JPH0718859B2 - Carbon content measuring device - Google Patents
Carbon content measuring deviceInfo
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- JPH0718859B2 JPH0718859B2 JP17834587A JP17834587A JPH0718859B2 JP H0718859 B2 JPH0718859 B2 JP H0718859B2 JP 17834587 A JP17834587 A JP 17834587A JP 17834587 A JP17834587 A JP 17834587A JP H0718859 B2 JPH0718859 B2 JP H0718859B2
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Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、炭素量測定装置に係り、特に、河川の水質検
査等において、含有有機炭素量を測定する場合に用いて
好適な炭素量測定装置に関するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a carbon content measuring device, and particularly to a carbon content measurement suitable for measuring the content of organic carbon in river water quality inspection and the like. It relates to the device.
[従来の技術] 従来、水質検査を行う場合、その検査項目の一つに含有
有機炭素量を測定することが挙げられており、その測定
装置として、本出願人は、特願昭61−283480号(特開昭
63−135858号)において「炭素量測定装置」を既に提案
している。[Prior Art] Conventionally, when conducting a water quality test, it has been mentioned that one of the test items is to measure the content of organic carbon. No.
63-135858) has already proposed a "carbon content measuring device".
この炭素量測定装置は、有機炭素が含有された試料を供
給する試料供給手段と、前記試料に反応液を供給する反
応液供給手段と、前記試料中の有機炭素と反応液とを所
定圧力および所定温度下で反応させて、二酸化炭素を生
成する反応器と、この反応器を経由した反応完了液から
二酸化炭素を抽出する抽出手段と、この抽出手段によっ
て抽出された二酸化炭素量を検出する測定手段とを備え
た構成となっている。This carbon content measuring device comprises a sample supply means for supplying a sample containing organic carbon, a reaction solution supply means for supplying a reaction solution to the sample, an organic carbon in the sample and a reaction solution at a predetermined pressure. A reactor for producing carbon dioxide by reacting at a predetermined temperature, an extraction means for extracting carbon dioxide from a reaction completion liquid passing through this reactor, and a measurement for detecting the amount of carbon dioxide extracted by this extraction means And means.
そして、反応器内における試料と反応液との反応(試料
に含有されている有機炭素の酸化分解作用)を確実に行
わせるために、試料と反応液とを高圧かつ高温下に置く
ことが必要とされていることから、前述した従来の炭素
量測定装置では、試料を前記反応器から抽出器に輸送す
る輸送管路の途中に絞りを設け、この絞りによって反応
器の下流側における試料の流量を制限することにより、
絞りの上流側すなわち反応器内における試料の圧力を高
めることが試みられている。Then, in order to reliably carry out the reaction between the sample and the reaction solution in the reactor (oxidative decomposition action of organic carbon contained in the sample), it is necessary to place the sample and the reaction solution under high pressure and high temperature. Therefore, in the above-mentioned conventional carbon content measuring device, a throttle is provided in the middle of the transportation pipeline for transporting the sample from the reactor to the extractor, and the flow rate of the sample on the downstream side of the reactor is reduced by this throttle. By limiting
Attempts have been made to increase the pressure of the sample upstream of the restriction, ie in the reactor.
[発明が解決しようとする問題点] 本発明は前述した従来の技術における次のような問題点
を解決せんとするものである。[Problems to be Solved by the Invention] The present invention is intended to solve the following problems in the above-described conventional techniques.
すなわち、前述したように、反応器の下流側に位置する
輸送管路の途中に絞りを設けることにより、前記反応器
内の試料の圧力を高めようとすると、反応器と抽出器と
の間に、絞りおよびその固定装置等を介在させなければ
ならず、これによって、反応器と抽出器との間に形成さ
れる輸送管路が長くなり、反応器から出た試料が抽出器
に至る前に温度低下をきたしてしまうといった問題点で
ある。That is, as described above, when an attempt is made to increase the pressure of the sample in the reactor by providing a throttle in the middle of the transportation pipeline located on the downstream side of the reactor, the pressure between the reactor and the extractor is increased. , A throttle and its fixing device must be interposed, which lengthens the transport line formed between the reactor and the extractor, before the sample exiting the reactor reaches the extractor. The problem is that the temperature drops.
