波長記録には、１５００ Oe 以上のＨｃが好まし
い。The coercive force Hc of the magnetic powder is usually 200 to
It can be selected based on the system requirement value in the range of 3000 Oe. Generally, if Hc is too large, it becomes difficult to record or erase signals with a normal head, while if it is too small, short wavelength recording is performed. In, reproduction output is not sufficiently obtained. Hc in the ferromagnetic metal powder is preferably 11
00-2500 Oe, more preferably 1400-
It is 2000 Oe, and Hc of 1500 Oe or more is particularly preferable for short wavelength recording with the shortest recording wavelength of 1 μm or less.

【００７８】飽和磁化（σs ）も適宜選択してよいが、
σs が低いと高い再生出力が得られないので、耐久性、
摩擦等の物性面を考慮しつつできるだけ高い飽和磁化が
得られるように実験的に選定することが好ましい。The saturation magnetization (σ s) may be appropriately selected,
If σs is low, high playback output cannot be obtained, so durability,
It is preferable to select experimentally so as to obtain a saturation magnetization as high as possible while considering physical properties such as friction.

【００７９】これらの磁性粉末の形状は、針状、紡錘
状、粒状、球状、板状等であり、磁気記録媒体の用途に
応じて適当な形状のものを選択すればよいが、とくに磁
気テープでは、磁場配向処理の効果がより高く期待でき
ること、磁性層の長手方向の強度が高まる効果が期待で
きることなどから、球状や粒状のものよりも針状または
紡錘状のものを用いることが好ましい。針状または紡錘
状の磁性粉末の軸比（長軸／短軸）は特に限定されない
が、通常、軸比を３〜１０程度とすれば上記のような効
果が十分に期待できる。The shape of these magnetic powders is needle-like, spindle-like, granular, spherical, plate-like or the like, and a suitable shape may be selected according to the application of the magnetic recording medium, but a magnetic tape is particularly preferable. Then, since the effect of the magnetic field orientation treatment can be expected to be higher and the effect of increasing the strength of the magnetic layer in the longitudinal direction can be expected, it is preferable to use needle-like or spindle-like ones rather than spherical or granular ones. The axial ratio (major axis / minor axis) of the acicular or spindle-shaped magnetic powder is not particularly limited, but normally, when the axial ratio is about 3 to 10, the above effects can be sufficiently expected.

【００８０】強磁性金属粉末は一般に針状の形態を有し
ており、本発明における針状とは、強磁性金属粉末の長
軸端部が比較的尖鋭になっているもの（このものは一般
には紡錘状と呼ばれる）から、長軸端部が半球または平
坦に近いものまでを含む広い概念のものである。より具
体的には、下記式を満たすＸ、ＹをＸ軸を中心に回転さ
せて作られる形状であり、下記式においてｎがとりうる
数値は、１＜ｎ＜１００、好ましくは１．２≦ｎ≦２
０、さらに好ましくは１．５≦ｎ≦１０である。なお、
下記式においてｋはいわゆる軸比、すなわち長軸長／短
軸径の比を表わしている。 式 （Ｘ／ｋ）n ＋Ｙn ＝１The ferromagnetic metal powder generally has a needle shape, and the needle shape in the present invention means that the long axis end of the ferromagnetic metal powder is relatively sharp. Is called spindle-shaped), from the broad concept, including those with semi-spherical or near-flat major axis ends. More specifically, it is a shape formed by rotating X and Y satisfying the following formula around the X axis, and the numerical value that n can take in the following formula is 1 <n <100, preferably 1.2 ≦. n ≦ 2
0, and more preferably 1.5 ≦ n ≦ 10. In addition,
In the following formula, k represents a so-called axial ratio, that is, a ratio of major axis length / minor axis diameter. Formula (X / k) n + Y n = 1

【００８１】磁性粉末の平均粒径は０．０５〜０．８μ
m 程度とすればよいが、針状あるいは紡錘状のものの場
合は、好ましくは平均長径０．０５〜０．３μm 、平均
軸比３〜１０であり、より好ましくは平均長径０．０８
〜０．２μm 、平均軸比５〜８である。平均長径が大き
すぎるとテープのバルクノイズが大きくなり、一方、小
さすぎると磁気塗料中で磁性粉末の凝集がおこりやす
い。The average particle size of the magnetic powder is 0.05 to 0.8 μm.
The average major axis is preferably 0.05 to 0.3 μm, the average axial ratio is 3 to 10, and more preferably the average major axis is 0.08.
.About.0.2 .mu.m, average axial ratio 5 to 8. If the average major axis is too large, the bulk noise of the tape increases, while if it is too small, the magnetic powder tends to agglomerate in the magnetic paint.

【００８２】＜バインダ＞バインダとしては、熱可塑性
樹脂、熱硬化性ないし反応型樹脂、電子線感応型変性樹
脂等やこれらの混合物が用いられ、その組み合わせは、
媒体の特性、工程条件等に応じて適宜選択すればよい。
熱可塑性樹脂は、軟化温度が１５０℃以下、平均分子量
５，０００〜２００，０００、重合度５０〜２，０００
程度のものが好ましい。熱硬化性ないし反応型樹脂、電
子線官能型変性樹脂は、熱可塑性樹脂同様の平均分子
量、重合度のものが好ましく、塗布、乾燥、カレンダー
加工後に加熱および／または電子線照射することによ
り、縮合、付加等の反応によって分子量が無限大のもの
となるものである。<Binder> As the binder, a thermoplastic resin, a thermosetting or reactive resin, an electron beam sensitive modified resin, or the like, or a mixture thereof is used, and the combination thereof is
It may be appropriately selected depending on the characteristics of the medium, process conditions, and the like.
The thermoplastic resin has a softening temperature of 150 ° C. or lower, an average molecular weight of 5,000 to 200,000, and a polymerization degree of 50 to 2,000.
Something is preferable. The thermosetting or reactive resin and the electron beam functional modified resin preferably have the same average molecular weight and degree of polymerization as the thermoplastic resin, and are condensed by heating and / or electron beam irradiation after coating, drying and calendering. , The molecular weight becomes infinite by the reaction such as addition.

【００８３】バインダとして好ましく用いられる樹脂と
しては、以下に示すような塩化ビニル系共重合体とポリ
ウレタン樹脂との組み合わせが挙げられる。まず、熱可
塑性樹脂を例に挙げて説明する。As the resin preferably used as the binder, a combination of a vinyl chloride copolymer and a polyurethane resin as shown below can be mentioned. First, a thermoplastic resin will be described as an example.

【００８４】熱可塑性樹脂 塩化ビニル系共重合体 塩化ビニル系共重合体としては、塩化ビニル含有量６０
〜９５重量％、とくに６０〜９０重量％のものが好まし
く、その平均重合度は１００〜５００程度であることが
好ましい。 Thermoplastic Resin Vinyl Chloride Copolymer As a vinyl chloride copolymer, a vinyl chloride content of 60 is used.
˜95% by weight, especially 60 to 90% by weight, and the average degree of polymerization is preferably about 100 to 500.

【００８５】このような塩化ビニル系共重合体として
は、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合
体、塩化ビニル−ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレ
ート共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸、
塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール−マレイン
酸、塩化ビニル−酢酸ビニル−ヒドロキシアルキル（メ
タ）アクリート、塩化ビニル−酢酸ビニル−ヒドロキシ
アルキル（メタ）アクリート−マレイン酸、塩化ビニル
−酢酸ビニル−ビニルアルコール−グリシジル（メタ）
アクリレート、塩化ビニル−ヒドロキシアルキル（メ
タ）アクリレート−グリシジル（メタ）アクリレート、
塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール−グリシジ
ル（メタ）アクリレート共重合体、塩化ビニル−ヒドロ
キシアルキル（メタ）アクリレート−アリルグリシジル
エーテル、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール
−アリルグリシジルエーテル等の共重合体があるが、と
くに塩化ビニルとエポキシ（グリシジル）基を含有する
単量体との共重合体が好ましい。Examples of such vinyl chloride copolymers include vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol copolymers, vinyl chloride-hydroxyalkyl (meth) acrylate copolymers, vinyl chloride-vinyl acetate-maleic acid,
Vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol-maleic acid, vinyl chloride-vinyl acetate-hydroxyalkyl (meth) acrylate, vinyl chloride-vinyl acetate-hydroxyalkyl (meth) acrylate-maleic acid, vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol- Glycidyl (meta)
Acrylate, vinyl chloride-hydroxyalkyl (meth) acrylate-glycidyl (meth) acrylate,
Vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol-glycidyl (meth) acrylate copolymer, vinyl chloride-hydroxyalkyl (meth) acrylate-allyl glycidyl ether, vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol-allyl glycidyl ether However, a copolymer of vinyl chloride and a monomer containing an epoxy (glycidyl) group is particularly preferable.

【００８６】また、このような塩化ビニル系共重合体と
しては、硫酸基および／またはスルホ基を極性基（以下
Ｓ含有極性基）として含有するものが好ましい。Ｓ含有
極性基（−ＳＯ4 Ｙ、−ＳＯ3 Ｙ）において、ＹはＨ、
アルカリ金属のいずれであってもよいが、Ｙ＝Ｋで、−
ＳＯ4 Ｋ、−ＳＯ3 Ｋであることがとくに好ましく、こ
れらのＳ含有極性基のいずれか一方を含有するものであ
っても、両者を含有するものであってもよく、両者を含
むときにはその比は任意である。これらのＳ含有極性基
は、Ｓ原子換算で分子中に０．０１〜１０重量％、とく
に０．１〜５重量％含まれていることが好ましい。As such a vinyl chloride-based copolymer, one containing a sulfuric acid group and / or a sulfo group as a polar group (hereinafter referred to as S-containing polar group) is preferable. S-containing polar groups (-SO 4 Y, -SO 3 Y ) in, Y is H,
It may be any of alkali metals, but when Y = K,
SO 4 K and —SO 3 K are particularly preferable. They may contain either one of these S-containing polar groups or both, and when both are contained, The ratio is arbitrary. These S-containing polar groups are preferably contained in the molecule in an amount of 0.01 to 10% by weight, particularly 0.1 to 5% by weight, in terms of S atoms.

【００８７】また、極性基としては、Ｓ含有極性基の他
に、必要に応じ−ＯＰＯ2 Ｙ基、−ＰＯ3 Ｙ基、−ＣＯ
ＯＹ基（ＹはＨ、アルカリ金属）、アミノ基（−ＮＲ
2 ）、−ＮＲ3 Ｃｌ（ＲはＨ、メチル基、エチル基）等
を含有させることもできる。この中で、アミノ基は前記
Ｓと併用しなくともよく、また種々のものであってよい
が、とくにジアルキルアミノ基（好ましくは炭素原子数
１〜１０のアルキル）が好ましい。このようなアミノ基
は、通常、アミン変性によって得られる。塩化ビニル・
アルキルカルボン酸ビニルエステルの共重合体をアルコ
ール等の有機溶剤に分散あるいは溶解させ、その中にア
ミン化合物（脂肪族アミン、脂環状アミン、アルカノー
ルアミン、アルコキシアルキルアミン等の第１級、第２
級もしくは第３級アミン等）と、容易にケン化反応を進
行させるためのエポキシ基含有化合物とを加えてケン化
反応を行なうことで得られる。そのアミノ基を有するビ
ニル単位は、好ましくは０．０５〜５重量％である。な
お、アンモニウム塩基が結果的に含まれていてもよい。Further, as the polar group, in addition to the S-containing polar group, if necessary, —OPO 2 Y group, —PO 3 Y group, —CO
OY group (Y is H, alkali metal), amino group (-NR
2), - NR 3 Cl ( R may also contain H, methyl, ethyl group). Of these, the amino group may not be used in combination with S and may be various ones, but a dialkylamino group (preferably alkyl having 1 to 10 carbon atoms) is particularly preferable. Such amino groups are usually obtained by amine modification. Vinyl chloride
A copolymer of an alkyl carboxylic acid vinyl ester is dispersed or dissolved in an organic solvent such as alcohol, and an amine compound (a primary amine such as an aliphatic amine, an alicyclic amine, an alkanolamine, or an alkoxyalkylamine)
Primary or tertiary amine) and an epoxy group-containing compound for facilitating the saponification reaction, and the saponification reaction is performed. The vinyl unit having an amino group is preferably 0.05 to 5% by weight. Incidentally, an ammonium base may be contained as a result.

【００８８】Ｓ含有極性基が結合する樹脂骨格は、塩化
ビニル系樹脂であり、塩化ビニル、エポキシ基を有する
単量体、さらに必要に応じてこれらと共重合可能な他の
単量体を、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等のＳ
を含む強酸根を有するラジカル発生剤の存在下に重合し
て得ることができる。これらのラジカル発生剤の使用量
は、単量体に対して通常は０．３〜９．０重量％、好ま
しくは１．０〜５．０重量％である。重合においては水
溶性のものが多いので、乳化重合あるいは、メタノール
等のアルコールを重合媒体とする懸濁重合や、ケトン類
を溶媒とする溶液重合が好適である。この際、Ｓを含む
強酸根を有するラジカル発生剤に加えて、通常の塩化ビ
ニルの重合に用いられるラジカル発生剤を使用すること
も可能である。また、Ｓを含む強酸根を有するラジカル
発生剤に、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウ
ム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム等の還元剤
を組み合わせることも可能である。The resin skeleton to which the S-containing polar group is bonded is a vinyl chloride resin, and vinyl chloride, a monomer having an epoxy group, and, if necessary, another monomer copolymerizable therewith, S such as potassium persulfate and ammonium persulfate
It can be obtained by polymerization in the presence of a radical generator having a strong acid radical containing The amount of these radical generators used is usually 0.3 to 9.0% by weight, preferably 1.0 to 5.0% by weight, based on the monomers. Since most of the polymerization is water-soluble, emulsion polymerization, suspension polymerization using an alcohol such as methanol as a polymerization medium, or solution polymerization using a ketone as a solvent is preferable. At this time, in addition to the radical generator having a strong acid radical containing S, it is also possible to use a radical generator used in ordinary polymerization of vinyl chloride. It is also possible to combine a radical generator having a strong acid radical containing S with a reducing agent such as sodium formaldehyde sulfoxylate, sodium sulfite, or sodium thiosulfate.

【００８９】エポキシ基を有する単量体の例としては、
（メタ）アリルグリシジルエーテル等の不飽和アルコー
ルのグリシジルエーテル類、グリシジル（メタ）アクリ
レート等の（メタ）アクリル酸のグリシジルエステル
類、グリシジル−ｐ−ビニルベンゾエート、メチルグリ
シジルイタコネート、グリシジルエチルマレート、グリ
シジルビニルスルホネート、グリシジル（メタ）アリル
スルホネート等の不飽和酸のグリシジルエステル類、ブ
タジエンモノオキサイド、ビニルシクロヘキセンモノオ
キサイド、２−メチル−５、６−エポキシヘキセン等の
エポキシドオレフィン類等が挙げられ、一般には共重合
体中のエポキシ基の量が０．５重量％以上となる範囲で
使用される。Examples of the epoxy group-containing monomer include:
Glycidyl ethers of unsaturated alcohols such as (meth) allyl glycidyl ether, glycidyl esters of (meth) acrylic acid such as glycidyl (meth) acrylate, glycidyl-p-vinyl benzoate, methyl glycidyl itaconate, glycidyl ethyl malate, Examples include glycidyl esters of unsaturated acids such as glycidyl vinyl sulfonate and glycidyl (meth) allyl sulfonate, butadiene monooxide, vinyl cyclohexene monooxide, and epoxide olefins such as 2-methyl-5,6-epoxyhexene. Is used in a range such that the amount of epoxy groups in the copolymer is 0.5% by weight or more.

【００９０】塩化ビニルとエポキシ基を有する単量体の
ほかに必要に応じて使用することのできる単量体の例と
しては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のカルボン
酸ビニルエステル、メチルビニルエーテル、イソブチル
ビニルエーテル、セチルビニルエーテル等のビニルエー
テル、塩化ビニリデン、弗化ビニリデン等のビニリデ
ン、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ブチルベンジル、
マレイン酸ジ−２−ヒドロキシエチル、イタコン酸ジメ
チル、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸
エチル、（メタ）アクリル酸ラウリル、（メタ）アクリ
ル酸−２−ヒドロキシプロピル等の不飽和カルボン酸エ
ステル、エチレン、プロピレン等のオレフィン、（メ
タ）アクリロニトリル等の不飽和ニトリル等が挙げられ
る。In addition to vinyl chloride and a monomer having an epoxy group, examples of a monomer that can be used as necessary include vinyl acetate, carboxylic acid vinyl ester such as vinyl propionate, methyl vinyl ether and isobutyl. Vinyl ether, vinyl ether such as cetyl vinyl ether, vinylidene chloride, vinylidene such as vinylidene fluoride, diethyl maleate, butylbenzyl maleate,
Unsaturated carboxylic acids such as di-2-hydroxyethyl maleate, dimethyl itaconate, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, and 2-hydroxypropyl (meth) acrylate. Examples thereof include esters, olefins such as ethylene and propylene, and unsaturated nitriles such as (meth) acrylonitrile.

【００９１】ポリウレタン樹脂 塩化ビニル系樹脂と併用するポリウレタン樹脂は、耐摩
耗性および支持体への接着性がよい点でとくに有効であ
り、これらには、側鎖に極性基、水酸基等を有するもの
であってもよく、とくに硫黄Ｓまたは燐Ｐを含有する極
性基を含有しているものが好ましい。 Polyurethane Resin Polyurethane resin used in combination with vinyl chloride resin is particularly effective in terms of good abrasion resistance and adhesion to a support, and those having a polar group, a hydroxyl group or the like in the side chain. May be used, and those containing a polar group containing sulfur S or phosphorus P are particularly preferable.

【００９２】このようなポリウレタン樹脂とは、ポリエ
ステルポリオールおよび／またはポリエーテルポリオー
ル等のヒドロキシ基含有樹脂と、ポリイソシアナート含
有化合物との反応により得られる樹脂の総称であって、
以下に詳述する合成原料を数平均分子量で５００〜２０
０，０００程度に重合したもので、そのＱ値（重量平均
分子量／数平均分子量）は１．５〜４程度である。Such a polyurethane resin is a general term for resins obtained by reacting a hydroxy group-containing resin such as polyester polyol and / or polyether polyol with a polyisocyanate-containing compound,
The synthetic raw materials detailed below have a number average molecular weight of 500 to 20.
It was polymerized to about 10,000, and its Q value (weight average molecular weight / number average molecular weight) was about 1.5 to 4.

【００９３】ポリウレタン樹脂中に含まれる極性基とし
ては、Ｓ含有極性基として−ＳＯ3Ｍ（スルホン酸
基）、−ＳＯ4 Ｍ（硫酸基）が好ましく、Ｐ含有極性基
としてホスホン酸基＝ＰＯ3 Ｍ、ホスフィン酸基＝ＰＯ
2 Ｍ、亜ホスフィン酸基＝ＰＯＭ、−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ1 ）
（ＯＭ2 ）、−ＯＰ＝Ｏ（ＯＭ1 ）（ＯＭ2 ）が好まし
く、さらに、−ＣＯＯＭ、−ＮＲ3 Ｘ、−ＮＲ2 、−Ｏ
Ｈ、エポキシ基、−ＳＨ、−ＣＮ等が好ましい。ここ
で、Ｍ、Ｍ1 、Ｍ2 は、Ｈ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、−ＮＲ
3 、−ＮＨＲ2 を示し、Ｒはアルキル基もしくはＨを示
し、Ｘはハロゲン原子を示す。このうち、Ｍとしては特
にＮａが好ましい。これらの極性基から選ばれる少なく
とも一つ以上の極性基を、共重合または付加反応で導入
したものを用いることが好ましい。これら極性基は、原
子として分子中に０．０１〜１０重量％、とくに０．０
２〜３重量％含まれていることが好ましい。これら極性
基は、骨格樹脂の主鎖中に存在しても、分枝中に存在し
てもよい。The polar group contained in the polyurethane resin is preferably —SO 3 M (sulfonic acid group) or —SO 4 M (sulfuric acid group) as the S-containing polar group, and phosphonic acid group = PO as the P-containing polar group. 3 M, phosphinic acid group = PO
2 M, phosphinous acid = POM, -P = O (OM 1)
(OM 2), - OP = O (OM 1) (OM 2) are preferable, further, -COOM, -NR 3 X, -NR 2, -O
H, an epoxy group, -SH, -CN and the like are preferable. Here, M, M 1 and M 2 are H, Li, Na, K and -NR.
3 , -NHR 2 , R is an alkyl group or H, and X is a halogen atom. Of these, Na is particularly preferable as M. It is preferable to use at least one polar group selected from these polar groups introduced by copolymerization or addition reaction. These polar groups are, as atoms, 0.01 to 10% by weight, particularly 0.0
It is preferably contained in an amount of 2 to 3% by weight. These polar groups may be present either in the main chain of the skeletal resin or in the branches.

【００９４】本発明で用いるポリウレタン樹脂は、ガラ
ス転移温度Ｔｇが−２０℃≦Ｔｇ≦８０℃の範囲にあっ
てしかも互いにＴｇが異なるものが少なくとも２種類以
上バインダ中に含まれることが好ましい。さらにその合
計量は、全バインダの１０〜９０重量％であることが好
ましい。このような複数のポリウレタン樹脂を含有する
ことは、高温度環境下での走行安定性、カレンダ加工
性、電磁変換特性のバランスが得られる点で好ましい。The polyurethane resin used in the present invention preferably has a glass transition temperature Tg in the range of −20 ° C. ≦ Tg ≦ 80 ° C. and at least two binders having different Tg's are contained in the binder. Further, the total amount thereof is preferably 10 to 90% by weight of all binders. It is preferable to contain a plurality of such polyurethane resins from the viewpoint of achieving a balance of running stability in a high temperature environment, calendar processability, and electromagnetic conversion characteristics.

【００９５】このようなポリウレタン樹脂は公知の方法
により、特定の極性基含有化合物および／または特定の
極性基含有化合物と反応させた原料樹脂等を含む原料と
を溶剤中、または無溶剤中で反応させることにより得ら
れる。Such a polyurethane resin is reacted by a known method with a specific polar group-containing compound and / or a raw material containing a raw material resin reacted with the specific polar group-containing compound in a solvent or in the absence of a solvent. Can be obtained.

【００９６】このようなポリウレタン樹脂の原料として
のヒドロキシル基含有化合物としては、ポリエチレング
リコール、ポリブチレングリコール、ポリプロピレング
リコール等のポリアルキレングリコール、ビスフェノー
ルＡ等のアルキレンオキサイド付加物、各種のグリコー
ルおよびヒドロキシル基を分子鎖末端に有するポリエス
テルポリオール等が挙げられる。Examples of the hydroxyl group-containing compound as a raw material for such polyurethane resin include polyalkylene glycols such as polyethylene glycol, polybutylene glycol and polypropylene glycol, alkylene oxide adducts such as bisphenol A, various glycols and hydroxyl groups. Examples thereof include polyester polyols having a molecular chain terminal.

【００９７】同様に原料であるポリエステルポリオール
のカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル
酸、オルソフタル酸、１、５−ナフタル酸等の芳香族ジ
カルボン酸、ｐ−オキシ安息香酸、ｐ−（ヒドロキシエ
トキシ）安息香酸等の芳香族オキシカルボン酸、コハク
酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン
ジカルボン酸等の脂肪族ジカルボン酸、フマル酸、マレ
イン酸、イタコン酸、テトラヒドロフタル酸、ヘキサヒ
ドロフタル酸等の不飽脂肪酸および脂環族ジカルボン
酸、トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸等
のトリおよびテトラカルボン酸等を挙げることができ、
アルコール成分としてはエチレングリコール、プロピレ
ングリコール、１、３−プロパンジオール、１、４−ブ
タンジオール、１、５−ペンタンジオール、１、６−ヘ
キサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレン
グリコール、ジプロピレングリコール、２、２、４−ト
リメチル−１、３−ペンタンジオール、１、４−シクロ
ヘキサンジメタノール、ビスフェノールＡ等のアルキレ
ンオキサイド付加物、水素化ビスフェノールＡのアルキ
レンオキサイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリ
プロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコー
ル、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、
グリセリン、ペンタエリスリトール等の水酸基を２ない
し４個有する化合物を挙げることができる。Similarly, as the carboxylic acid component of the polyester polyol as a raw material, aromatic dicarboxylic acids such as terephthalic acid, isophthalic acid, orthophthalic acid and 1,5-naphthalic acid, p-oxybenzoic acid, p- (hydroxyethoxy) are used. ) Aromatic oxycarboxylic acids such as benzoic acid, succinic acid, adipic acid, azelaic acid, sebacic acid, aliphatic dicarboxylic acids such as dodecanedicarboxylic acid, fumaric acid, maleic acid, itaconic acid, tetrahydrophthalic acid, hexahydrophthalic acid Examples thereof include saturate fatty acids and alicyclic dicarboxylic acids, trimellitic acid, trimesic acid, tri- and tetracarboxylic acids such as pyromellitic acid, and the like.
As the alcohol component, ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, 2, 2,4-trimethyl-1,3-pentanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, alkylene oxide adducts such as bisphenol A, hydrogenated bisphenol A alkylene oxide adducts, polyethylene glycol, polypropylene glycol, polytetramethylene glycol , Trimethylolethane, trimethylolpropane,
Examples thereof include compounds having 2 to 4 hydroxyl groups such as glycerin and pentaerythritol.

【００９８】ポリエステルポリオールとしては、他にカ
プロラクトン等のラクトン類を開環重合して得られるラ
クトン系ポリエステルジオール鎖が挙げられる。Other examples of the polyester polyol include lactone type polyester diol chains obtained by ring-opening polymerization of lactones such as caprolactone.

【００９９】使用されるポリイソシアナートとしては、
トリレンジイソシアナート、フェニレンジイソシアナー
ト、ジフェニルメタンジイソシアナート、ヘキサメチレ
ンジイソシアナート、テトラメチレンジイソシアナー
ト、ナフタレンジイソシアナート、イソホロンジイソシ
アナート、キシリレンジイソシアナート、ジイソシアナ
ートメチルシクロヘキサン、ジイソシアナートシクロヘ
キシルメタン、ジメトキシビフェニレンジイソシアナー
ト、ジイソシアナートジフェニルエーテル等のジイソシ
アナート化合物、あるいは、全イソシアナート基のうち
７モル％以下のトリレンジイソシアナートの三量体、ヘ
キサメチレンジイソシアナートの三量体等のトリイソシ
アナート化合物が挙げられる。The polyisocyanate used is
Tolylene diisocyanate, phenylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, tetramethylene diisocyanate, naphthalene diisocyanate, isophorone diisocyanate, xylylene diisocyanate, diisocyanato methylcyclohexane, diisocyanate Diisocyanate compounds such as natocyclohexylmethane, dimethoxybiphenylene diisocyanate, diisocyanate diphenyl ether, etc., or trimer of tolylene diisocyanate of 7 mol% or less of all isocyanate groups, and trimethylene of hexamethylene diisocyanate. Examples include triisocyanate compounds such as monomers.

【０１００】上記塩化ビニル系共重合体と、Ｓおよび／
またはＰ含有極性基含有ウレタン樹脂とは、その重量混
合比が１０：９０〜９０：１０となるように混合して用
いることが好ましい。なお、これらの樹脂に加えて、全
体の２０重量％以下の範囲で、公知の各種樹脂が含有さ
れていてもよい。The above vinyl chloride copolymer, S and /
Alternatively, it is preferably mixed with the P-containing polar group-containing urethane resin so that the weight mixing ratio is 10:90 to 90:10. In addition to these resins, various known resins may be contained in the range of 20% by weight or less of the whole.

【０１０１】他の熱可塑性樹脂 上記以外の熱可塑性樹脂としては、例えば（メタ）アク
リル樹脂、ポリエステル樹脂、アクリロニトリル−ブタ
ジエン系共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラ
ール、ニトロセルロース、スチレン−ブタジエン系共重
合体、ポリビニルアルコール樹脂、アセタール樹脂、エ
ポキシ系樹脂、フェノキシ系樹脂、ポリエーテル樹脂、
ポリカプロラクトン等の多官能性ポリエーテル類、ポリ
アミド樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、ポリブ
タジエンエラストマー、塩化ゴム、アクリルゴム、イソ
プレンゴム、エポキシ変性ゴム等をあげることができ
る。 Other thermoplastic resins Examples of thermoplastic resins other than the above include (meth) acrylic resins, polyester resins, acrylonitrile-butadiene copolymers, polyamide resins, polyvinyl butyral, nitrocellulose, styrene-butadiene copolymers. Coalesce, polyvinyl alcohol resin, acetal resin, epoxy resin, phenoxy resin, polyether resin,
Examples thereof include polyfunctional polyethers such as polycaprolactone, polyamide resins, polyimide resins, phenol resins, polybutadiene elastomers, chlorinated rubbers, acrylic rubbers, isoprene rubbers and epoxy modified rubbers.

【０１０２】熱硬化性樹脂ないし反応型樹脂 熱硬化性樹脂としては、縮重合するフェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、ブチ
ラール樹脂、ポリマール樹脂、メラニン樹脂、アルキッ
ド樹脂、シリコーン樹脂、アクリル系反応樹脂、ポリア
ミド樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、飽和ポリエステ
ル樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂等が挙げられる。 Thermosetting resin or reactive resin As the thermosetting resin, polycondensation phenol resin, epoxy resin, polyurethane curable resin, urea resin, butyral resin, polymeric resin, melanin resin, alkyd resin, silicone resin, Acrylic reaction resins, polyamide resins, epoxy-polyamide resins, saturated polyester resins, urea formaldehyde resins and the like can be mentioned.

