JPH07178808A - ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルム - Google Patents
ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルムInfo
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- JPH07178808A JPH07178808A JP5327275A JP32727593A JPH07178808A JP H07178808 A JPH07178808 A JP H07178808A JP 5327275 A JP5327275 A JP 5327275A JP 32727593 A JP32727593 A JP 32727593A JP H07178808 A JPH07178808 A JP H07178808A
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高強度で、平面性の優れた、特に長時間記録
可能な高密度磁気記録媒体のベースフィルムとして有用
な二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィル
ムに関する。 【構成】 縦方向のヤング率(EM )が1000kg/mm
2 以上、横方向のヤング率(ET )が500kg/mm2 以
上であり、かつ縦方向のヤング率が横方向のヤング率よ
り大きく、120℃における荷重1kg/mm2 当たり
の伸び率が0〜0.4%の範囲内にあり、かつ、フィル
ムの面配向係数NSが0.281以上である二軸配向ポ
リエチレン−2,6−ナフタレートフィルム。
可能な高密度磁気記録媒体のベースフィルムとして有用
な二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィル
ムに関する。 【構成】 縦方向のヤング率(EM )が1000kg/mm
2 以上、横方向のヤング率(ET )が500kg/mm2 以
上であり、かつ縦方向のヤング率が横方向のヤング率よ
り大きく、120℃における荷重1kg/mm2 当たり
の伸び率が0〜0.4%の範囲内にあり、かつ、フィル
ムの面配向係数NSが0.281以上である二軸配向ポ
リエチレン−2,6−ナフタレートフィルム。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は二軸配向ポリエチレン−
2,6−ナフタレートフィルムに関し、更に詳しくは縦
方向に高強度で、平坦性の優れた、特に長時間記録可能
なビデオテープ、オーディオテープ、コンピュータ用デ
ータカートリッジ等の磁気記録媒体のベースフィルムと
して有用な二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレー
トフィルムに関する。
2,6−ナフタレートフィルムに関し、更に詳しくは縦
方向に高強度で、平坦性の優れた、特に長時間記録可能
なビデオテープ、オーディオテープ、コンピュータ用デ
ータカートリッジ等の磁気記録媒体のベースフィルムと
して有用な二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレー
トフィルムに関する。
【0002】
【従来の技術】近年、ビデオテープ、オーディオテー
プ、コンピュータ用データカートリッジ等の磁気テープ
は小型化および高画質化のために益々高密度記録化が要
求され、また更にテープの薄手化、長時間記録化が要求
されている。この磁気テープの長時間記録化の要求に対
し、ベースフィルムを薄くする必要があるが、薄くする
ことによりテープのスティフネスが低下してローディン
グ時およびアンローディング時にテープのエッジに傷が
つき易くなったり、また瞬間的に高引張り力が加わった
ときテープが変形して記録に歪が生じる場合がある。従
って、長時間記録用磁気テープのベースとなるフィルム
には高ヤング率が要求される。
プ、コンピュータ用データカートリッジ等の磁気テープ
は小型化および高画質化のために益々高密度記録化が要
求され、また更にテープの薄手化、長時間記録化が要求
されている。この磁気テープの長時間記録化の要求に対
し、ベースフィルムを薄くする必要があるが、薄くする
ことによりテープのスティフネスが低下してローディン
グ時およびアンローディング時にテープのエッジに傷が
つき易くなったり、また瞬間的に高引張り力が加わった
ときテープが変形して記録に歪が生じる場合がある。従
って、長時間記録用磁気テープのベースとなるフィルム
には高ヤング率が要求される。
【0003】更に、最近カメラ一体型VTRが普及し、
戸外で使用されたり、自動車内へ持ち込まれたりするた
め、磁気テープが従来より過酷な温度条件に曝される場
合が多く、スキュー歪みを生じないような高温度下での
テープの寸法安定性、ひいてはベースフィルムの寸法安
定性の要求が強くなっている。
戸外で使用されたり、自動車内へ持ち込まれたりするた
め、磁気テープが従来より過酷な温度条件に曝される場
合が多く、スキュー歪みを生じないような高温度下での
テープの寸法安定性、ひいてはベースフィルムの寸法安
定性の要求が強くなっている。
【0004】これら磁気記録テープのベースフィルムに
は従来から二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィル
ムが使用され、特に長時間記録用として縦方向のヤング
率を高めたいわゆるスーパーテンシライズフィルムが知
られている。しかしこのフィルムでは、縦方向のヤング
率は高々 850 kg/mm2 、その場合横方向ヤング率は
高々 450 kg/mm2 が限度である。また、縦方向ヤン
グ率を高めようとすると横方向のヤング率が必然的に低
下するため、テープは走行中にエッジ部の損傷を受け易
くなる。他方、フィルムの製造において幅(以下「横」
という場合がある)方向ヤング率を高めようとすると、
この場合も必然的に充分な縦方向ヤング率が得られず、
磁気ヘッドとのタッチが悪くなり出力変動を生じる。更
に高倍率延伸を施して、ヤング率を高くしたベースフィ
ルムには成形時に生じた歪みが残存し、寸法安定性が悪
くなる欠点がある。高倍率の延伸加工は製品歩留まりが
低下するという別な問題点もある。
は従来から二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィル
ムが使用され、特に長時間記録用として縦方向のヤング
率を高めたいわゆるスーパーテンシライズフィルムが知
られている。しかしこのフィルムでは、縦方向のヤング
率は高々 850 kg/mm2 、その場合横方向ヤング率は
高々 450 kg/mm2 が限度である。また、縦方向ヤン
グ率を高めようとすると横方向のヤング率が必然的に低
下するため、テープは走行中にエッジ部の損傷を受け易
くなる。他方、フィルムの製造において幅(以下「横」
という場合がある)方向ヤング率を高めようとすると、
この場合も必然的に充分な縦方向ヤング率が得られず、
磁気ヘッドとのタッチが悪くなり出力変動を生じる。更
に高倍率延伸を施して、ヤング率を高くしたベースフィ
ルムには成形時に生じた歪みが残存し、寸法安定性が悪
くなる欠点がある。高倍率の延伸加工は製品歩留まりが
低下するという別な問題点もある。
【0005】一方、ポリエチレンテレフタレート(以下
「PET」という場合がある)よりも耐熱寸法安定性の
優れたポリエステルである、ポリエチレン−2,6−ナ
フタレート(以下「PEN」という場合がある)からな
るフィルムをベースとした磁気テープが種々提案されて
いる。
「PET」という場合がある)よりも耐熱寸法安定性の
優れたポリエステルである、ポリエチレン−2,6−ナ
フタレート(以下「PEN」という場合がある)からな
るフィルムをベースとした磁気テープが種々提案されて
いる。
【0006】例えば、特開昭63−60731号公報で
は縦方向ヤング率の高いPENフィルムの製造法の技術
が開示されている。しかし、かかる技術で造られたPE
Nフィルムでは、成形時に生じた歪みが残存し、前記の
