JPH07196326A - 熱ｃｖｄ法用高粘度合成石英ガラス管およびそれを用いた光ファイバ用石英ガラスプリフォ−ム - Google Patents
熱ｃｖｄ法用高粘度合成石英ガラス管およびそれを用いた光ファイバ用石英ガラスプリフォ−ムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱ＣＶＤ反応に好適な高粘度合成石英ガラ
ス管およびそれを用いた光ファイバ用プリフォームを提
供すること。 【構成】 合成石英ガラス管において、石英ガラス中に
炭素、窒素、アルミニウム、ジルコニウムおよび／また
はそれらの化合物から選ばれた増粘ド−プ剤の少なくと
も１種類以上を含有し、更に必要に応じて屈折率を変え
る添加剤を共存させた熱ＣＶＤ法用合成石英ガラス管、
並びに前記管を用いた光ファイバ用石英ガラスプリフォ
−ム。
ス管およびそれを用いた光ファイバ用プリフォームを提
供すること。 【構成】 合成石英ガラス管において、石英ガラス中に
炭素、窒素、アルミニウム、ジルコニウムおよび／また
はそれらの化合物から選ばれた増粘ド−プ剤の少なくと
も１種類以上を含有し、更に必要に応じて屈折率を変え
る添加剤を共存させた熱ＣＶＤ法用合成石英ガラス管、
並びに前記管を用いた光ファイバ用石英ガラスプリフォ
−ム。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、軟化点の高い高粘度合
成石英ガラス管、特に熱ＣＶＤ法用合成石英ガラス管、
及び該合成石英ガラス管を用いて形成された光ファイバ
用石英ガラスプリフォ−ム並びにその製造方法に関す
る。
成石英ガラス管、特に熱ＣＶＤ法用合成石英ガラス管、
及び該合成石英ガラス管を用いて形成された光ファイバ
用石英ガラスプリフォ−ム並びにその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、石英ガラス系光ファイバの製造方
法には気相軸付け法（以下ＶＡＤ法という）や気相外付
け法（以下ＯＶＤ法という）のようにス−トを経由する
製造方法、石英ガラス管の内表面にガラス層を形成する
内付けＣＶＤ法（以下ＭＣＶＤ法という）や加熱源がプ
ラズマであるプラズマＣＶＤ法（以下ＰＣＶＤ法とい
う）のように石英ガラス管を用いる製造方法とが知ら
れ、実用化されている。
法には気相軸付け法（以下ＶＡＤ法という）や気相外付
け法（以下ＯＶＤ法という）のようにス−トを経由する
製造方法、石英ガラス管の内表面にガラス層を形成する
内付けＣＶＤ法（以下ＭＣＶＤ法という）や加熱源がプ
ラズマであるプラズマＣＶＤ法（以下ＰＣＶＤ法とい
う）のように石英ガラス管を用いる製造方法とが知ら
れ、実用化されている。
【０００３】上記石英ガラス系光ファイバ用原料とし
て、天然石英から得られた天然石英ガラスが使用されて
いたが、この天然石英ガラスには不純物、異物、気泡の
含有、特性のバラツキ等によるファイバの破断強度の低
下、ファイバ特性の変動がある。
て、天然石英から得られた天然石英ガラスが使用されて
いたが、この天然石英ガラスには不純物、異物、気泡の
含有、特性のバラツキ等によるファイバの破断強度の低
下、ファイバ特性の変動がある。
【０００４】近年、光ファイバの特性の向上が求めら
れ、それを目的として光ファイバの原料は急速に合成石
英ガラスに移行するようになり、全合成石英ガラス化が
ＶＡＤ法、ＯＶＤ法では既に完了している。しかしなが
ら、上記ＭＣＶＤ法、ＰＣＶＤ法（以下熱ＣＶＤ法とい
う）では全合成石英ガラス化が著しく遅れ、天然石英ガ
ラス管が依然として利用されている。それは合成石英ガ
ラス管の軟化点に負うところが大きい。合成石英ガラス
管では脱水ガラス化した無水の合成石英ガラスであって
も、従来の光ファイバ用天然石英ガラスよりも軟化点が
低くＣＶＤ反応の温度条件設定幅が狭く利用しにくいと
いう欠点がある。そのため、欠点があるにもかかわらず
天然石英ガラス管が熱ＣＶＤ法用石英ガラス管として使
用され、現在に到っている。
れ、それを目的として光ファイバの原料は急速に合成石
英ガラスに移行するようになり、全合成石英ガラス化が
ＶＡＤ法、ＯＶＤ法では既に完了している。しかしなが
ら、上記ＭＣＶＤ法、ＰＣＶＤ法（以下熱ＣＶＤ法とい
う）では全合成石英ガラス化が著しく遅れ、天然石英ガ
ラス管が依然として利用されている。それは合成石英ガ
ラス管の軟化点に負うところが大きい。合成石英ガラス
管では脱水ガラス化した無水の合成石英ガラスであって
も、従来の光ファイバ用天然石英ガラスよりも軟化点が
低くＣＶＤ反応の温度条件設定幅が狭く利用しにくいと
いう欠点がある。そのため、欠点があるにもかかわらず
天然石英ガラス管が熱ＣＶＤ法用石英ガラス管として使
