JPH07178808A - ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高強度で、平面性の優れた、特に長時間記録
可能な高密度磁気記録媒体のベースフィルムとして有用
な二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィル
ムに関する。 【構成】 縦方向のヤング率（ＥM ）が１０００kg／mm
² 以上、横方向のヤング率（ＥT ）が５００kg／mm² 以
上であり、かつ縦方向のヤング率が横方向のヤング率よ
り大きく、１２０℃における荷重１ｋｇ／ｍｍ² 当たり
の伸び率が０〜０．４％の範囲内にあり、かつ、フィル
ムの面配向係数ＮＳが０．２８１以上である二軸配向ポ
リエチレン−２，６−ナフタレートフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は二軸配向ポリエチレン−
２，６−ナフタレートフィルムに関し、更に詳しくは縦
方向に高強度で、平坦性の優れた、特に長時間記録可能
なビデオテープ、オーディオテープ、コンピュータ用デ
ータカートリッジ等の磁気記録媒体のベースフィルムと
して有用な二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレー
トフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、ビデオテープ、オーディオテー
プ、コンピュータ用データカートリッジ等の磁気テープ
は小型化および高画質化のために益々高密度記録化が要
求され、また更にテープの薄手化、長時間記録化が要求
されている。この磁気テープの長時間記録化の要求に対
し、ベースフィルムを薄くする必要があるが、薄くする
ことによりテープのスティフネスが低下してローディン
グ時およびアンローディング時にテープのエッジに傷が
つき易くなったり、また瞬間的に高引張り力が加わった
ときテープが変形して記録に歪が生じる場合がある。従
って、長時間記録用磁気テープのベースとなるフィルム
には高ヤング率が要求される。

【０００３】更に、最近カメラ一体型ＶＴＲが普及し、
戸外で使用されたり、自動車内へ持ち込まれたりするた
め、磁気テープが従来より過酷な温度条件に曝される場
合が多く、スキュー歪みを生じないような高温度下での
テープの寸法安定性、ひいてはベースフィルムの寸法安
定性の要求が強くなっている。

【０００４】これら磁気記録テープのベースフィルムに
は従来から二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィル
ムが使用され、特に長時間記録用として縦方向のヤング
率を高めたいわゆるスーパーテンシライズフィルムが知
られている。しかしこのフィルムでは、縦方向のヤング
率は高々 ８５０ kg/mm² 、その場合横方向ヤング率は
高々 ４５０ kg/mm² が限度である。また、縦方向ヤン
グ率を高めようとすると横方向のヤング率が必然的に低
下するため、テープは走行中にエッジ部の損傷を受け易
くなる。他方、フィルムの製造において幅（以下「横」
という場合がある）方向ヤング率を高めようとすると、
この場合も必然的に充分な縦方向ヤング率が得られず、
磁気ヘッドとのタッチが悪くなり出力変動を生じる。更
に高倍率延伸を施して、ヤング率を高くしたベースフィ
ルムには成形時に生じた歪みが残存し、寸法安定性が悪
くなる欠点がある。高倍率の延伸加工は製品歩留まりが
低下するという別な問題点もある。

【０００５】一方、ポリエチレンテレフタレート（以下
「ＰＥＴ」という場合がある）よりも耐熱寸法安定性の
優れたポリエステルである、ポリエチレン−２，６−ナ
フタレート（以下「ＰＥＮ」という場合がある）からな
るフィルムをベースとした磁気テープが種々提案されて
いる。

【０００６】例えば、特開昭６３−６０７３１号公報で
は縦方向ヤング率の高いＰＥＮフィルムの製造法の技術
が開示されている。しかし、かかる技術で造られたＰＥ
Ｎフィルムでは、成形時に生じた歪みが残存し、前記の
戸外での使用等の過酷な温度条件にテープが曝される場
合にフィルムが縦方向に収縮する問題が懸念される。

【０００７】また例えば、特開平４−１９８３２８号公
報ではＰＥＮフィルムの面配向度（以下「面配向係数」
という場合がある）を０．２５５〜０．２８０の範囲に
特定しスリット性等を向上せしめた技術を開示している
が、この技術では主配向方向の特定がなく、縦方向のヤ
ング率を高めることによるテープ走行中の縦方向の寸法
安定性や、瞬間的なモジュラス変化対応やスキュー歪み
の解消が見出だせない。