戸外での使用等の過酷な温度条件にテープが曝される場
合にフィルムが縦方向に収縮する問題が懸念される。
は縦方向ヤング率の高いPENフィルムの製造法の技術
が開示されている。しかし、かかる技術で造られたPE
Nフィルムでは、成形時に生じた歪みが残存し、前記の
戸外での使用等の過酷な温度条件にテープが曝される場
合にフィルムが縦方向に収縮する問題が懸念される。
【0007】また例えば、特開平4−198328号公
報ではPENフィルムの面配向度(以下「面配向係数」
という場合がある)を0.255〜0.280の範囲に
特定しスリット性等を向上せしめた技術を開示している
が、この技術では主配向方向の特定がなく、縦方向のヤ
ング率を高めることによるテープ走行中の縦方向の寸法
安定性や、瞬間的なモジュラス変化対応やスキュー歪み
の解消が見出だせない。
報ではPENフィルムの面配向度(以下「面配向係数」
という場合がある)を0.255〜0.280の範囲に
特定しスリット性等を向上せしめた技術を開示している
が、この技術では主配向方向の特定がなく、縦方向のヤ
ング率を高めることによるテープ走行中の縦方向の寸法
安定性や、瞬間的なモジュラス変化対応やスキュー歪み
の解消が見出だせない。
【0008】さらに、同公報の発明の範囲は平均屈折率
が1. 666〜1. 676であり、該範囲より平均屈折
率が小さいと熱収縮率が大きくなるとしており、同公報
による発明フィルムにおいて、平均屈折率1. 666未
満の場合は、過酷な温度条件のもとではベースフィルム
の寸法安定性が悪いことが容易に推定される。
が1. 666〜1. 676であり、該範囲より平均屈折
率が小さいと熱収縮率が大きくなるとしており、同公報
による発明フィルムにおいて、平均屈折率1. 666未
満の場合は、過酷な温度条件のもとではベースフィルム
の寸法安定性が悪いことが容易に推定される。
【0009】また同公報では、PENフィルム中に特定
の平均粒径を有する凝集体粒子(酸化ケイ素、酸化アル
ミニウムから選ばれた粒子)と架橋高分子、炭酸カルシ
ウムから選ばれた粒子とを特定の割合で含有させること
による耐摩耗性や易滑性の向上を開示しているが、かか
る技術だけでは高密度記録のための高度な表面性を有す
る磁気テープが得られ難い。例えば、凝集粒子である酸
化ケイ素あるいは酸化アルミニウムを使用しているた
め、該粒子の含有によるフィルム内でのボイド発生が予
想され、それによるフィルム表面への粗大突起の発生や
耐削れ性の悪化が予想される。また、同公報では、該含
有粒子の粒度分布の特定がないが、同一平均粒径の場合
でも、粒度分布がシャープでないとフィルムの表面に形
成される突起の分布の均一性が悪く、突起高さのそろっ
た均一な表面突起が得られず、滑り性が低下してしま
う。
の平均粒径を有する凝集体粒子(酸化ケイ素、酸化アル
ミニウムから選ばれた粒子)と架橋高分子、炭酸カルシ
ウムから選ばれた粒子とを特定の割合で含有させること
による耐摩耗性や易滑性の向上を開示しているが、かか
る技術だけでは高密度記録のための高度な表面性を有す
る磁気テープが得られ難い。例えば、凝集粒子である酸
化ケイ素あるいは酸化アルミニウムを使用しているた
め、該粒子の含有によるフィルム内でのボイド発生が予
想され、それによるフィルム表面への粗大突起の発生や
耐削れ性の悪化が予想される。また、同公報では、該含
有粒子の粒度分布の特定がないが、同一平均粒径の場合
でも、粒度分布がシャープでないとフィルムの表面に形
成される突起の分布の均一性が悪く、突起高さのそろっ
た均一な表面突起が得られず、滑り性が低下してしま
う。
【0010】更に、特開平5−117421号公報では
PENフィルムの表面粗さ等を特定な範囲とした技術が
開示されているが、かかる技術では例えば、テープ加工
工程での磁性層の塗布、乾燥の際に、ベースフィルムが
高温下で高張力の負荷を受けるため、この時ベースフィ
ルムが伸ばされて、波打ちが発生し、磁性層の塗布斑を
起こすことが懸念される。フィルムの波打ちは張力を下
げることにより解消される場合があるが、磁性層の塗布
加工で張力不足となり、磁性層の精密な均一塗布が困難
となるため、高画質、高密度記録の磁気テープに要求さ
れる充分な電磁変換特性が得られない。
PENフィルムの表面粗さ等を特定な範囲とした技術が
開示されているが、かかる技術では例えば、テープ加工
工程での磁性層の塗布、乾燥の際に、ベースフィルムが
高温下で高張力の負荷を受けるため、この時ベースフィ
ルムが伸ばされて、波打ちが発生し、磁性層の塗布斑を
起こすことが懸念される。フィルムの波打ちは張力を下
げることにより解消される場合があるが、磁性層の塗布
加工で張力不足となり、磁性層の精密な均一塗布が困難
となるため、高画質、高密度記録の磁気テープに要求さ
れる充分な電磁変換特性が得られない。
【0011】上述の通り、従来の技術では、縦方向の寸
法変化が少なくかつ高強度で、平坦性に優れ、長時間か
つ高密度の記録が可能な磁気記録媒体用のベースフィル
ムとしての要求を充分満足するポリエステルフィルムは
見出だせなかった。
法変化が少なくかつ高強度で、平坦性に優れ、長時間か
つ高密度の記録が可能な磁気記録媒体用のベースフィル
ムとしての要求を充分満足するポリエステルフィルムは
見出だせなかった。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
欠点を解消し、高密度磁気記録用テープとしたときに高
強度で耐久性に優れ、かつ熱寸法安定性や平面性に優れ
た磁気記録媒体用二軸配向PENフィルムを提供するこ
とにある。
欠点を解消し、高密度磁気記録用テープとしたときに高
強度で耐久性に優れ、かつ熱寸法安定性や平面性に優れ
た磁気記録媒体用二軸配向PENフィルムを提供するこ
とにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、次の構成からなる。
達成するために、次の構成からなる。
【0014】縦方向のヤング率[EM ]が1000kg/
mm2 以上、横方向のヤング率[ET]が500kg/mm2
以上であり、かつ縦方向のヤング率が横方向のヤング率
より大きく、120℃における荷重1kg/mm2 当た
りの縦方向の伸び率が0〜0.4%の範囲内であり、か
つ、フィルムの面配向係数NSが0.281以上である
二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィル
ム。
mm2 以上、横方向のヤング率[ET]が500kg/mm2
以上であり、かつ縦方向のヤング率が横方向のヤング率
より大きく、120℃における荷重1kg/mm2 当た
りの縦方向の伸び率が0〜0.4%の範囲内であり、か
つ、フィルムの面配向係数NSが0.281以上である
二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィル
ム。
【0015】本発明において、フィルムを構成するポリ
エチレン−2,6−ナフタレートは、2,6−ナフタレ
ンジカルボン酸を主たる酸成分とするが、少量の他のジ
カルボン酸成分を共重合してもよく、またエチレングリ
コールを主たるグリコール成分とするが、少量の他のグ
リコール成分を共重合してもよい。2,6−ナフタレン
ジカルボン酸以外のジカルボン酸成分としては、例えば
テレフタル酸、イソフタル酸、ジフェニルスルホンジカ
ルボン酸、ベンゾフェノンジカルボン酸、2,7−ナフ
タレンジカルボン酸等の2,6−ナフタレンジカルボン
酸の異性体などの芳香族ジカルボン酸;コハク酸、アジ
ピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸などの脂肪
族ジカルボン酸;ヘキサヒドロテレフタル酸、1,3−
アダマンタンジカルボン酸などの脂環族ジカルボン酸を
あげることができる。またエチレングリコール以外のグ
リコール成分としては、例えば1,3−プロパンジオー
ル、1,4−ブタンジオール、1,6ーヘキサンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサン
ジメタノール、p−キシリレングリコール、ジエチレン
グリコールなどをあげることができる。また、ポリマー
