JPH07265866A - パルプ製紙系の工業用水の殺菌剤としてのグルタルアルデヒドと２−（チオシアノメチルチオ）ベンゾチアゾールの使用 - Google Patents

パルプ製紙系の工業用水の殺菌剤としてのグルタルアルデヒドと２−（チオシアノメチルチオ）ベンゾチアゾールの使用

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JPH07265866A
JPH07265866A JP5065138A JP6513893A JPH07265866A JP H07265866 A JPH07265866 A JP H07265866A JP 5065138 A JP5065138 A JP 5065138A JP 6513893 A JP6513893 A JP 6513893A JP H07265866 A JPH07265866 A JP H07265866A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 パルプ製紙工場において、工業用プロセス水
の中に微生物の汚泥が発生し、設備の劣化、故障、紙製
品の汚れを生じさせるといった問題を解決するための、
少ない投与量で有効であり、長い持続性があり、多数の
箇所への投与を必要としない工業的プロセス水の中の微
生物の生育の抑制方法を提供する。 【構成】 重量比が９：１〜１：19に混合したグルタル
アルデヒドと２-(チオシアノメチルチオ）ベンゾチアゾ
ールを含む殺菌活性組成物の殺菌量による工業的プロセ
ス水の処理を含んでなる工業的プロセス水の中の微生物
の生育の抑制方法であり、特に工業的プロセス水が製紙
工場系の水であって、微生物が緑膿菌、胞子を形成する
バクテリア、真菌を含む場合に有効である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】TCMTB(２-(チオシアノメチルチ
オ）ベンゾチアゾール）と組み合わせたグルタルアルデ
ヒドは、工業的プロセス水系において微生物の優れた抑
制を提供する。この殺菌剤は製紙工場系における微生物
の生育と繁殖の抑制に特に有効である。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】微生物
による汚泥の形成は多くの工業的プロセス水系に存在す
る問題である。例えば潟、湖、プール、及び冷却水系、
パルプ製紙工場系のような系は汚泥を形成する微生物の
生育と繁殖に都合の良い環境である。冷却媒体として大
量の水を使用する非循環式及び再循環式の冷却系の両者
は、微生物による汚泥の形成が大規模で定常的な問題で
ある。
【０００３】空中に漂う生物は冷却塔から水中に容易に
運ばれ、この温かい媒体が生育と増殖に理想的な環境で
あることを知る。好気性で向日性の生物は塔の上で適当
に繁殖し、一方、その他の生物は移植し、例えば塔の水
溜まり、配管、冷却系の経路といった箇所で生育する。
このような汚泥は、木製の塔の場合、塔の構造を劣化さ
せる作用をする。また、金属の表面の汚泥の堆積は腐食
を促進する。
【０００４】汚泥は冷却系のプラグや汚れた管路、バル
ブ、ストレーナー等を通って運ばれ、熱交換面に堆積
し、電熱の抵抗を生じさせる。殆どの工業的プロセス
水、特にパルプ製紙工場系において、胞子を形成するバ
クテリアと緑膿菌が汚泥の形成に寄与し、後者が製紙工
場の汚泥中で最も優勢である。また、真菌も汚泥の形成
に寄与する。汚泥は製造される紙に捕獲され、製紙機を
故障させ、その結果作業の停止と生産時間のロスを生じ
させる。汚泥は得られた製品に見苦しい汚れを生じさせ
ることがあり、これらは不良品となり廃棄される。これ
らの問題はパルプ製紙工場系における広範囲な殺菌剤の
利用を生んでいる。このような用途の普及した利用を享
受している物質は塩化物、有機水銀、塩化フェノール、
有機臭化物、及び種々の有機硫黄化合物を含む。一般に
これらの化合物はいずれもこの目的に有用であるが、各
々は種々の障害を有する。例えば、塩素化は経済的なレ
ベルにおける汚泥を形成する生物に対するその固有な毒
性、及び塩素の十分な殺菌作用を得ることができるまで
の塩素のロスとなる塩素の反応性の両者に制約される。
この他の殺菌剤は、臭気の問題や、それらの利用を制限
する貯蔵、使用、取扱いに関する障害を伴う。現在ま
で、製紙工場系の処理において明確に確立された優位性
を達成している化合物または化合物の種類は一つもな
い。
【０００５】経済性は、これらの殺菌剤の全てに関する
主たる検討課題である。この経済性の検討は殺菌剤のコ
ストとその適用の費用の両者に関係する。あらゆる殺菌