このような問題点は、抽出器における二酸化炭素の抽出
効率低下の原因となることからその対策が要望されてい
る。Since such a problem causes a decrease in the extraction efficiency of carbon dioxide in the extractor, there is a demand for countermeasures against it.
そして、前述した問題点を解消するための一手段とし
て、反応器と抽出器との間に形成される輸送管路に保温
装置ないしは加熱装置を設けることが考えられるが、こ
のような手段においても、装置の煩雑化や運転コストの
高騰を招いてしまうために、有効な手段とはいえない。Then, as one means for solving the above-mentioned problems, it is conceivable to provide a heat retaining device or a heating device in the transportation pipeline formed between the reactor and the extractor. However, it is not an effective means because it complicates the device and increases the operating cost.
[問題点を解決するための手段] 本発明は、前述した従来の問題点を有効に解消し得る炭
素量測定装置を提供することを目的とし、この目的を達
成するために、本発明に係わる炭素量測定装置は、有機
炭素が含有された試料およびこの試料中に混入された反
応液が供給されて、これらの試料および反応液を高温・
高圧下で反応させることにより、前記有機炭素を酸化分
解して二酸化炭素を生成する反応器と、この反応器にお
いて生成された二酸化炭素量を検出する測定手段と、前
記反応器内に引き回されて試料と反応液との反応管路を
形成し、かつ、反応完了後の試料を反応器から前記測定
手段へ送り込むための輸送管路を形成する配管とを備
え、前記配管の反応管路を形成する部分で、前記輸送管
路と接続される側の近傍に絞り部を形成したことを特徴
とする。[Means for Solving Problems] An object of the present invention is to provide a carbon content measuring apparatus capable of effectively solving the above-mentioned conventional problems, and in order to achieve this object, the present invention is concerned. The carbon content measuring device is supplied with a sample containing organic carbon and a reaction solution mixed in the sample, and heats the sample and the reaction solution at a high temperature.
By reacting under high pressure, a reactor that oxidatively decomposes the organic carbon to produce carbon dioxide, a measuring unit that detects the amount of carbon dioxide produced in this reactor, and a reactor that is routed into the reactor. A pipe for forming a reaction pipeline between the sample and the reaction solution, and for forming a transport pipeline for feeding the sample after the reaction from the reactor to the measuring means, and the reaction pipeline of the pipeline is provided. In the portion to be formed, a narrowed portion is formed near the side connected to the transportation pipeline.
[作用] 本発明に係わる炭素量測定装置は、反応管路の下流側に
形成した絞り部によって試料や反応液の流量を制限する
ことにより、この反応管路の上流側における試料や反応
液の圧力を高めるとともに、前記絞り部を反応器内に位
置させて、この反応器と後段の諸機器との間から介在物
を除去して両者の間隔を極力狭めるものである。[Operation] The carbon content measuring apparatus according to the present invention limits the flow rate of the sample or the reaction solution by the narrowed portion formed on the downstream side of the reaction tube, so that the sample or the reaction solution on the upstream side of the reaction tube is While increasing the pressure, the throttling portion is positioned in the reactor, and inclusions are removed from between the reactor and various devices in the subsequent stage to narrow the gap between them as much as possible.
[実施例] 以下、本発明の一実施例を図面に基づき説明する。[Embodiment] An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.