【０００８】さらに、同公報の発明の範囲は平均屈折率
が１. ６６６〜１. ６７６であり、該範囲より平均屈折
率が小さいと熱収縮率が大きくなるとしており、同公報
による発明フィルムにおいて、平均屈折率１. ６６６未
満の場合は、過酷な温度条件のもとではベースフィルム
の寸法安定性が悪いことが容易に推定される。

【０００９】また同公報では、ＰＥＮフィルム中に特定
の平均粒径を有する凝集体粒子（酸化ケイ素、酸化アル
ミニウムから選ばれた粒子）と架橋高分子、炭酸カルシ
ウムから選ばれた粒子とを特定の割合で含有させること
による耐摩耗性や易滑性の向上を開示しているが、かか
る技術だけでは高密度記録のための高度な表面性を有す
る磁気テープが得られ難い。例えば、凝集粒子である酸
化ケイ素あるいは酸化アルミニウムを使用しているた
め、該粒子の含有によるフィルム内でのボイド発生が予
想され、それによるフィルム表面への粗大突起の発生や
耐削れ性の悪化が予想される。また、同公報では、該含
有粒子の粒度分布の特定がないが、同一平均粒径の場合
でも、粒度分布がシャープでないとフィルムの表面に形
成される突起の分布の均一性が悪く、突起高さのそろっ
た均一な表面突起が得られず、滑り性が低下してしま
う。

【００１０】更に、特開平５−１１７４２１号公報では
ＰＥＮフィルムの表面粗さ等を特定な範囲とした技術が
開示されているが、かかる技術では例えば、テープ加工
工程での磁性層の塗布、乾燥の際に、ベースフィルムが
高温下で高張力の負荷を受けるため、この時ベースフィ
ルムが伸ばされて、波打ちが発生し、磁性層の塗布斑を
起こすことが懸念される。フィルムの波打ちは張力を下
げることにより解消される場合があるが、磁性層の塗布
加工で張力不足となり、磁性層の精密な均一塗布が困難
となるため、高画質、高密度記録の磁気テープに要求さ
れる充分な電磁変換特性が得られない。

【００１１】上述の通り、従来の技術では、縦方向の寸
法変化が少なくかつ高強度で、平坦性に優れ、長時間か
つ高密度の記録が可能な磁気記録媒体用のベースフィル
ムとしての要求を充分満足するポリエステルフィルムは
見出だせなかった。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
欠点を解消し、高密度磁気記録用テープとしたときに高
強度で耐久性に優れ、かつ熱寸法安定性や平面性に優れ
た磁気記録媒体用二軸配向ＰＥＮフィルムを提供するこ
とにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、次の構成からなる。

【００１４】縦方向のヤング率［ＥM ］が１０００kg／
mm² 以上、横方向のヤング率［ＥT］が５００kg／mm²
以上であり、かつ縦方向のヤング率が横方向のヤング率
より大きく、１２０℃における荷重１ｋｇ／ｍｍ² 当た
りの縦方向の伸び率が０〜０．４％の範囲内であり、か
つ、フィルムの面配向係数ＮＳが０．２８１以上である
二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィル
ム。

【００１５】本発明において、フィルムを構成するポリ
エチレン−２，６−ナフタレートは、２，６−ナフタレ
ンジカルボン酸を主たる酸成分とするが、少量の他のジ
カルボン酸成分を共重合してもよく、またエチレングリ
コールを主たるグリコール成分とするが、少量の他のグ
リコール成分を共重合してもよい。２，６−ナフタレン
ジカルボン酸以外のジカルボン酸成分としては、例えば
テレフタル酸、イソフタル酸、ジフェニルスルホンジカ
ルボン酸、ベンゾフェノンジカルボン酸、２，７−ナフ
タレンジカルボン酸等の２，６−ナフタレンジカルボン
酸の異性体などの芳香族ジカルボン酸；コハク酸、アジ
ピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸などの脂肪
族ジカルボン酸；ヘキサヒドロテレフタル酸、１，３−
アダマンタンジカルボン酸などの脂環族ジカルボン酸を
あげることができる。またエチレングリコール以外のグ
リコール成分としては、例えば１，３−プロパンジオー
ル、１，４−ブタンジオール、１，６ーヘキサンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサン
ジメタノール、ｐ−キシリレングリコール、ジエチレン
グリコールなどをあげることができる。また、ポリマー
中に安定剤、着色剤等の添加剤を配合したものでもよ
い。

【００１６】このようなＰＥＮポリマーは通常溶融重合
法によって公知の方法で製造される。この際、触媒等の
添加剤は必要に応じて任意に使用することができる。Ｐ
ＥＮの固有粘度は０．４５〜０．９０の範囲に、更に
０．６０〜０．８０にあることが好ましい。