用され、現在に到っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記熱ＣＶＤ法はス−
トを経由するＶＡＤ法やＯＶＤ法に比べ、光ファイバで
体積率の大きいクラッド部を生産性の良い他の方法で製
造できるところから、生産性に優れ魅力ある製造方法で
ある。この熱ＣＶＤ法にとって石英ガラス管はガラス原
料が反応するための反応容器であり、また石英ガラス管
内の反応ガスを外部から遮断し、空気、異物、水分その
他の外乱を防止し、ガス濃度を一定に保ち流速を安定に
するための流通反応管でもある。さらに、該石英ガラス
管はガラス原料を熱反応のための伝熱媒体でもある。該
熱反応のための熱は外熱により供給されるが、石英ガラ
スを通して反応ガスに熱を伝達する。均一なガラス膜を
石英ガラス全長に亙り析出させるためには単一熱源で全
長を繰返し加熱するので、加熱装置が順次移動し、原料
ガスの加熱生成物のガラス化以外に先ず石英ガラス管自
体を高温加熱する必要があり、石英ガラス管の表面はそ
れだけ高温を要求されている。その一方で、石英ガラス
管の内表面は導波路用石英ガラスの析出基板（サブスト
レ−ト）である。石英ガラス管の径、厚さの変形、伝熱
係数の変動は、その部分の異常だけでなく流通反応管内
の圧力やガス流、温度分布に関係し、均一なガラス膜が
得られなくなる。そして石英ガラス管は光ファイバの一
部でもある。少なくとも光ファイバのコア部より十分大
きい堆積率を有するため、その物性値、例えば伝送ロス
に影響を及ぼすような不純物、ＯＨ基、強度に関するア
ルカリイオン、気泡、異物、失透性、または線引き時の
曳糸性、溶融断線特性、常温近傍での引っ張り特性、長
時間クリ−プ、耐水性といった特性が他の石英ガラスに
劣っていてはならない。
トを経由するＶＡＤ法やＯＶＤ法に比べ、光ファイバで
体積率の大きいクラッド部を生産性の良い他の方法で製
造できるところから、生産性に優れ魅力ある製造方法で
ある。この熱ＣＶＤ法にとって石英ガラス管はガラス原
料が反応するための反応容器であり、また石英ガラス管
内の反応ガスを外部から遮断し、空気、異物、水分その
他の外乱を防止し、ガス濃度を一定に保ち流速を安定に
するための流通反応管でもある。さらに、該石英ガラス
管はガラス原料を熱反応のための伝熱媒体でもある。該
熱反応のための熱は外熱により供給されるが、石英ガラ
スを通して反応ガスに熱を伝達する。均一なガラス膜を
石英ガラス全長に亙り析出させるためには単一熱源で全
長を繰返し加熱するので、加熱装置が順次移動し、原料
ガスの加熱生成物のガラス化以外に先ず石英ガラス管自
体を高温加熱する必要があり、石英ガラス管の表面はそ
れだけ高温を要求されている。その一方で、石英ガラス
管の内表面は導波路用石英ガラスの析出基板（サブスト
レ−ト）である。石英ガラス管の径、厚さの変形、伝熱
係数の変動は、その部分の異常だけでなく流通反応管内
の圧力やガス流、温度分布に関係し、均一なガラス膜が
得られなくなる。そして石英ガラス管は光ファイバの一
部でもある。少なくとも光ファイバのコア部より十分大
きい堆積率を有するため、その物性値、例えば伝送ロス
に影響を及ぼすような不純物、ＯＨ基、強度に関するア
ルカリイオン、気泡、異物、失透性、または線引き時の
曳糸性、溶融断線特性、常温近傍での引っ張り特性、長
時間クリ−プ、耐水性といった特性が他の石英ガラスに
劣っていてはならない。
【０００６】光ファイバ用石英ガラス管には上述の多く
の特性が要求されているが、合成石英ガラスではほとん
ど充足している。しかしながら、熱軟化点についてはい
ずれの製造方法から得られた合成石英ガラスも天然石英
ガラスより低いのが現状である。すなわち、合成石英ガ
ラス管はその内部に合成析出される石英ガラスとほぼ同
一の熱物性値を有し、軟化点もほぼ同一である。良質の
ガラス膜を得るには析出ガラス微粒子を十分高温で溶解
する必要があるが、これは合成石英ガラス管をより高温
に加熱することとなり、合成石英ガラス管の変形を促進
させることになる。
の特性が要求されているが、合成石英ガラスではほとん
ど充足している。しかしながら、熱軟化点についてはい
ずれの製造方法から得られた合成石英ガラスも天然石英
ガラスより低いのが現状である。すなわち、合成石英ガ
ラス管はその内部に合成析出される石英ガラスとほぼ同
一の熱物性値を有し、軟化点もほぼ同一である。良質の
ガラス膜を得るには析出ガラス微粒子を十分高温で溶解
する必要があるが、これは合成石英ガラス管をより高温
に加熱することとなり、合成石英ガラス管の変形を促進
させることになる。
【０００７】上述のごとく合成石英ガラス管は優れた性
