JPH07211979A - Fiber for optical amplifier - Google Patents
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- JPH07211979A JPH07211979A JP6004167A JP416794A JPH07211979A JP H07211979 A JPH07211979 A JP H07211979A JP 6004167 A JP6004167 A JP 6004167A JP 416794 A JP416794 A JP 416794A JP H07211979 A JPH07211979 A JP H07211979A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、光計測、光加工、光通
信等に使用されるレーザあるいは光増幅作用を示す光フ
ァイバを提供することにある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention is to provide a laser used for optical measurement, optical processing, optical communication and the like, or an optical fiber having an optical amplification effect.
【０００２】[0002]
【従来の技術】光ファイバガラス中に含有されたイオン
の誘導放出現象を利用したレーザあるいは光増幅器は、
（１）Ｎｄを活性イオンとして添加した石英ガラスファ
イバ、フッ化物光ファイバ、（２）Ｅｒを活性イオンと
して添加した前述の光ファイバ、（３）Ｐｒを添加した
フッ化物光ファイバ等が提案検討されている。前記各々
のファイバでは、Ｎｄでは１.０６μｍ及び１.３２μｍ
に、Ｅｒイオンでは１.５５μｍに、Ｐｒイオンでは１.
３０μｍに誘導放出遷移を有している（ＮＴＴＲ＆Ｄ、
Vol.41, No.3, pp295-306(1992)）。2. Description of the Related Art A laser or an optical amplifier utilizing the stimulated emission phenomenon of ions contained in an optical fiber glass is
(1) Quartz glass fiber doped with Nd as active ion, fluoride optical fiber, (2) the above-mentioned optical fiber doped with Er as active ion, (3) fluoride optical fiber doped with Pr, etc. ing. In each of the above fibers, Nd is 1.06 μm and 1.32 μm
In addition, Er ion is 1.55 μm and Pr ion is 1.55 μm.
It has an induced emission transition at 30 μm (NTTR & D,
Vol.41, No.3, pp295-306 (1992)).
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
報告されているイオンはすべて希土類イオンであり、希
土類イオンではマトリックスガラスとの相互作用の小さ
い４ｆ軌道電子間での電子遷移に基づく誘導放出である
ため、結果として各々の増幅可能波長域あるいは高々４
０ｎｍに限定される。However, all of these reported ions are rare earth ions, and since the rare earth ions are stimulated emission based on the electronic transition between 4f orbital electrons, which have a small interaction with the matrix glass. , As a result, each amplifiable wavelength range or at most 4
Limited to 0 nm.
【０００４】一方、近年、ＣｒやＴｉ等の遷移金属イオ
ンを活性媒質として使用したレーザ媒質（報告されてい
るマトリックスの大半は結晶であるが、わずかにガラス
マトリックスについても検討されている）は、フォノン
緩和を介在させたｆ-ｄ遷移に基づく１００ｎｍ以上に
もわたる広い増幅可能波長域が報告されている。On the other hand, in recent years, a laser medium using a transition metal ion such as Cr or Ti as an active medium (the majority of the reported matrices are crystals, but a glass matrix has also been studied slightly) is A wide amplifiable wavelength range over 100 nm based on the fd transition mediated by phonon relaxation has been reported.
【０００５】本発明の目的は、１.１μｍから１.６μｍ
にかけて幅広い増幅可能波長域を有している光増幅器用
ファイバを提供することにある。The object of the present invention is from 1.1 μm to 1.6 μm.
It is intended to provide a fiber for an optical amplifier having a wide amplifiable wavelength range.
【０００６】本発明の前記並びに、その他の目的及び新
規な特徴は、本明細書の記述及び添付図面によって明ら
かにする。The above and other objects and novel features of the present invention will become apparent from the description of this specification and the accompanying drawings.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、遷移金属
イオンを活性イオンとするガラスについて検討し、これ
までにＡｌ2Ｏ3を５〜６０mol％を含有したガラスにＣ
ｒイオンを添加することにより、１.１μｍから１.６μ
ｍにわたり広い蛍光が生じ、かつ同波長領域において誘
導放出現象が起こることを見出した。図１に試料番号１
４のガラス物における１.０６μｍのＹＡＧレ−ザで励
起したときの発光スペクトルを示す。DISCLOSURE OF THE INVENTION The inventors of the present invention have investigated glass having a transition metal ion as an active ion, and have so far found that C containing glass containing 5 to 60 mol% of Al 2 O 3.
By adding r-ion, 1.1μm to 1.6μm
It was found that a wide fluorescence occurs over m and the stimulated emission phenomenon occurs in the same wavelength region. Sample number 1 in Figure 1
4 shows an emission spectrum of the glass product of Example 4 when excited with a YAG laser of 1.06 μm.
【０００８】本発明は、前記ガラスをコアに使用し石英
系ガラスをクラッドとした光増幅器用ファイバであり、
これによりバルクガラスと比べて２桁以上の高い効率で
レーザ発振あるいは光増幅させることを可能にした。The present invention is an optical amplifier fiber using the above glass as a core and silica glass as a clad.
This made it possible to perform laser oscillation or optical amplification with efficiency higher than that of bulk glass by two digits or more.
【０００９】以下、本発明の光増幅器用ファイバについ
て詳細に説明する。The optical amplifier fiber of the present invention will be described in detail below.
【００１０】本発明の光増幅器用ファイバの最も主要な
特徴は、Ｃｒ含有ガラスをコアとしクラッドとして石英
ガラスあるいは適当なドーパントを含有する石英系ガラ
スを使用した同心円状光ファイバの構造にある。The most important feature of the optical amplifier fiber of the present invention is the structure of a concentric optical fiber using Cr-containing glass as a core and silica glass or silica glass containing an appropriate dopant as a clad.
【００１１】次に、本発明の光増幅器用ファイバのＡｌ
2Ｏ3を５〜６０mol％を含有し、かつＣｒイオンを含ん
でいるコアガラスについて説明する。Next, the Al of the optical amplifier fiber of the present invention is used.
The core glass containing 2 O 3 in an amount of 5 to 60 mol% and containing Cr ions will be described.
