JPH07240307A - 含窒素希土類磁石及びその製造方法 - Google Patents

含窒素希土類磁石及びその製造方法

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JPH07240307A
JPH07240307A JP6029620A JP2962094A JPH07240307A JP H07240307 A JPH07240307 A JP H07240307A JP 6029620 A JP6029620 A JP 6029620A JP 2962094 A JP2962094 A JP 2962094A JP H07240307 A JPH07240307 A JP H07240307A
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nitrogen
sintering
rare earth
permanent magnet
alloy
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JP6029620A
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Eiji Okumura
英二 奥村
Toshikazu Takeda
敏和 竹田
Shigeo Takita
茂生 瀧田
Akira Ishida
明 石田
Chikako Oda
知加子 小田
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Isuzu Motors Ltd
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Isuzu Motors Ltd
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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    • H01F1/059Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2
    • H01F1/0596Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2 of rhombic or rhombohedral Th2Zn17 structure or hexagonal Th2Ni17 structure

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的はSm2 −Fe17−NX 系合金
本来の高い磁気特性を発揮すると共に、耐熱性に優れた
新規な含窒素希土類磁石及びその製造方法を提供するこ
とにある。 【構成】 本発明はR−T−N合金粉末(Rは希土類元
素,Tは遷移金属,Nは窒素)を所定の形状に成形し、
その後この成形体を焼結して固形化する含窒素希土類磁
石の製造方法において、上記成形体を、昇温速度600
〜1000℃/min、焼結温度550℃以下、焼結時
間1分以内、焼結圧力6〜10t/cm2 、電流密度
0.7〜2.0KA/cm2 の条件でプラズマ焼結する
ことを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は希土類永久磁石のうち、
特に、磁気特性や耐熱性及び耐腐蝕性に優れた含窒素希
土類磁石及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、モータ、発電機、音響機器等に
用いられている工業用永久磁石としては、従来から知ら
れているアルニコ磁石、フェライト磁石の他に、R2
17系やR2 −T14−B化合物からなる希土類磁石が用
いられている。この希土類磁石は周知の通り、FeやC
o等の遷移金属T中に、Nd、Sm等の希土類元素Rを
混入したものであり、特に、このR2 −T17系磁石とし
て代表的な鉄Sm−Co系磁石はヒステリシスループの
減磁曲線(BHカーブ)で示される残留磁束密度(B
r)、保磁力(Hc)、最大エネルギー積(BHma
x)のいずれも大きく、優れた磁気特性を有しているが
Coが高価なため普及には時間がかかる。
【0003】一方、R2 −T14−B系磁石として代表的
なNd2 −Fe14−B1 系磁石はSm−Co系以上の特
性を持ち、安価でもあるが、キュリー温度が約300℃
と低い欠点を有しているため、高い発熱を伴うモータや
各種デバイス等の高温に晒される条件下ではあまり適し
ていない。これらに対して、このR2 −T17系化合物中
に、N原子を混入した含窒素希土類材料であるSm2
Fe17−NX 系合金はキュリー温度が約460℃と高
く、しかも、上記Nd2 −Fe14−B1 系合金と同等或
