JPH07191200A

JPH07191200A - Ｘ線顕微装置および方法

Info

Publication number: JPH07191200A
Application number: JP33050593A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Ninomiya; 健二宮; Masaki Hasegawa; 正樹長谷川; Kenichi Yamamoto; 健一山本
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1993-12-27
Filing date: 1993-12-27
Publication date: 1995-07-28

Abstract

(57)【要約】【目的】半導体、ストレージ、生物分野における局所
化学状態分析が可能な簡便かつ高空間分解能のＸ線顕微
装置および方法を提供する。【構成】キャピラリー７の開口部外周に薄膜より形成
された検出器４を隣接して配置する。【効果】Ｘ線マイクロビームの形成が容易であり、か
つ検出器を試料に近づけることができるので、大きな光
電子信号強度を得ることが可能となる。この結果、試料
表面の化学状態を短時間かつ高空間分解能で分析、観測
可能である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は表面計測技術に係り、特
に、簡便かつ高空間分解能のＸ線顕微方法および装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線マイクロビーム（ｈν＜２ｋｅＶ）
を用いたＸ線分析方法の研究開発が精力的に行なわれて
いる。特に、Ｘ線マイクロビーム照射により試料面から
放出される光電子や蛍光Ｘ線を検出する走査型Ｘ線顕微
鏡は、試料表面の局所化学状態（元素種、原子結合状
態、組成比等）分析に最適である。このため、半導体や
ストレージ分野における局所材料分析や不良解析はもと
より、細胞表面の化学状態分析等生物分野においても、
Ｘ線顕微鏡が不可欠な分析技術になりつつある。

【０００３】半導体素子や磁気記録ビットの寸法を考慮
すると、半導体、ストレージ分野において必要な分析、
観察の空間分解能は１μｍ以下である。さらに、これら
分野では、素子や記録ビットの最小寸法が０．１μｍに
近づきつつあり、数年後には０．１μｍ以下の空間分解
能を持つＸ線顕微鏡が必要になる。また、生物分野にお
いても、細胞表面の微細構造を観察するためには、０．
１μｍ以下の空間分解能が必要である。

【０００４】走査型Ｘ線顕微鏡の空間分解能は、Ｘ線マ
イクロビームのビーム径により決定される。従来、Ｘ線
顕微鏡におけるＸ線マイクロビーム形成では、ゾーンプ
レートや全反射鏡、多層膜反射鏡等の結像型Ｘ線光学素
子が用いられていた。これら光学素子を用いたマイクロ
ビーム形成に関しては、たとえば、青木貞雄、応用物理
第５６巻、第３号、３４２〜３５１頁に詳しく記載され
ている。

【０００５】また、Ｘ線マイクロビームを試料に照射し
て反射Ｘ線を観測する歪解析装置では、ガラスファイバ
ーを溶融して引き延ばしたキャピラリー（Ｘ線導管）が
用いられていた。歪解析装置やキャピラリーを用いたマ
イクロビーム形成に関しては、たとえば、山本直樹ら、
ジャパニーズ・ジャーナル・オブ・アプライド・フィジ
クス第２７巻、第１１号、Ｌ２２０３〜Ｌ２２０６頁に
詳しく説明されている。

【０００６】この方法には、結像型Ｘ線光学素子に比べ
て、Ｘ線マイクロビーム形成が比較的容易であるという
利点がある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】先に述べたように、半
導体やストレージ、生物分野からの要求に応えるために
は、０．１μｍ以下の空間分解能を有するＸ線顕微鏡が
必要である。しかし、現状では、走査型Ｘ線顕微鏡の空
間分解能は数μｍ〜サブμｍに留まっており、これら分
野からの分析要求に十分に応えるには至っていない。

【０００８】従来技術で述べた光学素子を形成するため
には、数値制御機械加工技術や研磨技術等の高度な機械
加工技術が必要であるため、製作技術の開発に多くの費
用と時間を投入しなければなず、マイクロビーム形成が
難しいという問題点があった。

【０００９】また、Ｘ線マイクロビーム照射により発生
する粒子（光電子や蛍光Ｘ線等）を効率良く検出するに
は、検出器を試料に近づけることが必要である。しか
し、従来のＸ線顕微装置や歪解析装置では、検出器が大
きいため、Ｘ線導管と試料の空間に検出器を配置できな
かった。このため、粒子から得られる信号強度が小さ
く、高分解能の分析、観察ができないという問題点もあ
った。

【００１０】また従来のＸ線顕微装置では、検出器と試
料面の距離の制御に関しても注意が払われていなかった
ので、検出器と試料面との距離を制度よく保持できなか
ったので、試料面上のマッピングが高分解能で行なえな
かったという問題点があった。さらに従来のＸ線顕微
装置では、Ｘ線照射部材が試料面から離れて設置されて
おり、Ｘ線を試料に照射するときに強度減衰が起こり、
試料から発生する粒子の強度が弱くなる。また試料面上
にＸ線をスポット照射しているため、試料面の走査を１
箇所ずつしか行なえないので、分析に多くの時間がかか
るとともに広範囲での走査ができなかったという問題点
もあった。

【００１１】本発明の目的は、Ｘ線マイクロビームを容
易に形成でき、Ｘ線照射により発生する光電子や蛍光Ｘ
線の検出を高効率で行いかつ信号強度の大きな走査型Ｘ
線顕微装置および方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記問題点は、Ｘ線源
と、光学的開口部を有する部材と、検出器からなるＸ線
顕微装置において、検出器が薄膜により形成され、検出
器を開口部外周に隣接して配置することにより解決され
る。