【００１２】本発明のコア組成は、酸化アルミニウム
（Ａｌ2Ｏ3）を５〜６０mol％含有するガラスマトリク
スにＣｒイオンを含有することを特徴とする。The core composition of the present invention is characterized by containing Cr ions in a glass matrix containing aluminum oxide (Al 2 O 3 ) in an amount of 5 to 60 mol%.
【００１３】酸化アルミニウムの含有量が５mol％より
少なくなると、近赤外領域の蛍光強度が低下する等の問
題を生じる。また、Ｃｒイオンの含有量は、単体もしく
は酸化物等のＣｒイオンの含有量として重量基準で１０
〜２００００ｐｐｍである。When the content of aluminum oxide is less than 5 mol%, there arises a problem that the fluorescence intensity in the near infrared region is lowered. The content of Cr ions is 10 or more on a weight basis as the content of Cr ions such as a simple substance or an oxide.
Is 20,000 ppm.
【００１４】本発明の基本的ガラス組成は、ガラス形成
能力のあるガラス組成、Ｐ2Ｏ5，Ｂ2Ｏ3，Ｖ2Ｏ5が全く
含まれていないことである。ただし、ガラス安定化のた
め、ＳｉＯ2，ＧｅＯ2，ＳｎＯ2を０〜２０mol％好まし
くは４〜１０mol％含まれることである。すなわち、mol
％で、The basic glass composition of the present invention is that it does not contain P 2 O 5 , B 2 O 3 and V 2 O 5 which are glass compositions capable of forming glass. However, in order to stabilize the glass, SiO 2 , GeO 2 , and SnO 2 are contained in an amount of 0 to 20 mol%, preferably 4 to 10 mol%. That is, mol
%so,
【００１５】[0015]
【数１】〔ＳｉＯ2＋ＧｅＯ2＋ＳｎＯ2〕：０〜２０mol
％、 好ましくは４〜１０mol％ であるガラス組成物である。ここで、記号〔 〕はその
中に記載された成分全体（total）のmol％を表す。[Formula 1] [SiO 2 + GeO 2 + SnO 2 ]: 0 to 20 mol
%, Preferably 4 to 10 mol% of the glass composition. Here, the symbol [] represents mol% of the total components described therein.
【００１６】この他のガラス組成は、主に酸化アルミニ
ウムガラスの安定化に寄与するガラス成分である、１
価、２価、３価、４価、５価の酸化物である。すなわ
ち、mol％で、The other glass composition is a glass component which mainly contributes to stabilization of aluminum oxide glass.
It is a valent, divalent, trivalent, tetravalent, or pentavalent oxide. That is, in mol%,
【００１７】[0017]
【数２】〔Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ＋Ｒｂ2Ｏ＋Ｃｓ2
Ｏ〕 ：０〜８０mol％、好ましくは２０〜６５mol％[Formula 2] [Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + Rb 2 O + Cs 2
O]: 0 to 80 mol%, preferably 20 to 65 mol%
【００１８】[0018]
【数３】〔ＢｅＯ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ〕 ：０〜８０mol％、好ましくは３０〜６０mol％## EQU3 ## [BeO + MgO + CaO + SrO + BaO]: 0 to 80 mol%, preferably 30 to 60 mol%.
【００１９】[0019]
【数４】〔Ｓｃ2Ｏ3＋Ｙ2Ｏ3＋Ｌａ2Ｏ3＋Ｂｉ2Ｏ3〕 ：０〜５０mol％、好ましくは２〜３５mol％[Formula 4] [Sc 2 O 3 + Y 2 O 3 + La 2 O 3 + Bi 2 O 3 ]: 0 to 50 mol%, preferably 2 to 35 mol%
【００２０】[0020]
【数５】〔ＴｉＯ2＋ＺｒＯ2〕 ：０〜７０mol％、好ましくは４０〜６５mol％## EQU5 ## [TiO 2 + ZrO 2 ]: 0 to 70 mol%, preferably 40 to 65 mol%
【００２１】[0021]
【数６】〔ＺｎＯ＋ＣｄＯ＋ＰｂＯ〕 ：０〜７０mol％、好ましくは１〜６５mol％[ZnO + CdO + PbO]: 0 to 70 mol%, preferably 1 to 65 mol%
【００２２】[0022]
【数７】〔Ｔａ2Ｏ5＋Ｎｂ2Ｏ5〕 ：０〜４０mol％、好ましくは５〜３５mol％ で表されるガラス組成物である。これらのガラス組成物
は、大きく分けて４つのグループに分けられる。[Ta 2 O 5 + Nb 2 O 5 ]: A glass composition represented by 0 to 40 mol%, preferably 5 to 35 mol%. These glass compositions are roughly divided into four groups.
【００２３】第１番目のグループは、Ａｌ2Ｏ3とＣａＯ
とを主成分とするガラス組成物である。これは、Ａｌイ
オンとＣａイオンとでガラス網目構造を形成したもので
ある。これを基本組成としてＣａＯの一部を他の２価の
イオンに置換したり、１価、３価、５価のイオンを適当
量加えることにより、さらに、安定なガラスを形成した
り、ガラス転移温度、融点等の熱特性を調整したりでき
る。また、Ａｌ2Ｏ3の一部を他の３価のイオンに置換す
ることにより、ガラスの安定性のみならず、熱特性を大
幅に変化させることができる。The first group is Al 2 O 3 and CaO.
It is a glass composition containing as a main component. This is a glass network structure formed by Al ions and Ca ions. By using this as a basic composition and substituting a part of CaO with other divalent ions, or by adding an appropriate amount of monovalent, trivalent, or pentavalent ions, a stable glass is formed or a glass transition is made. The thermal characteristics such as temperature and melting point can be adjusted. Further, by substituting a part of Al 2 O 3 with another trivalent ion, not only the stability of the glass but also the thermal characteristics can be significantly changed.