中に安定剤、着色剤等の添加剤を配合したものでもよ
い。
エチレン−2,6−ナフタレートは、2,6−ナフタレ
ンジカルボン酸を主たる酸成分とするが、少量の他のジ
カルボン酸成分を共重合してもよく、またエチレングリ
コールを主たるグリコール成分とするが、少量の他のグ
リコール成分を共重合してもよい。2,6−ナフタレン
ジカルボン酸以外のジカルボン酸成分としては、例えば
テレフタル酸、イソフタル酸、ジフェニルスルホンジカ
ルボン酸、ベンゾフェノンジカルボン酸、2,7−ナフ
タレンジカルボン酸等の2,6−ナフタレンジカルボン
酸の異性体などの芳香族ジカルボン酸;コハク酸、アジ
ピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸などの脂肪
族ジカルボン酸;ヘキサヒドロテレフタル酸、1,3−
アダマンタンジカルボン酸などの脂環族ジカルボン酸を
あげることができる。またエチレングリコール以外のグ
リコール成分としては、例えば1,3−プロパンジオー
ル、1,4−ブタンジオール、1,6ーヘキサンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサン
ジメタノール、p−キシリレングリコール、ジエチレン
グリコールなどをあげることができる。また、ポリマー
中に安定剤、着色剤等の添加剤を配合したものでもよ
い。
【0016】このようなPENポリマーは通常溶融重合
法によって公知の方法で製造される。この際、触媒等の
添加剤は必要に応じて任意に使用することができる。P
ENの固有粘度は0.45〜0.90の範囲に、更に
0.60〜0.80にあることが好ましい。
法によって公知の方法で製造される。この際、触媒等の
添加剤は必要に応じて任意に使用することができる。P
ENの固有粘度は0.45〜0.90の範囲に、更に
0.60〜0.80にあることが好ましい。
【0017】本発明のPENフィルムは、120℃にお
ける荷重1kg/mm2 当たりの縦方向の伸び率が0〜
0.4%の範囲であることが必要であり、好ましくは0
〜0.3%の範囲であり、更に好ましくは0〜0.25
%の範囲である。該伸び率が0.4%を越える場合、テ
ープ加工工程での磁気塗料の塗布、乾燥の際にベースフ
ィルムが伸ばされてフィルムの波打ちが起こり、磁性層
の高精度の塗布ができない。
ける荷重1kg/mm2 当たりの縦方向の伸び率が0〜
0.4%の範囲であることが必要であり、好ましくは0
〜0.3%の範囲であり、更に好ましくは0〜0.25
%の範囲である。該伸び率が0.4%を越える場合、テ
ープ加工工程での磁気塗料の塗布、乾燥の際にベースフ
ィルムが伸ばされてフィルムの波打ちが起こり、磁性層
の高精度の塗布ができない。
【0018】本発明の縦方向の伸び率を有するフィルム
を得るには、二軸配向PENフィルムを製造する工程に
おいて、ヤング率を高める手段を含めて考慮した条件を
選ぶ必要があり、過酷な温度条件での縦方向の収縮率を
小さくする手段も考慮することが好ましい。例えば、縦
方向の延伸倍率を横方向の倍率より大きくすること、伸
び率を低く押えるために適した熱固定条件を選ぶこと、
更に必要であれば熱収縮を小さくするための熱弛緩条件
を調整することが好ましい。すなわち、本発明の縦方向
の伸び率は延伸倍率、熱固定温度により大きく変化する
ため、あらかじめ、本発明の縦横方向のヤング率を得る
適正条件範囲内で、延伸倍率及び熱固定温度を変えて得
たフィルムの縦方向の伸び率を縦横方向のヤング率と同
時に測定し、測定値を比較しながら最適延伸倍率及び熱
固定温度を選択する。更に熱弛緩により収縮率を好まし
い範囲とし、かつ熱弛緩によるヤング率低下が本発明の
縦方向のヤング率の範囲を外れない条件を選ぶことによ
り本発明のPENフィルムが得られる。
を得るには、二軸配向PENフィルムを製造する工程に
おいて、ヤング率を高める手段を含めて考慮した条件を
選ぶ必要があり、過酷な温度条件での縦方向の収縮率を
小さくする手段も考慮することが好ましい。例えば、縦
方向の延伸倍率を横方向の倍率より大きくすること、伸
び率を低く押えるために適した熱固定条件を選ぶこと、
更に必要であれば熱収縮を小さくするための熱弛緩条件
を調整することが好ましい。すなわち、本発明の縦方向
の伸び率は延伸倍率、熱固定温度により大きく変化する
ため、あらかじめ、本発明の縦横方向のヤング率を得る
適正条件範囲内で、延伸倍率及び熱固定温度を変えて得
たフィルムの縦方向の伸び率を縦横方向のヤング率と同
時に測定し、測定値を比較しながら最適延伸倍率及び熱
固定温度を選択する。更に熱弛緩により収縮率を好まし
い範囲とし、かつ熱弛緩によるヤング率低下が本発明の
縦方向のヤング率の範囲を外れない条件を選ぶことによ
り本発明のPENフィルムが得られる。
【0019】本発明のPENフィルムは、縦方向のヤン
グ率[EM ]が1000kg/mm2 以上であることが必要
であり、好ましくは、1100kg/mm2 以上、更に好ま
しくは、1200kg/mm2 以上である。ここで、縦方向
ヤング率が1000kg/mm2未満のフィルムでは、特に
ベースフィルムの厚みが6μm以下で、かつテープの厚
みが8μm以下の長時間記録再生用の磁気テープでは、
テープとしてのヤング率が充分でなく、テープの繰り返
し走行によりテープエッジが折れ曲がったり、テープが
伸びてしまい、磁気ヘッドへのテープの押しつけが弱く
なり、電磁変換特性が低下し、もはや高密度、高感度の
磁気記録テープを得ることができず、好ましくない。
グ率[EM ]が1000kg/mm2 以上であることが必要
であり、好ましくは、1100kg/mm2 以上、更に好ま
しくは、1200kg/mm2 以上である。ここで、縦方向
ヤング率が1000kg/mm2未満のフィルムでは、特に
ベースフィルムの厚みが6μm以下で、かつテープの厚
みが8μm以下の長時間記録再生用の磁気テープでは、
テープとしてのヤング率が充分でなく、テープの繰り返
し走行によりテープエッジが折れ曲がったり、テープが
伸びてしまい、磁気ヘッドへのテープの押しつけが弱く
なり、電磁変換特性が低下し、もはや高密度、高感度の
磁気記録テープを得ることができず、好ましくない。
【0020】他方、横方向のヤング率[ET ]は500
kg/mm2 以上であることが必要であり、好ましくは、5
50kg/mm2 以上、更に好ましくは、600kg/mm2 以
上である。このようにするとテープ走行時におけるテー
プの端面の損傷を防止できる。横方向のヤング率が50
0kg/mm2 より小さい場合、たとえ高強度の磁気バイン
ダーを用いたとしてもテープの走行中にテープエッジが
ワカメ状に変形したりしてテープ端面のダメージを防ぐ
ことができない。
kg/mm2 以上であることが必要であり、好ましくは、5
50kg/mm2 以上、更に好ましくは、600kg/mm2 以
上である。このようにするとテープ走行時におけるテー
プの端面の損傷を防止できる。横方向のヤング率が50
0kg/mm2 より小さい場合、たとえ高強度の磁気バイン
ダーを用いたとしてもテープの走行中にテープエッジが
ワカメ状に変形したりしてテープ端面のダメージを防ぐ
ことができない。
【0021】このようなヤング率を得る手段としては、
一般的なロールやステンターを用いて縦横同時に延伸し
てもよく、また縦横方向に各々逐時に延伸してもよい。
また縦横方向の延伸数回は、縦方向・横方向各1回でも
よく、それより多い回数縦方向および/または横方向に
多段延伸してもよく、その回数に限定されるものではな
い。
一般的なロールやステンターを用いて縦横同時に延伸し
てもよく、また縦横方向に各々逐時に延伸してもよい。
また縦横方向の延伸数回は、縦方向・横方向各1回でも
よく、それより多い回数縦方向および/または横方向に
多段延伸してもよく、その回数に限定されるものではな
い。
【0022】例えば2段延伸する場合は、PENをTm
〜(Tm+70℃)の温度(但し、Tm:PENの融
点)で溶融押出して固有粘度0.45〜0.9dl/gの未
延伸フィルムを得、該未延伸フィルムを一軸方向(縦方
向または横方向)に(Tg−10)〜(Tg+70)℃
の温度(但し、Tg:PENのガラス転移温度)で2.