【００１７】本発明のＰＥＮフィルムは、１２０℃にお
ける荷重１ｋｇ／ｍｍ² 当たりの縦方向の伸び率が０〜
０．４％の範囲であることが必要であり、好ましくは０
〜０．３％の範囲であり、更に好ましくは０〜０．２５
％の範囲である。該伸び率が０．４％を越える場合、テ
ープ加工工程での磁気塗料の塗布、乾燥の際にベースフ
ィルムが伸ばされてフィルムの波打ちが起こり、磁性層
の高精度の塗布ができない。

【００１８】本発明の縦方向の伸び率を有するフィルム
を得るには、二軸配向ＰＥＮフィルムを製造する工程に
おいて、ヤング率を高める手段を含めて考慮した条件を
選ぶ必要があり、過酷な温度条件での縦方向の収縮率を
小さくする手段も考慮することが好ましい。例えば、縦
方向の延伸倍率を横方向の倍率より大きくすること、伸
び率を低く押えるために適した熱固定条件を選ぶこと、
更に必要であれば熱収縮を小さくするための熱弛緩条件
を調整することが好ましい。すなわち、本発明の縦方向
の伸び率は延伸倍率、熱固定温度により大きく変化する
ため、あらかじめ、本発明の縦横方向のヤング率を得る
適正条件範囲内で、延伸倍率及び熱固定温度を変えて得
たフィルムの縦方向の伸び率を縦横方向のヤング率と同
時に測定し、測定値を比較しながら最適延伸倍率及び熱
固定温度を選択する。更に熱弛緩により収縮率を好まし
い範囲とし、かつ熱弛緩によるヤング率低下が本発明の
縦方向のヤング率の範囲を外れない条件を選ぶことによ
り本発明のＰＥＮフィルムが得られる。

【００１９】本発明のＰＥＮフィルムは、縦方向のヤン
グ率［ＥM ］が１０００kg／mm² 以上であることが必要
であり、好ましくは、１１００kg／mm² 以上、更に好ま
しくは、１２００kg／mm² 以上である。ここで、縦方向
ヤング率が１０００kg／mm²未満のフィルムでは、特に
ベースフィルムの厚みが６μｍ以下で、かつテープの厚
みが８μｍ以下の長時間記録再生用の磁気テープでは、
テープとしてのヤング率が充分でなく、テープの繰り返
し走行によりテープエッジが折れ曲がったり、テープが
伸びてしまい、磁気ヘッドへのテープの押しつけが弱く
なり、電磁変換特性が低下し、もはや高密度、高感度の
磁気記録テープを得ることができず、好ましくない。

【００２０】他方、横方向のヤング率［ＥT ］は５００
kg／mm² 以上であることが必要であり、好ましくは、５
５０kg／mm² 以上、更に好ましくは、６００kg／mm² 以
上である。このようにするとテープ走行時におけるテー
プの端面の損傷を防止できる。横方向のヤング率が５０
０kg／mm² より小さい場合、たとえ高強度の磁気バイン
ダーを用いたとしてもテープの走行中にテープエッジが
ワカメ状に変形したりしてテープ端面のダメージを防ぐ
ことができない。

【００２１】このようなヤング率を得る手段としては、
一般的なロールやステンターを用いて縦横同時に延伸し
てもよく、また縦横方向に各々逐時に延伸してもよい。
また縦横方向の延伸数回は、縦方向・横方向各１回でも
よく、それより多い回数縦方向および／または横方向に
多段延伸してもよく、その回数に限定されるものではな
い。

【００２２】例えば２段延伸する場合は、ＰＥＮをＴｍ
〜（Ｔｍ＋７０℃）の温度（但し、Ｔｍ：ＰＥＮの融
点）で溶融押出して固有粘度０．４５〜０．９dl/gの未
延伸フィルムを得、該未延伸フィルムを一軸方向（縦方
向または横方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃
の温度（但し、Ｔｇ：ＰＥＮのガラス転移温度）で２．
５〜７．０倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直
角方向（一段延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横
方向となる）にＴｇ（℃）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で
２．５〜７．０倍の倍率で延伸する。この場合、面積延
伸倍率は２０〜４０倍、更には２５〜４０倍にするのが
好ましい。

