JPH07268669A - ステンレス鋼の表面処理方法 - Google Patents
ステンレス鋼の表面処理方法Info
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- JPH07268669A JPH07268669A JP6061289A JP6128994A JPH07268669A JP H07268669 A JPH07268669 A JP H07268669A JP 6061289 A JP6061289 A JP 6061289A JP 6128994 A JP6128994 A JP 6128994A JP H07268669 A JPH07268669 A JP H07268669A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｆｅ、Ｃｒ、ＮｉおよびＭｎを含む全金属イ
オンの溶出量の極めて少ないステンレス鋼の表面処理方
法を提供する。 【構成】 ステンレス鋼表面を清浄化処理した後、露点
−４０℃以下の酸素と窒素の混合ガス中で加熱処理して
表面に酸化被膜を形成し、その後にこの酸化被膜を溶解
除去する。
オンの溶出量の極めて少ないステンレス鋼の表面処理方
法を提供する。 【構成】 ステンレス鋼表面を清浄化処理した後、露点
−４０℃以下の酸素と窒素の混合ガス中で加熱処理して
表面に酸化被膜を形成し、その後にこの酸化被膜を溶解
除去する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属イオン、特にＦｅ
イオン、Ｃｒイオン、Ｎｉイオン、Ｍｎイオン等の金属
イオンの溶出を嫌う医薬品、純水装置、半導体製造装置
等の分野で使用されるステンレス鋼製の機器、配管、部
品類の表面処理方法に関する。
イオン、Ｃｒイオン、Ｎｉイオン、Ｍｎイオン等の金属
イオンの溶出を嫌う医薬品、純水装置、半導体製造装置
等の分野で使用されるステンレス鋼製の機器、配管、部
品類の表面処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】上記
した産業分野では、装置を構成する配管、弁類、貯槽な
どに耐食性金属材料であるステンレス鋼が多く使用され
ている。通常、ステンレス鋼では、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉの
酸化物の不動態被膜により耐食性が維持される。しか
し、この被膜は厚さが数Åないしは数十Å程度であり、
Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ等の金属イオンの溶出は避けられな
い。特に、半導体製造分野など高純度の超純水が使用さ
れる分野での装置材料に対する金属イオンの溶出量の制
限は極めて厳しく、６４Ｍビットクラスの半導体の製造
においては、ウエハ上の不純物の原子数が１０10atoms
／cm2 程度と言われている。
した産業分野では、装置を構成する配管、弁類、貯槽な
どに耐食性金属材料であるステンレス鋼が多く使用され
ている。通常、ステンレス鋼では、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉの
酸化物の不動態被膜により耐食性が維持される。しか
し、この被膜は厚さが数Åないしは数十Å程度であり、
Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ等の金属イオンの溶出は避けられな
い。特に、半導体製造分野など高純度の超純水が使用さ
れる分野での装置材料に対する金属イオンの溶出量の制
限は極めて厳しく、６４Ｍビットクラスの半導体の製造
においては、ウエハ上の不純物の原子数が１０10atoms
／cm2 程度と言われている。
【０００３】この点に関して、特願昭６０−２６０８３
号には、ステンレス鋼に高温酸化を施して着色酸化被膜
を形成させる方法が開示されている。この方法によれ
ば、ステンレス鋼の表面が安定なＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉの酸
化物で被覆され、その厚さは数１００Åとなっているた
め、通常の自然酸化被膜で覆われたステンレス鋼よりは
金属イオンの溶出は少なくなるが、上記半導体製造に適