【００２４】第２番目のグループは、酸化アルミニウム
と酸化チタンとからなるガラス組成物である。このガラ
スの組成的特徴は、ＣａＯを含まなくともアルミニウム
ガラスを形成できることにある。この場合も、第１番目
のグループと同様に他の１価、２価、３価、４価、５価
のイオンで一部組成を置換してガラスをさらに安定化し
たり、熱特性を制御したりできる。The second group is glass compositions consisting of aluminum oxide and titanium oxide. The compositional feature of this glass is that aluminum glass can be formed without the inclusion of CaO. Also in this case, as in the first group, the composition is partially replaced with other monovalent, divalent, trivalent, tetravalent, or pentavalent ions to further stabilize the glass or control the thermal characteristics. You can
【００２５】第３番目のグループは、酸化アルミニウム
とＣｄＯあるいはＰｂＯからなるガラス組成物である。
このガラスの組成的特徴は、第２番目のグループと同様
にＣａＯを含まなくともアルミニウムガラスを形成でき
ることにある。この場合も、第１番目のグループと同様
に他の１価、２価、３価、４価、５価のイオンで一部組
成を置換してガラスをさらに安定化したり、熱特性を制
御したりできる。The third group is glass compositions composed of aluminum oxide and CdO or PbO.
The compositional feature of this glass is that aluminum glass can be formed without CaO as in the second group. Also in this case, as in the first group, the composition is partially replaced with other monovalent, divalent, trivalent, tetravalent, or pentavalent ions to further stabilize the glass or control the thermal characteristics. You can
【００２６】第４番目のグループは、酸化アルミニウム
と酸化ニオブあるいは酸化タンタルからなるガラス組成
物である。このガラスの組成的特徴も、第２番目のグル
ープと同様にＣａＯを含まなくともアルミニウムガラス
を形成できることにある。この場合も、第１番目のグル
ープと同様に他の１価、２価、３価、４価、５価のイオ
ンで一部組成を置換してガラスをさらに安定化したり、
熱特性を制御したりできる。The fourth group is glass compositions comprising aluminum oxide and niobium oxide or tantalum oxide. The compositional characteristic of this glass is that, like the second group, aluminum glass can be formed without containing CaO. Also in this case, the glass is further stabilized by substituting a part of the composition with other monovalent, divalent, trivalent, tetravalent, or pentavalent ions as in the first group,
You can control the thermal properties.
【００２７】以上、説明したガラス組成物にＣｒイオン
をドープした試料は、いずれも図１と同様な蛍光スペク
トルを示し、且つ、ＹＡＧレーザ励起により、１.２〜
１.７μｍの間の波長領域においてレーザ発振を確認で
きた。この時のＣｒイオン濃度は、１０ｐｐｍ以上なら
効率の多少はあるものの、全てレーザ特性を有した。All of the samples obtained by doping the above-described glass composition with Cr ions show the same fluorescence spectrum as in FIG. 1 and 1.2 to 1.2 by YAG laser excitation.
Laser oscillation was confirmed in the wavelength range between 1.7 μm. If the Cr ion concentration at this time was 10 ppm or more, all had laser characteristics, although there was some efficiency.
【００２８】これらガラス中のＣｒイオンの状態につい
ては、現在のところ明確な結論は出ていないが、Ｃｒイ
オンドープＹＡＧ結晶の結果から類推して、蛍光特性に
関与するのはＣｒ4+四面体４配位構造であろうと考えら
れる。Regarding the state of Cr ions in these glasses, no clear conclusion has been made so far, but by analogy with the results of Cr ion-doped YAG crystals, it is the Cr 4+ tetrahedron that is responsible for the fluorescence characteristics. It is considered to be a four-coordinate structure.
【００２９】ガラス合成条件は、ガラス組成により異っ
てくるが、大気中、不活性雰囲気(アルゴンガス、窒素
ガス、ヘリウムガス)、酸素雰囲気、還元雰囲気(水素ガ
ス、一酸化炭素と二酸化炭素との混合ガス)等を試し、
全ての条件で程度の差はあれ１.１〜１.７μｍの発光ス
ペクトルを確認できた。また、キャスティング条件もガ
ラス組成により異なるが、一般的にガラス転移温度付近
に予熱したモールドにガラス融液を流しだし、必要があ
ればさらに上から別のモールドで押え、ガラスを形成し
た。The glass synthesis conditions vary depending on the glass composition, but in the air, an inert atmosphere (argon gas, nitrogen gas, helium gas), an oxygen atmosphere, a reducing atmosphere (hydrogen gas, carbon monoxide and carbon dioxide, Mixed gas) etc.,
Under all conditions, an emission spectrum of 1.1 to 1.7 μm could be confirmed to some extent. The casting conditions also differ depending on the glass composition, but in general, the glass melt was poured into a preheated mold near the glass transition temperature, and if necessary, another mold was pressed from above to form a glass.
【００３０】以上、説明したガラス組成はバルク状でレ
ーザ発振あるいは光増幅特性を示す。本発明の重要な点
は、前記ガラス組成が石英ガラスあるいは複数のドーパ
ントを含有する石英系ガラスの線引き温度である１５０
０度以上の温度において、ガスの放出・発泡等が生じな
いことを見いだした点にある。すなわち、コアガラスと
してＡｌ2Ｏ3を５〜６０mol％含有し、かつＣｒイオン
を含んでいるガラスを使用し、クラッドガラスとして石
英ガラスあるいは石英系ガラスを使用した複合ガラス母
材を作製し、次いで当該複合母材を通常の石英系光ファ
イバの線引き炉で線引きすることにより、コアクラッド
構造を維持した状態で良好なファイバが製造できること
である。The glass composition described above exhibits a laser oscillation or optical amplification characteristic in bulk form. The important point of the present invention is the drawing temperature of the silica glass or the silica-based glass containing a plurality of dopants.
It is a point that it was found that no gas is released or foamed at a temperature of 0 degree or higher. That is, a glass containing Al 2 O 3 in an amount of 5 to 60 mol% and containing Cr ions is used as a core glass, and a composite glass preform is manufactured using quartz glass or silica glass as a cladding glass. By drawing the composite base material in a normal drawing furnace for silica-based optical fibers, a good fiber can be manufactured while maintaining the core-clad structure.
【００３１】本発明におけるファイバの製造方法を図面
により説明する。A method of manufacturing a fiber according to the present invention will be described with reference to the drawings.
