JPH07190905A - 粒子光学装置による試験用資料製作方法 - Google Patents

粒子光学装置による試験用資料製作方法

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JPH07190905A
JPH07190905A JP6262430A JP26243094A JPH07190905A JP H07190905 A JPH07190905 A JP H07190905A JP 6262430 A JP6262430 A JP 6262430A JP 26243094 A JP26243094 A JP 26243094A JP H07190905 A JPH07190905 A JP H07190905A
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plasma
particle
optical device
test
electric field
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JP6262430A
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Hendrik W Zandbergen
ウイレム ザンドベルゲン ヘンドリック
Veen Anthonius Van
ファン フェーン アントニウス
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Koninklijke Philips NV
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Philips Electronics NV
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    • H01J37/3053—Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating or etching for evaporating or etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/30—Electron or ion beam tubes for processing objects
    • H01J2237/317—Processing objects on a microscale
    • H01J2237/3174—Etching microareas
    • H01J2237/31742—Etching microareas for repairing masks
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高分解能電子顕微鏡（ＨＲＥＭ）用の資料を
製作するための方法及び装置を提供する。 【構成】 既知のイオンミリング技術は、高分解能電子
顕微鏡（ＨＲＥＭ）材料試験のための条件である電子透
明になるように、充分薄い資料が作られることを可能に
する。しかしながら、この既知の技術は、処理後にアモ
ルファス材料が表面上に残ると言う欠点を有している。
これが表面の映像の曇りを生じ得て、且つ不正な材料解
析にも導き得る。本発明によれば、資料の表面は、なる
べくイオンミリングの後に、この表面の付近において発
生されたプラズマから抽出されたイオンに暴露される。
資料表面上の妨害するアモルファス領域の形成はかくし
て回避される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粒子光学装置による試験
用資料を製作する方法に関するものである。
【０００２】本発明はまた、その方法を実行するための
装置と、そのような装置を具えた粒子光学装置にも関連
している。
【０００３】
【従来の技術】材料科学の観点から今日重要な多くの材
料はそれらの微細構造により決定される特性を有してお
り、この点における例は、ナノメータ領域での寸法の微
結晶とＸ線反射のために用いられるような多層構造、及
び微小電子成分を有する材料である。それらの肉眼で見
える特性を理解するためには、原子尺度での構造特性を
決定することが本質的に重要である。しかしながら、分
子尺度における試験が材料科学のためのみならず生物学
的資料のためにも大切である。
【０００４】そのような小さい尺度での特性は、電子顕
微鏡のような粒子光学装置によって決定され得る。それ
故に、所望の材料特性が決定され得るような装置での試
験のための資料を製作することが大切である。そのよう
な資料は、それらが電子顕微鏡で慣習的であるエネルギ
ーの電子に対して透明であるほどなるべく薄くなくては
ならない。
【０００５】電子顕微鏡検査のためには、例えば粉砕や
超ミクロトームや化学研磨及びイオンミリングのよう
な、既知の電子透明資料を作る多くの方法がある。しか
しながら、これらの方法の各々は関連する方法を原子尺
度での材料試験の目的に対して資料を製作するのに魅力
的でなく、あるいは完全に不適当にさえする独自の欠点
を有している。
【０００６】多成分組織（例えば、内部で金属接続が半
導体材料へ取り付けられる集積半導体のような）の粉砕
に際しては、それらの成分の間の境界が普通は失われ
る。特にこれらの境界が材料科学に対しては重要である
ので、この方法によって作られた資料は限られた範囲の
みでしか用いられ得ない。超ミクロトームは５nm以上の
厚さを有する資料の薄片を作る方法である。しかしなが
