JPH0725588B2 - ＳｉＣ−ＴｉＣ常圧焼結体の製造方法 - Google Patents
ＳｉＣ−ＴｉＣ常圧焼結体の製造方法Info
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- JPH0725588B2 JPH0725588B2 JP62064087A JP6408787A JPH0725588B2 JP H0725588 B2 JPH0725588 B2 JP H0725588B2 JP 62064087 A JP62064087 A JP 62064087A JP 6408787 A JP6408787 A JP 6408787A JP H0725588 B2 JPH0725588 B2 JP H0725588B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、SiC−TiC常圧焼結体の製造方法に関し、特に
粒界などに金属や酸化物からなる結合相を含むことのな
い複合材料を焼結助剤を使うことなく製造する技術であ
って、耐熱性や耐摩耗性はもちろん、高強度、高靭性で
高密度なSiC−TiC複合焼結体を有利に製造する新規な技
術についての提案である。
粒界などに金属や酸化物からなる結合相を含むことのな
い複合材料を焼結助剤を使うことなく製造する技術であ
って、耐熱性や耐摩耗性はもちろん、高強度、高靭性で
高密度なSiC−TiC複合焼結体を有利に製造する新規な技
術についての提案である。
（従来の技術） 従来、SiC質セラミックス焼結体などの強度、靭性を改
善する技術として、例えば、特開昭61−163168号公報で
は、SiCに対し、強度または高温で安定なTiCを５〜25vo
l％添加する方法を開示している。これによって、SiC−
TiCセラミックスの破壊靭性値は、SiC単体のものに比べ
て約３倍も向上することが報告されている。
善する技術として、例えば、特開昭61−163168号公報で
は、SiCに対し、強度または高温で安定なTiCを５〜25vo
l％添加する方法を開示している。これによって、SiC−
TiCセラミックスの破壊靭性値は、SiC単体のものに比べ
て約３倍も向上することが報告されている。
このようなSiCとTiCの複合化に対する要請は、次のよう
な背景によるものと考えられる。
な背景によるものと考えられる。
一般に、SiC焼結体は、高温曲げ強度の低下が無く、エ
ンジニアリングセラミックスとして有望である反面、破
壊靭性値が低く、ワイブル係数も低い欠点がある。
ンジニアリングセラミックスとして有望である反面、破
壊靭性値が低く、ワイブル係数も低い欠点がある。
これに対しTiC焼結体は、破壊靭性には優れるもののサ
ーメットなどのように金属相や酸化層を有するため、高
温強度の低下が起こり、耐酸化性も低下する欠点があ
る。
ーメットなどのように金属相や酸化層を有するため、高
温強度の低下が起こり、耐酸化性も低下する欠点があ
る。
そこで、特開昭61−163168号公報に開示の技術では、Si
Cの靭性を向上させることを目的として、SiC焼結体中に
TiCやWC,TaC,NbC,VC,HfCなどの炭化物を５〜25vol％を
限度として添加し、粒界層にAl,Si,Oを存在させること
で前記欠点の解決を目指していた。
Cの靭性を向上させることを目的として、SiC焼結体中に
TiCやWC,TaC,NbC,VC,HfCなどの炭化物を５〜25vol％を
限度として添加し、粒界層にAl,Si,Oを存在させること
で前記欠点の解決を目指していた。
（発明が解決しようとする問題点） 上記従来技術で開示された技術は、それ以前のSiC焼結
体に比べるとある程度の靭性改善があり、有効ではあっ
たが、充分な靭性値が得られていたわけではない。ま
た、粒界にAl,Si,Oを含むために高温で強度低下が起こ
り、SiCの特性が失われていた。さらに、かかる従来技
術は、ホットプレス法で行われているために生産性が悪
く、コストが高く、複雑形状のものが得られにくいとい
う問題点もあった。
体に比べるとある程度の靭性改善があり、有効ではあっ
たが、充分な靭性値が得られていたわけではない。ま
た、粒界にAl,Si,Oを含むために高温で強度低下が起こ
り、SiCの特性が失われていた。さらに、かかる従来技
術は、ホットプレス法で行われているために生産性が悪