【００３２】第１番目の製造方法を図２を用いて説明す
る。Ａｌ2Ｏ3を５〜６０mol％を含有し、かつＣｒイオ
ンを含んでいるコアガラスは、まず、電気炉（１）中に
おいて白金ロジウム坩堝（２）中で溶融される。溶融さ
れたガラスは、予め決められた温度に保温されているモ
ールド（３）中にキャスティングされる。キャスティン
グされたコアガラス（６）は、必要に応じて外径を研磨
した後、石英系ガラス管（４）中に挿入し、電気炉
（５）により加熱しファイバに線引きする。線引きされ
たファイバの表面保護の目的で、必要に応じて線引きと
同時にファイバ表面に樹脂をコーティングする。The first manufacturing method will be described with reference to FIG. A core glass containing 5 to 60 mol% of Al 2 O 3 and containing Cr ions is first melted in a platinum rhodium crucible (2) in an electric furnace (1). The molten glass is cast into a mold (3) which is kept at a predetermined temperature. The cast core glass (6), after having its outer diameter polished as necessary, is inserted into a silica glass tube (4), heated by an electric furnace (5) and drawn into a fiber. For the purpose of protecting the surface of the drawn fiber, a resin is coated on the fiber surface at the same time as the drawing, if necessary.
【００３３】第２番目の製造方法を図３を用いて説明す
る。Ａｌ2Ｏ3を５〜６０mol％を含有し、かつＣｒイオ
ンを含んでいるコアガラスは、まず、電気炉（１）中に
おいて白金ロジウム坩堝（２）中で溶融される。溶融さ
れたガラスは、予め決められた温度に保温されている石
英系ガラス管（７）中にキャスティングされる。キャス
ティング時には、石英系ガラス管（７）全体を電気炉
（９）で加熱し、石英系ガラス管（７）中にコアガラス
が流れ込みやすくするとともに、必要に応じて石英系ガ
ラス管（７）の反対側から真空ポンプ等により、管内を
陰圧にしてキャスティングを容易にすることも併用す
る。キャスティングされたコア／クラッド複合ロッド
（８）は、電気炉（５）により加熱しファイバに線引き
する。線引きされたファイバの表面保護の目的で、必要
に応じて線引きと同じにファイバ表面に樹脂をコーティ
ングする。The second manufacturing method will be described with reference to FIG. A core glass containing 5 to 60 mol% of Al 2 O 3 and containing Cr ions is first melted in a platinum rhodium crucible (2) in an electric furnace (1). The molten glass is cast in a quartz glass tube (7) which is kept at a predetermined temperature. At the time of casting, the entire quartz glass tube (7) is heated in an electric furnace (9) so that the core glass easily flows into the quartz glass tube (7) and, if necessary, the quartz glass tube (7) A vacuum pump or the like is used from the opposite side to make the inside of the tube a negative pressure to facilitate casting. The cast core / clad composite rod (8) is heated by an electric furnace (5) and drawn into a fiber. For the purpose of protecting the surface of the drawn fiber, the surface of the fiber is coated with resin in the same manner as the drawing, if necessary.
【００３４】[0034]
【作用】前述のように、本発明の方法によれば容易に増
幅波長あるいはレーザ発振波長が１.３μｍから１.６μ
ｍにあるような光増幅器用ファイバが得られる。As described above, according to the method of the present invention, the amplification wavelength or the laser oscillation wavelength can be easily changed from 1.3 μm to 1.6 μm.
A fiber for optical amplifier as shown in FIG.
【００３５】[0035]
【実施例】本発明の光増幅器用ファイバの複数の実施例
のコアガラス組成を以下のコアガラス組成表１〜５に示
す。EXAMPLES The core glass compositions of a plurality of examples of the optical amplifier fiber of the present invention are shown in Tables 1 to 5 below.
【００３６】[0036]
【表１】 [Table 1]
【００３７】[0037]
【表２】 [Table 2]
【００３８】[0038]
【表３】 [Table 3]
【００３９】[0039]
【表４】 [Table 4]
【００４０】[0040]
【表５】 [Table 5]
【００４１】（実施例１）本発明の実施例１では、前記
コアガラス組成表１〜５のガラス組成物（mol％基準）
を、以下の方法により合成した。各ガラスの原料である
炭酸塩あるいは酸化物を所定の量白金ロジウム製坩堝に
入れ、最高温度１５５０℃、６０分不活性ガス雰囲気中
で溶融合成した。作成したコアガラスを、内径１０ｍ
ｍ、外径２０ｍｍ、高さ１００ｍｍの黄銅製モールド中
に流し込んだ。なお、モールドは７００℃に保温してお
いた。流し込まれたガラスは、いったんモールド中で室
温まで冷却した後、モールドより取り出し、電気炉中に
おいて１０００℃で１日保温し、次いで室温まで徐冷し
た。徐冷後のコアガラスロッドは外径２ｍｍまで研磨し
た。研磨は、ダイヤモンド砥粒を埋め込んだローラ型研
磨機により行い、４０００番相当までの研磨を行った。(Example 1) In Example 1 of the present invention, the glass composition of the core glass composition tables 1 to 5 (based on mol%)
Was synthesized by the following method. A predetermined amount of a carbonate or an oxide as a raw material of each glass was put into a platinum-rhodium crucible and melt-synthesized in an inert gas atmosphere at a maximum temperature of 1550 ° C. for 60 minutes. 10m inner diameter of the created core glass
m, outer diameter 20 mm, and height 100 mm were poured into a brass mold. The mold was kept warm at 700 ° C. The cast glass was once cooled to room temperature in the mold, then taken out from the mold, kept at 1000 ° C. in an electric furnace for 1 day, and then gradually cooled to room temperature. The core glass rod after slow cooling was polished to an outer diameter of 2 mm. Polishing was performed by a roller-type polishing machine in which diamond abrasive grains were embedded, and polishing up to the number 4000 was performed.