5〜7.0倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直
角方向(一段延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横
方向となる)にTg(℃)〜(Tg+70)℃の温度で
2.5〜7.0倍の倍率で延伸する。この場合、面積延
伸倍率は20〜40倍、更には25〜40倍にするのが
好ましい。
〜(Tm+70℃)の温度(但し、Tm:PENの融
点)で溶融押出して固有粘度0.45〜0.9dl/gの未
延伸フィルムを得、該未延伸フィルムを一軸方向(縦方
向または横方向)に(Tg−10)〜(Tg+70)℃
の温度(但し、Tg:PENのガラス転移温度)で2.
5〜7.0倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直
角方向(一段延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横
方向となる)にTg(℃)〜(Tg+70)℃の温度で
2.5〜7.0倍の倍率で延伸する。この場合、面積延
伸倍率は20〜40倍、更には25〜40倍にするのが
好ましい。
【0023】さらに3段以上延伸する場合には、上述の
2段延伸フィルムについて、熱固定温度を(Tg+2
0)〜(Tg+70)℃として熱固定し、更にこの熱固
定温度より10〜40℃高い温度で縦または横に延伸
し、必要であれば、更にこの温度より20〜50℃高い
温度で更に横または縦に延伸し、縦方向の総合延伸倍率
を5.5〜12.0倍、横方向の総合延伸倍率を3.0
〜6.0倍とすることが好ましい。この場合、面積延伸
倍率は25〜60倍、更には30〜60倍にすることが
好ましい。
2段延伸フィルムについて、熱固定温度を(Tg+2
0)〜(Tg+70)℃として熱固定し、更にこの熱固
定温度より10〜40℃高い温度で縦または横に延伸
し、必要であれば、更にこの温度より20〜50℃高い
温度で更に横または縦に延伸し、縦方向の総合延伸倍率
を5.5〜12.0倍、横方向の総合延伸倍率を3.0
〜6.0倍とすることが好ましい。この場合、面積延伸
倍率は25〜60倍、更には30〜60倍にすることが
好ましい。
【0024】本発明のPENフィルムは、面配向係数N
Sが0.281以上であることが必要である。ここで、
面配向係数NSとは下記(2)式で求められる数値であ
る。
Sが0.281以上であることが必要である。ここで、
面配向係数NSとは下記(2)式で求められる数値であ
る。
【0025】
【数2】
【0026】(2)式でnx は2軸フィルムの機械方向
の屈折率を表し、ny は機械方向と直交する方向の屈折
率を表し、nz はフィルム厚み方向の屈折率を表す。
の屈折率を表し、ny は機械方向と直交する方向の屈折
率を表し、nz はフィルム厚み方向の屈折率を表す。
【0027】面配向係数NSが0.281以上のベース
フィルムは腰の強さが充分であり、かつ厚み斑が良く、
磁気加工において高密度磁気記録を可能とする均一磁性
層が得られるため、磁気テープとした時の磁気ヘッドと
の追従性が良好で、出力の安定した磁気記録媒体を得る
ことができる。面配向係数NSが0.281未満の場
合、特に、長時間記録再生の高密度磁気記録媒体に供す
る場合、上記とは逆にベースフィルムの腰の強さが充分
でなく、厚み斑も充分でないため、磁気加工において高
密度磁気記録を可能とする均一磁性層が得られず、記録
ミスや再生ミスを生じる。
フィルムは腰の強さが充分であり、かつ厚み斑が良く、
磁気加工において高密度磁気記録を可能とする均一磁性
層が得られるため、磁気テープとした時の磁気ヘッドと
の追従性が良好で、出力の安定した磁気記録媒体を得る
ことができる。面配向係数NSが0.281未満の場
合、特に、長時間記録再生の高密度磁気記録媒体に供す
る場合、上記とは逆にベースフィルムの腰の強さが充分
でなく、厚み斑も充分でないため、磁気加工において高
密度磁気記録を可能とする均一磁性層が得られず、記録
ミスや再生ミスを生じる。
【0028】本発明のPENフィルムは、70℃で1時
間無荷重下で熱処理したときのベースフィルムの縦方向
の熱収縮率が0.1%以下であることが好ましく、0.
08%以下が更に好ましく、0.05%以下が特に好ま
しい。該熱収縮率が0.1%より大きいと、磁気テープ
にした後も熱的非可逆変化が生じ、またVTRで記録と
再生の温度が異なると画面にスキュー歪を生じる場合が
あるため好ましくない。また熱収縮率が大きいと、磁性
表面へのベースフィルム面の裏移り効果が生じ、磁性面
の表面粗さが粗くなりやすい。
間無荷重下で熱処理したときのベースフィルムの縦方向
の熱収縮率が0.1%以下であることが好ましく、0.
08%以下が更に好ましく、0.05%以下が特に好ま
しい。該熱収縮率が0.1%より大きいと、磁気テープ
にした後も熱的非可逆変化が生じ、またVTRで記録と
再生の温度が異なると画面にスキュー歪を生じる場合が
あるため好ましくない。また熱収縮率が大きいと、磁性
表面へのベースフィルム面の裏移り効果が生じ、磁性面
の表面粗さが粗くなりやすい。
【0029】熱収縮率を下げる手段としては、延伸後の
熱処理温度を上げることが一般的であるが、あまり上げ
すぎると機械的特性が悪化する結果となり、また磁気テ
ープ加工工程中でのすりキズ発生が多くなり、その削れ
粉が磁気テープの磁性面に付着して、ドロップアウトの
原因となる。このため熱収縮率の低減は、熱処理後フィ
ルムを低張力下で加熱し、縦方向に弛緩することによっ
て行うことができる。縦方向に弛緩する方法としては、
例えば空気力による浮遊処理方法で加熱低張力下、非接
触状態で弛緩する方式、各々ニップロールを有する加熱
ロールと冷却ロール間で速度差を与えることによって弛
緩する方式、またはテンター内でフィルムを把持したク
リップの進行速度を逐次緩めることによって縦方向に弛
緩する方法等があるが、縦方向に弛緩できる方式であれ
ばいずれの方式も用いることができる。
熱処理温度を上げることが一般的であるが、あまり上げ
すぎると機械的特性が悪化する結果となり、また磁気テ
ープ加工工程中でのすりキズ発生が多くなり、その削れ
粉が磁気テープの磁性面に付着して、ドロップアウトの
原因となる。このため熱収縮率の低減は、熱処理後フィ
ルムを低張力下で加熱し、縦方向に弛緩することによっ
て行うことができる。縦方向に弛緩する方法としては、
例えば空気力による浮遊処理方法で加熱低張力下、非接
触状態で弛緩する方式、各々ニップロールを有する加熱
ロールと冷却ロール間で速度差を与えることによって弛
緩する方式、またはテンター内でフィルムを把持したク
リップの進行速度を逐次緩めることによって縦方向に弛
緩する方法等があるが、縦方向に弛緩できる方式であれ
ばいずれの方式も用いることができる。
【0030】いずれの方法においても二軸配向フィルム
は延伸操作後に(Tg+70)℃〜Tm(℃)の温度で
熱固定することができる。例えば190〜250℃で熱
固定することが好ましく、熱固定時間は例えば1〜60
秒である。更に熱弛緩により本発明の好ましい収縮率を
有するフィルムが得られる。
は延伸操作後に(Tg+70)℃〜Tm(℃)の温度で
熱固定することができる。例えば190〜250℃で熱
固定することが好ましく、熱固定時間は例えば1〜60
秒である。更に熱弛緩により本発明の好ましい収縮率を
有するフィルムが得られる。
【0031】磁気テープ用ベースフィルムの表面に形成
された突起高さと突起数は、特定の範囲にあるものがベ
ースフィルムの巻き特性、磁気テープとした時の走行
性、電磁変換特性に優れることが明らかになった。本発
明はフィルム表面の突起物の突起高さ[h(単位n
m)]の個数が下記の(1)式
された突起高さと突起数は、特定の範囲にあるものがベ
ースフィルムの巻き特性、磁気テープとした時の走行
性、電磁変換特性に優れることが明らかになった。本発
明はフィルム表面の突起物の突起高さ[h(単位n
m)]の個数が下記の(1)式
【0032】
【数3】
【0033】で示される範囲にあることが好ましい。更
に好ましくは、下記の(1−2)式