図において、符号1は本実施例の炭素量測定装置を示
し、試料供給ポンプ(試料供給手段)2と、この試料供
給ポンプ2の吸込側に連設された試料供給ライン3と、
試料供給ポンプ2の吐出側に連設された試料供給配管4
と、この試料供給配管4の途中に連設され、前記試料供
給ポンプ2から送られた試料中の炭素化合物と反応する
反応液(本実施例では硫酸水溶液と過硫酸カリウムとか
らなっている)を供給する反応液供給ポンプ(反応液供
給手段)5と、前記試料供給配管4の下流側端部に連設
された脱気器6と、この脱気器6に配管7を介して連設
され、前記脱気器6から送り出される試料ならびに反応
液を後段へ圧送する加圧ポンプ8と、この加圧ポンプ8
によって圧送された試料および反応液を加熱して反応さ
せることにより、試料に含まれている有機炭素を酸化分
解して二酸化炭素を生成する反応器9と、反応完了後の
試料が送り込まれるとともに、反応器9において生成さ
れた二酸化炭素を試料から抽出する抽出器10と、この抽
出された二酸化炭素の量を検出する測定手段11と、前記
加圧ポンプ8から反応器9を経て前記抽出器10へ至る試
料輸送用の管路を形成する配管12と、前記抽出器10と測
定手段11とを連絡する配管13とを備えている。In the figure, reference numeral 1 indicates a carbon content measuring apparatus of this embodiment, a sample supply pump (sample supply means) 2 and a sample supply line 3 connected to the suction side of the sample supply pump 2.
Sample supply pipe 4 connected to the discharge side of the sample supply pump 2
And a reaction liquid which is connected in the middle of the sample supply pipe 4 and reacts with the carbon compound in the sample sent from the sample supply pump 2 (in this embodiment, it is composed of an aqueous solution of sulfuric acid and potassium persulfate). A reaction liquid supply pump (reaction liquid supply means) 5 for supplying the degasser, a deaerator 6 connected to the downstream end of the sample supply pipe 4, and a degasser 6 connected via a pipe 7. And a pressurizing pump 8 for pumping the sample and the reaction solution sent out from the deaerator 6 to the subsequent stage, and the pressurizing pump 8
By heating and reacting the sample and the reaction solution that have been pressure-fed by, the reactor 9 that oxidatively decomposes the organic carbon contained in the sample to generate carbon dioxide, and the sample after the completion of the reaction are sent, An extractor 10 for extracting the carbon dioxide produced in the reactor 9 from the sample, a measuring means 11 for detecting the amount of the extracted carbon dioxide, the pressurizing pump 8 through the reactor 9 and the extractor 10 A pipe 12 that forms a pipe line for transporting a sample to and a pipe 13 that connects the extractor 10 and the measuring means 11 are provided.
そして、前記反応器9は、ドラムヒータ14と、このドラ
ムヒータ14に巻き付けられた反応管路15とによって構成
され、また、前記試料輸送用の配管12は、その中間部が
前記反応管路15によって構成され、この反応管路15の両
端部に連なる部分が輸送管路16・17となされている。The reactor 9 is composed of a drum heater 14 and a reaction pipe 15 wound around the drum heater 14, and the sample transport pipe 12 has the reaction pipe 15 at an intermediate portion thereof. And connecting to both ends of the reaction pipeline 15 are transport pipelines 16 and 17.
また、本実施例では、前記反応管路15の下流側で輸送管
路17との接続部近傍には、固定絞り18が設けられて絞り
部が形成されている。Further, in the present embodiment, a fixed throttle 18 is provided in the vicinity of the connecting portion with the transport pipeline 17 on the downstream side of the reaction pipeline 15 to form a throttle portion.
さらに、前記脱気器6の下部には、ヘリウム、高純度の
窒素等の不活性ガスを送り込む給気管6aが接続されてお
り、この給気管6aから供給される不活性ガスは、脱気器
6の内部で気泡状となって、反応液(硫酸水溶液)と試
料とを互いに撹拌混合し、試料中の二酸化炭素(無機炭
素)を脱気するようになされ、前記脱気器6の上部に
は、その内部で分離された二酸化炭素、および、給気管
6aから供給された不活性ガスを外部に排出するための排
気管6bが設けられている。Further, an air supply pipe 6a for feeding an inert gas such as helium or high-purity nitrogen is connected to a lower portion of the deaerator 6, and the inert gas supplied from the air supply pipe 6a is a deaerator. The reaction liquid (sulfuric acid aqueous solution) and the sample are agitated and mixed with each other in the interior of 6 to degas the carbon dioxide (inorganic carbon) in the sample. Is the carbon dioxide separated inside and the air supply pipe
An exhaust pipe 6b for discharging the inert gas supplied from 6a to the outside is provided.