【００４２】クラッド用石英ガラス管については、クラ
ッドガラス組成表６の試料番号１〜５までに記載のガラ
ス管を使用した。ガラス管の作製に当たっては、石英系
光ファイバの合成方法であるＶＡＤ法を使用した。具体
的には、ＶＡＤ法により当該組成のガラスロッドを作製
し、次いで超音波ドリル法により所定の径の穴をあけ内
面研磨及び内面火炎研磨を行った。作製したガラス管の
最終寸法は、内径２.５ｍｍ、外径２５ｍｍ、長さ１０
０ｍｍであった。その後片端に、外径２５ｍｍ、長さ４
０ｍｍのロッドを溶融接続した。As the quartz glass tube for cladding, the glass tubes described in Sample Nos. 1 to 5 in Table 6 of the composition of cladding glass were used. The VAD method, which is a method of synthesizing a silica-based optical fiber, was used for manufacturing the glass tube. Specifically, a glass rod having the composition was prepared by the VAD method, and then a hole having a predetermined diameter was opened by the ultrasonic drilling method to perform inner surface polishing and inner surface flame polishing. The final dimensions of the manufactured glass tube are 2.5 mm inside diameter, 25 mm outside diameter, and length 10
It was 0 mm. After that, on one end, outside diameter 25mm, length 4
A 0 mm rod was fusion connected.
【００４３】クラッドガラス管に前記コアガラスを挿入
し、石英系光ファイバ線引き装置にセットし、２０００
℃の温度で線引きを行った。作製したファイバの外径は
１２５±１μｍで、コア径は１０μｍであった。なお、
線引き時には、ファイバの表面を保護する目的で、紫外
線硬化型シリコーン樹脂をコーティングした。The core glass was inserted into a clad glass tube and set in a silica type optical fiber drawing device, and 2000
Drawing was performed at a temperature of ° C. The produced fiber had an outer diameter of 125 ± 1 μm and a core diameter of 10 μm. In addition,
At the time of drawing, a UV-curable silicone resin was coated for the purpose of protecting the surface of the fiber.
【００４４】ファイバ増幅器としての評価は、図４に示
す実験装置により行った。The evaluation as a fiber amplifier was performed by the experimental apparatus shown in FIG.
【００４５】すなわち、励起光源（１０）にＬＤ励起Ｙ
ＡＧレーザを使用し、信号光源（１１）には外部共振器
型ＬＤを使用した。励起光と信号光との合波には、波長
１.０６μｍと１.０４μｍとのＷＤＭファイバカップラ
を使用した。カップラの一端は、８度の斜め研磨端（１
３）をした。Ｃｒイオン添加ファイバ（１５）とカップ
ラとの接続部（１４）は、５軸微動台によるバットジョ
イントにより行った。Ｃｒイオン添加ファイバ（１５）
からの出射光は、レンズ（１６）により平行ビーム化
し、次いで、励起光カットフィルタ（１７）を通した
後、光スペクトラムアナライザ（１８）により測定し
た。That is, LD excitation Y is applied to the excitation light source (10).
An AG laser was used, and an external resonator type LD was used as the signal light source (11). A WDM fiber coupler with wavelengths of 1.06 μm and 1.04 μm was used for multiplexing the pumping light and the signal light. One end of the coupler has an 8 degree slanted polishing end (1
I did 3). The connection portion (14) between the Cr ion-doped fiber (15) and the coupler was formed by a butt joint using a 5-axis fine movement table. Cr ion doped fiber (15)
The emitted light from was converted into a parallel beam by a lens (16), then passed through an excitation light cut filter (17), and then measured by an optical spectrum analyzer (18).
【００４６】以下、コアガラスとしてコア組成番号１３
を使用し、クラッドガラス管としてクラッド組成１を使
用した結果について記載する。図５に蛍光スペクトルを
示す。励起光強度は、Ｃｒイオン添加ファイバ（１５）
に結合された光強度で５００ｍＷとした。蛍光ピークの
波長は１.３９μｍであり、波長１.１μｍから１.７μ
ｍにかけて観測された。その増幅特性を図６に示す。励
起光強度は、Ｃｒイオン添加ファイバ（１５）に結合さ
れた光強度で１０００ｍＷとした。信号光強度は、Ｃｒ
イオン添加ファイバ（１５）に結合された光強度で１μ
Ｗとした。増幅のピーク波長は１.４２μｍであり、そ
の利得は１４ｄＢであった。Hereinafter, as the core glass, the core composition number 13
And the result of using the clad composition 1 as the clad glass tube will be described. The fluorescence spectrum is shown in FIG. The excitation light intensity is the Cr ion-doped fiber (15).
The light intensity coupled to was set to 500 mW. The wavelength of the fluorescence peak is 1.39 μm, and the wavelength is 1.1 μm to 1.7 μm.
It was observed over m. The amplification characteristic is shown in FIG. The excitation light intensity was 1000 mW as the light intensity coupled to the Cr ion-doped fiber (15). The signal light intensity is Cr
Light intensity coupled to the ion-doped fiber (15) is 1μ
W. The peak wavelength of amplification was 1.42 μm, and its gain was 14 dB.
【００４７】なお、本実施例１では、コアガラスの組成
として組成番号１３、クラッドガラスとして組成１を採
用したものについて説明したが、他の組成についてもほ
ぼ同様の結果が得られた。In Example 1, although the composition number 13 was adopted as the composition of the core glass and the composition 1 was adopted as the cladding glass, almost the same results were obtained for the other compositions.
【００４８】（実施例２）本発明の実施例２では、前記
コアガラス組成表１〜５のガラス組成物（mol％基準）
を、前記実施例１と同一の方法により合成した。作成し
たコアガラスを、内径２ｍｍ、外径２５ｍｍ、高さ１０
０ｍｍのクラッドガラス管（組成２）に流し込んだ。ク
ラッド管の作製方法は、前記実施例１と同一とした。ク
ラッドガラス管は１０００℃に保温してし、かつコアガ
ラスが流れ込みやすくするために、クラッドガラス管の
他端に真空ポンプを接続し、コアガラスを吸引できるよ
うにした。コアガラスが流し込まれたクラッドガラス管
（ファイバ母材）は、電気炉中において１０００℃で１
日保温し、次いで室温まで徐冷した。ファイバ母材、石
英系光ファイバ線引き装置にセットし、２０００℃の温
度で線引きを行った。作製したファイバの外径は１２５
±１μｍで、コア径は１０μｍであった。なお、線引き
時には、ファイバの表面を保護する目的で、紫外線硬化
型シリコーン樹脂をコーティングした。(Example 2) In Example 2 of the present invention, the glass composition of the core glass composition tables 1 to 5 (mol% basis)
Was synthesized by the same method as in Example 1 above. Created core glass, inner diameter 2mm, outer diameter 25mm, height 10
It was poured into a 0 mm clad glass tube (composition 2). The method for producing the clad tube was the same as in Example 1. The clad glass tube was kept at 1000 ° C., and a vacuum pump was connected to the other end of the clad glass tube so that the core glass could flow easily so that the core glass could be sucked. The clad glass tube (fiber preform) into which the core glass was poured was heated to 1 ° C at 1000 ° C in an electric furnace.