用しうるレベルではない。そこで、この技術を改良する
ものとして、特公平２−１９１６号公報には、「清浄化
処理したステンレス鋼の表面に酸化性雰囲気中で加熱処
理して着色酸化被膜を形成し、しかるのちこの着色酸化
被膜を溶解除去することにより、Ｆｅ溶出分の少ないス
テンレス鋼を得ることができるステンレス鋼の表面処理
方法」が開示されている。この方法によれば、Ｆｅ分の
溶出は減少することができるが、Ｎｉ、Ｍｎ等の溶出量
が多く、半導体製造分野のような金属イオンの溶出量が
厳しく制限される用途に適用するにはいまだ不十分なレ
ベルである。
号には、ステンレス鋼に高温酸化を施して着色酸化被膜
を形成させる方法が開示されている。この方法によれ
ば、ステンレス鋼の表面が安定なＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉの酸
化物で被覆され、その厚さは数１００Åとなっているた
め、通常の自然酸化被膜で覆われたステンレス鋼よりは
金属イオンの溶出は少なくなるが、上記半導体製造に適
用しうるレベルではない。そこで、この技術を改良する
ものとして、特公平２−１９１６号公報には、「清浄化
処理したステンレス鋼の表面に酸化性雰囲気中で加熱処
理して着色酸化被膜を形成し、しかるのちこの着色酸化
被膜を溶解除去することにより、Ｆｅ溶出分の少ないス
テンレス鋼を得ることができるステンレス鋼の表面処理
方法」が開示されている。この方法によれば、Ｆｅ分の
溶出は減少することができるが、Ｎｉ、Ｍｎ等の溶出量
が多く、半導体製造分野のような金属イオンの溶出量が
厳しく制限される用途に適用するにはいまだ不十分なレ
ベルである。
【０００４】本発明は従来の技術の有するこのような問
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、Ｆ
ｅ、Ｃｒ、ＮｉおよびＭｎを含む全金属イオンの溶出量
の極めて少ないステンレス鋼の表面処理方法を提供する
ことにある。
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、Ｆ
ｅ、Ｃｒ、ＮｉおよびＭｎを含む全金属イオンの溶出量
の極めて少ないステンレス鋼の表面処理方法を提供する
ことにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、ステンレス鋼表面を清浄化処理した後、露
点−４０℃以下の酸素と窒素の混合ガス中で加熱処理し
て表面に酸化被膜を形成し、その後にこの酸化被膜を溶
解除去することを特徴とするステンレス鋼の表面処理方
法にある。
に本発明は、ステンレス鋼表面を清浄化処理した後、露
点−４０℃以下の酸素と窒素の混合ガス中で加熱処理し
て表面に酸化被膜を形成し、その後にこの酸化被膜を溶
解除去することを特徴とするステンレス鋼の表面処理方
法にある。
【０００６】
【作用】図３(a) は本発明による雰囲気制御加熱直後の
ステンレス鋼の厚み方向の原子濃度（％）を示し、表面
の原子分布はＦｅ成分の多い表面層とＣｒ成分の多い内
側層とが比較的明瞭に分離されるような原子濃度分布を
示している。一方、図３(b) は上記ステンレス鋼の酸化
被膜除去後の厚み方向の原子濃度（％）を示し、表面の
原子分布はＣｒ成分の多い内側層が露出していることを
示している。図１はＯ2 による酸化の場合の平衡関係を
示す図であり、図２はＨ2 Ｏによる酸化の場合の平衡関
係を示す図である。図１と図２における鉄の酸化物（Ｆ
ｅＯ、Ｆｅ2 Ｏ3)と、スピネル（ＦｅＣｒ2 Ｏ4)と、ク
ロム酸化物（Ｃｒ2 Ｏ3)の生成自由エネルギーを比較す
ると、図２のＨ2 Ｏによる酸化では、鉄単独の酸化物の
自由エネルギーがゼロかそれ以上であり、他のスピネル
やクロム酸化物の自由エネルギーよりも高いので、鉄単
独の酸化物は形成され難く、図１のＯ2 による酸化の場
合は鉄酸化物、スピネル、クロム酸化物の自由エネルギ
ーが比較的近接しており、Ｈ2 Ｏによる酸化に比べて鉄
単独の酸化物が形成され易いことが分かる。従って、本
発明において、雰囲気ガスの露点を−４０℃以下で加熱
した場合はＯ2 による酸化が支配的と考えられ、ステン
レス鋼の表面層はＦｅ酸化物が多く、内側層にはＣｒ酸
化物が相対的に多く存在するため、雰囲気制御加熱後に