【００２３】さらに３段以上延伸する場合には、上述の
２段延伸フィルムについて、熱固定温度を（Ｔｇ＋２
０）〜（Ｔｇ＋７０）℃として熱固定し、更にこの熱固
定温度より１０〜４０℃高い温度で縦または横に延伸
し、必要であれば、更にこの温度より２０〜５０℃高い
温度で更に横または縦に延伸し、縦方向の総合延伸倍率
を５．５〜１２．０倍、横方向の総合延伸倍率を３．０
〜６．０倍とすることが好ましい。この場合、面積延伸
倍率は２５〜６０倍、更には３０〜６０倍にすることが
好ましい。

【００２４】本発明のＰＥＮフィルムは、面配向係数Ｎ
Ｓが０．２８１以上であることが必要である。ここで、
面配向係数ＮＳとは下記（２）式で求められる数値であ
る。

【００２５】

【数２】

【００２６】（２）式でｎx は２軸フィルムの機械方向
の屈折率を表し、ｎy は機械方向と直交する方向の屈折
率を表し、ｎz はフィルム厚み方向の屈折率を表す。

【００２７】面配向係数ＮＳが０．２８１以上のベース
フィルムは腰の強さが充分であり、かつ厚み斑が良く、
磁気加工において高密度磁気記録を可能とする均一磁性
層が得られるため、磁気テープとした時の磁気ヘッドと
の追従性が良好で、出力の安定した磁気記録媒体を得る
ことができる。面配向係数ＮＳが０．２８１未満の場
合、特に、長時間記録再生の高密度磁気記録媒体に供す
る場合、上記とは逆にベースフィルムの腰の強さが充分
でなく、厚み斑も充分でないため、磁気加工において高
密度磁気記録を可能とする均一磁性層が得られず、記録
ミスや再生ミスを生じる。

【００２８】本発明のＰＥＮフィルムは、７０℃で１時
間無荷重下で熱処理したときのベースフィルムの縦方向
の熱収縮率が０．１％以下であることが好ましく、０．
０８％以下が更に好ましく、０．０５％以下が特に好ま
しい。該熱収縮率が０．１％より大きいと、磁気テープ
にした後も熱的非可逆変化が生じ、またＶＴＲで記録と
再生の温度が異なると画面にスキュー歪を生じる場合が
あるため好ましくない。また熱収縮率が大きいと、磁性
表面へのベースフィルム面の裏移り効果が生じ、磁性面
の表面粗さが粗くなりやすい。

【００２９】熱収縮率を下げる手段としては、延伸後の
熱処理温度を上げることが一般的であるが、あまり上げ
すぎると機械的特性が悪化する結果となり、また磁気テ
ープ加工工程中でのすりキズ発生が多くなり、その削れ
粉が磁気テープの磁性面に付着して、ドロップアウトの
原因となる。このため熱収縮率の低減は、熱処理後フィ
ルムを低張力下で加熱し、縦方向に弛緩することによっ
て行うことができる。縦方向に弛緩する方法としては、
例えば空気力による浮遊処理方法で加熱低張力下、非接
触状態で弛緩する方式、各々ニップロールを有する加熱
ロールと冷却ロール間で速度差を与えることによって弛
緩する方式、またはテンター内でフィルムを把持したク
リップの進行速度を逐次緩めることによって縦方向に弛
緩する方法等があるが、縦方向に弛緩できる方式であれ
ばいずれの方式も用いることができる。

【００３０】いずれの方法においても二軸配向フィルム
は延伸操作後に（Ｔｇ＋７０）℃〜Ｔｍ（℃）の温度で
熱固定することができる。例えば１９０〜２５０℃で熱
固定することが好ましく、熱固定時間は例えば１〜６０
秒である。更に熱弛緩により本発明の好ましい収縮率を
有するフィルムが得られる。

【００３１】磁気テープ用ベースフィルムの表面に形成
された突起高さと突起数は、特定の範囲にあるものがベ
ースフィルムの巻き特性、磁気テープとした時の走行
性、電磁変換特性に優れることが明らかになった。本発
明はフィルム表面の突起物の突起高さ［ｈ（単位ｎ
ｍ）］の個数が下記の（１）式