に好ましくは、下記の(1−2)式
【0034】
【数4】
【0035】で示される範囲にあり、特に好ましくは、
下記の(1−3)式
下記の(1−3)式
【0036】
【数5】
【0037】の範囲を満足するものがベースフィルムの
取扱い性が良好で、また磁気テープとした時の走行性と
電磁変換特性に優れる。突起物の突起高さh(単位n
m)が1≦h<50である個数が10000個/mm2
越えるものは、磁気テープとする時のカレンダー処理時
にロールによるフィルムの削れを生ずる。突起物の突起
高さが50≦h<100である個数が200個/mm2
を越えるものは、磁気テープとしたときの電磁変換特性
が低下する。100≦h<150である個数が100個
/mm2 を越えるものは、テープ走行性は良好であるが
電磁変換特性が低下するとともに、ドロップアウトが発
生する原因となる。更に150≦hである突起が存在す
る場合粗大突起の存在頻度が増えるため、電磁変換特性
が著しく低下すると共にドロップアウトが頻繁に発生す
る。更に、該150≦hの粗大突起はテープ走行時に突
起の削れが起こるため、ドロップアウトの発生を助長す
る。1≦h<50である個数が1000個/mm2 より
少なく、また、50≦h<100である個数が10個/
mm2 より少なく、100≦h<150である個数が1
0個/mm2 より少ない場合、摩擦係数が大きくなりフ
ィルムの取扱性及びロール上に巻き上げることが非常に
難しくなる。さらにテープとしたときの走行性も不良と
なる。ここで突起高さがh<1である突起物の個数は特
に限定されない。
取扱い性が良好で、また磁気テープとした時の走行性と
電磁変換特性に優れる。突起物の突起高さh(単位n
m)が1≦h<50である個数が10000個/mm2
越えるものは、磁気テープとする時のカレンダー処理時
にロールによるフィルムの削れを生ずる。突起物の突起
高さが50≦h<100である個数が200個/mm2
を越えるものは、磁気テープとしたときの電磁変換特性
が低下する。100≦h<150である個数が100個
/mm2 を越えるものは、テープ走行性は良好であるが
電磁変換特性が低下するとともに、ドロップアウトが発
生する原因となる。更に150≦hである突起が存在す
る場合粗大突起の存在頻度が増えるため、電磁変換特性
が著しく低下すると共にドロップアウトが頻繁に発生す
る。更に、該150≦hの粗大突起はテープ走行時に突
起の削れが起こるため、ドロップアウトの発生を助長す
る。1≦h<50である個数が1000個/mm2 より
少なく、また、50≦h<100である個数が10個/
mm2 より少なく、100≦h<150である個数が1
0個/mm2 より少ない場合、摩擦係数が大きくなりフ
ィルムの取扱性及びロール上に巻き上げることが非常に
難しくなる。さらにテープとしたときの走行性も不良と
なる。ここで突起高さがh<1である突起物の個数は特
に限定されない。
【0038】前記したフィルム表面特性を有するフィル
ムを得るには、例えば、PENに数種類の粒度分布の異
なる不活性な固体微粒子を添加することにより得られ
る。不活性固体微粒子としては、好ましくは(1)二酸
化ケイ素(水和物、ケイソウ土、ケイ砂、石英等を含
む);(2)アルミナ;(3)SiO2 成分を30重量
%以上含有するケイ酸塩(例えば非晶質あるいは結晶質
の粘土鉱物、アルミノシリケート(焼成物や水和物を含
む)、温石綿、ジルコン、フライアッシュ等);(4)
Mg、Zn、Zr、及びTiの酸化物;(5)Ca及び
Baの硫化物;(6)Li、Na、及びCaのリン酸塩
(1水素塩や2水素塩を含む);(7)Li、Na、及
びKの安息香酸塩;(8)Ca、Ba、Zn、及びMn
のテレフタル酸塩;(9)Mg、Ca、Ba、Zn、C
d、Pb、Sr、Mn、Fe、Co、及びNiのチタン
酸塩;(10)Ba、及びPbのクロム酸塩;(11)
炭素(例えばカーボンブラック、グラファイト等);
(12)ガラス(例えばガラス粉、ガラスビーズ等);
(13)Ca、及びMgの炭酸塩;(14)ホタル石;
(15)ZnS及び(16)シリコーン樹脂、架橋ポリ
スチレン等の如き耐熱性の高い高分子よりなる微粒子が
例示される。更に好ましくは、二酸化ケイ素、無水ケイ
酸、含水ケイ酸、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウ
ム(焼成物、水和物等を含む)、燐酸1リチウム、燐酸
3リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸カルシウム、硫酸バ
リウム、酸化チタン、安息香酸リチウム、これらの化合
物の複塩(水和物を含む)、ガラス粉、粘土(カオリ
ン、ベントナイト、白土等を含む)、タルク、ケイソウ
土、炭酸カルシウム、シリコーン樹脂、架橋ポリスチレ
ン等の微粒子が例示される。特に好ましくは、二酸化ケ
イ素、酸化チタン、炭酸カルシウム、シリコーン樹脂微
粒子、架橋ポリスチレン微粒子等が挙げられ、これらを
単体あるいは複数の組合わせでフィルム中に含有させ
る。
ムを得るには、例えば、PENに数種類の粒度分布の異
なる不活性な固体微粒子を添加することにより得られ
る。不活性固体微粒子としては、好ましくは(1)二酸
化ケイ素(水和物、ケイソウ土、ケイ砂、石英等を含
む);(2)アルミナ;(3)SiO2 成分を30重量
%以上含有するケイ酸塩(例えば非晶質あるいは結晶質
の粘土鉱物、アルミノシリケート(焼成物や水和物を含
む)、温石綿、ジルコン、フライアッシュ等);(4)
Mg、Zn、Zr、及びTiの酸化物;(5)Ca及び
Baの硫化物;(6)Li、Na、及びCaのリン酸塩
(1水素塩や2水素塩を含む);(7)Li、Na、及
びKの安息香酸塩;(8)Ca、Ba、Zn、及びMn
のテレフタル酸塩;(9)Mg、Ca、Ba、Zn、C
d、Pb、Sr、Mn、Fe、Co、及びNiのチタン
酸塩;(10)Ba、及びPbのクロム酸塩;(11)
炭素(例えばカーボンブラック、グラファイト等);
(12)ガラス(例えばガラス粉、ガラスビーズ等);
(13)Ca、及びMgの炭酸塩;(14)ホタル石;
(15)ZnS及び(16)シリコーン樹脂、架橋ポリ
スチレン等の如き耐熱性の高い高分子よりなる微粒子が
例示される。更に好ましくは、二酸化ケイ素、無水ケイ
酸、含水ケイ酸、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウ
ム(焼成物、水和物等を含む)、燐酸1リチウム、燐酸
3リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸カルシウム、硫酸バ
リウム、酸化チタン、安息香酸リチウム、これらの化合
物の複塩(水和物を含む)、ガラス粉、粘土(カオリ
ン、ベントナイト、白土等を含む)、タルク、ケイソウ
土、炭酸カルシウム、シリコーン樹脂、架橋ポリスチレ
ン等の微粒子が例示される。特に好ましくは、二酸化ケ
イ素、酸化チタン、炭酸カルシウム、シリコーン樹脂微
粒子、架橋ポリスチレン微粒子等が挙げられ、これらを
単体あるいは複数の組合わせでフィルム中に含有させ
る。
【0039】上記不活性な固体微粒子をPENに添加す
る場合の添加時期は、PENの重合前でもよく、重合反
応中でもよく、また重合終了後ペレタイズする時に押出
機中で混練させてもよく、さらにシート状に溶融押出し
する際に添加し押出機中で分散して押出してもよいが、
重合前に添加するのが分散性の点から好ましい。しかし
ながら、本発明のフィルム表面特性を有するフィルムを
得る手段としてPENに不活性な固体微粒子を添加する
方法だけに限定されず、重合時にリン成分若しくは必要
なその他の添加物を加えて粒子源を生成させフィルム中
に存在せしめる方法、更には重合時にリン成分を加えて
重合したものと、不活性固体微粒子を加えて重合を行っ
たものとをブレンドする方法などが好ましく用いられて
いる。
る場合の添加時期は、PENの重合前でもよく、重合反
応中でもよく、また重合終了後ペレタイズする時に押出
機中で混練させてもよく、さらにシート状に溶融押出し
する際に添加し押出機中で分散して押出してもよいが、
重合前に添加するのが分散性の点から好ましい。しかし