ら、この方法は切断の間に生じる大きい力が調査される
べき材料内に（位置ずれ及び破砕のような）多くの損傷
を生じて、材料の構造の不正な印象が得られるので、硬
い材料の場合には非常に良好には使用され得ない。化学
研磨に対しては溶媒を有する液体が資料材料を交差して
（例えば酸が金属を交差して）導入される。資料が充分
薄い場合には液体の供給は終結される。しかしながら、
この処理の後に表面層が残り、その表面層が元の材料の
構造と構成との双方又はいずれか一方から離れた構造と
構成との双方又はいずれか一方を有する。しばしば残る
その他の構造はアモルファス層の外観を有する。イオン
ミリングは資料の形成のための技術であり、そこでは資
料材料の薄片が荷電された粒子による表面処理を受ける
ので、資料材料の薄片の表面層が除去される。荷電され
た粒子（イオン）が資料表面に対して小さい角（例えば
10°）で数キロボルトの加速電圧により資料へ当てられ
る。この技術が既述の材料試験のための充分薄い資料の
製造を可能にする。しかしながら、表面処理のこの方法
も資料表面上にアモルファス層を残すように思われる。
【０００７】資料の表面上のアモルファス層、あるいは
表面を部分的に覆うアモルファス領域は、前述の試験を
重大に妨害する。資料を完全に覆うアモルファス層は資
料の映像の曇りへ導き、その上、従って表面の化学的解
析が少ししか信頼できなくなる。資料が電子ビームへ暴
露された場合に、部分的に覆っているアモルファス層が
完全なアモルファス層の成長の核となるので、完全なア
モルファス表面に関連する既述の問題が生じることが見
出された。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】粒子光学装置による試
験用資料製作方法を提供することが本発明の目的であっ
て、その製作方法は充分に薄く且つ資料を一層薄くする
ために用いられる方法によって、妨害するように影響さ
れていない表面構造を現す資料が作られることを可能に
する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この目的のために、本発
明の方法は、その表面処理が資料表面を隣接するプラズ
マから抽出されたイオンと接触させる工程を含んでいる
ことを特徴とする。
【００１０】実験とコンピュータシミュレーションとが
本発明によるプラズマ処理が表面の妨害的なアモルファ
ス化を生じないことを証明した。その上、電子ビームに
よりアモルファス領域が別のアモルファス化のための核
として働き得るような寸法にアモルファス領域が形成さ
れない。本発明の方法の付加的な利点は、資料を汚染す
る吸収された炭化水素も除去され得ることにある。その
ような汚染は、例えば真空空間へ進入し且つ資料表面へ
粘着する真空ボンプからの炭化水素（油）により起こさ
れる。この油は電子ビームにより分解され、かくして資
料の炭化水素汚染を生じる。これらの炭化水素は提案さ
れた方法により除去されることが見出された。かくして
処理された資料においては、炭素汚染によりマスクを生
じることなく関連する領域を同時に観察する間に解析を
実行することが、解析されるべき領域の選択の後に非常
に良好に可能である。
【００１１】試験されるべき材料の性質のような種々の
細目に依存して、過程が制御され得ることは有利であ
る。この目的のために、本発明の方法は、中にプラズマ
と処理されるべき資料表面とが双方共に置かれる電界が
印加されることを特徴としている。その電界が（エネル
ギー依存によって）プラズマと資料との間の最良距離の
調節及びまた既述のようなプラズマ内の荷電粒子の入射
の方向とエネルギーとの制御を可能にし、かくしてその
過程が、例えば試験されるべき材料に依存して最適化さ
れ得る。その時、電界は処理されるべき資料表面に対し
てほぼ垂直に延在してもよい。
【００１２】所定の環境においては、資料の一面上でプ
ラズマにより除去された材料が再び資料の他面上に堆積
されることが起こり得る。特に孔が資料内へエッチング
され且つその孔の縁が形成され且つ従って非常に薄い電
子透明領域を形成する場合には、この危険が存在する。
孔縁の上側で除去された材料がそれからアモルファス形
態で下側上に再び堆積され得る。この影響を妨害するた
めに、本発明は、前記表面処理が前記資料の２個の逆に
ある面で実行されることを特徴としている。
【００１３】プラズマによる処理の後に、その資料が調
査されるように粒子光学装置内に置かれる。資料材料に
依存して、周囲空気による酸化又はその他の汚染を防止
するために防止工程が行われねばならない。本発明の方
法が粒子光学装置（電子顕微鏡）の試験空間と真空接触
している排気された空間内で実行される場合には、これ
は大幅に単純化される。さらに詳細には、プラズマ処理
のためのこの空間は電子顕微鏡の資料空間と直接隣接し
てもよく、あるいはこの処理がこの空間内で実行されさ
えもできる。それでその電子顕微鏡は本発明による装置
の設置により本発明の方法を実行するのに適するように
される。
【００１４】本発明による方法を実行するための装置
は、少なくとも前記資料保持器の外表面が資料位置の付
近において、電気絶縁材料で作られていることを特徴と
している。この材料は、例えば酸化アルミニウムであっ
てもよい。資料保持器自身はプラズマからのイオンのエ
ッチング効果に暴露されないことが、かくして達成され
る。その結果、資料保持器は損傷を受けず且つ、その
上、資料保持器からの汚染するエッチング生成物がプラ
ズマ空間内へ導入されない。
【００１５】
【実施例】対応する要素は対応する参照符号により表さ