【００３２】

【数３】

【００３３】で示される範囲にあることが好ましい。更
に好ましくは、下記の（１−２）式

【００３４】

【数４】

【００３５】で示される範囲にあり、特に好ましくは、
下記の（１−３）式

【００３６】

【数５】

【００３７】の範囲を満足するものがベースフィルムの
取扱い性が良好で、また磁気テープとした時の走行性と
電磁変換特性に優れる。突起物の突起高さｈ（単位ｎ
ｍ）が１≦ｈ＜５０である個数が１００００個／ｍｍ²
越えるものは、磁気テープとする時のカレンダー処理時
にロールによるフィルムの削れを生ずる。突起物の突起
高さが５０≦ｈ＜１００である個数が２００個／ｍｍ²
を越えるものは、磁気テープとしたときの電磁変換特性
が低下する。１００≦ｈ＜１５０である個数が１００個
／ｍｍ² を越えるものは、テープ走行性は良好であるが
電磁変換特性が低下するとともに、ドロップアウトが発
生する原因となる。更に１５０≦ｈである突起が存在す
る場合粗大突起の存在頻度が増えるため、電磁変換特性
が著しく低下すると共にドロップアウトが頻繁に発生す
る。更に、該１５０≦ｈの粗大突起はテープ走行時に突
起の削れが起こるため、ドロップアウトの発生を助長す
る。１≦ｈ＜５０である個数が１０００個／ｍｍ² より
少なく、また、５０≦ｈ＜１００である個数が１０個／
ｍｍ² より少なく、１００≦ｈ＜１５０である個数が１
０個／ｍｍ² より少ない場合、摩擦係数が大きくなりフ
ィルムの取扱性及びロール上に巻き上げることが非常に
難しくなる。さらにテープとしたときの走行性も不良と
なる。ここで突起高さがｈ＜１である突起物の個数は特
に限定されない。

【００３８】前記したフィルム表面特性を有するフィル
ムを得るには、例えば、ＰＥＮに数種類の粒度分布の異
なる不活性な固体微粒子を添加することにより得られ
る。不活性固体微粒子としては、好ましくは（１）二酸
化ケイ素（水和物、ケイソウ土、ケイ砂、石英等を含
む）；（２）アルミナ；（３）ＳｉＯ₂ 成分を３０重量
％以上含有するケイ酸塩（例えば非晶質あるいは結晶質
の粘土鉱物、アルミノシリケート（焼成物や水和物を含
む）、温石綿、ジルコン、フライアッシュ等）；（４）
Ｍｇ、Ｚｎ、Ｚｒ、及びＴｉの酸化物；（５）Ｃａ及び
Ｂａの硫化物；（６）Ｌｉ、Ｎａ、及びＣａのリン酸塩
（１水素塩や２水素塩を含む）；（７）Ｌｉ、Ｎａ、及
びＫの安息香酸塩；（８）Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、及びＭｎ
のテレフタル酸塩；（９）Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃ
ｄ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、及びＮｉのチタン
酸塩；（１０）Ｂａ、及びＰｂのクロム酸塩；（１１）
炭素（例えばカーボンブラック、グラファイト等）；
（１２）ガラス（例えばガラス粉、ガラスビーズ等）；
（１３）Ｃａ、及びＭｇの炭酸塩；（１４）ホタル石；
（１５）ＺｎＳ及び（１６）シリコーン樹脂、架橋ポリ
スチレン等の如き耐熱性の高い高分子よりなる微粒子が
例示される。更に好ましくは、二酸化ケイ素、無水ケイ
酸、含水ケイ酸、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウ
ム（焼成物、水和物等を含む）、燐酸１リチウム、燐酸
３リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸カルシウム、硫酸バ
リウム、酸化チタン、安息香酸リチウム、これらの化合
物の複塩（水和物を含む）、ガラス粉、粘土（カオリ
ン、ベントナイト、白土等を含む）、タルク、ケイソウ
土、炭酸カルシウム、シリコーン樹脂、架橋ポリスチレ
ン等の微粒子が例示される。特に好ましくは、二酸化ケ
イ素、酸化チタン、炭酸カルシウム、シリコーン樹脂微
粒子、架橋ポリスチレン微粒子等が挙げられ、これらを
単体あるいは複数の組合わせでフィルム中に含有させ
る。

【００３９】上記不活性な固体微粒子をＰＥＮに添加す
る場合の添加時期は、ＰＥＮの重合前でもよく、重合反
応中でもよく、また重合終了後ペレタイズする時に押出
機中で混練させてもよく、さらにシート状に溶融押出し
する際に添加し押出機中で分散して押出してもよいが、
重合前に添加するのが分散性の点から好ましい。しかし
ながら、本発明のフィルム表面特性を有するフィルムを
得る手段としてＰＥＮに不活性な固体微粒子を添加する
方法だけに限定されず、重合時にリン成分若しくは必要
なその他の添加物を加えて粒子源を生成させフィルム中
に存在せしめる方法、更には重合時にリン成分を加えて
重合したものと、不活性固体微粒子を加えて重合を行っ
たものとをブレンドする方法などが好ましく用いられて
いる。