【００１３】また上記問題点は、検出電極と試料に独立
に電圧を印加する手段を設けること、および開口部の先
端に探針を形成することにより解決される。

【００１４】上記問題点はさらに、部材に長方形の開口
部を形成し、開口部を形成した部材上に複数枚の検出電
極を形成することにより解決される。

【００１５】

【作用】光学的開口部を有する部材より、Ｘ線を試料面
上の微小領域にスポット照射する。光学的開口部を有す
る部材としては、たとえば、ピンホールやキャピラリー
等でよい。

【００１６】Ｘ線マイクロビームの照射により、たとえ
ば、試料面から光電子が発生する。マイクロビーム化に
より試料面への入射Ｘ線量が低下するため、光電子の発
生量は小さい。このため、従来のように検出器が試料面
から離れていると、光電子が検出器に検出される前に減
速してしまうため、光電子の収集効率が小さくなり、光
電子を効率良く検出できない。そこで、本発明では、こ
の問題点を解消するため、光学的開口（キャピラリー）
を保持する基板に検出器を形成している。光電子の発生
点と検出器が極めて接近して配置されているため、Ｘ線
マイクロビーム照射により発生した光電子を従来法に比
べ１桁以上高い効率で収集できる。また、この検出器に
外部から電圧を供給することにより、光電子の収集効率
をさらに向上させ、所望の運動エネルギーを持つ光電子
のみを検出することも可能である。

【００１７】また、開口部の先端に検出器としてＳＴＭ
の探針を形成し、探針を検出器とすることにより、さら
に検出器を試料に近づけることが可能となるため、光電
子の収集効率を向上させるとともに、検出器と試料面と
の距離を制度よく保持できるので、試料面上のマッピン
グを高分解能で行なうことができる。

【００１８】また、開口部の形状を長方形とし、開口部
が形成された部材に複数枚の検出電極を形成し、粒子の
発生点に最も近い検出器の出力を大きくすることによ
り、粒子の収集効率が向上し、試料面上を広範囲での走
査が可能となる。

【００１９】上記光学的開口部は中空であった。しか
し、Ｘ線マイクロビームを形成するためには、（実施例
の項で説明するように）かならずしも中空の光学的開口
を用いる必要はない。さらに、本発明で用いる光学的開
口の大きさや形状に関しては、任意に選択できるものと
する（キャピラリーを例にとれば、ガラスファイバを溶
融して引き延ばしたキャピラリーを用いてもよい）。本
発明の本質は、Ｘ線マイクロビームを形成するための光
学的開口部と検出器とを同一の基板に形成することによ
り、Ｘ線マイクロビームの形成と光電子の高効率検出、
およびＳ／Ｎ比を向上させることを同時に実現すること
にある。

【００２０】

【実施例】以下、本発明の実施例を図を用いて具体的に
説明する。

【００２１】＜実施例１＞光学的開口の一例としてキャ
ピラリーを例にとり、その製作の一例を図２に示した。
まず、基板１上に円錐状の突起２を形成する（ａ）。突
起２の形成には、選択成長のファセットグロースやデポ
ジション（ＣＶＤ）技術、ドライエッチング技術等の既
存の半導体プロセス技術、あるいは走査型トンネル顕微
鏡（ＳＴＭ）等を用いた原子操作技術を用いればよい。
次に、基板１および突起２全体に絶縁膜３と金属膜３’
を蒸着する（ｂ）。蒸着膜厚は各々１０ｎｍ以上あれば
十分である。金属膜３’は検出器として作用する。次
に、円錐の頂点部分のみ絶縁膜３と金属膜３’を取り除
く（ｃ）。除去の方法としては、たとえば、細く収束さ
せたイオン線によるスパッタリング、電子線やイオン線
を用いたアシストエッチング、あるいは単なる機械的な
研磨を用いればよい。引き続いて、レジスト５を塗布し
てパターニングを行い（ｄ）、ドライエッチングにより
キャピラリー部分のみエッチングすると、内側が中空か
つ先端に微小孔６を持つキャピラリー７が形成される
（ｅ）。このような製造方法を用いることにより、従来
のような高度な機械加工技術を用いることなく、キャピ
ラリーを容易に形成することができる。

【００２２】また、微小孔直径の制御に関しては、先に
述べた加工技術を用いることにより容易に制御でき、
０．１μｍ以下の直径を持つ微小孔の製作も容易であ
る。微小孔６から、Ｘ線が試料面にスポット照射され
る。

【００２３】試料面上のスポット径は微小孔６の直径
と、キャピラリー７の先端と試料面との距離により決定
される。換言すれば、試料面上で所望のスポット径が得
られるように、微小孔６の直径、およびキャピラリー７
の先端と試料面との距離を調節する。微小孔６の直径が
０．０１μｍオーダあるいはそれ以下になり、分析、観
測に使用するＸ線波長と同程度になると、Ｘ線の回折効
果により、微小孔６出射後のＸ線マイクロビームのビー
ム拡がりが大きくなる。このことは、キャピラリー７の
先端が試料面から離れ過ぎると照射Ｘ線のスポット径が
大きくなり、分析の空間分解能が低下することを意味す
る。このような場合には、キャピラリー７の先端と試料
面との距離が微小孔６の直径以下になるように、キャピ
ラリー７の先端を試料面に接近して配置すればよい。こ
のように、微小孔６を有するキャピラリーを用いること
により、試料面の微小領域にＸ線マイクロビームを容易
に照射できる。