【０１０３】上記樹脂の中でも、末端およびまたは側鎖
に水酸基を有するものが反応型樹脂として、イソシアナ
ートを使用した架橋や電子線架橋等が容易に利用できる
ため好適であり、さらに末端や側鎖に極性基として−Ｃ
ＯＯＨ、−ＳＯ3 Ｍ、−ＯＳＯ3 Ｍ、−ＯＰＯ3 Ｘ、−
ＰＯ3 Ｘ、−ＰＯ2 Ｘ、−ＮＲ3 Ｃｌ、−ＮＲ2 等をは
じめとする酸性極性基、塩基性極性基等を含有していて
もよく、これらの含有は分散性の向上に好適である。な
お、ＭおよびＸは、前記と同義である。これらは一種単
独で使用しても、二種以上を組み合わせて使用してもよ
い。Among the above resins, those having a hydroxyl group at the terminal and / or side chain are preferable as the reactive resin because crosslinking using an isocyanate and electron beam crosslinking can be easily utilized. -C as a polar group
OOH, -SO 3 M, -OSO 3 M, -OPO 3 X, -
It may contain acidic polar groups such as PO 3 X, —PO 2 X, —NR 3 Cl, —NR 2 and the like, basic polar groups and the like, and the inclusion of these is suitable for improving dispersibility. is there. In addition, M and X are synonymous with the above. These may be used alone or in combination of two or more.

【０１０４】このようなバインダ樹脂を硬化する架橋剤
としては、各種ポリイソシアナートを用いることがで
き、トリレンジイソシアナート、ヘキサメチレンジイソ
シアナート、メチレンジイソシアナート等の１種以上
を、トリメチロールプロパン等の水酸基を複数有するも
のに変性した架橋剤、またはジイソシアナート化合物３
分子が結合したイソシアヌレート型の架橋剤を用いるこ
とが好ましく、架橋剤の含有量は樹脂１００重量部に対
し１０〜３０重量部とすることが好ましく、この架橋剤
により、バインダ樹脂とこれに含有される水酸基等とが
三次元的に結合し、塗膜層の耐久性が向上できる。Various polyisocyanates can be used as the cross-linking agent for curing the binder resin, and at least one of tolylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, methylene diisocyanate and the like can be used as trimethylol. Crosslinking agent modified to have a plurality of hydroxyl groups such as propane, or diisocyanate compound 3
It is preferable to use a molecule-bonded isocyanurate-type cross-linking agent, and the content of the cross-linking agent is preferably 10 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the resin. The resulting hydroxyl group and the like are three-dimensionally bound to improve the durability of the coating layer.

【０１０５】具体的には日本ポリウレタン工業株式会社
製のコロネートＬ、ＨＬ、３０４１、旭化成工業株式会
社製の２４Ａ−１００、ＴＰＩ−１００、Ｂ．Ｆ．Ｇｏ
ｏｄｒｉｃｈ社製のデスモジュールＬ、Ｎ等が挙げら
れ、上記樹脂に対して１〜５０重量％添加して使用す
る。Specifically, Coronate L, HL, 3041 manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., 24A-100, TPI-100 manufactured by Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd., B.I. F. Go
Desmodur L, N, etc. manufactured by Odrich Co., Ltd. are used, and 1 to 50% by weight is added to the above resin for use.

【０１０６】また、このような反応性または熱硬化性樹
脂を硬化するには、一般に加熱オーブン中で５０〜８０
℃にて６〜１００時間加熱するか、８０〜１２０℃のオ
ーブン中を低速度で走行させればよい。Further, in order to cure such a reactive or thermosetting resin, generally, it is 50 to 80 in a heating oven.
It may be heated at 6 ° C. for 6 to 100 hours or run in an oven at 80 to 120 ° C. at a low speed.

【０１０７】電子線官能型変性樹脂 さらに上記共重合体に公知の手法により、（メタ）アク
リル系二重結合を導入して電子線感応変性を行なったも
のを使用することも可能である。ここにいうアクリル系
二重結合とは、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル
酸エステル、（メタ）アクリル酸アミドの残基である
（メタ）アクリロイル基を意味する。 Electron beam functional modified resin Further, it is also possible to use a resin obtained by introducing a (meth) acrylic double bond into the above copolymer and subjecting it to electron beam sensitive modification by a known method. The acrylic double bond as used herein means a (meth) acryloyl group which is a residue of (meth) acrylic acid, a (meth) acrylic acid ester, and a (meth) acrylic acid amide.

【０１０８】この電子線感応変性を行なう方法として
は、トリレンジイソシアナート（ＴＤＩ）と２−ヒドロ
キシエチル（メタ）アクリレート（２−ＨＥＭＡ）との
反応物（アダクト）を樹脂と反応させるウレタン変性、
エチレン性不飽和二重結合を１個以上およびイソシアナ
ート基１個を１分子中に有し、かつウレタン結合を分子
中に持たないモノマー（２−イソシアナートエチル（メ
タ）アクリレート等）を樹脂と反応させる改良型ウレタ
ン変性、水酸基やカルボン酸基を有する樹脂に対し（メ
タ）アクリル基とカルボン酸無水物あるいはジカルボン
酸を有する化合物を反応させてエステル変性する方法が
よく知られているが、これらの中でも改良型ウレタン変
性が、塩化ビニル系共重合体の含有比率を上げても脆く
ならず、しかも分散性、表面性にすぐれた塗膜を得るこ
とができるため好ましい。As a method for carrying out this electron beam sensitive modification, urethane modification in which a reaction product (adduct) of tolylene diisocyanate (TDI) and 2-hydroxyethyl (meth) acrylate (2-HEMA) is reacted with a resin,
A resin (2-isocyanatoethyl (meth) acrylate, etc.) having at least one ethylenically unsaturated double bond and one isocyanate group in one molecule and no urethane bond in the molecule is used as a resin. Well-known methods include modified urethane modification for reaction, and ester modification by reacting a compound having a hydroxyl group or a carboxylic acid group with a compound having a (meth) acrylic group and a carboxylic acid anhydride or dicarboxylic acid. Among them, the modified urethane modification is preferable because it does not become brittle even if the content ratio of the vinyl chloride-based copolymer is increased and a coating film excellent in dispersibility and surface property can be obtained.

【０１０９】また、電子線官能基含有量は、製造時の安
定性、電子線硬化性等から水酸基成分中１〜４０モル
％、好ましくは１０〜３０モル％であり、とくに塩化ビ
ニル系共重合体の場合、１分子あたり１〜２０個、好ま
しくは２〜１０個の官能基となるようにモノマーを反応
させると、分散性、硬化性ともに優れた電子線硬化性樹
脂を得ることができる。The content of the electron beam functional group is 1 to 40 mol%, preferably 10 to 30 mol%, in the hydroxyl group component in view of stability during production, electron beam curability, etc. In the case of uniting, when the monomers are reacted so that 1 to 20 functional groups, preferably 2 to 10 functional groups per molecule, an electron beam curable resin having excellent dispersibility and curability can be obtained.

【０１１０】これら電子線感応型変性樹脂を用いる場
合、架橋率を向上させるために従来公知の多官能アクリ
レートを１〜５０重量％混合して使用してもよい。When these electron beam sensitive modified resins are used, conventionally known polyfunctional acrylates may be mixed in an amount of 1 to 50% by weight in order to improve the crosslinking rate.

【０１１１】電子線感応型変性樹脂をバインダとして用
いた場合、硬化に際しての照射線源としては、吸収線量
の制御、製造工程ラインへの導入、電離放射線の遮蔽の
見地から、電子線を使用する方法および／または紫外線
を使用する方法が有利である。電子線の場合には加速電
圧１００〜７５０kV、好ましくは１５０〜３００kVの電
子線加速器を用い、吸収線量を２０〜２００キログレイ
になるように照射するのが好都合である。また、電子線
架橋に際しては、酸素濃度が１％以下のＮ2 、Ｈｅ、Ｃ
Ｏ2 等の不活性ガス雰囲気で電子線を照射することが重
要である。これは、放射線照射により生じたＯ3 等がラ
ジカルを捕捉するのを防ぐためである。一方、紫外線を
用いる場合には、電子線感応型変性樹脂を含有するバイ
ンダの中に従来公知の光重合増感剤を加え、照射線源と
してはキセノン放電管、水素放電管等の紫外線電球など
を用いればよい。When an electron beam-sensitive modified resin is used as a binder, an electron beam is used as a radiation source during curing from the viewpoint of controlling absorbed dose, introducing it into a manufacturing process line, and shielding ionizing radiation. Preference is given to methods and / or methods using UV light. In the case of an electron beam, it is convenient to use an electron beam accelerator having an accelerating voltage of 100 to 750 kV, preferably 150 to 300 kV, and to irradiate it with an absorbed dose of 20 to 200 kilogray. When electron beam cross-linking is performed, N 2 , He, C having an oxygen concentration of 1% or less is used.
It is important to irradiate the electron beam in an atmosphere of an inert gas such as O 2 . This is to prevent O 3 and the like generated by the irradiation of radiation from trapping radicals. On the other hand, when ultraviolet rays are used, a conventionally known photopolymerization sensitizer is added to a binder containing an electron beam sensitive modified resin, and an ultraviolet ray bulb such as a xenon discharge tube or a hydrogen discharge tube is used as a radiation source. Can be used.

【０１１２】＜非磁性粉末＞磁性層の機械的強度を高め
るためと、磁気ヘッドの目詰まりを防ぐために、各種非
磁性粉末を、磁性層に含有させることが好ましい。非磁
性粉末は、必要に応じて、下記の非磁性無機粉末および
非磁性有機粉末から適宜選択すればよい。非磁性粉末
は、磁性層中では磁性粉末に対して０．１〜２０重量％
の範囲で用いることが好ましい。<Non-Magnetic Powder> In order to increase the mechanical strength of the magnetic layer and to prevent clogging of the magnetic head, it is preferable to contain various non-magnetic powders in the magnetic layer. The non-magnetic powder may be appropriately selected from the following non-magnetic inorganic powder and non-magnetic organic powder, if necessary. Non-magnetic powder is 0.1 to 20% by weight based on the magnetic powder in the magnetic layer.
It is preferable to use in the range of.

【０１１３】非磁性無機粉末 カーボンブラック以外の非磁性無機粉末としては、例え
ば、金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属
窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。具体
的には、α−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、
θ−アルミナ、δーアルミナ、三酸化二クロム、α−酸
化鉄、γ−酸化鉄、ゲータイト、ＳｉＯ2 、ＺｎＯ、Ｔ
ｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｎＯ2 、窒化珪素、窒化硼素、炭
化珪素、炭化チタン、炭化モリブデン、炭化ホウ素、炭
化タングステン、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸
ストロンチウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、硫
化亜鉛、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、人造
ダイヤモンド等が単独または組み合わせて使用される。 Nonmagnetic Inorganic Powder Examples of the nonmagnetic inorganic powder other than carbon black include metals, metal oxides, metal carbonates, metal sulfates, metal nitrides, metal carbides and metal sulfides. Specifically, α-alumina, β-alumina, γ-alumina,
θ-alumina, δ-alumina, dichromium trioxide, α-iron oxide, γ-iron oxide, goethite, SiO 2 , ZnO, T
iO 2 , ZrO 2 , SnO 2 , silicon nitride, boron nitride, silicon carbide, titanium carbide, molybdenum carbide, boron carbide, tungsten carbide, calcium carbonate, barium carbonate, strontium carbonate, magnesium carbonate, barium sulfate, zinc sulfide, disulfide Molybdenum, tungsten disulfide, artificial diamond and the like are used alone or in combination.

【０１１４】非磁性無機粉末は、磁性層の要求特性に合
わせて適宜組み合わせて用いればよく、これはバックコ
ート層や下地層等に添加する場合も同様である。非磁性
無機粉末は単一系であっても混合系であってもよく、１
種単独で粒度分布等を適宜選択してもよい。The non-magnetic inorganic powder may be used in appropriate combination according to the required characteristics of the magnetic layer, and this is also the case when it is added to the back coat layer or the underlayer. The non-magnetic inorganic powder may be a single system or a mixed system, 1
The particle size distribution and the like may be appropriately selected for each species.

【０１１５】非磁性無機粉末の粒子の形状、サイズ等
は、媒体に要求される耐久性とヘッド摩耗および最短記
録波長における出力のバランスなどに基づいて適宜選択
すればよいが、粒子形状は球状または多面体であること
が好ましく、粒子サイズは好ましくは０．０１〜０．７
μm である。The shape, size, etc. of the particles of the non-magnetic inorganic powder may be appropriately selected based on the durability required for the medium, the head wear and the output balance at the shortest recording wavelength. It is preferably polyhedral, and the particle size is preferably 0.01 to 0.7.
μm.

【０１１６】非磁性無機粉末は１００％純粋である必要
はなく、主成分が７０％以上であれば効果は減少しな
い。The non-magnetic inorganic powder need not be 100% pure, and if the main component is 70% or more, the effect does not decrease.

【０１１７】非磁性無機粉末は、水に可溶なアルカリ金
属、アルカリ土類金属、塩素、硫酸、硝酸等のイオンが
少ないことが必要で、その量が多いと媒体化したときの
保存特性に悪影響を及ぼす。The non-magnetic inorganic powder needs to have a small amount of water-soluble alkali metal, alkaline earth metal, chlorine, sulfuric acid, nitric acid, etc. ions, and a large amount thereof gives a storage characteristic when used as a medium. Adversely affect.

【０１１８】非磁性無機粉末は、強磁性粉末との混練時
または分散時に同時に添加してもよいし、あらかじめバ
インダ中に分散しておいて、磁性塗料の分散時に添加し
てもよい。The non-magnetic inorganic powder may be added at the same time as kneading or dispersing with the ferromagnetic powder, or may be dispersed in the binder in advance and added at the time of dispersing the magnetic coating material.

【０１１９】カーボンブラック 非磁性無機粉末のうちカーボンブラックには、ファーネ
スカーボンブラック、サーマルカーボンブラック、アセ
チレンブラック等を用いることができる。 Carbon black Among the nonmagnetic inorganic powders, furnace carbon black, thermal carbon black, acetylene black and the like can be used as carbon black.

【０１２０】カーボンブラックの粒子サイズ等は、媒体
に要求される各種特性、例えば、摩擦特性と最短記録波
長における出力との間のバランス（表面粗さに依存）、
電気抵抗等を考慮して適宜選択すればよい。The particle size and the like of carbon black are various characteristics required for the medium, for example, the balance between friction characteristics and the output at the shortest recording wavelength (depending on the surface roughness),
It may be appropriately selected in consideration of electric resistance and the like.

【０１２１】カーボンブラックは、磁性層の要求特性に
合わせて適宜組み合わせて用いればよく、これはバック
コート層や下地層等に添加する場合も同様である。カー
ボンブラックは単一系であっても混合系であってもよ
く、１種単独で粒度分布等を適宜選択してもよい。Carbon black may be used in appropriate combination according to the required characteristics of the magnetic layer, and the same applies when it is added to the back coat layer or the underlayer. The carbon black may be a single system or a mixed system, and one kind may be used alone to appropriately select the particle size distribution and the like.

【０１２２】カーボンブラックの平均粒径は、好ましく
は１０nm〜４００nm、より好ましくは２０〜３５０nmで
あり、電磁変換特性を優先的に考慮すると２０〜４０nm
であることが好ましく、摩擦特性を重視する場合は４０
〜３５０nmの範囲で電磁変換特性に関して許容される可
能な限り大きな粒径のものを用いることが好ましい。The average particle size of carbon black is preferably 10 nm to 400 nm, more preferably 20 to 350 nm.
Is preferred, and 40 when the frictional characteristics are emphasized.
It is preferable to use as large a particle size as possible in terms of electromagnetic conversion characteristics within a range of up to 350 nm.

【０１２３】カーボンブラックの比表面積（ＢＥＴ値）
は、好ましくは１００〜５００m2/g、より好ましくは１
５０〜４００m2/gであるが、カーボンブラックの粒子サ
イズ、ＢＥＴ値およびＤＢＰ吸油量は互いに密接に関係
し、単独でかけ離れた数値とすることは事実上不可能で
あるため、これらの三要素は媒体の要求特性と、塗料の
分散特性、流動特性とにより実験的に選定することが必
要である。Specific surface area of carbon black (BET value)
Is preferably 100 to 500 m 2 / g, more preferably 1
Although it is 50 to 400 m 2 / g, the particle size, BET value and DBP oil absorption of carbon black are closely related to each other, and it is practically impossible to set them as independent numerical values. Should be selected experimentally depending on the required characteristics of the medium and the dispersion characteristics and flow characteristics of the paint.

【０１２４】カーボンブラックは、強磁性粉末の混練時
に同時に添加してもよいし、あらかじめバインダ中に分
散しておいて、磁性塗料の分散時に添加してもよい。The carbon black may be added at the same time when the ferromagnetic powder is kneaded, or may be previously dispersed in a binder and added at the time of dispersing the magnetic coating material.

【０１２５】カーボンブラックは、潤滑剤、分散剤等で
表面処理したり、表面の一部をグラファイト化したもの
等を使用してもよい。The carbon black may be surface-treated with a lubricant, a dispersant, or the like, or a part of the surface thereof may be graphitized.

【０１２６】本発明で使用できるカーボンブラックは、
例えば「カーボンブラック便覧」（カーボンブラック協
会編）などにその詳細が記載されている。The carbon black usable in the present invention is
For example, the details are described in “Carbon Black Handbook” (edited by Carbon Black Association).

【０１２７】非磁性有機粉末 非磁性有機粉末としては、アクリルスチレン系樹脂粉
末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン系樹脂粉末、
フタロシアニン系顔料、ポリオレフィン系樹脂粉末、ポ
リエステル系樹脂粉末、ポリアミド系樹脂粉末、ポリイ
ミド系樹脂粉末、フッ化炭化水素樹脂粉末、ジビニルベ
ンゼン系樹脂粉末等が挙げられる。 Non-Magnetic Organic Powder As non-magnetic organic powder, acrylic styrene resin powder, benzoguanamine resin powder, melamine resin powder,
Examples thereof include phthalocyanine pigment, polyolefin resin powder, polyester resin powder, polyamide resin powder, polyimide resin powder, fluorohydrocarbon resin powder, divinylbenzene resin powder and the like.

【０１２８】＜溶剤＞磁性層形成用の塗料は、上記各成
分に有機溶剤を加えて調製する。塗料調製に使用する溶
剤にとくに制限はなく、バインダの溶解性、相溶性、乾
燥効率等を考慮して適宜選択すればよいが、例えばメチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキ
サノン等のケトン類、トルエン、キシレン等の芳香族炭
化水素類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、イ
ソプロパノール、ブタノール等のアルコール類、ジオキ
サン、テトヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ヘキ
サン、塩素置換炭化水素類等の希釈剤ないし溶剤を、単
一溶剤またはこれらを任意比率で混合した混合溶剤とし
て用いることが好ましい。<Solvent> A coating material for forming a magnetic layer is prepared by adding an organic solvent to each of the above components. There is no particular limitation on the solvent used for preparing the coating material, and it may be appropriately selected in consideration of the solubility of the binder, the compatibility, the drying efficiency, and the like.For example, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, ketones such as cyclohexanone, toluene, xylene. Aromatic hydrocarbons such as, ethyl acetate, esters such as butyl acetate, alcohols such as isopropanol and butanol, dioxane, tethydrofuran, dimethylformamide, hexane, diluents or solvents such as chlorine-substituted hydrocarbons, It is preferable to use a single solvent or a mixed solvent in which these are mixed in an arbitrary ratio.

【０１２９】これらの有機溶剤は１００％純粋である必
要はなく、主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、
分解物、酸化物、水分等の不純分が含まれていてもかま
わないが、これらの不純分は好ましくは５重量％以下、
より好ましくは３重量％以下である。不純分が多いと磁
性粉末の分散性、塗料の貯蔵安定性、磁性層の硬化特
性、媒体の保存特性等に悪影響を及ぼす。These organic solvents do not need to be 100% pure, and in addition to the main components, isomers, unreacted products, side reaction products,
Impurities such as decomposed products, oxides and water may be contained, but these impurities are preferably 5% by weight or less,
It is more preferably 3% by weight or less. A large amount of impurities adversely affects the dispersibility of the magnetic powder, the storage stability of the paint, the curing characteristics of the magnetic layer, the storage characteristics of the medium, and the like.

【０１３０】これらの有機溶剤は、塗料の粘度が塗布の
段階でコーンプレート型または二重円筒型粘度計による
シェアレート３，０００sec-1 において５〜１００ｃｐ
となるように、バインダ総量に対して１０〜１０，００
０重量％、とくに１００〜５，０００重量％の割合で使
用することが好ましく、塗料全体の溶剤の使用割合とし
ては、不揮発分濃度５〜４５重量％、好ましくは１０〜
４０重量％程度となるように用いればよいが、その溶剤
種、混合比率、使用量は、塗料に用いられている顔料の
種類、比表面積、粒子サイズ、磁性粉であればその磁化
量、顔料の体積または重量充填度、さらには塗料の希釈
安定性等を考慮して、上記の粘度範囲となるように適宜
決定することが好ましい。These organic solvents have a viscosity of the paint of 5 to 100 cp at a shear rate of 3,000 sec -1 by a cone plate type or double cylinder type viscometer at the coating stage.
10 to 10,000 with respect to the total amount of binder
It is preferable to use it in an amount of 0% by weight, particularly 100 to 5,000% by weight, and the solvent content of the entire coating composition is 5 to 45% by weight, preferably 10 to 45% by weight.
It may be used in an amount of about 40% by weight, but the solvent species, mixing ratio, and amount used are the type of pigment used in the paint, the specific surface area, the particle size, and if magnetic powder, the amount of magnetization and the pigment. It is preferable to appropriately determine the above-mentioned viscosity range in consideration of the volume or weight filling degree, the dilution stability of the coating material, and the like.

【０１３１】また、有機溶剤添加操作は、塗料の製造の
各工程において段階的に行うことが好ましく、流量規制
してタンク内に攪拌しながら順次添加したり、配管で塗
料と徐々に混合する等の操作を行うことがよい。そし
て、可能であれば溶剤添加時または希釈時に濾過および
／または分散処理を行うことがさらに好ましい。これら
の操作を行うことにより、塗料の安定性が向上し、ま
た、凝集物、異物の発生を抑えることが可能となる。The organic solvent addition operation is preferably carried out stepwise in each step of the paint production, and the flow rate is regulated so that the solvent is added sequentially while stirring in the tank, or the paint is gradually mixed with the paint in a pipe. It is better to perform the operation of. Then, if possible, it is more preferable to perform filtration and / or dispersion treatment at the time of adding a solvent or at the time of dilution. By performing these operations, the stability of the coating material can be improved and the generation of aggregates and foreign matters can be suppressed.

【０１３２】＜添加剤＞これらの他、必要に応じ、分散
剤、潤滑剤、その他の各種添加剤を磁性層に添加しても
よい。<Additives> In addition to these, a dispersant, a lubricant, and other various additives may be added to the magnetic layer, if necessary.

【０１３３】潤滑剤 本発明に用いる潤滑剤としては、公知の種々の潤滑剤の
中で、とくに脂肪酸および／または脂肪酸エステルを用
いることが好ましく、炭素数１２〜２４（不飽和結合を
含んでも、また分枝していてもかまわない）の一塩基性
脂肪酸や、炭素数１０〜２４（不飽和結合を含んでも、
また分枝していてもかまわない）の一塩基性脂肪酸と炭
素数２〜２２（不飽和結合を含んでも、また分枝してい
てもかまわない）の一価、二価、三価、四価、五価、六
価アルコール、ソルビタン、ソルビトール等の環状もし
くは多糖類還元アルコール等のいずれか一つとからなる
モノ脂肪酸エステル、ジ脂肪酸エステル、トリ脂肪酸エ
ステルが好ましく、これらの２種以上を併用してもよ
い。 Lubricants As the lubricant used in the present invention, it is preferable to use a fatty acid and / or a fatty acid ester, among various known lubricants, and a carbon number of 12 to 24 (including an unsaturated bond, Further, it may be branched) monobasic fatty acid, or having 10 to 24 carbon atoms (including an unsaturated bond,
Also, it may be branched) monobasic fatty acid and carbon number 2-22 (whether it contains an unsaturated bond or may be branched) monovalent, divalent, trivalent, tetravalent Mono-fatty acid ester, di-fatty acid ester and tri-fatty acid ester consisting of any one of cyclic or polysaccharide reducing alcohols such as polyhydric, pentahydric, hexahydric alcohol, sorbitan and sorbitol are preferred, and two or more of them are used in combination. May be.

【０１３４】これらの具体例として、一塩基性脂肪酸と
しては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ス
テアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベ
ヘン酸、エルカ酸、エライジン酸等を挙げることがで
き、脂肪酸エステルとしては、ブチルミリステート、ブ
チルパルミテート、ブチルステアレート、ネオペンチル
グリコールジオレエート、ソルビタンモノステアレー
ト、ソルビタンジステアレート、ソルビタントリステア
レート、オレイルオレエート、イソセチルステアレー
ト、イソトリデシルステアレート、オクチルステアレー
ト、イソオクチルステアレート、アミルステアレート、
ブトキシエチルステアレート等が挙げられる。Specific examples of these include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, behenic acid, erucic acid, and elaidic acid. As the fatty acid ester, butyl myristate, butyl palmitate, butyl stearate, neopentyl glycol dioleate, sorbitan monostearate, sorbitan distearate, sorbitan tristearate, oleyl oleate, isocetyl stearate, Isotridecyl stearate, octyl stearate, isooctyl stearate, amyl stearate,
Butoxyethyl stearate and the like can be mentioned.

【０１３５】これらの脂肪酸および／または脂肪酸エス
テルの潤滑剤、分散剤としての効果は、その合計含有率
を磁性粉末に対して０. １重量％以上とすることによっ
て出現し、含有率を増加させることにより、その効果は
顕著になるが、合計含有率が磁性粉末に対して２０重量
％を超えると、磁性層中に留まりきれずに塗膜表面に露
出し、磁気ヘッドを汚したり、出力を低下させるなどの
悪影響を及ぼす。このため、脂肪酸および／または脂肪
酸エステルの磁性層中における合計含有量は、磁性粉末
に対して好ましくは０. １〜２０重量％、より好ましく
は１〜１５重量％、さらに好ましくは１〜１２重量％で
ある。The effect of these fatty acids and / or fatty acid esters as a lubricant and a dispersant appears when the total content is 0.1% by weight or more based on the magnetic powder, and the content is increased. As a result, the effect becomes remarkable, but if the total content exceeds 20% by weight with respect to the magnetic powder, it will not remain in the magnetic layer and will be exposed on the surface of the coating film, soiling the magnetic head and reducing the output. It has an adverse effect such as lowering it. Therefore, the total content of the fatty acid and / or fatty acid ester in the magnetic layer is preferably 0.1 to 20% by weight, more preferably 1 to 15% by weight, further preferably 1 to 12% by weight, based on the magnetic powder. %.

【０１３６】潤滑剤は磁性層以外にもバックコート層、
下地層等に含有させることが好ましく、とくに磁性層が
薄い場合などは、下地層に含有させることでスチル耐久
性の向上ができるため有効である。また、バックコート
層がある場合は、潤滑剤をバックコート層側に多く含有
させて、磁性層表面への転写により表面潤滑性の向上を
図ることができる。In addition to the magnetic layer, the lubricant is a back coat layer,
It is preferable to include it in the underlayer, and especially when the magnetic layer is thin, it is effective to include it in the underlayer because the still durability can be improved. Further, when there is a back coat layer, a large amount of a lubricant can be contained on the back coat layer side, and transfer to the surface of the magnetic layer can improve the surface lubricity.

【０１３７】これらの脂肪酸および／または脂肪酸エス
テルは１００％純粋である必要はなく、主成分以外に異
性体、未反応物、副反応物、分解物、酸化物等の不純物
が含まれていてもかまわない。ただし、これらの不純物
は潤滑剤全体の好ましくは４０重量％以下、より好まし
くは２０重量％以下とする。These fatty acids and / or fatty acid esters need not be 100% pure, and may contain impurities such as isomers, unreacted products, by-products, decomposed products and oxides in addition to the main component. I don't care. However, these impurities are preferably 40% by weight or less, and more preferably 20% by weight or less of the entire lubricant.

【０１３８】他の添加剤 上記以外の添加剤としては、潤滑効果、帯電防止効果、
分散効果、可塑効果等を有するものが挙げられる。 Other Additives Additives other than those mentioned above include a lubricating effect, an antistatic effect,
Those having a dispersing effect, a plasticizing effect and the like can be mentioned.