質を有するので、その利点を利用するために高温化を避
ける方法が試行されている。しかしながら、合成石英ガ
ラスの変形がない程度に温度を下げると、反応速度の低
下による生産性の低下、析出ガラスの組成変化、析出ガ
ラス膜の異常により伝送ロスの悪化をもたらす。また、
原料ガスの反応促進のために反応触媒や反応助剤の混入
もやはり光ファイバの伝送ロスを大きくする。さらに、
外熱温度を緩和するためＭＣＶＤ法とプラズマＣＶＤ法
を混合させる方法（ＡＴ＆Ｔ社法）や外熱以外の方法と
して低圧プラズマ法（フィリップス社法）もあるが各々
に限界があり高品位低コストの光ファイバ用プリフォ−
ムが得られない。前記に加えて、多少の変形を無視して
合成石英ガラス管を用いても実質的に得られる製品の歩
留は小さく利用されていない。すなわち、低ＯＨ基プラ
ズマ合成石英ガラス、塩素脱水法による低ＯＨ基合成石
英ガラス、または真空溶解低ＯＨ基合成石英ガラスはい
ずれもＯＨ基が数ｐｐｍ以下であり、２００〜１０００
ｐｐｍもある直接法合成石英ガラスよりも高粘度であっ
た。しかしそれでもＨｅｒａｌｕｘ ＷＧ（Ｈｅｒａｌ
ｕｘ ＷＧ Ｔｕｂｅ、ヘラウス社製）ガラスより粘度
は低い。合成結晶化石英ガラスを粉末にして溶融石英ガ
ラスを作製したが微量の結晶化剤が残留し、ガラスファ
イバの強度劣化の原因となった。
質を有するので、その利点を利用するために高温化を避
ける方法が試行されている。しかしながら、合成石英ガ
ラスの変形がない程度に温度を下げると、反応速度の低
下による生産性の低下、析出ガラスの組成変化、析出ガ
ラス膜の異常により伝送ロスの悪化をもたらす。また、
原料ガスの反応促進のために反応触媒や反応助剤の混入
もやはり光ファイバの伝送ロスを大きくする。さらに、
外熱温度を緩和するためＭＣＶＤ法とプラズマＣＶＤ法
を混合させる方法（ＡＴ＆Ｔ社法）や外熱以外の方法と
して低圧プラズマ法（フィリップス社法）もあるが各々
に限界があり高品位低コストの光ファイバ用プリフォ−
ムが得られない。前記に加えて、多少の変形を無視して
合成石英ガラス管を用いても実質的に得られる製品の歩
留は小さく利用されていない。すなわち、低ＯＨ基プラ
ズマ合成石英ガラス、塩素脱水法による低ＯＨ基合成石
英ガラス、または真空溶解低ＯＨ基合成石英ガラスはい
ずれもＯＨ基が数ｐｐｍ以下であり、２００〜１０００
ｐｐｍもある直接法合成石英ガラスよりも高粘度であっ
た。しかしそれでもＨｅｒａｌｕｘ ＷＧ（Ｈｅｒａｌ
ｕｘ ＷＧ Ｔｕｂｅ、ヘラウス社製）ガラスより粘度
は低い。合成結晶化石英ガラスを粉末にして溶融石英ガ
ラスを作製したが微量の結晶化剤が残留し、ガラスファ
イバの強度劣化の原因となった。
【０００８】今後、光ファイバの需要が大いに増大され
ることが予測され、その低コスト化の要請から短時間に
大量のガラスを合成することが必須となってきたが、石
英ガラス管の大口径化、厚肉化、原料ガスの増加等の高
速析出のための各種条件はいずれも更に強大な熱エネル
ギ−の供給を要し、合成石英ガラス管の耐熱性が熱ＣＶ
Ｄ法の今後の動向のキ−を握っているといえる。
ることが予測され、その低コスト化の要請から短時間に
大量のガラスを合成することが必須となってきたが、石
英ガラス管の大口径化、厚肉化、原料ガスの増加等の高
速析出のための各種条件はいずれも更に強大な熱エネル
ギ−の供給を要し、合成石英ガラス管の耐熱性が熱ＣＶ
Ｄ法の今後の動向のキ−を握っているといえる。
【０００９】上記の現状を踏まえて、本発明者らは鋭意
研究を重ねたところ、合成石英ガラス管の熱軟化点の向
上に合成石英ガラス中に特定の増粘度効果を有するド−
プ剤を含有させることにより天然石英等から製造された
前記Ｈｅｒａｌｕｘ ＷＧとほぼ同等又はそれ以上の高
い軟化点を示す石英ガラスが得られることを見出し、本
発明を完成したものである。すなわち
研究を重ねたところ、合成石英ガラス管の熱軟化点の向
上に合成石英ガラス中に特定の増粘度効果を有するド−
プ剤を含有させることにより天然石英等から製造された
前記Ｈｅｒａｌｕｘ ＷＧとほぼ同等又はそれ以上の高
い軟化点を示す石英ガラスが得られることを見出し、本
発明を完成したものである。すなわち
【００１０】本発明は、熱ＣＶＤ反応に好適な合成石英
ガラス管を提供することを目的とする。
ガラス管を提供することを目的とする。
【００１１】また、本発明は、増粘度効果を有するド−
プ剤を含有した合成石英ガラス管を用いた高品位の光フ
ァイバ用石英ガラスプリフォ−ムを提供することを目的
とする。
プ剤を含有した合成石英ガラス管を用いた高品位の光フ
ァイバ用石英ガラスプリフォ−ムを提供することを目的
とする。
【００１２】さらに、本発明は、上記光ファイバ用石英