れている図面を参照して、以下に本発明を詳細に説明し
よう。
【００１６】図１に示した電子顕微鏡は、電子放射素子
２を有する電子源１、ビーム整列装置３、ビーム絞り
４、コンデンサレンズ６、対物レンズ８、ビーム走査装
置10、中に資料保持器13が収容されている客体空間11、
回折レンズ12、中間レンズ14、投射レンズ16及び電子検
出器18を具えている。対物レンズ８、中間レンズ14及び
投射レンズ16が一緒に、結像レンズ装置を構成してい
る。これらの素子は、電子源用の電気供給線19、観察窓
15及び真空ボンプ装置５を有するハウジング17内に収容
されている。資料保持器13は客体空間11内へ資料を装荷
するための（この図には示されていない）装荷ユニット
と組み合わされてもよく、この装荷ユニットは図４を参
照して説明されるはずである。この顕微鏡はこの図にも
示されていないプラズマエッチング用の装置をも具えて
もよく、この装置は図３及び図４を参照して説明される
はずである。
【００１７】図２は上にアモルファス材料の層22が存在
する結晶性の材料の領域21から成る資料の断面の図式的
な表現である。この資料は、例えば資料材料の薄片のイ
オンミリングにより得られ、イオンはなかんずくこの結
果により作り出される開口部24の範囲における材料に働
く。しかしながら、例えば前記の化学研磨方法によっ
て、もう一つの方法で資料を準備することも、その代わ
りに可能である。かくして、楔形の部分が得られ、その
部分は端部23の範囲において、高分解能電子顕微鏡検査
による試験に対して充分薄い。かくしてイオンミリング
が充分薄い資料の形成を可能にするけれども、資料上の
アモルファス層の問題が存在し続ける。プラズマエッチ
ングを伴う処理がこの点における解答を提供する。
【００１８】図３は本発明によるプラズマ処理用装置の
断面図である。資料30は金属保持器31内に収容されて、
その中に資料が保持器31内へねじ込まれたリング32によ
り固定されている。資料保持器31は電気的絶縁保持器34
内に存在する。資料30の上と下とに電気的絶縁囲い板33
を設けられており、その電気的絶縁囲い板が金属保持器
31、32がプラズマイオンに暴露されのを防止する。プラ
ズマがフィラメント35により作り出される電子によって
発生される。この目的のためにフィラメントの電圧以外
の電圧を受け得る絞り36により、電子が整列され且つ加
速される。２個の絞りの間には、例えば図には示されて
いないコイルによって、矢印37により表現されている磁
界Ｂを加えられている。また、図には示されていない電
極により作り出される電界Ｅが存在し、この電界は矢印
38により表現されている。イオン化されるべきガスが絞
り36の間の空間に存在する。このガスの選択は処理され
るべき材料に依存する。例えば、砒化ガリウム（GaAs）
の処理のためには沃素が選択され得る。他の目的に対し
ては奇ガスが選択されて、アルゴンが適切なプラズマガ
スであることを実験が示した。フィラメント35から放射
する電子によりアルゴンがイオン化される。電子とプラ
ズマイオンとが磁界37により全体空間を横切って広がる
のを防止される。かくしてリボン状のプラズマ39が資料
の両面に対して得られる。周囲から資料まではずれる電
圧を印加することにより、資料にほぼ垂直に延在する電
界が得られる。かくしてイオンがエッチング効果を実現
するように資料の方向にプラズマから駆動される。適切
なエッチング効果は約30eVから200eVまでの大きさの電
圧により得られることを実験が証明した。
【００１９】図4aは電子顕微鏡の柱の断面図であり、そ
の中にプラズマエッチング用の装置が収容されており、
図4bは装荷及び放出装置42の前面図である。顕微鏡のハ
ウジング17が本発明に対しては本質的ではないＸ線検出
器48を収容している。顕微鏡のハウジング17が資料保持
器13を収容しており、その上に資料30用の保持器34が固
定されている。ハウジング17は、本発明によるプラズマ
装置41を具えている装荷及び放出装置42を設けられてい
る。処理されるべき資料は安全装置47を介して運搬機43
によって装荷及び放出装置42内へ導入される。かくして
資料はプラズマ処理のためにプラズマ装置41へ運搬され
る。この処理に続いて、安全装置46を介して資料保持器
34へ資料を転送する運搬機45へ、円形コンベヤー44を介
して、資料が移動される。資料の完全な処理はかくして
真空内で行われ得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実行するための装置を具えてい
る電子顕微鏡を示している。
【図２】電子顕微鏡における観察用の資料を図式的に示
している。
【図３】本発明の方法を実行するための装置の構造を図
式的に示している。
【図４】電子顕微鏡内へ及び電子顕微鏡から本発明の方
法に従って処理された資料を装荷し且つ放出するための
ユニットを示し、4aは電子顕微鏡の柱の断面図であり、
4bは装荷及び放出装置の前面図である。
【符号の説明】
１ 電子源 ２ 電子放射素子 ３ ビーム整列装置 ４ ビーム絞り ５ 真空ポンプ装置 ６ コンデンサレンズ ８ 対物レンズ 10 ビーム走査装置 11 客体空間 12 回折レンズ 13 資料保持器 14 中間レンズ 15 観察窓 16 投射レンズ 17 ハウジング 18 電子検出器 19 電気供給線 21 結晶材料の領域 22 アモルファス材料の層 23 端部 24 開口部 30 資料 31 金属保持器 32 リング 33 電気絶縁囲い板 34 電気絶縁保持器 35 フィラメント 36 絞り 37, 38 矢印 39 リボン状のプラズマ 41 プラズマ装置 42 装荷及び放出装置４３ 運搬機 44 円形コンベヤー 45 運搬機 46, 47 安全装置 48 Ｘ線検出器