く、コストが高く、複雑形状のものが得られにくいとい
う問題点もあった。
本発明の目的は、上述の各問題点を克服できるSiC−TiC
焼結体とその有利な製造方法を開発提供するところにあ
る。
焼結体とその有利な製造方法を開発提供するところにあ
る。
（問題点を解決するための手段） 上掲の目的は、次の事項を要旨構成とする方法、すなわ
ち、 平均粒径が１μｍ以下のSiC粉末５〜50wt％、平均粒径
が１μｍ以下のTiC粉末50〜95wt％の混合粉末を所定の
形状に成形し、その後非酸化性雰囲気中での常圧下で21
00〜2500℃に加熱して焼結することを特徴とするSiC−T
iC常圧焼結体の製造方法、 により達成される。
ち、 平均粒径が１μｍ以下のSiC粉末５〜50wt％、平均粒径
が１μｍ以下のTiC粉末50〜95wt％の混合粉末を所定の
形状に成形し、その後非酸化性雰囲気中での常圧下で21
00〜2500℃に加熱して焼結することを特徴とするSiC−T
iC常圧焼結体の製造方法、 により達成される。
このような方法によって、主としてSiCおよびTiCからな
るSiC−TiC常圧焼結体であって、前記SiCの含有量が５
〜95wt％、前記TiCの含有量が５〜95wt％で、該SiCとTi
Cの合計量が80wt％以上である結晶が均一に結合されたS
iC−TiC常圧焼結体が得られる。
るSiC−TiC常圧焼結体であって、前記SiCの含有量が５
〜95wt％、前記TiCの含有量が５〜95wt％で、該SiCとTi
Cの合計量が80wt％以上である結晶が均一に結合されたS
iC−TiC常圧焼結体が得られる。
（作 用） 以下に本発明の製造方法についてさらに詳しく述べる。
所定の粒径のSiC粉末（５〜50％）とTiC粉末（50〜95
％）との混合原料を焼結助剤を使うことなく焼成する
際、混合原料中の各粉末配合割合を上記のような範囲の
量に限定した理由は、この範囲外での組成では焼結体中
にSiC結晶またはTiC結晶が均一に分散することによる密
度が高く破壊靭性（ＫIC）の高いSiC−TiC常圧焼結体が
得られないからである。とくにSiC粉末５〜20％、TiC粉
末80〜95％の組成のものは焼結性に優れ、均一微細結晶
からなる高密度の焼結体が得られるのでより好ましい。
％）との混合原料を焼結助剤を使うことなく焼成する
際、混合原料中の各粉末配合割合を上記のような範囲の
量に限定した理由は、この範囲外での組成では焼結体中
にSiC結晶またはTiC結晶が均一に分散することによる密
度が高く破壊靭性（ＫIC）の高いSiC−TiC常圧焼結体が
得られないからである。とくにSiC粉末５〜20％、TiC粉
末80〜95％の組成のものは焼結性に優れ、均一微細結晶
からなる高密度の焼結体が得られるのでより好ましい。
本発明の製造方法において、原料中のSiC粉末とTiC粉末
の平均粒径を１μｍ以下に限定する理由は、SiC粉末とT
iC粉末は共に粒径が小さい程焼結性に富む性質があり、
常圧焼結法により高密度のSiC−TiC常圧焼結体を得るに
は平均粒径は１μｍ以下であることが必要である。な
お、焼結性の点でより好ましいSiC粉末の平均粒径は0.5
μｍ以下、TiCの平均粒径は0.7μｍ以下である。
の平均粒径を１μｍ以下に限定する理由は、SiC粉末とT
iC粉末は共に粒径が小さい程焼結性に富む性質があり、
常圧焼結法により高密度のSiC−TiC常圧焼結体を得るに
は平均粒径は１μｍ以下であることが必要である。な
お、焼結性の点でより好ましいSiC粉末の平均粒径は0.5
μｍ以下、TiCの平均粒径は0.7μｍ以下である。
また、これらの各粉末中に含まれるFeの如きメタル不純
物は、１％以下にしないと高温強度が悪くなる傾向があ
る。
物は、１％以下にしないと高温強度が悪くなる傾向があ
る。
なお、前記SiC粉末は、シリカ還元法、CVD法、アルコキ
シド法あるいは直接反応法などで製造したものが使用で
きる。
シド法あるいは直接反応法などで製造したものが使用で
きる。
一方、前記TiC粉末は、メンストラム法、酸化物法、水
素化チタン炭化法、ハロゲン化物法あるいはCVD法など
で得られた粉末が使用できる。
素化チタン炭化法、ハロゲン化物法あるいはCVD法など
で得られた粉末が使用できる。
次に焼成条件について述べる。本発明方法の特徴の１つ
は、常圧−非酸化性雰囲気下での焼成にある。このよう