ながら、本発明のフィルム表面特性を有するフィルムを
得る手段としてPENに不活性な固体微粒子を添加する
方法だけに限定されず、重合時にリン成分若しくは必要
なその他の添加物を加えて粒子源を生成させフィルム中
に存在せしめる方法、更には重合時にリン成分を加えて
重合したものと、不活性固体微粒子を加えて重合を行っ
たものとをブレンドする方法などが好ましく用いられて
いる。
【0040】更に、本発明のフィルム表面特性を調整す
る手段としては、該不活性微粒子を含有しないフィルム
上に、あるいは該不活性微粒子を含有するフィルム上に
他の表面処理、例えばコーティング処理によって調整す
ることもできる。
る手段としては、該不活性微粒子を含有しないフィルム
上に、あるいは該不活性微粒子を含有するフィルム上に
他の表面処理、例えばコーティング処理によって調整す
ることもできる。
【0041】本発明のPENフィルムは、その厚さに特
に制限はないが、12μm以下の厚さのものが好まし
く、特に180分以上の長時間録画再生の8mmビデオ
テープやDCCテープ等に供される場合は、6μm以下
が好ましい。厚さの下限はフィルムのスティフネスから
3μmが好ましい。
に制限はないが、12μm以下の厚さのものが好まし
く、特に180分以上の長時間録画再生の8mmビデオ
テープやDCCテープ等に供される場合は、6μm以下
が好ましい。厚さの下限はフィルムのスティフネスから
3μmが好ましい。
【0042】
【実施例】以下、実施例に掲げて本発明を更に説明す
る。なお、本発明における種々の物性値及び特性は以下
の如くして測定したものであり、かつ定義される。
る。なお、本発明における種々の物性値及び特性は以下
の如くして測定したものであり、かつ定義される。
【0043】(1)表面突起数 WYKO社製の非接触三次元粗さ計(TOPO−3D)
を用いて測定倍率40倍、測定面積242μm×239
μm(0.058mm2 )の条件にて測定を行った。突
起解析によりフィルム表面平均粗さからの表面突起の高
さと突起個数のヒストグラム図を得、該ヒストグラム図
から特定の突起高さ範囲毎の個数を読み取り、同一フィ
ルム表面上5回測定した突起数を積算し、単位面積(1
mm2 )あたりの突起数に換算した。
を用いて測定倍率40倍、測定面積242μm×239
μm(0.058mm2 )の条件にて測定を行った。突
起解析によりフィルム表面平均粗さからの表面突起の高
さと突起個数のヒストグラム図を得、該ヒストグラム図
から特定の突起高さ範囲毎の個数を読み取り、同一フィ
ルム表面上5回測定した突起数を積算し、単位面積(1
mm2 )あたりの突起数に換算した。
【0044】(2)ヤング率 フィルムを試料巾10mm、長さ15mmに切り、チャック
間100mmにして引張速度10mm/分、チャート速度5
00mm/分でインストロンタイプの万能引張試験装置に
て引張り、得られた荷重−伸び曲線の立上り部の接線よ
りヤング率を計算した。
間100mmにして引張速度10mm/分、チャート速度5
00mm/分でインストロンタイプの万能引張試験装置に
て引張り、得られた荷重−伸び曲線の立上り部の接線よ
りヤング率を計算した。
【0045】(3)屈折率 ナトリウムD線(589nm)を光源として、アッベ屈
折計を用いて屈折率を測定した。同時に神崎製紙(株)
製の分子配向計(MOA−2001A)を用いて配向度
を測定し、アッベ屈折計で測定できない値の大きい屈折
率は、配向度と屈折率の相関グラフを作成し、該相関グ
ラフより求めた。
折計を用いて屈折率を測定した。同時に神崎製紙(株)
製の分子配向計(MOA−2001A)を用いて配向度
を測定し、アッベ屈折計で測定できない値の大きい屈折
率は、配向度と屈折率の相関グラフを作成し、該相関グ
ラフより求めた。
【0046】(4)フィルム伸び率 真空理工(株)製のTMA(TM−3000L)を用い
て、フィルム巾5mm、長さ15mmの試料で、荷重条
件:0g(荷重なし)、25g、50g、75g、10
0gそれぞれの条件下、昇温速度5℃/minで、20
℃から150℃まで昇温し、各荷重についての120℃
における伸縮率をチャートより読み取り、この伸縮率と
フィルム断面積当たりの荷重(kg/mm2 )の相関グ
ラフを作成し、グラフから1kg/mm2 当たりの伸び
率(%)を求めた。
て、フィルム巾5mm、長さ15mmの試料で、荷重条
件:0g(荷重なし)、25g、50g、75g、10
0gそれぞれの条件下、昇温速度5℃/minで、20
℃から150℃まで昇温し、各荷重についての120℃
における伸縮率をチャートより読み取り、この伸縮率と
フィルム断面積当たりの荷重(kg/mm2 )の相関グ
ラフを作成し、グラフから1kg/mm2 当たりの伸び
率(%)を求めた。
【0047】(5)電磁変換特性 シバソク(株)製のノイズメーターを使用し、ビデオ用
磁気テープのS/N比を測定した。使用したVTRはソ
ニー(株)製EV−S700である。
磁気テープのS/N比を測定した。使用したVTRはソ
ニー(株)製EV−S700である。
【0048】(6)磁気テープの走行耐久性 ソニー(株)製のEV−S700で走行開始、停止を繰
り返しながら100時間走行させ、走行状態を調べると
ともに出力測定を行った。このときの磁気テープの走行
耐久性を下記ように判定した。 <3段階判定> ○ テープの伸びやテープの端が折れたり、ワカメ状に
ならない。出力変動が全くない。 △ 若干、テープの伸びやテープの端の折れ、ワカメが
発生し、出力の変動が若干みられる。 × テープの伸びや折れやワカメの発生が著しい。ま
た、テープの走行が不安定になり出力変動も非常に大き
い。
り返しながら100時間走行させ、走行状態を調べると
ともに出力測定を行った。このときの磁気テープの走行
耐久性を下記ように判定した。 <3段階判定> ○ テープの伸びやテープの端が折れたり、ワカメ状に
ならない。出力変動が全くない。 △ 若干、テープの伸びやテープの端の折れ、ワカメが
発生し、出力の変動が若干みられる。 × テープの伸びや折れやワカメの発生が著しい。ま
た、テープの走行が不安定になり出力変動も非常に大き
い。
【0049】(7)熱収縮率 70℃に設定されたオーブンの中にあらかじめ正確な長
さを測定した長さ約30cm、巾1cmのフィルムを無荷重
で入れ、1時間熱処理し、その後オーブンよりサンプル
を取り出し、室温に戻してからその寸法の変化を読みと
った。熱処理前の長さ(L0 )と熱処理による寸法変化
量(ΔL)より、下記の(3)式で熱収縮率(%)を求
めた。
さを測定した長さ約30cm、巾1cmのフィルムを無荷重
で入れ、1時間熱処理し、その後オーブンよりサンプル
を取り出し、室温に戻してからその寸法の変化を読みと
った。熱処理前の長さ(L0 )と熱処理による寸法変化
量(ΔL)より、下記の(3)式で熱収縮率(%)を求
めた。
【0050】
【数6】
【0051】(8)スキュー スキュー特性は常温(20℃)常湿下で録画したビデオ
テープを70℃で1時間熱処理した後、再び常温常湿下
で再生し、ヘッド切換点におけるズレ量を読み取った。
テープを70℃で1時間熱処理した後、再び常温常湿下
で再生し、ヘッド切換点におけるズレ量を読み取った。
【0052】(9)不活性粒子の平均粒径 島津製作所製のCP−50型セントリフェグルパーティ
クル サイズ アナライザー(Centrifugal Particle S
ize Analyzer)を用いて測定した。得られた遠心沈降曲
線をもとに算出した各粒径の粒子とその存在量との累積
曲線から、50マスパーセント(mass percent)に相当
する粒径を読みとり、この値を上記平均粒径とした。
クル サイズ アナライザー(Centrifugal Particle S
ize Analyzer)を用いて測定した。得られた遠心沈降曲
線をもとに算出した各粒径の粒子とその存在量との累積
曲線から、50マスパーセント(mass percent)に相当
する粒径を読みとり、この値を上記平均粒径とした。
【0053】[実施例1]平均粒径0.2μmの球状シ
リカ粒子を0.25重量%、平均粒径0.5μmの炭酸
カルシウム粒子を0.03重量%含有した固有粘度0.