It was kept warm for one day and then gradually cooled to room temperature. The fiber base material and the silica-based optical fiber drawing apparatus were set, and drawing was performed at a temperature of 2000 ° C. The outer diameter of the produced fiber is 125
The core diameter was ± 1 μm and the core diameter was 10 μm. At the time of drawing, a UV-curable silicone resin was coated for the purpose of protecting the surface of the fiber.
【００４９】ファイバレーザとしての評価は、図７に示
す実験装置により行った。本実験において、励起光源
（１０）としてはＬＤ励起ＹＡＧレーザを使用した。励
起光は、レンズ（１６）によりＣｒイオン添加ファイバ
（１５）に結合した。レーザ共振器は、活性媒体として
Ｃｒイオン添加ファイバ（１５）を使用し、Ｃｒイオン
添加ファイバ（１５）端面上に形成された入射ミラー
（２２）と出射側ミラー（２１）により共振器を構成し
た。なお、共振器内部には、波長選択の目的でレンズ
（１９）と、発振波長選択用の狭帯域フィルタ（２０）
を内蔵させた。The evaluation as a fiber laser was carried out by the experimental apparatus shown in FIG. In this experiment, an LD pumped YAG laser was used as the pumping light source (10). The excitation light was coupled to the Cr ion-doped fiber (15) by the lens (16). The laser resonator uses a Cr ion-doped fiber (15) as an active medium, and the resonator is composed of an entrance mirror (22) and an exit-side mirror (21) formed on the end surface of the Cr ion-doped fiber (15). . Inside the resonator, a lens (19) for the purpose of wavelength selection and a narrow band filter (20) for oscillation wavelength selection.
Built in.
【００５０】以下、コアガラスとしてコア組成番号１６
を使用し、クラッドガラス管としてクラッド組成２を使
用した結果について記載する。本実施例２の発振スペク
トルを図８に示す。励起光強度は、Ｃｒイオン添加ファ
イバ（１５）に結合された光強度で７００ｍＷとした。
最も効率良く発振した波長は１.３９μｍであり、具体
的な発振パワーは１ｍＷであった。Hereinafter, as the core glass, the core composition number 16
And the results of using the clad composition 2 as the clad glass tube will be described. The oscillation spectrum of Example 2 is shown in FIG. The excitation light intensity was 700 mW as the light intensity coupled to the Cr ion-doped fiber (15).
The wavelength that oscillated most efficiently was 1.39 μm, and the specific oscillation power was 1 mW.
【００５１】なお、本実施例では、コアガラスの組成と
して組成番号１６、クラッドガラスとして組成２を採用
したものについて説明したが、他の組成についてもほぼ
同様の結果が得られた。In this example, the composition in which the composition number 16 was used as the core glass and the composition 2 was used as the clad glass was explained, but almost the same results were obtained with other compositions.
【００５２】（実施例３）本発明の実施例３では、実施
例１において作製したコアクラッド複合母材を電気炉に
より２ｍｍにまで延伸した細径母材を用いて次の処理を
行った。細径母材を、実施例１で使用した石英系ガラス
クラッド管に再度挿入し、実施例１度同様の方法により
線引きした。作製されたファイバは、クラッド径１２５
±２μｍでコア径は１.０μｍであった。本ファイバを
使用し、実施例１に示した増幅測定を行った。結果は、
増幅効率は、ほぼ実施例１の５倍程度であったが、励起
光の結合効率は、Ｃｒイオン含有ガラスファイバの細径
コア化の結果２０％程度まで劣化した。(Example 3) In Example 3 of the present invention, the core clad composite preform produced in Example 1 was subjected to the following treatment using a small-diameter preform stretched to 2 mm in an electric furnace. The small-diameter base material was inserted again into the silica glass clad tube used in Example 1 and drawn by the same method as in Example 1. The produced fiber has a clad diameter of 125.
The core diameter was ± 2 μm and 1.0 μm. The amplification measurement shown in Example 1 was performed using this fiber. Result is,
The amplification efficiency was about 5 times that of Example 1, but the coupling efficiency of the excitation light deteriorated to about 20% as a result of making the Cr ion-containing glass fiber into a small diameter core.
【００５３】（実施例４）本発明の実施例４では、実施
例２において作製したコアクラッド複合母材を電気炉に
より２ｍｍにまで延伸した細径母材を用いて次の処理を
行った。細径母材を、実施例１で使用した石英系ガラス
クラッド管に再度挿入し、実施例１度同様の方法により
線引きした。作製されたファイバは、クラッド径１２５
±２μｍでコア径は１.０μｍであった。本ファイバを
使用し、実施例２に示した発振測定を行った。結果は、
発振効率は、ほぼ実施例１の２倍程度であったが、励起
光の結合効率は、Ｃｒイオン含有ガラスファイバの細径
コア化の結果２０％程度まで劣化した。(Example 4) In Example 4 of the present invention, the core clad composite preform produced in Example 2 was subjected to the following treatment using a small-diameter preform stretched to 2 mm in an electric furnace. The small-diameter base material was inserted again into the silica glass clad tube used in Example 1 and drawn by the same method as in Example 1. The produced fiber has a clad diameter of 125.
The core diameter was ± 2 μm and 1.0 μm. The oscillation measurement shown in Example 2 was performed using this fiber. Result is,
The oscillation efficiency was about twice that of Example 1, but the coupling efficiency of the excitation light deteriorated to about 20% as a result of making the Cr ion-containing glass fiber into a thin core.