いはそれ以上の磁気特性を発揮するため、新しい希土類
磁石としておおいに注目されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、このR2
17系化合物中にN原子を混入したSm2 −Fe17−N
X 等の含窒素希土類磁石は600℃以上に加熱すると結
晶構造がRNとα−Feに分解してしまうため、Nd2
−Fe14−B1 系合金等のように、1000℃以上の高
温と長時間を要する従来の高温液相焼結法やホットプレ
ス法等の成形固化法を用いることができない。そのた
め、このSm2 −Fe17−NX 系合金の固形化は特開平
5−51687号公報に示すように、Sm2 −Fe17
X 系合金粉末中に、樹脂やZn,Al等の低融点化合
物及び金属バインダーを配合し、粒子間を接合したボン
ド磁石として実用化が検討されている。
【0005】しかしながら、このような固化法によって
得られた成形体では、磁気特性を示すSm2 −Fe17
X 系合金の密度が減少してしまうこととなり、Sm2
−Fe17−NX 系合金が本来有している磁気特性を10
0%近く発揮することができないといった欠点がある。
また、低融点の化合物をバインダーの耐熱性に左右され
ることとなり、成形体の耐熱性はSm2 −Fe17−NX
系合金本来の耐熱性よりも低くくならざるを得ないもの
であった。
【0006】そこで、本発明は上記の問題点を有効に解
決するために案出されたものであり、その目的はSm2
−Fe17−NX 系合金本来の高い磁気特性を発揮すると
共に、耐熱性に優れた新規な含窒素希土類磁石及びその
製造方法を提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、R−T−N合金粉末(Rは希土類元素,T
は遷移金属,Nは窒素)を所定の形状に成形し、その後
この成形体を焼結して固形化する含窒素希土類磁石の製
造方法において、上記成形体を、昇温速度600〜10
00℃/min、焼結温度550℃以下、焼結時間1分
以内、焼結圧力6〜10t/cm2 、電流密度0.7〜
2.0KA/cm2 の条件でプラズマ焼結する含窒素希
土類磁石の製造方法及び、この製造方法で得られ、その
最大エネルギー積が、上記R−T−N合金粉末の最大エ
ネルギー積の95%以上である含窒素希土類磁石であ
る。
【0008】本発明に類似する先願としては特開平4−
323803号公報があるが、先願と大きく異なる点
は、焼結時間及び処理時間を大きく短縮できることであ
り、そのために本発明は焼結圧力や電流密度等の焼結条
件を、より具体的に限定したものである。すなわち、本
発明において、プラズマ焼結時の昇温速度600〜10
00℃/minとしたのは処理時間(加圧→加熱(通
電)→冷却(100℃以下))が3分以内に短縮される
からであり、好ましくは800〜1000℃/minの
範囲が良い。
【0009】焼結温度を550℃以下に限定したのは、
図1に示すように、500℃を越えると急激に固化体の
磁気特性が低下するためであり、図からもわかるよう
に、好ましくは450〜550℃が最も良い。
【0010】焼結時間を1分以内としたのは固化体の高
温化による不都合を防止するためである。すなわち、焼
結時間が長くなるほど、固化体の温度が上昇して分解し
て特性の低下を招くからである。また、この理由によ
り、この焼結時間を含めた処理時間も、プラズマ焼結装
置の電極部に冷却水を通水して強制冷却し、3分以内で
行うことが必要である。ところが、このような低温短時
間の焼結では固化体の機械的特性(強度)が低下して実
用的強度(圧縮強度50Kg/cm2 )が得られないた
め、6〜10t/cm2 の焼結圧力が必要となってく
る。
【0011】さらに、この焼結圧力を6〜10t/cm
2 に限定したのは、図2に示すように、この焼結圧力が
6t/cm2 以下では良好な磁気特性が得られず、ま
た、焼結圧力が10t/cm2 を越える高圧では金型の
耐圧限界から破損の危険を招くからである。
【0012】また、電流密度を0.7〜2.0KA/c
2 の範囲に限定したのは0.7KA/cm2 以下では
短時間で良好な焼結が行えず、また、2.0KA/cm
2 以上の急激な電流は固化体の不均一性や金型へのショ
ックによるクラック等を招く虞があるからである。
【0013】
【作用】本発明は上述したように製造方法であるため、
従来のボンド磁石のように、粒子間を接続するための低
融点のバインダーを用いずに固形化することが可能とな
る。従って、略100%に近い高密度が得られることに
なるため、従来のボンド磁石に対して強度が向上し、ま
た、磁気特性を大きく左右する最大エネルギー積が、R
−Fe−N合金元来の最大エネルギー積の95%以上を
発揮することになって高い磁気特性を発揮することがで
きる。また、固形体の使用限界温度が粉末本来のものと
なり、耐熱性も向上する。
【0014】