【００４０】更に、本発明のフィルム表面特性を調整す
る手段としては、該不活性微粒子を含有しないフィルム
上に、あるいは該不活性微粒子を含有するフィルム上に
他の表面処理、例えばコーティング処理によって調整す
ることもできる。

【００４１】本発明のＰＥＮフィルムは、その厚さに特
に制限はないが、１２μｍ以下の厚さのものが好まし
く、特に１８０分以上の長時間録画再生の８ｍｍビデオ
テープやＤＣＣテープ等に供される場合は、６μｍ以下
が好ましい。厚さの下限はフィルムのスティフネスから
３μｍが好ましい。

【００４２】

【実施例】以下、実施例に掲げて本発明を更に説明す
る。なお、本発明における種々の物性値及び特性は以下
の如くして測定したものであり、かつ定義される。

【００４３】（１）表面突起数 ＷＹＫＯ社製の非接触三次元粗さ計（ＴＯＰＯ−３Ｄ）
を用いて測定倍率４０倍、測定面積２４２μｍ×２３９
μｍ（０．０５８ｍｍ² ）の条件にて測定を行った。突
起解析によりフィルム表面平均粗さからの表面突起の高
さと突起個数のヒストグラム図を得、該ヒストグラム図
から特定の突起高さ範囲毎の個数を読み取り、同一フィ
ルム表面上５回測定した突起数を積算し、単位面積（１
ｍｍ² ）あたりの突起数に換算した。

【００４４】（２）ヤング率 フィルムを試料巾１０mm、長さ１５mmに切り、チャック
間１００mmにして引張速度１０mm／分、チャート速度５
００mm／分でインストロンタイプの万能引張試験装置に
て引張り、得られた荷重−伸び曲線の立上り部の接線よ
りヤング率を計算した。

【００４５】（３）屈折率 ナトリウムＤ線（５８９ｎｍ）を光源として、アッベ屈
折計を用いて屈折率を測定した。同時に神崎製紙（株）
製の分子配向計（ＭＯＡ−２００１Ａ）を用いて配向度
を測定し、アッベ屈折計で測定できない値の大きい屈折
率は、配向度と屈折率の相関グラフを作成し、該相関グ
ラフより求めた。

【００４６】（４）フィルム伸び率 真空理工（株）製のＴＭＡ（ＴＭ−３０００Ｌ）を用い
て、フィルム巾５ｍｍ、長さ１５ｍｍの試料で、荷重条
件：０ｇ（荷重なし）、２５ｇ、５０ｇ、７５ｇ、１０
０ｇそれぞれの条件下、昇温速度５℃／ｍｉｎで、２０
℃から１５０℃まで昇温し、各荷重についての１２０℃
における伸縮率をチャートより読み取り、この伸縮率と
フィルム断面積当たりの荷重（ｋｇ／ｍｍ² ）の相関グ
ラフを作成し、グラフから１ｋｇ／ｍｍ² 当たりの伸び
率（％）を求めた。

【００４７】（５）電磁変換特性 シバソク（株）製のノイズメーターを使用し、ビデオ用
磁気テープのＳ／Ｎ比を測定した。使用したＶＴＲはソ
ニー（株）製ＥＶ−Ｓ７００である。

【００４８】（６）磁気テープの走行耐久性 ソニー（株）製のＥＶ−Ｓ７００で走行開始、停止を繰
り返しながら１００時間走行させ、走行状態を調べると
ともに出力測定を行った。このときの磁気テープの走行
耐久性を下記ように判定した。 ＜３段階判定＞ ○ テープの伸びやテープの端が折れたり、ワカメ状に
ならない。出力変動が全くない。 △ 若干、テープの伸びやテープの端の折れ、ワカメが
発生し、出力の変動が若干みられる。 × テープの伸びや折れやワカメの発生が著しい。ま
た、テープの走行が不安定になり出力変動も非常に大き
い。

【００４９】（７）熱収縮率 ７０℃に設定されたオーブンの中にあらかじめ正確な長
さを測定した長さ約３０cm、巾１cmのフィルムを無荷重
で入れ、１時間熱処理し、その後オーブンよりサンプル
を取り出し、室温に戻してからその寸法の変化を読みと
った。熱処理前の長さ（Ｌ0 ）と熱処理による寸法変化
量（ΔＬ）より、下記の（３）式で熱収縮率（％）を求
めた。