【００５４】（実施例５）本発明の実施例５では、コア
ガラスロッド材については、ガラス組成表１〜５のガラ
ス組成物（mol％基準）を用い、実施例１と同様の方法
により合成した。クラッド用石英ガラス管については、
クラッド組成表６の試料番号６に記載のガラス管を使用
した。ガラス管の作製に当たっては実施例１と同様に機
械加工により行った。作製したガラス管の最終寸法は、
内径２.５ｍｍ、外径２５ｍｍ、長さ１００ｍｍであっ
た。その後片端に、外径２５ｍｍ、長さ４０ｍｍのロッ
ドを溶融接続した。クラッドガラス管に前記コアガラス
を挿入し、石英系光ファイバ線引き装置にセットし、１
６００℃の温度で線引きを行った。作製したファイバの
外径は１２５±１μｍで、コア径は１０μｍであった。
なお線引き時には、ファイバの表面を保護する目的で、
紫外線硬化型シリコーン樹脂をコーティングした。(Example 5) In Example 5 of the present invention, as the core glass rod material, the glass compositions shown in Tables 1 to 5 (mol% basis) were used and synthesized in the same manner as in Example 1. did. For the quartz glass tube for cladding,
The glass tube described in Sample No. 6 of the clad composition table 6 was used. The glass tube was manufactured by machining as in Example 1. The final dimensions of the produced glass tube are
The inner diameter was 2.5 mm, the outer diameter was 25 mm, and the length was 100 mm. After that, a rod having an outer diameter of 25 mm and a length of 40 mm was melted and connected to one end. Insert the core glass into a clad glass tube and set it in a silica optical fiber drawing device.
Drawing was performed at a temperature of 600 ° C. The produced fiber had an outer diameter of 125 ± 1 μm and a core diameter of 10 μm.
In addition, at the time of drawing, for the purpose of protecting the surface of the fiber,
A UV curable silicone resin was coated.
【００５５】ファイバ増幅器としての評価は、実施例１
と同じ装置構成により行った。The evaluation as a fiber amplifier is carried out by the first embodiment.
The same apparatus configuration was used.
【００５６】以下の説明はコアガラスとしてコア組成番
号１３を使用した結果について記載する。図５に蛍光ス
ペクトルを示す。励起光強度は、Ｃｒイオン添加ファイ
バに結合された光強度で５００ｍＷとした。蛍光ピーク
は１.３９μｍであり、１.１μｍから１.７μｍにかけ
て観測された。信号光強度をＣｒイオン添加ファイバに
結合された光強度で１ｍＷとした場合の信号光利得は、
前記励起光強度の場合において１６ｄＢ（信号波長は
１.４２μｍ）であった。The following description describes the results using Core Composition No. 13 as the core glass. The fluorescence spectrum is shown in FIG. The excitation light intensity was 500 mW as the light intensity coupled to the Cr ion-doped fiber. The fluorescence peak was 1.39 μm and was observed from 1.1 μm to 1.7 μm. When the signal light intensity is 1 mW as the light intensity coupled to the Cr ion-doped fiber, the signal light gain is
In the case of the excitation light intensity, it was 16 dB (signal wavelength was 1.42 μm).
【００５７】なお、本実施例５では、コアガラスの組成
として組成番号１３について示したが、他のコア組成に
関してもほぼ同様の結果が得られた。In Example 5, composition No. 13 was shown as the composition of the core glass, but similar results were obtained for other core compositions.
【００５８】[0058]
【表６】 [Table 6]
【００５９】（実施例６）本発明の実施例６では、ガラ
ス組成表１〜５のガラス組成物（mol％基準）を、実施
例１と同一の方法により合成した。作製したコアガラス
を、内径２ｍｍ、外径２５ｍｍ、高さ１００ｍｍのクラ
ッドガラス管（組成６）に流し込んだ。クラッド管の作
製方法は実施例１と同一とした。クラッドガラス管への
コアガラスの流し込み方法は実施例２と同様とした。フ
ァイバ母材、石英系光ファイバ線引き装置にセットし、
１６００℃の温度で線引きを行った。作製したファイバ
の外径は１２５±１μｍで、コア径は１０μｍであっ
た。なお線引き時には、ファイバの表面を保護する目的
で、紫外線硬化型シリコーン樹脂をコーティングした。(Example 6) In Example 6 of the present invention, the glass compositions shown in Tables 1 to 5 (mol% basis) were synthesized by the same method as in Example 1. The produced core glass was poured into a clad glass tube (composition 6) having an inner diameter of 2 mm, an outer diameter of 25 mm and a height of 100 mm. The method for producing the clad tube was the same as in Example 1. The method of pouring the core glass into the clad glass tube was the same as in Example 2. Set the fiber base material and quartz optical fiber drawing device,
Drawing was performed at a temperature of 1600 ° C. The produced fiber had an outer diameter of 125 ± 1 μm and a core diameter of 10 μm. At the time of drawing, a UV-curable silicone resin was coated for the purpose of protecting the surface of the fiber.
【００６０】ファイバレーザとしての評価は、実施例２
と同じ装置構成により行った。The evaluation as a fiber laser was carried out in the second embodiment.
The same apparatus configuration was used.
【００６１】コアガラスとしてコア組成番号１６を使用
した結果について記載する。励起光強度は、Ｃｒイオン
添加ファイバに結合された光強度で７００ｍＷとした。
最も効率よく発振した波長は１.３９μｍであり、具体
的な発振パワーは２ｍＷであった。The results of using the core composition number 16 as the core glass will be described. The excitation light intensity was 700 mW as the light intensity coupled to the Cr ion-doped fiber.
The wavelength that oscillated most efficiently was 1.39 μm, and the specific oscillation power was 2 mW.
【００６２】なお、本実施例では、コアガラスの組成と
して組成番号１６について示したが、他の組成に関して
もほぼ同様の結果が得られた。In this example, composition number 16 was shown as the composition of the core glass, but almost the same results were obtained for other compositions.
【００６３】以上実施例としては、コアガラスを一端モ
ールドに注入する方法についてはファイバ増幅器として
の特性を、コアガラスを直接クラッドガラス管に注入す
る方法についてはファイバレーザとしての発振特性につ
いて示したが、当然のことながら、反対の組合せについ
ても同様の結果が得られたことは言うまでもない。In the above examples, the characteristics as a fiber amplifier were shown for the method of injecting the core glass into the mold, and the oscillation characteristics as a fiber laser were shown for the method of directly injecting the core glass into the clad glass tube. Needless to say, similar results were obtained for the opposite combinations.