酸化被膜を除去すれば、Ｆｅ成分の多い表面層が除去さ
れ、Ｃｒ成分の多い内側層が露出し、金属イオンの溶出
が抑制されるのである。しかし、大気雰囲気では水分が
多い状態であり、Ｈ2 Ｏによる酸化の影響があるため、
上記した鉄単独の酸化物が形成され難く、図４(a) に示
すように、ＦｅとＣｒが混在する酸化被膜が形成される
と考えられるため、表面の酸化被膜を除去しても、その
後の表面層には図４(b) に示すように、Ｃｒ成分ととも
にＦｒ成分も多く存在し、金属イオンの溶出が避けられ
ないのである。
ステンレス鋼の厚み方向の原子濃度（％）を示し、表面
の原子分布はＦｅ成分の多い表面層とＣｒ成分の多い内
側層とが比較的明瞭に分離されるような原子濃度分布を
示している。一方、図３(b) は上記ステンレス鋼の酸化
被膜除去後の厚み方向の原子濃度（％）を示し、表面の
原子分布はＣｒ成分の多い内側層が露出していることを
示している。図１はＯ2 による酸化の場合の平衡関係を
示す図であり、図２はＨ2 Ｏによる酸化の場合の平衡関
係を示す図である。図１と図２における鉄の酸化物（Ｆ
ｅＯ、Ｆｅ2 Ｏ3)と、スピネル（ＦｅＣｒ2 Ｏ4)と、ク
ロム酸化物（Ｃｒ2 Ｏ3)の生成自由エネルギーを比較す
ると、図２のＨ2 Ｏによる酸化では、鉄単独の酸化物の
自由エネルギーがゼロかそれ以上であり、他のスピネル
やクロム酸化物の自由エネルギーよりも高いので、鉄単
独の酸化物は形成され難く、図１のＯ2 による酸化の場
合は鉄酸化物、スピネル、クロム酸化物の自由エネルギ
ーが比較的近接しており、Ｈ2 Ｏによる酸化に比べて鉄
単独の酸化物が形成され易いことが分かる。従って、本
発明において、雰囲気ガスの露点を−４０℃以下で加熱
した場合はＯ2 による酸化が支配的と考えられ、ステン
レス鋼の表面層はＦｅ酸化物が多く、内側層にはＣｒ酸
化物が相対的に多く存在するため、雰囲気制御加熱後に
酸化被膜を除去すれば、Ｆｅ成分の多い表面層が除去さ
れ、Ｃｒ成分の多い内側層が露出し、金属イオンの溶出
が抑制されるのである。しかし、大気雰囲気では水分が
多い状態であり、Ｈ2 Ｏによる酸化の影響があるため、
上記した鉄単独の酸化物が形成され難く、図４(a) に示
すように、ＦｅとＣｒが混在する酸化被膜が形成される
と考えられるため、表面の酸化被膜を除去しても、その
後の表面層には図４(b) に示すように、Ｃｒ成分ととも
にＦｒ成分も多く存在し、金属イオンの溶出が避けられ
ないのである。
【０００７】
【実施例】以下、実施例として、ＳＵＳ３１６Ｌの光輝
焼鈍材を使用して本発明の表面処理方法および比較のた
めに従来の表面処理方法（特公平２−１９１６号の発明
と同一の処理）を行ったものについて金属イオンの溶出
量の測定を行ったので、以下に表面処理方法、溶出試験
方法および溶出量の測定結果について、順次説明する。
焼鈍材を使用して本発明の表面処理方法および比較のた
めに従来の表面処理方法（特公平２−１９１６号の発明
と同一の処理）を行ったものについて金属イオンの溶出
量の測定を行ったので、以下に表面処理方法、溶出試験
方法および溶出量の測定結果について、順次説明する。
【０００８】〔表面処理方法〕 (1) 本発明の表面処理方法によるもの 素材としてＳＵＳ３１６Ｌ光輝焼鈍材を使用し、この素
材に電解研磨および超音波洗浄を施し、酸洗浄・超純水
洗浄を経て乾燥させた後、以下の表１の条件の雰囲気制
御加熱により、ＳＵＳ３１６Ｌ表面に酸化被膜を形成
し、その後このステンレス鋼を０．１ＮのＨＣｌ中に３
０分間浸漬して酸化被膜を除去し、最終洗浄・乾燥を経
て溶出試験に供した。
材に電解研磨および超音波洗浄を施し、酸洗浄・超純水
洗浄を経て乾燥させた後、以下の表１の条件の雰囲気制
御加熱により、ＳＵＳ３１６Ｌ表面に酸化被膜を形成
し、その後このステンレス鋼を０．１ＮのＨＣｌ中に３
０分間浸漬して酸化被膜を除去し、最終洗浄・乾燥を経
て溶出試験に供した。
【０００９】
【表１】
【００１０】(2) 従来の表面処理方法によるもの 本発明の表面処理方法との違いは、表１の雰囲気制御加
熱条件を、大気中で４２５℃×１時間とした点が異なる
だけで、他の条件は上記と同様である。
熱条件を、大気中で４２５℃×１時間とした点が異なる
だけで、他の条件は上記と同様である。
【００１１】〔溶出試験方法〕図５に示すように、内面