【００２４】＜実施例２＞実施例１ではキャピラリーの
製作方法を示したが、キャピラリーのかわりに、ピンホ
ールを用いてもＸ線マイクロビームを生成できる。ピン
ホールは、実施例１のキャピラリー製作方法と同様の方
法で形成することができる。この場合、突起２を形成せ
ず、絶縁膜３、金属膜３’を蒸着した後、レジスト５を
塗布してドライエッチングでピンホールを形成すればよ
い。

【００２５】ピンホールを用いることによっても実施例
１と同様の効果を得ることができる。

【００２６】＜実施例３＞図１に光学的開口としてキャ
ピラリーを用いる実施例を示した。Ｘ線８がキャピラリ
ー７に入射する。キャピラリー７の構造は図２（ｅ）と
同じである。Ｘ線８はキャピラリー７の先端に設けられ
た微小孔６を通過して、試料１０の表面上にスポット照
射される。試料１０表面上のＸ線スポット径は、微小孔
６の直径および微小孔６と試料１０表面との距離により
決定される。微小孔６の直径とＸ線８の波長が同定度に
なると、回折効果により、微小孔６を通過したＸ線８は
拡がる。このような場合には、所望のＸ線スポット径が
得られるように微小孔６と試料１０表面との距離を調節
する。

【００２７】Ｘ線８の照射により試料１０表面からは光
電子や蛍光Ｘ線が発生する。本実施例では、光電子９を
キャピラリーが設けられた基板に形成された検出器４に
より検出する。検出器４としては、たとえば、電極でよ
い。検出器４には検出計１４が接続されている。検出計
１４は検出器４からの信号を増幅し、信号の大きさに比
例した信号出力を発生する機能を持つ装置や電気回路で
ある。たとえば、電流計もしくはパルスカウント方式の
微小電流検出計でよい。検出計１４からの光電子検出信
号は、制御処理装置１５に入力されている。

【００２８】試料１０はステージ１１上に設置されてい
る。ステージ１１は平面方向および上下方向に微小移動
可能な３次元ステージである。ステージ１１の微小移動
は、駆動機構１２を用いて行われている。駆動機構１２
は、たとえばパルスモータあるいはピエゾ素子でよい。
駆動機構１２はコントローラ１３で制御されており、制
御処理装置１５に位置を入力することにより、試料１０
上の指定した位置にＸ線８を照射可能である。

【００２９】本実施例では、制御処理装置１５でコント
ローラ１３を制御して、ステージ１１を微小移動させな
がら検出器４で光電子を検出することも可能である。こ
の結果、検出計１４からの検出信号を用いて、試料１０
表面をマッピングすることも可能である。さらに、複数
のＸ線エネルギーを用いて試料１０表面のマッピングを
行い、これらマッピング結果の差をとることにより、試
料１０表面の元素分布を得ることもできる。

【００３０】本実施例によれば、容易にＸ線マイクロビ
ームを形成できる。さらに、検出器４を光学的開口を保
持する基板に形成しているため、光電子検出効率を高め
ることができ、大きな光電子検出信号を得ることが可能
である。また、Ｘ線マイクロビームで試料１０の表面上
を走査でき、試料１０表面の光電子イメージングや元素
毎のマッピングも可能である。また蛍光Ｘ線を検出する
場合も光電子の検出と同様に行なうことができ、同様の
効果を得ることができる。

【００３１】＜実施例４＞実施例３において光電子９を
検出する場合、検出器４および試料１０に独立に電圧印
加することにより、光電子９の検出効率を向上させるこ
とができる。このような場合の実施例を図３に示した。

【００３２】本実施例では、検出器４および試料１０
に、電源１６および電源１６’から独立に電圧が供給さ
れている。また、試料１０を接地電位にして検出器４に
のみ正電圧を印加する、あるいは検出器４を接地して試
料１０に負電圧を印加してもよい。試料１０に対して検
出器４が正電位になるように電圧印加を行うことが基本
である。印加電圧に関しては、任意に設定可能である。
電源１６は検出計１７に接続されており、検出計１７か
らの検出信号が制御処理装置１５に入力されている。そ
の他の部分に関しては実施例１と同じである。

【００３３】本実施例によれば、検出器４および試料１
０に電圧印加が可能なため、光電子を効率よく収集する
ことが可能である。この結果、大きな光電子検出信号強
度を得ることができ、分析やマッピング時間の短縮をは
かることができる。

【００３４】＜実施例５＞実施例４では、検出器４ある
いは試料１０に電圧を印加して、光電子９の収集効率を
高めていた。しかし、これ以外の方法を用いても光電子
９の収集効率を高めることができる。図４にその一例を
示した。

【００３５】図４では、検出器４と試料１０の間に制御
電極１８を設置して、この制御電極１８に電圧を印加し
ている。試料１０に対して制御電極１８が正電位になる
ように、電圧印加を行えばよい。検出器４にも、制御電
極１８への印加電圧と同じ電圧が電源１６から印加され
ている。この結果、制御電極１８と検出器４とにはさま
れた空間が等電位空間となり、制御電極１８により引き
込まれた光電子は減速されることなく検出器４に到達で
きる。

【００３６】本実施例では、光電子の（運動）エネルギ
ーから試料１０表面の元素分析も可能である。このエネ
ルギー分析を行うためには、制御電極１８が試料１０に
対して負電位となるように、制御電極１８への電圧印加
を行えばよい。この場合、試料１０と制御電極１８との
電位差以上の運動エネルギーを持つ光電子のみが検出器
４に到達する。従って、電極１８への印加電圧を連続的
に変化させながら、検出計１７からの光電子検出信号を
測定し、光電子検出信号を印加電圧で微分することによ
り、光電子の運動エネルギースペクトルを得ることがで
きる。この運動エネルギースペクトルから、元素種の同
定が可能である。制御電極１８や検出器４への印加電圧
の制御に関しては、制御処理装置１５を用いて電源１９
や電源１６を制御することにより行う。図４では、制御
電極の数は１枚であるが、必要に応じて制御電極の数を
増やし、複数枚の制御電極を用いてもよい。また、制御
電極１８の保持を、光学的開口部（本実施例ではキャピ
ラリー）を保持する基板で行うことも可能である。