【０１３９】例えば、シリコーンオイル類、フッ素オイ
ル、フッ素置換炭化水素基含有のアルコール、脂肪酸、
エステル、エーテル類、パラフィン類、前記一塩基性脂
肪酸類の金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｐ
ｂ等）塩類、前記脂肪酸エステル製造用アルコール類、
アルコキシアルコール類、ポリエチレンオキシド付加モ
ノアルキルエーテルの脂肪酸エステル類、脂肪族または
環状アミン類、脂肪酸アミド類、第四級アンモニウム塩
類、ポリオレフィン類、ポリグリコール、ポリフェニル
エーテル、フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびその
アルカリ金属塩、アルキレンオキサイド系、グリセリン
系、グリシドール系、アルキルフェノールエチレンオキ
サイド付加体等のノニオン系界面活性剤、ホスホニウム
またはスルホニウム等のカチオン系界面活性剤およびそ
のアルカリ金属塩、カルボン酸、スルフォン酸、燐酸、
硫酸エステル基、燐酸エステル基等の酸性基を含むアニ
オン系界面活性剤およびそのアルカリ金属塩、アミノ酸
類、アミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫酸また
は燐酸エステル類、アルキルベタイン型等の両性界面活
性剤等が挙げられる。これらの界面活性剤については、
「界面活性剤便覧」（産業図書株式会社発行）に詳細に
記載されている。For example, silicone oils, fluorine oils, alcohols containing fluorine-substituted hydrocarbon groups, fatty acids,
Esters, ethers, paraffins, metals of the above-mentioned monobasic fatty acids (Li, Na, K, Ca, Ba, Cu, P)
b) salts, alcohols for producing the fatty acid ester,
Alkoxy alcohols, fatty acid esters of polyethylene oxide-added monoalkyl ethers, aliphatic or cyclic amines, fatty acid amides, quaternary ammonium salts, polyolefins, polyglycols, polyphenyl ethers, fluorine-containing alkyl sulfates and their alkalis. Metal salts, alkylene oxide-based, glycerin-based, glycidol-based, nonionic surfactants such as alkylphenol ethylene oxide adducts, cationic surfactants such as phosphonium or sulfonium and alkali metal salts thereof, carboxylic acid, sulfonic acid, phosphoric acid,
Anionic surfactants containing acidic groups such as sulfuric acid ester groups and phosphoric acid ester groups, and their alkali metal salts, amino acids, aminosulfonic acids, sulfuric acid or phosphoric acid esters of aminoalcohols, amphoteric surfactants such as alkyl betaine type surfactants, etc. Is mentioned. For these surfactants,
It is described in detail in "Surfactant Handbook" (published by Sangyo Tosho Co., Ltd.).

【０１４０】これらの添加剤の添加量は、磁性粉末に対
して総計１０重量％以下、とくに０．０１〜５重量％で
あることが好ましい。The total amount of these additives added is preferably 10% by weight or less, more preferably 0.01 to 5% by weight, based on the magnetic powder.

【０１４１】本発明で用いる脂肪酸、脂肪酸エステル、
添加剤等のすべてまたはその一部は、塗料製造のどの工
程で添加してもかまわない。例えば、混練工程前に顔料
粉末と混合してもよく、顔料粉末とバインダと溶剤によ
る混練工程で添加してもよく、分散工程で添加してもよ
く、分散後に添加してもよく、塗布直前に添加してもよ
く、溶剤に希釈または分散させた溶液を、塗膜上に塗布
してもよい。Fatty acids, fatty acid esters used in the present invention,
All or a part of the additives and the like may be added in any step of the paint production. For example, it may be mixed with the pigment powder before the kneading step, may be added in the kneading step using the pigment powder, the binder and the solvent, may be added in the dispersing step, may be added after the dispersing step, immediately before coating. Or a solution diluted or dispersed in a solvent may be applied on the coating film.

【０１４２】＜磁性層厚さ＞磁性層の厚さは特に限定さ
れず、記録波長等の各種条件に応じて適宜決定すればよ
いが、単層構成の場合には、好ましくは０．５〜１０．
０μm 、より好ましくは１．０〜７．０μm とする。磁
性層が薄すぎると塗膜の強度が低下し、耐久性が悪化し
やすくなる。厚すぎると塗工性が悪化し、電磁変換特性
が低下しやすくなり、また、記録波長が短い場合、自己
減磁損失が大きくなり、オーバーライト特性も悪化す
る。<Thickness of Magnetic Layer> The thickness of the magnetic layer is not particularly limited and may be appropriately determined according to various conditions such as the recording wavelength. In the case of a single layer structure, it is preferably 0.5 to. 10.
The thickness is 0 μm, more preferably 1.0 to 7.0 μm. If the magnetic layer is too thin, the strength of the coating film decreases, and the durability tends to deteriorate. If it is too thick, the coatability will deteriorate and the electromagnetic conversion characteristics will tend to deteriorate, and if the recording wavelength is short, the self-demagnetization loss will increase and the overwrite characteristics will also deteriorate.

【０１４３】多層構成の場合の最上層として設ける磁性
層の厚さは、上記したように態様にっても異なるが、好
ましくは０．１〜０．８μm 、より好ましくは０．１５
〜０．６μm とする。磁性層が薄すぎると塗膜の強度が
低下し、耐久性が悪化しやすくなる。厚すぎると塗工性
が悪化し、電磁変換特性が低下しやすくなり、また、記
録波長が短い場合、自己減磁損失が大きくなり、オーバ
ーライト特性も悪化する。The thickness of the magnetic layer provided as the uppermost layer in the case of a multi-layered structure varies depending on the mode as described above, but is preferably 0.1 to 0.8 μm, more preferably 0.15 μm.
~ 0.6 μm. If the magnetic layer is too thin, the strength of the coating film decreases, and the durability tends to deteriorate. If it is too thick, the coatability will deteriorate and the electromagnetic conversion characteristics will tend to deteriorate, and if the recording wavelength is short, the self-demagnetization loss will increase and the overwrite characteristics will also deteriorate.

【０１４４】〔多層構成における最上層以外の磁性層〕
最上層以外の塗膜を磁性層とする場合、この磁性層の構
成は最上層の磁性層の構成とほぼ同様とすればよい。た
だし、ヘッド目詰まりの防止は最上層の磁性層中の非磁
性無機粉末が主として担うため、最上層以外の磁性層中
の非磁性無機粉末量は、電磁変換特性の低下を抑えるた
めに最上層の磁性層よりも少なくすることが好ましい。
最上層以外の磁性層中の非磁性無機粉末は、主として塗
膜の強度を向上させるために添加されるので、その平均
粒径は最上層に添加するものと同等ないしそれより大き
くすることが好ましい。[Magnetic layer other than the uppermost layer in the multilayer structure]
When the coating film other than the uppermost layer is used as the magnetic layer, the configuration of this magnetic layer may be substantially the same as the configuration of the uppermost magnetic layer. However, since the non-magnetic inorganic powder in the uppermost magnetic layer mainly plays a role in preventing head clogging, the amount of non-magnetic inorganic powder in the magnetic layers other than the uppermost layer should be adjusted to prevent deterioration of electromagnetic conversion characteristics. It is preferable to use less than that of the magnetic layer.
Since the non-magnetic inorganic powder in the magnetic layer other than the uppermost layer is added mainly for improving the strength of the coating film, its average particle size is preferably equal to or larger than that added to the uppermost layer. .

【０１４５】最上層以外の磁性層の厚さは、好ましくは
０．１〜３．０μm 、より好ましくは０．３〜２．５μ
m 、さらに好ましくは０．５〜１．５μm である。最上
層以外の磁性層が薄すぎると、非磁性支持体の表面性の
影響を受けやすくなり、その結果、表面粗度が悪化して
最上層の表面粗度も悪化しやすくなり、電磁変換特性が
低下する傾向にある。また、光透過率が高くなるので、
テープ端を光透過率の変化により検出する場合に問題と
なる。また、最上層以外の磁性層をある程度以上厚くし
ても、性能は特に向上しない。The thickness of the magnetic layers other than the uppermost layer is preferably 0.1 to 3.0 μm, more preferably 0.3 to 2.5 μm.
m, and more preferably 0.5 to 1.5 μm. If the magnetic layers other than the uppermost layer are too thin, they are easily affected by the surface properties of the non-magnetic support, and as a result, the surface roughness deteriorates and the surface roughness of the uppermost layer also easily deteriorates. Tends to decrease. Also, since the light transmittance increases,
This is a problem when the end of the tape is detected by changing the light transmittance. Further, even if the magnetic layers other than the uppermost layer are thickened to some extent or more, the performance is not particularly improved.

【０１４６】〔非磁性層〕多層構成の場合に最上層以外
の塗膜として設けられる非磁性層は、少なくとも非磁性
粉末とバインダとを含む。[Nonmagnetic Layer] In the case of a multilayer structure, the nonmagnetic layer provided as a coating film other than the uppermost layer contains at least a nonmagnetic powder and a binder.

【０１４７】非磁性粉末には上述した各種非磁性粉末を
用いることができる。As the non-magnetic powder, the above-mentioned various non-magnetic powders can be used.

【０１４８】非磁性層に用いるバインダ、溶剤、潤滑
剤、添加剤等は、前述した磁性層に用いるものと同様で
よい。The binder, solvent, lubricant, additives and the like used in the non-magnetic layer may be the same as those used in the magnetic layer described above.

【０１４９】非磁性粉末のうち非磁性無機粉末は、バイ
ンダに対して５０〜２０００重量％の範囲で用いること
が好ましく、非磁性有機粉末は、バインダに対して０．
１〜２０重量％であることが好ましく、カーボンブラッ
クは、バインダに対して１０〜５００重量％であること
が好ましい。また、潤滑剤である脂肪酸および／または
脂肪酸エステルの非磁性層中における合計含有量は、バ
インダに対して０．０１〜１００重量％であることが好
ましい。また、前記した他の添加剤の非磁性層中におけ
る合計含有量は、バインダに対して０．００５〜５０重
量％であることが好ましい。Of the non-magnetic powders, the non-magnetic inorganic powders are preferably used in the range of 50 to 2000% by weight with respect to the binder, and the non-magnetic organic powders are 0.1 to the binder.
It is preferably 1 to 20% by weight, and carbon black is preferably 10 to 500% by weight with respect to the binder. The total content of the fatty acid and / or the fatty acid ester as a lubricant in the non-magnetic layer is preferably 0.01 to 100% by weight based on the binder. The total content of the above-mentioned other additives in the nonmagnetic layer is preferably 0.005 to 50% by weight with respect to the binder.

【０１５０】非磁性層の厚さは、好ましくは０．１〜
３．０μm 、より好ましくは０．３〜２．５μm 、さら
に好ましくは０．５〜１．５μm である。非磁性層が薄
すぎると、非磁性支持体の表面性の影響を受けやすくな
り、その結果、非磁性層の表面粗度が悪化して最上層の
表面粗度も悪化しやすくなり、電磁変換特性が低下する
傾向にある。また、光透過率が高くなるので、テープ端
を光透過率の変化により検出する場合に問題となる。ま
た、非磁性層をある程度以上厚くしても、性能は特に向
上しない。The thickness of the non-magnetic layer is preferably 0.1-.
The thickness is 3.0 μm, more preferably 0.3 to 2.5 μm, still more preferably 0.5 to 1.5 μm. If the non-magnetic layer is too thin, it is likely to be affected by the surface properties of the non-magnetic support, and as a result, the surface roughness of the non-magnetic layer will deteriorate and the surface roughness of the uppermost layer will also deteriorate. The characteristics tend to deteriorate. Further, since the light transmittance becomes high, it becomes a problem when the tape end is detected by the change of the light transmittance. Further, even if the non-magnetic layer is thickened to some extent, the performance is not particularly improved.

【０１５１】〔バックコート層〕バックコート層は、走
行安定性の改善や磁性層の帯電防止等のために設けられ
る。バックコート層は、上記したカーボンブラックを含
有することが好ましい。カーボンブラックは、バインダ
に対して１０〜５００重量％の範囲で用いることが好ま
しい。カーボンブラックの含有量が少なすぎると帯電防
止効果が低下する傾向があり、走行安定性が低下しやす
くなる。また、光透過率が高くなりやすいので、テープ
端を光透過率の変化で検出する方式では問題となる。一
方、カーボンブラックの含有量が多すぎるとバックコー
ト層の強度が低下し、走行耐久性が悪化しやすくなる。
また、バインダの含有量が多すぎると、媒体摺接経路と
の間の摩擦が大きくなりすぎて走行安定性が低下し、走
行事故を起こしやすくなる。また、磁性層とのブロッキ
ング等の問題が発生する。バインダの含有量が少なすぎ
ると、バックコート層の強度が低下して走行耐久性が低
下しやすくなる。[Backcoat Layer] The backcoat layer is provided for improving running stability, preventing charging of the magnetic layer, and the like. The back coat layer preferably contains the above carbon black. Carbon black is preferably used in the range of 10 to 500% by weight with respect to the binder. If the content of carbon black is too small, the antistatic effect tends to decrease, and running stability tends to decrease. In addition, since the light transmittance tends to be high, it becomes a problem in the method of detecting the tape end by the change of the light transmittance. On the other hand, when the content of carbon black is too large, the strength of the back coat layer is lowered and the running durability is apt to be deteriorated.
Further, if the content of the binder is too large, friction with the medium sliding contact path becomes too large, the traveling stability is deteriorated, and a traveling accident is likely to occur. In addition, problems such as blocking with the magnetic layer occur. When the content of the binder is too small, the strength of the back coat layer is lowered and the running durability is apt to be lowered.

【０１５２】バックコート層には、前記カーボンブラッ
ク以外に、機械的強度を高めるために磁性層の説明にお
いて挙げた各種研磨材等の非磁性無機粉末を含有させて
もよい。これらの非磁性無機粉末の含有量は、カーボン
ブラック１００重量部に対し、好ましくは０．１〜５重
量部、より好ましくは０．５〜２重量部である。非磁性
無機粉末の平均粒径は、０．１〜０．５μm 程度である
ことが好ましい。このような非磁性無機粉末の含有量が
少なすぎるとバックコート層の機械的強度が不十分とな
りやすく、多すぎるとテープ摺接経路のガイド等の摩耗
量が多くなりやすい。なお、バックコート層に非磁性有
機粉末を添加する場合には、バインダに対して０．１〜
２０重量％の範囲で用いることが好ましい。In addition to the above carbon black, the back coat layer may contain non-magnetic inorganic powder such as various abrasives mentioned in the description of the magnetic layer in order to enhance mechanical strength. The content of these non-magnetic inorganic powders is preferably 0.1 to 5 parts by weight, more preferably 0.5 to 2 parts by weight, based on 100 parts by weight of carbon black. The average particle size of the nonmagnetic inorganic powder is preferably about 0.1 to 0.5 μm. If the content of such a non-magnetic inorganic powder is too small, the mechanical strength of the back coat layer tends to be insufficient, and if it is too large, the amount of wear of the guides in the tape sliding contact path tends to increase. When adding the non-magnetic organic powder to the back coat layer,
It is preferably used in the range of 20% by weight.

【０１５３】バックコート層に用いるバインダ、架橋
剤、溶剤、潤滑剤、添加剤等は、前述した磁性層用塗料
に用いるものと同様のものでよい。潤滑剤である脂肪酸
および／または脂肪酸エステルのバックコート層中にお
ける合計含有量は、バインダに対して０．０１〜１００
重量％であることが好ましい。また、前記した他の添加
剤のバックコート層中における合計含有量は、バインダ
に対して０．００５〜５０重量％であることが好まし
い。The binder, cross-linking agent, solvent, lubricant, additives and the like used in the back coat layer may be the same as those used in the above-mentioned magnetic layer coating material. The total content of the fatty acid and / or the fatty acid ester as a lubricant in the back coat layer is 0.01 to 100 with respect to the binder.
It is preferably in the weight%. The total content of the above-mentioned other additives in the back coat layer is preferably 0.005 to 50% by weight with respect to the binder.

【０１５４】バックコート層の厚さ（カレンダ加工後）
は、上記したように態様によっても異なるが、好ましく
は１．０μm 以下、より好ましくは０．１〜１．０μm
、さらに好ましくは０．２〜０．８μm である。バッ
クコート層が厚すぎると、媒体摺接経路との間の摩擦が
大きくなりすぎて、走行安定性が低下する傾向にある。
一方、薄すぎると、非磁性支持体の表面性の影響でバッ
クコート層の表面性が低下する。このため、バックコー
ト層を熱硬化する際にバックコート層表面の粗さが磁性
層表面に転写され、高域出力、Ｓ／Ｎ、Ｃ／Ｎの低下を
招く。また、バックコート層が薄すぎると、媒体の走行
時にバックコート層の削れが発生する。Thickness of back coat layer (after calendering)
Is preferably 1.0 μm or less, more preferably 0.1 to 1.0 μm, though it varies depending on the embodiment as described above.
, And more preferably 0.2 to 0.8 μm. If the back coat layer is too thick, friction with the medium sliding contact path becomes too large, and running stability tends to decrease.
On the other hand, if it is too thin, the surface property of the back coat layer is lowered due to the effect of the surface property of the non-magnetic support. Therefore, when the backcoat layer is thermally cured, the roughness of the surface of the backcoat layer is transferred to the surface of the magnetic layer, leading to a decrease in high frequency output, S / N and C / N. If the back coat layer is too thin, the back coat layer will be scraped when the medium runs.

【０１５５】〔製造工程〕以下、磁気記録媒体の製造工
程について説明する。[Manufacturing Process] The manufacturing process of the magnetic recording medium will be described below.

【０１５６】磁性層用塗料および非磁性層用塗料の調製
に本発明を適用するときの好ましい工程を図１の左側
に、バックコート層用塗料の調製に本発明を適用すると
きの好ましい工程を図１の右側に示す。The preferred steps for applying the present invention to the preparation of the coating material for the magnetic layer and the non-magnetic layer are shown on the left side of FIG. 1, and the preferred steps for applying the present invention to the preparation of the coating material for the back coat layer. It is shown on the right side of FIG.

【０１５７】磁性層用塗料および非磁性層用塗料を調製
する工程は、固形分とバインダ溶液とを混練する混練工
程、この混練工程により得られた混練物中の固形分を分
散する分散工程、およびこの分散工程により得られた分
散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を有
する。バックコート層用塗料を調製する工程は、固形分
をバインダ溶液中に分散させる分散工程、およびこの分
散工程により得られた分散物に粘度調整液を加えて塗料
を得る粘度調整工程を有する。The step of preparing the coating material for the magnetic layer and the coating material for the non-magnetic layer is the kneading step of kneading the solid content and the binder solution, the dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, And a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain a coating material. The step of preparing the coating material for the back coat layer has a dispersion step of dispersing the solid content in the binder solution, and a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersion step to obtain the coating material.

【０１５８】個々の工程はそれぞれ２段以上にわかれて
いてもよく、また原料を２つ以上の工程で分割して添加
してもよい。Each step may be divided into two or more steps, or the raw material may be divided and added in two or more steps.

【０１５９】図１には、磁性層用塗料および非磁性層用
塗料を調製する工程に、バインダ溶液の濾過工程（濾過
Ｉ工程）、混練物の濾過工程（濾過II工程）、分散物の
濾過工程（濾過III 工程）、粘度調整液の濾過工程（濾
過IV工程）、および塗料の濾過工程（濾過Ｖ工程）を記
載してあり、また、バックコート層用塗料を調製する工
程に、バインダ溶液の濾過工程（濾過VI工程）、分散物
の濾過工程（濾過VII工程）、粘度調整液の濾過工程
（濾過VIII工程）、および塗料の濾過工程（濾過IX工
程）を記載してあるが、これらの濾過工程のうち必須の
ものおよび設けたほうが好ましいものは、前記したよう
に各態様によって異なる。FIG. 1 shows the steps of preparing the coating material for the magnetic layer and the coating material for the non-magnetic layer, the step of filtering the binder solution (step I of filtration), the step of filtering the kneaded product (step II of filtration), and the step of filtering the dispersion. The steps (filtration III step), the viscosity adjusting liquid filtration step (filtration IV step), and the paint filtration step (filtration V step) are described, and the binder solution is added to the step of preparing the back coat layer paint. The filtration step (filtration VI step), the dispersion filtration step (filtration VII step), the viscosity adjusting liquid filtration step (filtration VIII step), and the paint filtration step (filtration IX step) are described. Of the above filtration steps, the essential ones and the ones that are preferably provided are different depending on each embodiment as described above.

【０１６０】バインダ溶液は、有機溶剤にバインダ樹脂
を溶解して調製する。有機溶剤に対するバインダ樹脂の
比、バインダ樹脂／有機溶剤は、重量比で１０／１００
〜８０／１００程度である。このような比とすることに
よって均一な溶液の調製が容易となり、ひき続く濾過工
程の進行もスムーズとなる。これに対し、この比が大き
くなると、バインダ樹脂が溶解しにくくなり、均一な溶
液の調製が困難となりやすく、ひき続く濾過工程におけ
る負荷も大きくなりやすい。また、この比が小さくなる
と、後続の工程である混練時の混練物粘度が低くなっ
て、望ましい剪断力が得られなくなる。The binder solution is prepared by dissolving a binder resin in an organic solvent. The ratio of binder resin to organic solvent, binder resin / organic solvent is 10/100 by weight ratio.
It is about 80/100. With such a ratio, it is easy to prepare a uniform solution, and the subsequent filtration step also proceeds smoothly. On the other hand, when this ratio becomes large, the binder resin becomes difficult to dissolve, and it becomes difficult to prepare a uniform solution, and the load in the subsequent filtration step also becomes large. Further, when this ratio becomes small, the viscosity of the kneaded material at the time of kneading which is the subsequent step becomes low, and the desired shearing force cannot be obtained.

【０１６１】バインダ溶液調製後には、磁性層用塗料お
よび非磁性層用塗料については濾過Ｉ工程が、バックコ
ート層用塗料については濾過VI工程が設けられる。濾過
Ｉ工程および濾過VI工程では、バインダ溶液を濾過手段
で濾過し、夾雑物、バインダのゲル化物、未溶解バイン
ダなどを除去する。After the binder solution is prepared, the filtration I step is provided for the magnetic layer coating material and the non-magnetic layer coating material, and the filtration VI step is provided for the backcoat layer coating material. In the filtration I step and the filtration VI step, the binder solution is filtered by a filtering means to remove impurities, gelled material of the binder, undissolved binder and the like.

【０１６２】磁性層用塗料および非磁性層用塗料につい
ては、混練工程を設ける。混練工程では、磁性粉末、非
磁性粉末、研磨材等の固形分を、バインダ溶液と混練す
る。混練物の固形分濃度は、好ましくは６５〜９５重量
％、より好ましくは７０〜９０重量％である。固形分濃
度が低すぎる場合、混練時の粘度が低くなって十分な剪
断力が得られず、固形分の分散が不十分となりやすい。
一方、固形分濃度が高すぎる場合、混練時の粘度が高く
なりすぎ、適正な剪断力を得ることが難しくなる。混練
には、オープンニーダ、加圧ニーダ、高速ミキサー、連
続ニーダ、３本ロールミル、２本ロールミルなどの強い
混練力をもつものを使用することが好ましい。A kneading step is provided for the magnetic layer coating material and the non-magnetic layer coating material. In the kneading step, solid contents such as magnetic powder, non-magnetic powder and abrasive are kneaded with the binder solution. The solid content concentration of the kneaded product is preferably 65 to 95% by weight, more preferably 70 to 90% by weight. When the solid content concentration is too low, the viscosity at the time of kneading becomes low and sufficient shearing force cannot be obtained, and the solid content is likely to be insufficiently dispersed.
On the other hand, when the solid content concentration is too high, the viscosity during kneading becomes too high, and it becomes difficult to obtain an appropriate shearing force. For kneading, it is preferable to use an open kneader, a pressure kneader, a high-speed mixer, a continuous kneader, a three-roll mill, a two-roll mill or the like having a strong kneading force.

【０１６３】混練後、混練物を分散に適した粘度とする
ために、バインダ溶液または有機溶剤を加えて希釈す
る。バッチ型処理機においては希釈を混練機内で行なう
ことにより、混練機が洗浄できると共に歩留りが向上す
る。希釈に用いるバインダ溶液は、上記した濾過Ｉ工程
を経たものが好ましい。After the kneading, a binder solution or an organic solvent is added to dilute the kneaded product in order to obtain a viscosity suitable for dispersion. In the batch type processor, the kneading machine can be washed and the yield is improved by performing the dilution in the kneading machine. The binder solution used for dilution is preferably one that has undergone the above-described filtration step I.

【０１６４】希釈後には、濾過II工程が設けられる。濾
過II工程では、混練物中の固形分の凝集物などを濾過手
段により除去する。After the dilution, the filtration II step is provided. In the filtration II step, aggregates and the like of the solid content in the kneaded material are removed by a filtration means.

【０１６５】濾過II工程後に設ける分散工程では、混練
物中の磁性粉末や非磁性粉末等の固形分を分散する。ま
た、濾過VI工程後に設ける分散工程では、カーボンブラ
ック等の固形分をバインダ溶液と混練して分散する。分
散物の固形分濃度は、磁性層用塗料および非磁性層用塗
料では好ましくは３０〜６５重量％、より好ましくは３
５〜６０重量％であり、バックコート層用塗料では好ま
しくは１５〜４５重量％、より好ましくは１５〜４０重
量％である。固形分濃度が低すぎる場合、分散時の粘度
が低くなって固形分の分散が不十分となりやすい。一
方、固形分濃度が高すぎる場合、分散時の粘度が高くな
りすぎ、やはり固形分の分散が不十分となりやすい。分
散には、サンドグラインダーミル、ピンミル、アジテー
タミルなどのメディア攪拌型分散機を用いることが好ま
しい。これらの分散機には、高比重の分散メディアを用
いることが望ましく、ジルコニア等のセラミック系メデ
ィアが好適であるが、従来から用いられているガラスビ
ーズ、金属ビーズ、アルミナビーズ等も組成配合によっ
ては選択使用可能である。In the dispersion step provided after the filtration II step, solid components such as magnetic powder and non-magnetic powder in the kneaded material are dispersed. Further, in the dispersion step provided after the filtration VI step, the solid content such as carbon black is kneaded and dispersed with the binder solution. The solid content concentration of the dispersion is preferably 30 to 65% by weight in the magnetic layer coating material and the nonmagnetic layer coating material, and more preferably 3%.
It is 5 to 60% by weight, preferably 15 to 45% by weight, and more preferably 15 to 40% by weight in the back coat layer coating material. If the solid content concentration is too low, the viscosity during dispersion tends to be low, and the solid content tends to be insufficiently dispersed. On the other hand, when the solid content concentration is too high, the viscosity at the time of dispersion becomes too high and the solid content tends to be insufficiently dispersed. For the dispersion, it is preferable to use a media stirring type disperser such as a sand grinder mill, a pin mill and an agitator mill. It is desirable to use a dispersion medium having a high specific gravity for these dispersers, and a ceramic-based medium such as zirconia is suitable, but glass beads, metal beads, alumina beads, etc. which have been conventionally used may also be mixed depending on the composition. It can be selected and used.

【０１６６】分散後には、磁性層用塗料および非磁性層
用塗料については濾過III 工程が、バックコート層用塗
料については濾過VII 工程が設けられる。濾過III 工程
および濾過VII 工程では、分散物を濾過手段により濾過
し、未分散物などを除去すると同時に、磁性粉末、非磁
性粉末、カーボンブラック等の分散を向上させる。After the dispersion, a filtration III step is provided for the magnetic layer coating material and the non-magnetic layer coating material, and a filtration VII step is provided for the backcoat layer coating material. In the filtration III step and the filtration VII step, the dispersion is filtered by a filtering means to remove the undispersed material and the like, and at the same time, the dispersion of the magnetic powder, the non-magnetic powder, the carbon black and the like is improved.

【０１６７】粘度調整工程では、分散物に粘度調整液を
加えて混合し、塗料として好ましい粘度に調整する。粘
度調整液は、有機溶剤および／またはバインダ溶液を溶
媒とし、好ましくは有機溶剤を溶媒とする。そして、こ
の溶媒に、通常、脂肪酸や脂肪酸エステルなどの潤滑剤
を溶解して調製する。このときの溶媒に対する潤滑剤の
比、潤滑剤／溶媒は、重量比で０．１／１００〜５／１
００程度である。このような比とすることによって均一
な溶液の調製が容易となり、続く濾過工程の進行もスム
ーズとなる。これに対し、この比が大きくなると、潤滑
剤が溶解しにくくなり、均一な溶液の調製が困難となり
やすく、続く濾過工程における負荷も大きくなりやす
い。また、この比が小さくなると、潤滑剤量が不足して
良好な塗料が得られにくい。粘度調整液は、図示するよ
うに、磁性層用塗料および非磁性層用塗料については濾
過IV工程において、バックコート層用塗料については濾
過VIII工程において濾過手段により濾過し、前記濾過Ｉ
工程および濾過VI工程と同様に夾雑物、ゲル化物、未溶
解物などを除去する。なお、塗料の固形分濃度は、磁性
層用塗料および非磁性層用塗料では好ましくは５〜４５
重量％、より好ましくは１０〜４０重量％であり、バッ
クコート層用塗料では好ましくは８〜３０重量％、より
好ましくは１０〜２５重量％である。固形分濃度が低す
ぎても高すぎても、均一な塗膜を形成することが難しく
なる。In the viscosity adjusting step, a viscosity adjusting liquid is added to the dispersion and mixed to adjust the viscosity to a value suitable for a coating material. The viscosity adjusting liquid uses an organic solvent and / or a binder solution as a solvent, preferably an organic solvent. Then, a lubricant such as fatty acid or fatty acid ester is usually dissolved and prepared in this solvent. At this time, the ratio of the lubricant to the solvent, the lubricant / solvent is 0.1 / 100 to 5/1 in weight ratio.
It is about 00. With such a ratio, it is easy to prepare a uniform solution, and the subsequent filtration step proceeds smoothly. On the other hand, when this ratio becomes large, the lubricant becomes difficult to dissolve, it becomes difficult to prepare a uniform solution, and the load in the subsequent filtration step also becomes large. Further, when this ratio becomes small, the amount of lubricant becomes insufficient, and it is difficult to obtain a good coating material. As shown in the figure, the viscosity adjusting liquid is filtered by a filtering means in the filtration IV step for the magnetic layer coating material and the non-magnetic layer coating material, and in the filtration VIII step for the back coating layer coating material, and the filtration I
Contaminants, gels, undissolved substances, etc. are removed in the same manner as in the step and the filtration VI step. The solid content concentration of the paint is preferably 5 to 45 for the magnetic layer paint and the non-magnetic layer paint.
%, More preferably 10 to 40% by weight, preferably 8 to 30% by weight, and more preferably 10 to 25% by weight in the back coat layer coating material. If the solid content concentration is too low or too high, it becomes difficult to form a uniform coating film.