【００５０】

【数６】

【００５１】（８）スキュー スキュー特性は常温（２０℃）常湿下で録画したビデオ
テープを７０℃で１時間熱処理した後、再び常温常湿下
で再生し、ヘッド切換点におけるズレ量を読み取った。

【００５２】（９）不活性粒子の平均粒径 島津製作所製のＣＰ−５０型セントリフェグルパーティ
クル サイズ アナライザー（Centrifugal Particle S
ize Analyzer）を用いて測定した。得られた遠心沈降曲
線をもとに算出した各粒径の粒子とその存在量との累積
曲線から、５０マスパーセント（mass percent）に相当
する粒径を読みとり、この値を上記平均粒径とした。

【００５３】［実施例１］平均粒径０．２μｍの球状シ
リカ粒子を０．２５重量％、平均粒径０．５μｍの炭酸
カルシウム粒子を０．０３重量％含有した固有粘度０．
６２dl／ｇ（オルソクロロフェノールを溶媒として用
い、２５℃で測定した値）のＰＥＮペレットを１７０℃
で乾燥した後３００℃で溶融押出し、６０℃に保持した
キャスティングドラム上で急冷固化せしめて厚み約２５
０μｍの未延伸フィルムを得た。

【００５４】この未延伸フィルムを縦方向に１３０℃で
２．４倍延伸し、次いで横方向に１３０℃で３．８倍延
伸し、引続いて１６０℃で中間熱処理した。このフィル
ムをさらに縦方向に１７０℃で２．８倍、横方向に１．
２倍延伸し、２１５℃で熱固定した。この熱固定したフ
ィルムを加熱ロールで１１０℃に加熱後、冷却ロールと
の間で張力を調整して弛緩処理することにより、縦方向
の収縮率が０．０５％となるよう調整した。得られた二
軸配向ＰＥＮフィルム厚みは８μｍであった。

【００５５】一方、下記に示す組成物をボールミルに入
れ、１６時間混練、分散した後、イソシアネート化合物
（バイエル社製のデスモジュールＬ）５重量部を加え、
１時間高速剪断分散して磁性塗料とした。 磁性塗料の組成 針状Ｆｅ粒子 １００重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 （積水化学製のエスレック７Ａ） １５重量部 熱可塑性ポリウレタン樹脂 ５重量部 酸化クロム ５重量部 カーボンブラック ５重量部 レシチン ２重量部 脂肪酸エステル １重量部 トルエン ５０重量部 メチルエチルケトン ５０重量部 シクロヘキサノン ５０重量部 この磁性塗料を上述の二軸配向ＰＥＮフィルムの片面
に、塗布厚３μｍとなるように塗布し、ついで２５００
ガウスの直流磁場中で配向処理を行ない、１００℃で加
熱乾燥後、スーパーカレンダー処理（線圧２００kg／c
m、温度８０度）を行ない、巻き取った。この巻き取っ
たロールを５５℃のオーブン中に３日間放置した。

【００５６】さらに下記組成のバックコート層塗料を厚
さ１μｍに塗布し、乾燥させ、さらに８mm巾に裁断し、
磁気テープを得た。 バックコート層塗料の組成 カーボンブラック １００重量部 熱可塑性ポリウレタン樹脂 ６０重量部 イソシアネート化合物 （日本ポリウレタン工業社製コロネートＬ）１８重量部 シリコーンオイル ０．５重量部 メチルエチルケトン ２５０重量部 トルエン ５０重量部

【００５７】得られたフィルム及びテープの特性を表１
に示す。この表から明らかなように本発明のフィルムは
加工性に問題が無く、磁気テープの走行耐久性が良く、
電磁変換特性、スキューも良好で、高温雰囲気での使用
も良好であった。

【００５８】［実施例２］実施例１と同様にして未延伸
フィルムを得、該未延伸フィルムを縦方向に１２０℃で
２．５倍延伸し、次いで横方向に１３０℃で３．８倍延
伸し、引続いて１６０℃で中間熱処理した。このフィル
ムをさらに縦方向に１７０℃で３．０倍、横方向に１．
２倍延伸し、２１５℃で熱固定した。次いで、実施例１
と同様にして、縦方向の収縮率が０．０５％となるよう
調整した。このようにして８μｍ厚みの二軸配向ＰＥＮ
フィルムを得た。以下実施例１と同様にしてテープを得
た。この結果を表１に示す。実施例１と同様に良好な結
果が得られた。