に表面処理を施した長さ５００ｍｍの２５Ａのパイプ１
の中に超純水（抵抗率１８．２ＭΩ・ｃｍ以上）を入れ
て、このパイプ１を超純水を満たした恒温槽２内に入れ
てヒーター３との間を仕切板４で仕切り、ヒーター３に
より恒温槽２内を略８０℃に保ち、上部を蓋５で覆い、
さらに恒温槽２内の温水をリサイクルポンプ６で循環し
ながら、パイプ１内の超純水中に所定期間に溶出する金
属イオン量をＩＣＰ−ＭＳ（高周波誘導結合プラズマ質
量分析法）で分析した。
に表面処理を施した長さ５００ｍｍの２５Ａのパイプ１
の中に超純水（抵抗率１８．２ＭΩ・ｃｍ以上）を入れ
て、このパイプ１を超純水を満たした恒温槽２内に入れ
てヒーター３との間を仕切板４で仕切り、ヒーター３に
より恒温槽２内を略８０℃に保ち、上部を蓋５で覆い、
さらに恒温槽２内の温水をリサイクルポンプ６で循環し
ながら、パイプ１内の超純水中に所定期間に溶出する金
属イオン量をＩＣＰ−ＭＳ（高周波誘導結合プラズマ質
量分析法）で分析した。
【００１２】〔金属イオンの溶出量〕以上のようにして
測定した金属イオンの溶出速度（ｎｇ／ｍ2 ・日）を以
下の表２に示す。
測定した金属イオンの溶出速度（ｎｇ／ｍ2 ・日）を以
下の表２に示す。
【００１３】
【表２】
【００１４】表２に明らかなように、本発明の方法で表
面処理したものは、Ｆｅイオンの溶出が全く見られず、
また、２１日後におけるＦｅ、Ｃｒ、ＮｉおよびＭｎの
合計量において、本発明の表面処理方法を施したたもの
は、従来の表面処理方法をしたものに比べて全金属イオ
ン（Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ）の合計溶出量が少ない。
なお、本実施例におけるステンレス鋼としてはＳＵＳ３
１６Ｌを使用したが、これに限定されるものではなく、
例えば他のオーステナイト系ステンレス鋼であるＳＵＳ
３０４、ＳＵＳ３０４Ｌ、ＳＵＳ３１６等も使用可能で
ある。
面処理したものは、Ｆｅイオンの溶出が全く見られず、
また、２１日後におけるＦｅ、Ｃｒ、ＮｉおよびＭｎの
合計量において、本発明の表面処理方法を施したたもの
は、従来の表面処理方法をしたものに比べて全金属イオ
ン（Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ）の合計溶出量が少ない。
なお、本実施例におけるステンレス鋼としてはＳＵＳ３
１６Ｌを使用したが、これに限定されるものではなく、
例えば他のオーステナイト系ステンレス鋼であるＳＵＳ
３０４、ＳＵＳ３０４Ｌ、ＳＵＳ３１６等も使用可能で
ある。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、ステンレス鋼からの金
属イオンの溶出量を非常に少なくすることができるの
で、純水装置、半導体製造装置等の金属イオンの溶出量
の制限が極めて厳しい機器、配管類等にも適用すること
が可能となる。
属イオンの溶出量を非常に少なくすることができるの
で、純水装置、半導体製造装置等の金属イオンの溶出量
の制限が極めて厳しい機器、配管類等にも適用すること
が可能となる。
【図１】Ｏ2 による酸化の平衡関係を示す図であり、＊
１はＦｅＯから生成されたもの、＊２はＦｅから生成さ
れたもの、＊３はＣｒ2 Ｏ3 から生成されたもの、＊４
はメタルから生成されたものを示す。
１はＦｅＯから生成されたもの、＊２はＦｅから生成さ
れたもの、＊３はＣｒ2 Ｏ3 から生成されたもの、＊４
はメタルから生成されたものを示す。
【図２】Ｈ2 Ｏによる酸化の平衡関係を示す図であり、
＊５はＦｅＯから生成されたもの、＊６はＦｅから生成
されたもの、＊７はＦｅとＣｒ2 Ｏ3 から生成されたも
の、＊８はＦｅとＣｒから生成されたものを示す。
＊５はＦｅＯから生成されたもの、＊６はＦｅから生成
されたもの、＊７はＦｅとＣｒ2 Ｏ3 から生成されたも
の、＊８はＦｅとＣｒから生成されたものを示す。
【図３】(a) は本発明による雰囲気制御加熱直後のステ
ンレス鋼の厚み方向の原子濃度（％）を示し、(b) は同
ステンレス鋼の酸化被膜除去後の厚み方向の原子濃度
（％）を示す。
ンレス鋼の厚み方向の原子濃度（％）を示し、(b) は同
ステンレス鋼の酸化被膜除去後の厚み方向の原子濃度
（％）を示す。
【図４】(a) は大気雰囲気加熱直後のステンレス鋼の厚