【００３７】本実施例においても実施例４と同等の効果
が得られる。さらに、光電子９のエネルギースペクトル
を観測可能なため、試料１０表面の元素分析、および元
素毎のマッピングも可能である。

【００３８】＜実施例６＞実施例３〜５では、光電子９
を検出していた。しかし、Ｘ線８のエネルギーが大きい
場合には（＞２ｋｅＶ）、光電子以外にも透過Ｘ線を観
測することもできる。図５にその一例を示した。図５で
は、キャピラリー７により形成されたＸ線マイクロビー
ムが試料１０を透過して、検出器２１で検出される。さ
らに、実施例３〜５と同様に、Ｘ線マイクロビーム照射
により発生した光電子９も検出器４で検出可能である。
本実施例は実施例３（図１）に透過Ｘ線検出機能を付加
した構成であるが、その他の実施例に対しても同様の機
能が付加できることは言うまでもない。

【００３９】本実施例によれば、光電子検出に加えて透
過Ｘ線の検出もできる。この結果、光電子９で試料１０
の表面を分析、観察しながら、同時に透過Ｘ線を用いて
試料１０の内部構造を分析、観察ができる。すなわち、
試料１０をより詳しく分析、観察可能である。さらに、
実施例１と同じく、駆動機構１２を用いてステージ２
０、従って試料１０の微小移動が可能であるため、試料
１０の表面や内部構造のマッピングが可能である。

【００４０】＜実施例７＞これまでの実施例では、キャ
ピラリー７の内部は中空であった。このような中空キャ
ピラリーでは、絶縁膜３や金属膜４が薄い場合には、キ
ャピラリーの強度が弱くなる可能性がある。本実施例は
キャピラリーの強度を補強した実施例の一例である。

【００４１】図６に示したキャピラリーは、Ｘ線に対す
る吸収係数が小さい物質２５でその内部が満たされてい
る。このようなキャピラリー構造は、実施例１に示した
キャピラリー製作法と同様な製作法を用いて容易に製作
することが可能である。薄膜２３は物質２５に入射する
Ｘ線８を制限するためのアパーチャであるが、本質的な
部分ではなく、省略可能である。物質２５の材質に関し
ては、単元素からなる材料はもちろんのこと、無機物、
有機物など必要に応じて任意に選択できるものとする。
基本的には、物質２５の材質は、Ｘ線８のエネルギー
（波長）を考慮して、Ｘ線８に対する吸収係数が小さい
材料を用いる。一例をあげると、Ｘ線８のエネルギーが
３００ｅＶ程度の場合には、炭素（グラファイト）でよ
い。その他に関しては、実施例１と同じである。本実施
例では、光学的開口部がキャピラリーである場合を示し
た。しかし、ピンホール等他の光学的開口部に対して
も、ここに示したような物質２５を充填して光学的開口
部を形成することが可能であることは言うまでもない。

【００４２】本実施例によれば、光学的開口部の強度を
補強でき、装置外部からの機械的振動等に対してより強
固かつ安定した装置構成が可能である。

【００４３】＜実施例８＞図７はキャピラリー上に走査
型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）用の探針を設けた実施例の
一例である。図７では、電極２６上に探針２７が設けら
れている。電極２６および探針２７の材質は、たとえ
ば、タングステンでよい。図には示されていないが、電
極２６と検出器４とは電気的に分離されている。本実施
例では、電極２６および探針２７も検出器の一種であ
る。電極２６には、電源２９から電圧が供給されてい
る。この電圧供給により、試料−探針間にトンネル電流
が流れる。トンネル電流は電源２９を経由して信号処理
装置３１で検出され、検出結果が制御処理装置１５に送
られる。試料−探針間の距離は、ステージ１１上に設置
された微動機構２８で行われる。微動機構２８はピエゾ
素子を用いて構成されており、制御処理装置１５に必要
項目を入力して信号処理装置３１を介して電源３０を制
御することにより、試料−探針間の距離を所望の値に設
定することができる。

【００４４】キャピラリー７によりマイクロビーム化さ
れたＸ線８は、試料１０表面に照射される。照射領域か
ら放出された光電子９は、検出器４で検出される。他の
実施例と同じく、駆動機構１２でステージ１１を微小移
動しながら検出計１４からの信号を得ることにより、試
料１０表面のマッピングを行うことが可能である。さら
に、本実施例では、探針２７を用いても光電子９を検出
可能である。この場合、電源２９を用いて探針２７に電
圧を印加することにより光電子９が収集され、収集され
た光電子９は検出器４で検出される。探針２７を用いて
光電子９を検出することにより、試料１０表面上のＸ線
スポット径で決まる空間分解能よりも、はるかに高い分
解能で試料１０表面のマッピングが可能である。

【００４５】一般に、ＳＴＭでは、試料電流が流れない
絶縁物の観測は不可能である。しかし、本実施例では、
Ｘ線８の照射により強制的に光電子９を発生させている
ため、絶縁物に対してもＳＴＭ観察が可能となる。