【０１６８】粘度調整により塗料化した後、磁性層用塗
料および非磁性層用塗料については濾過Ｖ工程を、バッ
クコート層用塗料については濾過IX工程を設ける。濾過
Ｖ工程および濾過IX工程では、塗料を濾過手段により濾
過して、磁性粉末、非磁性粉末、カーボンブラック等の
凝集塊、未分散物などを除去する。After forming the coating material by adjusting the viscosity, a filtering V step is provided for the magnetic layer coating material and the non-magnetic layer coating material, and a filtering IX step is provided for the back coat layer coating material. In the filtration V step and the filtration IX step, the coating material is filtered by a filtering means to remove magnetic powder, non-magnetic powder, aggregates such as carbon black, and undispersed substances.

【０１６９】このようにして調製した塗料はストック用
塗料であり、通常、塗布前に硬化剤を加えて最終塗料と
し、この最終塗料を塗布工程に供給する。最終塗料を塗
布する直前には、図１に示すように、磁性層用塗料およ
び非磁性層用塗料については濾過Ｘ工程を、バックコー
ト層用塗料については濾過XI工程を設けることが好まし
い。硬化剤の投入により塗料中での粒子の分散状態に変
動が生じて凝集塊が生じることがあるので、濾過Ｘ工程
および濾過XI工程は、それぞれ濾過Ｖ工程後および濾過
IX工程後に生じた凝集塊を除去するために設けられる。
濾過Ｘ工程および濾過XI工程において塗料に加えられる
圧力は、塗布機への塗料の供給量が一定となるように制
御される。The paint thus prepared is a stock paint. Usually, a curing agent is added before application to give the final paint, and this final paint is supplied to the applying step. Immediately before applying the final paint, as shown in FIG. 1, it is preferable to provide a filtration X step for the magnetic layer paint and the non-magnetic layer paint and a filtration XI step for the backcoat layer paint. Since the dispersion state of the particles in the coating material may change due to the addition of the curing agent, agglomerates may be generated. Therefore, the filtration X step and the filtration XI step are performed after the filtration V step and the filtration V step, respectively.
It is provided to remove agglomerates generated after the IX step.
The pressure applied to the paint in the filtration X process and the filtration XI process is controlled so that the amount of the paint supplied to the coating machine is constant.

【０１７０】塗料は、一般に、巻き出しロールから引き
出された長尺フィルム状の非磁性支持体上に、グラビア
コート、リバースロールコート、エクストルージョンノ
ズルコート等の公知の種々の塗布手段によって塗布され
る。The coating material is generally applied on a long film-shaped non-magnetic support pulled out from a winding roll by various known coating means such as gravure coating, reverse roll coating and extrusion nozzle coating. .

【０１７１】一般に、塗料の塗布前の非磁性支持体に
は、クリーニングおよび表面調整等を目的として、水や
溶剤等を使用する湿式クリーニング、不織布や極微細繊
維織物等をワイパーとして使用する乾式クリーニング、
圧搾空気やバキューム、イオン化空気等を使用する非接
触式クリーニング等の公知の種々の手段によって処理が
施される。また、塗料と非磁性支持体との密着性向上や
塗布面を改質することなどを目的として、コロナ放電、
紫外線照射、電子線照射等の公知の種々の非接触表面処
理が行われることも多い。Generally, for the non-magnetic support before coating with a coating material, for the purpose of cleaning and surface adjustment, wet cleaning using water, solvent or the like, dry cleaning using non-woven fabric or ultrafine fiber woven fabric as a wiper is carried out. ,
The treatment is carried out by various known means such as non-contact cleaning using compressed air, vacuum, ionized air or the like. In addition, for the purpose of improving the adhesion between the paint and the non-magnetic support and modifying the coated surface, corona discharge,
Various known non-contact surface treatments such as ultraviolet irradiation and electron beam irradiation are often performed.

【０１７２】また、密着性の向上等を目的として、水系
下塗り剤、エマルジョン系下塗り剤、溶剤系下塗り剤等
の下塗りを、前記の表面処理と併せてまたは単独で行う
こともあり、これら樹脂だけの下塗りに替えて、非磁性
の無機顔料や有機顔料をバインダ中に分散させた塗料を
塗布して下塗り層としてもよく、さきの表面処理と併用
してもよい。In addition, for the purpose of improving adhesion, an undercoating agent such as a water-based undercoating agent, an emulsion-based undercoating agent or a solvent-based undercoating agent may be applied together with the above surface treatment or alone. Instead of the undercoat, a coating in which a non-magnetic inorganic pigment or organic pigment is dispersed in a binder may be applied as an undercoat layer, or may be used in combination with the surface treatment described above.

【０１７３】塗布工程の後に、通常は、次工程として非
磁性支持体上に設層された磁性塗料のウエット膜面のス
ムージングや塗膜規制等に関する種々の処理が行われて
もよい。スムージング手段としては、樹脂、金属、セラ
ミックス類のフィルムやバー等を接触させたり、永久磁
石、電磁石等による磁界や超音波による振動等の非接触
法等の公知の方法が使用でき、要求特性によって単独で
あるいは併用することができる。After the coating step, various treatments such as smoothing of the wet coating surface of the magnetic coating formed on the non-magnetic support and regulation of the coating may be carried out as the next step. As the smoothing means, a known method such as contacting with a film or bar of resin, metal or ceramics, a non-contact method such as a magnetic field by a permanent magnet or an electromagnet, a vibration by an ultrasonic wave or the like can be used. They can be used alone or in combination.

【０１７４】また、磁性層を設層した後、磁場を印加し
て、層中の磁性粒子を配向させることが必要で、その配
向方向は、媒体の長手方向であっても、垂直方向であっ
ても、斜め方向であってもよい。所定方向へ配向するた
めには、フェライト磁石や希土類磁石等の永久磁石、電
磁石、ソレノイド等を単独で用いるか併用して１０００
G以上の磁界を印加することが好ましく、さらには乾燥
後の配向性が最も高くなるように、配向前に予め適度に
乾燥させる工程を設けたり、配向と同時に乾燥を行うな
どしてもよいし、フロッピーディスクの場合には、塗布
によって自然に配向された磁性粉を、永久磁石、電磁
石、ソレノイド等でできるかぎり無配向状態にしてもよ
い。Further, after forming the magnetic layer, it is necessary to apply a magnetic field to orient the magnetic particles in the layer, and the orientation direction is either the longitudinal direction of the medium or the vertical direction. Alternatively, it may be oblique. In order to orient in a predetermined direction, permanent magnets such as ferrite magnets and rare earth magnets, electromagnets, solenoids, etc. may be used alone or in combination.
It is preferable to apply a magnetic field of G or more, and further, a step of appropriately drying may be provided in advance before orientation so that the orientation property after drying becomes the highest, or drying may be performed simultaneously with orientation. In the case of a floppy disk, the magnetic powder naturally oriented by coating may be made as non-oriented as possible by a permanent magnet, an electromagnet, a solenoid or the like.

【０１７５】このようにして塗設後処理の行われた磁性
塗膜は、通常、乾燥炉等の内部に設けられた熱風、遠赤
外線、電気ヒーター、真空装置等の公知の乾燥および蒸
発手段によって、または紫外線ランプや放射線照射装置
等の公知の硬化装置によって、乾燥・固定される。乾燥
温度は、室温から３００℃程度までの範囲で、非磁性支
持体の耐熱性や溶剤種、濃度等によって適宜決定すれば
よい。なお、乾燥炉内に温度勾配をもたせてもよい。乾
燥炉内の雰囲気ガスには、一般の空気または不活性ガス
等を用いればよい。紫外線ランプや放射線照射装置によ
って乾燥を行うときは硬化反応が起こるので、後加工を
考慮する場合には、可能な限り他の乾燥手段を利用する
ことが好ましい。また、溶剤を含んだままで紫外線や放
射線を照射することは、発火や発煙を伴うことがあるの
で、この場合にも可能な限り他の乾燥手段を使用ないし
併用することが好ましい。The magnetic coating film which has been subjected to the post-coating treatment as described above is usually subjected to known drying and evaporation means such as hot air, far infrared rays, an electric heater, a vacuum device, etc. provided inside a drying oven or the like. Or, it is dried and fixed by a known curing device such as an ultraviolet lamp or a radiation irradiation device. The drying temperature is in the range of room temperature to about 300 ° C. and may be appropriately determined depending on the heat resistance of the non-magnetic support, the solvent species, the concentration and the like. A temperature gradient may be provided in the drying furnace. As the atmospheric gas in the drying furnace, general air or inert gas may be used. Since curing reaction occurs when drying is performed by an ultraviolet lamp or a radiation irradiation device, it is preferable to use other drying means as much as possible when considering the post-processing. Further, irradiation with ultraviolet rays or radiation with the solvent still contained may cause ignition or smoke. Therefore, in this case also, it is preferable to use or use other drying means as much as possible.

【０１７６】このようにして磁性層を乾燥した後に、必
要に応じて表面平滑化処理としてカレンダ処理を行う。
カレンダ処理ロールとしては、エポキシ、ポリエステ
ル、ナイロン、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドア
ミド等の耐熱性のあるプラスチックロール（カーボン、
金属やその他の無機化合物を練り込んであるものでもよ
い）と金属ロールとの組合わせ（３〜７段の組合わ
せ）、または、金属ロールだけの組み合わせを用いれば
よい。カレンダ処理の処理温度は、好ましくは７０℃以
上、より好ましくは８０℃以上、その線圧力は好ましく
は２００kg/cm 以上、より好ましくは３００kg/cm 以
上、処理速度は２０〜７００ｍ／分の範囲であることが
好ましい。After the magnetic layer is dried in this way, a calendar treatment is carried out as a surface smoothing treatment, if necessary.
As the calendar processing roll, heat-resistant plastic roll (carbon, epoxy, polyester, nylon, polyimide, polyamide, polyimide amide, etc.)
A combination of a metal or other inorganic compound may be kneaded) and a metal roll (combination of 3 to 7 steps), or a combination of only metal rolls may be used. The treatment temperature of the calendar treatment is preferably 70 ° C. or higher, more preferably 80 ° C. or higher, its linear pressure is preferably 200 kg / cm or higher, more preferably 300 kg / cm or higher, and the processing speed is in the range of 20 to 700 m / min. Preferably there is.

【０１７７】カレンダ処理後、磁性層、バックコート
層、非磁性層の硬化を促進するために、４０〜８０℃で
の熱硬化処理および／または電子線照射処理を施しても
よい。After the calendering treatment, in order to accelerate the curing of the magnetic layer, the back coat layer and the non-magnetic layer, a heat curing treatment at 40 to 80 ° C. and / or an electron beam irradiation treatment may be carried out.

【０１７８】次いで、所定の形状に加工し、さらに二次
加工を行い、磁気記録媒体とする。Next, the magnetic recording medium is processed into a predetermined shape and further subjected to secondary processing.

【０１７９】本発明では、各態様で指定された濾過工程
において、下記の最終濾過手段を含む濾過手段を用い
る。In the present invention, the filtration means including the following final filtration means is used in the filtration step designated in each embodiment.

【０１８０】バインダ溶液を濾過する濾過Ｉ工程および
濾過VI工程で用いる最終濾過手段は、９５％カット濾過
精度が４．０μm 以上であり、粘度調整液を濾過する濾
過IV工程および濾過VIII工程で用いる最終濾過手段は、
９５％カット濾過精度が１．０μm 以上である。そし
て、バインダ溶液の濾過工程に用いる最終濾過手段の９
５％カット濾過精度が８０μm 以下、好ましくは７５μ
m 以下であること、および粘度調整液の濾過工程に用い
る最終濾過手段の９５％カット濾過精度が３０μm 以
下、好ましくは１５μm 以下であること、の少なくとも
一方の条件を満たす必要がある。塗料を濾過する濾過Ｖ
工程で用いる最終濾過手段は、９５％カット濾過精度が
最短記録波長の１０倍以下かつ６．０μm 以下かつ１．
０μm 以上であり、好ましくは最短記録波長の９倍以下
かつ６．０μm 以下かつ１．０μm 以上であり、特に、
最上層の塗膜が厚さ０．１〜０．８μm の磁性層である
多層磁気記録媒体を製造する場合には、９５％カット濾
過精度が１．０〜６．０μm 、好ましくは１．０〜５．
０μm である。また、バックコート層用塗料を濾過する
濾過IX工程で用いる最終濾過手段は、９５％カット濾過
精度が１．０μm 以上かつ６．０μm 以下かつバックコ
ート層の厚さの１０倍以下であり、好ましくは１．０μ
m 以上かつ６．０μm 以下かつバックコート層の厚さの
９倍以下である。混練物を濾過する濾過II工程と、分散
物を濾過する濾過III 工程および濾過VII工程とで用い
る最終濾過手段は、９５％カット濾過精度がいずれも１
５μm 以上である。そして、濾過II工程および濾過III
工程の少なくとも一方および濾過VII 工程における最終
濾過手段の９５％カット濾過精度が、８０μm 以下、好
ましくは７５μm 以下である必要がある。The final filtration means used in the filtration I step and the filtration VI step of filtering the binder solution has a 95% cut filtration accuracy of 4.0 μm or more, and is used in the filtration IV step and the filtration VIII step of filtering the viscosity adjusting liquid. The final filtration means is
The 95% cut filtration accuracy is 1.0 μm or more. Then, the final filtering means 9 used in the step of filtering the binder solution is used.
5% cut filtration accuracy is 80μm or less, preferably 75μ
It is necessary to satisfy at least one of the following conditions: m or less and 95% cut filtration accuracy of the final filtration means used in the filtration step of the viscosity adjusting liquid is 30 μm or less, preferably 15 μm or less. Filtration V for filtering paint
The final filtration means used in the process has a 95% cut filtration accuracy of 10 times or less of the shortest recording wavelength and 6.0 μm or less and 1.
0 μm or more, preferably 9 times or less of the shortest recording wavelength and 6.0 μm or less and 1.0 μm or more, and particularly,
When a multilayer magnetic recording medium in which the uppermost coating film is a magnetic layer having a thickness of 0.1 to 0.8 μm, the 95% cut filtration accuracy is 1.0 to 6.0 μm, preferably 1.0. ~ 5.
It is 0 μm. Further, the final filtration means used in the filtration IX step for filtering the coating material for the backcoat layer has a 95% cut filtration accuracy of 1.0 μm or more and 6.0 μm or less and 10 times or less the thickness of the backcoat layer. Is 1.0μ
It is not less than m and not more than 6.0 μm and not more than 9 times the thickness of the back coat layer. The final filtration means used in the filtration II step for filtering the kneaded product and the filtration III step and the filtration VII step for filtering the dispersion all have a 95% cut filtration accuracy of 1 or less.
It is 5 μm or more. Then, the filtration II step and the filtration III
The 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in at least one of the steps and the filtration step VII must be 80 μm or less, preferably 75 μm or less.

【０１８１】なお、最短記録波長の具体例を、記録方式
別に表１に示す。Specific examples of the shortest recording wavelength are shown in Table 1 for each recording method.

【０１８２】[0182]

【表１】 [Table 1]

【０１８３】表１に示すアナログビデオ記録方式での最
短記録波長とは、（記録ヘッドに対する記録媒体の相対
速度）／（ホワイトピーク周波数）であり、ディジタル
ビデオ記録方式での最短記録波長とは、（記録ヘッドに
対する記録媒体の相対速度）／｛（伝送レート）×（１
／２）×（１／１走査あたりのトラック数）｝である。The shortest recording wavelength in the analog video recording system shown in Table 1 is (relative speed of the recording medium to the recording head) / (white peak frequency), and the shortest recording wavelength in the digital video recording system is (Relative speed of recording medium with respect to recording head) / {(transmission rate) x (1
/ 2) x (number of tracks per 1/1 scan)}.

【０１８４】最終濾過手段の９５％カット濾過精度が小
さすぎると、捕捉対象物を捕捉するという効果は飽和し
てしまう上、濾過Ｖ工程、濾過II工程および濾過III 工
程においては濾過手段を通過する必要のある研磨材粒子
などが濾過手段に捕捉されてしまい、塗膜の機械的強度
を高くすることができなくなり、また、濾過VII 工程お
よび濾過IX工程においては濾過手段を通過する必要のあ
る導電性顔料や非磁性無機粉末粒子などが濾過手段に捕
捉されてしまい、バックコート層の導電性や機械的強度
を高くすることができなくなる。一方、９５％カット濾
過精度が小さすぎると濾過手段の圧力損失が大きくなる
ので、濾過手段の交換頻度が高くなって濾過の効率が低
下してしまい、生産性が著しく低下する。そして、圧力
損失が著しく大きくなると、次工程へ進むことが不可能
となることもある。If the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means is too small, the effect of trapping the object to be trapped is saturated, and in the filtration V step, filtration II step and filtration III step, it passes through the filtration means. The necessary abrasive particles are trapped by the filtration means, and the mechanical strength of the coating cannot be increased.In addition, in the filtration VII step and the filtration IX step, the conductive material that needs to pass through the filtration means. The active pigment and non-magnetic inorganic powder particles are trapped by the filtering means, so that the conductivity and mechanical strength of the back coat layer cannot be increased. On the other hand, if the 95% cut filtration accuracy is too small, the pressure loss of the filtration means increases, so that the frequency of replacement of the filtration means becomes high and the filtration efficiency decreases, resulting in a marked decrease in productivity. If the pressure loss becomes extremely large, it may be impossible to proceed to the next step.

【０１８５】一方、最終濾過手段の９５％カット濾過精
度が大きすぎると、捕捉対象物の捕捉が不十分となり、
本発明の効果が不十分となる。On the other hand, if the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means is too large, the capture of the capture target becomes insufficient,
The effect of the present invention becomes insufficient.

【０１８６】本明細書において、濾過手段の９５％カッ
ト濾過精度は、例えば図３に示す装置を用いて以下に示
す方法で求める。In the present specification, the 95% cut filtration accuracy of the filtration means is obtained by the following method using, for example, the apparatus shown in FIG.

【０１８７】（１）原液タンク１０１に８０リットルの
水道水を注入する。(1) Pour 80 liters of tap water into the stock solution tank 101.

【０１８８】（２）原液タンク１０１に試験用ダスト
（ＪＩＳ Ｚ８９０１に規定された８種または１１種）
を４g 投入して攪拌し、原液とする。なお、測定対象の
濾過手段の９５％カット濾過精度が１０μm 以下のとき
は試験用ダストとして１１種を用い、１０μm 超のとき
は８種を用いる。(2) Test dust in the stock solution tank 101 (8 types or 11 types specified in JIS Z8901)
Add 4g and stir to make a stock solution. When the 95% cut filtration accuracy of the filtration means to be measured is 10 μm or less, 11 types of test dust are used, and when it exceeds 10 μm, 8 types are used.

【０１８９】（３）ポンプＰで加圧して、矢印で示す方
向に原液を循環させ、濾過手段（フィルタＦ）で連続的
に濾過する。このとき、原液の循環流量が４０リットル
／分間となるように、流量計１０２でモニターしながら
ポンプの加圧量を制御する。(3) Pressurize with the pump P, circulate the undiluted solution in the direction shown by the arrow, and continuously filter with the filtering means (filter F). At this time, the amount of pressurization of the pump is controlled while monitoring the flow meter 102 so that the circulation flow rate of the stock solution is 40 liters / minute.

【０１９０】（４）濾過開始から２分後に、原液タンク
１０１中の原液（濾液）を採取する。(4) Two minutes after the start of filtration, the stock solution (filtrate) in the stock solution tank 101 is collected.

【０１９１】（５）採取した濾液に含まれる試験用ダス
トの数量を、パーティクルカウンタ（例えば、光遮断方
式のＨＩＡＣ／ＲＯＹＣＯ）で測定する。(5) The number of test dusts contained in the collected filtrate is measured with a particle counter (for example, light blocking HIAC / ROYCO).

【０１９２】（６）予め測定しておいた濾過前の原液中
の試験用ダストの数量と、上記（５）で求めた濾過後の
数量とを比較して、捕捉効率曲線を作成する。(6) A trapping efficiency curve is prepared by comparing the number of test dusts in the stock solution before filtration measured in advance with the number after filtration obtained in (5) above.

【０１９３】（７）捕捉効率曲線から、フィルタＦの捕
捉効率が９５％となる粒子径を求め、この粒子径を９５
％カット濾過精度とする。(7) From the trapping efficiency curve, the particle size at which the trapping efficiency of the filter F is 95% is determined, and this particle size is set to 95.
% Cut filtration accuracy.

【０１９４】各濾過工程において用いる濾過手段には、
デプスフィルタやメンブレンフィルタ等の各種フィルタ
を適宜選択して用いればよいが、異物の保持量が大きく
長寿命であることから、デプスフィルタを用いることが
好ましい。デプスフィルタは、体積濾過タイプのフィル
タであり、通常、円筒状の濾材がハウジングに収められ
た構造をもつ。デプスフィルタの濾材には、ＰＶＡ等の
樹脂に三次元網目状の気孔を形成してスポンジ状とした
ものや、ポリプロピレン等の樹脂ファイバやグラスファ
イバなどを巻回したもの、その巻回したファイバを樹脂
バインダで固定したもの、ビーズを接着したものなどが
用いられる。デプスフィルタの濾過方向は、通常、外周
側から内周側に向かう方向であり、通常、外周側から内
周側に向かって孔径が段階的に減少するか漸減する密度
勾配が設けられている。この密度勾配は、フィルタ寿命
を向上するためのものである。本発明では市販の各種デ
プスフィルタを用いることができる。例えば、上記各濾
過工程の最終濾過手段には、上記方法により決定した９
５％カット濾過精度が本発明範囲となるものを市販の各
種フィルタから選択して用いることができる。具体的に
は、例えば、鐘紡株式会社製のデプスタイプカートリッ
ジフィルタ（カネフィールＲシリーズ、同ＲＳシリー
ズ、同ＲＰシリーズ）や、株式会社ロキテクノ製のデプ
スタイプフィルタであるウルトラフィルタＨＴタイプな
どから、所望の９５％カット濾過精度を有するものを選
択することが好ましい。The filtration means used in each filtration step includes
Although various filters such as a depth filter and a membrane filter may be appropriately selected and used, it is preferable to use the depth filter because the amount of foreign matter retained is large and the life is long. The depth filter is a volume filtration type filter, and usually has a structure in which a cylindrical filter medium is housed in a housing. As the filter material of the depth filter, one made of resin such as PVA in which three-dimensional mesh-shaped pores are formed to form a sponge, one made of resin fiber such as polypropylene or glass fiber wound, and the wound fiber Those fixed with a resin binder, those to which beads are adhered, etc. are used. The filtration direction of the depth filter is usually a direction from the outer peripheral side to the inner peripheral side, and usually, there is provided a density gradient in which the hole diameter gradually decreases or gradually decreases from the outer peripheral side to the inner peripheral side. This density gradient is for improving the filter life. In the present invention, various commercially available depth filters can be used. For example, the final filtration means in each of the above filtration steps was determined by the above method.
A filter having a 5% cut filtration accuracy within the range of the present invention can be selected and used from various commercially available filters. Specifically, for example, a depth type cartridge filter (Kanefeel R series, RS series, RP series) manufactured by Kanebo Co., Ltd., or an ultra filter HT type which is a depth type filter manufactured by Roki Techno Co., Ltd. It is preferable to select one having a 95% cut filtration accuracy of.

【０１９５】濾過に際して、９５％カット濾過精度以外
の条件は特に限定されないが、被濾過処理物に加える圧
力は０．５〜１０kg/cm2であることが好ましく、圧力損
失は５kg/cm2以下であることが好ましい。[0195] In filtration, the conditions other than a 95% cut filtration accuracy is not particularly limited, but preferably, the pressure applied to the filtration treatment product is 0.5 to 10 / cm 2, the pressure loss is 5 kg / cm 2 or less Is preferred.

【０１９６】各濾過工程では、通常、図４に示すよう
に、タンク２０１に連通する被濾過処理物の流路２０２
の途中に設けたフィルタＦを前述した最終濾過手段と
し、このフィルタＦより上流側に設けたポンプＰにより
加圧して被濾過処理物を濾過するが、本発明では、これ
らの濾過工程の少なくとも１つにおいて、前述したよう
な多段濾過、並列濾過、循環濾過を適宜組み合わせて行
なうことが好ましい。In each filtration step, as shown in FIG. 4, the flow passage 202 of the substance to be filtered, which communicates with the tank 201, is usually used.
The filter F provided in the middle of the above is used as the final filtering means described above, and the object to be filtered is filtered by pressurizing with the pump P provided upstream of the filter F. In the present invention, at least one of these filtering steps is performed. In this regard, it is preferable to appropriately combine the multistage filtration, parallel filtration, and circulation filtration as described above.

【０１９７】多段濾過では、流路に直列に、最終濾過手
段を含む少なくとも２つの濾過手段を設け、最終濾過手
段の上流側に、９５％カット濾過精度が最終濾過手段よ
りも大きい濾過手段を配置するが、好ましくは、流路の
上流側から下流側に向かって、９５％カット濾過精度が
次第に小さくなるように各濾過手段を配置する。最終濾
過手段より上流側に位置する濾過手段の９５％カット濾
過精度は、最終濾過手段の９５％カット濾過精度の好ま
しくは２０倍以下、より好ましくは１０倍以下かつ１．
５倍以上である。最終濾過手段より上流側に位置する濾
過手段の９５％カット濾過精度がこの範囲を外れると、
前述した多段濾過による効果が不十分となる。このよう
な多段濾過の具体例を、図５に示す。図５では、流路２
０２に直列に、上流側から下流側に向かって９５％カッ
ト濾過精度が次第に小さくなるように、フィルタＦが３
個設けられている。多段濾過の効果を十分に得るために
は、好ましくは３段以上の多段濾過を行なうが、６段以
上の多段濾過は生産性が低くなるので好ましくない。In the multi-stage filtration, at least two filtration means including the final filtration means are provided in series in the flow path, and the filtration means having a 95% cut filtration accuracy higher than that of the final filtration means is arranged upstream of the final filtration means. However, preferably, each filtering means is arranged so that the 95% cut filtration accuracy gradually decreases from the upstream side to the downstream side of the flow path. The 95% cut filtration accuracy of the filtration means located upstream of the final filtration means is preferably 20 times or less, more preferably 10 times or less, and 1.
It is more than 5 times. When the 95% cut filtration accuracy of the filtration means located upstream of the final filtration means is out of this range,
The effect of the above-described multistage filtration becomes insufficient. A specific example of such multistage filtration is shown in FIG. In FIG. 5, the flow path 2
The filter F is connected in series with 02 so that the 95% cut filtration accuracy gradually decreases from the upstream side to the downstream side.
It is provided individually. In order to sufficiently obtain the effect of multi-stage filtration, multi-stage filtration of 3 or more stages is preferably carried out, but multi-stage filtration of 6 or more stages is not preferable because productivity becomes low.

【０１９８】並列濾過では、複数のフィルタを流路に並
列に配置して構成した並列濾過手段を用いる。並列濾過
手段には、通常、同一の９５％カット濾過精度を有する
フィルタを複数用いる。並列濾過手段は、１本のハウジ
ング内に複数のフィルタを収容した構成としてもよく、
フィルタ１個を収容したハウジングを複数本並べた構成
としてもよい。並列濾過手段を用いることにより、前述
した効果が得られる。並列濾過の具体例を、図６に示
す。図６では、流路２０２に並列にフィルタＦが３個設
けられ、並列濾過手段２０３を構成している。並列濾過
手段を構成するフィルタの数は特に限定されず、フィル
タ１個あたりの濾過面積や要求される流量などの各種条
件に応じて適宜決定すればよい。In the parallel filtration, the parallel filtration means constituted by arranging a plurality of filters in parallel in the flow path is used. A plurality of filters having the same 95% cut filtration accuracy are usually used for the parallel filtration means. The parallel filtering means may have a configuration in which a plurality of filters are housed in one housing,
A plurality of housings accommodating one filter may be arranged side by side. By using the parallel filtering means, the above-mentioned effects can be obtained. A specific example of parallel filtration is shown in FIG. In FIG. 6, three filters F are provided in parallel in the flow path 202 to form the parallel filtering means 203. The number of filters forming the parallel filtering means is not particularly limited, and may be appropriately determined according to various conditions such as a filtering area per filter and a required flow rate.