一方、前記抽出器10の下部には、その内部にヘリウム、
高純度窒素等の不活性ガスを送り込む供給管10aが接続
されており、この供給管10aから供給された不活性ガス
は、抽出器10の内部で気泡状となって、反応器9におい
て生成された二酸化炭素を試料から分離するようになっ
ている。On the other hand, the lower part of the extractor 10 has helium inside,
A supply pipe 10a for feeding an inert gas such as high-purity nitrogen is connected, and the inert gas supplied from the supply pipe 10a is bubbled inside the extractor 10 and is generated in the reactor 9. Carbon dioxide is separated from the sample.
前記測定手段11は、赤外線分析器によって構成され、配
管13によって送られたガスに含まれている二酸化炭素の
定量が行われるようになっている。The measuring means 11 is composed of an infrared analyzer and is adapted to quantify the carbon dioxide contained in the gas sent through the pipe 13.
また、前記抽出器10において二酸化炭素が抽出された後
のドレン(不純物を除去した後の液)は、該抽出器10の
下部に設けられた配管19を通じてドレンタンク20に送ら
れるようになっている。Further, the drain after the carbon dioxide is extracted in the extractor 10 (the liquid after removing impurities) is sent to the drain tank 20 through the pipe 19 provided in the lower part of the extractor 10. There is.
次に、装置の作動を説明する。Next, the operation of the device will be described.
測定開始時には、試料供給ポンプ2、反応液供給ポンプ
5、加圧ポンプ8を駆動し、かつ、反応器9のドラムヒ
ータ14に電力を供給し、これによって、試料中に含有さ
れる有機炭素の量が測定可能な状態になる。At the start of the measurement, the sample supply pump 2, the reaction solution supply pump 5, and the pressurizing pump 8 are driven, and the drum heater 14 of the reactor 9 is supplied with electric power, whereby the organic carbon contained in the sample is removed. The quantity becomes measurable.
そして、この状態の下で、試料供給ライン3から試料供
給ポンプ2を経て試料を供給し、かつ、反応供給ポンプ
5から硫酸と過硫酸カリウムとからなる反応液を供給す
ると、脱気器6において前記試料中の二酸化炭素(無機
炭素)が反応液中の硫酸によって取り除かれるととも
に、脱気器6内に供給される不活性ガスによって外部へ
排出され、さらに、反応器9において、この試料に含有
される有機炭素と過硫酸カリウムとの反応によって二酸
化炭素が生成される。Under this condition, when the sample is supplied from the sample supply line 3 through the sample supply pump 2 and the reaction liquid composed of sulfuric acid and potassium persulfate is supplied from the reaction supply pump 5, the deaerator 6 is operated. Carbon dioxide (inorganic carbon) in the sample is removed by sulfuric acid in the reaction solution and is discharged to the outside by an inert gas supplied into the deaerator 6, and further contained in this sample in the reactor 9. Carbon dioxide is produced by the reaction of the organic carbon with the potassium persulfate.
この反応器9で生成された二酸化炭素は、抽出器10へ輸
送されるとともに、この抽出器10内に供給される不活性
ガスによって試料から分離された後に測定手段11に送ら
れた定量的に分析され、この分析結果に基づいて試料中
に含有される有機炭素の量が演算される。The carbon dioxide produced in the reactor 9 is transported to the extractor 10 and separated from the sample by the inert gas supplied into the extractor 10 and then sent to the measuring means 11 quantitatively. It is analyzed, and the amount of organic carbon contained in the sample is calculated based on the analysis result.
このような測定操作の過程で、試料中の有機炭素と過硫
酸カリウムとの反応に大きな影響を与える反応圧力と温
度の内、温度についてはドラムヒータ14への通電管理に
よって制御され、他方の反応圧力については、反応管路
15の下流側の端部に設けられた固定絞り18の作用により
設定値に保持される。In the course of such a measurement operation, of the reaction pressure and temperature that greatly affect the reaction between organic carbon in the sample and potassium persulfate, the temperature is controlled by controlling the energization of the drum heater 14, and the other reaction is performed. For pressure, the reaction line
The set value is held by the action of the fixed throttle 18 provided at the downstream end of 15.