【００４６】また探針２７からのトンネル電流を観測す
ることにより、キャピラリー７と試料１０表面との距離
を精密に保つこともできる。この機能は、微小孔６の直
径が０．０１オーダあるいはそれ以下になった場合に特
に有効な機能である。この場合、トンネル電流と光電子
検出電流の区別は、次のように行えばよい。まず、信号
処理装置３１を介して電源３０を制御して、微動機構２
８を用いて試料１０を微小振幅（たとえば１ｎｍ程度）
で上下動させる。上下動の周期は１Ｈｚ以上でよい。ト
ンネル電流は、（数１）

【００４７】

【数１】

【００４８】に示すように、試料と探針との間の距離
（ｚ）に依存される。トンネル電流はこの上下動と同じ
周期で変化するため、信号処理装置３１に内蔵されたロ
ックインアンプを用いることによりトンネル電流のみを
検出できる。

【００４９】一方、光電子検出電流は（数２）

【００５０】

【数２】

【００５１】に示すように、検出部に印加する電圧
（Ｖ）に依存される。従って試料の上下動に無関係であ
る。以上の原理により、トンネル電流と光電子検出電流
を分離できる。

【００５２】本実施例によれば、キャピラリー７の先端
に形成された探針２７によりトンネル電流を検出でき
る。さらに、キャピラリー７の先端と試料１０表面との
距離をより精密に保つことができる。この結果、より高
い空間分解能で試料１０表面のマッピングが可能にな
る。

【００５３】＜実施例９＞実施例３〜８では、微細孔６
の周囲は絶縁膜３と検出器４で構成されている。しか
し、図８のように光電子９を検出するキャピラリー７の
先端をすべて検出器で形成することにより、光電子９の
検出効率をさらに向上させることが可能である。この実
施例を図８により説明する。図８では微小孔６の周囲
は、検出器の役目を果たす金属膜３２で囲まれている。
試料１０は設置電位であり、金属膜３２には電源１６か
ら正電圧が供給されている。その他の部分に関しては、
実施例２と同じである。本実施例の本質は、Ｘ線マイク
ロビーム形成用の微小孔６の周囲が、金属膜３２で形成
されることにある。

【００５４】本実施例によれば、微小孔６の周囲を金属
膜３２のみで囲んでいるため、Ｘ線８の照射により発生
した光電子９を効率良く収集できる。この結果、より高
感度な試料の分析、観察が可能である。

【００５５】＜実施例１０＞実施例３〜９では、図２に
示したキャピラリーと同様もしくは類似のキャピラリー
を用いていた。しかし、これら以外のキャピラリーを用
いても、他の実施例と同等の効果を得ることができる。
図９にその一例を示した。

【００５６】図９では、ガラスファイバーを溶融して引
き延ばしたキャピラリー３３を用いてＸ線マイクロビー
ムを試料１０表面に照射している。キャピラリー３３の
先端には検出器３５が形成されている。この検出器３５
の設置により、光電子９を効率よく検出できる。さら
に、より検出効率を増加させるために、補助電極３６も
設置されている。

【００５７】＜実施例１１＞実施例８では、キャピラリ
ー上にＳＴＭ用の探針２７を設けた。しかし、探針２７
の製作法を工夫することにより、探針２７そのものを光
学的開口部にする、すなわち探針２７そのものでＸ線８
を集光させることもできる。本実施例はこのような場合
の一実施例である。

【００５８】図１０に概略構成を示した。探針３７の周
囲に導電性の物質３８を蒸着して、Ｘ線８が探針３７の
側面からもれださないようにする。この結果、探針３７
に入射したＸ線８は探針３７中を透過して、探針３７の
先端から試料１０表面に照射される。発生した光電子
は、物質３８で検出される。すなわち、物質３８はＸ線
８の反射物質であると同時に検出器としての役目も果た
す。

【００５９】本実施例においても、実施例８と同様の効
果が得られるとともに、Ｘ線を試料面の近くから照射可
能となるので、Ｘ線の強度減衰による分解能の低下を防
止することができる。

【００６０】＜実施例１２＞本実施例は、Ｘ線マイクロ
ビーム照射により発生する蛍光Ｘ線を検出する場合の一
実施例である。図１１では、蛍光Ｘ線用の検出器４２に
光学的開口部を設け、Ｘ線８を試料１０表面の微小領域
に照射している。検出器４２の上面と側面には、薄膜４
３、４４が取り付けられている。これら薄膜は、Ｘ線８
の検出器４２への入射を防止する役目を果たす。Ｘ線８
の照射により発生した蛍光Ｘ線４６は、検出器４２によ
り検出される。蛍光Ｘ線４６の検出信号は、コントロー
ラ４５を会して信号処理装置１５に入力され処理され
る。

【００６１】本実施例によれば、光学的開口部と検出器
４２とが一体化されているため、蛍光Ｘ線４６を極めて
高感度に検出できる。この結果、微量不純物の分析な
ど、観測、分析の高感度化が可能になる。

【００６２】＜実施例１３＞実施例３では、Ｘ線マイク
ロビームで試料表面を走査することにより、試料表面の
マッピングが可能であることを述べた。このマッピング
を行う場合、マッピングの倍率が変化できると都合がよ
い。図１２にこのような場合の実施例の一例を示した。
図１２は、図１に示したステージ１１、駆動機構１２を
改良した実施例である。マッピングの倍率の変更に関し
ては、Ｘ線マイクロビームの走査範囲を変更することに
より行う。具体的には、コントローラ１３により駆動機
構４８を介して、ステージ４７の移動範囲および１ステ
ップ毎の移動量を制御すればよい。すなわち、低倍率の
場合は走査範囲を大きくとり、高倍率の場合は走査範囲
を小さくする。