【００５９】［比較例１］実施例１と同様にして未延伸
フィルムを得、該未延伸フィルムを縦方向に１３０℃で
３．５倍、引続いて横方向に１３５℃で３．５倍、逐次
二軸延伸を施し、更に２１５℃で熱固定を行った。つい
で、実施例１と同様にして、縦方向の熱収縮率を０．０
５％と調整した。このようにして８μｍ厚みの二軸配向
フィルムを得、実施例１と同様にしてテープを得た。こ
の結果を表１に示しているが、１２０℃における１ｋｇ
／ｍｍ²当たりのフィルム伸び率が大きいためテープ加
工工程で、ベースフィルムが伸ばされて、波打ちが起こ
り、磁性層の塗布斑が発生した。更に、平均屈折率が高
く、しかも縦方向のヤング率が低いため、磁気テープの
磁気ヘッドに対するヘッドタッチが不良で電磁変換特性
がかなり悪く、記録ミスや再生ミスを生じた。

【００６０】［比較例２］実施例１と同一の２種粒子を
含有した固有粘度０．６５dl／ｇ（オルソクロロフェノ
ールを溶媒として用い、２５℃で測定した値）のＰＥＴ
ペレットを１６０℃で乾燥した後、２８０℃で溶融押出
し、４０℃に保持したキャスティングドラム上で急冷固
化せしめて約１１０μｍの厚みの未延伸フィルムを得
た。この未延伸フィルムを速度差をもった２つのロール
間で縦方向に１．８倍延伸し、さらにテンターによって
横方向に３．１倍延伸し、引き続いて１５０℃で中間熱
処理した。このフィルムをさらに縦方向に１５５℃で
３．６倍延伸し、２３０℃で熱固定を行った。次いでこ
の熱固定した二軸配向ＰＥＴフィルムを加熱ロールで９
０℃に加熱後冷却ロールとの間で張力を調整することに
より、縦方向の熱収縮率の低減化処理を施し、厚み８μ
ｍの２軸配向ＰＥＴフィルムを得た。続いて、実施例１
と同様にしてテープを得た。その結果を表１に示してい
るが、弛緩熱処理により熱収縮率の低減化を計っている
のにかかわらず、ＰＥＴ素材であるため、熱収縮率が高
くスキューが著しく悪かった。さらに縦方向延伸倍率を
高くし、本願発明の縦方向のヤング率の高いフィルムを
得たが横方向のヤング率は横方向倍率を上げることが出
来ず横方向のヤング率をかなり低くなったため、テープ
走行時にエッジダメージを生じ、走行耐久性が悪い。さ
らに、１２０℃における荷重１ｋｇ／ｍｍ² 当たりの縦
方向の伸び率が非常に大きいため、テープ加工工程でフ
ィルムの伸びによる波打ちが起こり、磁性層の塗布斑が
発生した。そのため電磁変換特性も極めて悪い。このこ
とから、ＰＥＴ素材はＰＥＮと比べてトータルバランス
的に劣っている。

【００６１】

【表１】

【００６２】

【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６
−ナフタレートフィルムを用いた磁気記録テープは、走
行中に生ずるテープ伸びやエッジの折れの発生が無いた
めテープと磁気ヘッドとのなじみ（ヘッドタッチ）が良
好で高密度磁気記録に必要な電磁変換特性が得られ、か
つ耐熱寸法安定性が良いのでスキュー歪が少なく、特に
長時間記録可能な高密度磁気記録テープのベースフィル
ムとして有用である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 縦方向のヤング率［ＥM ］が１０００kg
   ／mm² 以上、横方向のヤング率［ＥT ］が５００kg／mm
   ² 以上であり、かつ縦方向のヤング率が横方向のヤング
   率より大きく、１２０℃における荷重１ｋｇ／ｍｍ² 当
   たりの縦方向の伸び率が０〜０．４％の範囲内であり、
   かつ、フィルムの面配向係数ＮＳが０．２８１以上であ
   る二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィル
   ム。
2. 【請求項２】 ７０℃で１時間無荷重で熱処理したとき
   の縦方向の熱収縮率が０．１％以下である、請求項１記
   載の二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィ
   ルム。
3. 【請求項３】 フィルム表面に形成された突起の高さｈ
   （単位ｎｍ）の個数が下記の（１）式で示される範囲に
   ある、請求項１または２記載の二軸配向ポリエチレン−
   ２，６−ナフタレートフィルム。 【数１】