ガラスプリフォ−ムの製造方法を提供することを目的と
する。
ガラスプリフォ−ムの製造方法を提供することを目的と
する。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、合成石英ガラス中に伝送損失に悪影響を
及ぼさない元素として炭素、窒素、アルミニウム、ジル
コニウムおよび／またはそれらの化合物から選ばれた増
粘ド−プ剤を少なくとも１種類以上を含有した熱ＣＶＤ
法による光ファイバプリフォ−ム製造用の合成石英ガラ
ス管、該合成石英ガラス管を用いた光ファイバ用石英ガ
ラスプリフォ−ム、および前記光ファイバ用石英ガラス
プリフォ−ムの製造方法に係る。
め、本発明は、合成石英ガラス中に伝送損失に悪影響を
及ぼさない元素として炭素、窒素、アルミニウム、ジル
コニウムおよび／またはそれらの化合物から選ばれた増
粘ド−プ剤を少なくとも１種類以上を含有した熱ＣＶＤ
法による光ファイバプリフォ−ム製造用の合成石英ガラ
ス管、該合成石英ガラス管を用いた光ファイバ用石英ガ
ラスプリフォ−ム、および前記光ファイバ用石英ガラス
プリフォ−ムの製造方法に係る。
【００１４】上記合成石英ガラスは例えば特開昭６０−
９０８３７号公報、特開昭６４−９８２１号公報等の外
付け法で製造されるが、その製造時に増粘ド−プ剤を添
加することにより製造される。前記増粘ド−プ剤とは増
粘効果を有するド−プ剤であり、炭素、窒素、アルミニ
ウム、ジルコニウム等の各元素およびそれらの化合物が
有効である。炭素元素源としては、炭素原子含有有機シ
ランをはじめとする珪素化合物、又は炭化水素、アルコ
−ル、エステル等との共存反応が、また窒素元素源とし
ては、アミノシランその他窒素原子含有有機シラン、ア
ンモニア、尿素等が利用できる。さらに、アルミニウム
元素源は塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）を使用するの
が便利である。これらの化合物は低分子化合物で容易に
気化できる、あるいは液体に分散させて液相で吸着乾燥
後ガラス化できる。特に分散媒を用いる液相よりも気相
で添加する方が光ファイバの純度を維持するのに好適で
ある。この増粘ド−プ剤の選択は光ファイバの利用分野
によって変え、長距離伝送用光ファイバ、短距離用光フ
ァイバあるいは計測用光ファイバにより選択されるべき
である。前記増粘ド−プ剤を合成石英ガラスに微量添加
することによりＯＨ基含量、塩素含量とは独立に軟化点
が上昇するものと推定される。
９０８３７号公報、特開昭６４−９８２１号公報等の外
付け法で製造されるが、その製造時に増粘ド−プ剤を添
加することにより製造される。前記増粘ド−プ剤とは増
粘効果を有するド−プ剤であり、炭素、窒素、アルミニ
ウム、ジルコニウム等の各元素およびそれらの化合物が
有効である。炭素元素源としては、炭素原子含有有機シ
ランをはじめとする珪素化合物、又は炭化水素、アルコ
−ル、エステル等との共存反応が、また窒素元素源とし
ては、アミノシランその他窒素原子含有有機シラン、ア
ンモニア、尿素等が利用できる。さらに、アルミニウム
元素源は塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）を使用するの
が便利である。これらの化合物は低分子化合物で容易に
気化できる、あるいは液体に分散させて液相で吸着乾燥
後ガラス化できる。特に分散媒を用いる液相よりも気相
で添加する方が光ファイバの純度を維持するのに好適で
ある。この増粘ド−プ剤の選択は光ファイバの利用分野
によって変え、長距離伝送用光ファイバ、短距離用光フ
ァイバあるいは計測用光ファイバにより選択されるべき
である。前記増粘ド−プ剤を合成石英ガラスに微量添加
することによりＯＨ基含量、塩素含量とは独立に軟化点
が上昇するものと推定される。
【００１５】上記増粘ド−プ剤の添加法はすでによく知
られている各種の方法が利用できる。すなわち、ガラス
原料を気相で反応させて多孔質石英ガラスを作成し、こ
れに気相又は液相で増粘ド−プ剤を吸着ガラス化する方
法、原料ガスと増粘ド−プ剤とを気相で 火炎酸化、又
は酸化加水分解する方法、あるいは両者を用いる方法等
がある。増粘ド−プ剤濃度は全体で均一が望ましいが、
同芯円状に濃度が異なっていることも可能である。しか
し、過度の濃度変化や局在するような分布は好ましくな
い。この増粘ド−プ剤含有合成石英ガラス管は１６００
℃以上の高温に対しても熱変形が少ない。
られている各種の方法が利用できる。すなわち、ガラス
原料を気相で反応させて多孔質石英ガラスを作成し、こ
れに気相又は液相で増粘ド−プ剤を吸着ガラス化する方
法、原料ガスと増粘ド−プ剤とを気相で 火炎酸化、又