【００６３】さらに、本実施例では、上記以外の方法に
よっても倍率の変更が可能である。先に、走査型光電子
顕微鏡の空間分解能は、Ｘ線マイクロビームのビーム径
で決定されることを述べた。このことから、大きなビー
ム径を用いると低分解能、すなわち低倍率となり、小さ
なビーム径を用いると高分解能、すなわち高倍率になる
と結論できる。本実施例では、キャピラリー７の先端と
試料１０との間の距離を変化させることで、ビーム径を
変化させ、倍率の変更が可能である。この距離の変化、
制御に関しても、ステージ４７、駆動機構４８を用いて
行うことができる。

【００６４】本実施例によれば、マッピングの倍率を変
化させることができる。この結果、分析、観察位置の設
定、把握が容易にでき、分析、観察を迅速に行うことが
できる。

【００６５】＜実施例１４＞これまでの実施例では、試
料１０は光学的開口部に正対して設置されていた。しか
し、これ以外の設置方法を採ることにより、より多彩な
検出器を試料近傍に置くことが可能である。本実施例は
その一例である。

【００６６】図１３に概略装置構成を示した。図では、
試料１０はキャピラリー７に対して斜めに設置されてい
る。キャピラリー７により生成されたＸ線マイクロビー
ムの照射で発生した光電子９は、検出器４で検出され
る。さらに、Ｘ線マイクロビーム照射により発生した蛍
光Ｘ線も、検出器５１で検出される。両検出信号は、そ
れぞれ検出計１４およびコントローラ５２を経由して制
御処理装置１５に入力されている。また、駆動機構５０
を用いてステージ４９の微小移動ができ、Ｘ線マイクロ
ビームで試料１０表面を走査することも可能である。

【００６７】本実施例では、試料１０を傾けて設置する
ことにより、複数の検出器を試料１０の近傍に設置でき
る。この結果、より多くの情報を高感度に取得でき、正
確かつ詳細な分析、観察が可能である。

【００６８】＜実施例１５＞これまでの実施例では、Ｘ
線８の発生方法は特定されていなかった。既存の電子衝
撃型Ｘ線源やレーザプラズマＸ線源で発生させたＸ線で
もよいし、シンクロトロン放射光のような指向性のＸ線
でもよい。一方、Ｘ線の発生源を光学的開口部の近傍に
設置することにより、Ｘ線の発散に伴う強度減衰を最小
限に押さえることができる。この一実施例を図１４に示
した。

【００６９】図では、薄膜化したターゲット５４に電子
線５３が入射している。電子線５３の入射エネルギー
は、発生させるＸ線のエネルギーやターゲット５４の材
質に依存する。概略１００ｅＶ〜１０ｋｅＶの範囲でよ
い。この電子線衝撃により発生したＸ線５５は、キャピ
ラリー７に入射して、試料１０に照射される。その他の
部分に関しては、実施例１と同様である。本実施例で
は、ターゲット５４は基板１とは離れて設置されてい
る。しかし、ターゲット５４を基板１上に形成してもよ
い。この場合、キャピラリー７の内部をＸ線５５が透過
しやすい材料で形成してもよい。さらに、ターゲット５
４の冷却が必要な場合には、ターゲット５４に冷却機構
を設置することができるものとする。

【００７０】本実施例では、Ｘ線５５の発生源を光学的
開口部の近傍に設置できるため、試料１０へのＸ線マイ
クロビームの照射強度を高めることができる。この結
果、より大きな信号強度を得ることが可能であり、分
析、観測の高精度化、分析時間の短縮化を図ることがで
きる。さらに、装置を小さくすることが可能というメリ
ットもある。

【００７１】＜実施例１６＞実施例３〜１５では、主
に、Ｘ線マイクロビームの形成方法と光電子や蛍光Ｘ線
の検出器を説明した。本実施例では、図１５をもとに装
置の全体構成を説明する。

【００７２】Ｘ線源５８からのＸ線７１は、光学系５７
を通過してマイクロビーム生成系５６に入射する。Ｘ線
源５８は、電子衝撃型Ｘ線源やレーザプラズマＸ線源で
もよいし、シンクロトロン放射光のような指向性のＸ線
源でもよい。光学系５７は、マイクロビーム生成系５６
への入射に適するように、Ｘ線７１のビーム形状や発散
角等を調整するための光学系である。たとえば、ピンホ
ールでもよい。マイクロビーム生成系５６は、実施例１
〜１３で述べたような光学的開口と検出器で構成されて
いる。

【００７３】先に述べたように、試料１０は３次元微小
移動可能なステージ６１上に設置されている。ステージ
６１の移動は、コントローラ６３に制御された駆動機構
６２により行われる。Ｘ線マイクロビーム照射により発
生した光電子や蛍光Ｘ線は、マイクロビーム生成系に設
けられた検出器で検出される。検出信号は検出計５９を
介して制御処理装置１５に入力されている。先の実施例
で述べたように、検出器や試料１０に電圧を印加する
と、検出効率の増大やエネルギー分析が可能となる。こ
の電圧印加は、制御処理装置１５で制御された電源６０
を用いて行われる。本実施例では、Ｘ線７１のエネルギ
ーが高いため、装置の各構成要素は大気中に設置されて
いる。しかし、Ｘ線のエネルギー（＜２ｋｅＶ）によっ
ては、大気中で吸収されるＸ線もある。このような場合
には、試料１０も含めて、Ｘ線源５８、光学系５７、マ
イクロビーム生成系５６、ステージ６１を真空中に置け
ばよい。