剤の価格対性能比の指数は物質の基本的なコスト、単位
重量あたりのその有効性、処理する系におけるその殺菌
または生物生力学効果の寿命、処理する系へのその添加
の容易性と頻度より導き出される。現在まで、商業的に
入手可能な殺菌剤はいずれも長期の殺菌効果を示してい
ない。それらの有効性は、温度、あるいは系に含まれ殺
菌剤が親和性を示す成分との会合といった物理的条件に
曝される結果、急速に減少する。このことはそれらの殺
菌効果の制限や消失に帰結する。
【０００６】このような殺菌剤の使用は、製紙工場系へ
のそれらの連続的あるいは頻繁な添加と、系の多数の箇
所または区域への添加を伴い、殺菌剤のコストと労務費
用が多大である。製紙工場のような比較的遅い流れがみ
られる系において、殺菌剤を系の入口で添加した場合、
その殺菌効果は、殺菌剤の効果が必要な全ての箇所に到
達する前に完全に消失することがある。その結果、殺菌
剤を多数の箇所で添加する必要があり、その場合でも、
系に添加した箇所と下流の次の箇所との間に勾配のある
有効性の減少が経験されるであろう。
【０００７】少ない投与量で有効であり、長い持続性が
あり、紙製造系の多数の箇所における供給を必要としな
い製紙工場系のための殺菌剤の提供が可能であれば、紙
製造技術に貴重な貢献を与えるであろう。また、この技
術分野への利益は、微生物、特に種々の工業的プロセス
水に存在するシュードモナス種の抑制に有効な殺菌剤の
提供であろう。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明は工
業的プロセス水の中の微生物を抑制するための方法であ
り、約９：１〜１：19の重量比で混合されたグルタルア
ルデヒドとTCMTB を含む組成物の殺菌量での工業的プロ
セス水の処理を含んでなる。この組成物は、緑膿菌、バ
シラスサブチリス(Bacillus subtilis) のような胞子を
形成するバクテリアの抑制に特に有効である。
【０００９】投与量、及びグルタルアルデヒド対TCMTB
の比に関して、投与量は特定の工業用プロセス水や製紙
工場系によって変化するであろう。重量で1ppm(part pa
r million)の如く少量から100ppmのように多量であるこ
とができる。典型的な投与量は５〜50ppm である。グル
タルアルデヒドとTCMTB の重量比は、上記のように約
９：１〜１：19である。組成物が製紙工場系の処理に使
用された場合、好ましい範囲は約９：１〜１：１であ
る。
【００１０】
【実施例】本発明の効果は次のように評価した。 ａ）相乗作用の定義 相乗作用は工業的に認可された方法(S. C. Kull らが記
載、Applied Microbiology, vol.9,頁538 〜541(1961))
によって数学的に示される。本発明への適用においては
次の通りである。
【００１１】ＱA ＝終末点(endpoint)を形成するグルタ
ルアルデヒド単独の活性濃度(ppm) ＱB ＝終末点を形成するTCMTB 単独の活性濃度(ppm) Ｑa ＝終末点を形成する組み合わせのグルタルアルデヒ
ドの活性濃度(ppm) Ｑb ＝終末点を形成する組み合わせのTCMTB の活性濃度
(ppm) ここで、相乗作用指数＝Ｑa ／ＱA ＋Ｑb ／ＱB とす
る。
【００１２】相乗作用指数(SI)が ＜１であれば相乗作
用を示し、＝付加作用を示し、＞拮抗作用を示す。
【００１３】ｂ）試験手順 １）比の決定 19：１〜１：19の範囲の比のグルタルアルデヒドとTCMT
B の混合物を200ppm活性成分の濃度に調製し、180ppm〜
20ppm の範囲の更に低い希釈液を調製するための原液と
して使用した。これらの希釈液をマイクロタイターの穴
に分配し、自然に発生した環境的生物で汚染された等容
積の製紙工場の紙料(furnish) を混合した。４時間と24
時間の接触の後、各々の穴からのアリコートをトリプシ
ン大豆培地を含む二番目のマイクロタイタープレートに
植えつけ、ひと晩培養した。殺菌剤の最小抑制濃度(MI
C) は、二番目のマイクロタイタープレート中で生育が
生成しない殺菌剤の最も低い濃度のアリコートより判定
した。
【００１４】２）フラスコの振盪 50％広葉樹材と50％針葉樹材の乾燥ラップ、クレー、酸
化チタン、みょうばん、ロジン、澱粉、一塩基と二塩基
の燐酸ナトリウムより調製した１％の合成紙料を、それ
と等量の緑膿菌ATCC#15442とバシラスサブチリスW23 と
共に約１×106CFU/ml の濃度に植えつけ、10％のグリセ
ロールイースト抽出物培地で富化した。この紙料に、個
々の殺菌剤及び殺菌剤の混合物を濃度を減らしながら添