は酸化加水分解する方法、あるいは両者を用いる方法等
がある。増粘ド−プ剤濃度は全体で均一が望ましいが、
同芯円状に濃度が異なっていることも可能である。しか
し、過度の濃度変化や局在するような分布は好ましくな
い。この増粘ド−プ剤含有合成石英ガラス管は１６００
℃以上の高温に対しても熱変形が少ない。
【００１６】増粘ド−プ剤の添加量は高濃度であった
り、局所的高濃度部分があると、ガラス化時に発泡した
り、ファイバの断線異常を起したり、また伝送ロスとな
るので各々に限界がある。
り、局所的高濃度部分があると、ガラス化時に発泡した
り、ファイバの断線異常を起したり、また伝送ロスとな
るので各々に限界がある。
【００１７】本発明の増粘ド−プ剤含有合成石英ガラス
管を使用する熱ＣＶＤ法とは、内付けＣＶＤ法を改良し
たＭＣＶＤ法や加熱源をプラズマとしたＰＣＶＤ法をい
う。これらの製造方法は光ファイバ用石英ガラスプリフ
ォ−ムの製造方法として特公昭５５−２２４２３号公報
等に記載されている。
管を使用する熱ＣＶＤ法とは、内付けＣＶＤ法を改良し
たＭＣＶＤ法や加熱源をプラズマとしたＰＣＶＤ法をい
う。これらの製造方法は光ファイバ用石英ガラスプリフ
ォ−ムの製造方法として特公昭５５−２２４２３号公報
等に記載されている。
【００１８】増粘ド−プ剤含有合成石英ガラス管にさら
に屈折率を下げる添加剤あるいは屈折率を高める添加剤
を共存させることが可能である。デプレスト型、または
セグメント型といわれる光ファイバではコア部以外にも
ド−プ剤を混合することがある。前記屈折率を下げる添
加剤としてはフッ素や硼素の各元素があり、屈折率を高
めるド−プ剤としてはゲルマニウム、リン、アルミニウ
ム、チタン、テルル等の元素がある。これらの添加剤は
増粘ド−プ剤に比較して大量使用され、その添加法は、
上記増粘ド−プ剤の添加と同様な方法により行われる。
しかし、フッ素、硼素、燐等のド−プ剤は石英ガラスの
粘度を著しく低下させるので、増粘ド−プ剤によりこれ
を改善することができる。
に屈折率を下げる添加剤あるいは屈折率を高める添加剤
を共存させることが可能である。デプレスト型、または
セグメント型といわれる光ファイバではコア部以外にも
ド−プ剤を混合することがある。前記屈折率を下げる添
加剤としてはフッ素や硼素の各元素があり、屈折率を高
めるド−プ剤としてはゲルマニウム、リン、アルミニウ
ム、チタン、テルル等の元素がある。これらの添加剤は
増粘ド−プ剤に比較して大量使用され、その添加法は、
上記増粘ド−プ剤の添加と同様な方法により行われる。
しかし、フッ素、硼素、燐等のド−プ剤は石英ガラスの
粘度を著しく低下させるので、増粘ド−プ剤によりこれ
を改善することができる。
【００１９】本発明の合成石英ガラス管を用いた光ファ
イバ用合成石英ガラスプリフォ−ムは、例えばＭＣＶＤ
法によるときは、先ず液状のガラス原料（ＳｉＣｌ4）
及び屈折率制御用添加剤例えば四塩化ゲルマニウムを蒸
発気化させ、これを本発明の合成石英ガラス管に導入す
る。合成石英ガラス管はガラス旋盤にセットされ一定速
度で回転されており、この合成石英ガラス管を外部から
軸方向に加熱源を往復移動させながら約１６００℃以上
に加熱し、ガラス管内の温度を１４００〜１６００℃に
制御しガラス微粒子を発生させ溶融ガラス化し合成石英
ガラス管内面に均一ガラス層に形成する。必要に応じて
増粘ド−プ剤とガラス原料の比を変える。各ガラス層が
所定の厚さに形成されたところで合成石英ガラス管をコ
ラップスしてプリフォ−ムに形成する。また、ＰＣＶＤ
法では加熱源をプラズマにする以外ＭＣＶＤ法と同様に
して光ファイバプリフォ−ムが形成される。このように
して得られたプリフォ−ムは線引き機で延伸され光ファ
イバに線引きされる。
イバ用合成石英ガラスプリフォ−ムは、例えばＭＣＶＤ
法によるときは、先ず液状のガラス原料（ＳｉＣｌ4）
及び屈折率制御用添加剤例えば四塩化ゲルマニウムを蒸
発気化させ、これを本発明の合成石英ガラス管に導入す
る。合成石英ガラス管はガラス旋盤にセットされ一定速
度で回転されており、この合成石英ガラス管を外部から
軸方向に加熱源を往復移動させながら約１６００℃以上
に加熱し、ガラス管内の温度を１４００〜１６００℃に
制御しガラス微粒子を発生させ溶融ガラス化し合成石英
ガラス管内面に均一ガラス層に形成する。必要に応じて
増粘ド−プ剤とガラス原料の比を変える。各ガラス層が
所定の厚さに形成されたところで合成石英ガラス管をコ
ラップスしてプリフォ−ムに形成する。また、ＰＣＶＤ
法では加熱源をプラズマにする以外ＭＣＶＤ法と同様に
して光ファイバプリフォ−ムが形成される。このように
して得られたプリフォ−ムは線引き機で延伸され光ファ
イバに線引きされる。