【００７４】＜実施例１７＞実施例１〜１６の光学的開
口部の断面形状は、原則的には、円である。しかし、円
以外の断面形状を持つ光学的開口部を用いても、高空間
分解能での観察、分析が可能である。図１６にその一実
施例を示した。

【００７５】図では、Ｘ線８がスリット状の光学的開口
部６８を通過して試料１０に照射されている。このＸ線
８の照射により発生した光電子は、光学的開口部６８が
設けられた基板６４の裏面に形成された検出器６５によ
り検出される。次に、試料１０表面上での（光学的開口
部６８により形成された）Ｘ線ビームの走査方法を説明
する。まず、Ｘ線ビームが試料１０表面上をｘ軸方向に
走査するように、駆動機構６７を用いてステージ６６を
微小移動させる。次に、水平面内で試料１０をｘ軸に対
して９０°回転させた後、Ｘ線ビームで試料１０表面上
をｘ軸方向に走査する。これら直交２方向の走査に伴う
信号強度をもとに、連立方程式あるいは積分変換を用い
て、試料１０表面の化学状態のマッピングを行う。この
演算処理に関しては、制御処理装置１５を用いて行う。

【００７６】基板６４に複数の検出器を設けると、一回
のｘ軸方向の走査のみで試料１０表面のマッピングを行
うことが可能である。このような基板と検出器の一例を
図１７に示した。図１７は試料１０の方向から見た基板
６４の概略図である。基板６４には光学的開口部６８
と、複数の検出器６９が形成されている。検出器６９は
それぞれ独立しており、全体で位置検出型の検出器を構
成している。これにより、光学的開口部６８で形成され
たＸ線ビームがスリット状であっても、試料１０表面状
での光電子や蛍光Ｘ線の発生位置が特定できるため、高
分解能での分析、観察が可能となり、分析時間も短縮で
きる。

【００７７】以上、本発明のいくつかの実施例を述べ
た。これら実施例の組合せも本発明に含まれることはも
ちろんである。

【００７８】

【発明の効果】本発明によれば、光学的開口部を用いて
Ｘ線マイクロビームを容易に形成できる。さらに、開口
部外周に薄膜検出器を隣接して形成することにより、試
料と検出器を近づけることができるので、Ｘ線照射によ
り発生した光電子や蛍光Ｘ線の検出効率を向上させるこ
とが可能である。

【００７９】また開口部の先端に探針を形成することに
より、さらに光電子や蛍光Ｘ線の検出効率を向上させ、
試料面のマッピングを高分解能で行なうことが可能とな
る。また開口部の形状を長方形とし、開口部を形成した
基板上に複数枚の検出電極を形成することにより、広範
囲で試料面上を走査可能となり、光電子や蛍光Ｘ線の検
出効率を向上させることが可能となる。この結果、試料
表面のスポット分析はもとより、光電子や蛍光Ｘ線等を
用いたイメージング、あるいは元素ごとのマッピング
等、高空間分解能の観察、分析を短時間かつ容易に行う
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図２】キャピラリー製作法の一例を示す図である。

【図３】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図４】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図５】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図６】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図７】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図８】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図９】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図１０】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図１１】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図１２】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図１３】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図１４】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図１５】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図１６】本発明の一実施例を示す装置構成図である。