62dl/g(オルソクロロフェノールを溶媒として用
い、25℃で測定した値)のPENペレットを170℃
で乾燥した後300℃で溶融押出し、60℃に保持した
キャスティングドラム上で急冷固化せしめて厚み約25
0μmの未延伸フィルムを得た。
リカ粒子を0.25重量%、平均粒径0.5μmの炭酸
カルシウム粒子を0.03重量%含有した固有粘度0.
62dl/g(オルソクロロフェノールを溶媒として用
い、25℃で測定した値)のPENペレットを170℃
で乾燥した後300℃で溶融押出し、60℃に保持した
キャスティングドラム上で急冷固化せしめて厚み約25
0μmの未延伸フィルムを得た。
【0054】この未延伸フィルムを縦方向に130℃で
2.4倍延伸し、次いで横方向に130℃で3.8倍延
伸し、引続いて160℃で中間熱処理した。このフィル
ムをさらに縦方向に170℃で2.8倍、横方向に1.
2倍延伸し、215℃で熱固定した。この熱固定したフ
ィルムを加熱ロールで110℃に加熱後、冷却ロールと
の間で張力を調整して弛緩処理することにより、縦方向
の収縮率が0.05%となるよう調整した。得られた二
軸配向PENフィルム厚みは8μmであった。
2.4倍延伸し、次いで横方向に130℃で3.8倍延
伸し、引続いて160℃で中間熱処理した。このフィル
ムをさらに縦方向に170℃で2.8倍、横方向に1.
2倍延伸し、215℃で熱固定した。この熱固定したフ
ィルムを加熱ロールで110℃に加熱後、冷却ロールと
の間で張力を調整して弛緩処理することにより、縦方向
の収縮率が0.05%となるよう調整した。得られた二
軸配向PENフィルム厚みは8μmであった。
【0055】一方、下記に示す組成物をボールミルに入
れ、16時間混練、分散した後、イソシアネート化合物
(バイエル社製のデスモジュールL)5重量部を加え、
1時間高速剪断分散して磁性塗料とした。 磁性塗料の組成 針状Fe粒子 100重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 (積水化学製のエスレック7A) 15重量部 熱可塑性ポリウレタン樹脂 5重量部 酸化クロム 5重量部 カーボンブラック 5重量部 レシチン 2重量部 脂肪酸エステル 1重量部 トルエン 50重量部 メチルエチルケトン 50重量部 シクロヘキサノン 50重量部 この磁性塗料を上述の二軸配向PENフィルムの片面
に、塗布厚3μmとなるように塗布し、ついで2500
ガウスの直流磁場中で配向処理を行ない、100℃で加
熱乾燥後、スーパーカレンダー処理(線圧200kg/c
m、温度80度)を行ない、巻き取った。この巻き取っ
たロールを55℃のオーブン中に3日間放置した。
れ、16時間混練、分散した後、イソシアネート化合物
(バイエル社製のデスモジュールL)5重量部を加え、
1時間高速剪断分散して磁性塗料とした。 磁性塗料の組成 針状Fe粒子 100重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 (積水化学製のエスレック7A) 15重量部 熱可塑性ポリウレタン樹脂 5重量部 酸化クロム 5重量部 カーボンブラック 5重量部 レシチン 2重量部 脂肪酸エステル 1重量部 トルエン 50重量部 メチルエチルケトン 50重量部 シクロヘキサノン 50重量部 この磁性塗料を上述の二軸配向PENフィルムの片面
に、塗布厚3μmとなるように塗布し、ついで2500
ガウスの直流磁場中で配向処理を行ない、100℃で加
熱乾燥後、スーパーカレンダー処理(線圧200kg/c
m、温度80度)を行ない、巻き取った。この巻き取っ
たロールを55℃のオーブン中に3日間放置した。
【0056】さらに下記組成のバックコート層塗料を厚
さ1μmに塗布し、乾燥させ、さらに8mm巾に裁断し、
磁気テープを得た。 バックコート層塗料の組成 カーボンブラック 100重量部 熱可塑性ポリウレタン樹脂 60重量部 イソシアネート化合物 (日本ポリウレタン工業社製コロネートL)18重量部 シリコーンオイル 0.5重量部 メチルエチルケトン 250重量部 トルエン 50重量部
さ1μmに塗布し、乾燥させ、さらに8mm巾に裁断し、
磁気テープを得た。 バックコート層塗料の組成 カーボンブラック 100重量部 熱可塑性ポリウレタン樹脂 60重量部 イソシアネート化合物 (日本ポリウレタン工業社製コロネートL)18重量部 シリコーンオイル 0.5重量部 メチルエチルケトン 250重量部 トルエン 50重量部
【0057】得られたフィルム及びテープの特性を表1
に示す。この表から明らかなように本発明のフィルムは
加工性に問題が無く、磁気テープの走行耐久性が良く、
電磁変換特性、スキューも良好で、高温雰囲気での使用
も良好であった。
に示す。この表から明らかなように本発明のフィルムは
加工性に問題が無く、磁気テープの走行耐久性が良く、
電磁変換特性、スキューも良好で、高温雰囲気での使用
も良好であった。
【0058】[実施例2]実施例1と同様にして未延伸
フィルムを得、該未延伸フィルムを縦方向に120℃で
2.5倍延伸し、次いで横方向に130℃で3.8倍延
伸し、引続いて160℃で中間熱処理した。このフィル
ムをさらに縦方向に170℃で3.0倍、横方向に1.
2倍延伸し、215℃で熱固定した。次いで、実施例1
と同様にして、縦方向の収縮率が0.05%となるよう
調整した。このようにして8μm厚みの二軸配向PEN
フィルムを得た。以下実施例1と同様にしてテープを得
た。この結果を表1に示す。実施例1と同様に良好な結
果が得られた。
フィルムを得、該未延伸フィルムを縦方向に120℃で
2.5倍延伸し、次いで横方向に130℃で3.8倍延
伸し、引続いて160℃で中間熱処理した。このフィル
ムをさらに縦方向に170℃で3.0倍、横方向に1.