【００２０】
【実施例】高純度ガラス原料を火炎加水分解法により反
応させ多孔質石英ガラスを作成し、ＳｉＣｌ3ＣＨ3また
はアンモニアをヘリウムガスと共に前記多孔質石英ガラ
スに８００℃で吸着反応させた後、ＳｉＣｌ3ＣＨ3系を
塩素脱水し、各々真空炉内でガラス化した。
応させ多孔質石英ガラスを作成し、ＳｉＣｌ3ＣＨ3また
はアンモニアをヘリウムガスと共に前記多孔質石英ガラ
スに８００℃で吸着反応させた後、ＳｉＣｌ3ＣＨ3系を
塩素脱水し、各々真空炉内でガラス化した。
【００２１】一方、ＡｌＣｌ3を２００℃で蒸発させ気
相ガラス原料と共に火炎加水分解し、これを脱水、ガラ
ス化した。得られた各ガラスは透明で、気泡がなかっ
た。増粘ド−プ剤の中で炭素量は微量であり、一般の燃
焼法では定量的に検出識別することは不可能であった
が、アルミニウムは約５ｐｐｍ、窒素は８００ｐｐｍ含
有していた。温度を変えて軟化点を調べた結果を表１に
示す。前記軟化点はビ−ムベンデング法により測定ｌｏ
ｇη＝７．６５の温度を軟化点として示した。また、合
成石英ガラス中に含まれるＯＨ基濃度は赤外分光光度法
による２．７μｍの吸収で、塩素濃度は硝酸銀比濁法で
調べた。
相ガラス原料と共に火炎加水分解し、これを脱水、ガラ
ス化した。得られた各ガラスは透明で、気泡がなかっ
た。増粘ド−プ剤の中で炭素量は微量であり、一般の燃
焼法では定量的に検出識別することは不可能であった
が、アルミニウムは約５ｐｐｍ、窒素は８００ｐｐｍ含
有していた。温度を変えて軟化点を調べた結果を表１に
示す。前記軟化点はビ−ムベンデング法により測定ｌｏ
ｇη＝７．６５の温度を軟化点として示した。また、合
成石英ガラス中に含まれるＯＨ基濃度は赤外分光光度法
による２．７μｍの吸収で、塩素濃度は硝酸銀比濁法で
調べた。
【００２２】本発明の合成石英ガラスに対する参考例と
して、Ｈｅｒａｕｅｓ社のＨｅｒａｌｕｘ ＷＧ（天然
石英ガラス）、脱水合成石英ガラス、未脱水合成石英ガ
ラスおよび直接法合成石英ガラスの物性も表に示す。
して、Ｈｅｒａｕｅｓ社のＨｅｒａｌｕｘ ＷＧ（天然
石英ガラス）、脱水合成石英ガラス、未脱水合成石英ガ
ラスおよび直接法合成石英ガラスの物性も表に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】上記表１の実施例１〜３および参考例１〜
３の石英ガラスを用いて直径２５ｍｍφ×厚さ３ｍｍの
石英ガラス管を作成し、ＭＣＶＤ法と同一の約１４００
℃以上に加熱しその熱変形を調べた。２色式パイロメ−
タ−で温度を観察しながら参考例２の脱水合成石英ガラ
ス変形温度まで上昇させた。実施例１〜３および参考例
１の石英ガラス管は何の変形もなかったが他の参考例２
〜４の石英ガラス管は変形した。この結果、ＭＣＶＤ法
での利用温度は石英ガラスの軟化点以上ではあるが、実
用上の変形温度は軟化点より約５０℃以上低い温度から
始まり本発明のガラスが有利であることが分かった。更
に上記実施例１の石英ガラス管を用いてＭＣＶＤ法で光
ファイバプリフォ−ムを製造し、光ファイバ線引機に掛
け２０００℃、１００ｍ／ｍｉｎ〜３００ｍ／ｍｉｎで
の線形変動でその線引性を調べたが切断性が参考例１の
管を用いて製造したプリフォ−ムより良好であり、参考
例２と同様であることが確認できた。更に外径１２５μ
ｍφのチュ−ブファイバとして表面コ−テング後、引張
テストを行ったが参考例２の合成石英ガラス管を用いて
ＭＣＶＤ法で製造した光ファイバと全く変わらなかっ
た。
３の石英ガラスを用いて直径２５ｍｍφ×厚さ３ｍｍの
石英ガラス管を作成し、ＭＣＶＤ法と同一の約１４００
℃以上に加熱しその熱変形を調べた。２色式パイロメ−
タ−で温度を観察しながら参考例２の脱水合成石英ガラ
ス変形温度まで上昇させた。実施例１〜３および参考例
１の石英ガラス管は何の変形もなかったが他の参考例２
〜４の石英ガラス管は変形した。この結果、ＭＣＶＤ法
での利用温度は石英ガラスの軟化点以上ではあるが、実
用上の変形温度は軟化点より約５０℃以上低い温度から
始まり本発明のガラスが有利であることが分かった。更
に上記実施例１の石英ガラス管を用いてＭＣＶＤ法で光
ファイバプリフォ−ムを製造し、光ファイバ線引機に掛
け２０００℃、１００ｍ／ｍｉｎ〜３００ｍ／ｍｉｎで
の線形変動でその線引性を調べたが切断性が参考例１の
管を用いて製造したプリフォ−ムより良好であり、参考
例２と同様であることが確認できた。更に外径１２５μ
ｍφのチュ−ブファイバとして表面コ−テング後、引張
テストを行ったが参考例２の合成石英ガラス管を用いて
ＭＣＶＤ法で製造した光ファイバと全く変わらなかっ
た。
【００２５】
【発明の効果】本発明の合成石英ガラス管は、熱軟化温