な雰囲気中で前記SiC−TiC混合原料を2100〜2500℃の範
囲に加熱して焼結させる。
は、常圧−非酸化性雰囲気下での焼成にある。このよう
な雰囲気中で前記SiC−TiC混合原料を2100〜2500℃の範
囲に加熱して焼結させる。
その理由は、常圧下で焼成することにより、SiC−TiC常
圧焼結体中に存在するTiCまたはSiCの結晶が特定の方向
に配向することなく均一な焼結体が得られ、さらには焼
結体中の残留応力を比較的少なくすることができる。従
って、焼結体は高強度、高靭性を示す物性のものが得ら
れる。なお、複雑形状の製品が安価に得られることもこ
の方法の特徴の１つである。
圧焼結体中に存在するTiCまたはSiCの結晶が特定の方向
に配向することなく均一な焼結体が得られ、さらには焼
結体中の残留応力を比較的少なくすることができる。従
って、焼結体は高強度、高靭性を示す物性のものが得ら
れる。なお、複雑形状の製品が安価に得られることもこ
の方法の特徴の１つである。
本発明の製造方法において限定した上記焼成温度は、21
00〜2500℃であるが、この範囲に限定される理由は、21
00℃以下の場合、90％TD以上の高密度焼結体を得ること
が難しく、一方、2500℃以上になるとSiC,TiCの昇華が
起こるため表面ががさつくからである。
00〜2500℃であるが、この範囲に限定される理由は、21
00℃以下の場合、90％TD以上の高密度焼結体を得ること
が難しく、一方、2500℃以上になるとSiC,TiCの昇華が
起こるため表面ががさつくからである。
次に、焼成の雰囲気については、Ar,N2,Heおよび真空の
いずれか１種以上から選ばれる非酸化性雰囲気とするこ
とが必要である。なお、混合物の組成によっては、Ｎ2
雰囲気で行うことがより好ましい場合がある。この理由
は明確でないが、Si−Ti−Ｃ−Ｎ系の化合物が生成し、
焼結性を促進して高密度の焼結体を得るものと推定され
る。
いずれか１種以上から選ばれる非酸化性雰囲気とするこ
とが必要である。なお、混合物の組成によっては、Ｎ2
雰囲気で行うことがより好ましい場合がある。この理由
は明確でないが、Si−Ti−Ｃ−Ｎ系の化合物が生成し、
焼結性を促進して高密度の焼結体を得るものと推定され
る。
上述のようにて製造した「SiC−TiC複合焼結体」は、Ｘ
線回折図形を調べたところ、SiC−TiC焼結体ともシャー
プなピークが観察された。また、格子定数を測定した結
果、第１表に示すような結果が得られた。
線回折図形を調べたところ、SiC−TiC焼結体ともシャー
プなピークが観察された。また、格子定数を測定した結
果、第１表に示すような結果が得られた。
上記の測定値を見る限り両者の区別は明確ではないが、
本発明者らが観察したSEM反射電子像などによると、SiC
マトリックス中に白く浮き彫りになったTiCが均一に分
散している様子が確かめられた。TiCについては焼成の
過程で粒成長が起こると推定される。そして、このよう
な現象にもとづき得られたSiC−TiC複合焼結体の場合、
デフレクションが起き、いわゆるこのデフレクション効
果により高い靭性値が得られるものと思われる。
本発明者らが観察したSEM反射電子像などによると、SiC
マトリックス中に白く浮き彫りになったTiCが均一に分
散している様子が確かめられた。TiCについては焼成の
過程で粒成長が起こると推定される。そして、このよう
な現象にもとづき得られたSiC−TiC複合焼結体の場合、
デフレクションが起き、いわゆるこのデフレクション効
果により高い靭性値が得られるものと思われる。
（実施例） 以下実施例およびこれにあわせて比較例について説明す
る。その結果を第２表にまとめて示す。
る。その結果を第２表にまとめて示す。
実施例の場合、基本的には平均粒径0.6μｍ、比表面積8
m2/gのTiC粉と、平均粒径0.25μｍ、比表面積20m2/gのS
iC粉との混合物100重量部に対し、ＢやＣなどの焼結助
剤は使わず単に溶媒として水を300部添加し、ボールミ
ルにて混合した。24時間混合した後、スプレードライヤ
ーで乾燥した。
m2/gのTiC粉と、平均粒径0.25μｍ、比表面積20m2/gのS
iC粉との混合物100重量部に対し、ＢやＣなどの焼結助
剤は使わず単に溶媒として水を300部添加し、ボールミ
ルにて混合した。24時間混合した後、スプレードライヤ
ーで乾燥した。