【０１９９】並列濾過を、上述した多段濾過と併用して
もよい。この場合、通常、すべての濾過手段を並列濾過
手段とするが、一部の濾過手段だけを並列濾過手段とし
てもよい。並列濾過と多段濾過とを併用する場合の具体
例を、図７に示す。図７では、流路２０２に直列に、並
列濾過手段２０３が３つ設けられている。なお、図７で
は、並列濾過手段の上流で流路２０２が分岐し、被濾過
処理物がすべての並列濾過手段を通過してから流路が集
合しているが、各並列濾過手段ごとに流路が分岐・集合
する構成としてもよい。Parallel filtration may be used in combination with the multi-stage filtration described above. In this case, usually all the filtering means are parallel filtering means, but only some filtering means may be parallel filtering means. FIG. 7 shows a specific example in which parallel filtration and multi-stage filtration are used in combination. In FIG. 7, three parallel filtering means 203 are provided in series with the flow path 202. In FIG. 7, the flow path 202 is branched upstream of the parallel filtering means, and the flow paths are gathered after the object to be filtered has passed through all the parallel filtering means. It is also possible to have a structure in which the roads branch and gather.

【０２００】循環濾過では、少なくとも１つの濾過手段
に被濾過処理物を２回以上通過させる。循環濾過を行な
うことにより、前述した効果が得られる。循環濾過の具
体例を、図８に示す。図８に示す例では、タンク２０１
からフィルタＦを経て三方弁２０４に達した被濾過処理
物は、循環流路２０５を通ってタンク２０１に戻され
る。被濾過処理物を次工程へ送るときには、循環流路２
０５への出口を遮断するように三方弁２０４を操作す
る。循環回数は特に限定されず、次工程への被濾過処理
物の供給量やタンク容量などに応じて、適宜設定すれば
よい。In the circulation filtration, the substance to be filtered is passed through the at least one filtration means twice or more. By carrying out the circulation filtration, the above-mentioned effects can be obtained. A specific example of circulation filtration is shown in FIG. In the example shown in FIG. 8, the tank 201
The object to be filtered which has reached the three-way valve 204 from the above through the filter F is returned to the tank 201 through the circulation flow path 205. When sending the object to be filtered to the next step, the circulation flow path 2
The three-way valve 204 is operated to shut off the outlet to 05. The number of circulations is not particularly limited and may be appropriately set depending on the supply amount of the substance to be filtered to the next step, the tank capacity, and the like.

【０２０１】循環濾過は、前述した多段濾過または並列
濾過と併用することが好ましく、多段濾過および並列濾
過の両方と併用することが最も好ましい。循環濾過と多
段濾過とを併用した具体例を、図９〜１１にそれぞれ示
す。図９では、３段の多段濾過において、各段の濾過を
循環濾過としている。図１０では、３段の多段濾過にお
いて、１段目を循環濾過とし、その後に２段の多段濾過
を行なっている。図１１では、３段の多段濾過におい
て、２段の多段濾過後に循環濾過を行なっている。図９
〜１１の各構成のどれを選択するかは、次工程への被濾
過処理物の供給量やタンクの容量などに応じて適宜決定
すればよいが、各段において循環濾過を行なう図９の構
成は、濾過の精度が良好となり、特に濾過II、濾過III
、濾過Ｖ、濾過VII 、濾過IXの各工程では分散が良好
となるので好ましい。なお、循環濾過と多段濾過とを組
み合わせて、図９〜１１に示されるもの以外の構成とし
てもよい。The circulation filtration is preferably used in combination with the above-mentioned multistage filtration or parallel filtration, and most preferably used in combination with both multistage filtration and parallel filtration. Specific examples in which the circulation filtration and the multi-stage filtration are used in combination are shown in FIGS. In FIG. 9, in the multi-stage filtration of three stages, the filtration of each stage is the circulation filtration. In FIG. 10, in the three-stage multistage filtration, the first stage is the circulation filtration, and then the second stage multistage filtration is performed. In FIG. 11, in the three-stage multistage filtration, the circulation filtration is performed after the two-stage multistage filtration. Figure 9
11 to 11 may be appropriately selected according to the supply amount of the material to be filtered to the next step, the capacity of the tank, etc., but the configuration of FIG. 9 in which the circulation filtration is performed at each stage Has good filtration accuracy, especially filtration II and filtration III.
, The filtration V, the filtration VII, and the filtration IX are preferable because the dispersion becomes good. It should be noted that the circulation filtration and the multi-stage filtration may be combined to have a configuration other than that shown in FIGS.

【０２０２】各態様において限定された最終濾過手段以
外の濾過手段は特に限定されず、それぞれの目的に応じ
た孔径をもつフィルタを適宜選択して用いればよい。た
だし、濾過Ｘ工程には、濾過Ｖ工程に用いる最終濾過手
段と同等の９５％カット濾過精度を有する最終濾過手段
を用いることが好ましく、濾過XI工程には、濾過IX工程
に用いる最終濾過手段と同等の９５％カット濾過精度を
有する最終濾過手段を用いることが好ましい。なお、他
の濾過工程においても、上記した多段濾過、並列濾過、
循環濾過を行なってよい。The filtering means other than the final filtering means limited in each aspect is not particularly limited, and a filter having a pore size according to each purpose may be appropriately selected and used. However, it is preferable to use a final filtration means having a 95% cut filtration accuracy equivalent to that of the final filtration means used in the filtration V step in the filtration X step, and a final filtration means used in the filtration IX step in the filtration XI step. It is preferable to use a final filtration means having an equivalent 95% cut filtration accuracy. In addition, also in other filtration steps, the above-mentioned multi-stage filtration, parallel filtration,
Circulating filtration may be performed.

【０２０３】上述したようにして調製した塗料を非磁性
支持体へ塗設する方法に特に制限はなく、通常用いられ
ている方法であればいずれであってもよい。例えば、磁
性層を含む多層構成の塗膜を形成する場合には、非磁性
支持体上に下層と上層とを湿潤状態で重層塗布するいわ
ゆるウエット・オン・ウエット塗布方法、あるいは下層
を塗布・乾燥後に上層を塗布するいわゆるウエット・オ
ン・ドライ塗布方法等のいずれも用いることができる
が、好ましくはウエット・オン・ウエット塗布方法を用
いる。ウエット・オン・ウエット塗布方法における上層
塗布時には、下層中に有機溶剤の１０％以上が残存して
いることが好ましい。バックコート層の塗設は、下層お
よび上層の塗設前であっても塗設後であってもよく、同
時であってもよい。There is no particular limitation on the method of applying the coating material prepared as described above to the non-magnetic support, and any method may be used as long as it is a commonly used method. For example, in the case of forming a coating film having a multi-layered structure including a magnetic layer, a so-called wet-on-wet coating method in which a lower layer and an upper layer are coated in a wet state on a non-magnetic support, or a lower layer is coated and dried. Any of the so-called wet-on-dry coating methods in which the upper layer is subsequently applied can be used, but the wet-on-wet coating method is preferably used. When the upper layer is applied in the wet-on-wet coating method, it is preferable that 10% or more of the organic solvent remains in the lower layer. The back coat layer may be applied before or after applying the lower layer and the upper layer, or may be applied simultaneously.

【０２０４】なお、本発明の磁気記録媒体では、非磁性
支持体と最下層の塗膜との間に、表面性改良、接着性改
良、耐久性改良等の目的で非磁性材料による下地層を設
けてもよい。また、磁性層上に、磁性層の潤滑、保護の
ために、潤滑剤層、プラズマ重合膜、ダイヤモンドライ
ク膜等の保護潤滑層を設けてもよい。In the magnetic recording medium of the present invention, an underlayer made of a non-magnetic material is provided between the non-magnetic support and the lowermost coating film for the purpose of improving surface properties, adhesiveness, durability and the like. It may be provided. Further, a protective lubricant layer such as a lubricant layer, a plasma polymerized film or a diamond-like film may be provided on the magnetic layer in order to lubricate and protect the magnetic layer.

【０２０５】[0205]

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。EXAMPLES The present invention will be described in more detail below by showing specific examples of the present invention.

【０２０６】非磁性支持体表面に、単層の磁性層、また
は下層（非磁性層または磁性層）および上層（磁性層）
を形成し、また、非磁性支持体裏面にバックコート層を
形成して、下記各表に示す構成の磁気テープサンプルを
作製した。各表にはバックコート層をＢＣ層と略記して
ある。単層の磁性層、上層、下層およびバックコート層
の形成に用いた各塗料は、図１に示す手順で調製した。On the surface of the non-magnetic support, a single magnetic layer, or a lower layer (non-magnetic layer or magnetic layer) and an upper layer (magnetic layer)
Further, a back coat layer was formed on the back surface of the non-magnetic support to prepare magnetic tape samples having the configurations shown in the following tables. In each table, the back coat layer is abbreviated as BC layer. The coating materials used for forming the single magnetic layer, the upper layer, the lower layer and the back coat layer were prepared by the procedure shown in FIG.

【０２０７】＜実施例１（態様１）＞ 〔上層用塗料〕バインダ溶液調製 塩化ビニル系樹脂（日本ゼオン社製：ＭＲ−１１０） １０重量部 ポリウレタン樹脂（−ＳＯ3 Ｎａ基含有，Ｍｎ＝２７０００） ７重量部 ＭＥＫ ２１重量部 トルエン ２１重量部 シクロヘキサノン ２１重量部 上記組成物をハイパーミキサーに投入して６時間混合・
攪拌し、バインダ溶液とした。<Example 1 (Aspect 1)> [Coating for upper layer] Preparation of binder solution Vinyl chloride resin (manufactured by Zeon Corporation: MR-110) 10 parts by weight Polyurethane resin (containing -SO 3 Na group, Mn = 27,000) ) 7 parts by weight MEK 21 parts by weight Toluene 21 parts by weight Cyclohexanone 21 parts by weight The above composition is put into a hyper mixer and mixed for 6 hours.
The mixture was stirred to obtain a binder solution.

【０２０８】濾過Ｉ 上記バインダ溶液をフィルタにより濾過した。 Filtration I The binder solution was filtered with a filter.

【０２０９】混練 下記組成物を加圧ニーダーに投入し、７時間混練した。 α−Ｆｅ磁性粉（Hc＝１６５０ Oe ，σs ＝１２６emu/g ， BET ＝５７m2/g） １００重量部 α−Ａｌ2 Ｏ3 （住友化学工業社製：ＨＩＴ−６０Ａ） ５重量部 Ｃｒ2 Ｏ3 （日本化学工業社製：Ｕ−１） ５重量部 バインダ溶液 ４０重量部希釈 混練上がりのスラリーに下記組成物を投入して、分散処
理に最適な粘性に調整した。 バインダ溶液 ４０重量部 ＭＥＫ １５重量部 トルエン １５重量部 シクロヘキサノン １５重量部 Kneading The following composition was put into a pressure kneader and kneaded for 7 hours. α-Fe magnetic powder (Hc = 1650 Oe, σs = 126 emu / g, BET = 57 m 2 / g) 100 parts by weight α-Al 2 O 3 (Sumitomo Chemical Co., Ltd .: HIT-60A) 5 parts by weight Cr 2 O 3 (Nippon Kagaku Kogyo Co., Ltd .: U-1) 5 parts by weight Binder solution 40 parts by weight The following composition was added to the slurry after dilution and kneading to adjust the viscosity to an optimum value for dispersion treatment. Binder solution 40 parts by weight MEK 15 parts by weight Toluene 15 parts by weight Cyclohexanone 15 parts by weight

【０２１０】濾過II 上記スラリーをフィルタにより濾過した。 Filtration II The above slurry was filtered through a filter.

【０２１１】分散 濾過後の上記スラリーにサンドミルを用いて分散処理を
施した。The slurry after dispersion filtration was subjected to dispersion treatment using a sand mill.

【０２１２】濾過III 分散処理後のスラリーをフィルタにより濾過した。 Filtration III The slurry after the dispersion treatment was filtered with a filter.

【０２１３】粘度調整液 下記組成物をハイパーミキサーに投入し、１時間混合・
攪拌し、粘度調整液とした。 ステアリン酸 ０．５重量部 ミリスチン酸 ０．５重量部 ステアリン酸ブチル ０．５重量部 ＭＥＫ ６５重量部 トルエン ６５重量部 シクロヘキサノン ６５重量部 Viscosity adjusting liquid The following composition was put into a hyper mixer and mixed for 1 hour.
The mixture was stirred to obtain a viscosity adjusting liquid. Stearic acid 0.5 parts by weight Myristic acid 0.5 parts by weight Butyl stearate 0.5 parts by weight MEK 65 parts by weight Toluene 65 parts by weight Cyclohexanone 65 parts by weight

【０２１４】濾過IV 粘度調整液をフィルタにより濾過した。 Filtration IV The viscosity adjusting solution was filtered with a filter.

【０２１５】粘度調整 上記粘度調整液を分散上がりスラリーと混合して攪拌し
た後、サンドミルにて再度分散処理を行い、塗料とし
た。 Viscosity Adjustment The above viscosity adjusting liquid was dispersed and mixed with the slurry, stirred, and then dispersed again by a sand mill to obtain a coating material.

【０２１６】濾過Ｖ 上記塗料をフィルタにより濾過した。 Filtration V The paint was filtered with a filter.

【０２１７】最終塗料 濾過後の塗料１００重量部にイソシアナート化合物（日
本ポリウレタン工業社製、コロネートＬ）０．８重量部
を混合して攪拌し、磁性層用の最終塗料とした。 Final coating material 0.8 parts by weight of an isocyanate compound (Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) was mixed with 100 parts by weight of the filtered coating material and stirred to obtain a final coating material for the magnetic layer.

【０２１８】〔下層用塗料（磁性層用）〕混練工程に
おいて用いる組成物を下記のものとした以外は上層用塗
料と同様にして、磁性層用の最終塗料を得た。 Ｃｏ含有γ−Ｆｅ2 Ｏ3 （Hc＝７００ Oe ，σs ＝７５emu/g ， BET ＝４４m2/g） １００重量部 カーボンブラック ９重量部 Ｃｒ2 Ｏ3 （日本化学工業社製：Ｕ−１） ４重量部 バインダ溶液 ４０重量部[Lower layer coating material (for magnetic layer)] A final coating material for the magnetic layer was obtained in the same manner as the upper layer coating material except that the composition used in the kneading step was as follows. Co-containing γ-Fe 2 O 3 (Hc = 700 Oe, σs = 75 emu / g, BET = 44 m 2 / g) 100 parts by weight carbon black 9 parts by weight Cr 2 O 3 (Nippon Kagaku Kogyo U-1) 4 parts by weight Binder solution 40 parts by weight

【０２１９】〔下層用塗料（非磁性層用）〕混練工程
において用いる組成物を下記のものとした以外は上層用
塗料と同様にして、非磁性層用の最終塗料を得た。 針状α−Ｆｅ2 Ｏ3 （長軸長＝０．１５μm ，軸比＝１０）１００重量部 カーボンブラック ９重量部 バインダ溶液 ４０重量部[Lower layer coating material (for non-magnetic layer)] A final coating material for the non-magnetic layer was obtained in the same manner as the upper layer coating material except that the composition used in the kneading step was as follows. Needle-like α-Fe 2 O 3 (major axis length = 0.15 μm, axial ratio = 10) 100 parts by weight carbon black 9 parts by weight binder solution 40 parts by weight

【０２２０】 〔バックコート層用塗料〕バインダ溶液調製 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体（モノマー重量比 ＝９２：３：５，平均重合度＝４２０） ４０重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体（モノマー重量比 ＝９１：２：７，窒素原子＝３９０ppm ，平均重合度＝３４０） ２５重量部 ポリウレタン樹脂（−ＳＯ3 Ｎａ基含有，Ｍｎ＝４００００）３５重量部 ＭＥＫ ２６０重量部 トルエン ２６０重量部 シクロヘキサノン ２６０重量部 上記組成物をハイパーミキサーに投入して６時間混合・
攪拌し、バインダ溶液とした。[Backcoat layer coating material] Preparation of binder solution Vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol copolymer (monomer weight ratio = 92: 3: 5, average degree of polymerization = 420) 40 parts by weight Vinyl chloride-vinyl acetate- Vinyl alcohol copolymer (monomer weight ratio = 91: 2: 7, nitrogen atom = 390 ppm, average degree of polymerization = 340) 25 parts by weight Polyurethane resin (-SO 3 Na group-containing, Mn = 40,000) 35 parts by weight MEK 260 parts by weight Parts Toluene 260 parts by weight Cyclohexanone 260 parts by weight The above composition is put into a hyper mixer and mixed for 6 hours.
The mixture was stirred to obtain a binder solution.

【０２２１】濾過VI 上記バインダ溶液をフィルタにより濾過した。 Filtration VI The binder solution was filtered with a filter.

【０２２２】分散 下記組成物をボールミルに投入し、２４時間分散した。 カーボンブラック（コロンビヤンカーボン社製，中心粒径＝２１nm， BET ＝２２０m2/g） ８０重量部 カーボンブラック（コロンビヤンカーボン社製，中心粒径＝３５０nm， BET ＝８m2/g） １重量部 α−Ｆｅ2 Ｏ3 （平均粒径０．１μm ） １重量部 バインダ溶液 ８８０重量部 Dispersion The following composition was put into a ball mill and dispersed for 24 hours. Carbon Black (Colombyan Carbon Co., Ltd., central particle size = 21 nm, BET = 220 m 2 / g) 80 parts by weight Carbon Black (Colombian Carbon Co., central particle size = 350 nm, BET = 8 m 2 / g) 1 part by weight α-Fe 2 O 3 (average particle size 0.1 μm) 1 part by weight Binder solution 880 parts by weight

【０２２３】濾過VII 分散処理後のスラリーをフィルタにより濾過した。 Filtration VII The slurry after the dispersion treatment was filtered with a filter.

【０２２４】粘度調整液 下記組成物をハイパーミキサーに投入し、１時間混合・
攪拌し、粘度調整液とした。 ステアリン酸 １重量部 ミリスチン酸 １重量部 ステアリン酸ブチル ２重量部 ＭＥＫ ２１０重量部 トルエン ２１０重量部 シクロヘキサノン ２１０重量部 Viscosity adjusting liquid The following composition was put into a hyper mixer and mixed for 1 hour.
The mixture was stirred to obtain a viscosity adjusting liquid. Stearic acid 1 part by weight Myristic acid 1 part by weight Butyl stearate 2 parts by weight MEK 210 parts by weight Toluene 210 parts by weight Cyclohexanone 210 parts by weight

【０２２５】濾過VIII 粘度調整液をフィルタにより濾過した。 Filtration VIII The viscosity adjusting solution was filtered through a filter.

【０２２６】粘度調整 上記粘度調整液を分散上がりスラリーと混合して攪拌し
た後、ボールミルにて再度分散処理を行い、塗料とし
た。 Viscosity Adjustment The above viscosity adjusting liquid was dispersed and mixed with the slurry, stirred, and then dispersed again using a ball mill to obtain a coating material.

【０２２７】濾過IX 上記塗料をフィルタにより濾過した。 Filtration IX The paint was filtered through a filter.

【０２２８】最終塗料 濾過後の塗料１００重量部にイソシアナート化合物（日
本ポリウレタン工業社製、コロネートＬ）１重量部を混
合して攪拌し、バックコート層用の最終塗料とした。 Final coating material 100 parts by weight of the coating material after filtration were mixed with 1 part by weight of an isocyanate compound (Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) and stirred to obtain a final coating material for the back coat layer.

【０２２９】なお、本実施例および以下の各実施例の濾
過工程には、デプスフィルタを用いた。各濾過工程にお
いて用いたフィルタの９５％カット濾過精度を、各表に
示す。９５％カット濾過精度が１５．０μm 以上のデプ
スフィルタの濾材は、三次元網目状の気孔を有するスポ
ンジ状のＰＶＡ樹脂にメラミン樹脂処理を施した円筒状
のものである。また、９５％カット濾過精度が１５．０
μm 未満のデプスフィルタは、それぞれポリプロピレン
製である小径の円筒状濾材と大径の円筒状濾材とを重
ね、これらの濾材間にグラスファイバ製の濾材を設けた
ものである。A depth filter was used in the filtration process of this example and the following examples. The 95% cut filtration accuracy of the filter used in each filtration step is shown in each table. The filter material of the depth filter having a 95% cut filtration accuracy of 15.0 μm or more is a cylindrical one obtained by subjecting a sponge-like PVA resin having three-dimensional mesh-like pores to a melamine resin treatment. Also, 95% cut filtration accuracy is 15.0
The depth filter of less than μm is obtained by stacking a small-diameter cylindrical filter medium and a large-diameter cylindrical filter medium, each made of polypropylene, and providing a glass fiber filter medium between these filter mediums.

【０２３０】また、本実施例および以下の各実施例の濾
過工程では、基本的に、図８に示す１段の循環濾過にお
いて、同じフィルタを６個並列に配置して並列濾過を行
なった。そして、例えば表４に濾過Ｖ−１、Ｖ−２、Ｖ
−３として示されるように多段になっている濾過工程で
は、上記のような並列濾過に加え、図９に示すような多
段濾過＋循環濾過を行なった。この場合、塗料流路の上
流側から濾過Ｖ−１、Ｖ−２、Ｖ−３のように並べてあ
る。In addition, in the filtration steps of this example and the following examples, basically, in the one-stage circulation filtration shown in FIG. 8, six identical filters were arranged in parallel and parallel filtration was performed. And, for example, in Table 4, filtration V-1, V-2, V
In the multi-stage filtration step shown as -3, in addition to the parallel filtration as described above, multi-stage filtration + circulation filtration as shown in FIG. 9 was performed. In this case, the filters are arranged in the order of filtration V-1, V-2, V-3 from the upstream side of the paint flow path.

【０２３１】なお、本実施例の表４には、多段濾過を行
なわずに作製したサンプルNo. １−２を比較のために併
記した。In Table 4 of this example, Sample No. 1-2 produced without performing multistage filtration is also shown for comparison.

【０２３２】〔磁気テープの作製〕非磁性支持体（厚さ
８．３μm のポリエチレンテレフタレートフィルム）表
面に下層用塗料を塗布し、下層用塗料の塗膜が湿潤状態
にあるときに上層用塗料を塗布し、両塗膜を乾燥した
後、カレンダ処理を施した。カレンダロールには、耐熱
性プラスチックロールと金属ロールとを組み合わせた７
段のものを使用し、金属ロールが塗膜に接するようにし
て、処理温度１００℃、線圧２５０kg/cm で処理を施し
た。そして、磁性層表面を２０万メートル処理後の金属
ロールの汚れの程度を下記の基準で評価した。 ○：全く汚れなし △：実害がない程度の汚れであり、クリーニングの必要
はない ×：汚れの程度が著しく、クリーニングが必要 結果を各表に示す。[Preparation of Magnetic Tape] The lower layer coating material is applied to the surface of a non-magnetic support (a polyethylene terephthalate film having a thickness of 8.3 μm), and the upper layer coating material is applied when the coating film of the lower layer coating material is in a wet state. After coating and drying both coating films, calendar processing was performed. The calendar roll is a combination of a heat-resistant plastic roll and a metal roll.
Treatment was performed at a treatment temperature of 100 ° C. and a linear pressure of 250 kg / cm 2 with a metal roll in contact with the coating film. Then, the degree of contamination of the metal roll after treating the surface of the magnetic layer for 200,000 meters was evaluated according to the following criteria. ◯: No stain at all Δ: Stain that does not cause actual damage and does not require cleaning X: Severe stain is required and cleaning is required. The results are shown in each table.

【０２３３】非磁性支持体の裏面にはバックコート層用
塗料を塗布し、乾燥後、同様にカレンダ処理を施した。
なお、非磁性支持体表面側の塗膜用塗料は、濾過Ｘ工程
において塗布直前の濾過を行なった。濾過Ｘ工程では、
それぞれの濾過Ｖ工程で用いたフィルタと同じ９５％カ
ット濾過精度をもつフィルタを使用した。また、バック
コート層用塗料についても塗布直前に濾過XI工程で濾過
を行なった。濾過XI工程では、濾過IX工程で用いたフィ
ルタと同じ９５％カット濾過精度をもつフィルタを使用
した。各塗膜を硬化した後、８mm幅に切断してカセット
に組み込み、磁気テープサンプルとした。硬化後の上
層、下層およびバックコート層の厚さを各表に示す。A back coat layer coating material was applied to the back surface of the non-magnetic support, dried, and similarly calendered.
The coating material for the coating film on the surface side of the non-magnetic support was filtered just before coating in the filtration X step. In the filtration X step,
A filter having the same 95% cut filtration accuracy as the filter used in each filtration V step was used. In addition, the back coat layer coating material was also filtered in the filtration XI step immediately before coating. In the filtration XI step, a filter having the same 95% cut filtration accuracy as the filter used in the filtration IX step was used. After each coating film was cured, it was cut into a width of 8 mm and incorporated into a cassette to prepare a magnetic tape sample. The thicknesses of the upper layer, lower layer and back coat layer after curing are shown in each table.

【０２３４】各サンプルについて、ドロップアウト（Ｄ
Ｏ）を測定した。この測定に際しては、１６dB以上の出
力減少が１５μs 以上続いた場合をドロップアウトと判
定した。測定は１０分間行ない、各表には１分間当たり
のドロップアウトを示した。測定には、ソニー社製ＥＶ
−Ｓ９００（８mmフォーマットＶＴＲ）を用いた。For each sample, drop out (D
O) was measured. In this measurement, a dropout was determined when the output decrease of 16 dB or more continued for 15 μs or more. The measurement was performed for 10 minutes, and each table shows dropouts per minute. For measurement, Sony EV
-S900 (8 mm format VTR) was used.

【０２３５】[0235]

【表２】 [Table 2]

【０２３６】[0236]

【表３】 [Table 3]

【０２３７】[0237]

【表４】 [Table 4]

【０２３８】上記各表に示される結果から本発明の効果
が明らかである。すなわち、上層用塗料調製の際の濾過
Ｖの工程に本発明範囲の９５％カット濾過精度を有する
フィルタを用いたサンプルでは、９５％カット濾過精度
が本発明範囲を超えるフィルタを用いた比較サンプルに
比べ、ドロップアウトが著しく少ない。また、多段濾過
＋循環濾過によりドロップアウトが低減することがわか
る。なお、濾過Ｖ工程に、９５％カット濾過精度が０．
８μm のフィルタを用いた場合、圧力損失が１０kg/cm2
以上となり、塗料化が不可能であった。The effects of the present invention are clear from the results shown in the above tables. That is, in the sample using the filter having the 95% cut filtration accuracy within the range of the present invention in the step of filtration V in the preparation of the coating material for the upper layer, the sample using the filter having the 95% cut filtration accuracy exceeding the range of the present invention was compared with the comparative sample. Compared with this, dropouts are significantly less. Also, it can be seen that the dropout is reduced by the multistage filtration + circulation filtration. In addition, in the filtration V step, the 95% cut filtration accuracy was 0.
When using a filter of 8μm, the pressure loss is 10kg / cm 2
As described above, it was impossible to make a paint.

【０２３９】次に、磁性層用塗料の調製工程において、
混練工程と分散工程とを独立して行なうことによる効果
を調べた。上記した上層用塗料の調製工程では、混練
後、希釈して濃度調整を行ない、次いで分散している。
これに対し、最初から希釈後の濃度となるように、濾過
Ｉ後のバインダ溶液と下記組成物とをボールミルに投入
し、２４時間混合分散を行なって分散物とした。 α−Ｆｅ磁性粉（Hc＝１６５０ Oe ，σs ＝１２６emu/g ， BET ＝５７m2/g） １００重量部 α−Ａｌ2 Ｏ3 （住友化学工業社製：ＨＩＴ−６０Ａ） ５重量部 Ｃｒ2 Ｏ3 （日本化学工業社製：Ｕ−１） ５重量部 バインダ溶液 ８０重量部 ＭＥＫ １５重量部 トルエン １５重量部 シクロヘキサノン １５重量部 分散以降の工程は上記と同様にして行ない、比較用の磁
性塗料を得た。上記上層用塗料と比較用の磁性塗料とを
用いて、それぞれ厚さ２．０μm の磁性層を形成し、最
大磁束密度Ｂｍを求めた。この結果、混練と分散とを独
立して行なった場合のＢｍは３３００ Gであったが、混
合分散を行なった場合のＢｍは３０００Gと小さかっ
た。Next, in the process of preparing the magnetic layer coating material,
The effect of performing the kneading step and the dispersing step independently was examined. In the above-mentioned upper layer coating material preparation step, after kneading, it is diluted to adjust the concentration, and then dispersed.
On the other hand, the binder solution after the filtration I and the following composition were put into a ball mill so that the concentration was diluted from the beginning, and mixed and dispersed for 24 hours to obtain a dispersion. α-Fe magnetic powder (Hc = 1650 Oe, σs = 126 emu / g, BET = 57 m 2 / g) 100 parts by weight α-Al 2 O 3 (Sumitomo Chemical Co., Ltd .: HIT-60A) 5 parts by weight Cr 2 O 3 (manufactured by Nippon Kagaku Kogyo Co., Ltd .: U-1) 5 parts by weight Binder solution 80 parts by weight MEK 15 parts by weight Toluene 15 parts by weight Cyclohexanone 15 parts by weight The steps after dispersion were carried out in the same manner as above, and a magnetic paint for comparison was prepared. Obtained. A magnetic layer having a thickness of 2.0 μm was formed using the above-mentioned upper layer coating material and a comparative magnetic coating material, and the maximum magnetic flux density Bm was determined. As a result, Bm was 3300 G when kneading and dispersion were carried out independently, but Bm when mixing and dispersion was as small as 3000 G.

【０２４０】＜実施例２（態様２）＞ 〔磁性層用塗料（組成：Ｈｉ８フォーマット用）〕実
施例１の上層用塗料と同様にして、最終塗料を得た。<Example 2 (Aspect 2)> [Magnetic layer coating material (composition: for Hi8 format)] A final coating material was obtained in the same manner as in the upper layer coating material of Example 1.

【０２４１】〔磁性層用塗料（組成：Ｓ−ＶＨＳフォ
ーマット用）〕混練工程において用いる組成物を下記の
ものとした以外は実施例１の上層用塗料と同様にして、
最終塗料を得た。 Ｃｏ含有γ−Ｆｅ2 Ｏ3 （Hc＝８３０ Oe ，BET ＝４７m2/g） １００重量部 α−Ａｌ2 Ｏ3 （住友化学工業社製：ＨＩＴ−６０Ａ） ８重量部 Ｃｒ2 Ｏ3 （日本化学工業社製：Ｕ−１） ４重量部 カーボンブラック ４重量部 バインダ溶液 ４０重量部[Magnetic Layer Coating Material (Composition: For S-VHS Format)] In the same manner as in the upper layer coating material of Example 1 except that the composition used in the kneading step was as follows:
The final paint was obtained. Co-containing γ-Fe 2 O 3 (Hc = 830 Oe, BET = 47 m 2 / g) 100 parts by weight α-Al 2 O 3 (Sumitomo Chemical Co., Ltd .: HIT-60A) 8 parts by weight Cr 2 O 3 (Japan Chemical Industry: U-1) 4 parts by weight Carbon black 4 parts by weight Binder solution 40 parts by weight

【０２４２】〔磁性層用塗料（組成：ＶＨＳフォーマ
ット用）〕上記した組成のＣｏ含有γ−Ｆｅ2 Ｏ3
（Hc＝８３０ Oe ，BET ＝４７m2/g）に替えてＣｏ含有
γ−Ｆｅ2 Ｏ3 （Hc＝７３０ Oe ，BET ＝４０m2/g）を
用いた以外は、組成の磁性層用塗料と同様にして調製
した。[Coating for magnetic layer (composition: for VHS format)] Co-containing γ-Fe 2 O 3 having the above composition
(Hc = 830 Oe, BET = 47 m 2 / g) Instead of using Co-containing γ-Fe 2 O 3 (Hc = 730 Oe, BET = 40 m 2 / g) Prepared similarly.

【０２４３】〔バックコート層用塗料〕実施例１のバッ
クコート層用塗料と同様にして最終塗料を得た。[Backcoat Layer Coating Material] A final coating material was obtained in the same manner as the backcoat layer coating material of Example 1.

【０２４４】〔磁気テープの作製〕上記各塗料を用い、
実施例１と同様にして各表に示す磁気テープサンプルを
作製した。なお、Ｈｉ８フォーマットのサンプルには実
施例１と同様な非磁性支持体を用い、Ｓ−ＶＨＳフォー
マットまたはＶＨＳフォーマットのサンプルでは、非磁
性支持体に厚さ１４．５μm のポリエチレンテレフタレ
ートフィルムを用い、テープ幅を１／２インチとした。
カレンダ処理後の磁性層側カレンダロールの汚れの程度
を各表に示す。[Preparation of Magnetic Tape] Using the above coating materials,
The magnetic tape samples shown in each table were prepared in the same manner as in Example 1. A non-magnetic support similar to that used in Example 1 was used for the Hi8 format sample, and a polyethylene terephthalate film having a thickness of 14.5 μm was used as the tape for the S-VHS format or VHS format sample. The width was 1/2 inch.
The degree of contamination of the magnetic layer side calender roll after calendering is shown in each table.

【０２４５】各サンプルについて、ドロップアウト（Ｄ
Ｏ）を測定した。この測定に際しては、１６dB以上の出
力減少が１５μs 以上続いた場合をドロップアウトと判
定した。測定は１０分間行ない、各表には１分間当たり
のドロップアウトを示した。測定には、ソニー社製ＥＶ
−Ｓ９００（Ｈｉ８フォーマットＶＴＲ）、日本ビクタ
ー社製ＢＲ−Ｓ７１１（Ｓ−ＶＨＳフォーマットＶＴ
Ｒ）、日本ビクター社製ＢＲ−７０００（ＶＨＳフォー
マットＶＴＲ）を用いた。測定フォーマットと最短記録
波長とを、各表に示す。For each sample, drop out (D
O) was measured. In this measurement, a dropout was determined when the output decrease of 16 dB or more continued for 15 μs or more. The measurement was performed for 10 minutes, and each table shows dropouts per minute. For measurement, Sony EV
-S900 (Hi8 format VTR), Nippon Victor Company Limited BR-S711 (S-VHS format VT)
R) and BR-7000 (VHS format VTR) manufactured by Victor Company of Japan, Ltd. were used. The measurement format and the shortest recording wavelength are shown in each table.

【０２４６】[0246]

【表５】 [Table 5]

【０２４７】[0247]

【表６】 [Table 6]

【０２４８】上記各表に示される結果から本発明の効果
が明らかである。すなわち、磁性層用塗料調製の際の濾
過Ｖの工程に、本発明範囲の９５％カット濾過精度を有
するフィルタを用いたサンプルでは、９５％カット濾過
精度が本発明範囲を超えるフィルタを用いた比較サンプ
ルに比べ、ドロップアウトが著しく少ない。また、多段
濾過＋循環濾過によりドロップアウトが低減することが
わかる。なお、濾過Ｖ工程に、９５％カット濾過精度が
０．８μm のフィルタを用いた場合、圧力損失が１０kg
/cm2以上となり、塗料化が不可能であった。The effects of the present invention are clear from the results shown in the above tables. That is, in the sample using the filter having the 95% cut filtration accuracy within the range of the present invention in the step of filtration V in the preparation of the magnetic layer coating material, the comparison using the filter having the 95% cut filtration accuracy exceeding the range of the present invention was made. Significantly less dropouts than the sample. Also, it can be seen that the dropout is reduced by the multistage filtration + circulation filtration. If a filter with a 95% cut filtration accuracy of 0.8 μm is used in the filtration V step, the pressure loss is 10 kg.
/ cm 2 or more, and it was impossible to make it into a paint.

【０２４９】＜実施例３（態様３）＞ 〔バックコート層用塗料〕実施例１と同様にして最終塗
料を得た。<Example 3 (Aspect 3)> [Coating for Backcoat Layer] A final coating was obtained in the same manner as in Example 1.

【０２５０】〔磁性層用塗料（組成：Ｈｉ８フォーマ
ット用）〕実施例１の上層用塗料と同様にして最終塗料
を得た。[Magnetic Layer Coating Material (Composition: Hi8 Format)] A final coating material was obtained in the same manner as in the upper layer coating material of Example 1.

【０２５１】〔磁性層用塗料（組成：Ｓ−ＶＨＳフォ
ーマット用）〕実施例２の磁性層用塗料（組成）と同
様にして最終塗料を得た。[Magnetic Layer Coating Material (Composition: S-VHS Format)] A final coating material was obtained in the same manner as the magnetic layer coating material (composition) of Example 2.

【０２５２】〔磁性層用塗料（組成：ＶＨＳフォーマ
ット用）〕実施例２の磁性層用塗料（組成）と同様に
して最終塗料を得た。[Magnetic Layer Coating Material (Composition: VHS Format)] A final coating material was obtained in the same manner as the magnetic layer coating material (composition) of Example 2.

【０２５３】〔下層用塗料（磁性層用）〕実施例１の下
層用塗料（磁性層用）と同様にして最終塗料を得た。[Lower Layer Coating Material (for Magnetic Layer)] A final coating material was obtained in the same manner as in the lower layer coating material (for magnetic layer) of Example 1.

【０２５４】〔下層用塗料（非磁性層用）〕実施例１の
下層用塗料（非磁性層用）と同様にして最終塗料を得
た。[Lower layer coating material (for non-magnetic layer)] A final coating material was obtained in the same manner as the lower layer coating material (for non-magnetic layer) of Example 1.

【０２５５】〔磁気テープの作製〕上記各塗料を用い、
上記実施例と同様にして各表に示す磁気テープサンプル
を作製した。カレンダ処理後のバックコート層側カレン
ダロールの汚れの程度を各表に示す。[Preparation of Magnetic Tape] Using the above coating materials,
The magnetic tape samples shown in each table were prepared in the same manner as in the above-mentioned examples. The degree of contamination of the back coat layer side calendar roll after the calendar treatment is shown in each table.

【０２５６】各サンプルについて、ドロップアウト（Ｄ
Ｏ）を測定した。この測定に際しては、１２dB以上の出
力減少が１０μs 以上続いた場合をドロップアウトと判
定した。測定は１０分間行ない、各表には１分間当たり
のドロップアウトを示した。測定には、ソニー社製ＥＶ
−Ｓ９００（Ｈｉ８フォーマットＶＴＲ）、日本ビクタ
ー社製ＢＲ−Ｓ７１１（Ｓ−ＶＨＳフォーマットＶＴ
Ｒ）、日本ビクター社製ＢＲ−７０００（ＶＨＳフォー
マットＶＴＲ）を用いた。測定フォーマットと最短記録
波長とを、各表に示す。For each sample, dropout (D
O) was measured. In this measurement, a dropout was determined when the output decrease of 12 dB or more continued for 10 μs or more. The measurement was performed for 10 minutes, and each table shows dropouts per minute. For measurement, Sony EV
-S900 (Hi8 format VTR), Nippon Victor Company Limited BR-S711 (S-VHS format VT)
R) and BR-7000 (VHS format VTR) manufactured by Victor Company of Japan, Ltd. were used. The measurement format and the shortest recording wavelength are shown in each table.

【０２５７】[0257]

【表７】 [Table 7]

【０２５８】[0258]

【表８】 [Table 8]

【０２５９】上記各表に示される結果から、本発明の効
果が明らかである。すなわち、Ｈｉ８の測定フォーマッ
トを用い、ドロップアウトの測定条件を前記のスライス
レベルとした結果、バックコート層用塗料調製の際の濾
過IXの工程に、本発明範囲の９５％カット濾過精度を有
するフィルタを用いて「並列濾過＋循環濾過」を行った
サンプルでは、９５％カット濾過精度が本発明範囲を超
えるフィルタを用いた比較サンプルに比べ、ドロップア
ウトが著しく少なく、高い効果が得られることがわか
る。また、多段濾過を行うことでドロップアウトがさら
に低減することがわかる。なお、濾過IX工程に、９５％
カット濾過精度が０．８μm のフィルタを用いた場合、
圧力損失が１０kg/cm2以上となり、塗料化が不可能であ
った。From the results shown in the above tables, the effect of the present invention is clear. That is, as a result of using the measurement format of Hi8 and setting the measurement conditions of dropout to the above-mentioned slice level, a filter having a 95% cut filtration accuracy within the range of the present invention in the step of filtration IX when preparing the coating material for the back coat layer. It can be seen that the sample subjected to “parallel filtration + circulation filtration” by using the sample has significantly less dropout and a higher effect than a comparative sample using a filter having a 95% cut filtration accuracy exceeding the range of the present invention. . Further, it can be seen that the dropout is further reduced by performing the multistage filtration. In addition, 95% in filtration IX process
When using a filter with a cut filtration accuracy of 0.8 μm,
The pressure loss was 10 kg / cm 2 or more, and it was impossible to form a paint.

【０２６０】＜実施例４（態様４）＞ 〔磁性層用塗料（組成：Ｈｉ−８フォーマット用）〕
実施例１の上層用塗料と同様にして、最終塗料を得た。<Example 4 (Aspect 4)> [Coating for magnetic layer (composition: for Hi-8 format)]
A final coating material was obtained in the same manner as the coating material for the upper layer of Example 1.

【０２６１】〔磁性層用塗料（組成：Ｓ−ＶＨＳフォ
ーマット用）〕実施例２の磁性層用塗料（組成）と同
様にして最終塗料を得た。[Magnetic Layer Coating Material (Composition: S-VHS Format)] A final coating material was obtained in the same manner as the magnetic layer coating material (composition) of Example 2.

【０２６２】〔磁性層用塗料（組成：ＶＨＳフォーマ
ット用）〕実施例２の磁性層用塗料（組成）と同様に
して最終塗料を得た。[Coating for Magnetic Layer (Composition: for VHS Format)] A final coating was obtained in the same manner as the coating (composition) for magnetic layer of Example 2.

【０２６３】〔下層用塗料（磁性層用）〕実施例１の
下層用塗料（磁性層用）と同様にして最終塗料を得
た。[Lower Layer Coating Material (for Magnetic Layer)] A final coating material was obtained in the same manner as in the lower layer coating material (for magnetic layer) of Example 1.

【０２６４】〔下層用塗料（非磁性層用）〕実施例１
の下層用塗料（非磁性層用）と同様にして最終塗料を
得た。[Coating for lower layer (for non-magnetic layer)] Example 1
A final paint was obtained in the same manner as the lower layer paint (for the non-magnetic layer).

【０２６５】〔バックコート層用塗料〕実施例１と同様
にして最終塗料を得た。[Backcoat Layer Coating Material] A final coating material was obtained in the same manner as in Example 1.

【０２６６】〔磁気テープの作製〕上記各塗料を用い、
上記実施例と同様にして各表に示す磁気テープサンプル
を作製した。カレンダ処理後の磁性層側カレンダロール
の汚れの程度を各表に示す。[Production of Magnetic Tape] Using the above coating materials,
The magnetic tape samples shown in each table were prepared in the same manner as in the above-mentioned examples. The degree of contamination of the magnetic layer side calender roll after calendering is shown in each table.

【０２６７】各サンプルについて、ドロップアウト（Ｄ
Ｏ）を測定した。この測定に際しては、１０dB以上の出
力減少が５μs 以上続いた場合をドロップアウトと判定
した。測定は１０分間行ない、各表には１分間当たりの
ドロップアウトを示した。測定には、ソニー社製ＥＶ−
Ｓ９００（Ｈｉ−８フォーマットＶＴＲ）、日本ビクタ
ー社製ＢＲ−Ｓ７１１（Ｓ−ＶＨＳフォーマットＶＴ
Ｒ）、日本ビクター社製ＢＲ−７０００（ＶＨＳフォー
マットＶＴＲ）を用いた。測定フォーマットと最短記録
波長とを、各表に示す。For each sample, drop out (D
O) was measured. In this measurement, a dropout was determined when an output decrease of 10 dB or more continued for 5 μs or more. The measurement was performed for 10 minutes, and each table shows dropouts per minute. For measurement, Sony EV-
S900 (Hi-8 format VTR), Nippon Victor Company Limited BR-S711 (S-VHS format VT)
R) and BR-7000 (VHS format VTR) manufactured by Victor Company of Japan, Ltd. were used. The measurement format and the shortest recording wavelength are shown in each table.

【０２６８】[0268]

【表９】 [Table 9]

【０２６９】[0269]

【表１０】 [Table 10]

【０２７０】[0270]

【表１１】 [Table 11]

【０２７１】上記各表に示される結果から本発明の効果
が明らかである。すなわち、磁性層用塗料調製の際の濾
過II、III の工程に、本発明範囲の９５％カット濾過精
度を有するフィルタを用いたサンプルでは、９５％カッ
ト濾過精度が本発明範囲を超えるフィルタを用いた比較
サンプルに比べ、きわめて厳しいスライスレベル下でも
ドロップアウトの発生は著しく少ないものとなる。な
お、濾過II、III 工程に、９５％カット濾過精度が８．
０μm のフィルタを用いた場合には、圧力損失が１０kg
/cm2以上となり、塗料化が不可能であった。The effects of the present invention are clear from the results shown in the above tables. That is, in a sample using a filter having a 95% cut filtration accuracy within the range of the present invention in the steps of filtration II and III in the preparation of the magnetic layer coating material, a filter having a 95% cut filtration accuracy exceeding the range of the present invention is used. Compared with the comparative sample, dropouts are significantly less generated even under extremely severe slice levels. It should be noted that the 95% cut filtration accuracy was 8.
When using 0 μm filter, pressure loss is 10 kg
/ cm 2 or more, and it was impossible to make it into a paint.

【０２７２】＜実施例５（態様５）＞ 〔磁性層用塗料（組成：Ｈｉ−８フォーマット用）〕
実施例１の上層用塗料と同様にして、最終塗料を得た。<Example 5 (Aspect 5)> [Coating for magnetic layer (composition: for Hi-8 format)]
A final coating material was obtained in the same manner as the coating material for the upper layer of Example 1.

【０２７３】〔磁性層用塗料（組成：Ｓ−ＶＨＳフォ
ーマット用）〕実施例２の磁性層用塗料（組成）と同
様にして最終塗料を得た。[Magnetic Layer Coating Material (Composition: S-VHS Format)] A final coating material was obtained in the same manner as the magnetic layer coating material (composition) of Example 2.

【０２７４】〔磁性層用塗料（組成：ＶＨＳフォーマ
ット用）〕実施例２の磁性層用塗料（組成）と同様に
して最終塗料を得た。[Coating for Magnetic Layer (Composition: VHS Format)] A final coating was obtained in the same manner as the coating for magnetic layer (composition) of Example 2.

【０２７５】〔下層用塗料（磁性層用）〕実施例１の
下層用塗料（磁性層用）と同様にして最終塗料を得
た。[Lower Layer Coating Material (for Magnetic Layer)] A final coating material was obtained in the same manner as in the lower layer coating material (for magnetic layer) of Example 1.

【０２７６】〔下層用塗料（非磁性層用）〕実施例１
の下層用塗料（非磁性層用）と同様にして最終塗料を
得た。[Coating for lower layer (for non-magnetic layer)] Example 1
A final paint was obtained in the same manner as the lower layer paint (for the non-magnetic layer).

【０２７７】〔バックコート層用塗料〕実施例１と同様
にして最終塗料を得た。[Backcoat Layer Coating Material] A final coating material was obtained in the same manner as in Example 1.

【０２７８】〔磁気テープの作製〕上記各塗料を用い、
上記実施例と同様にして各表に示す磁気テープサンプル
を作製した。カレンダ処理後の磁性層側カレンダロール
の汚れの程度を各表に示す。[Preparation of Magnetic Tape] Using the above coating materials,
The magnetic tape samples shown in each table were prepared in the same manner as in the above-mentioned examples. The degree of contamination of the magnetic layer side calender roll after calendering is shown in each table.

【０２７９】各サンプルについて、ドロップアウト（Ｄ
Ｏ）を測定した。この測定に際しては、１０dB以上の出
力減少が５μs 以上続いた場合をドロップアウトと判定
した。測定は、作製直後のサンプルと、５０℃８０％Ｒ
Ｈ環境下に５日間保存後、２０℃６０％ＲＨ環境下に２
４時間放置した後（高温高湿保存後）のサンプルについ
て、それぞれ１０分間行ない、各表には保存後のサンプ
ルについて１分間当たりのドロップアウトを示した。測
定には、ソニー社製ＥＶ−Ｓ９００（Ｈｉ−８フォーマ
ットＶＴＲ）、日本ビクター社製ＢＲ−Ｓ７１１（Ｓ−
ＶＨＳフォーマットＶＴＲ）、日本ビクター社製ＢＲ−
７０００（ＶＨＳフォーマットＶＴＲ）を用いた。測定
フォーマットと最短記録波長とを、各表に示す。For each sample, drop out (D
O) was measured. In this measurement, a dropout was determined when an output decrease of 10 dB or more continued for 5 μs or more. Measurements are made on the sample immediately after production and at 50 ° C and 80% R
After storage in H environment for 5 days, 2 in 20 ℃ 60% RH environment
The samples after standing for 4 hours (after storage at high temperature and high humidity) were each subjected to 10 minutes, and each table shows the dropout per minute for the samples after storage. For measurement, Sony EV-S900 (Hi-8 format VTR), Victor Company of Japan BR-S711 (S-
VHS format VTR), Nippon Victor Company Limited BR-
7000 (VHS format VTR) was used. The measurement format and the shortest recording wavelength are shown in each table.

【０２８０】[0280]

【表１２】 [Table 12]

【０２８１】[0281]

【表１３】 [Table 13]

【０２８２】[0282]

【表１４】 [Table 14]

【０２８３】[0283]

【表１５】 [Table 15]

【０２８４】[0284]

【表１６】 [Table 16]

【０２８５】[0285]

【表１７】 [Table 17]

【０２８６】[0286]

【表１８】 [Table 18]

【０２８７】上記各表に示される結果から本発明の効果
が明らかである。すなわち、磁性層用塗料やバックコー
ト層用塗料調製の際のバインダ溶液濾過および粘度調整
液濾過に、本発明範囲の９５％カット濾過精度を有する
フィルタを用いたサンプルでは、９５％カット濾過精度
が本発明範囲を超えるフィルタを用いた比較サンプルに
比べ、きわめて厳しいスライスレベル下であって高温高
湿保存後であってもドロップアウトの発生は著しく少な
いものとなる。特に、磁性層用塗料およびバックコート
層用塗料のいずれもが本発明にしたがって調製された場
合には、極めて高い効果が得られることがわかる。The effects of the present invention are clear from the results shown in the above tables. That is, in the sample using the filter having the 95% cut filtration accuracy within the range of the present invention for the binder solution filtration and the viscosity adjusting solution filtration in the preparation of the magnetic layer coating material and the back coat layer coating material, the 95% cut filtration accuracy is Compared with a comparative sample using a filter exceeding the range of the present invention, the occurrence of dropout is extremely small even under a very severe slice level and after storage at high temperature and high humidity. In particular, it can be seen that extremely high effects can be obtained when both the magnetic layer coating material and the backcoat layer coating material are prepared according to the present invention.

【０２８８】また、本発明のサンプルでは、高温高湿保
存後のドロップアウトのレベルは作製直後のドロップア
ウトのレベルと差がなく、保存による特性劣化はほとん
どなかった。これに対し、比較サンプルでは、作製直後
においては問題のないレベルであったが、保存による劣
化が著しいことがわかった。Further, in the sample of the present invention, the dropout level after storage at high temperature and high humidity did not differ from the dropout level immediately after preparation, and there was almost no characteristic deterioration due to storage. On the other hand, in the comparative sample, although there was no problem immediately after preparation, it was found that deterioration due to storage was remarkable.

【０２８９】なお、濾過Ｉ工程および濾過VI工程に９５
％カット濾過精度４μm 未満のフィルタを用いた場合、
ならびに濾過IV工程および濾過VIII工程に９５％カット
濾過精度１μm 未満のフィルタを用いた場合、圧力損失
が１０kg/cm2以上となり、塗料化が不可能であった。It is to be noted that the filtration I step and the filtration VI step are 95
When using a filter with a% cut filtration accuracy of less than 4 μm,
When a filter having a 95% cut filtration accuracy of less than 1 μm was used in the filtration IV step and the filtration VIII step, the pressure loss was 10 kg / cm 2 or more, and it was impossible to form a paint.

【０２９０】表１２のサンプルNo. ５−７において、特
開昭５４−１４３１１８号公報に記載の濾過方法に準じ
て、バインダ溶液および粘度調整液に対し濾過を行なっ
て比較サンプルを作製したところ、この比較サンプルは
サンプルNo. ５−７に比べ、特性（ドロップアウト）が
明らかに劣るものであった。In Sample No. 5-7 of Table 12, a binder solution and a viscosity adjusting solution were filtered according to the filtration method described in JP-A-54-143118 to prepare a comparative sample. The characteristic (dropout) of this comparative sample was clearly inferior to that of sample No. 5-7.

【０２９１】＜実施例６（態様６）＞ 〔上層用塗料〕実施例１の上層用塗料と同様にして、最
終塗料を得た。<Example 6 (Aspect 6)> [Upper layer coating material] A final coating material was obtained in the same manner as in the upper layer coating material of Example 1.

【０２９２】〔下層用塗料（磁性層用）〕実施例１の
下層用塗料（磁性層用）と同様にして最終塗料を得
た。[Lower layer coating material (for magnetic layer)] A final coating material was obtained in the same manner as in the lower layer coating material (for magnetic layer) of Example 1.

【０２９３】〔下層用塗料（非磁性層用）〕実施例１
の下層用塗料（非磁性層用）と同様にして最終塗料を
得た。[Coating for lower layer (for non-magnetic layer)] Example 1
A final paint was obtained in the same manner as the lower layer paint (for the non-magnetic layer).

【０２９４】〔バックコート層用塗料〕実施例１と同様
にして最終塗料を得た。[Backcoat Layer Coating Material] A final coating material was obtained in the same manner as in Example 1.

【０２９５】〔磁気テープの作製〕上記各塗料を用い、
上記実施例と同様にして各表に示す磁気テープサンプル
を作製した。カレンダ処理後の磁性層側カレンダロール
の汚れの程度を各表に示す。[Preparation of Magnetic Tape] Using the above coating materials,
The magnetic tape samples shown in each table were prepared in the same manner as in the above-mentioned examples. The degree of contamination of the magnetic layer side calender roll after calendering is shown in each table.

【０２９６】各サンプルについて、ドロップアウト（Ｄ
Ｏ）測定を行なった。測定は、作製直後のサンプルと、
高温高湿保存後（５０℃・８０％ＲＨ環境下に５日間保
存後、２０℃・６０％ＲＨ環境下に２４時間放置）のサ
ンプルとについて行なった。この測定に際しては、１６
dB以上の出力減少が１５μs 以上続いた場合をドロップ
アウトと判定した。測定は１０分間行ない、各表には高
温高湿保存後のサンプルの１分間当たりのドロップアウ
トを示した。測定には、ソニー社製ＥＶ−Ｓ９００（８
mmフォーマットＶＴＲ）を用いた。For each sample, drop out (D
O) The measurement was performed. The measurement is a sample immediately after production,
The sample was stored at high temperature and high humidity (stored in an environment of 50 ° C. and 80% RH for 5 days and then left in an environment of 20 ° C. and 60% RH for 24 hours). In this measurement, 16
Dropout was judged when the output reduction of dB or more continued for 15 μs or more. The measurement was performed for 10 minutes, and each table shows the dropout per minute of the sample after storage at high temperature and high humidity. For measurement, Sony EV-S900 (8
mm format VTR) was used.

【０２９７】なお、表２０には、多段濾過を行なわなか
ったサンプルNo. ６−１を比較のために併記した。In Table 20, sample No. 6-1 which has not been subjected to multi-stage filtration is also shown for comparison.

【０２９８】[0298]

【表１９】 [Table 19]

【０２９９】[0299]

【表２０】 [Table 20]

【０３００】上記各表に示される結果から本発明の効果
が明らかである。すなわち、下層用塗料調製において、
濾過Ｖ工程に本発明範囲の９５％カット濾過精度を有す
るフィルタを用いたサンプルでは、９５％カット濾過精
度が本発明範囲を超えるフィルタを用いた比較サンプル
に比べ、ドロップアウトが著しく少ない。また、多段濾
過＋循環濾過によりドロップアウトが低減することがわ
かる。しかも、下層用塗料調製の際の瀘過Ｖ工程におい
て９５％カット濾過精度が本発明範囲を超えるフィルタ
を用いた比較サンプルでは、作製直後のＤＯは少なかっ
たが高温高湿保存によりＤＯが著しく増加したのに対
し、本発明を適用したサンプルでは、高温高湿保存後の
ＤＯが作製直後とほとんど変わらなかった。The effects of the present invention are clear from the results shown in the above tables. That is, in the lower layer paint preparation,
The sample using the filter having the 95% cut filtration accuracy within the range of the present invention in the filtration V step has significantly less dropout than the comparative sample using the filter having the 95% cut filtration accuracy exceeding the range of the present invention. Also, it can be seen that the dropout is reduced by the multistage filtration + circulation filtration. Moreover, in the comparative sample using the filter having the 95% cut filtration accuracy exceeding the range of the present invention in the filtration V step in the preparation of the lower layer coating material, the DO immediately after the production was small, but the DO increased remarkably due to the high temperature and high humidity storage. On the other hand, in the sample to which the present invention was applied, DO after storage at high temperature and high humidity was almost the same as immediately after production.

【０３０１】なお、濾過Ｖ工程に、９５％カット濾過精
度が０．８μm のフィルタを用いた場合、圧力損失が１
０kg/cm2以上となり、塗料化が不可能であった。When a filter having a 95% cut filtration accuracy of 0.8 μm was used in the filtration V step, the pressure loss was 1%.
It became 0 kg / cm 2 or more, and it was impossible to make it into a paint.

【０３０２】＜実施例７（態様７）＞ 〔上層用塗料〕実施例１の上層用塗料と同様にして、最
終塗料を得た。<Example 7 (Aspect 7)> [Upper layer coating material] A final coating material was obtained in the same manner as in the upper layer coating material of Example 1.

【０３０３】〔下層用塗料（磁性層用）〕実施例１の
下層用塗料（磁性層用）と同様にして最終塗料を得
た。[Lower Layer Coating Material (for Magnetic Layer)] A final coating material was obtained in the same manner as in the lower layer coating material (for magnetic layer) of Example 1.

【０３０４】〔下層用塗料（非磁性層用）〕実施例１
の下層用塗料（非磁性層用）と同様にして最終塗料を
得た。[Coating for lower layer (for non-magnetic layer)] Example 1
A final paint was obtained in the same manner as the lower layer paint (for the non-magnetic layer).