度が天然石英ガラス管と同程度に高く、しかも脱水合成
石英ガラスと同等の均一性を有する優れた合成石英ガラ
ス管である。この合成石英ガラス管を用いて作成した光
ファイバプリフォ−ムを線引きしたところ得られた光フ
ァイバは伝送特性の優れた高品位の光ファイバであっ
た。
度が天然石英ガラス管と同程度に高く、しかも脱水合成
石英ガラスと同等の均一性を有する優れた合成石英ガラ
ス管である。この合成石英ガラス管を用いて作成した光
ファイバプリフォ−ムを線引きしたところ得られた光フ
ァイバは伝送特性の優れた高品位の光ファイバであっ
た。
Claims (4)
- 【請求項１】 合成石英ガラス管において、石英ガラス
中に炭素、窒素、アルミニウム、ジルコニウムおよび／
またはそれらの化合物から選ばれた増粘ド−プ剤が少な
くとも１種類以上含有されていることを特徴とする熱Ｃ
ＶＤ法用合成石英ガラス管。 - 【請求項２】 合成石英ガラスの屈折率を変えるフッ
素、ホウ素、ゲルマニウム、チタン、アルミニウム、
燐、テルルまたはそれらの化合物の少なくとも１種類以
上が増粘ド−プ剤と共存していることを特徴とする請求
項１記載の熱ＣＶＤ法用合成石英ガラス管。 - 【請求項３】 請求項１または２記載の熱ＣＶＤ法用合
成石英ガラス管を用いて作製された光ファイバ用石英ガ
ラスプリフォ−ム。 - 【請求項４】 増粘ド−プ剤を含有する合成石英ガラス
管をサブストレ−ト管として熱ＣＶＤ法を行い前記サブ
ストレ−ト管の内表面にガラス層を形成し、それをコラ
ップスすることを特徴とする光ファイバ用石英ガラスプ
リフォ−ムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34918893A JP3258478B2 (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 熱ｃｖｄ法用高粘度合成石英ガラス管およびそれを用いた光ファイバ用石英ガラスプリフォ−ム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34918893A JP3258478B2 (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 熱ｃｖｄ法用高粘度合成石英ガラス管およびそれを用いた光ファイバ用石英ガラスプリフォ−ム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07196326A true JPH07196326A (ja) | 1995-08-01 |
| JP3258478B2 JP3258478B2 (ja) | 2002-02-18 |
Family
ID=18402071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34918893A Expired - Fee Related JP3258478B2 (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 熱ｃｖｄ法用高粘度合成石英ガラス管およびそれを用いた光ファイバ用石英ガラスプリフォ−ム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3258478B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6125225A (en) * | 1996-12-20 | 2000-09-26 | Nauchny Tsenir Volokonnoi Optiki Pri Institute Obschei Fiziki Rossiiskoi Akademii Nauk | Mode field diameter conversion fiber, method for locally changing a refractive index of optical waveguides and method for fabricating optical waveguide preforms |
| WO2001034530A1 (en) * | 1999-11-10 | 2001-05-17 | Corning Incorporated | Germanium silicon oxynitride high index films for planar waveguides |
| KR100322135B1 (ko) * | 1999-03-11 | 2002-02-04 | 윤종용 | 잔류 기계적 스트레스를 최대화하는 광섬유 및 이를 이용한 광섬유 격자 제작방법 |