そして、前記固定絞り18が、反応器9を構成する反応管
路15に設けられていることから、この反応器9と抽出器
10との直接的な連絡が可能となって、両者の間隔が大幅
に狭められる。Since the fixed throttle 18 is provided in the reaction pipe line 15 which constitutes the reactor 9, the reactor 9 and the extractor
Direct contact with 10 is possible and the distance between the two is greatly reduced.
この結果、試料の反応器9から抽出器10へ輸送される間
における冷却が抑制されて、抽出器10における二酸化炭
素の抽出効率の向上、ひいては、二酸化炭素の測定精度
の向上が図られるとともに、輸送途中における加熱や保
温のための装置が不要となって、構成の簡略化ならびに
コストの抑制が図られる。As a result, the cooling of the sample during the transportation from the reactor 9 to the extractor 10 is suppressed, the extraction efficiency of carbon dioxide in the extractor 10 is improved, and thus the measurement accuracy of carbon dioxide is improved, and A device for heating and keeping heat during transportation is not required, which simplifies the configuration and suppresses cost.
なお、前記実施例において示した各構成部材等は一例で
あって、設計要求等に基づき種々変更可能である。It should be noted that the constituent members and the like shown in the above-described embodiment are merely examples, and can be variously changed based on design requirements and the like.
例えば、前記絞り部を、反応管路の下流側の端部に固定
絞りを設けることによって形成した例について示した
が、下流側の約半分の管径を一様に小径化するようにし
てもよい。For example, an example in which the throttle portion is formed by providing a fixed throttle at the end portion on the downstream side of the reaction pipe has been shown, but about half the pipe diameter on the downstream side can be uniformly reduced. Good.
また、有機炭素を酸化する試薬として、過硫酸カリウム
を用いたが、必ずしもこれに限定されず、過マンガン酸
カリウム等の過マンガン酸塩、クロム酸カリウム等のク
ロム酸塩等を用いてもよい。Further, although potassium persulfate was used as a reagent for oxidizing organic carbon, it is not necessarily limited to this, and permanganate such as potassium permanganate or chromate such as potassium chromate may be used. .
さらに、反応液供給ポンプ7から供給される反応液を過
硫酸カリウム水溶液のみとして、該反応液供給ポンプ7
とは別に、硫酸水溶液を専用に供給する供給手段を設け
るようにしてもよい。Further, the reaction liquid supplied from the reaction liquid supply pump 7 is only the potassium persulfate aqueous solution, and the reaction liquid supply pump 7
Separately from the above, a supply means for exclusively supplying the aqueous solution of sulfuric acid may be provided.
[発明の効果] 以上説明したように、本発明に係わる炭素量測定装置
は、有機炭素が含有された試料およびこの試料中に混入
された反応液が供給されて、これらの試料および反応液
を高温・高圧下で反応させることにより、前記有機炭素
を酸化分解して二酸化炭素を生成する反応器と、この反
応器において生成された二酸化炭素量を検出する測定手
段と、前記反応器内に引き回されて試料と反応液との反
応管路を形成し、かつ、反応完了後の試料を反応器から
前記測定手段へ送り込むための輸送管路を形成する配管
とを備え、前記配管の反応管路を形成する部分で、前記
輸送管路と接続される側の近傍に絞り部を形成したこと
を特徴とするもので、反応器内の試料の反応圧力の設定
を反応器内において行い、これによって反応器と後段の
諸機器との間の介在物を除去して両者の間隔を極力狭
め、もって、反応器から排出された試料が後段の諸機器
へ輸送される間において冷却されることを抑制して、二
酸化炭素の測定精度を向上させることができ、また、前
述したような試料の輸送中における保温や加熱のための
装置を不要にして構成の簡略化ならびにコストの抑制を
図ることができる等の優れた効果を奏する。[Effects of the Invention] As described above, the carbon content measuring apparatus according to the present invention is supplied with a sample containing organic carbon and a reaction solution mixed in the sample, and supplies these samples and the reaction solution. A reactor that oxidatively decomposes the organic carbon to produce carbon dioxide by reacting at a high temperature and a high pressure, a measuring unit that detects the amount of carbon dioxide produced in the reactor, and a reactor inside the reactor. A pipe for forming a reaction pipe line between the sample and the reaction solution which is rotated, and for forming a transport pipe line for sending the sample after the reaction from the reactor to the measuring means, and the reaction pipe of the pipe. In the portion forming the passage, a narrowed portion is formed in the vicinity of the side connected to the transport pipeline, and the reaction pressure of the sample in the reactor is set in the reactor. Depending on the reactor and the subsequent machines Remove the inclusions between the reactor and the space between them as much as possible, thus suppressing the cooling of the sample discharged from the reactor while it is being transported to the various equipment in the subsequent stage. It is possible to improve the measurement accuracy, and it is possible to simplify the configuration and reduce the cost by eliminating the device for keeping heat and heating during the transportation of the sample as described above. Play.