フロントページの続き (72)発明者 アントニウス ファン フェーン オランダ国 2661 エーデー ベルグスケ ンホーク オースティンドウェッハ 50ア ー

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粒子光学装置による試験用資料を製作す
    る方法であって、資料材料の薄切りの表面層が除去され
    るように、資料材料の薄片が荷電された粒子により表面
    処理を受けるので方法において、 その表面処理が資料表面を隣接するプラズマから抽出さ
    れたイオンと接触させる工程を含んでいることを特徴と
    する粒子光学装置による試験用資料製作方法。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の方法において、中にプラ
    ズマと処理されるべき資料表面とが双方共置かれる電界
    が印加されることを特徴とする粒子光学装置による試験
    用資料製作方法。
  3. 【請求項３】 請求項２記載の方法において、前記電界
    が処理されるべき資料表面とほぼ垂直に延在しているこ
    とを特徴とする粒子光学装置による試験用資料製作方
    法。
  4. 【請求項４】 請求項２記載の方法において、前記電界
    が、前記プラズマからのイオンのエネルギーが30eVと 2
    00eVとの間であるような強度であることを特徴とする粒
    子光学装置による試験用資料製作方法。
  5. 【請求項５】 請求項１記載の方法において、前記表面
    処理が前記資料の２個の逆にある面で実行されることを
    特徴とする粒子光学装置による試験用資料製作方法。
  6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか１項に記載の方
    法において、該方法が粒子光学装置の試験空間と真空接
    触している排気された空間内で実行されることを特徴と
    する粒子光学装置による試験用資料製作方法。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか１項に記載され
    た方法を実行するための装置において、該装置が前記資
    料(30)を収容するための位置を有する資料保持器(31)
    と、該資料保持器の範囲においてプラズマ(39)を発生す
    るための手段とを具えていることを特徴とする粒子光学
    装置による試験用資料製作装置。
  8. 【請求項８】 請求項７記載の装置において、プラズマ
    を発生するための前記手段が前記資料保持器の両面へプ
    ラズマを発生するように動作できることを特徴とする粒
    子光学装置による試験用資料製作装置。
  9. 【請求項９】 請求項７記載の装置において、資料位置
    の範囲に電界を発生するための手段をも設けられたこと
    を特徴とする粒子光学装置による試験用資料製作装置。
  10. 【請求項１０】 請求項９記載の装置において、電界を
    発生するための前記手段がプラズマにより処理されるべ
    き資料表面に垂直に電界を発生するように動作できるこ
    とを特徴とする粒子光学装置による試験用資料製作装
    置。
  11. 【請求項１１】 請求項７記載の装置において、プラズ
    マを発生するための前記手段が前記資料から幾らかの距
    離にリボン状のプラズマを発生するように構成されてお
    り、且つ前記プラズマと前記資料との双方が前記電界内
    に存在することを特徴とする粒子光学装置による試験用
    資料製作装置。
  12. 【請求項１２】 請求項７記載の装置において、少なく
    とも前記資料保持器の外表面が資料位置の付近において
    電気絶縁材料で作られていることを特徴とする粒子光学
    装置による試験用資料製作装置。
  13. 【請求項１３】 請求項７記載の装置において、該装置
    が粒子光学装置の試験空間と真空接触している真空空間
    を具えていることを特徴とする粒子光学装置による試験
    用資料製作装置。
  14. 【請求項１４】 請求項７〜１３のいずれか１項に記載
    された装置を具えている粒子光学装置。
  15. 【請求項１５】 請求項１４記載の粒子光学装置におい
    て、該粒子光学装置が請求項１〜６のいずれかに記載の
    方法を実行するための装置を具え、該装置は粒子光学装
    置の試験空間と真空接触している真空空間を具えている
    ことを特徴とする粒子光学装置。
JP6262430A 1993-10-28 1994-10-26 粒子光学装置による試験用資料製作方法 Pending JPH07190905A (ja)

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BE9301154A BE1007675A3 (nl) 1993-10-28 1993-10-28 Werkwijze voor het vervaardigen van preparaten voor een elektronenmicroscoop.
BE09301154 1993-10-28

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