【実施例】以下、本発明の実施例及び比較例を詳述す
る。
【0015】(実施例)先ず、Smメタル240gとF
e760gをArで置換した真空溶解炉で溶解して合金
化し、Smが24wt%、Feが76wt%の合金を形
成した。この合金の組成を分析したところ、Sm2 Fe
17、Sm1 Fe3 、α−Feの3相が確認された。次
に、この合金をさらにAr中1100℃×6時間加熱処
理してその組成がSm2 Fe17の単相になるように均質
化処理を行った後、これを乳鉢で粉砕し、平均粒径32
μm以下の粉体を形成した。次に、この粉末をステンレ
スバットに入れ、これに3.5%のH2 を含んだN2
スを500ml/minで流すると共に500℃に加熱
しながら6時間窒化処理を行い、組成がSm2 Fe17
3 の窒化粉末を形成した後、この窒化粉末をさらにボー
ルミルで平均粒径7μmに粉砕し、窒化原料粉末を得
た。そして、この窒化原料粉末3gを10φのWCモー
ルドに充填し、それぞれ真空雰囲気とN2 ガス雰囲気下
で、10KOeの磁場中でプラズマ焼結PAS(通電固
化)を行って2つの固形体を形成した。尚、この通電固
化条件としては圧力:6t/cm2 、昇温速度:800
℃/min、電流密度:1.78KA/cm2 であっ
た。また、いずれの固形体も焼結時間0.5分、焼結温
度450℃、加圧→通電→冷却(100℃以下)に要し
た処理時間は3分であった。
【0016】そして、この固形体の密度(g/c
3 )、理論値を6.206g/cm3 1)とした時の対
理論値(%)、磁気特性(残留磁束密度Br、保磁力i
Hc、最大エネルギー積BHmax)を測定し、その結
果を表1に示す。
【0017】(比較例1)実施例で得られた平均粒径7
μmの窒化原料粉末をステアリン酸を用いて10KOe
の磁場中で固化した固形体のVSM測定結果を粉末自体
の磁気特性とし、上記実施例の磁気特性の参考比較例と
して表1に示す。
【0018】(比較例2)実施例で得られた平均粒径7
μmの窒化原料粉末をエポキシ樹脂20vol%を加え
て10KOeの磁場中で固化した固形体の密度及びBH
トレーサによる磁気特性を測定し、その結果を表1に示
す。
【0019】
【表1】
【0020】この結果、表1からも明らかなように、実
施例1で得られたN2 ガス雰囲気及び真空雰囲気中で焼
結した固形体はいずれも粉末自体の特性である比較例1
の磁気特性とほぼ同様であり、密度も略100%近くの
ものが得られた。これに対し、比較例2のように樹脂ボ
ンドを用いて粉末を固形化した固形体では残留磁束密度
(Br)、保磁力(Hc)、最大エネルギー積(BHm
ax)のいずれも実施例を下回った。
【0021】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、樹脂ボン
ド等を用いずに含窒素希土類磁石粉末を固形化すること
ができるため、高い磁気特性と共に高強度、高耐熱性を
備えた含窒素希土類磁石が得られる。これにより、熱負
荷の大きなモータや各種デバイス等、高磁気特性、耐熱
が要求される部材への適用が可能となる等といった優れ
た効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は固形化温度と磁気特性との関係を示すグ
ラフ図である。
【図2】図2は固形化圧力と磁気特性との関係を示すグ
ラフ図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C22C 33/02 K H01F 1/053 41/02 G H01F 1/04 A (72)発明者 石田 明 神奈川県藤沢市土棚8番地 株式会社い すゞセラミックス研究所内 (72)発明者 小田 知加子 神奈川県藤沢市土棚8番地 株式会社い すゞセラミックス研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 R−T−N合金粉末(Rは希土類元素,
    Tは遷移金属,Nは窒素)を所定の形状に成形し、その
    後この成形体を焼結して固形化する含窒素希土類磁石の
    製造方法において、上記成形体を、昇温速度600〜1
    000℃/min、焼結温度550℃以下、焼結時間1
    分以内、焼結圧力6〜10t/cm2 、電流密度0.7
    〜2.0KA/cm2 の条件でプラズマ焼結することを
    特徴とする含窒素希土類磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】 R−T−N合金粉末(Rは希土類元素,
    Tは遷移金属,Nは窒素)のプラズマ焼結体の最大エネ
    ルギー積が、上記R−Fe−N合金粉末の最大エネルギ
    ー積の95%以上であることを特徴とする含窒素希土類
    磁石。
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