図は本発明の全体概略構成を示す系統図である。 1……炭素量測定装置、 2……試料供給ポンプ(試料供給手段)、 8……加圧ポンプ(送水手段)、 9……反応器、 10……抽出器、 11……赤外線分析器(測定手段)、 18……絞り。 FIG. 1 is a system diagram showing the overall schematic configuration of the present invention. 1 ... Carbon content measuring device, 2 ... Sample supply pump (sample supply means), 8 ... Pressurization pump (water supply means), 9 ... Reactor, 10 ... Extractor, 11 ... Infrared analyzer ( Measuring method), 18 ... Aperture.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩田 照史 神奈川県横浜市瀬谷区阿久和町4309−1− 401 (72)発明者 前小屋 千秋 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Terumi Iwata 4309-1-401, Akuwa-cho, Seya-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Prefecture (72) Inventor Chiaki Mae Koya 4026 Kuji-machi, Hitachi-shi, Ibaraki Hitachi Research Co., Ltd. In-house
Claims (1)
中に混入された反応液が供給されて、これらの試料およ
び反応液を高温・高圧下で反応させることにより、前記
有機炭素を酸化分解して二酸化炭素を生成する反応器
と、この反応器において生成された二酸化炭素量を検出
する測定手段と、前記反応器内に引き回されて試料と反
応液との反応管路を形成し、かつ、反応完了後の試料を
反応器から前記測定手段へ送り込むための輸送管路を形
成する配管とを備え、前記配管の反応管路を形成する部
分で、前記輸送管路と接続される側の近傍に絞り部を形
成したことを特徴とする炭素量測定装置。1. A sample containing organic carbon and a reaction solution mixed in the sample are supplied, and the sample and the reaction solution are reacted at high temperature and high pressure to oxidize and decompose the organic carbon. A reactor for producing carbon dioxide, a measuring means for detecting the amount of carbon dioxide produced in the reactor, and a reaction pipe between the sample and the reaction liquid which are drawn into the reactor, And a pipe forming a transport pipe for feeding the sample after the reaction from the reactor to the measuring means, and a portion of the pipe forming the reaction pipe that is connected to the transport pipe. A carbon content measuring device characterized in that a narrowed portion is formed in the vicinity of.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17834587A JPH0718859B2 (en) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | Carbon content measuring device |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17834587A JPH0718859B2 (en) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | Carbon content measuring device |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPS6421356A JPS6421356A (en) | 1989-01-24 |
JPH0718859B2 true JPH0718859B2 (en) | 1995-03-06 |
Family
ID=16046872
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP17834587A Expired - Lifetime JPH0718859B2 (en) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | Carbon content measuring device |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH0718859B2 (en) |
Families Citing this family (2)
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---|---|---|---|---|
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EP2185914B1 (en) | 2007-09-05 | 2019-10-09 | GE Analytical Instruments, Inc. | Carbon measurement in aqueous samples using oxidation at elevated temperatures and pressures |
-
1987
- 1987-07-17 JP JP17834587A patent/JPH0718859B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPS6421356A (en) | 1989-01-24 |
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