2倍延伸し、215℃で熱固定した。次いで、実施例1
と同様にして、縦方向の収縮率が0.05%となるよう
調整した。このようにして8μm厚みの二軸配向PEN
フィルムを得た。以下実施例1と同様にしてテープを得
た。この結果を表1に示す。実施例1と同様に良好な結
果が得られた。
【0059】[比較例1]実施例1と同様にして未延伸
フィルムを得、該未延伸フィルムを縦方向に130℃で
3.5倍、引続いて横方向に135℃で3.5倍、逐次
二軸延伸を施し、更に215℃で熱固定を行った。つい
で、実施例1と同様にして、縦方向の熱収縮率を0.0
5%と調整した。このようにして8μm厚みの二軸配向
フィルムを得、実施例1と同様にしてテープを得た。こ
の結果を表1に示しているが、120℃における1kg
/mm2当たりのフィルム伸び率が大きいためテープ加
工工程で、ベースフィルムが伸ばされて、波打ちが起こ
り、磁性層の塗布斑が発生した。更に、平均屈折率が高
く、しかも縦方向のヤング率が低いため、磁気テープの
磁気ヘッドに対するヘッドタッチが不良で電磁変換特性
がかなり悪く、記録ミスや再生ミスを生じた。
フィルムを得、該未延伸フィルムを縦方向に130℃で
3.5倍、引続いて横方向に135℃で3.5倍、逐次
二軸延伸を施し、更に215℃で熱固定を行った。つい
で、実施例1と同様にして、縦方向の熱収縮率を0.0
5%と調整した。このようにして8μm厚みの二軸配向
フィルムを得、実施例1と同様にしてテープを得た。こ
の結果を表1に示しているが、120℃における1kg
/mm2当たりのフィルム伸び率が大きいためテープ加
工工程で、ベースフィルムが伸ばされて、波打ちが起こ
り、磁性層の塗布斑が発生した。更に、平均屈折率が高
く、しかも縦方向のヤング率が低いため、磁気テープの
磁気ヘッドに対するヘッドタッチが不良で電磁変換特性
がかなり悪く、記録ミスや再生ミスを生じた。
【0060】[比較例2]実施例1と同一の2種粒子を
含有した固有粘度0.65dl/g(オルソクロロフェノ
ールを溶媒として用い、25℃で測定した値)のPET
ペレットを160℃で乾燥した後、280℃で溶融押出
し、40℃に保持したキャスティングドラム上で急冷固
化せしめて約110μmの厚みの未延伸フィルムを得
た。この未延伸フィルムを速度差をもった2つのロール
間で縦方向に1.8倍延伸し、さらにテンターによって
横方向に3.1倍延伸し、引き続いて150℃で中間熱
処理した。このフィルムをさらに縦方向に155℃で
3.6倍延伸し、230℃で熱固定を行った。次いでこ
の熱固定した二軸配向PETフィルムを加熱ロールで9
0℃に加熱後冷却ロールとの間で張力を調整することに
より、縦方向の熱収縮率の低減化処理を施し、厚み8μ
mの2軸配向PETフィルムを得た。続いて、実施例1
と同様にしてテープを得た。その結果を表1に示してい
るが、弛緩熱処理により熱収縮率の低減化を計っている
のにかかわらず、PET素材であるため、熱収縮率が高
くスキューが著しく悪かった。さらに縦方向延伸倍率を
高くし、本願発明の縦方向のヤング率の高いフィルムを
得たが横方向のヤング率は横方向倍率を上げることが出
来ず横方向のヤング率をかなり低くなったため、テープ
走行時にエッジダメージを生じ、走行耐久性が悪い。さ
らに、120℃における荷重1kg/mm2 当たりの縦
方向の伸び率が非常に大きいため、テープ加工工程でフ
ィルムの伸びによる波打ちが起こり、磁性層の塗布斑が
発生した。そのため電磁変換特性も極めて悪い。このこ
とから、PET素材はPENと比べてトータルバランス
的に劣っている。
含有した固有粘度0.65dl/g(オルソクロロフェノ
ールを溶媒として用い、25℃で測定した値)のPET
ペレットを160℃で乾燥した後、280℃で溶融押出
し、40℃に保持したキャスティングドラム上で急冷固
化せしめて約110μmの厚みの未延伸フィルムを得
た。この未延伸フィルムを速度差をもった2つのロール
間で縦方向に1.8倍延伸し、さらにテンターによって
横方向に3.1倍延伸し、引き続いて150℃で中間熱
処理した。このフィルムをさらに縦方向に155℃で
3.6倍延伸し、230℃で熱固定を行った。次いでこ
の熱固定した二軸配向PETフィルムを加熱ロールで9
0℃に加熱後冷却ロールとの間で張力を調整することに
より、縦方向の熱収縮率の低減化処理を施し、厚み8μ
mの2軸配向PETフィルムを得た。続いて、実施例1
と同様にしてテープを得た。その結果を表1に示してい
るが、弛緩熱処理により熱収縮率の低減化を計っている
のにかかわらず、PET素材であるため、熱収縮率が高
くスキューが著しく悪かった。さらに縦方向延伸倍率を
高くし、本願発明の縦方向のヤング率の高いフィルムを
得たが横方向のヤング率は横方向倍率を上げることが出
来ず横方向のヤング率をかなり低くなったため、テープ
走行時にエッジダメージを生じ、走行耐久性が悪い。さ
らに、120℃における荷重1kg/mm2 当たりの縦
方向の伸び率が非常に大きいため、テープ加工工程でフ
ィルムの伸びによる波打ちが起こり、磁性層の塗布斑が
発生した。そのため電磁変換特性も極めて悪い。このこ
とから、PET素材はPENと比べてトータルバランス
的に劣っている。
【0061】
【表1】
【0062】
【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエチレン−2,6
−ナフタレートフィルムを用いた磁気記録テープは、走
行中に生ずるテープ伸びやエッジの折れの発生が無いた
めテープと磁気ヘッドとのなじみ(ヘッドタッチ)が良
好で高密度磁気記録に必要な電磁変換特性が得られ、か
つ耐熱寸法安定性が良いのでスキュー歪が少なく、特に
長時間記録可能な高密度磁気記録テープのベースフィル
ムとして有用である。
−ナフタレートフィルムを用いた磁気記録テープは、走
行中に生ずるテープ伸びやエッジの折れの発生が無いた
めテープと磁気ヘッドとのなじみ(ヘッドタッチ)が良
好で高密度磁気記録に必要な電磁変換特性が得られ、か
つ耐熱寸法安定性が良いのでスキュー歪が少なく、特に
長時間記録可能な高密度磁気記録テープのベースフィル
ムとして有用である。
Claims (3)
- 【請求項1】 縦方向のヤング率[EM ]が1000kg
/mm2 以上、横方向のヤング率[ET ]が500kg/mm
2 以上であり、かつ縦方向のヤング率が横方向のヤング
率より大きく、120℃における荷重1kg/mm2 当
たりの縦方向の伸び率が0〜0.4%の範囲内であり、
かつ、フィルムの面配向係数NSが0.281以上であ
る二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィル
ム。 - 【請求項2】 70℃で1時間無荷重で熱処理したとき
の縦方向の熱収縮率が0.1%以下である、請求項1記
載の二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィ
ルム。 - 【請求項3】 フィルム表面に形成された突起の高さh
(単位nm)の個数が下記の(1)式で示される範囲に
ある、請求項1または2記載の二軸配向ポリエチレン−
2,6−ナフタレートフィルム。 【数1】
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5327275A JPH07178808A (ja) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルム |
US08/358,763 US5631063A (en) | 1993-12-22 | 1994-12-19 | Biaxially oriented film of polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate |
DE69428339T DE69428339T2 (de) | 1993-12-22 | 1994-12-20 | Biaxial-orientierte Folie aus Polyethylen-2,6-naphthalendicarboxylat |
EP94309540A EP0659809B1 (en) | 1993-12-22 | 1994-12-20 | Biaxially oriented film of polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate |
TW083111992A TW396106B (en) | 1993-12-22 | 1994-12-21 | Biaxially oriented film of polyethylene -2, 6-Naphthalenedicarboxylate |
KR1019940036079A KR100230632B1 (ko) | 1993-12-22 | 1994-12-22 | 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 이축 배향 필름(biaxially oriented film of polyethylene-2, 6-naphthaleneddicarboxylate) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5327275A JPH07178808A (ja) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルム |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07178808A true JPH07178808A (ja) | 1995-07-18 |
Family
ID=18197307
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5327275A Pending JPH07178808A (ja) | 1993-12-22 | 1993-12-24 | ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07178808A (ja) |
-
1993
- 1993-12-24 JP JP5327275A patent/JPH07178808A/ja active Pending
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040302 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040427 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20061017 |