加し、オービタルシェーカー中の37℃のフラスコの中で
培養した。０、４、24時間の接触のときに各々のフラス
コからのアリコートを希釈し、トリプトングルコース抽
出物(TGE) アガーの上に広げ、生存できる残りの生物の
合計数を測定した。次いで、生存できる生物のlog10 の
２、３、４、５の減少の終末点を、相乗作用を計算する
ために選択した。
【００１５】３）MiniTox TM レドックス染料、レザズリンを上記の合成紙料に添加
し、96穴マイクロタイタープレート中に0.1ml のアリコ
ートを分配した。500ppmに希釈した殺菌剤の等容量を最
初の列の最初の穴に添加し、完全に混合した。次いで、
混合した穴の一部分の0.1ml を同じ列の二番目の穴に移
し、完全に混合した。このプロセスを最後の列まで繰り
返し、0.125ppmの濃度まで低下した殺菌剤の連続した希
釈度を得た。二番目の殺菌剤とそれに続く種々の比の殺
菌剤の混合物を、残りの列で同様に希釈した。生物学的
に活性な生物はレザズリンを紫色からピンクに変化さ
せ、生物学的作用を抑制するであろう殺菌剤の最小濃度
を示す。混合物の相乗作用を上記のようにして算出し
た。
【００１６】例１ 二つの殺菌剤を一緒に組み合わせて使用した場合、中性
緩衝合成紙料(NBSF)の中で24時間経過後に、TCMTB とグ
ルタルアルデヒド（以下「 Glut 」と略称) の比が４：
１と１：１において相乗作用が見られる。
【００１７】 結果： 殺菌剤(ppm活性成分) ０時間 ５時間 24時間 TCMTB:Glut 1. 9:1 − 100(90/10) 3.8×106 ＜101 ＜101 2. 9:1 − 50(45/5) 5.0×106 1.8×104 4.2×102 3. 9:1 − 25(22/3) 5.2×106 2.2×105 2.7×105 4. 9:1 −12.5(11/1.5) 4.3×106 4.4×105 5.2×106 5. 4:1 − 100(80/20) 4.4×106 ＜101 ＜101 6. 4:1 − 50(40/10) 5.0×106 ＜101 ＜101 7. 4:1 − 25(20/5) 4.5×106 6.2×104 1.2×105 8. 4:1 −12.5(10/2.5) 4.7×106 3.5×105 7.7×106 9. 1:1 − 100(50/50) 3.9×106 ＜101 ＜101 10. 1:1 − 50(25/25) 5.8×106 ＜101 ＜101 11. 1:1 − 25(12.5/12.5) 5.2×106 5.0×102 1.4×103 12. 1:1 −12.5(6.25/6.25) 4.1×106 1.8×103 2.9×106 13. Glut − 100 4.5×106 ＜101 5.7×102 14. Glut − 50 4.4×106 6×101 1.2×102 15. Glut − 25 6.8×106 7×101 2.3×104 16. Glut −12.5 5.1×106 4.9×102 2.8×105 17. TCMTB − 100 5.2×106 3.7×105 ＜101 18. TCMTB − 50 4.4×106 3.6×105 2.6×103 19. TCMTB − 25 6.3×106 4.7×105 3.2×104 20. TCMTB −12.5 5.9×106 5.2×105 1.1×106 21. Control− 0 7.7×106 1.3×107 6.0×107 22. Control− 0 5.2×106 1.4×107 6.6×107 NBSF−５時間 4 LOG 相乗作用指数 NBSF−24時間 相乗作用指数 Ｇ＝12.5 Ｇ＝＞100 (200) TCMTB ＝＞100 (200) TCMTB ＝ 100 9:1 ＝100 (90/10) 1.7 9:1 ＝100(90/10) .95 4:1 ＝50 (40/10) 1.0 4:1 ＝50 (40/10) .5 1:1 ＝12.5(6.25/6.25) .55 1:1 ＝50 (25/25) .5
【００１８】例２ また、これらの比を米国中西部製紙工場からの pH7.1の
粉砕紙料(mill furnish)について試験した。結果より、
接触の４時間後に４：１と９：１の比において相乗作用
が見られる。24時間の接触の後には全ての３つの比にお
いて相乗作用が見られる。