【図１７】複数の検出器を備えた光学的開口を示す図で
ある。

【符号の説明】

１…基板、２…突起、３…絶縁膜、３’…金属膜、４…
検出器、５…レジスト、６…微小孔、７…キャピラリ
ー、８…Ｘ線、９…光電子、１０…試料、１１…ステー
ジ、１２…駆動機構、１３…コントローラ、１４…検出
計、１５…制御処理装置、１６、１６’…電源、１７…
検出計、１８…制御電極、９…電源、２０…ステージ、
２１…検出器、２２…コントローラ、２３、２４…薄
膜、２５…物質、２６…電極、２７…探針、２８…微動
機構、９、３０…電源、３１…信号処理装置、３２…金
属膜、３３…キャピラリー、４…微小孔、３５…検出
器、３６…補助電極、３７…探針、３８…物質、３９…
支持板、４０…駆動機構、４１…ステージ、４２…検出
器、４３、４４…薄膜、４５…コントローラ、４６…蛍
光Ｘ線、４７…ステージ、８…駆動機構、４９…ステー
ジ、５０…駆動機構、５１…検出器、５２…コントロー
ラ、５３…電子線、５４…ターゲット、５５…Ｘ線、５
６…マイクロビーム生成系、５７…光学系、５８…Ｘ線
源、５９…検出計、０…電源、６１…ステージ、６２…
駆動機構、６３…コントローラ、６４…基板、６５…検
出器、６６…ステージ、６７…駆動機構、６８…光学的
開口、６９…検出器、７０…検出計、７１…Ｘ線。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｘ線を発生するＸ線源と、上記Ｘ線を集束
し、試料に照射するための光学的開口部を有する部材
と、集束されたＸ線により上記試料から発生した粒子を
検出する検出器とからなるＸ線顕微装置において、上記
検出器が薄膜より形成され、上記部材の開口部外周に隣
接して配置され、上記試料と上記部材の間の距離を、上
記粒子が検出できる位置に移動させる移動機構からなる
ことを特徴とするＸ線顕微装置。
【請求項２】上記検出器が上記部材の開口部外周に一体
に形成されていることを特徴とする請求項１に記載のＸ
線顕微装置。
【請求項３】上記検出部が光電子または蛍光Ｘ線を検出
することを特徴とする請求項１、２に記載のＸ線顕微装
置。
【請求項４】上記移動機構は試料台を平面方向および上
下方向に移動させることを特徴とする請求項１に記載の
Ｘ線顕微装置。
【請求項５】上記部材は先端に探針を有し、上記探針と
上記試料との間に電流を検出する制御回路を有すること
を特徴とする請求項１に記載のＸ線顕微装置。
【請求項６】上記探針と上記試料との間に流れる光電子
電流とトンネル電流とを分離する手段を有することを特
徴とする請求項５に記載のＸ線顕微装置。
【請求項７】上記分離手段が上記試料の周期的な上下動
手段と、上記試料の上下動により変化するトンネル電流
を検出する手段からなることを特徴とする請求項６に記
載のＸ線顕微装置。
【請求項８】上記探針がタングステンからなることを特
徴とする請求項５から７に記載のＸ線顕微装置。
【請求項９】上記部材と上記試料との間に電界を与える
電極を形成し、上記電極に電圧を印加する電源を設けた
ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線顕微装置。
【請求項１０】上記光学的開口部が長方形であり、上記
検出部が上記部材の表面に複数枚形成されていることを
特徴とする請求項１に記載のＸ線顕微装置。
【請求項１１】試料面上での直交２方向の走査する手段
と、上記検出部により検出した粒子の信号により上記試
料面のイメージングあるいはマッピングを行なう手段を
有することを特徴とする請求項１から１０に記載のＸ線
顕微装置。
【請求項１２】上記検出器により検出した信号により、
上記Ｘ線を上記試料面上で走査する走査手段と、上記試
料面のイメージングあるいはマッピングを行なう走査制
御手段と、検出した信号を処理する信号処理手段とを有
することを特徴とする請求項１から１０に記載のＸ線顕
微装置。
【請求項１３】上記試料面のイメージングあるいはマッ
ピングの倍率を可変する手段を有することを特徴とする
請求項１から１０に記載のＸ線顕微装置。
【請求項１４】試料を試料台に設置する工程と、上記試
料台を上記試料から発生する粒子を検出できる位置に移
動する工程と、Ｘ線を発生する工程と、上記Ｘ線を収束
するための光学的開口部を有する部材を介して上記試料
に上記Ｘ線を照射する工程と、上記試料から発生した粒
子を上記部材に一体形成された検出器により検出する工
程と、検出した上記粒子により上記試料の表面を分析、
観察する工程からなることを特徴とするＸ線顕微方法。
【請求項１５】上記粒子のエネルギーを分析する工程を
含むことを特徴とする請求項１４Ｘ線顕微方法。
【請求項１６】上記粒子を検出する工程として、上記検
出器の電位を上記試料の電位に対して正電位にする工程
を含むことを特徴とする請求項１４に記載のＸ線顕微方
法。
【請求項１７】上記粒子を検出する工程として、上記試
料と上記検出器の間に電極を形成し、上記電極に電圧を
印加する工程により行なうことを特徴とする請求項１４
に記載のＸ線顕微方法。
【請求項１８】Ｘ線を発生し、光学的開口部を有する部
材を介して上記Ｘ線を試料に照射する工程と、上記試料
から発生した粒子を上記光学的開口部の先端に形成した
探針により検出する工程と、上記粒子により上記試料の
表面を分析、観察する工程からなることを特徴とするＸ
線顕微方法。
【請求項１９】上記粒子の検出電流と、上記探針と上記
試料との間のトンネル電流を分離して検出する工程から
なることを特徴とする請求項１８に記載のＸ線顕微方
法。
【請求項２０】上記トンネル電流により、上記探針と上
記試料との距離を設定された値に保つことを特徴とする
請求項１９に記載Ｘ線顕微方法。
【請求項２１】Ｘ線を発生し、長方形の光学的開口部を
有する部材を介して上記Ｘ線を試料に照射する工程と、
上記試料から発生した粒子を上記部材に形成した検出器
により検出する工程と、上記粒子により上記試料面を分
析、観察する工程からなることを特徴とするＸ線顕微方
法。
【請求項２２】上記粒子を、上記部材に形成した複数の
上記検出器により検出する工程を含むことを特徴とする
請求項２１に記載のＸ線顕微方法。
【請求項２３】上記検出した粒子の検出信号により、上
記試料面のイメージングあるいはマッピングを行なう工
程を含むことを特徴とする請求項１４から２２に記載の
Ｘ線顕微方法。
【請求項２４】上記試料面のイメージングあるいはマッ
ピングの倍率を可変する工程を含むことを特徴とする請
求項１４から２２に記載のＸ線顕微方法。
【請求項２５】基板上にＣＶＤ法により突起を形成する
工程と、上記突起を含む上記基板上に絶縁膜を形成する
工程と、上記絶縁膜上に金属薄膜を形成する工程と、上
記突起の頂部に形成された上記絶縁膜と上記金属膜とを
除去する工程と、上記突起に開口部を形成する工程から
なることを特徴とする部材の形成方法。
【請求項２６】上記開口部を形成する工程として、上記
基板上のレジストを塗布し、所望のパターンを形成する
工程と、上記パターン部分をエッチングする工程からな
ることを特徴とする請求項２５に記載の部材の形成方
法。
【請求項２７】Ｘ線を発生するＸ線源と、光学的開口部
を有する部材の下部に上記Ｘ線を試料に照射するための
微小孔を有し、テーパ状に形成されたＸ線導管と、上記
Ｘ線の照射により発生した粒子を検出する検出器とから
なるＸ線顕微装置において、上記検出器が検出電極から
なり、上記検出電極が上記Ｘ線導管の外周部に一体形成
され、上記試料を上記粒子が検出できる位置に移動させ
る移動機構からなることを特徴とするＸ線顕微装置。