【０３０５】〔バックコート層用塗料〕実施例１と同様
にして最終塗料を得た。[Backcoat Layer Coating Material] A final coating material was obtained in the same manner as in Example 1.

【０３０６】〔磁気テープの作製〕上記各塗料を用い、
上記実施例と同様にして各表に示す磁気テープサンプル
を作製した。カレンダ処理後のバックコート層側カレン
ダロールの汚れの程度を各表に示す。[Preparation of Magnetic Tape] Using the above coating materials,
The magnetic tape samples shown in each table were prepared in the same manner as in the above-mentioned examples. The degree of contamination of the back coat layer side calendar roll after the calendar treatment is shown in each table.

【０３０７】各サンプルについて、ドロップアウト（Ｄ
Ｏ）測定を行なった。測定は、作製直後のサンプルと、
高温高湿保存後（５０℃・８０％ＲＨ環境下に５日間保
存後、２０℃・６０％ＲＨ環境下に２４時間放置）のサ
ンプルとについて行なった。この測定に際しては、１２
dB以上の出力減少が１０μs 以上続いた場合をドロップ
アウトと判定した。測定は１０分間行ない、各表には高
温高湿保存後のサンプルの１分間当たりのドロップアウ
トを示した。測定には、ソニー社製ＥＶ−Ｓ９００（Ｈ
ｉ８フォーマットＶＴＲ）を用いた。Dropout (D
O) The measurement was performed. The measurement is a sample immediately after production,
The sample was stored at high temperature and high humidity (stored in an environment of 50 ° C. and 80% RH for 5 days and then left in an environment of 20 ° C. and 60% RH for 24 hours). In this measurement, 12
The case where the output reduction of dB or more continued for 10 μs or more was determined as dropout. The measurement was performed for 10 minutes, and each table shows the dropout per minute of the sample after storage at high temperature and high humidity. For the measurement, Sony EV-S900 (H
i8 format VTR) was used.

【０３０８】[0308]

【表２１】 [Table 21]

【０３０９】[0309]

【表２２】 [Table 22]

【０３１０】上記各表に示される結果から本発明の効果
が明らかである。すなわち、下層用塗料調製において、
濾過Ｖ工程に本発明範囲の９５％カット濾過精度を有す
るフィルタを用い、かつ、バックコート層用塗料調製に
おいて、濾過IX工程に本発明範囲の９５％カット濾過精
度を有するフィルタを用いたサンプルでは、９５％カッ
ト濾過精度が本発明範囲を超えるフィルタを用いた比較
サンプルに比べ、ドロップアウトが著しく少ない。ま
た、多段濾過＋循環濾過を行なうことにより、ドロップ
アウトが低減することがわかる。しかも、本発明を適用
したサンプルでは、高温高湿保存後のＤＯが作製直後と
ほとんど変わらなかった。１２dB以上の出力減少が１０
μs 以上続いた場合をドロップアウトとしてカウントす
るという厳しい基準で、かつ、高温高湿条件下での保存
後の測定において、このように良好な結果が得られたこ
とから、本発明が極めて効果的であることがわかる。The effects of the present invention are clear from the results shown in the above tables. That is, in the lower layer paint preparation,
In the sample using the filter having the 95% cut filtration accuracy within the range of the present invention in the filtration V step, and using the filter having the 95% cut filtration accuracy within the range of the present invention in the filtration IX step in the preparation of the coating material for the back coat layer, The dropout is significantly smaller than that of a comparative sample using a filter having a 95% cut filtration accuracy exceeding the range of the present invention. Further, it can be seen that the dropout is reduced by performing the multistage filtration + circulation filtration. Moreover, in the sample to which the present invention was applied, the DO after storage at high temperature and high humidity was almost the same as immediately after the production. Output reduction of 12 dB or more is 10
The present invention is extremely effective because the favorable results were obtained in the strict criteria that the case where it continues for μs or more is counted as a dropout, and in the measurement after storage under high temperature and high humidity conditions. It can be seen that it is.

【０３１１】これに対し、下層用塗料調製の際の濾過Ｖ
工程において、９５％カット濾過精度が本発明範囲を超
えるフィルタを用いた比較サンプルでは、作製直後のＤ
Ｏは少なかったが高温高湿保存によりＤＯが著しく増加
した。On the other hand, filtration V when preparing the lower layer coating material
In the process, in the comparative sample using the filter whose 95% cut filtration accuracy exceeds the range of the present invention, D
Although the amount of O was small, the DO increased remarkably upon storage at high temperature and high humidity.

【０３１２】なお、濾過Ｖ工程または濾過IX工程におい
て、９５％カット濾過精度が０．８μm のフィルタを用
いた場合、圧力損失が１０kg/cm2以上となり、塗料化が
不可能であった。In the filtering V step or the filtering IX step, when a filter having a 95% cut filtration accuracy of 0.8 μm was used, the pressure loss was 10 kg / cm 2 or more, and it was impossible to form a coating material.

【０３１３】＜実施例８（態様８）＞ 〔上層用塗料〕実施例１の上層用塗料と同様にして、最
終塗料を得た。<Example 8 (Aspect 8)> [Upper layer coating material] A final coating material was obtained in the same manner as in the upper layer coating material of Example 1.

【０３１４】〔下層用塗料（磁性層用）〕実施例１の
下層用塗料（磁性層用）と同様にして最終塗料を得
た。[Lower Layer Coating Material (for Magnetic Layer)] A final coating material was obtained in the same manner as in the lower layer coating material (for magnetic layer) of Example 1.

【０３１５】〔下層用塗料（非磁性層用）〕実施例１
の下層用塗料（非磁性層用）と同様にして最終塗料を
得た。[Lower layer coating material (for non-magnetic layer)] Example 1
A final paint was obtained in the same manner as the lower layer paint (for the non-magnetic layer).

【０３１６】〔バックコート層用塗料〕実施例１と同様
にして最終塗料を得た。[Backcoat Coating Material] A final coating material was obtained in the same manner as in Example 1.

【０３１７】〔磁気テープの作製〕上記各塗料を用い、
上記実施例と同様にして各表に示す磁気テープサンプル
を作製した。カレンダ処理後の磁性層側カレンダロール
の汚れの程度を各表に示す。[Preparation of Magnetic Tape] Using the above coating materials,
The magnetic tape samples shown in each table were prepared in the same manner as in the above-mentioned examples. The degree of contamination of the magnetic layer side calender roll after calendering is shown in each table.

【０３１８】各サンプルについて、ドロップアウト（Ｄ
Ｏ）測定を行なった。測定は、作製直後のサンプルと、
高温高湿保存後（５０℃・８０％ＲＨ環境下に５日間保
存後、２０℃・６０％ＲＨ環境下に２４時間放置）のサ
ンプルとについて行なった。この測定に際しては、１０
dB以上の出力減少が５μs 以上続いた場合をドロップア
ウトと判定した。測定は１０分間行ない、各表には高温
高湿保存後のサンプルの１分間当たりのドロップアウト
を示した。測定には、ソニー社製ＥＶ−Ｓ９００（Ｈｉ
８フォーマットＶＴＲ）を用いた。For each sample, dropout (D
O) The measurement was performed. The measurement is a sample immediately after production,
The sample was stored at high temperature and high humidity (stored in an environment of 50 ° C. and 80% RH for 5 days and then left in an environment of 20 ° C. and 60% RH for 24 hours). 10 for this measurement
Dropout was judged when the output reduction of dB or more continued for 5 μs or more. The measurement was performed for 10 minutes, and each table shows the dropout per minute of the sample after storage at high temperature and high humidity. For measurement, Sony EV-S900 (Hi
8 format VTR) was used.

【０３１９】[0319]

【表２３】 [Table 23]

【０３２０】[0320]

【表２４】 [Table 24]

【０３２１】上記各表に示される結果から本発明の効果
が明らかである。すなわち、下層用塗料調製において、
濾過II工程および濾過III 工程の少なくとも一方と濾過
Ｖ工程とに本発明範囲の９５％カット濾過精度を有する
フィルタを用いたサンプルでは、９５％カット濾過精度
が本発明範囲を超えるフィルタを用いた比較サンプルに
比べ、ドロップアウトが著しく少ない。また、多段濾過
＋循環濾過を行なうことにより、ドロップアウトが低減
することがわかる。しかも、本発明を適用したサンプル
では、高温高湿保存後のＤＯが作製直後とほとんど変わ
らなかった。１０dB以上の出力減少が５μs 以上続いた
場合をドロップアウトとしてカウントするという厳しい
基準で、かつ、高温高湿条件下での保存後の測定におい
て、このように良好な結果が得られたことから、本発明
が極めて効果的であることがわかる。The effects of the present invention are clear from the results shown in the above tables. That is, in the lower layer paint preparation,
In the sample using the filter having the 95% cut filtration accuracy within the range of the present invention in at least one of the filtration II step and the filtration III step and the filtration V step, the comparison using the filter having the 95% cut filtration accuracy exceeding the range of the present invention. Significantly less dropouts than the sample. Further, it can be seen that the dropout is reduced by performing the multistage filtration + circulation filtration. Moreover, in the sample to which the present invention was applied, the DO after storage at high temperature and high humidity was almost the same as immediately after the production. With the strict criteria that the output reduction of 10 dB or more continues for 5 μs or more is counted as a dropout, and in the measurement after storage under high temperature and high humidity conditions, such good results were obtained. It can be seen that the present invention is extremely effective.

【０３２２】これに対し、下層用塗料調製の際の濾過II
工程および濾過III 工程において９５％カット濾過精度
が本発明範囲を超えるフィルタを用いた比較サンプル、
および濾過Ｖ工程において９５％カット濾過精度が本発
明範囲を超えるフィルタを用いた比較サンプルでは、作
製直後のＤＯは少なかったが高温高湿保存によりＤＯが
著しく増加した。On the other hand, filtration II in the preparation of the coating material for the lower layer II
Comparative sample using a filter having a 95% cut filtration accuracy exceeding the range of the present invention in the step and the filtration III step,
In the comparative sample using the filter whose 95% cut filtration accuracy exceeds the range of the present invention in the filtration V step, the DO immediately after preparation was small, but the DO increased remarkably due to high temperature and high humidity storage.

【０３２３】なお、濾過II工程、濾過III 工程または濾
過Ｖ工程に、本発明範囲を下回る９５％カット濾過精度
を有するフィルタを用いた場合、いずれも圧力損失が１
０kg/cm2以上となり、塗料化が不可能であった。When a filter having a 95% cut filtration accuracy below the range of the present invention was used in the filtration II step, the filtration III step or the filtration V step, the pressure loss was 1 in all cases.
It became 0 kg / cm 2 or more, and it was impossible to make it into a paint.

【０３２４】＜実施例９（態様９）＞ 〔上層用塗料〕実施例１の上層用塗料と同様にして、最
終塗料を得た。<Example 9 (Aspect 9)> [Upper layer coating material] A final coating material was obtained in the same manner as in the upper layer coating material of Example 1.

【０３２５】〔下層用塗料（磁性層用）〕実施例１の
下層用塗料（磁性層用）と同様にして最終塗料を得
た。[Lower layer coating material (for magnetic layer)] A final coating material was obtained in the same manner as in the lower layer coating material (for magnetic layer) of Example 1.

【０３２６】〔下層用塗料（非磁性層用）〕実施例１
の下層用塗料（非磁性層用）と同様にして最終塗料を
得た。[Lower layer coating material (for non-magnetic layer)] Example 1
A final paint was obtained in the same manner as the lower layer paint (for the non-magnetic layer).

【０３２７】〔バックコート層用塗料〕実施例１と同様
にして最終塗料を得た。[Backcoat Layer Coating Material] A final coating material was obtained in the same manner as in Example 1.

【０３２８】〔磁気テープの作製〕上記各塗料を用い、
上記実施例と同様にして各表に示す磁気テープサンプル
を作製した。カレンダ処理後の磁性層側カレンダロール
の汚れの程度を各表に示す。[Preparation of Magnetic Tape] Using the above coating materials,
The magnetic tape samples shown in each table were prepared in the same manner as in the above-mentioned examples. The degree of contamination of the magnetic layer side calender roll after calendering is shown in each table.

【０３２９】各サンプルについて、ドロップアウト（Ｄ
Ｏ）測定を行なった。測定は、作製直後のサンプルと、
高温高湿保存後（５０℃・８０％ＲＨ環境下に５日間保
存後、２０℃・６０％ＲＨ環境下に２４時間放置）のサ
ンプルとについて行なった。この測定に際しては、１０
dB以上の出力減少が５μs 以上続いた場合をドロップア
ウトと判定した。測定は１０分間行ない、各表には高温
高湿保存後のサンプルの１分間当たりのドロップアウト
を示した。測定には、ソニー社製ＥＶ−Ｓ９００（Ｈｉ
８フォーマットＶＴＲ）を用いた。For each sample, dropout (D
O) The measurement was performed. The measurement is a sample immediately after production,
The sample was stored at high temperature and high humidity (stored in an environment of 50 ° C. and 80% RH for 5 days and then left in an environment of 20 ° C. and 60% RH for 24 hours). 10 for this measurement
Dropout was judged when the output reduction of dB or more continued for 5 μs or more. The measurement was performed for 10 minutes, and each table shows the dropout per minute of the sample after storage at high temperature and high humidity. For measurement, Sony EV-S900 (Hi
8 format VTR) was used.

【０３３０】また、各サンプルについて、７MHz でのＣ
／Ｎ（Ｙ−Ｃ／Ｎ）を測定した。Ｙ−Ｃ／Ｎの測定はド
ロップアウトの測定と同様に、作製直後と高温高湿保存
後とに行なった。各表に、保存後のＹ−Ｃ／Ｎと作製直
後のＹ−Ｃ／Ｎとの差を、「Ｙ−Ｃ／Ｎ保存劣化」とし
て示す。For each sample, C at 7MHz
/ N (Y-C / N) was measured. The measurement of YC / N was performed immediately after the production and after the storage at high temperature and high humidity, similarly to the measurement of the dropout. In each table, the difference between Y-C / N after storage and Y-C / N immediately after production is shown as "Y-C / N storage deterioration".

【０３３１】[0331]

【表２５】 [Table 25]

【０３３２】[0332]

【表２６】 [Table 26]

【０３３３】上記各表に示される結果から本発明の効果
が明らかである。すなわち、下層用塗料調製において、
濾過Ｉ工程および濾過IV工程の少なくとも一方と濾過Ｖ
工程とに本発明範囲の９５％カット濾過精度を有するフ
ィルタを用いたサンプルでは、ドロップアウトが著しく
少ない。また、多段濾過＋循環濾過を行なうことによ
り、ドロップアウトが低減することがわかる。しかも、
本発明を適用したサンプルでは、高温高湿保存後のＤＯ
が作製直後とほとんど変わらなかった。１０dB以上の出
力減少が５μs 以上続いた場合をドロップアウトとして
カウントするという厳しい基準で、かつ、高温高湿条件
下での保存後の測定において、このように良好な結果が
得られたことから、本発明が極めて効果的であることが
わかる。さらに、本発明により製造されたサンプルで
は、高温高湿条件下で保存した後のＹ−Ｃ／Ｎ劣化は実
質的に認められない。The effects of the present invention are clear from the results shown in the above tables. That is, in the lower layer paint preparation,
At least one of filtration I step and filtration IV step and filtration V
A sample using a filter having a 95% cut filtration accuracy within the range of the present invention in the process has significantly less dropout. Further, it can be seen that the dropout is reduced by performing the multistage filtration + circulation filtration. Moreover,
In the sample to which the present invention is applied, the DO after storage at high temperature and high humidity is
Was almost the same as immediately after the production. With the strict criteria that the output reduction of 10 dB or more continues for 5 μs or more is counted as a dropout, and in the measurement after storage under high temperature and high humidity conditions, such good results were obtained. It can be seen that the present invention is extremely effective. Furthermore, in the sample produced according to the present invention, Y-C / N deterioration after storage under high temperature and high humidity conditions is substantially not observed.

【０３３４】これに対し、下層用塗料調製の際の濾過Ｉ
工程および濾過IV工程において９５％カット濾過精度が
本発明範囲を超えるフィルタを用いた比較サンプル、お
よび濾過Ｖ工程において９５％カット濾過精度が本発明
範囲を超えるフィルタを用いた比較サンプルでは、高温
高湿条件下での保存によりＹ−Ｃ／Ｎが著しく劣化して
いる。また、これらの比較サンプルでは、作製直後のＤ
Ｏは少なかったが高温高湿保存によりＤＯがやや増加し
た。On the other hand, filtration I when preparing the lower layer coating material
In the comparative sample using the filter whose 95% cut filtration accuracy exceeds the range of the present invention in the step and the filtration IV step, and the comparative sample using the filter whose 95% cut filtration accuracy exceeds the range of the present invention in the filtration V step, YC / N is significantly deteriorated by storage under humid conditions. In addition, in these comparative samples, D
Although the amount of O was small, DO increased slightly due to high temperature and high humidity storage.

【０３３５】なお、濾過Ｉ工程、濾過IV工程または濾過
Ｖ工程に、本発明範囲を下回る９５％カット濾過精度を
有するフィルタを用いた場合、圧力損失が１０kg/cm2以
上となり、濾過が実質的に不可能であった。When a filter having a 95% cut filtration accuracy lower than the range of the present invention is used in the filtration I step, the filtration IV step or the filtration V step, the pressure loss becomes 10 kg / cm 2 or more, and the filtration is substantially performed. It was impossible.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】磁性層用塗料、非磁性層用塗料およびバックコ
ート層用塗料の調製工程を示すフローチャートである。FIG. 1 is a flow chart showing a process of preparing a coating material for a magnetic layer, a coating material for a non-magnetic layer and a coating material for a back coat layer.

【図２】（ａ）および（ｂ）は、本発明により製造され
る磁気記録媒体の構成例を示す部分断面図である。2A and 2B are partial cross-sectional views showing a configuration example of a magnetic recording medium manufactured according to the present invention.

【図３】フィルタの９５％カット濾過精度を求める方法
に用いる装置の概略構成図である。FIG. 3 is a schematic configuration diagram of an apparatus used in a method for obtaining a 95% cut filtration accuracy of a filter.

【図４】濾過工程におけるフィルタ配置を示す概略図で
ある。FIG. 4 is a schematic view showing a filter arrangement in a filtration step.

【図５】濾過工程におけるフィルタ配置を示す概略図で
ある。FIG. 5 is a schematic view showing a filter arrangement in a filtration step.

【図６】濾過工程におけるフィルタ配置を示す概略図で
ある。FIG. 6 is a schematic view showing a filter arrangement in a filtration step.

【図７】濾過工程におけるフィルタ配置を示す概略図で
ある。FIG. 7 is a schematic view showing a filter arrangement in a filtration step.

【図８】濾過工程におけるフィルタ配置を示す概略図で
ある。FIG. 8 is a schematic view showing a filter arrangement in a filtration step.

【図９】濾過工程におけるフィルタ配置を示す概略図で
ある。FIG. 9 is a schematic view showing a filter arrangement in a filtration step.

【図１０】濾過工程におけるフィルタ配置を示す概略図
である。FIG. 10 is a schematic view showing a filter arrangement in a filtration step.

【図１１】濾過工程におけるフィルタ配置を示す概略図
である。FIG. 11 is a schematic view showing a filter arrangement in a filtration step.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

２ 非磁性支持体 ３ 磁性層 ４ バックコート層 ５ 下層 ６ 上層 １０１ 原液タンク １０２ 流量計 ２０１ タンク ２０２ 流路 ２０３ 並列濾過手段 ２０４ 三方弁 ２０５ 循環流路 Ｆ フィルタ Ｐ ポンプ 2 non-magnetic support 3 magnetic layer 4 back coat layer 5 lower layer 6 upper layer 101 stock solution tank 102 flow meter 201 tank 202 flow path 203 parallel filtration means 204 three-way valve 205 circulation flow path F filter P pump

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 特願平5−341819 (32)優先日 平５(1993)12月13日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平5−346251 (32)優先日 平５(1993)12月22日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平6−52736 (32)優先日 平６(1994)２月25日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平6−52737 (32)優先日 平６(1994)２月25日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平6−52738 (32)優先日 平６(1994)２月25日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平6−52739 (32)優先日 平６(1994)２月25日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (31) Priority claim number Japanese Patent Application No. 5-341819 (32) Priority date Hei 5 (1993) December 13 (33) Country of priority claim Japan (JP) (31) Priority Claim No. Japanese Patent Application No. 5-346251 (32) Priority Day No. 5 (1993) December 22, (33) Country of priority claim Japan (JP) (31) Priority claim number Japanese Patent Application No. 6-52736 (32) Priority Hihei 6 (1994) February 25 (33) Priority claiming country Japan (JP) (31) Priority claim number Japanese Patent Application No. 6-52737 (32) Priority Day Hei 6 (1994) February 25 (33) ) Priority claiming country Japan (JP) (31) Priority claiming number Japanese Patent Application No. 6-52738 (32) Priority date Hei 6 (1994) February 25 (33) Priority claiming country Japan (JP) (31) Priority claim number Japanese Patent Application No. 6-52739 (32) Priority date Hei 6 (1994) February 25 (33) Country of priority claim Japan (JP)