【００１９】 殺菌剤(ppm活性成分) ０時間 ４時間 24時間 TCMTB:Glut 1. 9:1 − 100(90/10) 1.5×106 2.4×102 6.0×101 2. 9:1 − 50(45/5) 2.4×106 1.6×102 5.8×102 3. 9:1 − 25(22.5/2.5) 2.5×106 1.8×103 2.5×106 4. 9:1 −12.5(11.25/1.25) 4.2×106 1.1×105 7.0×107 5. 4:1 − 100(80/20) 3.5×106 1.8×102 4.0×101 6. 4:1 − 50(40/10) 3.6×106 1.8×102 4.2×102 7. 4:1 − 25(20/5) 2.9×106 4.7×102 2.9×107 8. 4:1 −12.5(10/2.5) 3.2×106 2.3×105 9.1×107 9. 1:1 − 100(50/50) 3.9×106 2.4×102 1×101 10. 1:1 − 50(25/25) 3.1×106 2.1×102 8×101 11. 1:1 − 25(12.5/12.5) 2.9×106 2.3×102 2.9×105 12. 1:1 −12.5(6.25/6.25) 4.8×106 9.0×103 7.6×107 13. Glut − 100 2.3×106 1.6×102 ＜101 14. Glut − 50 2.6×106 1.3×102 ＜101 15. Glut − 25 3.5×106 1.7×102 2.3×105 16. Glut −12.5 4.2×106 4.3×102 2.9×107 17. TCMTB − 100 3.5×106 3.8×102 1.8×107 18. TCMTB − 50 3.1×106 1.4×103 2.8×107 19. TCMTB − 25 3.5×106 4.8×104 3.2×107 20. TCMTB −12.5 3.5×106 2.7×106 8.2×107 21. Control 0 5.4×106 8.8×107 5.5×107 22. Control 0 4.3×106 9.5×107 6.6×107
【００２０】 24時間接触-5 Log低下 相乗作用指数 ４時間接触-5 Log低下 相乗作用指数 Glut＝50 Glut＝12.5 TCMTB ＝＞100 −200 TCMTB ＝ 100 9:1 ＝50 (45/5) .55 9:1 ＝50 (45/5) .85 4:1 ＝50 (40/10) .6 4:1 ＝25 (20/5) .6 1:1 ＝50 (25/25) .75 1:1 ＝25 (12.5/12.5) ＞1
【００２１】例３ 二番目の米国中西部の pH7.0の粉砕紙料を用い、試験し
た３つの比において優れた相乗作用が見られた。TCMTB:
グルタルアルデヒドが１：１、１：４、１：９におい
て、いずれの50ppm 活性成分のブレントにおいても純粋
な100ppm活性成分のグルタルアルデヒドよりも良好なバ
クテリアの抑制が見られる。
【００２２】 殺菌剤(ppm活性成分） ０時間 ５時間 24時間 Glut − 100 3.2×108 8.5×103 1.5×103 50 3.0×108 1.8×105 3.4×108 25 2.8×108 1.4×108 2.6×108 12.5 3.4×108 1.0×108 3.1×108
【００２３】 TCMTB − 100 2.7×108 4.4×108 2.8×107 50 3.5×108 1.0×108 3.8×107 25 3.0×108 1.2×108 6.4×107 12.5 3.6×108 1.9×108 1.1×108
【００２４】 TCMTB:Glut 1:1 − 100 (50/50) 3.0×108 1.6×103 1.0×103 50 (25/25) 3.1×108 2.1×103 1.4×103 25 (12.5/12.5) 3.0×108 1.3×107 1.2×107 12.5 (6.25/6.25) 2.8×108 2.8×108 8.3×107
【００２５】 1:4 − 100 (20/80) 3.0×108 1.3×103 7.8×102 50 (10/40) 2.8×108 1.7×103 9.4×102 25 (5/20) 3.0×108 4.2×107 2.0×108 12.5 (2.5/10) 3.0×108 2.1×108 2.6×108
【００２６】 1:9 − 100 (10/90) 2.6×108 1.1×103 8.4×102 50 (5/45) 2.3×108 3.2×103 2.4×103 25 (2.5/22.5) 2.8×108 6.2×107 2.0×108 12.5 (1.25/11.25) 2.6×108 4.4×108 2.6×108