成形は、金型プレス150kg/cm2で行った。その後、3t/cm
2でラバープレスした。
2でラバープレスした。
焼成はAr雰囲気で毎分５℃で昇温し、2300℃で１時間保
持した後冷却した。
持した後冷却した。
こうして得られた焼結体は、例えば表中の実施例３（Si
C/TiC＝30/70）の例だと、焼結体密度92.8％TD、破壊靱
性値（ＫIC）5.8MPam1/2と高い値が得られた。また、曲
げ強度は室温で51kgf/mm21300℃で46kgf/mm2と、高温で
の強度低下がほとんどなかった。さらに比抵抗1.6×10
-2Ωcmと放電加工性の良い焼結体が得られた。
C/TiC＝30/70）の例だと、焼結体密度92.8％TD、破壊靱
性値（ＫIC）5.8MPam1/2と高い値が得られた。また、曲
げ強度は室温で51kgf/mm21300℃で46kgf/mm2と、高温で
の強度低下がほとんどなかった。さらに比抵抗1.6×10
-2Ωcmと放電加工性の良い焼結体が得られた。
（発明の効果） 以上説明したように本発明によれば、常圧焼結を特徴と
しているために生産性、コストの面で有利であり、複雑
形状のものを容易に製造できる。また、得られるSiC−T
iC焼結体は、焼結助剤を使わないにもかかわらず高密度
で、強度とくに高温強度に優れかつ靭性の高い数値を示
すものが得られる。
しているために生産性、コストの面で有利であり、複雑
形状のものを容易に製造できる。また、得られるSiC−T
iC焼結体は、焼結助剤を使わないにもかかわらず高密度
で、強度とくに高温強度に優れかつ靭性の高い数値を示
すものが得られる。
Claims (2)
- 【請求項１】平均粒径が１μｍ以下のSiC粉末５〜50wt
％、平均粒径が１μｍ以下のTiC粉末50〜95wt％の混合
粉末を所定の形状に成形し、その後非酸化性雰囲気中で
の常圧下で2100〜25℃に加熱して焼結することを特徴と
するSiC−TiC常圧焼結体の製造方法。 - 【請求項２】前記非酸化性雰囲気がＮ2ガス雰囲気であ
る特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62064087A JPH0725588B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | ＳｉＣ−ＴｉＣ常圧焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62064087A JPH0725588B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | ＳｉＣ−ＴｉＣ常圧焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63230571A JPS63230571A (ja) | 1988-09-27 |
| JPH0725588B2 true JPH0725588B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=13247944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62064087A Expired - Lifetime JPH0725588B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | ＳｉＣ−ＴｉＣ常圧焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725588B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113398662B (zh) * | 2021-07-20 | 2022-12-20 | 西安特种设备检验检测院 | 高温气体过滤除尘装置用层叠式过滤介质及其制备方法 |
-
1987
- 1987-03-20 JP JP62064087A patent/JPH0725588B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63230571A (ja) | 1988-09-27 |
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