【００６４】以上、本発明を実施例に基づき具体的に説
明したが、本発明は前記実施例に限定されるものではな
く、その要旨を逸脱しない範囲において、種々変更可能
であることは勿論である。Although the present invention has been specifically described based on the embodiments, the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications can be made without departing from the scope of the invention. is there.
【００６５】[0065]
【発明の効果】以上、説明したように、本発明によれ
ば、１.１μｍから１.６μｍにかけて幅広い増幅可能波
長域を有している光増幅器用ファイバが得られる。これ
により、通信波長領域を全てカバーできるファイバ型光
増幅器あるいはファイバ型レーザが得られる。As described above, according to the present invention, an optical amplifier fiber having a wide amplifiable wavelength range from 1.1 μm to 1.6 μm can be obtained. As a result, a fiber type optical amplifier or fiber type laser capable of covering the entire communication wavelength region can be obtained.
【図１】 本発明の一実施例の試料番号１４のコアガラ
ス組成物の光スペクトルを示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an optical spectrum of a core glass composition of Sample No. 14 in one example of the present invention.
【図２】 本発明の第１の光増幅器用ファイバの製造方
法を説明するための図である。FIG. 2 is a diagram for explaining a first method for producing an optical amplifier fiber according to the present invention.
【図３】 本発明の第２の光増幅器用ファイバの製造方
法を説明するための図である。FIG. 3 is a diagram for explaining a second method for manufacturing an optical amplifier fiber according to the present invention.
【図４】 本発明の実施例１において増幅特性の測定方
法を説明するための図である。FIG. 4 is a diagram for explaining a method of measuring an amplification characteristic in the first embodiment of the present invention.
【図５】 本発明の実施例１において得られた蛍光スペ
クトルを示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a fluorescence spectrum obtained in Example 1 of the present invention.
【図６】 本発明の実施例１において得られた増幅特性
を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing an amplification characteristic obtained in Example 1 of the present invention.
【図７】 本発明の実施例２においてレーザ発振特性の
測定方法を示す図である。FIG. 7 is a diagram showing a method of measuring a laser oscillation characteristic according to a second embodiment of the present invention.
【図８】 本発明の実施例２において得られた発振特性
を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing oscillation characteristics obtained in Example 2 of the present invention.
１…電気炉、２…白金ロジウム坩堝、３…モールド、４
…石英系ガラス管、５…電気炉、６…コアガラス、７…
予め決められた温度に保温されている石英系ガラス管、
８…キャスティングされたコア／クラッド複合ロッド、
９…電気炉、１０…ＬＤ励起ＹＡＧレーザ（励起光
源）、１１…外部共振器型ＬＤ（信号光源）、１２…Ｗ
ＤＭファイバカップラ、１３…８度の斜め研磨端、１４
…ファイバ接続部、１５…Ｃｒイオン添加ファイバ、１
６…レンズ、１７…励起光カットフィルタ、１８…光ス
ペクトラムアナライザ、１９…レーザ共振器内レンズ、
２０…発振波長選択用の狭帯域フィルタ、２１…出射側
ミラー、２２…端面上に形成された入射ミラー。1 ... Electric furnace, 2 ... Platinum rhodium crucible, 3 ... Mold, 4
… Quartz glass tube, 5… Electric furnace, 6… Core glass, 7…
Quartz glass tube that is kept at a predetermined temperature,
8 ... Cast core / clad composite rod,
9 ... Electric furnace, 10 ... LD excitation YAG laser (excitation light source), 11 ... External resonator type LD (signal light source), 12 ... W
DM fiber coupler, 13 ... 8 degree slanted polished end, 14
… Fiber connection part, 15… Cr ion doped fiber, 1
6 ... Lens, 17 ... Excitation light cut filter, 18 ... Optical spectrum analyzer, 19 ... Laser resonator internal lens,
20 ... Narrow band filter for oscillation wavelength selection, 21 ... Egress side mirror, 22 ... Incident mirror formed on end face.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阪本 匡 東京都千代田区内幸町一丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内 (72)発明者 西 俊弘 東京都千代田区内幸町一丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内 (72)発明者 大石 泰丈 東京都千代田区内幸町一丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued Front Page (72) Inventor Tadashi Sakamoto 1-6, Uchisaiwaicho, Chiyoda-ku, Tokyo Nihon Telegraph and Telephone Corporation (72) Toshihiro Nishi Nishi 1-6-1, Uchisaiwaicho, Chiyoda-ku, Tokyo Nippon Telegraph and Telephone Corp. (72) Inventor Yasunori Oishi 1-1-6 Uchisaiwaicho, Chiyoda-ku, Tokyo Nihon Telegraph and Telephone Corp.
Claims (1)
つ、重量基準で１０〜２００００ｐｐｍのＣｒイオンを
含むガラスをコアとし、石英系ガラスを前記コアのクラ
ッドとすることを特徴とする光増幅器用ファイバ。1. A glass containing Al 2 O 3 in an amount of 5 to 60 mol% and containing 10 to 20000 ppm by weight of Cr ions as a core, and silica glass as a clad of the core. Fiber for optical amplifier.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6004167A JPH07211979A (en) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | Fiber for optical amplifier |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6004167A JPH07211979A (en) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | Fiber for optical amplifier |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07211979A true JPH07211979A (en) | 1995-08-11 |
Family
ID=11577190
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6004167A Pending JPH07211979A (en) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | Fiber for optical amplifier |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07211979A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2006319054A (en) * | 2005-05-11 | 2006-11-24 | National Sun Yat-Sen Univ | Optical fiber amplifier containing transition metal |
| JP2008233109A (en) * | 1999-05-10 | 2008-10-02 | Jasco Corp | Near-field optical probe |
| JP2011088788A (en) * | 2009-10-23 | 2011-05-06 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | Synthetic silica glass for fiber and method for manufacturing the same |
| WO2014045527A1 (en) * | 2012-09-18 | 2014-03-27 | ニチアス株式会社 | Bio-soluble inorganic fibers having heat resistance, and composition therefor |
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1994
- 1994-01-19 JP JP6004167A patent/JPH07211979A/en active Pending
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