【００２７】相乗作用の計算 24時間の接触後の５Log 以上の低下 殺菌剤 相乗作用指数 Glut ＝ 100 TCMTB ＝＞100 (200) 1:1 ＝ 50 (25/25) .375 1:4 ＝ 50 (10/40) .45 1:9 ＝ 50 (45/5) .475
【００２８】例４ 最適抗菌相乗作用の比の最小抑制濃度を実施し、最大相
乗作用が24時間の接触の後に生じることが示された。
【００２９】 ４時間接触 殺菌剤 最小抑制濃度ppm 活性成分 相乗作用指数 TCMTB 80 Glut 20 TCMTB:Glut 19:1 90 1.2 9:1 80 1.3 4:1 50 1.0 1:1 20 .63 1:4 20 .85 1:9 10 .46
【００３０】 24時間接触 殺菌剤 最小抑制濃度ppm 活性成分 相乗作用指数 TCMTB 70 Glut 20 TCMTB:Glut 19:1 40 .64 9:1 40 .71 4:1 40 .85 1:1 20 .64 1:4 20 .85 1:9 20 .92
【００３１】例５ また、真菌に対する相乗作用の活性がマイネ製紙工場か
らのこの紙料において24時間の接触の後に示された。 殺菌剤(ppm活性成分） １時間 ５時間 24時間 Glut − 100 2.0×102 2.0×102 1.8×101 50 1.4×103 1.0×102 6.3×101 25 1.8×103 2.0×102 5.9×103 12.5 1.8×103 1.2×103 2.5×104
【００３２】 TCMTB − 100 6.0×102 ＜100 ＜100 25 1.4×103 1×100 ＜100 12.5 2.0×103 3×102 4×100 6.25 1.7×103 7.0×102 8×100
【００３３】 TCMTB:Glut 4:1 − 100 2.0×102 ＜100 ＜100 50 1.4×103 ＜100 ＜100 25 1.4×103 2×100 ＜100 12.5 1.9×103 2×100 5×100
【００３４】 1:1 − 100 5×102 ＜100 ＜100 50 6×102 3×101 ＜100 25 1.3×103 1.0×102 ＜100 12.5 1.9×103 4.0×102 3.1×101
【００３５】 1:4 − 100 9×102 8×100 ＜100 50 6.0×102 ＜100 ＜100 25 2.4×103 2.7×101 1.2×103 12.5 2.2×103 1.2×103 1.2×103
【００３６】 Control − 0 2.2×103 1.6×103 2.2×103 0 2.3×103 2.6×103 2.6×103
【００３７】相乗作用の計算（24時間のデータ） 殺菌剤 相乗作用指数 Glut ＝＞100 (200) TCMTB ＝ 25 4:1 ＝ 25 (20/5) .85 1:1 ＝ 25 (12.5/12.5) .63 1:4 ＝ 50 (10/40) .60
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ａ０１Ｎ 47/46 (72)発明者 ハーレイ アール．メロ アメリカ合衆国，イリノイ 60143，アイ タスカ，ノース ウォルナット 700

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 重量比で９：１〜１：19に混合したグル
    タルアルデヒドと２-(チオシアノメチルチオ）ベンゾチ
    アゾールを含む殺菌活性組成物の殺菌量による工業的プ
    ロセス水の処理を含んでなる工業的プロセス水の中の微
    生物の生育の抑制方法。
  2. 【請求項２】 工業的プロセス水が製紙工場系の水であ
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 微生物が緑膿菌を含む請求項１記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 グルタルアルデヒド対２-(チオシアノメ
    チルチオ）ベンゾチアゾールの重量比が９：１〜１：１
    である請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 微生物が胞子を形成するバクテリアであ
    る請求項２記載の方法。
  6. 【請求項６】 グルタルアルデヒド対２-(チオシアノメ
    チルチオ）ベンゾチアゾールの比が９：１〜１：１であ
    る請求項２記載の方法。
  7. 【請求項７】 微生物が真菌を含む請求項１記載の方
    法。
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