| WO2006046458A1 (ja) * | 2004-10-29 | 2006-05-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 光ファイバ母材の製造方法 |
| WO2019044833A1 (ja) * | 2017-08-31 | 2019-03-07 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法、及び、光ファイバの製造方法 |
-
1993
- 1993-12-28 JP JP34918893A patent/JP3258478B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6125225A (en) * | 1996-12-20 | 2000-09-26 | Nauchny Tsenir Volokonnoi Optiki Pri Institute Obschei Fiziki Rossiiskoi Akademii Nauk | Mode field diameter conversion fiber, method for locally changing a refractive index of optical waveguides and method for fabricating optical waveguide preforms |
| KR100322135B1 (ko) * | 1999-03-11 | 2002-02-04 | 윤종용 | 잔류 기계적 스트레스를 최대화하는 광섬유 및 이를 이용한 광섬유 격자 제작방법 |
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| WO2006046458A1 (ja) * | 2004-10-29 | 2006-05-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 光ファイバ母材の製造方法 |
| JP2006124240A (ja) * | 2004-10-29 | 2006-05-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ母材の製造方法 |
| EP1808419A1 (en) * | 2004-10-29 | 2007-07-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for producing optical fiber preform |
| JP4552599B2 (ja) * | 2004-10-29 | 2010-09-29 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
| US7891217B2 (en) | 2004-10-29 | 2011-02-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing an optical fiber preform |
| EP1808419A4 (en) * | 2004-10-29 | 2011-09-07 | Sumitomo Electric Industries | METHOD FOR MANUFACTURING OPTICAL FIBER PREFORM |
| WO2019044833A1 (ja) * | 2017-08-31 | 2019-03-07 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法、及び、光ファイバの製造方法 |
| JPWO2019044833A1 (ja) * | 2017-08-31 | 2020-10-15 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法、及び、光ファイバの製造方法 |
| US11667559B2 (en) | 2017-08-31 | 2023-06-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for manufacturing optical fiber parent material, and method for manufacturing optical fiber |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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