Claims (43)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 非磁性支持体の少なくとも一方の面上に
少なくとも２層の塗膜を有し、最上層の塗膜が厚さ０．
１〜０．８μm の磁性層である磁気記録媒体を製造する
方法であって、 最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、少なくとも１つ
の濾過手段により塗料を濾過する塗料の濾過工程を有
し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カッ
ト濾過精度が１．０〜６．０μm である磁気記録媒体の
製造方法。1. A non-magnetic support having at least two layers of coating film on at least one surface thereof, and the topmost coating film having a thickness of 0.
A method for producing a magnetic recording medium having a magnetic layer of 1 to 0.8 μm, wherein the step of preparing a coating material for the uppermost layer includes a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means. A method for producing a magnetic recording medium, wherein the final filtration means has a 95% cut filtration accuracy of 1.0 to 6.0 μm in the paint filtration step. 【請求項２】 最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、
固形分とバインダ溶液とを混練する混練工程、この混練
工程により得られた混練物中の固形分を分散する分散工
程、およびこの分散工程により得られた分散物に粘度調
整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を有する請求項１
の磁気記録媒体の製造方法。2. The step of preparing the coating material for the uppermost coating film comprises:
A kneading step of kneading the solid content and the binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and a coating composition obtained by adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step. Claim 1 which has a viscosity adjustment process to obtain
Manufacturing method of magnetic recording medium of. 【請求項３】 非磁性支持体の少なくとも一方の面上に
少なくとも１層の塗膜を有し、最上層の塗膜が磁性層で
ある磁気記録媒体を製造する方法であって、 最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、少なくとも１つ
の濾過手段により塗料を濾過する塗料の濾過工程を有
し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カッ
ト濾過精度が、最短記録波長の１０倍以下かつ６．０μ
m 以下かつ１．０μm 以上である磁気記録媒体の製造方
法。3. A method for producing a magnetic recording medium, which comprises at least one coating film on at least one surface of a non-magnetic support, and the uppermost coating film is a magnetic layer. The step of preparing the coating material for coating has a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the coating material filtration step is 10 times the shortest recording wavelength. Below and 6.0μ
A method of manufacturing a magnetic recording medium having a size of m or less and 1.0 μm or more. 【請求項４】 最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、
固形分とバインダ溶液とを混練する混練工程、この混練
工程により得られた混練物中の固形分を分散する分散工
程、およびこの分散工程により得られた分散物に粘度調
整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を有する請求項３
の磁気記録媒体の製造方法。4. The step of preparing the coating material for the uppermost coating film comprises:
A kneading step of kneading the solid content and the binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and a coating composition obtained by adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step. A method for obtaining a viscosity, the method comprising:
Manufacturing method of magnetic recording medium of. 【請求項５】 非磁性支持体の表面上に磁性層を有し、
非磁性支持体の裏面上に塗布により形成されたバックコ
ート層を有し、バックコート層の厚さが１．０μm 以下
である磁気記録媒体を製造する方法であって、 バックコート層用塗料を調製する工程が、少なくとも１
つの濾過手段により塗料を濾過する塗料の濾過工程を有
し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カッ
ト濾過精度が、１．０μm 以上かつ６．０μm 以下かつ
バックコート層の厚さの１０倍以下である磁気記録媒体
の製造方法。5. A magnetic layer is provided on the surface of a non-magnetic support,
A method for producing a magnetic recording medium, comprising a backcoat layer formed by coating on the back surface of a non-magnetic support, wherein the backcoat layer has a thickness of 1.0 μm or less. There is at least one step of preparing
The method has a coating material filtration step of filtering the coating material by one filtering means, and the final filtration means in the coating material filtration step has a 95% cut filtration accuracy of 1.0 μm or more and 6.0 μm or less and a thickness of the back coat layer of 10 or less. A method of manufacturing a magnetic recording medium having a recording speed not more than double. 【請求項６】 バックコート層用塗料を調製する工程
が、固形分をバインダ溶液中に分散させる分散工程、お
よびこの分散工程により得られた分散物に粘度調整液を
加えて塗料を得る粘度調整工程を有する請求項５の磁気
記録媒体の製造方法。6. A step of preparing a coating material for a back coat layer, a dispersion step of dispersing a solid content in a binder solution, and a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersion step to obtain a coating material. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 5, further comprising a step. 【請求項７】 前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の表
面上に少なくとも２層の塗膜を有し、最上層の塗膜が厚
さ０．１〜０．８μm の磁性層であり、 最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、少なくとも１つ
の濾過手段により塗料を濾過する塗料の濾過工程を有
し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カッ
ト濾過精度が、１．０〜６．０μm である請求項５また
は６の磁気記録媒体の製造方法。7. The magnetic recording medium has at least two coating layers on the surface of a non-magnetic support, the uppermost coating layer being a magnetic layer having a thickness of 0.1 to 0.8 μm. The step of preparing the paint for the uppermost coating film has a paint filtering step of filtering the paint by at least one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the paint filtering step is 1.0. 7. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 5, wherein the thickness is about 6.0 μm. 【請求項８】 前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の表
面上に少なくとも１層の塗膜を有し、最上層の塗膜が磁
性層であり、 最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、少なくとも１つ
の濾過手段により塗料を濾過する塗料の濾過工程を有
し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カッ
ト濾過精度が、最短記録波長の１０倍以下かつ６．０μ
m 以下かつ１．０μm 以上である請求項５または６の磁
気記録媒体の製造方法。8. The magnetic recording medium has at least one coating film on the surface of a non-magnetic support, the uppermost coating film is a magnetic layer, and a coating material for the uppermost coating film is prepared. The step has a paint filtering step of filtering the paint by at least one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the paint filtering step is 10 times or less of the shortest recording wavelength and 6.0 μ.
The method for producing a magnetic recording medium according to claim 5, wherein the magnetic recording medium has a thickness of m or less and 1.0 μm or more. 【請求項９】 最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、
固形分とバインダ溶液とを混練する混練工程、この混練
工程により得られた混練物中の固形分を分散する分散工
程、およびこの分散工程により得られた分散物に粘度調
整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を有する請求項７
または８の磁気記録媒体の製造方法。9. The step of preparing the uppermost coating film coating composition comprises:
A kneading step of kneading the solid content and the binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and a coating composition obtained by adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step. 8. The method according to claim 7, further comprising a viscosity adjusting step for obtaining.
Alternatively, the method of manufacturing the magnetic recording medium of 8. 【請求項１０】 非磁性支持体の少なくとも一方の面上
に少なくとも１層の塗膜を有し、最上層の塗膜が磁性層
である磁気記録媒体を製造する方法であって、 最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、固形分とバイン
ダ溶液とを混練する混練工程、この混練工程により得ら
れた混練物中の固形分を分散する分散工程、およびこの
分散工程により得られた分散物に粘度調整液を加えて塗
料を得る粘度調整工程を有し、さらに、前記混練物を少
なくとも１つの濾過手段により濾過する混練物の濾過工
程および前記分散物を少なくとも１つの濾過手段により
濾過する分散物の濾過工程の少なくとも一方を有し、 混練物の濾過工程および分散物の濾過工程における最終
濾過手段の９５％カット濾過精度がいずれも１５μm 以
上であり、混練物の濾過工程および分散物の濾過工程の
少なくとも一方における最終濾過手段の９５％カット濾
過精度が８０μm 以下である磁気記録媒体の製造方法。10. A method for producing a magnetic recording medium, which comprises at least one coating film on at least one surface of a non-magnetic support, and the uppermost coating film is a magnetic layer. The step of preparing the coating material for coating is a kneading step of kneading the solid content and the binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and a dispersion obtained by this dispersing step. A viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the product to obtain a coating material, and further, a step of filtering the kneaded material by the at least one filtering means and a filtering step of the dispersion by the at least one filtering means. There is at least one of the steps of filtering the dispersion, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the steps of filtering the kneaded material and filtration of the dispersed material is 15 μm or more. A method for producing a magnetic recording medium, wherein the final filtration means has a 95% cut filtration accuracy of 80 μm or less in at least one of the filtration step and the dispersion filtration step. 【請求項１１】 前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の
少なくとも一方の面上に少なくとも２層の塗膜を有し、
最上層の塗膜が厚さ０．１〜０．８μm の磁性層であ
り、 最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、塗料を少なくと
も１つの濾過手段により濾過する塗料の濾過工程を有
し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カッ
ト濾過精度が、１．０〜６．０μm である請求項１０の
磁気記録媒体の製造方法。11. The magnetic recording medium has a coating film of at least two layers on at least one surface of a non-magnetic support,
The uppermost coating film is a magnetic layer having a thickness of 0.1 to 0.8 μm, and the step of preparing the uppermost coating film coating material includes a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means. 11. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 10, wherein the final filtration means has a 95% cut filtration accuracy of 1.0 to 6.0 μm in the coating material filtration step. 【請求項１２】 最上層の塗膜用塗料を調製する工程
が、塗料を少なくとも１つの濾過手段により濾過する塗
料の濾過工程を有し、塗料の濾過工程における最終濾過
手段の９５％カット濾過精度が、最短記録波長の１０倍
以下かつ６．０μm 以下かつ１．０μm 以上である請求
項１０の磁気記録媒体の製造方法。12. The step of preparing the coating material for the uppermost coating layer comprises a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, and a 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the coating material filtering step. 11. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 10, wherein is 10 times or less of the shortest recording wavelength and 6.0 μm or less and 1.0 μm or more. 【請求項１３】 前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の
裏面上に塗布により形成されたバックコート層を有し、
バックコート層の厚さが１．０μm 以下であり、 バックコート層用塗料を調製する工程が、固形分をバイ
ンダ溶液中に分散させる分散工程、およびこの分散工程
により得られた分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る
粘度調整工程を有し、さらに、前記分散物を少なくとも
１つの濾過手段により濾過する分散物の濾過工程を有
し、 分散物の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット
濾過精度が、１５〜８０μm である請求項１０〜１２の
いずれかの磁気記録媒体の製造方法。13. The magnetic recording medium has a back coat layer formed by coating on the back surface of a non-magnetic support,
The thickness of the backcoat layer is 1.0 μm or less, and the step of preparing the coating material for the backcoat layer comprises a dispersion step of dispersing solids in a binder solution, and a viscosity adjustment to the dispersion obtained by this dispersion step. The method has a viscosity adjusting step of adding a liquid to obtain a coating material, and further has a dispersion filtering step of filtering the dispersion with at least one filtering means, and a 95% cut of the final filtering means in the dispersion filtering step. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 10, wherein the filtration accuracy is 15 to 80 μm. 【請求項１４】 バックコート層用塗料を調製する工程
が、塗料を少なくとも１つの濾過手段により濾過する塗
料の濾過工程を有し、塗料の濾過工程における最終濾過
手段の９５％カット濾過精度が、１．０μm 以上かつ
６．０μm 以下かつバックコート層の厚さの１０倍以下
である請求項１３の磁気記録媒体の製造方法。14. The step of preparing a coating material for a back coat layer has a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the coating material filtering step is 14. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 13, wherein the thickness is 1.0 μm or more and 6.0 μm or less and 10 times or less the thickness of the back coat layer. 【請求項１５】 非磁性支持体の少なくとも一方の面上
に少なくとも１層の塗膜を有し、最上層の塗膜が磁性層
である磁気記録媒体を製造する方法であって、 最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、固形分とバイン
ダ溶液とを混練する混練工程、この混練工程により得ら
れた混練物中の固形分を分散する分散工程、およびこの
分散工程により得られた分散物に粘度調整液を加えて塗
料を得る粘度調整工程を有し、さらに、前記バインダ溶
液を少なくとも１つの濾過手段により濾過するバインダ
溶液の濾過工程および前記粘度調整液を少なくとも１つ
の濾過手段により濾過する粘度調整液の濾過工程の少な
くとも一方を有し、 バインダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が４．０μm 以上であり、粘度調整液の
濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度
が１．０μm 以上であって、 バインダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が８０μm 以下であること、および粘度
調整液の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット
濾過精度が３０μm 以下であること、の少なくとも一方
の条件を満たす磁気記録媒体の製造方法。15. A method for producing a magnetic recording medium, which comprises at least one coating film on at least one surface of a non-magnetic support, and the uppermost coating film is a magnetic layer. The step of preparing the coating material for coating is a kneading step of kneading the solid content and the binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and a dispersion obtained by this dispersing step. A viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to an object to obtain a coating, and further, a binder solution filtering step of filtering the binder solution with at least one filtering means, and the viscosity adjusting liquid with at least one filtering means. At least one of the steps of filtering the viscosity adjusting liquid, and 95% of the final filtering means in the step of filtering the binder solution.
The cut filtration accuracy is 4.0 μm or more, and 95% of the final filtration means in the filtration step of the viscosity adjusting liquid is the cut filtration accuracy of 1.0 μm or more, and 95% of the final filtration means in the binder solution filtration step.
A method for producing a magnetic recording medium satisfying at least one of: a cut filtration accuracy of 80 μm or less; and a 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the viscosity adjusting liquid filtration step of 30 μm or less. 【請求項１６】 最上層の塗膜用塗料を調製する工程
が、前記混練物を少なくとも１つの濾過手段により濾過
する混練物の濾過工程および前記分散物を少なくとも１
つの濾過手段により濾過する分散物の濾過工程の少なく
とも一方を有し、 混練物の濾過工程および分散物の濾過工程における最終
濾過手段の９５％カット濾過精度がいずれも１５μm 以
上であり、混練物の濾過工程および分散物の濾過工程の
少なくとも一方における最終濾過手段の９５％カット濾
過精度が８０μm 以下である請求項１５の磁気記録媒体
の製造方法。16. The step of preparing the coating material for the uppermost layer comprises the step of filtering the kneaded material in which the kneaded material is filtered by at least one filtering means, and at least one of the dispersions.
At least one of the steps of filtering the dispersion by one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the steps of filtering the kneaded material and the dispersion is 15 μm or more. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 15, wherein the final filtration means has a 95% cut filtration accuracy of 80 μm or less in at least one of the filtration step and the dispersion filtration step. 【請求項１７】 前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の
少なくとも一方の面上に少なくとも２層の塗膜を有し、
最上層の塗膜が厚さ０．１〜０．８μm の磁性層であ
り、 最上層の塗膜用塗料を調製する工程が、塗料を少なくと
も１つの濾過手段により濾過する塗料の濾過工程を有
し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カッ
ト濾過精度が、１．０〜６．０μm である請求項１５ま
たは１６の磁気記録媒体の製造方法。17. The magnetic recording medium has a coating film of at least two layers on at least one surface of a non-magnetic support,
The uppermost coating film is a magnetic layer having a thickness of 0.1 to 0.8 μm, and the step of preparing the uppermost coating film coating material includes a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 15 or 16, wherein the final filtration means has a 95% cut filtration accuracy of 1.0 to 6.0 µm in the coating material filtration step. 【請求項１８】 最上層の塗膜用塗料を調製する工程
が、塗料を少なくとも１つの濾過手段により濾過する塗
料の濾過工程を有し、塗料の濾過工程における最終濾過
手段の９５％カット濾過精度が、最短記録波長の１０倍
以下かつ６．０μm 以下かつ１．０μm 以上である請求
項１５または１６の磁気記録媒体の製造方法。18. The step of preparing the coating material for the uppermost layer comprises a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, and a 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the coating material filtering step. Is 10 times or less of the shortest recording wavelength and 6.0 μm or less and 1.0 μm or more. 17. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 15, wherein 【請求項１９】 非磁性支持体の表面上に磁性層を有
し、非磁性支持体の裏面上に塗布により形成されたバッ
クコート層を有し、バックコート層の厚さが１．０μm
以下である磁気記録媒体を製造する方法であって、 バックコート層用塗料の調製工程が、固形分をバインダ
溶液中に分散させる分散工程、およびこの分散工程によ
り得られた分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度
調整工程を有し、さらに、前記バインダ溶液を少なくと
も１つの濾過手段により濾過するバインダ溶液の濾過工
程および前記粘度調整液を少なくとも１つの濾過手段に
より濾過する粘度調整液の濾過工程の少なくとも一方を
有し、 バインダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が４．０μm 以上であり、粘度調整液の
濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度
が１．０μm 以上であって、 バインダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が８０μm 以下であること、および粘度
調整液の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット
濾過精度が３０μm 以下であること、の少なくとも一方
の条件を満たす磁気記録媒体の製造方法。19. A non-magnetic support has a magnetic layer on the front surface thereof, and a back coat layer formed by coating on the back surface of the non-magnetic support, wherein the back coat layer has a thickness of 1.0 μm.
A method for producing a magnetic recording medium, which comprises the step of preparing a coating material for a backcoat layer, a dispersion step of dispersing a solid content in a binder solution, and a viscosity adjusting liquid in the dispersion obtained by this dispersion step. And a viscosity adjusting step of obtaining a coating material, further comprising a step of filtering the binder solution by filtering the binder solution by at least one filtering means, and a viscosity adjusting solution by filtering the viscosity adjusting solution by at least one filtering means. 95% of the final filtration means in the binder solution filtration step having at least one of the filtration steps
The cut filtration accuracy is 4.0 μm or more, and 95% of the final filtration means in the filtration step of the viscosity adjusting liquid is the cut filtration accuracy of 1.0 μm or more, and 95% of the final filtration means in the binder solution filtration step.
A method for producing a magnetic recording medium satisfying at least one of: a cut filtration accuracy of 80 μm or less; and a 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the viscosity adjusting liquid filtration step of 30 μm or less. 【請求項２０】 バックコート層用塗料の調製工程が、
前記分散物を少なくとも１つの濾過手段により濾過する
分散物の濾過工程を有し、分散物の濾過工程における最
終濾過手段の９５％カット濾過精度が、１５〜８０μm
である請求項１９の磁気記録媒体の製造方法。20. A process for preparing a coating material for a back coat layer,
The dispersion has a filtration step of filtering the dispersion with at least one filtration means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in the dispersion filtration step is from 15 to 80 μm.
20. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 19. 【請求項２１】 バックコート層用塗料の調製工程が、
塗料を少なくとも１つの濾過手段により濾過する塗料の
濾過工程を有し、塗料の濾過工程における最終濾過手段
の９５％カット濾過精度が、１．０μm 以上かつ６．０
μm 以下かつバックコート層の厚さの１０倍以下である
請求項１９または２０の磁気記録媒体の製造方法。21. A process for preparing a coating material for a back coat layer,
There is a paint filtering step of filtering the paint by at least one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the paint filtering step is 1.0 μm or more and 6.0.
21. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 19, wherein the thickness is not more than 10 μm and not more than 10 times the thickness of the back coat layer. 【請求項２２】 請求項１５〜１８のいずれかの磁気記
録媒体の製造方法により非磁性支持体表面上に塗膜を形
成する請求項１９〜２１のいずれかの磁気記録媒体の製
造方法。22. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 19, wherein a coating film is formed on the surface of the non-magnetic support by the method for producing a magnetic recording medium according to any one of claims 15-18. 【請求項２３】 非磁性支持体の少なくとも一方の面上
に少なくとも２層の塗膜を有し、最上層の塗膜が厚さ
０．１〜０．８μm の磁性層である磁気記録媒体を製造
する方法であって、 少なくとも最上層に隣接する塗膜用塗料を調製する工程
が、少なくとも１つの濾過手段により塗料を濾過する塗
料の濾過工程を有し、塗料の濾過工程における最終濾過
手段の９５％カット濾過精度が、１．０〜６．０μm で
ある磁気記録媒体の製造方法。23. A magnetic recording medium having at least two coating films on at least one surface of a non-magnetic support, the uppermost coating film being a magnetic layer having a thickness of 0.1 to 0.8 μm. A method of manufacturing, wherein the step of preparing a coating material coating film adjacent to at least the uppermost layer comprises a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, and a final filtering means of the coating material filtering step. A method for producing a magnetic recording medium, which has a 95% cut filtration accuracy of 1.0 to 6.0 μm. 【請求項２４】 少なくとも最上層に隣接する塗膜用塗
料を調製する工程が、固形分とバインダ溶液とを混練す
る混練工程、この混練工程により得られた混練物中の固
形分を分散する分散工程、およびこの分散工程により得
られた分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整
工程を有する請求項２３の磁気記録媒体の製造方法。24. A kneading step of kneading a solid content and a binder solution in the step of preparing a coating material coating film adjacent to at least the uppermost layer, and a dispersion for dispersing the solid content in the kneaded material obtained by this kneading step. 24. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 23, further comprising a step and a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by the dispersing step to obtain a coating material. 【請求項２５】 最上層の塗膜用塗料を調製する工程
が、少なくとも１つの濾過手段により塗料を濾過する塗
料の濾過工程を有し、塗料の濾過工程における最終濾過
手段の９５％カット濾過精度が、１．０〜６．０μm で
ある請求項２３または２４の磁気記録媒体の製造方法。25. The step of preparing the coating material for the uppermost coating film includes a coating material filtering step of filtering the coating material by at least one filtering means, and a 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in the coating material filtering step. Is 1.0 to 6.0 μm. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 23 or 24. 【請求項２６】 最上層の塗膜用塗料を調製する工程
が、固形分とバインダ溶液とを混練する混練工程、この
混練工程により得られた混練物中の固形分を分散する分
散工程、およびこの分散工程により得られた分散物に粘
度調整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を有する請求
項２５の磁気記録媒体の製造方法。26. A kneading step of kneading the solid content and a binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by the kneading step, 26. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 25, further comprising a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by the dispersing step to obtain a coating material. 【請求項２７】 前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の
裏面上に塗布により形成されたバックコート層を有し、
バックコート層の厚さが１．０μm 以下であり、 バックコート層用塗料を調製する工程が、少なくとも１
つの濾過手段により塗料を濾過する塗料の濾過工程を有
し、塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カッ
ト濾過精度が、１．０μm 以上かつ６．０μm 以下かつ
バックコート層の厚さの１０倍以下である請求項２３〜
２６のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。27. The magnetic recording medium has a back coat layer formed by coating on the back surface of a non-magnetic support,
The thickness of the back coat layer is 1.0 μm or less, and the step of preparing the back coat layer coating material is at least 1 step.
The method has a coating material filtration step of filtering the coating material by one filtering means, and the final filtration means in the coating material filtration step has a 95% cut filtration accuracy of 1.0 μm or more and 6.0 μm or less and a thickness of the back coat layer of 10 or less. 23 or less.
26. A method of manufacturing a magnetic recording medium according to any one of 26. 【請求項２８】 バックコート層用塗料を調製する工程
が、固形分をバインダ溶液中に分散させる分散工程、お
よびこの分散工程により得られた分散物に粘度調整液を
加えて塗料を得る粘度調整工程を有する請求項２７の磁
気記録媒体の製造方法。28. A step of preparing a coating material for a back coat layer, a dispersion step of dispersing a solid content in a binder solution, and a viscosity adjusting liquid added to the dispersion obtained by this dispersion step to obtain a coating material. 28. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 27, further comprising steps. 【請求項２９】 少なくとも最上層に隣接する塗膜用塗
料を調製する工程が、固形分とバインダ溶液とを混練す
る混練工程、この混練工程により得られた混練物中の固
形分を分散する分散工程、およびこの分散工程により得
られた分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整
工程を有し、さらに、前記混練物を少なくとも１つの濾
過手段により濾過する混練物の濾過工程および前記分散
物を少なくとも１つの濾過手段により濾過する分散物の
濾過工程の少なくとも一方を有し、 混練物の濾過工程および分散物の濾過工程における最終
濾過手段の９５％カット濾過精度がいずれも１５μm 以
上であり、混練物の濾過工程および分散物の濾過工程の
少なくとも一方における最終濾過手段の９５％カット濾
過精度が８０μm 以下である請求項２３〜２８のいずれ
かの磁気記録媒体の製造方法。29. A kneading step of kneading a solid content and a binder solution in the step of preparing a coating material coating film adjacent to at least the uppermost layer, and a dispersion for dispersing the solid content in the kneaded material obtained by this kneading step. Step, and a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain a coating material, and further, a kneaded material filtering step of filtering the kneaded material by at least one filtering means, and the above It has at least one of the steps of filtering the dispersion by filtering the dispersion with at least one filtering means, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtering means in both the kneading product filtering step and the dispersion filtering step is 15 μm or more. 25. The 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in at least one of the kneaded product filtration step and the dispersion filtration step is 80 μm or less. 28. A method of manufacturing a magnetic recording medium according to any one of 28. 【請求項３０】 最上層の塗膜用塗料を調製する工程
が、固形分とバインダ溶液とを混練する混練工程、この
混練工程により得られた混練物中の固形分を分散する分
散工程、およびこの分散工程により得られた分散物に粘
度調整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を有し、さら
に、前記混練物を少なくとも１つの濾過手段により濾過
する混練物の濾過工程および前記分散物を少なくとも１
つの濾過手段により濾過する分散物の濾過工程の少なく
とも一方と、前記塗料を少なくとも１つの濾過手段によ
り濾過する塗料の濾過工程とを有し、 混練物の濾過工程および分散物の濾過工程における最終
濾過手段の９５％カット濾過精度がいずれも１５μm 以
上であり、混練物の濾過工程および分散物の濾過工程の
少なくとも一方における最終濾過手段の９５％カット濾
過精度が８０μm 以下であり、 塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾
過精度が、１．０〜６．０μm である請求項２９の磁気
記録媒体の製造方法。30. A kneading step of kneading the solid content and a binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by the kneading step, and a step of preparing the coating material for the uppermost layer. There is a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain a coating material, and further, a kneaded material filtering step of filtering the kneaded material by at least one filtering means and the dispersion. At least 1
At least one of the steps of filtering the dispersion by one filtering means, and the step of filtering the coating material by filtering the coating material by at least one filtering means, and the final filtration in the filtration step of the kneaded material and the filtration step of the dispersion. The 95% cut filtration accuracy of the means is 15 μm or more, and the final filtration means has a 95% cut filtration accuracy of 80 μm or less in at least one of the kneading product filtration step and the dispersion filtration step. 30. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 29, wherein the final filtration means has a 95% cut filtration accuracy of 1.0 to 6.0 μm. 【請求項３１】 前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の
裏面上に塗布により形成されたバックコート層を有し、
バックコート層の厚さが１．０μm 以下であり、 バックコート層用塗料を調製する工程が、固形分をバイ
ンダ溶液中に分散させる分散工程、およびこの分散工程
により得られた分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る
粘度調整工程を有し、さらに、前記分散物を少なくとも
１つの濾過手段により濾過する分散物の濾過工程と、前
記塗料を少なくとも１つの濾過手段により濾過する塗料
の濾過工程とを有し、 分散物の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット
濾過精度が、１５〜８０μm であり、塗料の濾過工程に
おける最終濾過手段の９５％カット濾過精度が、１．０
μm 以上かつ６．０μm 以下かつバックコート層の厚さ
の１０倍以下である請求項２７〜３０のいずれかの磁気
記録媒体の製造方法。31. The magnetic recording medium has a back coat layer formed by coating on the back surface of a non-magnetic support,
The thickness of the backcoat layer is 1.0 μm or less, and the step of preparing the coating material for the backcoat layer comprises a dispersion step of dispersing solids in a binder solution, and a viscosity adjustment to the dispersion obtained by this dispersion step. A viscosity adjusting step of adding a liquid to obtain a coating material, and further, a dispersion filtration step of filtering the dispersion by at least one filtering means, and a coating filtration step of filtering the coating material by at least one filtering means And the final filtration means has a 95% cut filtration accuracy of 15 to 80 μm in the dispersion filtration step, and the final filtration means has a 95% cut filtration accuracy of 1.0 in the paint filtration step.
31. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 27, wherein the thickness is not less than μm and not more than 6.0 μm and not more than 10 times the thickness of the back coat layer. 【請求項３２】 少なくとも最上層に隣接する塗膜用塗
料を調製する工程が、固形分とバインダ溶液とを混練す
る混練工程、この混練工程により得られた混練物中の固
形分を分散する分散工程、およびこの分散工程により得
られた分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る粘度調整
工程を有し、さらに、前記バインダ溶液を少なくとも１
つの濾過手段により濾過するバインダ溶液の濾過工程お
よび前記粘度調整液を少なくとも１つの濾過手段により
濾過する粘度調整液の濾過工程の少なくとも一方を有
し、 バインダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が４．０μm 以上であり、粘度調整液の
濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度
が１．０μm 以上であって、 バインダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が８０μm 以下であること、および粘度
調整液の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット
濾過精度が３０μm 以下であること、の少なくとも一方
の条件を満たす請求項２３〜３１のいずれかの磁気記録
媒体の製造方法。32. A kneading step of kneading a solid content and a binder solution in the step of preparing a coating material coating film adjacent to at least the uppermost layer, and a dispersion for dispersing the solid content in the kneaded material obtained by the kneading step. Step, and a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain a coating material, and further containing at least 1 of the binder solution.
At least one of a binder solution filtering step of filtering with one filtering means and a viscosity adjusting solution filtering step of filtering the viscosity adjusting solution with at least one filtering means, and 95% of the final filtering means in the binder solution filtering step.
The cut filtration accuracy is 4.0 μm or more, and 95% of the final filtration means in the filtration step of the viscosity adjusting liquid is the cut filtration accuracy of 1.0 μm or more, and 95% of the final filtration means in the binder solution filtration step.
The cut filtration accuracy is 80 μm or less, and the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means in the filtration step of the viscosity adjusting liquid is 30 μm or less, and at least one of the conditions is satisfied. Manufacturing method of magnetic recording medium. 【請求項３３】 最上層の塗膜用塗料を調製する工程
が、固形分とバインダ溶液とを混練する混練工程、この
混練工程により得られた混練物中の固形分を分散する分
散工程、およびこの分散工程により得られた分散物に粘
度調整液を加えて塗料を得る粘度調整工程を有し、さら
に、前記バインダ溶液を少なくとも１つの濾過手段によ
り濾過するバインダ溶液の濾過工程および前記粘度調整
液を少なくとも１つの濾過手段により濾過する粘度調整
液の濾過工程の少なくとも一方と、前記塗料を少なくと
も１つの濾過手段により濾過する塗料の濾過工程とを有
し、 バインダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が４．０μm 以上であり、粘度調整液の
濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度
が１．０μm 以上であって、 バインダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が８０μm 以下であること、および粘度
調整液の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット
濾過精度が３０μm 以下であること、の少なくとも一方
の条件を満たし、 塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾
過精度が、１．０〜６．０μm である請求項３２の磁気
記録媒体の製造方法。33. A kneading step of kneading the solid content and a binder solution, a dispersing step of dispersing the solid content in the kneaded product obtained by this kneading step, and a step of preparing the coating material for the uppermost layer. There is a viscosity adjusting step of adding a viscosity adjusting liquid to the dispersion obtained by this dispersing step to obtain a coating material, and further, a binder solution filtering step of filtering the binder solution by at least one filtering means, and the viscosity adjusting solution. At least one of the steps of filtering the viscosity-adjusting liquid by means of at least one filtering means and the step of filtering the coating material by means of at least one filtering means. 95%
The cut filtration accuracy is 4.0 μm or more, and 95% of the final filtration means in the filtration step of the viscosity adjusting liquid is the cut filtration accuracy of 1.0 μm or more, and 95% of the final filtration means in the binder solution filtration step.
The cut filtration accuracy is 80 μm or less, and the final filtration means in the filtration step of the viscosity adjusting liquid has a 95% cut filtration accuracy of 30 μm or less. 33. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 32, wherein the 95% cut filtration accuracy is 1.0 to 6.0 μm. 【請求項３４】 前記磁気記録媒体が、非磁性支持体の
裏面上に塗布により形成されたバックコート層を有し、
バックコート層の厚さが１．０μm 以下であり、 バックコート層用塗料を調製する工程が、固形分をバイ
ンダ溶液中に分散させる分散工程、およびこの分散工程
により得られた分散物に粘度調整液を加えて塗料を得る
粘度調整工程を有し、さらに、前記バインダ溶液を少な
くとも１つの濾過手段により濾過するバインダ溶液の濾
過工程および前記粘度調整液を少なくとも１つの濾過手
段により濾過する粘度調整液の濾過工程の少なくとも一
方と、前記塗料を少なくとも１つの濾過手段により濾過
する塗料の濾過工程とを有し、 バインダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が４．０μm 以上であり、粘度調整液の
濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾過精度
が１．０μm 以上であって、 バインダ溶液の濾過工程における最終濾過手段の９５％
カット濾過精度が８０μm 以下であること、および粘度
調整液の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット
濾過精度が３０μm 以下であること、の少なくとも一方
の条件を満たし、 塗料の濾過工程における最終濾過手段の９５％カット濾
過精度が、１．０μm以上かつ６．０μm 以下かつバッ
クコート層の厚さの１０倍以下である請求項３２または
３３の磁気記録媒体の製造方法。34. The magnetic recording medium has a back coat layer formed by coating on the back surface of a non-magnetic support,
The thickness of the backcoat layer is 1.0 μm or less, and the step of preparing the coating material for the backcoat layer comprises a dispersion step of dispersing solids in a binder solution, and a viscosity adjustment to the dispersion obtained by this dispersion step. A viscosity adjusting step of adding a liquid to obtain a coating material, further comprising a binder solution filtering step of filtering the binder solution with at least one filtering means, and a viscosity adjusting solution of filtering the viscosity adjusting solution with at least one filtering means. At least one of the filtration steps and the filtration step of the coating material which filters the coating material by at least one filtration means, and 95% of the final filtration means in the filtration step of the binder solution.
The cut filtration accuracy is 4.0 μm or more, and 95% of the final filtration means in the filtration step of the viscosity adjusting liquid is the cut filtration accuracy of 1.0 μm or more, and 95% of the final filtration means in the binder solution filtration step.
The cut filtration accuracy is 80 μm or less, and the final filtration means in the filtration step of the viscosity adjusting liquid has a 95% cut filtration accuracy of 30 μm or less. 35. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 32 or 33, wherein the 95% cut filtration accuracy is 1.0 μm or more and 6.0 μm or less and 10 times or less the thickness of the backcoat layer. 【請求項３５】 少なくとも１つの濾過工程において、
被濾過処理物の流路に直列に少なくとも２つの濾過手段
を設け、前記最終濾過手段の上流側に、９５％カット濾
過精度が前記最終濾過手段よりも大きい濾過手段を配置
した請求項１〜３４のいずれかの磁気記録媒体の製造方
法。35. In at least one filtration step,
35. At least two filtering means are provided in series in the flow path of the object to be filtered, and a filtering means having a 95% cut filtration accuracy higher than that of the final filtering means is arranged upstream of the final filtering means. 1. A method of manufacturing a magnetic recording medium according to any one of 1. 【請求項３６】 前記流路の上流側から下流側に向かっ
て、９５％カット濾過精度が次第に小さくなるように各
濾過手段を配置した請求項３５の磁気記録媒体の製造方
法。36. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 35, wherein each filtering means is arranged so that the 95% cut filtration accuracy gradually decreases from the upstream side to the downstream side of the flow path. 【請求項３７】 前記最終濾過手段の上流側に存在する
濾過手段の９５％カット濾過精度が、前記最終濾過手段
の９５％カット濾過精度の２０倍以下である請求項３５
または３６の磁気記録媒体の製造方法。37. The 95% cut filtration accuracy of the filtration means existing on the upstream side of the final filtration means is 20 times or less than the 95% cut filtration accuracy of the final filtration means.
Or a method of manufacturing a magnetic recording medium according to 36. 【請求項３８】 前記濾過手段が、９５％カット濾過精
度が同一であって被濾過処理物の流路に並列に配置され
ている少なくとも２個のフィルタから構成された並列濾
過手段を含む請求項１〜３７のいずれかの磁気記録媒体
の製造方法。38. The filtration means includes a parallel filtration means having at least two filters having the same 95% cut filtration accuracy and arranged in parallel in the flow path of the object to be filtered. 38. A method of manufacturing a magnetic recording medium according to any one of 1 to 37. 【請求項３９】 少なくとも１つの濾過手段に被濾過処
理物を２回以上通過させて循環濾過を行なう請求項１〜
３８のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。39. The method of circulating filtration according to claim 1, wherein the substance to be filtered is passed through the at least one filtering means twice or more.
38. A method of manufacturing a magnetic recording medium according to any one of 38. 【請求項４０】 前記最終濾過手段が、デプスタイプの
フィルタを有する請求項１〜３９のいずれかの磁気記録
媒体の製造方法。40. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the final filtering means has a depth type filter. 【請求項４１】 非磁性支持体の少なくとも一方の面上
に少なくとも２層の塗膜を有し、前記少なくとも２層の
塗膜のうち少なくとも最下層の塗膜が非磁性層である請
求項１〜４０のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。41. A non-magnetic support having at least two coating films on at least one surface thereof, and at least the bottom coating film of the at least two coating films is a non-magnetic layer. 40. A method of manufacturing a magnetic recording medium according to any one of 40 to 40. 【請求項４２】 非磁性支持体の少なくとも一方の面上
に少なくとも２層の塗膜を有し、前記少なくとも２層の
塗膜のすべてが磁性層である請求項１〜４０のいずれか
の磁気記録媒体の製造方法。42. The magnetic material according to claim 1, which has at least two coating films on at least one surface of a non-magnetic support, and all of the at least two coating films are magnetic layers. Recording medium manufacturing method. 【請求項４３】 非磁性支持体表面上の塗膜をウエット
・オン・ウエット塗布方法により形成する請求項１〜４
２のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。43. The coating film on the surface of a non-magnetic support is formed by a wet-on-wet coating method.
2. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to any one of 2 above.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2006104126A1 (en) * 2005-03-28 2006-10-05 Toyo Boseki Kabushiki Kaisha Laminated thermoplastic resin film roll and process for production thereof

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