み方向の原子濃度（％）を示し、(b) は同ステンレス鋼
の酸化被膜除去後の厚み方向の原子濃度（％）を示す。
み方向の原子濃度（％）を示し、(b) は同ステンレス鋼
の酸化被膜除去後の厚み方向の原子濃度（％）を示す。
【図５】金属イオンの溶出試験方法を説明する図であ
る。
る。
１…パイプ ２…恒温槽 ３…ヒーター ４…仕切板 ５…蓋 ６…リサイクルポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 諏訪 健 兵庫県宝塚市中山五月台６丁目１−17− 102 (72)発明者 新小田 満 兵庫県神戸市西区糀台３丁目35番地30
Claims (1)
- 【請求項１】 ステンレス鋼表面を清浄化処理した後、
露点−４０℃以下の酸素と窒素の混合ガス中で加熱処理
して表面に酸化被膜を形成し、その後にこの酸化被膜を
溶解除去することを特徴とするステンレス鋼の表面処理
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6061289A JPH07268669A (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | ステンレス鋼の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6061289A JPH07268669A (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | ステンレス鋼の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07268669A true JPH07268669A (ja) | 1995-10-17 |
Family
ID=13166898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6061289A Pending JPH07268669A (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | ステンレス鋼の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07268669A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997019204A1 (fr) * | 1995-11-07 | 1997-05-29 | Seiko Epson Corporation | Procede et appareil de traitement de surface |
| JP2003092079A (ja) * | 2001-09-17 | 2003-03-28 | Shimadzu Corp | 質量分析装置 |
| WO2004111291A1 (ja) * | 2003-06-10 | 2004-12-23 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | 水素ガス環境用鋼材、構造機器部材およびその製造方法 |
| CN100338262C (zh) * | 2005-03-04 | 2007-09-19 | 河北工业大学 | 一种用于热镀钢件的复合清洗方法 |
| CN107151799A (zh) * | 2016-03-04 | 2017-09-12 | 东京毅力科创株式会社 | 金属污染防止方法及金属污染防止装置、以及使用了它们的基板处理方法及基板处理装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH021916A (ja) * | 1988-06-10 | 1990-01-08 | Mitsubishi Electric Corp | 分離酸化膜の形成方法 |
| JPH0533117B2 (ja) * | 1984-12-31 | 1993-05-18 | Peepaa Apurikeeshonzu Intern Inc |
-
1994
- 1994-03-30 JP JP6061289A patent/JPH07268669A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |